Materialwissenschaftliches Praktikum

Laborbericht
Rasterkraftmikroskopie

Franz Fischer 440381

Peter Koch 000000
Jan Panthel 378045
franz.fischer@rwth-aachen.de eure@mailardesse.de jan.panthel@rwth-aachen.de Mailto All
Datum der Durchführung: 09.06.2023
Abgabedatum: 30.06.2023
Betreuer: Jonas Duffhauß
Dateiname: S4-0000001-0000002-1.pdf

Mit der Einreichung wird versichert, dass das Protokoll von den oben eingetragenen
Personen in gemeinschaftlicher Arbeit angefertigt worden ist und dass sämtliche Quellen,
die zur Erstellung des Protokolls genutzt wurden, im Protokoll (Literatur) kenntlich
gemacht worden sind.
Inhaltsverzeichnis
1 Ziel der Messung 1

2 Versuchsaufbau und Durchführung 1

3 Auswertung und Diskussion der Messergebnisse 1

3.1 Fehlerbetrachtung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1
3.2 Tapping Mode . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1
3.2.1 Amplitude-Abstandskurven . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1
3.2.2 Resonanzfrequenz . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3
3.3 Contact Mode . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5
3.3.1 Resonanzkurve . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5

4 Quellenverzeichnis 7

5 Anhang 8
5.1 Contact mode . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8
5.1.1 Resonanzkurven . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8
5.2 Tapping mode . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8
1 Ziel der Messung
Das Ziel der Messung ist ...

2 Versuchsaufbau und Durchführung

1 bis 2 seiten 2 verschiedene Proben werden in diesem Versuch untersucht: [2]

3 Auswertung und Diskussion der Messergebnisse

3.1 Fehlerbetrachtung
Der Fehler der ... wird aufgrund der Schwankungen während des Experiments auf ... ab-
geschätzt. Bei mehreren voneinander unabhängigen Eingangsgrößen x gibt es Mittelwerte
mit jeweils einer Unsicherheit u. Das Ergebnis y wird aus den Mittelwerten berechnet.
Zur Berechnung der Unsicherheit von y wird die Formel 3.1 nach Gauss verwendet [1].
v
u !2 !2
∂y ∂y u ∂y ∂y
∆y = · ∆x1 + · ∆x2 + · · · ⇒ uy = t · u1 + · u2 + · · · (3.1)
∂x1 ∂x2 ∂x1 ∂x2

3.2 Tapping Mode

3.2.1 Amplitude-Abstandskurven

Der Cantilever wurde nahe seiner Resonanzfrequenz konstant angeregt und der Abstand
zur Probe variiert. Kommt der Cantilever mit der Probe in Kontakt reduziert sich die
Amplitude circa um den selben Betrag wie der Abstand. Es wird angenommen, dass
der z-Piezo ordnungsgemäß kalibriert ist, und, dass der Fehler in z- Richtung zu ver-
nachlässigen ist. Es wird eine Ausgleichgerade durch den Kontaktdominierten Bereich
gelegt. Die Ausgleichsgerade wurde mit der Methode curve fit von SciPy in Python be-
stimmt. Hierbei wurde die Methode der kleinsten Fehlerquadrate genutzt. Die Methode
curve fit gibt die Geradenparameter und eine Covarianzmatrix zurück. Über die Kova-
rianz und Varianz kann nach Formel 3.2 die Standardabweichung (σ) bestimmt werden.

q q
σ(X) = Var(X) = Cov(X, X) (3.2)

1
 y =a·x+c (3.3)

Abbildung 3.1: Exemplarische Amplitude-Abstandskurve: Nur der rote Bereich wurde zur
Berechnung in den Geradenfit mit einbezogen. Hier schließt dieser Bereich alle Punkte von
x=0nm bis x=-22nm ein. Mehrere Amplitude-Abstandskurven wurden zur Bestimmung der
Messunsicherheit aufgenommen. Diese sind im Anhang zu finden.

Nach Formel 3.4 wird der Mittelwert vom Anstieg a berechnet. n ist hierbei die Anzahl
der Messungen. Formel 3.5 berechnet den Gesamtfehler auf a durch die zuvor berechne-
ten Standardabweichungen der Geradenparameter der einzelnen Messungen. Die Formel
kommt duch Einsetzen von Fromel 3.4 in Formel 3.1 zustande.

1 X
a= ( an ) (3.4)
n n

2
 1 X
s
σa = σa 2 (3.5)
n n n

Tabelle 3.1: Tabelle mit Geradenparametern der einzelnen Messungen. Berechnet mit Py-
thon durch curve fit. Die

Messung x upper x lower a [V/nm] c sigma a [V/nm] sigma c

11 0.0000 -15.0000 -8.1453E-07 5.0205E-05 3.0660E-08 2.6431E-07
12 0.0000 -18.0000 -8.1709E-07 4.7603E-05 1.8191E-08 1.8916E-07
13 0.0000 -22.0000 -8.0567E-07 4.4632E-05 1.2740E-08 1.6159E-07
14 0.0000 -22.0000 -8.0006E-07 4.4672E-05 1.4087E-08 1.7869E-07
15 0.0000 -22.0000 -8.1472E-07 4.4892E-05 1.3234E-08 1.6786E-07
16 0.0000 -22.0000 -7.9811E-07 4.4658E-05 1.3515E-08 1.7142E-07
17 0.0000 -20.0000 -8.1449E-07 4.5717E-05 1.5728E-08 1.8130E-07
18 0.0000 -20.0000 -8.1662E-07 4.5829E-05 1.7608E-08 2.0297E-07
19 0.0000 -20.0000 -8.1281E-07 4.6792E-05 1.5929E-08 1.8362E-07
20 0.0000 -20.0000 -8.2414E-07 4.4491E-05 1.5578E-08 1.7958E-07
21 0.0000 -20.0000 -8.1430E-07 4.4846E-05 1.5404E-08 1.7757E-07

Nach Formel 3.4 ergibt sich für a ein Mittelwert von a: -8.1205E-07 V /nm = -8.1205E-04
mV /nm. Für Den Fehler auf a ergibt sich nach Fromel 3.5 :5.7276E-09 V/nm. Damit
ergibt sich für die Amplitude ein Umrechnungsfaktor von -8.1205E-04 ± 5.7276E-06
mV/nm.
Die Oszillationsamplitude der freien Schwingung soll nun bestimmt werden. Dazu wird
eine Ausgleichsgerade in den Teil der nicht-berührenden Interaktion gelegt. Durch Divi-
sion der Amplitude in mV durch den Umrechnungsfaktor wird auf die freie Amplitude
in nm geschlossen.

3.2.2 Resonanzfrequenz

Zuerst wird die Resonanzfrequenz des Cantilevers bestimmt. Aus dem Vergleich der
Sollresonanzfrequenz mit der gemessenen Resonanzfrequenz kann die Federkonstante ab-
geschätzt werden. Die Formel 3.6 beschreibt die Lösung für die Amplitude des gedämpften
getriebenen harmonischen Oszillators [6]. Nach Cook [4] wurde die Konstante c in Formel
3.6 hinzugefügt, um das Hintergrundrauschen zu kompensieren. Je größer der Q-Faktor
(Qualitätsfaktor), umso schmaler ist die Resonanzkurve. Da der Q-Faktor nur maßgeb-
lich von der Breite der Resonanzkurve abhängt und die Resonanzfrequenz möglichst

3
präzise aus den Messdaten extrahiert werden soll, wurden bei der Regression nur die
Messwerte innerhalb der roten Kreuze (Abbildung 3.3) einbezogen. Es wurden mehrere
Resonanzkurven aufgenommen, um die Standardabweichung zu bestimmen. [5]

A2drive
A2 =   2 2  2 +c (3.6)
1 − ωω0 + 1
Q2
ω
ω0

Abbildung 3.2: Exemplarische Resonanzkurve: Zur Berechnung der Regressionskurve wur-

den nur die experimentellen Messwerte von 258100 Hz bis 259300 Hz einbezogen. Mehrere
Resonanzkurven mit den selben Parametern wurden zur Bestimmung der Standardabwei-
chung aufgenommen. Diese sind im Anhang zu finden.

4
3.3 Contact Mode
3.3.1 Resonanzkurve

Abbildung 3.3: Exemplarische Resonanzkurve: Mehrere Resonanzkurven mit den selben

Parametern wurden zur Bestimmung der Messunsicherheit aufgenommen. Diese sind im
Anhang zu finden.

Messung A [V] ω0 [Hz] Q c [V]

3 8.0480E-06 1.2909E+04 8.4212E+01 1.6194E-04
4 8.3262E-06 1.2907E+04 8.6701E+01 1.5970E-04
5 8.5740E-06 1.2910E+04 7.9200E+01 1.5326E-04

Tabelle 3.2: sdfdfb

Messung σ(A) [V] σ(ω0 ) [Hz] σ(Q) σ(c) [V]

3 2.5723E-07 1.9129E+00 3.1008E+00 4.2980E-06
4 2.4663E-07 1.7461E+00 2.9771E+00 4.1820E-06
5 2.8265E-07 2.0353E+00 2.9666E+00 4.5767E-06

5
 1 X
ω¯0 = ( ω0n ) = 1.2909E + 04 (3.7)
n n

1 X
s
σω0 = σω0n 2 = 1.0980E + 00 (3.8)
n n

ω0 = 12909 ± 1.0980Hz (3.9)

Durch Vergeleich der nominellen mit der gemessenen Resonanzfrequenz kann die tatsächliche
Federkonstante abgeschätzt werden [2]. Mit den folgenden Formel wird dies berechnet.
Auf die Herleitung der Formel wird hier verzichtet und auf [2, 3] verwiesen. Annah-
men sind, dass die größte Variation der Federkonstante durch die Dickenvariation des
Cantilevers durch den Herstellungsprozess zustande kommt.

s
2 3 ρ3
k = 59.32wL ω0
E

E = 110GP a für Silizium

ρ = 2340kg/m3 für Silizium

(3.10)
L = 450 ± 5µm

w = 50 ± 3µm

ω0 = 13kHz(typischerweise laut Hersteller)

k = 0.18N/m(typischerweise laut Hersteller)

Die typische Federkonstante des Cantilevers beträgt 0.18N/m bei 13kHz.

6
4 Quellenverzeichnis

Literatur
[1] Roger J Barlow. Statistics: a guide to the use of statistical methods in the physical
sciences. Bd. 29. John Wiley & Sons, 1993.
[2] Bernd Beschoten. Praktikum Rastersondenmikroskopie für Materialwissenschaftler
Versuch: Rasterkraftmikroskopie. II. Physikalisches Institut B, 2019. url: https://
institut2a.physik.rwth-aachen.de/de/teaching/praktikum-Rmatwissmaster_
versuche.
[3] C Julian Chen. Introduction to Scanning Tunneling Microscopy Third Edition.
Bd. 69. Oxford University Press, USA, 2021.
[4] SM Cook u. a. Practical implementation of dynamic methods for measuring ato-
”
mic force microscope cantilever spring constants“. In: Nanotechnology 17.9 (2006),
S. 2135.
[5] Andreas Janshoff u. a. Force spectroscopy of molecular systems—single molecule
”
spectroscopy of polymers and biomolecules“. In: Angewandte Chemie International
Edition 39.18 (2000), S. 3212–3237.
[6] Bert Voigtländer. Atomic force microscopy. Springer, 2019.

7
5 Anhang
5.1 Contact mode
5.1.1 Resonanzkurven

Abbildung 5.1: Resonanzkurve 1:

5.2 Tapping mode