Einführung in die Vakuum- und

Dünnschichttechnik – Teil 1
Dr. Georg Strauss

MCT – Material Center Tyrol

Universität Innsbruck, Fakultät der technischen Wissenschaften
Institut für Konstruktion und Materialwissenschaften
Arbeitsbereich: Materialtechnologie
Technikerstr.13, 5.Stock, A-6020 Innsbruck
e: georg.strauss@uibk.ac.at
m: +43 664 255 4847

PhysTech Coating Technology GmbH

Knappenweg 34, A-6600 Pflach
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Inhaltsübersicht

 Vorstellung MCT, PhysTech

 Vakuumtechnische Begriffe
 Physikalische Gesetze
 Anwendungen
MCT - Vorstellung
MCT - Material Center Tyrol
Fakultät der technischen Wissenschaften, Universität Innsbruck
Arbeitsbereich: Materialtechnologie – Oberflächen und Dünnschichttechnologie

Oberflächen- und Modellbildung und

Materialtechnologie Analytik - NanoLab
Dünnschichttechnologie Simulation

▪ Materialcharakterisierung ▪ PVD-Technologien ▪ Chemische Analysen ▪ Modellbildung -

Mechanische Eigenschaften Magnetron-Sputtern: dc,dc-pulsed Mehrskalenmodellierung
Transporteigenschaften Arc Source: dc,dc-pulsed ▪ Materialanalytik Materialoptimierung
Thermische Eigenschaften Gasfluss-Sputtern Rasterelektronenmikroskop Sensibilitätsanalyse
IR Spektroskopie
▪ Werkstoffentwicklung ▪ Prozess- und Plasmaanalyse Röntgendiffraktometrie ▪ Simulation -
Plasmamonitoring Röntgenfluoreszenzanalyse numerische Methoden
▪ Prozessoptimierung Langmuir-Sonde
▪ Porenraumanalytik Herstellungsprozess
▪ Nachhaltigkeitsaspekte Optical Emission Spectroscopy
FIB-SEM Mikroskopie
Bearbeitungsprozess
Faraday Cup System Schädigungsmechanismen
Schädigungsmechanismen Sorptionswaage
Recycling ▪ Prozessoptimierung ▪ Berechnungs-Tools
Stoffkreislauf Effizienz, Stabilität, Reproduzier- ▪ Oberflächenanalytik
Infinite Focus Microscopy Prozessbegleitung
▪ Messtechnik und barkeit, Upscaling
Rasterkraftmikroskopie Qualitätssicherung
Monitoring Schadensanalyse
▪ Targettest Nano- und Mikroindentation

Partner des MCT: Kontakt:

Institute und Einrichtungen der Universität Innsbruck Dr. Georg Strauss
Institut für Ionenphysik und Angewandte Physik T: +43 512 507 4829
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MCL - Material Center Leoben E: georg.strauss@uibk.ac.at
PhysTech Coating Technology GmbH georg.strauss@transidee.at
Begriffe und Grundlagen
Vakuum - Definition:
Reduzierung der Gasdichte in einem Gefäß (Rezipient) auf Drücke unterhalb
von Atmosphärendruck.
In vielen Bereichen von Naturwissenschaft und Technik ist die Erzeugung
eines evakuierten Raumes Voraussetzung für Experimente oder Prozess-
techniken.

Beispiel 1 - Analytik: Bei entsprechend niedrigem Druck sind Oberflächen frei von
adsorbiertem Gas, sodass die Untersuchung der reinen Oberfläche eines Materials
oder eine dosierte Belegung mit bestimmten Gasen möglich wird.

Beispiel 2 - Experimente: Der Transport von geladenen Teilchen an Beschleunigern

und Speicherringen über größere Strecken ist nur in sehr gutem Vakuum möglich.

Beispiel 3 - Reaktionen: Die Lagerung und Verarbeitung von an Luft reaktiven

Materialien ist im Vakuum ebenfalls möglich.

Beispiel 4 – Dünne Schichten: Die Abscheidung von dünnen Schichten im mm bzw.

nm Bereich von ausgewählten Materialien und Kristallstrukturen ist nur unter
Vakuumbedingungen möglich.
Begriffe und Grundlagen
Technische Vakuumbereiche:
Während ein vollständig materiefreier Raum nicht herstellbar ist, können
technische Vakua in verschiedenen Qualitäten hergestellt werden. Man
unterscheidet in der Technik unterschiedliche Qualitäten des erzielten
Vakuums nach der Menge der verbleibenden Materie.
Begriffe und Grundlagen
Druck von Fluiden (Gase, Flüssigkeiten):
Der Druck ist definiert als Quotient von Normalkraft auf die Fläche und Inhalt
dieser Fläche (flächenbezogene Kraft):

F Größe: Druck
p Formelzeichen: p
A Einheit: Pa, bar (mbar, Torr)

Wenn auch das Torr als Einheit für den Druck nicht mehr offiziell Gültigkeit hat,
so wird es dennoch in der Vakuumtechnik noch oft verwendet (speziell im
englisch sprachlichen Umfeld).

 1 Torr ist derjenige Gasdruck, der eine Quecksilbersäule bei 0°C um 1mm zu
heben vermag.
 Der normale Atmosphärendruck beträgt 760Torr oder 760mm Hg.
 1 Torr = 1,3332*102 Pa = 1,3332*10-3 bar = 1,3332 mbar
Begriffe und Grundlagen
Gase und Dämpfe:
 Beim Evakuieren eines Behälters werden aus diesem Gase und/oder
Dämpfe entfernt. Dabei verstehen wir unter Gas Materie in gasförmigem
Zustand, die bei der Betriebstemperatur nicht kondensierbar ist.
 Dampf ist ebenfalls Materie in gasförmigem Zustand, die aber bei den
herrschenden Temperaturen kondensierbar ist.
 Gesättigter Dampf schließlich ist Materie, die bei der herrschenden
Temperatur als Gas mit der flüssigen Phase des gleichen Stoffes im
Gleichgewicht steht.
Begriffe und Grundlagen
Absoluter Druck pabs:
In der Vakuumtechnik wird üblicherweise der absolute Druck angegeben, so
daß der Index »abs« im Allgemeinen entfallen kann.

Totaldruck pt, ptot:

Der Totaldruck in einem Rezipienten (Behälter) setzt sich aus der Summe der
Partialdrücke (Teildrücke) aller darin befindlichen Gase und Dämpfe
zusammen.

Partialdruck pi – (z.B. pAr, pO2):

Der Partialdruck eines bestimmten Gases oder Dampfes ist derjenige Druck,
den dieses Gas bzw. dieser Dampf haben würde, wenn sie allein im Behälter
vorhanden wären. Unter Partialdruck in einem Gas-Dampf-Gemisch wird –
insbesondere in der Grobvakuumtechnik – oft die Summe der Partialdrücke
aller im Gemisch vorhandenen, nicht kondensierbaren Komponenten
verstanden.
 Beispiel: Partialdrücke bei reaktiven PVD Verfahren: pAr, pO2, pN2
 Beispiel: Partialenddruck einer Drehschieberpumpe.
Begriffe und Grundlagen
Sättigungsdampfdruck ps:
Der Druck des gesättigten Dampfes heißt Sättigungsdampfdruck ps. Bei einem
gegebenen Stoff ist ps eine Funktion der Temperatur.

Normdruck pn:
Unter Normdruck pn versteht man nach DIN1343 den Druck pn=1013,2 mbar,
Tn=273,15K=0°C (STP-Standard Temperature and Pressure).

Enddruck, Restgasdruck pend, pStart, pRest:

Der in einem Vakuumbehälter erreichbare niedrigste Druck, der sogenannte
Enddruck pend, wird nicht nur vom Saugvermögen der Pumpe, sondern auch
von dem Dampfdruck Pd, der in der Pumpe verwendeten Schmier-, Dichtungs-
und Treibmittel mitbestimmt.

Arbeitsdruck, Prozessdruck parb, pproz:

Gesamtdruck während eines Beschichtungsprozesses – Summe aus den
Partialdrücken
Begriffe und Grundlagen

 Totaldruck = Summe der Partialdrücke

Begriffe und Grundlagen
Teilchenanzahldichte n (cm-3):
 Die volumenbezogene Anzahl n der Gasteilchen ist nach der kinetischen
Gastheorie vom Druck p und der thermodynamischen Temperatur T abhängig
gemäß:
n … Teilchenanzahldichte
p  n  k T k … Boltzmann-Konstante
T … Temperatur
 Bei einer bestimmten Temperatur ist demnach der Druck eines Gases
lediglich von der Teilchenanzahldichte, nicht aber von der Gasart abhängig.
Die Art eines gasförmigen Teilchens wird unter anderem durch seine Masse
mT charakterisiert.
 Hauptaufgabe der Vakuumtechnik ist, die Teilchenanzahldichte n in einem
vorgegebenen Volumen V zu verringern. Bei konstanter Temperatur kommt
dies immer einer Erniedrigung des Gasdruckes p gleich.
 Allerdings: Eine Druckerniedrigung (unter Beibehaltung des Volumens) kann
nicht nur durch eine Verringerung der Teilchenanzahldichten n, sondern auch
durch Erniedrigung der Temperatur T bei gleichbleibender Gasdichte erreicht
werden.
Begriffe und Grundlagen

Beispiel: Sättigungsdampfdruck ps von verschiedenen vakuumtechnisch

wichtigen Metallen und von Wasser in Abhängigkeit von der Temperatur
Begriffe und Grundlagen

Beispiel: Sättigungsdampfdruck ps von verschiedenen vakuumtechnisch

wichtigen Metallen, Kohlenstoff und einigen Halbleitern in Abhängigkeit von
der Temperatur
Begriffe und Grundlagen
Beispiel: Forderungen an den Restgasdruck:
Bei den PVD Verfahren im Hochvakuum (Bedampfen, Sputter-Deposition, Arc-
Deposition) hat der Druck prest des Restgases zwei Bedingungen zu erfüllen:

1. Die geradlinige Ausbreitung der Beschichtungsteilchen muss gewährleistet

sein, damit beispielsweise beim Beschichten von Masken scharfe Kanten
entstehen.

2. Am Substrat muss das Verhältnis der Stoßraten von Restgas- und

Beschichtungsteilchen in Hinblick auf die Reinheit der Schicht hinreichend
klein sein.

Der Anteil N eines Stromes von N0 Teilchen, der eine Strecke x im Gas ohne
Stöße durchläuft, beträgt

N  N0e x / 
mit   n 1
Für die mittlere freie Weglänge  der üblichen Gase gilt näherungsweise:
  p  5 mmPa
Begriffe und Grundlagen
Beispiel: Forderungen an den Restgasdruck:
 Zur Erzeugung und Aufrechterhaltung der niedrigen Gasdrücke technischer
Vakua im Bereich von etwa 10-2 mbar bis besser 10-7 mbar werden
verschiedene Pumpenkombinationen verwendet.
 Oftmals werden Rotationsvorvakuumpumpen zusammen mit
Hochvakuumpumpen wie Öldiffusionspumpen, Turbomolekularpumpen oder
Kryopumpen eingesetzt.
 Die Auspumpzeit im Hochvakuum wird sehr stark von den
Entgasungsströmen beeinflusst. Durch Erwärmen der gasabgebenden
Flächen wird die Entgasung beschleunigt und die an sich teure Pumpzeit stark
verkürzt.
 Moderne Aufdampfanlagen sind so konstruiert, dass ein Wassermantel den
eigentlichen Bedampfungsraum umgibt.
 Dieser Wassermantel kann wahlweise mit heißem oder kaltem Wasser
beschickt werden, um das Sorptions/Desorptionsverhalten der Wand günstig
zu beeinflussen.
Begriffe und Grundlagen
Erreichbares Endvakuum:
Der Enddruck in einem Vakuumsystem ist bestimmt durch:

 Desorption: Materialeigenschaft – abhängig von der Vorbehandlung

– z.B. Reinigung, Ausheizen

 Diffusion: Materialeigenschaft

 Permeation: Materialeigenschaft

 Lecks: abhängig von Dichtungstechnik, Fertigungstechnik, Montage

 Pumpen: Rückströmung, Enddruck der Pumpe

 Prozessgase: Arbeitsgase, Reaktivgase

 Installierter Saugleistung: abhängig vom gewählten Pumpsystem

Begriffe und Grundlagen
Mittlere freie Weglänge:

Typischer Druckbereich
für PVD Verfahren
10-4mbar – 10-2mbar

Beispiel: Mittlere freie Weglänge  als Funktion des Druckes und der Gasart
Begriffe und Grundlagen
Mittlere freie Weglänge:
 Die Gasteilchen fliegen mit allen möglichen Geschwindigkeiten geradlinig
durcheinander und stoßen dabei sowohl mit den Behälterwänden als auch
untereinander (elastisch) zusammen.
 Diese Bewegung der Gasteilchen wird mit Hilfe der kinetischen Gastheorie
zahlenmäßig beschrieben.
 Die durchschnittliche zeitbezogene Anzahl der Zusammenstöße eines
Teilchens, die sogenannte Stoßzahl z und die Strecke, die jedes Gasteilchen
im Mittel zwischen zwei Zusammenstößen mit anderen Teilchen zurücklegt,
die sogenannte mittlere freie Weglänge , ist abhängig von der mittleren
Teilchengeschwindigkeit, des Teilchendurchmessers und der
Teilchenanzahldichte.
Begriffe und Grundlagen
Das ideale Gasgesetz:
Begriffe und Grundlagen
Das ideale Gasgesetz:
 In der Praxis wird häufig ein bestimmtes abgeschlossenes Volumen V
betrachtet, in dem sich das Gas unter einem bestimmten Druck p befindet. Ist
m die Masse des Gases, die sich in dem Volumen befindet, so ist:

 Hier ist der Quotient m/M die Anzahl der im Volumen V befindlichen Mole u.
Die ideale Gasgleichung gilt für die Annahmen:
• Moleküle sind kugelförmig
• Moleküle haben kein Eigenvolumen
• Moleküle üben keine atomaren Kräfte aufeinander aus
Begriffe und Grundlagen
pV-Diagramm Teilchenanzahl

Volumen:
a) Ist der rein geometrische, meist vorgegebene, rechenbare Rauminhalt eines
Vakuumbehälters oder einer ganzen Vakuumanlage einschließlich der
Leitungen und Verbindungsräume bezeichnet.
b) Ist das druckabhängige Volumen eines Gases oder Dampfes, das z.B.
durch eine Pumpe gefördert oder durch ein Sorptionsmittel sorbiert wird,
bezeichnet.
Begriffe und Grundlagen
Druckbereiche: Eigenschaften

Druck in hPa mittlere freie

Druckbereich Moleküle pro cm3
(mbar) Weglänge
Normaldruck 1013,25 2,7 × 1019 68 nm
Grobvakuum 300…1 1019…1016 0,01…100 μm
Feinvakuum 1…10−3 1016…1013 0,1…100 mm

Hochvakuum (HV) 10−3…10−7 1013…109 100 mm…1 km

Ultrahochvakuum
10−7…10−12 109…104 1…105 km
(UHV)
extrem hohes
<10−12 <104 >105 km
Vakuum (XHV)

Ideales Vakuum (IV) 0 0 ∞

Begriffe und Grundlagen
Saugvermögen S: m3/s, m3/h, l/s, l/min
 Das Saugvermögen einer Pumpe ist der Volumendurchfluß durch die
Ansaugöffnung der Pumpe:

dV
S
dt
 Bleibt S während des Pumpvorganges konstant, so kann man statt des
Differentialquotienten den Differenzenquotienten setzen:
V
S
t
 Es wird im Saugvermögensdiagramm in Abhängigkeit vom Ansaugdruck der
Pumpe aufgetragen.
 Als Nennsaugvermögen wird immer das maximal erreichbare Saugvermögen
der Pumpe bezeichnet.
Begriffe und Grundlagen
Sorption und Desorption
 Treffen auf eine feste Oberfläche Atome oder Moleküle aus einer Gas- oder
Dampfphase (Adsorptiv), so werden sie mit einer Haftwechselwirkung H≤1
festgehalten bzw. mit der Wahrscheinlichkeit 1-H reflektiert.
 Die haftenden Adteichen (Adsorpt) werden entweder durch Dipolkräfte oder
van der Waals Kräfte (Physisorption) oder durch Austauschkräfte
(Chemisorption) festgehalten.
 Die aus diesen Kräften resultierende Bindungsenergie wird Adsorptions-
energie genannt.
 Die Chemisorption ist etwa 10 mal stärker als die Physisorption.

Die molare Desorptionsenergien

liegen bei der Physisorption in
der Größenordnung 30kJ/Mol –
0,3eV pro Teilchen und bei der
Chemisorption in der Größen-
ordnung 500kJ/Mol – 5eV pro
Teilchen.
Begriffe und Grundlagen
Sorption und Desorption
 Baut sich über der Monoschicht eine weitere Adschicht auf, so wirken als
Adsorptionskräfte bei der ersten weiteren Schicht im wesentlichen die Kräfte
zwischen den Adsorptiv-Teilchen. Die Desorptionsenergie der Teilchen dieser
Schicht entspricht daher etwa der Verdampfungswärme.
 Ist die Anzahl der Adsorptivteilchen groß, d.h. ist der Gas-, Dampfdruck groß,
so können sich viele Adsorptionsschichten aufbauen, man spricht von
Kondensation.

 Die Erscheinungen von Sorption und Kondensation spielen in allen

Druckbereichen der Vakuumtechnik eine große Rolle.
 Eine günstige Rolle spielen sie bei Sorptionspumpen,
Ionenzerstäuberpumpen, Kondensatoren und Kryopumpen, negative
Auswirkungen zeigen sie z.B. bei der Evakuierung eines
Hochvakuumbehälters nach dem Belüften.
 Entgasung ist immer unerwünscht – sie bestimmt die zum Erreichen eines
bestimmten Arbeits- oder Enddrucks benötigte Abpumpzeit.
Begriffe und Grundlagen
Kontinuumstheorie
 Gas ist »gießbar« und strömt ähnlich wie eine Flüssigkeit (Fluid).
 Die Kontinuumstheorie und die folgende Zusammenstellung der Gasgesetze
beruht auf Erfahrung und kann alle Vorgänge in Gasen in der Nähe des
Atmosphärendruckes erklären.
 Erst als es gelang, Gase durch
immer bessere Vakuumpumpen so
sehr zu verdünnen, daß die mittlere
freie Weglänge weit über die
Gefäßabmessungen anstieg, waren
weitergehende Annahmen nötig, die
schließlich zur kinetischen
Gastheorie geführt haben.
 Die kinetische Gastheorie gilt im
gesamten Druckgebiet, die
Kontinuumstheorie stellt den
(historisch älteren) Sonderfall der
Gasgesetze für atmosphärische
Bedingungen dar.
Begriffe und Grundlagen
Zusammenfassung der wichtigsten Gasgesetze:
Anwendungen
Ausführungsformen von Vakuum-Beschichtungsanlagen
Anwendungen
Vakuum-Beschichtungsanlagen - PhysTech

Balzers BAK 600 Balzers BAP 800

Anwendungen
Vakuum-Beschichtungsanlagen - PhysTech

Arc Source Deposition

Anwendungen
Vakuum-Beschichtungsanlagen - PhysTech

Edwards Sputter-Coater 500 Gasfluss-Sputteranlage

Danke für Ihre Aufmerksamkeit

Beschichtungsplasma eines Arc Source Prozesses