Lehrstuhl für Werkstoffanwendungen im Maschinenbau Nizzaallee 32

Univ.- Prof. Dr.-Ing. C. Broeckmann 52072 Aachen

Report Nr. 46-09

Anzahl an Seiten 15

Datum 17.08.2009

Bestimmung der thermophysikalischen

Gegenstand Kennwerte von INSURAL 800

Inhalt:

Untersuchung von INSURAL 800 der Firma Foseco

 Temperaturleitfähigkeit unter Luft und unter Vakuum

 Spezifische Wärmekapazität

 Dichte und Porengrößenverteilung

 Berechnung der Wärmeleitfähigkeit

 Wärmeausdehnung mit Berechnung des technischen und physikalischen Alphas

 Gefüge- und Elementanalyse mit REM/EDX

Auftraggeber ACCESS, Aachen Dr. Hediger

Adresse Intzestr. 5, 52072 Aachen

Verantwortlicher Dr.-Ing. Ewald Pfaff

Wissenschaftler

Tel.: +49 241 8096704

e-mail: e.pfaff@iwm.rwth-aachen.de

Unterschrift

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Inhalt

1. Ziele ......................................................................................................................................... 3

2. Proben ..................................................................................................................................... 3

3. Messungen ..............................................................................................................................

3.1. Dichte ............................................................................................................................. 8

3.2. Temperaturleitfähigkeit .................................................................................................. 9

3.3. Spezifische Wärmekapazität ...................................................................................... 10

3.4. Thermischer Ausdehnungskoeffizient .......................................................................... 12

3.5. Berechnungen der Wärmeleitfähigkeit ......................................................................... 13

4. Beschreibung der Testmethoden ...........................................................................................

4.1. Laser Flash Analysis (LFA) .......................................................................................... 14

4.2. Differential Scanning Calorimetry (DSC) .................................................................... 15

4.3. Dilatometrie .................................................................................................................. 15

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1. Ziele
Ziel der Untersuchung ist die Bestimmung der thermophysikalischen Kennwerte des Isoliermaterials
INSURAL 800 der Firma Foseco. Sie beinhaltet die Ermittlung der Wärmeleitfähigkeit  bei RT, 100, 200,
400, 600, 800 und 1000°C aus den gemessenen Werten der Temperaturleitfähigkeit a, der spezifischen
Wärmekapazität cp und der Dichte  nach der Gleichung  = a · cp ·.

Zunächst wird das Gefüge nach Anschliffpräparation im Rasterelektronenmikroskop untersucht. Um die

Probe zu spezifizieren wird die Dichte und Porenverteilung im Hg-Druckporosimeter bestimmt.

2. Proben
Die Probenstücke mit der Bezeichnung Insural 800 (Firma Foseco) sind vom Access TechCenter in
Eigengerstellung im Juni 2009 an uns geliefert worden. Die Proben für die einzelnen Untersuchungen
wurden durch Diamantbearbeitung trocken herausgearbeitet. Die nachfolgende Gefügeuntersuchung
zeigt als Hauptbestandteil Silikatphasen mit den Hauptelementen Al, Mg und Ca. An den Korngrenzen
wurde eine Calcium-Phosphat-Schicht gefunden. Das Material ist sehr porös und mechanisch instabil.
Daher war eine Hg-Druckporosimeter nicht möglich. Durch den aufgebracht Druck, wird die Probe
zerdrückt, und somit lieferten die Messungen keine auswertbaren Ergebnisse.

Seitenansicht 1 Draufsicht 1

Seitenansicht 2 Draufsicht 2

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Bild 1: polierter Querschliff der Probe „Insural 800“ (REM, RE Aufnahme Nr. 20353).

Bild 2: Elementaranalyse der Probe „Insural 800“ in Punkt a (REM, RE Aufnahme Nr.20353).

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Bild 3: Elementaranalyse der Probe „Insural 800“ in Punkt b (REM, RE Aufnahme Nr.20353).

Bild 4: Elementaranalyse der Probe „Insural 800“ in Punkt c (REM, RE Aufnahme Nr.20353).

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Bild 5: Elementaranalyse der Probe „Insural 800“ in Punkt d (REM, RE Aufnahme Nr.20353).

Bild 6: Elementaranalyse der Probe „Insural 800“ in Punkt e (REM, RE Aufnahme

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Nr.20353).
Bild 7: Elementaranalyse der Probe „Insural 800“ in Punkt f (REM, RE Aufnahme Nr.20353).

Bild 8: Mapping (REM, RE Aufnahme Nr.20353, Gelb:Phosphor, Blau: Aluminium, Grün: Calcium).

Die Proben wurden für die nachfolgenden Untersuchungen wie folgt hergestellt:
REM: Abtrennen jeweils eines ca. 1 mm 3 großen Stückes von jeder Probe,
Einbetten in Epoxidharz, Anschliffpräparation, C-Beschichtung.
Laserflashmessung: Ausbohren eines Kern Ø 12,7 mm. Abtrennen einer ca. 2 mm dicken Scheibe.
Annähernde Planparallelität wurde durch Handschleifen erzeugt. Anschließend
wurden die sehr porösen Proben (teils durchgehende Löcher) mit SiC – Paste
oberflächig zu gespachtelt, mit Hand erneut glatt geschliffen. Mit einem
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 Sputtercoater wurde eine dünne Schicht Platin aufgebracht und zum Schluss
eine dünne Schicht Graphit Spray.
DSC-Messung: Ausbohren eines Kerns Ø 5 mm. Abtrennen einer ca. 1mm dicken Scheibe.
Hg-Porosimetrie: Abtrennen von mehreren undefinierten Stücken.
Dilatometer: Heraustrennen eines Stäbchens mit den ungefähren Abmessungen 23 x 8 x 8
mm. Annähernde Planparallelität wurde durch Handschleifen erzeugt.

3. Messungen
3.1 Dichte
Die Dichte wurde von dem Datenblatt von Foseco übernommen, da durch den aufgebracht Druck, die
Probe zerdrückt wird und somit kein auswertbares Ergebnis liefert. Die Temperaturabhängigkeit der
Dichte wurde berechnet nach der Gleichung ρ (T) = ρ0 / (1 + αΔT)3; dabei ist α der
Ausdehnungskoeffizient zwischen RT und T. Das α des Insural 800 wurde im Dilatometer gemessen
(Tab. 5). Für die Berechnung der Wärmeleitfähigkeit spielt die Dichteänderung keine Rolle, da sie durch
die gleichzeitige Dickenänderung der Laser Flash Probe nahe zu kompensiert wird.

Tabelle 1: Dichte laut Datenblatt von Foseco bei RT.

Probenbezeichnung Insural 800
Dichte [g/ccm] 0,8

Bild 9: Darstellung der Dichte über der Temperatur von Insural 800.

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3.2 Temperaturleitfähigkeit
Die Temperaturleitfähigkeit wurde nach der Laserpuls-Methode bestimmt, siehe Anhang. Oberhalb von
1000°C war eine Messung nicht mehr möglich, da die Probe erweicht.

Tabelle 2: Versuchsübersicht
Probe Run Datum Dicke
[mm]
Insural 800 (Luft) 01709 31.07.09 2,21
Insural 800 (Vakuum) 01809 3.08.09 2,17

Bild 10: Gemessene Temperaturleitfähigkeit als Funktion der Temperatur von Insural 800 unter Luft
(blaue Kurve) und Vakuum (rote Kurve) (± 5 %).

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3.3 Spezifische Wärmekapazität
Die Bestimmung der spezifischen Wärmekapazität erfolgt in einer DSC Apparatur (Netzsch, DSC 404
F/SO) nach der Vergleichsmethode mit Kalibrierung an einem Saphirstandard.

Tabelle 3: Versuchsübersicht
Probe Run Datum Gewicht
[mg]
Insural 800 (Luft) p51-09 30.07.09 21,3

Bild 11: Gemessene spezifische Wärmekapazität als Funktion der Temperatur des Insural 800.

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3.4 Thermischer Ausdehnungskoeffizient
Die thermische Dehnung dl/l0 wird als Funktion der Temperatur in einem Hochtemperaturdilatometer DIL
402C (Netzsch Gerätebau GmbH, Selb) gemessen und hieraus der Ausdehnungskoeffizient α
softwaremäßig berechnet.

Tabelle 4: Versuchsübersicht
Probe Run Datum Länge
[mm]
Insural 800 (Luft) p35-09 30.07.09 23,23

Alpha *10-6 /K-1

dL/Lo *10-3 Techn. Alpha *10-6 /K-1
[2.1]
14 18
9
16
8
13 14
7
12
6
12
10
5

8
4 11

6
3

10 4
2 Tref.: 70.0 °C [2.1] p35-09.dle
dL [2.1]
Alpha
Techn. Alpha
2
1
[2.1] 9
0 0
0 200 400 600 800 1000
Temperatur /°C
Hauptansicht 2009-08-13 15:16 Nutzer: kle
Gerät : NETZSCH DIL 402 C Datei : C:\ngbwin\ta\data5\Access\LN 68-09\DIL\p35-09.dle
Projekt : Access LN 68-09 Material : Insural 800 Probenhaltertabelle : Al2o3ne.scl
Datum/Zeit : 30.07.2009 09:23:29 Atmosphäre : -- Probenhaltermaterial : Al2O3
Labor : IWM Tempkal. Datei : tcalzero.TMX Kalibrierdatei : c35-09a.cle
Operator : kle Bereich : 30.0/3.0(K/min)/1210.0 Tabelle des Kalib.stds. : Al2o3ne.scl
Versuchs-ID : p35-09 Segmente : 1/2 Material des Kalib.stds. : Al2O3
Probe/Vorkraft : Insural 800, 23.234 mm / 25.000 cN Modus /Messart. : Erstellung von Ausdehnungstabellen/Probe + Korrektur Korr./Bereich : 020/5000 µm

Bild 12: Graphische Darstellung der thermischen Dehnung des Insural 800 (± 5 %) messtechnisch
bedingt sind Werte kleiner 100°C nicht auswertbar.

3.5 Berechnungen der Wärmeleitfähigkeit

Die spezifische Wärmeleitfähigkeit λ wurde aus den gemessenen Werten der Temperaturleitfähigkeit a,
der spez. Wärmekapazität cp und der Dichte ρ berechnet nach der Beziehung λ = a x cp x ρ.

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Bild 13: Wärmeleitfähigkeit  als Funktion der Temperatur von Insural 800 unter Luft (blaue Kurve) und
unter Vakuum (rote Kurve).

4. Beschreibung der Testmethoden

4.1 Laser Flash Analysis (LFA)
Temperaturleitfähigkeit a [mm2/s] als Funktion der Temperatur mittels der Laser Flash Methode

Messvorschrift DIN EN 821/2

Gerät LFA 427 (NETSCH Gerätebau GmbH, Selb)

Nd:Cr:GGG-Laser mit variabler Leistung (< 20 J/pulse) und
Pulslänge (0.2 – 1.2 ms), Wellenlänge: 1.046 nm
In-Sb-Infrarotdetektor (N2-gekühlt)
Temperaturbereich: 20°C… 1600°C (Thermoelement Type S)
Messbereich: 0.001… 10 cm 2/s
Software mit speziellen Auswertemodellen
Atmosphäre: Luft und Vakuum (10-4mbar)
Pulsbreite: 0,6 ms
Spannung: 300 V
Messunsicherheit: Temperaturleitfähigkeit < 5%

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Probenträger: Graphit
Probenbeschichtung: SiC- Paste, Platin, Carbon Spray (graphit 33, Kontakt Chemie, Iffezheim)
Auswerteprogramm: LFA Proteus Analysis
Korrekturen: Das beste Modell für jeden Schuss

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4.2 Differential Scanning Calorimetry (DSC)
Spezifische Wärmekapazität als Funktion der Temperatur cp [J/gK]

Messvorschrift DIN EN 821/3

Gerät DSC404/So
(NETSCH Gerätebau GmbH, Selb)
Temperaturbereich: 100°C… 1450°C (Thermoelement Type S)
Atmosphäre: Luft
Probenabmessungen: Dicke l  1 mm
Durchmesser d  5 mm (exakte Abmessungen wurden nicht erfasst, da
irrelevant für die Auswertung)
Messfehler: Temperatur u(T) < 10 K
Messunsicherheit: spezif. Wärmekapazität u(cp) < 5%
Probentiegel: Pt/Rh
Heizrate: 15 K/min (Auswertung der Aufheizkurve)

4.3 Dilatometrie
Technischer und physikalischer Ausdehnungskoeeffizient [10-6/K]

Messvorschrift DIN EN 821 – 1

Gerät DIL 402E (Netzsch Gerätebau GmbH, Selb)

Temperaturbereich: 20°C… 1600°C (Thermoelement Typ S)
Längenmessbereich: 5000 μm
Atmosphäre: Luft
Probenabmessungen: Länge l  23 mm (siehe Ergebnisse); Kantenlänge  8 x 8 mm
Messfehler: Längenänderung u(ΔI) < 1µm
Temperatur u(ΔT) < 2 K
u(T) < 10 K
Messunsicherheit: Relative Längenänderung u(Δl/l0) < 5 %
Ausdehnungskoeffizient u() < 5 %
Probenhalter: Al2O3 + Thermoelement Type S
Standard: Al2O3
Kraft: 25 cN
Heiz-/Kühlrate: 3K/min
TRefernz: 70°C

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Abbildungsverzeichnis

Bild 1: polierter Querschliff der Probe „Insural 800“ (REM, RE Aufnahme Nr. 20353). ............................... 4
Bild 2: Elementaranalyse der Probe „Insural 800“ in Punkt a (REM, RE Aufnahme Nr.20353). .................. 4
Bild 3: Elementaranalyse der Probe „Insural 800“ in Punkt b (REM, RE Aufnahme Nr.20353). ................. 5
Bild 4: Elementaranalyse der Probe „Insural 800“ in Punkt c (REM, RE Aufnahme Nr.20353). ................... 5
Bild 5: Elementaranalyse der Probe „Insural 800“ in Punkt d (REM, RE Aufnahme Nr.20353). .................. 6
Bild 6: Elementaranalyse der Probe „Insural 800“ in Punkt e (REM, RE Aufnahme Nr.20353). .................. 6
Bild 7: Elementaranalyse der Probe „Insural 800“ in Punkt f (REM, RE Aufnahme Nr.20353). ................... 7
Bild 8: Mapping (REM, RE Aufnahme Nr.20353, Gelb:Phosphor, Blau: Aluminium, Grün: Calcium). ......... 7
Bild 9: Darstellung der Dichte über der Temperatur von Insural 800. ........................................................... 8
Bild 10: Gemessene Temperaturleitfähigkeit als Funktion der Temperatur von Insural 800 unter Luft
(blaue Kurve) und Vakuum (rote Kurve) (± 5 %). .......................................................................................... 9
Bild 11: Gemessene spezifische Wärmekapazität als Funktion der Temperatur des Insural 800. ............. 10
Bild 12: Graphische Darstellung der thermischen Dehnung des Insural 800 (± 5 %) messtechnisch bedingt
sind Werte kleiner 100°C nicht auswertbar. ................................................................................................ 11
Bild 13: Wärmeleitfähigkeit  als Funktion der Temperatur von Insural 800 unter Luft (blaue Kurve) und
unter Vakuum (rote Kurve). ......................................................................................................................... 12

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