Kristallisation der Saccharose

Cristallisation du saccharose
 Verlauf der Reinheiten bei der Zuckergewinnung in
Rübenzuckerfabriken
Evolution des puretés au cours de l'obtention du sucre
dans des sucreries de betteraves

Reinheit %
Pureté

90-94 100
88 -91
70-72
57 -62

Rüben RoS DiS WZ Melasse

betteraves jus brut sirop sucre blanc mélasse
Reinheitsentwicklung in Rohrzuckerfabriken
Evolution des puretés dans des sucreries de cannes

97- 99
82 - 86
80 - 85

48 - 52

28 - 36

Rohr RoS DiS RZ Melasse

canne jus brut sirop sucre brut mélasse
Das Ziel der Zuckerkristallisation ist die Gewinnung reiner
Saccharose und die Konzentrierung der im Dicksaft
vorhandenen Nichtzuckerstoffe in Melassen, deren
Reinheiten in Rübenzuckerfabriken unter 60 % und in
Rohrzuckerfabriken unter 35 % liegen sollen.

L'objectif de la cristallisation du sucre est l'obtention du

saccharose pur et la concentration des non-sucres dans
des mélasses dont la pureté devrait se situer en dessous
de 60 % en sucrerie de betteraves et en-dessous de 35 %
en sucrerie de cannes.
Die Kristallisation ist ein Trennverfahren.
La cristallisation est un procédé de séparation.
Mit ihrer Hilfe kann die Saccharose in reiner
Form gewonnen werden
Elle permet d'obtenir le saccharose sous sa
forme pure
Dicksaft
sirop

Weißzucker Melasse
sucre blanc
Rendement d'épuration

Re inigungseffekt = [ 1 - ]*100
q DiS (100 - q WZ )
q WZ (100 - q DiS )
 Beispiel / Exemple

92 (100 - 99,95 )
  [1- ] * 100  99,4 %
99,95 (100 - 92 ) h
 Definition / Définition

Ein Kristall ist ein Körper, bei dem die Atome,

Moleküle oder Ionen in Form von Raumgittern
angeordnet sind.
Un cristal est un corps dont les atomes,
molécules ou ions sont disposés sous forme de
réseaux spatiaux.
Kristalle sind anisotrop
Les cristaux sont anisotropique.
 Die Kristallisation kann erfolgen:
La cristallisation peut se faire :

aus Dämpfen ( Schneekristalle)

en phase vapeur (cristaux de neige)
aus Lösungen ( Zucker, Salze)
en solution (sucre, sels)
aus Schmelzen ( Metalle)
en milieu fondu (métaux)
 Kristallisationsmethoden
Méthodes de cristallisation

1. Kühlungskristallisation
Cristallisation par refroidissement
2. Verdampfungskristallisation
Cristallisation par évaporation
Kristallisation aus Lösungen
Cristallisation à partir de solutions
Kühlungskristallisation
Cristallisation par refroidissement
Verdampfungskristallisation
Cristallisation par évaporation
 Löslichkeitskurven verschiedener Substanzen
Courbes de solubilité de différentes substances
Konzentration
Concentration

Temperatur
Température
 Möglichkeiten zur Berechnung der Übersättigung
Possibilités pour calculer la sursaturation

Übersättigung a D C  C – CS
Sursaturation

Relative Übersättigung b b  DC/CS

Sursaturation relative
Übersättigungsverhältnis g g = C/CS
Rapport de sursaturation
Unterkühlung a´ a´  TS – T
Surrefroidissement
 Übersättigungsberechnungen
Calculs de sursaturation

Übersättigung a a = DC = C - CS a a a = 2,3450 - 2,0047

Sursaturation a = 0,3403
relative Übersättigung b = DC/CS b = 0,3403: 2,0047 = 0,1697
b
Sursaturation relative b
Übersättigungsverhältni g = 2,3450: 2,0047 = 1,1697
s g=
Rapport de sursaturation g C/CS
( g Sacch/gWasser)
(g sacch/g eau)

Übersättigungsverhältni g = 70,1: 66,72 = 1,05066

s Rapport de sursaturation g=
g C/CS
(g Sacch/100g Lösung)
(g sacch/100 g solution)

Unterkühlung a´ a´= TS - T a´= 40 - 20 = 20

Surrefroidissement a´
 Übersättigung
Sursaturation

In der Zuckerindustrie wird sie meistens

als Übersättigungsverhältnis angegeben
En industrie sucrière, elle est le plus souvent indiquée
comme rapport de sursaturation
Übersättigungsverhältnis = C/Cs
rapport de sursaturation

[ g Zucker/gWasser]
[ g sucre/g eau)]
Zur Kristallisation in einer Lösung kommt es nur dann,
wenn die Lösung übersättigt ist und in ihr auch
Kristallkeime vorhanden sind.
La cristallisation à partir d'une solution ne peut se
produire que si la solution est sursaturée et qu'elle
comporte des germes cristallins.
Eine geregelte Kristallisation, bei der annähernd gleich
große Kristalle erzeugt werden sollen, ist nur in der
metastabilen Zone möglich.
Une cristallisation ordonnée permettant de produire des
cristaux de taille à peu près égale ne peut s'opérer qu'en
zone métastable.
 Kristallkeimbildung
formation de germes cristallins

primär sekundär
primaire secondaire

homogen heterogen
homogène hétérogène

durch mechanisch
spontan in an Apparatewand Scherung induziert
übersättigter an Fremdpartikeln induziert (Abrieb, Bruch
Lösung sur la paroi induit par induit par action
spontanément d'appareil cisaillement mécanique
dans une sur des particules (abrasion, bris)
solution étrangères
sursaturée
500 mm
100 mm
10 mm
 Gibbs – Thompson‘sche Gleichung
Equation de Gibbs-Thompson

2 *
r=
c1
ln * k * T
cs

 = Oberflächenspannung zwischen Keim und flüssiger Phase

Tension superficielle entre le germe et la phase liquide
r = Radius des kritischen Keims n = Molvolumen des Feststoffs
Rayon du germe critique Volume molaire du solide
T = absolute Temperatur k = Boltzmann`sche Konstante 1,3807*10-23 J *K-1
Température absolue Constante de Boltzmann
c1= Konzentration der Lösung cS = Sättigungskonzentration
Concentration de la solution Concentration de saturation
Übersättigungszonen
Zones de sursaturation

Temperatur °C
Température
 Kristallwachstum
Croissance des cristaux
 Reaktionsgrenzschicht
Couche limite de réaction
Diffusionsgrenzschicht
Couche limite de diffusion
CL
Kristall CL - CGr

Cristal
DC

CGr - CSat

CSat CSat

Verlauf der Lösungskonzentration am Kristall

Evolution de la concentration de la solution au niveau du cristal
Anordnung der Saccharosemoleküle entlang der c-Achse
Disposition des molécules de saccharose le long de l'axe c
(Smythe 1971)
Anordnung der Saccharosemoleküle entlang der b-Achse
Disposition des molécules de saccharose le long de l'axe b
(Smythe 1971)
Einbau eines Moleküls in ein Kristall (schematisch)
Intégration d'une molécule dans un cristal (schéma)

1 Fläche
Surface
2 Stufe
Marche
3 Kink / Coin
4 Molekül
Molécule
5 Freiraum an
der Kante
Espace libre à
l'arête
6 Freiraum in der
ebenen Fläche
Espace libre en
surface
Die Wachstumsgeschwindigkeit wird von zwei verschiedenen
Vorgängen bestimmt.
La vitesse de croissance est déterminée par deux processus différents
1. Durch die Geschwindigkeit mit der die Moleküle aus der
übersättigten Lösung an die Kristalloberfläche transportiert werden.
1/ Par la vitesse à laquelle les molécules sont transportées depuis la
solution sursaturée vers la surface du cristal

2. Durch die Geschwindigkeit der Grenzflächenreaktion, mit der

die Moleküle in das Kristallgitter eingebaut werden
(Gesamtoberflächenreaktion).
2/ Par la vitesse de réaction de couche limite à laquelle les molécules
sont incorporées dans le réseau cristallin (réaction de surface globale)
Kristallisationsgeschwindigkeit
Vitesse de cristallisation

dm 1
* = k Dc n

dt A
Massenstrom der Diffusion
Flux massique de diffusion

dm 1
* = kD (cL - cGr )
dt A
Massenstrom der Grenzflächenreaktion
Flux massique de la réaction en surface limite

dm 1
* = kR(cGr - cSat )
dt A
dm 1 kD * kR
* = ( CL - Csat )
dt A kD + kR
 Wenn kD >> kR ist, dann ergibt sich
Si kD >> kR, on obtient

dm 1 kD * kR
* = ( CL - Csat )
dt A kD

dm 1
* = kR * ( CL - Csat )
dt A
 Wenn kR >> kD ist, dann ergibt sich
Si kR >> kD, on obtient

dm 1 kD * kR
* = ( CL - Csat )
dt A kR

dm 1
* = kD * ( CL - Csat )
dt A
Der langsamste Teilschritt ist der geschwindigkeits- bestimmende
Schritt.
La vitesse est déterminée par l'étape partielle la plus lente
Bei Temperaturen unter 50 °C ist die Einbaureaktion der langsamere
Teilschritt.
Pour des températures en-dessous de 50 °C, c'est la réaction
d'incorporation qui est l'étape partielle se déroulant plus lentement
Bei Temperaturen über 50 °C ist der langsamere Teilschritt die
Diffusion. Sie kann durch Erhöhung der Relativgeschwindigkeiten
zwischen Kristall und Muttersirup verbessert werden.
Pour des températures supérieures à 50 °C, c'est l'étape partielle de
la diffusion qui se déroule plus lentement. Elle peut être améliorée
par l'augmentation des vitesses relatives entre le cristal et l'eau
mère
 Geschwindigkeitskoeffizient der Einbaureaktion
Coefficient de vitesse de la réaction d'incorporation

Die Geschwindigkeit der Grenzflächenreaktion ist eine

Funktion der Temperatur und kann durch eine
Arrheniusgleichung beschrieben werden.
La vitesse de la réaction de surface limite est une fonction
de la température et se décrit par l'équation d'Arrhenius.


EaR
kR = k * e RT
EaR=Aktivierungsenergie der Oberflächenreaktion
Energie d'activation de la réaction de surface
R = allgemeine Gaskonstante = 8,3147 J/mol * K
Constante des gaz parfaits
T = absoluteTemperatur / Température absolue
k = Faktor / Facteur
 Geschwindigkeitskoeffizient der Einbaureaktion
Coefficient de vitesse de la réaction d'incorporation

Für reine Saccharoselösungen kann kR mit Hilfe der

folgenden Gleichung für jede beliebige Temperatur
berechnet werden.
Pour les solutions de saccharose pur, kR peut se calculer pour n'importe
quelle température à l'aide de l'équation suivante.


86,2
8
kR = 3,892 * 10 * 2,718 RT

Die Aktivierungsenergie der Grenzflächenreaktion beträgt für

Saccharose unabhängig von der Reinheit 86,2 kJ/mol.
L'énergie d'activation de la réaction de surface limite est, pour le
saccharose, de 86,2 kJ/mol indépendamment de la pureté
Einfluss der Reinheit auf kR
Impact de la pureté sur kR

q
Der Diffusionsgeschwindigkeitskoeffizient kD hängt nicht nur
von der Temperatur und der Reinheit ab, sondern von allen
Parametern, die den Stofftransport beeinflussen.
Le coefficient de vitesse de diffusion KD dépend non seulement de
la température et de la pureté, mais aussi de tous les paramétres
influençant le transport de matière

kD = f ( TL, dK, rL, DL, e)

TL = Temperatur der Lösung / Température de la solution
dK = Kristalldurchmesser / Diamètre du cristal
rL = Dichte der Lösung / Densité de la solution
aaae = relatives Zwischenkristallvolumen
Volume inter-cristaux relatif
Anteil des Diffusionswiderstands am
Gesamtwiderstand der Kristallisation
Pourcentage de la résistance à la diffusion dans la
résistance totale de la cristallisation
Oberhalb von 50 °C ist die Diffusion der
langsamere Teilschritt.
Au-dessus de 50 °C, la diffusion est l'étape partielle
plus lente

In diesem Temperaturbereich kann durch

intensives Rühren die Kristallisations-
geschwindigkeit erhöht werden.
Il est possible, dans cette plage de température,
d'augmenter la vitesse de cristallisation par une
agitation intense
Kristallwachstumsgeschwindigkeit in
Abhängigkeit von der Relativgeschwindigkeit
Vitesse de croissance des cristaux en fonction de
la vitesse relative
Kristallisationsgeschwindigkeit in Abhängigkeit von
der Reinheit und der Übersättigung
Vitesse de cristallisation en fonction de la pureté et de
la sursaturation
Kristallisationsgeschwindigkeit in Abhängigkeit von
der Reinheit und der Übersättigung
Vitesse de cristallisation en fonction de la pureté et de
la sursaturation
Kristallisationsgeschwindigkeit in Abhängigkeit von
Reinheit und Temperatur
Vitesse de cristallisation en fonction de la pureté et de
la température
Elektronenmikroskopische Aufnahme der Oberfläche
eines Saccharosekristalls
Photo prise avec un microscope électronique de la
surface d'un cristal de saccharose

ZZ == 127,4
127,4 nm
nm
 Kristallmorphologie
Morphologie des cristaux

Die Kristallmorphologie ist Bestandteil der

Kristallographie und dient der Beschreibung
von Kristallen
La morphologie des cristaux fait partie de la
cristallographie et se consacre à la description
des cristaux.
Bezeichnung der kristallographischen Achsen und Winkel
Désignation des axes et angles cristallographiques

+c
-a
b g
-b +b
a

+a

-c
Kristall-klasse Achsen-abschnitte Achsen-winkel
Classe de cristal Sections d'axe Angles d'axe
Triklin a b c a abg 90°
Triclinique abga
Trigonal a =b =c g=90
Trigonal abg
Monoklin a  b c  a b90
Monoclinique a=g=90

Rhombisch abca a=b=g=90

rhombique
Hexagonal a=bc g=120
hexagonal a=b=90
tetragonal a=bc a=b=g=90
tétragonal
Kubisch a=b=c a=b=g=90
cubique
Die Saccharose gehört zum monoklinen Kristallsystem.
Le saccharose fait partie du système cristallin monoclinique.
Die Elementarzelle des Saccharosekristalls besteht aus zwei
Saccharosemolekülen.
La cellule élémentare du cristal de saccharose est constituée de deux
molécules de saccharose.

Die Abmessungen der Elementarzelle betragen:

Les dimensions de la cellule élémentaire sont :
a = 1,09 nm b = 0,87 nm c = 0,78 nm
a=g=90 b=10330
 Typisches Saccharosekristall
Cristal de saccharose typique
+c -a

-b +b

+a -c
Das Verschwinden schnell wachsender Flächen
La disparition de surfaces de croissance rapide
Zwillingsbildung
Formation de macles

P Elternteil
Cristal parent

T Zwilling
Cristal macle
Kristallformen der Saccharose
Formes de cristaux de saccharose
a Einzelkristall
Cristal simple

b Zwilling / Macle simple

c Vielling / Macle multiple
d Aggregat / Agrégat
e Aggregat mit
amorphen An-
teilen
Agrégat avec des
parties amorphes
d e
Verschiedene Formen von
Saccharosekristallen
Différentes formes de cristaux
de saccharose

Vavrinecs: Atlas der

Saccharosekristalle
Vavrinecz: Atlas des cristaux
de saccharose
Saccharoselöslichkeit
Solubilité du saccharose
Saccharose ist in Wasser, Anilin, Pyridin, Ethylacetat, Amylacetat,
flüssigem Phenol, flüssigem Ammoniak und Gemischen aus
Alkoholen und Wasser bzw. Aceton und Wasser löslich.
Le saccharose est soluble dans l'eau, l'aniline, pyridine, acétate
d'éthyle, acétate d'amyle, phenol liquide, ammoniac liquide et des
mélanges d'alcools et d'eau ou d'acétone et d'eau
In den meisten organischen Lösungsmitteln ist Saccharose
unlöslich.
Le saccharose est insoluble dans la plupart des solvants
organiques.
Für technische Zwecke ist Wasser das wichtigste Lösungsmittel für
Saccharose.
Pour des applications techniques, c'est l'eau qui est le solvant le plus
important utilisé pour le saccharose.
 Einstellung der Sättigungskonzentration in Abhängigkeit
von der Zeit
Atteinte de la concentration de saturation en fonction du
temps

g saccharose / 100 g solution

g Saccharose/ 100g Lösung

Durch Kristallisation
Par cristallisation
66,0

Durch Auflösung
Par dissolution
20 40 60 80 Stunden / heures
 Löslichkeitsangaben der Saccharose
Indications de la solubilité du saccharose

1. Löslichkeitszahl / Coefficient de solubilité :

Angabe erfolgt in g Saccharose/g Wasser.
Il s'exprime en g saccharose / g eau

2. Massenanteil / Proportion massique :

Angabe erfolgt in g Saccharose/100g Lösung.
Elle s'exprime en g saccharose / 100 g solution

3. Molenbruch / Fraction molaire :

Angabe erfolgt in mol Saccharose/mol Wasser.
Elle s'exprime en mol saccharose / mol eau
 Löslichkei tszahl
gZ/100g Lösung =  100
Löslichkei tszahl  1
coeff. de solubilité
gZ/100g solution =  100
coeff .deso lub ilité  1

Massenanteil
Löslichkei tszahl =
100 - Massenanteil
 Gleichungen zur Berechnung der Saccharoselöslichkeit
Equations pour calculer la solubilité du saccharose

Vavrinecz
Massenanteil = 64,447 + 0,08222 t + 0,0016169 t2
- 0,000 001558 t3 - 0, 000 000 0463 t4
Proportion massique

Charles
Massenanteil = 64,397 + 0,07251 t + 0,0020569 t²
- 9,035 * 10-6 t³
Proportion massique
 Zwischen 30 und 80 °C gilt folgende Gleichung mit
ausreichender Genauigkeit
Entre 30 et 80 °C, l'équation suivante est applicable avec
suffisamment de précision

264,9
Löslichkeitszahl =
151,8 - t
Scheinbare Hydratationszahlen der Saccharose
Nombres d'hydratation apparents du saccharose
(Schliephake 1963)
Vereinfachte Struktur eines Saccharoseclusters
Structure simplifiée d'un cluster de saccharose
(Schliephake 1963)
 Saccharoselöslichkeit in unreinen Lösungen
Solubilité du saccharose dans des solutions impures

Die einzelnen Nichtsaccharosestoffe haben einen unter-

schiedlichen Einfluss auf die Saccharoselöslichkeit. Da die
Zusammensetzung der Nichtsaccharosestoffe in technischen
Lösungen stark schwanken kann, gibt es keine allgemeingültige
Löslichkeitstabelle für unreine Saccharoselösungen
Les différentes substances de non-saccharose ont une influence
différente sur la solubilité du saccharose. Etant donné que la
composition des substances de non-saccharose dans des solutions
techniques peut varier beaucoup, il n'existe pas de tableau de
solubilité de validité universelle pour des solutions de saccharose
impures.
Saccharoselöslichkeit in unreinen Lösungen
Solubilité du saccharose dans des solutions impures
Die Saccharoselöslichkeit besitzt in Abhängigkeit von der Reinheit bei allen
Temperaturen ein Minimum.
A toutes les températures, la solubilité du saccharose présente un minimum
qui est fonction de la pureté

Unabhängig von der Temperatur ist die Saccharose- löslichkeit in Lösungen

mit Reinheiten unter 75% größer als in reinem Wasser.
Indépendamment de la température, la solubilité du saccharose est plus
grande dans des solutions de puretés inférieures à 75% que dans l'eau pure.
 Sättigungszahl
Coefficient de saturation

Die Sättigungszahl ysat ist das Verhältnis der Saccharoselöslichkeit in

unreinen Lösungen und in reinen Lösungen bei der gleichen Temperatur.
Le coefficient de saturation ysat indique le rapport entre la solubilité du
saccharose dans des solutions impures et celle dans des solutions pures à
température égale.

qZ/W, sat, u
ysat =
qZ/W, sat, r
Verlauf einer Sättigungsfunktion in Abhängigkeit von q NZ/W
Allure d'une fonction de saturation en fonction de q NZ/W

1,5
Nichtzucker/Wasser-Verhältnis qNZ/W
Rapport non sucre/eau qNZ/W
Vollständige Sättigungsfunktion
Fonction de saturation complète

ysat = mA + b + (1-b) e-c A

ysat = 0,178 A + 0,82 + 0,18 e -2,1 A
ysat = 0,270 A + 0,71 + 0,29 e-1,4 A
Sättigungsfunktion für den Bereich
Fonction de saturation pour la zone

qNZ/W > 1,5

ysat = mA + b
Vergleich der Sättigungsfunktionen von Rüben- und
Rohrzuckerlösungen
Comparaison des fonctions de saturation de solutions de
sucre de betteraves et de cannes
 Berechnung der Übersättigung in reinen
Saccharoselösungen
Calcul de la sursaturation dans des solutions de
saccharose impures

Gegeben: wTS = 75 % q = 100 % J=50 °C

Sont donnés:
Löslichkeitszahl laut Tabelle bei 50 °C = 2,5863 g Z/g W
Coefficient de solubilité selon le tableau à 50 °C
Saccharosekonzentration = 75/(100 – 75) = 3,00 g Z/g W
Concentration de saccharose
Übersättigung yü = 3,00/2,5863 = 1,16
Sursaturation
 Berechnung der Übersättigung in unreinen
Saccharoselösungen
Calcul de la sursaturation dans des solutions de
saccharose impures

gegeben: q =64% wTS = 85% J=60° qZ/W = 2,8857 g Z/g W

sont donnés :
zu berechnen / à calculer :
Saccharosegehalt =wS = wTS *q/100 = 85 * 64/100 = 54,4
Teneur en saccharose

Nichtzucker/Wasser = A = (wTS – wS)/(100 – wTS)

= (85 – 54,4)/(100-85) = 2,04
Non-sucre / eau
 Sättigungszahl ysat nach Vavrinecz
Coefficient de saturation ysat selon Vavrinecz

ysat = 0,178 A + 0,82 + 0,18 e -2,1 A

= 0,178 * 2,04 + 0,82 + 0,18 e -2,1 * 2,04 = 1,1856

wTS *q * 0,01
yü =
q Z/W,sat * ysat *( 100 –wTS )

85 * 64 * 0,01
yü = = 1,0600
2,8857 * 1,1856 * (100 –85)
 Sättigungszahl ysat nach Wagnerowski
Coefficient de saturation ysat selon Wagnerowski

ysat = 0,270 A + 0,71 + 0,29 e –1,4 A

= 0,270 * 2,04 + 0,71 + 0,29 e –1,4 * 2,04 = 1,2775

yü = wTS *q * 0,01
q Z/W,sat * ysat *( 100 –wTS )

85 * 64 * 0,01
yü = = 0,9838
2,8857 * 1,2775 * (100 –85)
Praxis der Saccharosekristallisation
Aspects pratiques de la cristallisation
du saccharose
Verdampfungskristallisatoren / Appareils à cuire
Verdampfungs-kristallisator
Appareil à cuire
Diskontinuierlicher Verdampfungskristallisator
Appareil à cuire discontinu

1 Sirupeintritt
Entrée sirop
2 Brüdenaustritt
Sortie vapeurs
3 Magmaablass
Décharge masse cuite
4 Heizkammer
Faisceau
5 Rührwerk
Agitateur
Heizkammerkonstruktionen
Conceptions de faisceaux

Flache Rohrböden mit

Innenzirkulationen
Plaques tubulaires planes avec
des circulations intérnes
Kegelförmige Rohrböden mit
Innenzirkulation
Plaques tubulaires coniques avec
circulation intérne

Ringheizkammer mit
Außenzirkulation
Faisceau annulaire avec
circulation externe
Wabenheizkammer (BWS)
Faisceau en nid d'abeille (BWS)
 Richtwerte für Heizflächengrößen
Valeurs d'orientation de la taille des surfaces de chauffe

Weißzuckerapparate 8 - 9 m²/m³ Magma

Appareils pour sucre blanc 8 - 9 m²/m³ masse cuite

Rohzuckerapparate 8 - 9 m²/m³ Magma

Appareils pour sucre brut 8 - 9 m²/m³ masse cuite
Nachproduktapparate 6 m²/m³ Magma
Appareils de bas produit 6 m²/m³ masse cuite
Die Verdampfungskristallisation erfolgt bei einem
Druck von 0,2 bar. Die Siedetemperatur des
Wassers beträgt dann 60 °C.
La cristallisation par évaporation s'opère à une pression
de 0,2 bar. La température d'ébullition de l'eau est alors de
60 °C.

Auf Grund der Siedepunktserhöhung liegt die

Temperatur im Verdampfungskristallisator
zwischen 67 und 82 °C.
Du fait de l'élévation du point d'ébullition, la température
dans l'appareil à cuire se situe entre 67 et 82 °C.
 Unterteilung des Kristallisationsprozess in einzelne
Teilschritte
Les étapes partielles du processus de cristallisation
 Einziehen des Einzugsguts und Einstellen der erforderlichen
Übersättigung
Alimentation de la liqueur et création de la sursaturation
nécessaire
 Erzeugung von Kristallkeimen oder Zugabe von Kristallen
Formation de germes cristallins ou introduction de cristaux
 Kristallfußbildung / Formation du pied de cuite
 Wachsen der Kristalle bei Zuzug von Sirup (Hochkochen)
Croissance des cristaux avec alimentation simultanée de
liqueur (montée de la cuite)
 Einstellen eines bestimmten Trockensubstanzgehalts
im Magma ohne Sirupzuzug (Abkochen)
Ajustement d'une matière sèche déterminée dans la masse
cuite sans alimentation de liqueur (serrage)
 Ablassen und Reinigen (Ausdämpfen)
Coulée et nettoyage (dégraissage)
 Anforderungen an das Einzugsgut
Exigences concernant la liqueur d'alimentation

- Es sollte keine Trübstoffe und keine Kristalle enthalten.

Elle devrait être exempte de matières troubles et de cristaux.
- Es soll eine den einzelnen Kristallisationsstufen
entsprechende Reinheit besitzen.
Elle doit présenter une pureté qui corresponde aux jets de
cristallisation respectifs.
- Der Trockensubstanzgehalt sollte aus energiewirtschaft-
lichen Gründen so hoch wie möglich sein. Die Lösung
darf jedoch nicht übersättigt sein.
La teneur en matière sèche devrait être la plus élevée possible
pour des raisons d'un bon bilan énergétique. Il ne faut
toutefois pas que la solution soit sursaturée.
- Die Temperatur soll ca. 5 K über der Temperatur
im Verdampfungskristallisator liegen.
La température doit se situer env. 5 K au-dessus de la
température régnant dans l'appareil à cuire.
 Kristallkeimbildung erfolgt mittels:
La formation de germes cristallins s'opère au moyen de :

Keimbildung in der intermediären Zone (Schockimpfen)

Nucléation en zone intermédiaire (grainage par choc)
Zugabe von Puderzucker ( Impfen )
Ajout de sucre en poudre (grainage)
Zugabe von berechneter Slurrymenge ( Saatimpfen )
Ajout d'une quantité de semence calculée (ensemencement)
 Slurry-Herstellung in einer Kugelmühle
Production de la semance dans un broyeur à billes

Die Rezeptur zur Slurry-Herstellung in einer 10-Liter-Kugelmühle ist:

Pour produire de la semence dans un broyeur à billes d'une capacité de
10 litres, il faut :
Anzahl der Kugeln 4500 (4,8 kg)
Nombre de billes
Kugeldurchmesser 6,35 mm
Diamètre de bille
Isopropanol 8,0 l
Zucker 3,5 kg ( < 0,8 mm)
Sucre
Mahldauer 4h
Durée de broyage
 Berechnung der erforderlichen Slurrymenge
Calcul de la quantité de semence nécessaire

dKr, Slurry 3
mKr , Slurry= mKr, WZ ( )
dKr, WZ
dKr, Slurry 3
VSlurry= 3  mKr, WZ ( )
dKr, WZ
 Beispiel / Exemple

Wieviel Slurry muss in einen Verdampfungskristallisator mit

100 t Magmainhalt zugegeben werden, wenn folgende Werte
gegeben sind:
Combien de semence faut-il introduire dans un appareil à cuire
de 100 t de masse cuite, si les valeurs suivantes sont données :
Slurry-Partikeldurchmesser = 0,01mm
Diamètre de particule de semence
Weißzuckerkristalldurchmesser = 0,8 mm
Diamètre du cristal de sucre blanc
Kristallgehalt im Magma = 50 %
Teneur cristalline dans la masse cuite
 0,01 3
(
mKr, Slurry = 50000 
0,8
)  0,097kg

VSlurry = 3  0,097  0,293 l

 Berechnung der erforderlichen
Trockensubstanzkonzentration
Calcul de la concentration en matière sèche nécessaire

qZ/W, sat, r  ysat  yü

wTS =  100
0,01q  qZ/W, sat, r  ysat  yü

wTS  q  0,01
yü =
(100 - wTS)  qZ/W, sat, r  ysat
 Beispiel / Exemple

q =78 t = 75 °C m = 0,27 b = 0,71

qZ/W sat, r = 3,4616

3,4616  1  1,15
wTS =  100  83,61 %
0,01* 78  3,4616  1  1,15
Berechnung des Nichtzucker/Wasser-Verhältnisses
Calcul du rapport non sucre/eau

WZ = q * wTS = 0,78 * 83,61 = 65,21

WNZ = wTS - wZ = 83,61 – 65,21 = 18,4
qNZ/W = wNZ / ( 100 – wTS)
= 18,40 / ( 100 – 83,61 ) = 1,1226
 Berechnung der Sättigungszahl
Calcul du coefficient de saturation

ysat = m * qNZ/W + b = 0,27 * 1,1226 + 0,71 = 1,013

 Erneute Berechnung der Trockensubstanzkonzentration
Nouveau calcul de la concentration en matière sèche

3,4616  1,013  1,15

wTS =  100  83,79 %
0,01* 78  3,4616  1,013  1,15
 Unterteilung des Kristallwachstums in einzelne
Teilschritte
Les étapes partielles de la croissance cristalline

 Kristallfußbildung / Formation du pied de cuite

 Wachsen der Kristalle bei Zuzug von Sirup (Hochkochen)
Croissance des cristaux avec alimentation simultanée de
liqueur (montée de la cuite)
 Einstellen eines bestimmten Trockensubstanzgehalts
im Magma ohne Sirupzuzug (Abkochen)
Ajustement d'une teneur en matière sèche déterminée dans
la masse cuite sans alimentation de liqueur (serrage)
 Ablassen und Reinigen(Ausdämpfen)
Coulée et nettoyage (dégraissage)
 Einflussfaktoren auf die Aggregatbildunga
Facteurs influençant la formation d'agglomérats

Der Aggregatanteil erhöht sich bei

Le pourcentage d'agglomérats augmente
steigender Übersättigung beim Impfen
avec l'augmentation de la sursaturation au
moment du grainage
bei steigenden Temperaturen am Impfpunkt
avec l'augmentation des températures au
point de grainage
bei zunehmender Impfkristalldichte
avec l'augmentation de la densité des cristaux
d'ensemencement
bei abnehmender Größe der Saatkristalle
avec la diminution de la taille des cristaux
d'ensemencement
 Einflussfaktoren auf die Aggregatbildung
Facteurs influençant la formation d'agglomérats

Der Aggregatanteil sinkt bei

Le pourcentage d'agglomérats baisse
steigender Rührerdrehzahl bis zu einer Grenzdrehzahl
avec l'augmentation de la vitesse d'agitateur jusqu'à
une vitesse limite
bei Zugabe bestimmter Fremdstoffe (z.B. CaCl2)
lorsque des matières étrangères déterminées sont
rajoutées (p. ex. CaCl2)
Wachstums- bzw. Auflösungsgeschwin-digkeiten von
Slurry-Partikeln
Vitesse de croissance et de dissolution de particules de
semence
Schematische Darstellung einer zweistufigen
Kristallfußanlage
Représentation schématique d'une installation de pied
de cuite à deux étapes
 Beurteilung der Agglomerat-Bildung
Evaluation de la formation d'agglomérats

Kristalloberfläche
=
Zuckerange bot in der übersättigten Lösung

Wenn der Faktor  > 100 m²/kg ist besteht

keine Gefahr der Aggregatbildung
Si le facteur est de σ > 100 m²/kg, il n'y pas de risque de
formation d'agglomérats
Temperaturverlauf bei der
Kühlungskristallisation
Evolution de la température en cristallisation
par refroidissement
Entwicklung der übersättigungsbezogenen
Kristalloberfläche 
Evolution de la surface cristalline σ en fonction
de la sursaturation
 Chargendauer bei einer Reinheit des Magmas von 93 – 95 %
Durée de cycle à une pureté de masse cuite de 93 à 95 %

Einziehen 5 Minuten
Alimentation minutes
Einengen 30 Minuten
Concentration
Keimbildung 3 Minuten
Formation des germes
Hochkochen 115 Minuten
Montée de la cuite
Abkochen 10 Minuten
Serrage
Ablassen u. Reinigen 12 Minuten
Coulée et nettoyage
Aggregatarmer Kristallfuß 1
Pied de cuite 1 pauvre en agglomérats
Aggregatreicher Kristallfuß 1
Pied de cuite 1 riche en agglomérats
Beispiel für ein sehr schlechtes Kristallisat
Exemple d'une très mauvaise masse cristalline
Beispiel für ein sehr gutes Kristallisat
Exemple d'une très bonne masse cristalline
Aggregatanteil in einzelnen Fraktionen des Weißzuckers
bei verschiedenen Kristallisationstechniken
Pourcentage d'agglomérats dans les différentes fractions
du sucre blanc obtenues à l'aide de différentes techniques
de cristallisation
Verlauf einiger technologischer Größen bei der
diskontinuierlichen Verdampfungskristallisation
Evolution de quelques grandeurs technologiques en
cristallisation par évaporation discontinue
Verlauf einiger technologischer Größen bei der
diskontinuierlichen Verdampfungskristallisation
Evolution de quelques grandeurs technologiques en
cristallisation par évaporation discontinue
Verlauf einiger technologischer Größen bei der
diskontinuierlichen Verdampfungskristallisation
Evolution de quelques grandeurs technologiques en
cristallisation par évaporation discontinue
Verlauf einiger technologischer Größen bei der
diskontinuierlichen Verdampfungskristallisation
Evolution de quelques grandeurs technologiques en
cristallisation par évaporation discontinue
Verlauf einiger technologischer Größen bei der
diskontinuierlichen Verdampfungskristallisation
Evolution de quelques grandeurs technologiques en
cristallisation par évaporation discontinue
Zeitbedarf bei der Arbeitsweise mit und ohne Kristallfuß
Besoin en temps : mode de travail avec et sans pied de cuite
Ohne Kristallfuß
 Kontinuierliche Kristallisation
Cristallisation continue

Die kontinuierliche Kristallisation ist dadurch

charakterisiert, dass die einzelnen technologischen Teilschritte
zeitlich parallel aber räumlich getrennt durchgeführt werden.
La cristallisation continue est caractérisée par le fait que les
différentes étapes technologiques sont réalisées simultanément,
mais séparées dans l'espace.
Die kontinuierliche Verdampfungskristallisation ist bisher
technisch nur teilweise realisiert. Sie umfasst meistens nur die
Hochkochphase und das Abkochen. Die Kristallfußbildung
erfolgt diskontinuierlich.
La cristallisation par évaporation continue n'est à ce jour
réalisée qu'en partie. En général, elle inclut seulement les phases
de la montée de la cuite et du serrage. La production du pied de
cuite se fait en discontinu.
 Vorteile der Kontinuierlichen Kristallisation
Avantages de la cristallisation continue

Gleichmäßige Abnahme von Heizbrüden und Einzugslösungen

Alimentation régulière en vapeurs de chauffe et liqueurs
d'alimentation
Gleichmäßiger Anfall von Magma, Kondensat und Brüden
Production régulière de masse cuite, condensats et vapeurs
Geringes Volumen der vor- und nachgeschalteten Behälter
Faible volume des bacs installés en amont et en aval.
Einfache Automatisierung durch Festwertregelung
Automatisation facile grâce à une régulation de maintien
Bessere konstruktive Anpassung an die jeweilige Aufgabe
Meilleure adaptation constructive aux fonctions requises
Geringer Bauaufwand bei Freibauweise
En cas d'une installation en extérieur, réduction des coûts de
réalisation
 Nachteile der kontinuierlichen Kristallisation
Inconvénients de la cristallisation continue

Inkrustationen
Encrassements
Schlechtere Kristallgrößenverteilung
Distribution granulométrique moins bonne
Kristallgrößenverteilung bei kontinuierlicher und
diskontinuierlicher Kristallisation
Distribution granulométrique en cristallisation continue et
discontinue
 Einteilung kontinuierlicher Verdampfungskristallisatoren
Classement des appareils à cuire continus

Man kann zwischen horizontalen und vertikalen Anlagen

unterscheiden.
On distingue entre les installations horizontales et
verticales.
Man kann aber auch vorhandene diskontinuierliche
Verdampfungskristallisatoren zu einer kontinuierlichen
Anlage zusammenschalten.
Il est aussi possible de grouper des appareils à cuire
discontinus existants pour en faire une installation
continue.
Konzept eines VKT
Concept d'une VKT
 Verfahrensschema eines kontinuierlich arbeitenden
Zuckerhauses mit VKT-Anlagen
Schéma de procédé d'un atelier de cristallisation de
fonctionnement continu avec des installations de VKT

Weißzucker Rohzucker Nachprodukt

Sucre blanc Sucre brut Bas produit
Horizontaler Verdampfungskristallisator Bauart
Tongaat Hulett
Appareil à cuire horizontal, type Tongaat Hulett
Kontinuierlicher Verdampfungskristallisator der Firma
FCB
Appareil à cuire continu de la société FCB
Heizkammer mit horizontal angeordneten Heizrohren
Faisceau à tubes de chauffe disposés horizontalement
Rohrboden eines FCB-Kristallisators
Plaque tubulaire d'un appareil à cuire FCB
 Magmaströmung im FCB – Kristallisator
Ecoulement de masse cuite dans l'appareil à cuire FCB

Eingang
Ausgang Entrée
Sortie
Horizontales Verdampfungskristallisationssystem (VKH)
Système de cristallisation par évaporation horizontal (VKH)
Schematische Darstellung der Reinigung eines VKT
Représentation schématique du nettoyage d'une VKT
Niveauänderungen bei der Reinigung der 3.
Kammer
Changement de niveau pendant le nettoyage du
3ème compartiment
Änderung der Kristallgrößenverteilung bei der
Reinigung
Modification de la distribution granulométrique
pendant le nettoyage
Betriebsdaten eines Weißzucker –VKT
Données de fonctionnement d'une VKT pour sucre
blanc
Kristallisation mit doppelter Brüdennutzung
Cristallisation avec double utilisation des vapeurs
 Regelung der Kristallisation
Régulation de la cristallisation
 Ziele der Automatisierung bei der Kristallisation
But de l'automatisation en cristallisation

Maximierung der Fabrikkapazität

Maximisation de la capacité de l'usine
Optimierung der Zuckerqualität
Optimisation de la qualité du sucre
Senkung der Energiekosten
Baisse des coûts énergétiques
Senkung der Personalkosten
Baisse des coûts de main d'oeuvre
 Voraussetzungen
Conditions préalables

Die Verdampfungskristallisatoren sollten mit Rührwerken ausgerüstet

sein.
Les appareils à cuire sont de préférence équipés d'agitateurs.
Die Einzugsgüter sollten eine möglichst konstante Reinheit und eine
möglichst konstante Trockensubstanzkonzentration aufweisen.
La pureté et la concentration en matière sèche des liqueurs d'alimentation
devraient être les plus constantes possible.
Die Verdampfungskristallisation soll isobar durchgeführt werden. Hierzu
ist eine Brüdendruckregelung erforderlich. Damit diese Regelung
funktioniert, muß der Druck im Saft- raum etwa 20 bis 30 mbar über
dem Druck im Kondensator liegen.
La réalisation de la cristallisation par évaporation doit être isobare. Pour
ce faire, il faut prévoir une régulation de la pression des vapeurs. Pour
que cette régulation fonctionne, la pression dans l'espace jus doit être
d'env. 20 à 30 mbar au-dessus de la pression dans le condenseur.
 Grundschritte des Kristallisationsprogramms
Etapes de base du programme de conduite de la cristallisation

Start Hochkochen
Démarrage Montée de la cuite
Einziehen Abkochen
Alimentation Serrage
Eindicken Ablassen
Concentration Coulée
Impfen Ausdämpfen
Grainage Dégraissage
Kristallfußbildung Apparat frei
Formation pied de cuite Appareil disponible
 Wichtige Punkte für die Regelung der Kristallisation
Points importants pour la régulation de la cristallisation

Saatpunkt / Point d'ensemencement

Maximales Niveau / Niveau maximal
Endpunkt / Point final
 Messung der Übersättigung
Mesure de la sursaturation

Die Übersättigung ist die entscheidende Triebkraft der

Kristallisation. Sie kann aber nicht direkt gemessen
werden.
La sursaturation est la force motrice décisive de la
cristallisation. Il n'est toutefois pas possible de la mesurer
directement.
Wir sind auf die Messung von Hilfsgrößen angewiesen, die
sich proportional oder umgekehrt proportional zur
Übersättigung verhalten.
Il est nécessaire d'avoir recours à des grandeurs auxiliaires
dont le comportement est proportionnel ou inversement
proportionnel à la sursaturation.
Hilfsgröße zur Regelung der Kristallisation
Grandeurs auxiliaires de la régulation de la cristallisation

Siedepunktserhöhung
Elévation du point d'ébullition
elektrische Leitfähigkeit
Conductibilité électrique
Rheologische Eigenschaften
Propriétés rhéologiques
Trockensubstanzgehalt des Muttersirups
Matière sèche de l'eau mère
Dichtemessung / Mesure de la densité
Hochfrequenz-Elektroden
Electrodes à haute fréquence
Mikrowellensensoren
Capteurs par micro-ondes
 Siedepunktserhöhung
Elévation du point d'ébullition

Der Siedepunkt von Saccharoselösungen hängt von ihrem

Trockensubstanzgehalt ab. Mit steigendem Trockensubstanz- gehalt
erhöht sich der Siedepunkt. Die Reinheit beeinflußt natürlich ebenfalls
die Siedepunktserhöhung. Man kann die Siedepunktserhöhung mit
Hilfe der folgenden Gleichung berechnen:
Le point d'ébullition de solutions de saccharose dépend de leur matière
sèche. L'augmentation de la matière sèche se traduit par une élévation
du point d'ébullition. Bien sûr, la pureté influence elle aussi l'élévation
du point d'ébullition. L'élévation du point d'ébullition se calcule à
l'aide de l'équation suivante :
 Berechnung der Siedepunktserhöhung
Calcul de l'élévation du point d'ébullition

(273  t) 2
 tS  a  w TS
2
[ b  (w TS - k) 2
 c]
(374,3 - t) 0 ,3 8

a = a0 + a1 * q + a2 * q² b = b0 + b1 * q + b2 * q² c = c0 + c1 * q + c2 * q²

wTS von 0 bis 60 % wTS von 60 bis 90 %

k 40 60

a0 1,59515 * 10-4 1,67525 * 10-4

a1 -2,00092 * 10-6 -1,85299 * 10-6
a2 8,01933 * 10-9 7,92284 * 10-9

b0 1,84440 * 10-6 2,87764 * 10-6

b1 -3,04380 * 10-8 -2,77263 * 10-8
b2 1,72958 * 10-10 1,44306 * 10-10

c0 1,08062 * 10-3 1,06668 * 10-3

c1 2,89645 * 10-6 2,10304 * 10-6
c2 -3,01416 * 10-8 -4,28374 * 10-8
Für reine Saccharoselösungen muß wTS = 100 eingesetzt werden.
 Übersättigung in Abhängigkeit von Reinheit u. Temperatur
Sursaturation en fonction de la pureté et de la température

tS q = 75 q = 80 q = 85 q = 90 q = 95 q = 100
K
3 0,37 0,43 0,49 0,55 0,61 0,67
4 0,50 0,57 0,64 0,71 0,78 0,85
5 0,61 0,69 0,77 0,86 0,94 1,01
6 0,70 0,80 0,90 1,00 1,10 1,18
7 0,79 0,91 1,03 1,15 1,26 1,35
8 0,88 1,01 1,15 1,30
9 0,97 1,12 1,29
10 1,06 1,23
11 1,16 1,35
12 1,25
13 1,35
 Nachteile der Siedepunktserhöhung
Inconvénients de l'élévation du point d'ébullition

Die zur Regelung der Übersättigung zur Verfügung

stehende Differenz beträgt nur etwa 1 K.
Sie muss daher sehr genau gemessen werden.
La différence disponible pour la régulation de la
sursaturation n'est que de 1 K environ. Il est donc
nécessaire de la mesurer avec une très grande précision.
Die Siedepunktserhöhung wird vom Druck und auch vom
hydrostatischen Druck beeinflusst.
L'élévation du point d'ébullition est influencée par la
pression et aussi par la pression hydrostatique.
 Elektrische Leitfähigkeit
Conductibilité électrique

In technischen Zuckerlösungen ist bei Reinheiten unter

90% die Leitfähigkeit der Übersättigung umgekehrt
proportional.
Dans des solutions de sucre industrielles, dont les
puretés sont inférieures à 90 %, la conductibilité est
inversement proportionnelle à la sursaturation
Der Einfluss der Temperatur ist unter Prozess -
bedingungen sehr klein und kann vernachlässigt
werden.
L'influence de la température est très faible sous les
conditions du processus et peut donc être négligée.
Zusammenhang zwischen Leitfähigkeit und
Übersättigung in Abhängigkeit von der Reinheit
Relation entre la conductibilité et la sursaturation en
fonction de la pureté
Leitfähigkeitsdiagramm eines Nachproduktsudes
Diagramme de conductibilité d'une charge de cuisson de bas
produit
 Vor- und Nachteile der Leitfähigkeitsmessung
Avantages et inconvénients de la mesure de conductibilité

Die Anlagen sind billig

Les installations sont peu chères
Der Wartungsaufwand ist gering
Les besoins de maintenance sont faibles
Bei Schwankungen der Saftzusammensetzung kann die
Regelgüte beeinflusst werden
D'éventuelles variations de la composition du jus risquent
de se répercuter sur la qualité de la régulation
 Messung der rheologischen Eigenschaften
Mesures des propriétés rhéologique

Die Viskosität von Saccharoselösungen ist proportional zur

Übersättigung
La viscosité de solutions de saccharose est proportionnelle à la
sursaturation
Bei steigender Temperatur sinken Viskosität und Übersättigung.
La viscosité et la sursaturation diminuent avec l'augmentation
de la température.
Mit Hilfe der Viskosität lassen sich mit modernen Messgeräten
sowohl der Saatpunkt als auch der Endpunkt sehr genau
erfassen.
Avec des appareils de mesure modernes, il est possible, par le
biais de la viscosité, de déterminer aussi bien le point
d'ensemencement que le point final.
Zusammenhang zwischen Viskosität und Übersättigung
Relation entre viscosité et sursaturation

mPa s
1500

1000

500
Zusammenhang zwischen dyn. Viskosität und Übersättigung
reiner Saccharoselösungen in Abhängigkeit von der
Temperatur
Relation entre la viscosité dynamique et la sursaturation de
solutions de saccharose pures en fonction de la température
Aufbau des ViscoScops
Architecture du ViscoScope

Schwingarm
Balancier

Pol Antriebs-
Pôle
Antriebs- welle
spule Arbre
Bobine d'entraînement
d'entraînement
Schutzhüll
Antriebs- e
welle Douille de
Arbre protection
Antriebswelle,
d'entraîne-ment
verschweißt
Schutzhülle,
mit der Kugel
verschweißt mit Arbre d'entraîne-
der Kugel ment vissé à la
Douille de boule
protection vissée à
la boule
Schwingung des ViscosScops a = 1mm
Oscillation du ViscoScope
Verlauf der Viskosität bei einem Raffinadesud
Evolution de la viscosité dans une charge de cuisson
de jet de raffiné

100 000

Radiometrische Dichte
Densité radiométrique
100 00

Trockensubstanz (Labor)
Matière sèche (laboratoire)
10000

Temperatur
Température
h Dichtekompensiert
Saatpunkt à compensation de 100
Niveau densité
Point
d'ensemence-
ment
10
0 4000 8000 12 000 S
 Trockensubstanzmessung
Mesure de la matière sèche

Mit Hilfe von Prozessrefraktometern kann der

Trockensubstanzgehalt des Muttersirups während der
Kristallisation gemessen werden.
La matière sèche de l'eau mère peut être mesurée au
cours de la cristallisation par des réfractomètres de
processus
Eine Temperaturkompensation ist unbedingt
erforderlich.
La compensation de la température est absolument
nécessaire.
Der Endpunkt lässt sich nur schlecht erfassen.
Le point final est difficile à déterminer
Trockensubstanzgehalte von Saccharoselösungen bei einer Übersättigung
von 1,1 in Abhängigkeit von der Reinheit und der Temperatur

q 60 °C 70 °C 80 °C 90 °C
100 76,0 78,2 80,2 82,2
95 76,6 78,6 80,6 82,6
90 77,4 79,4 81,4 83,3
85 78,4 80,4 82,4 84,3
80 79,7 81,7 83,7 85,6
75 81,2 83,2 85,2 87,2
70 82,9 84,9 87,0 88,9
65 84,8 86,8 88,8 90,7
60 86,9 88,9 90,8 92,6
55 89,1 91,0 92,8
 Dichtemessung / Mesure de la densité

Die Dichte technischer Saccharoselösungen ist

proportional zum Trockensubstanzgehalt.
La densité de solutions de saccharose industrielles est
proportionnelle à la matière sèche.
Die Dichte der Kristallsuspensionen wird zusätzlich
durch den Kristallgehalt beeinflusst.
La densité des suspensions cristallines est influencée en
plus par la teneur cristalline.
Die Messung erfordert eine hohe Genauigkeit.
Eine Temperaturkompensation ist erforderlich.
La mesure exige une grande précision. La
compensation de la température est nécessaire.
 Dichte reiner Saccharoselösungen
Densité de solutions pures de saccharose

Densité en Kg/m³
Dichte in Kg/m³

Temperatur in °C
Température en °C
Radiometrische Dichtemessung
Mesure de densité radiométrique

Strahler
Irradiate
ur
Verlauf wichtiger Parameter während der Kristallisation
Evolution de paramètres importants au cours de la cristallisation
 Vorteile der radioaktiven Dichtemessung
Avantages de la gamma-densimétrie

Sie ist preiswert und zuverlässig.

Elle est fiable est peu chère.
Sie kann für alle Kristallisationsstufen verwendet werden.
Elle peut s'utiliser pour tous les jets de cristallisation.
Nachteile der radioaktiven Dichtemessung
Inconvénients de la gamma-densimétrie
Die Strahlenschutzbestimmungen sind einzuhalten.
La réglementation en radioprotection est à respecter.
Radioaktivität und Lebensmittel passen nicht zueinander.
La radioactivité et les denrées alimentaires ne sont pas
compatibles.
 Mikrowellenmesstechnik
Technique de mesures par micro-ondes

Beim Einsatz von Mikrowellen misst man die Dämpfung und

Phasenverschiebung der eingetragenen elektromagnetischen Wellen.
L'utilisation des micro-ondes consiste à mesurer l'amortissement et le
décalage de phase des ondes électro-magnétiques introduites.
Zwischen dem Wassergehalt der Probe und dem Signal des Messgeräts
besteht eine direkte Proportionalität.
Il existe une proportionnalité directe entre la teneur en eau de
l'échantillon et le signal de l'appareil de mesure.
Man kann daher den Trockensubstanzgehalt mit dieser Messmethode
bestimmen. Die Genauigkeit ist für die Regelung des
Kristallisationsprozesses ausreichend.
Il est par conséquent possible de déterminer la matière sèche à l'aide de
cette méthode de mesure. La précision est suffisante pour la régulation du
processus de cristallisation.
 Unterschiede bei der Regelung von diskontinuierlichen
und kontinuierlichen Verdampfungskristallisatoren
Différences dans la régulation d'appareils à cuire
discontinus et continus

Unabhängig wie der Kristallisationsprozess geregelt wird,

muss bei diskontinuierliche Verdampfungskristallisatoren
der Sollwert in Abhängigkeit vom Niveau geändert werden.
Pour les appareils à cuire discontinus, il est nécessaire de
modifier la consigne en fonction du niveau, indépen-
damment du mode de régulation de la cristallisation.
Bei kontinuierlichen Verdampfungskristallisatoren sind
Festwertregelungen ausreichend.
Pour les appareils à cuire continus, des régulations de
maintien sont suffisantes.
 Weitere Entwicklungen bei der Automatisierung
der Kristallisation
Autres développements dans l'automatisation de la
cristallisation

Die Energie - und Massenströme im Zuckerhaus müssen vergleichmäßigt werden.

Il faut régulariser les flux énergétiques et massiques dans l'atelier de cristallisation.
Dies ist mit Hilfe einer komplexen Zuckerhaussteuerung möglich, bei der die
Durchführung der einzelnen Chargen zeitlich aufeinander abgestimmt ist. Die
gleichzeitige Inbetriebnahme von zwei Verdampfungskristallisatoren muss
vermieden werden.
Ceci peut se faire à l'aide d'une commande complexe de l'atelier de cristallisation
où la séquence des différents cycles est adaptée. Le démarrage simultané de deux
appareils à cuire doit être évité.
Mit Hilfe von Prognosemodellen muss die Qualitätsentwicklung vorausberechnet
werden. Erforderliche technologische Maßnahmen sind im notwendigen Umfang
rechtzeitig automatisch einzuleiten .
Il faut anticiper par calcul l'évolution de la qualité à l'aide de modèles de pronostic.
Ceci doit permettre de déclencher automatiquement et à temps les mesures
technologiques nécessaires.
Einfluss der Magmafarbe auf die WZ-Farbe,
6 % Kläre auf Magma, Füllgrad 50 %
Influence de la couleur de la masse cuite sur la couleur du
sucre blanc
6 % de sirop sur masse cuite, taux de remplissage 50 %
Einfluss der Magmafarbe auf die WZ-Farbe, 9 % Kläre
auf Magma
Influence de la couleur de la masse cuite sur la couleur
du sucre blanc
9 % de sirop sur masse cuite
Einfluss der Magmafarbe auf die WZ-Farbe,
ohne Kläredecke
Influence de la couleur de la masse cuite sur la couleur du
sucre blanc, sans clairçage au sirop
Einfluss der Magmafarbe auf die WZ-Farbe, 6 %
Kläre auf Magma
Influence de la couleur de la masse cuite sur la
couleur du sucre blanc, 6 % de sirop sur m.c.
 Nachproduktkristallisation
Cristallisation du bas produit
 Ausbeute in Abhängigkeit von der Melassereinheit
Rendement en fonction de la pureté de la mélasse

14,40

14,20
Ausbeute

14,00

13,80

13,60

13,40
mWZ = m TS,DiS qDiS - qMel
*
54 56 58 100
60 - qMel
62 64 66
Melassereinheit
Melassezuckeranfall und Zuckerausbeute, bezogen
auf die Rübenmasse
Sucre mélasse et rendement en sucre, rapportés à la
masse des betteraves
Abhängigkeit der Zuckerausbeute von der Dicksaft-
und Melassereinheit
Rendement en sucre en fonction de la pureté du sirop
et de la pureté de la mélasse
 Finanzielle Auswirkungen veränderter
Melassereinheiten
Impacts financiers du changement de pureté de
la mélasse

Preis Mel  100 wTS, Mel q1 - q2

Differenz  (Preis WZ - )  €/t Mel
47 100 100 - q2
Prix Mel  100 wMS, Mel q1 - q2
Différence  (Prix SB - )  €/t Mel
47 100 100 - q2
 Ziele der Nachproduktkristallisation
Buts de la cristallisation du bas produit

Erzeugung eines Zuckers mit einer Reinheit > 98 %

Production d'un sucre d'une pureté > 98 %
Erzeugung einer Melasse mit einer Reinheit < 60 %
Production d'une mélasse d'une pureté < 60 %
 Arbeitsweise bei der Nachproduktkristallisation
Mode de travail en cristallisation du bas produit

Die Nachproduktkristallisation erfolgt in 2 Teilschritten

La cristallisation du bas produit s'opère en 2 étapes
partielles
1. Verdampfungskristallisation
Cristallisation par évaporation
2. Kühlungskristallisation
Cristallisation par refroidissement
 Faktoren, die Einfluss auf die Melasseerschöpfung haben
Facteurs se répercutant sur l'épuisement de la mélasse

Zahl
Zahl der
der Kristalle Reinheit des
des Magmas
Zahl derKristalle Reinheit
Reinheit desMagmas Wassergehalt
Wassergehalt
Wassergeha Nichtsacch .-Zusammensetzung u.pH-Wert
Nichtsacch.-Zusammensetzung
Nichtsacch.-Zusammensetzung pH-Wert
pH- Temperatur
Temperatur
Nombre cristaux Pureté de masse cuite Composition du non-saccharose pH
Kristalle Magmas ltTeneur en eau Wert Température

Viskosität Relativgeschwindigkeit zwischen

des Viskosität
Sirups Relativgeschwindigkeit
Kristall und Muttersirup
des zwischen Kristall und Sirup
Sirups Vitesse relative entre cristal et
Viscosité eau mère
Übersättigung,
Übersättigung, Löslichkeit
Löslichkeit der
der eau mère Diffusionsgeschwindigkeit
Diffusionsgeschwindigkeit
Saccharose
Saccharose / Sursaturation, Vitesse de diffusion
solubilité du saccharose

Summe der Kristalloberfläche Kristallisationsgeschwindigkeit Kristallisationszeit

Kristallisationszeit
Summe der Kristalloberfläche Kristallisationsgeschwindigkeit
Total de la surface cristalline Vitesse de cristallisation Temps de cristallisation

Erschöpfung der
Erschöpfung der Melasse
Melasse
Epuisement de la mélasse

Abb.12/10: Faktoren, die Einfluß auf die Melasseerschöpfung haben (McGinnes 1978)
Kristallisations-geschwindigkeit in Abhängigkeit vom
Nichtzucker/Wasser-Verhältnis
Vitesse de cristallisation en fonction du rapport non
sucre/eau
Wachstumsgeschwindigkeit in Abhängigkeit von
der Relativgeschwindigkeit
Vitesse de croissance en fonction de la vitesse
relative
 Wichtige Übersichtsartikel zur Melasseproblematik
Articles importants traitant de la problématique de la
mélasse

1. Wiklund : Das Melasseproblem

(Le problème de la mélasse)
Socker Handligar 2(1946) S 65 - 140

2. Vavrinecz: 14 Artikel in der Zeitschrift Zuckerindustrie

von 1965 bis 1974
(14 articles dans la revue spécialisée
"Zuckerindustrie" de 1965 à 1974)
Sugar Technology Reviews 6 (1978/79)
S. 117 - 305
3. McGinnes: Erschöpfung von Rübenmelassen
(Epuisement de mélasses de betteraves)

Sugar Technology Reviews 5 (1978) 155 – 285

 Definition des Melassebegriffs
Définition du terme "mélasse"

Es gibt keine einheitliche Definition des Melassebegriffs. In

Abhängigkeit von der Zielstellung kann man drei verschiedene
Definitionen unterscheiden
Il n'existe pas de définition unique du terme de mélasse. On
peut distinguer trois différentes conceptions en fonction des
finalités.
Theoretische Melasse / Mélasse théorique
Praktische Melasse / Mélasse pratique
Normal – Melasse / Mélasse normale
 Theoretische Melasse
Mélasse théorique

Eine theoretische Melasse ist eine Lösung von Saccharose,

Nichtsaccharose und Wasser, aus der unter den günstigsten
Bedingungen ohne Berücksichtigung des Aufwands an Arbeit
und Zeit keine Saccharose mehr auskristallisiert.

Une mélasse théorique est une solution de saccharose, non-

saccharose et eau dans laquelle il ne s'opère plus de
cristallisation de saccharose, même dans les conditions les
plus favorables et sans tenir compte des dépenses en travail et
en temps.
 Praktische Melasse
Mélasse pratique

Eine Praktische Melasse ist eine Lösung aus Saccharose,

Nichtsaccharose und Wasser, die bei der Gewinnung eines
Nachproduktzuckers befriedigender Qualität anfällt, aus
der unter Beachtung wirtschaftlicher Aspekte auch unter
Einhaltung günstiger Kristallisationsbedingungen keine
nennenswerte Menge Saccharose gewonnen werden kann.
Une mélasse pratique est une solution de saccharose, non-
saccharose et eau qu'on obtient lors de la production d'un
sucre de bas produit de qualité satisfaisante. Cette solution
ne permet plus d'en extraire une quantité notable de
saccharose dans des conditions économiquement
raisonnables, même si les conditions de cristallisation sont
bonnes.
 Normal – Melasse
Mélasse normale

Eine Normal-Melasse ist eine Lösung aus Saccharose,

Nichtsaccharose und Wasser mit einer gegebenen
Zusammensetzung und einer gegebenen Trocken-
substanzkonzentration, die bei der Schleudertemperatur
mit Saccharose gesättigt ist.

Une mélasse normale est une solution de saccharose, non-

saccharose et eau d'une composition donnée et d'une
concentration en matière sèche donnée et qui est saturée
en saccharose à la température de centrifugation.
 Verkaufsbedingungen für Melassen
Conditions de commercialisation de mélasses

Der Trockensubstanzgehalt muss mindestens 76,3 % betragen

Elles présenteront une matière sèche d'au moins 76,3 %
Der Gesamtzuckergehalt muss mindestens 47 % betragen
Elle présenteront une teneur en sucre totale d'au moins 47 %.
Durchschnittliche Melassezusammensetzung
Composition moyenne de mélasses

Bestandteil Massenanteil % Mol

Composant Proportion mass.
Wasser / Eau 18 1
Saccharose / Saccharose 51 0,149
Kalium / Potassium 3,90
Natrium / Sodium 0,53
Calcium / Calcium 0,25
Magnesium / Magnésium 0,02
Summe der Kationen 4,70 0,142
Total cations

Chlor / Chlore 0,90

Sulfat / Sulfate 0,27
Nitrat und Nitrit / Nitrate et nitrite0,09
N-freie Carbonsäuren 6,97
Acides carboxyliques exempts d'azote
N-haltige Carbonsäuren 3,07
Acides carboxyliques contenant de
l'azote

Betain / Betaïne 5,00

Kohlenhydrate 3,00
Hydrates de carbone
sonst. organische Verbindungen 7,00
Autres composés organiques
 Melassebildungstheorien
Théories de la formation de la mélasse

Die Unkristallisierbarkeit von Melassen ist eine Tatsache, die auf zwei
Erscheinungen zurückgeführt werden kann.
Le fait que les mélasses soient incristallisables est imputable à deux
phénomènes.
1. Die Erhöhung der Löslichkeit der Saccharose durch Nichtsaccharose
L'augmentation de la solubilité du saccharose en présence de non-
saccharose
2. Die Behinderung der Kristallisation durch die Nichtsaccharosestoffe.
L'inhibition de la cristallisation par la présence de non-saccharose

dm 1 kD  kR
 = ( c -  * c )  0
dt A kD + kR
 Chemische Melassebildungstheorien
Théories de formation chimique des mélasses
Gunning 1878

Diese Theorie geht davon aus, dass die Saccharose mit den
Salzen in der Melasse chemische Verbindungen bilden, die
keinen Beitrag zur Übersättigung der Lösung liefern.
Cette théorie suppose que le saccharose forme des liaisons
chimiques avec les sels contenus dans la mélasse. Ces liaisons
ne contribuent pas à l'établissement de la sursaturation de la
mélasse.
Der Nachweis derartiger Verbindungen ist in Melassen
bisher nicht gelungen
La présence de telles liaisons dans les mélasses n'a à ce
jour pas été mise en évidence
 Mechanische Melassebildungstheorien
Théories de formation mécanique des mélasses

Hemmung der Grenzflächenreaktion

Inhibition de la réaction en surface limite
Diese Theorie besagt, dass die Kristalloberfläche mit
Nichtsaccharosestoffen bedeckt ist, so dass keine
Saccharosemoleküle mehr in das Kristallgitter eingebaut
werden können.
Selon cette théorie, la surface cristalline est couverte de
non-saccharose évitant l'intégration de molécules de
saccharose dans le réseau cristallin.
 Mechanische Melassebildungstheorien
Théories de formation mécanique des mélasses

Verringerung der Diffusionsgeschwindigkeit

Réduction de la vitesse de diffusion
Bei dieser Theorie wird angenommen, dass durch die hohe
Viskosität der Melasse eine Diffusion der Saccharosemoleküle
durch die Prandl‘sche Grenzschicht verhindert wird.
Selon cette théorie, on suppose que la viscosité élevée de la
mélasse rend impossible le transport par diffusion des molécules
de saccharose à travers la couche limite de Prandtl.
Auch die mechanische Melassebildungstheorien sind bisher nicht
bewiesen worden.
Les théories de formation mécanique des mélasses n'ont, elles
non plus, pas été prouvées à ce jour.
Vereinfachte Struktur eines Saccharoseclusters mit
Alkalionen
Structure simplifiée d'un cluster de saccharose avec
des ions alcalins
Beurteilung von Melassen
Evaluation des mélasses

qZ/W, Mel
qMel   100
qZ/W, Mel  qNZ/W

qZ/Wsat, r  ysat  yü
qMel   100
qZ/Wsat, r  ysat  yü  qNZ/W
 ysat = Sättigungszahl
coefficient de saturation

qZ / Wsat, u
ysat = Sättigungszahl = 
qZ / Wsat, r

qZ / Wsat, u
ysat = coeff. saturation = 
qZ / Wsat, r
Vollständige Sättigungsfunktion
Fonction de saturation complète

ysat = mA + b + (1-b) e-c A

ysat = 0,178 A + 0,82 + 0,18 e -2,1 A
ysat = 0,270 A + 0,71 + 0,29 e-1,4 A
Verlauf der Sättigungsfunktion
Allure de la courbe de saturation

Diese Funktion ist temperaturunabhängig

Cette fonction ne dépend pas de la température

ysat

qNZ/W
Vereinfachte Sättigungsfunktion für den
Bereich qNZ/W > 1,5
Fonction de saturation simplifiée pour la
zone qNS/E > 1,5
ysat = mA + b
 Berechnung der Melassereinheit mit Hilfe der Sättigungsfunktion
Calcul de la pureté de la mélasse à l'aide de la fonction de saturation

Wenn die Koeffizienten m und b bekannt sind, kann für ein

bestimmtes Nichtzucker/Wasser-Verhältnis die Reinheit der
Melasse berechnet werden:
Si les coefficients m et b sont connus, il est possible de calculer la
pureté de la mélasse, pour un rapport non-sucre/eau déterminé.

m  qNZ/W  b
qMel   100
qNZ/W
m  qNZ/W  b 
qZ/W sat, r  yü
 Mathematische Formulierung der Normal-Melasse
Formule mathématique de la mélasse normale

Wenn die Melasse gesättigt ist, erhält man die mathematische

Formulierung für eine Normal-Melasse.
Si la mélasse est saturée, on obtient la formule mathématique
d'une mélasse normale.

m  qNZ/W  b
qMel   100
qNZ/W
m  qNZ/W  b 
qZ/W sat, r
 Abhängigkeit der Melassereinheit von der
Temperatur und qNZ/W
Pureté de la mélasse en fonction de la
température et de qNS/E

qNZ/W 40°C 45°C 50°C

2,50 58,83 59,98 61,18
2,75 57,67 58,82 60,04
3,00 56,65 57,81 59,04
3,25 55,75 56,92 58,15
3,50 54,95 56,12 57,36
3,75 54,23 55,40 56,65
4,00 53,58 54,76 56,01
 Berechnung der Viskosität
Calcul de la viscosité
Genotelle 1978

Die Viskosität von Saccharoselösungen hängt hauptsächlich von

der Temperatur, dem Trockensubstanzgehalt und der Reinheit
ab. Sie kann mit folgender Formel berechnet werden:
La viscosité de solutions de saccharose dépend surtout de la
température, de la matière sèche et de la pureté. Elle peut se
calculer à l'aide de la formule suivante :
log h = 22,46 * n –3,11 + jJ * (1,1 + 43,1 * xq * n1,25)
 *
w TS
Molenbruch n
Fraction molaire 1900  18 w TS
*

Scheinbarer q
Trockensubstanzgehalt w *
TS  wTS [k  (1  k) * ]
Matière sèche apparente 100
30 - t
Temperaturkorrektur jJ  t = Temperatur in °C
Correction de température 91  t température en °C

q
Reinheitseinfluss xq  0,85  0,15
Influence de la pureté 100
Die Viskosität von Saccharoselösungen
La viscosité de solutions de saccharose
Viskosität von Melassen in Pa s nach Genotelle
bei q = 60 %
Viscosité de mélasses en Pa s selon Genotelle à q
= 60 %
wTS,Mel 40°C 45°C 50°C 55°C 60°C
91 318 152 77 41 22,4
90 142 71 38 21 12,0
89 69 36 20 11,4 6,82
88 34 19,5 11,1 6,62 4,08
87 19,4 11,1 6,54 4,02 2,55
86 11,2 6,59 4,02 2,54 1,65
85 6,78 4,10 2,57 1,66 1,11
84 4,26 2,65 1,70 1,13 0,77
83 2,77 1,76 1,16 0,78 0,54
82 1,86 1,21 0,81 0,56 0,40
81 1,28 0,85 0,58 0,41 0,29
80 0,91 0,62 0,43 0,31 0,22
Abhängigkeit der Viskosität von der Reinheit der Melasse
La viscosité en fonction de la pureté de la mélasse

wTS,Mel = 90%, Temperatur = 50 °C

wMS,Mel = 90%, température = 50 °C
qMel Viskosität in Pa . S
Viscosité en Pa s
63 43,26
62 41,35
61 39,53
60 37,61
59 36,17
58 34,62
57 33,14
56 31,73
55 30,39
 m  qNZ/W  b
qMel   100
qNZ/W
m  qNZ/W  b 
qZ/W sat, r
qNZ/W
wTS, Ma   100
qNZ/W  1  0,01  qMa
qMa - qMel
wKr  wTS, Ma 
100 - qMel
 Die relative Viskosität
La viscosité relative

Unter der relativen Viskosität versteht man das Verhältnis der

Viskosität des Magmas zur Viskosität der Melasse.
On entend par viscosité relative le rapport entre la viscosité de
la masse cuite et la viscosité de la mélasse.

hMa
hrel. 
hMel
Berechnung der relativen Viskosität
Calcul de la viscosité relative

nach Bruhns / selon Bruhns

j
hrel.  1  2,8  ( ) 4/3

jmax  j
wKr/Kr
j
wKr/ Kr  (1 - wKr)/Mel
 Volumenanteile der Kristalle für verschiedene
Temperaturen bei wTS,Mel von 88%
Proportion volumique des cristaux pour
différentes températures à wMS,Mel de 88%

wKr 40°C 50°C 60°C 70°C 80°C

0,28 0,2630 0,2622 0,2614 0,2606 0,2598
0,30 0,2823 0,2814 0,2806 0,2798 0,2789
0,32 0,3016 0,3007 0,2999 0,2990 0,2981
0,34 0,3210 0,3201 0, 3192 0,3183 0,3173
0,36 0,3404 0,3395 0,3386 0,3377 0,3367
0,38 0,3600 0,3590 0,3581 0,3571 0,3561
0,40 0,3796 0,3786 0,3776 0,3766 0,3756
0,42 0,3992 0,3983 0,3973 0,3962 0,3952
0,44 0,4189 0,4180 0,4170 0,4159 0,4149
0,46 0,4387 0,4377 0,4367 0,4357 0,4346
Mel 1,4555 1,4497 1,4437 1,4376 1,4314
Relative Viskosität von Kristallsuspensionen
Viscosité relative de suspensions cristallines
(M. Bruhns 1996)
 Verlauf der technologischen Werte bei der
Kühlungskristallisation
Evolution des valeurs technologiques en cristallisation
par refroidissement

q NZ/W = 3,00 m = 0,27 b = 0,71 q = 78 %

t wTS,MA qMel wTS,Mel h Mel w Kr,Ma hMa/hMel hMagma yü
80 93,17 67,28 90,17 2,36 30,52 3,290 7,8 1,10
75 93,17 66,85 90,05 3,47 31,34 3,450 12,0 1,15
70 93,17 66,40 89,93 5,17 32,16 3,620 18,7 1,20
65 93,17 65,04 89,57 6,64 34,55 4,200 27,9 1,20
60 93,17 63,69 89,21 8,67 36,72 4,835 41,9 1,20
55 93,17 62,38 88,86 11,53 38,68 5,550 64,0 1,20
50 93,17 61,12 88,53 15,72 40,45 6,320 99,3 1,20
48 93,17 60,63 88,40 17,94 41,10 6,640 119,1 1,20
46 93,17 60,15 88,28 20,56 41,73 6,970 143,3 1,20
44 93,17 59,68 88,16 23,71 42,33 7,310 173,3 1,20
42 93,17 59,22 88,04 27,48 42,90 7,660 210,5 1,20
40 93,17 58,77 87,92 32,05 43,45 8,010 256,7 1,20
42 93,17 58,81 87,93 25,36 43,40 7,980 202,4 1,18
44 93,17 58,65 87,89 19,43 43,59 8,110 157,6 1,15
46 93,17 58,49 87,85 15,01 43,79 8,240 123,6 1,12
48 93,17 58,54 87,86 12,14 43,73 8,210 99,7 1,10
50 93,17 58,44 87,70 8,80 44,47 8,750 76,9 1,05
 Verlauf der technologischen Werte bei der
Kühlungskristallisation
Evolution des valeurs technologiques en cristallisation
par refroidissement
q NZ/W = 4,00 m = 0,27 b = 0,71 q = 76,5 %
t wTS,MA qMel wTS,Mel h Mel wKr,Ma hMa/hMel hMagma yü
80 94,45 64,50 91,85 5,26 31,93 3,570 18,8 1,10
70 94,45 63,59 91,65 12,84 33,50 3,933 50,5 1,20
60 94,45 60,78 91,07 24,20 37,86 5,239 126,8 1,20
50 94,45 58,14 90,52 49,81 41,43 6,810 339,2 1,20
48 94,45 57,64 90,42 58,36 42,05 7,150 417,3 1,20
46 94,45 57,15 90,32 68,77 42,65 7,503 516,2 1,20
44 94,45 56,67 90,22 81,50 43,23 7,868 641,3 1,20
42 94,45 56,20 90,13 97,20 43,78 8,238 800,7 1,20
40 94,45 55,74 90,04 116,71 44,30 8,615 1005,5 1,20
42 94,45 55,78 90,04 89,54 44,25 8,578 768,1 1,18
44 94,45 55,62 90,01 66,53 44,44 8,717 580,0 1,15
46 94,45 55,67 90,02 51,93 44,38 8,673 450,4 1,13
48 94,45 55,73 90,03 40,85 44,32 8,627 352,4 1,11
50 93,50 56,59 88,62 13,95 42,88 7,649 106,7 1,05
 qNZ / W
wTS , Ma   100
qNZ / W  1  0,01  qMa

qMa - qMel
wKr  wTS, Ma 
100 - qMel
Prinzip der Arbeitsweise mit Vorzentrifugieren
Principe du fonctionnement avec pré-centrifugation

1 NP-Magma 80

2 NP-Magma 80 3 NP-Magma 80

4 NP-Zucker 98 5 NP-Ablauf 66

6 NP-Magma 77

7 NP-Zucker 98 8 Melasse 60
Kühhlungskristallisator
Cristalliseur refroidisseur
( luftgekühlt / refroidi à l'air )
Werkspoor-Kühlungskristallisator
Cristalliseur refroidisseur Werkspoor
Lafeuille- Kühlungskristallisator
Cristalliseur refroidisseur Lafeuille
Toury – Maische
Malaxeur Toury
Kühlungskristallisator mit oszillierenden Rohrbündeln
Cristalliseur refroidisseur avec des faisceaux
tubulaires oscillants
(BMA)
 Idealer Verlauf der Übersättigung bei der
Kühlungskristallisation
Evolution idéale de la sursaturation en cristallisation
par refroidissement

1,2

1,0

Zeit / Temps
Verschiedene Kühlkurven bei der
Kühlungskristallisation
Différentes courbes de refroidissement en cristallisation
par refroidissement

I degressiv II linear III progressiv

dégressive linéaire progressive
Verlauf der Übersättigung bei verschiedenen
Kühlkurven
Evolution de la sursaturation pour plusieurs courbes
de refroidissement

I degressiv II linear III progressiv

dégressive linéaire progressive
Verlauf der Reinheit bei verschiedenen Kühlkurven
Evolution de la pureté pour différentes courbes de
refroidissement

I degressiv II linear III progressiv

dégressive linéaire progressive
Einfluss der Kühlrate auf die Reinheitsabnahme
Impact du taux de refroidissement sur la diminution
de la pureté
Kristallisationrate in g/(m² *min)
0.16
Taux de cristallisation en g/ /(m² *mn)
0.14
0.12 berechnet
0.10 calcúlé
gemessen
0.08 mesuré
0.06
0.04
0.02
0.00
0 60 120 180 240 300 360 420 480 540
Zeit (min) / Temps (mn)
MET (Multistage Ebullism Tank)
 Magmamischer / Déviscoseur

(Zugabe von maximal 5 % Melasse zum NP-Magma

Ajout de max. 5 % de mélasse à la masse cuite de BP
Kontinuierliche Zentrifuge
Centrifugeuse continue
Arbeitsweise einer kont. Zentrifuge (schematische)
Fonctionnement d'une essoreuse continue (schéma)
Doppelkonti-Zentrifuge
Essoreuse continue double
 Grundregeln für die Nachproduktkristallisation
Règles de base pour la cristallisation du bas
produit

Die Magmareinheit soll zu Beginn der Kühlungskristallisation um 76 %

liegen. Der Wert von 78 % darf auf keinen Fall überschritten werden.
Au début de la cristallisation par refroidissement, la masse cuite doit
présenter une pureté de l'ordre de 76 %. La valeur de 78 % ne peut en
aucun cas être dépassée.
Das Nichtzucker/Wasser-Verhältnis des Magmas sollte am Ende der
Verdampfungskristallisation ca. 3,5 bis 4,0 betragen. Die Reinheit des
Muttersirups sinkt dann auf etwa 64 %. Die Differenz zwischen der Reinheit
des Magmas und der Reinheit des Muttersirups soll etwa 12 bis 14 Punkte
betragen (Kocheffekt).
A la fin de la cristallisation par évaporation, le rapport non-sucre/eau de la
masse cuite devrait être de l'ordre de 3,5 à 4,0. env. La pureté de l'eau mère
diminue alors à env. 64 %. La différence entre la pureté de masse cuite et la
pureté de l'eau mère doit être de 12 à 14 points environ (effet de la
cristallisation par évaporation)
Die Übersättigung sollte unter Berücksichtigung des Ausdämpfwassers
bereits zu Beginn der Kühlungskristallisation bei 1,12 bis 1,15 liegen. Sie
muss dann auf etwa 1,2 angehoben werden und während der gesamten
Kühlzeit bei diesem Wert gehalten werden.

Au début de la cristallisation par refroidissement, la sursaturation (avec

prise en compte de l'eau de dégraissage) devrait se situer déjà à une valeur
de 1,12 à 1,15. Elle doit ensuite être portée à 1,2 environ et rester à cette
valeur pendant toute la durée de refroidissement.

Die Abkühlung soll bis 40 °C erfolgen.

Le refroidissement est poursuivi jusqu'à atteindre 40 °C
Wasserzusätze sollen bei der Kühlung unterbleiben.
Eviter les dilutions à l'eau au cours du refroidissement
Die Abkühlung sollte zu Beginn der Kühlungskristallisation schnell
erfolgen (bis 10 K/h). Die Kühlungsgeschwindigkeit muss aber mit
sinkender Temperatur verringert werden.
Le refroidissement devrait se faire rapidement au début de la
cristallisation par évaporation (jusqu'à 10 K/h). La vitesse de
refroidissement sera réduite au fur et à mesure que la température
baisse.
Die Übersättigung sollte vor dem Zentrifugieren zwischen 1,00 und 1,05
liegen. Die Verringerung der Übersättigung sollte durch Anwärmung
erfolgen und nicht durch Verdünnung.
Avant l'essorage, la sursaturation doit se situer entre 1,00 et 1,05. La
réduction de la sursaturation devrait se faire par réchauffage et non par
dilution.
Das Nichtzucker/Wasser-Verhältnis des Magmas sollte am Ende der
Verdampfungskristallisation ca. 3,5 bis 4,0 betragen. Die Reinheit des
Muttersirups sinkt dann auf etwa 64 %. Die Differenz zwischen der Reinheit
des Magmas und der Reinheit des Muttersirups soll etwa 12 bis 14 Punkte
betragen (Kocheffekt).
A la fin de la cristallisation par évaporation, le rapport non-sucre/eau de la
masse cuite devrait être de l'ordre de 3,5 à 4,0. env. La pureté de l'eau mère
diminue alors à env. 64 %. La différence entre la pureté de masse cuite et la
pureté de l'eau mère doit être de 12 à 14 points environ (effet de la
cristallisation par évaporation)
Magma-Pumpe / Pompe à masse cuite
Magma-Pumpe
Pompe à masse cuite
Kristallisationsschemata
Schémas de cristallisation
Das einfachste Kristallisationsschema
Le schéma de cristallisation le plus simple

Dicksaft 94
Sirop

Weißzucker 100 Melasse 60

Sucre blanc
 Kristallisationseffekt
Rendement de cristallisation

Die Differenz zwischen Dicksaftreinheit und

Melassereinheit wird als Kristallisationseffekt bezeichnet
La différence entre la pureté du sirop et la pureté de la
mélasse est appelée rendement de cristallisation.

Kristallisationseffekt = qDiS - qMel

Rendement de cristallisation
In der Rübenzuckerindustrie beträgt er etwa 30 bis 34 Punkte
Il est d'env. 30 à 34 points en industrie sucrière de betteraves
In der Rohrzuckerindustrie beträgt er etwa 50 bis 54 Punkte
Il est d'env. 50 à 54 point en industrie sucrière de cannes.
 Mindestanforderungen an das Magma
Exigences minimales concernant la masse cuite

Die Kristalle sollen sich im Magma nicht berühren.

Les cristaux contenus dans la masse cuite ne doivent
pas se toucher l'un l'autre.

Die Kristallsuspension muss fließfähig sein

Il faut que la suspension cristalline soit
suffisamment fluide.
Fließfähigkeit gewährleistet
La fluidité est assurée
Fließfähigkeit noch gewährleistet
La fluidité est tout juste assurée
Fließfähigkeit nicht mehr gewährleistet
La fluidité n'est plus assurée
 Berechnung des Kristallgehalts
Calcul de la teneur en cristaux

q Ma  q Ab kg Kristall
w Kr =  w TS, Ma ( )
100  q Ab 100 kg Magma
q Ma  q Ab kg cristal
w Kr =  w MS, Ma ( )
100  q Ab 100 kg masse cuite
 Maximal zulässige Kristallgehalte in
Kristallsuspensionen
Teneurs en cristaux maxi admissibles dans des
suspensions cristallines

kg Kristall/100 kg Magma / kg cristal / 100 kg masse cuite

Produkt Kristallisator Kristallisator
Produit Cristalliseur Cristalliseur
ohne Rührwerk mit Rührwerk
sans agitateur avec agitateur

Weißzucker- 52 – 55 56 - 58
magma
M.C. sucre blanc

Rohzucker- 50 – 52 54 - 56
magma
M.C. sucre brut
Nachprodukt-- 40 – 42 42 - 44
magma
M.C. bas produit
Berechnung der Ablaufreinheit
Calcul de la pureté de l'égout

(q Ma  w TS, Ma )  (100  w Kr )
q Ab =
w TS, Ma  w Kr
 Beispiel / Exemple

Gegeben: qMagma = 95 wKr = 56 % wTS,Magma = 90 %

Sont donnés :
(95  90) - (100  56
qAb   86,8
90 - 56
Gegeben: qMagma = 86,8 wKr = 54 % wTS,Magma = 92 %
Sont donnés :

(86,8  92) - (100  54)

qAb   68,04
92 - 54
 Magmareinheiten in den einzelnen Produkten in
Dreiproduktschemata
Puretés de masse cuite dans les différents
produits dans des schémas à trois jets

Produkt Rübenzucker- Rohrzucker-

industrie industrie
Produit Industrie sucr. betteraves Ind. suc. cannes
Weißzucker- 93 - 95 86 - 90
magma
M.C. sucre blanc
Rohzucker- 86 - 88 70 - 76
magma
M.C. sucre brut
Nachprodukt-- 76 - 78 58 - 62
magma
M.C. bas produit
Das ideale Kristallisationsschema
Le schéma de cristallisation idéal

Dicksaft 94
Sirop

WZ - Magma 1
M.C. sucre blanc 1

Weißzucker 1 Ablauf 1 87
Sucre blanc 1 Egout 1
WZ - Magma 2
M.C. sucre blanc 2

Weißzucker 2 Ablauf 2 77
Sucre blanc 2 Egout 2

WZ - Magma 3
M.C. sucre blanc 3

Weißzucker 3 Melasse 60
Sucre blanc 3 Mélasse
Zusammenhang zwischen Muttersirupreinheit
und Zuckerqualität
Relation entre la pureté de l'eau mère et la
qualité du sucre
Zweiproduktenschema für Rohzucker
Schéma à deux jets pour sucre brut
 Lagerfähigkeit von Rohzucker
Stockabilité du sucre brut

Die Lagerfähigkeit des Rohzuckers wird durch den Sicherheitsfaktor

gekennzeichnet.
La stockabilité du sucre brut est caractérisée par le facteur de sécurité.
Wassergeha lt 100 - wTS
Sicherheit sfaktor = =
100 - Saccharose gehalt 100 - wS
teneur en eau 100 - wMS
Facteur de sécurité = =
100 - teneur en saccharose 100 - wS
Bei Rübenrohzucker soll dieser Wert kleiner als 0,4 sein. Bei Rohrrohzucker soll
der Sicherheitsfaktor unter 0,25 liegen.
Dans le cas du sucre brut de betteraves, cette valeur doit être inférieure à 0,4 et
dans le cas du sucre brut de cannes, le facteur de sécurité doit être inférieur à
0,25.
 Beispiel / Exemple

Gegeben: WW,RZ = 1,2 % WZ,RZ = 97,1 %

Sont donnés :
WW, RZ 1,2
Sicherheit sfaktor = =  0,41
100 - WZ, RZ 100 - 97,1
WW, RZ 1,2
Facteur de sécurité = =  0,41
100 - WZ, RZ 100 - 97,1
Gegeben: WW,RZ = 0,6 % WZ,RZ = 98,0%
Sont donnés:
WW, RZ 0,6
Sicherheit sfaktor = =  0,3
100 - WZ, RZ 100 - 98,0
WW, RZ 0,6
Facteur de sécurité = =  0,3
100 - WZ, RZ 100 - 98,0
 pH-Wert von Rohzucker
pH du sucre brut

Der pH-Wert des Rübenrohzuckers sollte größer als

8,2 sein, da sonst bei niedrigerem pH-Wert eine
Invertzuckerneubildung während der Lagerung
eintritt.
Le pH du sucre brut de betteraves devrait être
supérieur à 8,2, autrement, à un pH plus bas, il se
produit une nouvelle formation de sucre inverti au
cours du stockage.
Dreistufiges Kristallisationsschema mit Umkristallisation
des nicht affinierten Nachproduktzuckers
Schéma de cristallisation à trois jets avec recristallisation
du sucre de bas produit non affiné
Schema 1
Diskontinuierliche Flachbodenzentrifuge
Essoreuse discontinue à fond plat
Trennfaktor
Facteur de séparation

Z = gb = 0,0011 * r * n²
Trennfaktor als Funktion von r und n
Le facteur de séparation comme fonction de r et n
Einfluss des Trennfaktors auf die Schleuderzeit
Influence du facteur de séparation sur le temps
d'essorage

Raffinade
Sucre haute pureté

Nachprodukt
Bas produit

Rohzucker
Sucre brut
Einfluss der Kristall- größe auf die Sirup-
abtrennung
Influence de la taille de cristaux sur la séparation
de l'égout
 Zentrifugenzyklus
Cycle d'essorage

Deckablauf / Egout riche

Ablauf

Kläredecke
Egout pauvre

Clairçage au
100
0
sirop
Chargeme
Füllen

Bremsen
Décélératio
nt

20

n
0

Zeit
Temps
Einfluss des Beginns der Wasserdecke auf den
Aschegehalt des Rohzuckers
Influence du début du clairçage à l'eau sur la teneur en
cendre du sucre brut

Asche
Cendre

Drehzahl
Vitesse

Zeit / Temps
 Deckwas
ser
Ablauf Eau de
Egout clairçage
Abhängigkeit der Zuckerqualität von der
Deckwassermenge
Dépendance de la qualité du sucre en fonction de la
quantité d'eau de clairçage

)
Einfluss der Sirupdecke auf die
Deckwassermenge
Influence du clairçage au sirop sur la quantité
d'eau de clairçage
Einfluss der Magmafarbe auf die WZ-Farbe, ohne
Kläredecke
Influence de la coloration de la masse cuite sur la
coloration du sucre blanc, sans clairçage au sirop
Einfluss der Magmafarbe auf die WZ-Farbe,6 %
Kläre auf Magma
Influence de la coloration de la masse cuite sur la
coloration du sucre blanc, 6 % de sirop sur masse cuite
Einfluss der Magmafarbe auf die WZ-Farbe, 9 %
Kläre auf Magma
Influence de la coloration de la masse cuite sur la
coloration du sucre blanc, 9 % de sirop sur masse
cuite
Einfluss der Wasserdecke auf die Zuckerfarbe bei
unterschiedlichen Magmafarben
Influence du clairçage à l'eau sur la coloration du
sucre pour différentes colorations de masse cuite
Einfluss der Deckwassermenge auf Farbe, Asche und
Kristallverlust
Influence de la quantité de l'eau de clairçage sur la
coloration, la cendre et la freinte
Dreistufiges Kristallisationsschema mit Umkristallisation
des nicht affinierten Nachproduktzuckers
Schéma de cristallisation à trois jets avec recristallisation du
sucre de bas produit non affiné

Schema 1
Dreistufiges Kristallisationsschema mit Affination des
Nachproduktzuckers
Schéma de cristallisation à trois jets avec affinage du sucre
de bas produit.

Schema 2
 Vierstufiges Kristallisations-schema mit einer
Weißzuckersorte
Schéma de cristallisation à quatre jets avec un seul
produit de sucre blanc

Schema 3
Vereinfachtes dänisches Kristallisationsschema
Schéma de cristallisation simplifié

Schema 4
 Kriterien für die Auswahl von
Kristallisationsschematas
Critères déterminant le choix du schéma de
cristallisation

Kristallisiere die erforderliche Menge Zucker in der

gewünschten Qualität mit einem Kostenminimum!
Cristalliser la quantité nécessaire de sucre de la
qualité voulue, et cela à un minimum de coûts.
Kristallisiere die erforderliche Menge Zucker in der
gewünschten Qualität mit einem Minimum an Magmamasse-
Cristalliser la quantité nécessaire de sucre de la qualité
voulue, et cela avec un minimum de masse de masse cuite
Vergleich der Magmamassen in den Schemata 1 – 4
Comparaison des masses de masse cuite des schémas 1 à 4
Abhängigkeit der Farbe des Zuckers in Lösung von
der Magmafarbe
Dépendance de la coloration du sucre en solution en
fonction de la coloration de la masse cuite
Abhängigkeit der Farbe des Zuckers in Lösung von
der Magmafarbe
Dépendance de la coloration du sucre en solution en
fonction de la coloration de la masse cuite
Abhängigkeit der Farbe des WZ in Lösung von der
Magmafarbe
Dépendacne de la coloration du sucre blanc en
solution en fonction de la coloration de la masse cuite
Einfluss der Effizienz des Kristallisationsverfahrens auf die
Zuckerfarbe
Influence de l'efficacité du procédé de cristallisation sur la
coloration du sucre
Senkung der Zuckerfarbe durch Verringerung der
Magmafarbe
Abaissement de la coloration du sucre par une
réduction de la coloration de la masse cuite
Berechnung von Farbbilanzen
Calcul de bilans de coloration

FIE = ( 100 000 * E ) / ( l * wTS * r)

F = FIE * mTS [cm²/100 kg Rüben]
bett.
Berechnung der Farbbildungsfaktoren
Calcul des facteurs de prise de coloration

F = FIE * mTS

Fa = FDicksaft + FStandardliquor .+ FDeckablauf

Fa = Fsirop + Fliqueur standard .+ Fégout riche

Fe = FWeißzucker + FWeißzuckerablauf. + FDeckablauf

Fe = Fsucre blanc + Fégout sucre blanc + Fégout riche
Fe
Farbbildungsfaktor = Fa
Facteur de prise de coloration
Farbbildungsfaktoren der einzelnen
Kristallisationsstufen
Facteurs de prise de coloration dans les
différents jets de cristallisation
Zahlenwerte für die Berechnung der Weißzuckerfarbe
Chiffres pour le calcul de la coloration du sucre blanc
Farbe des Zuckers in Lösung bei den
Kristallisationsschemata 1 – 4
Coloration du sucre en solution dans les schémas de
cristallisation 1 à 4
Die Wahl des Zuckerhausschemas hängt sehr stark von der
Dicksaftqualität ab.
Die effektiveren Kristallisationsschemata können nur bei
hohen Reinheiten und niedrigen Farben sowohl im
Dicksaft als auch in den Klären erfolgreich angewendet
werden.
Le choix du schéma de cristallisation dépend beaucoup de
la qualité du sirop.
Les schémas de cristallisation présentant le meilleur
rendement ne peuvent s'appliquer avec succès que lorsque
les puretés sont élevées et les colorations faibles, et ce aussi
bien dans les sirops que dans les refontes.