10 Seminar ZT Extraktreinigung B 0910 - FR

2.
3 Extraktreinigung (Teil B)
Epuration du jus (partie B)
 Verfahrensschritte der klassischen Saftreinigung

Etapes de procédé de l'épuration du jus classique
 Die Kalkung des Extraktes (Rohsaft)
Le chaulage du jus brut
- Physikalisch-chemische Grundlagen
Bases phyico-chimiques
- Vorkalkung
Préchaulage
- Hauptkalkung
Chaulage massif
 Die Carbonatation
La carbonatation
 Die Feststoffabtrennung
La séparation des solides
Die Kalkung des Extraktes (Rohsaft)
Physikalisch – chemische Grundlagen
Bases physico-chimiques
 Löslichkeit von Kalk (CaO)
Solubilité de la chaux (CaO)
 Für die Wirksamkeit bei der Extraktreinigung sind die in gelöster Form vorliegenden Ca-Ionen wichtig (Alkalität statt
Gesamt-CaO-Gehalt).
Ce sont les ions de Ca présents sous forme dissoute qui déterminent l'efficacité de l'épuration du jus (alcalinité au lieu de
la teneur totale en CaO)
 Besonderheiten der Löslichkeit von Kalk in Wasser bzw. wässrigen Saccharoselösungen:

Particularités de la solubilité de la chaux dans l'eau ou des solutions de saccharose aqueuses :
 Die Löslichkeit von CaO in Wasser ist sehr gering und nimmt mit steigender Temperatur ab.
La solubilité de CaO dans l'eau est très faible et diminue avec l'augmentation de la température
 Die Löslichkeit von CaO in Saccharoselösungen nimmt mit steigender Saccharosekonzentration zu (Maximum bei etwa 34
% Saccharosegehalt), besonders stark bei niedrigen Temperaturen. Abnahme der Löslichkeit mit steigender Temperatur.
La solubilité de CaO dans les solutions de saccharose augmente avec la concentration en saccharose (maximum à une
teneur en saccharose d'env. 34 %) ; elle est particulièrement importante à des températures faibles. Diminution de la
solubilité avec la montée de la température
 Die Löslichkeit von CaO nimmt mit fallender Reinheit zu (Einfluss im Bereich q = 60 – 90 % relativ gering).
La solubilité de CaO augmente avec la baisse de la pureté (l'influence dans la zone de Q = 60 à 90 est relativement faible)
 Löslichkeit von Kalk (in g CaO/100g Lösung) in Abhängigkeit von Temperatur und
Saccharosegehalt (Spengler 1938):
Solubilité de la chaux (en g CaO/100 g de solution) en fonction de la témpérature et de
la teneur en saccharose (Spengler 1938)
Temp. Saccharosegehalt / teneur en saccharose [g/100g]
[°C] 0 5 10 20 30 34 40 50 60
12 0,137 0,75 2,02 5,05 8,40 7,3
25 0,122 0,55 1,39 4,18 7,83 9,45
45 0,102 0,41 1,04 3,18 5,90 9,25 8,96 7,86

 Einfluss der Art der Kalkzugabe:
Influence de la manière d'ajouter la chaux
 Die Löslichkeit von gebranntem Kalk (CaO) ist höher als die von gelöschtem Kalk
(Ca(OH)2).
La solubilité de la chaux vive (CaO) est plus élevée que celle de la chaux éteinte
(Ca(OH)2).
 Die bei bestimmter Temperatur und Saccharosekonzentration in Lösung gehende

Kalkmenge erhöht sich mit Zunahme der insgesamt zugesetzten Kalkmenge.
La quantité de chaux entrant en solution à une température et une concentration de
saccharose déterminées augmente avec l'augmentation de la quantité de chaux
ajoutée au total.
 Deutung des Löseverhaltens durch die Bildung von Saccharaten (Dubourg 1952):
Interpretation du comportement à la dissolution par la formation de saccharates (Dubourg 1952)
 Beim Eintrag von Kalk in eine Saccharoselösung (Konzentration S 0) entsteht zunächst Mono-
Calciumsaccharat S1= C12H22O11.CaO:
Si de la chaux est ajoutée dans une solution de saccharose (concentration S 0), il se forme d'abord du
monosaccharate de calcium S1= C12H22O11.CaO :
S0 + CaO S1 (1)
 S1 reagiert weiter mit dem Kalk (ungelöste Partikel im Bodenkörper) unter Bildung von Di- und
Trisaccharat (S2 und S3):
S1 continue à réagir avec la chaux (particules non dissoutes dans le sédiment) en formant du
disaccharate et trisaccharate (S2 et S3) :
2 S1 + 3 CaO S2 + S3 (2)
 Am Ende (Sättigungsgrenze von S3 erreicht) sind 2 Phasen vorhanden:

A l'issue de l'opération (limite de saturation de S 3 atteinte), on obtient 2 phases :
• Lösung mit S0, S1, S2, S3 und CaOgel. im Gleichgewichtszustand

Solution avec S0, S1, S2, S3 et CaOgel. en état d'équilibre
• CaO-Bodenkörper mit einer Kruste von S3, die eine weitere Auflösung verhindert.
Sédiment de CaO avec une croûte de S3, qui empêche la poursuite de la dissolution
 Deutung des Löseverhaltens:
Interprétation du comportement à la dissolution :
 Löslichkeit von Kalk ist in Saccharoselösungen größer als in Wasser: Die Geschwindigkeit der Reaktion (1) hängt von S 0
ab. Je größer S0, desto mehr Kalk geht anfangs in Lösung bis sich das Gleichgewicht eingestellt hat.
La solubilité de chaux dans des solutions de saccharose est plus élevée que dans l'eau : la vitesse de la réaction (1)
dépend de S0. Plus S0 est grand, plus la quantité de chaux entrant au début en solution est grande, jusqu'à l'établissement de
l'équilibre.
 Löslichkeit nimmt bei höherem Kalkeinsatz zu: Geschwindigkeit der Reaktion (1) ist auch abhängig von der Menge an
CaO.
La solubilité augmente avec l'accroissement de la quantité de chaux utilisée : la vitesse de la réaction (1) dépend aussi
de la quantité de CaO.
 Temperatureinfluss: Mit steigender Temperatur nimmt die Geschwindigkeit der Reaktion (2) schneller zu als die von
Reaktion (1). Dadurch wird der Gleichgewichtszustand früher erreicht.
Influence de la température : Avec l'augmentation de la température, la vitesse de réaction (2) augmente plus rapidement
que la vitesse de réaction (1). L'état d'équlibre est ainsi atteint plus tôt.
 Unterschied Branntkalk und gelöschtem Kalk: Kalkmilch enthält bereits gelösten Kalk. Reaktion (2) kommt schneller in
Gang, das Gleichgewicht stellt sich früher ein.
Différence entre chaux vive et chaux éteinte : le lait de chaux contient de la chaux déjà éteinte. La réaction (2) démarre
plus vite, l'équlibre s'établit plus tôt.
 Fazit: Kalkzusatz für die Hauptkalkung vor dem Erwärmen des Vorkalkungssaftes.
Conclusion : Ajouter la chaux pour le chaulage massif avant le réchauffage du jus de préchaulage
 Aufgaben der Vorkalkung

Rôle du préchaulage
 Neutralisation der freien Säuren (Rohsaft-Acidität).

Neutralisation des acides libres (acidité du jus brut).
 Ausfällung von organischen und anorganischen Anionen, die mit Ca-Ionen schwerlösliche Verbindungen eingehen.
Précipitation d'anions organiques et inorganiques formant avec les ions de Ca des composés difficilements solubles
 Koagulation und Fällung der Rohsaftkolloide (Pektin, Protein).

Coagulation et précipitation des colloides du jus brut (pectine, protéine)
 Aufgabe der Hauptkalkung: Erzeugung thermostabiler Säfte

Rôle du chaulage massif : production de jus thermostables
 Chemischer Abbau von Invertzucker (Reaktionspartner mit Aminosäuren und Aminen in der Maillard-Reaktion)
Décomposition chimique de sucre inverti (partenaire de réaction avec les acides aminiques et les amines dans la réaction
de Maillard)
 Verseifung von Säureamiden (Glutamin, Asparagin)

Saponification d'amides d'acide (glutamine, asparagine)
Aufgaben der Vorkalkung
Rôle du préchaulage
 Ausfällung von Salzen / Précipitation de sels
 Ausfällung von organischen und anorganischen Anionen, die mit Ca-Ionen schwerlösliche
Verbindungen eingehen:
Précipitation d'anions organiques et inorganiques formant avec les ions de Ca des composés
difficilement solubles :
 Löslichkeitsprodukt / Produit de solubilité :

Ca2+ + SO42- CaSO4
LP = c (Ca2+) • c (SO42- )
 Löslichkeitsprodukt in wässriger Lösung (20 °C): (mol2 / l2)

Produit de solubilité en solution aqueuse (20 °C) : (mol2 / l2)
CaSO4: 2,45 • 10-5, CaCO3: 0,9 • 10-8, CaC2O4: 2,6 • 10-9
 Eliminierungsgrade (Bohn, Reinefeld, Schiweck):

Taux d'élimination (Bohn, Reinefeld, Schiweck):
 Oxalsäure: 90 - 98 % Citronensäure: 83 - 94 %
acide oxylique acide citrique
 Äpfelsäure: 29 - 80 % Phosphorsäure: 98 - 99 %
acide malique acide phosphorique
 Schwefelsäure: 20 - 72 %
acide sulfurique
Alkalitätslieferanten, Alkalitätsminderer
Fournisseurs d'alcalinité, réducteurs d'alcalinité
 Alkalitätslieferanten bilden Alkalität, erniedrigen Kalksalzgehalt

Fournisseurs d'alcalinité : ils créent de l'alcalinité, font baisser la teneur en sels de chaux
 Freisetzung von Alkalihydroxiden bei Ausfällung schwerlöslicher Salze:
Dégagement d'hydroxydes alcalins lors de la précipitation de sels difficilement solubles

Ca(OH)2 + K2SO4 CaSO4 + 2 KOH
 Beispiele: Äpfelsäure, Citronensäure, Oxalsäure, Phosphorsäure, Schwefelsäure, Pektine, Eiweißstoffe.

Exemples : acide malique, acide citrique, acide oxalique, acide phosphorique, acide sulfurique, pectines, protéines
 Alkalitätsminderer verbrauchen Alkalität, erhöhen Kalksalzgehalt

Réducteurs d'alcalinité : ils consomment de l'alcalinité, font augmenter la teneur en sels de chaux
 Bildung von Säuren im Prozess, die nicht fällbar sind (Bildung solcher Anionen aus verschiedenen
Nichtsaccharosestoffen).
Formation dans le processus d'acides qui ne sont pas précipitables (formation d'anions à partir de plusieurs
substances de non-sucre)
 Beispiele: Glutamin, Asparagin, Invertzucker, Aminosäuren, Carbonsäuren

Exemles : glutamine, asparagine, sucre inverti, acides aminiques, acides carboxyliques
 Bestimmte Kationen
Cations déterminés
 Beispiele: Magnesium-Ionen (Mg2+), Calcium-Ionen (Ca2+)

Exemples : Ions de magnésium (Mg2+), ions de calcium Ca2+)
Natürliche und effektive Alkalität
Alcalinités naturelle et effective
 Natürliche Alkalität:
Alcalinité naturelle :
 Am Ende der Extraktreinigung verbleibender Alkalitätsüberschuss im Dünnsaft

(abhängig von Rübenqualität)
A la fin de l'épuration du jus, il reste un excédent d'alcalinité dans le jus léger (qui
dépend de la qualité des betteraves)
 Voraussetzung:
Condition préalable :
 Menge Alkalitätslieferanten > Menge Alkalitätsminderer

Quantité de fournisseurs d'alcalinité > quantité de réducteurs d'alcalinité
Natürliche und effektive Alkalität
Alcalinités naturelle et effective
 Effektive Alkalität:
Alcalinité effective
 Analytische Bestimmung der effektiven Alkalität des Dünnsafts als Maß für die
natürliche Alkalität
Détermination analytique de l'alcalinité effective du jus léger comme une référence de
l'alcalinité naturelle
 Zugabe von Alkalisalzen (Soda bzw. Natronlauge) zum Dünnsaft, wenn natürliche
Alkalität nicht ausreicht
Ajout de sels alcalins (soude ou lessive de soude) dans le jus léger, si l'alcalinité
naturelle ne suffit pas
 Ziel: Reduzierung des Kalksalzgehalts, Erhöhung des pH-Werts

Objectif : réduction de la teneur en sels de chaux, augmentation du pH
Koagulation der Kolloide
Coagulation des colloides
 Zusammenballung sogenannter Primärteilchen, die vor der Aggregation dispers verteilt waren.
Agglomération de particules appelées primaires qui étaient dispersées avant de s'agglomérer
 Unterscheidung von Flockung und Koagulation:
Distinction entre floculation et coagulation :
 Flockung: Aggregation durch Adsorption brückenbildender Polymere.
Floculation : Agglomération par adsorption de polymères formant des ponts
 Koagulation: Aggregation durch Abbau bzw. Reduzierung der Abstoßungs-
kräfte zwischen den Primärteilchen.
Coagulation : Agglomération par suppression ou réduction des forces répulsives entre les particules
primaires
 Das Koagulat kann durch Peptisation wieder in eine Dispersion überführt werden.
Les impuretés coagulées peuvent retourner à leur état dispersé par peptisation
 Die Koagulation kann durch Elektrolytzusätze, Zufuhr mechanischer Energie, thermischer Energie,
elektrischer Energie etc. beschleunigt werden.
La coagulation peut être accélérée par des ajouts d'électrolytes, par l'apport d'énergie mécanique, apport
d'énergie thermique, énergie électrique etc.
 Bei der Vorkalkung erfolgt durch die Zunahme des pH-Wertes die von einer Dehydratation begleitete
Fällung der Kolloidteilchen.
Au cours du préchaulage, l'augmentation du pH provoque la précipitation des particules de colloides
accompagnée d'une déshydratation
 Die im Rohsaft (pH-Wert ca. 6,0) vorhandenen Kolloide besitzen ein Ionisationsfeld, dass
den umgebenen Wassermolekülen (Hydratationswasser) durch Anziehung- und
Ausrichtungskräfte eine Orientierung gibt. Die Hydrathülle stabilisiert die Kolloide in der
wässerigen Lösung.
Les colloides présents dans le jus brut (pH env. 6,0) possèdent un champ de ionisation, qui
oriente les molécules d'eau les entourant (eau d'hydratation) par le biais de forces
d'attraction et d'orientation
 Durch den Aufbau einer Hydrathülle vergrößern sich die Kolloide (Viskositätszunahme).
Les colloides se dotent d'une sphère d'hydratation et deviennent ainsi plus grands
(augmentation de la viscosité)
 Die Dehydratation der Kolloide, z. B. durch die Einwirkung von Elektrolyten wie Ca++, bewirkt
eine Abnahme von deren hydrodynamischem Durchmesser bzw. effektivem Volumen
(Viskositätsabnahme).
La déshydratation des colloides, p. ex. par l'action d'électrolytes tels que Ca++, produit une
réduction de leur diamètre hydrodynamique, c.à.d. de leur volume effectif (diminution de la
viscosité)
 Die Minimalkonzentration eines Elektrolyten, bei der gerade noch Koagulation verursacht
wird, wird als Koagulationsschwellenwert bezeichnet.
La concentration minimale d'un électrolyte, permettant tout juste que la coagulation se
produise, est appelée valeur de seuil de coagulation
 Die Koagulationsgeschwindigkeit ist von der Elektrolytsorte und deren
Konzentration sowie Wertigkeit abhängig
La vitesse de coagulation dépend de la sorte d'électrolytes et de leur concentration et
valence
 Temperatur-Verweilzeit-Korrelation beachten !
Tenir compte de la correlation température – temps de séjour !
 Bestandteile der Rohsaftkolloide:

Eléments constitutifs des colloides du jus brut :
 Pektine / Pectines
 Eiweißstoffe (Proteine) / Protéines
 Vorgänge bei der Ausfällung der Pektine:

Mécanismes de la précipitation des pectines :
 Hydrolyse der Methylester der Galacturonsäure (Entesterung)

Hydrolyse des esters méthyliques de l'acide galacturonique (désestérification)
 Quervernetzung der Polygalacturonsäuremoleküle durch Ionenaustausch (Ca2+-Ionen gegen

H+, K+, Na+-Ionen)
Réticulation transversale des molécules d'acide polygalacturonique par échange d'ions (ions de
Ca2+ contre des ions de H+, K+, Na+)
 Dehydratisierung und Schrumpfung der Kolloide

Déshydratation et rétrecissement des colloides
 Pektine fallen sehr rasch in einem pH-Bereich von ca. 10 bis 11.
Les pectines sont précipitées très rapidement dans une plage de pH de 10 à 11 environ
Chemische Spaltung des Pektinmoleküls unter
alkalischen Bedingungen
(Buchholz und Schliephake 1998)
Dissociation chimique de la molécule de pectine en
milieu alcalin
Hydrolyse Methanol
COO- COOCH3 COOCH3

O O O
O O O
O
CO
CH3
Hydrolyse Essigsäure
Kettenspaltung Pektinbruchstücke
 Wirkungsweise der Pektinkoagulation unter der Einwirkung von Calciumsalzen

Déroulement de la coagulation de la pectine sous l'influence de sels de calcium
O O O
O O O
COO COO COOCH3
COOCH 3 COO COO

O O O
O O O
H+ Ca 2+ Al 3+
O O
O O O O
CO COO O O
COO COO
O
2+
H Ca 3+
A
COOCH 3 COO
COOCH 3 COO O O
O O
O O
O O
 Vorgänge bei der Ausfällung der Proteine:

Mécanismes de la précipitation des protéines :
 Ausfällung im sauren Bereich (isoelektrischer Punkt: pH ca. 3.2) technologisch nicht sinnvoll (Saccharose-Hydrolyse)
La précipitation en milieu acide (point isoélectrique : pH env. 3,2) n'est pas judicieuse du point de vue technologique
(hydrolyse de saccharose)
 Ausfällung im pH-Bereich 10,8 -11,4 (im hinteren Bereich der Vorkalkung)

Précipitation en plage pH 10,8 à 11,4 (partie "queue" du préchaulage")
 Temperatur-Verweilzeit-Korrelation beachten !
Tenir compte de la correlation température – temps de séjour
 Ausfällung der Proteine: / Précipitation des protéines
 Eiweißfällung ist reversibel / La précipitation des protéines est réversible
 Progressive Kalkmilchzugabe macht Koagulate stabiler gegen hohe Alkalität : Eiweißfällung wird irreversibel (siehe
Abbildung).
Ajout de lait de chaux progressif : améliore la résistances des colloides coagulés par rapport à une alcalinité élevée : la
précipitation des protéines devient irréversible (voir figure)
 Ausfällung ist in der Vorkalkung noch nicht abgeschlossen;
weitere Fällung bei der kalten Hauptkalkung

La précipitation ne se finalise pas au cours du préchaulage ; poursuite de la précipitation pendant le chaulage massif à
froid
Koagulation der Kolloide: Proteine
Coagulation des colloides : protéines
Peptisation bei hohen pH-Werten (hoher Kalkzusatz) und Reversibilität der Proteinfällung
Peptisation en cas de pH élevés (ajout important de chaux) et réversibilité de la précipitation des
protéines 1 Eiweißfällungskurve
100 % koaguliertes
Eiweiß Courbe de précipitation de
protéines
2 Umkehrung der Fällungskurve

Inversion de la courbe de
précipitation
50 1 - Koagulat wurde abfiltriert
Coagulat séparé par filtration
- Filtrat mit Salzsäure angesäuert
Filtrat acidifié avec de l'acide chlorhydrique
2
7 8 9 10 11 12 13 pH
Quelle / ´Réf. : F. Schneider, Technologie des Zuckers, Berlin 1968, S.264 (Abb. 1)
Koagulation der Kolloide: Proteine
Coagulation des colloides : protéines
- Peptisation des durch einstufige bzw. progressive Kalkzugabe gefällten Koagulats bei Kalküberschuss
Peptisation du coagulat par ajout de chaux en une seule dose ou ajout progressif s'il y a excédent de chaux
- Stabilisierung des Koagulates bei progressiver Kalkzugabe
Stabilisation du coagulat en cas d'ajout progressif de la chaux
% koagulie rte s
100 Eiwe iß
0a
0b 1
2
I
III
3 II
4
a einmalige Kalkzugabe
IV ajout de chaux en une seule dose
50 a b progressive Kalkzugabe
b
a
ajout de chaux progressif
(I – IV bzw. 1 – 4 : weiterer Kalkzusatz;

(I à IV et 1 à 4 : ajout supplém. de chaux)
Bestimmung des peptisierten Koagulats
sofort bzw. nach 1, 10, 24 Stunden)
Détermination du coagulat peptisé,
7 8 9 10 11 12 13 pH immédiatement et après 1, 10 et 24 heures
Quelle / Réf.: F. Schneider, Technologie des Zuckers, Berlin 1968, S.268 (Abb. 4)
-Trennung der Kalkung in die Teilabschnitte Vorkalkung und Hauptkalkung
Séparation du chaulage en les étapes partielles préchaulage et chaulage massif
- irreversible Fällung der Koagulate bei progressiver Vorkalkung
Précipitation irréversible des coagulats lorsque le préchaulage se fait progressivement
Progressive Vorkalkung nach

Dedek und Vasatko
Einstufige Vorkalkung nach Spengler Préchaulage progressif selon Dedek
Préchaulage à une étape selon Spengler et Vasatko
Vergleich des Fällungsverhaltens von Pektinen und Proteinen
Comparaison du comportement à la précipitation des pectines et des protéines
Pektin- bzw. Proteingehalt
Teneur en pectine et protéine

in mg/100 cm3 Saft
en mg/100 cm³ de jus
Kalkmilchzugabe
Carbonatation
Ajout de lait de chaux
Optimaler Flockungspunkt bei der Vorkalkung
Point de floculation optimal au préchaulage
 Mit zunehmender natürlicher Alkalität verschiebt sich der Flockungspunkt zu höheren pH-Werten und
nimmt umgekehrt bei Zunahme der Konzentration von Alkalitätsminderern ab (Dissertation W. Kraus,
Berlin 1998).
Avec l'accroissement de l'alcalinité naturelle, le point de floculation se déplace vers des pH plus élevés et diminue, dans l e
cas inverse, avec l'augmentation de la concentration de réducteurs d'alcalinité (thèse de doctorat W. Kraus, Berlin 1998).
pH-Wert-Verschiebung am
optimalen Flockungspunkt
durch Alkalitätslieferanten
Déplacement du pH au niveau du point
de floculation optimal dû à des
fournisseurs d'alcalinité
pH-Wert-Verschiebung am
optimalen Flockungspunkt
durch Alkalitätsminderer
Déplacement du pH au niveau du
point de floculation optimal dû à
des réducteurs d'alcalinité
Optimaler Flockungspunkt bei der Vorkalkung
Point de floculation optimal au préchaulage
 Einfluss des Gesamtsäuregehaltes im Rohsaft (Dissertation W. Kraus, Berlin 1998):

Influence de la teneur en acides totaux dans le jus brut (thèse de doctorat W. Kraus,
Berlin 1998)
Einfluss der Vorkalkungstemperatur auf die Lage des
optimalen Flockungspunktes (Kraus et al. 1997)
Influence de la température de préchaulage sur la
situation du point de floculation optimal
(Kraus et al. 1997)
Die Vorkalkungstemperatur hat einen wesentlichen Einfluss auf den Verlauf der
Extraktreinigung und auf die Dünnsaftqualität.
La température du préchaulage exerce une influence importante sur le déroulement de
l'épuration du jus et la qualité du jus léger
0 ,5
0 ,4
T r ü b u n g b ei 5 3 0 n m
0 ,3
0 ,2
V o rk a lk u n g s te m p e r a tu r 2 0 º C
V o rk a lk u n g s te m p e r a tu r 4 0 ºC
0 ,1
0 ,0
1 0 ,5 1 0 ,7 5 11 1 1 ,2 5 1 1 ,5 1 1 ,7 5 12 1 2 ,2 5 1 2 ,5
p H - W e r t b e i 2 0 ºC
optimalen Flockungspunktes
(Ajdari Rad und Senge 2002)
situation du point de floculation optimal (Ajdari Rad et
Senge 2002))
1,2
1,0
0,8
 in mPa·s/min
0,6
0,4
0,2
40 ºC 20 ºC
0,0
80 ºC 60 ºC
-0,2
10,00 10,25 10,50 10,75 11,00 11,25 11,50 11,75 12,00 12,25 12,50
pH-Wert bei 20 ºC
 in mPa·s/min bei 20 ºC
 in mPa·s/min bei 80 º C
optimalen Flockungspunktes
(Kraus et al. 1997; Ajdari Rad und Senge 2002)
situation du point de floculation optimal
(KrausAjdari Rad und Senge 2002)
Vorkalkungstemperatur pH-Wert des optimalen

Tempér. de Flockungspunktes (Photometrisch) F
préchaulage (°C) pH du point de floculation optimal pH
(photométrique)
20 11,77
40 11,61
60 11,45
80 11,30
Relation Temperatur-Verweilzeit (Kraus 1998)
Rapport température – temps de séjour
(Kraus 1998)
 Die Koagulation ist temperatur- und zeitabhängig:
La coagulation dépend de la température et du temps :
relativer Pektingehalt
bezogen auf den 100
Anfangsgehalt (%)
teneur en pectine relative 100
référée à la teneur
80
initiale (%) 80
60
60
40
40
20 optimaler
20 Arbeitsbereich
Plage de travail
optimale
30
0
10 Temperatur °C
20 40
30 Température °C
40
Verweilzeit (min) 50
60 50
70
Temps de séjour (min) 80
Relation Temperatur-Verweilzeit
Rapport température – temps de séjour
 Temperatur-Verweilzeit-Korrelation der Vorkalkung

Correlation température – temps de séjour au préchaulage
 Nach Schiweck : 20 min Verweilzeit für „heiße“ Vorkalkung (60 °C)

Selon Schiweck : 20 mn temps de séjour pour le préchaulage à chaud (60 °C)
Relation Temperatur-Verweilzeit unterschiedlicher Autoren
Rapport température – temps de séjour selon des auteurs différents
Reaktionszeit min / temps de réaction (mn)
Reaktionstemperatu Teschner Kraus et al. Ajdari Rad et Senge (2002) Ajdari Rad et Senge (2002)
r / température de (1984) (1997) (einstufig / une étape) (progressiv / progressif)
réaction o C
35 23 58,0 62,4 45,7
40 20 52,5 56,7 41,3
55 15 36,0 39,5 28,1
70 7 19,5 22,3 14,9
Kraus et al. 1997: Jmittel (moyen) = 87,73 – 0,909 . t

J = VK-Temperatur (°C) Jmax = 87,73 – 0,909 . t + 6,694 – (80 – t) . 0,0761
Température de préchaulage Jmin = 87,73 – 0,909 . t – 7,999 + (80 – t) . 0,0909
t = mittlere VK-Dauer (min) tmittel (moyen) = 96,50 – 1,10 . J
Durée moyenne de préchaulage (mn) tmax/min = 96,50 – 1,10 . J +/- [(55 – J)/10 + 4]
Temperaturführung bei der Vorkalkung
Gestion de température au préchaulage
 Vorkalkungsanlagen können in einem weiten Temperaturbereich betrieben werden:

Les installations de préchaulage peuvent fonctionner dans une vaste plage de température
 Dänische Zuckerfabriken (kalt): 30 °C

Sucreries danoises (à froid)
 Deutsche Fabriken (heiß): 55-65 °C

Sucreries allemandes (à chaud)
 Franz. Fabriken (heiß): 65-70 °C

Sucreries françaises (à chaud)
 Relation Verweilzeit-Temperatur:
Rapport temps de séjour - température
 Pektinfällung bei tieferer Temperatur langsamer

La précipitation de la pectine se ralentit à des températures plus basses
 Größerer Vorkalkungsbehälter erforderlich

Nécessité d'utiliser une chaudière de préchaulage plus grande
 Bessere Dünnsaftqualität (Farbe, Kalksalzgehalte, Reinheit) bei kalter Betriebsweise

Le mode de fonctionnement à froid donne une meilleure qualité du jus brut (coloration, teneur en sels
de chaux, pureté)
Kalte Betriebsweise der Vorkalkung
Mode de fonctionnement à froid au préchaulage
 Vorteile:
Avantages:
 Verstärkte Sauerstoffaufnahme des Vorkalkungssaftes: Begünstigung der nichtenzymatischen Oxidation der
Melaninvorläufer zu einem günstigen Zeitpunkt
Accroissement de l'absorption d'oxygène du jus de préchaulage: favorise l'oxydation non-enzymatique des
précurseurs de la mélanine à un moment favorable
 Reduzierung der Melanoidinfarbstoffen bzw. deren Vorprodukten wegen der kleineren Reaktionsgeschwindigkeit des
Invertzuckerabbaus bei niedriger Vorkalkungstemperatur.
Réduction des colorants de mélanoidine ou de leur produits antérieures due à la vitesse de réaction plus faible de la
décomposition du sucre inverti à une température de préchaulage faible
 Empfindlichkeit der hochmolekularen Bestandteile des Rohsaftes bei höherer Vorkalkungstemperatur: Erhöhung der
Nichtsaccharosestoffe
Sensibilité des composants de poids moléculaire élevé dans le jus brut à une température de préchaulage plus élevée
: augmentation du non-saccharose
 Geringere Saccharosehydrolyse (Invertzuckerbildung)
Réduction de l'hydrolyse de saccharose (formation de sucre inverti)
 Geringere Trübung im Überstand des Vorkalkungssaftes
Baisse de la turbidité dans le liquide clarifié du jus de préchaulage
 Besserer Fk –Wert
Meilleur coefficient de filtrabilité
 Bildung eines einheitlicheren Niederschlags infolge weitgehender Verflechtung von Feinst- und Grobfällungspartikeln.
Dadurch wird die Angreifbarkeit des Niederschlags im weiteren Prozess, besonders in der Hauptkalkung, verhindert.
Formation d'un précipité plus uniforme étant donné que les particules précipités très fines et grosses sont largement
entremêlées. Ceci empêche que le précipité soit attaqué au cours du procédé ultérieur, surtout en chaulage massif
 Nachteile
Inconvénient
 Infektionsgefahr
Risque d'infections
 Höhere Investition
Coût d'investissement plus important
Kalte Betriebsweise der Vorkalkung
Mode de fonctionnement à froid au préchaulage
Untersuchungen im Labormaßstab (Kraus et al., 1997)
Etudes à l'échelle de laboratoire
3000
2800
Farbe des Dünnsaftes 2
2600
2400
2200
2000
1800
1600
20 30 40 50 60 70 80
Vorkalkungstemperatur in º C
Zusammenfassung der Vorgänge in der
Vorkalkung
Résumé des mécanismes se déroulant au
préchaulage
 Modellvorstellung über den Fällungsverlauf von Inhaltsstoffen:
Imagination modélisée du déroulement de la précipitation de substances
Durch Rückmischung des gekalkten Saftes werden einheitlichere, kompaktere Koagulate erhalten
Le recyclage du jus chaulé permet d'obtenir des coagulats plus uniformes et plus compacts
Rücknahme von Schlammsaftkonzentrat in die
Vorkalkung
Recyclage de boues au préchaulage
 Ziel:
Objectif:
 Verbesserung der Filtrierbarkeit der Schlammsäfte

Amélioration de la filtrabilité des jus troubles
 Wirkung:
Effets :
 Sensibilisierung der Kolloide durch rasche pH-Wert-Anhebung

Sensibilisation des colloides par une montée rapide du pH
 Übercarbonatation (Einbringen von SS1-Konzentrat in niedrigen pH-Wert-Bereich (von pH 11 auf pH

9)
Surcarbonatation (introduction des boues 1 en zone de pH faible (de pH 11 à pH 9)
 Verschlechterung der Saftfarben möglich (Desorption)

Dégradation éventuelle de la coloration du jus (désorption)
 Vorgehensweise:
Procédure
 Rücknahme in vorderen Bereich der Vorkalkung (Kammer 1 – 3)

Recyclage à la partie avant du préchaulage (compartiments 1 à 3)
Betriebsweise der Vorkalkung
Mode de fonctionnement du préchaulage
 pH-Wert-Führung:
Gestion du pH :
 Progressive Vorkalkung wird durch Gegenstromführung von Saft und Kalkmilch verwirklicht
(Gegenstromvorkalkung, z.B. Brieghel-Müller-Vorkalkung).
Le préchaulage progressif est effectué en contre-courant du jus et du lait de chaux (préchaulage en
contre-courant, p.ex. préchaulage Brieghel-Müller)
 Rücknahme von Schlammsaftkonzentrat in eine der ersten Kammern der Vorkalkung (pH 9)
Recyclage de boues dans un des premiers compartiments du préchaulage (pH 9)
 Einstellung des pH-Werts am optimalen Flockungspunkt in der letzten Kammer der Vorkalkung
(Bestimmung nach der Methode von Kraus et al.1997; Untersuchung zur optimalen Kolloidfällung in der
Vorkalkung, Zuckerind. 122, 91 – 99, durch photometrische Messungen, s. Teil C).
Ajustement du pH au point de floculation optimal dans le dernier compartiment du préchaulage

(détermination selon la méthode de Kraus et al. 1997; Untersuchung zur optimalen Kolloidfällung in der
Vorkalkung (Etude sur la précipitation optimale de colloides au préchaulage), Zuckerind. 122, 91 – 99),
par le biais de mesures photmétriques, voir partie C).
pH-Wert- bzw. Alkalitätsverlauf bei der Vorkalkung
(Brieghel-Müller-Vorkalkung)
Evolution du pH ou de l'alcalinité au cours du
préchaulage (préchaulage Brieghel-Müller)
Rücknahmemengen
in %
pH-Wert- bzw. Alkalitätsverlauf bei der
Vorkalkung
Evolution du pH ou de l'alcalinité au cours du
préchaulage
 Beispiele: Messdaten an zwei verschiedenen Tagen (Tag 1 und Tag 2 )
Exemples : données de mesure de deux jours différents (jour 1 et jour 2 )
Alcalinité en g CaO/100 mL
Alkalität in g CaO/100mL
pH-Wert bei 20°C
pH à 20 °C
Vorkalkungsapparate
Appareils de préchaulage
 Horizontale Vorkalkung nach Brieghel-Müller (1950):

Préchauleur horizontal selon Brieghel-Müller (1950)
2
5
4 6
RoS
jus brut
Brieghel-Müller-Vorkalkungsapparat
Appareil de préchaulage Brieghel-Müller
1Rührer 2 verstellbare Rückmischklappen
agitateur clapets de reflux réglables
3 Rohsaft 4 Schlammsaft
jus brut jus trouble
5 Kalkmilch 6 Vorkalkungssaft
lait de chaux jus de préchaulage
Vorkalkungsapparate
Appareils de préchaulage
Vertikale Vorkalkung von Selwig & Lange

Préchauleur vertical de Selwig & Lange
 r2
 p = g • w2 •
Kalkmilch 2
kalte Hauptkalkung
Préchaulage massif
à froid Saftaustritt
Sortie du jus
Stabilisierung
Stabilisation Kalkmilch
Lait de chaux
r
Vorkalkung
Préchaulage
Rohsaf
t
Rezirkulationsprinzip
Jus
Principe de recirculation
brut
Dreistufige Vorkalkung (Beispiel für eine
Umbaumaßnahme)
Préchaulage en trois étapes (exemple d'une
modification réalisée)
KaMi Schlammsaftkonzentrat 1
pH-Messung (1.Stufe)
Saft zur kalten

Hauptkalkung KaMi
RoS
pH-Messung (3.Stufe)
pH-Messung
(2.Stufe)
Mengen-
regulierung
Pumpe
Hauptkalkung
Chaulage massif
Physikalisch-chemische Grundlagen
 Aufgaben der Hauptkalkung: Thermostabilität des Dünnsafts
Rôle du chaulage massif : assurer la thermostabilité du jus léger
 Abbau von Invertzucker zur Vermeidung folgender Prozesse:

Décomposition de sucre inverti pour éviter les phénomènes suivants :
 Farbbildung in der Verdampfanlage nach dem Schema der Maillard-Reaktion

Coloration dans l'atelier d'évaporation selon le schéma de la réaction de Maillard
 Thermischer Abbau des Invertzuckers in der Verdampfanlage zu organischen Säuren

(insbesondere Milchsäure)
Décomposition thermique du sucre inverti dans l'atelier d'évaporation en acides organiques
(surtout acide lactique)
 Verseifung der Säureamide, andernfalls:

Saponification des amides d'acide, sinon :
 Verseifung in der Verdampfanlage zu Aminosäuren, pH-Wert-Abfall im Dicksaft.

Saponification dans l'évaporation formant des acides aminiques, chute de pH dans le sirop
 Wegen des vergleichsweise sehr hohen Gehalts an Monosacchariden im Zuckerrohr wird in der
Rohrzuckerindustrie wird auf die Hauptkalkung verzichtet: Verarbeitung thermolabiler Säfte.
Du fait de la teneur en monosacchardies relativement élevée dans la canne à sucre, l'industrie sucrière
de canne n'applique pas le chaulage massif : traitement de jus thermolabiles.
Abbau von Invertzucker
Décomposition de sucre inverti
 Hauptkalkung / Chaulage massif :
 Chemische Reaktionen laufen unter drastischen Bedingungen ab:

Hohe Alkalität (ca. 1 g CaO/100 ml), hoher pH-Wert (ca. 12,5), hohe Temperatur (85 °C).
Les réactions chimiques se déroulent sous des conditions extrêmes :
alcalinité élevée (env. 1 g CaO/100 ml), pH élevé (env. 12,5), température élevée (85 °C)
 Der alkalische Zuckerabbau zu organischen Säuren (Alkalitätsminderer, Melassebildner) hat Vorrang

gegenüber der Farbstoffbildung.
La décomposition alcaline de sucre en acides organiques (réducteurs d'alcalinité, agents mélassigènes)
prévaut par rapport à la coloration
 Abhängigkeit des Invertzucker-Abbaus unter den Bedingungen der Hauptkalkung von Verweilzeit und
Temperatur (nach Dedek)
Dépendance de la décomposition du sucre inverti, sous les conditions du chaulage massif, en fonction
du temps de séjour et de la température (selon Dedek)
 90 % Abbau des Invertzuckers bei:

90 % du sucre inverti sont décomposés
 50 °C in 115 min / en 115 mn à 50 °C
 70 °C in 10 min / en 10 mn à 70 °C
 85 °C in 3 min / en 3 mn à 85 °C
Verseifung der Säureamide
Saponification des amides d'acide
 Anteil der Säureamide im Rohsaft

Pourcentage des amides d'acide dans le jus brut
 Glutamin: 36 % der Aminosäuren (nach Bohn)

Glutamine : 36 % des acides aminiques (selon Bohn)
 Asparagin: 7 % der Aminosäuren

Asparagine : 7 % des acides aminiques
 Verseifung von Säureamiden wird begünstigt durch hohen pH-Wert, hohe Temperatur und hohe Verweilzeit
La saponification d'amides d'acide est facilité par un pH élevé, une température élevée et un temps de séjour long
 Reaktionskinetik des Amidabbaus unter Prozessbedingungen:

Cinétique de réaction de la décomposition d'amides sous des conditions de processus
 At = A0• exp(-kt) A: Amidgehalt [%]

teneur en amides
t: Reaktionsdauer [min]
durée de réaction
k: Geschwindigkeitskonstante [min -1]
constante de la vitesse
 Thermostabile Säfte werden bei einer Temperatur von 85 °C und einer Verweilzeit von ca. 20 min erreicht
(Restamidgehalt bleibt).
On obtient des jus thermostables à une température de 85 °C et un temps de séjour d'env. 20 mn (une teneur
résiduelle d'amide reste)
 Abhängigkeit der Geschwindigkeit des Abbaus der Säureamide vom pH-Wert

Dépendance de la vitesse de décomposition des amides d'acide en fonction du pH
Geschwindigkeitskonstante k in min-1
Constante de la vitesse k en min-1
NH2 OH
C CH2 C
O CH O - NH3
Glutamin NH2
glutamine
CH2 CH2
OH
+ H2O C CH C
-NH3 O NH O
- H2O
Pyroglutaminsäure (PGS)
+ H2O acide pyroglutamique
OH OH
C CH2 C
O CH
O
Glutaminsäure NH2
acide glutamique
 Amidabbau im Prozess / Décomposition des amides dans le processus
Abbau um ca. 18 %
Décomposition d'env. 18 %
Teneur en amides
Amidgehalt (%)
Abbau um ca. 45 %
Abbau um ca. 13 %
Abbau um ca. 12 %
Kalte Hauptkalkung
Chaulage massif à froid
 Zugabe der in der Hauptkalkung benötigten Alkalität bei der Temperatur der kalten
Vorkalkung
Ajout de l'alcalinité nécessaire au chaulage massif à la température du préchaulage à
froid
 Gründe / Causes :
 Löslichkeit von Calciumhydroxid in Saccharose-Lösungen fällt mit steigender Temperatur

(Bildung von Calcium-Saccharaten)
La solubilité d'hydroxyde de calcium dans des solutions de saccharose diminue avec
l'augmentation de la température (formation de saccharates de calcium)
 Fällung der Proteine wird in der Kalten Hauptkalkung weitergeführt.

La précipitation des protéines se poursuit au chaulage massif à froid
Betriebsweise der heißen Hauptkalkung
Mode de fonctionnement du chaulage massif à
chaud
 Empfehlung / Recommandation :
 Temperatur: 85 °C
Température
 Verweilzeit: 20 min (zusätzlich 5 min kalte Hauptkalkung)

Temps de séjour: 20 mn (plus 5 mn. dhaulage massif à froid)
 Alkalität: 80-90 % CaO a. NZ (im Rohsaft)

Alcalinité: 80 à 90 % CaO référé au non-sucre (dans le jus brut)
 Alkalität in der Hauptkalkung / Alcalinité au chaulage massif :
 Alkalität von 0,6 g CaO /100ml reicht aus für die Hauptkalkungsprozesse.
Alcalinité de 0,6 g CaO / 100ml suffit pour les processus de chaulage massif
 Rest (ca. 0,4 g CaO /100ml) dient zur Erzeugung von Filterhilfsmittel.
Reste (env. 0,4 g CaO / 100 ml) sert à la production d'adjuvants de filtration.
Luftzugabe in 1. Carbonatation oder
Hauptkalkung
Ajout d'air à la 1ère carbonatation ou au
chaulage massif
 Ziel: Oxidative Entfernung der Vorstufen (Carbonyl-Verbindungen) zur Farbbildung
Objectif : Elimination oxydative des précurseurs de coloration (composés carbonylés)
 Vorgehensweise / Procédure :
 Einblasen von Luft

Injection d'air
 Voraussetzung: Höhe der Saftsäule mindestens 6 m

Conditions préalable : hauteur de la colonne de jus au moins 6 m
 Luftmenge: 1 m3 Luft pro m3 Saft

Débit d'air : 1 m³ d'air par m³ de jus
 Beobachtungen / Observations :
 Einblasen von Luft in 1. Carbonatation günstiger (vergleichbarer Effekt, aber kein Ansteigen des
Kalksalzgehalts der Säfte)
L'injection d'air dans la 1ère carbonatation est plus favorable (effet comparable, mais la teneur
en sels de chaux des jus n'augmente pas)
 Alternative zur Sulfitation / Alternative à la sulfitation

Senkung der Farbwerte von Dünnsaft 3 durch
Luftzugabe in die HHK
Abaissement de la coloration de jus léger 3 par
introduction d'air dans le chaulage massif à chaud
Hauptkalkungsapparate
Appareils de chaulage massif
 Verweilzeitverteilung soll eng gehalten werden:

La distribution des temps de séjour doit être serrée
 Verfahrenstechnische Lösungsmöglichkeiten:
Solutions technologiques :
 Rührkesselkaskade (Apparat von Selwig & Lange)

Cascade de chaudières agitées (appareil de Selwig & Lange)
 Rohrreaktor (Apparat von Putsch)

Réacteur tubulaire (appareil de Putsch)
 Hauptkalkungsapparat System Selwig & Lange (Verweilzeitkurve)

Appareil de chaulage massif, système Selwig & Lange (courbes de temps de séjour)
ohne Luftzugabe mit Luftzugabe

sans injection d'air avec injection
d'air
Summe der Masse in %
Total des masses en %
Saftaustritt
sortie jus
Safteintritt
entrée jus
Luftzuführung
introduction
d'air
 Hauptkalkungsapparat System Putsch / Appareil de chaulage massif, système Putsch
Hauptkalkungssaft
jus de chaulage
massif
Vorkalkungssaft
jus de préchaulage
Die Carbonatation
La carbonatation
 Physikalisch-chemische Grundlagen / Bases physico-chimiques
 Ausfällung von überschüssigem Ca(OH)2 als Calciumcarbonat CaCO3
Précipitation de Ca(OH)2 excédentaire sous forme de carbonate de calcium CaCO 3
 Neutralisationsreaktion / Réaction de neutralisation
 Abfall des pH-Wertes von etwa 12,6 nach der Hauptkalkung auf etwa 9,2 im Dünnsaft
Der optimale pH-Wert für die Koagulation der Kolloide (pH ≈ 11) wird dabei überschritten (Übercarbonatation)
Chute du pH qui passe d'env. 12,6 à la sortie du chaulage massif à env. 9,2 dans le jus léger. Le pH optimal pour la
coagulation des colloides (pH ≈ 11) est dépassé (surcarbonatation)
 Desorption von Nichtsaccharosestoffen (Qualitätsverschlechterung des Saftes)

Désorption de substances de non-saccharose (dégradation de la qualité du jus)
 Durch Schrumpfung der Koagulate tritt Verbesserung der Filtrationseigenschaften ein

Le rétrécissement des colloides coagulés se traduiti par une amélioration des propriétés de filtrabilité.
 Carbonatation in zwei Teilschritten / Carbonatation en deux étapes partielles
 1. Carbonatation im pH-Bereich 10,8 bis 11,4 (optimaler Flockungspunkt) und Abtrennung der Feststoffe (Vermeidung
der Desorption)
1ère carbonatation dans une plage de pH de 10,8 à 11,4 (point de floculation optimal) et séparation des solides (la
désorption est évitée)
 2. Carbonatation im pH-Bereich 9,0 bis 9,3 (max. Entkalkung)

2ème carbonatation dans une plage de pH de 9,0 à 9,3 (élimination maximale de chaux)
Die Carbonatation
La carbonatation

 Löslichkeit von Kohlendioxid in technischen Saccharoselösungen
Solubilité de dioxyde de carbone dans des solutions de saccharose industrielles
 Das Kohlendioxid des Carbonatationsgases wird in wässeriger Lösung gelöst und hydratisiert
Le dioxyde de carbone du gaz de carbonatation est dissous dans une solution aqueuse et hydraté
 CO2, gel + H2O H2CO3 Kohlensäure / acide carbonique

 CO2, gel + OH- HCO3-
 H2CO3 HCO3- + H+ Bicarbonat / bicarbonate

 HCO3- CO32- + H+ Carbonat / carbonate
 Die Lage der Dissoziationsgleichgewichte ist pH-abhängig bzw. hängt von der Kationen/Anionen-Bilanz
der Lösung ab
La position des équlibres de dissociation dépend du pH ou bien du bilan cations/anions de la solution
 bei / à pH = 11 (85 °C) 8 % HCO3- 92 % CO32-

bei / à pH = 9 (85 °C) 89 % HCO3- 11 % CO32-
 Folgerungen / Conclusions
 Die CO2-Ausnutzung nimmt mit steigender Alkalität zu
L'utilisation du CO2 augmente avec l'accroissement de l'alcalinité
 Die Bildung von CaCO3 ist bei hoher Alkalität begünstigt
La formation de CaCO3 est favorisée par une alcalinité élevée
 Hoher Hydrogencarbonatgehalt am Endpunkt der 2. Carbonatation
Teneur en carbonat d'hydrogène élevé au point final de la 2ème carbonatation
Die Carbonatation
La carbonatation
 CO2-Ausnutzung / Utilisation du CO2
 Das Carbonatationsgas enthält 35 bis 44 Vol.-% Kohlendioxid (CO2)
Le gaz de carbonatation contient 35 à 44 % vol. de dioxyde de carbone (CO 2)
 Aus Kalkstein stammen etwa 3/5, aus Koks etwa 2/5 der CO 2-Menge (Kalkbrennprozess)
Les 3/5 de la quantité de CO2 proviennent de la pierre calcaire, les 2/5 du coke (processus de la cuisson de la
chaux)
 Der CO2-Ausnutzungsgrad ist abhängig von
Le taux d'utilisation du CO2 dépend de

Alkalität und pH-Wert / Alcalinité et pH
Temperatur und Höhe des Saftstandes / Température et niveau de jus
Durchmischungszustand (Turbulenz der Strömung) / Degré de mélange (turbulence de
l'écoulement)
Apparative Faktoren / Facteurs liés à l'équipement en appareils
 Die CO2-Ausnutzung beträgt / L'utilisation de CO 2 est de
60 bis 90 % in der 1. Carbonatation / 60 à 90 % dans la 1ère carbonatation

60 bis 65 % in der 2. Carbonatation / 60 à 65 % dans la 2ème carbonatation
Die Carbonatation
La carbonatation

 Löslichkeit von Calciumcarbonat und anderen Calciumsalzen
Solubiltie de carbonate de calcium et d'autres sels de calcium
 Löslichkeitsprodukt von Calciumcarbonat
Produit de solubilité du carbonate de calcium
  
KCaCO = Ca2-  CO 3 2-
3

 Zahlenwerte zwischen 2,6 • 10-9 und 2,9 • 10-6 mol2/l2
Valeurs entre 2,6 • 10-9 et 2,9 • 10-6 mol2/l2
 Löslichkeit ist abhängig von der Zusammensetzung des Saftes (komplexbildende
Eigenschaften von Ammoniak und Citrat)
La solubilité dépend de la composition du jus (propriétés complexantes de l'ammoniac et du
citrite)
 Die Löslichkeit von Kalksalzen organischer und anorganischer Säuren wird ebenfalls von
der Zusammensetzung des Safts bestimmt
La solubilité de sels de chaux d'acides organiques et inorganiques est elle aussi déterminée
par la composition du jus
 Ammoniumionen erhöhen die CO32--Ionenkonzentration und damit sinkt der Kalksalzgehalt
Les ions d'ammonium augmentent la concentration en ions de CO32 et la teneur en sels de
chaux baisse
 Die Effektivität der Natriumcarbonatzugabe zum Zwecke der Entkalkung steigt mit dem
Kalksalzgehalt
L'efficacité de l'ajout de carbonate de sodium aux fins de l'élimination de la chaux augmente
avec la teneur en sels de chaux
Die Carbonatation
La carbonatation
 Filtrations- und Adsorptionsverhalten von CaCO3
Comportement du CaCO3 à la filtration et à l'adsorption
 Kleine CaCO3-Kristalle besitzen eine größere spezifische Oberfläche als große, daher bessere Adsorptionswirkung, aber
schlechtere Filtrationseigenschaften
Les cristaux de CaCO3 de petite taille présentent une plus grande surface spécifique que les cristaux de grande taille, d'où un
meilleur effet d'adsorption, mais des propriétés de filtrabilité moins bonnes.
 Die hohe Alkalität der 1. Carbonatation (pH > 11) begünstigt das Adsorptionsverhalten für Nichtsaccharosestoffe (positiv
geladene CaCO3-Partikel, beispielsweise durch Adsorption der Ca2+-Ionen, adsorbieren negativ geladene Moleküle)
Teilweise Desorption der Nichtsaccharosestoffe bei fallender Alkalität
L'alcalinité élevée de la 1ère carbonatation (pH > 11) favorise l'adsorption des substances de non-saccharose (les particules
de CaCO3 à charge positive adsorbent des molécules a charge négative, p. ex. par adsorption des ions Ca2+)
Désorption partielle de non-saccharose en cas de baisse de l'alcalinité.
 Aminosäuren (Asparaginsäure, weniger Pyrrolidoncarbonsäure), Farbstoffe (Melanoidin-farbstoffe, weniger Karamellfarbstoffe)
und Dextran werden unter den Bedingungen der 1. Carbonatation bevorzugt adsorbiert (Dedek 1962)
Sont adsorbés de préférence sous les conditions de la 1ère carbonatation : les acides aminiques (acide aspartique, dans une
moindre mesure l'acide pyrralidone carboxylique), les colorants (colorants de type mélanoidine, dans une moindre mesure les
colorants de type caramel) et le dextrane (Dedek 1962)
Schematische Darstellung von Aggregatteilchen in der
Calciumcarbonatssuspension der 1. Carbonatation
Représentation schématique de particules d'agrégat
dans la suspension de carbonate de calcium de la 1ère
carbonatation
- - +
K ol l oi de Ca
- - +
+C a + +C a
Ca
+ + + CaCO 3 - Kristalle
C aC O 3-K r istalle +C a
+ +
Ca +C a Ca +
+ +
+ Ca
- - + +
K ol l oi de- + + - -
- Ca Ca K ol l oi de
+ + - - - -
- K ol l oi de
- - K ol l oi de + - -
K
- ol l oi de - - Ca
+ +
+C a Ca
+
+ + CaCO3 -Kristalle
Ca +C a
+C a + +
Ca +
+ + - -
K ol l oi de- + +C a
Ca
C aC O 3-K r istalle + +
+C a
+
Ca + - -
+ - K ol l oi de
+C a K ol l oi de - -
+ - -
- -
K o llo id e
- -
Analyse des Verlaufes der Prozessviskosität bei
der 1. Carbonatation
Analyse de l'évolution de la viscosité de processus en
1ère carbonatation
a) Bildung von löslichem Saccharat a b c d e

5,0 13,0
(bei diskontinuierlicher Arbeitsweise)
Formation de saccharate soluble (en
fonctionnement discontinu) 4,5 12,5
b) Aggregatbildung (Entstehung 4,0 12,0

eines zweiphasigen Systems)
Prozessviskosität in mPa·s
Viskositätsabnahme in der flüssigen
pH-Wert bei 20 º C
3,5 11,5
Phase
Formation d'agrégats (naissance d'un
système à deux phases) diminution de la 3,0 11,0
viscosité en phase liquide
c) Pufferbereich mit geringerer 2,5 10,5
Kristallisations- und Adsorptions-
geschwindigkeit 2,0 10,0
Zone tampon à vitesse de cristallisation et
d'adsorbtion plus faible 1,5 9,5
d) Kristallisation und Adsorption bis
zum optimalen pH-Endpunkt 1,0 9,0
Cristallisation et adsoprtion jusqu'au point 0 200 400 600 800 1000
final optimal de pH
Zeit in s
e) Desorption der Kolloide durch eine
verringerte Ladung der CaCO3-Kristalle Prozessviskosität in mPa·s
Désorption des colloides par une charge pH-Wert bei 20 º C
réduite des cristaux de CaCO3
Optimaler pH-Endpunkt der 1. Carbonatation
Point final optimal du pH en 1ère carbonatation
3,0 12,0
optimaler pH-Wert-Endpunkt
der 1. Carbonatation
Prozessviskosität in mPa s
. 2,5 11,5
pH-Wert bei 20 º C
2,0 11,0
1,5 10,5
1,0 10,0
600 700 800 900 1000
Zeit in s
Prozessviskosität in mPa. s
pH-Wert bei 20 ºC
Optimaler pH-Endpunkt der 1. Carbonatation
Point final optimal du pH en 1ère carbonatation
 Der chemisch optimale pH-Wert der 1. Carbonatation stimmt nicht unbedingt mit dem optimalen
Flockungspunkt der Vorkalkung überein :
Le pH chimiquement optimal de la 1ère carbonatation ne coincide pas forcément avec le point de
floculation optimal au préchaulage :
 Kein Zusammenhang zwischen dem deutlichen Einfluss der Vorkalkungstemperatur auf den
optimalen pH-Wert der Vorkalkung und des optimalen pH-Wertes der 1. Carbonatation.
Aucun rapport entre l'influence prononcée qu'exerce la température de préchaulage sur le pH
optimal du préchaulage et le pH optimal de la 1ère carbonatation.
 Alkalitätsbeeinflussende Stoffe verändern den optimalen pH-Wert der 1. Carbonation im gleichen
Sinne wie bei der Vorkalkung, aber nur bis zu einem Gehalt von etwa 20 meq/kg Saft, darüber
hinaus keine Veränderung des optimalen pH-Wertes.
Des substances influençant l'alcalinité modifient le pH optimal de la 1ère carbonatation dans le
même sens que dans le préchaulage, mais seulement jusqu'à une teneur d'env. 20 meq/kg jus; au-
delà, le pH optimal ne change plus
 Veränderungen der Qualitätsparameter Farbe, Kalksalzgehalt und Reinheit im Dünnsaft 2 durch
einen unterschiedlichen Carbonatationsgrad bei der 1. Carbonatation.
Variations des paramètres de qualité coloration, teneur en sels de chaux et pureté dans le jus léger
2 dues à un taux de carbonatation différent dans la 1ère carbonatation
 Der chemisch optimale pH-Wert stimmt nicht mit dem pH-Wert am filtrationstechnischen Optimum
überein.
Le pH chimiquement optimal ne coincide pas avec le pH représentant l'optimum du point de vue
filtrabilité.
Quelle / Réf.: W. Kraus et al., Untersuchungen zur Fällung und Abtrennung von Nichtsaccharosestoffen in der
Saftreinigung, Zuckerind. 124 (1999) Nr.1, 11 – 18.
Einfluss des pH-Wertes der 1. Carbonatation auf
die Dünnsaft-2-Qualität (W. Kraus et al. 1999)
Influence du pH de la 1ère carbonatation sur la qualité
du jus léger 2
Quotient der Farben F420 und F560 von DüS2 in
Abhängigkeit vom pH-Wert im DüS1 und der
Temperatur bei der Vorkalkung
Quotient des couleurs F420 et F560 du jus léger 2 en fonction
du pH du jus léger 1 et de la température au préchaulage
 Veränderung der pH-Wert anhängigen Farbstoffadsorption und – desorption
Variation de l'adsorption et du désorption de colorante en fonction du pH
Die Carbonatation
La carbonatation
 Die 1. Carbonatation / La 1ère carbonatation
 Betriebsparameter / Paramètres de fonctionnement
– Temperatur etwa 85 °C
Température env.
– Dauer 10 bis 15 min
Durée 10 à 15 mn
– End-pH-Wert 10,8 bis 11,4; Alkalität ca. 0,1 g CaO / 100 ml
pH final 10,8 à 11,4 ; alcalinité env. 0,1 g CaO / 100 ml
– CO2-Ausnutzungsgrad 60 bis 90 %
Taux d'utilisation de CO2 60 à 90 %
 Kontrolle der Schlammeigenschaften / Contrôle des caractéristique des boues
– Filtrationskoeffizient (Fk-Wert) / Coefficient de filtration (valeur Fk)

– Sedimentationsvermögen (Sedimentationsgeschwindigkeit, Sedimentationsvolumen) / Pouvoir de sédimentation
– Feststoffgehalt von Schlammsaftkonzentrat / Teneur en solides dans les boues
 Anfall von Carbonatationsschlamm / Carbonatationskalk m sm in % a. R

Production de boues/écumes de carbonatation m sm en % bett
m sm = (1,786 • m CaO + m Koa) • 100 / wTS,Sm in % a. R
m CaO = CaO-Einsatz für die Saftreinigung in % a. R
Utilisation de CaO pour l'épuration du jus en % bett.
m Koa = Menge abgeschiedenes Koagulat; 0,5 bis 1,0 % a. R
Quantité de coagulat séparé ; 0,5 à 1,0 % bett
wTS,Sm = Trockensubstanzgehalt des Carbonatationsschlammes in %
Matière sèche des boues de carbonatation en %
Die Carbonatation
La carbonatation
 Die 2. Carbonatation / La 2ème carbonatation
 Betriebsparameter / Paramètres de fonctionnement

– Temperatur 95 bis 98 °C
Température 95 à 98 °C
– Dauer 5 bis 10 min (Nachreifegefäß mit ca. 20 min)
Durée 5 à 10 mn (chaudière de maturation env. 20 mn)
– End-pH-Wert 9,0 bis 9,2; Alkalität ca. 0,01 bis 0,02 g CaO / 100 ml
pH final 9,0 à 9,2 ; alcalinité env. 0,01 à 0,02 g CaO / 100 ml
– CO2-Ausnutzungsgrad 60 bis 65 %
Taux d'utilisation de CO2 60 à 65 %
 Bestimmung der optimalen Alkalität / des optimalen pH-Wertes / Détermination de l'alcalinité optimale / du pH optimal
– Alkalität, bei der der Kalksalzgehalt im filtrierten Saft der 2. Carbonatation am geringsten ist
Die optimale Alkalität ist abhängig von der Rübenqualität
Alcalinité à laquelle la teneur en sels de chaux est au plus bas niveau dans le jus filtré de la 2ème carbonatation.
L'alcalinité optimale dépend de la qualité des betteraves
 Bestimmung der effektiven Alkalität nach Brieghel-Müller und Brüniche-Olsen

Détermination de l'alcalinité effective selon Brieghel-Müller et Brüniche-Olsen
– Messzahl für die vorhandene Alkalitätsreserve des gereinigten Safts

Indice de la réserve d'alcalinité présente dans le jus épuré
– Ausreichend hohe effektive Alkalität ist Voraussetzung für befriedigende Thermostabilität

Une alcalinité effective suffisamment élevée est la condition préalable d'une bonne thermostabilité
– Effektive Alkalität bAlk,eff ≥ 0,005 g CaO / 100 ml, sonst Alkalisierungsmittelzusatz (Soda, Natriumhydroxid):
Alcalinité effective bAlk,eff ≥ 0,005 g CaO / 100 ml, sinon ajout de produits alcalinisants (soude, hydroxyde de sodium) :
m NaOH = 10 . (0,005 – b Alk,eff) . 40 /28 [kg NaOH/ m³ Filtrat]

Die Carbonatation
La carbonatation
 Bauarten von Carbonatationsapparaten
Types constructifs d'appareils de carbonatation
 Grundsätze / Principes de base
– Einfacher Aufbau (Vermeidung von Inkrustationen) / Architecture simple (pour éviter l'encrassement)
– Leistungsfähiger Gasverteiler / Répartiteur de gaz performant
– Gute Durchmischung / Bon brassage
– Ausreichend hoher Füllstand über dem Gasverteiler (Kohlendioxidausnutzungsgrad)

Niveau de jus suffisant au-dessus du répartiteur de gaz (taux d'utilisation du dioxyde de carbone)
 Bauprinzipien / Principes de construction
– Carbonatationsapparate mit Umwälzung (Natur- und Zwangsumwälzung)

Appareils de carbonatation avec agitation (agitation naturelle et forcée)
– Carbonatationsapparate ohne Umwälzung (Gleich- oder Gegenstromcarbonatation)

Appareils de carbonatation sans agitation (carbonatation en co-courant ou en contre-courant)
 Gasverteilersysteme / Systèmes de répartition du gaz
– Rohre mit Schlitzen und einem mechanischen Schaber, der die Schlitze durch langsame Bewegung offen hält
(Richter-Rohre)
Tubes à fentes avec racleur mécanique qui évite le colmatage des fentes par des mouvements lents (tubes Richter)
– Ring- oder bandförmige Gasverteiler mit einer gezahnten Öffnung an der unteren Seite
Répartiteurs de gaz annulaires ou en forme de bande dotés d'une ouverture à profil dentelée du côte bas
Die Carbonatation
La carbonatation
 Bauarten von Cabonatationsapparaten

Types constructifs d'appareils de carbonatation
 Carbonatationsapparat mit Naturumlauf für die 1. Carbonatation
Appareil de carbonatation avec circulation naturelle pour la 1ère carbonatation
1 Eintritt Hauptkalkungssaft
Entrée jus de chaulage massif
2 Gasverteilerrohre (Richter-Rohre)
Tubes de répartition de gaz (tubes Richter(
3 Carbonatationsbehälter
Chaudière de carbonatation
4 Zentralrohr (Begasungskammer)
Tube central (compartiment d'application de
gaz)
5 Abpumpbehälter
Bac de pompage
6 Schlammsaft zu den Filtern
Jus trouble vers les filtres
Die Carbonatation
La carbonatation
 Bauarten von Carbonatationsapparaten

Types constructifs d'apparelis de carbonatation
 Gegenstrom-Carbonatationsapparat
Appareil de carbonatation en contre-courant
1 Eintritt Saft
Entrée jus
2 Eintritt Carbonatationsgas
3
Entrée gaz de carbonatation
1
3 Austritt Schlammsaft
Sortie jus trouble
2
4 Gasverteiler
Répartiteur de gaz
4
Die Carbonatation
La carbonatatin
 Gasverteilersystem / Système de répartition du gaz

 Gasverteiler (Richter-Rohr) / Répartiteur de gaz (tube Richter)
Gaszuführung
Admission gaz
Gasaustritts-
schlitze mit
Schaber
Fentes de sortie de
gaz avec racleur
Die Carbonatation
La carbonatation
Carbonationsbrüden: Verminderung der Ammoniakemission
Buées de carbonatation : réduction de l'émission
d'ammoniac
 Forderung: Nach der Technischen Anleitung zur Reinhaltung der Luft 2002 (TA Luft 2002, Punkt 5.2.4) sind für die
Ammoniakemission in Carbonatationsbrüden
Exigence : Conformément aux Instructions Techniques (allemandes) sur le maintien de la pureté de l'air 2002 (TA-Luft
2002, paragraphe 5.2.4), l'émission d'ammoniac dans les buées de carbonatation est limitée comme suit :
- als Massenkonzentration < 30 mg NH3 / Nm³ oder
concentration massique < 30 mg NH3 / Nm³ ou
- als Massenstrom < 0,15 kg NH3 / h .

Débit massique < 0,15 kg NH3 / h
Sanierungsfrist für Altanlagen bis Herbst 2007.
Délai de mise en conformité d'installations existantes jusqu'à l'automne 2007.
 Minderungsverfahren / Procédés pour réduire les émissions :
- Absorption (saure Wäsche; Herstellung einer Ammoniumsulfatlösung; Verwendung ?)
Absorption (lavage acide ; production d'une solution de sulfate d'ammonium ; utilisation ?)
- Kondensation mit Wärmerückgewinnung, Zuführung zur Anlage für die Abwasserbehandlung
Condensation avec récupération de chaleur, traitement dans l'installation des eaux usées
- SNCR-Verfahren: selektive nicht-katalytische Reduktion im Temperaturbereich
900°C bis 1000 °C mittels Stickoxide bei der Hochtemperaturschnitzeltrocknung HTT
oder in einer gesonderten Feuerung.
Procédé SNCR : réduction sélective, non-catalytique dans une plage de température de 900 °C à 1000 °C par le biais
d'oxydes azotiques dans le séchage des pulpes haute température (HTT)
Die Carbonatation
La carbonatation
Buées de carbonatation : réduction de l'émission d'ammoniac
 Kondensationsverfahren / Procédé de condensation :
- Durch die hohe Wasserbeladung weisen die Carbonatationsbrüden nicht unbeträchtliche
Wärmeverluste auf. Eine Wärmerückgewinnung ist möglich (Witte und Schiweck 1984,
Bruhns et al. 1995). Gleichzeitig damit wird Ammoniak NH3 im Kondensat gelöst (von der
Temperatur abhängige Gleichgewichtseinstellung).
Dû à leur importante charge en eau, les buées de carbonatation présentent des pertes de chaleur non négligeables. La
récupération de la chaleur est possible (Witte et Schiweck 1984, Bruhns et al. 1995). En même temps, l'ammoniac NH3 est
dissous dans les condensats (équilibre en fonction de la température) .
- Kondensationsverfahren in der Zfb. Offenau: Eric Hammersdorf und Ralph Cartarius,
Sugar Ind. / Zuckerind. 133 (2008) No.1, 20-22.
Procédé de condensation à la sucrerie d'Offenau : Eric Hammersdorf et Ralph Cartarius,Sugar Ind. /
Zuckerind. 133 (2008) No.1, 20-22.
 SNCR-Verfahren / Procoédé SNCR :

- Carbonationsbrüdenverbrennung in der HTT der Zfb. Wabern: Ture Freudenberg, Sugar
Ind. / Zuckerind. 133 (2008) No. 1, 9-12.
Combustion des buées de carbonatation dans l'installation HTT à la sucrerie de Wabern : Ture
Freudenberg, Sugar Ind. / Zuckerind. 133 (2008) No. 1, 9-12.
- Braunkohlestaub-Feuerung mit thermischer Behandlung von Carbonatationsgasen in der
Zfb. Jülich: Norbert Schopf et al., Sugar Ind. / Zuckerind. 133 (2008) No.1, 13-18.
Combustion au combustible lignite en poussière avec traitement thermique des gaz de carbonatation à la sucrerie de
Jülich : Norbert Schopf et al., Sugar Ind. / Zuckerind. 133 (2008) No.1, 13-18.
Die Carbonatation
La carbonatation
Buées de carbonatation : réduction de l'émission d'ammoniac
 Emissionsstellen (Carbonatationsbrüdenleitungen, Entlüftungen etc.) verschließen
Fermer les points d'émission (tuyauteries à buées de carbonatation, dégazages etc).
 Ammoniak-Eliminierung aus dem zusammengeführten Gasstrom
Elimination de l'ammoniac dans le flux de gaz réuni
zur HTT
vers HTT
zur HTT
vers HTT
Leitungen der Carbonatationsbrüden in der Zfb. Wabern

Tuyauteries à buées de carbonatation à la sucrerie de Wabern
Quelle / Réf.: Ture Freudenberg, Sugar Ind. / Zuckerind. 133 (2008) No.1, 9-12, Abb1 und 2.
Die Carbonatation
La carbonatation
Verminderung der Ammoniakemission im Carbonationsbrüden
Réduction de l'émission d'ammoniac dans les buées de carbonatation
 Kondensationsverfahren in der Zfb. Offenau:

Procédé de condensation à la sucrerie d'Offenau
Quelle / Réf.: Eric Hammersdorf und Ralph Cartarius, Sugar Ind. / Zuckerind. 133 (2008) No.1, 20-22, Abb. 1.
Die Carbonatation
La carbonatation
Réduction de l'émission d'ammoniac dans les buées de carbonatation
 SNCR-Verfahren in der Zfb. Jülich / Procédé SNCR à la sucrerie de Jülich :
Quelle / Réf: Norbert Schopf et al., Sugar Ind. / Zuckerind. 133 (2008) No.1, 13-18, Abb.1.
Die Carbonatation
La carbonatation
Réduction de l'émission d'ammoniace dans les buées de carbonatation
 SNCR-Verfahren in der Zfb. Wabern / Procédé SNCR à la sucrerie de Wabern :
Quelle / Réf.: Ture Freudenberg, Sugar Ind. / Zuckerind. 133 (2008) No. 1, 9-12, Abb.6.
Die Feststoffabtrennung
 Methoden der Fest-Flüssig-Trennung

Méthodes de la séparation solide-liquide
 Filtration
Flüssigkeit tritt durch ein Filtermedium (Membran, Tuch, Sieb etc.) hindurch, das die Feststoffe
zurückhält
Le liquide passe à travers un média filtrant (membrane, toile, tamis, etc.) qui retient les solides
pi = Eingangsdruck
Pression à l'entrée
pi po = Ausgangsdruck
Pression à la sortie
Filterkuchen
Gâteau pSmK y
pSmK = Druckdifferenz am Filterkuchen
pFT Pression différentielle tourteau
Filtermedium
Média filtrant
pFT = Druckdifferenz am Filtermedium
Filtrat Pression différentielle média
po
pFS = pi - po - pSmK - pFT filtrant
pFS = Druckdifferenz des Filters
pression différentielle filtre
 Sedimentation / Sédimentation
Abscheidung von Feststoffen durch die Schwerkraft / Zentrifugenkraft
Séparation de solides par gravité / force centrifuge
 Filtration
 Druckdifferenz am Filterkuchen (laminare Strömung)
Pression différentielle au niveau du tourteu (écoulement laminaire)
  d  / A
pSmK = f(pSmK / d)  k Sm  V F
f(pSmK / d) = Funktion des spezifischen Druckgradientens im Filterkuchen; bei

inkompressiblen Filterkuchen gleich 1, in der Praxis meist nicht erfüllt
Fonction du gradient de pression spécifique dans le gâteau ; pour les
gâteaux incompressibles égal à 1. En pratique, souvent pas réalisé.
kSm = Schlammspezifische Konstante / Constante spécifique aux boues
Ý
V = Volumendurchsatz / Débit volumique
d = Filterkuchendicke / Epaisseur de gâteau
h = Viskosität des Filtrats / Viscosité du filtrat
AF = Filterfläche / Surface filtrante
 Druckdifferenz am Filtermedium / Pression différentielle au niveau du média filtrant

.
DpFT = f(DpFT) • kF • V • h / AF
f(pFT ) = Funktion vom Filterdruck, ungefähr gleich 1

Fonction de la pression de filtre, à peu près égal à 1
kF = Konstante, von der Filterkonstruktion abhängig

Constante qui dépend de la construction du filtre
 Sedimentation / Sédimentation
 Die Sedimentationsgeschwindigkeit kugelförmiger Partikel (Anwendung des Gesetzes von Stokes, Reynolds-Zahlen << 2)
beträgt
La vitesse de sédimentation de particules sphériques (application de la loi de Stokes, chiffres Reynolds << 2) est de
uSd = 2 • r2 • (rp - rFl) • a / (9 • )
uSd = Sedimentationsgeschwindigkeit / Vitesse de sédimentation

r = Partikelradius / Rayon de particule
rp = Partikeldichte, rFl = Flüssigkeitsdichte / densité particules densité liquide
a = Beschleunigung (= Fallbeschleunigung g im Schwerkraftfeld)
Accélération (= accélération de chute g en champ de gravité)
 = Viskosität der Lösung / Viscosité de la solution
 Dichte von Calciumcarbonat 2.700 bis 2.900 kg/m 3
Densité de carbonate de calcium 2.700 à 2.900 kg/m 3

Dichte ausgefällter organischer Stoffe 1.100 bis 1.400 kg/m 3
Densité de substances organiques précipitées 1.100 à 1.400 kg/m 3
Dichte des Schlammsaftes 1.020 bis 1.080 kg/m 3
Densité du jus trouble 1.020 à 1.080 kg/m 3
 Zusatz von Flockungsmitteln zur Teilchenagglomeration / Addition de floculants pour faire s'agglomérer les particules
 Anlagen zum Abtrennen und Absüßen von Carbonatationsschlamm /

Carbonatationskalk
Installations pour la séparation et le dessucrage de boues / écumes de carbonatation
 Dekanteure / Décanteurs
Anlagen, die die Schwerkraft zum Trennen von Schlammsaft und Schlammsaftkonzentrat nutzen (ohne
Filtermaterial)
Installations utilisant la gravité pour séparer le jus trouble et les boues de carbonatation (sans média filtrant)
 Filternde Abscheider / Séparateurs filtrants
– Eindickfilter (Kerzen- oder Beutelfilter) / Filtres épaississeurs (filtres à bougies ou à poches)
– Trommeldrehfilter / Filtres rotatifs à tambour
– Rahmen- und Kammerfilterpressen / Filtres-presses à cadre et chambres
– Spezielle Filterpressen (Pressfilterautomaten) Filtres-presses spéciaux
 Sicherheitsfilter und Feinstfiltration / Filtres de sécurité et ultrafiltration
– Kerzen- oder Beutelfilter mit Filterhilfsmittel (Cellulosefasern, Kieselgur etc.)

Filtres à bougies ou à poches avec adjuvants de filtration (fibres de cellulose, kieselguhr, etc.)
– Keramische Filter mit Filterhilfsmittel / Filtres céramiques avec adjuvants de filtration

 Dekanteure (Absetzer) / Décanteurs

 Bauarten / Types constructifs
– Statische Dekanteure / Décanteurs statiques
– Dynamische Dekanteure / Décanteurs dynamiques
– Schnelldekanteure (unter Einsatz von Sedimentationsbeschleunigern)
Décanteurs rapides (avec utilisation d'accélérateurs de sédimentation)
 Einsatz bei Schlammsaft 1 bei Saftreinigungsverfahren mit gut absetzbaren Niederschlägen, z. B. Dorr-Verfahren, Schwierigkeiten
bei Saftreinigungsverfahren mit Hauptkalkung (Eindickfilter besser)
Utilisation pour le jus trouble 1 dans des procédés d'épuration de jus produisant des précipités bien sédimentables, p.ex. procédé
Dorr . Difficultés dans le cas de procédés d'épuration de jus avec chaulage massif (préférable : filtres épaississeurs)
 Spezifisches Volumen 0,3 ... 1,0 m 3 / (t Rübenverarbeitung / h); / Volume spécifique 0,3 … 1,0 m³/t traitement bett. / h
Verweilzeit 15 bis 45 min / Temps de séjour
 Verschlechterung der Saftqualität / Dégradation de la qualité du jus

– Farberhöhung (Verweilzeit) ca. 7 % pro Stunde
Augmentation de la coloration (temps de séjour) env. 7 % par heure
– Kalksalzgehalt höher infolge Säurebildung ca. 0,01 % pro Stunde
Augmentation de la teneur en sels de chaux due à la formation d'acides d'env. 0,01 % par heure
– Sicherheitsfiltration zweckmäßig (Entfernung restlicher Trübstoffe)
La filtration de sécurité est utile (élimination de matières troubles restantes).
 Eindickfilter- Prinzip (Grand - Pont - Eindickfilter)

Principe du filtre épaississeur (filtre épaississeur Grand-Pont)
1 Schlammsaft 1
Jus trouble
2 Rezirkulationssaft (Teilablass)
Jus de recirculation (décharge partielle)
3 Schlammsaftkonzentrat
Boues de carbonatation
4 Klarsaft / Jus clair

 Saft durchströmt Filterelemente von
außen nach innen
Le jus passe à travers les éléments 4
filtrant de l'extérieur vers l'intérieur
 Filtration:
Ventil 1 offen, Ventile 2 und 3 geschlossen
Soupape 1 ouverte, soupapes 2 et 3 fermées
 Teilablass / Décharge partielle :
Ventil1 und 3 geschlossen, Ventil 2 offen
Soupapes 1 et 3 fermées, soupape 2 ouverte
 Reinigung / Nettoyage : 2 3
Ventil1 und 2 geschlossen, Ventil 3 offen
Soupapes 1 et 2 fermées, soupape 3 ouverte
 Eindickfilter / Filtre épaississeur

 Eindickfilter mit Edelstahlkerzen (Bauart Wiedemann)
Filtre épaississeur avec de bougies en acier inoxydable (type Wiedemann)
A Filtrationsschema / Schéma de filtration 3

1 Schlammsaft / Jus trouble
2 Filtrat 5 4
1
3 Rückspülmedium (Luft, filtrierter Saft)
Fluide de contre-lavage (air, jus filtré) 2 2
4 Schlammsaftkonzentrat 5
Boues de carbonatation
5 Entlüftung / Dégazage
3
B Filterkerzen mit Stützrohr / Bougies de filtre avec tube de support
1 Lochplatte / Plaque perforée
2 Dichtung / Joint 1 6
3 Gelochter Edelstahlgrundkörper
Corps de base en acier inoxydable
4 Zuganker mit Halterung / Tirant de serrage avec fixation 7
5 Polypropylenstützrohr / Tube de support en polypropylène
6 Filterstrumpf / Manche filtrante 4
7 Innerer Deckel / Couvercle intérieur
 Filterpressen / Filtres-presses
 Bauprinzip der Filterpressen / Principe de construction des filtres-presses
5 4 1
1
2
3
2
4 5
3
Kammerfilterpresse
Rahmenfilterpresse Filtre-presse à chambres
Filtre-presse à cadre 1 Kammer / 2 Sieb / Tamis 3 Tuch /
1 Kammer / Chambre 2 Sieb / Tamis 3 Tuch / Toile Chambre Toile
4 Verschraubung / 5 Schlammsaftzulauf /
4 Schlammsaftzulauf / 5 Rahmen /
Vissage Alimentation jus
Alimentation jus trouble Cadre trouble
Die Feststoffabtrennung La séparation des solides
 Filterpresse / Filtre-presse
 Mechanisierte Rahmenfilterpresse / Filtre-presse à cadre automatique
Getriebemotor
moto-réducteur Rollenkette mit Filterrahmen
Ausgeklinkt elektro-hydraulsicher
Gleitschiene Cadre filtrant libre
chaîne à rouleaux Pressenverschluss
avec rail Filterplatte Sperrklinke Mitnehmerhebel Fermeture de la presse
Trübe Plaque filtrante Cliquet Levier d'entraînement électro-hydraulique
Eintritt
Entrée jus
trouble
Klarfiltrat
Kettentrieb Ablauf
Entraînement Sortie
chaîne filtrat clair
 Trommeldrehfilter / Filtre rotatif à tambour

 Zellenloses Trommeldrehfilter (Bauart BMA)
Filtre rotatif à tambour sans cellules (type BMA)
A Absaugen eines Teils des Saftes

Aspiration d'une partie du jus
B Verdrängen des restlichen Saftes B C
durch aufgesprühtes Wasser
(Absüßen)
Déplacement du reste du jus par de
l'eau pulvérisé (désucrage)
C Trocknungsabschnitt A
D
(Wasserabsaugung)
Section de séchage
(aspirationd'eau)
D Abnahme des Filterkuchens E
Débâtissage du gâteau
E Filtrationsabschnitt
Section filtration
 Spezielle Filterpressen / Filtres-presses spéciaux A B C

 Pressfilterautomat (Bauart Hoesch, Larox)
Filtre-presse entièrement automatique (type Hoesch, Larox)
1 Tuchantrieb / Entraînement toile A Schlammeintritt 6
Entrée boues
2 Tuchwäsche / Lavage toile
B Waschwassereintritt 5
3 Filterkuchenaustrag mit Flachgurtförderer Entrée eau de lavage 7
Evacuation gâteau avec transporteur à tapis
C Drucklufteintritt 8
4 Filtertuch / Toile filtrante Entrée air pneumatique 9
5 Filtertuchregulierungseinrichtung D Druckwasserein- u.
Dispositif de réglage de la toile filtrante -austritt / Entrée et
6 Filtertuchspannvorrichtung sortie eau sous pression 4
Dispositif tendeur de toile filtrante E Filtrataustritt
7 Jochplatte / Plaque de centrage Sortie filtrat 3
10
8 Jochanker / Tirant de centrage F Waschfiltrataustritt 1
Sortie petits jus 3 11
9 Filterelement mit aufblasbarer Membran
Elément filtrant avec membrane gonflable D
12
10 Hebetisch / Tablier releveur 2
11 Hydraulische Schließvorrichtung
Système de fermeture hydraulique
12 Grundrahmen / Bâti
F E
Sulfitation mit SO2 bzw. mit Na- , Mg- oder NH4- Bisulfit
Sulfitation au SO2 ou au bisulfite de Na, Mg ou NH4
 Verfahrensbeschreibung / Descriptif du procédé
 Zugabe von SO2 bzw. der Sulfitlösung zum Dünnsaft nach 2. Filtration (siehe Schema)
Ajout de SO2 ou de la solution de sulfite au jus léger en aval de la 2ème filtration (voir schéma)
 Zugabemenge: 0,01 - 0,02 % a.R. (100 g - 200 g / t Rüben)

Quantité additionnée : 0,01 - 0,02 % bett. (100 g - 200 g / t bett.)
 Regelgröße: pH-Wert des Dünnsafts (bei SO2-Zugabe)

Valeur réglée : pH du jus léger (en cas d'ajout de SO 2)
quantité (en cas d'ajout de bisulfite)
 Ziel: Erhöhung der Farbstabilität des Dünnsafts (insbesondere in Verdampfanlage)

Objectif : Augmentation de la stabilité de coloration du jus léger (avant tout dans l'atelier
d'évaporation)
 Mechanismus: Schwefeldioxid /Sulfit blockiert Farbreaktionen (Inhibierung der Maillard-

Reaktion):
Mécanisme : le dioxyde du soufre / sulfite bloque les réactions de coloration (inhibition de la
réaction de Maillard)
Hydrogensulfit-Additionsverbindungen mit Aldehyden, Ketonen
Composés d'addition de sulfite hydrogéné avec des aldehydes, cétones
Sulfitation
Sulfitation
 Schema der Anlage für die Sulfitation von Dünnsaft bei Einsatz von flüssigem SO 2
Schéma de l'installation de sulfitation du jus léger ; utilisation de SO 2 liquide
1 SO2-Tank 2 Heißes Wasser oder Brüden für die SO2-Verdampfung

Citerne SO2 Eau chaude ou vapeurs pour l'évaporation de SO2
3 Druckregler 4 Sulfitation
Régulateur de pression
5 Wassermantel (20°C)
Chemise d'eau (20 °C)
Sulfitation mit SO2 bzw. mit Na- , Mg- oder NH4-Bisulfit
Sulfitation au SO2 ou au bisulfite de Na, Mg ou NH4
 Vorteile / Avantages :
 Verbesserung der Dicksaftfarbe / Amélioration de la coloration des sirops
 Nachteile / Inconvénients :
 Korrosionsprobleme (SO2-Dosierung)
Problèmes de corrosion (dosage de SO2)
 Erhöhung der Trübung und des Aschegehalts im Zucker durch Ausfällung von Calciumsulfit in der
Verdampfanlage möglich
Risque d'augmentation de la turbidité et de la teneur en cendre dans le sucre due à la précipitation de
sulfite de calcium dans l'atelier d'évaporation
 Sulfit-Belastung des Weißzuckers: EU-Grenzwert: 15 mg / kg WZ

Sucre blanc chargé de sulfite: valeur limite de l'UE : 15 mg / kg sucre blanc
 Alternativen / Variantes
 Zugabe von Luft in die 1. Carbonatation oder Hauptkalkung: oxidative Zerstörung von Aldehyden,
Ketonen
Admission d'air au niveau de la 1ère carbonatation ou du chaulage massif : destruction oxydative
d'aldehydes, de cétones

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2.

 Verfahrensschritte der klassischen Saftreinigung

 Besonderheiten der Löslichkeit von Kalk in Wasser bzw. wässrigen Saccharoselösungen:

Temp. Saccharosegehalt / teneur en saccharose [g/100g]

12 0,137 0,75 2,02 5,05 8,40 7,3

25 0,122 0,55 1,39 4,18 7,83 9,45

45 0,102 0,41 1,04 3,18 5,90 9,25 8,96 7,86

 Die bei bestimmter Temperatur und Saccharosekonzentration in Lösung gehende

 Am Ende (Sättigungsgrenze von S3 erreicht) sind 2 Phasen vorhanden:

• Lösung mit S0, S1, S2, S3 und CaOgel. im Gleichgewichtszustand

 Aufgaben der Vorkalkung

 Neutralisation der freien Säuren (Rohsaft-Acidität).

 Koagulation und Fällung der Rohsaftkolloide (Pektin, Protein).

 Aufgabe der Hauptkalkung: Erzeugung thermostabiler Säfte

 Verseifung von Säureamiden (Glutamin, Asparagin)

 Ausfällung von Salzen / Précipitation de sels

 Löslichkeitsprodukt / Produit de solubilité :

 Löslichkeitsprodukt in wässriger Lösung (20 °C): (mol2 / l2)

 Eliminierungsgrade (Bohn, Reinefeld, Schiweck):

 Alkalitätslieferanten bilden Alkalität, erniedrigen Kalksalzgehalt

 Freisetzung von Alkalihydroxiden bei Ausfällung schwerlöslicher Salze:

Dégagement d'hydroxydes alcalins lors de la précipitation de sels difficilement solubles

 Beispiele: Äpfelsäure, Citronensäure, Oxalsäure, Phosphorsäure, Schwefelsäure, Pektine, Eiweißstoffe.

 Alkalitätsminderer verbrauchen Alkalität, erhöhen Kalksalzgehalt

 Beispiele: Glutamin, Asparagin, Invertzucker, Aminosäuren, Carbonsäuren

 Beispiele: Magnesium-Ionen (Mg2+), Calcium-Ionen (Ca2+)

 Am Ende der Extraktreinigung verbleibender Alkalitätsüberschuss im Dünnsaft

 Menge Alkalitätslieferanten > Menge Alkalitätsminderer

 Ziel: Reduzierung des Kalksalzgehalts, Erhöhung des pH-Werts

 Bestandteile der Rohsaftkolloide:

 Eiweißstoffe (Proteine) / Protéines

 Vorgänge bei der Ausfällung der Pektine:

 Hydrolyse der Methylester der Galacturonsäure (Entesterung)

 Quervernetzung der Polygalacturonsäuremoleküle durch Ionenaustausch (Ca2+-Ionen gegen

 Dehydratisierung und Schrumpfung der Kolloide

COO- COOCH3 COOCH3

 Wirkungsweise der Pektinkoagulation unter der Einwirkung von Calciumsalzen

COOCH 3 COO COO

 Vorgänge bei der Ausfällung der Proteine:

 Ausfällung im pH-Bereich 10,8 -11,4 (im hinteren Bereich der Vorkalkung)

 Ausfällung der Proteine: / Précipitation des protéines

 Eiweißfällung ist reversibel / La précipitation des protéines est réversible

 Ausfällung ist in der Vorkalkung noch nicht abgeschlossen;

weitere Fällung bei der kalten Hauptkalkung

2 Umkehrung der Fällungskurve

(I – IV bzw. 1 – 4 : weiterer Kalkzusatz;

Progressive Vorkalkung nach

Teneur en pectine et protéine

en mg/100 cm³ de jus

 Einfluss des Gesamtsäuregehaltes im Rohsaft (Dissertation W. Kraus, Berlin 1998):

Vorkalkungstemperatur pH-Wert des optimalen

 Temperatur-Verweilzeit-Korrelation der Vorkalkung

 Nach Schiweck : 20 min Verweilzeit für „heiße“ Vorkalkung (60 °C)

35 23 58,0 62,4 45,7

40 20 52,5 56,7 41,3

55 15 36,0 39,5 28,1

70 7 19,5 22,3 14,9

Kraus et al. 1997: Jmittel (moyen) = 87,73 – 0,909 . t

 Vorkalkungsanlagen können in einem weiten Temperaturbereich betrieben werden:

 Dänische Zuckerfabriken (kalt): 30 °C

 Deutsche Fabriken (heiß): 55-65 °C

 Franz. Fabriken (heiß): 65-70 °C

 Pektinfällung bei tieferer Temperatur langsamer