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Lernwerkstatt Schlerlabor Chemie

Experimentiermappe zum Thema

Titrationen

Friedrich-Schiller-Universitt Jena Arbeitsgruppe Chemiedidaktik August-Bebel-Strae 6-8 07743 Jena

Fonds der Chemischen Industrie

bersicht der Versucche

Alkalimetrische Bestimmung von Phosphorsure in Cola Bestimmung der titrierbaren Gesamtsure im Wein Iodometrische Bestimmung der freien und der gesamten schwefligen Sure Komplexometrische Bestimmung der Gesamthrte von Wasser Konduktometrische Titration von Bariumhydroxidlsung mit Schwefelsure (Leitfhigkeitstitration)

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Alkalimetrische Bestimmung von Phosphorsure in Cola


Fachliche Grundlagen: Mehrprotonige Suren knnen stufenweise titriert werden, wenn sich die pKs-Werte der einzelnen Dissoziationsstufen um mehr als 4 Einheiten unterscheiden. Fr die Phosphorsure ist diese Bedingung erfllt: + H2O H2PO4- + H3O+ , pKs1 = 1,96 H3PO4 H2PO4+ H2O HPO42- + H3O+ , pKs2 = 6,81 23+ HPO4 + H2O PO4 + H3O , pKs3 = 12,32 Sind die aus der 1. Dissoziationsstufe stammenden H3O+ -Ionen mit der Natronlauge umgesetzt, liegt das amphotere H2PO4--Ion vor und der pH-Wert der Lsung am 1. quivalenzpunkt ergibt sich zu pH = (1,96 + 6,81) : 2 = 4,4. Am 2. quivalenzpunkt liegt das amphotere Ion HPO42- vor. Der pH-Wert der Lsung berechnet sich zu pH = (6,81 + 12,32) : 2 = 9,6 Der quivalenzpunkt der 3 Dissoziationsstufe liegt im stark alkalischen Gebiet und ist durch eine Titration im wssrigen Medium nicht mehr exakt erfassbar. Gerte und Chemikalien: Brette Vollpipette 50 ml, Pipettierball Erlenmeyerkolben oder Becherglas pH-Meter Magnetrhrer und Rhrfisch Natronlauge (0,1 mol/l) Cola-Getrnk Durchfhrung: Durch Aufkochen entfernt man den Kohlenstoffdioxid-Gehalt aus etwa 200 ml des ColaGetrnks. Mit der Pipette werden 50 ml der abgekhlten Cola in das Becherglas bertragen. Das Becherglas mit Rhrfisch und pH-Messgert wird nun auf den Magnetrhrer gestellt. Achtung! Das pH-Meter darf durch den Rhrfisch nicht beschdigt werden! Dann wird unter Rhren Natronlauge zugegeben (in 0,5 ml-Schritten) und die Messwerte (zugegebenes Volumen Natronlauge und zugehriger pH-Wert) werden laufend notiert. Wiederholen Sie den Versuch einmal! Zeichnen Sie die Titrationskurve (x-Achse: Volumen Natronlauge; y-Achse: pH-Wert)! Berechnen Sie den Gehalt von Phosphorsure in 1 l des Cola-Getrnks!

Bestimmung der titrierbaren Gesamtsure im Wein

Gerte/Chemikalien:
-

Brette, Brettenstnder Becherglas Messzylinder Weiwein (25 ml) 1/3 M Natronlauge (etwa 50 ml) Phenolphthalein

Durchfhrung: Zur Bestimmung der Gesamtsure werden 25 ml Wein mit 3 - 4 Tropfen Phenolphthalein versetzt und mit 1/3 M Natronlauge bis zum Farbumschlag titriert. Auswertung: Der Farbumschlag erfolgt von farblos zu rosa. Im Handel erhltliche Weine enthalten neben Weinsure auch pfelsure, Milchsure Bernsteinsure und schweflige Sure. Es ist sehr schwierig, den Gehalt der chemisch sehr hnlichen Suren getrennt zu ermitteln, so dass man lediglich die titrierbare Gesamtsure ermittelt und diese dann in Weinsurequivalent angibt. CNaOH = 1/3 mol/l 1 ml NaOH = 1/3000 mol/ml = 1/3000 mol OH= 1/3000 mol H+ = * 1/3000 mol Weinsure = 150 * * 1/3000 g Weinsure = 1/40 g Weinsure

n[H+]=n[OH-] (2-protonige Sure) M[Weinsure] = 150 g/mol (eingesetzt waren 0,25 l = 1/40 l)

auf 1 l Wein 40 * 1/40 g = 1 g Weinsure 1 ml NaOH entspricht 1 g Weinsure in 1 l Wein.

Beispiel: Untersucht wurden ein trockener Weiwein (Mller-Thurgau) ein trockener Rotwein (Chianti, vorher entfrbt) und ein Apfelwein. Wein Apfelwein Weiwein (Mller-Thurgau) Rotwein (Chianti) V(NaOH) in ml 5,8 6,3 7,3 Weinsuregehalt in g/l 5,8 6,3 7,3

Iodometrische Bestimmung der freien und der gesamten schwefligen Sure


Fachliche Grundlagen: Im Wein kommt die schweflige Sure frei und an verschiedene Inhaltsstoffe gebunden vor. Freie und gebundene Anteile zusammen ergeben die gesamte schweflige Sure. Als freie schweflige Sure wird erfasst: SO2, H2SO3, HSO3- und SO32-. Die gebruchlichste Bestimmungsmethode ist die iodometrische Titration. Hierbei wird Iodlsung von schwefliger Sure zu Iodid reduziert, welches von Strkelsung nicht mehr blau gefrbt wird. Bei dieser Methode werden allerdings auch andere Iod-verbrauchende Stoffe (Reduktone) miterfasst. Der ermittelte Wert fllt also mglicherweise zu hoch aus. Das ist vor allem dann zu beachten, wenn dem Wein Ascorbinsure zugesetzt wurde. Da man den Umschlagpunkt der lod-Strke-Reaktion bei tiefgefrbten Weinen schlecht erkennen kann, erfolgt diese Bestimmung zweckmigerweise an einem Weiwein. Die Verwendung von geklrtem Rotwein ist zwar auch mglich, liefert aber sehr ungenaue Werte, da bei der Klrung auch an phenolische Inhaltsstoffe gebundene schwefelige Sure (bzw. deren Surereste) verloren geht. Gerte/Chemikalien: 2 Becherglser (250 ml) Brette, Brettenstnder Messpipette (50 ml) Messzylinder (50 ml) Weiwein (100 ml) 5 N Schwefelsure (20 ml) 2 M Natronlauge (25 ml) Iodid-Iodat-Lsung, c(I2)= 0,005 mol/l (etwa 50 ml) 1 %ige Strkelsung (2 ml) Durchfhrung: Teil 1: Bestimmung der freien schwefligen Sure: Es werden 50 ml Wein mit 20 ml 5 N Schwefelsure angesuert und mit 1 ml Strkelsung versetzt. Anschlieend wird mit 0,05 M Iodid-Iodat-Lsung titriert, bis eine anhaltende Blaufrbung eintritt. Teil 2: Bestimmung der gesamten schwefligen Sure: Fr die Bestimmung der gesamten schwefligen Sure muss zunchst der im Wein enthaltene gebundene Anteil abgespalten werden. Dies wird erreicht, indem man zu 50 ml Wein 25 ml 2 N Natronlauge zugibt. Der Wein wird danach 15 Minuten stehen gelassen, bis er eine goldgelbe Farbe angenommen hat. Jetzt wird analog zu Teil 1 verfahren.

Auswertung: Bestimmung der freien schwefligen Sure 1. Bildung von Iod aus Iodid und Iodat im sauren Milieu: Oxidation: 5 I- 5/2 I2 + 5 eReduktion: IO3- + 5 e- + 6 H+ I2 + 3 H2O Gesamt: IO3- + 5 I- + 6 H+ 3 I2 + 3 H2O 2. Reduktion des zuvor gebildeten Iod und Oxidation der schwefligen Sure zu Sulfat: Oxidation: HSO3- + H2O SO42- + 3 H+ + 2 eReduktion: I2 + 2 e- 2 IGesamt: I2 + HSO3- + H2O 2 I- + SO42- + 3 H+ C[I2]= 0,005 mol/l = 5/106 mol/ml 1 ml Iodid-Iodat-Lsung = 5/106 mol I2 = 5/106 mol HSO3= 81 * 5/106 mol = 0,405 mg schweflige Sure

n[I2]=n[HSO3-] M[HSO3-] = 81 g/mol

auf 1 l Wein 20*0,405 mg = 8,1mg schweflige Sure (eingesetzt waren 0,05l = 1/20l) 1 ml zugegebene Iodid-Iodat-Lsung entspricht 8,1 mg schweflige Sure in 1 l Wein. Bestimmung der gesamten schwefligen Sure Mit Hilfe der Natronlauge wurde zunchst der zuvor noch gebundene Anteil der schwefligen Sure abgespalten, danach wurde vllig analog Teil 1 die Konzentration der gesamten schwefligen Sure bestimmt (Berechnung siehe Teil 1). Beispiel: Bei der durchgefhrten Bestimmung im ersten Teil wurden 2,9 ml Iodid-Iodat-Lsung verbraucht, das entspricht einem Gehalt an freier schwefliger Sure von 2,9 * 8,1 mg/l = 23,5 mg/l Wein. Im zweiten Teil des Versuches wurden 6,9 ml Iodid-Iodat-Lsung verbraucht, entsprechend wurde ein Gesamtgehalt an schwefliger Sure von 6,9 * 8,1 mg/l = 55,9 mg/l 56 mg/l Wein ermittelt.

Komplexometrische Bestimmung der Gesamthrte von Wasser


Fachliche Grundlagen: Unter der Gesamthrte von Wassers versteht man dessen Gehalt an Calcium- und Magnesium-Ionen. Diese Erdalkali-Ionen fhren zur Bildung von Kesselstein. Darber hinaus bilden sie schwerlsliche Niederschlge mit Seifen, wodurch deren Waschwirkung verloren geht. Die Gesamthrte kann durch komplexometrische Titration bestimmt werden. Dabei bilden die Metall-Ionen stabile stchiometrische Komplexe mit einem mehrzhnigen Liganden, EDTA. Bei dem Verfahren wird die Menge des zugesetzten Liganden bestimmt. Zur Indikation des quivalenzpunktes wird der komplexometrische Indikator Erio T, selbst ein Komplexbildner, eingesetzt. Die Komplexe des Indikators mit dem Metall-Ion weisen eine geringere Stabilitt als die des EDTAs auf. Dadurch reagiert das EDTA bei der Titration zunchst mit freien Metallionen und entzieht, wenn diese aufgebraucht sind, den schwcheren Indikatorkomplexen das Metall-Ion. Der freie Indikator besitzt eine andere Farbe als der Metall-Indikatorkomplex, wodurch der quivalenzpunkt optisch erkennbar wird. Gerte und Chemikalien: Brette (25 ml), Stativmaterial Erlenmeyerkolben (500 ml) Messzylinder (10 ml, 250 ml) Spatel Pinzette pH-Indikatorpapier Indikatorverreibung: 1,0 g Erio T mit 100 g NaCl EDTA-Malsung (c = 0,010 mol/l) Pufferlsung pH =10 Leitungswasser

Durchfhrung: Fllen Sie die Brette mit EDTA-Malsung. Geben Sie mit Hilfe des Messzylinders 250 ml Leitungswasser in den Erlenmeyerkolben. Die Lsung wird auf einen pH-Wert von 10 eingestellt. Dazu geben Sie zunchst 7 ml Pufferlsung in den Erlenmeyerkolben und schwenken die Lsung um. Bestimmen Sie nun mit Hilfe des pH-Indikatorpapiers den pH-Wert. Sollte pH < 10 sein, geben Sie wenige Milliliter Pufferlsung hinzu und messen dann erneut den pH-Wert. Versetzen Sie die Lsung im Erlenmeyerkolben nun mit einer kleinen Spatelspitze Erio TIndikatorverreibung (etwa 100 mg) und schwenken Sie den Kolben, bis sich der Indikator aufgelst und die Lsung violett gefrbt hat. Zu dieser Lsung gibt man nun tropfenweise EDTA-Lsung aus der Brette bis zum erreichen des quivalenzpunktes. Hinweis: Am quivalenzpunktes erfolgt ein Farbumschlag von violett nach blau. Das zugesetzte Volumen an EDTA-Lsung wird bestimmt. Wiederholen Sie den Versuch ein- bis zweimal. Auswertung: Vervollstndigen Sie die folgende Wortgleichung: Am quivalenzpunkt gilt: Mg-Erio T + EDTA
violett

Der Mittelwert der Messergebnisse wird bestimmt und aus dem verbrauchten Volumen an EDTA wird die Konzentration (mmol/l) an Magnesium- und Calcium-Ionen im Leitungswasser berechnet. (EDTA wird sowohl mit Magnesium- als auch mit Calcium-Ionen im Stoffmengenverhltnis 1:1 umgesetzt.) Berechnen Sie die Gesamthrte des Wassers! (Es gilt: c(Ca2++ Mg2+) = 1 mmol/l = 5,6dH [Grad deutscher Hrte])

Konduktometrische Titration von Bariumhydroxidlsung mit Schwefelsure (Leitfhigkeitstitration)


Fachliche Grundlagen: Neben dem Wechsel der Indikatorfarbe oder der sprunghaften nderung des pH-Wertes ist die elektrische Leitfhigkeit eine weitere Mglichkeit, den quivalenzpunkt bei einer maanalytischen Titration anzuzeigen. Hlt man Elektrodenabstand, Temperatur und angelegte Spannung konstant, kann der Leitwert G (der reziproke Wert des Widerstandes; Einheit: Siemens S = 1/) graphisch ber den Verbrauch an Malsung abgetragen werden. Dabei erhlt man Geraden, die sich im quivalenzpunkt schneiden. Die Messpunkte in unmittelbarer Nhe des quivalenzpunktes weichen oft von diesen Geraden ab. Im Gegensatz zu anderen Methoden ist es hier also nicht notwendig, den Titrationsendpunkt genau zu erfassen, sondern er wird durch Extrapolation ermittelt. Hierzu zeichnet man ein Leitwert-Titriervolumen-Diagramm und verlngert beide Kurvenste bis zum Schnittpunkt. Die konduktometrische Titration wird angewendet, wenn bei der Reaktion wenig dissoziierte oder schwer lsliche Verbindungen entstehen. Sie liefert auch dann exakte Ergebnisse, wenn Indikatoren nicht anwendbar sind, z.B. in farbigen oder trben Lsungen. Bei der Titration von Bariumhydroxidlsung mit Schwefelsure handelt es sich um eine Sure-Base-Titration. Am quivalenzpunkt liegen undissoziierte Produkte vor, d.h. die Leitfhigkeit nimmt bis zum quivalenzpunkt ab. Nach berschreiten des Neutralpunktes findet keine Reaktion mehr statt, es steigt lediglich die Gesamtkonzentration an Ionen, die Leitfhigkeit nimmt zu. Wasserstoff- und Hydroxid-Ionen besitzen eine grere Leitfhigkeit als Metall- oder Surerest-Ionen. Deshalb haben Suren und Basen im Vergleich zu Salzlsungen eine wesentlich hhere Leitfhigkeit. Gerte und Chemikalien: Elektrode zur Leitfhigkeitsmessung Spannungsquelle Brette Messpipette 20 ml Becherglas Magnetrhrer und Rhrfisch

Bariumhydroxidlsung unbekannter Konzentration (im 100ml Makolben) Schwefelsure (c = 0,2 mol/l) Universalindikator

Durchfhrung: Es sind 20 ml der Bariumhydroxid-Lsung in das Becherglas abzupipettieren und mit destilliertem Wasser auf 100 ml Lsung zu verdnnen. (Man frbt mit Indikatorlsung an.)Die Leitfhigkeitselektrode muss ganz eintauchen. Es ist darauf zu achten, dass die Elektrode durch den Rhrfisch nicht beschdigt wird. Dann wird unter Rhren Schwefelsure zugegeben (in 0,5 ml-Schritten) und die Messwerte werden laufend notiert. Um den quivalenzpunkt durch Extrapolation bestimmen zu knnen, muss deutlich ber den quivalenzpunkt hinaus titriert werden. Aus dem Volumen an Schwefelsure kann die Masse an Bariumhydroxid, die im 100 mlMakolben vorgelegen hat, bestimmt werden. Der Versuch ist mindestens einmal zu wiederholen.
Literatur: Jander; Blasius. Einfhrung in das anorganisch-chemische Praktikum. S. Hirzel Verlag. Stuttgart.1990