Praktikum Allg Chem Loesungsblaetter

Auswertung zu Versuch II.
Name: Gruppe: Datum:
Charakterisierung von Suren

Fllen Sie die Tabelle fr die Teile A, B und C des Versuches aus.
A Lsung pH Farbe der Lsung I II III IV V VI VII VIII XI X
B pH pH
C [H3O ] in mol/l
+
[OH ] in mol/l
Teil A
pH-Papier: Die Nachteile sind:
Die Vorteile sind:
-1-
Prinzip der Messmethode:
Teil B
Universalindikator:
Die Vorteile sind:
Die Nachteile sind:
Teil C
pH-Meter
Die Vorteile sind:
Die Nachteile sind:
Beschreiben Sie die Vorteile und die Nachteile bei der Verwendung von pH-Papier, Universalindikator oder pH-Meter!
-2-
Listen Sie alle Chemikalien, die Sie bei diesem Versuch verwendet haben auf und machen Sie 1. Anmerkung ber das Gefhrdungspotential (Giftigkeit, Brennbarkeit, tzend usw.) und 2. Anmerkungen ber deren Entsorgung bzw. Recycling.
Visum Assistent/in: -3-
Auswertung zu Versuch II.2
Name: Gruppe: Datum: Massanalyse
Bestimmung der Konzentration einer Salzsure Vergleich von pH-Meter und Indikator
1. Anfertigung einer 0,1 molaren KOH
Einwaage KOH: Zeichnen Sie auf Millimeterpapier die Titrationskurve, die mit Hilfe des pH-Meters ermittelt wurde und ermitteln Sie die genaue Konzentration Ihrer KOH-Lsung. Die mit dem pH-Meter ermittelten quivalenzpunkte liegen bei:
1. 2. 3.
ml 0.1 M HCl ml 0.1 M HCl ml 0.1 M HCl
Daraus ergibt sich eine Konzentration von:
1. 2. 3. Mit dem Mittelwert von
M M M M
Fhren Sie fr die obige Rechnung eine Fehlerrechnung durch und geben Sie diese auf einem Beiblatt ab. Allg. Formel zur Berechnung des Titerfaktors: Der Faktor des Titers betrgt: Notieren Sie den ermittelten Korrekturfaktor auf dem Etikett Ihrer etwa 0,1 M KOH.
-1-
2. Titrieren Sie nun Ihre HCl-Lsung. Zeichnen Sie auf Millimeterpapier die Titrationskurven, die mit Hilfe des pH-Meters ermittelt wurden. Die drei graphisch ermittelten quivalenzpunkte liegen bei: 1. pH = 2. pH = 3. pH = Formel zur Berechnung der Konzentration: und und und ml 0.1 M KOH ml 0.1 M KOH ml 0.1 M KOH
Daraus ergibt sich eine Konzentration der HCl-Lsung: 1. 2. 3. Mit dem Mittelwert von M M M M
Formel zur Berechnung der Masse der ausgegebenen HCl: Die Menge HCl in dem 100ml Masskolben ist g
Die mit Indikator Phenolphthalein ermittelten quivalenzpunkte liegen bei: 1. 2. 3. ml 0.1 M KOH ml 0.1 M KOH ml 0.1 M KOH
Daraus ergibt sich eine Konzentration von:
1. 2. 3. Mit dem Mittelwert von
M M M -2M
Schtzen Sie den pK-Wert von Phenolphthalein: Fhren Sie fr die obige Rechnung eine Fehlerrechnung durch und geben Sie diese auf einem Beiblatt ab. Der pK-Wert von Methylrot ist ~5. Erklren Sie die pH-Abhngigkeit der Farbe des Indikators.
Die drei quivalenzpunkte, die mit dem Indikator Methylrot ermittelt wurden, liegen bei: 1. 2. 3. ml 0.1 M KOH ml 0.1 M KOH ml 0.1 M KOH
Daraus ergibt sich eine Konzentration der HCl-Lsung: 1. 2. 3. Mit dem Mittelwert von M M M M g
Die Menge HCl in dem 100ml Masskolben ist
Vergleichen Sie die Ergebnisse und kommentieren Sie diese.
-3-
Listen Sie alle Chemikalien, die Sie bei diesem Versuch verwendet haben auf und machen Sie 1. Anmerkung ber das Gefhrdungspotential (Giftigkeit, Brennbarkeit, tzend usw.) und 2. Anmerkungen ber deren Entsorgung bzw. Recycling
Visum Assistent/in:
-4-
Titration einer schwachen Sure mit einer starken Base: Bestimmung der Surekonzentration von Essigsure
Berechnen Sie den pH-Wert einer 0.04 M Kaliumacetat-Lsung:
allg. Formel:
pH =
Zeichnen Sie die Titrationskurve, die im Versuch gemessen wurde, auf Millimeterpapier und bestimmen Sie graphisch den quivalenzpunkt. Er liegt bei:
pH =
und
ml 0.1 M KOH
Der Faktor des Titers betrgt: Die drei quivalenzpunkte, die mit dem Indikator ermittelt wurden, liegen bei
1. 2. 3.
ml 0.1 M KOH ml 0.1 M KOH ml 0.1 M KOH
Die Konzentration der Essigsure betrgt:
Allg. Formel:
1. 2. 3.
M M M
Mit dem Mittelwert von
-1-
Fhren Sie fr die obige Rechnung eine Fehlerrechnung durch und geben Sie diese auf einem Beiblatt ab. Diskutieren Sie ihr Ergebnis.
-2-
Begrnden Sie die Wahl des Indikators:
Identifizierung einer unbekannten organischen Sure

Teil B Titration
Zeichnen Sie die Titrationskurve auf Millimeterpapier und bestimmen Sie graphisch den quivalenzpunkt und den pK-Wert (Pufferpunkt): pK Ep Der Faktor des Titers betrgt: Fllen Sie nachfolgende Tabelle aus: ml 0.1 M KOH bis zum Einwaage der Sure [g] Sprung quivalenzmasse EM [g/mol]
Die quivalenzmasse der umkristallisierten Sure betrgt: g/Mol
Geben Sie auf einem Beiblatt eine Fehlerrechnung dazu ab. Teil C Schmelzpunktbestimmung
Geben Sie folgende Werte fr den Schmelzpunkt an: Erstes Auftreten von Flssigkeitstrpfchen bei Die gesamte Probe ist flssig bei C C
-1-
quivalenzmasse
Smp.
pK-Wert
unbekannte Sure theoretische Werte Bitte notieren Sie die Standardabweichung! Es handelt sich folglich um: Zeichnen Sie die Strukturformeln aller mglichen Suren:
Puffervermgen
Teil A Berechnung der relevanten Konzentrationen
Zeigen Sie den allgemeinen Rechenweg fr diese Pufferlsungen auf:
Fllen Sie die nachstehende Tabelle aus. Puffer HOAc/OAc

2-
pH
pK
[HA]
[A ]
H2PO4 /HPO4 Htris /tris

+
-1-
Teil B
Herstellung der Lsungen
Aus den unter A berechneten Konzentrationen ergeben sich folgende Einwaagen: Acetatpuffer aus NaOAc.3 H2O und HCl: Molmasse [g/mol] bzw. Konzentration [M] NaOAc.3 H2O HCl (auf 100 ml) Stoffmenge in mol Einwaage [g] bzw. Volumen fr 100 ml Lsung
Phosphatpuffer aus Na2HPO4.12 H2O und NaH2PO4.2 H2O: Stoffmenge in mol Molmasse [g/mol] Na2HPO4.12 H2O NaH2PO4.2 H2O (auf 100 ml) Einwaage [g] fr 100 ml Lsung
Trispuffer aus tris und HCl: Molmasse [g/mol] bzw. Konzentration [M] tris HCl Stoffmenge in mol (auf 100 ml) Einwaage [g] bzw. bentigtes Volumen fr 100 ml Lsung
Teil C und D
Titration
Zeichnen Sie die Titrationskurven auf Millimeterpapier. Es sollen jeweils die Kurven der sauren und der basischen Titration eines Puffersystems in den gleichen Graphen gezeichnet werden. Die Faktoren der beiden Titer betragen: 0.01 M HCl: 0.01 M KOH: -2-
Berechnen Sie die Zugabe an 0.01 M Sure bzw. Base, so dass sich der pH-Wert um eine Einheit ndert. Geben Sie den Rechenweg auf einem Beiblatt ab. Vergleichen Sie die Resultate mit den experimentell erhaltenen Werten: Experimentell ermittelte Berechnete Menge (ml) an 0.01 M HCl HOAc/ OAc
-
Theoretischen Werte mit realer Titerkonzentration
Menge (ml) an
0.01 M KOH
0.01 M HCl
0.01 M KOH
H2PO4/ HPO4
2-
Htris / tris
Auswertung zu Versuch III.1
Argentometrische Chloridanalyse (Klarpunktstitration, Titration nach Mohr, potentiometrische Titration)

Teil A Klarpunktstitration
Fr
ml der 0.1 M AgNO3-Lsung wurden M.
g AgNO3 einge-
wogen. Die Lsung ist exakt
Einwaage von KI [g]
theoretischer Anzahl Mol KI Verbrauch an AgNO3 [ml]
tatschlicher Verbrauch an AgNO3 [ml]
Abweichung in %
Wie przise ist die Methode?
Teil B
Titration nach Mohr M. ml AgNO3-Lsung. In der Tabelle
Die 0.1 M AgNO3-Lsung ist exakt Der ermittelte Blindwert betrgt
sollen die korrigierten Werte fr den Verbrauch an AgNO3-Lsung eingesetzt werden.
-4-
Nr.
Einwaage des unbek. Salzes [g]
Verbrauch an AgNO3 [ml]
quivalenzmasse
1. 2. 3.
Daraus ergibt sich ein Mittelwert mit Streuung von: EM = g/mol
Die Molmassen der mglichen Salze betragen: Mr(NaCl) = Mr(NaBr) = Mr(KCl) = Mr(KBr) = Mr(NH4Cl) = Beim unbekannten Salz handelt es sich um Teil C Eichung: Wie lautet die Nernst-Gleichung fr die Titration? Verwende s und pAg, wobei s= RT ln10 F und pAg = -log[Ag ]
+
Potentiometrische Titration
-5-
Fllen Sie untenstehende Tabelle aus, wobei die Konzentrationsnderung bei der Bestimmung von [Ag ] bercksichtigt werden soll. Fr s soll der berechnete Wert verwendet werden. Beachten Sie hierbei die Einheit von s!
+
V [ml] 100 101 102 104 109 110 112 117
Mole Ag
[Ag ]
pAg
EMK [mV]
Erstellen Sie ein Diagramm E vs. pAg. Aus dem Achsenabschnitt kann nun E bestimmt werden. E (Ag/Ag ) =
0 +
Aus der Steigung soll der experimentelle Wert fr s ermittelt werden:
s=
-6-
Potentiometrische Titration: Zeichnen Sie die Titrationskurve. Fllen Sie nachstehende Tabelle aus:
ml KCl 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8
V [ml] 100.0 100.2 100.4 100.6 100.8
EMK [mV]
pAg
[Ag ]
-7-
Es knnen nun [Cl ] und KL berechnet werden. Welchen Teil der Kurve verwenden Sie dazu? Begrnden Sie die Wahl!
Ergnzen Sie die untenstehenden Bilanzgleichungen
[Ag]0 =
-
[Cl ]zug = Daraus folgt [Cl ] =

-
KL = [Ag ][Cl ] =
Kann in diesem Bereich der Kurve ein Teil des Ausdruckes fr KL vernachlssigt werden? Warum?
ml KCl
[Ag ]
[Ag ]0
(Volumennderung!)
[Cl ]zug
[Cl ]
KL
-8-
Der Mittelwert betrgt:
KL =
Vergleichen Sie mit Literaturwerten:
Was sind mgliche Fehlerquellen?
Vergleichen Sie die drei Methoden der quantitativen Chloridanalyse miteinander (Einfachheit, Genauigkeit):
-9-
Visum Assistent/in:
- 10 -
Auswertung zu Versuch III.2
Gravimetrische Bestimmung des Nickelgehaltes

Warum ist es vorteilhaft, wenn bei der Gravimetrie der gebildete Festkrper eine mglichst grosse Molmasse hat?
Die 1%-ige Dimethylglyoxim-Lsung wurde folgendermassen hergestellt:
Gravimetrisch wurde folgendes Ergebnis erhalten: Tiegel leer [g] Tiegel mit Ni(Hdmg)2 Masse an Ni(Hdmg)2 in g Stoffmenge Ni(Hdmg)2 in mol g Ni2+ in 100 ml
Dies ergibt einen Mittelwert mit Streuung von
g/100ml
Fhren Sie auf einem Beiblatt eine Fehlerrechnung durch!
-1-
Wie kann man allgemein prfen, ob die beabsichtigte Fllung eines Bestandteiles einer Lsung vollstndig ist?
Wie kann man prfen, ob die Trocknung eines Niederschlages beendet ist?
Begrnden Sie die Fehler, die entstehen, wenn ungengend abgekhlte Tiegel fr Wgungen benutzt werden.
Visum Assistent/in:
-2-
Auswertung zu Versuch IV.1
Name: Gruppe: Datum: Batterie
Erklren Sie den Aufbau einer galvanischen Zelle.
Stellen Sie die Redoxgleichungen auf.
Berechnen Sie die Spannung der Zelle und vergleichen Sie das Ergebnis mit der Messung.
Nennen Sie zehn Metalle und ordnen Sie diese gemss der Spannungsreihe der Elemente.
Was ist der Unterschied zwischen berspannung und Passivierung?
-1-
Visum Assistent/in:
-2-
Synthese und Charakterisierung zweier Kobaltkomplexe

Teil A Synthese der Komplexe
Tragen Sie unten ein, wie viel von den einzelnen Edukten eingewogen wurde. Wie viel Mol entspricht das? Synthese von A: CoCl2.6 H2O: Synthese von B: CoCl2 6 H2O:
.
mol
mol
Beschreiben Sie die Produkte nach Aussehen (Pulver, Kristalle, ...) und Farbe. Wie viel Gramm Produkt wurde jeweils erhalten?
Produkt A:
Produkt B:
-1-
Welches sind die wesentlichen Unterschiede der beiden Synthesen?
Versuchen Sie Reaktionsgleichungen fr alle Teilreaktionen aufzustellen.

+2
Hinweis: bei beiden Synthesen wird aus Co Cl 2 ein Kobalt(III)aminkomplex gebildet.
Teil B
Iodometrische Kobaltanalyse
Formulieren Sie die Reaktionsgleichungen smtlicher Arbeitsschritte: Aufschluss:
-2-
Zersetzung des Co(III)oxids zu Co(II)oxid:
Oxidation von I durch den Luftsauerstoff:
Was passiert bei der Zugabe von 2 M HCl?
Reduktion von Co+3 mit I :
Titration von I2 bzw. I3 mit Thiosulfat:
Schreiben Sie die Strichformeln fr Thiosulfat und Tetrathionat und geben Sie die Oxidationszahlen an:
Wie lautet die Bruttogleichung fr die Titration:
-3-
Wie viele quivalente Thiosulfats wurden pro quivalent Kobalt verbraucht?
Berechnen Sie, wie viel Massenprozent Co in den Verbindungen A und B enthalten sind. Wie wurde die 0.01 M Thiosulfatlsung hergestellt:
Komplex
Einwaage [g]
ml 0.01 M Thiosulfatlsung
g Co in der Titrationslsung
Massenprozent Co in A bzw. B
Geben Sie die Ergebnisse mit Fehlerrechnungen an und diskutieren Sie das Resultat. Die Mittelwerte mit Streuung betragen: Komplex A: Massenprozent Co: % mol Co
Komplex B: Massenprozent Co:
mol Co
Muss Kaliumiodid fr die Titration genau eingewogen werden? Warum?
-4-
+3
Warum ist es vorteilhaft, Iodid als Reduktionsmittel einzusetzen und nicht Co direkt mit Thiosulfat zu titrieren?
Teil C
Bestimmung des Ammoniakgehaltes
Warum ist Borsure eine Sure (Gleichung)?
Stellen Sie die Reaktionsgleichungen fr die Zersetzung des Komplexes, die Reaktion von Ammoniak mit Borsure und die Titration auf:
-5-
Berechnen Sie die Massenprozente Stickstoff in den Verbindung A und B: Massenprozent Stickstoff in A bzw. B
Komplex
Einwaage [g]
ml 0.1 M HCl
g NH3 in der Titrationslsung
N in der Titrationslsung
A B
Komplex A: Massenprozent N:
mol N
Komplex B: Massenprozent N:
mol N
Schtzen Sie die Genauigkeit Ihrer Analyse ein. Wie erhhen Sie bei quantitativen analytischen Bestimmungen die Genauigkeit der Messung, und wie geben Sie einen Hinweis auf die Qualitt ihrer Ergebnisse an?
Das Molverhltnis (nicht das Verhltnis der Prozentzahlen) fr beide Komplexe betrgt: Komplex A: N : Co =
Komplex B:
N : Co =
Versuchen Sie eine vernnftige Formel der Art Cox(NH3)y(Rest)z fr beide Komplexe aufzustellen:
Komplex A:
Komplex B:
-6-
Teil D
Leitfhigkeitsmessungen S.
Die Leitfhigkeit des dest. Wassers betrug
Fr die 0.001 M Lsungen der Verbindungen A und B wurden
mg der Verbindung A auf
ml
mg der Verbindung B auf verdnnt. Berechnen Sie die molare Leitfhigkeit der Verbindungen: (Achten Sie auf die Einheiten!) Konzentration c [M] Zellkonstante f (cm -1) gemessene Werte (S)
ml
Verbindung A B
molare spez. Leitfhigkeit Leitfhigkeit (S.cm-1) c (S.cm2.mol-1)
Fr die Vergleichsverbindungen wurden die nachstehenden Leitfhigkeiten erhalten: Verbindung NaCl CuCl2 CuSO4 Erklren Sie Unterschiede in den Resultaten. Was kann man fr die Verbindungen A und B aus diesen Messungen schliessen? spez. Leitfhigkeit
-7-
Teil E
Konduktometrische Chloridanalyse
Zeichnen Sie die Titrationskurve der konduktometrischen Chloridanalyse fr beide Komplexe (Extrablatt). Fr die 0.001 M Lsungen der Verbindungen A und B wurden
mg der Verbindung A auf
ml
mg der Verbindung B auf verdnnt.
ml
Berechnen Sie die Anzahl Gewichtsprozente in den Verbindungen A und B
Verbindung
ml AgNO3 bis Schnittpunkt
mol AgNO3
Gew.% Cl
A B
An welchem Punkt der Kurve wirkt sich das Lslichkeitsprodukt von AgCl am strksten aus?
Was bewirkt der Einfluss des Lslichkeitsproduktes auf die Kurve?
-8-
Tragen Sie fr die Verbindungen A und B die erhaltenen Gewichtsprozente unten ein. Berechnen Sie die gebrochenen stchiometrischen Koeffizienten xi und stellen Sie diese ins Verhltnis. Verbindung Gew.% Co Gew.% N Gew. % Cl
xCo =
xN =
xCl =
xCo =
xN =
xCl =
Aus den ganzzahligen stchiometrischen Koeffizienten erhlt man dann die folgenden Summenformeln: Verbindung A: Molmasse: g/mol
Verbindung B:
Molmasse_
g/mol
Sind die erhaltenen Summenformeln sinnvoll? Begrnden Sie die Antwort.
Geben Sie Strukturvorschlge fr beide Verbindungen an:
-9-
Fr welche analytischen Aufgaben empfiehlt sich die Konduktometrie besonders?
Mit den nun bekannten Summenformeln soll nun die molare Leitfhigkeit neu berechnet werden: Konzentration c [M] A B spez. Leitfhigkeit molare Leitfhigkeit c
Verbindung
Zellkonstante f
Ebenfalls kann nun die Ausbeute der Synthesen berechnet werden: g Komplex erhalten Ausbeute (%)
g CoCl2 eingesetzt Verbindung A Verbindung B
moleingesetzt
molerhalten
- 10 -
Visum Assistent/in:
- 11 -
Verschiedene Oxidationsstufen von Mangan

Ergnzen Sie die fehlenden Reduktionspotentiale (E0/V):
+7
+6
1.70
+5
+4
+3
+2
1.23
sauer
MnO4-
0.90
HMnO4-
2.90
H3MnO4
0.95
MnO2
Mn3+
Mn2+
-1.18
Mn
basisch
0.62 0.27
MnO4-
0.56
MnO42-
MnO430.34
MnO2
Mn2O3
-0.25
Mn(OH)2
-1.56
Mn
Formulieren
Sie
smtliche
Halbzellenreaktionsgleichungen
0
und
die
Bruttoreaktionsgleichungen, und bestimmen Sie die E
bzw. EMK fr alle
ablaufenden Reaktionen. Ergnzen Sie dafr die untenstehenden Gleichungen. Beachten Sie das Milieu, in der die Reaktion abluft!
-
a)
Ox Red MnO4 +
+7
OH
-
E = MnO4
2-
0 0
E = EMK =
Mn O4 +
OH
+6
Mn O4
- 12 -
2-
b)
Ox Red MnO4 + H Ox Red Mn Mn

2+ 2+ 2+
E = E = EMK = Cl2 E = E = + Cl2 EMK =

0 0 0 0 0
Ox Red Mn
2+
E = E = + OH O2
-
Mn(OH)2 EMK =
Mn(OH)2 +
c)
Ox Red Mn
2+
E = E = + PbO2 EMK =
0
Welchen Einfluss hat der pH-Wert auf die Reaktionen?
2+ vorliegt, von Mn , Mn und Mn jedoch Versuchen Sie zu erklren, warum nurMn( aq)
+4
+6
+7
kein Aquaion vorliegt.
Bestimmen Sie die formalen Oxidationsstufen der beteiligten Atome in den folgenden Verbindungen? a) K2S2O6 b) K2S2O8 c) SO2Cl2 d) KN3 - 13 e) LiAlH4 f) NF3 g) Na2H3IO6
Welche der folgenden Reaktionen kann nicht als Redoxreaktion aufgefasst werden? I2 + Cl2 2 ICl MnCl2 + 2 CH3OH 2 CH3ONa 2 NO2 NO + NO2 + H2O + + Cl2 H2
MnCl4 2 Na N2O4 2 HNO2
Visum Assistent/in: - 14 -
Auswertung zu Versuch V.1
Kupferkomplexe und Ligandenaustauschreaktionen

Fllen Sie das beigelegte Flussdiagramm aus [Produkt und Farbe (in Klammern) eintragen]. Ergnzen Sie die nachstehenden Reaktionsgleichungen und tragen Sie die Standardreduktionspotentiale wo erforderlich ein. Die Oxidationszahl des Kupfers soll jeweils angegeben werden. H2O A B 1. 2. CuO + Cu(aq)
2+
HClO4 + Cl
-
CuCl4
2-
3. 4.
CuCl4 + Cu(aq)
2+
2-
H2O NH3
Vergleichen Sie hierzu die Synthesen der Kobaltamin-Komplexe (IV.2) Frage: Warum wird anfangs NH4Cl zugegeben?
5.
Cu(aq)
2+
OH
Vergleichen Sie diese Reaktion mit dem Aufschluss der KobaltaminKomplexe! T 6. Vergleichen Sie auch hier wieder mit Versuch IV.2 (Heizen beim Aufschluss)!
-1-
CH3CN C 7. [Cu(H2O)6](ClO4)2 [Cu(CH3CN)4]
2+
Ox. Cu(0) Red. [Cu(CH3CN)4]

2+
E = E = CH3CN
+ 0
Cu(0) +
Cu
[Cu(CH3CN)4]
EMK =
8. 9.
[Cu(CH3CN)4] + ClO4 [Cu(CH3CN)4] +

+ +
10. [Cu(CH3CN)4] + 11. [Cu(CH3CN)4] + Ox. [Cu(NH3)2]

+ +
OH
NH3
[Cu(NH3)2]
E =
0
Vergleichen Sie Reaktion B4. Red. Bruttorkt. 12. [Cu(CH3CN)4]ClO4

-
E = EMK =
13. [Cu(CH3CN)4]ClO4 + [CuCl2]

-
Cl
[CuCl2] H2O
Zeichnen Sie die Strukturformel der folgenden Verbindungen auf: Cu(aq) :

2+
[Cu(NH3)4] :
2+
-2-
[Cu(NH3)2] :
[Cu(CH3CN)4] :
Wie viel des eingesetzten Kupferoxids konnte am Ende des Versuches als Kupfersulfat zurckgewonnen werden?
Visum Assistent/in:
-3-
CuO (schwarz) Kupfer(I) A Kupfer(II)
( 1 Kristalle
Lsung
( Kristalle 7
) Lsung 4 ( ) 5 ( ) ( )
( 8
( 9 12 ( ) 13 ( )
( 10
) 11
) 3
) 6
Komplexchemie des Nickels
Schreiben Sie ein ausfhrliches Protokoll zu diesem Versuch. Musterprotokolle finden Sie im Anhang der Praktikumsanleitung.
Beantworten Sie darin folgende Fragen: Erklren Sie, warum planar quadratische Nickel(II)-komplexe diamagnetisch sind. Formulieren Sie alle Reaktionsgleichungen. Geben Sie die mglichen Strukturen fr die synthetisierten Nickelkomplexe an. Beschreiben Sie in chemischen Formeln den Kreislauf des Ni2+.
-1-
Komplexometrische Titration
Bestimmung von Zink Formulieren Sie die Reaktionsgleichung unter der Annahme, dass das Metall am Anfang als Aquaion [Zn(H2O)6] Farbnderungen.
2+
vorliegt und erklren Sie die verschiedenen
Fr die EDTA-Lsung wurden Die Masslsung hat folglich eine Konzentration von
g Komplexon III eingewogen. M.
Bestimmen Sie die Konzentration der ausgegebenen Lsung: Konzentration der 100 ml Zn-Lsg. [M] Konzentration in mg/l
Nr.
ml EDTA-Lsung
Dies ergibt einen Mittelwert mit Streuung von: mg/l
-1-
Warum wird ein Puffer zur Titration bentigt?
Diskutieren Sie die Unterschiede sowie Vor- und Nachteile, die die Gravimetrie gegenber der Komplexometrie aufweist.
oder Bestimmung des Kalziumgehaltes Formulieren Sie die Reaktionsgleichungen unter der Annahme, dass die freien Metallionen als Aquaion vorliegen und erklren Sie die verschiedenen
Farbnderungen.
Fr die EDTA-Lsung wurden 1000 ml verdnnt.
g Komplexon III eingewogen und auf
Die Masslsung hat folglich eine Konzentration von Bestimmen Sie die Konzentration der ausgegebenen Lsung: Konzentration der 100 ml Ca-Lsg. [M]
M.
Nr.
ml EDTA-Lsung
Konzentration in mg/l
-2-
Dies ergibt einen Mittelwert mit Streuung von: mg/l
mmol/l
Diskutieren Sie die Unterschiede sowie Vor- und Nachteile, die die Gravimetrie gegenber der Komplexometrie aufweist.
-3-
Visum Assistent/in:
-4-
Auswertung zu Versuch VI.1
Vorversuche zur Ermittlung der Kationen in einem Substanzgemisch

Teil A Flammenfarben und Atomemission
Es wurden folgende Flammenfarben beobachtet:
Kation Li Na K Cs Ca Sr Ba Cu Gemisch
Farbe mit blossem Auge
Spektrometer
Kobaltglas
Im Gemisch sind folglich nachstehende Kationen enthalten:
-5-
Beantworten Sie im Protokoll folgende Fragen:
Weshalb gibt BaSO4, direkt in eine Flamme gebracht, keine Grnfrbung? Warum liefern, abgesehen von wenigen bergangsmetallen, nur Alkali- und Erdalkalimetalle eine charakteristische Flammenfrbung?
Teil B
Boraxperle
Vervollstndigen Sie die Tabelle mit ihren Beobachtungen.
Oxidationsflamme Cr Co Cu Mn
Reduktionsflamme
-6-
Visum Assistent/in:
-7-
Aufschluss unlslicher Metallsalze
Schreiben Sie ein stichpunktartiges Protokoll zu diesem Versuch, indem alle Reaktionsgleichungen, Durchfhrungen, besondere Beobachtungen und Ihre
Ergebnisse aufgefhrt sind.
Beantworten Sie darin folgende Fragen:
Aus welchem Grund verwendet man zum Aufschluss Na2CO3 und K2CO3, und nicht nur eine einzelne Komponente? Warum muss der Schmelzkuchen in kaltem Wasser ausgelaugt und der Rckstand mit Na2CO3-Lsung, sulfatfrei gewaschen werden?
Wie unterscheiden sich Cr2O3, CrO3 und CrO5*C2H5OC2H5 in Bezug auf Struktur und Bindung? Welche Ionen des Chrom(VI) liegen in saurer, welche in alkalischer Lsung vor? Welche Ionen knnen den Fe3+-Nachweis mit SCN stren (Maskierung)? Wie erklren Sie sich die gute Lslichkeit einiger Metallkomplexe in organischen Lsungsmitteln im Vergleich zu Wasser?
-
Visum / Assistent/in -1-
Anionenanalyse
Vervollstndigen Sie jeweils die Reaktionsgleichungen und notieren Sie Ihre Beobachtungen.
Carbonat: CO3 +
2-
CO2 +
Ba(OH)2 + CO2
Beobachtungen:
Acetat: CH3COO + HSO4

-
Beobachtungen:
Nachweis von Bor: Na2B4O7 + H2SO4 + H2O
B(OH)3 + CH3OH
Beobachtungen:
-1-
Ammoniumionen: NH4 + OH
+
HCl NH4Cl
Beobachtungen:
Sulfat: SO4 + Ba
22+
Beobachtungen:
Oxalat:
-
Ca
2+
+ (COO )2
Aus welchem Grund wird diese Fllung vorgenommen?
MnO4 +
(COO )2 +
CO2 +
Beobachtungen:
Nitrat: Fe
2+
H + NO3
NO +
[Fe(H2O)]2+ + NO + Ursache der braunen Farbe: Beobachtungen:
-2-
Nitrit:
Beobachtungen:
Welche Silberhalogenide (Niederschlge) knnen durch konz. Ammoniak in Lsung gebracht werden?
Welche Silberhalogenide (Niederschlge) knnen mit einer gesttigten Ammoniumcarbonat-Lsung in Lsung gebracht werden.
Was sind fr Probleme aufgetreten? Wie htten allfllige Strungen vermieden werden knnen?
Begrnden Sie das unterschiedliche Reaktionsverhalten der Silberhalogenide.
-3-
Visum Assistent/in:
-4-
Vollstndige qualitative Analyse eines einfachen Substanzgemisches

Beschreiben Sie stichpunktartig die Durchfhrung Ihrer Analyse (schematisch, mit Ihren Beobachtungen).
Tragen Sie in die Tabelle die gefundenen Kationen und Anionen ein.
Kationen
Anionen
-1-
Beantworten Sie im Protokoll die folgenden Fragen:
Formulieren Sie die Reaktionsgleichungen fr alle Trennungsgnge und Nachweisreaktionen.
Begrnden Sie anhand Ihrer Probe die Notwendigkeit des Sodaauszuges. Warum darf beim Chlorid-Nachweis der Sodaauszug nicht mit Salzsure oder Schwefelsure angesuert werden? Warum muss berhaupt angesuert werden?
Sind bei der Analyse Strungen aufgetreten, wenn ja, wie htte man sie vermeiden knnen.
Visum Assistent/in:
-2-

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Auswertung zu Versuch II.

Name: Gruppe: Datum:

Charakterisierung von Suren

A Lsung pH Farbe der Lsung I II III IV V VI VII VIII XI X

pH-Papier: Die Nachteile sind:

Die Vorteile sind:

Prinzip der Messmethode:

Die Vorteile sind:

Die Nachteile sind:

Prinzip der Messmethode:

Die Vorteile sind:

Die Nachteile sind:

Prinzip der Messmethode:

Visum Assistent/in: -3-

Auswertung zu Versuch II.2

Name: Gruppe: Datum: Massanalyse

ml 0.1 M HCl ml 0.1 M HCl ml 0.1 M HCl

Daraus ergibt sich eine Konzentration von:

1. 2. 3. Mit dem Mittelwert von

Daraus ergibt sich eine Konzentration von:

1. 2. 3. Mit dem Mittelwert von

Die Menge HCl in dem 100ml Masskolben ist

Vergleichen Sie die Ergebnisse und kommentieren Sie diese.

Auswertung zu Versuch II.3

Name: Gruppe: Datum:

ml 0.1 M KOH ml 0.1 M KOH ml 0.1 M KOH

Die Konzentration der Essigsure betrgt:

Mit dem Mittelwert von

Begrnden Sie die Wahl des Indikators:

Visum Assistent/in: -3-

Auswertung zu Versuch II.4

Name: Gruppe: Datum:

Identifizierung einer unbekannten organischen Sure

Die quivalenzmasse der umkristallisierten Sure betrgt: g/Mol

Visum Assistent/in: -2-

Auswertung zu Versuch II.5

Name: Gruppe: Datum:

Zeigen Sie den allgemeinen Rechenweg fr diese Pufferlsungen auf:

Fllen Sie die nachstehende Tabelle aus. Puffer HOAc/OAc

H2PO4 /HPO4 Htris /tris

Herstellung der Lsungen

Theoretischen Werte mit realer Titerkonzentration

Visum Assistent/in: -3-

Auswertung zu Versuch III.1

Name: Gruppe: Datum:

Argentometrische Chloridanalyse (Klarpunktstitration, Titration nach Mohr, potentiometrische Titration)

ml der 0.1 M AgNO3-Lsung wurden M.

wogen. Die Lsung ist exakt

Einwaage von KI [g]

theoretischer Anzahl Mol KI Verbrauch an AgNO3 [ml]

tatschlicher Verbrauch an AgNO3 [ml]

Wie przise ist die Methode?

Titration nach Mohr M. ml AgNO3-Lsung. In der Tabelle

Die 0.1 M AgNO3-Lsung ist exakt Der ermittelte Blindwert betrgt

sollen die korrigierten Werte fr den Verbrauch an AgNO3-Lsung eingesetzt werden.

Einwaage des unbek. Salzes [g]

Verbrauch an AgNO3 [ml]

Daraus ergibt sich ein Mittelwert mit Streuung von: EM = g/mol

V [ml] 100 101 102 104 109 110 112 117

Aus der Steigung soll der experimentelle Wert fr s ermittelt werden:

ml KCl 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8

V [ml] 100.0 100.2 100.4 100.6 100.8

Ergnzen Sie die untenstehenden Bilanzgleichungen