Aluminiumacetat-tartrat-Lösung
A
Aluminii acetatis tartratis solutio
Definition
Aluminiumacetat-tartrat-Lösung enthält
mindestens 1,30 und höchstens 1,45 Prozent
(m/m) Al (Ar 26,98) und mindestens 5,3 und
höchstens 6,3 Prozent (m/m) C2H4O2
(Mr 60,1).
Herstellung
Aluminiumsulfat 30,0 Teile
Essigsäure 99 % 10,9 Teile
Calciumcarbonat 13,5 Teile
Gereinigtes Wasser 160,0 Teile
Weinsäure nach Bedarf
Die Zubereitung kann wie folgt hergestellt
werden:
Das Aluminiumsulfat wird bei Raumtem-
peratur in 135 Teilen Gereinigtem Wasser
gelöst und in diese Lösung das Calciumcar-
bonat unter ständigem Rühren eingetragen.
Nach Beendigung der Gasentwicklung wird
die Mischung der Essigsäure mit dem restli-
chen Wasser zugesetzt. Das Gemisch wird
unter häufigem Rühren mindestens 3 Tage
lang bedeckt stehengelassen, bis keine Gas-
entwicklung mehr zu beobachten ist und der
Niederschlag sich abgesetzt hat. Anschlie-
ßend wird filtriert; bei der Filtration ist die
Anwendung von Vakuum zu vermeiden. In
je 100 Teilen des Filtrats werden 3,5 Teile
Weinsäure gelöst.
Bei der Herstellung können auch andere
Methoden angewandt werden, unter der
Voraussetzung, daß die gleiche Qualität wie
mit der beschriebenen Methode erzielt wird.
DAB 1999
Eigenschaften
Aussehen: Klare, farblose bis schwach gelb-
liche Flüssigkeit.
Geruch: Nach Essigsäure.
Prüfung auf Identität
A. Die Verdünnung von 1 ml Substanz mit
1 ml Wasser R gibt nach Zusatz von
0,1 ml verdünnter Ammoniak-Lösung
R 1 einen weißen, gallertartigen Nieder-
schlag.
B. 2 ml Substanz werden auf dem Wasser-
bad zur Trockne eingedampft. Der
Rückstand gibt die Identitätsreaktion auf
Acetyl (2.3.1).
C. Die Substanz gibt die Identitätsreaktion
b auf Tartrat (2.3.1).
Prüfung auf Reinheit
Prüflösung: 2,5 g Substanz werden mit de-
stilliertem Wasser R zu 50 ml verdünnt.
Aussehen der Substanz: Die Substanz muß
klar (2.2.1) und darf nicht stärker gefärbt
sein als die Farbvergleichslösung G5 (2.2.2,
Methode II).
Relative Dichte (2.2.5): 1,044 bis 1,058.
Acidität:
a) 10,0 ml Substanz müssen nach Zusatz
von 20 ml Wasser R, 2,0 g Kaliumnatri-
umtartrat R und 1,0 ml Phenolphthalein-
Lösung R 1 mindestens 12,0 ml und dür-
fen höchstens 14,0 ml Natriumhydroxid-
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Lösung (1 mol · l–1) bis zur Rosafärbung
verbrauchen.
b) 5 ml Prüflösung dürfen sich nach Zusatz
von 0,05 ml Methylorange-Lösung R
nicht rot färben.
Hexacyanoferrat(II): 5 ml Prüflösung dür-
fen sich nach Zusatz von 0,1 ml Eisen(III)-
chlorid-Lösung R 2 innerhalb von 15 min
nicht grün oder blau färben.
Sulfat (2.4.13): 1,0 ml Prüflösung wird mit
destilliertem Wasser R zu 10,0 ml verdünnt.
6,0 ml dieser Lösung, mit destilliertem Was-
ser R zu 15 ml verdünnt, müssen der Grenz-
prüfung auf Sulfat entsprechen (0,5 Pro-
zent).
Calcium (2.4.3): 1,0 ml Prüflösung wird mit
destilliertem Wasser R zu 10,0 ml verdünnt.
8,0 ml dieser Lösung, mit destilliertem Was-
ser R zu 15 ml verdünnt, müssen der Grenz-
prüfung auf Calcium entsprechen (0,25 Pro-
zent).
Eisen (2.4.9): 10 ml Prüflösung müssen
der Grenzprüfung auf Eisen entsprechen
(20 ppm).
Schwermetalle (2.4.8): 1,5 g Substanz wer-
den nach Zusatz von 2 ml Wasserstoffper-
oxid-Lösung 30 % R und 0,5 ml Schwe-
felsäure R zur Trockne eingedampft. Der
Rückstand wird nach dem Veraschen in 3 ml
verdünnter Salzsäure R gelöst, die Lösung
filtriert und unter Nachwaschen des Filters
mit Wasser R zu 10 ml ergänzt. Nach Zusatz
von 3 ml Pufferlösung pH 3,5 R und 3 ml
verdünnter Natriumhydroxid-Lösung R
wird zu 18 ml aufgefüllt. 14 ml dieser Lö-
sung müssen der Grenzprüfung A auf
DAB 1999
Schwermetalle entsprechen (20 ppm). Da-
bei entfällt der Zusatz von 2 ml Pufferlösung
pH 3,5 R zur Untersuchungslösung. Zur
Herstellung der Referenzlösung wird die
Blei-Lösung (2 ppm Pb) R verwendet.
Gehaltsbestimmung
Aluminium: 2,50 g Substanz werden in
wasserfreiem Ethanol R zu 20,0 ml gelöst.
Das Aluminium wird nach „Komplexome-
trische Titrationen“ (2.5.11) bestimmt.
1 ml Natriumedetat-Lösung (0,1 mol · l–1)
entspricht 2,698 mg Al.
Essigsäure: 4,50 g Substanz werden nach
dem Mischen mit 20 ml Wasser R und 10 ml
Phosphorsäure 85 % R unter Konstanthalten
des Volumens im Wasserdampfstrom so lan-
ge destilliert, bis 250 ml Destillat überge-
gangen sind. Als Vorlage werden 25,0 ml
Natriumhydroxid-Lösung (0,5 mol · l–1)
verwendet. Der Überschuß an Natriumhy-
droxid-Lösung wird nach Zusatz von 0,2 ml
Phenolphthalein-Lösung R 1 mit Salzsäure
(0,5 mol · l–1) titriert.
1 ml Natriumhydroxid-Lösung
(0,5 mol · l–1) entspricht 30,03 mg C2H4O2.
Lagerung
Gut verschlossen.
Hinweis
Anstelle von Aluminiumacetat-Lösung oder
Essigsaurer Tonerde ist Aluminiumacetat-
tartrat-Lösung abzugeben.