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Leitfhigkeit
linearer Mastabsfaktor
kinematische Viskositt
Mischzeitkennzahl
Leistungsbeiwert
Indizes:
0
c
d
l
H
M
Anfang
unendlich lang (Gleichgewicht)
kontinuierliche Phase
disperse Phase
laminar
Hauptausfhrung
Modellausfhrung
2
Die vorgenannten Aufgaben knnen sowohl in dynamischen als auch in statischen Systemen
gelst werden.
Dynamische Systeme sind Rhrsysteme. Der Energieeintrag erfolgt durch motorgetriebene
Rhrer (Rhrwerke) unterschiedlicher Bauart.
Statische Systeme sind Mischsysteme, bestehend aus Rohren, Kolonnen oder Kanlen mit
feststehenden Einbauten, sogenannte statische Mischer. Der Energieeintrag erfolgt
ausschlielich durch die Strmungsenergie der fluiden Produktstrme, erzeugt durch eine
3
n d2 2
(1)
u2 d2
(5)
n 2 d 23 c
(5a)
(5b)
(5c)
Die kritische Weberzahl ist eine Konstante, bei deren Kenntnis man den maximal
erreichbaren Tropfendurchmesser in Abhngigkeit des Energieeintrages berechnen kann.
Daneben gibt es eine weitere Zahl von Kennziffern, die je nach Anwendung erlutert
werden
1.3.3.1.2
Rhrer und Rhrsysteme
Zur Erfllung der gestellten Rhr- und Mischaufgaben ist es erforderlich, dass im Rhrgut ein
entsprechendes Strmungsfeld erzeugt wird. Dazu werden sogenannte Rhrorgane, kurz
Rhrer genannt, in Verbindung mit den zugehrigen Rhrbehltern verwendet. Dabei spielen
folgende Kriterien eine Rolle:
Strmungsverlauf:
Erzeugte (primre) Strmungsrichtung: axial, radial, tangential
Miterzeugte (sekundre) Strmungsrichtung. axial, radial
Strmungszustand: laminar, turbulent
Physikalisch-chemische Stoffwerte: Dichte, Viskositt (newtonsches oder nicht
newtonsches Verhalten), Oberflchenspannung
Geometrie von Rhrorgan und Behlter,
Verhltnis Rhrorgandurchmesser zu Behlterdurchmesser.
Bauformen und Einsatzgebiete typischer Rhrorgane
Nach der durch das Rhrorgan primr erzeugten Strmungsrichtung unterscheidet man drei
grundstzliche Rhrsysteme:
Axialrhrer
Radialrhrer
Tangentialrhrer
Alle Axial- und Tangentialrhrer erzeugen auer der gewnschten primren Strmung noch
eine Tangentialstrmung, sodass in der Regel eine dreidimensionale Strmung entsteht
5
Axialfrdernde Rhrer
Rhrorgan
Rhrgut
[mPa*s]
Rhraufgabe
Strmungszustand
Re-Zahl [-]
Blattzahl
Einbaulage
Einbauposition
Stromstrerzahl
d2/d1
u [m/s]
Propellerrhrer
niedrigviskos
bis 8000
Homogenisieren
Suspendieren
Wrmetransport
turbulent
>1000
3
zentrisch/exzentrisch
wandfern
3/keine
0,1 bis 0,4(0,5)
2 bis 10(3 bis 15)
Schrgblattrhrer
niedrig- und
mittelviskos
bis 20000
Homogenisieren
Suspendieren
Dispergieren
bergang
>500
4/6
zentrisch/exzentrisch
wandfern
3/keine
0,25 bis 0,4(0,5)
2 bis 8(3 bis 15)
Scheibenrhrer
niedrig- und
mittelviskos
bis 10000
Dispergieren
Begasen
Wrmetransport
bergang/turbulent
>150
6
zentrisch/exzentrisch
wandfern
2(4)/0
0,25 bis 0,5
2 bis 12 (3 - 7)
Blattrhrer
niedrig- und
mittelviskos
bis 20000
Homogenisieren
Dispergieren
Wrmetransport
bergang
>50
3
zentrisch
wandfern
4/keine
0,3 bis 0,5
1 bis 4
Wendelrhrer
hochviskos
bis 1000000
Homogenisieren
Wrmetransport
laminar
>0
zentrisch
wandnah
keine
0,88 bis 0,97
0,5 bis 3,5(2)
Radialfrdernde Rhrer
Rhrorgan
Rhrgut
[mPa*s]
Rhraufgabe
Strmungszustand
Re-Zahl [-]
Blattzahl
Einbaulage
Einbauposition
Stromstrerzahl
d2/d1
u [m/s]
Zahnscheibe
niedrig- und
mittelviskos
bis 10000
Dispergieren
bergang/turbulent
>50
zentrisch/exzentrisch
wandfern
4/keine
02 bis 0,5
8 bis 20(30)
Tangentialfrdernde Rhrer
Rhrorgan
Rhrgut
Ankerrhrer
hochviskos
[mPa*s]
Rhraufgabe
bis 1000000
Wrmetransport
Strmungszustand
Re-Zahl [-]
Blattzahl
Einbaulage
Einbauposition
Stromstrerzahl
d2/d1
u [m/s]
laminar
200 bis 800
zentrisch
wandnah
0(1/2)
0,9 bis 0,97(98)
0,5 bis 2,5(2)
Blattrhrer
niedrig- und
mittelviskos
bis 20000
Homogenisieren
Dispergieren
Wrmetransport
bergang
>50
3
zentrisch
wandfern
4/keine
0,3 bis 0,5
1 bis 4
Bemerkung: Der Blattrhrer erzeugt sowohl eine radiale als auch eine tangentiale
Strmungsrichtung und ist deshalb in beiden Aufstellungen angegeben.
1.3.3.1.3
Leistungsbedarf von Rhrern
Die Rhrerleistung, die vom Rhrorgan an das Rhrgut bertragen wird, berechnet sich bei
Kenntnis der Rhrerdrehzahl n und des Drehmomentes M zu:
P = M 2 n
(6)
Ein weiterer Ansatz ergibt sich aus den Erhaltungsstzen von Masse, Energie und Impuls als
P = f (d 2 , n, g , , )
(7)
Re < 10:
Re > 104:
Ne
1000
I
100
II
III
10
0
1
10
Propellerrhrer
100
1000
10000
Scheibenrhrer
Ankerrhrer
100000
1000000
Re
(9)
(9a)
(10)
(10a)
1.3.3.1.5
kMO
10
12
25
30
Ausgewhlte Rhraufgaben
Homogenisieren
Die Rhraufgabe ist die Herstellung eines Konzentrations- und Temperaturausgleiches im
Rhrgut. Dieser Ausgleich ist sowohl im laminaren als auch im turbulenten Strmungsbereich
mit den spezifischen Rhrorganen (siehe Tabelle) mglich. Bei der Lsung dieser Aufgabe,
die letztendlich der Auswahl eines Rhrsystems gilt, mssen neben der Bestimmung des
Leistungsbedarfes zwei weitere Parameter bestimmt werden, die Mischgte M und die
Mischzeit t.
Die Mischgte M(t) lsst sich aus der zeitlichen Konzentrations- bzw. Temperaturnderung
eines Tracers von c0 bzw. T0 nach c(t) bzw. T(t) bestimmen.
c c(t )
(12)
M (t ) = 0
c0 c
T T (t )
(12a)
M (t ) = 0
T0 T
Sie liegt im Allgemeinen bei M(t) = 0,90...0,95 (Zielvorgabe).
Die Zeitdifferenz zwischen dem Beginn des Mischens bis zum Erreichen dieser Mischgte ist
die Mischzeit tM.
Sie kann bei bekannter Mischzeitkennzahl eines Rhrers, der dimensionslosen
Durchmischungs- oder Homogenisierungszahl, nach Gl.(4) berechnet werden.
Dazu bentigt man die sog. Mischzeitcharakteristik, eine Funktion = f (Re ) . Sie wird
analog den Leistungscharakteristik-Kurven fr die jeweiligen Rhrorgane ebenfalls von den
Herstellern angegeben, bzw. muss experimentell ermittelt werden. Fr das turbulente Mischen
ist sie eine Konstante.
1000
100
10
1
1
10
Propellerrhrer
Abb.2
100
1000
Scheibenrhrer
10000
Re
100000
Ankerrhrer
Dispergieren
Das Dispergieren zweier nicht mischbarer Flssigkeiten dient in erster Linie der
Intensivierung des Stoffaustausches zwischen zwei ineinander unlslichen
Flssigkeiten.Beispiele sind die Flssig-Flssig-Extraktion oder das Waschen von
Polymerlsungen. Fr den diffussionsdominierten Stoffbergang ist daher das Ziel die
Vergrerung der Phasengrenzflche. Das geschieht durch die Vermischung der einen Phase
(in der Regel die stoffabgebende Phase) in die umgebende stoffaufnehmende kontinuierliche
Phase.
Zum Dispergieren werden in der Regel strmungsungnstige, schnelllaufende Rhrer,
vorzugsweise Scheiben- bzw. Zahnscheibenrhrer verwendet. Schrgblattrhrer haben sich
als nicht sehr gut fr diese Rhraufgabe erwiesen. Zur Erzeugung von Emulsionen werden
Rotor-Stator-Mischer mit sehr groem Energieeintrag verwendet.
Das Strmungsfeld im Rhrbehlter sollte turbulent sein. Dieses ist aber erst bei
Re-Zahlen > 104 der Fall, der bei hher viskosen Flssigkeiten nicht erreicht wird. Bei einigen
Rhrorgantypen (Scheibenrhrer, Zahnscheibenrhrer) wird in Verbindung mit eingebauten
Strombrechern Turbulenz jedoch bereits in Rhrernhe bei Re-Zahlen > 100 erreicht.
Fr die Dispergierung sind vor allem folgende Parameter von Einfluss:
5 / 16
g c
u min = A c
d 11 / 8
(13)
c
c
Fr die erforderliche Tropfenbildung der zu dispergierenden Phase ist dagegen die Erzeugung
von Mikrowirbeln in der rhernahen Zone erforderlich. Das Kriterium dafr die eingebrachte
massebezogenen Rhrerleistung , auch Dissipation genannt. Die Gre dieser Mikrowirbel
resultiert aus der Kolmogoroffschen Theorie der isotropen Turbulenz.
Danach betrgt die theoretische Wirbelgre in etwa der Gre des sich bildenden
Tropfens, gekennzeichnet durch den Sauterdurchmesser. Sie wird durch die Beziehung
1/ 4
(14)
= C We R
(15)
d2
mit d2 und einer Geometrie-Konstante C 0,05 fr das gewhlte Rhrorgan. Diese enthlt
im wesentlichen
- die Leistungskennzahl Ne des Rhrers
- die Kolmogoroffsche Wirbelgre und
- die kritische Partikel-Weber-Zahl Wec
Eine Gleichung, die noch den Anteil der dispersen Phase bercksichtig, ist zum Beispiel die
Beziehung von von Heuwen u. Beek [6]
d 32
0 ,6
(1 + 2 ,5 d ) ,
= 0 ,047 We R
(16)
d2
Vd
,
mit d =
Vc + Vd
wobei d<0,5 sein muss. Sonst tritt eine Phasenumkehr ein und der Stoffaustausch wird
drastisch behindert.
Mit Kenntnis des Sauterdurchmessers und des Phasenanteils der dispersen Phase lsst sich die
auf das Rhrgut bezogene Phasengrenzflche a berechnen:
6 d
a=
(17)
d 32
Daraus ergibt sich die gesamte Phasengrenzflche der dispersen Phase zu:
Fd = a Vd
(17a)
Fr die Berechnung der Reynolds- und der Rhrer-Weber-Zahl sind bei stark
unterschiedlichen Dichten und Viskositten der beiden Phasen die mittlere Dichte und die
mittlere Viskositt der Fluide im Mischbereich erforderlich.
Dafr knnen die folgende Gleichungen angewendet werden.
11
(18)
(19)
Den Einfluss dieser Kriterien auf die Mastabsbertragung zeigt das sog. Penney-Diagramm,
in dem das Verhltnis der spezifischen Leistung fr den turbulenten Strmungsbereich von
Modell und Hauptausfhrung ber dem kubischen Mastabsfaktor 3aufgetragen ist.
Penney-Diagramm
10
(P/V)H/(P/V)M
(1)
(2)
1
(3)
0,1
(4)
0,01
1
10
100
1000
10000
3=(d1,H/d1,M)3
Abb.3
Penney-Diagramm [7]
= const. / n= const.
(1)
(2)
P/V = const.
(3)
(4)
12
u = const.
Re = const.
P
Ne(Re ) n 3 d 22
V
Daraus leiten sich ab fr den laminaren Bereich
nH = nM
(20)
(21)
(22)
Die Forderung nach gleicher Mischzeit ist dagegen wegen zu hohem Leistungsbedarf, der
bertragungsmastab betrgt 2, nicht zu erfllen.
Dispergieren
Als bertragungskriterium wird ebenfalls die gleiche spezifische volumenbezogene Leistung
P/V gewhlt. Damit knnen nH und PH berechnet werden. Zur Bestimmung des
Partikeldurchmessers wird ein weiteres bertragungskriterium, die gleiche volumenbezogene
Phasengrenzflche, herangezogen
Aus den Gleichungen fr die spezifische Leistung (20) und den Sauterdurchmesser (15) folgt,
dass
(23)
(24)
13
Aufgabenstellung
Aufgabenstellung fr Rhrer
Leistungsbedarf von Rhrern
Aufgabenstellung
n, M,
LIGHTNINRhrwerk
mit Rhrer
123
456
789
0
TI
TemperaturMefhler
n, M,
=f(t)
Thermostat
Rhrgef mit 4
Strombrechern
14
Computer
Aufgabenstellung
Es ist das Homogenisierverhalten von axial frdernden Rhrern, z. B. von einem Schrgblattund einem Propellerrhrer, zu untersuchen.
Dazu werden die Mischzeitcharakteristiken der Rhrorgane experimentell bestimmt.
Zum Einsatz gelangen niedrigviskose Rhrgutsysteme unterschiedlicher Viskositt und
unterschiedlichem Flieverhalten. Untersucht werden die Systeme:
Wasser/Wasser (Deionisat) als Beispiel fr sehr niedrig viskose newtonsche Flssigkeiten
Glycerin/Glycerin als Beispiel fr viskose newtonsche Flssigkeiten)ca. 3%ige
Hydroxymethylcellulose-/Hydroxymethylcelluloselsung als Beispiel fr viskose nicht
newtonsche Flssigkeiten
Wasser/ Hydroxymethylcelluloselsung (ca. 3%ige Lsung).
Versuchsdurchfhrung
Die Versuche werden in der im vorhergehenden Abschnitt beschriebenen Anlage
durchgefhrt. Zustzlich werden drei Temperaturmessfhler in unterschiedlicher Hhe und
unterschiedlicher radialer Lage im Rhrgef angeordnet, welche die Temperaturen im
Rhrgef whrend des Homogenisiervorganges in Abhngigkeit von der Messdauer messen
sollen. Die Registrierung erfolgt ber einen an die Messfhler angeschlossenen PC.
In das Rhrgef wird 1l des zu untersuchenden Rhrgutes eingefllt und auf eine definierte
Temperatur in der Regel 25 C temperiert. Anschlieend wird ein kleiner Anteil
(ca. 80 ml) der Flssigkeit entnommen und auf eine hhere Temperatur (ca. 60C) erhitzt und
dem Rhrgut wieder zugefhrt. Die Zugabe erfolgt zgig (analog einer Stomarkierung) in
15
Aufgabenstellung
Es ist das Dispergierverhalten eines typischen radial frdernden Rhrers, des Scheibenrhrers,
in Abhngigkeit von der Drehzahl und dem Phasenanteil der dispersen Phase zu untersuchen.
Kriterium dafr ist die Tropfengre und ihre Verteilung in der kontinuierlichen Phase. Bei
heterogenen Reaktionssystemen berlagern sich Stoffbergang und chemische Reaktion, da
zwischen den Phasen ein den Stofftransport beeinflussender Widerstand besteht. Dieser
Widerstand resultiert aus der laminaren Grenzschicht um die dispergierten Partikel, die sich
strmungstechnisch anders verhalten als die freie Volumenphase, auch kontinuierliche bzw.
Bulkphase genannt. Somit wird der gesamte zeitliche Ablauf der Stoffumwandlung durch die
Transportgeschwindigkeit entscheidend beeinflusst. Die Kopplung beider Vorgnge und die
dabei auftretenden Phnomene werden unter dem Begriff der Makrokinetik [8] [9]
zusammengefasst.
Aufgabe des Versuches ist die Untersuchung des makrokinetischen Ablaufs der Verseifung
von Essigsureethylester (Ethylacetat), gelst in Cyclohexan, mit wssriger Natronlauge an
Hand des Dispergierverhaltens der organische Phase. Die ohne die Anwesenheit des in der
Natronlauge unlslichen Cyclohexans langsam ablaufende volumenbestndige homogene
Reaktion der Esterverseifung wird durch die zweite flssige Phase zu einer irreversiblen
heterogenen Reaktion, deren Reaktionsgeschwindigkeit zustzlich durch den Stoffaustausch
zwischen der organischen Phase und der Natronlauge beeinflusst wird.
Die Reaktion luft nach folgendem Mechanismus ab:
16
Diese Reaktion ist eine Reaktion 2.Ordnung, verluft aber an der Grenzflche zwischen der
wssrigen Bulkphase (Natronlauge)und der dispersen organischen Phase
(Essigsuerethylester+ Cyclohexan) mit zunehmender Verdnnung zunehmend als Reaktion
pseudo erster Ordnung ab. Makrokinetisch resultiert dieses aus der Tatsache, dass
entsprechend der Zweifilmtheorie nur eine flssigkeitsseitigen Phasengrenzschicht vorliegt.
Fr die Reaktionsgeschwindigkeit r einer durch den Stofftransport mit beeinflussten Reaktion
2. Ordnung gilt:
(25)
Fr die Reaktionsgeschwindigkeit r einer durch den Stofftransport mit beeinflussten Reaktion
1. Ordnung gilt:
r = k eff c NaOH c Ester
r =
dc A
= k eff c NaOH / Ester
dt
(26)
(28)
= k eff c 0 t
Trgt man c0,NaOH/ct,NaOH als Funktion der Messzeit t auf, mssen die Messpunkte auf einer
Geraden mit dem Anstieg keff*c0,NaOH liegen. In der Praxis ergibt sich eine Gerade y = mx+n.
Die Integration der Gleichung (26) ergibt:
ln
c t ; NaOH
c 0 ; NaOH
(29)
= k eff * t
Trgt man ln(c0,NaOH/ct,NaOH) als Funktion der Messzeit t auf, mssen die Messpunkte auf einer
Geraden mit dem Anstieg -keff liegen. In der Praxis ergibt sich ebenfalls eine Gerade
y = mx+n.
Versuchsdurchfhrung
Die Versuchsanordnung entspricht im wesentlichen der fr die Messung der Leistungs- und
der Mischzeitcharakteristik verwendeten Apparatur. Anstelle der Temperaturfhler ist eine
Leitfhigkeitssonde mit direkter digitaler Anzeige angeordnet. Als Rhrorgan wird nur der
Scheibenrhrer als der klassische Dispergierrhrer verwendet.
17
t
0
(30)
c t ,NaOH
c 0 ,NaOH
=1
t,
(31)
Zur besseren Ermittlung der Leitfhigkeit t,Reak zur Zeit t knnen die Messwerte durch eine
Potenzfunktion y = x-K (unter Ausschluss von x = 0) korreliert werden
Berechnen Sie fr jeden Teilversuch
Beantworten Sie an Hand der ermittelten Kennwerte und Parameter folgende Fragestellungen:
Strmungsform im Reaktor
Prfung der realen Reaktionsordnung
Einfluss des organischen Phasenanteils auf die effektive
Reaktionsgeschwindigkeitskonstante und den Umsatz
Einfluss der Rhrgeschwindigkeit auf die effektive Reaktionsgeschwindigkeitskonstante
und den Umsatz.
Die fr die Auswertung erforderlichen technologischen Daten, die physikalisch-chemischen
Kennwerte und die Leitfhigkeits-Konzentrations-Diagramme fr die Natronlauge und die
Natriumacetat-Lsungen mit den Phasenanteilen sind der Arbeitsplatzanweisung zu
entnehmen!
1.3.5. Literaturverzeichnis
[1]
EKATO Rhr- und Mischtechnik GmbH, EKATO-Handbuch der Rhrtechnik,
2. Auflage, Schopfheim,2000, S. 78/79, ISBN 3-00-00-52 45-3
[2]
CHEMA Balcke-Drr, Rhrerauswahl, Firmenprospekt, Rudisleben
[3]
Reschetilowski, Chemisch-technisches Praktikum, Verfahrenstechnische
Praktikumsaufgaben, S.65
[4]
EKATO Rhr- und Mischtechnik GmbH, EKATO-Handbuch der Rhrtechnik,
2. Auflage, Schopfheim,2000, S. 52/53, ISBN 3-00-00-52 45-3
[5]
Reschetilowski, Chemisch-technisches Praktikum, Verfahrenstechnische
Praktikumsaufgaben S.66
[6]
Mersmann, A.; Gromann, H., Dispergieren im flssigen Zweiphasensystem,
Chem.Ing.Tech. 1980, 52, S 625
[7]
Stie, M., Mechanische Verfahrenstechnik, Bd. 1, 2.Auflage, Springer-Verlag Berlin,
Heidelberg 1995, S.260
[8]
Pippel, W., Iseke, K; Technisch-chemisches Praktikum, 1. Auflage, VEB Dt. Verlag
fr Grundstoffindustrie, Leipzig 1977, S. 153ff.
[9]
Baerns,M, Hofmann, H. Renken, A.; Chemische Reaktionstechnik, Lehrbuch der
Technischen Chemie, Bd. 1, 2. Auflage, Thieme Verlag, Stuttgart, S. 148ff
[10] Praktikum fr Technische Chemie, Versuch Reaktionstechnik, TU Darmstadt,
Oktober 2003, S.11
19