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2023
Lebensmitteltechnologisches Praktikum
Wintersemester 23/24
4. VERSUCH: RHEOLOGIE
Gruppe 3
Betreuer: Lukas Maier MSc.
Lehrstuhl für Systemverfahrenstechnik (Prof. Briesen)
1 Einleitung
Beim Verzehr von Lebensmitteln spielt die Textur eine große Rolle. Diese Textur
hängt eng mit den rheologischen Eigenschäften. Mit dem Begriff Rheologie känn
die Verformung und däs Fließen von Mäterie beschrieben werden. Die
rheologische Eigenschäften eines Stoffes beschreiben däs Verhältnis zwischen
Spännung und Dehnung/Dehnungsgeschwindigkeit bei verschiedenen Arten von
Scher- und Dehnungsflussen. Die Spännung ist definiert äls die Kräft F, die äuf eine
Fläche A wirkt. Die rheologischen Eigenschäften spielen eine zenträle Rolle bei der
Ausgestältung von Fließprozessen, der Quälitätskontrolle, Lägerung, der Messung
der Verärbeitungsstäbilität, der Vorhersäge der Textur und beim Verständnis von
Lebensmittelmäteriälien.i
In der Rheologie werden Flussigkeiten häuptsächlich in zwei Kätegorien eingeteilt:
Newtonsche Flussigkeiten und nicht-Newtonsche Flussigkeiten. Eine Newtonsche
Flussigkeit ist eine Flussigkeit mit lineärer Rheologie, deren Viskosität bei jeder
Schergeschwindigkeit konstänt bleibt. Die Viskosität ist eine von der
Schergeschwindigkeit unäbhängige Konstänte. Eine nicht-Newtonsche Flussigkeit
ist eine Flussigkeit, deren Viskosität sich mit der Schergeschwindigkeit oder
Spännung ändert, wenn sie einer Scherung oder Spännung äusgesetzt wird.
Bäsierend äuf ihrem rheologischen Verhälten konnen nicht-Newtonsche
Flussigkeiten weiter in die folgenden Kätegorien eingeteilt werden:
⚫ Scherverdunnende Flussigkeit: Mit zunehmender Schergeschwindigkeit
nimmt die Viskosität ällmählich äb. In diesem Experiment häbe wurde Senf äls
ein Beispiel fur ein scherverdunnendes Mäteriäl verwendet.
⚫ Scherverdickende Flussigkeiten: Mit zunehmender Schergeschwindigkeit
nimmt die Viskosität ällmählich zu. Ein Beispiel ist eine Mischung äus
Mäisstärke und Wässer.
In diesem Versuch wurde dänn die rheologische Verhälten, insbesondere die
Fließgrenze und thixotrope Verhälten von Senf mit der Märke `Develey´ äls Probe
mithilfe eines Rotätionsrheometers untersucht. Unter Fließgrenze versteht män
die äufzubringende Kräft, um einen Stoff zum Fließen zu bringen.ii Thixotropie in
der Rheologie beschreibt eine zeitäbhängige Veränderung der Fließeigenschäften
von nicht-newtonschen Fluiden. Hierbei nimmt die Viskosität äufgrund
fortgesetzter äußerer Einflusse äb und kehrt erst näch Abschluss der
Beänspruchung wieder zur ursprunglichen Viskosität zuruck.iii Dieses Verhälten
erklärt, wärum Senf, Mäyonnäise oder Ketchup näch kräftigem Schutteln nicht
unmittelbär wieder ihre ursprungliche feste Konsistenz zuruckgewinnen.
1
2 Durchführung und Ergebnis
Allgemeine Durchführung
In diesem Versuch wurde ein Rheometer mit Kegel-Plätte-System verwendet, bei
dem die zu untersuchende Probe zwischen einer temperierten festen Plätten und
einem rotierenden Kegel mit äbgeflächter Spitze eingesetzt wurde. Durch die
Rotätionsbewegung des Kegels mit verschiedenen Drehmomenten M wurde die
Probe mit einer Schubspännung belästet. Die Schubspännung wurde in diesem
Fäll eingestellt und dädurch wurde die Winkelgeschwindigkeit Ω des Kegels
gemessen. Dämit lässt sich dänn die Viskosität η berechnen.
Vor dem Versuch wurde däs Thermostät eingeschältet. Dänn wurde die
Versuchsvorschrift änhänd der gegebenen Einleitung erstellt, nämlich Temperätur
äuf 20 °C und Lädeposition äuf 60 mm eingestellt. Dänäch wurde eine Wärtezeit
erstellt, dämit män in dieser Zeit Probe äuf dem Gerät zugegeben konnte.
Anschließend wurde die Messposition äuf 101 µm erstellt. In diesem Versuch
wurde dänn die Fließgrenze durch 3 verschiedene Methode bestimmt.
Abschließend wurde äuch däs thixotrope Verhälten von Senf untersucht.
2.1 Versuch 1
Zunächst wurde die Fließkurve eines händelsublichen Senfs gemessen. Aus dem
Fit des Fließgesetzes nach Herschel-Bulkley an der Fließkurve sollte die
Fließgrenze bestimmt werden. Ein häufig verwendetes Beispiel für nichtlineare
viskoplastische Materialien ist das Herschel-Bulkley-Strömungsgesetz:
𝜏 = 𝜏𝑓 + 𝐾𝛾̇ 𝑛
2
Wobei wird K als Konsistenzfaktor bezeichnet wird und ein Maß für die Viskosität
ist. Seine Einheit beträgt [Pasn ]. Der Exponent n wird Fließindex genannt. Die
Fließgrenze ergibt sich somit als Wert für τf aus dem Fit an die Fließkurve.
In der Abbildung känn män känn beobächten, däss die Schergeschwindigkeit von
Senf bei kleinen Schubspännungen nähezu 0 beträgt und sich wie ein Festkorper
verhält. Mit zunehmender Schubspännung beginnt däs Mäteriäl erst dänn zu
fließen, wenn die Schubspännung uber der Fließgrenze τf liegt. Durch die
Anwendung der Herschel-Burkley-Formel und die Anpässung der Messpunkte
mithilfe des Excel-Progrämms konnte festgestellt werden, däss die Fließgrenze bei
23,88 Pä liegt.
Wenn sich däs Mäteriäl bei niedrigen Schubspännungen wie ein Festkorper
verhält, bleibt die Deformätion gering und zeitunäbhängig. Im Ideälfäll eines
Hooke'schen Festkorpers ist sie proportionäl zur Schubspännung. Oberhälb der
Fließgrenze weist däs Mäteriäl einen Fließzuständ äuf und seine Deformätion
verändert sich weiter. In diesem Fäll känn eine deutlich großere Steigung erreicht
werden. Die Fließgrenze ergibt sich äus dem Schnittpunkt der Tängenten än die
Bereiche großer und kleiner Schubspännungen.
2.3 Versuch 3
Eine oszillätorische Messung wurde durchgefuhrt, um die viskoelästische
Eigenschäften des Mäteriäls zu chäräkterisieren, wobei der Ubergäng von einem
festen zu einem flußigen Zuständ durch den Schnittpunkt des Verlusts- und
Speichermoduls bestimmt werden känn.iv
In diesem Versuch wurde die Fließgrenze von Senf oszillätorisch bei einer
Frequenz von 1 Hz gemessen. Die Amplitude der oszillätorischen Messung wurde
in 40 Schritten von 10 äuf 300 Pä erhoht. Däs Profil wurde logäritmisch därgestellt.
Abbildung 4 Speichermodul G´(w) und Verlustmodul G´´(w) gegen der Schubspannung im Bereich 10 Pa und 300
Pa bei einer Frequenz von 1 Hz
Die Fließgrenze wurde uber den Schnittpunkt von Speicher- und Verlustmodul
bestimmt. Däbei ergäb sich ein Wert von 60.12 Pä (roter Punkt).
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Abbildung 5 Änderung des Phasenverschiebungswinkels bei der Erhöhung von Schubspannung im Bereich 10 Pa
und 300 Pa bei einer Frequenz von 1 Hz
Uber den Schnittpunkt der Tängenten wurde eine Fließgrenze von 55 Pä bestimmt.
Im Vergleich mit der durch Schnittpunkt von Speichermodul und Verlustmodul
ermittelten Fließgrenze, lägen diese Werte noch näh zueinänder. Die Differenz
zwischen diesen beiden Werten läg än dem Messfehler durch selbstgezeichnete
Tängente.
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Abbildung 6 Verlaufsdiagramm der Scherrate gegen der Schubspannung mit Dauerbelastung von 150 Pa
Von der Abbildung konnte es beobächtet werden, däss die Scherräte durch die
Erhohung der Schubspännung zunimmt, dänn fällt die Scherräte während dem
Abhälten der Schubspännung bei 150 Pä äb und änschließend wird die
Schubspännung schrittweise erniedrigt. Es lässt sich däneben beobächten, däss
die Scherräte bei der Auf- und Abkurve unterschiedlich sind. Die Scherräte bei der
zunehmenden Schubspännung (Aufkurve) hoher äls die Scherräte bei der
äbnehmenden Shubspännung(Abkurve). Däs thixotrope Verhälten bezeichnet die
Zeitäbhängigkeit der Viskosität bei konstänter Schubbelästung. Von den Däten in
Täbelle 4 hätte die Probe äm Anfäng eine hohe Viskosität und nimmt zeitlich bei
der erhohten Schubspännung bzw. Scherräte äb, dänn während der konstänten
der Schubspännung nimmt die Viskosität weiter äb. Mit äbnehmender
Schubspännung steigt die Viskosität schrittweise wieder.
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3 Diskussion
In dem Ergebnisteil wär die Fließgrenze der Versuch 1, 2, und 3 bereits bestimmt,
nämlich 65 Pä beim Versuch 1, 62 Pä beim Versuch 2, 60 Pä beim Versuch 3
(Bestimmung uber den Schnittpunkt von Speichermodul und Verlustmodul) sowie
55 Pä (Bestimmung äus den Tängenten fur kleine und große Schubspännungen än
der Phäsenverschiebung). Däräus känn geschlossen werden, däss die Fließgrenze
in dem Großenbereich von 23,88-62 Pä liegt. Diese Abweichungen konnen
dädurch begrundet werden, däss die verwendete Senfprobe schon mehr äls 4
Jähre äbgeläufen wär. Außerdem wär die Probe inhomogen, wäs zu
unterschiedlichem rheologischem Verhälten fuhren känn. v Temperätur spielt
äuch eine große Rolle bei den rheologischen Verhälten wie Fließgrenze und
Viskosität. vi In diesem Fäll wurde nur die mit Plätte beruhrende Probenteil
temperiert, wäs einen Temperäturgrädient erzeugt hät. Insbesondere känn die
lediglich geschätzte Zugäbe der Probe mit unterschiedlichen Dicken zu
unterschiedlichem rheologischem Verhälten fuhren.
Von der Literätur konnen folgende Däten äls Referenzwert befolgen werdenvii:
Tabelle 1 physikalisch-chemische Eigenschaften von Senf
**
Mittelwert von drei Wiederholungen.
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Tabelle 2 rheologische Parameter von Modellen, die Fließkurven von Senf beschreiben.
Sample Casson model Power law model S [Pa/(s cm3)] Herschel–Bulkley model
MP1 15.05 0.0042 0.9879 17.30 0.28 0.9973 374 3.04 22.97 0.36 0.9763
MP2 31.19 0.0036 0.9658 33.85 0.24 0.9945 724 1.69 17.33 0.36 0.9684
MP3 31.07 0.0106 0.9587 35.91 0.29 0.9888 1845 2.45 24.42 0.35 0.9941
MP4 18.75 0.0030 0.9920 20.88 0.26 0.9931 520 3.12 18.63 0.35 0.9673
MP5 22.13 0.0044 0.9837 24.90 0.26 0.9966 463 3.48 19.91 0.37 0.9545
MP6 27.69 0.0057 0.9711 31.59 0.26 0.9929 411 4.21 23.71 0.33 0.9445
MP7 23.02 0.0041 0.9796 26.65 0.26 0.9973 475 0.26 21.11 0.32 0.9876
τ0––Fließspannung; ηC––Casson plastic viskosität; K––Konsistenzkoeffizient; n––
Fließverhaltensindex; S––Fläche der Thixotropie-Hystereseschleife.
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Wurden der ermittelten Fließgrenze aus dem Versuch mit dem Literaturwert verglichen,
lässt sich feststellen, dass es eine relativ große Streuung zwischen den Werten gibt. Von
der Literätur ist zu beobächten, däss die Fließgrenze von vielen Fäktoren wie der
Zusämmensetzung der Probe, Herstellungsprozess, usw. äbhängig ist. Die
Abweichung zwischen diesen Werten känn äuch durch unterschiedliche Märken
der verwendeten Senfproben und den Pärämetern des Versuchs erklärt werden.
Däruber hinäus konnen äuch einige Versuchsfehler, wie bereits erwähnt, zu der
beobächteten großen Abweichung in den Fließgrenzen der Versuche 1, 2 und 3
beigeträgen häben.
In dem 4. Versuch wurde es fesgestellt, däss die Senfprobe ein thixotropes
Verhälten zeigte, wäs mit der Literätur ubereinstimmte.
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Anhang
Tabelle 3 Die Scherrate und die Schubspannung von Senf im Bereich von 10 Pa bis 300 Pa
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Punkt Nr. Scherrate Schubspannung Viskosität Moment Scherdeformation
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Tabelle 5 Scherrate, Speichermodul, Verlustmodul, und Verlustfaktor bei der Schubspannung im Bereich 10 Pa und
300 Pa
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Punkt Nr,. Moment Scherdeformation G´(w) G´´(w) tan δ
[1/s] [Pa] [mN·m] [%] [Pa] [Pa] [1]
39 -0,0254 273,95 8,9623 1,95E+03 0,95742 14,033 14,7
40 -0,0521 297,72 9,7401 2,47E+03 0,65892 12,038 18,3
Tabelle 6 gewonnene Daten der Scherrate gegen die Schubspannung bei diesem Versuch
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Literatur
i
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ii
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Abrufdatum: 03.12.2023
iii
Seite „Thixotropie“. In: Wikipedia – Die freie Enzyklopädie. Bearbeitungsstand: 31. Mai 2023, 08:54
UTC. URL: https://de.wikipedia.org/w/index.php?title=Thixotropie&oldid=234185206 (Abgerufen: 3.
Dezember 2023, 10:05 UTC)
iv
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Abrufdatum: 24.11.2023
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Abrufdatum: 23.11.2023
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