Laboratoriumstechnik
Ein Hilfsbuch fUr Laboranten und Fachschiiler
Von
Seite
C. Reinigen der Laboratoriumsgerăte ... . . . . . . . . . . . . . . .. 36
Glas und Porzellan 36. - Metalle 37. - Platin 37.
D. Behandeln von Kork .............................. 38
Weichmachen des Korkes 38. - Bohren von Kork 38. -
Abdichten von Korkstopfen 39.
E. Behandeln von Gummi ............................ 40
F. Behandeln von Asbest ............................. 41
G. Verbindung von Glasrohren und Apparateteilen ...... 41
H. Glasschliffe ....................................... 42
Abdichten von Glasschliffen 42. - Sicherung von Schliff-
verbindungen 44. - Losen festsitzender Schliffver-
bindungen 44. - N ormschliffe 45. - Glashăhne 47.
J. Sicherheitsvorrichtungen an Apparaturen ............ 48
Verschliisse an Gummischlăuchen 48. - Gummiventil
nach BUNSEN 49. - Riickschlagventil aus Glas 49. -
Sicherheitsrohre 49. - Stative 50.
K. Ătzen und Bohren von Glas; Schreiben auf Glas. . . . . .. 50
Ătzen von Glas 50. - Bohren von Glas 51. - Schreiben
auf Glas 51.
L. Kitten . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 51
Reversible Kitte 51. - Irreversible Kitte 52.
M. Loten............................................. 52
N. Verschiedenes ..................................... 53
Aufbewahren von Reagenzien 53. - Schwarzfărben von
Tischen und Holzgerăten 54. - Ankleben von Etiketten
auf GlftsgefăBe 54.
4. Die Aggregatzustănde der Stoffe . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 55
Feste Stoffe 55. - Fliissigkeiten 55. - Gase 55.
5. Zerkleinern . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 56
Grobzerkleinerung 56. - Feinmahlung 56.
6. Mischen ............................................. 60
Riihrvorrichtungen 60. - Schiittelvorrichtungen 64. -
Umlaufpumpen 65.
7. Sieben . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 66
Sieben 66. - Schlămmen 68. - Sedimentieren 69.
8. Wăgen .............................................. 69
A. Wirkungsweise der Waage ........ . . . . . . . . . . . . . . . . .. 69
Das Gewicht 69. - Der Hebel 70. - Die gleicharmige
Waage 71. - Wăgen mit unrichtigen Waagen 71.
Inhaltsverzeichnis VII
Seite
B. Die Waagen des Laboratoriums . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 72
Die Dezimalwaage 72. - Die Tafelwaage 72. - Die Horn-
schalenwaage 72. - Die Prăzisions- oder Apotheker-
waage 72. - Die analytische Waage 73. - Die Torsions-
waage 73.
C. Die analytische Waage .. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 74
Einzelheiten der analytischen Waage 74. - Aufstellung
der analytischen Waage 76. - Der Gewichtssatz 77. -
Fortschritte und Neuerungen an analytischen Waagen
77. - Die Ruhelage der Waage 81. - Die Empfindlich-
keit der analytischen Waage 81. - Ausfiihrung der
Wăgung 83. - VorsichtsmaBnahmen beim Wăgen 86. -
Wăgegerăte 86. - Reduktion der Wăgung auf den luft-
leeren Raum 88.
9. Abmessen von Fliissigkeiten............................ 88
A. Volumen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 88
B. MeBgefăBe und ihre Anwendung .................... 90
TropfgefăBe 90. - MaBzylinder 91. - MaBkolben 91. -
Pipetten 93. - Biiretten 96. - Titrieren 99. - Umfiillen
von Fliissigkeiten 104. - Schiittgewicht 108.
10. Losen. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 108
Loslichkeit 108. - Losungsmittel11l. - Herstellung v!-m
Losungen 113. - Arten der Losung 113. - Bestimmung
der Loslichkeit 117.
Il. Filtern .............................................. 118
A. Filtermaterial ..................................... 119
Papier 119. - Asbest 121. - Glas 121. - Sand 121. -
Steinfilter 121. - Gewebe 121.
B. Filtration bei gewohnlichem Druck .................. 123
Durchfiihrung der Filtration 123. - Vorrichtungen zum
Festhalten des Trichters 125. - Schutz gegen das Zer-
reiBen der Filter 125. - Schutz gegen das Durchlaufen
feiner Niederschlăge 125. - Beschleunigung des FiI-
trierens 126. - Selbsttătige Filtration 129.
C. Filtrieren unter vermindertem Druck (Absaugen)...... 130
Erzeugung des luftverdiinnten Raumes (Vakuum) 130. -
FiltriergefăBe 134. - AuffanggefăBe 138. - Anordnung
einer Filtration 139. - Durchfiihrung der Filtration 140.
- Absaugen kleiner Substanzmengen 142. - Absaugen
groBer Substanzmengen 142.
D. Filtration durch Dberdruck •........................ 142
E. Abschleudern ...................................... 144
F. Ultrafiltration. Dialyse ............................. 145
VIII Inhal tsverzeichnis
Seite
12. Hilfsoperationen bei ana1ytischen Arbeiten .............. 145
Auf1iisen fester Substanzen auf chemischem Wege 145. -
AufschlieBen unliislicher Substanzen 146. - Aufliisen
erstarrter Schmelzen 146. - Făllen 147. - Filtrieren 148.
- Auswaschen von Niederschlagen 148. - Trocknen
von Niederschlăgen 149. - Veraschen und Gliihen von
Niederschlagen 149. - Abrauchen von Niederschlagen
151. - Wiederauflosen von Niederschlagen 151. -
Schaumen von Fliissigkeiten 151.
Seite
19. Destillieren . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 198
Destillation unter Atmosphărendruck 198. - Frak-
tionierte Destillation 200. - Vakuumdestillation 204. -
Wasserdampfdestillation 207.
20. Sublimieren .......................................... 210
Sublimation unter Atmosphărendruck 210. - Vakuum-
sublimation 211. - Fraktionierte Sublimation 212. -
Sublimationstechnik 212.
Seite
25. Druckmessung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 259
Barometer 260. - Manometer 261.
Seitc
34. Colorimetrie .......................................... 319
Mit einfachen MaBzylindern 319. - Mit optischen lnstru-
menten 320.
35. Optische Instrumente. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 321
A. Allgemeines ........................................ 321
B. Optische Instrumente... . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 323
Lupe 323. - Mikroskop 324. - Polarisationsapparat
324. - Refraktometer 327. - Interferometer 329. -
Photometer 330. - Spektroskop 332.
Benutzte Literatur .................................... 335
Sachverzeichnis ..................................... 338
1. Unfallgefahren im chemischen Laboratorium
und ihre Verhtitung
Die Tatsache, daB das vorliegende Buch mit einer ausfiihrlichen
Besprechung der Unfal1gefahren im Laboratorium und ihrer Ver-
hiitung beginnt, soll dem Benutzer die Wichtigkeit dieser Zeilen
vor Augen fiihren. Unsauberes und unvorsichtiges Arbeiten, AuBer-
achtlassen der bestehenden Vorschriften gefăhrdet nicht nul' die
Gesundheit des Arbeitenden, sondern auch die seiner Arbeits-
kameraden. Die genaue Kenntnis der wichtigsten dieser Vor-
schriften ist unerlăBlich, denn bei Unfăllen sind stets raschcs
Handeln und Geistesgegenwart n6tig. Selbst bei der gr6Bten
Vorsicht k6nnen unvol'hel'gesehene El'eignisse (Laboratoriums-
bl'ănde, Explosionen, Verletzungen usw.) eintl'eten. Eine geschulte
Mannschaft wird daun in den meisten Făllen imstande sein,
gr6Bel'en Schaden an Gesundheit und Material zu vel'hindern.
Ein so oft geMl'ter Standpunkt (beruhend auf der Bequemlich-
keit des einzelnen), man passe ja gut auf, und es sei doch noch
nie etwas passiert, ist străflicher Leichtsinn!
Das Rauchen im Laboratorium ist aus Griinden der Arbeits-
disziplin und der Sauberkeit verboten.
mit solchen Stoffen sind die Augen durch eine Schutzbrille, die
Hănde durch Handschuhe zu schiitzen. Wenn moglich, sind die
Arbeiten unter einem Abzug vorzunehmen, dessen vordere
Scheibe herabgelassen ist.
d) Explosive Stoffe. Aufbewahren derselben stets in
sicheren Behăltern und unter VerschluB. Arbeiten hinter einer
Schutzscheibe, Benutzung einer Schutzbrille ist unerlăBlich.
e) Arbeiten unter Vakuum oder Druck. Schutz der
Augen durch Schutzbrille.
Flaschen fiir verdichtete oder verfliissigte Gase sind liegend
aufzubewahren oder gegen UmfalIen zu sichern, z. B. durch
Ketten oder RohrschelIen. GefUlIte Flaschen sind vor Erwăr
mung und scharfem Frost zu schiitzen. Ventile an Flaschen fUr
Gase mit oxydierender Wirkung, z. B. Sauerstoff, diirfen nicht
mit brennbaren Stoffen, wie 01 oder Fett, geschmiert werden.
f) Leicht entziindIiche Stoffe. Solche Stoffe, z. B.
feuergefăhrliche Losungsmittel, diirfen am Arbeitsplatz nur in
der zum Arbeiten unbedingt erforderlichen Menge stehen, also
keine groBen Vorratsflaschen! Entfernen sămtlicher offenen
Flammen aus der Năhe. Fiir niedrigsiedende Losungsmittel, z. B.
Ăther, verwendet man elektrisch geheizte Băder oder Wasser-
băder. Beim Umfiillen von Losungsmitteln diirfen keine Trichter
mit langem, engem Hals verwendet werden (Entziindungsgefahr
infolge der Reibung an den Glaswănden). Die Vorratsflaschen
sind in einem eigens dafiir bestimmten Raum unter VerschluB
zu halten und zu erden.
g) Giftige Stoffe. Beim Arbeiten mit festen oder fliissigen
giftigen Stoffen ist eine gute nachherige Săuberung der Hănde
und des Arbeitsplatzes notig. Stoffe, die bereits bei Beriihrung
mit der Haut giftig wirken (z. B. Dimethylsulfat), miissen sofort
mit einem geeigneten Losungsmittel abgewaschen werden.
Mit giftigen oder stark reizenden Gasen wird moglichst im
Freien oder unter einem gut ziehenden Abzug gearbeitet. Schutz
durch eine Gasmaske. Beim Arbeiten mit stark staubentwickelnden
Stoffen ist ein Staubschutzgerăt zu tragen.
h) In Laboratorien solI nicht mit GlasgefăBen iiber fiinf Liter
Inhalt gearbeitet werden, wenn diese gefăhrliche Stoffe enthalten.
Flaschen mit gefăhrlichem Inhalt diirfen nicht nur am Flaschen-
hals getragen werden, sondern sind am Boden zu unterstiitzen.
GroBere Flaschen oder mehrere kleine Flaschen diirfen iiber
Treppen, Flure u. dgl. nur in Tragkăsten oder Eimern befordert
werden.
SicherheitsmaBnahmen im Laboratorium 3
B. Sicherheitsma13nahmen im Laboratorium
1. AlIgemeine SicherheitsmaBnahmen. Notausstiege und Aus-
gănge sollen moglichst entgegengesetzt liegen und miissen stets
ohne Behinderung zugănglich sein.
ExplosionBgelăhrdete Răume sind zu kennzeichnen, die elek-
trischen Anlagen miissen explosionsgeschiitzt ausgefiihrt sein.
Motortransmissionen miissen entsprechend geschiitzt sein.
WaBserleitung mit Schlauchanschliissen und eine leicht zu-
găngliche Brause sowie Handleuerloschgerăte miissen vorhanden
sein. Zusătzlich sind in jedem Arbeitsraum eine Decke oder groBe
Asbesttilcher zum Loschen von Brănden bereitzuhalten.
Der Sanitătskasten (S. 9) muB an leicht erreichbarer Ste11e
aufgehăngt sein.
Fiir gute LUltung des Raumes ist Sorge zu tragen.
Laboratoriumsgerăte (Becherglăser, Schalen usw.) diirfen nicht
zum Aufbewahren von Lebensmitteln benutzt werden; Speisen
diirfen nicht in Laboratoriumstrockenschrănken gewărmt werden.
Fiir das Abfiillen von Fliissigkeiten aus Ballons und Metall-
făssern sind Einrichtungen zu benutzen, die ein Verspritzen und
Verschiitten verhindern (Ba11onkipper, S. 106).
Jeder im Laboratorium Beschăftigte sol1 eine ihm passende
Schutzbrille besitzen.
2. Abziige. Wichtig ist ein gut funktionierender Abzug, der
als Schutz beim Arbeiten mit sauren und schădlichen Dămpfen
dient. Er ist mit einer săurefesten, nicht brennbaren Auskleidung
versehen. Die Dămpfe werden durch einen Abzugsschlot mittels
Ventilator oder Lockflamme abgezogen; jedoch ist die Verwendung
einer Lockflamme dann unzulăssig, wenn sich beim Arbeiten unter
dem Abzug brennbare oder explosive Dămpfe in groBeren Mengen
entwickeln konnen. In der Regel sind Abziige mit einem Schiebe·
fenster (das in jeder Lage gegen ein Herunterfa11en gesichert
werden kann) und kleinen Seitentiiren ausgestattet.
3. HandfeuerlOschgerăte. Man trachtet moglichst nahe an die
Brandste11e heranzukommen, bevor man das Loschgerăt auslost.
Stets in der Windrichtung spritzen, und zwar nicht in die
Flamme, sondern auf den Brandherd.
Beim NafJloscher ist eine Bekămpfung aus 10 m Entfernung
moglich. Der Brandherd wird mit einem Wasserschleier iiberzogen,
der entstehende Wasserdampf verdrăngt den Luftsauerstoff. Da
Wasser fUr manche Chemikalien ungeeignet ist, kann das Gerăt
nur beschrănkt eingesetzt werden. Einrichtung des Systems Minimax
(Abb. 1): Das Gerăt enthălt 6 bis 12 Liter Loschwasser 1, in dem
Bicarbonat gelOst ist. Bei Gebrauch wird der Loscher auf den Boden
l'
4 Unfallgefahren im chemischen Laboratorium und ihre Verhiitung
,
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2 /
Abb. 1. Nal3lOscher Abb. 2. Schauml6scher Abb. 3. Kohlensaureschnee-
16scher
eine dunne Platte, die den Verschlull der CO 2 -Flasche bildet, durch·
schlagen, so daB das CO 2 in den Loschbehălter ausstriimen und das
Wasser austreiben kann. Dadurch hebt sich die GummiverschluB-
kappe von der Duse ab und der Loschstrahl tritt aus.
SchaumlOscher (Abb. 2) sind besonders geeignet bei Liisungs-
mittelbrănden, nicht aber bei Alkalimetallen und Karbid (der Schaum
ist wasserhaltig!). Bei Gebrauch wird das Gerăt umgekippt und am
Griff 1 gehalten. Dadurch vereinigen sich die beiden getrennt gehalte-
nen Losungen 2 und 3 und es wird ein krăftiger Schaum erzeugt,
der bei 4 austritt. Neben der Ausspritzduse befindet sich eine Metall-
platte 5 als Sicherung, die bei einem ubermăBigen Druckanstieg
zerreiBt. Der Schaum deckt den Brand ab und bewirkt dadurch
Sauerstoffentzug.
Bei Anwendung des Kohlensăureschneeloschers (Abb. 3) wird
bewirkt, daB der kalte Kohlensăureschnoe die Brandstelle soweit
abkiihlt, daB die Temperatur unter die Brenntemperatur sinkt .
AuBerdem deckt der Schnee das Feuer ab. Da das CO 2 vollig ver-
dampft, entstehen keine Schăden. Anwendbar sind die Gerăte fur
alle Brănde mit Ausnahme von AlkalimetaJlbrănden. Das Gerat
besteht aus einer Gasstahlflasche 1, welche fliissiges CO 2 enthăJt.
Durch den Schlauch 2 ist sie mit dem Schneerohr 3 verbunden. Das
Ventil 4 muB rasch vollstăndig geoffnet werden, wodurch etwa 70 %
des aus dem Steigrohr 5 ausstromenden CO 2 verdunsten. Die Ver-
SicherheitsmaBnahmen im Laboratorium 5
Ausotemventil
Einwegatmung Zweiwegatmung
Abb.7. Einweg- und Zweiwegatmung
Kenn-
bucbstabe
II Kennfarbe Hauptanwendungsgebiet
net sein. 801che Kennfarben fiir Rohrleitungen sind: Rot fiir Dampf,
Griin fiir Wa,sser, Blau fiir Luft, Gelb fiir Gas und Grau fiir Vakuum.
Die AbfluBleitunge~mussen so eingerichtet sein, daB ein Ver-
stopfen moglichst nicht eintreten oder doch rasch behoben werden
kann.
Die Arbeitstische tragen am besten eine starke P1atte aus
Eichenholz und einen Aufsatz fUr die Reagenzflaschen. Zum Auf-
stellen der Gasbrenner dienen als Wărmeschutz gegen das Springen
der Holzplatten Eternit- oder Asbestplatten. Die Tischfăcher
und Schubladen sind den Einrichtungsgegenstănden angepaBt,
so daB eigene Kăsten fur Glasgerăte, Porzellanschalen, Filter, Stop-
fen, Gummischlăuche, Werkzeuge, Stative usw. vorhanden sind.
Fur besondere Arbeiten, z. B. Titrationen u. a. werden vielfach
Arbeitstische vor dem Fenster eingerichtet.
In jedem Laboratorium sollen Flaschen mit destilliertem Wasser
aufgestellt sein, die durch Heber und Quetschhahn eine rasche
Wasserentnahme gestatten.
An der Wand oder im Abzug sind Vorrichtungen, wie Lauf-
schienenoder Eisenbugel, zum Aufbau von Ruhrwerken vorzusehen.
Wichtig ist die stăndige Reinhaltung des Laboratoriums!
B. Arbeitsgerăte
In folgendem wird eine kurze Beschreibung der wichtigsten
Arbeitsgerăte allgemeiner Art gegeben. Die hier nicht angefiihrten
Gerăte Bind in den die Gerăte betreffenden Abschnitten naher be-
schrieben.
1. Metallgerăte. Zum Aufbau von Apparaturen dienen Stative
(Abb.9), die bei der Aufstellung groBerer Apparaturen mittels
Klammern und Muffen an vorhandenen Lauf-
schienen oder Bugeln befestigt werden. Ein
Stativ besteht aus einem Eisenstab von 70 bis
150 cm Hohe und 10 bis 20 mm Stărke, der
unten mit einer Platte oder einem DreifuBge-
stell fest verbunden oder darin festgeschraubt ist.
Mittels Muffen und Schrauben (Abb. 10) konnen
klammern (Abb. 12), Eisenringe (Abb. 13) usw. Die Muffen sind
an das Stativ stets mit der offenen Seite nach oben einzuklemmen.
Klammern sollen nur verwendet werden, wenn sie innen mit
wird dabei auf ein Drahtnetz, ohne oder mit Asbesteinlage (Abb.15),
gestellt.
Zum Einstellen von Tiegeln wăhrend des Erhitzens ver-
wendet man Dreiecke aus Eisendraht, der mit Ton- oder Quarz-
rohrchen umkleidet ist (Abb. 16).
Zum Anfassen grol3er Gegenstănde dienen Tiegelzangen (Abb. 17)
aus Eisen oder Nickel, fUr kleinere Gegenstănde Pinzetten. Zum
Zusammenhalten von Uhrglăsern verwendet man Klemmen oder
Spangen (Abb. 18 und 19).
Zum Festklemmen von Buretten dienen Biirettenklammern,
die ein leichtes Herausnehmen der Buretten gestatten und meist
doppelseitig, also fur zwei Buretten ausgefUhrt sind (Abb. 20).
Arbeitsgerăte 17
ou
Abb. 31. Extraktionskolben
mit umgebogenem und aufgelegtem Rand
u
Abb.32. WALTER·Kolben
Abb. 33. KJELDABL-Kolben Abb. 34. MeJlflasohe nach Abb. 35. Reagenzglas
KOHLRAUSCH
wenn mit der Erwărmung des oberen Teiles der Fliissigkeit be-
gonnen wird.
GefăBe werden mit Glasplatten oder Uhrglăsern bedeckt.
Fiir das Eindampfen von Fliissigkeiten verwendet man Ab-
damplschalen (Abb.36) mit rundem oder flachem Boden.
~ ~
U U V
~
~3
Abb. 38. Abdampfscha le Abb. 39. Tiegel, Abb. 40. Tiegel, Abb. 41. Tiegel,
aus Porzellan breite Form schlanka Form hoha Form
C. Werkstoffe.
Die richtige Behandlung der Laboratoriumsgerate bedingt eine
gute Kenntnis der Eigenschaften jener Werkstoffe, aus denen die
Gerate hergestellt sind.
a) Glas. Glas wird hergestellt durch Zusammenschmelzen von
Quarzsand, Soda (bzw. Pottasche oder Glaubersalz) und Kalkstein
bei 1300 bis 1400°. Es ist eine amorphe, durchsichtige, ziemlich
wasser- und luftbestandige Masse, welche in festem Zustand sprode,
hart, fliissigkeits- und gasundurchlassig ist. Es ist ein schlechter Leiter
fiir Warme und Elektrizitat. Glas erweicht bei etwa 500° (Jenaer Glas)
und schmilzt bei 1000 bis 1100°. Von Alkalien wird es angegriffen.
Glas fiir chemische Gerate muB widerstandsfahig gegen chemische
Einfliisse und starken Temperaturwechsel sein. Dies wird erreicht
durch besondere Zusatze bei der Herstellung (Baryt, Zinkoxyd,
Bor- und Kieselsaure), ferner durch langsames Abkiihlen und meist
di.'mnwandige Ausfiihrung, da diinnwandige Glaser im allgemeinen
widerstandsfahiger gegen plOtzlichen Temperaturwechsel sind als
starkwandige.
Von verschiedenen Herstellerfirmen werden verschiedene Glaser
fiir chemische Zwecke mit genau bekannten Eigenschaften in den
Handel gebracht. Die wichtigsten im Laboratorium verwendeten
widerstandsfahigen Hartglaser sind: Gerateglas 20, Duranglas,
Supremaxglas (samtlich vom J enaer Glaswerk Schott & Gen.,
Mainz), Pyrex-Glas (Corning Glas Works, Corning, New York) und
Verre Sibore (Verreries de Folembray, Aisne).,
b) Quarz. Quarzglaser, z. B. Tiegel, Schalen, Rohren, Kolben
und andere, werden durch Schmelzen von reinem Quarzsand im
Knallgasgeblase oder elektrischen Widerstandsofen bei 1800 ° her-
22 Einrichtung des chemischen Laboratoriums
gestellt. Sie sind durchsichtig wie Glas oder durch viele Luft·
blăschen milchig triib. Sie sind in hohem MaJ3e unempfindlich gegen
schroffen Temperaturwechsel. Quarzgerăte neigen bei Temperaturen
von iiber 1000° leicht zum Entglasen, das durch ăuJ3erlich anhaftende
Verunreinigungen beschleunigt wird. Sollen daher diese Gerăte hoch
erhitzt werden, diirfen sie nach der letzten Reinigung nicht mehr mit
der bloJ3en Hand beriihrt werden, da schon SchweiJ3spuren (NaCI)
ungiinstig wirken.
c) Porzellan. Das Rohmaterial, der Kaolin oder die Porzellan-
erde, wird nach entsprechenden Vorbereitungen geformt und schlieJ3-
lich zweimal gebrannt (bei 900° und dann nach dem Glasieren bei
1410 bis 1480°).
Porzellan ist sehr hitzebestăndig, es vertrăgt Temperaturen von
1440 bis 1800°.
d) K o r k. Kork ist die Rinde der in Spanien, Siidfrankreich und
Algier verbreiteten Korkeiche.
Guter Kork muJ3 dicht sein, er darf keine Risse und griiJ3ere
Poren besitzen. Unbestăndig ist er gegen Halogene, heiJ3e konz.
Alkalien, konz. Schwefelsăure, konz. Salpetersăure.
e) Gummi. Gummi wird aus dem Saft tropischer Băume gewon-
nen. Der erhaltene Rohgummi ist jedoch unbrauchbar, da er bereits
bei 0° spriide, bei 120 ° schon klebrig wird und bei 125 ° schmilzt.
U m ihn bestăndiger und elastisch zu machen, wird er vulkanisiert,
d. h. er wird nach dem Vermischen mit Schwefel auf 115 bis 145°
erhitzt.
Gummi darf nicht unmittelbar mit organischen Liisungsmitteln
oder deren Dămpfen in Beriihrung kommen, da er von den meisten
angegriffen wird.
Der kunstliche Gummi "Buna" ist bedeutend b~~tăndiger und
widerstandsfăhiger gegen cbemische Reagenzien und Ole.
f) Asbest. Asbest ist ein in der Natur vorkommendes Mineral.
Er ist feuerbestăndig, besitzt schlechtes Leitvermiigen fUr Wărme
und Elektrizităt und bat eine groJ3e Săurebestăndigkeit.
g) Holz. In Betracht kommen: Kiefer, Pitchpine (amerikanische
Pechkiefer), Fichte, Tanne, Eiche, Lărche.
h) Polyăthylen und Polyvinylchlorid sind bestăndig gegen
Wasser, Săuren, Laugen und wăJ3rige Salzliisungen. Angegriffen
werden sie von rauchender Schwefelsăure, konz. Salpetersăure,
Cbromschwefelsăure und freien Halogenen. Die Wărme- bzw. Kălte
bestăndigkeit erstreckt sich bei Polyăthylen von + 100° bis - 50° C,
bei Weicbpolyvinylchlorid von + 70° bis - 30° C. Polyvinylchlorid
ist schwer brennbar, Polyătbylen brennt ăhnlich wie hochschmelzende
Wacbse oder Paraffine.
Teflon (Polytetrafluorăthylen) ist bis 250° verwendbar und wird
von FluJ3săure, Kiinigswasser und rauchender Salpetersăure auch
beim Kochen nicht angegriffen. Auch gegen die meisten organischen
Cbemikalien ist es bestăndig ...Alkalimetalle oder Natriumperoxyd
fiibren zu rascher Zerstiirung. Ahnlich verhălt sich Hostaflon (Poly-
trifluorcblorăthylen).
i) Metalle. Eisen wird aus den Eisenerzen durch Schmelzen
mit Koks im Hochofen gewonnen. Gegen das erhaltene GuJ3eisen,
das uber 1,7% Koblenstoff enthălt, diirfen keine Scblăge gefUhrt
werden, da es infolge seiner Hărte und Spriidigkeit leicht bricht.
Glasblasen 23
Durch das sog. "Frischen", das ist ein Erhitzen des Eisens bis
zum Schmelzen unter Einblasen von Luft, wird ein Teil des Kohlen-
stoffes verbrannt und es entsteht Schmiedeeisen. Dieses hat eine
groBere Zahigkeit und Festigkeit. Sein Schmelzpunkt liegt bei 1500°,
es erweicht aber schon weit unterhalb des Schmelzpunktes und kann
in diesem Zustand durch Hammern und Pressen bearbeitet werden.
Eisen verandert sich an trockener Luft nicht, in feuchter dagegen
rostet es. Schmiedeeisen rostet starker als GuBeisen.
Eisenlegierungen sind Gemische von Eisen mit verschiedenen
anderen Metallen. Sie sind oft sproder und harter als ihre Bestand-
teile und werden von chemischen Stoffen nicht so stark angegriffen.
Solche Zusatzmetalle zum Eisen sind: Chrom, Nickel, Mangan,
Vanadin, Wolfram, Molybdan. Durch zunehmenden Chrom- und
Nickelgehalt steigt vor allem die chemische Widerstandsfahigkeit.
Der Kruppsche V2A-Stahl enthalt z. B. 0,25% Kohlenstoff, 20%
Chrom und 7 % Nickel.
K upfer ist maBig hart und sehr geschmeidig. Es besitzt eine aus-
gezeichnete Leitfahigkeit fUr Warme und Elektrizitat. Gegen feuchte
Luft ist Kupfer widerstandsfahig. Seine wichtigsten Legierungen
sind: Messing (Kupfer + Zink) und Bronze (Kupfer + Zinn).
Laboratoriumsgerate aus Kupfer: GefaBe fUr Wasserbader,
Destillationsblasen, Kupferblech.
Nickel ist hart und laBt sich schmieden und schweiBen. Es ist
widerstandsfahig gegen Alkalien und sehr luftbestandig. Nickel-
gerate: Tiegel, Tiegelzangen u. a.
Silber ist sehr widerstandsfahig gegen Wasser, Salzsaure und
Alkalien. Es schmilzt schon bei 960 0, darf daher nicht mit direkter
BUNsEN-Flamme erhitzt werden. Hauptsachlichste Verwendung ffu
Silbertiegel und -schalen.
Blei ist weich und biegsam, besitzt wenig Festigkeit, ist aber
besonders schwefelsaurebestăndig. Biei ist giftig! Verwendung: BIei-
leitungen fiir Dampf, Deckel fiir SchwefelsauregefiiBe u. a.
Plat in ist eines der edelsten Metalle. Sein Schmelzpunkt liegt
bei 1770 0. Die richtige Behandlung von Platingeraten ist maBgebend
fiir deren Lebensdauer (siehe S. 37).
Beim einfachen Blasebalg, der aus zwei mittels Gummi oder Leder
an den Răndern verbundenen Brettern besteht, wird durch Auf- und
Niederbewegen des einen Teiles Luft durch vorhandene Klappen
angezogen und diese in einen mit dem Blasebalg verbundenen Wind-
kasten gedruckt. Die Betătigung erfolgt meist durch Treten auf ein
bewegliches Trittbrett.
Vorteilhafter ist die Verwendung eines automatischen Geblăses.
Zur Herstellung eines solchen kann die in jedem Laboratorium
vorhandene Wasserstrahlpumpe verwendet werden.
Das Wasserstrahlgeblăse besteht aus folgenden Teilen (Abb. 43) :
Eine Wasserstrahlpumpe wird durch einen Gummistopfen in
eine groBere Flasche von 2 bis 3 1 lnhalt, die nahe dem Boden tubu-
liert ist, eingesetzt. E ist ein kurzes Rohr zur Entnahme der
Druckluft. Durch den unten befindlichen Tubus IUhrt ein Glasrohr,
das in einen mit Quetschhahn versehenen Gummischlauch endet.
"\Virkungsweise: 'Vird die Wasserstrahlpumpe mit der Wasser-
leitung verbunden, 80 saugt sie durch den seitlichen Ansatz Luft
an, welche durch E in dauerndem, gleichmăJ3igem Strom wieder
austritt. Das Wasser fliel3t durch das im Tubus eingesetzte Rohr ab.
Glasblasen 25
-
Abb.44. Wasserstrahlgebliise Abb. 45. Maschinelles Druckluftgeblăse (Schema)
stă ben dienen die Glasme88er. Ebenso wirkt ein Stiick Stahl-
blech, dessen eine Lăngskante zu einer scharfen Schneide ge-
schliffen wurde. Das Glasmesser darf in der Flamme nicht erhitzt
werden (auch nicht als Notbehelf zum Auftreiben oder SchlieBen
von Glasrohren), da es dadurch seine Hărte verliert. Den gleichen
Zweck erfiillen Dreikantfeilen.
e) Ausweiter. Zum Ausweiten und Răndern von Glasrohren
verwendet man Holzkohlenstiicke mit verschieden zugespitzten
Enden (Abb.46). (Aus abgerundeten Bogenlampenkohlen selbst
herstellbar.) Dem gleichen Zweck dienen Eisenstăbe, eventuell
o
Abb. 46. Ausweiter
aus HoJzkohle
Abb. 47. Ausweiter aus Messingblech
gerichtet ist, und zur Rotglut erhitzt. Die Ritzstelle des scharf
angeritzten Rohres wird in den Haken gelegt und das Rohr
langsam darin gedreht. Der Abtrennung der beiden Stiicke kann
man gegebenenfalls nachhelfen, indem man die nun heiBe Ritz-
stelle mit dem angefeuchteten Finger betupft.
d) Durch einen brennenden Faden fUr sehr dicke Rohren und
Flaschenboden. Ein Faden, der mit Terpentinol getrănkt wurde,
wird locker um das Rohr gewickelt und angeziindet. Die so er-
hitzte Zone wird nun plOtzlich abgekiihlt, wodurch ein Sprung
entsteht. Dann geniigt meist ein leichtes Klopfen um die Ab-
trennung zu erzielen.
e) Zwischen PapierwiUsten. Zirka 1 Y2 cm breite, feuchte
Filtrierpapierstreifchen werden zu beiden Seiten dicht neben der
Ritzstelle aufgewickelt, so daB zwei Wiilste entstehen. Nun
wird die Ritzstelle iiber einen Brenner oder vor eine Stichflamme
gebracht, wodurch sich ein glatter Sprung um das Rohr bildet.
f) Mit Rilfe des elektrischen Stromes fUr groBe Glasrohre. Das
ringsum angeritzte Rohr wird genau auf der Ritzlinie mit einem
Chromnickeldraht von zirka 0,4 mm Durchmesser umwickelt, der
dann elektrisch so lange zum Gliihen erhitzt wird, bis das Glasrohr
von selbst abspringt, was auch bei sehr starkwandigen Rohren
hochstens Yz bis 1 Minute dauert. Der erforderliche Strom von 6 bis
10 Ampere wird unter Vorschaltung eines geeigneten Widerstandes
dem Stromnetz entnommen. Der Gliihdraht wird schwach gespannt
gehalten, wobei KurzschluB natiirlich zu vermeiden ist.
6. Abrunden VOn Glasstaben und Rohrenenden. Die scharfen
Rănder, die beim Abschneiden von Glasstăben und Glasrohren
entstehen, sind Ursachen von Verletzungen an den Hănden und
zerschneiden Stopfen und Schlăuche. Die Rănder werden daher
durch eine feine Feile etwas geglăttet oder durch Abschmelzen
in der Flamme abgerundet. Zu diesem Zweck wird das Ende des
Glasstabes oder der Glasrohre schrăg gegen die Flamme gehalten
und unter Drehen so lange erhitzt, bis die Rănder eben anfangen
weich zu werden (Erkennen am beginnenden Leuchten des Glases).
Abb. 48. Abkneiper Abb. 49. Abkneipen mit Hnte eines Schliissels
sichtig Luft ein, wăhrend das andere Ende des Rohres verschlossen
gehalten wird. Die Schenkel des gebogenen Rohres miissen in
einer Ebene liegen.
d) Biegen weiter Rohren. Sehr weite Rohren miissen
in der Geblăseflamme gebogen werden. Die Rohre wird an
die R5hre gegen die betreffende Stelle hin geneigt oder man
zieht mit einem kalten Glasstăbchen das stark erhitzte Glas iiber
das Loch. Nun wird in die Ecken eine ganz feine Stichflamme
gerichtet, die Schmelzstelle innig verschmolzen und vorsichtig
Tir
Abb. 51. Herstellung eines T-Sttickes
B. Die Spritzflasche
Spritzflaschen dienen zur Entnahme von Waschfliissigkeiten
(Wasser, Alkohol u. a.). Ihre Wirkung beruht darauf, da13 aus einer
Vorratsflasche durch Drucksteigerung (Einblasen von Luft) die
Fliissigkeit in ein Rohr mit feiner Offnung getrieben wird, so da13 ein
Fliissigkeitsstrahl entsteht, der zum Waschen und Spiilen dienen
kann.
Man verwendet einen Kochkolben und einen doppelt durch-
bohrten Gummistopfen zur Aufnahme der gebogenen Glas-
rohren. Das Steigrohr ist oben in einem Winkel von 45 bis 60°
gebogen und am ăuBeren Ende zu einer Spitze ausgezogen. Es
reicht fast bis zum Boden des Kolbens. Das AusfluBrohr wird
durch Zwischenschaltung eines Stiickchen Gummischlauches
zwischen Rohr und Spitze beweglich gemacht. Das Blasrohr
reicht nur kurz bis unterhalb des Stopfens und ist oberhalb des-
Die Spritzflasche 35
selben in einem Winkel von 135 bis 1200 gebogen. Die beiden oberen
Schenkel der Rohren miissen in einer Geraden Iiegen (Abb. 52a).
SolI die Spritzflasche fUr heiBe Fliissigkeiten verwendet
werden, umwickelt man den Hals des Kolbens zum Schutz gegen
die Hitze beim Anfassen fest und eng mit Asbestschnur oder
Spagat, verwendet Manschetten aus Kork oder Holz oder man zieht
ein Stiick Gummischlauch, das in seiner Weite dem Kolbenhals
angepaBt sein muB, iiber Ietzteren.
a
Abb. 52. Spritzflaschen.
a KolbenspritzflaBche
b Spritzflasche aua Polyăthylen
(Kautex-Werk. Hangelar)
3·
36 Hilfsmittel beim Aufbau von Apparaturen
H. GIasschliffe
Ein Schliff dient zum luftdichten Aneinandersetzen zweier
Glasteile. Er besteht aus zwei Rohrstiicken. Das Ende des einen
Rohres besitzt einen aufgetriebenen Konus, welcher in einen Rohl-
konus einpaBt, der am Ende des anderen ROhres aufgetrieben
ist. Beide Teile sind sorgfăltig aufeinander eingeschliffen (Abb. 60).
Beim Auseinandernehmen eines Schliffes lege man die Schliffteile
stets auf reines Filtrierpapier (Sandkornchen zerkratzen die Schliff-
[::=
Abb. 60. GlasschIiff
a b
Abb. 65. Austauschbare Schliffteile. Abb. 66. Dbergangsstiicke
a Kriimmer mit zwei Normschliffkernen mit Normschliffen
b Destillieraufsatz mit N ormschliffhiilse fiir (Jenaer Glaswerk
Thermometer und zwei Normschilffkernen Schott & Gen., Mainz)
(Jenaer Glaswerk Schott & Gen., Mainz)
Bezeichnung
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0A
N ormschliffe Kurze Norm· Lange Norm·
I
friiher jetzt mm DIN 12248 schliffe (W) schliffe (L)
I DIN 12248 DIN 12243
40/10 NS 45 45 35 41,5 - - 50 40
25/10 NS 29 29 26 26,4 21 26,9 42 24,8
15/10 NS 19 19 21 16,9 12 17,8 38 15,2
5/10 NS 7,5 7,5 10 6,5 - - - -
J. Sicherheitsvorrichtungen an Apparaturen
1. Verschliisse an Gummischlăuchen. a) Quetschhăhne. Beim
Quetschhahn nach MOHR geschieht die Offnung durch Zusammen-
2. Bohren von Glas. Man spitzt sich eine kleine Dreikantfeile auf
einem rotierenden Schleifstein zu, spannt sie in eine Drehbank ein
und driickt die Glasplatte dagegen. Ais Schmiermittel dient Ter-
pentinOl oder besser eine Losung von Campher in Terpentinol. Man
kalID sich den Beginn des Bohrens erleichtern, wenn man mit einem
Diamanten ein kleines Kreuz in die Glasoberflache einritzt. Wichtig
ist, daU die Feile eine geniigende Harle besitzt.
Haarfeine Offnungen in Glas stellt man durch Einschmelzen von
Kupferdraht und Wegatzen des Kupfers her.
3. Schreiben auf Glas. Zum Schreiben auf Glas dienen 'Verschieden
gefarbte Fettstifte. Die betreffende Stelle des Glases muB trocken
und vorteilhaft etwas angewarmt sein. Fiir feinere Beschriftungen
bestreicht man .. die betreffende Stelle mit einer 4 %igen Losung
von Mastix in Ather. Sofort nach dem Trocknen kann die Flache
mit .~inem Bleistift beschrieben werden (gut haltbar). Reinigung
mit Ather.
Zum Gravieren beniitzt man einen Stift mit Karborundumstein
oder eine Vorrichtung, bestehend aus einem kleinen Motor mit
biegsamer Welle und einem Ansatzstiick, das einen Karborundum-
stein tragt.
L. Kitten
Es handelt sich nicht nur darum, gebrochene Gegenstande
(z. B. Pistille, Nutschen), sondern auch verschiedene Apparate-
teile miteinander zu verkitten.
1. Reversible Kitte. (Erweichen bei hOheren Temperaturen.)
a) Kăuflicher Siegellack. Er erweicht bei 70°. Losungsmittel fur
Siegellack ist Spiritus. Siegellack wird u. a. auch zum Einkitten
von Elektroden verwendet. Der erwărmte Draht wird mit Siegel-
lack bestrichen und das reine, trockene und erhitzte Glasrohr
darubergeschoben. Die erhaltene Abdichtung ist flussigkeits- und
gasdicht.
b) Zusammenschmelzen gleicher Teile Kolophonium und gelben
Bienenwachses in einer Eisenschale. Der erhaltene Kitt wird bei
55° dunnflussig und erstarrt bei 47°. Er dient zur Verbindung von
Metall und Holz. Losungsmittel: eine Mischung von Tetrachlol'-
kohlenstoff und Spiritus.
c) Das bereits auf S. 41 erwăhnte Picein, welches bei 50°
plastisch wird und bei 70 bis 80° schmilzt, besitzt eine sehr groBe
Klebkraft. Ihm ăhnlich ist das Apiezonwachs, welches vor allem
in der Vakuumtechnik Verwendung findet, da sein Dampfdruck
bedeutend niedriger liegt als der aller ubrigen Schmelzkitte.
d) Silberchlorid, das sich fur hOhere Temperaturen eignet
(Schmelzpunkt 455°), haftet sehr gut an Glas, Quarz und Metallen.
Durch Zusatz von Thalliumchlorid kann der Schmelzpunkt
herabgesetzt werden. Ein Gemisch von 27,2 g TICI mit 18,2 g AgCI
52 Hilfsmittel beim Aufbau von Apparaturen
sehmilzt bei 210°, ein solehes von 3 g TICI, 4 g AgCl und 6 g AgJ
bei 131°.
e) Beim Arbeiten mit explosiven Gasen verwendet man den
bei 70° erweiehenden Metallkitt naeh RAWSON (bestehend aus
40 Teilen Bi, 25 Teilen Pb, 15 Teilen Hg, 10 Teilen Sn und 10 Tei-
len Cd), der gut auf Metall und auf mit etwas Wasserglasl6sung
aufgerauhtem Glas haftet.
2. Irreversible Kitte. a) Wasserglas wird mit feingepulvertem
Talkum oder Asbest zu einem steifen Brei verrieben. Solehe Mittel
erhărten in wenigen Stunden und halten Gliihtemperaturen aus.
b) Dickfliissiges Glycerin und etwas Bleiglătte (die zuvor
einige Zeit auf einem Eisenblech auf zirka 300° erhitzt wurde)
werden zu einem Brei verriihrt. Dieser erstarrt binnen einer hal ben
Stunde und hălt Temperaturen bis 260 0 aus. Die zu kittenden
Flăchen werden vorher mit Glycerin bestriehen. Er ist fiir eine
gewisse Dauer unempfindlieh gegen Wasser, die meisten Sauren,
alle Alkalien und Chlordămpfe. Hauptsăchlichste Verwendung:
Kitten von Porzellangegenstănden.
e) Misehen von earbonatfreiem Zinkoxyd mit einer 60%igen
Chlorzink16sung. Der Kitt wird nach wenigen Minuten sehr hart.
d) 9 Teile Kaolin werden mit 1 Tei! Borax und Wasser oder
Lein6lfirnis zu einem Brei verriihrt, mit diesem die Kittstelle
bestriehen und eintrocknen gelassen. Dann "\vird langsam auf
helle Rotglut erhitzt. Der Kitt hălt Temperaturen bis 1600° aus.
e) Kunststoffkitte.
M. Loten
Das Loten dient der Verbindung elektrischer Leitungen, der Her·
stellung von Metall-Glas-Verbindungen u. a.
1. Weichlăten mit einer Pb- Sn-Legierung, die bei 180 bis 250 o
schmilzt. Die zu lotenden Metalle werden blank geschabt, mit einem
Lotmittel benetzt und dem heiBen, gut verzinnten Lotkolben, an
dem ein Tropfen Lot hangt, verlotet. Der Lotkolben wird so erhitzt,
daB sich seine Schneide nicht in der Flamme befindet. Er hat dann
die richtige Temperatur, wenn sich die Plamme griin fărbt und wenn
er beim Reiben auf einem Salmiakstein zischt, wobei reichlich weiBe
Nebel entstehen. Lotmittel: Lotwasser aus 60 Teilen vVasser, 30 Teilen
Chlorzink und 10 Teilen Ammoniumchlorid. Nach der Lotung muB
die Lotstelle gut abgewaschen werden. Beim Loten von Schaltungs-
drahten, die man nachtrăglich schlecht reinigen kann, verwendet
man saurefreie Lotmittel oder Stearin, Talk bzw. Kolophonium.
2. Hartlăten mit einer Ag.Cu- oder einer Ag.Cu-Zn-Legierung, die
bei 700 bis 900 0 schmilzt. Ais FluBmittel wird Borax, den man mit
vVasser zu einem diinnen Brei verriihrt, verwendet. uber 741 bildet
0
sich dabei ein Boraxglas, das nach dem Erkalten mechanisch oder
durch Losen in Salzsaure entfernt werden kann.
Verschiedenes 53
N. Verschiedenes
1. Aufbewahren von Reagenzien. Zur Aufbewahrung von
Reagenzien dienen im allgemeinen Glasflaschen, und zwar fiir
Fliissigkeiten enghalsige Flaschen der gewohnlichen Ausfiihrung
wendet man der Reihe nach folgende Methoden an: Befeuchten mit
Wasser oder Saure, Reiben der auBeren Glasteile des Flaschen-
halses mit einem Tuch (dadurch tritt Erwarmung und somit
Ausdehnung des Glases ein), vorsichtiges Erhitzen iiber einer
kleinen Flamme und schlieBlich Einstellen der ganzen Flasche
bis iiber den Stopfen in kaltes oder warmes Wasser. Von Zeit
zu Zeit ist bei allen beschriebenen Moglichkeiten die Lockerung
durch Klopfen mit Holz festzustellen. Beim Erhitzen und Ein-
legen in Wasser ist Vorsicht geboten, die Flaschen diirfen weder
brennbare, noch Gase oder Dampfe entwickelnde Stoffe enthalten!
Zum Losen von Stopfen solcher Flaschen
eignet sich eine Zugverschraubung (Firma
Greiner & Friedrichs, Stiitzerbach), die aus
einem Metallbiigel mit Stiitzen, welche am
Ubergang vom Hals zur Flasche angesetzt
werden, besteht. Der Stopfenrand wird von
zwei Seiten durch Greifer gepackt, die durch
eine am Biigel angebrachte Schraube nach
oben gezogen werden konnen (Abb.80).
2. Schwarzfărben von Tischen und Holz-
geriiten. Losung 1: 86 g Kupferchlorid,
67 g Kaliumchlorat, 33 g Ammoniumchlorid
Abb.80.
werden in Il Wasser ge16st.
Zugverschraubung zur Losung ;}: 600 g Anilinchlorhydrat werden
J,ockerung festsitzender
Glaastopfen in 4 1 Wasser ge16st.
Die beiden Losungen werden kurz vor
dem Gebrauch gemischt und etwa viermal aufgestrichen, wobei
zwischen jedem Mal ein Tag Pause eingeschaltet wird. Die gestriche-
nen Gegenstande miissen im Lichte stehengelassen und dann mit
lauwarmem Wasser abgewaschen werden. Nach dem Trocknen wird
das Holz mit einem Gemisch aus je 1 Volumteil Terpentinol und Lein-
olfirnis so lange eingerieben, bis es mit Leinol gesattigt ist. Nach
einigen Tagen wird der OliiberschuB abgerieben. Der Anstrich ist
saurefest.
3. Ankleben von Etiketten auf GlasgefiiBe. Die Beschriftung
solI mit Tusche, nicht mit Tinte geschehen. Als Klebemittel
dient Dextrin- oder Gummilosung.
Gegen den zu raschen Angriff infolge der Einwirkung der
Laboratoriumsluft werden sie durch einen Anstrich mittels
Schellack16sung (gelost in Spiritus) auf die heschriehene Etikette
oder durch Einreiben derselhen mit Paraffin geschiitzt.
Auf keinen Fall diirfen alte E tiketten iiberkle bt werden, da das tJber-
klebte abfallen kann und dann die unrichtige Bezeichnung zutage tritt.
Die Aggregatzustănde der Stoffe 55
5. Zerkleinern
Der Durchfiihrung einer chemischen Reaktion oder Analyse muB
fast immer eine weitgehende Zerkleinerung des angewandten Stoffes
vorausgehen. Durch das Zerkleinern eines festen Stoffes wird dessen
Oberflăche um ein Vielfaches vergriiBert. Gleichzeitig tritt dabei in
manchen Făllen eine Verănderung des Aussehens des festen Stoffes
ein (z. B. erscheinen die tiefblauen Kupfersulfatkristalle in zer-
kleinerter Form hellblau).
1. Grobzerkleinerung. Von grobstuckigem, hartem Material
werden mit einem M eiPel grăBere Stucke abgeschlagen, oder die
Stucke werden in ein Tuch eingeschlagen, um ein Wegspringen zu
vermeiden, und durch Hammerschlăge zerkleinert. Fur harte
Massen dienen auch Laboratoriumssteinbrecher, bei denen das
Mahlgut zwischen zwei Backen zerquetscht wird.
2. Feinmahlung. Das so vorzerkleinerte Material wird nun ent-
weder von Hand aus in Miirsern oder Reibschalen weiter zer-
kleinert oder in Muhlen gemahlen.
a) Mărser. Die eigentlichen Mărser sind dickwandige GefăBe
Zerkleinern 57
Mahlgut noch mit Kugeln aus Stahl, Stein oder Porzellan be-
schickt werden. BehelfsmaBig verwendet man ein Pulverglas,
das durch einen Stopfen fest verschlossen wird und auf einen in
Gang befindIichen Walzenstuhl (bestehend aus mehreren laufenden
Abb.86. Abb.87.
Kugelmiihle aua Porzellan Kugelmiihle aus Glas
6. Mischen
Eine Misehung kann zum Unterschied von einer chemischen Ver-
bindung auf meehanischem Wege wieder in ihre Einzelbestandteile
zerlegt werden.
Das Misehen hat den Zweek, eine Substanz in allen Teilen
gIeiehmăBig zu gestalten, was fiir den ordnungsgemăBen Ablauf
einer Reaktion in den meisten Făllen erforderIieh ist. Es gilt im
allgemeinen die RegeI, daB eine Substanz um so Ieiehter reagiert,
je feiner sie verteilt ist.
Von Hand aus gesehieht das Misehen bei testen Statten dureh
oftmaliges UmsehaufeIn mit einem Loffel odeI' Spatel, Ausbreiten
der Substanz auf einem Papier odeI' einer Platte und wiederholtem
Zusammensehaufeln gegen die Mitte. Aueh ein Durehsehiitteln
der feingepulverten Substanz in einer FIasehe kann zum Ziele
fiihren. Wenn es moglieh ist, wird die Substanz zusammen-
gesehmolzen und dann gepulvert.
Bei Fliissigkeiten stellt man ein inniges Gemiseh dureh Losen
des einen Bestandteiles in dem anderen heI' odeI' man sorgt dureh
dauerndes Riihren odeI' SehiitteIn dafiir, daB die Substanz in
mogIiehst feiner Verteilung bleibt. Geringe Mengen
werden in Sehiitteltriehtern odeI' M ischzylindern
(Abb. 89) gesehiittelt. Misehzylinder sind Glaszylinder
mit verengtem Hals und eingesehliffenem StOpsel,
die eine eem.Teilung tragen. Wăhrend des Sehiittelns
muB von Zeit zu Zeit der Stopfen odeI' bei Sehiittel.
triehtern in umgekehrter Lage der Hahn sehr vor·
siehtig kurz geoffnet werden, um einen eventuell ent·
standenen kleinen Uberdruek auszugleiehen. Zu
betonen ist, daB heiBe FIiissigkeiten odeI' solehe, bei
denen Gase entweiehen, nieht dureh SehiitteIn in einer
FIasehe unter VersehluB (etwa mit dem Daumen) ge·
miseht werden diirfen, sondern durch UmgieBen in
--y- ein anderes GefăB.
Beim Eintragen eines fes ten Stoffes in eine
Abb 89
l\fischzYlinder FI'"USSIgk't
el od el' b'
eIm M'ISC h en zwewr
.. nle ht,mIsc
. h.
barer FIiissigkeiten bedient man sieh der mechani·
sehen Riihr· odeI' Sehiittelvorrichtungen. Teige werden geknetet.
1. Riihrvorrichtungen. Von Hand aus gesehieht die Riihrung
mit einem Glasstab, iiber dessen Ende, um ein DurehstoBen deR
GefăBes zu vermeiden, ein kurzes Stiick GummisehIaueh gezogen
ist, vorausgesetzt, daB die FIiissigkeit den Gummi nicht angreift.
Ein anderer Weg, eine FIiissigkeit durchzuriihren, besteht
Mischen 61
lii&d.J '=\\
~
Rte"'~n
Abb. 91. Riemenverbindung
,'~ !,,_t
(P. Haack, Wien). Er kann auf jedem Stativ befestigt werden und
dient sowohl zum Antrieb von Riihrwerken als auch Schiittel-
maschinen.
Riihrerformen: Sehr wichtig fiir die Wirkung ist die Form
des Riihrers. Ein einfacher Riihrer besteht aus einer langen,
schmalen Glasplatte, die in einen entsprechenden Metallhalter
eingespannt werden kann. Vm die einzuspannende Stelle des
Plattenriihrers wird vorteilhaft ein Papier- oder Blechstreifen
gelegt, um ein Zerspringen beim Anziehen der Schrauben zu
vermeiden (Abb.94). Die Regulierung der Riihrungsintensităt
kann so erreicht werden, daB man den Riihrer etwas schief ein-
spannt, wodurch die zu riihrende Fliissigkeit heftiger durch-
geschleudert "rird.
Die selbstangefertigten Glasstabriihrer sollen moglichst dem
Mischen 63
hăngen die Fliigel in der Ruhelage senkrecht herab. Der Riihrer lăBt
sich in diesem Zustand leicht durch den engen Kolbenhals stecken.
Erst beim Rotieren spreizen sich die beiden Fliigel (Abb. 99).
64 Mischen
7. Sieben
1. Sieben. Zweck des Siebens ist die mechanische Trennung
eines festen Stoffes nach der TeilchengraBe.
Durchfiihrung: Man schiittet die Substanz durch Siebe ver-
schiedener Maschenweite und erhălt so mehrere Anteile (Frak-
tionen), die sich durch ihre KorngraBe unterscheiden.
Die Siebe werden entweder aus durchlochtem Blech, fein-
maschigem Drahtnetz oder Seidenflor hergestellt. Die neueren
Lochplatten und Geflechte aus Kunststoffen sind hăufig vieI
bestăndiger gegen chemische Einwirkungen als Metallsiebe.
Man spannt die Siebe trommelartig auf einen Rahmen oder
Blechzylinder. Bei kleineren Laboratoriumssieben ist es zu
empfehlen, das Sieb nicht auf einen Holzrahmen aufzunageln,
sondern es zwischen zwei aufeinanderschiebbare kreisrunde
Metallrahmen, von denen der ăuBere mit Hilfe einer Schraube
enger und weiter gestellt werden kann, einzuklemmen, wodurch
Sieben 67
4 1,5 1,0 16
5 1,2 0,8 25
8 0,75 0,5 64
10 0,6 0,4 100
20 0,3 0,20 400
50 0,12 0,08 2500
100 0,060 0,040 10000
feine Suspension erhalten bleibt, aus der sich oftmals erst nach
vielen Stunden die Substanz vollstăndig wieder absetzt. GieBt
man von Zeit zu Zeit die einzelnen Schlămmfraktionen vom
Bodensatz ab, so erzielt man
eine Trennung nach verschie-
dener KorngroBe. Das Ab-
gieBen der iiberstehenden
Fliissigkeit nennt man Dekan-
tieren.
Durchfiihrung in Schlămm
zylindern (Abb.106), das sind
Standzylinder, die in ver-
schiedenen Hohen Tuben an-
gesetzt haben, die zur Ent-
nahme der einzelnen Frak-
tionen dienen. Abb.106. Abb. 107.
Schlammzylinder Sedimentarkelch
3. Sedimentieren. Die Tren-
nung eines festen Stoffes kann
nicht nur nach der Teilchengro13e, sondern bei Gemischen auch nach
dem spezifischen Gewicht, also nach der verschiedenen Schwere der
einzelnen Bestandteile erfolgen. Diesen Vorgang nennt man Sedi-
mentation.
Man bringt die zu trennende feste Substanz in eine spezifisch
schwere Flussigkeit, in welcher beide Teile unlOslich sind, und
bewirkt nun durch allmăhliches Verdunnen der Fliissigkeit die Zer-
legung des Gemisches in einen untersinkenden schwereren und einen
schwebenden leichteren Anteil.
Zur praktischen Durchfiihrung bedient man sich einfacher Kelch-
glăser, der sog. Sedimentărkelche (Abb. 107).
8. Wăgen
A. Wirkungsweise der Waage
1. Das Gewicht. Das absolute Gewicht eines Korpers wird
durch Wăgung mit der Waage bestimmt. Als Gewichtseinheit
dient 1 g, d. i. das Gewicht von 1 ccm chemisch reinen Wassers
von + 4° C.
Da von a bgeleitete Einheiten Bind:
Kilogramm. . . . .. 1 kg = 1000 g
Dekagramm ..... 1 dkg = 10 g
Tonne .......... 1 t = 1000 kg
Zentner ........ 1 Ztr. = 50 kg
1 Meterzentner (1 q) = 100 kg
Milligramm ..... 1 mg = 0,001 g
Gamma ......... 1 y = 0,001 mg
70 Wăgen
bis 500 g, bei einer Empfindlichkeit von 0,05 bis 0,1 rog bzw.
0,2 rog gebaut (Abb. 112).
1. Einzelheiten der analytischen Waage. 1. Der durchbrochene
Waagebalken besteht aus Messing, besser in vernickelter, ver·
Die analytische Waage 75
°
links mit dem Teilstrich -10, bezeichnen die Mittelstellung
+
mit (Null) und den rechten Teilstrich als 10. Bei dieser Art
der Bezifferung ist bei der Ablesung auf Vorzeichenfehler zu achten.
8. Die Festlegung (Arretierung) fiir den Waagebalken und die
Waagschalen dient dazu, um diese bei Nichtgebrauch der Waage
zur Schonung der Drehschneiden von den Unterlagsplatten ab-
76 Wăgen
Belastung in g IEmpfindlichkeit Il
o 7,2
1 8,8
2 9,4
5 9,5
10 9,2
20 7,9
50 7,7
100 6,3
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2 ffi-~r-~r---r---r---+---+---+---+---+----\
JO 1/1} 50 60 70 80 90 100
- 9 8eJsslung
Abb. 115. Empfindlichkeitskurve
so ein, daB der Zeiger bei der Ruhelage genau die Mitte anzeigt
oder ihr doch sehr nahe kommt. Diese Einstellung bleibt gewohn-
lich durch einige W ochen unverandert.
1. Zur eigentlichen Wăgung wird der Gegenstand auf die
linke Waagschale gebracht, auf die rechte werden dagegen soviel
Gewichte aufgelegt, bis nahezu Gleichgewicht herrscht. Nun
verschiebt man den Reiter so lange, bis der Zeiger wieder die
gleiche Ruhelage einnehmen wiirde wie vor der Belastung. Man
wartet jedoch nicht, bis die schwingende Waage zur Ruhe ge-
kommen ist, sondern beobachtet die Schwingungen links und
rechts. Sind die Ausschlăge beider Seiten gleich groB, kann man
die Wagung als beendet ansehen. Es ist darauf zu achten, daB die
Schwingungen nicht zu klein, aber auch nicht zu groB sind, um
Fehler zu vermeiden. Die beiden ersten Schwingungen werden
nicht mitgezahlt, da dieselben durch die Erschiitterung bei der
Entarretierung und beim SchlieBen der Waagetiiren nicht ein-
wandfrei sind. Die Dauer einer Schwingung solI bei langarmigen
Waagen zwischen 10 und 15 Sekunden, bei kurzarmigen zwischen
6·
84 Wagen
c
a b
Abb. 116. WăgegefăJ3e: a) Wăgeglăschen; b) Wăgeschiftchen
inneren Hals von unten bis zur Mitte desselben und im Stopsel
von der Mitte bis nach oben einen Kanal besitzen. lst die Stopfen-
stellung so, daB die Kanăle in einer
Geraden liegen, so kann an dieser
Stelle die Fliissigkeit tropfenweise
austreten.
c) Tropfglăschen nach
SCHUSTER (Abb. 119.)
d)Tropftrichter. Tropftrichter
sind in der oben offenen zylindrischen
Form (Abb. 120a) oder in der mit
einem eingeschliffenen Stopfen ver-
sehenen geschlossenen, birnenfor-
migen Ausfiihrung (Abb. 120b) in
Verwendung. Die Geschwindigkeit
des AusflieBens wird durch den Glas-
hahn reguliert. Zur Kontrolle der
a b c
Tropfgeschwindigkeit wird ein sog. Abb. 120. Tropftricbter
Tropfenzăhler eingebaut (Abb.120 c).
2. MaBzylinder (Mensuren). MaBzylinder gestatten nur eine
rohe Abmessung. Um eine annăhernde Genauigkeit zu erzielen,
muB man den MaBzylinder moglichst dem abzumessenden
Volumen anpassen. (Fiir kleine Fliissigkeitsmengen keine groBen
MaBzylinder verwenden!) Geeicht sind die MaBzylinder fast
stets auf AusguB. Beim AusgieBen wird er langsam geneigt, und
nachdem der zusammenhăngende AusfluB aufgehort hat, wird
nach einer Wartezeit von 30 Sekunden die Miindung (Schnăuzel)
an der GefăBwand abgestrichen. Die MaBzylinder sind je nach
ihrer GroBe mit einer ml-Teilung oder Zehntel-ml-Teilung ver-
sehen, bzw. tragen die groBeren eine Teilung zu je 5 oder 10 mI
(Abb. 121). Bei der Abiesung des Volumens muB das MeBgefăB stets
senkrecht gehaiten werden, um Ablesefehler zu vermeiden.
Fiir ganz rohe Abmessungen im Chemiebetriebe findet man des
ofteren Mensuren, die die Form eines Kegelstumpfes besitzen
(Abb.122).
3. MaBkolben. MaBkolben sind enghaisige Standkolben
(Abb. 123) oder Flaschen (Abb. 124) mit eingeschliffenem Stopfen
und einer Marke und werden in GroBen von 50, 100, 200, 250,
300, 500, 1000 und 2000 mI hergestellt. Sie dienen in der Haupt-
sache zur Herstellung von Titrierfliissigkeiten und zur Verdiinnung
beliebiger Fliissigkeitsmengen auf ein bestimmtes Volumen. Die
Abgrenzung des Volumens erfolgt durch eine um den ganzen Hais
gezogene Marke.
92 Abmessen von Fliissigkeiten
SolI eine feuchte Biirette gefiilIt werden, muB man diese zwei.
bis dreimal mit der abzumessenden Fliissigkeit ausspiilen.
Biiretten lăBt man frei auslaufen und streicht einen eventuell
anhaftenden Tropfen mit einem Glasstab oder mit der Wand des
AufnahmegefăBes ab. In jedem Falle hat ein Abspiilen der GefăB.
wandung zu erfolgen.
Die endgiiltige Ablesung des Fliissigkeitsstandes kann erst
nach 30 Sekunden erfolgen, wenn das N achrinnen der an der
Biirettenwandung anhaftenden Fliissigkeit beendet ist.
Um ein Verdunsten und Verstauben der Losung zu vermeiden,
stiilpt man iiber die Biirette ein kurzes Reagenzglas.
Die untere Offnung einer Biirette soli so eng sein, daB sich bei
vollgeOffnetem Hahn eine normale 50·ml·Burette in 55 bis 70 Sekun·
den entleert.
Abgelesen wird bei hellen Fliissigkeiten stets der untere Rand
des Meniskus, bei dunklen der obere Rand, da dieser dann besser
zu erkennen ist. Um Fehler bei der Ablesung zu vermeiden,
muB die Biirette genau senkrecht stehen und die Augen miissen
sich in der gleichen Hohe mit dem Meniskus befinden.
Da die ml.Teilung bei den Biiretten nur einen kurzen Teil
des Umfanges des Rohres einnimmt, sind zur sicheren Ablesung
bestimmte Hilfsmittel erforderlich.
a) SCHELLBACH-Streifen (Abb. 131). Die Biirette ist auf ihrer
Riickwand mit einem schmalen, dunklen (blauen) Streifen auf
Milchglashintergrund versehen. Bei richtiger Ablesung muB dieser
Streifen (d. h. die Spiegelbilder, die von ihm durch die obere
und untere MeniskusfIăche entworfen werden) zwei Spitzen (p)
bilden.
b) Ablesungsblatt von FRESENIUS (Abb. 132). Es besteht aus
einem Stiickchen Kartonpapier, das durch einen glatten Trennungs.
strich in eine obere weiBe und eine untere schwarze Hălfte geteilt
ist. Befestigt wird es an der Biirette mit Hilfe einer Holzklammer
oder Uberstecken mittels zweier Einschnitte iiber die Biirette.
Man bringt die schwarz-weiBe Grenzlinie ein wenig unterhalb
des abzulesenden Meniskus und vermeidet dadurch alle storenden
Lichtreflexe.
Schon das Dahinterhalten von weiBem Papier erleichtert die
Ablesung.
c) Visierblende (Abb. 133). Diese besteht aus einem matt-
geschwărzten holzernen Reagenzglashalter, an dem man hinter
der Biirette noch einen Streifen geoltes Papier befestigt. Neuere
Visierblenden sind mit einer Ableselupe kombiniert.
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7·
100 Abmessen von Fliissigkeiten
reagiert, welchen Zweck sie voll und ganz erfiillen), eignet sich
der "Universalindikator M erck" zur Messung eines groBeren
PH-Bereiches, indem er folgende Farbtone durchschreitet: dunkel-
rot (pH = 1) - rot (2) - hellrot (3) - orange (4) - gelb (5) -
gelbgriin (6) - griin (7) - dunkelgriin (8) - dunkelgrau (9-10).
Die Fărbung wird mit einer von der Lieferfirma beigegebenen
Farbskala vergIichen, die sămtIiche Zwischentone im Abstand
von je 0,5 PH enthălt.
Die Ausfiihrung der Messung geschieht am besten in der Ver-
tiefung einer Porzellanplatte unter Zugabe von 2 Tropfen Indikator
zu der zu priifenden Fliissigkeit.
6. In der Jodometrie wird als Hilfsmittel fiir die Erkennung
des Endpunktes StărkelOsung verwendet.
5 g (lOsIiche) Stărke werden mit wenig kaltem Wasser zu
einem Brei verrieben und unter Riihren zu Il kochendem Wasser
gegossen. Dann wird noch 1 bis 2 Minuten gekocht, bis eine
klare Losung entstanden ist und ziemlich rasch abgekiihlt. Stărke
losung wird durch Jod blau gefărbt.
d) Reagenzpapiere. Bei einem groBeren Verbrauch an
Reagenzpapier stellt man sich dieses im Laboratorium selbst her.
Zu diesem Zweck werden groBere Streifen von Filtrierpapier
geschnitten, die mit der betreffenden Losung getrănkt und dann
durch Aufhăngen iiber eine Schnur an der Luft getrocknet werden.
Je weniger ausgesprochen die Fărbung des Papiers, desto
empfindlicher ist es.
1. Lackmuspapier. 4 bis 5 g des gereinigten Lackmusfarb-
stoffes werden in 1 1 Wasser gelost und einige Tropfen Essigsăure
(oder verd. Salzsăure) zugesetzt, um rotes Lackmuspapier zu
erhalten. Durch Zugabe einiger Tropfen Ammoniak erhălt man
blaues Lackmuspapier.
2. Kongorotpapier. 0,5 bis 1 g Kongorot werden in Il Wasser
gelost und 5 Tropfen Essigsăure zugesetzt. Es wird durch Mineral-
săuren rein blau, durch starke organische Săuren violett.
3. Phenolphthaleinpapier. 1 g Phenolphthalein wird in 1 1
heiBem Wasser gelost. Es wird durch Alkalien rot gefărbt, ebenso
durch Ammoniak und Soda, reagiert aber nicht gegen Bicarbonat.
4. Von verschiedenen Firmen werden sog. PH-Papiere in den
Handel gebracht, die zur Feststellung des PH-Wertes einer Losung
dienen. Der erhaltene Farbton wird mit einer von der Liefer-
firma beigegebenen Farbskala vergIichen. Solche pH-Papiere
umfassen entweder einen groBeren pH-Bereich, wie z. B. das
UniversaIindikatorpapier Merck (gelbfarbige Streifen fiir die
Messung eines PH-Bereiches von 1 bis 10), oder nur ein enges
104 Abmessen von Fliissigkeiten
der Ballon mit einer Kette gegen das Herausfallen gesichert wird;
auBerdem wird iiber den Ballonhals ein mit der Kippstange fest-
verbundener Eisenring geschoben. Zum Entleeren wird nun der
Ballon mit Hilfe der Kippstange gekippt. Man wahle die AusfluB-
hOhe moglichst gering und stelle sich wăhrend des Kippens seitIich
vom Ballon. Zur Vermeidung des stoBweisen und damit gefahr-
lichen Austretens der FIiissigkeit beim Kippen, steckt man einen
BallonausgieBer aus Gummi oder PVC-Material iiber den Ballon-
kopf. Der AusgieBer ist mit einer Luftzufiihrung ausgestattet,
wodurch ein stoBfreies und verlustIoses Abfiillen erreicht wird
(Abb.141).
Die Fliissigkeitsentnahme aus einem Ballon oder StandgefaB
kann aber auch durch Abhebern erfolgen. Ein einfacher Druck-
abfiillheber ist in der Abb. 142 dargestellt. An das Rohr D wird
ein Gummiballgeblase mit Hilfe eines Schlauches angesetzt und
durch wiederholtes Zusammendriicken Luft in das StandgefaB
gepumpt, wobei der Hahn A geoffnet ist. Der Heber kann aber
auch durch einen bei L aufgesetzten Gummiball angesaugt werden;
in diesem Fall bleibt der Hahn A so lange geschlossen, bis die
Fliissigkeit im inneren Schenkel hochgestiegen ist und das Ablauf-
MeBgefăBe und ihre Ânwendung 107
tF=",r,==tJ
A
Abb. 144.
Frinet· Abfiillapparat
Abb. 143. (S = Sicherheitsventil
Abb. 142. Gummiball- zur Unterbrechung des Abb. 145.
Druckabfiillheber gebliiBe A uaflieJ3ens) Monopolheber
10. Losen
1. Loslichkeit. Eine Losung besteht aus dem Lăsungsmittel
und dem darin gelosten Stoff.
Von einer Losung kann man aber nur dann sprechen, wenn
zwischen dem Losungsmittel und dem gelOs ten Stoff keine tiefer
greifende chemische Umsetzung stattfindet. Wenn also z. B. Kohlen-
dioxyd in Kalilauge eingeleitet wird, so wird das Kohlendioxyd
"verschluckt", es findet dabei sowohl ein chemischer Prozel3 als auch
ein Losungsvorgang statt. Von Losen darf man aber keinesfalls
sprechen, wenn eine Săure auf ein Metall einwirkt, denn hier handelt
es sich in erster Linie um einen chemischen Vorgang.
Eine Losung entsteht beispielsweise bei der Zugabe von wenig
Kochsalz zu Wasser, dabei verschwindet dasselbe vollkommen, es
hat sich gelOst.
Schuttelt man dagegen eine Mischung von 01 und Wasser krăftig
durch, so entsteht eine milchigtru.l?e Flussigkeit, in der man mit
blol3em Auge die einzelnen kleinen OItropfchen nicht mehr erkennen
kann, jedoch bei der ..Betrachtung unter dem Mikroskop deutlich ein
Nebeneinander von OI und Wasser unterscheidet. Bleibt bei einem
solchen Gemisch die Trubung lăngere Zeit bestehen, ohne dal3 eine
selbsttătige Entmischung eintritt, spricht man von einer Emulsion
(z. B. Milch).
Gelingt es, in einer Flussigkeit einen darin unlOslichen festen Stoff
so fein zu verteilen, dal3 er sich nicht zu Boden setzt, sondern in der
Flussigkeit schwebend erhalten bleibt, die Flussigkeit dabei aber
vollkommen durchsichtig, also wie eine Losung erscheint, so spricht
man von einer lcolloidalen Losung.
Losen 109
100 /
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oO 10. 20· JO· ""0 50. 60· 70' 80' 90' fOO'
Abb. 147. Loslichkeitskurve
scheiden, mullte ein Teil des vVassers abgedampft werden. Aus einer
hei1l gesăttigten KaliumnitratlOsung dagegen scheidet sich beim
Abkiihlen festes Kaliumnitrat ab, und zwar beim Abkiihlen von
z. B. 50° auf 20° 86 - 31,2 g = 54,8 g (fUr je 100 g Wasser).
2. Losungsmittel. a) Das meist gebrauchte Losungsmittel
ist das Wasser. Zur Herstellung von Losungen verwendet man
stets destilliertes Wasser, d. h. Wasser, das durch Verdampfen
und Wiederkondensieren von den im Wasser enthaltenen minerali-
schen Bestandteilen befreit ist. Gewohnliches Wasser enthalt
Calcium- und Magnesiumsalze (als die sog. Harte des Wassers)
sowie kleine Mengen anderer Verunreinigungen, wie Eisen,
Chloride u. a.
Brunnenwasser ist meist hartes Wasser, enthălt demnach vieI
Caicium- und Magnesiumsalze gelost, wăhrend Regenwasser ein
weiches Wasser ist.
Zur Herstellung von destilliertem Wasser sind in den meisten
Laboratorien Destillationsapparate, bestehend aus einer kupfernen
Destillierblase, einem Kiihler und der Vorlage, aufgestellt.
Zu samtlichen analytischen Arbeiten muB destilliertes Wasser
verwendet werden.
Q
Ăther ............ . 0,71 Entfernen von Alkohoi durch
wiederholtes Ausspulen mit
\Vasser. Trocknen mit ChIor-
caicium, Natriumsulfat oder
Phosphorpentoxyd und schliea·
lich mit N atriumdraht. N ach
dem Trocknen muil abdestilliert
werden.
}TrOCknen durch Kochen mit
~lethylalkohol . . . . . 65
°
0
0,79 A" t k lk d t·· t
Ath 1 lk h I 78° 9 z a o er en wasser em
y a o o ...... ,7 Kupfersulfat und abdestillieren.
Petrolăther unter 0,68-0,72 Reinigung durch Schuttein mit
(Leichtbenzin) .. 100° konz. Schwefelsăure, ·Waschen
mit Wasser, destillieren.
Hexan .......... . Trocknen mit Chiorcaicium oder
l
0,66
Natrium.
Reinigen durch Erhitzen mit
Benzol ........... . 0,88 wăarigen Quecksilbersalzlfisun-
ToluoI .......... . 0,87 gen. Trocknen mit Chlorcal-
cium und abdestillieren.
Aceton 0,79 Reinigung durch Erhitzen mit
kieinen Mengen Kaliumper-
manganat und abdestillieren.
Trocknen mit Chlorcalcium,
entwăssertem Kupfersulfat oder
Schutteln mit Pottasche durch
einige Stunden.
Schwefelkohlenstoff 1,26 Trocknen uber Calciumchlorid
oder Phosphorpentoxyd.
Eisessig .......... 118° 1,05 Entwăssern durch mehrfaches
Ausfrieren.
Chloroform ...... . 1,49 Befreiung von Alkohoi durch
Waschen mit Wasser, Schutteln
mit konz. Schwefelsăure und
Destillieren uber etwas Phos-
phorpentoxyd. Trocknen uber
Pottascbe (alles unter Aus·
schlua von bellem Tageslicbt).
Aufbewahren in braunen Fla-
schen. Ist nicht brennbar.
Tetrachlor-
kohlenstoff . . . . .. 77° 1,59 Trocknen mit festem Ătzkali,
sodann mit Phosphorpentoxyd
und abdestillieren. Tetrachlor·
kohlenstoff ist nicht brennbar!
(Nicht mit N atrium trocknen,
da hierbei heftige Explosionen
auftreten konnen!)
Pyridin .......... 116° 0,98 Trocknen mit Ătzkalk oder
Bariumoxyd.
Nitrobenzol •...... 211° 1,20 Trocknen mit Ătzkalk und
abdestillieren.
Losen 113
II. 200 g einer 80%igen Schwefelsăure sind mit Wasser auf eine
72%ige Schwefelsăure einzustellen. Wieviel Gramm Wasser werden
benotigt 'f
200 . 80 + O = (200 + b) . 72
16000 - 14400 = 72 b
b = 1600: 72 = 22,2 g Wasser.
Losen 115
8*
116 Losen
8.
.J
Abb. 148. Abb. 149. Entleerung der Titrisol-Ampullen (Merck,
Fixanal-Ampullen- Darmstadt)
Mfner (Riedel - de
Haen, Seelze)
11. Filtern
Filtern ist die Trennung eines festen Stoffes von einer Fliissig-
keit.
Diese Trennung kann geschehen durch Dekantieren, welches
moglichst jeder Filtration vorausgehen sollte, Filtrieren oder
Schleudern.
Beim Dekantieren IăBt man den festen Stoff am Boden des
GefăBes absitzen und zieht die dariiberstehende Fliissigk~it vor-
sichtig ab, wăhrend beim Filtrieren das Gemenge von festem
Stoff und Fliissigkeit durch Siebe oder porose Materialien, welche
nur die Fliissigkeit durchlassen, in seine Bestandteile zerlegt wird.
Zur vollstăndigen Gewinnung des festen Bestandteiles (Nieder-
schlages) verbindet man das Dekantieren zweckmăBig mit gleich-
zeitiger Filtration. Der Vorteil einer solchen Arbeitsweise liegt
darin, daB das Filter, solange wenig oder kein Niederschlag vor-
handen ist, die Fliissigkeit rascher hindurchlăBt, andererseits auch
darin, daB das Auswaschen sich meist besser mit der im GefăB
vorhandenen Suspension (AufschIămmung) ausfiihren lăBt als
auf dem Filter, wo sich leicht Risse und Kanăle im Niederschlag
bilden, die ein griindliches Auswaschen verhindern.
Von dem im Becherglas oder Kolben abgesetzten Niederschlag
(Becherglas etwas schief stellen, damit der Niederschlag beim
spăteren AbgieBen der iiberstehenden Fliissigkeit nicht aufgewirbelt
wird) gieBt man die Hauptmenge der iiberstehenden Fliissigkeit
entlang eines Glasstabes auf das Filter, riihrt den Niederschlag
im GefăB mit neuer Waschfliissigkeit griindlich durch, IăBt aber-
mals absitzen, gieBt wieder ab und wiederholt dies einige Male,
bis man schlieBlich die Hauptmenge des Niederschlages mit auf
FiI termaterial 119
~-
Fliissigkeit nahezu voll-
stăndig abgegossen wer-
den kann. Will man
schlieBlich die Haupt- - - -
menge des Nieder- ';:':~:3:
A. Filtermaterial
Als Filtermassen kommen porose Stoffe in Betracht, welche
nur Fliissigkeiten, nicht jedoch feste Stoffe hindurchlassen.
1. Papier. Papier ist das wichtigste Filtermaterial des Labora-
toriums. Es solI eine gleichmăBige, knotenfreie Beschaffenheit
haben und moglichst aschenfrei sein.
Die Giite des verwendeten Filtrierpapiers richtet sich natur-
gemăB nach der durchzufiihrenden Arbeit. Fiir qualitative
Filtration wird ein geringer Aschengehalt des Filtrierpapiers
keine Rolle spielen, wăhrend bei quantitativen Analysen aschen-
freies oder nahezu aschenfreies Filtrierpapier von bekanntem
Aschengehalt (um das Gewicht der Asche bei spăteren Rechnungen
beriicksichtigen zu konnen) verwendet wird. Filtrierpapier ist hygro-
skopisch, es enthălt im lufttrockenen Zustand 5 bis 6% Wasser.
120 Filtern
Sehleicher
& Schiill,
IDelta· Filter
Biingeler
Duren
IMacherey,
& Co., Nagel & Co.,
Anwendungsbereich
Dassel Diiren
V
Kegel solI einen Winkel von 60° einschlieBen (Abb. 154).
SolI die Filtration sehr rasch vor
sich gehen (z. B. die Filtration heiB ge-
săttigter Lasungen, aus denen sich
beim Erkalten der gelaste Stoff rasch
wieder ausscheidet), verwendet man
kurze Trichter mit weitem Rohr, damit
kein Verstopfen eintreten kann.
Fiir analytische Zwecke dagegen
wendet man langhalsige Trichter mit
engem Rohr an. Das lange Trichterrohr Abb. 154. Trichter
wirkt infolge der langen Wassersăule
saugend und dadurch beschleunigend. Diese Saugsăule kann noch
verlangert werden durch Anlegen des Trichterrohres an die Wand
des GefăBes, das das Filtrat aufnimmt. Die Fliissigkeit darf also
nicht vom Trichter abtropfen, sondern solI an der Wand des
AuffanggefăBes abflieBen.
Das kreisrund geschnittene Papierfilter wird zweimal zusammen-
gelegt, so daB ein Viertelkreis entsteht. Nun faBt man mit dem
Zeigefinger so in die entstandene Tiite, daB unter dem Finger
eine dreifache Papierschicht, dariiber nur eine einfache liegt.
Die so gebildete Tiite wird in den Trichter eingelegt, das eingelegte
Filter mit Wasser befeuchtet und mit dem Finger an die Trichter-
wandungen so angedriickt, daB zwischen Filter und Trichterwand
und ebenso unter der Spitze des Filters und im Trichterrohr
keine Luftblasen vorhanden sind. Das Wasser solI im Trichterrohr,
auch wenn das Filter leer ist, in einer luftblasenfreien hăngenden
Saule vorhanden sein.
In Ermanglung eines bereits geschnittenen Filters fertigt man
sich ein solches selbst an. Ein quadratfarmiges Stiick wird zwei-
mal zusammengelegt, so daB ein Quadrat von einem Viertel der
GraBe des ersteren entsteht. Nun schneidet man mit einer Schere
die freien Ecken rund ab. Das nun auseinandergefaltete Filter
hat eine Kreisform.
Fiir analytische Arbeiten darf das eingelegte Filter nur so
groB sein, daB zwischen Filter- und Trichterrand noch zirka 5 mm
Abstand bleiben. Die GraBe des Filters richtet sich immer nach
der Menge des zu filtrierenden Niederschlages und nicht nach der
124 Filtern
!!!J
langen Stiickchens diinnen, eng anschlieBenden Biirettenschlauches
iiber einen abgeschmolzenen Glasstab hergestellt, so daB das
Schlauchende mit der Stabkuppe abschneidet. So
hergerichtete Glasstăbe haben auBerdem den Vor-
teil, daB ein DurchstoBen des GlasgefăBes ver-
mieden wird. Eine andere hăufig benutzte Art des
Abb. 156. Gummiwischers erhălt man durch Zusammen-
Gummiwischer kleben zweier kleiner, unten etwas breiterer
Gummiplatten, zwischen die das Ende eines Glasstabes reicht
(Abb.156).
Eine Federfahne stellt man sich aus einer Kielfeder, der man
die unteren Federn abgerissen und nur die Spitze belassen hat, her.
Bei lang dauernden Filtrationen halte man zum Schutz gegen
Staub sowie um das Verdunsten der Fliissigkeit zu verhindern,
Trichter und AuffanggefăB mit einem Uhrglas bedeckt.
Es empfiehlt sich, vor dem Beginn des Waschens das Auf-
fanggefăB zu wechseln. Dadurch wird vermieden, daB bei plotzlich
eintretendem Triiblaufen wăhrend des Waschens das gesamte
Filtrat nochmals filtriert werden muB.
Filtration bei gewohnlichem Druck 125
Abb.160. Abb.162.
Abb.159. Trichter mit Heiz- Abb.161. Analysen-
HeiJ3w8ssertrichter schlange Rippentrichter trichter
paBt ein normal gefaltetes Filter nieht genau ein. Die Folge davon
ist, daB sieh kleine Luftkanăle zwisehen Filter und Triehter bilden,
die das rasehe Filtrieren und Auswasehen des Triehterinhalts
verhindern. Diesem Ubelstand wird dadureh abgeholfen, daB man
das Rundfilter nieht genau in der Mitte zusammenfaltet und so
die Tute dem Triehterkonus anpaBt oder vieI besser dureh Ein-
legen eines sog. "offenen Filters" (Abb. 164). Das Filter wird so
gefaltet, daB der uber den Halbkreis ragende Teil naeh auBen
kommt. Das Filter legt sieh (besonders beim Ansaugen) fest an.
e) Fur prăparative Arbeiten, bei denen man eine groBe Flussig-
keitsmenge von groben, meehanisehen Verunreinigungen oder
vom Bodensatz abtrennen wiII, bedient man sieh groBerer Triehter
mit etwas weiterem Triehterrohr und benutzt F al tenfilter. Diese
konnen entweder fertig gefaltet gekauft werden (Abb. 165) oder
aus gewohnliehem Filtrierpapier selbst hergesteIIt werden. Falten-
filter wirken dureh eine groBere nutzbare Oberflăehe.
H erstellung eines Faltenfilters:
Man sehneidet aus einem Bogen Filtrierpapier ein quadratisehes
StUek und faltet dieses einmal, also zu einem Reehteck, zusammen.
Dieses wird noehmals gefaltet, so daB wiederum ein Quadrat
entsteht, man offnet letzteres aber sogleieh wieder in die vorige
Lage. Das entstandene Reehteek wird so gelegt, daB die offene
Breitseite naeh oben liegt und der mittlere Falt mit der Kante
nach oben zeigt. Nun wird das linke und reehte Aehtel eingefaltet,
wobei der Falt nieht genau zur Spitze, sondern ein wenig davon
entfernt, Iăuft und offnet es abermals zur vorigen Lage. Wurden
aIIe Falten genau in die Spitze laufen, konnte das fertige Filter
leicht einreiBen. Zum SchluB wird jedes Aehtel in drei Teile
gefaltet, und zwar wird von auBen nach innen begonnen, der
Filtration bei gewohnlichem Druck 129
zweite Falt geht auf die verkehrte Seite, der dritte făllt bereits
mit dem Achtelfalt zusammen, der vierte Falt (erster Falt des
zweiten Achtels) nach auBen, der fiinfte nach innen, der sechste
nach auBen (făllt mit dem bereits vorhandenen mittleren Falt
zusammen). Ebenso wird von der anderen Seite aus verfahren,
bis das ganze Filter in der Art einer Ziehharmonika gefaltet ist.
In diesem Zustand wird es oben abgeschnitten und hat nach dem
Offnen eine Kreisform.
Bei Gebrauch wird es zu einer Tiite aufgemacht und Iose in
den Trichter eingelegt.
Um die Spitze zu schonen, kann das vorbereitete Faltenfilter so
mit dem Finger gefaBt werden, daB man zirka 1 cm der Spitze
zwischen den Fingern hălt und nun das ganze Filter umstiilpt, wodurch
die Spitze nach innen etwas in die Hohe reicht.
Ăhnlich wirken, wie bereits erwăhnt, die sog. Rippentrichter,
in die glatte Filter eingelegt werden, welche gegeniiber den Falten-
filtern den Vorteil haben. daB sie nicht so leicht reiBen.
6. Selbsttătige Filtration. Bei der Filtration groBer Fliissig-
keitsmengen und beim Auswaschen gr6Berer Mengen schleimiger
Niederschlăge ist das AufgieBen der
Fliissigkeit auf das Filter oft recht
miihsam. Man bedient sich in solchen
Făllen vorteilhaft eines Gerătes zum
selbsttătigen Filtrieren. Die Abb. 166
zeigt einen derartigen Apparat nach
KAPSENBERG (Lieferfirma Schott &
Gen.).
Arbeitsweise: Wichtig ist, daB das
Papierfilter iiberall am Trichterrand
vollkommen dicht anliegt (die Luft
darf die Filterschicht nicht passieren),
um ein konstantes Niveau zu halten.
Bei offenem Hahn am Stielrohr des
Trichters bringt man den Niederschlag
auf das Filter. Man fettet den Deckel-
rand mit Vaseline, setzt den Deckel
auf den Trichter, befestigt ihn mit drei
verkiirzten Wăscheklammern und ver- Abb.166.
SeIbsttătige Filtration
bindet das Zulaufrohr am Deckel
durch den Gummischlauch mit dem Ablaufrohr des mit Wasch-
fliissigkeit (bzw. zuerst mit der zu filtrierenden Fliissig-
keit) gefiillten Vorratsbehălters (MARIOTTEsche Flasche). Bei
offenem Niveauhahn am Deckel und geschlossenem Ablaufhahn
o
2. FiItriergefaBe. a) GoocH-Tiegel sind Porzellan-
tiegel mit einem siebartig durchlOcherten Boden
(Abb.I71).
H errich tung des Tiegels: Langfaseriger, weicher
Asbest wird in 0,5 cm lange Stucke geschnitten und
1 Stunde lang in bedeckter Porzellanschale mit konzen-
trierter Salzsăure am vVasserbad digeriert. Nach dem
AbgieBen der Săure wird der Asbest mit heiBem Wasser
săurefrei gewaschen (Prufung des Filtrates mit Silber-
nitrat). Nach Aufsetzen des Tiegels auf die Saugflasche
Abb.l71. legt man eine 1 bis 2 mm hohe Schicht Asbest auf
GoocH·Tiegel den Boden des Tiegels und druckt sie leicht mit einem
Glasstab zusammen. Darauf gieBt man (bei geringem
Unterdruck) etwas mit Wasser angeschlămmten Asbest durch den
Tiegel bis eine 1 mm hohe Schicht entstanden ist. Darauf wird die
siebartige Porzellanplatte gelegt und mit dem Glasstab leicht fest-
gedruckt. Nun gieBt man wiederum etwas von dem in Wasser sus·
pendierten Asbest auf, bis die Platte mit Asbest bedeckt ist. Hierauf
wird 80 lange Wasser durchgegossen, bis es klar ablăuft. Der Tiegel
wird bei der gewu.nschten Temperatur getrocknet.
Ein so hergerichteter Tiegel kann auch gegluht werden. Zu diesem
Zweck befestigt man ihn in einem groJ3eren Porzellantiegel mit einem
Asbestring, so daJ3 zwischen Boden und Wandungen der beiden
Tiegel genugend Spielraum vorhanden ist, erhitzt erst langsam und
schlieJ3lich auf dem Geblăse.
Statt des Porzellantiegels wird vorteilhaft ein ebenso gebauter
Platintiegel Verwendung finden.
An Stelle des Asbestfilters kann in den GoocH-Tiegel ein aus
Filtrierpapiermasse hergestellter passender Filtereinsatz eingelegt
werden, der sich nach dem Befeuchten durch vorsichtiges leichtes
Andriicken an die Wandungen anlegt (Abb.152, S.121).
Die GoocH-Tiegel sind fast vollstăndig durch die Glas- und
Porzellan- oder Platinfiltertiegel verdrăngt.
b) Um die Filtration in einem gewohnlichen Trichter
vorzunehmen, wird in diesen ein WITTsches Plătt
chen (das ist ein durchlOchertes Porzellanplăttchen)
Abb.172.
Wl'rrsches eingelegt (Abb. 172). Es gibt auch Trichter, in denen
PIăttchen dieses Plăttchen fest mit dem Trichter verbunden ist.
c) BUCHNER-Trichter oder Nutschen (Abb. 173) aus
Porzellan besitzen einen gelochten Siebboden, auf den das Papier-
Filtrieren unter vermindertem Druck (Absaugen) 135
Bezeichnung I Mitt!.
poren'l
der durchmesser Anwendungsgebiet
Korngrol3e in Mikron
Il.
Abb. 175. Filtrierriihrchen Abb. 176. Eintauchnutsche mit Filterstăbchen
(umgekehrte Filtration)
E. Abschleudern
Die Trennung von Niederschlag und Fliissigkeit kann auch
mit Hilfe von Zentrifugen vorgenommen werden.
Fiir gri:iBere Fliissigkeitsmengen dienen die sog. Schleuder.
trammeln ader Siebzentrifugen, die aus einer siebartig durch·
lochten Trommel und einem diese umgebenden Mantel bestehen.
Das Filtergut wird in die Trommel (mi:iglichst gleichmăBig)
eingefiillt und dieselbe durch Handbetrieb oder mittels Motors
in Umdrehung versetzt. Infolge der Flieh. oder Zentrifugalkraft
wird die Masse am Filtertuch, mit dem die Siebtrommel bezogen
ist, angepreBt, wăhrend die Fliissigkeit hin.
durchgeht und sich im Mantel ansammelt, aus
dem sie abflieBt.
Bei den Sedimentierzentrifugen (Abb. 188)
setzt sich der infolge der Drehung nach auBen
geschleuderte Niederschlag am Boden des Zentri·
fugengefăBes fest, von dem man dann die iiber·
stehende Fliissigkeit vorsichtig abhebern oder
abgieBen kann.
Solche Laboratoriumszentrifugen bestehen
aus zwei oder vier beweglichen Metallhiilsen,
Abb.188. die sich beim raschen Drehen in eine horizontale
Sedimentier-
zentrifuge Lage stellen. In den Hiilsen stecken passende
Glasri:ihrchen. Der Antrieb erfolgt durch eine
Handkurbel oder einen Motor. Wichtig fUr den guten Gang der
Zentrifuge ist die gleichmăBige Beschickung der Ri:ihrchen.
Diese Zentrifuge ist auch fUr die Trennung von Emulsionen
geeignet, denn sie ergibt eine sehr rasche Trennung der beiden
Fliissigkeiten nach dem spezifischen Gewicht.
Ultrafiltration. Dialyse 145
F. Ultrafiltration. Dialyse
Durch Ultra filtration wird ein Kolloid vom molekulargelOsten
Anteil und zugleich vom Dispergiermittel abgetrennt. Sie dient aber
auch zur Trennung mehrerer Kolloide verschiedener Teilchengro13e.
Die Filtrationsanordnung besteht aus einem trichterformigen
Unterteil, einer Siebplatte und einem darauf passenden Oberteil,
die durch Gummiringe aneinandergepreBt und durch eine Spann-
vorrichtung zusammengehalten werden. Auf die Siebplatte wird als
Stiitze ein normales Filter gelegt und darauf das Membranfilter.
Solche Gerăte konnen bei entsprechender Einrichtung auch mit
Uberdruck oder Unterdruck arbeiten.
Durch Dialyse erfolgt die Trennung eines molekular gelOsten
Stoffes von einem Kolloid auf Grund der Diffusion des gelOsten
Anteiles durch Membranen. Anwendung vor allem in der Enzym-
chemie. Als Dialysiermembran kommen tierische Dărme, Fisch-
blasen, Pflanzenhăute, insbesondere aber Kollodiumhiilsen sowie
Dialysierhiilsen oder -schlăuche aus kiinstlichem Pergamentpapier
in Betracht.
Kollodiumhiilsen konnen auf folgende Weise selbst hergestellt
werden: Man taucht ein groIleres Reagenzglas zweimal in 4%ige Kol-
lodiumlosung, trocknet, wăssert und lOst die Membran vorsichtig
ab. Solche Membranen sind sehr empfindlich. Man bringt daher die
diinne Membran auf einen porosen Stoff als Trăger, z. B. eine normale
Extraktionshiilse, auf. Zu diesem Zweck wird eine Extraktionshiilse
mit lauem Wasser angefeuchtet und eine 2- bis 4%ige Ăther-Kollo
dium-Losung eingefiillt. Durch Schwenken und Drehen wird die
Innenwand gleichmăI3ig benetzt und die iiberschiissige Kollodium-
losung abgegossen. Nach dem Trocknen an der Luft wird eine zweite
Schicht ebenso aufgebracht, wieder getrocknet und dann vorsichtig
gewăssert.
In die so hergestellte H iilse wird die zu dialysierende Losung
eingefiillt, die gefiillte H iilse in ein Becherglas gestellt, das reines
Losungsmittel (Wasser) enthălt. Selbstverstăndlich kommen auch
speziell fiir diesen Zweck gebaute Dialysiergerăte zur Anwendung.
Eine Beschleunigung der Dialyse tritt durch Bewegen der Dialysier-
vorrichtung ein.
Besser eignen sich Kolben mit engem Hals und Aufsetzen eines
Trichterchens oder eines Kugelrohres (Abb.189). Vom Uhrglas,
Trichter oder Kugelrohr lassen sich die bei der Gasentwicklung
MM
mitgerissenen Fliissigkeitsteilchen leicht in das
AnalysengefăB zuriickspiilen.
2. Aufschlie6en unlOsUcher Substanzen. Die
feinstgemahlene Substanz wird mit dem im
Tiegel befindlichen AufschluBmittel (fiinf- bis
Abb. 189. Bedecken sechsfache Menge) durch Verriihren mit einem
des Kolbens
diinnen Glasstab oder einem Platindraht ver-
mischt und das Gemisch noch mit etwas reinem AufschluB-
mittel bedeckt.
Nun wird der mit einem Deckel verschlossene Tiegellangsam
erhitzt, damit zuerst das enthaltene Wasser entweichen kann, und
hierauf die Temperatur allmăhlich gesteigert; 10 bis 15 Minuten
sind in den meisten Făllen ausreichend. Die Beendigung der
Reaktion ist nicht immer leicht erkennbar. Bei der Sodaschmelze
z. B. findet nach Beendigung, auch nach Zugabe neuer Soda, keine
Kohlendioxydentwicklung mehr statt, bei anderen Schmelzen
wiederum erkennt man die Beendigung an dem vollstăndigen
Klar- und Duchsichtigwerden der fliissigen Schmelze.
Ais AufschluBmittel kommen in Betracht: Soda, ein Gemisch von
Soda-Salpeter, festes Ătznatron, Soda + Schwefel, Soda + Kalium-
cblorat, Kaliumbisulfat, Kaliumpersulfat, Natriumsuperoxyd ("Ver-
puffung" im Nickeltiegel) je nach der aufzuscblieBenden Substanz.
Das Schmelzen wird in Tiegeln aus Platin, Porzellan, Quarz
oder Nickel vorgenommen. (Angabe der Analysenvorschrift be-
achten!)
Fliissige AufschluBmittel (rauchende Salzsăure, Brom-Eisessig)
werden als "Lăsungsmittel" angewendet. Der AufschluB erfolgt
dann in Becherglăsern, Kolben oder Schalen. Bei Anwendung
von Salzsăure wird fast immer nach Iăngerem Stehen zur Trockene
eingedampft.
3. Auflosen erstarrter Schmelzen. a) Leich tlăsliche
Schmelzaufschliisse. Man gieBt iiber den in einer Schale
liegenden Tiegel Wasser, der Deckel wird mit der Tiegelzange
gefaBt und gesondert abgespritzt. Ist der Schmelzkuchen im
Tiegel zerfallen, hebt man den Tiegel mit einem Glasstabhaken
aus der Lăsung, spritzt ihn ăuBerlich mit Wasser ab, faBt ihn
mit der Hand und reinigt ihn durch Ausspritzung des Inneren
vollkommen.
b) Schwerlăsliche Schmelzaufschliisse (z. B. eine Soda-
schmelze im Platintiegel).
Hilfsoperationen bei analytischen Arbeiten 147
~
Wenn beim Auflosen eine heftige Gasentwicklung
eintreten kann, muE das Auflosen beschleunigt wer-
den. Man taucht den Tiegel, den man an einem
Doppelhaken aus Glas aufgehăngt hat, in ein mit - -
Wasser gefiilltes Becherglas. Die entstehende Losung - -
ist schwer und sinkt zu Boden und neues Wasser --=---=-
- - -- --
kann an die noch ungelOste Substanz treten (Ab-
bildung 190). Abb.190.
Liisen erstarrter
Schmelzen
4. Făllen. Durch das Făllen entsteht in einer
Losung ein fester Stoff, der Nicderschlag, wăhrend eine Losung
zuriickbleibt (Mutterlauge oder Filtrat). Das Făllen hat stets
nach der in der Arbeitsvorschrift angegebenen Methode zu er-
folgen, also z. B. in der Kălte, in der Hitze, durch langsame
oder rasche Zugabe des Făllullgsmittels usw.
Es kann darin bestehen, daB man entweder
a) die Verunreinigung ausfăllt oder
b) die Substanz selbst ausfăllt und von der Verunreinigung,
die in Losung bleibt, abfiltriert. Aus dem Filtrat kann ein zweiter
Bestandteil ausgefăllt werden usw.
Die Vollstăndigkeit einer Făllung hăngt von der Schwer-
loslichkeit des Niederschlages ab.
Die Form, in der ein Stoff ausfăllt, ist maBgebend fiir eine
sichere und vollstăndige Trennung von der Verunreinigung.
Gallertartige Niederschlăge schlieBen dabei oft winzige Tropfchen
Mutterlauge ein oder sie absorbieren sie, d. h. sie halten an ihrer
Oberflăche etwas Filtrat zuriick.
Die Făllung wird in Becherglăsern, ERLENMEYER-Kolben oder
Schalen vorgenommen. Die Reagens IăBt man stets entlang
10'
148 Hilfsoperationen bei analytischen Arbeiten
13. Trocknen
Unter Troeknen versteht man die Entfernung von Wasser
oder anderen Fliissigkeiten aus feuehten Stoffen.
1. Trocknen fester Stoffe. Feste Stoffe sollen, soweit dies
moglieh ist, sehon vor dem eigentliehen Troeknen weitgehend
von der anhaftenden oder darin enthaltenen Fliissigkeit befreit
werden; z. B. dureh seharfes Absaugen.
In den allermeisten Făllen ist die zu entfernende Fliissigkeit
Wa88er.
Wasser kann in der Substanz in versehiedener Form vorhanden
sein:
1. Als Feuehtigkeit. Diese wird dureh Erwărmen auf 105 bis 120 0
entfernt.
Stoffe, die beim Liegen an der Luft von selbst vVasser anziehen,
nennt man hygroskopisch. Die Wasseranziehung kann so weit gehen,
daB die Substanzen beim lăngeren Stehenlassen an der Luft zerfliel3en.
Man macht sich diese Eigenschaft zunutze, indem man derartige Sub-
stanzen als Troeknungsmittel fiir andere Stoffe verwendet.
2. Als Kristallwasser. Dieses wird von verschiedenen chemischen
Stoffen zur Kristallbildung benotigt. Es kann erst durch Erhitzen
auf etwas hohere Temperatur entfernt werden, wobei eine Zerstorung
des Kristallgebildes erfolgt und der Stoff in die wasserfreie Form
iibergeht.
3. Als ehemisch gebundenes Wasser, d. h. der Stoff vereinigt sich
mit dem Wasser zu einer chemischen Verbindung, zu einem Hydrat.
So entsteht beispielsweise aus gebranntem Kalk und vVasser der
geloschte Kalk CaO + H 20 = Ca(OH)2.
Das chemisch gebundene Wasser kann nur durch Gliihen wieder
vollstăndig entfernt werden, wobei Zersetzung der chemischen Ver-
bind ung eintritt.
Durchfiihrung des Trocknens: Die zu trocknende Sub-
stanz befindet sieh in Sehalen, auf Uhrglăsern und bei analytischen
Arbeiten in verschlieBbaren Wăgeglăschen oder zwisehen auf-
einandergeschliffenen und durch Spangen zusammengehaltenen
Uhrglăsern.
a) Das Trocknen bei gewohnlicher Temperatur wird
durch Liegenlassen an der Luft erreicht. Diese Art der Trocknung
ist dann beendet, wenn die Substanz den gleichen Feuchtigkeits-
gehalt besitzt wie die umgebende Luft. Eine weitergehende
Trocknen 153
0~9d
Abb. 191. Exsiccator Abb.192. Abb.193.
nach SCHEIBLER Exsiccator nach FrscHER EX9iccatoreinsatz
Fester Bodenkorper I
% relative
Feuchtig-
I Fester Bodenkorper 1
% relative
Feuchtig-
keit keit
K 2Cr 2 0 7 • • • • • • • • • 98 65
BaCl2 • 2 H 2 0 ... . 90,2 57,7
KCI ........... . 84,3 52,9
KBr ........... . 80,7 47
NaCI ........... . 75,3 33
SrCl 2 • 6 H 2 0 .. .. 70,8 22,5
Relative
Feuchtigkeit
%
In.so·1 NaOH I cacI'1
Relative
Feuchtigkeit IH,SO, INaOH I CaCI,
% % % % % % %
14. Erhitzen
Das Erhitzen eines Stoffes kann vorgenommen werden durch
Innenheizung, die aber verhăltnismăBig selten ist, oder durch Au3en-
heizung. Fur den ersten Fall benotigt man zum Erhitzen von Flussig-
keiten eingebaute Heizschlangen oder eine elektrische Innenheizung,
Gase lă3t man um einen Heizkorper stromen.
Der ffu das Laboratorium weit hăufigere Fall ist die AuBen-
heizung.
Gase werden fast nur in rohren- oder kugelformigen GefăBen
erhitzt. Als Heizvorrichtungen dienen Dampf- oder Fliissigkeits-
băder oder ausgehOhlte Metallblocke.
Fliissigkeiten werden in kleinen Mengen in Reagenzglăsern,
groBere Mengen in Becherglăsern, Retorten, Kolben, Schalen usw.
erhitzt.
Feste Stofle miissen vorsichtig angeheizt werden, Umkleiden
der AuBenwand des GefăBes mit Asbestpapier ist von Vorteil.
Verwendet werden Schalen, Rohren, Retorten,
Tiegel, Schiffchen (letztere dann, wenn die Opera- ~
tion in einem Rohr vor sich gehen solI).
Zum Erhitzen fester Substanzen im Gasstrom
dienen RosE-Tiegel (Abb. 198), d. s. hohe Tiegel
aus glasiertem oder unglasiertem Porzellan, die
einen durchbohrten Deckel besitzen, durch den Abb. 198.
RosE-Tiegel
ein gebogenes Porzellanrohr in das Innere fiihrt.
Durch dieses Rohr wird das Gas eingeleitet. Statt der ROSE-
Tiegel verwendet man fiir diesen Zweck auch Filtertiegel.
1. Direkte Gasheizung. In den weitaus meisten Făllen handelt
es sich um die Verwendung von Leuchtgas.
Leuchtgas wird durch Erhitzen von Steinkohle unter LuftabschluB
gewonnen. Dabei entstehen Koks, Gas und Teer. Das Gas wird in
gro3en Behăltern (Gasometern) gesammelt und von dort an die Ver-
braucherstellen durch Leitungen verteilt.
Leuchtgas ist giftig, hat aber einen charakteristischen Geruch,
an dem es leicht erkannt werden kann.
Es besteht zum gro3en Teil aus Methan und Wasserstoff, neben
kleinen anderen Beimengungen, wie Kohlenoxyd, Stickstoff, Kohlen-
dioxyd und einigen Kohlenwasserstoffen.
An Stelle von Leuchtgas werden auch andere Heizgase, z. B.
Propangas, Blaugas u. a., verwendet. Sie kommen in kompri-
miertem Zustand (verfliissigt) in Stahlflaschen in den Handel,
aus denen sie im Laboratorium bequem entnommen werden
konnen. (Verwendung von Reduzierventilen! Sichere Aufstellung
der Stahlflasche!)
160 Erhitzen
•
mittelbar vor der Diise
ab). Es kann durch
einen plOtzlichen Luft-
zug oder durch zu reich-
liche Luftzufuhr ver-
ursacht werden. lst die
Flamme zuriickgeschla- 8
gen, schlieBt man sofort
den Gashahn, dann die
Luftzufuhr und entziin-
det den Brenner von
neuem.
Guten Schutz gegen Abb. 202.
das Zuriickschlagen bie- Abb. 201. l\1EKER-Brenncr Schornsteinaufsatz
tet auch ein "Schorn-
stein" (Abb. 202), der entweder Iose auf einem Stern am oberen
Brennerrand aufgesetzt ist oder mit einer Klemmschraube be-
festigt wird.
Die Regulierung des Gaszutrittes bei den einfachen Brennern
erfolgt durch Anbringung eines Schraubenquetschhahnes am Gas-
zuleitungsschlauch. Sie kann allerdings auch am Brenner selbst mit
Hilfe einer eingebauten Stellschraube vorgenommen werden (Abb. 203).
Der TEcLu-Brenner besteht aus einem unten offenen und
trichterfărmig erweiterten Brennerrohr, welches feststeht, wăhrend
sich eine mit geriffeltem Rand versehene Schraube auf der răhren
fărmigen Gasdiise auf- und niederschrauben lăBt, wodurch die
Luftregulierung besorgt wird (Abb. 204). Mit Hilfe dieser Ein-
richtung kann man die Luftzufuhr bis zur ăuBersten Grenze
steigern; der TEcLu-Brenner eignet sich daher fiir sehr groBe
Hitzegrade.
Ăhnlich beschaffen ist der HEINTzE-Brenner.
Zur Verteilung der Flamme auf eine grăBere FIăche wird auf
den BUNsEN-Brenner ein Pilz- oder Kreuzbrennerau/satz gesteckt
(Abb.204a und 204b).
Bei den sog. Sparbrennern befindet sich im Brennerrohr ein
zweites diinnes Răhrchen, das nur eine ganz kleine Gasflamme
Abb. 205.
Liegender FRANKE·Brenner Abb.206. Heizkranz Abb.207. Gaskocher
elr
iJjnUR/tn
IiJr lul1zufuhr
O O
Abb.212.
Abb. 210. BABo-Bleche Abb_ 211. Turmschutz Gas-Tiegelofen nach HEMPEL
15. Kiihlen
SolI ein Stoff gekiihlt werden, hat man ganz allgemein folgendes
zu beachten:
a) Auswahl des Kiihlmittels. Diese muJ3 so getroffen
werden, daJ3 der Unterschied zwischen der Temperatur des Kiihl-
mittels und der zu kiihlenden Substanz nicht zu klein ist. Daher
ist es wichtig, bei lănger dauel'llden Operationen das Kiihlmittel
zu erneuern, bzw. wenn es sich um die Verwendung von Wasser
handelt, im flieJ3enden Wasser zu kiihlen.
b) GroJ3e der Kiihlflăche. Der Kiihleffekt ist um so groJ3er,
je groJ3er die Kiihlflăche ist. Ist eine VergroJ3erung der Kiihlflăche
apparativ unmoglich, so trachtet man, daJ3 die zu kiihlende
Substanz geniigend fein verteilt ist oder die zu kiihlende Fliissig-
keit bewegt wird, z. B. durch Riihren oder Schiitteln.
c) Vermeidung zu rascher Erwărmung des Kiihl-
mittels von auJ3en. Man umgibt das GefăJ3, welches das Kiihl-
mittel enthălt, mit Wărmeschutzmitteln, z. B. Asbest oder Kork-
platten. Gut bewăhrt sich die Verwendung von zwei ineinander-
gestellten Becherglăsern, bei denen der Zwischenraum durch Watte
ausgefiillt ist.
1. Kiihlen fester Stoffe. Feste Stoffe werden durch EinstelIen
in einen K uhlschrank oder durch Einpacken in Eis oder eine
Kăltemischung gekiihlt.
2. Kiihlen von FUissigkeiten. Die Kiihlung erfolgt durch
Einstellen in ein Wasserbad oder rascher durch Einstellen oder
Einhalten in flieBendes Wasser.
SolI eine Reaktion unter dauernder Kiihlung ausgefiihrt werden,
wird das ReaktionsgefăJ3 in ein zweites GefăJ3 (Schale, Topf,
Becherglas), das ein Kiihlmittel enthălt, eingesenkt und darin
mittels Klammern festgehalten.
170 Kiihlen
16. Temperaturmessung
A. Allgemeioes
1. Temperatur. Bei der Beriihrung eines Karpers hat man eine
gewisse Wărmeempfindung (kalt oder warm). Die meisten Karper
vergraBern durch Zufuhr von Wărme ihr Volumen, letzteres kann
daher als Erkennungszeichen eines bestimmten Wărmezustandes
(Temperatur) dienen.
Vorrichtungen, bei denen der Volumszustand als MaB fiir den
Wărmezustand benutzt wird, heiBen Thermometer.
B. Temperaturmessung
Zur Temperaturmessung werden benutzt:
1. Fliissigkeitsthermometer,
2. Dampfdruck- und Gasthermometer,
3. Widerstandsthermometer,
4. Thermoelemente,
5. Optische Thermometer.
Temperaturmessung 177
12·
180 Temperaturmessung
von der H6he der Temperatur abhangig, die der K6rper besitzt.
Zum Unterschied von allen anderen Temperaturmessungen
befindet sich das MeBinstrument nicht an dem Ort, dessen Tem-
peratur zu bestimmen ist, sondern es wird z. B. das aus einem
gliihenden Ofen austretende Licht in einem "Strahlungspyrometer"
durch optische Prismen in seine Bestandteile zerlegt und einer
davon (ein Rot von bestimmter Wellenlange) mit dem Licht
einer Vergleichslampe verglichen.
Die beiden Gesichtsfeldhalften des Pyrometers zeigen nun
verschiedene Helligkeit. Durch Drehen am eingebauten Analysator
oder durch Veranderung der Lichtstarke der Vergleichslampe wird
nun wiederum auf gleiche Helligkeit des Gesichtsfeldes eingestellt
und aus der Drehung des Analysato:rs bzw. aus der meBbaren
Veranderung der Vergleichslichtstarke die Temperatur errechnet.
-A
11;::::::eJ H
beschriebene. Auch hier ist oben eine durch einen Hahn einstell-
bare N otleitung vorhanden.
3. Thermostaten. Thermostaten sind Einrichtungen, bei denen
eine sehr genaue Einhaltung der Temperatur gewahrleistet ist.
In gewissem Sinne konnen allerdings auch die Troekenschranke
als Thermostaten bezeichnet werden. In der Abb.238 ist ein
188 Charakteristische Temperaturen
gegen die Tischplatte ausfuhren kann) von selbst auf dem Kapillar-
rohrchenboden festsetzt.
Das so vorbereitete Rohrchen wird in den Schmelzpunkts-
apparat gebracht. Beobachtung des Schmelzens am besten mittels
einer Lupe.
Vor jeder Sehmelzpunktsbestimmung sind unbekannte Sub-
stanzen durch Erhitzen einer kleinen Probe auf einem Spatel auf
ihr Verhalten zu prufen (explosive Stoffe!).
d) Schmelzpunktsapparate. Ein ein-
facher, selbst herstellbarer Apparat (Abb. 241)
besteht aus einem Rundkolbchen mit kurzem
Rals, in dem sich die Badflussigkeit befindet.
Rinein reicht durch einen auf einer Seite
eingekerbten Kork (kleiner Ausschnitt zum
Entweichen der durch die Ausdehnung der
Badf1ussigkeit verdrangten Luft) ein Reagenz-
glas. In dieses wiederum reicht das Thermo-
meter durch einen ebenfalls eingekerbten
Kork (Einkerbung nach vorn, dadurch ist
der gesamte Queeksilberladen siehtbar). An
der Thermometerkugel wird das Schmelz-
punktsrohrchen mittels eines Platindrahtes,
eines schwachen Gummiringes (schwacher
Abschnitt eines Gummischlauehes) oder fur
hohere Temperaturen aueh mit einem kleinen
Tropfen Schwefelsăure oder einfach mit Spei-
chel befestigt bzw. angeklebt. Das Rohrchen selb~~~~~!i;,llter
muB so angebracht sein, daB sichdie Substanz SChmelzpullktsapparat
in der Mitte der Queeksilberkugel befindet.
Eigens fur die Schmelzpunktsbestimmung gebaute Apparate
ermoglichen eine gleichmăBige Erwărmung des Reizbades sowie
ein sicheres Befestigen der Kapillarrohrchen. Das Anheizen des
Bades muB, besonders einige Grad vor der Schmelztemperatur,
sehr allmăhlich vorgenommen werden. Naeh Entfernung des
Brenners darf das Thermometer keine weitere Temperaturstei-
gerung mehr anzeigen.
Der Apparat von THIELE (Abb. 242) besteht aus einem Rohr
von zirka 2 cm Weite, an das ein Bogen von 1 cm Weite so ange-
setzt ist, daB er das untere Ende des Rohres mit der Mitte ver-
bindet. Der Bogen, der mit einem Drahtnetz umwickelt wird,
wird mit direkter Flamme erhitzt. Dadurch beginnt die Bad-
flussigkeit zu zirkulieren, der Apparat heizt sich daher sehr schnell
an und geht nicht nach, d. h. die Temperatur des Heizbades ist
192 Charakteristische Temperaturen
Seite ' elektriseh geheizt, so dall die Temperatur von 260° auf 50°
am ungeheizten Ende stetig abfăllt. Dureh den versehiebbaren Lăufer
ist die Ablesung der Temperatilr auf einer Temperaturskala moglieh.
Im oberen Teil der zirka 4 em breiten Skala sind die Werte einge-
tragen, die man auf der Heizbank bei einer Raumtemperatur von
26° C erhălt, im unteren Teil jene fiir 14° C. Daher enthălt die Skala
nieht Temperaturpunkte, sondern Temperaturlinien. Man streut auf
die Heizbank eine kleine Menge der Substanz und kann' naeh ganz
kurzer Zeit die Grenze zwischen geschmolzener und nicht gesehmolze-
ner Substanz feststellen. (Fiir genauere Bestimmungen muE die Ablese·
13'
196 Eindampfen
18. Eindampfen
Das Eindamplen hat den Zweck, eine Losung zu konzentrieren.
Ist das Losungsmittel Wasser, so bedient man sich der eigentlichen
Verdampfungsmethode, wăhrend organische Losungsmittel in den
meisten Făllen durch Abdestillieren wiedergewonnen werden.
Unter Abdamplen versteht man die Entfernung einer Fliissig-
keit durch Verfliichtigung; der Hauptwert wird zum Unterschied
von der Destillation auf den Riickstand gelegt.
Das Verdampfen einer Fliissigkeit kann geschehen:
a) unterhalb der Siedetemperatur (Verdunsten) oder
b) unter Sieden der Fliissigkeit.
1. Verdampfen einer Fliissigkeit unterhalb der Siedetemperatur.
Die Verdunstung geht langsam vor sich und erfolgt nur an der
Oberflăche.
Die Gefă13e sollen daher eine Form besitzen, die die Ausbreitung
auf eine moglichst gro13e Oberflăche gestattet. Becherglăser ver-
wendet man fast nur bei Anwendung tieferer Temperaturen und
nur dann, wenn der Abdampfriickstand keine festen Krusten
bildet. Am vorteilhaftesten sind
Schalen. Bei gro13eren Fliissigkeits-
mengen wird zunăchst in gro13eren
Gefă13en eingedampft, die man spăter
gegen kleinere auswechselt.
Beschleunigt wird das Abdampfen
dadurch, da13 man die sich bildenden
Dămpfe wegblăst oder absaugt. Man
stiilpt iiber das Gefă13 einen abge-
sprengten Trichter, in den ein Glas-
rohr reicht, durch das die Luft ab-
gesaugt wird (Abb. 246).
Das Eindampfen wird iiber freier
Abb. 246. Eindnmpftrichter Flamme oder mittels eines Heiz-
bades ausgefiihrt.
Das Verdampfen kann auch durch Wărmestrah1ung auf die Ober-
f1ăche der F1ussigkeit erfo1gen, wodurch ein ruhiger Verdampfungs-
vorgang gewăhr1eistet ist. Man verwendet hierzu eine E1ektro-
Strahlungsp1atte aus Quarzgut ("Oberflăchen- Verdampfer" ), die in
einem bestimmt en Abstand uber der die F1iissigkeit entha1tenden
Scha1e angeordnet wird. Solche Gerăte sind gegen Săuren (Ausnahme
F1u13săure) und Temperaturwechse1 bestăndig.
sich die kleinen Dampfbliischen besser bilden, die dann von dort
entweichen.
Siedekapillaren aus Glas von 1 mm oder kleinerem Durch-
messer, die oben zugeschmolzen sind, oder beiderseits offene
Kapillarrohrchen, die einen iiuBerst kleinen Durchmesser haben
und so lang sein miissen, daB ihr oberes Ende iiber den Fliissig-
keitsspiegel hinausragt, sind ein gutes Mittel gegen den Siede-
verzug.
Empfohlen werden ferner Siedebliittchen aus aschenfreiem Filtrier-
papier. Es sind dies kleine Filtrierpapierscheibchen von der Gro13e
10 x 20 mm mit abgerundeten Ecken, welche unter einen Glasstab
gelegt werden. Dadurch solI ein ruhiges Sieden erzielt werden, weil
die feinporige Beschaffenheit eine sehr gleichmă13ige Dampfverteilung
zuIă13t. Bei einem gegebenenfalls sich anschlie13enden Filtrieren
gelangt das BIăttchen mit auf das Filter und wird bei der nachtrăg
lichen Veraschung mitverbrannt. Au13erdem verhindert das Blăttchen
das Durchschlagen des Glases durch den Glasstab.
In vielen Făllen hat sich der im Haushalt verwendete "Milchhiiter"
(Jenaer Glaswerk Schott & Gen., Mainz) bewăhrt. Er besteht aus
einer schwach geneigten Glasscheibe, die au13en durch einen dicken
Glaswulst begrenzt wird. Das in das Becherglas eingelegte Gerăt
teilt daher einen kleinen Teil der Fliissigkeitsmenge nach unten ab,
in welchem das Sieden beginnt. Die entstehenden Dampfblăschen
wandern an dem s9.hwach geneigten Mittelteil nach oben und ent-
weichen durch eine Offnung in der Glaswulst. Einen ăhnlichen Effekt
kann man durch Einlegen eines sehr flachen, mit einigen Lochern
versehenen (und gegebenenfalls beschwerten) Uhrglases (mit der
Wolbung nach oben) in das Becherglas erreichen.
Falls sich wiihrend des Eindampfens ein fester Stoff ausscheidet,
wodurch das sehr liistige StoBen der Fliissigkeit unvermeidlich
wird, kann die Abdampfung unter Durchleiten eines Luft- ader
Gasstromes vorgenommen werden. Alle Siedeerleichterer versagen
aber, wenn sich aus der kochenden Losung feste Stoffe in groBerer
Menge ausscheiden; dann hilft nur noch kriiftiges Riihren.
19. Destillieren
Eine Destillation besteht aus zwei Teilen, dem Verdampfen
der Fliissigkeit und der Kondensation der erhaltenen Diimpfe.
Sie ist ein ausgezeichnetes Mittel zur Reinigung von Fliissigkeiten.
Eine Destillationsapparatur setzt sich zusammen aus dem
DestilliergefiiB, in dem die Verdampfung der Fliissigkeit statt-
findet, und dem Kiihler, in welchem die Diimpfe wieder konden-
siert werden. Das Kondensat wird in einer Vorlage aufgefangen.
1. Destillation unter Atmospharendruck. a) Verdampfung
der Fliissigkeit. Als GefiiBe, in denen das Sieden und damit
Destillieren 199
die Verdampfung vor sich geht, verwendet man Kolben, die mit
einem Stopfen verschlossen sind, durch den ein kurzes, gebogenes
Rohr reicht, das die Verbindung mit dem absteigenden Klihler
herstellt. Zur KontroHe der Temperatur reicht durch eine zweite
Bohrung ein Thermometer in den Kolben, dessen Quecksilber-
kugel im Dampfraum liegen mult
Vorteilhafter ist die Verwendung eines Destillierkolbens
(Abb. 247), das ist ein Rundkolben mit langem, engem Hals, an
den ein geneigtes Rohr ange-
schmolzen ist, welches mit dem
Klihler mittels eines Stopfens
verbunden wird. Der Kolben-
hals wird mit einem Stopfen,
durch den das Thermometer
reicht, verschlossen. Das
QuecksilbergefaB des Ther-
mometers muB sich unmittel-
barunterhalb des Ansatzrohres Abb.247. Abb. 248.
Destilliel'kolben Dreihalskolben
befinden, so daB es von den mit Normschliffen
iibergehenden Dampfen stets
vollig umsplilt wird. Das Ansatzrohr solI so weit liber dem Kol-
ben angebracht sein, daB die Thermometerkugel nicht in den
Kolbenraum ragt. Der Destillationskolben soH nicht liber drei
Viertel seines Rauminhaltes gefiiHt werden.
MuB ·der Destillierkolben mit verschiedenen Apparateteilen
verbunden werden, konnen mit Vorteil Dreihalskolben (Abb. 248)
verwendet werden.
Man darf nie versaumen, MaBnahmen zur Aufhebung des
Siedeverzuges zu treffen. Das Anheizen des Kolbens geschieht
entweder direkt (Drahtnetz) oder unter Zuhilfenahme eines
Bades. Gasbrenner soHen stets mit einem Turm versehen sein.
Bei Anwendung der direkten Gasheizung soH mit dem Brenner
gefachelt werden, bis Sieden eintritt, erst dann laBt man ihn in
ruhiger Lage unter dem Kolben stehen. Die Erhitzung hat all-
măhlich zu erfolgen, um eine Uberhitzung zu vermeiden. Um
gegen Ende der Destillation eine Uberhitzung zu verhindern, muB
die Flamme kleiner gesteHt uud schlieBlich ganz entfernt werden,
wobei man im Kolben einen Riickstand belaBt.
b) Kondensation der Dămpfe. Wichtig ist die richtige
Ableitung und Kondensation der Dampfe durch einen absteigen-
den Klihler. Verwendet wird fast stets ein LIEBIG-Kiihler, durch
dessen Mantel Wasser geleitet wird. Nur beim Destillieren hoher
siedender Fliissigkeiten verwendet man warmes Wasser oder Luft.
200 Destillieren
Il b d
Abb.2.11. Fraktionieraufsătze.
a nach WOltTZ, b nach HEMPEL, c nach WIDMER, d nach KAHLBAUM
des Unterteiles der Reihe naeh drei bis vier versehiedene Auffang-
gefaBe an die Miindung des AbfluBrohres gebraeht werden konnen.
Bei Verwendung das HahnvorstoBes naeh ANSCHUTZ-THIELE
(Abb.257) kann das Ausweehseln der Vorlage naeh Aufhebung
des Vakuums in der-
selben erfolgen. N ach
Ansammeln der Frak-
tion in dem Sammel-
gefaB des Hahnvor-
stoBes laBt man dureh
den Hahn 1 die Frak-
tion in die Vorlage ab,
schlieBt wieder und
offnet den Dreiweg-
hahn2 zur Aufhebung
des Vakuums in der J
Vorlage. Nach Aus-
wechseln der Vorlage
schlieBt man den
Hahn 3 und schaltet
dureh eine andere Abb.256. Eutervorlage Abb. 257. HahnvorstoJ3
Stellung des Dreiweg- nach ANSCHUTZ-THlELE
hahnes die luftge-
fiillte Vorlage an die Pumpe an, bis das Arbeitsvakuum wieder-
hergestellt ist. Nun offnet man wieder den Hahn 3 naeh der Pumpe.
Bei der Vakuumdestillation soleher Stoffe, die normalerweise
fest sind, muB dafiir gesorgt werden, daB das iibergehende Destil-
lat im Destillierrohr fliissig erhalten bleibt, damit es in die Vor-
lage abtropfen kann. Dies wird erzielt dureh Anbringung eines
Heizmantels oder mit Hilfe eines elektrisehen Heizkorpers, der
im Destillierrohr untergebraeht ist (ein dureh eine Kapillare
gezogener und um sie gewiekelter Platindraht).
e) Zur Verhinderung des Siedeverzuges dient eine Siede-
kapillare. Zu diesem Zweek wird ein Glasrohr dureh die Stopfen-
bohrung in den Kolben eingesetzt, das an seinem unteren Teil
zu einer Kapillare ausgezogen ist, die fast den Kolbenboden
beriihren muB und dureh die ein ganz feiner Luftstrom in den
Kolben eintreten kann.
Fiir diese Zwecke diirfen nur Kapillarrohrchen verwendet wer-
den, die man zunaehst in der Flamme grob und sodann in einer
Mikroflamme noeh fein auszieht. Vor dem Gebraueh ist die Kapil-
Iare stets auf Durehlassigkeit zu priifen, indem man die Spitze in
Ăther eintaueht und hindurehblâst; dabei sollen die Blasen ein-
206 Destillieren
.9
Man erhitzt das Bad (meist Olbad) auf die richtige Temperatur
und setzt die Pumpe in Bewegung. Anfangs geht meist etwas
Wasser oder Losungsmittel iiber, so daB man das Vakuum ver-
mindern muB, was durch den Sicherheitshahn leicht moglich ist.
Nach einiger Zeit tritt ruhiges Sieden ein und man reguliert den
Luftzutritt durch die Kapillare, aus der ein lebhafter Strom
kleinster Luftblăschen treten soH. Bei Fliissigkeiten bietet die
Destillation keine Schwierigkeiten, bei festwerdenden Substanzen
verstopft sich aber das tJbergangsrohr sehr leicht. Man erhitzt
daher, schon bevor die Destillation beginnt, den Kolbenhals,
damit die ersten Tropfen iiberhitzt werden.
Die Destillation soH rasch vonstatten gehen. Das Vakuum-
meter schlieBt man von der Apparatur ab und iiberpriift nur
von Zeit zu Zeit das Vakuum.
Bei gewohnlichen Vakuumdestillationen geniigen Kork-
verbindungen, wobei aber ein Verschmieren mit Paraffin, Kol-
lodium u. ă. llÎcht zu empfehlen ist. Am einfachsten geschieht
die Abdichtung, wenn man die guten Korke vorher mit heiBem,
hartem Paraffin voHstăndig trănkt, worauf eine weitere Ab-
dichtung unnotig ist. Bei Destillationen im Hochvakuum sind
aber Gummistopfen, Glasschliffe oder zusammengeschmolzene
Apparaturen auf jeden FalI erforderlich. Gummiverbindungen
sind nur nach dem Betupfen mit Glycerin, Glasschliffe nur nach
dem Einfetten mit einem geeigneten Vakuumfett zu verwenden.
4. Wasserdampfdestillation. a) Prinzip. Jede Flussigkeit sendet
in den sie umgebenden Raum so lange ihren Dampf aus (Verdunsten),
bis der Druck dieses Dampfes einen bestimmten Hochstwert erreicht
hat. Dieser als "Dampfdruck" bezeichnete Hochstwert hangt auiler
von der Natur der Flussigkeit von der Temperatur ab und nimmt
mit steigender Temperatur zu. Der sich uber der Flussigkeit ansam-
melnde Dampf ist nur dann imstande, das ihn umgebende Gas (Luft)
zu verdrăngen, wenn sein Dampfdruck gleich dem Druck des um-
gebenden Gases ist. Dies ist bei der Siedetemperatur der Fan, der
Flussigkeitsdampf kann entweichen. Dieselbe Wirkung erzielt man
durch Zumischen eines Gases oder Dampfes (meist Wasserdampf),
bis die Summe des Dampfdruckes der Flussigkeit und des Dampf-
druckes von Wasser dem Auf.lendruck entspricht. Man kann auf diese
Weise Substanzen, die einen bedeutend hoheren Siedepunkt als
Wasser haben, zugleich mit dem Wasserdampf destillieren.
Verwendet wird gesattigter 'Vasserdampf (der vieI mitgerissenes
Wasser enthălt) oder uberhitzter 'Vasserdampf, bei dem das mit-
gerissene Wasser durch trberhitzen auch noch in Dampf verwandelt
wurde ("trockener Dampf").
b) Destillation mit gesăttigtem Wasserdampf. Man
kann so vorgehen, daB die betreffende Substanz zugleich mit
Wasser destilliert wird, oder in der Weise, daB in die in einem
208 Destillieren
-]1r _
Besonders im letzteren Falle fiihrt der Dampf groJ3ere Mengen
'Vasser mit, die dureh Zwisehensehaltung eines Kondenswasser-
abseheiders entfernt werden miissen. Eine solehe Vorriehtung
(Abb.260) besteht aus einem weiten Glasrohr, das naeh unten ver-
engt ist und mit einem Sehlauehstiiek und
Quetsehhahn versehlossen wird, und einem seit-
lichen Ansatz zum Ableiten des Dampfes. In
dieses weite Rohr reicht von oben das engere
Dampfzuleitungsrohr bis etwas unterhalb des
20. Sublimieren
Unter Sublimation bezeichnet man jenen Vorgang, bei dem
ein fester Stoff durch Erhitzen in den dampfformigen und durch
Kiihlung wieder in den festen Zustand iibergefiihrt wird.
Die Sublimation geht unterhalb der Schmelztemperatur des
betreffenden Korpers vor sich. Angewendet wird sie insbesondere
dann, wenn sich eine Substanz bereits beim Schmelzpunkt zer-
setzt, dieselbe daher nicht durch Schmelzen und folgendes Destil-
lieren gereinigt werden kann, oder wenn sie durch harzartige
Stoffe stark verunreinigt ist, die sich durch Umkristallisieren
nicht oder nur schwer entfernen lassen. Auch erreicht man oft
durch einmalige Sublimation den gleichen Reinheitsgrad wie
durch mehrmalige Umkristallisation. Besonders bei der Reinigung
kleiner Substanzmengen bietet die Sublimation auEerordentliche
Vorteile und ist mit wesentlich geringeren Verlusten verbunden
als das Umkristallisieren.
1. Sublimation unter Atmospbarendruck. a) rm einfachsten Falle
benutzt man zwei Ubrglăser, deren Rănder aufeinandergeschliffen
sind und die durch eine Spange zusammengehalten werden.
Zwischen beide Glăser wird ein Stiick Filtrierpapier (oder Asbest-
papier) gelegt, das mit einer Anzahl kleiner Locher versehen sein
kann. Das Filtrierpapier verhindert das Zuriickfallen des Sublimats
in den unteren, den Substanzriickstand enthaltenden Raum. Das
untere Uhrglas enthălt die Substanz und liegt auf einer As-
bestscheibe mit kreisrundem Loch. Erhitzt wird mit einer Mikro-
flamme oder mittels eines passenden Luft- oder Sandbades.
Vorteilhaft kann an Stelle des oberen Uhrglases ein passender
Trichter aufgesetzt werden, durch dessen Rohr man ein Thermometer
einfiihrt. Statt des unteren Uhrglases kann auch eine Porzellanschale
oder ein Porzellantiegel verwendet werden.
Sublimieren 211
o
daB sich nur ein kurzes Rohr-
stuck auBen befindet. Fur jede
Fraktion, die unter Erhohung
Abb.265. Abb. 266. der Temperatur zu erzielen ist,
Vakuum- Sublimationsapparat nach
Bublimation KLEIN-WERNER wird das Rohr ein Stuck her-
ausgezogen, so daB sich die
einzelnen Fraktionen in Form von Ringen im Rohr ansetzen.
Letztere konnen durch Herauskratzen (nach eventuelIem Zer-
schneiden des Rohres) gewonnen werden.
4. Sublimationstechnik. Die Sublimation solI langsam ver-
laufen, da es sich dabei gewissermaBen um einen Verdunstungs-
vorgang handelt. Die Badtemperatur ist so zu regeln, daB die
Substanz noch nicht schmilzt. Allerdings findet bei manchen
Stoffen eine Sublimation erst nach dem Schmelzen statt.
Wichtig fur den einheitlichen Verlauf einer Sublimation ist
eine moglichst guteZerkleinerung des Materials durchPulverisieren,
insbesondere wenn es sich um kristallisierte Stoffe handelt, die
bei der Sublimationstemperatur nicht schmelzen.
10cm
Abb.272.
Abb. 271. Storchenschnabel nach GORBACH Perforator nach NEUMANN
Etns31dilter
O<1mplirlhr
AI A2
fJ:lr<1klgr<1ufs.llz - f f
11
82
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/(vg~/kupp/ung --1I~I»-
tiRJ
IIJ1IJt
SleI/fu/ben mit
/(SJZ
rohr in die Hohlwelle gelangen und durch diese iiber die Hăhne C
und D zum Kolben abflieBen kann.
e) Extraktion durch spezifisch schwere Extraktionsmittel. Der
Einsatztiegel ist durch ein Einhăngefilter, das an das Kiihlerende
eingehăngt wird, auszutauschen. Das vom Kiihler abtropfende
Extraktionsmittel tritt durch die porose Platte des Einhănge
filters, die die Oberflăche der zu extrahierenden Fliissigkeit be-
riihrt, und sinkt in Form feiner Tropfchen in ihr herab. Der
Stopfen befindet sich in der Stellung Al, die Hohlwelle in der
Stellung B 1. Der Extrakt steigt vom Boden des Extraktions-
aufsatzes im KPG-RiickfluBsystem nach oben und flieBt aus
diesem durch das Dampfrohr in den Kolben. Das Dichteverhăltnis
des vorliegenden Fliissigkeitspaares ist maBgebend fUr die einzu-
stellende Hohe der Hohlwellenbohrung, da sich die Hohen zweier
in kommunizierenden GefăBen befindlichen Fliissigkeiten iiber
ihrer Trennflăche umgekehrt wie die spezifischen Gewichte ver-
halten. Je leichter das Extraktionsmittel ist, desto hoher muB
die Bohrung iiber der Heberrohrabzweigung stehen (Bereich
1,1 : 1 bis 1,8: 1). Die Einstellung wird, wie bereits beschrieben,
mit Hilfe des KPG-RiickfluBsystems vorgenommen. Dieses besteht
aus einem KPG-Rohr, das mit einer an den Enden dicht einge-
schliffenen, in der Mitte ausgekehlten und mit einer Bohrung
versehenen Hohlwelle ausgeriistet ist.
Nachfolgend sind die Stellungen des Stopfens A, des KPG-
Systems und der Hăhne O und D fiir die fiinf beschriebenen Anwen-
dungsmoglichkeiten tabellarisch angegeben:
2 6 6 2
Nach 4. Transport und Zugabe 2 6 6 2
2 6 6 2
Nach 5. Schiitteln .............. 1 4 6 4 1
1 4 6 4 1
usw.
B. Chromatographie
Die chromatographische Adsorptionsmethode dient zur Tren-
nung von Substanzgemischen.
• 1. Săulen-Chromatographie. Das Substanzgemisch wird in
einem geeigneten L6sungsmittel ge16st und die L6sung durch
das in einem Rohr befindliche Adsorptionsmittel hindurchgesaugt.
Die einzelnen Bestandteile des Gemisches werden beim Nach-
waschen mit dem L6sungsmittel ("Entwickeln") in verschiedenen
Schichten des Adsorptionsmittels angereichert und sodann aus
den einzelnen, mechanisch voneinander getrennten Teilen durch
Heraus16sen (Elution) mit einem anderen L6sungsmittel gewonnen.
Die apparative Anordnung ist in der Abb. 277 wiedergegeben.
Auf das engmaschige Drahtnetz legt man vorteilhaft eine Watte-
unterlage. Das Fiillen des Adsorptionsrohres geschieht portionen-
weise (die erste solI gr6Ber sein als die iibrigen), und zwar bei
Rohrdurchmessern bis zu 1 cm mit Hilfe eines abgeplatteten
Glasstabes, in gr6Beren Apparaten (z. B. fUr prăparative Zwecke)
verwendet man ein glattgedrehtes, rundes Holzpistill, dessen End-
Chromatographie 223
des Rohres oder es werden die einzelnen Zonen mit einem Spatel
oder Lejffel herausgekratzt.
Bei farblosen Substanzen kann das Chromatogramm in ver-
sehiedener Weise siehtbar gemaeht werden, z. B. dureh Fluores-
zenz unter der Quarzlampe oder dureh Farbreaktionen.
Aus jeder einzelnen Fraktion wird nun in einem Kolbehen
dureh ein zweites Losungsmittel oder ein Losungsmittelgemiseh
der betreffende Substanzanteil herausgelost.
Bei einer anderen Arbeitsweise wird die Săule nieht aus dem Rohr
herau8gepre13t, 80ndern man traehtet den gesamten adsorbierten
Stoffinhalt (oder Teile davon) dureh die Kolonne zu trei ben und
jede einzelne Fraktion getrennt aufzufangen. Die Reihe der Filtrate
wird als fliissiges Chromatogramm bezeiehnet. Dabei kann aueh 80
vorgegangen werden, da13 man verschiedene Li:isungsmittel naeh·
einander zur Anwendung bringt.
2. Papierchromatographie. Bei der Papierehromatographie, die
mit Mengen bis zu hoehstens 60 y (1 Gamma y = 0,001 mg) eines
jeden Stoffes arbeitet, wird aus einer Mikropipette die etwa
1 %ige Substanzlosung auf besonders fiir diesen Zweek geeignetes
Filtrierpapier aufgebraeht, der Fleek kurz eintroeknen gelassen
und der Filtrierpapierstreifen in ein Losungsmittelgemiseh einge-
hăngt. Das EntwieklungsgefăB muB abgedeekt sein, damit der
Papierstreifen mit dem Losungsmitteldampf gesăttigt ist. Das
Losungsmittel wird vom Papier aufgesogen und wandert langsam
iiber den Substanzfleeken hinaus. Die einzelnen Komponenten
der Substanz werden nun mit versehiedener Gesehwindigkeit vom
Losungsmittel mitgefiihrt, so daB Zonen entstehen. Dann wird
getroeknet und gegebenenfalls noeh mit einem Reagenz zur Sieht-
barmaehung der einzelnen Zonen bespriiht.
a) Aufsteigende Methode. Anordnung siehe Abb. 278.
b) Absteigende Methode. Anordnung siehe Abb. 279.
e) Rundfilter-Papierchromatographie. Man sehneidet in ein
Rundfilter vom Rand bis zur Mitte einen sehmalen radialen
Streifen ein, biegt ihn naeh unten und bringt auf die Mitte des
Filters das Substanzgemiseh (einen Tropfen der Losung). Das so
vorbereitete Papier wird auf eine mit Losungsmittel gefiillte Sehale
gelegt, wobei die Papierzunge in die Fliissigkeit eintaueht; das
L6sungsmittel saugt sieh hoeh und auf dem Rundfilter bilden
sieh konzentrisehe Ringe der einzelnen Komponenten (Methode
naeh RUTTER, Abb. 280).
Bei der Methode naeh ZIMMERMANN und NEHRIG (Abb. 281)
wird das Rundfilter mit dem Substanzfleek in der Mitte zwisehen
Unterteil und Deekel eines Exsieeators (mit Tubus im Deekel)
Chromatographie 225
!rogmll
{OSlJngs-
millel SvbS!Qnz
'Ii/rler · I"leck
f..--' f-.p3P1er
5/r~lren
Ii"ltrler ·
p.Jpier
fil.J5 -
f- lylintfer
I/'
v.(leeI;
SlJbS/Qnz -
{OSVflgS-
-;;; ::::: millel
Abb.278. Abb. 279. Papierchromatographie.
Papierchromatographie. Absteigende Methode
Aufsteigende Methode
Scl/Qle 1
Ii'vflIf·
lilter
l'=>"":ioJ-t=::::::~r... Schi/le Z
losvngsmiltel
22. Kristallisieren
Das Kristallisieren ist eine geeignete Methode zur Reinigung
organiseher Substanzen.
Die Kristallisation im weitesten Sinne ist der Dbergang eines
Stoffes aus irgendeinem Aggregatzustand in den kristallinischen, z. B.
das Erstarren einer Schmelze (Kristallisieren aus dem SchmelzfluB)
oder der Dbergang aus dem amorphen in den kristallinischen Zustand.
Unter Kristallisation im engeren Sinne versteht man den Dber-
gang aus dem geWsten in dcn festen (kristallinischen) Zustand. Davon
Kristallisieren 227
+ Losungsmittel
-
Substanzgemisch
'
I I
Ruckstand 1 (Kristallisat 1) Mutterlauge 1
I
I I
Ruckstand II Mutterlauge II
I
I I
Ruckstand III Mutterlauge III
I
lJic/Jlvn§
I
Ammoniak ....... 30 5 9 fliissig rechts
ChIor ........... 22 2 6,5 fliissig rechts
Kohlendioxyd .... 190 5 57 fliissig rechts
Schwefeldioxyd .. 12 2 3,2 fliissig rechts
Propan und Butan 25 5 4 fliissig links
Sauerstoff ....... 225 5 150 gasformig rechts
Luft ............ 225 5 150 gasformig rechts
Stickstoff ....... 225 5 150 gasformig rechts
Wasserstoff ...... 225 5 150 gasformig links
Kohlenmonoxyd 225 5 150 gasformig links
Methan .......... 225 5 150 gasformig links
Acetylen .... . ... 25 5 15 in Aceton (Biigelver-
gelOst schlull)
Aufbewahrung von Gasen 235
][ d
aus Glas, fUr Quecksilber aus PorzelIan. Das Glas wird durch
ein Rohrchen, welches etwas in das Auffangrohr hineinreicht,
zugeleitet und fUlIt das Rohr durch Verdriingen der Sperrfliissig-
keit (Abb. 286).
b) Gasbehiilter mit angeschlossenem Fliissigkeits-
236 Arbeiten mit Gasen
Cas
-
geschliffenem Glasstopfen, in den das Zu- und Ableitungsrohr
16°
244 Arbeiten mit Gasen
austreten IăBt, oder aber man verlăngert den Weg, den das Gas
in der Fliissigkeit zuriicklegen muB. Letzteres geschieht durch
Beschicken der Waschflasche mit Glasperlen oder Glasrohr-
stiickchen, wodurch
dem aufsteigenden
Gas Hindernisse ent-
gegengesetzt werden,
oderman bringtinder
Waschflasche einen
Glaskorper an, der
verursacht, daB das
Gas einen spiralformi-
gen Weg durch die
Fliissigkeit machen
Abb. 297. Abb. 298 . Kugelrobr
Schrauben- muB (Waschflaschen
wascbflascbe nachdem Schrauben-
prinzip, Abb. 297).
Den gleichen Erfolg zeigen K ugelr6hren
(Abb.298).
Um besonders bei analytischen Arbeiten die
Raschheit des Gasstromes zu kontrollieren, schaltet
.....:=:::::....-- man einen Blasenzăhler ein. Dieser ist nach dem
Prinzip der Waschflaschen gebaut, nur kleiner als
diese. Bei Anwendung von Waschflaschen ist aber
zumeist ein eigener Blasenzăhler iiberfliissig, da
man in der Waschflasche die Geschwindigkeit des
Gasstromes beobachten kann. Die Striimungsge-
schwindigkeit IăJ3t sich aus der Blasenfrequenz
annăhernd feststellen. Bei einer Rohriiffnung von
etwa 5 bis 6 rom entspricht 1 Blase je Sekunde
einer Striimungsgeschwindigkeit von 1 Liter pro
Stunde bei einfachen Waschflaschen.
Zur Reinigung groBerer Gasmengen benutzt
man Rieseltiirme (Abb. 299), in denen die Fliissig-
keit fein verteilt von oben nach unten rieselt,
wăhrend das Gas entgegenstromt. Auch sie kon-
nen gegebenenfalls mit Glasrohrstiickchen, Bims-
stein oder Tonstiicken (im Betrieb RASCHIG-
Ringe) gefiillt sein, um einerseits dem zu raschen
Herabrieseln der Fliissigkeit entgegenzuwirken
Abb.299. Rieselturm undanderseitsdemdurchstromendenGasHinder-
nisse in den Weg zu legen, wodurch eine Iănger
dauernde Beriihrung zwischen Gas und Fliissigkeit gewăhrleistet
wird.
Die Absorptionsfliissigkeit rieselt aus dem Tropftrichter A
Waschen und Trocknen von Gasen 245
it
trichter hinaufgedruckt wird.
Dann werden beide Hiihne wieder
geoffnet.
b) Apparate fur feste
Trockenmi ttel. InVerwendung
sind Trockentilrme, die iihnlich b
den Waschflaschen aus einem
zylindrischen GefiiB bestehen, in
das das Gas unten eingeleitet
wird, durch die kleinen Zwischen-
riiume des locker auf einem Sieb
aufgeschichteten festen Trocken- o.
Abb. 300. Gastrockengerâte.
mittels stromen muB und schlieB- a Trockenturm, b U-Robr,
lich oben durch ein Rohrchen c TrockenrObrchen
austritt (Abb. 300a).
Bei den U-Răhren (Abb. 300b) muB das feste Trockenmittel
durch eingedruckte Watte oder Glaswolle am Verrutschen in
die Ansatzrohrchen verhindert werden. Verschlossen werden
U-Rohren durch Korke, die mit Siegellack abgedichtet sind, oder
durch Glashăhne, die den Vorteil haben, daB die Rohren nach
dem Gebrauch bequem abgeschlossen werden konnen. Gewohn-
liche U-Rohren werden durch kurze Gummischliiuche und Glas-
stabstuckchen verschlossen.
Die Trockenrăhren (Abb_ 300c) zeigen eine gerade Form mit
oder ohne kugelformigen Erweiterungen. Sie dienen meist als
AbschluBrohrchen fur zusammengebaute Apparaturen und haben
den Zweck, Luftfeuchtigkeit und Luftkohlensăure abzuhalten.
Sie sind daher auf der einen Seite mit Chlorcalcium, in der anderen
Hălfte mit Natronkalk (mit Natronlauge geloschter Kalk) gefiiUt.
Die beiden Schichten sind voneinander und gegen die AnschluB-
rohrchen wieder durch Watte oder Glaswolle abgetrennt. Der
AbschluB erfolgt durch Stopfen, durch die kleine Rohrchen
fiihren.
246 Arbeiten mit Gasen
o~
vorlagen nach FRESENIUS (Ab-
bildung 301), die die Form
eines ERLENMEYER-Kolbens
besitzen, an den ein von unten
nach oben gehendes, mitkugel-
~
formigen Erweiterungen ver- Absorptionsvorlage
Abb. 301. Abb. 302.
Kaliapparat
sehenes Rohr angesetzt ist, so- nach FRESENIUB nach GEISBLER
wie der DREHSCHMIDTsche Ab-
sorptionszylinder, der einer Waschflasche ăhnelt. Das Gaszuleitungs-
rohr endet in eine siebartig durchlochte Glasglocke, aus der das
Gas in vielen kleinen BIăschen in die Fliissigkeit austritt. Zur
248 Arbeiten mit Gasen
E. Gasanalyse
Die Bestimmung einzelner Bestandteile von Gasgemischen
erfolgt in der Regel durch Messen (nicht durch Wăgen), die Resul-
tate werden daher in Volumprozent angegeben.
Das Volumen eines Gases ist von Temperatur, Druck und seinem
Feuchtigkeitsgehalt abhăngig. Bei der technischen Gasanalyse wird
ein Gasvolumen in mit vVasserdampf gesăttigtem Zustand unter
Atmosphărendruck uud bei der Temperatur des .Arbeitsraumes
gemessen. Um aber verschiedene Gase miteinander vergleichen zu
konnen, wird das Volumen jeweils auf den Normalzustand reduziert
(korrigiertes oder reduziertes Volumen). Es ist dies das Volumen des
trockenen Gases bei 0° und 760 mm Quecksilberstand des Barometers.
Gasanalyse 249
ta I 16 17 18 19 20 I 21 I 22 23 24
0,0 13,634 14,530 15,477 16,477 17,535 18,650 19,827 21,068 22,37 7
0,1 13,721 14,622 15,575 16,581 17,644 18,765 19,948 21,196 22,51 O
0,2 13,809 14,715 15,673 16,685 17,753 18,880 20,070 21,324 22,64 8
0,3 13,898 14,809 15,772 16,789 17,863 18,996 20,193 21,453 22,78 5
0,4 13,987 14,903 15,871 16,894 17,974 19,113 20,316 21,583 22,93 2
0,5 14,076 14,997 15,971 16,999 18,085 19,231 20,440 21,714 23,06 O
0,6 14,166 15,092 16,071 17,105 18,197 19,349 20,565 21,845 23,19 8
0,7 14,256 15,188 16,171 17,212 18,309 19,468 20,690 21,977 23,33 7
0,8 14,347 15,284 16,272 17,319 18,422 19,587 20,815 22,110 23,47 6
0,9 14,438 15,380 16,374 17,427 18,536 19,707 20,941 22,243 23,61 6
(Die Fortsetzung der Tabelle siehe im Chemiker-Taschenbuch!)
seinen Weg durch diese Kapillare, wodurch vor ihr ein Staudruck
entsteht, der bewirkt, daB sich die Manometerfliissigkeit auf eine
gewisse Hohe einstellt. Der Abstand der beiden Fliissigkeits-
kuppen, der um so groBer ist, je groBer die durchstromende
256 Arbeiten mit Gasen
, Ruet*sI16er-
:- versd!/vB
-ScRli/flir
tlenKolben
Sell/ii fur
denRiihrer
Abb. 312. Rlihrwerk Abb. 313. KPG-Rlihrwerk
mit Quecksilberrlichtung
25. Druckmessung
Als Druck bezeichnet man jene Kraft, die auf die Flăchen
einheit wirkt.
Die physikalische Einheit fur den Druck ist die Atmosphăre,
und zwar ist 1 Atmosphăre (Atm) jener Druck, den eine Queck-
17"
260 Druckmessung
silbersaule von 760 mm Lange bei 0° auf eine Flache von 1 qcm
austibt; er betragt etwa 1,033 kg.
1 technische Atmosphiire (at) ist der Druck von 1 kg auf
1 qcm.
Auch die die Erde umgebende Luft tibt auf alle Korper, die
mit ihr in unmittelbare Bertihrung kommen, einen bestimmten
Druck aus, den Luftdruck. Dieser betragt in Meeresspiegelh6he
760 mm Quecksilbersaule oder 760 Torr. Der Druck von 1 mm
Quecksilbersaule wird 1 Torr genannt.
Gemessen wird der Luftdruck mit dem Barometer. Fur die
Angabe des Barometerdruckes wird statt mm Quecksilber auch
das Millibar (mb) verwendet. 1 mb = 0,75006 Torr.
1. Barometer. a) Quecksilber.
barometer. Taucht man eine ein.
seitig geschlossene, luftleer gemachte
R6hre in ein GefaB mit Quecksilber,
so steigt dieses in der R6hre und
nimmt je nach dem herrschenden Luft.
druck eine bestimmte H6he ein. Ein
an der R6hre befestigter MetermaBsta b
gestattet die sofortige Ablesung des
"Barometerstandes". Vor jeder Ab·
lesung klopfe man sacht mit dem Fin·
ger an das Barometerrohr, um das
Abb.314. Abb 315. Hangenbleiben des Quecksilbers zu
Birnbarometer GefăB- beseitigen.
barometcr Das offene Ende der Barometer-
r6hre endet in ein erweitertes Queck-
silbergefaB. Es wird sich also bei der Ănderung der H6he der
Quecksilbersaule in der Ri:ihre auch die Hi:ihe des Quecksilber-
standes im GefaB andern. Bei genaueren Messungen muB nun
entweder der Stand im QuecksilbergefăB wieder auf die gleiche
normale Hi:ihe gebracht werden oder es muB die Differenz der
beiden Oberflachen gemessen werden.
a) Birnbarometer (Abb. 314). Der offene Schenkel der Baro-
meterri:ihre ist umgebogen und zu einem birnenfi:irmigen GefăB
erweitert. Durch diese Erweiterung wird gegentiber dem Rohr
ein vielmals gri:iBerer Querschnitt erzielt, so daB sich die H6he
des Quecksilberstandes in der Birne gegentiber dem in der R6hre
nur wenig ăndert. Fur grobe Messungen kann dieser Ablesefehler
vernachlassigt werden.
tJ) Bei den GefafJbarometern (Abb. 315) ist der Boden des unteren
QuecksilbergefaBes aus Leder hergestellt. Mit Hilfe einer gegen den
Druckmessung 261
0-=
7~
2~
J'=:
karren) auf einen Haufen geschiittet. Die Menge der ersten Probe
solI nicht unter 300 kg betragen.
Nun wird auf WalnuBgroBe (in KolIergăngen oder Stein-
brechern) zerkleinert, zu einem Haufen durchgeschaufelt und
schlieBlich auf eine groBe FIăche, etwa ein Quadrat ausgebreitet.
Das Quadrat wird durch die Diagonalen in vier Teile geteilt und
davon zwei gegeniiberliegende Teile entfernt, wăhrend der Rest
als neue kleinere Probe weiter zerkleinert, umgeschaufelt und
wiederum ausgebreitet wird. Auf diese Weise gelangt man schlieB-
lich zu einer Probe von zirka 10 kg, die auf einer GuBeisenplatte
oder im Stahlmarser bis auf 3 mm KorngraBe weiter zerkleinert
und durch ein Sieb von 3 mm Maschenweite gesiebt wird. Zuriick-
bleibende Stiicke werden so weit zerkleinert, bis die gesamte
lO-kg-Probe durch das Sieb gegangen ist. Das so vorbereitete
Material wird, wie oben beschrieben, auf 1 bis 2 kg reduziert,
gut durchgemischt und in einige knapp nebeneinanderstehende
Pulverglăser mit der Hand oder einer kleinen Schaufel so einge-
bracht, daB beim Dariiberstreichen in jedes der GIăser ungefăhr
gleich vieI hineinfălIt. Um die Verdunstung oder Anziehung
graBerer Mengen Feuchtigkeit zu verhiiten, miissen alle Opera-
tionen (Zerkleinern, Mischen, Fiillen der Glăser) maglichst rasch
vorgenommen werden. Die gefiilIten Flaschen werden verschlossen
und versiegelt und kommen ins Untersuchungslaboratorium.
Dort wird von diesen Proben eine Feuchtigkeitsbestimmung
ausgefiihrt und der Rest im Achat- oder Stahlmarser oder einer
Reibschale noch weiter zerkleinert und analysiert.
b) Pulver (z. B. Kochsalz, Kalisalz u. a.). Aus jeder Farder-
einheit wird mit einem Schapflaffel zirka Yz kg entnommen. Aus
einem Waggon am besten von verschiedenen Stellen. Im iibrigen
wird so verfahren wie friiher.
Aus Săcken und Făssern wird die Probe mit HiIfe eines Probe-
stechers (Abb.326) genommen. Dieser besteht aus einem unten
zugespitzten Eisenrohr, welches oben mit einem Handgriff und
seitlich mit einem Schlitz versehen ist. Manche Konstruktionen
sind unten verschlieBbar. Mit dem Probestecher wird langsam
in die Substanz hineingestochen, der Probestecher gedreht und
dann vorsichtig herausgezogen. Auf diese Weise hat man eine
ganze Săule des Stoffes von oben nach unten herausgeschnitten.
2. Fltissigkeiten. Man nimmt die Probe mit einem Sch6pfer
in verschiedenen Zeitrăumen oder ununterbrochen durch einen
angebrachten Hahn und einem diinnen Rohr. Die erste Probe
betrăgt 10 bis 151, von der nach guter Durchmischung (Schiitteln)
Probenahme 269
in Flaschen von 100 bis 200 mI Inhalt abgefiiUt wird, die sofort
verschlossen und versiegelt werden.
In groflen Behăltern scheidet sich bei lăngerem Stehen hie
und da Schlamm am Boden oder schwebende Teilchen an der
Oberflăche ab. In diesem Falle wird so ver- r···'
fahren, daB mit einem Eisen- oder Zinn- ._~.,
rohr von 2% cm Durchmesser, welches so
lang ist, dafl es vom Mannloch bis zum
Boden reicht und eine Erweiterung am
unteren Ende besitzt, vorsichtig in die
Fliissigkeit eingegangen wird (Abb. 327).
Durch einen Draht, der durch das Rohr
gefiihrt ist, wird ein am unteren Ende be-
festigter Stopsel in die Rohr6ffnung ge-
zogen und diese damit verschlossen.
Ein anders ausgefiihrter Probestecher
fiir Fliissigkeiten besteht aus einem Doppel-
hohlzylinder mit seitlichen Offnungen,
wobei gleichzeitig der innere gegen den
ăufleren drehbar eingerichtet ist. Wenn
sich die Offnungen decken, fiillt sich der
Zylinder mit Fliissigkeit und wird durch
Drehen des inneren Zylinders geschlossen
und kann in diesem Zustand gefiiUt aus
der Fliissigkeit herausgezogen werden. Der
Probestecher wird geschlossen in die Fliis-
sigkeit eingefiihrt und erst in dieser ge-
6ffnet.
Die einfachste Art der Pro benahme .!far-
einer Fliissigkeit ist die mittels eines von b
Abb.326. Abb.327.
oben eingefiihrten Glasrohres, das nach Probe- Probenahme
der Fiillung mit dem Daumen verschlossen stecher von
Fliissigkeiten
wird.
Bei einigen Fabrikationen ist es notig, wăhrend des Betriebes
laufend Proben zu nehmen, was durch an den Apparaten einge-
baute Hăhne geschieht.
3. Gase. Die Wegnahme von Gasproben erfolgt durch Ansaugen
des Gases unter Anwendung eines Aspirators. Wichtig ist, dafl
zuvor die Luft vollkommen aus den Leitungsrohren entfernt
worden ist.
a) Saugrohre. Im Kanal oder Schornstein wird an einer
engen Stelle ein an beiden Seiten offenes Rohr (Saugrohr) bis
270 Probenahme
zur Mitte des Kanals eingebracht und das ăuBere Ende durch
einen Schlauch mit der Auffangvorrichtung verbunden.
b) Saugvorrichtungen. Als solche kommen in Betracht
Saug- und Druckpumpen aus Gummi (Gummiball mit Ventilen)
und Wasserstrahlpumpen, fiir groBere Gasmengen Saugflaschen
(Abb.328).
Eine tubulierte Flasche A, die oben durch einen Gummi-
stopfen mit einem Dreiweghahn B in Verbindung steht, dient
als Aspirator. Bei der StelIung I des Dreiweghahnes (Verbindung
a-el wird die Flasche volIkommen mit Wasser gefiillt. Nun wird
der Schenkel b an die Gasentnahmestelle angeschlossen, b mit e
verbunden (Stellung II des Dreiweghahnes) und an e ein zweiter
Aspirator oder eine Wasserstrahlpumpe angeschlossen. Bei dieser
HahnstelIung wird das Gas eine Zeitlang durch-
c gesaugt, bis die in Frage kommenden Rohre
mit dem Gas angefiilIt sind. Dann erst bringt
man den Dreiweghahn in die StelIung III und
beginnt mit der Gasentnahme durch Offnen des
Ablaufhahnes. Das langsam aus dem Aspirator
austretende Wasser macht dem einstromenden
Gas Platz.
c) Sammel-, Aufbewahrungs- und
TransportgefăBe. Wenn es moglich ist, solI
Abb.328.
Probenahme das Gas an der Stelle der Probenahme analysiert
von Gasen
werden.
SammelgefăBe aus Glas sind nur dann dauernd dicht, wenn
die Enden kapillar verjiingt sind und nach der EinfiilIung zu-
geschmolzen werden.
Will man spăter daraus in eine Gasbiirette fiilIen, schiebt man
iiber beide Rohrenenden enge Schlăuche, fiillt diese mit Wasser
und schlieBt sie durch eingeschobene Glasstăbchen oder aufge-
setzte Quetschhăhne, worauf man die zugeschmolzenen Rohr-
spitzen innerhalb des Schlauches
durch ăuBeren Druck abbrechen
djp=(-------~ kann.
Abb. 329. Gastransportgefăf3 Zumeist geniigt es aber, die
Sammelrohren nur mit Gummi,
Quetschhăhnen oder Glasstăbchen zu verschlieBen.
Das Umfiillen in die Gasbiirette wird unterhalb einer Wasser-
oberflăche vorgenommen.
Eine rasche Handhabung gestatten GefăBe mit eingeschliffenen
Glashăhnen (Abb. 329).
Spezifisehes Gewieht 271
Bei der Wăgung unter Wasser ist darauf zu aehten, daB dem
Korper keine Luftblasen anhaften. Selbstverstăndlieh ist, daB
der Korper im Wasser vollkommen unloslieh sein muB.
e) Mit dem Pyknometer (Abb.331). Ein Pykno-
~
meter ist ein kleines Glasflasehehen, dureh dessen ein-
gesehliffenen Stopfen eine fei ne Kapillare fiihrt.
Man wagt:
a) das leere Pyknometer ...................... A
Abb.331. b) das mit Wasser gefiillte Pyknometer ......... B
Pykno-
meter Dabei ist darauf zu aehten, daB im Pyknometer
keine Luftblasen vorhanden sind. AuBen muB es gut
abgetroeknet und eventuell aus der Kapillare austretende
Fliissigkeit mit Filtrierpapier weggenommen werden.
e) das le ere Pyknometer + dem festen Karper ......... C
d) das mit Wasser und dem festen Korper gefiillte Pykno-
meter .............................................. E
O-A
y = (B - A ) - (E - O)'
Bei allen durehgefiihrten Wăgungen ist gleichzeitig die Tem-
peratur zu messen, da das spez. Gewieht temperaturabhăngig ist.
Korrekturen wegen der Temperatur werden nach folgender FormeI
bereehnet:
p' = p .-.L.
e
Spezifisehes Gewieht 273
Darin bedeuten:
p das Gewieht des Wassers bei der Versuehstemperatur tO,
p' das Gewioht des \Vassers bei der Temperatur t', aui die bezogen
werden soll,
e die Dichte des Wassers bei tO und
e' die Dichte des Wassers bei t', die beide aus Tabellen zu entnehmen
sind.
Tabelle. Dichte des
destillierten Wassers und seine
Abhăngigkeitvon der Temperatur.
(Wăgt man Wasser mit Messinggewiehten in Luit ohne Vakuum.
korrektur, erhălt man Werte fur 12, ilie um 0,00106 kleiner sind als
die in der Tabelle angegebenen.)
Tempe- Dichte Tempe- Dichte Tempe- Dichte
ratur ratur ro tur
B. Fliissigkeiten.
a) Mit der MOHR-
WESTl'HALSchen
Dichtenwaage (Ab-
bildung 332). Man be-
stimmt dabei den
Auftrieb eines Probe·
korpers in der betref-
fenden Fliissigkeit.
Meistens verwendet
man einen beschwer.
ten Glaskorper, der
an einem diinnen
Platindraht hăngt.
Dieser Schwimmkor-
per ist zweckmăBig
als Thermometer aus- Abb.332. MOHR-WESTPHALBChe Dichtenwaage
gefiihrt.
Durch ein Gegengewicht auf der entgegengesetzten Seite des
Waagebalkens ",ird der Tauchkorper in der Luft im Gleichgewicht
Bei Fliissigkeiten, die leichter sind als Wasser, wird das Reiter-
gewicht Al am ăuBeren Haken des Waagebalkens fartgelassen.
b) Mit dem Pyknometer. Man bestimmt folgende
Gewichte:
a) Pyknameter, gefiillt mit der Fliissigkeit ............. A
b) Pyknometer, gefiillt mit Wasser .................... B
c) leeres Pyknometer ................................. C
Dann ist
A-O
c 8 Y = B-O
Vielfach verwendet man das in der
Abb. 333 dargestellte Pyknometer nach
SPRENGEL-OSTWALD. Es hat die Farm
einer umgebagenen Pipette, deren eine
Offnung C kapillar ausgezagen ist, wăh
rend die andere Offnung B an einer ver-
engten Stelle eine Marke trăgt. Man
fiillt das Pyknameter durch Sau gen bei
B mit der Fliissigkeit van Caus (hăngt
Abb. 333. Pyknometer
nach SPRENGEL-OSTWALD
.
es In W asser van bes t'1mmt ,el' T empe-
ratur) und stellt den Fliissigkeitsmenis-
kus auf die Marke B ein, indem man iiberschiissige Fliissigkeit bei
C mittels FiItrierpapieres abtupft. Ist zuviel Fliissigkeit fortge-
nammen, so bringt man mittels eines Glasstabes einen Tropfen
davan nach C. Das blasenfreie Ansaugen kann am besten durch
einen Gummiball vorgenammen werden.
Fiir kleine Fliissigkeitsmengen (0,15, 0,5 und 1,0 mI) ist die Prii-
zisions-Wăgepipette nach PREGL (Abb. 334) sehr gut geeignet. Die
Pipette besitzt oberhalb des Pipettenkorpers eine etwa 15 mrn weiJ.l-
Spezifisehes Gewieht 275
29. Viskosităt
Das absolute MaJ3 fur die Zăhigkeit [1)J ist 1 poise. Das ist jene
Kraft, welehe eine Flussigkeitsschieht von 1 qem Oberflăehe uber
eine gleiehgroJ3e, 1 em entfernte Sehieht mit der Gesehwindigkeit
von 1 em/sek versehieben kann. vVasser hat bei 20,2° die absolute
f
Ziihigkeit 0,01000 poisen = 1 centipoise. Der Quotient Dle1)h]t,e ist
die kinematisehe Zăhigkeit (Einheit 1 stokes).
1. Viskosimeter nach ENGLER (Abb. 338). Die Abmessungendes
Apparats sind genau festgelegt. Er besteht aus einem Behălter A,
der zur Aufnahme der Untersuchungsfliissigkeit bestimmt und mit
einem Deckel bedeckt ist. Das
GefăB ist nach unten etwas
ausgebaucht. In der Mitte der
Ausbauchung sitzt das 20 mm
lange, oben 2,9 mm und unten
c 2,8mm weiteAusfluBrohrchen,
dessen obere Offnung mit
einem Stift C verschlossen
werden kann.
Die zu priifende Fliissigkeit
wird bis zu den am Rand an-
gebrachten Spitzmarken ein-
gefiillt und zugleich die waag-
rechte Aufstellung des Appa-
rats kontrolliert. Das GefăB ist
von einem Heizbad B um
geben, welches mit einem
Kranzbrenner geheizt wird.
Ein Riihrer dient zur Durch-
mischung der Heizfliissigkeit.
A usfuhrung der Bestim-
mung: Der Apparat muB vor
der Einfiillung der Unter-
Abb. 338. Viskosimeter nach E:-:GLER suchungsfliissigkeit gut gerei-
nigt werden. Fiir Bestimmun-
gen bei hoherer Temperatur ,vird die Fliissigkeit erst eingefiillt,
wenn das Bad die Versuchstemperatur erreicht hat. Den Tem-
peraturausgleich beschleunigt man durch Riihren mit dem Ther-
mometer (durch Drehen des Deckels).
N achdem die Temperatur konstant geworden ist, IăBt man die
Fliissigkeit durch Liiften des V erschluBsta bes ausflieBen und be-
stimmt die AusfluBzeit von 200 mI, die in einem daruntergestellten
Kolben mit Marke aufgefangen werden.
Viskosităt 279
deuten t die Fallzeit der Kugel, Yk das spezifische Gewicht der Kugel,
YF das spezifische Gewicht der untersllchten Flussigkeit bei der
MeBtemperatur und k die Kugelkonstante. Yk und k Bind im Priif-
schein fur jede Kllgel angegeben.
4. Viskowaage (Abb.341). Bei diesem Absolutviskosimeter
nach HEINZ wird eine Metallkugel 2, die an einem diinnen Stab
hăngt, exzentrisch durch ein kalibriertes Glasrohr 1 gezogen. Die
MeBsubstanz durchstromt dabei laminar den Sichelspalt zwischen
Kugel und Rohr. Die Zugkraft wird von in der Waagschale 3
befindlichen Gewichten geliefert und greift iiber den doppel-
armigen Waagebalken 4 an dem Kugelstab an. Die Kugelbewegung
wird durch den auf einer Skala 6 spielenden Zeiger 5 angezeigt.
Jeder Kugel ist ein Skalenwert zugeordnet, auf den die Stell-
marke 7 der Skala zu riicken ist. Dadurch wird der Kugel ein
bestimmter Weg (12 bis 40 mm) vorgeschrieben. Die MeBzeit
wird mit einer Stoppuhr bestimmt. Das Gerăt hat den Vorteil,
daB auch undurchsichtige und triibe Stoffe genau gemessen
werden konnen und, daB die Dichte der MeBsubstanz nicht bekannt
zu sein braucht. Der MeBbereich betrăgt 0,01 bis 100 Millionen cP.
5. Rotationsviskosimeter. Bei dem in diese Gruppe gehOrenden
K.ĂMrF-Viskosimeter wird ein in die Versuchsfliissigkeit getauchter
Drehkorper durch eine bekannte Kraft (Schnurbetrieb mit Ge-
wichtsbelastung) in Drehung versetzt; die Viskosităt wird mittels
einer Eichkonstanten aus der konstanten Drehgeschwindigkeit,
die sich nach kurzer Zeit einstellt, berechnet.
,o ,1 ,2 I ,3 I ,4 I ,5 I ,6 .7 ,8 ,9
31. Heizwert
Unter Heizwert eines Brennstoffes versteht man die Anzahl
der Kalorien, die 1 kg desselben bei vollkommener Verbrennung
liefert. Dabei ist zu unterscheiden zwischen einem oberen und
einem unteren Heizwert.
Der obere Heizwert stellt jene Wărmemenge dar, die bei der
284 Heizwert
bei dem die Temperatur wieder langsam făllt. Auch jetzt wird
die Temperatur durch 5 Minuten jede Minute abgelesen.
Bei genauen Messungen ist eine Korrektur fUr die Abkiihlung
zu errechnen, die aber dann sehr gering ist, wenn man 1 0 unter der
Lufttemperatur beginnt; die Endtemperatur liegt dann zirka 1 0
iiber Lufttemperatur.
Da bei der Verbrennung der Kohle aus dem enthaltenen
Schwefel Schwefelsăure und aus dem Stickstoff, der in der Bombe
restlich verbliebenen Luft Salpetersăure entsteht, mii13te eben-
falls eine Korrektur fiir diese in Rechnung gezogen werden. Da
aber der Schwefel jedesmal bestimmt werden mii13te, die Korrektur
au13erdem sehr gering ist, wird meist auf die Beriicksichtigung
derselben verzichtet.
An die aus dem Kalorimeter herausgenommene Bombe kann
nun ein gewogenes Chlorcalcium-U-Rohr angeschlossen werden
und nach Offnen des Bombenventils die Bombe in einem Glycerin-
bad auf 120 0 unter Durchdriicken getrockneter Luft erhitzt
werden. Die Gewichtszunahme des U-Rohres ist gleich dem Wasser,
welches in der Bombe gebildet wurde.
Das Wasser kann aber auch durch Elementaranalyse ermittelt
werden, durch Bestimmung des Wasserstoffs +
dem in der Kohle
vorhandenen Feuchtigkeitswasser.
c) Beispiel: Die eingewogene lufttrockene Kohle hatte eine Gruben-
feuchtigkeit von 12 %.
Einwaage: Kohle + Eisendraht ...... 0,8692 g
Eisendraht .............. 0,0092 "
Kohle .................. 0,8600 g
Temperaturablesungen:
Vorversuch, Minute .. O 21,00JO
1 21,004°
1anstieg
Der mittlere Temperatur-
pro Minute betrăgt
2 21,008° 0,019: 5 = 0,0038, das ent-
3 21,013° spricht einem mittleren Tem-
4
Hauptversuch, Ziindung 5
6
7
21,016°
21,020°
22,228°
22,892°
1peraturabfall d l = - 0,0038°.
n = 5. Temperaturanstieg
bis zum ersten fallenden
8 23,016° t = 2,012°.
9 23,033°
Nachversuch ......... 10 23,032°
Il 23,028° ) Der mittlere Temperatur-
12 23,025: abfall pr~ ~inute °betrăgt
13 23,024 0,010 . 5 - 0,002 ,
14 23,023° d 2 = + 0,002°.
15 23,022°
Heizwert 287
Daraus errechnet sich nach der FormeI von LANGBEIN die Kor-
rektur fUr die Abkiihlung:
k = (n - 1)' d 2 + d1 ;- d2 •
werden kann, soU hier ein kurzer Dberbliek uber den apparativen
Aufbau einer Elementaranalyse naeh LIEBIG gegeben werden.
Die Bereehnung des Heizwertes erfolgt nach der FormeI:
H .. = 81 . O + 290 . (H - 1/8 O) + 25 . S - 6 . W keal/kg.
Darin sind: H.. der untere Heizwert, O Prozent Kohlenstoff,
H Prozent Wasserstoff, O bei der Bereehnung der Elementaranalyse
zu 100 fehlender Rest, S Prozent Sehwefel und W Prozent Feuehtig-
keit.
Elementaranalyse nach LIEBIG (Halbmikromethode). Eine gewogene
Menge der zu untersuehenden Substanz (30 bis 50 mg) wird in einem
Verbrennungsrohr im Luft- oder Sauerstoffstrom am Platinkontakt
bzw. dureh Kupferoxyd-Bleiehrom~t oxydiert und die entstandenen
Produkte, Kohlendioxyd dureh Atznatron, Wasser dureh Chlor-
ealeium absorbiert und gewogen (Abb. 343).
Lul"l
i il
Abb. 343. ElemE'ntaranalyse nach LIEBIG (Halbmikromethode)
= +: +
und R 2 , die Stromstărken J 1 und J 2 ), so ist J =J 1 +J2 und auJ3er·
dem verhalten sich J 1 : J 2
1 2
(KIRCHHoFFsches Gesetz).
19·
292 Arbeiten mit dem elektrischen Strom
+
Zn:I
Cu,I In Ko/Jit
I I
HI- - {·, ,
!::.:
~r
"
NK,CI
A 8
B. Elektrische Heizung
1. Elektrische (Hen. Die elektrisehe Heizung weist gegenuber
der Gasheizung folgende Vorteile auf: geringer Umfang, Reinlieh-
keit, Bequemliehkeit, einfaehe Regulierfăhigkeit und Anpassungs-
fahigkeit.
Nach praktisehen Gesichtspunkten kommen hauptsăchlich drei
Arten der elektrisehen Heizung in 'Frage:
a) WiekelOfen,
b) KurzschluBOfen und
e) KohlegrieBOfen (Krypto16fen).
Die WiekelOfen kommen in Betracht fiir relativ schwache Strome
und hohere Spannungen (50 bis 200 VoIt), die KurzschluJlofen fiir
starke Strome und kleine Spannungen und die Krypto16fen fiir
Licht bogen betrie b.
a)Wiekelofen. Ein Heizdraht wird spiralig um den zu heizen-
den Korper selbst oder ein als Ofen dienendes Rohr gewiekelt. Ais
Drahtmaterialien kommen Metalle in Frage, die eine hohe Tem-
peratur aushalten und sieh mogliehst wenig oxydieren. Bis 800 0
verwendet man Eisen, Niekelehrom, Wolfram, bis 1500 0 Platin.
Der Quersehnitt des verwendeten Drahtes riehtet sich nach der
zur Verfugung stehenden Amperezahl. Nickeldraht soH moglichst
eine Starke von 1 bis 1,5 mm besitzen, dunnerer Draht unterliegt
Elektrische Heizung 297
~,~ . 39,3 bis 116 . 39,3, das ist gleich 1260 bis 630 cm.
. D h
1n F rage k ommt a 1so nur em 14,6 b' 14,6 d
ra t von 1260 IS 630' as
ist also 0,0116 bis 0,0232 Ohm pro Zentimeter oder 1,16 bis 2,32 Ohm
pro Meter.
Aus der Tabelle der Lieferfirma wird nun der passende Draht
ausgesucht. Fur die Wicklung solI beispielsweise Megapyr 1 (Chrom-
Eisen-Aluminium-Legierung) verwendet werden.
10 0,0178 2 0,445
8 0,0279 1,3 1,05
6 0,0495 1,2 1,24
5 0,0713 1,1 1,47
4 0,111 1,0 1,78
3 0,198 0,9 2,20
2,5 0,285 0,8 2,79
Demnach kann der Draht, der dem oben berechneten Widerstand
entspricht, einen Durchmesser von 1,2 bis 0,9 mm besitzen. Aus der
zweiten Tabelle wird nun ermittelt, ob dieser Draht der geforderten
Amperezahl genugt. Dabei ist zu beachten, daB beispielsweise die
angefuhrte Tabelle 2 der Lieferfirma die Strombelastung von frei-
gespannten Drăhten bei verschiedenen Temperaturen angibt. Fur
isolierte Drăhte, wie dies bei unserem Ofen der FalI ist, und als
SicherungsmaBnahme zur Ver1ăngerung derLebensdauer der Drăhte
BOn man nur mit zirka 50 % der angegebenen Maximalamperezahl
belasten.
300 Arbeiten mit dem elektrisehen Strom
Drahtdurchmesser
in Millimeter 600° 800 0 1000° 1200 0
Eine gewohnliehe Wieklung ist daher unmoglieh, sie muLl bi- oder
trifilar erfolgen (bei der bifilaren Wieklung wird der Draht in der
Mitte gekniekt, Abb. 356).
Die Lănge eines Drahtes bei bifilaren Wieklungen entsprieht
der Hălfte (in unserem Fall also 2000 bis 1000 Zentimeter), bei
trifilarer dem dritten Teil der urspriinglieh bereehneten Lănge (1333
bis 666 em).
Der "\Viderstand eines Drahtes ergibt sieh aus der einfaehen
(monofilaren) "\Vieklung dureh Multiplikation mit 4 bzw. 9. In unserem
Pall
fiir bifilare Wieklung 0,0796 bis 0,1592 Ohm/m,
fiir trifilare Wieklung 0,1791 bis 0,3582 Ohmjm.
Die Belastung eines Drahtes ist wiederum nur die Hălfte bzw.
ein Drittel, also 34,6 bzw. 23 Ampere.
N aeh der Tabelle 1 kommen Drăhte in Betraeht von 5 bis 4 mm
Durehmesser bei bifilarer und 3 bis 2,5 mm bei trifilarer Wieklung.
Wir verwenden einen Draht von 2,5 mm Durehmesser und tri-
filare Wieklung und erreehnen die endgiiltigen Werte. Die zulăssige
Belastung laut Tabelle 2 wăre 69,5. Davon sind 50 % 34,8, die der
geforderten Amperezahl geniigt.
Gesamtwiderstand X 2 bzw. 3 0,796'3
Drahtlănge = 'Viderstand des Drahtes pro Zentimeter = 0,00285
2,388
= 0,00285 = 838 em.
838
Anzahl der Windungen: 40 = 21.
50
Abstand der einzelnen Windungen: 21 = 2,5 em.
C. Elektrische Temperaturmessung
Siehe im Abschnitt: Temperaturmessung, Seite 182.
D. Elektrolyse
Taucht man zwei Streifen aus Platinblech, die mit den Polen einer
krăftigen Batterie leitend verbunden sind, in die wăllrige Losung
eines Schwermetallsalzes. so wird die Losung von einem Strom durch-
flossen und an den beiden Platinblechen findet Zersetzung statt. In
den meisten Făllen wird an dem einen Platinbleeh das Metallsab;
in wăgbarer Form vollstăndig abgeschieden, was sich die Elektro-
analyse zunutze macht.
Nach dem Gesetz von FARADAY werden durch eine gegebene
Strommenge chemisch ăquivalente Mengen .. verschiedener Stoffe
zersetzt. 96500 Coulomb scheiden 1 Gramm-Aquivalent ab.
a) Stromquellen: Bleiakkumulatoren sind am geeignetsten,
fUr einfache Analysen sind drei Stiick (6 VoIt) ausreichend .
Den gleichen Zweck erfiillen galvanische Elemente oder
Gleichstromleitungen, von denen der Strom abgezweigt wird.
b) Apparatebestandteile: Die Elektroden sollen ein mog-
lichst kleines Gewicht und groBe Oberflăche haben. Ais Elektroden-
material dient Platin oder Platiniridium.
Ais Kathoden dienen Kathodenschalen oder zylin-
drische Drahtnetzelektroden (Abb. 358).
Die Anode besteht aus einer durchlochten Platte
oder einem Spiraldraht, der gleichzeitig als Riihrer
dienen kann (Abb. 359).
Beide Elektroden sollen bis zum Boden des
Elektrolysierbechers reichen. Ais letzterer wird ein
diinnwandiges Becherglas, in das die Netzelektrode
mit wenig Spielraum hineinpaBt, verwendet.
Die Befestigung der Elektroden erfolgt mit Rilfe
besonderer Stative, bestehend aus Messinghaltern an Abb. 358.
einem Glasstativ angeschraubt und als Schlitzklemmen Drahtnetz-
kathode
ausgefiihrt. Das ElektrolysiergefăB wird mit zwei
Uhrglashălften bedeckt (Abb. 360). Das Riihren kann
auBer durch Riihrspindeln auch durch Einblasen von Gas be-
werkstelligt werden, womoglich durch viele Kapillaroffnungen iiber
den ganzen Querschnitt der Elektrode. Den Gasstrom setzt man
in Gang, bevor die Losung eingefUllt wird.
304 Arbeiten mit dem elektrischen Strom
.A.bb.360 .
.A.bb. 359 . .A.noden .A.nordnung der Elektrolyse
E. Elektrometrische Maf3analyse
Prinzip: Das ZieI jeder Titration ist die Aufsuchung des Ăquiva
Ienzpunktes. Man bedient sich hierzu des Farbumschlages eines zuge-
setzten Indikators. Dieses Verfahren ist jedoch ungeeignet fUr gefarbte
oder trube Flussigkeiten sowie fUr zahlreiche Oxydations- oder Reduk-
tionsreaktionen, fiir Făl1ungs- und Komplexbildungsreaktionen.
Die elektrometrischen Methoden schalten diesen Nachteil aus, da
sie auf der Moglichkeit beruhen, den Endpunkt einer Titration mit
Hilfe von Leitfăhigkeits- oder Potentialmessungen zu erkennen. Im
allgemeinen ist die elektrische Messung den Indikatormethoden an
Genauigkeit uberlegen. Ein weiterer Vorteilliegt darin, daJ3 man mit
ihrer Hilfe mehrere Bestandteile nebeneinander in der gleichen
Losung bestimmen kann.
1. Potentiometrie. Bei der potentiometrischen MaBanalyse dient
als Indikator das Potential einer in die Titrationslosung tauchenden
Elektrode (Indikatorelektrode, MeBelektrode). Sie hat im Ăqui
valenzpunkt ein fiir jeden Vorgang charakteristisches Potential,
das sog. Umschlagspotential. Um den Ăquivalenzpunkt zu finden,
ist es also nur notwendig, die zu untersuchende Losung unter
Beobachtung des Potentials der Indikatorelektrode so lange zu
titrieren, bis gerade das Umschlagspotential erreicht ist. Da jedoch
das Umschlagspotential nicht fiir alle Reaktionen genau bekannt
und von den Versuchsbedingungen abhăngig ist, ist die Anwend-
barkeit dieser Umschlagsmethode nur beschrănkt.
Dagegen fiihrt die Wendepunktsmethode immer zum Ziele.
Sie beruht auf der Auffindung des Wendepunktes der Titrations-
kurve. Im Verlaufe der Titration ăndert sich durch die Zugabe
der MaBlosung die Konzentration des Ions, auf das die Elektrode
anspricht. Man miBt daher nach jedem Zusatz der MaBlosung
das Elektrodenpotential. Auf diese Weise kann der gesamte Titra-
tionsverlauf verfolgt werden, der in der Titrationskurve (Abb. 362)
zum Ausdruck kommt. Aus dieser Kurve ist zu erkennen, daB
die Ănderung des Elektrodenpotentials bei stets gleichbleibendem
Reagenzzusatz anfangs nUf gering ist und im Ăquivalenzpunkt
20·
308 Arbeiten mit dem elektrischen Strom
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keit der Ionen ab. Wird beispiels-
weise Salzsăure durch Natronlauge
neutralisiert, so werden die leicht-
beweglichen Wasserstoffionen durch
schwerer bewegliche Natriumionen
ersetzt. Die Leitfăhigkeit der Săure
losung sinkt also wăhrend der Zuga be
_ mi I>'M/JIO.sul7g von Lauge so lange, als die mit
Abb. 366. Konduktometrische
der Lauge hinzutretenden, ebenfalls
Titrationskurve leichtbeweglichen Hydroxylionen zu
Wasser gebunden werden. Nach
Uberschreiten des Neutralisationspunktes beginrrt mit der Zu-
nahme unverbrauchter Hydroxylionen die Leitfăhigkeit wieder zu
steigen. Die Titrationskurve (Ab b. 366) zeigt also einen Knickpunkt.
Leitfăhigkeitsmessungen sind
gleichbedeutend mit Widerstands-
messungen, denn als Leitfăhigkeit
einer Losung fUr den elektrischen
Strom bezeichnet man denreziproken
Wert ihres Widerstandes.
Bei der konduktometrischen
Methode wird also nach jeder Zu-
gabe von MaBlosung der Widerstand
des Fliissigkeitsvolumens zwischen
den Elektroden einer MeBzelle ge-
messen. Zur Durchfiihrung benotigt
Abb. 367. LeitfăhigkeitsgefăJ3 man geeignete LeitfăhigkeitsgefăBe
fiir die Aufnahme der zu titrierenden
Fliissigkeit, z. B. GlasgefăBe mit platinierten Platinelektroden
(Abb.367).
Polarographie 309
F. Polarographie
Prinzip. Elektrochemisch reduzierbare Stoffe werden nicht
bei jeder beliebigen Spannung an der Kathode reduziert oder
abgeschieden; fur jeden Stoff ist eine ganz bestimmte Mindest-
spannung (Reduktionsspannung) dafiir notwendig. Bei niedrigerer
Spannung flieBt durch die Losung nur ein sehr kleiner Strom,
der mit dem Erreichen der Reduktionsspannung stark ansteigt
(plotzliches Ansteigen der aufgezeichneten Stromspannungskurve).
Dieser Anstieg dauert nur so lange, bis die Umgebung der Kathode
an reduzierbarem Stoff verarmt ist. Von nun an gelangt weitere
reduzierbare Substanz nur durch Diffusion aus der Losung zur
Kathode. Da diese Diffusion fur einen Elektrolyten von bestimm-
ter Zusammensetzung und Temperatur konstant ist, muB auch der
StromfluB ("Diffusionsstrom") konstant sein; seine Stărke ist pro-
portional der Konzentration des reduzierbaren Stoffes in der
Losung.
Die polarographische Methode dient vor allem zur Ausfiihrung
von Serienanalysen (z. B. fiir die Bestimmung von Zink, BIei,
Mangan, Sauerstoff usw.).
Die als Polarogramm bezeichnete aufgenommene Kurve, auf
deren Abszissenachse die Spannungen und auf deren Ordinaten-
achse die Stromstărke (GalvanometerausschIăge) aufgetragen
sind, gibt gleichzeitig Auskunft uber qualitative und quantitative
Anwesenheit der zu suchenden Stoffe.
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Abb.368. Polarographie. Schematische Darstellung der lI1ellanordnung
33. PH-Messung
1. Begriff des PH -Wertes. Zweck der PH -Messung ist es, zu bestim-
men, in welchel' Konzentration sich in einer Losung Wasserstoffionen
befinden.
Wasserstoffionen sind in allen wăBrigen Losungen vorhanden.
Sie entstehen durch Dissoziation (Aufspaltung) von Wassermolekiilen
(welche aus Wasserstoff- und Sauel'stoffatomen aufgebaut sind). Es
ist jedoch nur ein geringel' Bruchteil der Wassermolekiile in Ionen
(H-Ionen und OH-Ionen) aufgespalten.
In einem Liter reinen neutralen Wassers ist die Konzentration
an H-Ionen stets die gleiche. Sie nimmt in sauren Losungen zu, da
Săuren auf Grund ihres chemischen Aufbaues mindestens einWasser-
stoffatom aufweisen. Die starken Săuren (Mineralsăuren, wie H 2 S0 4 ,
HeI) spalten im Gegensatz zu den schwachen Săuren (Essigsăure,
Milchsăure) besonders viele H-Ionen ab.
Demgegeniiber werden von den Laugen (Basen) H-Ionen gebunden.
In alkalischer Losung wird dahel' die Konzentration an H-Ionen
geringer sein als in Wasser. Salze (z. B. Natriumchlorid), welche
312 pH-Messung
Nach dem Gebrauch wird die Elektrode mit destilliertem Wasser gut
gespillt und in solchem aufbewahrt. Bei Iăngerem Nichtgebrauch muB
das destillierte Wasser in Zeitabstănden von wenigen Wochen
erneuert werden. Sobald das Niveau der KCI-Losung merklich abge-
sunken ist, muB wieder nachgefilllt werden. Im Bezugselektroden-
raum befindet sich etwas festes AgCI als graues Pulver. Nach sehr
langem Gebrauch der Elektrode, besonders bei hoherer Temperatur
und wenn oft KCI-Losung nachzufiillen war, kann das AgCI ver-
schwinden. Es empfiehlt sich, dann etwas davon in den Bezugs-
elektrodenraum (durch die Einfiilloffnung fiir KCI-Losung) zu geben.
Beim Arbeiten mit Fliissigkeiten stark wechselnder Temperatur solI
der Stopfen von der EinfiilIoffnung der Elektrode entfernt werden,
um ein Einsaugen der MeBfliissigkeit in den Bezugselektrodenraum
bei sinkender Temperatur zu vermeiden. Eine kombinierte Glas-
elektrode arbeitet nur dann zuverlăssig, wenn im Bezugselektroden-
raum kein Unterdruck herrscht.
Eine groBe Zahl von pH-MeBgerăten sind sowohl fiir elektro-
metrische Titrationen als auch fiir direkte pH-Messungen eingerichtet.
Fiir Messungen im Freien und Fabriksbetrieben sind Gerăte mit
eingebauten Trockenbatterien, welche so bemessen sind, daB das
Instrument bis 250 Stunden im Dauerbetrieb gehalten werden kann,
in Verwendung. Das ganze Gerăt mit den dazu notigen Elektroden,
Pufferlosung usw. befindet sich in einem tragbaren Koffer.
Pttfferlosungen sind Mischungen, die die Eigenschaft haben, daB
sie ihre Wasserstoffionenkonzentration sowohl bei Zugabe von
Săure bzw. Lauge als auch beim Verdiinnen auffallend wenig ăndern.
Solche Pufferlosungen von bekanntem pH-Wert werden zum Eichen
des Potentiometers verwendet.
Puffermischungen nach SORENSEN werden durch Mischen folgender
Losungen hergestellt:
Losung A: 7,505 g Glykokoll + 5,85 g Natriumchlorid im Liter Losung.
Losung B: 0,1 n Salzsăure.
Losung C: 0,1 n Natronlauge.
Losung D: 21,008 g Zitronensăure + 200 mI 1 n Natronlauge im
Liter Losung.
Losung E: 11,876 g Na 2 HPO,' 2 H 2 0 im Liter Losung.
Losung F: 9,078 g KH 2 P0 4 im Liter Losung.
Losung G: 12,404 g Borsăure + 100 mI 1 n Natronlauge im Liter
Losung.
Zu verwenden sind die kăuflichen Chemikalien "nach SORENSEN"
sowie destilliertes Wasser, das durch Auskochen CO 2 -frei gemacht
wllrde. Die Pufferlosungen sind gegen die Luftkohlensăure geschiitzt
a ufzubewahren.
Puffermischungen:
Mischungsverhăltnis:
34. Colorimetrie
Die Colorimetrie beschăftigt sich mit der Messung der Stărke
von Fărbungen zur Ermittlung der Konzentration von L6sungen.
Es handelt sich dabei um die analytische Bestimmung kleiner
Mengen eines Stoffes (z. B. Ammoniak im Wasser), der durch
Zusatz eines Reagens eine charakteristische Farbe gibt, die mit
einer Vergleichs16sung verglichen wird.
1. Mit einfachen Mallzylindern. Bedingung ist die Gleichheit
der verwendeten MaBzylinder, insbesondere in bezug auf Fărbung
des Glases und Durchmesser. Die nach der Analysenvorschrift
bereitete L6sung wird mit der angegebenen Menge (beispielsweise
2 mI) der Reagenzl6sung versetzt und die entstehende Fărbung
(durch Betrachten der gleich hoch stehenden L6sungen von oben)
mit den Fărbungen verglichen, die man durch Zugabe derselben
Reagenzmenge zu verschiedenen L6sungen mit bekanntem, abge-
320 Colorimetrie
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Abb.375. CoJorimeter (Schema) Abb. 376. Ansicht des Colorimeters nach
BURKER
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Abb. 377. Reflexion des Lichtes Abb. 378. Brechung des Lichtes
farbigen Strahlen (aus denen sich das wei!3e Licht zusammensetzt) als
Lichtstrahlen verschiedener Wellenlănge verschieden stark gebrochen
werden. Am wenigsten abgelenkt erscheint rot, dann folgen orange,
gelb, grun, blau und violett.
Wir unterscheiden zwei Hauptarten von Spektren: das Emissions-
und das Absorptionsspektrum. Ein Emissionsspektrum entsteht,
B. Optische Instrumente
Die Behandlung optischer Instrumente muB mit der groBten
Sorgfalt geschehen. In unbenutztem Zustand miissen sie in ihrem
Behălter aufbewahrt werden. Man achte beim Herausnehmen,
wie das Instrument im Schrănkchen oder Kăstchen angebracht
ist, um es nach Beniitzung in derselben Art zu versorgen. Jede
Anwendung von Gewalt ist hierbei zu vermeiden.
1. Lupe. Die Lupe (VergroBerungsglas) dient zur Beobachtung
kleiner Gegenstănde. Sie besteht aus einer oder mehreren Sammel-
324 Optische Instrumente
rohr liegen die Blende A', der Analysator N a und das Fernrohr
Ob-B'-Ok-A". Als Lichtquelle wird eine Gas-Natrium-Lampe
verwendet.
Durch den kleinen Nicol N 2 wird das Gesichtsfeld halbiert.
Der Analysator, der mit einem Teilkreis verbunden ist, wird so
lange gedreht, bis die beiden Gesichtsfeldhălften gleich beschattet
erscheinen ("Hal bschattenappara t").
Nun wird das Rohr mit der Untersuchungsfliissigkeit einge-
setzt (diese muE klar sein, gegebenenfalls filtriert; die Fiillung
muE frei von Luftblasen sein) und der Helligkeitsunterschied der
beiden Gesichtshălften durch Drehen des Analysators ",'ieder be-
seitigt.
Die Ablesung erfolgt auf dem Teilkreis, der mit einem Nonius
ausgestattet ist.
Ablesung des Nonius (Abb. 386): Der Nullpunkt des Nonius
steht z. B. in unserer Abbildung zwischen 3 und 4. Man sucht
die beiden zusammenfallenden Teil-
striche von Nonius und MaEstab
und findet in unserer Abbildung
den dritten Teilstrich, folglich 3,3 0
(10 Teilstriche des Nonius ent-
sprechen 9 Teilen des HauptmaB-
Abb.386. Noniusablesung stabes).
Das Bestreben, die Ablesegenauigkeit der Gerăte unter moglichster
Ausschaltung von subjektiven MeJ3fehlern zu verbessern und stetige
Einsatzbereitschaft zu gewăhrleisten fiihrte zur Entwicklung einer
Reihe von Neukonstruktionen, von denen als Beispiel das Kreis-
polarimeter o,or (Abb.387) năher beschrieben werden solI. Zur Ver-
kiirzung des MeJ3vorganges wurde dem Gerăt eine Queranordnung
Ok
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auch zur Messung von Fliissigkeiten
A D verwendet werden. Der Kompen-
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sator wird mit einigen genau be-
kannten Gasgemischen geeicht (Auf-
stellung einer Eichkurve oder Eich-
tabelle).
6. Photometer. Photometer dienen
Abb.392. dazu, um Priifungen, die auf einer
Schnitt durch das PULFRICH-
Photometer (Stufenphotometer). photometrischen Messung beruhen,
Ok Okular, D Filterrevolver,
P, ZwiJlingspriBma,
z. B. colorimetrische Analysen (ohne
L, und L, Fernrohrobjektive, VergleichslOsung), Farbmessungen
O, und O, Zusatzlinsen,
M, und M, MeJ3schrauben. an Fliissigkeiten und festen Korpern ,
Aui dem TiBCh T, liegen die zu Triibemessungen an Suspensionen,
vergleichenden P1ăttchenA und H.
S Spiegel fiir durchsichtige Proben Glanzmessungen usw. durchzu-
fiihren.
a) PULFRICH-Photometer (Abb. 392 und 393) . Das in die beiden
Objektive 01 und O2 (und Fernrohrobjektive LI und L 2 ) ein-
tretende Licht wird durch die Prismen P 1 und P 2 umgelenkt und
Optische Instrumente 331
B
Abb. :~93. AllSicht des PULFRICH'Photometers mit Stu!o·Lampe.
Au! dem Objekttisch befinden sich eine Schale M mit dem zu messenden Farbpulver,
deBBen Oberflăche mit dem Stempel G geebnet wurde und die Barytwei13platte B
8 5 3
Abb.395. Schematischer Schnitt durch ein Handspektroskop (Cari Zeiss, Jena).
1 Spalt, 2 Vergleichsprisma, 3 Schutzfenster, 4 Spaltrohr 5 Spaltverstellung,
6 Prismenrohr, 7 Dispersionsprisma, 8 achromatische Lupe, 9 Wellenlangenskala
10 Reflexionsprisma
22·
340 Sachverzeichnis