Chemische Laboratoriumstechnik - Ein Hilfsbuch Für Laboranten Und Fachschüler (PDFDrive)

Chemische
Laboratoriumstechnik
Ein Hilfsbuch fUr Laboranten und Fachschiiler
Von
Dr. techn. Ing. Walter WiUenberger

Offenbach/Main (friiher Aussig/Elbe und BoforslSchwed en)
Fiinfte , verbesserte und vermehrte Auflage
Mit 397 Textabbildungen
Springer-Verlag Wien GmbH

ISBN 978-3-7091-3491-7 ISBN 978-3-7091-3490-0 (eBook)
DOI 10.1007/978-3-7091-3490-0
.Alle Rechte, insbe~ondere das der tJ"bersetzung

in fremde Sprachen, vorbehalten
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ist es auch nicht gestattet, dieses Buch oder TeHe daraus
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zu vervielflLltigen
@ by Springer-Verlag Wien 1942, 1947, 1950 and 1957

Ursprllng!ich erschienen bei Springer-Verlag in Vienna 1957
Softcover reprint ofthe hardcover Ist edition 1957
Vorwort
Im Vorwort zur ersten Auflage, welche im Jahre 1942 erschien,
wurde als Zweck des Buches angegeben, daB es dem Neuling im
Laboratorium bei seiner praktischen Tatigkeit helfend zur Seite
stehen solI. Das Buch wilI also nicht Lehrbuch, sondern Hilfs-
buch sein, weshalb die theoretischen Erklarungen auf ein Mindest-
maB beschrankt wurden, wahrend das Hauptgewicht auf alIe jene
"Kleinigkeiten" gelegt wurde, die oft ausschlaggebend fiir den
ordnungsgemaBen Verlauf einer Reaktion und maBgebend fiir die
Richtigkeit einer durchgefiihrten Analyse sind. Der Anfanger muB
sich nach und nach mit der Handhabung und Wirkungsweise der
verschiedenen Geratschaften und mit der ZusammenstelIung der
notwendigen Apparaturen vertraut machen. Dabei solI ihm das
Buch helfen, die Aufgabe richtig anzufassen. Er wird dadurch
auch die Scheu verlieren, die ihn vor Beginn einer neuen, ihm
unbekannten und vielleicht kompliziert erscheinenden Arbeit
befalIt. Auf die Unfallgefahren und ihre Verhiitung ist stets
besonders hingewiesen, um Schaden an Leben und Gesundheit
weitgehend zu verhiiten.
Dariiber hinaus wurden Form und Inhalt des Buches absicht-
lich so ausfiihrlich gehalten, daB es fiir die ausgebildeten und volI
eingesetzten Laboranten, die imstande sein miissen, nach gege-
bene1;l Vorschriften selbstandig Analysen auszufiihren, Reaktionen
zu beaufsichtigen und die hierfiir notwendigen Apparaturen
zusammenzustelIen, den Wert eines brauchbaren Nachschlage-
buches behalt. Der Laborant wird es dankbar empfinden, wenn
er sich ohne groBere Miihe und ohne Zeitverlust iiber die Durch-
fiihrung einer vielIeicht von seiner taglichen Arbeit abweichenden
Aufga be orientieren kann. Die Zahl der Ab bildungen ist absichtlich
hoch gehalten, da ein Bild den beschreibenden Text erst lebendig
macht und oft lange, umstandliche Erklarungen eriibrigt.
SchlieBlich wird es auch dem Fachschiiler ein willkommener
Behelf fiir seine Laboratoriumsiibungen sein.
IV Vorwort
In den Besprechungen zu den bisherigen Auflagen wurde aus-

nahmslos betont, daB das Buch diesen Zweck voll erfiillen kann
und daB es dariiber hinaus imstande ist, auch dem Chemiestu-
denten in den ersten Semestern und selbst dem jungen Chemiker
gute Dienste zu leisten. So muBte ich bestrebt sein, das Buch
in zwei Richtungen auszubauen. Vor allem war ich natiirlich
bemiiht, seinen Charakter als Hilfsbuch fiir das chemische Labo-
ratorium durch Neuaufnahme einer groBeren Zahl praktischer
Hinweise und erprobter Ratschlăge, welche die Laboratoriums-
arbeit giinstig beeinflussen und erleichtern konnen, noch zu ver-
tiefen. Selbstverstăndlich war ich auch in der vorliegenden
fiinften Auflage bestrebt, mit der Weiterentwicklung und den
Neuerungen auf dem Gebiet der Laboratoriumstechnik moglichst
Schritt zu halten. Bei der Behandlung der wichtigeren physi-
kalisch-chemischen Methoden war es allerdings nicht moglich,
im Rahmen dieses Buches Einzelheiten und Handgriffe fiir ihre
Durchfiihrung zu bringen. Diese Abschnitte sollen nur den Charak-
ter von Einfiihrungen in die betreffenden Spezialgebiete tragen
und sind daher in erster Linie und in diesem Sinne fiir den Chemie-
studenten und erfahrenen Laboranten bestimmt.
Alle Firmen, die mich seit der Bearbeitung der ersten Auf-
lage durch Uberlassung von Abbildungsunterlagen und fachlichen
Auskiinften unterstiitzt haben, sind in der Literaturzusammen-
stellung genannt. Ihnen danke ich an dieser Stelle nochmals fiir
ihr freundliches Entgegenkommen. Mein besonderer Dank giIt auch
heute wieder dem Springer-Verlag in Wien fiir die vorbildliche
Zusammenarbeit. Mit der Herausgabe des Buches so11 gleich-
zeitig ein Dank an meine Mutter verbunden sein.
Ich hoffe, daB die vorliegende Neuauflage wiederum dazu bei-
tragen wird, die praktische Ausbildung unseres Chemie-Nach-
wuchses in Industrie und Schule zu ergănzen und daB das Buch
auch dem schaffenden Laboranten ein Ratgeber bei seiner ver-
antwortungsvollen Tătigkeit sein kann.
Offenbach (Main), im Friihjahr 1957
Walter Wittenberger
Inhaltsverzeichnis
Seite
1. Unfallgefahren im chemischen Laboratorium und ihre
Verhutung. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1
A. Umgang mit chemischen Stoffen .................... 1
B. SicherheitsmaBnahmen im Laboratorium ... . . . . . . . . . . 3
Allgemeine SicherheitsmaBnahmen 3. - Abzuge 3. -
Handfeuerloschgerate 3. - Atemschutzgerate 5.
C. Erste Hilfe bei Unfiillen ........................... 8
Laboratoriumsbrande 8. - Erste Hilfe bei Verletzungen 8.
- Ausstattung des Sanitatskastens 9. - Hauptsachllch
vorkommende chemische Stoffe mit gefahrlichen Eigen-
schaften und Schutzmittel 9.
2. Einrichtung des chemischen Laboratoriums ............. 13

A. Allgemeine Einrichtung ............................ 13
B. Arbeitsgerate . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15
Metallgerate 15. - Holzgerăte 17. - Glasgerăte 17. -
Porzellangerate 20. - Sonstiges 20. - N ormung 21.
C. Werkstoffe .... . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 21
3. Hilfsmittel beim Aufbau von Apparaturen .............. 23

A. Glasblasen......................................... 23
Hilfsvorrlchtungen fur das Glasblasen 23. - Die Flam-
men der Geblăselampe 26. - Das Glasmaterial 27. -
Reinigen von Glasrohren 27. - Schneiden von Glas-
rohren und Glasstaben 27. - Abrunden von Glasstăben
und Rohrenenden 29. - Biegen von Glasrohren 30. -
Ausziehen von Rohren 31. - Răndern von Rohrenenden
31. - SchlieBen von Rohrenenden 31. - Offnen von Roh-
ren 32. - .Aufblasen von Glaskugeln 32. - Aneinander-
schmelzen von Rohren in der Lăngsrichtung 33. - Seit-
!iches Ansetzen von Rohren 33. - Einschmelzen eines
Platindrahtes 34.
B. Die Spritzflasche .................................. 34
VI Inhaltsverzeichnis
Seite
C. Reinigen der Laboratoriumsgerăte ... . . . . . . . . . . . . . . .. 36
Glas und Porzellan 36. - Metalle 37. - Platin 37.
D. Behandeln von Kork .............................. 38
Weichmachen des Korkes 38. - Bohren von Kork 38. -
Abdichten von Korkstopfen 39.
E. Behandeln von Gummi ............................ 40
F. Behandeln von Asbest ............................. 41
G. Verbindung von Glasrohren und Apparateteilen ...... 41
H. Glasschliffe ....................................... 42
Abdichten von Glasschliffen 42. - Sicherung von Schliff-
verbindungen 44. - Losen festsitzender Schliffver-
bindungen 44. - N ormschliffe 45. - Glashăhne 47.
J. Sicherheitsvorrichtungen an Apparaturen ............ 48
Verschliisse an Gummischlăuchen 48. - Gummiventil
nach BUNSEN 49. - Riickschlagventil aus Glas 49. -
Sicherheitsrohre 49. - Stative 50.
K. Ătzen und Bohren von Glas; Schreiben auf Glas. . . . . .. 50
Ătzen von Glas 50. - Bohren von Glas 51. - Schreiben
auf Glas 51.
L. Kitten . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 51
Reversible Kitte 51. - Irreversible Kitte 52.
M. Loten............................................. 52
N. Verschiedenes ..................................... 53
Aufbewahren von Reagenzien 53. - Schwarzfărben von
Tischen und Holzgerăten 54. - Ankleben von Etiketten
auf GlftsgefăBe 54.
4. Die Aggregatzustănde der Stoffe . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 55
Feste Stoffe 55. - Fliissigkeiten 55. - Gase 55.
5. Zerkleinern . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 56
Grobzerkleinerung 56. - Feinmahlung 56.
6. Mischen ............................................. 60
Riihrvorrichtungen 60. - Schiittelvorrichtungen 64. -
Umlaufpumpen 65.
7. Sieben . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 66
Sieben 66. - Schlămmen 68. - Sedimentieren 69.
8. Wăgen .............................................. 69
A. Wirkungsweise der Waage ........ . . . . . . . . . . . . . . . . .. 69
Das Gewicht 69. - Der Hebel 70. - Die gleicharmige
Waage 71. - Wăgen mit unrichtigen Waagen 71.
Inhaltsverzeichnis VII
Seite
B. Die Waagen des Laboratoriums . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 72
Die Dezimalwaage 72. - Die Tafelwaage 72. - Die Horn-
schalenwaage 72. - Die Prăzisions- oder Apotheker-
waage 72. - Die analytische Waage 73. - Die Torsions-
waage 73.
C. Die analytische Waage .. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 74
Einzelheiten der analytischen Waage 74. - Aufstellung
der analytischen Waage 76. - Der Gewichtssatz 77. -
Fortschritte und Neuerungen an analytischen Waagen
77. - Die Ruhelage der Waage 81. - Die Empfindlich-
keit der analytischen Waage 81. - Ausfiihrung der
Wăgung 83. - VorsichtsmaBnahmen beim Wăgen 86. -
Wăgegerăte 86. - Reduktion der Wăgung auf den luft-
leeren Raum 88.
9. Abmessen von Fliissigkeiten............................ 88
A. Volumen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 88
B. MeBgefăBe und ihre Anwendung .................... 90
TropfgefăBe 90. - MaBzylinder 91. - MaBkolben 91. -
Pipetten 93. - Biiretten 96. - Titrieren 99. - Umfiillen
von Fliissigkeiten 104. - Schiittgewicht 108.
10. Losen. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 108
Loslichkeit 108. - Losungsmittel11l. - Herstellung v!-m
Losungen 113. - Arten der Losung 113. - Bestimmung
der Loslichkeit 117.
Il. Filtern .............................................. 118
A. Filtermaterial ..................................... 119
Papier 119. - Asbest 121. - Glas 121. - Sand 121. -
Steinfilter 121. - Gewebe 121.
B. Filtration bei gewohnlichem Druck .................. 123
Durchfiihrung der Filtration 123. - Vorrichtungen zum
Festhalten des Trichters 125. - Schutz gegen das Zer-
reiBen der Filter 125. - Schutz gegen das Durchlaufen
feiner Niederschlăge 125. - Beschleunigung des FiI-
trierens 126. - Selbsttătige Filtration 129.
C. Filtrieren unter vermindertem Druck (Absaugen)...... 130
Erzeugung des luftverdiinnten Raumes (Vakuum) 130. -
FiltriergefăBe 134. - AuffanggefăBe 138. - Anordnung
einer Filtration 139. - Durchfiihrung der Filtration 140.
- Absaugen kleiner Substanzmengen 142. - Absaugen
groBer Substanzmengen 142.
D. Filtration durch Dberdruck •........................ 142
E. Abschleudern ...................................... 144
F. Ultrafiltration. Dialyse ............................. 145
VIII Inhal tsverzeichnis
Seite
12. Hilfsoperationen bei ana1ytischen Arbeiten .............. 145
Auf1iisen fester Substanzen auf chemischem Wege 145. -
AufschlieBen unliislicher Substanzen 146. - Aufliisen
erstarrter Schmelzen 146. - Făllen 147. - Filtrieren 148.
- Auswaschen von Niederschlagen 148. - Trocknen
von Niederschlăgen 149. - Veraschen und Gliihen von
Niederschlagen 149. - Abrauchen von Niederschlagen
151. - Wiederauflosen von Niederschlagen 151. -
Schaumen von Fliissigkeiten 151.
13. Trocknen ............................................ 152

Trocknen fester Stoffe 152. - Trocknen von Fliissigkeiten
157. - Trocknen von Gasen 158,
14. Erhitzen ............................................. 159

Direkte Gasheizung 159. - Indirekte Gasheizung 164. -
Benutzung fliissiger Brcnnstoffe 169. - Elektrische
Heizung 169.
15. Kiih1en .............................................. 169

Kiihlen fester Stoffe 169. - Kiihlen von Fliissigkeiten
169. - Kiihlen von Dampfen 171.
16. Temperaturmessung .................................. , 174

A. Allgemeines... . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 174
Temperatur 174. - Wirkungsweise und Wesen der
Warme 174. -- Warmemenge 174. - Schmelz- und
Verdampfungswiirme 174. - Wiirmeausdehnung 175. -
Gasgesetze 175.
B. Temperaturmessung ................................ 176
F1iissigkeitsthermometer 177. - Queeksilberthermo-
meter 177. - Dampfdruck- und Gasthermometer 182. -
vViderstandsthermometer 182. - Thermoelemente 183.
- Optisehe Temperaturmessung 184.
C. Selbsttiitige Regulierung der Temperatur ............. 185
Elektriseh beheizte Geriite 185. - Gasbeheizte Apparate
186. - Thermostaten 187.
17. Charakteristische Temperaturen .................... '" . .. 188

Flamm- und Brennpunkt 188. - Stoekpunkt von Oleu
189. - Sehmelzpunkt 189. - Siedepunkt 194.
18. Eindampfen .......................................... 196

Verdampfen einer Fliissigkeit unterhalb der Siedetempe-
ratur 196. - Verdampfen einer Fliissigkeit unter Sieden
derselhen 197. - MaBnahmen zur Aufhehung des Siede-
verzuges 197.
Inhaltsverzeichnis IX
Seite
19. Destillieren . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 198
Destillation unter Atmosphărendruck 198. - Frak-
tionierte Destillation 200. - Vakuumdestillation 204. -
Wasserdampfdestillation 207.
20. Sublimieren .......................................... 210
Sublimation unter Atmosphărendruck 210. - Vakuum-
sublimation 211. - Fraktionierte Sublimation 212. -
Sublimationstechnik 212.
21. Extrahieren und Adsorbieren 212

A. Extraktion ................. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 212
Extraktion fester Stoffe 213. - Extraktion von Flussig-
keiten 215. - Universalextraktor mit verstellbarem
Niveau 217. - Gegenstromverteilung 219.
B. Chromatographie .................................. 222
Săulen-Chromatographie 222. - Papierchromatographie
224. - Elektrophorese 226.
22. Kristallisieren ........................................ 226

Reini~lmgsmethoden 227. - Umkristallisieren 228.
FraktlOnierte Kristallisation 230. - Kristallformen 231.
23. Arbeiten mit Gasen ................................... 231

A. Aufbewahrung von Gasen........................... 231
Aufbewahrungsgefă13e ohne Sperrflussigkeit 231. - Auf-
bewahrungsgefă13e mit Absperrflussigkeit 235. - Aufbe-
wahrung verfliissigter Gase 239.
B. Herstellung von Gasen im Laboratorium ............ 239
Gasentwicklungsapparate 239. - Herstellung der wieh-
tigsten Gase im Laboratorium 242.
C. Wasehen und Trocknen von Gasen . . . . . . . . . . . . . . . . .. 243
Wasch- und Trockenapparate 243. - '\Vasch- und
Trockenmittel fur Gase 246. - Vernichtung von Gasen
247_
D. Absorbieren von Gasen ............................ 247
Absorptionsmittel fiir Gase 248.
E. Gasanalyse . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 248
Messen und Analysieren von Gasen 250. - In Gas-
biiretten 250. - Durch Verbrennung 252. - Technische
Gasuntersuchung mit dem Orsat-Apparat 252. - Das
Nitrometer nach LUNGE 254.
F. Messung stromender Gase ............. _. . . . . . . . . . . .. 255
Die Gasuhr 255. - Der Stromungsmesser 255. - Der
Rotamesser 256.
24. Arbeiten unter Luftabschlu13 ........................... 257
x lnhaltsverzeichnis
Seite
25. Druckmessung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 259
Barometer 260. - Manometer 261.
26. Durchfiihrung von Reaktionen unter erhohtem Druck 264

Einschmelz- oder SchieBrohren (Bombenrohren) 264. -
Druckflaschen 265. - Autoklaven 265.
27. Probenahme . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 267

Feste Stoffe 267. - Fliissigkeiten 268. - Gase 269.
28. Spezifisches Gewicht .. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 271

. Allgemeines 271. - Bestimmung des spezifischen
Gewichtes 271. - Feste Stoffe 271. - Fliissigkeiten 273.
- Gase 276.
29. Viskosităt . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 277
Viskosimeter nach ENGLER 278. - Viskosimeter mit
hăngendem Kugelniveau nach UBBELOHDE 279.
Viskosimeter nach HOPPLER 280. - Viskowaage 281. -
Rotationsviskosimeter 281.
30. Eichen von MeBgefăBen ............................... 281
Eichung von MaBkolben 281. - Priifung eines MaB-
kolbens auf Richtigkeit 282. - Eichung von Voll·
pipetten 282. - Kalibrierung von Biiretten 283.
31. Heizwert............................................. 283

Verbrennung in der Kalorimeterbombe 284. - Elementar-
analyse 287.
32. Arbeiten mit dem elektrischen Strom .................. 289

A. Allgemeines........................................ 289
OHMsches Gesetz 289. - Wirkungen des elektrischen
Stromes 290. - MeBinstrumente 290. - Stromquellen
292. - Ausfiihrung von Widerstănden 295.
B. Elektrische Şeizung ............................... 296
Elektrische Ofen 296. - Selbstherstellung eines elek-
trischen Rohrenofens 298. - Sonstige Heizgerăte 302.
C. Elektrische Temperaturmessung ..................... 303
D. Elektrolyse ........................................ 303
E. Elektrometrische MaBanalyse.. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 305
Potentiometrie 305. - Konduktometrie 308.
F. Polarographie...................................... 309
33. PH-Messung .......................................... 311

Begriff des PH-Wertes 311. - Messung des PH-Wertes 312.
Inhaltsverzeichnis XI
Seitc
34. Colorimetrie .......................................... 319
Mit einfachen MaBzylindern 319. - Mit optischen lnstru-
menten 320.
35. Optische Instrumente. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 321
A. Allgemeines ........................................ 321
B. Optische Instrumente... . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 323
Lupe 323. - Mikroskop 324. - Polarisationsapparat
324. - Refraktometer 327. - Interferometer 329. -
Photometer 330. - Spektroskop 332.
Benutzte Literatur .................................... 335
Sachverzeichnis ..................................... 338
1. Unfallgefahren im chemischen Laboratorium
und ihre Verhtitung
Die Tatsache, daB das vorliegende Buch mit einer ausfiihrlichen
Besprechung der Unfal1gefahren im Laboratorium und ihrer Ver-
hiitung beginnt, soll dem Benutzer die Wichtigkeit dieser Zeilen
vor Augen fiihren. Unsauberes und unvorsichtiges Arbeiten, AuBer-
achtlassen der bestehenden Vorschriften gefăhrdet nicht nul' die
Gesundheit des Arbeitenden, sondern auch die seiner Arbeits-
kameraden. Die genaue Kenntnis der wichtigsten dieser Vor-
schriften ist unerlăBlich, denn bei Unfăllen sind stets raschcs
Handeln und Geistesgegenwart n6tig. Selbst bei der gr6Bten
Vorsicht k6nnen unvol'hel'gesehene El'eignisse (Laboratoriums-
bl'ănde, Explosionen, Verletzungen usw.) eintl'eten. Eine geschulte
Mannschaft wird daun in den meisten Făllen imstande sein,
gr6Bel'en Schaden an Gesundheit und Material zu vel'hindern.
Ein so oft geMl'ter Standpunkt (beruhend auf der Bequemlich-
keit des einzelnen), man passe ja gut auf, und es sei doch noch
nie etwas passiert, ist străflicher Leichtsinn!
Das Rauchen im Laboratorium ist aus Griinden der Arbeits-
disziplin und der Sauberkeit verboten.
A. Umgang mit chemischen Stoffen

a) Gasleitungen. UnQ.ichte Gasleitungen (Erkennen am
Geruch des ausstr6menden Heizgases) diirfen nicht mit offenen
Flammen abgeleuchtet werden. Probe auf Undichtheit: Bestrei-
chen mit Seifenwasser odeI' Nekallosung. Beim Auftreten des
Gasgeruches sind sofort die Fenster zu 6ffnen.
b) Gebl'auchte Putzwolle. Zum voriibel'gehenden Auf-
bewahl'en gebl'auchtel' Putzwolle, selbstentziindIicher und feuel'-
gefăhl'licher Abfălle sind unverbreunliche Behălter mit dicht-
schlieBendem Deckel vol'zusehen.
c) Atzende Substanzen. Aufbewahl'en nul' in geeigneten
Behăltern und an sichel'en Stellen unter VerschluB. Beim Arbeiten
Wittenberger. Laboratoriumstechnik. 5. Aufl.

2 Unfallgefabren im cbemiscben Laboratorium und ihre Verhiitung
mit solchen Stoffen sind die Augen durch eine Schutzbrille, die
Hănde durch Handschuhe zu schiitzen. Wenn moglich, sind die
Arbeiten unter einem Abzug vorzunehmen, dessen vordere
Scheibe herabgelassen ist.
d) Explosive Stoffe. Aufbewahren derselben stets in
sicheren Behăltern und unter VerschluB. Arbeiten hinter einer
Schutzscheibe, Benutzung einer Schutzbrille ist unerlăBlich.
e) Arbeiten unter Vakuum oder Druck. Schutz der
Augen durch Schutzbrille.
Flaschen fiir verdichtete oder verfliissigte Gase sind liegend
aufzubewahren oder gegen UmfalIen zu sichern, z. B. durch
Ketten oder RohrschelIen. GefUlIte Flaschen sind vor Erwăr
mung und scharfem Frost zu schiitzen. Ventile an Flaschen fUr
Gase mit oxydierender Wirkung, z. B. Sauerstoff, diirfen nicht
mit brennbaren Stoffen, wie 01 oder Fett, geschmiert werden.
f) Leicht entziindIiche Stoffe. Solche Stoffe, z. B.
feuergefăhrliche Losungsmittel, diirfen am Arbeitsplatz nur in
der zum Arbeiten unbedingt erforderlichen Menge stehen, also
keine groBen Vorratsflaschen! Entfernen sămtlicher offenen
Flammen aus der Năhe. Fiir niedrigsiedende Losungsmittel, z. B.
Ăther, verwendet man elektrisch geheizte Băder oder Wasser-
băder. Beim Umfiillen von Losungsmitteln diirfen keine Trichter
mit langem, engem Hals verwendet werden (Entziindungsgefahr
infolge der Reibung an den Glaswănden). Die Vorratsflaschen
sind in einem eigens dafiir bestimmten Raum unter VerschluB
zu halten und zu erden.
g) Giftige Stoffe. Beim Arbeiten mit festen oder fliissigen
giftigen Stoffen ist eine gute nachherige Săuberung der Hănde
und des Arbeitsplatzes notig. Stoffe, die bereits bei Beriihrung
mit der Haut giftig wirken (z. B. Dimethylsulfat), miissen sofort
mit einem geeigneten Losungsmittel abgewaschen werden.
Mit giftigen oder stark reizenden Gasen wird moglichst im
Freien oder unter einem gut ziehenden Abzug gearbeitet. Schutz
durch eine Gasmaske. Beim Arbeiten mit stark staubentwickelnden
Stoffen ist ein Staubschutzgerăt zu tragen.
h) In Laboratorien solI nicht mit GlasgefăBen iiber fiinf Liter
Inhalt gearbeitet werden, wenn diese gefăhrliche Stoffe enthalten.
Flaschen mit gefăhrlichem Inhalt diirfen nicht nur am Flaschen-
hals getragen werden, sondern sind am Boden zu unterstiitzen.
GroBere Flaschen oder mehrere kleine Flaschen diirfen iiber
Treppen, Flure u. dgl. nur in Tragkăsten oder Eimern befordert
werden.
SicherheitsmaBnahmen im Laboratorium 3
B. Sicherheitsma13nahmen im Laboratorium
1. AlIgemeine SicherheitsmaBnahmen. Notausstiege und Aus-
gănge sollen moglichst entgegengesetzt liegen und miissen stets
ohne Behinderung zugănglich sein.
ExplosionBgelăhrdete Răume sind zu kennzeichnen, die elek-
trischen Anlagen miissen explosionsgeschiitzt ausgefiihrt sein.
Motortransmissionen miissen entsprechend geschiitzt sein.
WaBserleitung mit Schlauchanschliissen und eine leicht zu-
găngliche Brause sowie Handleuerloschgerăte miissen vorhanden
sein. Zusătzlich sind in jedem Arbeitsraum eine Decke oder groBe
Asbesttilcher zum Loschen von Brănden bereitzuhalten.
Der Sanitătskasten (S. 9) muB an leicht erreichbarer Ste11e
aufgehăngt sein.
Fiir gute LUltung des Raumes ist Sorge zu tragen.
Laboratoriumsgerăte (Becherglăser, Schalen usw.) diirfen nicht
zum Aufbewahren von Lebensmitteln benutzt werden; Speisen
diirfen nicht in Laboratoriumstrockenschrănken gewărmt werden.
Fiir das Abfiillen von Fliissigkeiten aus Ballons und Metall-
făssern sind Einrichtungen zu benutzen, die ein Verspritzen und
Verschiitten verhindern (Ba11onkipper, S. 106).
Jeder im Laboratorium Beschăftigte sol1 eine ihm passende
Schutzbrille besitzen.
2. Abziige. Wichtig ist ein gut funktionierender Abzug, der
als Schutz beim Arbeiten mit sauren und schădlichen Dămpfen
dient. Er ist mit einer săurefesten, nicht brennbaren Auskleidung
versehen. Die Dămpfe werden durch einen Abzugsschlot mittels
Ventilator oder Lockflamme abgezogen; jedoch ist die Verwendung
einer Lockflamme dann unzulăssig, wenn sich beim Arbeiten unter
dem Abzug brennbare oder explosive Dămpfe in groBeren Mengen
entwickeln konnen. In der Regel sind Abziige mit einem Schiebe·
fenster (das in jeder Lage gegen ein Herunterfa11en gesichert
werden kann) und kleinen Seitentiiren ausgestattet.
3. HandfeuerlOschgerăte. Man trachtet moglichst nahe an die
Brandste11e heranzukommen, bevor man das Loschgerăt auslost.
Stets in der Windrichtung spritzen, und zwar nicht in die
Flamme, sondern auf den Brandherd.
Beim NafJloscher ist eine Bekămpfung aus 10 m Entfernung
moglich. Der Brandherd wird mit einem Wasserschleier iiberzogen,
der entstehende Wasserdampf verdrăngt den Luftsauerstoff. Da
Wasser fUr manche Chemikalien ungeeignet ist, kann das Gerăt
nur beschrănkt eingesetzt werden. Einrichtung des Systems Minimax
(Abb. 1): Das Gerăt enthălt 6 bis 12 Liter Loschwasser 1, in dem
Bicarbonat gelOst ist. Bei Gebrauch wird der Loscher auf den Boden
l'
4 Unfallgefahren im chemischen Laboratorium und ihre Verhiitung
aufgestoBen, wobei der Schlagbolzen 2 eine Glasampulle 3, die mit

Schwefelsăure gefiillt ist, zertriimmert. Die in das Liischwasser
gelangende Săure entwickelt aus dem Bicarbonat CO 2 , welches das
Liischwasser durch die Steigleitung 4 aus der Diise 5 herausschleudert.
Beim Hydro-Total-Liischer wird Wasser als Liischmittel benutzt ,
als Druckmittel dient CO 2 , welches in einer kleinen Druckflasche ent-
halten ist, die sich in einem Korb innerhalb des Liischbehălters
befindet. Durch Einschlagen des Schlagknopfes am Deckel wird
,
.J
2 /
Abb. 1. Nal3lOscher Abb. 2. Schauml6scher Abb. 3. Kohlensaureschnee-
16scher
eine dunne Platte, die den Verschlull der CO 2 -Flasche bildet, durch·
schlagen, so daB das CO 2 in den Loschbehălter ausstriimen und das
Wasser austreiben kann. Dadurch hebt sich die GummiverschluB-
kappe von der Duse ab und der Loschstrahl tritt aus.
SchaumlOscher (Abb. 2) sind besonders geeignet bei Liisungs-
mittelbrănden, nicht aber bei Alkalimetallen und Karbid (der Schaum
ist wasserhaltig!). Bei Gebrauch wird das Gerăt umgekippt und am
Griff 1 gehalten. Dadurch vereinigen sich die beiden getrennt gehalte-
nen Losungen 2 und 3 und es wird ein krăftiger Schaum erzeugt,
der bei 4 austritt. Neben der Ausspritzduse befindet sich eine Metall-
platte 5 als Sicherung, die bei einem ubermăBigen Druckanstieg
zerreiBt. Der Schaum deckt den Brand ab und bewirkt dadurch
Sauerstoffentzug.
Bei Anwendung des Kohlensăureschneeloschers (Abb. 3) wird
bewirkt, daB der kalte Kohlensăureschnoe die Brandstelle soweit
abkiihlt, daB die Temperatur unter die Brenntemperatur sinkt .
AuBerdem deckt der Schnee das Feuer ab. Da das CO 2 vollig ver-
dampft, entstehen keine Schăden. Anwendbar sind die Gerăte fur
alle Brănde mit Ausnahme von AlkalimetaJlbrănden. Das Gerat
besteht aus einer Gasstahlflasche 1, welche fliissiges CO 2 enthăJt.
Durch den Schlauch 2 ist sie mit dem Schneerohr 3 verbunden. Das
Ventil 4 muB rasch vollstăndig geoffnet werden, wodurch etwa 70 %
des aus dem Steigrohr 5 ausstromenden CO 2 verdunsten. Die Ver-
dunstungskălte ist dabei so groB, daB die restlichen CO 2 -Mengen fest

werden und die Flasche als Schnee verlassen.
Der TrockenlOscher (Abb. 4) ist besonders geeignet fiir Losungs-
mittel-, Phosphor- und Alkalimetallbrănde sowie bei Brănden in
Transformatorenanlagen.
Erbesteht aus demLosch-
pulverbehălter 1 mit eini- .J
gen Kilogrammen einer
Mischung aus trockenem,
feinem Sand, Kieselgur
und Bicarbonat und einer
Druckgasflasche 2 ~it
fliissigem CO 2 • Nach Off-
nen des VentilB 3 gelangt
CO 2 -Gas durch das Rohr 4
in den Loschbehălter und
blăst das trockene Pulver
aus der Diise 5 etwa 8 m
weit. In der Ruhelage
ist die Diise 5 durch die
Kappe 6 verschlossen,
damit das Loschpulver
nicht durch eindringende
Feuchtigkeit fest wird.
Bei Iăngerem Lagern Abb. 4. Trockenliischer Abb. 5. Tetraliischer
kann die Kappe einrosten
(iiberpriifen !). Das auf die Brandstelle geschleuderte Bicarbonat iiber-
zieht diese mit einer luftabsperrenden Kruste. AuBerdem wirkt das
dabei freiwerdende CO 2 erstickend.
Beim TetralOscher (Abb. 5) wird Tetrachlorkohlenstoff ("Tetra")
zu schweren, unbrennbaren Dămpfen vergast, die den Brand abdecken
und den Luftsauerstoff verdrăngen. Da sich aus dem Tetra in der
Hitze giftige Gase entwickeln, diirfen sich im Bereich der Verbren-
nungsgase keine Menschen aufhalten. In erster Linie geeignet bei
Brănden von elektrischen Anlagen. Beim Fiillen (verschraubbare
Einfiilloffnung 6) des Gerătes mit Ţetra (1) wird gleichzeitig PreB-
luft oder CO 2 (2) eingepreBt. Nach Offnung des Ventils 3 tritt Tetra
durch das Steigrohr 4 in einem Strahl oder Spriihregen aus der
Diise 5 aus.
4. Atemschutzgerăte. a) Allgemeines. Atemschutzgerate
sind V orrichtungen, die es ihrem Trager ermoglichen, in einer gift-
haltigen oder sauerstoffarmen Atmosphare zu atmen.
Fiir das Laboratorium kommen fast durchwegs Filtergerăte in
Betracht, und zwar Gasmasken, seltener Frischluftgerăte, bei denen
durch eine Schlauchleitung atembare Luft zugefiihrt wird, oder Sauer-
stoffgerăte. Bei letzteren trăgt der Gefăhrdete den Sauerstoffvorrat
in einem Behălter am Riicken mit sich.
Bei den Filtergerăten wird die giftstoffhaltige Luft vor dem Ein-
tritt in die Atmungsorgane in einem Filter von ihren schădigenden
Beimengungen befreit. Es ist daher die richtige Wahl des Filters
wichtig.
Die Gasmaske ist nicht mehr anwendbar, wenn der Sauerstoff-
6 Unfallgefahren im chemischen Laboratorium und ihre Verhiitung
gehalt des Gas-Luft-Gemisches unter 15 % sinkt. Ebenso ist eine

zu hohe Konzentration an Giftgas (iiber 2 %) gefiihrlich, da das
Filter diese Gasmenge unter Umstiinden nicht mehr vollstiindig zu
absorbieren vermag.
Den einfachsten AnschluB des Filters stellt ein Mundstiick (auch
"Schnuffler" genannt) dar. Es wird durch einen BeiBzapfen im Munde
festgehalten, wiihrend die NasenOffnungen durch eine Nasenklemme
verschlossen werden. Solche Geriite sind sehr rasch anzulegen, haben
aber den Nachteil, daB sie wegen der dauernden Mundatmung und
wegen ihres Gewichtes, das nur mit den Ziihnen gehalten wird, bei
liingerer Tragdauer liistig werden.
b) Staubfilter. Handelt es sich darum, Materialstaub, wie
er etwa beim Zerkleinern chemischer Stoffe entsteht, von den
Atmungswegen abzuhalten, geniigt es mitunter, einen feuchten
Schwamm so vor Mund und Nase zu binden, daB die Einatemluft
diesen Schwamm passieren muB, ehe sie in den Mund oder die
Nase gelangt.
Besser sind die Staubmasken (Kolloidfilter), die gegen gesund-
heitsschădliche Staube aller Art schiitzen. Sie bestehen aus dem
Maskenk6rper, durch den die Abdichtung am Gesicht erfolgt,
und dem aufgeschraubten Filtertopf, der ein Wattevorfilter und
ein Kammerfilter enthălt. Vorteilhaft wird gleichzeitig eine
Staubschutzbrille verwendet.
c) Bestandteile und Wirkungsweise der Gasmaske.
Gegen hochgiftige Gase benutzt man die VolIgasmaske, die Mund,
Nase und Augen dicht umschlieBt.
Die Anforderungen, die an eine Gasmaske gestellt werden,
sind: 1. dichter Sitz, 2. keine oder nur geringe Beeintrăchtigung
des Blickfeldes und 3. geringer Totraum.
Die gute Abdichtung wird entweder durch einenDichtrahmen am
Maskenrand oder durch eine schmiegsame Gummihaube erreicht.
Der tote Raum, d. i. der Raum zwischen Gesicht und Maske, soU
m6glichstklein gehalten werden, da er stets mit verbrauchter Luft ge-
fiilIt ist, die bei jedem Atemzug wieder mit eingeatmet werden muB.
Eine Gasmaske besteht aus dem GesichtsanschluB und dem
angeschraubten Filtereinsatz. Das AnschluBgewinde ist genormt,
so daB sămtliche Einsătze an den GesichtsanschluB passen. Die
FiilIung der Filtereinsătze besteht aus k6rnigen und faserigen
Stoffen. Erstere dienen zur Filterung von Gasen, letztere zur
Entfernung von Staub und Schwebestoffen aus der Einatemluft.
Die K6rner halten entweder das Gas durch Adsorption fest
(Aktivkohle), oder sie erreichen eine chemische Bindung oder
Verănderung und damit Unschădlichmachung des Gases (z. B.
Kieselgurk6rner mit verschiedenen Chemikalien getrănkt).
So sind z. B. an dem Filter Nr. 88 B der Auergesellschaft

Aktiengesellschaft, Berlin, foIgende Teile zu unterscheiden: das
Einsatzgewinde, das Gasfilter, bestehend aus einer Mundschicht
und AktivkohIe, das
SchwebestoffiIter (mit
harmonikaartig anein-
andergesetzten Filtrier-
papierscheiben) und Mundschicbt
die VerschluBpIatte
(Abb. 6). Aktivkohic
Die Atmung ist ent-
weder eine Zweiweg- chwebestoC!Uter
atmung, bei der die
feuchte AusatemIuft
durch ein VentiI ins Abb 6. Filtereinsatz fiir G8I!masken
Freie geIangt. oder eine
Einwegatmung, bei der Aus- und EinatemIuft denseIben Weg
machen mussen (Abb. 7).
Eine tJberpriifung der Einsătze ist von Zeit zu Zeit erforderIich,
da ihre Wirksamkeit zeitIich begrenzt ist.
Ausotemventil
Einwegatmung Zweiwegatmung
Abb.7. Einweg- und Zweiwegatmung
d) Verpassung der Gasmaske . Man legt das Tragband der

Maske (ohne eingeschraubten Einsatz) um den Rals, faBt die Bănde
rung mit beiden Hănden und bringt die Maske vor das Gesicht, indem
man das Kinn recht weit hineinschiebt. Dann wird die Bănderung
so weit als moglich uber den Kopf gezogen und 80 verstellt, daB eine
vollkommene Abdichtung am Gesicht eintritt. Das Nackenband ver-
hindert, daB sich der untere Teil des Maskenkorpers bei einer plOtz-
lichen Kopfbewegung lost. Man uberzeuge sich durch Zuhalten des
Mundringes mit der flachen Hand und lebhaftes Einatmen von der
8 Unfallgefahren im chemischen Laboratorium und ihre Verhutung
ordnungsgemăBen Verpassung der Maske. Um einen guten Sitz zu

gewăhrleisten und aus hygienischen Griinden ist es erforderlich, daB
jeder seine eigene, ihm verpaBte Gasmaske besitzt.
e) Kennzeichnung der Filtereinsătze. Um verhăngnis
volle Verwechslungen zu vermeiden, sind die einzelnen Einsatz-
typen durch Buehstaben und bestimmte Farben gekennzeichnet.
Kenn-
bucbstabe
II Kennfarbe Hauptanwendungsgebiet
A Braun Organische Dămpfe (Losungsmittel)

B Grau Saure Gase (Halogene, Halogenwasser-
stoffe, nitrose Gase)
CO 3 em breiter, Kohlenoxyd
schwarzer Ring
E Gelb Schwefeldioxyd
G Elau Blausăure
K Grun Ammoniak
L GelbjRot Schwefelwasserstoff
M GelbjGrun SchwefelwasserstoffjAmmoniak
O Grau(Rot ArsenwasserstoffjPhosphorwasserstoff
R Gelb(Braun Schwefelwasserstoff (in geringem MaBe
auch organische Dămpfe, Losungs-
mittel)
S Grau Chemische Kampfstoffe (Luftschutz)
c. Erste RUfe bei Unfăllen
1. Laboratoriumsbrande. Den Brand kleiner Mengen Losungs-

mittel in einem GefăB erstickt man dureh Dariiberdeeken einer
Rolzplatte oder Porzellansehale. GroBere Brănde bekămpft man
mit FeuerlOsehapparaten (S. 3). Raben die Kleider Feuer ge-
fangen, ist das Feuer sofort dureh Einhiillen in eine Decke oder
Wălzen am Boden zu erstieken, also keinesfalls herumlaufen!
Wiehtig ist, beim Ausbreehen eines Brandes sofort alleGashăhne
zu sehlieBen und herumstehende brennbare Substanzen zu ent-
fernen.
2. Erste Hilfe bei Verletzungen. Da jede ehemisehe Substanz,
ilie mit einer Wunde in Beriihrung kommt, zu sehweren Gesund-
heitssehădigungen fiihren kann, ist stets groBte V orsieht und
Reinliehkeit am Platze. Es ist keine "Feigheit", aueh eine kleine
Wunde riehtig zu behandeln und zu verbinden.
a) Kleine Rautwunden und Absehiirfungen werden mit Alkohol
gewasehen und verbunden. Jede groBere Wunde soll nieht beriihrt
Erste Hilfe bei Unfăllen 9
und nicht selbst gewaschen werden, sondern auf die Wunde

zuallererst reine sterile Gaze geben, daruber erst Watte und
Binde, keine Salbe. Dann sofort in arztliche Behandlung begeben.
b) Wunden, aus denen hellrotes Blut pulsierend spritzt
(arterielle Blutung), oberhalb (zwischen Wunde und Herz) mit
Gummibinde abbinden.
c) Wunden, aus denen dunkelrotes Blut hervorflieBt (ven6se
Blutung), mit Druckverband verbinden, nachdem das verletzte
Glied hochgehoben wurde.
d) Saure- und Laugenveratzungen mit einer groBen Menge
der bezeichneten L6sung abspwen und dann die Wunde verbinden.
Bei Saureveratzung Verwendung von Alkohol oder Bicarbonat-
l6sung, bei Laugenveratzung Y2%ige Essigsaure16sung.
e) Bei Brand- und Ătzwunden mit einem ausgekochten Salben-
spatel sterile Vaseline auf sterile, hydrophile Gaze streichen,
damit die Wundflachen bedecken, dariiber verbinden.
f) Bei Augenverătzungen langes Spwen der Augen (ohne die
Hornhaut zu beriihren) mit destilliertem Wasser aus der Augen-
spulwanne. Die weitere Spulung mit der entsprechenden L6sung je
nach der Verătzung durch Saure oder Lauge. Auf jeden Fan
sofort den Arzt rufen.
g) Verungluckte mit Briichen und Verrenkungen sofort in
ărztliche Behandlung uberfuhren. Bei Knochenbriichen sind die
verletzten Glieder zu schienen.
h) Bei elektrisch Verungluckten an der frischen Luft mit der
kunstlichen Atmung beginnen. Ărztlicher Beistand ist sofort an-
zufordern.
i) Gasvergiftete sofort an die frische Luft bringen, gegebenen-
falIs Sauerstoffatmung. Sofort den Arzt rufen.
3. Ausstattung des Sanitătskastens. Im Sanitătskasten sind
stets vorratig zu halten: Mehrere MulIbinden in verschiedener
Breite (4, 5, 8, 10 und 20 cm breit fur verschiedene Verbănde),
hydrophile Gaze, Watte, Leukoplast, Borvaseline, Brandbinden,
Salbenspatel, Y2 1 Y2 %ige Essigsăure16sung (fur Veratzungen
durch Laugen), Y2l 2%ige Bicarbonat16sung (fur Veratzungen
durch Săuren), Y2l 2 %ige Borsaure16sung fur Laugenveratzungen
des Auges, Y2 1 2 %ige Borax16sung fur Săureverătzungen des
Auges, mindestens Y2l dest. Wasser, eine Augenspulwanne.
Ferner: Jodtinktur, HOFFMANNsche Tropfen, Baldriantropfen,
essigsaure Tonerde und reiner Alkohol, auBerdem eine Arterien-
binde und sterile Verbandspăckchen.
4. Hauptsăchlich vorkommende chemische Stoffe mit gefăhr
lichen Eigenschaften und Schutzmittel.
Stoffe I Eigenschaften nnd Wirkung I Schutz- bzw. Gegenmittel
Ammoniak In starker Konzentration N achEinatmunggroJlerer

todlich, wirkt ătzend. Mengen: vOllige Ruhe,
liegender Transport.
Wenn moglich, Ein-
atmung von Wasser-
dămpfen. Bei Ver-
Ietzung der Augen:
langes Spulen mit vieI
Wasser.
Arsen u. Arsen- Sehr giftig! Arsenwasser- GroJlte Sauberkeit beim
verbindungen stoff kann schon bei Arbeiten, Staub grund-
einmaliger Einatmung lich abfUhren. Schutz-
todlich wirken. (Er handschuhe und Atem-
entsteht z. B. bei Re- schutzer tragen. Schwit-
duktionsprozessen mit zende Stellen des Ge-
feinverteilten Metal- sichtes mit Vaseline
len.) einfetten. Bei Auf-
nahme in den Magen
trinken von reichlich
Iauwarmem Wasser.
Ăther Stark betăubend, Ieicht Aufbewahrung des Ăthers
brennbar. Zersetzt sich vor Licht und Luft ge-
nach lăngerer Zeit an schutzt. Nach Einat-
der Luft und ist dann mung an frische Luft
explosibeL bringen.
Benzin Sehr leicht brennbar, Nach Vergiftung an fri-
Dămpfe wirken in gro- sche Luft bringen,
Eer Konzentration be- kunstliche Atmung.
rauschend.
Benzol, Toluol Brennbar, Dămpfe in Bei Vergiftung kunstliche
groJler Konzentration Atmung, ărztIiche Be-
berauschend. Auch handlung. Waschen der
hăufiges und dauern- Hănde mit Benzol ist
des Einatmen gerin- verboten (Hautkrank-
ger Mengen ist schăd heiten!).
lich. Kopfschmerzen,
SchwindelgefUhl, Nei-
gung zu Blutungen der
Schleimhăute, N asen-
bluten.
Blausăure Sehr giftig! Brennbar, Arbeiten mit Gasmaske!
Gemisch mit Luft ex- Bei Einverleibung
plosiv. Dămpfe schon durch den Mund: sofort
in geringen Mengen Arzt rufen! Mehrere
todlich. Giftwirkung Flaschen mit O,2%iger
auch durch die Haut. PermanganatlOsung be-
reit halten und im Ver-
giftungsfalle soviei a.ls
moglich trinken. Bei
Erbrechen Ruhelage
Erste Hilfe bei Unfiillen 11
Stoffe Eigensohaften und Wirkung I Sohutz- bzw_ Gegenmittel
(Fortsetzuug und ruhiges Verhalten.

Blausăure) Bei Einatmung von
Dămpfen: sofort Arzt
rufen! Kunstliche At-
mung, ruhiges Verhal-
ten, Verabreichen von
starkem Kaffee_
BIei Giftig (besonders die Vorsicht und gute Reini-
Dămpfe, Auftreten der- gung der Hănde.
selben im Laborato-
rium selten).
Brom Stark ătzend. Ătzstellen mit Petroleum
abwaschen oder mit
einer Losung von Bi-
carbonat und Thiosul-
fat.
ChIor- und Stark ătzend auf die At- Sofort arztliche Hilfe! An
Bromdămpfe mungsorgane. Ernste die frische Luft brin-
Krankhei tserschein ungen, Ruhelage, nicht
gen erst mehrere Stun- tief atmen. Moglichst
den nach der Ein- Einatmung von Was-
atmung. Husten, Atem- ser- oder Alkoholdămp
not, Erstickung. fen. Verabreichung von
heiBem Kaffee, Tee
oder Milch zur Reiz-
minderung. Keinesfalls
kunstliche Atmung!
Dimethylsulfat Heftiges Gift! Zerstort Haut gut waschen mit
schon bei kurzer Ein- Wasser undSeife, Klei-
wirkung die Haut, Ent- der sofort wechseln.
zundung der Augen. Gummihandschuhe ver-
wenden. Bei Einat-
mung: Hilfe wie bei
Chlorgas!
FluBsăure Auch in Verdunuung gif- Die benetzten Hautstellen
tig und stark ătzend mit 3 %iger Ammoniak-
auf die Haut. lOsung baden_ Bei
Augeuverătzungen gut
mit Wasser spiilen,
Arzt rufen!
Halogenierte Stark riechende Stoffe, in Arbeiten mit Gasmaske!
Kohlenwasser- groBer Konzentration
stoffe berauschend und be-
tăubend. Auch hău
fi~es uud dauerndes
Ematmen geringer
Mengen ist schădlich.
Tetrachlorăthan ist ein
schweres Lebergift.
Kohlendioxyd Wirkt erstickend. Frische Luft.
Stoffe I Eigenschaften und Wirkung I Schutz- bzw. Gegenmittel
Kohlenoxyd Sehrgefăhrlich, weildurch Gute EntlUftung aHer ge-

Geruch nicht erkenn- făhrdeten Răume. Bei
bar. Wirkt betăubend Vergiftung in frische
und todlich. Es ent- Luft bringen, tief at-
steht bei der unvoll- men lassen, eventuell
stăndigen Verbrennung kunstliche Atmung mit
von Kohle_ Technische Sa uerstoffgeră t.
Heizgase bestehen zu
einem erheblichen Teil
aus Kohlenmonoxyd.
Laugen Wirken ătzend. Sofort mit vieI Wasser
spiilen, Verwendung
von Schutzbrille und
Schutzhandschuhen.
Methylalkohol Giftig, durch Einatmen Gute Durchluftung.
seiner Dămpfe, die be-
tăubend wirken, kon-
nen Krampfe und Er-
blindung eintreten. Be-
sonders schădlich ist
der GenuE des Methyl-
alkohols.
Nitrose Gase Meist braunrote Farbe. Nach Einatmung sofort
Konnen schon in ge- Sauerstoffinhalation,
ringen Mengen tOdlich aber nicht unter Druck
wirken. (keine kunstliche At-
mung). Sofortiges Rie-
chen an Ammonium-
bicarbonat; liegend
transportieren.
Organische Sehr giftig. Auch hău Die Kleider sobald als
Nitro- figes und dauerndes moglich ablegen und
verbindungen Einatmen geringer reinigen. Die Haut
Mengen ist schădlich. lauwarm waschen,
Brennbar und einige nicht heiE! Vor und
im Gemisch mit Luft wăhrend der Arbeit
explosiv. Vergiftung keine alkoholischen Ge-
besonders bei Aufnah- trănke genieEen.
me durch die Haut.
Kopfweh, Blaufărbung
der Lippen. Jede Ver-
unreinigungder Kleider
ist gefăhrlich.
Phenol Wirkt stark ătzend, kann Schutzhandschuhe. Gute
(Carbolsăure) Hautkrankheiten ver- Beliiftung.
ursachen.
Phosgen Sehr giftiges Gas! Krank- Gasmaske verwenden.
heitserscheinungen erst N ach Einatmung sofort
nach Stunden. Husten, Arzt rufen, bis dahin
Atemnot, Erstickung. strengste Ruhe, nicht
Allgemeine Einrichtung 13
Stoffe I Eigenschaften und Wirkung Schutz- bzw. Gegenmittel
(Fortsetzung tief atmen. Sauerstoff-

Phosgen) atmung, jedoch nicht
unter Druck; keine
kiinstliche Atmung.
Phosphor- Giftig. Bewirkt Erbre- Bei Gefahr der Einat-
wasserstoff chen, Kriimpfe, Liih- mung Atemschutzgeriit
mung. mit Spezialeinsatz no-
tig.
Quecksilber Schiidlich in erster Linie Atemschiltzerverwenden.
und seine als Dampf und Staub.
Verbindungen
Siiuren Wirken iitzend. Sofort mit vieI Wasser
spillen. Verwendung
von Schutzbrille und
Schutzhandschuhen.
Schwefeldioxyd Verursacht beim Ein- Einatmung von Alkohol-
atmen krampfhaften diimpfen.
Husten.
Schwefel- Einatmen ist gesundheits- Vorsichtiges Arbeiten,
kohlenstoff schiidlich. Leicht ent- gute Durchlilftung.
zilndlich, im Gemisch
mit Luft explosiv.
Schwefel- Sehr giftiges Gas! Falls nach Vergiftung
wasserstoff schlechte Atmung, so-
fort mit kilnstlicher
Atmung beginnen, auch
bei Scheintod; wenn
moglich Sauerstoff-
beatmung.
2. Einrichtung des chemischen Laboratoriums

A. Allgemeine Einrichtung
Der Raum muB helI sein und solI einen gut ziehenden Ventilator
besitzen. Fiir gute Beleuchtung und V orhănge gegen direkte
Sonnenbestrahlung ist zu sorgen. Die Raumtemperatur solI 18°
betragen. Zur Kontrolle des Luftdruckes ist ein Barometer auf-
gehăngt.
An der Wand des Laboratoriums werden Regale fiir die am
hăufigsten gebrauchten Glasgerăte und wichtigsten Reagenzien
aufgestellt. Giftige und seltener gebrauchte Reagenzien und
Gerăte werden in verschlossenen Schrănken aufbewahrt.
Tăpfe fur Abfiille sind neben oder auf den Arbeitstischen vor-
zusehen.
Zum Reinigen und Trocknen der Arbeitsgerăte sind Wasch-
14 Einrichtung des chemischen Laboratoriums
becken und Abtropjbretter (8. 17) anzubringen und ein Trocken-

schrank aufzustellen.
Die Waagen stehen nach Moglichkeit in einem eigenen W ăge
ztmmer.
lJber die Einrichtung des Abzuges siehe 8.3.
Fiir 8tahlflaschen mit komprimierten Heizgasen (z. B. Pentan)
ist ein geeigneter Platz zu wăhlen. Die 8tahlflaschen miissen
gegen Umfallen durch Festbinden geschiitzt sein.
Wichtig sind die Zuleitungen und Abjlusse fiir Wasser sowie
eine geniigende Anzahl von Leuchtgasanschliissen, falls solches
vorhanden ist. Modern eingerichtete Laboratorien haben ferner
Anschliisse fiir Dampf, Druckluft und Vakuum, die freilich auch
durch andere behelfsmăBige und selbstgebaute Apparaturen er-
setzt werden konnen. Elektrische Anschliisse sind vorzusehen.
Abb. 8. Ansicht eines Laboratoriums
Wird das warme Wasser aus Mischleitungen (Dampf und kaltes

Wasser) entnommen, muE immer zuerst das kalte Wasser aufgedreht
werden (und umgekehrt zuerst der Dampf abgedreht werden), um
Verbruhungen durch pli:itzlich ausstromenden Dampf zu vermeiden.
Die zahlreichen Leitungen sollen zur Unterscheidung mit einer
bestimmten Farbe gestrichen oder durch farbige Bănder gekennzeich.
Arbeitsgerate 15
net sein. 801che Kennfarben fiir Rohrleitungen sind: Rot fiir Dampf,
Griin fiir Wa,sser, Blau fiir Luft, Gelb fiir Gas und Grau fiir Vakuum.
Die AbfluBleitunge~mussen so eingerichtet sein, daB ein Ver-
stopfen moglichst nicht eintreten oder doch rasch behoben werden
kann.
Die Arbeitstische tragen am besten eine starke P1atte aus
Eichenholz und einen Aufsatz fUr die Reagenzflaschen. Zum Auf-
stellen der Gasbrenner dienen als Wărmeschutz gegen das Springen
der Holzplatten Eternit- oder Asbestplatten. Die Tischfăcher
und Schubladen sind den Einrichtungsgegenstănden angepaBt,
so daB eigene Kăsten fur Glasgerăte, Porzellanschalen, Filter, Stop-
fen, Gummischlăuche, Werkzeuge, Stative usw. vorhanden sind.
Fur besondere Arbeiten, z. B. Titrationen u. a. werden vielfach
Arbeitstische vor dem Fenster eingerichtet.
In jedem Laboratorium sollen Flaschen mit destilliertem Wasser
aufgestellt sein, die durch Heber und Quetschhahn eine rasche
Wasserentnahme gestatten.
An der Wand oder im Abzug sind Vorrichtungen, wie Lauf-
schienenoder Eisenbugel, zum Aufbau von Ruhrwerken vorzusehen.
Wichtig ist die stăndige Reinhaltung des Laboratoriums!
B. Arbeitsgerăte
In folgendem wird eine kurze Beschreibung der wichtigsten
Arbeitsgerăte allgemeiner Art gegeben. Die hier nicht angefiihrten
Gerăte Bind in den die Gerăte betreffenden Abschnitten naher be-
schrieben.
1. Metallgerăte. Zum Aufbau von Apparaturen dienen Stative
(Abb.9), die bei der Aufstellung groBerer Apparaturen mittels
Klammern und Muffen an vorhandenen Lauf-
schienen oder Bugeln befestigt werden. Ein
Stativ besteht aus einem Eisenstab von 70 bis
150 cm Hohe und 10 bis 20 mm Stărke, der
unten mit einer Platte oder einem DreifuBge-
stell fest verbunden oder darin festgeschraubt ist.
Mittels Muffen und Schrauben (Abb. 10) konnen
Abb. 9 Stativ Abb. 10. Muffe Abb. 11. Stativklemme
an dem Stab alIe moglichen Vorrichtungep zum Halten der

Apparate angebracht werden, also Stativklemmen (Abb. 11), Kuhler-
klammern (Abb. 12), Eisenringe (Abb. 13) usw. Die Muffen sind
an das Stativ stets mit der offenen Seite nach oben einzuklemmen.
Klammern sollen nur verwendet werden, wenn sie innen mit
Abb. 12. Kiihlerkla=er Abb. 13. Eisenringe Abb. 14. DreifuLl
Korkplatten belegt sind oder die Greifer mit Schlauchstucken uber-

zogen sind, um einen Bruch der einzuspannenden Glasgerăte zu
vermeiden.
Ais Untersatz beim Erhitzen von Schalen, Kolben, Becher-
glăsern usw. benutzt man eiserne Dreifiif3e (Abb. 14). Das GefăI3
Abb. 15. Drahtnetz Abb. 16. Tondreieck Abb. 17. Tiegelzange

mit Asbesteinlage
wird dabei auf ein Drahtnetz, ohne oder mit Asbesteinlage (Abb.15),
gestellt.
Zum Einstellen von Tiegeln wăhrend des Erhitzens ver-
wendet man Dreiecke aus Eisendraht, der mit Ton- oder Quarz-
rohrchen umkleidet ist (Abb. 16).
Zum Anfassen grol3er Gegenstănde dienen Tiegelzangen (Abb. 17)
aus Eisen oder Nickel, fUr kleinere Gegenstănde Pinzetten. Zum
Zusammenhalten von Uhrglăsern verwendet man Klemmen oder
Spangen (Abb. 18 und 19).
Zum Festklemmen von Buretten dienen Biirettenklammern,
die ein leichtes Herausnehmen der Buretten gestatten und meist
doppelseitig, also fur zwei Buretten ausgefUhrt sind (Abb. 20).
Arbeitsgerăte 17
Zum Entnehmen fester Substanzen werden Spatel oder Lo//el

oder eine Kombination von beiden aus Nickel, Messing, Kupfer,
nicht rostendem Stahl, Porzellan, Horn oder Kunststoff ver·
wendet (Abb. 21).
Abb. 18. Uhrglasklemme Abb. 19. Uhrglasspange Abb. 20. Biirettenklammer
2. Holzgerăte. Zum Abstellen von Rundkolben und Schalen

dienen Ringe von verschiedener GroBe aus Holz (Abb.22). In
jedem Laboratorium soHen verschieden starke Holzklotze vorhanden
sein, um Apparateteile, besonders Becherglăser und Kolben auf
eine bestimmte Hohe zu stellen.
c====::::::::::=o c==ro"",!" " . . ==8 !o:J'
Abb. 21. Spatel·Loffel-Kombination Abb. 22. Holzringe Abb. 23. Reagenzglashalter
Ais Reagenzgla.shalter werden Blechspange~ oder Holzklammern

(ăhnlich den Wascheklammern), die durch eigene Federung fest-
hal ten, verwendet (Abb. 23).
Zum Abtropfen gewaschener Glasgerăte benutzt man sog.
Abtrop/bretter (Abb. 24), d. s. schraggestellte Bretter mit mehreren
Reihen senkrecht oder schrag befestigter Zapfen, iiber die die
GIăser umgekehrt gestiilpt werden. Einen ăhn1ichen Zweck erfiillt
das Reagenzgla.sgestell (Abb. 25).
Bilrettengestelle aus Holz dienen zur Aufnahme mehrerer
Biiretten ne beneinander.
3. Glasgerăte. Becherglăser (Abb. 26) in verschiedenen GroBen
und Formen mit und ohne AusguB sind die meist gebrauchten
Glasgerăte. Die niedrige Form eignet sich gut zum Erhitzen
auf dem Wasserbad, da sich solche Becherglăser besser erwarmen
Iassen. Fiir Arbeiten mit NiederschIăgen sind die hohen Becher-
glăser zu empfehlen.
Wittenberger. Laboratorinmsteehnik. 5. Aufl. 2

Den tJbergang zu den Kolben bilden die konischen Becher-

gliiser oder PHILIPPs-Becher (Abb. 27), in denen sich die Nieder-
schlăge weniger stark an den Wănden festsetzen.
Abb. 25. Reagenzglaegestell
Abb. 24. Abtrop!brett Abb.26. Becherglaser
Die ERLENMEYER-Kolben (Abb . 28) haben infolge der geraden

Wand gegeniiber den Rundkolben den Vorteil, dan sich Nieder-
schlăge leicht mit einem Glasstab herausbringen lassen.
Abb.27. PmLIPP3· Abb. 28. ERLENMEYER· Abb.29. Steh- Abb.30. Rund-

Becher Kolben kolben kolben
Die Kochkolben konnen sein: Stehkolben (Abb. 29) mit ebenem

Boden, oder Rundkolben (Abb.30) mit gewolbtem Boden und
meist langem, zylindrischem Hals. Letztere werden iiberall dort
verwendet, wo der Kolbeninhalt bis auf einen kleinen Rest weg-
gekocht wird sowie beim Arbeiten im Vakuum.
Dunnwandige GefăJ3e nicht kugeliger Form (z. B. ERLENMEYER-
Kolben, Stehkolben) d"iirfen nicht evakuiert werden.
Arbeitsgerăte 19
Kolben mit kurzem, weitem Hals dienen als Extraktionskolben.

Der Rand der Kolben kann je nach dem Verwendungszweck um-
gebogen oder aufgelegt sein (Abb.31).
Birnenftirmige Kolben mit kurzem, weitem Hals sind die sog.
ou
Abb. 31. Extraktionskolben
mit umgebogenem und aufgelegtem Rand
u
Abb.32. WALTER·Kolben
W ALTER-Kolben (Abb. 32). Sie werden fur praparative Arbeiten

verwendet, da sie infolge des weiten Halses einen leichten
Einbau von Ruhrer und Thermometer und anderen Apparate-
teilen gestatten und ein leichtes, vollstandiges Entleeren be-
gunstigen.
Abb. 33. KJELDABL-Kolben Abb. 34. MeJlflasohe nach Abb. 35. Reagenzglas
KOHLRAUSCH
Kolben rur besondere Zwecke: Kolben mit Tubu8 dienen als

Vorlagen. . .
KJELDAHL-Kolben aus sehwer schmelzbarem Glas sind birnen-
formig und mit langem Rals gestaltet und konnen mit direkter
Flamme erhitzt werden (Abb. 33).
Fur bestimmte Mellzwecke werden MefJflaschen nach KOHLRAUSCH
(Abb. 34) benutzt.
Fur kleine Versuehe und Proben dienen die Probier- oder
Reagenzglăser (Abb.35). Diese mussen beim Erhitzen in der
direkten Flamme etwas sehief gehalten werden und die darin
befindliehe Flussigkeit muB dureh kurzes ruekartiges Bewegen
stets in Bewegung gehalten werden, da sonst leicht stoBweises
Uberkoehen eintreten kann. Siedeverzug wird auch verhindert,
wenn mit der Erwărmung des oberen Teiles der Fliissigkeit be-
gonnen wird.
GefăBe werden mit Glasplatten oder Uhrglăsern bedeckt.
Fiir das Eindampfen von Fliissigkeiten verwendet man Ab-
damplschalen (Abb.36) mit rundem oder flachem Boden.
Abb. 36. Abdampfschale aus Glas Abb. 37. Filtrierstutzen
Filtrierstutzen zeigen die gleiche Form wie Becherglăser,

bestehen aber aus starkwandigem Glas (Abb.37).
4. Porzellangeriite. Zum Eindampfen von Fliissigkeiten ver-
wendet man Abdamplschalen (Abb. 38) mit glasierter oder ungla-
~ ~
U U V
~
~3
Abb. 38. Abdampfscha le Abb. 39. Tiegel, Abb. 40. Tiegel, Abb. 41. Tiegel,
aus Porzellan breite Form schlanka Form hoha Form
sierter AuBenwand. 8chalen mit gewalbtem Boden sind gegen

schroffen Temperaturwechsel bestăndiger als solche mit flachem
Boden.
Tiegel in verschiedenen Formen dienen zum Veraschen und
Gliihen von Niederschlăgen. Man unterscheidet drei Haupt-
formen: die breite oder Berliner Form (Abb.39), die schlanke
oder halbhohe MeiBener Form (Abb.40) und die hohe Form
(Abb.41). Die breite Form gestattet der Luft guten Zutritt.
Zum VerschlieBen dienen Deckel, die mit einem Rand iiber den
Tiegelrand greifen und als Griff eine ase besitzen.
5. Sonstiges. Uber Platingerăte (Tiegel, 8chalen, Drăhte) siehe
im Kapitel "Reinigen von Laboratoriumsgerăten" (8.37).
Gummischlăuche werden je nach dem Verwendungszweck in
verschiedener GraBe und Ausfiihrung geliefert. Vakuumschlăuche
Werkstoffe 21
haben enges Volumen und groBe Wandstărke, Druckschlăuche

besitzen eine Stoffeinlage. Kleine Stiickchen aufgeschlitzten
Gummischlauches um die Finger gelegt sind ein einfaches Schutz-
mittel beim Angreifen heiBer GIăser.
Anstelle der groBeren Standflaschen, Ballons und Trichter aus
Glas finden die gleichen Gerăte aus Polyăthylen sowie Gas-
schlăuche aus Polyvinylchlorid mehr und mehr Eingang in die
Laboratorien.
6. Normung. Um die ungeheure Anzahl von Laboratoriums-
geraten verschiedenster Form und GroBe und verschiedene chemische
Grundbegriffe zu ordnen und zu vereinheitlichen, fUhrt der Deutsche
NormenausschuB auch auf diesem Gebiet eine umfassende Normung
durch mit dem Zweck, eine Verminderung der Sortenzahl, leichte
Ersatzbeschaffung, wirtschaftliche Herstellung und damit ver-
bundener Verkiirzung der Lieferzeit zu erreichen. Auf Grund der
durchgefiihrten Normung werden nur Laboratoriumsgerate bestimm-
ter GroBe und Form (siehe auch S.45, Normalschliffe) hergestellt,
wodurch ein rationelles Arbeiten im Laboratorium erzielt wird.
Das Zeichen DIN bedeutete urspriinglich die Abkiirzung von
Deutsche Industrie-Normen; wird heute aber allgemein als: Das Ist
Norm gedeutet.
C. Werkstoffe.
Die richtige Behandlung der Laboratoriumsgerate bedingt eine
gute Kenntnis der Eigenschaften jener Werkstoffe, aus denen die
Gerate hergestellt sind.
a) Glas. Glas wird hergestellt durch Zusammenschmelzen von
Quarzsand, Soda (bzw. Pottasche oder Glaubersalz) und Kalkstein
bei 1300 bis 1400°. Es ist eine amorphe, durchsichtige, ziemlich
wasser- und luftbestandige Masse, welche in festem Zustand sprode,
hart, fliissigkeits- und gasundurchlassig ist. Es ist ein schlechter Leiter
fiir Warme und Elektrizitat. Glas erweicht bei etwa 500° (Jenaer Glas)
und schmilzt bei 1000 bis 1100°. Von Alkalien wird es angegriffen.
Glas fiir chemische Gerate muB widerstandsfahig gegen chemische
Einfliisse und starken Temperaturwechsel sein. Dies wird erreicht
durch besondere Zusatze bei der Herstellung (Baryt, Zinkoxyd,
Bor- und Kieselsaure), ferner durch langsames Abkiihlen und meist
di.'mnwandige Ausfiihrung, da diinnwandige Glaser im allgemeinen
widerstandsfahiger gegen plOtzlichen Temperaturwechsel sind als
starkwandige.
Von verschiedenen Herstellerfirmen werden verschiedene Glaser
fiir chemische Zwecke mit genau bekannten Eigenschaften in den
Handel gebracht. Die wichtigsten im Laboratorium verwendeten
widerstandsfahigen Hartglaser sind: Gerateglas 20, Duranglas,
Supremaxglas (samtlich vom J enaer Glaswerk Schott & Gen.,
Mainz), Pyrex-Glas (Corning Glas Works, Corning, New York) und
Verre Sibore (Verreries de Folembray, Aisne).,
b) Quarz. Quarzglaser, z. B. Tiegel, Schalen, Rohren, Kolben
und andere, werden durch Schmelzen von reinem Quarzsand im
Knallgasgeblase oder elektrischen Widerstandsofen bei 1800 ° her-
gestellt. Sie sind durchsichtig wie Glas oder durch viele Luft·
blăschen milchig triib. Sie sind in hohem MaJ3e unempfindlich gegen
schroffen Temperaturwechsel. Quarzgerăte neigen bei Temperaturen
von iiber 1000° leicht zum Entglasen, das durch ăuJ3erlich anhaftende
Verunreinigungen beschleunigt wird. Sollen daher diese Gerăte hoch
erhitzt werden, diirfen sie nach der letzten Reinigung nicht mehr mit
der bloJ3en Hand beriihrt werden, da schon SchweiJ3spuren (NaCI)
ungiinstig wirken.
c) Porzellan. Das Rohmaterial, der Kaolin oder die Porzellan-
erde, wird nach entsprechenden Vorbereitungen geformt und schlieJ3-
lich zweimal gebrannt (bei 900° und dann nach dem Glasieren bei
1410 bis 1480°).
Porzellan ist sehr hitzebestăndig, es vertrăgt Temperaturen von
1440 bis 1800°.
d) K o r k. Kork ist die Rinde der in Spanien, Siidfrankreich und
Algier verbreiteten Korkeiche.
Guter Kork muJ3 dicht sein, er darf keine Risse und griiJ3ere
Poren besitzen. Unbestăndig ist er gegen Halogene, heiJ3e konz.
Alkalien, konz. Schwefelsăure, konz. Salpetersăure.
e) Gummi. Gummi wird aus dem Saft tropischer Băume gewon-
nen. Der erhaltene Rohgummi ist jedoch unbrauchbar, da er bereits
bei 0° spriide, bei 120 ° schon klebrig wird und bei 125 ° schmilzt.
U m ihn bestăndiger und elastisch zu machen, wird er vulkanisiert,
d. h. er wird nach dem Vermischen mit Schwefel auf 115 bis 145°
erhitzt.
Gummi darf nicht unmittelbar mit organischen Liisungsmitteln
oder deren Dămpfen in Beriihrung kommen, da er von den meisten
angegriffen wird.
Der kunstliche Gummi "Buna" ist bedeutend b~~tăndiger und
widerstandsfăhiger gegen cbemische Reagenzien und Ole.
f) Asbest. Asbest ist ein in der Natur vorkommendes Mineral.
Er ist feuerbestăndig, besitzt schlechtes Leitvermiigen fUr Wărme
und Elektrizităt und bat eine groJ3e Săurebestăndigkeit.
g) Holz. In Betracht kommen: Kiefer, Pitchpine (amerikanische
Pechkiefer), Fichte, Tanne, Eiche, Lărche.
h) Polyăthylen und Polyvinylchlorid sind bestăndig gegen
Wasser, Săuren, Laugen und wăJ3rige Salzliisungen. Angegriffen
werden sie von rauchender Schwefelsăure, konz. Salpetersăure,
Cbromschwefelsăure und freien Halogenen. Die Wărme- bzw. Kălte
bestăndigkeit erstreckt sich bei Polyăthylen von + 100° bis - 50° C,
bei Weicbpolyvinylchlorid von + 70° bis - 30° C. Polyvinylchlorid
ist schwer brennbar, Polyătbylen brennt ăhnlich wie hochschmelzende
Wacbse oder Paraffine.
Teflon (Polytetrafluorăthylen) ist bis 250° verwendbar und wird
von FluJ3săure, Kiinigswasser und rauchender Salpetersăure auch
beim Kochen nicht angegriffen. Auch gegen die meisten organischen
Cbemikalien ist es bestăndig ...Alkalimetalle oder Natriumperoxyd
fiibren zu rascher Zerstiirung. Ahnlich verhălt sich Hostaflon (Poly-
trifluorcblorăthylen).
i) Metalle. Eisen wird aus den Eisenerzen durch Schmelzen
mit Koks im Hochofen gewonnen. Gegen das erhaltene GuJ3eisen,
das uber 1,7% Koblenstoff enthălt, diirfen keine Scblăge gefUhrt
werden, da es infolge seiner Hărte und Spriidigkeit leicht bricht.
Glasblasen 23
Durch das sog. "Frischen", das ist ein Erhitzen des Eisens bis
zum Schmelzen unter Einblasen von Luft, wird ein Teil des Kohlen-
stoffes verbrannt und es entsteht Schmiedeeisen. Dieses hat eine
groBere Zahigkeit und Festigkeit. Sein Schmelzpunkt liegt bei 1500°,
es erweicht aber schon weit unterhalb des Schmelzpunktes und kann
in diesem Zustand durch Hammern und Pressen bearbeitet werden.
Eisen verandert sich an trockener Luft nicht, in feuchter dagegen
rostet es. Schmiedeeisen rostet starker als GuBeisen.
Eisenlegierungen sind Gemische von Eisen mit verschiedenen
anderen Metallen. Sie sind oft sproder und harter als ihre Bestand-
teile und werden von chemischen Stoffen nicht so stark angegriffen.
Solche Zusatzmetalle zum Eisen sind: Chrom, Nickel, Mangan,
Vanadin, Wolfram, Molybdan. Durch zunehmenden Chrom- und
Nickelgehalt steigt vor allem die chemische Widerstandsfahigkeit.
Der Kruppsche V2A-Stahl enthalt z. B. 0,25% Kohlenstoff, 20%
Chrom und 7 % Nickel.
K upfer ist maBig hart und sehr geschmeidig. Es besitzt eine aus-
gezeichnete Leitfahigkeit fUr Warme und Elektrizitat. Gegen feuchte
Luft ist Kupfer widerstandsfahig. Seine wichtigsten Legierungen
sind: Messing (Kupfer + Zink) und Bronze (Kupfer + Zinn).
Laboratoriumsgerate aus Kupfer: GefaBe fUr Wasserbader,
Destillationsblasen, Kupferblech.
Nickel ist hart und laBt sich schmieden und schweiBen. Es ist
widerstandsfahig gegen Alkalien und sehr luftbestandig. Nickel-
gerate: Tiegel, Tiegelzangen u. a.
Silber ist sehr widerstandsfahig gegen Wasser, Salzsaure und
Alkalien. Es schmilzt schon bei 960 0, darf daher nicht mit direkter
BUNsEN-Flamme erhitzt werden. Hauptsachlichste Verwendung ffu
Silbertiegel und -schalen.
Blei ist weich und biegsam, besitzt wenig Festigkeit, ist aber
besonders schwefelsaurebestăndig. Biei ist giftig! Verwendung: BIei-
leitungen fiir Dampf, Deckel fiir SchwefelsauregefiiBe u. a.
Plat in ist eines der edelsten Metalle. Sein Schmelzpunkt liegt
bei 1770 0. Die richtige Behandlung von Platingeraten ist maBgebend
fiir deren Lebensdauer (siehe S. 37).
3. Hilfsmittel beim Aufbau von Apparaturen

A. Glasblasen
Mit den einfachen Arbeiten des Glasblasens muB sich jeder durch
tJbung selbst vertraut machen. In folgendem ist daher nur eine kurze
Anleitung zur Ausfiihrung der wichtigsten Glasblaserarbeiten gegeben.
1. Hilfsvorrichtungen fiir das Glasblasen. a) G e b 1ii s ela m p e n .
Die Gebliiselampe muB sich so einstellen lassen, daB alle Uber-
giinge zwischen feiner Stichflamme und einer groBen, rauschenden
Flamme erhalten werden konnen. Sie besteht aus einem weiten
Rohr, das eine kleinere Rohreenthiilt, durch welche die Luft zu-
gefiihrt wird. In das iiuBere Rohr tritt durch eine Zufiihrung das
Gas ein. Durch eine aufgeschraubte, vorn abgerundete Hiilse wird
das Gas von allen Seiten quer in den Luftstrom hineingetrieben,
24 Hilfsmittel beim Aufbau von Apparaturen
ehI) es zur Verbrennung gelangt. Durch Regulierung des Gas-

und Luftzutrittes und Verschieben der Hiilse erhălt man die
verschiedensten Flammen, und zwar wird durch Herausziehen der
Hiilse eine Stichflamme erzeugt,
wăhrend bei zuriickgeschobener ~
Hiilse breite Flammen erzielt werden.
Um die Geblăseflamme nach ver-
schiedenen Richtungen zu lenken,
ist die Lampe mit dem FuB durch
ein K ugelgelenk ver bunden (Ab b .42. ) E
b) Geblăse. Fiir das Glas- :::D:=~
blasen wird ein dauernder, gleich-
măBiger und nicht zu schwacher
Luftstrom benotigt.
Abb. 42. GebliiBelamp6 A b b. 43 . Selbsta ngefertigtes

W asserstrahlge b lăse
Beim einfachen Blasebalg, der aus zwei mittels Gummi oder Leder
an den Răndern verbundenen Brettern besteht, wird durch Auf- und
Niederbewegen des einen Teiles Luft durch vorhandene Klappen
angezogen und diese in einen mit dem Blasebalg verbundenen Wind-
kasten gedruckt. Die Betătigung erfolgt meist durch Treten auf ein
bewegliches Trittbrett.
Vorteilhafter ist die Verwendung eines automatischen Geblăses.
Zur Herstellung eines solchen kann die in jedem Laboratorium
vorhandene Wasserstrahlpumpe verwendet werden.
Das Wasserstrahlgeblăse besteht aus folgenden Teilen (Abb. 43) :
Eine Wasserstrahlpumpe wird durch einen Gummistopfen in
eine groBere Flasche von 2 bis 3 1 lnhalt, die nahe dem Boden tubu-
liert ist, eingesetzt. E ist ein kurzes Rohr zur Entnahme der
Druckluft. Durch den unten befindlichen Tubus IUhrt ein Glasrohr,
das in einen mit Quetschhahn versehenen Gummischlauch endet.
"\Virkungsweise: 'Vird die Wasserstrahlpumpe mit der Wasser-
leitung verbunden, 80 saugt sie durch den seitlichen Ansatz Luft
an, welche durch E in dauerndem, gleichmăJ3igem Strom wieder
austritt. Das Wasser fliel3t durch das im Tubus eingesetzte Rohr ab.
Glasblasen 25
Der .AbfluB kann durch einen Schraubenquetschhahn reguliert

werden, so daB das Ende des Rohres in der Flasche immer in das
Wasser eintaucht, damit hier keine Luft verlorengehen kann. Die
erhaltene Druckluft steht unter zirka % at. Wasserstrahlgeblăse
dieser .Art, aber aus einem Stiick bestehend, werden auch von ver·
schiedenen Firmen fertig geliefert (.Abb. 44).
Ferner kann die Druckluft aus Stahlflaschen entnommen werden,
in diesem Falle muB ein Druckreduzierventil vor die Geblăselampe
geschaltet werden (siehe S. 233).
V on verschiedenen HerstelIerfirmen werden rein maschinelle
Druckluftgeblăse geliefert. Die Beschreibung eines solchen (Arthur
Pfeiffer, Wetzlar) solI hier wiedergegeben werden (Abb.45).
-
Abb.44. Wasserstrahlgebliise Abb. 45. Maschinelles Druckluftgeblăse (Schema)
Der Kolben mit den beiden Schiebern ist in dem Zylinder

exzentrisch gelagert, so daB bei der Drehung des Kolbens der
Zylinderraum in Saug- und Druckraum (mit wechselndem Inhalt)
geteilt wird. Dadurch wird die Luft angesaugt und verdichtet. Der
obere Teil funktioniert als Windkessel und besitzt eine Ansaug- und
eine Auspuffoffnung, die aber voneinander durch eine Scheidewand
getrennt sind. Der Olabscheider scheidet mitgerissenes OI ab. Im
oberen Teil des Windkessels ist ein Drucksicherheitsventil mit
EinstelIschraube angebracht, durch das iiberschiissige Luft in die
Ansaugleitung zuriicktreten kann. Der Antrieb des Kolbens
erfolgt durch Elektromotor.
c) Hilfsflammen. Als solche dienen der gewohnliche BUNSEN-
Brenner und der Schlitz- oder FiscMchwanzbrenner (als Aufsatz
auf den BUNsEN-Brenner), der eine flache, breite Flamme erzeugt
(Abb.204c, S. 162).
d) Glasmesser. Zum Anritzen von Glasrohren und Glas-
stă ben dienen die Glasme88er. Ebenso wirkt ein Stiick Stahl-
blech, dessen eine Lăngskante zu einer scharfen Schneide ge-
schliffen wurde. Das Glasmesser darf in der Flamme nicht erhitzt
werden (auch nicht als Notbehelf zum Auftreiben oder SchlieBen
von Glasrohren), da es dadurch seine Hărte verliert. Den gleichen
Zweck erfiillen Dreikantfeilen.
e) Ausweiter. Zum Ausweiten und Răndern von Glasrohren
verwendet man Holzkohlenstiicke mit verschieden zugespitzten
Enden (Abb.46). (Aus abgerundeten Bogenlampenkohlen selbst
herstellbar.) Dem gleichen Zweck dienen Eisenstăbe, eventuell
o
Abb. 46. Ausweiter
aus HoJzkohle
Abb. 47. Ausweiter aus Messingblech
in Holzgriffe gefaBt, die man vorteilhaft mit Wachs oder Paraffin

schwach einfettet, um ein Anhaften des Metalls an das Glas zu
verhindern. Fiir gr6Bere Glasrohre verwendet man Ausweiter
aus Messingblech, das in Kreuzform gefaltet wird (Abb. 47). Man
kann sich ein solches Instrument auch durch Zusammenl6ten von
Kupferdrăhten selbst anfertigen.
f) Sonstige Hilfsmittel. Eisenblech zum Flachdriicken von
heiLIem Glas. :lum Schlie13en von Rohrenden verwendet man Kork-
oder Gummistopfen (kleine Stopfen durch Ausschneiden mit einem
scharfen Korkbohrer herstellen).
Zum Ablegen heiLIer Glasteile dient eine mit trockenem Sand
gefiillte Schale.
Zum Abmessen der Rohrlăngen solI ein Ma13stab bereitliegen.
2. Die Flammen der Geblaselampe. Die Stichflamme entsteht
beim Zutritt von wenig Gas und vieI Luft. Die entstehende
Flamme ist sehr lang und sehr spitz. Sie ist nichtleuchtend und
wird bei krăftigem Luftzutritt sehr heiB. Die Spitze enthălt
vieI Sauerstoff und wirkt daher oxydierend.
Die Brau8eflamme entsteht bei starkem Gaszutritt und reich-
licher Luftzufuhr. Sie ist nichtleuchtend und von groBer Ausdeh-
nung. Nur die ăuBerste Spitze wirkt oxydierend. Die h6chste Tem-
peratur wird an der Spitze des mittleren Flammenkegels erreicht.
Glasblasen 27
Die rufJende Flamme entsteht bei starkem Gaszustrom und

geringem Luftzutritt. Sie ist leuchtend und ruBend und dient
zum Anwărmen und Abkiihlen des Glases.
3. Das Glasmaterial. Wir unterseheiden zwischen Biegerohren
mit einer Wandstărke von zirka einem Sechstel des inneren Durch-
messers, Blaserohren mit verhăltnismăBig geringer Wandstărke
und Kapillarrohren mit sehr engem Lumen.
Der GlasfluB muB moglichst blasenfrei sein. Das streiiige
Aussehen mancher Rohre riihrt von zuriickbleibenden Blăschen
her, die bei der Herstellung der Rohre zu feinen Kanălen ausge-
zogen worden sind.
Glasrohre sollen auBerdem gerade, zylindrisch und von gleich-
măBiger Wandstărke sein.
Manche Glăser (leicht schmelzbare Natronglăser) werden,
wenn sie Iăngere Zeit gelagert wurden, beim Erhitzen matt, un-
durchsichtig und rauh. Diese Eigenschaft wird als "Entglasen"
bezeichnet. Das amorphe Glas geht dabei in den kristallinischen
Zustand iiber. Solches Glas kann nur schwer verschmolzen
werden. Der urspriingliche Zustand ist entgegen vieler Rezepte
nur unvollkommen wiederherzustellen.
Gutes Glas muB in der FlamIhe Iăngere Zeit teigig bleiben, es
darf also nicht zu rasch erweichen, muB aber andererseits auBerhalb
der Flamme Iăngere Zeit weich bleiben.
4. Reinigen von Glasrohren. Wichtig ist die Reinigung der
Glasrohren vor der Verarbeitung. Zu diesem Zweck wird ein
Stiickchen feuchte Baumwolle, Papier oder ein Wattebausch
durch die Rohre gezogen bzw. gestoBen. Bei engen Rohren
bindet man einen Bindfaden um den Wattebausch und zieht
diesen mehrmals durch das Rohrchen.
GroBere Verunreinigungen werden durch Chrom-Schwefel-
săure entfernt. Das Rohr muB dann noch gut mit Wasser nach-
gespiilt und getrocknet werden. Das Trocknen geschieht durch
Durchsaugen von trockener Luft (AnschlieBen an eine Saug-
pumpe, wobei das andere Rohrende leicht durch Watte zum
Schutz gegen Einsaugen von Staub verschlossen wird) , durch
vorsichtiges Anwărmen oder durch Nachspiilen mit Alkohol und
schlieBlich Ather, der leicht verdampft (bei groBeren Rohren
Vorsicht, Explosionsgefahr!).
Auch die AuBenseite der Glasrohren muB griindlich gereinigt
werden.
5. Schneiden von Glasrohren und Glasstăben. Um eine glatte
Abtrennung eines Glasrohr- oder Glasstabstiickes zu ermoglichen,
muB seine Oberflăche an(Jeritzt werden. Das Rohr wird gegen die
Schneide eines Glasmessers oder gegen eine Dreikantfeile gedriickt

und dabei langsam gedreht (zirka ein Sechstel des Umfanges).
Wenn moglich, solI das Rohr dabei in der Hand gehalten werden,
da man auf diese Weise den Druck besser beurteilen kann als beim
Auflegen des Rohres auf eine Tischplatte. KeiIiesfalls aber darf
eine săgende Bewegung ausgefiihrt werden, da dadurch eine groBe
Zahl feiner Auszackungen entsteht. Der Ritz muB tief sein, nicht
etwa flach und breit.
Brechen kann man eine Rohre nur, wenn zu beiden Seiten
des Ritzes geniigend Platz vorhanden ist, um die Rohre bequem
anzufassen. Man faBt sie so, daB der Feilstrich gegen die Brust
gerichtet ist und die beiden Daumen etwa einen Finger breit
vom Strich entfernt der Lănge nach an der Rohre liegen. Nun
wird măBig in der Lăngsrichtung gezogen, ein klein wenig nach
auBen, so als ob man den RiB noch weiter offnen wollte.
Bei starkwandigeren Rohren muB man um den ganzen Umfang
anritzen. Es ist ratsam, die Glasrohre vor dem Brechen an der
Sprengstelle in ein Tuch einzuschlagen (oder ein Paar alter ge-
fiitterter Lederhandschuhe iiber die Hănde zu ziehen), um Schnitt-
wunden bei einem eventuellen Ausrutschen zu vermeiden. Ist
das abzubrechende Stiick kurz, so ist das Abbrechen oft schwierig.
Man hilft sich, indem man bis zur angeritzten Stelle eine Kork-
bohrerhiilse schiebt.
Sind die Enden zu kurz oder handelt es sich um sehr weite
Rohren, muB die Abtrennung durch Absprengen geschehen.
Das Absprengen kann auf verschiedene Weise durchgefiihrt
werden:
a) Durch direkte Flammenwirkung fiir Glasstăbe und dick-
wandige Rohren von nicht zu groBem Durchmesser. Man ritzt
das Glasrohr um den ganzen Umfang tief und scharf an und
richtet gegen diesen Ritz eine ganz feine Stichflamme, wobei
man das Rohr sehr rasch dreht.
b) Mit Hilfe eines heiBen Glastropjens, anwendbar bei gewohn-
lichen Blaserohren. Das Rohr wird scharf angeritzt und die Stelle
mit einer zum Schmelzen erhitzten Spitze eines ausgezogenen
Glasrohres beriihrt. Der heiBe Glastropfen wird an der Ritz-
stelle langsam breitgedriickt. Wichtig ist, daB der erhitzte Glas-
tropfen klein ist, damit das Rohr nicht nach verschiedenen Stellen
ausspringt.
c) Mittels eines Drahthakens fiir sehr weite Rohren oder Glas-
flaschen. Ein Eisendraht, der an einem Ende zu einem halbkreis-
formigen Haken (von gleichem Durchmesser wie das Rohr!)
gebogen ist, wird so festgeklemmt, daB die Offnung nach oben
Glasblasen 29
gerichtet ist, und zur Rotglut erhitzt. Die Ritzstelle des scharf
angeritzten Rohres wird in den Haken gelegt und das Rohr
langsam darin gedreht. Der Abtrennung der beiden Stiicke kann
man gegebenenfalls nachhelfen, indem man die nun heiBe Ritz-
stelle mit dem angefeuchteten Finger betupft.
d) Durch einen brennenden Faden fUr sehr dicke Rohren und
Flaschenboden. Ein Faden, der mit Terpentinol getrănkt wurde,
wird locker um das Rohr gewickelt und angeziindet. Die so er-
hitzte Zone wird nun plOtzlich abgekiihlt, wodurch ein Sprung
entsteht. Dann geniigt meist ein leichtes Klopfen um die Ab-
trennung zu erzielen.
e) Zwischen PapierwiUsten. Zirka 1 Y2 cm breite, feuchte
Filtrierpapierstreifchen werden zu beiden Seiten dicht neben der
Ritzstelle aufgewickelt, so daB zwei Wiilste entstehen. Nun
wird die Ritzstelle iiber einen Brenner oder vor eine Stichflamme
gebracht, wodurch sich ein glatter Sprung um das Rohr bildet.
f) Mit Rilfe des elektrischen Stromes fUr groBe Glasrohre. Das
ringsum angeritzte Rohr wird genau auf der Ritzlinie mit einem
Chromnickeldraht von zirka 0,4 mm Durchmesser umwickelt, der
dann elektrisch so lange zum Gliihen erhitzt wird, bis das Glasrohr
von selbst abspringt, was auch bei sehr starkwandigen Rohren
hochstens Yz bis 1 Minute dauert. Der erforderliche Strom von 6 bis
10 Ampere wird unter Vorschaltung eines geeigneten Widerstandes
dem Stromnetz entnommen. Der Gliihdraht wird schwach gespannt
gehalten, wobei KurzschluB natiirlich zu vermeiden ist.
6. Abrunden VOn Glasstaben und Rohrenenden. Die scharfen
Rănder, die beim Abschneiden von Glasstăben und Glasrohren
entstehen, sind Ursachen von Verletzungen an den Hănden und
zerschneiden Stopfen und Schlăuche. Die Rănder werden daher
durch eine feine Feile etwas geglăttet oder durch Abschmelzen
in der Flamme abgerundet. Zu diesem Zweck wird das Ende des
Glasstabes oder der Glasrohre schrăg gegen die Flamme gehalten
und unter Drehen so lange erhitzt, bis die Rănder eben anfangen
weich zu werden (Erkennen am beginnenden Leuchten des Glases).
Abb. 48. Abkneiper Abb. 49. Abkneipen mit Hnte eines Schliissels
Die beim Absprengen weiter oder starker Rohren manchmal

auftretenden zackigen Rănder werden durch Abkneipen entfernt.
Hierzu dient ein Abkneiper (Abb.48), oder behelfsmăBig ein
Schliissel, der auf die Rohrwandung passende Einschnitte besitzt

(Abb.49). Der Abkneiper wird mit dem Einschnitt auf das vor-
stehende Glasrohrstiick aufgesetzt und dieses abgebrochen. Man
kneipt jedesmal nur ein ganz kleines Stiick Glas ab, da sonst
leicht tiefere Spriinge entstehen konnen.
Die scharfen Rănder an Glasplatten oder abgesprengten
weiten Rohren werden durch vorsichtiges Raspeln mit einem
etwas grobmaschigen Drahtnetz abgeschliffen.
7. Biegen von Glasrohren. a) Anwărmen des Glases. Um
ein Springen des Glases zu vermeiden, mu13 es kurze Zeit in der
hei13en Luft vor der Flamme bewegt und unter stăndigem Drehen
erst allmăhIich in die Flamme selbst gebracht werden.
Man mu13 bestrebt sein, mit einer moglichst kleinen Flamme
auszukommen. Auch darf ein und dieselbe Stelle des Glases
nicht zu oft erhitzt werden, da hierdurch das Glas unbrauchbar
wird.
b) Kiihlen des hei13en Glases. Hei13e Glasrohren kiihlen
sich beim Herausnehmen aus der Flamme an allen Stellen ver-
schieden rasch ab. Dadurch treten Spannungen im Glas auf, die
zu Spriingen fiihren konnen. Es ist daher notig, hei13es Glas ganz
regelmă13ig und langsam abzukiihlen. Dies erreicht man meist
schon durch Einhalten desselben in eine ru13ende Flamme, und
zwar so lange, bis es ganz mit Ru13 iiberzogen ist, dann wird es
auf den Tisch festgesteckt, so da13 die hei13en Teile nirgends auf-
liegen.
c) Biegen normaler Biege- und Blaserohren. Ver-
wendet wird zum Erhitzen der Biegestelle eine Flamme von 4 bis
6 cm Breite (SchIitzbrenner). Bei zu geringer Lănge des erhitzten
Rohrstiickes knickt das Rohr an der lnnenseite der Biegung
leicht ein.
Wăhrend des Erhitzens wird das Rohr auf beiden Seiten
gehalten und dauernd in der Flamme gedreht, so da13 es gleich-
mă13ig hei13 wird. Die Stelle, an der die Biegung liegen soll (vor-
her anzeichnen), befindet sich dabei in der Mitte der Flamme.
Das erweichte Rohr wird au13erhalb der Flamme bis zum ge-
wiinschten Winkel gebogen, und zwar wird jene Seite, die zuletzt
der Flammenhitze ausgesetzt war (die daher etwas hei13er und
weicher ist), den inneren Teil der Biegung bilden (Abb.50).
Wenn das Rohr iiberhitzt und daher zu weich ist, fallen die
Wănde zusammen. lst das Rohr zu wenig oder ungleichmă13ig
erhitzt, kann es wăhrend des Biegens leicht brechen.' Sollten,
was bei diinnen Rohren oft nicht zu vermeiden ist, im Rohr
kleine Knicke entstehen, so blăst man wăhrend des Biegens vor-
Glasblasen 31
sichtig Luft ein, wăhrend das andere Ende des Rohres verschlossen
gehalten wird. Die Schenkel des gebogenen Rohres miissen in
einer Ebene liegen.
d) Biegen weiter Rohren. Sehr weite Rohren miissen
in der Geblăseflamme gebogen werden. Die Rohre wird an
Abb. 50. Biegen von GlasrOhren.

a richtlg, b und c falsch
der Biegungsstelle mit einer moglichst groBen Brauseflamme er-

hitzt. Nach dem Weichwerden schiebt man die Rohre etwas
zusammen und wiederholt dies ofters, bis eine hinreichende
Menge Glas zum Biegen beisammen ist. Daim IăBt man die
Rohre auBerhalb der Flamme ein klein wenig abkiihlen und
zieht das verdickte Stiick aus, indem man gleichzeitig die ge-
wiinschte Biegung ausfiihrt. Dabei blăst man in die Rohre, um
ein Zusammenfallen zu verhindern.
8. Ausziehen von Rohren. Der betreffende Teil des Glasrohres
wird unter stăndigem Drehen gleichmăBig erhitzt, bis sich die
erweichten Teila ein wenig verdicken. Dann zieht man auBerhalb
der Flamme unter fortgesetztem Drehen beider Enden so weit,
als es der Zweck erfordert, auseinander. SolI eine Spitze ent-
stehen, so schneidet man die Rohre an der verengten Stelle ab.
Die Spitze muB genau im Mittelpunkt der Rohrachse liegen.
9. Răndern von Rohrenenden. Unter dauerndem Drehen wird
das Rohrenende bis zum Weichwerden erhitzt und dann auBerhalb
der Flamme eine zugespitzte Kohle, ain Blechstreifchen oder ein
Aufweiter in die Miindung eingefiihrt. Das Rohr wird nun unter
gleichzeitigem, gleichmăBigem Drehen schwach an den Aufweiter
angedriickt, wodurch der Rand umgelegt wird. Dieser Vorgang
muB einige Male wiederholt werden. Nach Beendigung wird
nochmals erwărmt und langsam abgekiihlt.
10. SchlieBen von Rohrenenden. a) Enge Rohren. Das
Rohrenende wird unter dauerndem Drehenso lange erhitzt, bis
sich die Rănder zu einer Kuppe schlieBen. SolI der AbschluB
flach sein, so driickt man die erweichte Kuppe leicht auf eine
Eisenplatte und kiihlt in der ruBendenFlamme.
b) Weite Rohren. Das Rohr wird nahe dem Ende an einer
Stelle, die in ihrer Ausdehnung ungefăhr der Gr5Be des Durch-

messers der R5hre entspricht, unter gleichmăBigem Drehen so
lange erhitzt, bis das Glas beginnt, sich an der Stelle etwas anzu-
sammeln. Hierauf zieht man unter konstantem Drehen die beiden
Enden vorsichtig auseinander, IăBt etwas zusammenfallen, wobei
die Wandstărke immer gleich bleiben muB. Ist die erhitzte Stelle
bis zum SchlieBen zusammengefallen, wird rasch auseinander-
gezogen und der entstandene Glasfaden kurz abgeschmolzen.
Der an der untersten Stelle des zugeschmolzenen R5hrenendes
haftende Glasknoten wird bis zur Rotglut erhitzt und mit einem
etwas zugespitzten kalten Glasr5hrchen beriihrt. Das weiche
Glas bleibt daran haften, und man kann den gr5Bten Teil des
iiberschiissigen Glases so abziehen. Die iibrigbleibenden Reste
werden auf das ganze Ende gleichmăBig verteilt, indem man das
Ende bis zum Weichwerden erhitzt und langsam aufblăst, weiter
erhitzt und wieder aufblăst, bis ein halbkugelf5rmiger AbschluB
entstanden ist.
Um das Zusammenfallenlassen und kurze Ausziehen nahe dem
R5hrenende durchfiihren zu k5nnen, wird ein Hilfsrohr von
gleichem Durchmesser aufgesetzt, indem man beide Enden er-
hitzt und leicht zusammendriickt. Diese Verbindung muB immer
warm gehalten werden, da sie besonders bei Abkiihlung leicht
wieder auseinanderfăllt.
11. ijffnen von Rohren. Gegen die betreffende Stelle am Ende
oder an der Seite einer R6hre wird nach dem Vorwărmen eine
feine Stichflamme gerichtet, bis soviel Glas, als der gewiinschten
Offnung entspricht, weich geworden ist. Durch Einblasen in die
R6hre wird das erweichte Glas aufgeblasen. Die Stelle wird
abermals erhitzt, wieder aufgeblasen, bis eine kleine Kugel ent-
steht, die· entweder zerbrochen werden kann oder durch weiteres
Aufblasen von selbst zerplatzt. Die entstandenen Rănder werden
in der Flamme rundgeschmolzen.
12. Aufblasen von Glaskugeln. a) Am Ende einer R6hre.
Das R6hrenende wird bis zum SchlieBen erhitzt, etwas aufge-
blasen, wieder erhitzt und aufgeblasen, bis sich eine geniigende
Menge weichen Glases angesammelt hat, die zu einer Kugel von
gewiinschter Gr6Be aufgeblasen werden kann. Das Aufblasen
muB auBerhalb der Flamme geschehen, weil sonst die Gefahr
besteht, daB das Glas zu einer unf6rmigen Gestalt aufgeblasen
wird. Auch ist es vorteilhafter, eine Reihe kurzer Luftst6Be ein-
zublasen als einen dauernden Luftstrom.
b) In der Mitte einer R6hre. Das eine Ende der R6hre
wird durch einen Stopfen verschlossen und durch Erhitzen an
Glasblasen 33
der Stelle, wo die Kugel entstehen solI, eine entsprechende Menge

weichen Glases durch vorsichtiges Zusammenschieben und fort-
wăhrendes Drehen angesammelt. Dann werden rasch hinter-
einander kurze LuftstoBe eingeblasen, wăhrend die Rohre waag-
recht gehalten und immer gedreht wird.
13. Aneinanderschmelzen von Ri:ihren in der Lăngsrichtung.
Bei Verwendung der gleichen Glassorte ist ein direktes Aneinander-
schmelzen moglich; handelt es sich um verschiedene Glassorten,
ist es besser, die beiden Teile durch ein kurzes Stiick "Zusammen-
schmelzglas" zu verbinden.
Glas kann nur an frischen Bruchstellen miteinander verschweiBt
werden (frische Bruchstellen nicht mit der Hand beriihren!).
a) Die beiden Rohren besitzen gleichen Durchmesser.
Ein Ende wird mit einem Korkstopfen verschlossen, das andere
Ende und das Ende der anzusetzenden Rohre werden in einer
kleinen Flamme unter gleichmăBigem Drehen bis eben zum
Weichwerden erhitzt (es sollen nur die Bruchflăchen geschmolzen
sein). AuBerhalb der Flamme bringt man die beiden Enden zur
Beriihrung, wodurch ein Aneinanderhaften (eventuell durch An-
wendung eines minimalen Druckes) stattfindet, wobei sich aber
das Glas nicht verdicken darf. Im Augenblick des Haftens ist
es sogar angezeigt, ein klein wenig auseinanderzuziehen. Nun
wird sofort eine moglichst kleine Stichflamme unter konstantem
Drehen der Rohre gegen die Vereinigungsstelle gerichtet und
auBerhalb der Flamme vorsichtig bis zum urspriinglichen Durch-
messer der Rohre aufgeblasen.
b) Die beiden Rohren besitzen ungleichen Durch-
messer. Die enge Rohre wird so weit aufgeweitet., bis der ent-
standene Durchmesser des Rohrenendes dem Durchmesser der
groBeren Rohre gleich ist, oder man IăBt die weitere Rohre bis
zum Durchmesser der kleineren Rohre zusammenfallen und
schweiBt die Enden, wie vorher beschrieben, zusammen.
14. Seitliches Ansetzen von Ri:ihren. (Herstellung eines
T-Stiickes.) Die eine Rohre wird an einem Ende durch einen
Stopfen verschlossen und seitlich durch Aufblasen eine Offnung
hergestellt, die nicht groBer sein darf als der Durchmesser der
anzusetzenden Rohre. Nun wird auch das andere Ende der Rohre
verschlossen. Die am Ansatzende etwas erweiterte Ansatzrohre
und die erste Rohre werden an ihren Ansatzstellen, die eben sein
miissen, gleichmăBig erhitzt und auBerhalb der Flamme zusammen-
gesetzt. Dabei ist darauf zu achten, daB die Ansatzrohre genau
auf den Rand der Offnung aufgesetzt wird und kein Locp. ent-
steht. Sollte letzteres doch eintreten, \vird nochmals erhitzt und
Wittenberger, Laboratoriumstechnik. 5. Aufl. 3

die R5hre gegen die betreffende Stelle hin geneigt oder man
zieht mit einem kalten Glasstăbchen das stark erhitzte Glas iiber
das Loch. Nun wird in die Ecken eine ganz feine Stichflamme
gerichtet, die Schmelzstelle innig verschmolzen und vorsichtig
Tir
Abb. 51. Herstellung eines T-Sttickes
aufgeblasen. Nochmaliges Erhitzen und langsame Kiihlung sind

auch hier erforderlich (Abb.51).
Ebenso werden V-formige Gabelungen hergestellt. Die Rohre
wird zu dem gewUnschten Winkel gebogen, die Biegung geoffnet und
die Ansatzrohre angeschmolzen.
15. Einschmelzen eines Platindrahtes. Man bringt den mit der
Zange gefaBten Platindraht in einer Stichflamme zum Gliihen und
schiebt ihn in das frisch abgeschnittene und verengte Glasrohrende
ein, IăBt ganz zusammenfallen, wobei sich jedoch der Draht nirgends
an der inneren Rohrwand anlegen darf. SchlieBlich wird ein wenig
am Draht gezogen und eventuell auBerhalb der Flamme unter Drehen
noch vorsichtig in das Rohrinnere geblasen und der Draht aus-
gerichtet. Um ein spăteres Abspringen des eingeschmolzenen Platins
vom Glas (Auftreten von Spannungen) von vornherein zu verhin-
dern, umwickelt man den etwas erhitzten Draht mit "Einschmelz-
glas", schmilzt dasselbe auf dem Draht"iest, so daB es einen Wulst
bildet und verschlieBt mit diesem die Offnung des Glasrohres.
B. Die Spritzflasche
Spritzflaschen dienen zur Entnahme von Waschfliissigkeiten
(Wasser, Alkohol u. a.). Ihre Wirkung beruht darauf, da13 aus einer
Vorratsflasche durch Drucksteigerung (Einblasen von Luft) die
Fliissigkeit in ein Rohr mit feiner Offnung getrieben wird, so da13 ein
Fliissigkeitsstrahl entsteht, der zum Waschen und Spiilen dienen
kann.
Man verwendet einen Kochkolben und einen doppelt durch-
bohrten Gummistopfen zur Aufnahme der gebogenen Glas-
rohren. Das Steigrohr ist oben in einem Winkel von 45 bis 60°
gebogen und am ăuBeren Ende zu einer Spitze ausgezogen. Es
reicht fast bis zum Boden des Kolbens. Das AusfluBrohr wird
durch Zwischenschaltung eines Stiickchen Gummischlauches
zwischen Rohr und Spitze beweglich gemacht. Das Blasrohr
reicht nur kurz bis unterhalb des Stopfens und ist oberhalb des-
Die Spritzflasche 35
selben in einem Winkel von 135 bis 1200 gebogen. Die beiden oberen
Schenkel der Rohren miissen in einer Geraden Iiegen (Abb. 52a).
SolI die Spritzflasche fUr heiBe Fliissigkeiten verwendet
werden, umwickelt man den Hals des Kolbens zum Schutz gegen
die Hitze beim Anfassen fest und eng mit Asbestschnur oder
Spagat, verwendet Manschetten aus Kork oder Holz oder man zieht
ein Stiick Gummischlauch, das in seiner Weite dem Kolbenhals
angepaBt sein muB, iiber Ietzteren.
a
Abb. 52. Spritzflaschen.
a KolbenspritzflaBche
b Spritzflasche aua Polyăthylen
(Kautex-Werk. Hangelar)
lst die Spritzflasche mit heiBem Wasser gefUllt, tritt beim

Nachlassen des Blasedruckes ein Zurucksteigen von heiBem Dampf
in das Blasrohr und damit in den Mund ein. Die Spritzflasche ist
daher, infoIge der Gefahr von Verbrennungen nach dem Aufhoren
des Spritzens, sofort aus dem Munde zu nehmen. Dieser Gefahr
kann durch Anbringung eines einfachen kurzen Rohrchens in
einer dritten Bohrung des Stopfens entgegengetreten werden.
Das Rohrchen wird wăhrend des Blasens durch den aufgelegten
Daumen verschlossen, dann aber sofort wieder geoffnet, so daB
der Dampf an dieser Stelle ausstromen kann. Eine andere Sicherung
bildet das Anbringen eines BUNSEN-Ventils (Beschreibung siehe
im Kapitel J, Sicherheitsvorrichtungen an Apparaturen, S.49)
am inneren Ende des Blasrohres.
Fur iibelriechende Stoffe benutzt man Spritzflaschen mit
eingeschliffenem Glasstopsel und Hăhnen am Blas- und Steigrohr.
Bei den Spritzflaschen aus Polyăthylen (Abb. 52b) ist kein Blas-
rohr, sondern nur ein aufschraubbares Spritzrohr vorhanden, da die
Betătigung durch măJ3iges Zusammendriicken des elastischen Flaschen-
korpers mit der Hand erfolgt.
3·
C. Reinigen der Laboratoriumsgerăte

1. Glas nnd Porzellan. Zur mechanischen Reinigung dienen
Rohrbiirsten verschiedener GraBe, Federn und Holzstiickchen
(Abb.53). Dabei findet gleichzeitig eine Spiilung mit warmem
Wasser statt. Ein Abkratzen mit Metalldrăhten ist zu unterlassen
(Beschădigung der Glaswănde!). Fiihrt die mechanische Reinigung
nicht mehr zum gewiinschten Erfolg,
muB zu chemischen Mitteln gegriffen
werden. Fiir anorganische Verun-
reinigungen dienen Salzsăure, Sal-
petersăure, Schwefelsăure. Dabei
ist Vorsicht geboten (kein Wasser
in die Săure gieBen!) ; oft fuhrt
schon Iăngeres Stehenlassen der Ge-
făBe mit diesen Săuren zum Ziele.
Zur Entfernung festhaftender Ver-
unreinigungen aus starkwandigen
Flaschen wird Schutteln mit kleinen
Schrotkugeln und vVasser empfohlen.
Schlecht zugăngliche Stellen (z. B. die
EiDInundung des KolbenhaIses) kon-
nen durch Schutteln mit Filtrier-
papierstuckchen und Wasser gereinigt
werden.
Abb. 53. Reinigungsbiirsten
Fur fettige GefăBe verwendet
man Lauge, Chromschwefelsaure
oder organische Lasungsmittel. Chromschwefelsiiure wird her-
gestellt durch Auflasen von 20 bis 30 g Cr0 3 odeI' Natrium-
bichromat bzw. Kaliumbichromat in 1 Liter konz. Schwefelsăure.
Sie ist anfangs braun, wird aber durch den Gebrauch grun und
muB dann erneuert werden. Vorsicht bei ihrer Verwendung, sie
wirkt als sehr starke Săure! Organische Losungsmittel werden in
Flaschen, die nur fiir diesen Zweck bereitgestellt sind, aufbewahrt.
Das Lasungsmittel kann mehrmals benutzt und durch Destillation
wieder gereinigt werden.
Ais Reinigungssăure fUr Glasgerăte wird auch folgende Mischung
angegeben: 5 % FluBsăure + 33 % Salpetersăure + 2 % Teepol (organi-
sches Losungsmittel der She11 Co.) + 60 % Wasser. Durch diese
Reinigungssăure wird die verunreinigende Substanz weder erweicht
noch aufgelOst, sondern gleichzeitig mit einer sehr dunnen Glas-
schicht abgelOst. Die dadurch eintretende VolumenvergroBerung des
GefăBes făllt dabei kaum ins Gewicht (bei 25° C in 1 Minute 0,1
bis 0,3 Promille).
Ein N achspiilen mit Wasser und schlieBlich destilliertem Wasser
hat auf jeden Fall zu erfolgen. Die GefăBe miissen auch au Ben
Reinigen der Laboratoriumsgerate 37
gereinigt werden. Trocknenlassen am Abtropfbrett odeI' durch

Einstellen in einen Trockenschrank.
-ober das Reinigen von Glassintergeraten siehe S. 138.
2. Metalle. Das Entrosten geschieht durch Abbiirsten mit
Drahtbiirsten und Abschmirge1n. Verrostete Schrauben werden
einige Zeit in Petroleum geIegt und dann abgebiirstet. Zum Schutz
gegen neuerliches Rosten, das durch die in der Laboratoriumsluft
enthaltenen 8ăurespuren begiinstigt wird, werden die Eisengerăte
mit einem Rostschutzmittei behandeIt.
KorrosionBschutz: Anstriche mit AsphaIt1ack, Aluminiumbronze
(angeriihrt mit Firnis, Terpentinol und eventuell als Verdiinnungs-
mittel Toluol), Chlorkautschuklack, Permatex-Reaktionslackeil
(die erst vor Gebrauch aus zwei Komponenten gemischt werden
und nach dem Aufstreichen zu einem chemikaIienbestăndigen
Uberzug kondensieren), Auftragen eines gut verriebenen Gemisches
von 5 Teilen Paraffinoi und 8 Teilen wasserfreier Vaseline mit
Hilfe eines Lappens. Metallgewinde miissen gut eingeoit werden.
Rostig gewordene feine Schrauben (z. B. MeBschrauben) werden
zwecks Reinigung an einem Kupferdraht in eine Natriumphosphat-
lOsung eingehangen und mit dem negativen Pol eines zweizelligen
Akkumulators verbunden, wăhrend als Anode ein Eisenblech gegen-
iibergestellt wird. Nach kurzer Zeit ist der Rost zu einer miirben
Schicht reduziert, die sich ohne Miihe abwischen IăBt. Die aus dem
Bade gehobenen Gegenstănde miissen sofort sorgfăltig gespiilt und
getrocknet werden.
3. P1atin. Die Reinigung geschieht zumeist mit Chemikalien
(mit Ausnahme van Konigswasser und ChIor, denn diese greifen
P1atin an), und zwar Salzsăure, Schwefelsăure, Schmeizen von
KaIiumbisulfat, Soda odeI' Kaliumnitrat im PiatingefăB. Uber
die Entfernung der Schmeize aus dem PiatingefăB siehe im Ab-
schnitt: Hilfsoperationen bei anaIytischen Arbeiten (8.146).
Eine eventuelle mechanische Reinigung kann mit Seesand
(das ist ganz feiner 8and mit vollkommen runden Kornern) vor-
genommen werden.
Schădlich fur Platin sind:

a) die ruBende FIamme;
b) Carbide, Phasphide, Silicide;
c) schme1zende ĂtzaIkalien ;
d) 1eicht schmeizbare Metalle (BIei, Zinn);
e) Ieicht reduzierbare Verbindungen.
f) Ein gIiihender Platintiegel darf nicht mit gliihendem Eisen
38 Hillsmittel beim Aufbau von Apparaturen
in Beruhrung kommen (kein Drahtdreieck verwenden), da es sich

legieren wiirde.
Nach G. BAUER ist beginnende Korrosion festzusteIlen fiir die
Schmelze von NaOH bei 500°, KOH 400°, NaNO a oder KNO a 800 °,
NaOH + NaNO a 700°, NazCO a oder KzCO a im bedeckten Tiegel 900 °,
NazCO a + KNO a 2: 1 bei 700°, NaOH + NazO z 13: 7 bei 500°,
NaCN oder KCN stets heftiger Angriff.
D. 8ehandeln von Kork

Die GriiIle des Stopfens BoIl 80 gewahlt sein, daIl er etwa zu
zwei Dritteln in dem zu verschlieIlenden Rohr sitzt.
1. Weichmachen des Korkes. Vor jeder Benutzung (also
auch vor dem Bohren) muB der Kork weichgemacht werden.
Dies geschieht durch Walzen des Korkes am Laboratoriumstisch
mit Hilfe eines Brettchens unter genugend starkem Druck oder mit-
tels einer Korkpresse. Wir verwenden zwei Arten von Korkpressen.
a) Eine Art Zange mit meist drei verschieden groBen Ver-
tiefungen an beiden Zangenteilen. In diese wird der Kork gelegt
und mittels des Handgriffes der obere Teil auf den
unteren gepreBt. Dies wird 6fters wiederholt und der
Kork dabei stets ein klein wenig gedreht (Abb. 54).
b) Die Walzenpresse, bei der ein mit Rillen und
Handgriff versehenes Rad etwas exzentrisch gegen
Abb.54. Korkzangenpresse Abb. 55. Korkwalzenpresse Abb. 56. Kork-

bohrer (Satz)
die Unterlage beweglich gelagert ist, so daB sie fur verschieden

groBe Korke gleich gut verwendet werden kann. Hier findet auch
gleichzeit,ig ein Walzen des Korkes statt. Auch dabei muB vorsichtig
gepreBt und der Kork immer wieder gedreht werden (Abb.55).
2. Bohren von Kork. Korkbohrer sind kleine zylindrische
Messingr6hrchen von verschiedenem Durchmesser, die an der
unteren Seite einen scharfen Rand besitzen (Abb. 56).
Der Kork wird mit seiner Breitseite auf eine feste Unterlage
(ein Stiick Pappe) gelegt und nun von oben her vorsichtig der
Bohrer senkrecht durch den Kork gedreht. Ein Befeuchten des
Bohrers mit Glyzerin ist vorteilhaft. lst man ziemlich am anderen
Ende des Korkes angelangt (man sieht den Rand des Bohrers
Behandeln von Kork 39
durchschimmern),wird der Bohrer herausgezogen und die Bohrung

von der anderen Seite endgiiltig bewirkt. Dadurch wird die
Bohrung von beiden Seiten glatt erhalten. Will man die Bohrung
nochetwas erweitern, feilt man sie vorsichtig mit einer Rundfeile aus.
An Stelle der Handkorkbohrer kann auch eine Bohrmaschine
verwendet werden, in der die Bohrer nach Bedarf ausgewechselt
werden. Die Betătigung erfolgt durch ein Handrad (Abb. 57).
Um eine einwandfreie Bohrung zu erzielen, miissen die Bohrer
scharf sein. Zum Schărfen verwendet man den Korkbohrerschiirfer.
Er besteht aus einem Messingkonus, welcher der Lănge nach einen
Einschnitt besitzt zur mehr oder
weniger notwendigen Aufnahme der
beweglichen Stahlschneide. Der
Bohrer wird auf den Konus soweit
als moglich aufgesteckt und die
Stahlschneide gegen den Bohrer ge-
driickt. Dabei wird der Bohrer ge-
dreht (Abb. 58).
Abb.57. Korkbohrmasohine Abb. 58. Korkbohrersohărfer
Kleine Bohrlocher erzeugt man durch Durchbrennen mittels

eines gliihenden Stahldrahtes.
3. Abdiehten von Korkstopfen. Das Abdichten hat den Zweck,
ein Entweichen von Gasen und Dămpfen an den Stellen von
Korkverbindungen zu vermeiden. Man verwendet dazu:
a) Chromgelatine. 4 Teile Gelatine werden in 52 Teilen kochen-
den Wassers gelOst, filtriert und 1 Teil Ammoniumbichromat
zugesetzt. Aufstreichen mit einem Pinsel und zwei Tage dem
Licht aussetzen.
b) Wasserglas mit aufgeschlămmtem Asbest aufstreichen und
eintrockrten lassen.
c) Korkstopfen an Extraktionsapparaten, die tagelang in
Tătigkeit sind, konnen entweder mit Stanniol oder Bleifolie belegt
oder mit Chromgelatine imprăgniert werden.
Zum Abdichten gegen wăBrige Fliissigkeiten verwendet man:
d) Kollodiumlosung (das ist Nitrocellulose in etwas Alkohol
gelOst) ;
e) Acetonlack (das ist Acetylcellulose in Aceton gelOst); beide
hinterlassen beim Verdunsten des L6sungsmittels ein feines

Hiiutchen;
f) Aufstreichen von geschmolzenem Paraffin.
E. Behandeln von Gummi

Gummi darf nicht direkt mit organischen L6sungsmitteln odeI'
deren Diimpfen in Beriihrung kommen.
Das Bohren von Gummistopfen geschieht prinzipiell ebenso
wie beim Korkstopfen. Die Bohrer miissen sehr scharf sein und
werden am besten mit Glycerin odeI' Natron1auge befeuchtet.
Wiihrend des Bohrens wird der Stopfen festgehalten und all-
miihlich nachgeschoben. Das Bohren mu13 langsam geschehen,
der angewandte Druck darf nicht zu gro13 sein, da sonst keine
zylindrische Bohrung entsteht.
Es ist vorteilhaft, denBohrer niemals in einer Richtung zu drehen,
sondern den Drehsinn zu wechseln, den Bohrer mehrmals zurlick-
zuziehen und frisches Glyzerin aufzugeben. Dadurch verhindert man
das Verengen der Bohrung beim Tieferbohren. Solleu mehrere Locher
in einen Gummistopfen gebohrt werden, so steckt man die Bohr-
kerne in die bereits gebohrten Locher, damit sich der Stopfen beim
Bohren nicht verzieht.
Beim Einsetzen von Glasr6hren in die Bohrung sollen diese
stets mit etwas Wasser odeI' gycerinhaltigem Wasser geschmiert
werden. Das Glasrohr darf keinesfalls mit Gewalt, sondern mu13
langsam und mit Gefiihl eingedreht werden. Ein Zerbreehen des
Glasrohres gibt Ursaehe fiiI' Verletzungen!
Auf einer Glasrohre festsitzende Gummistopfen werden gelOst,
indem man mit einem Korkbohrer, der eben liber die Glasrohre
gehen soli, den Stopfen beim Hineinsehieben abtrennt. Dabei ist
der Bohrer gut anzufenchten. Ist diese Methode erfolglos, schiebt
man .einen diinnen Draht an versehiedenen Stellen zwischen Glas
und Gummi (ebenfalls anfeuchten).
Dureh lăngeres Lagern verhărtete Gummistopjen konnen auf einer
Drehbank abgedreht odeI' es kann die oberste Sehieht dnreh zehn-
tăgiges Behandeln mit warmer 5 %iger Sodalosung erweicht und dann
entfernt werden.
Aufbewahren von Gummisehliiuehen usw. unter destil-
liertem Wasser odeI' mit Glyeerin befeuchtet. Neue Gummi-
sehliiuche enthalten meist Talkum, das mit Wassel' und vel'diinnter
Lauge entfernt werden kann. Sie neigen in der Wiirme leicht zum
Kleben. Man verwendet dahel' beim Arbeiten mit hei13en Gasen
iiltere Schliiuehe.
Vollkommene Abdichtung von Gummischlăuehen fiir die Ver-
bindung von Gaswaschflaschen wird dureh Eintauehen in geschmolzene
Vaseline erreieht.
Verbindung von Glasrohren und Apparateteilen 41
F. Behandlung von Asbest

a) Umhullen von Glasgeraten mit Asbestpapier.
Glasgerăte (Kolben, Retorten), die mit direkter Flamme erhitzt
werden solIen, hulIt man zweckmăBig in Asbestpapier ein. Zu
diesem Zwecke wird das angefeuchtete Asbestpapier auf die ein-
zuhullenden Glasteile gelegt und mit der Hand aufgedruckt.
Das so praparierte GefăB wird im Trockenschrank getrocknet,
wodurch das Asbestpapier fest am Glas haftet.
b) Herstellung von Asbeststopfen. Feinfaseriger Asbestwird
mit Wasser angefeuchtet, die Masse in einem Diamantmorser zu einem
Stopfen gepreBt. auf dem Sandbad getrocknet und im Geblăse gegliiht.
Kleinere Stopfen kann man durch Einrollen von angefeuchtetem
Asbestpapier bis zur gewiinschten Stărke und Trocknen herstellen.
G. Verbindung von GIasrohren nnd Apparateteilen

a) Durch Verschmelzen. Diese Verbindung hat den Vor-
teil der absoluten Dichtheit.
b) Durch eine Schlauchverbindung. Beim Uberziehen
des Gummischlauches befeuchtet man die Teile mit W asser,
glycerinhaltigem Wasser oder Siliconol. An Stelle der Gummi-
schlăuche werden bereits vielfach Kunststoffschlăuche verwendet.
c) Durch eine Korkverbindung. In FăJlen, bei denen
Gummischlăuche nicht genugend bestăndig sind (uberhitzter
Wasserdampf), verwendet man zur Verbindung zweier Glasrohre
lăngere zylindrische Korke (Topeten).
Diese Verbindungskorke werden auBen eventuell noch durch
einige Lagen Isolierband abgedichtet. Falls letzteres als Hilfsmittel
nicht in Frage kommt (bei organischen Losungsmitteln), werden die
gebrăuchlichen Papierklebestreifen empfohlen. Mit diesen kann man
auch Schlăuche gegen Abspringen und ReiBen sichern.
d) Durch Kitte. Uber beide Teile wird ein passendes Glasrohr
gezogen und das ganze mit Picein unter gelindem Erwărmen ein-
gedichtet. Picein ist nicht sprode und haftet auch auf Metall
und Glas. Es ist in Benzin, Benzol, Tetrachlorkohlenstoff und
Terpentinol leicht lOslich (siehe auch S. 51).
e) Durch Glasschliffe. Diese Verbindung hat den Vorteil,
daB sie aus Glas besteht und daB man sie bei
Vakuumapparaturen auch nach der Evakuie- c:::::: ::~
rung drehen kann. .Abb. 59. Schlaucholive
f) Zur Verbindung von Schlăuchen
dienen sog. Schlaucholiven, die infolge ihrer welligen Ausfuhrung
ein besseres Festsitzen der aufgezogenen Schlauchenden gewăhr
leisten (Abb. 59).
H. GIasschliffe
Ein Schliff dient zum luftdichten Aneinandersetzen zweier
Glasteile. Er besteht aus zwei Rohrstiicken. Das Ende des einen
Rohres besitzt einen aufgetriebenen Konus, welcher in einen Rohl-
konus einpaBt, der am Ende des anderen ROhres aufgetrieben
ist. Beide Teile sind sorgfăltig aufeinander eingeschliffen (Abb. 60).
Beim Auseinandernehmen eines Schliffes lege man die Schliffteile
stets auf reines Filtrierpapier (Sandkornchen zerkratzen die Schliff-
[::=
Abb. 60. GlasschIiff
flăchen!). Ein Festsetzen des Schliffes wăhrend des Aufbewahrens

wird durch Zwischenlegen eines Papierstreifchens zwischen die Schliff-
flăchen verhiitet. Zusammengehorige Schliffteile binde man anein-
ander, um ein Verwechseln oder Verlieren zu vermeiden (z. B. Fest-
binden des Glasstopfens eines MaBkolbens am Kolbenhals). Glas-
schliffe sind tunlichst vor alkalischen Fliissigkeiten zu schiitzen. An
Stellen, wo sich Schliffe hoher erwărmen, solI nach Moglichkeit die
Kappe der Heizquelle năher sein als der Kern (sonst Gefahr des
Sprengens). Erwărmte Schliffe solI man vor dem volligen Erkalten
auseinandernehmen. Beim Zusammensetzen von Schliffteilen aus
verschiedenen Materialien wăhle man (falls die Schliffe thermisch
beansprucht werden) stets die Hiilse aus dem Material mit dem hoheren
Ausdehn ungskoeffizien ten.
Man lasse Schliffe moglichst nicht Iăngere Zeit in Chromschwefel-
săure liegen (Gefahr eines Angriffs an den Schliffflăchen).
1. Abdichten von Glasschliffen (Schmiermittel). Die Art des

anzuwendenden Dichtungsmittels richtet sich nach dem Ver-
wendungszweck (L6sungsmittel, herrschendes Vakuum, Tem-
peratur). Die Abdichtung kann auf folgende Art geschehen:
a) Durch "Fett". Als Fettungsmittel dient wasserfreie
Vaseline oder besser Mischungen aus Vaseline und Paraffin.
Lanolin, Fette und 0le sind sehr weich und werden leicht ranzig.
Fiir h6here Temperaturen eignet sich eine Mischung von Lanolin
mit Bienenwachs (auch fiir Rochvakuum brauchbar). Fiir
Vakuumapparaturen ist Gummifett (RAMSAy-Fett; Zusammen-
schmelzen von 6 Teilen Parakautschuk, 6 Teilen Vaseline und
1 Teil Paraffin) geeignet. Besonders zăhe sind auch Gemische
von Aluminiumoleat mit Bienenwachs. Ein chemisch sehr re-
sistentes Schmiermittel mit einem bei Raumtemperatur unmeBbar
kleinem Dampfdruck ist Silicon-Fett. Chlorfeste Rahnfette werden
Glasschliffe 43
durch Chlorieren von Paraffin-Stearin"Gemischen bei 150 0 und

anschlieBende Behandlung mit NaOCI e.rhalten.
Das Einfetten geschieht durch Bestreichen des Konus mit
wenig Fett. Durch vorsichtiges Erwărmen desselben oder durch
afteres Drehen der beiden Schliffteile ineinander verteilt sich
das Fett auf der ganzen Schliffflăche gleichmăBig. Der Schliff
soU mehrmals langsam ganz herumgedreht werden, bis die Schliff-
stelle vollkommen durchsichtig geworden ist und sich nirgend mehr
graue Stellen, Streifen oder Striemen zeigen. Um die letzten
Spuren derselben zu erkennen, bringt man ein Licht hinter den
Schliff. Sind Schlieren entstanden, muB der Schliff sorgfăltig
gereinigt und neu gefettet werden.
Ein vorziigliches Dichtungsmittel fiir Hochvakuumapparaturen
ist Apiezonfett, welches einen sehr niedrigen Dampfdruck besitzt
und eine ziemliche Chlorbestăndigkeit aufweist.
Altes Fett und Kitte entfernt man von SchliffsteUen durch
Erwărmen, Abreiben mit Papier, dann Abwaschen mit einem
Lasungsmittel (Benzol). Mit Filtrierpapier werden die Schliff-
teile vollkommen trocken gerieben.
b) Andere zum Einfetten geeignete Dichtungsmittel.
Wird mit Substanzen gearbeitet, die Fett lasen, verwendet man
als Dichtungsmittel fiir Schliffe Zucker, der in Glycerin gelast ist.
SolI ein Schliff Iăngere Zeit zusammenbleiben und vollkommen
dicht abschlieBen, kann man ihn mit angebranntem Gummi ver-
schmieren.
SchIiffstellen fiir hohe Temperaturen werden durch Einreiben
mit Graphit (Bestreichen mit einem mittelharten Bleistift) oder
Siliconfett abgedichtet.
Uber ein fettfreies Schmiermittel fiir Riihrerspindeln siehe
S.259.
c) Schliffe mit Quecksilberdichtung. a) Einfache
Form. Der vertikal stehende Schliff wird so durch einen Kork
gesteckt, daB letzterer etwas unterhalb des Schliffes das Rohr
fest umschlieBt. Nun wird iiber den Kork ein Stiick passendes
Glasrohr gesteckt, das den Schliff etwas iiberragt. Dadurch ent-
steht um den Schliff ein Napf, in den nach dem ZusammensteUen
des Schliffes Quecksilber gegossen wird. Da aber das Quecksilber
das Glas nicht benetzt, kannte zwischen Quecksilber und Glas
noch Luft in den Schliff gelangen. Um dies zu verhindern, gieBt
man auf das Quecksilber noch eine kleine Schicht konzentrierte
Schwefelsăure oder Glycerin.
(J) Napfschliffe, z. B. der KAHLBAuMsche Schliff, bei dem um
den inneren, untenstehenden Schliffteil eine becherfarmige Er-
weiterung angeschmolzen ist, in die Quecksilber gefiillt wird,

welches den Schliff vollstăndig umgibt (Abb. 61).
Durch die Verwendung von Quecksilber wird vollkommene
Abdichtung erzielt.
Abb. 61. Napfschliff Abb. 62. SchIiffsicherung Abb. 63. SchIiffsicherung

n a ch KAHLBAUM durch Glashăkchen und durch Schellen und
Metallspiralen Metallspiralen
2. Sicherung von Schlifîverbindungen. Bei senkrecht an-

geordneten Apparateteilen geniigt meist das Eigengewicht des
Apparats zur Sicherung der Schliffverbindung.
Waagrechte oder hăngende Schliffverbindungen miissen be-
sonders gesichert werden.
An jeden der beiden Schliffteile werden zwei glăserne Hăkchen
angeschmolzen, die zum Festhalten von Gummibăndern oder
federnden Metallspiralen dienen, die nach dem Zusammensetzen
des Schliffes gespannt iibergelegt werden und ein selbsttătiges
Lockern verhiiten (Abb. 62).
Die Befestigung der Spiralfedern kann auch durch angebrachte
Schellen, wie sie die Firma Greiner & Friedrichs, Stiitzerbach,
herstellt, erfolgen (Abb.63).
Eine Apparatur, die aus mehreren Schliffstiicken besteht, ver-
ursacht beim Zusammenbau Schwierigkeiten, so daf3 die Schrauben
und Muffen afters gelast werden miissen und Bruchgefahr wegen
der zu groBen Starrheit besteht. Aus diesem Grunde kannen zur
Erleichterung des Aufbaues solcher Apparaturen sog. federnde
Klammern (Herstellerfirma Greiner & Friedrichs, Stiitzerbach)
verwendet werden, die kleine Abweichungen ausgleichen (Abb. 64).
3. Losen îestsitzender Schlifîverbindungen. Das "Festsitzen"
von Glasschliffen hat verschiedene Ursachen:
1. Verklemmen. Dies tritt nur bei Schliffen mit sehr feiner
Glasschliffe 45
Passung auf, z. B. bei Normalschliffen. Ursache ist oft zu festes

Eindrehen. Schliffe, die auf hohere Temperaturen erhitzt wurden,
solIte man, wenn moglich noch heiB, etwas lockern, um ein Fest-
klemmen nach dem Erkalten zu verhindern.
Gelockert werden verklemmte Schliffe
durch kurzes Erwărmen oder vorsichtiges
Klopfen am inneren Schliffteil.
2. VerquelIen. Glas wird von Chemikalien
(z. B. Alkalilauge, Phosphorsăure) etwas ange-
griffen, womit stets eine Wasseraufnahme und
dadurch VolumsvergroBerung verbunden ist.
3. Verkitten. Dies ist dann der FalI, wenn
der Schliff mit Fliissigkeiten in Beriihrung
kommt, die durch Verdunsten oder chemi- Abb.Klammern 64. Federnde
sche Verănderungen feste Stoffe ausscheiden.

VerquolIene und verkittete Schliffe lassen sich durch Er-
wărmen nur dann lockern, wenn die verkittenden Stoffe leicht
schmelzbar sind. Meist wird sich jedoch der Schliff dadurch noch
fester setzen. Das beste Mittel ist die Anwendung eines stetig
wirkenden Zuges in der Schliffachse. Dies wird .so durchgefiihrt,
daB der Apparat vollkommen druckdicht verschlossen und voll-
kommen luftfrei mit Wasser gefiillt wird. Dann wird er mittels
eines Druckschlauches mit der Wasserleitung verbunden. Diese
darf naturgemăB nur ganz wenig geoffnet werden, um eine zu plotz-
liche Drucksteigerung zu vermeiden. Das Wasser dringt nun lang-
sam zwischen die Schliffflăchen ein. SolIte der Apparat hierbei
doch zerbersten, so kann, wenn er zuvor volIkommen luftdicht
mit Wasser gefiilIt war, keinerlei Verletzung durch Splitter ein-
treten.
4. Normscbliffe. Einer allgemeinen Anwendung von Schliffen
stand friiher die Schwierigkeit der Ersatzbeschaffung fiir zer-
brochene Teile entgegen. Es wurden daher sog. Einheitsschliffe
geschaffen, bei denen die MaBe des groBten und kleinsten Durch-
messers sowie der Hohe stets gleichbleibend sind. Es besteht
also neben dem Vorteil, zerbrochene Schliffteile obne weiteres durch
neue zu ersetzen, die Moglichkeit, die verschiedensten Apparate-
zusammenstellungen mit Hilfe von Schliffen rasch vorzunehmen
und jegliche Stopfenverbindung zu vermeiden. Die Abb. 65 zeigt
einfache Beispiele solcher austauschbarer Schliffverbindungen.
Zur Verbindung zweier Apparateteile mit verschiedenem Norm-
schliffdurchmesser dienen tJbergangsstiicke (Abb.66).
Bezeichnung der N ormalschliffe. Der Einstellwinkel der Normal-
schliffe betrăgt (sowohl bei den deutschen als auch den amerikanischen
und englischen) 2° 52' ± l' (Kegel 1: 10), der Durchmesser nimmt

je Zentimeter Lănge 1 mm (± 0,006 mm) ab.
a b
Abb. 65. Austauschbare Schliffteile. Abb. 66. Dbergangsstiicke
a Kriimmer mit zwei Normschliffkernen mit Normschliffen
b Destillieraufsatz mit N ormschliffhiilse fiir (Jenaer Glaswerk
Thermometer und zwei Normschilffkernen Schott & Gen., Mainz)
(Jenaer Glaswerk Schott & Gen., Mainz)
Nachstehend als Beispiel ein Auszug aus den entsprechenden

N ormblăttern, betreffend N ormschliffe fur austauschbare Schliff-
verbindungen :*)
Bezeichnung
'"
CI)
<Il
ro
CI)
'"
CI)
~..6fD I '"
CI)
~~t
'"
"'
+"'"
:g~CI)
E.§
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Lănge
.~ ~ ~
~:::lCl)
Lănge
.@ 8 ~
~:::lCl)
Lănge
~~~
:~ ~ I:<I~S I:<I~S I:<I~S
0A
N ormschliffe Kurze Norm· Lange Norm·
I
friiher jetzt mm DIN 12248 schliffe (W) schliffe (L)
I DIN 12248 DIN 12243
40/10 NS 45 45 35 41,5 - - 50 40
25/10 NS 29 29 26 26,4 21 26,9 42 24,8
15/10 NS 19 19 21 16,9 12 17,8 38 15,2
5/10 NS 7,5 7,5 10 6,5 - - - -
Die englische N ormalschliffbezeichnung umfa13t einen Buchstaben

und eine Zahl. Der Buchstabe bedeutet die Serie in bezug auf die
Lănge (A = voIle Lănge, B = %, 0= %, D = Y4), die Zahl den
gro13ten Durchmesser in Millimeter.
Die amerikanischen Normalschliffe unterscheiden sich von den
deutschen hauptsăchlich dadurch, daJ3 die mittellangen Schliffe
kurzer sind.
Bei K ugelschliffen wird als Zăhler des Bruches der sphărische
Durchmesser, als Nenner der innere Rohrdurchmesser in Millimeter
eingesetzt.
* Die Normblattangaben werden mit Genehmigung des Deutschen

N ormenausschusses wiedergegeben. MaJ3gebend ist die jeweils neueste
Ausgabe des Normblattes im Normformat A 4, das bei der Beuth-
Vertrieb GmbH, Berlin W 15 und Koln erhăltlich ist.
GIasschliffe 47
5. Glashiihne. Glashăhne bilden die Verbindung zweier Appa-

rateteile oder die Verbindung des Apparats mit der AuBenluft.
Die Abdichtung der Hăhne erfolgt ebenfalls durch Einfetten,
und zwar wird das Hahnkiiken links und rechts neben der Bohrung
mit wenig Hahnfett betupft und so lange im Hahngehăuse gedreht,
bis eine vollstăndig gleichmăBige Abdichtung erfolgt, ohne daB
die Bohrung des Kiikens durch Fett verstopft wird.
Undichte Hăhne konnen mit Terpentin, in dem etwas Campher
gelOst ist, und Schmirgel und Nachpolieren mit feinstem Polier.'
schiefer nachgeschliffen werden.
Liegt die Bohrung mit den beiden Ansatzrohren des Hahn-
gehăuses in einer Linie, kann sich auch bei geschlossenem Hahn
etwas Luft entlang dem Hahnkiiken
ziehen, die dann durch das andere An-
satzrohr in die Apparatur gelangt. Um
dies zu erschweren, hat man die
Bohrung im Hahnkiiken schrăg von Abb. 67. Glashahn
mit schiefer Bohrung
oben nach unten ausgefiihrt, so daB
die beiden Ansatzrohre nicht in einer Geraden liegen (Abb. 67) .
Fiir spezielle Zwecke werden Dreiweghiihne benutzt, die durch
Drehung des Hahnkiikens die Unterbrechung der einen und
gleichzeitig die Offnung einer anderen Verbindung gestatten. Die
Ausfiihrungsformen sind verschieden. Die drei Ansatzrohre
konnen senkrecht zueinander stehen und in einer Ebene liegen,
oder das dritte Ansatzrohr wird durch das Hahnkiiken selbst
gebildet, indem dieses neben der geraden Bohrung eine solche
nach unten besitzt, oder es konnen schlieBlich zwei schrăge

Bohrungen im Hahnkiiken, im Hahngehăuse dagegen auf einer
Seite ein, auf der anderen zwei Ansatzrohre vorhanden sein
(Abb.68).
Zur Sicherung gegen das Herausfallen des Kiikens umspannt
man den Glashahn mit einem Gummiring. Oder man beniitzt
eine Spiralfeder, welche die Verlăngerung des Hakenkiikens
umfaBt; letztere besitzt eine Bohrung, durch die der Metallstift,
welcher die Feder festhălt, hindurchgesteckt wird (Abb. 69).
Festsitzende Hăhne werden auf ăhnliche Art gelOst wie fest-

sitzende Schliffverbindungen. Manchmal fiihrt Iăngeres Einlegen
in Wasser zum Ziele. Eine von der Firma Greiner & Friedrichs,
Abb. 69. Hahnsicherung. Abb. 70. Druckverschraubung zur

(Nach Haack, \\Tien) Lockerung festsitzender Hăhn e
Stiitzerbach, in den Handel gebrachte Vorrichtung besteht aus

einem verstellbaren Metallbiigel, der an den Glashahn angesetzt
wird. Dann wird mittels einer Schraube ein Druck auf die kleinere
Seite des Hahnkiikens ausgeiibt (Druckverschraubung, Abb.70).
J. Sicherheitsvorrichtungen an Apparaturen
1. Verschliisse an Gummischlăuchen. a) Quetschhăhne. Beim
Quetschhahn nach MOHR geschieht die Offnung durch Zusammen-
Abb. 71. Quetschhahn nach MORR
Abb. 72. Schraubenquetschhahn Abb. 73. Glaskugelverschlul3
driicken der beiden Knopfe (Abb. 71), wăhrend beim Schrauben-

quetschhahn die Einstellung durch Herabschrauben eines beweg-
lichen Zwischenplăttchens erfolgt. Der untere Teil des Schrauben-
Sicherheitsvorrichtungen an Apparaturen 49
quetschhahnes ist entweder fest oder beweglich. Letzteres ist

dann wichtig, wenn der Quetschhahn nachtrăglich an eine zusam-
mengestellte Apparatur eingefiigt werden muB (Abb. 72).
b) GlaskugelverschluB. Anwendung fiir Biiretten. In den
Verbindungsschlauch zwischen Biirette und AusfluBspitze wird
eine Glaskugel oder besser ein sehr kurzes, abgeschmolzenes Glas-
stabstiickchen eingesetzt (Glaskugeln verrutschen sehr leicht!).
Durch seitlichen Druck an der Kugel a erfolgt die Fliissigkeits-
entnahme (Abb. 73).
2. Gummiventil nach BUNSEN. Dieses besteht aus einem nicht
zu diinnwandigen, an einer Seite durch ein kurzes Glasstab-
Abb.74. Abb. 75. SeIbstangefertigtes Abb. 76. ZerIegbares Riick·

BUN8EN·Ventil Riickschlagventil schIagventil nach FRIEDRICHS
stiickchen verschlossenen Gummischlauch, der in der Lăngsrich

tung mit einem scharfen, 1 cm langen Schnitt versehen ist. Die
andere Seite ist an die Apparatur angeschlossen. Das Ventil Offnet
sich bei innerem und schlieBt sich bei ăuBerem Uberdruck
(Abb.74).
3. Riickschlagventil aus Glas. Anwendung: Z. B. bei der Wasser·
strahlpumpe gegen das Zuriickschlagen des Wassers.
Es besteh,t aus einem etwas zugespitzten Glasstab, iiber den
an der Zuspitzung ein Stiickchen Gummischlauch gezogen ist.
Es liegt in einem Rohr oder in der Erweiterung eines Rohres
frei beweglich. Das zuriicksteigende Wasser nimmt den Glasstab
mit, der sich dann in einer Verengung des Rohres festklemmt
und dadurch dem Wasser den Durchgang versperrt (Abb.75).
Die Abb. 76 zeigt ein zerlegbares Riickschlagventil nach FRIED-
RICHS.
4. Sicherheitsrohre. Diese dienen als Sicherung gegen das
Zuriicksteigen von Fliissigkeiten, z. B. beim KIPpschen Apparat.
Es sind lange Rohre mit Kugelansătzen oder Rohrschleifen,
die einerseits zur Aufnahme einer gewissen Fliissigkeitsmenge
Wittenberger, Laboratol'iumstechnik. 5. Aufl. 4

beim Zuriicksteigen derselben dienen, anderseits aber, wenn sie

teilweise gefiillt sind, eine Art VerschluB bilden (Abb. 77).
Die Anordnung einer Appara-
tur ist so zu treffen, daB zwischen
GefăBen mit Fliissigkeiten, deren
Vermischung gefăhrlich werden
konnte, leere Sicherheitsflaschen
eingeschaltet werden.
5. Stative. Falls Stative, die fur
den Aufbau einer Apparatur ver·
wendet werden, nicht stabil mit
den an Tischen oder Wănden ange·
brachten Haltevorrichtungen ver·
bunden werden konnen, ist ea
zweckmă13ig, sie zu beschweren,
um ihnen einen fes ten Stand zu
Abb.77. Sicherheitsrohre sichern.
K. Ătzeo uod Bobreo voo Glas; Scbreiben auI Glas
1. Itzen von Glas. Man beschriftet die gut entfettete Glasstelle
mit Hilfe eines Holzspanes mit sog. "Ătztinte" , d. i. FluBsăure
mit Zusătzen, die ein Auslaufen der Schrift verhindern sollen.
FluBsăure muB in Flaschen aus Guttapercha, Hartparaffin oder
eventuell BIei aufbewahrt werden. Losung und eingeatmete
Dămpfe wirken stark ătzend und giftig, deshalb beim Arbeiten
mit FluBsăure Vorsicht, besonders auf Haut und Augen!
Die beschriebene Stelle wird iiber einer Flamme etwas ange-
wărmt.
Man kann auch so vorgehen, daB man das Glas mit einem
schiitzenden trberzug aus Wachs oder Paraffin versieht und die
betreffende Zeichnung einritzt und das ganze mit FluBsăure
behandelt.
Ein ebenfalls leicht selbst herzustellendes Mittel, das aus zwei
Losungen besteht, die getrennt in Glasflaschen aufbewahrt werden
konnen, ist folgendes:
Losung 1: In 72 1 dest. Wasser werden 36 g Fluornatrium gelOst
und 7 g Kaliumsulfat zugegeben.
Losung 2: In 72 1 dest. Wasser werden 14 g Chlorzink gelOst und
65 g konz. Salzsăure zugegossen.
Vor dem Gebrauch mischt man gleiche Teile von Losung 1 und 2
und gibt eventuell, um die Schrift gut sehend zu machen, einige
Tropfen Tusche zu. Zum Mischen benutzt man einen ausgehohlten
Paraffinklotz. Mit dieser Fliissigkeit konnen die feinsten Haarstriche
erzielt werden.
Mattieren einer Glas8cheibe. Eine Mischung von 100 g Barium·
sulfat, 10 g Ammonfluorid und 12 g FluJlsăure werden mittels eines
Pinsels aufgestrichen und eintrocknen gelassen.
Kitten 51
2. Bohren von Glas. Man spitzt sich eine kleine Dreikantfeile auf
einem rotierenden Schleifstein zu, spannt sie in eine Drehbank ein
und driickt die Glasplatte dagegen. Ais Schmiermittel dient Ter-
pentinOl oder besser eine Losung von Campher in Terpentinol. Man
kalID sich den Beginn des Bohrens erleichtern, wenn man mit einem
Diamanten ein kleines Kreuz in die Glasoberflache einritzt. Wichtig
ist, daU die Feile eine geniigende Harle besitzt.
Haarfeine Offnungen in Glas stellt man durch Einschmelzen von
Kupferdraht und Wegatzen des Kupfers her.
3. Schreiben auf Glas. Zum Schreiben auf Glas dienen 'Verschieden
gefarbte Fettstifte. Die betreffende Stelle des Glases muB trocken
und vorteilhaft etwas angewarmt sein. Fiir feinere Beschriftungen
bestreicht man .. die betreffende Stelle mit einer 4 %igen Losung
von Mastix in Ather. Sofort nach dem Trocknen kann die Flache
mit .~inem Bleistift beschrieben werden (gut haltbar). Reinigung
mit Ather.
Zum Gravieren beniitzt man einen Stift mit Karborundumstein
oder eine Vorrichtung, bestehend aus einem kleinen Motor mit
biegsamer Welle und einem Ansatzstiick, das einen Karborundum-
stein tragt.
L. Kitten
Es handelt sich nicht nur darum, gebrochene Gegenstande
(z. B. Pistille, Nutschen), sondern auch verschiedene Apparate-
teile miteinander zu verkitten.
1. Reversible Kitte. (Erweichen bei hOheren Temperaturen.)
a) Kăuflicher Siegellack. Er erweicht bei 70°. Losungsmittel fur
Siegellack ist Spiritus. Siegellack wird u. a. auch zum Einkitten
von Elektroden verwendet. Der erwărmte Draht wird mit Siegel-
lack bestrichen und das reine, trockene und erhitzte Glasrohr
darubergeschoben. Die erhaltene Abdichtung ist flussigkeits- und
gasdicht.
b) Zusammenschmelzen gleicher Teile Kolophonium und gelben
Bienenwachses in einer Eisenschale. Der erhaltene Kitt wird bei
55° dunnflussig und erstarrt bei 47°. Er dient zur Verbindung von
Metall und Holz. Losungsmittel: eine Mischung von Tetrachlol'-
kohlenstoff und Spiritus.
c) Das bereits auf S. 41 erwăhnte Picein, welches bei 50°
plastisch wird und bei 70 bis 80° schmilzt, besitzt eine sehr groBe
Klebkraft. Ihm ăhnlich ist das Apiezonwachs, welches vor allem
in der Vakuumtechnik Verwendung findet, da sein Dampfdruck
bedeutend niedriger liegt als der aller ubrigen Schmelzkitte.
d) Silberchlorid, das sich fur hOhere Temperaturen eignet
(Schmelzpunkt 455°), haftet sehr gut an Glas, Quarz und Metallen.
Durch Zusatz von Thalliumchlorid kann der Schmelzpunkt
herabgesetzt werden. Ein Gemisch von 27,2 g TICI mit 18,2 g AgCI
sehmilzt bei 210°, ein solehes von 3 g TICI, 4 g AgCl und 6 g AgJ
bei 131°.
e) Beim Arbeiten mit explosiven Gasen verwendet man den
bei 70° erweiehenden Metallkitt naeh RAWSON (bestehend aus
40 Teilen Bi, 25 Teilen Pb, 15 Teilen Hg, 10 Teilen Sn und 10 Tei-
len Cd), der gut auf Metall und auf mit etwas Wasserglasl6sung
aufgerauhtem Glas haftet.
2. Irreversible Kitte. a) Wasserglas wird mit feingepulvertem
Talkum oder Asbest zu einem steifen Brei verrieben. Solehe Mittel
erhărten in wenigen Stunden und halten Gliihtemperaturen aus.
b) Dickfliissiges Glycerin und etwas Bleiglătte (die zuvor
einige Zeit auf einem Eisenblech auf zirka 300° erhitzt wurde)
werden zu einem Brei verriihrt. Dieser erstarrt binnen einer hal ben
Stunde und hălt Temperaturen bis 260 0 aus. Die zu kittenden
Flăchen werden vorher mit Glycerin bestriehen. Er ist fiir eine
gewisse Dauer unempfindlieh gegen Wasser, die meisten Sauren,
alle Alkalien und Chlordămpfe. Hauptsăchlichste Verwendung:
Kitten von Porzellangegenstănden.
e) Misehen von earbonatfreiem Zinkoxyd mit einer 60%igen
Chlorzink16sung. Der Kitt wird nach wenigen Minuten sehr hart.
d) 9 Teile Kaolin werden mit 1 Tei! Borax und Wasser oder
Lein6lfirnis zu einem Brei verriihrt, mit diesem die Kittstelle
bestriehen und eintrocknen gelassen. Dann "\vird langsam auf
helle Rotglut erhitzt. Der Kitt hălt Temperaturen bis 1600° aus.
e) Kunststoffkitte.
M. Loten
Das Loten dient der Verbindung elektrischer Leitungen, der Her·
stellung von Metall-Glas-Verbindungen u. a.
1. Weichlăten mit einer Pb- Sn-Legierung, die bei 180 bis 250 o
schmilzt. Die zu lotenden Metalle werden blank geschabt, mit einem
Lotmittel benetzt und dem heiBen, gut verzinnten Lotkolben, an
dem ein Tropfen Lot hangt, verlotet. Der Lotkolben wird so erhitzt,
daB sich seine Schneide nicht in der Flamme befindet. Er hat dann
die richtige Temperatur, wenn sich die Plamme griin fărbt und wenn
er beim Reiben auf einem Salmiakstein zischt, wobei reichlich weiBe
Nebel entstehen. Lotmittel: Lotwasser aus 60 Teilen vVasser, 30 Teilen
Chlorzink und 10 Teilen Ammoniumchlorid. Nach der Lotung muB
die Lotstelle gut abgewaschen werden. Beim Loten von Schaltungs-
drahten, die man nachtrăglich schlecht reinigen kann, verwendet
man saurefreie Lotmittel oder Stearin, Talk bzw. Kolophonium.
2. Hartlăten mit einer Ag.Cu- oder einer Ag.Cu-Zn-Legierung, die
bei 700 bis 900 0 schmilzt. Ais FluBmittel wird Borax, den man mit
vVasser zu einem diinnen Brei verriihrt, verwendet. uber 741 bildet
0
sich dabei ein Boraxglas, das nach dem Erkalten mechanisch oder
durch Losen in Salzsaure entfernt werden kann.
Verschiedenes 53
N. Verschiedenes
1. Aufbewahren von Reagenzien. Zur Aufbewahrung von
Reagenzien dienen im allgemeinen Glasflaschen, und zwar fiir
Fliissigkeiten enghalsige Flaschen der gewohnlichen Ausfiihrung
Abb. 78. Glasflaschen Abb. 79. Kappenflasche
oder sog. Steilbrustflaschen, die ein gefahrloses und vollstăndiges

AusgieBen ermoglichen (Abb.78).
Verschlossen werden die Flaschen in der Regel durch eingeschliffene
Glasstopsel; fur Flussigkeiten, die durch Verdunstung leicht feste
Stoffe abscheiden (z. B. Natronlauge), verwendet man Gummistopfen.
Beim AusgieJ3en aus der Flasche behalte man den Stopsel in
der Hand oder lege ihn umgekehrt auf die Kappe, damit die Ver-
unreinigungen des Tisches beim Wiederaufsetzen des Stopsels nicht
in die Flasche gelangen.
GroJ3ere gefullte Flaschen trage man aus Sicherheitsgrunden nie
am Hals, sondern unterstutze sie stets am Boden (Einstellen in einen
festgebauten Holzkasten mit Tragleiste).
Zur Aufbewahrung fester Stoffe dienen weithalsige Flaschen mit
eingeschliffenem Glasstopsel, Korkstopfen oder SchraubverschluB.
Gegen Feuchtigkeit und Kohlensăure der Luft schiitzt man
Reagenzien, indem man iiber dem eingeschliffenen Stopsel noch eine,
auf den Flaschenhals eingeschliffene Haube oder Kappe anbringt.
Diese Art des Verschlusses ist auch fur Flaschen mit rauchenden
Săuren geeignet (Abb. 79).
Fliichtige Substanzen werden am besten in Einschmelzrăhrchen

eingeschlossen. Das vorbereitete, vorn mit einer Verengung ver-
sehene Rohrchen wird nach der Fiillung rasch abgeschmolzen.
Lockerung festsitzender Glasstopfen. Zuerst versucht
man die Lockerung stets durch Klopfen mit Holz zu erreichen,
und zwar solI dauernd mit einem Holzklotz gegen den iiber-
stehenden Stopfenrand von unten geklopft werden, wobei die
Flasche jedesmal ein Stiickchen weitergedreht wird. Diese Methode
erfordert Geduld, fuhrt aber meist zum Ziele (Stopfenrand nicht
auf die Tischkante aufklopfen!).
Erscheint das vorher beschriebene Klopfen aussichtslos,
wendet man der Reihe nach folgende Methoden an: Befeuchten mit
Wasser oder Saure, Reiben der auBeren Glasteile des Flaschen-
halses mit einem Tuch (dadurch tritt Erwarmung und somit
Ausdehnung des Glases ein), vorsichtiges Erhitzen iiber einer
kleinen Flamme und schlieBlich Einstellen der ganzen Flasche
bis iiber den Stopfen in kaltes oder warmes Wasser. Von Zeit
zu Zeit ist bei allen beschriebenen Moglichkeiten die Lockerung
durch Klopfen mit Holz festzustellen. Beim Erhitzen und Ein-
legen in Wasser ist Vorsicht geboten, die Flaschen diirfen weder
brennbare, noch Gase oder Dampfe entwickelnde Stoffe enthalten!
Zum Losen von Stopfen solcher Flaschen
eignet sich eine Zugverschraubung (Firma
Greiner & Friedrichs, Stiitzerbach), die aus
einem Metallbiigel mit Stiitzen, welche am
Ubergang vom Hals zur Flasche angesetzt
werden, besteht. Der Stopfenrand wird von
zwei Seiten durch Greifer gepackt, die durch
eine am Biigel angebrachte Schraube nach
oben gezogen werden konnen (Abb.80).
2. Schwarzfărben von Tischen und Holz-
geriiten. Losung 1: 86 g Kupferchlorid,
67 g Kaliumchlorat, 33 g Ammoniumchlorid
Abb.80.
werden in Il Wasser ge16st.
Zugverschraubung zur Losung ;}: 600 g Anilinchlorhydrat werden
J,ockerung festsitzender
Glaastopfen in 4 1 Wasser ge16st.
Die beiden Losungen werden kurz vor
dem Gebrauch gemischt und etwa viermal aufgestrichen, wobei
zwischen jedem Mal ein Tag Pause eingeschaltet wird. Die gestriche-
nen Gegenstande miissen im Lichte stehengelassen und dann mit
lauwarmem Wasser abgewaschen werden. Nach dem Trocknen wird
das Holz mit einem Gemisch aus je 1 Volumteil Terpentinol und Lein-
olfirnis so lange eingerieben, bis es mit Leinol gesattigt ist. Nach
einigen Tagen wird der OliiberschuB abgerieben. Der Anstrich ist
saurefest.
3. Ankleben von Etiketten auf GlasgefiiBe. Die Beschriftung
solI mit Tusche, nicht mit Tinte geschehen. Als Klebemittel
dient Dextrin- oder Gummilosung.
Gegen den zu raschen Angriff infolge der Einwirkung der
Laboratoriumsluft werden sie durch einen Anstrich mittels
Schellack16sung (gelost in Spiritus) auf die heschriehene Etikette
oder durch Einreiben derselhen mit Paraffin geschiitzt.
Auf keinen Fall diirfen alte E tiketten iiberkle bt werden, da das tJber-
klebte abfallen kann und dann die unrichtige Bezeichnung zutage tritt.
Die Aggregatzustănde der Stoffe 55
4. Die Aggregatzustănde der Stoffe

In dem gewohnlichen Vorkommen unterscheiden sich die Korper
durch die Ari, wie ihre Molekiile ein Ganzes bilden. Man unter·
scheidet in dieser Beziehung drei Aggregatzustănde: den festen, den
flussigen und den gasformigen.
Alie Stoffe besitzen die Eigenschaft, sich auf mechanischem Wege,
z. B. durch ZerstoJlen, Auflosen, Verdampfen, in kleinere Teile zer·
le~en zu lassen. Die so erhaltenen kleinsten, in physikalischem Sinn un·
tellbaren Massenteilchen eines Stoffes heillen MoZekiiZe odeT MoZekeZn.
Die Molekiile eines Stoffes befinden sich in stetiger Bewegung;
diese kann unvorstelIbar klein (fester Korper) oder, wie bei den Gasen,
sehr groll sein. Alie Molekiile eines einheitlichen Stoffes sind gleich.
Aufgebaut ist das Molekiil aus Atomen, das sind kleinste Teilchen,
die weder im physikalischen noch im chemischen Sinne zerlegbar Bind.
Sie konnen in der Regel fUr sich allein nicht besteheri, da sie bestrebt
sind, sich untereinander zu verbinden.
1. Feste Stoffe. Bei den festen Korpern unterscheidet man einen
kristallinischen und einen amorphen Zustand.
Ein Kristall ist ein von ebenen FIăchen begrenzter Korper. Zwei
benachbarte FIăchen schneiden sich in einer Kante oder Ecke und
schliellen einen Winkel ein, dessen Grolle fUr die betreffende Kristall·
form einen ganz bestimmten, immer gleichbleibenden Wert hat.
Auch kristallinische Substanzen bestehen noch aus KristalIen, nur
sind die einzelnen Formen an ihnen nicht mehr deutlich zu erkennen.
Amorphe Korper dagegen sind nicht an bestimmte Flăchen oder
Winkel gebunden, sie verhalten sich nach allen Richtungen gleich.
Sie nehmen daher niemals eine bestimmte Gestalt an. Beispiel: Glas,
Gelatine.
Als thixotrop bezeichnet man einen Stoff, wenn er sich durch
Schutteln oder RUhren verflussigt und nach Aufhijren der mecha·
nischen Beanspruchung nach einer gewissen Zeit den ursprunglichen
Zustand wieder erreicht (Viskositătsănderung).
2. FIiisslgkelten. Flussigkeiten nehmen in grolleren Mengen stets
die Form des sie einschliellenden Gefălles an, da die einzelnen Teilchen
leicht gegeneinander verschiebbar sind. Sie sind infolge der kleinen
Zwischenraume zwischen den einzelnen Teilchen nur wenig zusammen·
druckbar.
3. Gase. Die gasformigen Korper bilden vollig Iose Aneinander.
lagerungen ihrer Molekiile, weshalb sie in hohem Grade zusammen·
druckbar sind. Gase sind verhăltnismă/lig leicht. 11 Luft wiegt bei
0° und 760 mm Quecksilbersăule (Barometerstand) 1,293 g.
Unter gewissen Bedingungen konnen die einzelnen Aggregat.
zustănde ineinander iibergehen:
a) "Obergang fest-fliissig. Die Molekiile eines festen
Korpers riicken bei der Erwărmung durch die VergroBerung ihrer
Bewegung immer weiter auseinander und verlassen endlich die
Molekiilanordnung: der feste Korper schmilzt.
b) "Obergang fliissig-fest. Die Riickverwandlung einer
Fliissigkeit in den festen Zustand nennt man Erstarren oder
Gefrieren.
56 Zerkleinern
Aus einer Lăsung wird der feste Kărper durch Kristallisation

ausgeschieden.
c) Ubergang flussig-gasfărmig. FlUssigkeiten ver-
wandeln sich bei jeder Temperatur an ihrer Oberflăche mehr oder
weniger stark in den gas- oder dampffărmigen Zustand, indem die
MolekUle an der Oberflăche ihre Lage verIassen, die Flussigkeit
verdunstet. Bei fortgesetzter Erwărmung geschieht dies endIich
in der ganzen Masse, bei lebhaftem Aufwallen der Oberflăche:
die Flussigkeit siedet und verdamplt.
d) Ubergang gasfărmig-flussig. Die Ruckverwandlung
von Dămpfen in die flussige Form heiBt Kondensation.
Unter Destillation bezeichnet man jenen Vorgang, bei dem
eine Flussigkeit zuerst verdampft und dann wieder kondensiert
wird.
Die Kondensation von Dămpfen geschieht entweder durch
Abkuhlung oder durch Zusammendrucken. In letzterem Fall
spricht man vom Verllilssigen der Gase.
e) Ubergang fest-gasfărmig-fest. Die Verdunstung
an der Oberflăche findet auch bei manchen festen Kărpern statt,
ohne daB diese vorher in den flussigen Zustand verwandelt
werden, beispielsweise beim Jod oder Campher, wăhrend anderer-
seits auch die Ruckverwandlung aus dem Dampfzustand sich
oftmals gleich in die feste Form vollzieht. Man nennt diesen
ganzen V organg Sublimation.
5. Zerkleinern
Der Durchfiihrung einer chemischen Reaktion oder Analyse muB
fast immer eine weitgehende Zerkleinerung des angewandten Stoffes
vorausgehen. Durch das Zerkleinern eines festen Stoffes wird dessen
Oberflăche um ein Vielfaches vergriiBert. Gleichzeitig tritt dabei in
manchen Făllen eine Verănderung des Aussehens des festen Stoffes
ein (z. B. erscheinen die tiefblauen Kupfersulfatkristalle in zer-
kleinerter Form hellblau).
1. Grobzerkleinerung. Von grobstuckigem, hartem Material
werden mit einem M eiPel grăBere Stucke abgeschlagen, oder die
Stucke werden in ein Tuch eingeschlagen, um ein Wegspringen zu
vermeiden, und durch Hammerschlăge zerkleinert. Fur harte
Massen dienen auch Laboratoriumssteinbrecher, bei denen das
Mahlgut zwischen zwei Backen zerquetscht wird.
2. Feinmahlung. Das so vorzerkleinerte Material wird nun ent-
weder von Hand aus in Miirsern oder Reibschalen weiter zer-
kleinert oder in Muhlen gemahlen.
a) Mărser. Die eigentlichen Mărser sind dickwandige GefăBe
Zerkleinern 57
aus Stahl oder Porzellan mit einem keulenfi:irmigen Reiber, dem

sog. Pistill (Abb.81). Die Substanz wird darin zerstoBen. Fur
Substanzen, die leicht zerstăuben oder hygroskopisch (wasser-
anziehend) sind, verwendet man einen tiefen Mi:irser, den man
mit einem Holzdeckel oder einer Gummikappe bedeckt, welche den
Abb.8l. Abb.82. Abb. 83. Abb. 84.

Morser Reibschale Achatreibschale Diamantmorsel'
Mi:irser luftdicht abschlieBt und in der Mitte eine enge Kreis-

i:iffnung zur Einfuhrung der Keule besitzt. Im einfachsten Falle
hilft man sich durch Bedecken mit Papier, in das man ebenfalls
eine Offnung zur Einfiihrung des Pistills schneidet.
Fur weniger harte Stoffe dienen die flacheren Reibschalen
aus Porzellan (Abb.82). Fur feinste Mahlungen verwendet man
Reibschalen aus Achat (Abb. 83).
Die Zerkleinerung groBerer Substanzmengen in der Reib-
schale wird so vorgenommen, daB die Substanz in mehreren
kleinen Portionen fein zerrieben wird. Zum SchluB wiederholt
man dies mit der gesamten Menge, so daB gleichzeitig eine gute
Durchmischung stattfindet. Auch ist es ratsam, die Reibschale
auf einen gri:iBeren Bogen Papier zu stellen, um eventuell ver-
spritzte Substanz leicht wieder einsammeln zu konnen.
Fur analytische Zwecke wird in vielen Făllen der ABICHsche
Diamantm6rser (Abb.84) vorzuziehen sein, in dem die Substanz
in einem Hohlzylinder, der in einer Vertiefung einer runden
Stahlplatte ruht, durch einen zylindrischen Stahlstempel mittels
Hammerschlăgen zerkleinert wird.
b) Muhlen. 1. M6rsermiihlen sind mechanisch arbeitende
Mi:irser mit Pistill. Das zur Mahlung eingefiillte Material so11 eine
KorngroBe von unter 5 mm haben. Die Abb. 85 zeigt als Beispiel
eine Retsch-Miihle.
2. Miihlen mit geriffelten Mahlscheiben oder Walzen, zwischen
denen das Mahlgut zerrieben wird.
3. K ugelmiihlen, die aus einer sich langsam drehenden Trommel
aus Eisen oder Porzellan bestehen und welche auBer mit dem
58 Zerkleinern
Mahlgut noch mit Kugeln aus Stahl, Stein oder Porzellan be-
schickt werden. BehelfsmaBig verwendet man ein Pulverglas,
das durch einen Stopfen fest verschlossen wird und auf einen in
Gang befindIichen Walzenstuhl (bestehend aus mehreren laufenden
Abb. 85. Retsch·Miihle (F. K. Retsch, Diisseldorf)
Walzen mit engem Zwischenraum) gelegt und dadurch in Drehung

versetzt wird. Bei den groBeren Porzellankugelmiihlen wird der
Deckel durch einen Schrauben- oder BiigelverschluB (Einlage einer
Gummidichtung) gegen selbsttatiges Offnen gesichert (Abb.86).
Die durch die drehende Bewegung mitgerissenen Kugeln fallen
immer wieder auf das Material zuriick und rollen auf diesem,
so daB sowohl eine Zerschlagung als auch eine Mahlung des
Materials stattfindet.
Die birnenformigen Kugelmiihlen aus Glas besitzen den Vor-
teil, daB infolge der Durchsichtigkeit des Glases der Gang der
Mahlung beobachtet werden kann. Sie werden in Eisenbiigel
schrag eingespannt und in Rotation versetzt (Abb. 87).
In jedem Fall ist darauf zu achten, daB sich die Kugeln nicht
in die zu zerkleinernde Substanz einbetten und mitrutschen,
sondern auf ihr rollen.
4. Hochste Mahlfeinheit wird durch Vermahlung in Schwing-
milhlen (Abb. 88) erzielt. Die Miihlen werden durch einen Motor
angetrieben, wodurch die in Vibrationsfedern aufgehangten Mahl-
gefaBe in Schwingungen versetzt werden. Dadurch beginnen sich
Zerkleinern 59
die in den MahlgefăBen befindlichen Mahlkugeln aus Porzellan

oder Stahl einzeln und als Gesamtmasse zu drehen und rasch
aufeinanderzuschlagen. Die Vermahlung kann trocken oder naB
erfolgen.
Abb.86. Abb.87.
Kugelmiihle aua Porzellan Kugelmiihle aus Glas
5. Die Schlagstijtmuhlen bestehen aus einer feststehenden Scheibe,

die mit im Kreis angeordneten Stiften besetzt ist. Zwischen letzteren
rotiert eine zweite Reihe von Stiften, die auf einer drehbaren Scheibe
befestigt si~d. Das Mahlgut wird wăhrend der Drehung hin und
her geschleudert und dadurch zertriimmert.
Abb. 88. Laborschwingmiihle "Vibratom"

(Siebtechnik GmbH, Miihlheim a. d . Ruhr)
6. Zur Zerkleinerung zăher Substanzen dienen MUhlen, die das

Mahlgut zerschneiden und ăhnlich wirken wie eine Kaffeemiihle.
Die beste Zerkleinerung eines Stoffes ist sein Auflosen in
einem Losungsmittel.
60 Misehen
6. Mischen
Eine Misehung kann zum Unterschied von einer chemischen Ver-
bindung auf meehanischem Wege wieder in ihre Einzelbestandteile
zerlegt werden.
Das Misehen hat den Zweek, eine Substanz in allen Teilen
gIeiehmăBig zu gestalten, was fiir den ordnungsgemăBen Ablauf
einer Reaktion in den meisten Făllen erforderIieh ist. Es gilt im
allgemeinen die RegeI, daB eine Substanz um so Ieiehter reagiert,
je feiner sie verteilt ist.
Von Hand aus gesehieht das Misehen bei testen Statten dureh
oftmaliges UmsehaufeIn mit einem Loffel odeI' Spatel, Ausbreiten
der Substanz auf einem Papier odeI' einer Platte und wiederholtem
Zusammensehaufeln gegen die Mitte. Aueh ein Durehsehiitteln
der feingepulverten Substanz in einer FIasehe kann zum Ziele
fiihren. Wenn es moglieh ist, wird die Substanz zusammen-
gesehmolzen und dann gepulvert.
Bei Fliissigkeiten stellt man ein inniges Gemiseh dureh Losen
des einen Bestandteiles in dem anderen heI' odeI' man sorgt dureh
dauerndes Riihren odeI' SehiitteIn dafiir, daB die Substanz in
mogIiehst feiner Verteilung bleibt. Geringe Mengen
werden in Sehiitteltriehtern odeI' M ischzylindern
(Abb. 89) gesehiittelt. Misehzylinder sind Glaszylinder
mit verengtem Hals und eingesehliffenem StOpsel,
die eine eem.Teilung tragen. Wăhrend des Sehiittelns
muB von Zeit zu Zeit der Stopfen odeI' bei Sehiittel.
triehtern in umgekehrter Lage der Hahn sehr vor·
siehtig kurz geoffnet werden, um einen eventuell ent·
standenen kleinen Uberdruek auszugleiehen. Zu
betonen ist, daB heiBe FIiissigkeiten odeI' solehe, bei
denen Gase entweiehen, nieht dureh SehiitteIn in einer
FIasehe unter VersehluB (etwa mit dem Daumen) ge·
miseht werden diirfen, sondern durch UmgieBen in
--y- ein anderes GefăB.
Beim Eintragen eines fes ten Stoffes in eine
Abb 89
l\fischzYlinder FI'"USSIgk't
el od el' b'
eIm M'ISC h en zwewr
.. nle ht,mIsc
. h.
barer FIiissigkeiten bedient man sieh der mechani·
sehen Riihr· odeI' Sehiittelvorrichtungen. Teige werden geknetet.
1. Riihrvorrichtungen. Von Hand aus gesehieht die Riihrung
mit einem Glasstab, iiber dessen Ende, um ein DurehstoBen deR
GefăBes zu vermeiden, ein kurzes Stiick GummisehIaueh gezogen
ist, vorausgesetzt, daB die FIiissigkeit den Gummi nicht angreift.
Ein anderer Weg, eine FIiissigkeit durchzuriihren, besteht
Mischen 61
darin, daB man einen indifferenten Gasstrom durchleitet oder sie

kocht.
Die mechanische Riihrvorrichtung besteht aus dem Riihrer
und der Antriebsvorrichtung.
lii&d.J '=\\
~
Rte"'~n
Abb. 91. Riemenverbindung
Abb.90. W asserturbine mit angeschlossenem

Fliigelriihrer
Antriebsvorrichtungen: Elektromotor oder Wasserturbine,

die an die vorhandene Wasserleitung angeschlossen werden kalln
(Abb.90).
Zur tJbertragung der Bewegung dienen kleine Riemenscheiben
{Schnurscheiben) aus Holz und Hanfschniire oder Lederriemen.
Auch Darmsaiten, 2 mm starke Spiralfedern aus Stahldraht oder
krăftige Gummischniire sind in Verwendung. Durch Anwendung
sog. Stufenscheiben kann die Ubersetzung und somit die Ge-
schwindigkeit verăndert werden. Auf eine gute Verbindung der
Schnurenden ist zu achten. Eine bewăhrte, rasch zu schlieBende
und trennende Riemenverbindung ist in der Abb. 91 gezeigt. Auf
das eine Riemenende wird eine bse aufgeschraubt (Innengewinde),
in welche der auf das zweite Riemenende aufgeschraubte Haken
eingehakt wird.
Sind im Laboratorium keine feststehenden Antriebsvorrichtungen
vorhanden (wie z. B. gemeinsame Wellen mit mehreren Stufenscheiben
im Abzug oder auf eigenen Tischen), werden Riihrer mit transpor-
tabler Antriebsvorrichtung verwendet, welche leicht auf verschiedenen
PIătzen des Laboratoriums aufgestellt werden konnen. Die Abb. 92
zeigt als solches Modell einen EKA TO-Laboratoriums-Ele7ctroriihrer.
Die Kraftubertragung erfolgt von einem Motor uber einen Regulier-
widerstand (regulierbar von 10 bis 3000 Umdrehungen in der Minute)
und eine biegsame Welle.
Eine ausgedehnte Verwendung finden die sog. Riihrstative, bei
denen ein Ruhrmotor auf einem zugehorigen Stativ verschiebbar
angebracht ist (Abb. 93). Die Ruhrspindel wird von unten her ein -
geschoben und durch Drehen des Spannringes festgeklemmt. Viel-
62 Mischen
fach sind eine Reihe van Riihraggregaten zu einem Reihenriihrwerk

vereinigt.
Eine vielseitige Verwendung hat auch der durch das Vakuum
einer Wasserstrahlpumpe antreibbare Vaku-Motor nach SOLTYS
,'~ !,,_t
Abb. 92. EKATO·Riihrer-

(Ekato·Apparatebau,
Diisseldorf) .
Abb. 93. IKA'Riihrstativ (Jahn

und Kunkel KG, Staufen i. Br.)
(P. Haack, Wien). Er kann auf jedem Stativ befestigt werden und
dient sowohl zum Antrieb von Riihrwerken als auch Schiittel-
maschinen.
Riihrerformen: Sehr wichtig fiir die Wirkung ist die Form
des Riihrers. Ein einfacher Riihrer besteht aus einer langen,
schmalen Glasplatte, die in einen entsprechenden Metallhalter
eingespannt werden kann. Vm die einzuspannende Stelle des
Plattenriihrers wird vorteilhaft ein Papier- oder Blechstreifen
gelegt, um ein Zerspringen beim Anziehen der Schrauben zu
vermeiden (Abb.94). Die Regulierung der Riihrungsintensităt
kann so erreicht werden, daB man den Riihrer etwas schief ein-
spannt, wodurch die zu riihrende Fliissigkeit heftiger durch-
geschleudert "rird.
Die selbstangefertigten Glasstabriihrer sollen moglichst dem
Mischen 63
ReaktionsgefăB angepaBt sein (Abb.95). Die Riihrerachse lăBt

man in einer mit etwas Hahnfett geschmierten Glasrohrfiihrung
laufen, die durch eine Klammer gehalten wird.
Fliigelriihrer (Abb. 90) bestehen aus Glasstăben, die am unteren
Ende senkrecht zur Achse zwei odeI' vieI' Querstăbe angeschmolzen
Abb. 94. Glas· Abb.95. Abb.96. Abb.1I7.

plattenriihrer Gla.sstabriihrer Porzellanriihrer Korbriihrer
tragen. Daneben sind Riihrer mit festen Porzellanfliigeln (Abb. 96)

und Korbriihrer aus V2A-Stahl (Abb. 97) hăufig in Gebrauch.
FiiI' enghalsige Kolben verwendet man Schraubenriihrer
(Abb. 98) odeI' klappbare Riihrer (Zentrifugalriihrer). Bei letzteren
Abb.98. Abb.99. Abb.100. Abb.10la.

Schrauben- Zentri- WlTTscher Schiittelapparat mit hin und her
riihrer fugalriihrer Riihrer gehender Bewegung
hăngen die Fliigel in der Ruhelage senkrecht herab. Der Riihrer lăBt
sich in diesem Zustand leicht durch den engen Kolbenhals stecken.
Erst beim Rotieren spreizen sich die beiden Fliigel (Abb. 99).
64 Mischen
Ein Riihrer mit .besonderer Saugwirkung ist der WITTsche

Riihrer, welcher besonders zum Durchmischen von Fliissigkeiten
verschiedenen spezifischen Gewichtes (bei denen sich alsa die eine
Fliissigkeit am Baden des ReaktionsgefaBes ansammelt) gute
Dienste leistet. Er besteht aus einer Glasbirne, die unten offen
ist und seitlich Offnungen besitzt (Abb. 100). LaBt man diesen
Riihrer in einer Fliissigkeit ratieren, so wird zunachst durch die
Zentrifugalkraft die Fliissigkeit aus dem Inneren der Birne durch
die seitlichen Locher herausgeschleudert. Es entsteht ein Vakuum
in der Birne, welches die Fliissigkeit aus dem unteren Teil des
GefaBes veranlaBt, in die Birne hineinzusteigen, van dort wird sie
aber sogleich wieder herausgeschleudert usw.
Uber das Riihren unter Vakuum, KPG-Riihrer u. dgl. siehe
S.257.
Bei den meisten dieser Riihrvarrichtungen tritt nach einiger
Zeit ein "Mitratieren" der Fliissigkeit in derselben Richtung ein.
Vm dies zu vermeiden, hat man Riihrer kanstruiert, die ab-
wechselnd links und rechts angetrieben werden, alsa quirlartig.
Ein Riihr- und Mischwerk ohne rotierende Teile stellt der Vibra-
tionsmischer dar, bei dem eine gelochte Scheibe, die mittels eines
Stabes mit einem Wechselstrom-Vibrationsantrieb verbunden wird,
in die Fliissigkeit eintaucht. Durch die Vibration der Scheibe wird
die zu mischende Fliissigkeit in Rotation mit gleichzeitiger Sogwirkung
versetzt.
2. Schiittelvorrichtungen. Sind groBere Fliissigkeitsmengen
langere Zeit in Bewegung zu halten, werden Schiittelmaschinen
verwendet, in die man die gut verschlossenen Flaschen, die das
Reaktiansgemisch enthalten, einspannt.
Je nach der Art der Bewegung unterscheiden wir drei Haupt-
gruppen van Schiittelapparaten.
a) Mit hin- und hergehender Bewegung. Das zu schiit-
telnde GefaB wird auf einen Rahmen ader Wagen gespannt,
welcher durch eine Kalbenstange in eine hin- und hergehende,
geradlinige Bewegung versetzt wird. Ais Fiihrung dienen Sehienen.
b) Mit schaukelnder Bewegung. Das GefaB hangt an
Stangen, welehe an einer Aehse hin und her pendeln.
e) Mit rotierender Bewegung. Die Flaschen, die bis zur
Halfte mit Fliissigkeit gefiiUt sind, werden auf sich drehende
Seheiben sa aufgespannt, daB bei der Drehung die enthaltenc
Fliissigkeit hin und her geschleudert wird.
Die Abb. 101 abis 101 c soUen diese drei Bauprinzipien veran-
schaulichen. Der Antrieb der Schiittelmaschinen erfalgt heute fast
ausnahmslos durch kleine Elektromotoren. Die Abb. 102 zeigt einen
Mischen 65
madernen Laboratoriumsmischer mit variabler Taurenzahl fiir feste

Staffe und Fliissigkeiten.
3. Umlaufpumpen. Das Umwalzen van Fliissigkeiten (Bewegung
der Fliissigkeit im Kreislauf, z. B. bei Thermastaten; siehe S. 187)
Abb. 101 b. Schiittelapparat Abb. 101 c. Schiittelapparat

mit schaukelnder Bewegung mit rotierender Bewegung
bewerkstelligt man mit Hilfe van Umlaufpumpen aus Metall

ader Glas. Die Abb. 103 zeigt die KPG-Umlaufpumpe UP 100
Abb. 102. Labor·TaumeImischer Abb. 103. KPG·Umlauf·

(J. EngeIsmann AG., Ludwigshafen a. Rh.) pumpe UP 100 (Jenaer Glas·
werk Schott & Gen., Mainz)
aus Jenaer Gerăteglas 20. Die Befestigung erfolgt knapp aber-

ader dicht unterhalb des KPG-Lagers iiber dem kugelformigen
Gehause. Angetrieben wird sie durch einen Elektramatar van
Wittenberger, Laboratoriumstechnik. 5. AufI. 5

66 Sieben
etwa 100 Watt iiber eine Schnurscheibe (Kupplung durch Unter-

lagscheibe oder mittels eines kurzen Gummischlauches), Pumpe
und Motor miissen sorgfăltig achsial und in der Hohe gegeneinander
ausgerichtet sein. Die Pumpenwelle wird durch eine Schelle so
fixiert, daB die Ebene des vierschenkeligen Schleuderrades 6 in
der Mitte des Pumpengehăuses liegt. Die Drehzahl darf 1750 Um-
drehungen pro Minute nicht iiberschreiten. Als Schmiermittel
dient die zu fordernde Fliissigkeit. Zur lnbetriebnahme wird der
Saugstutzen 2 in die Forderfliissigkeit getaucht oder mittels
kurzer Leitung mit ihr verbunden. Man schlieBt die Druckleitung
an den Druckstutzen 3 und fiillt die Pumpe bei geschlossenem
Absperrhahn 4 durch Saugen am Entliiftungshahn 5 (Mund oder
Wasserstrahlpumpe) vollstăndig mit der Farderfliissigkeit. Der
Entliiftungshahn wird geschlossen und wăhrend des Betriebes nur
kurzfristig geoffnet, um von der Forderfliissigkeit mitgerissene
Luft aus dem Gehăuse entweichen zu lassen. Der Motor wird
erst angeschaltet, nachdem man sich durch Drehen der Pumpen-
welle mit der Hand von ihrem einwandfreien Lauf iiberzeugt hat.
Zuletzt offnet man den Hahn am Druckstutzen und schlieBt ihn
vor Abschalten des Motors wieder, um erneutes Ansaugen und
Entliiften zu ersparen. Aus dem Ablaufstutzen 1 tritt die das
obere Lager schmierende Farderfliissigkeit tropfenweise aus. Die
Pumpe hat eine Leistung von 6 Liter Wasser pro Minute bei einer
Forderhohe von 2 m und einer Umdrehungszahl von 1200.
7. Sieben
1. Sieben. Zweck des Siebens ist die mechanische Trennung
eines festen Stoffes nach der TeilchengraBe.
Durchfiihrung: Man schiittet die Substanz durch Siebe ver-
schiedener Maschenweite und erhălt so mehrere Anteile (Frak-
tionen), die sich durch ihre KorngraBe unterscheiden.
Die Siebe werden entweder aus durchlochtem Blech, fein-
maschigem Drahtnetz oder Seidenflor hergestellt. Die neueren
Lochplatten und Geflechte aus Kunststoffen sind hăufig vieI
bestăndiger gegen chemische Einwirkungen als Metallsiebe.
Man spannt die Siebe trommelartig auf einen Rahmen oder
Blechzylinder. Bei kleineren Laboratoriumssieben ist es zu
empfehlen, das Sieb nicht auf einen Holzrahmen aufzunageln,
sondern es zwischen zwei aufeinanderschiebbare kreisrunde
Metallrahmen, von denen der ăuBere mit Hilfe einer Schraube
enger und weiter gestellt werden kann, einzuklemmen, wodurch
Sieben 67
eine rasche Auswechslung sowie eirrfache und griindIiche Reinigung

ermoglicht wird (Abb. 104).
Das zu siebende Material (Siebgut) muB auf dem Sieb hin
und her bewegt werden, damit alle Teilchen einmal an die
Sieboberflăche gelangen. Von Hand aus geschieht diese Be-
Abb. 104. Aus-

wechselbares Sieb
Abb. 105. Jel-Priifsieb

(J.Engelsmann A. G., Ludwigsha1en a. Rh.)
wegung durch ruckweises Hin- und Her-Bewegen des ganzen

Siebes oder durch stăndiges Durchriihren des Siebgutes auf dem
Siebe mit einem Spatel, Pistill oder Pinsel.
GroBere Substanzmengen werden in Siebschiittelmaschinen
gesiebt, die gleichzeitig eine Auf-abwărts- und eine Vor-riickwărts
Bewegung ausfiihren. Die Abb. 105 zeigt einen Siebapparat mit
Exzenterantrieb, in den 1 bis 5 Siebe eingesetzt werden. Mit
Hilfe eines solchen Siebsatzes (bestehend aus den genau aufeinander-
passenden Sieben verschiedener Maschenweite) kann eine Sieb-
analyse in einem einzigen Arbeitsgang ausgefiihrt werden. Durch
Einlegen von kleinen Gummiwiirfeln oder Dreieckbiirstchen
(siehe Abb. 105) kann, falls gefordert, das Siebgut durchgedriickt
werden. Diese Hilfsmittel dienen auch zur Reinigung der Siebe.
68 Sieben
Zu beachten ist bei jeder Siebung, ob das Siebgut tatsăchlich

durch das Sieb făllt. Manche Substanzen, insbesondere organische
Prăparate, neigen dazu, auch bei kleinster Teilchengrolle beim
Riitteln auf dem Sieb eine zusammenhăngende Decke zu bilden, die
ein weiteres Sieben verhindert und somit grobe Fehlresultate ein·
treten konnen. Bei der Siebung von Hand aus kann man sich so
helfen, dall man wăhrend des Riittelns das geschlossene Sieb in
kurzen Zeitabstănden auf eine Filzunterlage aufstollt (falls ein mecha-
nisches Durchdriicken durch das Sieb nicht in Frage kommt), wodurch
die Substanzdecke zerstiirt wird.
Ganz feine Pulver erhălt man durch Beuteln oder Schlămmen.
Beuteln: Uber die Offnung eines zylindrischen Gefălles spannt man

einen feinen Seidenflor, streut das Siebgut darauf und bindet dariiber
ein Ledertuch. Nun schlăgt man andauernd mit einem Gummikloppel
auf das Leder. In dem Gefăll sammelt sich ein ăullerst feines Pulver.
Da sich beim Sieben meist feinster Materialstaub in Bewegung
befindet, sind entsprechende Vorsichtsma13nahmen gegen das
"Verstauben" im Raum zu treffen. Vor allem sind auch die
Atmungsorgane durch Staubschutzgerăte zu schiitzen, da feinster
Staub sehr gesundheitsschădlich wirken kann.
Die verwendeten Siebe sind in ihrer Drahtstărke, Maschenweite
und Maschenzahl durch Normen genau festgelegt. So ist z. B.
fUr Priifsiebe nur Drahtgewebe glatter Webart vorgeschrieben.
Der Zusammenhang zwischen Siebnummer und Maschenzahl er-

gibt sich aus den unten angefiihrten Zahlen, die dem Normblatt
DIN 1171, betr. Priifsiebgewebe, im Auszug entnommen sind*:
Maschenweite Drahtstărke Maschenzahl

Gewebe·Nr. in mm (Durchmesser) pro qcm
inmm
4 1,5 1,0 16
5 1,2 0,8 25
8 0,75 0,5 64
10 0,6 0,4 100
20 0,3 0,20 400
50 0,12 0,08 2500
100 0,060 0,040 10000
2. SchHimmen. Es beruht auf der Tatsache, da13 von einem

gepulverten festen Stoff, wenn er in einer Fliissigkeit, in welcher
er unlOslich ist, suspendiert (aufgeschIămmt) wird, die groBeren
Teilchen zuerst zu Boden sinken, so da13 schlieBlich eine sehr
* Siehe Fullnote S. 46.

Wirkungsweise der vVaage 69
feine Suspension erhalten bleibt, aus der sich oftmals erst nach
vielen Stunden die Substanz vollstăndig wieder absetzt. GieBt
man von Zeit zu Zeit die einzelnen Schlămmfraktionen vom
Bodensatz ab, so erzielt man
eine Trennung nach verschie-
dener KorngroBe. Das Ab-
gieBen der iiberstehenden
Fliissigkeit nennt man Dekan-
tieren.
Durchfiihrung in Schlămm
zylindern (Abb.106), das sind
Standzylinder, die in ver-
schiedenen Hohen Tuben an-
gesetzt haben, die zur Ent-
nahme der einzelnen Frak-
tionen dienen. Abb.106. Abb. 107.
Schlammzylinder Sedimentarkelch
3. Sedimentieren. Die Tren-
nung eines festen Stoffes kann
nicht nur nach der Teilchengro13e, sondern bei Gemischen auch nach
dem spezifischen Gewicht, also nach der verschiedenen Schwere der
einzelnen Bestandteile erfolgen. Diesen Vorgang nennt man Sedi-
mentation.
Man bringt die zu trennende feste Substanz in eine spezifisch
schwere Flussigkeit, in welcher beide Teile unlOslich sind, und
bewirkt nun durch allmăhliches Verdunnen der Fliissigkeit die Zer-
legung des Gemisches in einen untersinkenden schwereren und einen
schwebenden leichteren Anteil.
Zur praktischen Durchfiihrung bedient man sich einfacher Kelch-
glăser, der sog. Sedimentărkelche (Abb. 107).
8. Wăgen
A. Wirkungsweise der Waage
1. Das Gewicht. Das absolute Gewicht eines Korpers wird
durch Wăgung mit der Waage bestimmt. Als Gewichtseinheit
dient 1 g, d. i. das Gewicht von 1 ccm chemisch reinen Wassers
von + 4° C.
Da von a bgeleitete Einheiten Bind:
Kilogramm. . . . .. 1 kg = 1000 g
Dekagramm ..... 1 dkg = 10 g
Tonne .......... 1 t = 1000 kg
Zentner ........ 1 Ztr. = 50 kg
1 Meterzentner (1 q) = 100 kg
Milligramm ..... 1 mg = 0,001 g
Gamma ......... 1 y = 0,001 mg
70 Wăgen
2. Der Bebel. Die Waage beruht auf der Wirkungsweise des

Hebels.
Ein Hebel ist eine unbiegsame, um einen Punkt (Dreh. oder
Stiitzpunkt) drehbare Stange, an der Krăfte wirken (Kraft und
Last), welche sich im entgegengesetzten Sinne um ihren Stiitzpunkt
zu drehen bestreben.
An dem Hebel herrscht Gleichgewicht, wenn die Drehwirkung der
rechtsdrehenden Krăfte gleich ist der Drehwirkung der linksdrehenden
Krăfte. Unter Drehwirkung versteht man das Produkt aus der Kraft
und dem dazugehOrigen Tei! des Hebels bis zum Stiitzpunkt (Kraft-
arm) .
Der Gleichgewichtssatz lautet demnach:
Kraft X Kraftarm = Last X Lastarm.
Man unterscheidet mehrere Arten von Hebeln:
1. Der gleicharmige Hebel, bei dem die beiden Hebelarme gleich
lang sind. Anwendung beim Waagebalken der gleicharmigen Waage.
2. Der zweiarmige, ungleicharmige Hebel, bei dem die beiden
Hebelarme verschieden lang sind. Anwendung bei der Zange,
Schere usw.
3. Der einarmige Hebel. Anwendung bei der Brechstange, wenn
sie unter die Last geschoben wird.
Die im Laboratorium verwendeten Waagen sind fast durchwegs
gleicharmige Waagen. Die
2 J 5 6 Gleichgewichtslage einer
solchen solI daher năher be-
trachtet werden.
Der Waagebalken einer
Waage sei beispielsweise in
sechs gleiche Teile geteilt
(Abb.108).
L ist die aufgelegte Last,
G das aufgelegte Gewicht,
Abb. 108. Hebelgesetz (Wirkungsweise Il und la die beiden Hebel-
der Waage) arme, die zu L und G ge-
htiren.
Nach oben Gesagtem herrscht Gleichgewicht, wenn L x II =
G X la, daraus ergibt sich fiir das Gewicht
L x II
G = -Z-'
2
a) Der Stiitzpunkt sei in der Mitte des Waagebalkens, also im

Punkt 3. Dann ist: Il = 3 Teile, la ebenfaIls = 3 Teile. Die Last sei
zu 10 kg angenommen.
10 x 3
G = - 3 - = 10kg,
d. h. L und G sind gleich.
b) Der Stiitzpunkt sei năher der Last, z. B. im Punkt 1 des
Waagebalkens. Dann ist II = 1 Teil und la = 5 Teile.
10 X l
G = - 5 - = 2kg.
Wirkungsweise der Waage 71
Das aufzulegende Gewieht entsprieht einem Fiinftel der Last,

wenn sieh die Lăngen der beiden Waagebalken wie 1: 5 verhalten
(Prinzip der Dezimalwaage, Verhăltnis 1: 10).
e) Befindet sieh der Stiitzpunkt im Punkt 5, dann erreehnet
sieh G = 50 kg.
3. Die gleieharmige Waage. Die gleieharmige Waage besteht,
wie sehon ihr Name sagt, aus zwei gleieh langen Waagebalken,
so daB sieh der Drehpunkt genau in der Mitte des Rebels befindet.
Das aufgelegte Gewieht entspricht also dem tatsiiehliehen Gewieht
der abgewogenen Last.
Eine gleieharmige Waage muB sein:
1. stabil, d. h. der Sehwerpunkt der Waage muB unter der
Mittelsehneide liegen, damit sie bei Neigung des Waagebalkens
nieht umkippt;
2. riehtig, d. h. die beiden Halften des Waagebalkens mussen
in bezug auf Lange und Gewieht vollkommen symmetriseh gebaut
sein und die beiden Waagsehalen mussen gleieh sehwer sein. Die
Waage sol1 in unbelastetem Zustand die Nu11ste11ung einnehmen.
3. genugend empfindlieh, d. h. sie muB bei ihrer groBten zu-
lassigen Belastung noeh ein hinreiehend kleines "Obergewieht an-
zeigen.
Die angestrebte Empfindliehkeit einer Waage riehtet sieh
naturgemaB naeh ihrer Verwendung.
Bedingungen fur die Erreiehung einer groBen Empfindliehkeit
sind:
a) Das vorhin erwiihnte kleine "Obergewieht, das noeh einen Aus-
sehlag anzeigt, muB mogliehst klein sein. Das ist aber nur dann der
Fa11, wenn aueh das Eigengewieht der Waage mogliehst klein ist.
b) Die Lange des Waagebalkens muB mogliehst groB sein.
e) Alle Bewegungshindernisse mussen mogliehst klein sein.
Aus diesem Grunde laBt man die Waagebalken bei empfindliehen
Waagen mittels Messersehneiden auf Unterlagen aus Stahl oder
Aehat aufruhen und hangt die Waagsehalen ebenso auf. Auf
diese Weise erhalt man aueh fur kurze Waagebalken, die den
Vorteil des rasehen Sehwingens besitzen, eine genugend groBe
Empfindliehkeit.
d) Der Waagebalken muB mogliehst biegefest sein. Er besteht
aus Messing, Aluminium oder Eisen. Stahl ist unbrauehbar, da
derselbe magnetiseh werden kann.
4. Wiigen mit unrichtigen Waagen. Aueh mit unriehtigen Waagen
kann riehtig gewogen werden.
1. BORDAsehe Tarawăgung.
Die Ware W wird mit einer Tara austariert und hierauf erstere
mit dem Gewieht G vertauseht. W = G.
72 Wăgen
2. Doppelwăgung nach GAUSS.

Man legt den Gegenstand auf die linke Waagschale und stellt
durch Auflegen der Gewichte auf die rechte Schale Gleichgewicht
her (P g). Dann legt man den Gegenstand auf die rechte Waag.
schale und ermittelt wiederum das Gewicht (Q g). Das wahre Gewicht
berechnet sich nun annăhernd nach der FormeI:
P+Q
G=-2-·
B. Die Waagen des Laboratoriums

1. Die Dezimalwaage (Abb. 109). Diese ist nach dem Prinzip
des ungleicharmigen Hebels gebaut. Die auf der Briicke liegende
Last L wirkt durch Vermittlung des Stangensystems so, als ob
sie unmittelbar in A hinge.
Nunist das Verhăltnis der beiden WaagebalkenGO: OA = 10: 1,
das bedeutet, daB die in der Waagschale liegenden Gewichtsstiicke
6 OA nur den zehnten Teil
des Gewichtes der auf
der Briicke liegenden
Last betragen.
2. DieTafelwaage.
Die Tafelwaage, die
auf dem Prinzip des
gleicharmigen Hebels
beruht, enthălt ein
Abb. 109. Dezimalwaage
doppeltes Stangen-
system, welches bewirkt, daB sich beide Waagschalen nur parallel
zu sich selbst auf und ab bewegen konnen.
3. Die Hornsehalenwaage (Abb. 110). Diese besteht aus einem
Waagebalken aus Metall, der oberhalb seines Drehpunktes an
einem Haken aufgehăngt wird. Die runden Waagschalen aus Horn
sind durch Seidenschniire an den Enden des Waagebalkens be-
festigt. Die Hornschalenwaage hat je nach ihrer GroBe eine Trag-
kraft von 10 bis 200 g, bei einer Empfindlichkeit von 3 bis 30 mg.
Die Balkenlănge betrăgt 8 bis 20 cm. Sie dient fur rasche Wăgungen
bei prăparativen Arbeiten.
4. Die Prăzisions- oder Apothekerwaage (Abb. 111). Die Pră
zisionswaage ist prinzipell ebenso gebaut wie die analytische
Waage, jedoch massiver, hat daher eine kleinere Empfindlichkeit
bei einer groBeren moglichen Belastung. Die Pfannen sind sămtlich
hohl. Falls die Waage mit einer Arretiervorrichtung versehen ist,
dient dieselbe ledigIich zur Schonung der Mittelschneiden bei
StoBen und beim Aufsetzen schwerer Belastungen.
Die Waagen des Laboratoriums 73
Die Ablesevorrichtung, die aus einem Zeiger und einer Skala

besteht, muf3 auch kleine Winkelbetrăge deutlich erkennen lassen.
Die Waage ruht auf einem Holzbrett. Durch Stellschrauben
wird eine genaue Horizontalstellung erzielt.
Abb. 110. Hornschalenwaage Abb.111. Prazisionswaage
Anwendung: Zur Wăgung bei prăparativen Arbeiten, zur Ab-

wăgung von Salzen bei der Herstellung von Losungen usw.
Die Tragkraft solcher Waagen betrăgt lOO g bis 2 kg.
5. Die analytische Waage. Die wichtigste Waage des Labora-
toriums, die eine genaue Kenntnis ihrer Einrichtung und ihrer
Behandlung voraussetzt, ist die analytische Waage.
Mit ihrer Beschreibung, mit der Ausfiihrung von Wăgungen
auf derselben wird sich das folgende Kapitel ausfiihrlich be-
schăftigen.
6. Die Torsionswaage. Die Torsionswaage besitzt einen doppel-
armigen Waagebalken, dessen rechte Seite zur Aufnahme des Wăge
gutes dient, wăhrend an der linken Seite ein Gegengewicht zum Aus-
gleich der Tara hăngt. Das Gewicht des Wăgegutes wird durch
Gegenspannen einer Spiralfeder mittels eines Spannknopfes aus-
geglichen. Der Verdrehungswinkel der Feder ist ein MaLl fiir das
Gewicht. Die Verlăngerung des Waagebalkens trăgt den Nullzeiger,
der vor Beginn der Wăgung auf den Nullstrich der Nullskala gestellt
werden muJ.l. Nach dem Auflegen oder Einhăngen des Wăgegutes
wird der Spannknopf des Me/3zeigers, der mit der Spiralfeder ver-
bunden ist, so lange gedreht, bis sich der Nullzeiger wieder auf den
Nullstrich der Nullskala einstellt. Die Stellung des MeJ.lzeigers auf
der MeJ.lskala gibt nun das Gewicht an. Geht das zu bestimmenda
Gewicht iiber den Endwert der MeJ.lskala hinaus, so konnen an die
linke Seite des Waagebalkens Vorlastgewichte gehăngt werden (Ge-
wicht = Vorlastgewicht + Skalenanzeige).
74 Wăgen
Der Wăgebereicb solcber Waagen erstreckt sicb je nacb der Bau.

art von O bis 1 rog (Wert eines Skalenteiles 0,002 rog; zulăssige Vor·
last 10 rog) iiber verschiedene Zwischenstufen bis von O bis 2500 rog,
wobei dann der Wert eines Skalenteiles 5 rog und die zulăssige Vorlast
20000 rog betrăgt. (Doppelarroige Spiralfederwaage der Hartroann
& Braun AG., Frankfurt aro Main.) Die Waagen finden Anwendung
vor allero fiir die Scbnellwăgung leicbter Ki:irper (Textilfasern, Blut·
untersuchungen, Messung der Oberflăcbenspannung u. a.).
C. Die analytische Waage

Die analytische Waage dient zur AusfUhrung von Wăgungen,
wie sie bei der Analyse cheroischer Stoffe erforderlich sind. Sie
ist fUr Hochstbelastungen von 100 bis 200 g, in manchen Făllen
Abb.112. Analytische Waage (Sartoriuswerke. Gottingen)
bis 500 g, bei einer Empfindlichkeit von 0,05 bis 0,1 rog bzw.
0,2 rog gebaut (Abb. 112).
1. Einzelheiten der analytischen Waage. 1. Der durchbrochene
Waagebalken besteht aus Messing, besser in vernickelter, ver·
Die analytische Waage 75
chromter oder vergoldeter Ausfiihrung. Seine Form ist flach

oder hoch dreieckig. Jede Hălfte des Waagebalkens ist in 10 oder
20 gleiche Teile eingeteilt, kenntlich gemacht durch Einschnitte
(Kerben) auf der oberen Seite zum Auflegen des Reitergewichtes
("Reiterlineal").
2. Der verschiebbare Haken zum Auflegen des Reitergewichtes
besteht aus einer parallel dem Reiterlineal verschiebbaren Stange
mit einem Hăkchen, das bei der Drehung der Stange den Reiter
an seinem 'Ohr abzuheben und aufzulegen gestattet. Das Reiter.
gewicht besteht aus Platin oder Aluminium und wiegt in den
meisten Făllen 0,01 g.
Durch die Teilung des Waagebalkens konnen somit einzelne
Bruchteile von Milligrammen abgewogen werden. Die Verschiebung
des Reiters wirkt sich so aus, als wenn man die Waagschale der
gleichen Seite belasten wilrde.
3. An den Seiten des Waagebalkens sind kleine Schrăubchen
angebracht, die zur Berichtigung der Unge des Waagebalkens
dienen.
4. Die Empfind1ichkeit wird durch Hinauf· oder Herab·
schrauben des in der Mitte befindlichen Laufgewichte8 reguliert.
5. Die Schalen hăngen an den Enden des Waagebalkens mit
Hilfe von Schneiden in den sog. Pfannen. Sie sind nicht starr
mit diesen verbunden, sondern durch ein Gelenk. Dadurch stellt
sich ihr Schwerpunkt stets vertikal unter denselben Punkt der
Pfanne und die Schalen bleiben beim Schwingen immer in hori-
zontaler Lage.
6. Der Drehpunkt des Waagebalkens ist als Schneide gearbeitet,
die in einer Pfanne ruht. Beide sind aus Achat hergestellt.
7. Mit dem Waagebalken fest verbunden ist ein nach unten
gehender Zeiger. Das Zeigerende spielt auf einem Gradbogen
(Skala), auf dem der Ausschlagwinkel beobachtet wird. Wenn
der Zeiger vor der Skala spielt, erhiilt man durch Bewegen des
Kopfes Ablesefehler. Um diese weitgehend zu vermeiden, wird
die Ablesung durch eine vor der Skala befestigte Lupe vorgenom-
men. Die Skala ist in 20 Teile eingeteilt, und zwar entweder so,
daB der linke Teilstrich als 0, der Teilstrich in der Mitte als 10
und der rechte als 20 gezăhlt wird. Andere Waagen beginnen
°
links mit dem Teilstrich -10, bezeichnen die Mittelstellung
+
mit (Null) und den rechten Teilstrich als 10. Bei dieser Art
der Bezifferung ist bei der Ablesung auf Vorzeichenfehler zu achten.
8. Die Festlegung (Arretierung) fiir den Waagebalken und die
Waagschalen dient dazu, um diese bei Nichtgebrauch der Waage
zur Schonung der Drehschneiden von den Unterlagsplatten ab-
76 Wăgen
zuheben. Sie kann verschieden ausgefuhrt sein, immer jedoch

werden dabei die Schneiden von den Pfannen abgetrennt. Die
Achsen bestehen aus Schneiden und Pfannen aus Achat oder
nichtrostendem Stahl. Die Pfannen sind plan, die Schneiden
prismatisch geschliffen, um eine leichte BewegIichkeit zu erzielen.
Die Arretierung verhindert auch das Abgleiten der Pfannen von
den Endschneiden und der Mittelschneide von der Mittelpfanne.
Unter den Waagschalen sind gepolsterte Stempel angebracht,
die sich bei der Arretierung heben, damit die Waagschalen auf
ihnen aufIiegen konnen.
a) Fallende Arretierung. Die Mittelpfanne liegt nicht fest, sondern
sie bildet den obersten Teil einer in der Waagensăule senkrecht
gefiihrten Stange, die sich mit ihrem unteren Ende auf einen Exzenter
stiitzt. Wird dieser Exzenter um eine Achse mit Rilfe einer Kurbel
gedreht, bewegt sich die Stange auf und nieder. In der niedri~ten
Stellung setzt sie den Waagebalken am ein Querhaupt ab. Seltlich
liegt der Balken am zwei ihn eben beriihrenden Kanten. Er ist somit
in einer vollig sicheren Lage. Bewegt man das Mitte11ager nach oben,
so setzt sich die Schneide stets auf dieselbe Ste11e der Pfannen. Die
Endpfannenfassungen tragen je zwei kleine Achatkuppen, die sich,
noch ehe der Balken beim Amwărtsbewegen der Stange festgelegt
wird, auf Achatlager desselben Querstiickes aufsetzen.
b) Steigende Arretierung. Durch Drehung des vorgelagerten
Arretierungsgriffes hebt und senkt sich durch einen Exzenter eine
in der Waagensăule liegende Stange, die oben ein Querstiick trăgt.
Dieses faBt unterhalb zwei Arme, welche sich um eine gemeinsame
Achse schwingenartig drehen, die in der Verlăngerung der Mittel-
schneide liegt. J eder dieser Arme greift apf einer Seite der Waage
mittels Achatkopfchen und Lagern unter den Balken und die End-
pfannen und trennt so die Pfannen und Schneiden_ Infolge der
schwingenden Bewegung der Rebel fassen, wie schief auch der Balken
im Augenblick des Eingriffes stehen mag, die Arretierungsteile stets
korrekt ineinander.
Bei arretierter Waage solI der Zeiger gerade iiber dem mittleren
Teilstrich stehen. Die Arretierung sol1 den Balken beiderseits gleich-
zeitig losen_ Schneiden und Pfannen und Angriffsste11en der Arre-
tierung miissen ganz rein, staubfrei, vor allem auch fettfrei sein.
9. Zum Schutz vor Staub und Luftzug steht die Waage in
einem WaagegehiiuBe. Dieses besteht aus einem Holzgerust mit
Glaswănden. Die Grundplatte ist aus schwarzem Glas, die
Vorderseite als Schieber und eventuell die Seiten als Turen aus-
gefuhrt. Die Waage solI nie mit Leder oder Baumwollstoff ge-
reinigt werden, sondern mit Leinen und einem Pinsel.
2. Aufstellung der analytisehen Waage. Die analytische Waage
solI keinesfalIs im eigentlichen Laboratorium, sondern mogIichst
in einem eigenen Raum, fern vom Ofen oder Heizkorper, an
einem hellen Ort erschutterungsfrei aufgestellt sein. Die genaue
Die analytische Waage 7i
HorizontalstelIung wird mit Hilfe der Fuf3schrauben und des Senkels

oder der LibelIe vorgenommen.
3. Der Gewichtssatz. Der zur analytischen Waage gehorende
Gewichtssatz solI bei der Waage selbst aufbewahrt werden, und
zwar in einem Kăstchen, das mit Samt ausgekleidet ist. Darin
liegen die Gewichte in Vertiefungen. Gereinigt diirfen die Ge-
wichte nur durch Abstauben mit einem Pinsel werden. Die Hand-
habung geschieht ausschlieBlich mit einer Pinzette, deren Enden
vorteilhaft mit Elfenbeinspitzen versehen sind.
Die Gewichte bestehen aus Messing, solIen aber vergoldet
oder vernickelt sein. Nur die kleinsten Stiicke sind aus Platin
oder Aluminium.
Im Gewichtssatz ist die moglichst kleinste Anzahl Gewichte
enthalten, mit denen sich alIe Zwischenwerte bis zu einem be-
stimmten Hochstwert erreichen lassen.
Form der Gewichte: Jene von 1 g und dariiber werden als
Zylinder oder Kegelstiimpfe mit einem einschraubbaren Kopf
zum Anfassen ausgefiihrt. Unter dem Schraubenloch ist eine
kleine Hohlung vorhanden, die zur Aufnahme von etwas Tarier-
material bei einer eventuelI notigen Uberpriifung dient. Die
Bruchgramme bestehen aus Blech mit umgebogener Kante zum
Anfassen mit der Pinzette. AHe Einheiten mit 1, also 0,1 und
0,01 g, sind dreieckig, Zweiereinheiten viereckig und die Fiinfer-
einheiten fiinf- oder sechseckig. Da in jedem Gewichtssatz
gleiche Stiicke vorhanden sind, werden dieselben zur Unterschei-
dung, besonders bei den groBeren Gewichten, mit einem ein-
geschlagenen Sternchen oder Piinktchen versehen. Dadurch wird
es ermoglicht, stets mit den gleichen Gewichtsstiicken zu wăgen,
wodurch Ungenauigkeiten durch kleine Fehler an den einzelnen
Gewichten ausgeschieden werden.
Ein Gewichtssatz enthălt z. B. folgende Gewichtsstiicke:
200 g, 100 g, 100 g*, 50 g, 20 g,
10 g, 10 g*, 5 g, 2 g, 1 g, 1 g*, 1 g**,
0,5 g, 0,2 g, 0,1 g, 0,1 g,
0,005 g, 0,02 g, 0,02 g, 0,01 g und denReiter.
Die neue Stiickelung sieht au13erdem noch Dreiereinheiten vor,
enthălt also je ein Gewichtsstiick zu 100 g, 50 g, 30 g, 20 g, 10 g,
5 g, 3 g, 2 g, 1 g usw., wodurch die Anzahl der zur Wăgung ver-
wendeten Gewichtsstiicke verringert wird.
4. Fortschritte und Neuerungen an analytischen Waagen. Neben
der hohen Empfindlichkeit einer analytischen Waage wird be-
sonderer Wert darauf gelegt, die Wăgung einfacher und schneller
zu gestalten (Abb. 113).
78 Wăgen
1. Die Luftdămpfung ist unter den Waagschalen oder noch

besser unterhalb der Aufhiingung derselben angebracht. Sie be-
steht aus zwei leichten, diinnen, ineinandergehenden Aluminium-
zylindern. Der iiuBere Zylinder ist mit einer Schelle an der
Waa,gensiiule befestigt, der innere ist beweglich und in weitem
Abstand vom iiuBeren, so daB selbst bei stark pendelnden Waag-
schalen ein Beriihren der beiden Zylinder ausgeschlossen ist.
Abb. 113. Analytisohe Waage mit Luftdămpfung, automatisoher Gewiohtsauflage

und optisoher Zeigerablesung (Sartoriuswerke, Gottingen)
Die Diimpfung erfolgt durch die Luftreibung an den Wiinden

der Diimpfungszylinder und nicht etwa durch Kompression der
Luft. Die Schwingungen falien giinzlich fort, da sich bereits nach
einer Schwingung die Waage in die Ruhelage einstellt, wodurch
eine betriichtliche Zeitersparnis erreicht wird. Die iiuBeren
Diimpfungszylinder konnen unten geoffnet und dadurch leicht
gereinigt werden. AuBerdem besitzen sie oben einen kleinen
Regulierungsschieber, mit welchem man die Stiirke der Diimpfung
nach Bedarf einstellen kann.
Durch die Anordnung der Dămpfungskammern direkt unter

dem Waagebalken konnen keinerlei Substanzen in die Dămpfungs
einrichtung fallen, die Dămpfertopfe konnen leicht entfernt
werden und dann die Waage wie eine normale Analysenwaage
ohne Dămpfungseinrichtung verwendet werden.
2. Die Reiterverschiebung ist so konstruiert, daB ein Rerab-
fallen des Reiters unmoglich wird und der Reiter nicht schwingen
Abb. lUa. Ansicht der einschaligen Analysenwaage nach METTLER

(E. Mettler, Ziirich)
kann, sondern beim Aufsetzen sofort wieder in die Ruhelage

kommt. Der Reiter ist im Korper der Reiterverschiebung in
einem passenden Gehăuse aufgehăngt und in einem Schlitz mittels
eines Zahnrades hebbar und senkbar.
3. Die Gewichtsauflage der Bruchgramme geschieht von auBen.
Die Gewichte sind Ringgewichte oder hakenformig und werden
mittels eines Rebels, der durch einen Drehknopf betătigt wird,
80 Wăgen
aufgelegt bzw. abgenommen. Die Ablesung dieser Gewichte er-

folgt an der Drehscheibe.
4. Die Zeigerablesung erfolgt mittels optischer Instrumente
(Lupe oder Projektionsvorrichtung). Diese sind vorteilhaft fest
mit der Waagensăule verbunden, so 9aB keine Nullpunktănderung
eintreten kann. Nur das Ableseokular befindet sich am ăuBeren
Schiebefenster, was aber die Ablesung selbst in keiner Weise
beeinflussen kann.
5. Die stof3freie Aufstellung der Waage wird durch Einsetzen
von Gummipuffern in die Metallunterlagen erzielt.
:; 6 9 11
/'
Abb. 114 b. Bauart der METTLER·Waage. 1 Schalenbremsvorrichtung; 2 Waag·

8chale; 3 Gewichtssatz vergoldet; 4 Saphirscbneide (Endschneide); 5 Tragblăttchen
fiir Gewichte und Schalengehănge; 6 Justiergewicht fiir die Regnlierung der
Empfindlichkeit; 7 Justiergewicht fiir die Nullpunkteinstellung; 8 Saphirschneide
(Hauptlager); 9 Scheibensatz (Feuchtigkeitsausgleich); 10 Festes Gegengewicht
und Luftdămpfung; 11 Skalaplatte
6. Bei den sog. lndustrieschnellwaagen werden sămtliche Ge-

wichte von auBen aufgelegt und gleichzeitig das gesamte Gewicht
registriert, so daB das Gewicht bis 10 mg direkt abgelesen werden
kann. Die optische Ablesungseinrichtung gestattet dann die Ab-
lesung von 10 bis 0,1 mg direkt auf einer Skala.
7. Bei der einschaligen Analysenwaage nach METTLER (Abb. 114)
ist der Balken konstant belastet und die (eingebauten) Gewichte,
welche dem Gewicht des abzuwăgenden Ki:irpers entsprechen,
werden durch Betătigung der ăuBeren Drehkni:ipfe vom Waage-
balken abgehoben. Durch die konstante Belastung wird eine
konstante Empfindlichkeit fiir alle Gewichte von 0,1 mg bis 200 g
bewirkt. Der Balkenausschlag kann zur Anzeige der mg dienen.

Auf einer Gewichtsskala wird das Totalgewicht des Korpers
abgelesen.
5. Die Ruhelage der Waage. Die Ruhelage des Zeigers ist

jene Stellung, die er einnehmen wiirde, wenn die Waage nach den
immer kleiner werdenden Schwingungen von selbst zum StiH-
stand kommt. Um diese Ruhelage des Zeigers auf der Skala zu
bestimmen, wartet man nicht ab, bis er tatsachlich zum StiH-
stand kommt, sondern beobachtet auf der Skala eine ungerade
Anzahl von Schwingungen, bildet das Mittel aus den Ablesungen
links, dasjenige aus den Ablesungen rechts und endlich das Haupt-
mittel aus diesen beiden Einzelmitteln.
Beispiel: Es wurden folgende Umkehrpunkte beobachtet:
Links Rechts
5 18
5,4 17,2
5.8
daraus berechnen sich die Mittel: 16,2: 3 = 5,4 35,2: 2= 17.6
aus diesen ergibt sich das Hauptmittel:
5,4+17,6 23
2 = 2 = 11,5 (das ist also die Ruhelage).
6. Die Empfindlichkeit der analytischen Waage. Unter Emp-

findlichkeit (bezeichnet mit e) versteht man die GroSe des Zeiger-
ausschlages bei einer Mehrbelastung einer Schale von 1 mg, das
ist also die Anzahl der Teilstriche, die 1 mg entsprechen.
Die Empfindlichkeit ist im allgemeinen abhăngig von der
Belastung.
Um sie zu bestimmen, belastet man beide Schalen gleich stark
und bestimmt die Ruhelage ni> dann legt man auf eine Seite ein
Ubergewicht p mg und bestimmt wieder die Ruhelage n 2 • Die
Empfindlichkeit errechnet sich dann aus:
n 1 - n 2 Skalenteilen pro MiHigramm.

p
Diese Bestimmung fiihrt man bei verschiedenen Belastungen

(O g, 1 g, 2 g, 5 g, 10 g, 20 g, 50 g, 100 g) durch und triigt die
erhaltenen Werte in eine Tabelle ein oder stellt die Empfindlichkeit
graphisch in ihrer Abhăngigkeit von der Belastung dar. Aus der
so erhaltenen Kurve kann jeder beliebige Zwischenwert fiir die
EmpfindJichkeit entnommen werden.
Wittenberger, Laboratoriumatechnik. 5. Auf!. 6

82 Wăgen
Beispiel: Beiderseitige Belastung + 0,5 rogObergewicht p

Og auf der einen Seite
Links Rechts Links Rechts
Ausschlag ... 5,2 13 1 10,3
5,6 13 1,5 9,5
6 2
Mittel ......... 5,6 13 1,5 9,9

daraus ergibt sich nI = 9,3 n z = 5,7
nI - nu 9,3 - 5,7 3,6
e = --p- = 0,5 = 0,5 = 7,2.
Das gleiche wird nun bei einer beiderseitigen Belastung von 1 g
(bzw. 1 g + tJbergewicht), dann 2 g usw. ausgefiihrt.
Die erhaltenen Werte seien:
Belastung in g IEmpfindlichkeit Il
o 7,2
1 8,8
2 9,4
5 9,5
10 9,2
20 7,9
50 7,7
100 6,3
Nun werden die gefundenen Werte in ein Koordinatensystem ein-

getragen und die Punkte zu einer Kurve verbunden.
Ein Koordinatensystem besteht aus zwei aufeinander senkrechten
Geraden (Achsen). Die Waagrechte wird als Abszisse, die Senkrechte
als Ordinate bezeichnet. Der Schnittpunkt der beiden Achsen ist der
Nullpunkt (Ausgangspunkt). Auf der Senkrechten werden die Werte
von e in einer gleichmăBigen Teilung (vorgezeichneter MaBstab), auf
der Waagrechten die Werte der Belastung aufgetragen.
Zeichnung der Kurve: Der Wert e ffir die Belastung 1 g betrage
nach der Tabelle 8,8. Dieser Wert wird nun auf der Senkrechten
(e-Achse) eingetragen und von dort eine Parallele zur Waagrechten
gezogen. Sodann wird auf der unteren Waagrechten die Belastung,
in diesem Falle also 1 g, eingetragen und von hier eine Parallele zur
Senkrechten gezogen. Der Schnittpunkt der beiden gezogenen Linien
ist der gesuchte Punkt. In derselben Weise werden alle iibrigen
Punkte bestimmt und miteinander verbunden (Abb. 115).
Zur Ermittlung irgendeines Zwischenwertes aus der Kurve ver-
făhrt man in umgekehrter Reihenfolge. Gesucht sei z. B. die Empfind-
lichkeit e ffir die Belastung 18 g. Man sucht den Punkt 18 auf der
waagrechten Belastungslinie und zieht von dort eine Parallele zur
Senkrechten. Vom Schnittpunkt dieser Geraden mit der Kurve
wird nun eine Parallele zur Waagrechten gezogen und der Schnitt-
punkt derselben mit der senkrechten e-Achse ermittelt. Dies ist der
gesuchte Wert ffir e, in unserem Fane 8,2.
7. Ausfiibrung der Wăgung. Ehe man den zu wagenden

Korper auf die Waage bringt, hat man sich zu iiberzeugen, daB
die Waage noch richtig schwingt. Ist dies nicht der Fall, so stellt
man mittels der kleinen Schraubchen am Waagebalken die Waage
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JO 1/1} 50 60 70 80 90 100
- 9 8eJsslung
Abb. 115. Empfindlichkeitskurve
so ein, daB der Zeiger bei der Ruhelage genau die Mitte anzeigt
oder ihr doch sehr nahe kommt. Diese Einstellung bleibt gewohn-
lich durch einige W ochen unverandert.
1. Zur eigentlichen Wăgung wird der Gegenstand auf die
linke Waagschale gebracht, auf die rechte werden dagegen soviel
Gewichte aufgelegt, bis nahezu Gleichgewicht herrscht. Nun
verschiebt man den Reiter so lange, bis der Zeiger wieder die
gleiche Ruhelage einnehmen wiirde wie vor der Belastung. Man
wartet jedoch nicht, bis die schwingende Waage zur Ruhe ge-
kommen ist, sondern beobachtet die Schwingungen links und
rechts. Sind die Ausschlăge beider Seiten gleich groB, kann man
die Wagung als beendet ansehen. Es ist darauf zu achten, daB die
Schwingungen nicht zu klein, aber auch nicht zu groB sind, um
Fehler zu vermeiden. Die beiden ersten Schwingungen werden
nicht mitgezahlt, da dieselben durch die Erschiitterung bei der
Entarretierung und beim SchlieBen der Waagetiiren nicht ein-
wandfrei sind. Die Dauer einer Schwingung solI bei langarmigen
Waagen zwischen 10 und 15 Sekunden, bei kurzarmigen zwischen
6·
84 Wagen
6 und lO Sekunden liegen. Eine groBere Schwingungsdauer ver-

ursacht Zeitverlust, stărkere Dămpfung und meistens Unregel-
măBigkeiten der Einstellung, welche die groBere EmpfindJichkeit
wieder nutzlos machen wiirden.
Das Auflegen von Gewichten darf nur bei arretierter Waage,
die Verschiebung des Reiters nur bei geschlossener Waage vor-
genommen werden.
2. Da es genauer ist, die Waage in schwingendem Zustand zu
beobachten, und das oft Jangwierige Verschieben des Reiters bis
zur Einstellung des Gleichgewichtes zeitraubend ist, werden die
Wăgungen besser nach der Schwingungsmethode ausgefiihrt.
Bei dieser Methode, die dem Anfănger zwar umstăndlich er-
scheinen mag, aber ein betrăchtlich rascheres Wăgen bei Serien-
analysen sowie eine groBere Genauigkeit gewăhrleistet, wird
folgendermaBen vorgegangen:
Vor der Wăgung wird die Ruhelage bei unbelasteter Waage
(NuHpunkt n o) bestimmt. Bei einer einzigen Wăgung geniigt
dies, bei mehreren Wăgungen soH man die RuheJage vor und
nachher ermitteln und den Mittelwert zur Rechnung verwenden.
Dann wird der abzuwăgende Korper aufgelegt und durch
Gewichte nahezu Gleichgewicht hergestellt. Nun werden die
Schwingungen beobachtet, wie dies bei der Bestimmung der
Empfindlichkeit bereits beschrieben wurde, und dadurch die
Ruhelage n bestimmt. Aus diesen beiden Werten und der am, der
Tabelle oder Kurve entnommenen Empfindlichkeit (welche nur in
groBeren Zeitabstănden neu bestimmt bzw. iiberpriift werden
muB) wird das genaue Gewicht des Korpers errechnet.
Das Auflegen der Gewichte hat systematisch zu erfolgen und
moglichst bei geschlossenem Schieber durch die rechte Seitentiir.
Das Gewicht eines Kiirpers sei z. B. 47,384 g. Die Gewichte
werden aus dem Kastchen der Reihe nach, vom grii13ten in Frage
kommenden Gewicht angefangen, aufgelegt, bzw. wenn es sich als
zu hoch herausstellt, sofort wieder in das Kăstchen zuruckgebracht.
In Ullserem Beispiel ware dies folgenderma13en:
Auflegen des 50-g-Gewichtes, - es ist zu schwer, kommt zuruck
in den Gewichtssatz, Auflegen des 20-g-Gewichtes, - zu lcicht,
daher + 10 g, zu leicht, + 10 g, zu leicht, + 5 g, zu leicht, + 2 g,
zu leicht, + 1 g, zu schwer, zuriick in das Kăstchen, + 0,5 g, zu
schwer, zuruck in das Kăstchen, + 0,2 g zu leicht, + 0,1 g U8W.
Das Gewicht des Korpers wird zum SchluB aus der Summe
der Gewichte auf der Waagschale und der Stellung des Reiters
ermittelt. Man mache es sich zur Angewohnheit, Gewichte und
Reiter stets und nur auf eine Seite der Waage zu legen. Zur
Kontrolle des Gewichtes miissen die fehlenden Gewichte im
Kăstchen zusammengezăhlt werden. Ein Herumstellen der Ge-

wichte im Waagekasten oder gar auf dem Tisch ist auf jeden Fall
zu unterlassen.
Beispiel einer Wăgung nach der Schwingungsmethode:
Die Nullstellung n o (das ist die Ruhelage bei unbelasteter Waage)
ergab 9,3.
Âufgelegte Gewichte: 20,765 g, dabei wurde die Ruhelage
n = 17,9 gefunden.
Die Ânzahl der Milligramme, die zu diesem Gewicht noch zu- bzw.
abgerechnet werden mussen, wird nun berechnet.
n-ng
mg=--e-'
wobei e die Empfindlichkeit bei dieser Belastung bedeutet und aus
der Kurve abgelesen werden kann. Sie ist fUr zirka 20 g = 7,9.
Ist nun n groller als n o, dann ist die erhaltene Zahl positiv, wird
daher zum Gewicht zugeschlagen.
Ist n kleiner als n o , dann ist die errechnete Zahl negativ, wird
daher vom Gewicht abgezogen.
U nser Beispiel ergibt:
n-no _ 17,9- 9,3 8,6
e - 7,9 = 7,9 = 1,1 mg.
Das wahre Gewicht betrăgt also 20,7650 + 0,001l = 20,7661 g.
Hătten wir jedoch anfangs auf die Waage 20,767 g aufgelegt, dann
wăre als Ruhelage n= 2,1 gefunden worden; daraus errechnet sich
2,1- 9,3 - 7,2

7,9 = 7,9 = - 0,9 mg.
Daraus ergibt sich das wahre Gewicht:

20,7670 - 0,0009 = 20,7661 g.
Man kann sich der Muhe unterziehen, nicht die Empfindlichkeit
in einer Kurve darzustellen, sondern deren reziproken Wert, d. h.
1
die Zahl e' das ist die Ânzahl Milligramme, die einem Teilstrich ent-
sprechen. Man hat dann keine Division, sondern eine einfache Multi-
plikation der erhaltenen Teilstrichdifferenz mit der aus der Kurve
fur die entsprechende Belastung abgelesenen Zahl durchzufUhren.
Fur unser Beispiel errechnen sich untenstehende Werte:
Belastung: °
1
Milligramm pro Teilstrich: 0,139
0,114
2 0,106
5 0,105
10 0,109
20 0,127 usw.
Âus dieser Tabelle kann in ăhnlicher Weise eine Kurve kon-
struiert werden, die dann jeden beliebigen Zwischenwert abzulesen
gestattet. Die erste in unserem Beispiel angefuhrte Wăgung hat
ergeben: n - n o = 8,6. Diese Zahl wăre nun zu multiplizieren mit
0,127 (ffu die Belastung von 20 g); das ergibt + 1,1 mg.
86 Wăgen
8. Vorsichtsma8nahmen beim Wăgen. Die Waage muB nahezu

die Temperatur des Raumes haben, in dem sie steht. Sonnen-
bestrahlung verdirbt die Wiigung auf viele Stunden.
Bei der Wiigung hygroskopischer (wasseranziehender) Sub-
stanzen, die sehr rasch vorgenommen werden muB, hilft es etwas,
das Wiigegehiiuse auszutrocknen. Zu warnen ist vor reinem Calcium-
chlorid, dieses solI man stets mit frisch gebranntem Kalk mischen.
Auch die zu wiigenden Gegenstiinde mussen dieselbe Temperatur
wie die Waage haben. (Nie heiBe Tiegel auf die Waage bringen!)
Bei der Wiigung der Milligramme muB der Schieber des Waage-
gehiiuses geschlossen sein, um Fehler durch Luftzug zu vermeiden.
Die Arretierung ist vorsichtig zu betiitigen.
9. Wăgegerăte. Nie solI auf der analytischen Waage eine
Substanz auf Papier oder einem Kartenblatt abgewogen werden,
weil diese leicht Feuchtigkeit anziehen und infolgedessen schon
wiihrend des Wiigens ihr Gewicht stiindig veriindern konnen.
Man mache es sich zum Prinzip, wenn moglich die Substanz
gleich in das GefiiB einzuwiigen, in dem gearbeitet werden solI,
um Substanzverluste durch Umfullen zu vermeiden. Da dies
jedoch in vielen Fiillen unmoglich ist, verwendet man zum Ab-
wiigen eigene WiigegefiiBe. Anfassen derselben moglichst mit der
Pinzette.
Wiigegliischen (Abb. 116a) sind kleine zylindrische GlasgefiiBe
mit eingeschliffenem Glasstopsel, welche je nach ihrem Ver-
wendungszweck sowohl in der hohen Form als auch in der breiten,
flachen Form (fur Trockenbestimmungen) benutzt werden.
Wiigeschiflchen (Abb. 116b) aus Glas, Horn oder Metall , die
ein leichtes Einfullen der abgewogenen Substanz in das Analysen-
gefiiB gestatten.
c
a b
Abb. 116. WăgegefăJ3e: a) Wăgeglăschen; b) Wăgeschiftchen
Die nach dem Umfullen an den Wandungen des WiigegefiiBes

haftenden Substanzreste werden mit einem Pinsel, einer Feder-
fahne oder durch Abspritzen in das WiigegefiiB gebracht.
Zum Einfullen der Substanzen in das WiigegefiiB verwendet
man fur feste Stoffe Loffel oder Spatel, fur kleinste Mengen
Schreibfedern, die an einem Glasstab befestigt sind, fiir Fliissig-

keiten Tropfrohrchen.
Zum genauen und schnellen Einwăgen pulveriger Substanzen in
das auf der Waagschale stehende WăgegefăB hat sich das Vibrations-
spatel mit regulierbarer Vibrationsstărke (E. Mettler, Ziirich) bewăhrt.
Sehr kleine Mengen kann man in kleinen, aus einem Glasrohr
selbst hergestellten (Zuschmelzen und Plattdriicken, so daB es
auf der Waagschale stehen kann) Napfchen einwagen und das
Ganze (Wagenapfchen +Substanz) in das AnalysengefaB bringen.
U-Rohre, Kaliapparate usw. sind mit einem sauberen, nicht-
fasernden Leinentuch abzuwischen, zu verschlieBen und dann
im Wagezimmer % Stunde neben der Waage stehenzulassen, ehe
sie gewogen werden.
Moglichst rasches Abwagen ist anzustreben. Daher verwendet
man WagegefaBe, deren Gewicht man bis auf 1 bis 2 mg voraus
kennt, dieses auf das WagegefaB eingeatzt und am besten auch
eine eigene Tara dafiir angefertigt hat.
Die Wagung kann ausgefuhrt werden:
1. direkt, z. B. 1,4352 g;
2. als genaue Einwaage, z. B. 1,0000 g. Diese Wagung nimmt
zwar etwas mehr Zeit in Anspruch, ist aber besonders fur Serien-
analysen ubersichtlich und ermoglicht eine leichtere Berechnung
der Analyse;
3. indirekt als Differenzwagung, die fur hygroskopische und
sehr zahfliissige Stoffe zu empfehlen ist. Dabei wird zuerst das
Gewicht des gefiillten Wageglaschens (eventuell samt kleinem
Glasstab) bestimmt, dann ein Teil des lnhalts in das Analysen-
gefaB gebracht und das Wageglaschen mit dem zuriickbleibenden
Rest abermals gewogen. Die Differenz der Wagungen ergibt das
Gewicht der zur Analyse eingewogenen Substanz.
Die Wagung des gefiillten und leeren Wageglaschens soU
tunlichst mit den gleichen Gewichtsstiicken vorgenommen werden.
Um dem WagegefaB und der Waage dieselbe Temperatur zu
geben, muB ersteres vor der Wagung einige Zeit in der Nahe der
Waage (in einem Exsiccator) aufbewahrt werden.
Bei der Durchfuhrung von Analysen, z. B. Trockenbestim-
mungen, Aschenbestimmungen usw., muB die Wagung nach
neuerlichem Troqknen oder Gliihen wiederholt werden, bis sich
das Gewicht nicht mehr andert (Gewichtskonstanz).
Fur rauchende Sauren, z. B. Oleum, wird ein Einschmelz-
rohrchen zur Wagung benutzt (Abb. 117). Man stellt sich eine
88 Abmessen von Fhissigkeiten
kleine diinnwandige Glaskugel, die in eine Kapillare endigt, her

und bestimmt ihr Gewieht. Dureh sehwaehes Erwărmen der Kugel
iiber einer Flamme dehnt sich die darin befindliehe Luft aus und
entweicht teilweise, worauf das Ende
der Kapillare in die einzuwăgende
Fliissigkeit eingetaueht wird. Die
nun sieh abkiihlende Kugel fiillt
sieh von selbst teilweise mit der
Fliissigkeit, worauf das Kapillarende
mit Filtrierpapier abgetroeknet und
raseh in der Flamme zugesehmolzen
Abb. 117_ Einschmelzriihrchen
wird. Die Differenz der Wăgungen
fiir rauchende Săuren vor und naeh dem Fiillen ergibt
die Einwaage.
Das Einsehmelzen leieht fliiehtiger Stoffe gelingt nur naeh Tief-
kiihlung der Proben mit Eis- Koehsalz oder noeh besser mit
Troekeneis.
10. Reduktion der Wiigung auf den luftleeren Raum. Die Wăgun
gen werden in der Regel in der Luft mit Messinggewiehten aus-
gefiihrt, wodureh ein dureh den Auftrieb der Luft bedingter Fehler
entsteht. Dieser ist jedoeh so klein, daJl er fiir fast alle normalen
analytisehen Arbeiten vernaehlăssigt werden kann. Lediglieh bei
feineren Arbeiten (Atomgewiehtsbestimmungen, Kalibrierungen von
Biiretten, Diehtebestimmungen u. ă.) muJl er beriieksiehtigt werden.
Die dann anzuwendende FormeI der Gewiehtskorrektur k Hi.r 1 g
lautet:
k = 1,20 . (+ - 8~0) in mg.
Darin bedeuten e das spez. Gewieht des zu wăgenden Korpers, 8,0
das spez. Gewieht der Messinggewiehte (mit eingesehraubtem Kopf).
An Stelle dieser FormeI dienen aueh ausgearbeitete Tabellen zur
Ermittlung der Korrektion.
9. Abmessen von Fliissigkeiten

A. Volumen
Unter Volumen bezeiehnet man die GroBe des von einem
Korper eingenommenen Raumes.
Als Einheit des Volumens dient das Liter. Ein Liter ist das
Volumen, das 1 kg chemiseh reinen Wassers bei seiner groBten
Diehte, d. i. bei +4° C (Dichte = 1), einnimmt.
Daraus geht bereits die Temperaturabhăngigkeit des Volumens
hervor.
SolI man dieses Volumen in einem GefăB, z. B. einem MaB-
kolben, festlegen, so hăngt die anzubringende Marke von der
Volumen 89
Temperatur des GefăBes ab, denn der Kolben nimmt infolge

seiner Ausdehnung bei hoherer Temperatur auch einen groBeren
Raum ein. Man muB daher fiir das GefăB eine bestimmte Normal-
temperatur wăhlen. Als solche gilt jetzt allgemein 20°.
Man steht also vor der undurchfiihrbaren Aufgabe, Wasser
von +4° in einem GefăB von 20° in einem luftleeren Raum
abzuwăgen. Man kann aber unter Zuhilfenahme verschiedener
Tabellen rechnerisch ermitteln, wieviel Gramm Wasser von tO C
bei gleicher Temperatur tO in den noch nicht geeichten Kolben
eingewogen werden miissen, damit der Kolbeninhalt gerade der
oben gegebenen Definition des wahren Liters entspricht. (Năheres
siehe im Abschnitt 30, Eichung von MeBgefăBen.)
Alle MeBgefăBe sollen eine Bezeichnung iiber die Art ihrer
. Uo~ ~
ElChung tragen. 80 bedeutet z. B. E+20 oder 250 mI 40' daB
0
der Kolben bei der Normaltemperatur 20° genau 250 mI Wasser

von +4° enthălt. Er ist also auf das wahre Liter geeicht. Auf
etwas ălteren MeBgefăBen findet man die Bezeichnung ccm
statt mI.
Gelegentlich findet man noch alte analytische MeBgefăBe, die auf
das MOHR8che Liter geeicht sind. Unter letzterem versteht man das
Volumen von 1 kg Wasser bei 15°, 17,5° oder 20° in der Luft gewogen,
je nachdem bei welcher Temperatur der Kolben geeicht wurde. Den
Unterschied erkennt man am besten aus folgenden Zahlen: 1 MOHR-
sches Liter, gemessen mit Wasser von 15°, entspricht 1,0019, bei
17,5° 1,0023 und bei 20° 1,0028 wahren Litern, es ist also um 1,9,
2,3 bzw. 2,8 mI zu groB.
Die bei Eichungsangaben stehenden Buchstaben A oder E
bedeuten, daB das MeBgefăB auf AusguB (A) oder EinguB (E)
geeicht ist.
Ein auf Ausguf3 geeichtes Gerăt umschIieBt einen Raum, der
das zu messende Volumen um soviel iibertrifft, als erfahrungs-
gemăB nach dem AusfluB infolge Hăngenbleibens an der Glas-
wand zuriickbleibt. Bei einem Ein-Liter-MaBzylinder, der auf
AusguB geeicht ist, entspricht also die ausgegossene Menge
genau Il.
Ein GefăB ist auf Einguf3 geeicht heiBt, daB die auf dem
GefăB befindIiche Marke genau das angegebene Volumen abgrenzt.
Zu betonen ist, daB alle MeBgerăte vollig sauber sein miissen,
um einen fettfreien Ablauf zu erzielen; die Glaswand muB iiberall
gleichmăBig benetzt werden.
Zur Reinigung dient auch hier Wasser, Alkohol, Chromschwefel-
săure, Kaliumpermanganatli:isung und darauffolgendes Nachspillen
mit Salzsăure und Wasser. Das Trocknen geschieht entweder durch
90 Abmessen von FIiissigkeiten
Hindurchsaugen eines krăftigen Luftstromes n3;~h vorhergegangenem

Ausspiilen mit etwas reinem AIkohol oder Ather. Um das zeit-
raubende Trocknen zu vermeiden, kann man MeLlgerăte mehrmals
mit geringen Mengen der abzumessenden Losung ausspiilen (Spul-
fliissigkeit weggieLlen!).
Vom Liter abgeleitete Einheiten:
Hekto1iter (1 h1) = 100 1,
Deziliter = 0,1 1,
Zentiliter = 0,011.
Bei ana1ytischen Arbeiten wird das Vo1umen nach Kubik-

zentimetern (oder Millilitern) gemessen.1 1= 1000 ccm oder 1000 mI.
B. MeBgefă13e nnd ihre Anwendung

Zur Abmessung eines bestimmten Volumens dienen die MeB-
gefaBe. Das genaue Abmessen von Fliissigkeiten nach ihrem
Volumen ist besonders fiir die Titrier- oder MaBanalyse wichtig.
1. Tropfgefă/le. Um kleine Mengen eines Stoffes tropfenweise
in ein GefaB zu bringen, verwendet man TropfgefaBe. Dies ist
z. B. erforderlich bei der Zugabe des Indikators oder beim lang-
samen Eintropfen einer bestimmten Fliissigkeitsmenge in einer
vorgeschriebenen Zeit.
a) Tropfrohrchen. Dieses besteht aus einem kurzen, zu
einer Spitze ausgezogenen Glasrohrchen, das oben ein Stiickchen
Gummischlauch, welches durch ein kleines G1asstabchen ver-
sch10ssen ist, tragt. Durch vorheriges Zusammendriicken des
Schlauches und Losen des Druckes in der F1iissigkeit fiillt sich
das Rohrchen und kann nun
durch vorsichtiges Zusammen-
driicken des Schlauches wieder
entleert werden.
b) Tropfflaschchen
(Abb. 118). Das beschriebene
Tropfrohrchen wird mittels
eines Gummistopfens auf ein
k1eines Glasflaschchen aufge-
Abb. 119. setzt. Eine andere Ausfiihrung
Abb.118. Tropfglăschen besitzt eingeschliffene Glas-
Tropfflăschchen nach SCHUSTER
stOpsel, die in ein zugespitztes
Rohrchen endigen. Die Entnahme erfolgt durch VerschlieBen der
oberen Rohrchenoffnung mit dem Finger.
In Gebrauch sind ferner Tropfflaschchen, bestehend aus
normalen Glasflaschchen mit eingeschliffenem StOpsel, die im
MeIlgefăIle und ihre Anwendung 91
inneren Hals von unten bis zur Mitte desselben und im Stopsel
von der Mitte bis nach oben einen Kanal besitzen. lst die Stopfen-
stellung so, daB die Kanăle in einer
Geraden liegen, so kann an dieser
Stelle die Fliissigkeit tropfenweise
austreten.
c) Tropfglăschen nach
SCHUSTER (Abb. 119.)
d)Tropftrichter. Tropftrichter
sind in der oben offenen zylindrischen
Form (Abb. 120a) oder in der mit
einem eingeschliffenen Stopfen ver-
sehenen geschlossenen, birnenfor-
migen Ausfiihrung (Abb. 120b) in
Verwendung. Die Geschwindigkeit
des AusflieBens wird durch den Glas-
hahn reguliert. Zur Kontrolle der
a b c
Tropfgeschwindigkeit wird ein sog. Abb. 120. Tropftricbter
Tropfenzăhler eingebaut (Abb.120 c).
2. MaBzylinder (Mensuren). MaBzylinder gestatten nur eine
rohe Abmessung. Um eine annăhernde Genauigkeit zu erzielen,
muB man den MaBzylinder moglichst dem abzumessenden
Volumen anpassen. (Fiir kleine Fliissigkeitsmengen keine groBen
MaBzylinder verwenden!) Geeicht sind die MaBzylinder fast
stets auf AusguB. Beim AusgieBen wird er langsam geneigt, und
nachdem der zusammenhăngende AusfluB aufgehort hat, wird
nach einer Wartezeit von 30 Sekunden die Miindung (Schnăuzel)
an der GefăBwand abgestrichen. Die MaBzylinder sind je nach
ihrer GroBe mit einer ml-Teilung oder Zehntel-ml-Teilung ver-
sehen, bzw. tragen die groBeren eine Teilung zu je 5 oder 10 mI
(Abb. 121). Bei der Abiesung des Volumens muB das MeBgefăB stets
senkrecht gehaiten werden, um Ablesefehler zu vermeiden.
Fiir ganz rohe Abmessungen im Chemiebetriebe findet man des
ofteren Mensuren, die die Form eines Kegelstumpfes besitzen
(Abb.122).
3. MaBkolben. MaBkolben sind enghaisige Standkolben
(Abb. 123) oder Flaschen (Abb. 124) mit eingeschliffenem Stopfen
und einer Marke und werden in GroBen von 50, 100, 200, 250,
300, 500, 1000 und 2000 mI hergestellt. Sie dienen in der Haupt-
sache zur Herstellung von Titrierfliissigkeiten und zur Verdiinnung
beliebiger Fliissigkeitsmengen auf ein bestimmtes Volumen. Die
Abgrenzung des Volumens erfolgt durch eine um den ganzen Hais
gezogene Marke.
92 Abmessen von Fliissigkeiten
Um die Ablesung moglichst genau zu gestalten, sind ganz

bestimmte Halsweiten vorgeschrieben, z. B. fur 100-ml-Kolben
15 mm, fiir 250-ml-Kolben 18 mm, fiir 500-ml-Kolben 20 mm und fur
Literkolben 22 mm.
Abb. 121. Abb. 122. Abb. 123. Abb. 124.

MaJlzylinder Mensur MaJlkolben MeJlflasche nach
STOH'IAXX
Maf3kolben sind fast immer auf Einguf3 geeicht.

Die in dem Kolben befindliche Fliissigkeit schneidet nicht
mit dem Rand oder der bezeichneten Marke genau ab, sondern
die Oberflăche bildet einen nach unten konvexen Meniskus. Alle
Einstellungen und Ablesungen geschehen am tiefsten Punkt des
Meniskus.
Maf3kolben diirfen niemals erhitzt werden, weil sich ihr Inhalt
dabei verăndert und beim Abkiihlen nur sehr langsam auf den
urspriinglichen Wert zuriickgeht. Ist beim Lăsen einer Substanz
Erhitzen erforderlich, stellt man die Lăsung in einem beliebigen
anderen Kolben her, lăf3t sie abkiihlen und spiilt sie erst dann in
den Maf3kolben.
Die Fiillung eines Maf3kolbens wird so vorgenommen, dal3 man
die Fliissigkeit bis in die Năhe der Marke eingiel3t und die letzten
Tropfen mittels einer Spritzflasche vorsichtig zutropft. Der gut
verschlossene Mal3kolben wird nun durch Ofteres Umkippen (wobei
der Stopfen festgehalten werden mul3) und Rollen in der Hand
bewegt, um den Inhalt vollkommen gleichmăl3ig zu vermischen.
Nach der Entnahme von Fliissigkeit mul3 mit dem Stopfen,
den man tunlichst immer in der Hand behalten solI, sofort "ieder
verschlossen werden.
MeJ3gefăJ3e und ihre Anwendung 93
4. Pipetten. Pipetten sind glăserne Saugrohre von bestimmtem,

durch eine oder zwei Marken begrenztem Rauminhalt. Sie be-
stehen aus einem Glasrohr mit einer zylindrischen Erweiterung
in der Mitte. Das untere Ende ist zu einer Spitze mit zirka 0,5 bis
1 mm bffnung ausgezogen. Die kreisformige Eichmarke befindet
sich am oberen (und eventuell unteren) engen Hals. AuBer diesen
so gestalteten Vollpipetten gibt es noch MeBpipetten, die einzelne
Kubikzentimeter und Bruchteile davon abzumessen gestatten.
a) Vollpipetten. Sie dienen zur Abmessung
eines ganz bestimmten, auf der Pipette verzeichneten
Volumens. Sie werden in verschiedenen GroBen, fiir
1, 2, 5, 10, 20, 25, 50 und 100 mI lnhalt hergestellt.
Die Eichmarke muB mindestens 1 cm oberhalb der
zylindrischen Erweiterung und zirka 10 bis 12 cm
unter dem oberen Ende der Pipetten liegen (Abb. 125).
Sie sind auf AusfluB geeicht.
H andhabung: Die Pipette wird mit der Spitze
10
ziemlich tief in die Fliissigkeit eingetaucht. Dann saugt WII
man mit dem Munde langsam am oberen Ende, wobei

darauf zu achten ist, daB kein Speichel in die Pipette
gelangt. Die Fliissigkeit wird zunăchst bis iiber die
Eichmarke angesogen, dann wird das obere Ende rasch
mit dem (schwach feuchten) Zeigefinger verschlossen
und durch vorsichtiges Liiften des Fingers der Meniskus
der Fliissigkeit in der Pipette so lange gesenkt, bis
er die EichII\arke beriihrt. Bei der Fiillung einer
feuchten Pipette verfăhrt man so, daB man etwas
Fliissigkeit ansaugt, rasch verschlieBt (damit nichts Abb.125.
in das GefăB zuriickflieBen kann) und nun die Pipette Vollpipette
fast waagrecht hălt und dreht, so daB sie innen von
der Fliissigkeit bespiilt wird. Dies wird zwei- bis dreimal wieder-
hoIt, wobei die Entleerung stets in den AusguB erfolgen muB.
Dann erst wird die eigentliche Fiillung vorgenommen.
Schădliche Stoffe, z. B. Săuren und Laugen, werden so ein-
gesaugt, daB man das obere Ende der Pipette durch einen Gummi-
schlauch verlăngert, um dadurch ein Einsaugen von Fliissigkeit
in den Mund zu verhindern.
Bei Fliissigkeiten, die giftige und ătzende Dămpfe abgeben,
geschieht das Ansaugen mittels Vakuum (AnschluB an eine
Wasserstrahlpumpe unter Zwischenschaltung einer WULFFschen
Flasche, um ein Einsaugen von Fliissigkeit in die Vakuumleitung
zu vermeiden).
Losungen von fliichtigen Gasen werden in die Pipette hinein-
94 Abmessen von Flussigkeiten
gedriickt (Abb.126). Die Vorratsflasche trăgt einen doppelt

durchbohrten Stopfen. Die eine Bohrung enthălt ein Glasrohrknie
mit einem GummibalIgeblăse B (siehe S. 107), in der anderen
Bohrung sitzt ein kurzes Glasrohr iiber das
nach oben ein Stiickchen Gummischlauch G
gezogen ist. Durch dieses Rohr wird die
Pipette eingefiihrt, die darin leicht beweglich
sein muB. Zum FiilIen wird die Pipette nach
unten gedriickt, wodurch Abdichtung durch
das Schlauchstiickchen erfolgt. Mit Hilfe des
Gummiballes wird nun die Fliissigkeit in der
Pipette hochgedriickt.
Das Entleeren der Pipette kann in ver-
schiedener Weise vorgenommen werden.
1. Am besten und genauesten durch Aus-
laufen an der Wand, d. h. die Pipette wird
senkrecht iiber das AufnahmegefăB gehalten
und die Auslaufspitze dauernd an dessen
Abb. 126. Wandung angelegt. Nachdem sich die Pipette
Fiillung der Pipette entleert hat, wird nach einer Wartezeit von
durch Eindriicken
15 bis 20 Sekunden ihre Spitze an der Glas-
wand abgestrichen.
2. Durch Abstreichen, d. h. man lăBt die Pipette in senkrechter
Richtung auslaufen, ohne die Wandung des AufnahmegefăBes zu
beriihren, und streicht nach beendigtem AusfluB die Spitze am
Glas ab, und zwar wenn keine Wartezeit auf der Pipette vermerkt
ist, nach 15 Sekunden.
3. Eine Pipette solI nicht durch Ausblasen entleert werden.
Man mache es sich zur Regel, die Pipette so zu entleeren, wie
sie bei ihrer Eichung entleert wurde.
Hat die Pipette zwei Marken, dann muB beim Entleeren auf die
zweite Marke eingesteIlt werden. Im iibrigen wird in bezug auf
Wartezeit und Abstreichen genau so verfahren, wie friiher be-
schrieben.
Pipetten solIen stets hăngend, nicht liegend aufbewahrt
werden und oben durch ein Papierhiitchen vor dem HineinfalIen
von Staub geschiitzt sein. Zum Aufbewahren dienen Pipetten-
gestelle aus Holz oder MetalI in verschiedener Ausfiihrung, z. B.
bestehend aus zwei mit Lochern versehenen und iibereinander
angeordneten Scheiben (Abb. 127).
FUr das Abmessen von Flussigkeitsmengen unter 2 mI hat sioh
die Prazisions-Auswaschpipette nach PREGL gut bewăhrt. Sie ver-
meidet den Unsicherheitsfaktor, der beim Entleeren der normalen
Me13gefă13e und ihre Anwendung 95
auf Ausflu13 geeichten Pipetten eintritt, d. h. die Auswaschpipette

mu13 nach der EntIeerung nachgewaschen werden, um den gesamten
Nenninhait zu erfassen. Da sie ăhnlich wie die Prăzisions-Wăge
pipette oberhalb des Pipettenkorpers eine Kapillare mit Millimeter-
teilung besitzt (S. 274), ist eine Genauigkeit von
0,0001 mI erreichbar.
Bei der Priizisionspipette mit automatischem N ull-
punkt (P. Haack, Wien) erfolgt die Einstellung auf
die Me13marke durch Kapillarkrăfte automatisch, wo-
durch Abiesefehier vermieden werden. Voraussetzung
fiir ihren Gebrauch ist jedoch, da13 spezifisches Gewicht
und Oberflăchenspannung der zu messenden Fliissig-
keit nicht wesentlich vom Wasser verschieden sind.
b) MeBpipetten. MeBpipetten sind zylin-
drisehe, mit Zehntel-ml-Teilung versehene Glas-
rohren, die innerhalb gewisser Grenzen, z. B. 10 mI,
beIiebige FIiissigkeitsmengen abzumessen gestatten.
Sie werden hauptsăehlieh dann verwendet, wenn
es sieh um die Abmessung kieiner, gebroehener
ml-Zahlen handeIt. Die Handhabung ist die gleiehe PiP~ti:,~;!tell
wie bei der Vollpipette (Abb.128).
e) Sieherheits-Pipettiervorriehtungen gewăhrleisten
ein gefahrIoses, riiekIaufsieheres und genaues Pipettieren. Eine
einfaehe derartige Vorriehtung
ist der "PeIeus-Ball" (Abb. 129),
der 3 Ventile besitzt, die dureh
einen Druek mit Daumen und
Zeigefinger auf die jeweils gegen-
iiberliegenden Marken betătigt
werden. Die Pipette wird in die
untere 6ffnung eingesehoben und
der Gummiball in die hohie Hand
geIegt. Dureh Zusammendriieken
des Ventiles A (LuftausIaB) und
gleiehzeitigem Zusammenpressen
des Balles wird Ietzterer evaku-
iert. Das Ansaugen erfolgt dureh
vorsiehtiges Zusammendriieken
des Venti1es S bis der gewiinsehte
FIiissigkeitsstand erreieht ist, die .Abb.129. Peleus-Ball
EntIeerung dureh Zusammen- (F. Bergmann K. G.,
Berlin -Zehlendorf)
driieken des Ventiles E, wobei es
moglieh ist, aueh einzeine Tropfen
zum AusfluB zu bringen. Der in
der Pipette verbliebene Rest wird .Abb. 128. MeBpipette
durch Zusammendriicken der Luftkammer neben dem Ventil E

bei gleichzeitigem Druck auf E beseitigt.
Bei den "Fortuna-Pipetten" erfolgt das Aufsaugen und Ent-
leeren mit Hilfe eines oben eingeschliffenen Glaskolbens.
5. Btiretten. Biiretten sind MeB-
pipetten, die an ihrem unteren Ende
einen regulierbaren Ablauf besitzen.
Es sind lange, zylindrische, in mI,
bzw. Zehntel-ml eingeteilte Glasrohren,
die auf AusfluB geeicht sind.
Der Verschlu,8wirdgebildet a) durch
ein Stiick Gummischlauch mit einem in
eine Spitze auslaufenden glăsernen Aus-
fluBrohrchen. Die Schlauchverbindung,
welche moglichst kurz und starkwandig
sein soU, um ein zu rasches Zuriick-
gehen der Elastizităt zu vermeiden,
enthălt einen Quetschhahn oder Glas-
kugelverschluB. b) Durch einen Glas-
hahn, der sowohl in horizontaler als
auch durch Abbiegen des Biiretten-
endes um 90° in vertikaler SteUung
angebracht sein kann (Abb. 130).
Zum Gebrauch wird die Biirette
in senkrechter SteUung in ein Stativ
mit Hilfe von Biirettenklammern oder
in ein hălzernes TitriergesteU einge-
spannt und mittels eines trockenen
Trichterchens derart mit der Fliissig-
keit gefUUt, daB ihr Meniskus auf die
Marke NuU, die sich oben befindet,
eingestellt ist (etwas iiber die Null-
marke anfUUen und dann tropfenweise
bis zur Marke ablassen).
Dabei ist besonders darauf zu
achten, daB sich im Glasrohr unterhalb
des Verschlusses keine Luftblasen an-
Abb.130. Biiretten sammeln. Dies wird bei Glashahnbiiret-
ten so verhindert, daB man den Ablauf-
hahn der gefiillten Biirette einige Male ruckweise offnet, um die
Luftblasen mitzureiBen, und bei Biiretten mit Gummischlauch-
verschluB derart, daB man die Glasspitze nach aufwărts biegt
und dabei Fliissigkeit auslaufen IăBt.
MeBgefăBe und ihre Anwendung 97
SolI eine feuchte Biirette gefiilIt werden, muB man diese zwei.
bis dreimal mit der abzumessenden Fliissigkeit ausspiilen.
Biiretten lăBt man frei auslaufen und streicht einen eventuell
anhaftenden Tropfen mit einem Glasstab oder mit der Wand des
AufnahmegefăBes ab. In jedem Falle hat ein Abspiilen der GefăB.
wandung zu erfolgen.
Die endgiiltige Ablesung des Fliissigkeitsstandes kann erst
nach 30 Sekunden erfolgen, wenn das N achrinnen der an der
Biirettenwandung anhaftenden Fliissigkeit beendet ist.
Um ein Verdunsten und Verstauben der Losung zu vermeiden,
stiilpt man iiber die Biirette ein kurzes Reagenzglas.
Die untere Offnung einer Biirette soli so eng sein, daB sich bei
vollgeOffnetem Hahn eine normale 50·ml·Burette in 55 bis 70 Sekun·
den entleert.
Abgelesen wird bei hellen Fliissigkeiten stets der untere Rand
des Meniskus, bei dunklen der obere Rand, da dieser dann besser
zu erkennen ist. Um Fehler bei der Ablesung zu vermeiden,
muB die Biirette genau senkrecht stehen und die Augen miissen
sich in der gleichen Hohe mit dem Meniskus befinden.
Da die ml.Teilung bei den Biiretten nur einen kurzen Teil
des Umfanges des Rohres einnimmt, sind zur sicheren Ablesung
bestimmte Hilfsmittel erforderlich.
a) SCHELLBACH-Streifen (Abb. 131). Die Biirette ist auf ihrer
Riickwand mit einem schmalen, dunklen (blauen) Streifen auf
Milchglashintergrund versehen. Bei richtiger Ablesung muB dieser
Abb. 131. SCHELLHAcH·Streifen Abb. 132. Ablesungsblatt
Streifen (d. h. die Spiegelbilder, die von ihm durch die obere
und untere MeniskusfIăche entworfen werden) zwei Spitzen (p)
bilden.
b) Ablesungsblatt von FRESENIUS (Abb. 132). Es besteht aus
einem Stiickchen Kartonpapier, das durch einen glatten Trennungs.
Wittenberger, Laboratoriumstechnik. 5. Aufl.

strich in eine obere weiBe und eine untere schwarze Hălfte geteilt
ist. Befestigt wird es an der Biirette mit Hilfe einer Holzklammer
oder Uberstecken mittels zweier Einschnitte iiber die Biirette.
Man bringt die schwarz-weiBe Grenzlinie ein wenig unterhalb
des abzulesenden Meniskus und vermeidet dadurch alle storenden
Lichtreflexe.
Schon das Dahinterhalten von weiBem Papier erleichtert die
Ablesung.
c) Visierblende (Abb. 133). Diese besteht aus einem matt-
geschwărzten holzernen Reagenzglashalter, an dem man hinter
der Biirette noch einen Streifen geoltes Papier befestigt. Neuere
Visierblenden sind mit einer Ableselupe kombiniert.
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Abb. 133. ViBierblende
d) Ableselupe mit oder ohne weiBen Hintergrund (P. Haack,

Wien). Die Ableselupe wird ăhnlich wie die Visierblende auf die
Biirette geklemmt oder leicht verschiebbar auf die Mikrobiirette
(oder z. B. ein Thermometer) aufgesteckt. Die eigentliche Lupe
ist an einem Metallstăbchen verschiebbar, so daB die geeignete
Lupenentfernung miihelos eingestellt werden kann.
e) Von der Normaleichungskommission sind Biiretten vor-
geschrieben, die die Teilung mindestens iiber den halben Rohr-
umfang zeigen, so daB sich bei der Ablesung der riickwărtige und
vordere Teil zu einer Geraden decken.
Fullvorrichtungen tur Buretten. Fiir Fliissigkeiten, z. B. Laugen,
die durch die Einwirkung der Luft Verănderungen erleiden, ver-
wendet man vorteilhaft Fiillvorrichtungen, welche eine Beriihrung
der Fliissigkeit mit der Luft weitgehend ausschlieBen.
Die Fliissigkeit befindet sich in einer Vorratsflasche, die mit
der Biirette unter Zwischenschaltung eines Hahnes in Verbindung
steht. Natronkalkrohrchen schiitzen vor der Einwirkung der
AuBen1uft (Abb. 134).
Eine groBe Anzahl von Fiillvorrichtungen betrifft die auto-
matische EinstelIung auf die Nullmarke. Man unterscheidet dabei
Biiretten mit tJberlaufeinstellung (Abb. 135) und Biiretten mit

Riicklaufeinstellung (Abb. 136).
Bei den automatisch zu fiillenden Biiretten muB, wie bei allen
anderen, die Vorratsfliissigkeit einmal tăglich umgeschiittelt
werden, da sich im oberen Tei! der Flasche
kondensiertes Wasser in Form von Tropfen
angesetzt hat. Bei Fliissigkeiten, die einen
Bodensatz abscheiden (z. B. Braunstein in
KaliumpermanganatlOsung), darf, damit
dieser nicht aufgewirbelt wird, nur vor-
sichtig geneigt werden.
Abb.134. Abb. 135. Biirette Abb. 136. Biirette mit

Biirettenfiilleinriohtung mit Uberlaufeinstellung Riioklaufelnstellung
J,likrQburetten sind bei einem kleineren Rauminhalt in Hun-

dertstel-ml geteilt.
Bei der Membranmikrobiirette nach GORBACH, die keinen Hahn
besitzt, wird die Titrationsfliissigkeit mittels einer am oberen Biiretten-
ende sitzenden Membranpumpe bis zur Marke aufgesaugt bzw.
herabtitriert. Die letzten Fliissigkeitsmengen werden von der
Schliffspitze mit Hilfe eines GIasstăbchens abgenommen. Die Ablesung
der 0,001 ml-Teilung erfolgt durch eine Ableselupe.
6. Titrieren. Titrieren heiBt, die unbekannte Menge eines
gelOsten Stoffes dadurch ermitteln, daB man ihn quantitativ von
einem chemisch genau bekannten Anfangszustand in einen
ebenso bekannten Endzustand iiberfiihrt, und zwar durch Zugabe
7·
einer Reagenzlasung, deren Wirkungswert genau bekannt ist

und deren Volumen mit Hilfe von Biiretten genau gemessen wird.
Als Ort fiir die Titration wăhle man einen Platz in Fenster-
năhe, da gute Beleuchtung eine der wichtigsten Voraussetzungen ist.
Das TitriergefăB stellt man auf eine reine, weiBe Unterlage,
die bedeutend graBer sein muB als das GefăB (Porzellanplatte
oder weiBes Papier). In manchen Făllen erfolgt die Titration in
einer weiBen Porzellanschale, ansonst verwendet man ERLEN-
MEYER- oder kurzhalsige Titrierkolben und Becherglăser.
Wăhrend des Titrierens und besonders gegen das Ende muB
die Fliissigkeit dauernd bewegt werden (Umschwenken oder
Riihren). Zum SchluB muB die Wandung des TitriergefăBes
nochmals sorgfăltig abgespiilt werden.
a) Einige wichtige Titrierregeln. 1. Man arbeite mit
moglichst starken Normallosungen, also nfl, nf2 oder nf5, und
vermeide unnatiges Verdiinnen der vorgelegten Losung.
2. Wichtig ist die richtige Wahl des Indikators. Fiir schwache
Săuren verwende man Phenolphthalein, sonst Methylorange oder
Methylrot.
Alkohol beeintrăchtigt die Empfindlichkeit des Indikators,
deshalb sind groBere Mengen desselben (z. B. zur Losung des
Indikators) zu vermeiden, oder es ist ein Blindversuch auszufiihren.
Bei stark gefărbten Fliissigkeiten verwendet man Reagenz-
papiere.
3. Man verwende bei der Titration stets die geringstmagliche
Menge an Indikator (tropfenweise).
4. In Biiretten mit n/lO-Salzsăure bleiben oft nach kurzem
Gebrauch kleine Tropfen hăngen. Durch Zusatz geringer Mengen
Nekal oder Saponin zur MaBfliissigkeit lăBt sich dieser Ubelstand
abstellen.
5. Man fiine die Biiretten vor jeder neuen Titration stets auf
die Nullmarke.
6. Nichtgebrauchte Titrierfliissigkeit soU nie in die Vorrats-
flasche zuriickgegossen werden.
7. Stehen zur Titration Losungen zur Verfiigung, die keine
genaue Normalităt besitzen, stellt man dieselben entweder durch
Zugabe der berechneten Menge des betreffenden Stoffes bzw.
Wasser nachtrăglich genau ein oder, wenn man dies umgehen
will, errechnet man sich den "Faktor", mit dem nach jeder
Titration die verbrauchten Kubikzentimeter multipliziert werden
miissen, um die genaue Anzahl der Kubikzentimeter zu erhalten,
die einer N ormallosung entsprechen.
Z. B. 24 mI einer ungefăhr normalen Săure \viirden 25 mI
genau n/1-Lauge verbrauchen. Die Săure ist also etwas stărker

als nIl. Der Faktor errechnet sich durch eine einfache Division:
25: 24= 1,0417.
8. Alle Titrierlosungen sind vor Gebrauch auf ihre Richtigkeit
zu priifen, besonders wenn sie Iăngere Zeit unbenutzt geblieben
sind. Umschwenken der Losung in der Vorratsflasche.
9. Die Einwaagen wăhle man so, daB man zirka 30 bis 40 mI
Titrierfliissigkeit verbraucht. Bei kieinerem Verbrauch vergroBert
sich der Fehler, bei groBerem Verbrauch als 50 mI ergeben sich
Fehier durch die zweimalige Fiillung der Biirette.
b) Titrierfehler. 1. Methodische FehIer, und zwar Kali-
brierungsfehler (Ungenauigkeit der Biirette), AblesefehIer, Nach-
lauffehIer, Temperaturfehler (Abweichung von der Normal-
temperatur).
Diese Fehier lassen sich bei sorgfăltigem Arbeiten fast gănzlich
vermeiden.
2. Chemische Fehler. Diese konnen in vielen Făllen durch
Anbringung einer Korrektur verkIeinert werden.
Dazu gehoren: Tropfenfehler, die um so groBer sind, je kon-
zentrierter die Titrierli:isung ist. Sie kommen dadurch zustande,
daB man einen Tropfen MaBfliissigkeit zuviel zugeben muB, um
den Umschlagspunkt zu erkennen.
Indikatorfehler, die dadurch zustande kommen, daB der Um-
schIagspunkt des Indikators nicht genau dem NeutraIpunkt ent-
spricht. Daher erhălt man bei Anwendung verschiedener Indika-
toren verschiedene Werte.
Ein anschauliches Beispiel gibt die Verwendung der Reagenz-
papiereLackmus und Kongorot. EineLosung, die gegen ersteres bereits
schwach sauer reagiert, zeigt auf Kongorotpapier noch keine Săure an.
e) Indikatoren. Die Stărke des sauren bzw. alkalisehen Charak-
ters einer Losung wird dureh ihren pn-Wert ausgedruckt, der sich
aus der Konzentration der Losung an Wasserstoffionen erreehnet.
Der pn-\Vert bewegt sich in den Grenzen zwisehen O und 14, und ist
um 80 kleiner, je saurer die Losung ist; 7 ist der Neutralpunkt, und
von 7 bis 14 zunehmend erstreekt sich das alkali8che Bereieh.
Zur Bestimmung des pn-Wertes einer Losung stehen haupt-
săehlieh zwei Wege zur Verfiigung, und zwar ersten8 die elektro-
metrisehe Messung von Potentialen mittels geeigneter Elektroden
und zweitens die colorimetrische l\lessung mit Hilfe von Indikatoren
(siehe S. 317).
Indikatoren sind meistens Farbstoffe, und zwar fast ausschlieBlich
schwache Săuren, die durch. Zugabe von Alkali ihre Farbe ăndern.
Ist also bei der Neutralisation einer Losung ein bestimmter pn~Wert
erreicht, tritt Farbumschlag des zugesetzten Indikators ein. Dieser
Wert liegt beispielsweise fur Methylorange bei 3,1 bis 4,4 (das ist
bereits in sehwach saurer Losung), fiir Phenolphthalein zwisehen 8,2
und 9,8, also in sehwach alkalischer Losung.
1. M ethylorange. 0,02 g festes MethyIorange werden in 100 mI

heiBem destilliertem Wasser gelOst und nach dem ErkaIten filtriert.
MethyIorange wird durch Săuren rot, durch Alkali geIb. Der
"Obergang ist (besonders in der Hitze) unscharf, man titriert auf
die sog. "Zwiebelfarbe". Vom chemischen Standpunkt aus wăre
es richtiger, bei Anwendung dieses Indikators eine saure L6sung
mit Alkali zu titrieren, da aber der Umschlag von Gelb in Rot
Ieichter wahrgenommen werden kann, wird meist so gearbeitet,
daB man die Titration mit Săure beendet.
Anwendung: zur Titration von SaIzsăure, SaIpetersăure,
SchwefeIsăure, Natronlauge, Kalilauge, Ammoniak.
2. Methylrot. Man I6st 0,02 g in 100 mI heiBem Wasser, IăBt
erkaIten und filtriert oder bereitet sich eine alkoholische L6sung.
Fiir je 100 mI der zu titrierenden FIiissigkeit verwende man
2 bis 3 Tropfen Indikatorlosung. Der Umschlag ist sehr scharf,
von schwach GeIb (alkalisch) in VioIettrot (sauer). Anwendung
wie unter 1, besonders geeignet fiir Ammoniak.
3. Lackmu8. Lackmus kommt in kieinen WiirfeIn, gemengt mit
vieI Caiciumcarbonat oder Gips, in den Handel. Zum Zwecke der
Reinigung libergieBt man die zerkIeinerten Wlirfei in einer Porzellan-
schale mit 85%igem Alkohol, den man einige Zeit auf dem Wasser-
bad unter RUhren einwirken laBt. Dann wird die Losung abgegossen
und der Rlickstand mit heiBem Wasser ausgezogen, das Ganze
mehrere Tage stehengelassen, so daB sich die unioslichen Bestand-
telle zu Boden setzen. Die ldare liberstehende Losung wird abgehebert,
auf ein Drittel des Volumens eingedampft und mit Essigsaure liber-
săttigt. Hierauf wird bis zur Sirupdicke eingedampft und mit einer
groBeren Menge 90%igen Alkohols libergossen. Man filtriert, wăscht
mit Alkohol und lOst den Rlickstand in soviel warmem Wasser, daB
3 Tropfen der Losung genligen, um 50 mI Wasser deutlich zu farben.
Die Losung muB in Flaschen mit Baumwollstopfen aufbewahrt
werden, da sie in verschlossenen Flaschen bald zu schimmeln beginnt
und unbrauchbar wird.
Farbumschlag: von Rot (sauer) in Blau (alkalisch), Zwischen-
farbe Violett.
Anwendung: fiir organische und starke anorganische Săuren,
Laugen und Ammoniak sowie Carbonate in der Hitze.
4. Phenolphthalein. 1 g reines PhenoIphthaIein wird in 100 mI
96 %igem Alkohol gelost.
UmschIag: von Farblos (sauer) in Rot (alkalisch).
Anwendung: fiir organische und anorganische Săuren und
starke Laugen, nicht aber fiir Ammoniak.
5. Im Gegensatz zu diesen lndikatoren, die die Messung eines
einzigen kleinen PH-Bereiches gestatten (meist soll mit ihrer
Hilfe nur festgestellt werden, ob eine Losung sauer oder alkaIisch
reagiert, welchen Zweck sie voll und ganz erfiillen), eignet sich
der "Universalindikator M erck" zur Messung eines groBeren
PH-Bereiches, indem er folgende Farbtone durchschreitet: dunkel-
rot (pH = 1) - rot (2) - hellrot (3) - orange (4) - gelb (5) -
gelbgriin (6) - griin (7) - dunkelgriin (8) - dunkelgrau (9-10).
Die Fărbung wird mit einer von der Lieferfirma beigegebenen
Farbskala vergIichen, die sămtIiche Zwischentone im Abstand
von je 0,5 PH enthălt.
Die Ausfiihrung der Messung geschieht am besten in der Ver-
tiefung einer Porzellanplatte unter Zugabe von 2 Tropfen Indikator
zu der zu priifenden Fliissigkeit.
6. In der Jodometrie wird als Hilfsmittel fiir die Erkennung
des Endpunktes StărkelOsung verwendet.
5 g (lOsIiche) Stărke werden mit wenig kaltem Wasser zu
einem Brei verrieben und unter Riihren zu Il kochendem Wasser
gegossen. Dann wird noch 1 bis 2 Minuten gekocht, bis eine
klare Losung entstanden ist und ziemlich rasch abgekiihlt. Stărke
losung wird durch Jod blau gefărbt.
d) Reagenzpapiere. Bei einem groBeren Verbrauch an
Reagenzpapier stellt man sich dieses im Laboratorium selbst her.
Zu diesem Zweck werden groBere Streifen von Filtrierpapier
geschnitten, die mit der betreffenden Losung getrănkt und dann
durch Aufhăngen iiber eine Schnur an der Luft getrocknet werden.
Je weniger ausgesprochen die Fărbung des Papiers, desto
empfindlicher ist es.
1. Lackmuspapier. 4 bis 5 g des gereinigten Lackmusfarb-
stoffes werden in 1 1 Wasser gelost und einige Tropfen Essigsăure
(oder verd. Salzsăure) zugesetzt, um rotes Lackmuspapier zu
erhalten. Durch Zugabe einiger Tropfen Ammoniak erhălt man
blaues Lackmuspapier.
2. Kongorotpapier. 0,5 bis 1 g Kongorot werden in Il Wasser
gelost und 5 Tropfen Essigsăure zugesetzt. Es wird durch Mineral-
săuren rein blau, durch starke organische Săuren violett.
3. Phenolphthaleinpapier. 1 g Phenolphthalein wird in 1 1
heiBem Wasser gelost. Es wird durch Alkalien rot gefărbt, ebenso
durch Ammoniak und Soda, reagiert aber nicht gegen Bicarbonat.
4. Von verschiedenen Firmen werden sog. PH-Papiere in den
Handel gebracht, die zur Feststellung des PH-Wertes einer Losung
dienen. Der erhaltene Farbton wird mit einer von der Liefer-
firma beigegebenen Farbskala vergIichen. Solche pH-Papiere
umfassen entweder einen groBeren pH-Bereich, wie z. B. das
UniversaIindikatorpapier Merck (gelbfarbige Streifen fiir die
Messung eines PH-Bereiches von 1 bis 10), oder nur ein enges
pH-Gebiet, z. B. PH-Papier fiir den pH-Bereich 1,7 bis 3,3 (Farbton

geht von Violettrot in Orange iiber), 2,7 bis 4,7 (von Gelb iiber
Oliv in Violett), 3,8 bis 5,4 (von Griinlichgelb in Blaugriin iiber-
gehend) usw. Durch den erhaltenen Farbton konnen PH-Unter-
schiede von etwa 0,2 festgestellt werden.
Wăhrend normalerweise eine Eintauchzeit des Indikatorpapieres
von einer Sekunde geniigt, muB bei schwach gepufferten Li:isungen
die Zeit auf mehrere Sekunden verlăngert werden (bis sich die Farbe
des eingetauchten Streifens nicht mehr ăndert). Viskose und gefărbte
Fliissigkeiten sowie Suspensionen werden auf das Papier aufge-
tropft und die auf der Riickseite entstandene Fărbung zur Beurteilung
herangezogen oder es wird der Indikatorpapierstreifen in ein Stiick
Filtrierpapier eingeschlagen und erst dann in die zu messende Li:isung
eingetaucht. Auf dem Filtrierpapier wird der in der Li:isung enthaltene
Niederschlag abfiltriert.
5. Jodkalistărkepapier. Jodkalistărkepapier ist ein Reagens auf
salpetrige Săure und Oxydationsmittel (z. B. ChIor). Es fărbt
sich durch Betupfen mit wenig Oxydationsmittel blauviolett, bzw.
bei stărkerer Einwirkung braun. Man soll es betupfen, nicht
bestreichen.
10 g reine Stărke werden mit wenig Wasser verrieben und
unter gutem Riihren mit Il heiBem Wasser iibergossen. Nach dem
Erkalten mischt man eine Losung von 1,5 g Jodkali zu. Ein so
bereitetes Papier zeigt mit einer Salzsăure von 1 % einen Tropfen
n(l-NatriumnitritlOsung im Liter noch deutlich an.
6. Bleipapier. Dieses wird als Reagens auf Schwefelwasser-
stoff verwendet.
Man trănkt Filtrierpapier mit einer Losung von 5 g Bleinitrat
oder 10 g Bleiacetat im Liter und trocknet in schwefelwasser-
stofffreier Luft.
7. Umfiillen von Fliissigkeiten. Fliissigkeiten werden im allge-
meinen durch vorsichtiges Umgief3en aus einem GefăB in das
andere umgefiillt. Bei ătzend wirkenden Fliissigkeiten (Săuren
und Laugen) ist wăhrend des UmgieBens eine Schutzbrille zu
verwenden, da ein Verspritzen der Fliissigkeit eintreten kann.
Als Hilfsmittel verwende man einen groBen, kurzen, aber weit-
halsigen Trichter.
Das EingieBen kleinerer Mengen in ein GefăB geschieht am
besten durch Herablaufenlassen an einem Glasstab (Abb. 137).
Das AusgieBen aus Becherglăsern wird, um ein Hăngenbleiben und
HerabflieBen von Fliissigkeit am Rand zu verhindern, so durch-
gefiihrt, daB man die AusguBstelle vorher etwas einfettet (oft
geniigt das Uberstreichen dieser Stelle mit dem Finger; Wirkung
des Hautfettes).
Aus groBeren GefăBen oder dann, wenn ein in der Fliissigkeit

befindlicher Schlamm nicht aufgewirbelt werden solI, geschieht
das Abfiillen mittels eines Winkelhebers.
Beim einfachen Heber sind beide Schenkel nach unten geoffnet.
Um den Nachteil der stark saugenden Wirkung zu mildern, wird
das in die Fliissigkeit eintauchende kiirzere Ende ein wenig nach
oben umgebogen.
Der Winkelheber muB vor dem Gebrauch durch Ansaugen
oder EingieBen von Fliissigkeit vollstăndig mit dieser gefUllt sein
und dann ohne Fliissigkeitsauslauf (VerschlieBen mit dem Finger)
Abb. 137. Eingiellen Abb. 138. Winkelheber

entlang eines Glasstabes
rasch in das zu entleerende GefăB gebracht werden. Das zu fiillende

GefăB muB naturgemăB tiefer stehen als das zu entleerende. MaB-
gebend fUr das AusflieBen ist die Hohendifferenz H -h (Abb. 138).
Wirkungsweise: Ein AbflieBen der Flussigkeit von der oberen
Kuppe K naeh beiden Seiten ist deshalb unmoglieh, weil dadureh
ein luftleerer Raum entstunde, dessen Bildung aber der ăuBere
Luftdruek verhindert. Das Gewieht der im ăuBeren, lăngeren Sehenkel
befindliehen Flussigkeitssăule ist groBer als das Gewieht der im
kurzeren Sehenkel befindliehen. Der Gewiehtsuntersehied in den
beiden Sehenkeln des Hebers treibt die Flussigkeit naeh auBen.
paher kann der Heber nur so lange flieBen, solange die ăuBere
Offnung B tiefer liegt als der Spiegel Ader Fliissigkeit im oberen
GefăB.
Fiir ătzende und giftige Fliissigkeiten benutzt man entweder

den Giftheber oder man fUllt den Winkelheber nicht durch An-
saugen, sondern durch Eindriicken der Fliissigkeit.
Der Giftheber (Abb. 139) besitzt ein langes Abzweigungsrohr,
das iiber eine Sicherheitskugel in ein Mundstiick endigt und ein
ungefăhrliches Ansaugen der Fliissigkeit gestattet. Das Ansaugen
106 Abmessen von Flussigkeiten
("Anhebern"), d. i. das Fiillen des Hebers mit der Fliissigkeit,

kann hier auch durch kurzes AnschlieBen an eine Vakuumpumpe
bewerkstelligt werden.
Fliissigkeitsmengen von 30 bis 60 Liter werden in Glasballons,
die in Korbe eingesetzt sind, befordert. Zur bequemen Entleerung
wird der Ballon in einen Ballonkipper (Abb. 140) eingestellt, wobei
Abb. 139. Giftheber Abb. 140. Ballonkipper Abb.141. Universal-BallonausgieLler
der Ballon mit einer Kette gegen das Herausfallen gesichert wird;
auBerdem wird iiber den Ballonhals ein mit der Kippstange fest-
verbundener Eisenring geschoben. Zum Entleeren wird nun der
Ballon mit Hilfe der Kippstange gekippt. Man wahle die AusfluB-
hOhe moglichst gering und stelle sich wăhrend des Kippens seitIich
vom Ballon. Zur Vermeidung des stoBweisen und damit gefahr-
lichen Austretens der FIiissigkeit beim Kippen, steckt man einen
BallonausgieBer aus Gummi oder PVC-Material iiber den Ballon-
kopf. Der AusgieBer ist mit einer Luftzufiihrung ausgestattet,
wodurch ein stoBfreies und verlustIoses Abfiillen erreicht wird
(Abb.141).
Die Fliissigkeitsentnahme aus einem Ballon oder StandgefaB
kann aber auch durch Abhebern erfolgen. Ein einfacher Druck-
abfiillheber ist in der Abb. 142 dargestellt. An das Rohr D wird
ein Gummiballgeblase mit Hilfe eines Schlauches angesetzt und
durch wiederholtes Zusammendriicken Luft in das StandgefaB
gepumpt, wobei der Hahn A geoffnet ist. Der Heber kann aber
auch durch einen bei L aufgesetzten Gummiball angesaugt werden;
in diesem Fall bleibt der Hahn A so lange geschlossen, bis die
Fliissigkeit im inneren Schenkel hochgestiegen ist und das Ablauf-
MeBgefăBe und ihre Ânwendung 107
rohr gefU11t hat. Dann wird der Quetschhahn bei L geschlossen.

Der AbfU11vorgang wird durch ()ffnen von L beendet.
Die Abb. 143 zeigt den Querschnitt durch ein Gummiba11-
geblăse. Der Ba11 so11 senkrecht gehalten werden, damit sich die
Ventile richtig schlieBen.
tF=",r,==tJ
A
Abb. 144.
Frinet· Abfiillapparat
Abb. 143. (S = Sicherheitsventil
Abb. 142. Gummiball- zur Unterbrechung des Abb. 145.
Druckabfiillheber gebliiBe A uaflieJ3ens) Monopolheber
Derartige Hebereinrichtungen konnen anstatt mit einem

Gummidruckball auch mit FuBpumpen betătigt werden (z. B.
Frinet-Abfiillapparat, Abb. 144; FuBtretbălge u. ă.).
Auf Saugwirkung beruht der Monopolheber (Abb. 145), bei
dem das Vakuum durch Ein- und Ausstiilpen einer Saugkappe in
einen trichterformigen
Unterteil erzeugt wird.
Ein einfaches Hilfsmittel
stellt auch die Anheber-
zange (Abb. 146) dar.
Dabei wird der am
Heberende aufgesteckte
Gummischlauch oben
zwischen die Walzen der
Zange gelegt und durch
leichten Druck zusam-
mengepreBt. Nun wird Abb. 146. Anheberzange
(W. Sternberg, Freiburg i. Br.)
die Zange nach unten
gezogen, wodurch der gequetschte Schlauch durch die Walzen
lăuft und das entstehende Vakuum die Fliissigkeit nach-
steigen IăBt.
108 Losen
8. Schiittgewicht. Von Wichtigkeit ist in manchen Făllen

die Kenntnis des Schiittgewichtes eines festen Stoffes, um jeder-
zeit berechnen zu kănnen, welchen Raum eine bestimmte Menge
dieses Stoffes beim Lagern benătigt. Das Schiittgewicht wird
bestimmt, indem man den betreffenden Stoff in einen MeBkasten
bekannten Rauminhalts schiittet und das Gewicht der einge-
schiitteten Menge feststellt. Bei nicht zu grobstiickigem Material
nimmt man dazu ein GlasgefăB (MaBzylinder, Becherglas), dessen
lnhalt bekannt ist oder durch Auswăgen mit Wasser bestimmt
wurde.
lmmer ist das Schiittgewicht so zu bestimmen, wie es die
Praxis nachher verlangt. Wird also der Stoff z. B. in Făsser ein-
geriittelt, so muB auch bei der Bestimmung im Laboratorium
geriittelt werden.
Beispiel: 1 cbm trockener Sand wiegt zirka 1330 kg
1 Fichtenholz . . . 320 "
1 Steinsalz ..... 1300 "
10. Losen
1. Loslichkeit. Eine Losung besteht aus dem Lăsungsmittel
und dem darin gelosten Stoff.
Von einer Losung kann man aber nur dann sprechen, wenn
zwischen dem Losungsmittel und dem gelOs ten Stoff keine tiefer
greifende chemische Umsetzung stattfindet. Wenn also z. B. Kohlen-
dioxyd in Kalilauge eingeleitet wird, so wird das Kohlendioxyd
"verschluckt", es findet dabei sowohl ein chemischer Prozel3 als auch
ein Losungsvorgang statt. Von Losen darf man aber keinesfalls
sprechen, wenn eine Săure auf ein Metall einwirkt, denn hier handelt
es sich in erster Linie um einen chemischen Vorgang.
Eine Losung entsteht beispielsweise bei der Zugabe von wenig
Kochsalz zu Wasser, dabei verschwindet dasselbe vollkommen, es
hat sich gelOst.
Schuttelt man dagegen eine Mischung von 01 und Wasser krăftig
durch, so entsteht eine milchigtru.l?e Flussigkeit, in der man mit
blol3em Auge die einzelnen kleinen OItropfchen nicht mehr erkennen
kann, jedoch bei der ..Betrachtung unter dem Mikroskop deutlich ein
Nebeneinander von OI und Wasser unterscheidet. Bleibt bei einem
solchen Gemisch die Trubung lăngere Zeit bestehen, ohne dal3 eine
selbsttătige Entmischung eintritt, spricht man von einer Emulsion
(z. B. Milch).
Gelingt es, in einer Flussigkeit einen darin unlOslichen festen Stoff
so fein zu verteilen, dal3 er sich nicht zu Boden setzt, sondern in der
Flussigkeit schwebend erhalten bleibt, die Flussigkeit dabei aber
vollkommen durchsichtig, also wie eine Losung erscheint, so spricht
man von einer lcolloidalen Losung.
Losen 109
Gibt man in ein Glas mit Wasser gepulverten Schwefel und

schuttelt das Ganze durch, so setzt sich nach einiger Zeit der Schwefel
wieder vollstăndig zu Boden. Schwefel ist somit in Wasser unloslich.
Schuttelt man Wasser mit beliebigen Mengen Alkohol, tritt jedes-
mal Mischung ein, gleichgUltig, in welchem Verhăltnis die beiden
Flussigkeiten angewendet wurden. Sie sind vollkommen mischbar. In
dem speziellen Fall Wasser-Alkohol tritt beim Losen ineinander eine
Volumensverminderung (Kontraktion) ein.
Riihrt man Kochsalz in Wasser ein, so wird dieses nach einiger
Zcit ganz verschwinden, es lOst sich im Wasser auf. Da das 'Vasser
aber nur eine ganz bestimmte ~fcnge des Kochsalzes aufzunehmen
vermag, bleibt schlie13lich festes Kochsalz als Bodenkorper zuruck,
wăhrend die Losung an Kochsalz gesăttigt ist.
Demgegenuber bezeichnet man cine Losung, die nur wenig Koch-
salz enthălt, also imstande wărc, noch mehr davon aufzulOsen, als
ungesăttigte Losung.
Jene Menge eines Stoffes, die in einem bestimmten Losungs-

mittel gelost werden kann, nennt man seine Lăslichkeit. Sie wird
angegeben in Gramm Snbstanz, die sich in 100 g Losungsmittel
Iosen. Sie ist bei allen Temperaturen verschieden, in den aHer-
meisten Făllen ist sie bei hoherer Temperatur groJ3er.
Es kann aber auch der Fall eintreten, daJl es zur Bildung einer
iibersăttigten Losung kommt. Das ist eine Losung, die bei der an-
gegebenen Temperatur mehr von dem Stoff gelOst enthălt, als seiner
Loslichkeit entspricht. Ursache hierfiir ist die Trăgheit der Stoffe,
wodurch z. B. beim langsamen Abkuhlen und ruhigem Stehen einer
gesattigten Losung eine Ausscheidung des Stoffes noch unterbleibt.
Die Ausscheidung der zuviel in Losung gebliebenen Substanz erfolgt
aber sofort durch Schutteln, Reiben mit einem Glasstab an der Innen-
wand des GefăJles ("Kitzeln") oder durch HinzufUgen eines kleinen
Holz8tuckchens oder eines Kristăllchens desjenigen Stoffes, der in der
Fliissigkeit gelost ist ("Impfen"). An den scharfen Kanten des hinzu-
gefiigten Korpers beginnt die Kristallisation, die dann rasch vorwărts
schreitet.
Beim Auflo8en fester Stoffe beobachtet man fast immer eine gleich-
zeitige Abkuhlung der Losung, der Stoff verbraucht zum Losen
Wărme, die er seiner Umgebung entzieht. Die zum Liisen erforder-
liche Wărmemenge wird Losungswărme genannt.
lst eine Losung gesăttigt oder nahezu gesăttigt, 80 bezeichnet
man sie als konzentrierte Losung, zum Unterschied von der verdiinn-
ten L08ung.
Wie bereits erwăhnt, ist der Săttigungsgrad oder die Loslich-
keit eines Stoffes in einem Losungsmittei je nach der Temperatur
verschieden. Trăgt man diese Werte in ein Koordinatensystem ein,
und zwar auf der Abszisse die Temperatur und auf der Ordinate
die dazugeMrige Loslichkeit (Gramm Substanz, die sich in 100 g
Losungsmittellosen), so erhăIt man durch Verbindung der einzelnen
Punkte eine sog. L6slichkeitskurve, aus der dann die Loslichkeit
bei jeder beliebigen Temperatur abgelesen werden kann.
110 Liisen
Aus dieser Kurve ist ferner zu ersehen, ob beim Abkiihlen

einer Losung eine Abscheidung des festen Stoffes eintritt oder
ob dieselbe erst durch Abdampfen eines Teiles des Losungsmittels
zu erreichen ist.
Beispiele fiir die Liislichkeit:
1. Kochsalz N aCl. In 100 g Wasser liisen sich:
bei 0° 35,5 g bei 50° 37,0 g
" 25° 36,1" " 100° 39,1"
2. Kaliumnitrat KN0 3 • In 100 g Wasser Wsen sich:
bei 0° 13,3 g bei 40° 64 g bei 172 g
10° 21,1" 50° 86" 206 "
20° 31,2" 60° 111" 247 "
30° 44,5" ,,70° 139"
Diese Werte werden nun in einer Kurve zeichnerisch dargestellt
(Abb. 147).
120
~")
110
100 /
90 /
~ BO /
/
.~
~70
,~
-.., /
~60
~
.!;;
li::: 50
/
V
~
~ 110 J AJaJ:: =
t JO /
./
20 V
10
V
!
oO 10. 20· JO· ""0 50. 60· 70' 80' 90' fOO'
Abb. 147. Loslichkeitskurve
Aus einer heiBen KochsalzlOsung wird aIso durch Abkiihlen fast

kein Kochsalz abgeschieden, da die Liislichkeit des Kochsalzes in der
Hitze nur unbedeutend groLler ist als in der Kălte. Um es abzu-
Losen 111
scheiden, mullte ein Teil des vVassers abgedampft werden. Aus einer
hei1l gesăttigten KaliumnitratlOsung dagegen scheidet sich beim
Abkiihlen festes Kaliumnitrat ab, und zwar beim Abkiihlen von
z. B. 50° auf 20° 86 - 31,2 g = 54,8 g (fUr je 100 g Wasser).
2. Losungsmittel. a) Das meist gebrauchte Losungsmittel
ist das Wasser. Zur Herstellung von Losungen verwendet man
stets destilliertes Wasser, d. h. Wasser, das durch Verdampfen
und Wiederkondensieren von den im Wasser enthaltenen minerali-
schen Bestandteilen befreit ist. Gewohnliches Wasser enthalt
Calcium- und Magnesiumsalze (als die sog. Harte des Wassers)
sowie kleine Mengen anderer Verunreinigungen, wie Eisen,
Chloride u. a.
Brunnenwasser ist meist hartes Wasser, enthălt demnach vieI
Caicium- und Magnesiumsalze gelost, wăhrend Regenwasser ein
weiches Wasser ist.
Zur Herstellung von destilliertem Wasser sind in den meisten
Laboratorien Destillationsapparate, bestehend aus einer kupfernen
Destillierblase, einem Kiihler und der Vorlage, aufgestellt.
Zu samtlichen analytischen Arbeiten muB destilliertes Wasser
verwendet werden.
b) Anorganische Losungsmittel. Sauren, verdiinnt und

konzentriert (Salzsaure, Schwefelsaure, Salpetersaure);
Laugen, verdiinnt und konzentriert (Natronlauge, Kalilauge,
SodalOsung, Ammoniak).
Bei der Anwendung dieser Losungsmittel findet oftmals kein
eigentliches Losen mehr statt, sondern bereits eine chemische
Reaktion.
c) Organische Losungsmittel. Diese werden haufig beim
organisch-praparativen Arbeiten und fiir organisch-analytische
Bestimmungen verwendet; Alkohol, Âther, Benzin auch in der
anorganischen Analyse.
Die meisten organischen Losungsmittel sind feuergefahrlich,
daher ist bei ihrer Verwendung groBte Vorsicht geboten (keine
Flamme in der Nahe!).
Flaschen mit niedrig siedenden Losungsmitteln diirfen hochstens
4/5 gefiiUt sein (Raum fiir entweichende Diimpfe !).
Nachstehend seien die wichtigsten organischen Losungsmittel
angefiihrt, wobei gleichzeitig Angaben gemacht sind iiber Mittel,
die zu ihrer Reinigung dienen. Kp bedeutet den Siedepunkt,
e die Dichte bei Zimmertemperatur.
112 Lfisen
Q
Ăther ............ . 0,71 Entfernen von Alkohoi durch
wiederholtes Ausspulen mit
\Vasser. Trocknen mit ChIor-
caicium, Natriumsulfat oder
Phosphorpentoxyd und schliea·
lich mit N atriumdraht. N ach
dem Trocknen muil abdestilliert
werden.
}TrOCknen durch Kochen mit
~lethylalkohol . . . . . 65
°
0
0,79 A" t k lk d t·· t
Ath 1 lk h I 78° 9 z a o er en wasser em
y a o o ...... ,7 Kupfersulfat und abdestillieren.
Petrolăther unter 0,68-0,72 Reinigung durch Schuttein mit
(Leichtbenzin) .. 100° konz. Schwefelsăure, ·Waschen
mit Wasser, destillieren.
Hexan .......... . Trocknen mit Chiorcaicium oder
l
0,66
Natrium.
Reinigen durch Erhitzen mit
Benzol ........... . 0,88 wăarigen Quecksilbersalzlfisun-
ToluoI .......... . 0,87 gen. Trocknen mit Chlorcal-
cium und abdestillieren.
Aceton 0,79 Reinigung durch Erhitzen mit
kieinen Mengen Kaliumper-
manganat und abdestillieren.
Trocknen mit Chlorcalcium,
entwăssertem Kupfersulfat oder
Schutteln mit Pottasche durch
einige Stunden.
Schwefelkohlenstoff 1,26 Trocknen uber Calciumchlorid
oder Phosphorpentoxyd.
Eisessig .......... 118° 1,05 Entwăssern durch mehrfaches
Ausfrieren.
Chloroform ...... . 1,49 Befreiung von Alkohoi durch
Waschen mit Wasser, Schutteln
mit konz. Schwefelsăure und
Destillieren uber etwas Phos-
phorpentoxyd. Trocknen uber
Pottascbe (alles unter Aus·
schlua von bellem Tageslicbt).
Aufbewahren in braunen Fla-
schen. Ist nicht brennbar.
Tetrachlor-
kohlenstoff . . . . .. 77° 1,59 Trocknen mit festem Ătzkali,
sodann mit Phosphorpentoxyd
und abdestillieren. Tetrachlor·
kohlenstoff ist nicht brennbar!
(Nicht mit N atrium trocknen,
da hierbei heftige Explosionen
auftreten konnen!)
Pyridin .......... 116° 0,98 Trocknen mit Ătzkalk oder
Bariumoxyd.
Nitrobenzol •...... 211° 1,20 Trocknen mit Ătzkalk und
abdestillieren.
Losen 113
3. Herstellung von Losungen. a) Losen fester Stoffe. Da

beim Losen eines Stoffes das Losungsmittei nul' an dessen Ober-
fliiehe angreifen kann, ist es wiehtig, dem zu Iosenden Stoff eine
mogliehst groBe Oberfliiche zu geben, was dureh feÎllstes Zer-
kleinern erreieht wird. Nahe der OberfIiiehe bildet sieh bald eine
konzentrierte odeI' gesiittigte Losung, man muB daher bestrebt
sein, immer neues Losungsmittei an die OberfIiiehe des Stoffes zu
bringen, folglieh ist Riihren erforderlieh. Da zum Losen Wiirme
verbraueht wird, und die meisten Substanzen bei hoherer Tem-
peratur eine groBere Losliehkeit besitzen, ist es angezeigt, das
Losungsmittei zu erwiirmen.
b) Das Losen fliissiger Stoffe gesehieht dureh Verriihren
odeI' Sehiittein im Sehiittel- odeI' Seheidetrichter.
e) Losen von Gasen. Siehe im Absehnitt "Al'beiten mit
Gasen" (S.247).
4. Arten der Losung. a) Herstellung einer gesiittigten
Losung in der Siedehitze. Kieine Mengen Wasser werden
zum Sieden erhitzt und die feste Substanz in kleinen Anteilen
zugesetzt, bis diese Portion gesiittigt ist, dann gibt man wieder
etwas Wasser zu, erhitzt weiter zum Sieden und wiederholt den
Vorgang der Siittigung. Von dem sehlieBlieh zuriiekbIeibenden
ungelosten Teii wird dureh Filtration getrennt. (Gegebenenfalls
Verwendung eines HeiBwassertriehters.)
b) Herstellung einer kaltgesăttigten Losung. Der
zerkleinerte feste Stoff wird unter stiindigem Riihren portionen-
weise in das Losungsmittel eingetragen, bis ein Teil des festen
Stoffes als Bodenkorper zuriiekbleibt, der dureh Filtration ab-
getrennt wird.
e) Herstellung einer verdiinnten Losung. a) Dureh
direktes Auflosen einer abgewogenen Menge des aufzulOsenden
Stoffes in einer ebenfalls genau bekannten Menge Losungsmittel.
Die Einstellung gesehieht naeh Gewiehts- odeI' Volumprozenten.
Sprieht man von einer 20 %igen Losung, so ist damit stets
eine Losung gemeint, die 20 Gew.-% der Substanz gelOst enthiilt.
Eine 20%ige Losung enthiiit also in 100 g der fertigen
Losung 20 g des gelosten Stoffes. Zu ihrer Herstellung
benotigt man 80 g Losungsmittel und 20 g des zu losenden Stoffes.
Ein 15 vol.-%iger Alkohol enthiilt in 100 mI Losung 15 mI
reinen Alkohol.
fJ) Dureh Verdiinnen einer konz. Losung.
Beim Verdiinnen einer konzentrierten Siiure odeI' Lauge mit
Wasser tritt starke Erwiirmung ein. Die so frei werdende Ver-

114 Losen
diinnungswărme muB durch ăuBere Kiihlung abgeleitet werden.

Beispielsweise erwărmt sich konz. Natronlauge und in noch
hoherem MaBe konz. Schwefelsaure beim Verdiinnen mit Wasser
so stark, daB ein Aufwallen der Fliissigkeit eintreten kann. Es
ist daher streng darauf zu achten, daB beim Verdiinnen stets
die Săure in das Wasser gegossen und wahrend des Prozesses
dauernd geriihrt wird, um ortliche Uberhitzung, die zum Ver-
spritzen fiihren kann, zu vermeiden (Schutzbrille !).
In verschiedenen Vorschriften werden Losungen gefordert, die
die Bezeichnung 1: 1, 1: 3, 1: 10 usw. tragen. Das bedeutet,
daB z. B. eine Salzsaure 1 : 3 aus 1 Volumteil konz. Salzsiiure und
3 Volumteilen Wasser besteht.
son eine konz. Losung von genau bekanntem Gehalt auf eine
bestimmte Konzentration verdiinnt werden, kann in jedem Fan
die Mischungsgleichung zur Errechnung dienen. Dabei ist es
gleichgiiltig, ob die Verdiinnung mit Wasser oder einer verdiinnten
Losung vorgenommen werden soH.
Die Mischungsgleichung lautet:
(a ·x)+(b 'y)=(a+b) ·z.
Darin bedeuten:
a Gramm der konz. Losung;
x Prozentigkeit der konz. Losung;
b Gramm der verd. Losung;
y Prozentigkeit der verd. Losung. Bei Verwendung von vVasser
ist y=Null, also der ganze Ausdruck (b 'y)=Null;
+
a b Summe der Gewichte der beiden Losungen (= End-
gewicht der erhaltenen Losung);
z Endkonzentration der erhaltenen Losung in Prozent.
Beispiele:
I. 300 g einer 96%igen Schwefelsăure sind mit 500 g einer 48%igen
Schwefelsăure zu mischen. Wie stark ist die erhaltene Săure!
300 . 96 + 500 . 48 = 800 . Z
28800 + 24000 = 800 Z
Z = 66%.
II. 200 g einer 80%igen Schwefelsăure sind mit Wasser auf eine
72%ige Schwefelsăure einzustellen. Wieviel Gramm Wasser werden
benotigt 'f
200 . 80 + O = (200 + b) . 72
16000 - 14400 = 72 b
b = 1600: 72 = 22,2 g Wasser.
Losen 115
Zu dem gleichen Ergebnis gelangt man durch Anwendung der

sog. Mischungsregel.
Beispiele:
1. Eine Losung von 96 % soll mit einer Losung von 75 % auf 80 %
gestellt werden.
96%
"-80% Aus den so aufgeschriebenen Zahlen bildet
~ man in Richtung der pfeile die Differenzen.
75%
96 5
"- 80 /' Die Zahlen dieses pfeilkreuzes werden nun
folgendermaJ3en gelesen: Durch Mischen von
5 Teilen 96%iger Losung mit 16 Teilen 75%iger
75 /' "- 16 Losung entstehen 21 Teile einer 80%igen
Losung.
21
2. Eine Losung von 96 % ist mit Wasser auf 40 % zu verdiinnen.
96 40
"- 40 /' 40 Teile der 96%igen Losung miissen mit
56 Teilen Wasser gemischt werden, um 96 Teile
O/' "- 56 einer 40%igen Losung zu erhalten.
96
d) Herstellung einer Losung im MaBkolben. a) Lo-
sungen, die eine feste Einwaage enthalten, z. B. 1 g pro Liter.
Die genau abgewogene Substanzmenge wird quantitativ in
den MaBkolben gespiilt, dieser fast bis zur Marke mit destilliertem
Wasser aufgefiillt, auf seine Eichungstemperatur eingestellt und
die noch fehlende Wassermenge tropfenweise bis zur Marke zu-
gesetzt. Nach VerschluB wird gut durchgemischt.
fJ) Normallosungen. Eine Norma1l6sung enthiilt im Liter
1 Grammăquivalent des gelOsten Stoffes, also eine Menge, die
nach ihrem chemischen Wirkungswert jeweils 1 Grammatom
Wasserstoff entspricht.
Das Ăquivalentgewicht ist bei Salzsăure (HeI) und Salpetersăure
(HNO a) gleich dem Molekulargewicht, bei Schwefelsăure (H 2 S0 4 )
gleich dem halben Molekulargewicht, weil Salz- und Salpetersăure ein,
Schwefelsăure zwei durch Metall ersetzbare Wasserstoffatome ent-
halten.
Das Ăquivalentgewicht von Kali- und Natronlauge ist gleich dem
Molekulargewicht, von Soda gleich der Hălfte desselben, denn Kali-
lauge KOH und Natronlauge NaOH besitzen eine OH-Gruppe, Soda
dagegen ist zweibasisch, ein Molekiil verbraucht also zur Neutralisa-
tion zwei Molekiile Salzsăure.
Der Vorteil von Normallosungen ist der, daJ3 gleiche Volumina von
8*
116 Losen
Losungen gleicher Normalităt ăquivalente Stoffmengen enthalten,

daher 20 mI njl-Săure genau 20 mI njl-Lauge entsprechen oder
zur Neutralisation benotigen_
Bereitung von N ormallăsungen :
1. Durch genaue Einwaage des Ăquivalentgewichtes des
chemisch reinen Stoffes, Auflăsen und quantitatives Einfiillen
in den LitermaBkolben und Auffiillen mit dest. Wasser auf Il.
2. Man stellt eine Lăsung her, die ungefăhr der gewiinschten
Normalităt entspricht, und stellt die Abweichung durch eine
Titration fest (Bestimmung des Faktors). Diese Methode wird
man bei Verwendung von nicht ganz reinen Substanzen stets
anwenden miissen (siehe auch S. 100).
3. Man verwendet das kăufliche Fixanal (Riedel - de Haen,
Seelze) oder Titrisol (Merck, Darmstadt). Das sind in Glasrăhrchen
eingeschmolzene, genau abgewogene Mengen, die, zu einem
Liter aufgelăst, direkt njlO-, nj5- oder njl-Lăsungen ergeben.
Hierbei muB die Ampulle durch Anritzen und Abbrechen vorsichtig
geăffnet werden und die Uberspiilung des Inhaltes in den MaB-
kolben sehr sorgfăltig geschehen, um Substanzverluste und damit
grobe Fehler zu vermeiden. Die Genauigkeit dieser Lăsungen
betrăgt ± 0,2 %.
8.
.J
Abb. 148. Abb. 149. Entleerung der Titrisol-Ampullen (Merck,
Fixanal-Ampullen- Darmstadt)
Mfner (Riedel - de
Haen, Seelze)
Als wichtige Hilfsmittel zum verlustfreien Uberfiihren des

Ampulleninhaltes in den Kolben werden von den Lieferfirmen ver-
schiedene Anweisungen und Einrichtungen angegeben:
a) Der Fixanal-Ampullenoffner (Abb. 148), bestehend aus einem
Losen 117
Trichterteil Z mit eingelegtem Glasdorn D, wird mit Hilfe eines

Gummiringes auf den Hals des MaBkolbens aufgesetzt, worauf man
die Ampulle in den Trichterhals gleiten IăBt. Beim Auffallen auf den
Dorn wird die untere diinne Stelle der Ampulle durchstoBen. Ist auf
diese Weise die Hauptmenge des Inhaltes in den MaBkolben abge-
flossen, wird mittels eines Glasstabes die obere diinnwandige Ein-
beulung B durchstoBen, worauf sich der noch anhaftende Rest der
Fiillung durch Ausspritzen quantitativ in den Kolben spiilen lăBt.
b) Die Titrisol-Ampullen sind so eingerichtet, daB zu ihrer Ent-
leerung in den MaBkolben ein Glasstab geniigt. Die Ampulle wird
mit dem abgeschmolzenen Ansatzrohr in den Hals des MaBkolbens
eingesetzt (Finger als Stiitze). Mit Hilfe eines zugespitzten Glas-
stabes wird das Glashăutchen im oben offenen Rohr (Abb. 149/1)
und anschlieBend, mit etwas krăftigerem Druck, das untere, zuge-
schmolzene Rohrende durchstoBen (Abb. 149/2). Nach der nun erfolg-
ten Entleerung des Ampulleninhaltes in den Kolben wird mit Wasser
sorgfăltig nachgespiilt (Abb. 149/3).
Tabelle einiger wichtiger N ormallosungen.

Eine Normallosung enthălt Gramm Substanz im Liter
gelost:
Salzsăure .............. 36,47 Natriumthiosulfat ..... 158,11
Schwefelsăure .......... 49,04 Jod ................. 126,92
Natronlauge ........... 40,01 Kaliumpermanganat ... 31,60
Soda ................. 53,00 Silbernitrat ........... 169,89
Zehntelnormallosungen (n/l0) enthalten demnach den zehnten Teil
der in der Tabelle angegebenen Menge.
y) Unter molarer Konzentration (Molarităt) versteht man die in
1 Liter Losung vorhandene Anzahl Gramm-Molekiile des gelosten
Stoffes. Eine l-molare Losung enthălt also 1 MoI im Liter, wăhrend
man unter molaler Konzentration (Molalităt) die in 1000 g reinem
Losungsmittel enthaltene Anzahl Gramm-Molekiile des gelOsten
Stoffes versteht. Die Molalităt ist, im Gegensatz zur Molarităt,
temperaturunabhăngig.
5. Bestimmung der Loslicbkeit. Die beiden bier bescbriebenen

Metboden gestatten nur eine annăhernd genaue Bestimmung der
Loslichkeit. Sie sind aber rasch und mit einfachen Hilfsmitteln
durchzufiihren.
1. Die feingepulverte Substanz wird in einem gr6fieren, 50 bis
60 mI fassenden Reagenzglas in dem heifien L6sungsmittel
gel6st, nach erfolgter L6sung wird das Glas in ein weitrăumiges
Becherglas mit kaltem Wasser gestellt und der Inhalt mit einem
scharfkantigen Glasstab so lange heftig umgeriihrt, bis der Inhalt
die Temperatur des umgebenden Wassers angenommen hat. Nun
Iăfit man das Ganze etwa 2 Stunden stehen, notiert die Temperatur
des ebenfalIs umgeriihrten Wassers im Becherglas, riihrt den
Inhalt des Reagenzglases nochmals sehr heftig und filtriert dann
sofort die fUr die Bestimmung erforderliche Menge durch ein
118 Filtern
trockenes Faltenfilter in einen gewogenen Tiegel oder ein Wăge

glas, wăgt und ermittelt den Abdampfriickstand.
2. Man lost in einer gewogenen Menge Losungsmittel soviel
abgewogene, feingepulverte Substanz unter Riihren und genauer
Einhaltung der betreffenden Temperatur, daB noch ein Rest als
Bodenkorper zuriickbleibt. Dieser wird durch ein trockenes Filter
abgesaugt und ohne zu waschen getrocknet. (Das Waschen diirfte
nur mit einem anderen Losungsmittel, in der der feste Stoff un-
loslich ist, vorgenommen werden, so daB nur eine Verdrăngung
vorhandener Mutterlauge erfolgen kann, z. B. Auswaschen des
Nitrobenzols durch den leichter fliichtigen Methylalkohol.) Die
Differenz der Wăgungen der angewandten und der zuriick-
getrockneten Menge ergibt die im Losungsmittel geloste Menge.
11. Filtern
Filtern ist die Trennung eines festen Stoffes von einer Fliissig-
keit.
Diese Trennung kann geschehen durch Dekantieren, welches
moglichst jeder Filtration vorausgehen sollte, Filtrieren oder
Schleudern.
Beim Dekantieren IăBt man den festen Stoff am Boden des
GefăBes absitzen und zieht die dariiberstehende Fliissigk~it vor-
sichtig ab, wăhrend beim Filtrieren das Gemenge von festem
Stoff und Fliissigkeit durch Siebe oder porose Materialien, welche
nur die Fliissigkeit durchlassen, in seine Bestandteile zerlegt wird.
Zur vollstăndigen Gewinnung des festen Bestandteiles (Nieder-
schlages) verbindet man das Dekantieren zweckmăBig mit gleich-
zeitiger Filtration. Der Vorteil einer solchen Arbeitsweise liegt
darin, daB das Filter, solange wenig oder kein Niederschlag vor-
handen ist, die Fliissigkeit rascher hindurchlăBt, andererseits auch
darin, daB das Auswaschen sich meist besser mit der im GefăB
vorhandenen Suspension (AufschIămmung) ausfiihren lăBt als
auf dem Filter, wo sich leicht Risse und Kanăle im Niederschlag
bilden, die ein griindliches Auswaschen verhindern.
Von dem im Becherglas oder Kolben abgesetzten Niederschlag
(Becherglas etwas schief stellen, damit der Niederschlag beim
spăteren AbgieBen der iiberstehenden Fliissigkeit nicht aufgewirbelt
wird) gieBt man die Hauptmenge der iiberstehenden Fliissigkeit
entlang eines Glasstabes auf das Filter, riihrt den Niederschlag
im GefăB mit neuer Waschfliissigkeit griindlich durch, IăBt aber-
mals absitzen, gieBt wieder ab und wiederholt dies einige Male,
bis man schlieBlich die Hauptmenge des Niederschlages mit auf
FiI termaterial 119
das Filter bringt. Vereinfacht wird das AbgieBen der iiberstehenden

Fliissigkeit, wenn das DekantiergefăB in geringer Hohe iiber dem
Boden eine rippenartige Einbuchtung besitzt (Abb. 150), hinter
der beim Dekantieren
der Niederschlagzuriick-
gehalten wird, so daB die
~-
Fliissigkeit nahezu voll-
stăndig abgegossen wer-
den kann. Will man
schlieBlich die Haupt- - - -
menge des Nieder- ';:':~:3:
schlages auf das Filter Abb.150. Abb. 151. Kantkolben

bringen, spiilt man den- Dekantiergefii.B
selben iibereinenzweiten
gegeniiberliegenden AusguB aus dem DekantiergefăB. Den gleichen
Vorteil bietet der Kantkolben (Abb. 151).
SolI die Fliissigkeit quantitativ gewonnen werden, ist darauf
zu achten, daB kein Tropfen an der AuBenwand des GefăBes
herabflieBt (schwaches Einfetten der AusguBstelle). Damit beim
AusgieBen der Fliissigkeit kein Verspritzen eintritt, IăBt man die
Fliissigkeit entlang eines Glasstabes, der an den Rand des GefăBes
angelegt wird, gegen die lnnenwand des AufnahmegefăBes laufen.
Beim Filtrieren unterscheidet man zwei Moglichkeiten:
1. kann es sich um die Befreiung einer Fliissigkeit von einem
nichterwiinschten Niederschlag handeln oder
2. um die Befreiung eines reinen, unloslichen Niederschlages
von einer unerwiinschten Fliissigkeit.
A. Filtermaterial
Als Filtermassen kommen porose Stoffe in Betracht, welche
nur Fliissigkeiten, nicht jedoch feste Stoffe hindurchlassen.
1. Papier. Papier ist das wichtigste Filtermaterial des Labora-
toriums. Es solI eine gleichmăBige, knotenfreie Beschaffenheit
haben und moglichst aschenfrei sein.
Die Giite des verwendeten Filtrierpapiers richtet sich natur-
gemăB nach der durchzufiihrenden Arbeit. Fiir qualitative
Filtration wird ein geringer Aschengehalt des Filtrierpapiers
keine Rolle spielen, wăhrend bei quantitativen Analysen aschen-
freies oder nahezu aschenfreies Filtrierpapier von bekanntem
Aschengehalt (um das Gewicht der Asche bei spăteren Rechnungen
beriicksichtigen zu konnen) verwendet wird. Filtrierpapier ist hygro-
skopisch, es enthălt im lufttrockenen Zustand 5 bis 6% Wasser.
120 Filtern
Kleine Fădchen, die wăhrend des Arbeitens von einem Filtrier-

papier abgerissen werden konnen, entfernt man zu Beginn des
Filtrierens dadurch, daB man etwas Wasser durch das Filter gieBt,
bis das Filtrat klar ablăuft. Gănzlich vermieden wird dieser N achteil
bei Verwendung von gehărtetem Filtrierpapier oder Glasfiltertiegeln.
Aschenfreies Filtrierpapier wird erzeugt durch Waschen des
Filtrierpapiers mit Salzsăure, FluBsăure und destilliertem Wasser.
Der Aschenriickstand betrăgt pro Quadratzentimeter zirka
0,073 mg. Durch die angefiihrte Behandlung sind dem Filtrier-
papier die 16slichen mineralischen Stoffe entzogen. Der Aschen-
riickstand der einzelnen Filterscheiben ist auf den Packungen
derselben angegeben.
Die drei meist angewandten Filtrierpapiersorten beziiglich der
PorengroBe sind:
Herstellerfirma und Filtrierpapiersorte
Sehleicher
& Schiill,
IDelta· Filter
Biingeler
Duren
IMacherey,
& Co., Nagel & Co.,
Anwendungsbereich
Dassel Diiren
Schwarz- Blaukreuz Grau· Filtrieren infolge ihres locke·

band (Nr. 365) packung ren GefUges sehr rasch. Vor-
(Nr. 589 1 ) (Nr.640w) aU8setzung fiir ihre Verwen-
dung ist das Vorhandensein
grober Niederschlăge.
Wei3band Braunkreuz Wei3- Die gebrăuchlichste Sorte

(Nr.589 2 ) (Nr.366) packung fiir die meisten analytischen
(Nr.640m) Arbeiten.
Blauband Griinkreuz Griin- Langsame Filtration, aber

(Nr.5893 ) (Nr.367) packung fiir sehr feine Niederschlăge
I (Nr. 640d) geeignet.
Fiir besondere Zwecke dienen "gehiirtete Filter", d. s. Filter,

die in Schwefelsăure-Salpetersăure eingetaucht und dadurch
dichter und hărter geworden sind. Die Filtration durch solche
Filter geht sehr langsam vonstatten, sie sind aber fiir die feinsten
Niederschlăge verwendbar. Die Niederschlăge lassen sich von
ihnen glatt abnehmen, da die Oberflăche glatt und faserfrei ist.
Fiir Spezialarbeiten werden eigens fiir diesen Zweck her-
gestellte Filtrierpapiere verwendet. Z. B. extradickes Filtrier-
papier und Filterkarton zur Filtration schwierig zu klărender
Fliissigkeiten und Ole (auch fiir Filterpressen verwendbar), diinnes,
genarbtes Filtrierpapier zur Schnellfiltration von Essenzen und
Spirituosen, gekrepptes Filtrierpapier zur Filtration von Olen, Fil-
Filtermaterial 121
trierpapier, welches in feuchtem Zustand schwarz erscheint, zur

Erkennung geringster Spuren eines hellgefărbten Niederschlages,
entfettetes Filtrierpapier, Filtrierpapier fur Tupfelreaktionen, welches
die Făhigkeit besitzt, den daraufgebrachten Tropfen rasch auf-
zunehmen, ohne denselben eine zu groBe Ausdehnung zu ge-
statten. Kieselgurpapier eignet sich zum Zuruckhalten feinster
Trubungen, Aktivkohle-Filtrierpapier zum Aufhellen von Zucker-
losungen bei der Polarisationsmessung. Auch fur die Papier-
chromatographie (S.224) werden Spezialpapiere hergestellt.
Die meisten dieser Sorten
werden sowohl in Form groBer
Bogen als auch bereits ge-
schnittener Rundfilter ge-
liefert, einige davon auch als
Faltenfilter.
Aus Papier werden ferner
hergestellt:
Filtereinsătze fur GOOCH- Abb.152. Abb.1 53.
GooCH·Tiegel Extraktionshiilse
Tiegel (Verwendung in der mit Filtereinsatz
Zuckerindustrie, Abb. 152),
Filterhute , die in jeden normalen Trichter einpassen, Hulsen fur
Extraktionsapparate (Abb. 153) a,.us fettfreiem Filtrierpapier in
verschiedenen GroBen u . a.
2. Asbest. .Asbest ist hervorragend săure-, alkali- und feuer-
bestăndig. Verwendet in Form von Fasern und als Gewebe.
3. Glas. Es dient zur Filtration starker Săuren und als Filter-
material bei analytischen .Arbeiten.
a) .Als Glaswolle , die leicht in die Spitze eines gewohnlichen
Trichters eingedriickt wird.
b) .Als Sinterglasplatten in den Glasfiltergerăten (S. 135).
4. Sand. In Bottichen werden aui eine Unterlage aUB gewaschenen
Steinen oder Scherben zunăchst kleinere Steinbrocken, dann grober
Kiesel und zuletzt feiner Sand geschichtet.
Verwendung zur Filtration groBer Wassermengen.
5. Steinfilter. Material fur Steinfilter sind Porzellan, Ton,
Schamotte, Quarz, Kieselgur, Kohle, Graphit von bestimmter
Kornung, die durch ein Bindemittel so miteinander vereinigt
sind, daB Platten von bestimmter PorengroBe entstehen. Diejenige
Seite der Platte, die mit dem Filtergut in Beruhrung kommt,
ist glatt und engporig, die untere Seite in der Regel geriffelt
und weitporig. Die Riefen haben den Zweck, bei der Lagerung
auf ebenem Boden das Filtrat frei ablaufen zu lassen.
Als Steinfiltertrăger benutzt man im Laboratorium die ge-
wohnlichen Nutschen, in die ein kreisrunder, moglichst eng
122 Filtern
anpassender Filterstein eingelegt wird. Die Fugen zwischen

Nutschenwand und Filterstein werden durch AusgieBen mit
geschmolzenem Schwefel oder durch Ausstopfen mit Bleiwolle
oder Asbestschnur ausgefiillt.
6. Gewebe. Gewebe werden angewandt wie Papierfilter, haupt-
săchIich als Filtermaterial fiir Nutschen, Zentrifugen und Filter-
pressen.
Baumwolle fiir neutrale und alkalische Fliissigkeiten.
W olle fiir saure Fliissigkeiten.
Nitrotuch ebenfalls fiir Săuren. Zur Herstellung des Nitro-
tuches wird BaumwoIIgewebe 1 Stunde in kalte Salpetersăure
von 48° Be eingetaucht, und nachdem die anhăngende Salpeter-
săure abgelaufen ist, eine weitere Stunde in Schwefelsăure von
60° Be, worauf mit Wasser vollig ausgewaschen wird. Nitro-
tiicher miissen stets in feuchtem Zustand aufbewahrt werden (in
Behăltern mit Wasser), da sie in trockenem Zustand ăuBerst
feuergefăhrIich sind und explosionsartig verbrennen.
Jute findet ăhnIiche Verwendung wie Baumwolle.
Asbest siehe unter Punkt 2.
Polyvinylchlorid ist ein in Form von Filtertuch (Pe-Ce-Tuch)
oder als Laboratoriumsfilter (Selecta Rhovyl von Schleicher &
Schiill, Dassel) fiir die Filtration hochprozentiger Săuren und
Alkalien geeignetes Material von sehr hoher mechanischer Festig-
keit. Je nach der Konzentration der zu filtrierenden Fliissigkeit
ist es bei Temperaturen zwischen 40 und 60°, fiir verdiinnte
Losungen sogar bis 100° anwendbar. Nicht bestăndig ist es fiir
eine Reihe organischer Losungsmittel, wie Benzol, chlorierte
Kohlenwasserstoffe, Schwefelkohlenstoff, Aceton u. a.
Einlegen van Gewebe in die Nutsche: Ein Stuck, genau in die
Nutsche passend, wird eingelegt, mit Waschflussigkeit durchfeuchtet
und mit einem plattgedruckten Glasstab, einem Pistill oder umge-
drehten Glasstopfen fest auf die Unterlage aufgedruckt und gleich-
zeitig angesaugt.
Eine Filtration zerfăllt in folgende Phasen:
1. Vorbereitung des Filters,
2. Dekantieren der Fliissigkeit auf das Filter,
3. Uberfiihrung des Niederschlages auf das Filter und
4. Auswaschen des Niederschlages auf dem Filter.
Das Filtermaterial wird dabei in einem Trichter entweder
konisch, also unter Anpassung an die Wandungen, oder flach
mittels eingelegter Siebplatten untergebracht.
Die Filtration kann je nach den Bedingungen eine solche bei ge-
wohnlichem Druck, mittels Unterdruck oder durch Uberdruck sein.
Filtration bei gewohnlichem Druck 123
B. Filtration bei gew<Shnlichem Druck

1. Durchfiihrung der Filtration. Das Filtrieren geschieht mit
Rilfe eines Trichters. Ein Trichter ist ein konisches GefăB, in
dessen Spitze sich eine Offnung oder ein Ansatzrohr befindet. Der
V
Kegel solI einen Winkel von 60° einschlieBen (Abb. 154).
SolI die Filtration sehr rasch vor
sich gehen (z. B. die Filtration heiB ge-
săttigter Lasungen, aus denen sich
beim Erkalten der gelaste Stoff rasch
wieder ausscheidet), verwendet man
kurze Trichter mit weitem Rohr, damit
kein Verstopfen eintreten kann.
Fiir analytische Zwecke dagegen
wendet man langhalsige Trichter mit
engem Rohr an. Das lange Trichterrohr Abb. 154. Trichter
wirkt infolge der langen Wassersăule
saugend und dadurch beschleunigend. Diese Saugsăule kann noch
verlangert werden durch Anlegen des Trichterrohres an die Wand
des GefăBes, das das Filtrat aufnimmt. Die Fliissigkeit darf also
nicht vom Trichter abtropfen, sondern solI an der Wand des
AuffanggefăBes abflieBen.
Das kreisrund geschnittene Papierfilter wird zweimal zusammen-
gelegt, so daB ein Viertelkreis entsteht. Nun faBt man mit dem
Zeigefinger so in die entstandene Tiite, daB unter dem Finger
eine dreifache Papierschicht, dariiber nur eine einfache liegt.
Die so gebildete Tiite wird in den Trichter eingelegt, das eingelegte
Filter mit Wasser befeuchtet und mit dem Finger an die Trichter-
wandungen so angedriickt, daB zwischen Filter und Trichterwand
und ebenso unter der Spitze des Filters und im Trichterrohr
keine Luftblasen vorhanden sind. Das Wasser solI im Trichterrohr,
auch wenn das Filter leer ist, in einer luftblasenfreien hăngenden
Saule vorhanden sein.
In Ermanglung eines bereits geschnittenen Filters fertigt man
sich ein solches selbst an. Ein quadratfarmiges Stiick wird zwei-
mal zusammengelegt, so daB ein Quadrat von einem Viertel der
GraBe des ersteren entsteht. Nun schneidet man mit einer Schere
die freien Ecken rund ab. Das nun auseinandergefaltete Filter
hat eine Kreisform.
Fiir analytische Arbeiten darf das eingelegte Filter nur so
groB sein, daB zwischen Filter- und Trichterrand noch zirka 5 mm
Abstand bleiben. Die GraBe des Filters richtet sich immer nach
der Menge des zu filtrierenden Niederschlages und nicht nach der
124 Filtern
Menge der Fllissigkeit. Man wăhle daher das Filter moglichst

klein, einerlei, ob vieI oder wenig Fllissigkeit vorhanden ist. Den
aufgebrachten Niederschlag lasse man nie bis zum oberen Rand
des Filters reichen, sondern es mussen wiederum 5 mm frei bleiben,
und auch dann dad das Filter nicht
bis zu dieser Hohe angefiillt werden,
wie die Abb. 155a zeigt, sondern so,
wie es in der Abb. 155 b angedeutet
ist, damit geniigend Platz fiir die
Waschfliissigkeit vorhanden ist. Die
Verwendung zu groBer Filter gehort
zu den grobsten analytischenFehlern.
a b Das AufgieBen auf das Filter ge-
Abb. 155. FtilIung des Filters schieht wie in Abb. 137, S. 105, dar-
gestellt.
Nachdem nach vorangegangener Dekantation die Haupt-
menge des Niederschlages auf das Filter gebracht wurde, werden
die letzten Reste des an den Wandungen des Becherglases anhaften-
den Niederschlages durch Losreiben mit einem Gummiwischer, der
an einem Glasstab befestigt ist, oder mit einer Federfahne und
unter Zuhilfenahme der Spritzflasche entfernt. Ganz hartnăckig
anhaftende Teilchen konnen nochmals aufgelOst und wieder
ausgefăllt werden.
Ein Gummiwischer wird durch Uberziehen eines zirka 15 mm
!!!J
langen Stiickchens diinnen, eng anschlieBenden Biirettenschlauches
iiber einen abgeschmolzenen Glasstab hergestellt, so daB das
Schlauchende mit der Stabkuppe abschneidet. So
hergerichtete Glasstăbe haben auBerdem den Vor-
teil, daB ein DurchstoBen des GlasgefăBes ver-
mieden wird. Eine andere hăufig benutzte Art des
Abb. 156. Gummiwischers erhălt man durch Zusammen-
Gummiwischer kleben zweier kleiner, unten etwas breiterer
Gummiplatten, zwischen die das Ende eines Glasstabes reicht
(Abb.156).
Eine Federfahne stellt man sich aus einer Kielfeder, der man
die unteren Federn abgerissen und nur die Spitze belassen hat, her.
Bei lang dauernden Filtrationen halte man zum Schutz gegen
Staub sowie um das Verdunsten der Fliissigkeit zu verhindern,
Trichter und AuffanggefăB mit einem Uhrglas bedeckt.
Es empfiehlt sich, vor dem Beginn des Waschens das Auf-
fanggefăB zu wechseln. Dadurch wird vermieden, daB bei plotzlich
eintretendem Triiblaufen wăhrend des Waschens das gesamte
Filtrat nochmals filtriert werden muB.
2. Vorrichtungen zum Festhalten des Trichters. Zum Festhalten

des Trichters dienen Filtrierstative aus Holz, mit einem in der
Hohe verstellbaren Arm mit kreisrunden Lochern zum Einsetzen
der Trichter. Diese Anordnung eignet sich besonders fiir Reihen.
filtrationen.
Im einfachsten Fall benutzt man ein Eisenstativ mit einem
Eisenring (mit einer Holz· oder Porzellaneinlage). Auch Glas·
dreiecke, die leicht selbst anzufertigen sind und mittels Siegel.
lack in eine Muffe ein·
gekittet werden, sind in
Gebrauch. Ebenso wer·
den Metallstative, die
aus zwei iibereinander
angeordneten, der Hohe
nach verstellbaren Rin.
gen bestehen, von denen
der untere als Auflage
auf den Tisch dient, ver·
wendet (Abb. 157). Abb. 157. Filtrierstative
Ganz entbehren las·
sen sich Stative bei Verwendung von ERLENMEYER-Kolben, die
einen AusguB besitzen, durch den die durch das Filtrat ver·
drăngte Luft entweichen kann.
3. Schutz gegen das ZerreiBen der Filter. Zu stark mit Nieder.
schlag belastete Filter bekommen leicht, besonders wenn ein zu
groBer Teil der Filterspitze frei hăngt, Risse. Man schiitzt sich
dagegen
1. durch Eintauchen der Spitze des trockenen Filters vor dem
Gebrauch fiir kurze Zeit in Salpetersăure (vom spez. Gew. 1,42)
und griindliches Auswaschen des Filters mit W asser, oder
2. man verstărkt die Spitze des Filters entweder durch ein
zweites, măglichst kleineres Filter oder durch einen
durchlocherten Filterkonus aus Porzellan oder
Platin (Abb. 158).
4. Schutz gegen das Durchlauîen îeiner Nie-
derschllige. Hierbei sei darauf verwiesen, daB
Abb. 158.
man fiir verschieden feine Niederschlăge auch Filterkonus
verschiedene Filtrierpapiersorten verwendet, bzw.
durch Anwendung von zwei Lagen Filtrierpapier, also eines
doppelten Filters, das Filter verstărkt.
Beim "Durchgehen" feiuster NiederschJăge durch feinporiges
gehărtetes Filtrierpapier geniigt es in den meisten Făllen, das triibe
Filtrat (zu Beginn einer Filtration tritt dies hăufig ein) immer
126 Filtern
wieder von neuem durch dasselbe Filter zu gieBen, bis es klar

ablăuft, weil sich die Poren allmăhlich verengen. Ein anderes
Mittel hat man in der Zugabe einer flockigen oder pulvrigen
Substanz, die dem spăteren Verarbeiten des Niederschlages un-
schădlich ist, zu der triiben Fliissigkeit. Solche Stoffe sind z. B.
Papierbrei oder Salze.
Filterbrei wird in Form von Tabletten von zirka 1 g Gewicht
(Aschengehalt pro Gramm 0,0002 g) geliefert. Sie verteilen sich rasch
und gleichmiWig in destilliertem Wasser und ergeben ein klares Filtrat
bei feinen Niederschlăgen, ermoglichen ein rasches Auswaschen bei
feinen und schleimigen Niederschlăgen, ein schnelleres Trocknen und
eine damit verbundene lockere Struktur des getrockneten Filter-
inhalts, dadurch leichtere Veraschung. Anwendung bei Făllungen
von Calciumoxalat, Ammoniummagnesiumphosphat, Bariumsulfat,
Zinksulfid u. a.
Oft wird die KorngroBe eines Niederschlages schon durch
lăngeres Digerieren (Stehenlassen) in der Wărme oder durch
anhaltendes Schiitteln vergroBert und das Zusammenballen des
Niederschlages gefordert.
5. Besehleunigung des Filtrierens. a) Die Filtration heiBer
Fliissigkeiten verlăuft im allgemeinen rascher als diejenige
kalter.
Um das Filtrat heiB zu halten, bedient man sich folgender
Mittel: Bedecken mit einem Uhrglas, Anwendung eines HeiB-
wassertrichters oder eines elektrisch geheizten Trichters bzw. Heiz-
mantels (fiir feuergefăhrliche Fliissigkeiten).
Beim Hei(Jwa8sertrichter (Abb. 159) wird der Glastrichter in
einen passenden Doppelmantel aus Blech, in dem sich Wasser
Abb.160. Abb.162.
Abb.159. Trichter mit Heiz- Abb.161. Analysen-
HeiJ3w8ssertrichter schlange Rippentrichter trichter
befindet, eingesetzt. Geheizt wird das Wasser durch Unter-

stellen einer Gasflamme unter den abstehenden Sporn. Dabei
ist darauf zu achten, daB das Wasser nicht vollstăndig verdampft.
Um diese Unsicherheit zu vermeiden, werden HeiBwassertrichter
mit automatischer Wasserfiillung (siehe diese im Abschnitt

"Wasserbăder", S. 166) verwendet.
Steht ein solcher Trichter nicht zur Verfiigung, hilft man sich
dadurch, daB man um den Glastrichter eine Heizschlange aus
BIei spiralfarmig wickelt (Abb. 160), durch die stăndig heiBes
Wasser oder Dampf geleitet wird.
b) Durch Verănderung der Trich terform hat man es
ebenfalls in der Hand, die Geschwindigkeit des Filtrierens zu
beeinflussen. Man verschafft der durch die Poren sickernden
FIiissigkeit einen maglichst glatten AbfluB an der Innenwand
des Trichterkonus. Dies wird erreicht durch Schaffung einer
gerieften Innenwand beim sog. Rippentrichter (Abb.161). Die
Wirkung ist ăhnlich der des Faltenfilters.
Beim Analysentrichter von Schott & Gen., Mainz (Abb. 162),
betrăgt der Trichterwinkel genau 60°, es liegt daher das doppelt
gefaltete Papierrundfilter vollkommen glatt an und ein Ansaugen
von Luft ist unmaglich. Im unteren Teil des Trichterkonus
sind drei (bei graBeren Trichtern sechs) Aussparungen, die einen
ungehinderten DurchIauf des Filtrats gestatten, wăhrend die
zwischen den Aussparungen befindlichen Stege das Filter gegen
das ZerreiBen sichern. AuBerdem sind auBen drei
diinne Rippen angebracht, um beim Aufsetzen auf
den Kolbenhals die Luft entweichen zu lassen.
c) Auch die Verlăngerung bzw. Ver-
ănderung des Trichterrohres fiihrt zum gleichen
Ziele.
Bei Anwendung eines gewahnlichen Trichters ist
es wichtig, daB das Filter unbedingt an allen Stellen
die Wand beriihrt und die FIiissigkeitssăule im Trichter-
rohr nicht abreiBt, also keine Unterbrechung erfăhrt,
da nur eine Iange, zusammenhăngende Săule eine
Saugwirkung ergibt. Daher Verwendung von Trichtern
mit Iangem Trichterrohr, bzw. Verlăngerung des-
seIben durch Ansetzen eines weiteren Rohres.
Noch besser ist die Wirkung bei Anwendung eines
Trichters mit Schleifenrohr, in dem sich eine FIiissig-
keitssăule sammelt, wodurch das Filtrieren bedeutend T:c~~~:6!it
rascher verlaufen solI (Abb. 163). Schleifenrohr
Beim Rapidanalysentrichter ist das zirka 3 mm
starke Trichterrohr oben zylindrisch erweitert, wodurch die
Bildung einer FIiissigkeitssăuIe gefardert wird.
d) Verwendung von ungenauen Trichtern. In solche
Trichter, bei denen der EinschIuBwinkel nicht genau 60° betrăgt,
128 Filtern
paBt ein normal gefaltetes Filter nieht genau ein. Die Folge davon
ist, daB sieh kleine Luftkanăle zwisehen Filter und Triehter bilden,
die das rasehe Filtrieren und Auswasehen des Triehterinhalts
verhindern. Diesem Ubelstand wird dadureh abgeholfen, daB man
das Rundfilter nieht genau in der Mitte zusammenfaltet und so
die Tute dem Triehterkonus anpaBt oder vieI besser dureh Ein-
legen eines sog. "offenen Filters" (Abb. 164). Das Filter wird so
Abb. 164. Offenes Filter Abb. 165. Faltenfilter
gefaltet, daB der uber den Halbkreis ragende Teil naeh auBen
kommt. Das Filter legt sieh (besonders beim Ansaugen) fest an.
e) Fur prăparative Arbeiten, bei denen man eine groBe Flussig-
keitsmenge von groben, meehanisehen Verunreinigungen oder
vom Bodensatz abtrennen wiII, bedient man sieh groBerer Triehter
mit etwas weiterem Triehterrohr und benutzt F al tenfilter. Diese
konnen entweder fertig gefaltet gekauft werden (Abb. 165) oder
aus gewohnliehem Filtrierpapier selbst hergesteIIt werden. Falten-
filter wirken dureh eine groBere nutzbare Oberflăehe.
H erstellung eines Faltenfilters:
Man sehneidet aus einem Bogen Filtrierpapier ein quadratisehes
StUek und faltet dieses einmal, also zu einem Reehteck, zusammen.
Dieses wird noehmals gefaltet, so daB wiederum ein Quadrat
entsteht, man offnet letzteres aber sogleieh wieder in die vorige
Lage. Das entstandene Reehteek wird so gelegt, daB die offene
Breitseite naeh oben liegt und der mittlere Falt mit der Kante
nach oben zeigt. Nun wird das linke und reehte Aehtel eingefaltet,
wobei der Falt nieht genau zur Spitze, sondern ein wenig davon
entfernt, Iăuft und offnet es abermals zur vorigen Lage. Wurden
aIIe Falten genau in die Spitze laufen, konnte das fertige Filter
leicht einreiBen. Zum SchluB wird jedes Aehtel in drei Teile
gefaltet, und zwar wird von auBen nach innen begonnen, der
zweite Falt geht auf die verkehrte Seite, der dritte făllt bereits
mit dem Achtelfalt zusammen, der vierte Falt (erster Falt des
zweiten Achtels) nach auBen, der fiinfte nach innen, der sechste
nach auBen (făllt mit dem bereits vorhandenen mittleren Falt
zusammen). Ebenso wird von der anderen Seite aus verfahren,
bis das ganze Filter in der Art einer Ziehharmonika gefaltet ist.
In diesem Zustand wird es oben abgeschnitten und hat nach dem
Offnen eine Kreisform.
Bei Gebrauch wird es zu einer Tiite aufgemacht und Iose in
den Trichter eingelegt.
Um die Spitze zu schonen, kann das vorbereitete Faltenfilter so
mit dem Finger gefaBt werden, daB man zirka 1 cm der Spitze
zwischen den Fingern hălt und nun das ganze Filter umstiilpt, wodurch
die Spitze nach innen etwas in die Hohe reicht.
Ăhnlich wirken, wie bereits erwăhnt, die sog. Rippentrichter,
in die glatte Filter eingelegt werden, welche gegeniiber den Falten-
filtern den Vorteil haben. daB sie nicht so leicht reiBen.
6. Selbsttătige Filtration. Bei der Filtration groBer Fliissig-
keitsmengen und beim Auswaschen gr6Berer Mengen schleimiger
Niederschlăge ist das AufgieBen der
Fliissigkeit auf das Filter oft recht
miihsam. Man bedient sich in solchen
Făllen vorteilhaft eines Gerătes zum
selbsttătigen Filtrieren. Die Abb. 166
zeigt einen derartigen Apparat nach
KAPSENBERG (Lieferfirma Schott &
Gen.).
Arbeitsweise: Wichtig ist, daB das
Papierfilter iiberall am Trichterrand
vollkommen dicht anliegt (die Luft
darf die Filterschicht nicht passieren),
um ein konstantes Niveau zu halten.
Bei offenem Hahn am Stielrohr des
Trichters bringt man den Niederschlag
auf das Filter. Man fettet den Deckel-
rand mit Vaseline, setzt den Deckel
auf den Trichter, befestigt ihn mit drei
verkiirzten Wăscheklammern und ver- Abb.166.
SeIbsttătige Filtration
bindet das Zulaufrohr am Deckel
durch den Gummischlauch mit dem Ablaufrohr des mit Wasch-
fliissigkeit (bzw. zuerst mit der zu filtrierenden Fliissig-
keit) gefiillten Vorratsbehălters (MARIOTTEsche Flasche). Bei
offenem Niveauhahn am Deckel und geschlossenem Ablaufhahn
Wittenberger, Laboratoriumstechnik. 5. AuII. 9

130 Filtern
am Trichterstiel laBt man soviel Fliissigkeit langsam zutropfen,

bis das gewiinschte Niveau, etwas unterhalb der Oberkante des
Papierfilters, erreicht ist. Hierauf wird der Deckelhahn geschlossen,
wodurch das Zutropfen der Waschfliissigkeit fast sofort aufhort.
Jetzt offnet man den Ablaufhahn am Trichterrohr vorsichtig,
so daB die Fliissigkeit langsam unten abtropft und unter Einhaltung
des Niveaus in genau gleichem Tempo oben zulauft. In dieser
Weise, also bei langsamem Tropfen und gelindem Uberdruck,
wird die dichte Auflage des Papierfilters nicht gestOrt.
Man vergewissert sich nach einiger Zeit, ob das Niveau
konstant bleibt. Wenn ausnahmsweise nicht, so priift man erst
die Dichtigkeit des Planschliffrandes. Dann untersucht man,
ob das Filter undicht anliegt. Ist dies der FalI, stellt man die
Waschfliissigkeit ab, offnet den Niveauhahn und IăBt das Filter
unten auslaufen. Dann dichtet man den oberen Rand des Filters
vorsichtig mit einem Glasstabchen gegen die Trichterwand und
nimmt die selbsttatige Arbeit wieder auf.
C. Filtrieren unter vermindertem Druck (Absaugen)

Das Absaugen ist eine Schnellfiltration, die darauf beruht,
daB durch das Vorhandensein eines luftverdiinnten Raumes
unterhalb des Trichters eine Druckdifferenz erzeugt wird. Da
der AuBendruck nun dauernd trachtet, diese Druckdifferenz aus-
zugleichen, der Druck unter dem Trichter durch stăndiges Ab-
pumpen der Luft jedoch immer niedrig erhalten wird, kommt
eine Saugwirkung zustande.
1. Erzeugung des luftverdiinnten Raumes (Vakuum). a) Mit
Hilfe der Wasserstrahlpumpe.
Prinzip: Wasser stromt aus einem engen Rohr in einen er-
weiterten Raum, der mit der AuBenluft in Verbindung steht.
Dabei tritt eine Saugwirkung auf und das schnell stromende
Wasser reiBt die Luft mit sich.
Die Wasserstrahlpumpe kann an jede Wasserleitung mit
gelliigend starkem Druck (2 bis 3 at) angeschlossen werdell. Der
AnschluB wird mit starkwalldigem Druckschlauch (mit Gewebe-
einlage) ausgefiihrt und auBerdem mit starkem Kupferdraht durch
Umwickeln und Festmachen gegen ein WegreiBen der Pumpe bei
zu hohem Wasserdruck gesichert. Die AnschluBstellen der Pumpe
sind wellig ausgefiihrt, um ein besseres Festhalten des Schlauches
zu ermoglichell, auBerdem kann sich die Drahtumwicklung in
diesen Vertiefungen besser festhalten. Man soll mehrere eillzelne
Filtrieren unter vermindertem Druek (Absaugen) 131
Drahtringe anbringen (keine mehrfaehe Wieklung!) und die

Enden verdrillen und umbiegen.
Mittels einer Wasserstrahlpumpe kann ein Vakuum von 10 bis
14 mm Queeksilbersaule (der normale Luftdruek betragt 760 mm)
erzeugt werden.
Die Ausfiihrungsform der Pumpen ist versehieden (Abb. 167).
Die glaserne Wasserstrahlpumpe wird infolge der Bruehgefahr
oft dureh eine solehe aus MetalI ersetzt.
Abb.167. Wasserstrahlpumpe Abb. 168. Vorschaltflasche
Sehaltung der Wasserstrahlpumpe: Beim Arbeiten mit Vakuum

solI stets zwisehen die betreffende Apparatur, in der die Vakuum-
operation vorgenommen werden solI, und die Pumpe eine Vor-
sehaltflasehe (diekwandige Flasehe mit Tuben, WULFFsehe Flasehe)
eingesehaltet werden. Diese dient einerseits als Vakuumreservoir
und sehiitzt andererseits gegen das manehmal eintretende Zuriiek-
sehlagen des Wassers, wenn sieh der Wasserdruek plotzlieh
ăndertoder die Pumpe dureh Hineingeraten von Verunreinigungen
(Eisenteilehen aus der Wasserleitung) plOtzlieh versagt. Sie
wirkt aueh als Schutz gegen das Einsaugen von Fliissigkeit in
die Vakuumleitung. ZweekmaBig verwendet man eine dreifaeh
tubulierte Flasehe, die aueh das Manometer und einen Ent-
liiftungshahn tragt. Das Verbindungsrohr mit der Pumpe solI
fast bis zum Boden der Flasehe reiehen, wodureh eventuelI zuriiek-
gesehlagenes Wasser automatiseh wieder herausgesaugt wird
(Abb. 168). Gegen das Zuriiekschlagen des Wassers siehert man
sieh aueh dureh Anbringung eines Riieksehlagventils zwisehen
132 Filtern
der Pumpe und dem Verbindungsrohr der Flasche (siehe S.49).

Operationen im Vakuum 80ll man nie unbeauf8ichtigt la88en.
b) Zur Erzeugung eines hOheren Vakuums und fur den Trans-
port grol3erer Luftmengen genugt die Wasserstrahlpumpe nicht
mehr. Die fUr diesen Zweck am hăufigsten verwendeten Pumpen
sind rotierende Kapselpumpen (Abb. 169, Ansicht).
Abb. 169. Ansicht emer rotierenden Kapse!pumpe
Um die Kondensation von mitabgesaugten Dămpfen in der Pumpe

zu verhindern, arbeitet man vorteilhaft mit der Gasballasteim'ichtung
nach GAEDE. Sie bietet den Vorteil der Erreichung eines hohen
Endvakuums bei gleichzeitiger Moglichkeit, Dămpfe und dampf-
haltige Gase abzusaugen. Die Gasballasteinrichtung arbeitet so,
daJ3 nach AbschluJ3 der Ansaugperiode, aber noch vor Beginn der
Kompression, Gasballast, z. B. Frischluft von auJ3en in den Pumpen-
raum eingelassen wird. Unter dauerndem weiteren Einlassen von
Gasballast wird nun komprimiert, bis im Pumpenraum ein Druck
von uber 760 Torr erreicht ist, das Auspuffventil wird aufgedruckt
und die Dampf- und Gasteilchen ausgestoJ3en. Der hierzu erforder.
liche Dberdruck wird durch die zusătzliche Gasballastluft schon so
fruh erreicht, daJ3 es nicht zu einer Kondensation kommt. Fur ein
einwandfreies Funktionieren der Gasballasteinrichtung ist es erfor·
derlich, daJ3 die angesaugten Dămpfe mit einer niedrigeren Temperatur
(bis 30°) in die Pumpe eintreten, als im Pumpeninneren herrscht
(60 bis 80°). Bei Dămpfen, die eine hohere Temperatur haben, muJ3
daher ein Kondensator vorgeschaltet werden. Daruber hinaus muJ3
durch Anbringen von Abscheidern an der Druck- und Saugseite
verhindert werden, daU Kondensate, die sich in den Ansaug. und
Auspuffleitungen niederschlagen, in die Pumpe gelangen.
Filtrieren unter vermindertem Druck (Absaugen) 133
Das Prinzip einer rotierenden Kapselpumpe mit Gasballast-

einrichtung soH an Hand der Abb. 170 erlautert werden: In dem
zylindrischen Gehause 1 dreht sich der exzentrisch gelagerte,
geschlitzte Rotor 2. Der Schlitz
enthiiJt zwei durch Federn aus-
einandergedriickte Schieber 3,
die an der Gehausewand ent-
lang gleiten und dabei die an
der Saugoffnungll vom Saug-
stutzen 9 iiber den Schmutz-
fănger 10 eingedrungene Luft
vor sich herschieben, um sie
schlieBlich durch das oliiber-
lagerte Druckventi15, iiber den
blfănger 7 durch den Druck-
stutzen 8 aus der Pumpe zu
stoBen. Die bliiberlagerung
dient als blvorrat fiir den
Betrieb der Pumpe und gleich-
zeitig zum Auffiillen des schăd
lichen Raumes unter dem
Ventil. 6 ist ein 6lstandsauge-.
Abb. 170. Scbnitt durch die einatufige
Der Gasballast tritt durch Drehschieberpumpe S 10
den Kanal 4 ein. (E. Leybolds Nachf., Kiiln-Bayental)
Das verwendete 01 darf nur unwesentliche Gas- und Dampf-

spuren in den Pumpenraum abgeben. Das Endvakuum der rotieren-
den Kapselpumpen betrăgt 0,1 bis 0,01 mm Quecksilbersăule je nach
der Bauart. Durch Vorschaltung einer Wasserstrahlpumpe oder einer
zweiten Luftpumpe kann man ein bedeutend hoheres Vakuum
erzielen, weil dann die zweite Pumpe nicht mehr gegen die Atmo·
sphăre, sondern gegen das Vakuum der vorgeschalteten Pumpe
arbeitet.
Die Pumpen werde~. mit oder ohne Wasserkiihlung gebaut; bei
Pumpen, die ganz mit OI gefiiUt sind, ist eine Wasserkuhlung nicht
unbedingt notig.
Es ist darauf zu achten, daB keine harten Fremdkorper in die
Pumpe gelangen. Das O~. muil ausgezeichnete Schmierfăhigkeit
besitzen, die Viskosităt des OIes bei der Arbeitstempcratur solI 5° Eng-
ler nicht unterschreiten.
Die Saugleistung eiuer Pumpe hăngt im we3antlichen von der
Groile des Pumpenraumes und der Umdrehungszahl des Kolbens
ab. Angetrieben wird die Pumpe durch einen Motor.
Diese Pumpen arbeiten ungefăhr 15mal rascher als eine gute
Wasserstrahlpumpe.
Prinzipiell gleich wie die Drehschieberpumpe ist die Drehkolben.
pumpe gebaut, bei der ein Kolben lăngs der Gehăusewand gleitet.
134 Filtern
c) Zur Erzeugung eines Hochvakuums dienen Quecksilber-

pumpen. Bei der VOLMERSchen Quecksilberdampfstrahlpumpe
wird das Hochvakuum durch stromenden Quecksilberdampf er-
zeugt, wăhrend das Vorvakuum meist mit Hilfe einer Wasser-
strahlpumpe hergestellt wird, welche die durch den Quecksilber-
dampf abgesaugte Luft abfiihrt. Das erzielte Vakuum betrăgt
0,001 mm Quecksilbersăule bei geringer Saugwirkung.
o
2. FiItriergefaBe. a) GoocH-Tiegel sind Porzellan-
tiegel mit einem siebartig durchlOcherten Boden
(Abb.I71).
H errich tung des Tiegels: Langfaseriger, weicher
Asbest wird in 0,5 cm lange Stucke geschnitten und
1 Stunde lang in bedeckter Porzellanschale mit konzen-
trierter Salzsăure am vVasserbad digeriert. Nach dem
AbgieBen der Săure wird der Asbest mit heiBem Wasser
săurefrei gewaschen (Prufung des Filtrates mit Silber-
nitrat). Nach Aufsetzen des Tiegels auf die Saugflasche
Abb.l71. legt man eine 1 bis 2 mm hohe Schicht Asbest auf
GoocH·Tiegel den Boden des Tiegels und druckt sie leicht mit einem
Glasstab zusammen. Darauf gieBt man (bei geringem
Unterdruck) etwas mit Wasser angeschlămmten Asbest durch den
Tiegel bis eine 1 mm hohe Schicht entstanden ist. Darauf wird die
siebartige Porzellanplatte gelegt und mit dem Glasstab leicht fest-
gedruckt. Nun gieBt man wiederum etwas von dem in Wasser sus·
pendierten Asbest auf, bis die Platte mit Asbest bedeckt ist. Hierauf
wird 80 lange Wasser durchgegossen, bis es klar ablăuft. Der Tiegel
wird bei der gewu.nschten Temperatur getrocknet.
Ein so hergerichteter Tiegel kann auch gegluht werden. Zu diesem
Zweck befestigt man ihn in einem groJ3eren Porzellantiegel mit einem
Asbestring, so daJ3 zwischen Boden und Wandungen der beiden
Tiegel genugend Spielraum vorhanden ist, erhitzt erst langsam und
schlieJ3lich auf dem Geblăse.
Statt des Porzellantiegels wird vorteilhaft ein ebenso gebauter
Platintiegel Verwendung finden.
An Stelle des Asbestfilters kann in den GoocH-Tiegel ein aus
Filtrierpapiermasse hergestellter passender Filtereinsatz eingelegt
werden, der sich nach dem Befeuchten durch vorsichtiges leichtes
Andriicken an die Wandungen anlegt (Abb.152, S.121).
Die GoocH-Tiegel sind fast vollstăndig durch die Glas- und
Porzellan- oder Platinfiltertiegel verdrăngt.
b) Um die Filtration in einem gewohnlichen Trichter
vorzunehmen, wird in diesen ein WITTsches Plătt
chen (das ist ein durchlOchertes Porzellanplăttchen)
Abb.172.
Wl'rrsches eingelegt (Abb. 172). Es gibt auch Trichter, in denen
PIăttchen dieses Plăttchen fest mit dem Trichter verbunden ist.
c) BUCHNER-Trichter oder Nutschen (Abb. 173) aus
Porzellan besitzen einen gelochten Siebboden, auf den das Papier-
filter oder das Filtergewebe aufgelegt wird. Sie haben eine

ziemlich groBe Saugflăche, zeigen aber den Nachteil, daB der Raum
unterhalb der Filterscheibe fur die Reinigung nur schwer zu-
gănglich ist. Das aufgelegte Filter wird mit der
Waschflussigkeit angefeuchtet und durch kurzes
Ansaugen auf die Filterplatte gedruckt, so daB
es auf ihr gleichmăBig anliegt. In neuerer Zeit
bringt die Firma Schott & Gen. durchsichtige
BUCHNER·Trichter mit Schlitzsiebplatte aus
J enaer Glas in den Handel. Bei diesen liegt
das Papierfilter vollkommen dicht auf der Abb. 173. Nutsche
Siebplatte, die oben plan geschliffen ist, auf.
Fur Săurefiltrationen konnen in die Porzellannutschen pas~
sende Steinfilterplatten eingesetzt werden. Năheres siehe im
Kapitel "Filtriermaterial, Steinfilter", S. 121.
d) Jenaer Glasfiltergerăte. Die Filterplatten der Glas-

filtergerăte bestehen aus gekorntem und gesichtetem Glas, das
in entsprechenden Formen gesintert wird. Fur die meisten
Zwecke ist die Dicke der Platte so gewăhlt, daB ein Druckunter-
schied von etwa 1 at von den Platten ausgehalten wird. Sie haben
gegenuber anderen Filtergerăten den Vorteil, daB sie durchsichtig
sind, rasche Filtration gewăhrleisten und groBe Trocknungs-
geschwindigkeit besitzen. Sie sind gegen heiBes Wasser und
kochende Săuren unempfindlich.
Neue Gerăte mussen mit heiBer Salzsăure und Wasser gut
gewaschen werden, um etwaige Glassplitter und Staubteilchen
sicher zu entfernen. Der Boden der Glasgerăte ist eben, erst
Filter von 90 mm Durchmesser aufwărts besitzen der hoheren
Bestăndigkeit und Druckfestigkeit halber einen gewolbten Boden.
Die Gerăte werden, je nach ihrem Verwendungsgebiet, mit
verschiedener Porenweite geliefert.
Die J enaer Glasfiltergerăte sind mit einem Buchstaben zwischen
zweiZahlen gekennzeichnet. Die erste Zahl gibt die Form und GroBe
des Gerătes an. Der groBe Buchstabe bedeutet die Glasart, z. B.
a Jenaer Gerăteglas 20,
N Jenaer Normalglas 16lJI und
B Quarzglas.
Die letzte Zahl bezieht sich auf die Filterplatte und bezeichnet
die Kornung. Der Buchstabe P an das Ende der Bezeichnung an-
gefugt, bedeutet Filterplatte plan geschliffen und poliert. Bei
solchen Gerăten kann der Niederschlag leichter von der Filter-
platte abgenommen werden.
136 Filtern
Z. B. ein Tiegel der Form 1 aus Jenaer Gerăteglas, etwa 30 mm

Plattendurchmesser, KorngroBe 3, ungeschliffen, trăgt die Be-
zeichnung 1 G 3.
Tabelle der mittleren Porenweiten der Jenaer Glasfilter-
gerăte
Bezeichnung I Mitt!.
poren'l
der durchmesser Anwendungsgebiet
Korngrol3e in Mikron
o 150-200 Gasverteilung in Fhi.ssigkeiten bei gerin.

gem Gasdruck.
1 90-150 Filtration ganz grober Niederschlăge,
Gasverteilung in Fliissigkeiten, in Ex-
traktionsapparaten fiir grobkorniges
Material, als Unterlage fiir Iose Filter-
schichten gegen gelatinose Nieder-
schlăge.
2 40-90 Prăparative Arbeiten mit feinen Nieder-
schlăgen.
3 15-40 Prăparative Arbeiten mit vielen feinen
Niederschlăgen; analytische Arbeiten
mit mittelfeinen Niederschlăgen; als
Filter fiir die ZeIlstoffchemie; Feingas-
filter; in Extraktionsapparaten fiir
feinkorniges Material.
4 3-15 Analytische Arbeiten mit sehr feinen
Niederschlăgen (Bariumsulfat, Kupfer-
l-oxyd).
5 1-3 Bakterienfiltration; allerfeinste Gasver-
teilung in Fliissigkeiten bei sehr hohen
Drucken.
Die gleiche Korngro13enbezeichnung gilt fiir die englischen Hysil-
Glasgerăte (Baird & Tatlock Ltd., London; B. T. L.).
Die amerikanischen Pyrex-Glasfilter tragen folgende Porosităts
bezeichnung:
Entspricht den Jenaer GerMen
Grol3ter Poren- ----.---c----=co--~o__-
Nach der
durchmesser in
Mikron
Nach der
PorengroJ3e
IDurchlaufge-
S~~;iW~;~~it
EO (extra grobporig) .... . 160 1 (O)

O (grobporig) ........... . 40 3 2
M (mittelfein) .......... . 14 4 3
F (fein) ................. . 5 zwischen 4
4 und 5
UF (ultrafein) ........... 1,2 5
Die voIle Bezeichnung besteht aus einer Ziffer oder Zifferngruppe,
welche das Filtervolumen in Milliliter (z. B. bei den Filtertiegeln)
oder den Durehmesser der Filterplatte in Millimeter angibt und dem
Buchstaben, der die Porosităt bezeichnet.
Formen der Jenaer Glasfiltergerăte:

1. Glasfiltertiegel (Abb.174), besonders geeignet fiir Nieder-
schlăge, die bis zur Gewichtskonstanz getrocknet werden miissen.
Wichtig ist die Auswahl der richtigen Porengr6Be des Filters. Filter
mit der Korngr6Be 4 filtrieren sicher
klar, wenn der Niederschlag in der zu
filtrierenden Fliissigkeit nicht dauernd
in Schwebe bleibt. Die Făllung dringt
dann auch nicht in die Poren der
Filterplatte ein. Von der Lieferfirma
(Jenaer Glaswerk Schott & Gen., Mainz) \
sind die einzelnen Formen mit denZif- Abb. 174. Jenaer Glasfilter-
fern 1, 1 b, 2, 10 und 63 a bezeichnet. tiegel. Form 1 und 10
Beim Absaugen von harzartigen Stoffen wird die Glasfritte leicht

verstopft. Man bringt bei solchen Arbeiten vorteilhaft eine wenige
Millimeter hohe Schicht Mikrofil (Glaspulver von definierter Kornung,
Mikrotechnik GmbH, Miltenberg-Burgstadt) in den Tiegel und schafft
damit eine "bewegliche Fritte", fur die die Sinterglasschicht des
Tiegels nur als Trăger dient. Damit ist auch eine erhohte Lebens-
dauer des Filtertiegels erreicht. Fur quantitative Arbeiten wird der
Tiegel samt der Mikrofilschicht gewogen.
2. Glasfilternutschen mit Filterplatten verschiedener Poren-
gr6Be.
3. Filtrierr6hrchen (Abb. 175), die zur Filtration von Nieder-
schlăgen im Gasstrom dienen.
Il.
Abb. 175. Filtrierriihrchen Abb. 176. Eintauchnutsche mit Filterstăbchen
(umgekehrte Filtration)
4. Eintauchnutschen (Abb. 176) fUr die sog. umgekehrte Fil-

tration. Diese sind dann anzuwenden, wenn ein klares Filtrat,
aber'nicht der Niederschlag ben6tigt wird. Man IăBt den Nieder-
schlag absitzen und saugt dariiber weg das klare Filtrat durch
das Filter.
138 Filtern
Reinigung der Glasfiltergeriite:

Mechanisch geschieht dies durch Riickspiilung an der Wasser-
leitung (Abb. 177).
Die chemische Reinigung richtet sich nach dem enthaltenen
Niederschlag. Man verwendet dazu:
fiir Fett Tetrachlorkohlenstoff,
" EiweiB heiBen .Ammoniak oder Salzsăure,
" organische Stoffe heiBe Schwefelsăure mit Natronsalpeter,
" Kupferoxyd heiBe Salzsăure und Kaliumchlorat,
Bariumsulfat heiBe konz. Schwefelsăure,
" Silberchlorid .Ammoniak oder N atriumthiosulfat.
Fiir die Reinigung von Sinternutschen hat sich auch die Ver-
wendung von Trilonen bewăhrt.
Man mache es sich zur Regel, alle Glasfilter stets sofort nach
dem Gebrauch sorgfiiltig zu reinigen, dann sind sie jederzeit
verwendungsbereit und sehr lange haltbar.
e) An Stelle von Glas- dienen auch Porzellan-
geriite mit poroser Filterplatte den gleichen
Zwecken. Sie sind ebenfalls sehr widerstandsfiihig
gegen chemische Angriffe, auch fiir starke Laugen
gut geeignet. Bei den Tiegeln ist der Boden etwas
erhOht eingesetzt. Die Geriite sind gliihbestiindig
(bis etwa 1300°).
Die Porzellanfiltertiegel der Staatl. Porzellan-
Manufaktur Berlin sind mit dem Buchstaben A
(= Tiegelform) zwischen zwei Ziffern gekennzeichnet,
wobei die erste Ziffer die GroBe des Tiegels (z. B.
0= 15 ccm, 1 = 25 ccm Inhalt usw.), die zweite Ziffer
den Porositătsgrad angibt (1 = feinste Poren, zirka
6 ţ,t; 2 = mittelgroBe Poren, zirka 7 ţ,t; 3 = groBe
Abb.177. Poren, zirka 8 ţ,t) . .AIs Hinweis diene ferner die Filtra-
Reinigung der tionszeit von 100 mI Wasser bei 20 0 und 20 Torr; sie
Glasfiltertiegel ist fiir A 1 =3 Minuten, A 2 = 2 Minuten und A 3 =
1 Minute.
f) Im Bedarfsfalle konnen an Stelle der gegen Natronlauge unbe.
stăndigen Glasfilter die Flexolith.Filterplatten aus Luvican, die
gegen 60%ige Natronlauge bei 160 noch vollig bestăndig sind, ver·
0
wendet werden. Eine ăhnliche Bestăndigkeit diirften Filtermassen

aus Hostaflon und Teflon aufweisen.
3. AuffanggefliBe. Als solche dienen Saugflaschen. Das sind
konische, starkwandige Flaschen mit seitlichem Ansatzrohr
(Abb. 178) oder einem Tubus zum Einsetzen des Gummistopfens
zur Herstellung der Verbindung mit dem Vakuumschlauch
(Abb.179).
Das .Aufschieben des englumigen Vakuumschlauches aui das
dicke .Ansatzrohr der Saugflasche bereitet hăufig Schwierigkeiten
und gefăhrdet bei einem plotzlich notwendigen Unterbrechen und
Wiederherstellen dieser Verbindung den lnhalt der Nutsche. Man

verbindet daher vorteilhaft das Ansatzrohr der Saugflasche von
vornherein mit einem Stiickchen Vakuumschlauch, welcher am
anderen Ende ein kurzes, nicht zu weites Glasrohrchen tragt und
belaBt dieses Ansatzstiick standig als Bestandteil der Saugflasche
auf dieser. Die Verbindung und Trennung des Glasrohrchens und
des Vakuumschlauches, welcher zur Vorschaltflasche fiihrt, kann nun
gefahrlos und rasch vorgenommen werden (Abb. 180).
Abb. 178. Saugflasche Abb. 179. Saugflasche Abb. 180. Ansatzstiick

mit seitlichem mit Tubua zur Saugflasche
Ansatzrohr (Karaffenform)
4. Anordnung einer Filtration. Das Ablaufrohr des VorstoBes

oder der Nutsche muB unterhalb des Saugstutzens der Saug-
flasche enden, da sonst das Filtrat teilweise in die Leitung
gesogen werden konnte.
Die Schlauchverbindung zwischen Saugflasche und Vorschalti-
flasche bzw. zwischen letzterer und der Pumpe wahlt man stark-
wandig (Vakuumschlauch), damit der Luftdruck sie nicht zu-
sammenpreBt. Handelt es sich aber um niedrig siedende Filtrate,
ist unter Umstanden doch ein dunnwandiger Schlauch vorzu-
ziehen, der als selbsttatiges Ventil wirkt und ubermăBiges Ver-
dunsten des Filtrats verhutet.
Nach dem AbflieBen des Filtrats ist, ehe man die Pumpe
abstellt, die Verbindung dieser mit der Saugflasche zu unter-
brechen, da sonst bei Verwendung einer Wasserstrahlpumpe
Wasser aus der Pumpe in die Saugflasche steigt.
Das Luften des Schlauches an der Saugflasche hat auch nach
Abstellen des Vakuums langsam zu geschehen, um ein ReiBen
des Filters oder ein Heben desselben durch den plotzlichen starken
Luftzutritt zu verhindern.
Befestigung derFiltergerăte in der Saugflasche.

a) Tiegel. Glasfilter- und GoocH-Tiegel werden mit Hilfe einer
"Tulpe" mit der Saugflasche verbunden. Diese besteht aus einem
glăsernen VorstoB, in den ein Gummiring einpaBt. In letzteren
wird der Tiegel eingesetzt (Abb. 181 a).
140 Filtern
BehelfsmăBig geniigt ein groBeres Stiick weiten Gummi-

schlauches, welches teils iiber den auf den VorstoB aufgesetzten
Tiegel und teils iiber den VorstoB selbst gezogen wird (Abb. 181 b).
Abb. 182. Guko-Dichtung

a b (Jenaer Glaswerk
Abb. 181a und b. Befestigung des Tiegels Schott & Gen., Mainz)
b) Nutschen. Die Befestigung von Nutschen kann mit Hilfe

eines durchbohrten Gummistopfens erfolgen. Rascher und ohne
Schwierigkeiten kann die Verbindung durch eine einfache, dicke,
durchbohrte Gummiplatte oder mittels der kăuflichen konischen
Gummidichtungen verschiedener GroBe (Abb. 182), die sich beide
beim Ansaugen selbst fest anziehen, bewerkstelligt werden.
Fiir kleine Fliissigkeitsmengen stellt man in die Saugflasche
ein Reagenzglas, in das die Fliissigkeit direkt hineinlaufen kann.
5. Durchfiihrung der Filtration. a) Bei An wend ung von
Tiegeln. Filtration nach vorhergegangener Dekantation ebenso
wie beim Filtrieren durch einen gewohnlichen Trichter.
b) Bei Anwendung von Nutschen. Nachdem nach
eventuell vorangegangener Dekantation die gesamte Menge des
Niederschlages so auf das Filter gebracht wurde, daB es nie
"trocken saugen" konnte, d. h. daB wăhrend der Filtration nie
ein vollstăndiges Durchsaugen stattfinden konnte (rechtzeitiges
AufgieBen; das Durchsaugen von Luft ist an dem dadurch ver-
ursachten Rauschen sofort horbar), wird die Waschfliissigkeit in
derselben Weise aufgebracht. Die angesaugte Masse wird mittels
eines abgeplatteten Glasstabes oder eines flachen Glasstopsels
festgedriickt, bzw. die entstandenen "Risse" im Filterkuchen
(durch die die Waschfliissigkeit hindurchflieBen wiirde, ohne ihre

Aufgabe zu erfiillen) durch Verstreichen mit einem Spatel ver-
schmiert, um moglichst vieI Mutterlauge (Filtrat) zu entfernen.
Vor dem letzten Auswaschen wird das Vakuum abgestellt und die
Saugflasche beliiftet, der Filterkuchen mit der Waschfliissigkeit
durchfeuchtet und erst nach einiger Zeit wieder angesaugt. In
manchen Făllen wird es sich sogar als notwendig erweisen, die
Masse vom Filter abzunehmen, mit Waschfliissigkeit in einer
Reibschale gut zu verreiben und erneut abzusaugen.
Beim Waschen mit hei Bem Wasser ist es angezeigt, die Saug-
flasche zuvor durch EingieBen von warmem Wasser anzuwărmen,
um ein Springen wăhrend der Filtration zu vermeiden.
Fur Substanzen, die nur sehr langsam filtrieren und sich auch
mit heWem Wasser ebenso langsam auswaschen lassen, ist es zweck-
măBig, stăndig mit wenig heWem Wasser zu waschen. Man kann so
verfahren, daB man durch einen verkehrt ubergestulpten Trichter aus
einem Dampfentwicklungskolben stăndig Dampf auf die Nutsche
leitet.
Hochsiedende Losungsmittel konnen aus dem Filterkuchen in
manchen Făllen durch Auswaschen mit einem niedrig siedenden
Losungsmittel verdrăngt werden (Beispiel: Verdrăngen und Aus-
waschen des Nitrobenzols mit Methylalkohol; Bedingung ist natur-
lich, daB der Niederschlag in der niedrig siedenden Flussigkeit unlOs·
lich ist). Letzteres lăBt sich dann durch Trocknen leicht aus der Sub-
stanz entferncn.
c) Entfernung des Niederschlages vom Filter. In den
meisten Făllen wird der Niederschlag erst nach dem Trocknen
vom Filter, beispielsweise durch Abkratzen, entfernt. Das Ab-
trennen des feuchten Niederschlages vom Filter nennt man
"Abklatschen". Die Nutsche samt Inhalt wird mit dem Nutschen-
hals nach oben auf eine Glasplatte oder einen Teller gestellt und
kurz in den Hals eingeblasen, so daB das Filter samt dem Filter-
kuchen auf die Unterlage făUt. Das Filter, welches nun obenauf
liegt, kann dann miihelos vom Niederschlag abgehoben werden,
vorausgesetzt, daB der Nutschkuchen einen bestimmten Feuchtig-
keitsgehalt besitzt. Bei zu scharfem Absaugen (Filter haftet dann
zu fest an) muB das Filter durch Aufspritzen von wenig Wasch-
fliissigkeit angefeuchtet werden. Ist der Feuchtigkeitsgehalt da-
gegen zu groB (z. B. beim Filtrieren durch einen gewohnlichen
Trichter), wird das Filter auf einer Platte oder in einer Schale
ausgebreitet (Niederschlag zwischen Filter und Platte) und durch
Betupfen mit trockenem Filterpapier vom iiberschiissigen Wasser
befreit, um ein glattes Abziehen des Filters vom Niederschlag zu
ermoglichen.
142 Filtern
6. Absaugen kleiner Substanzmengen. In einen kleinen Glas-

trichter wird ein diinner, plattgedriickter Glasstab (mit einer
Scheibe von etwa 0,5 bis 1 cm Durchmesser) eingesetzt. Zur
Filtration dient eine passende Scheibe Filtrierpapier, die an
Trichter und Pliittchen angelegt und nach dem Befeuchten mit
dem betreffenden Losungsmittel mit Rilfe eines Glasstabes
angedriickt und festgesaugt wird (Abb. 183).
Fiir kleinste Substanz-
mengen, z. B. zur Befreiung
weniger Kristalle von der
Mutterlauge oder zur Entfer-
nung ziihfliissiger oder schmie-
riger Verunreinigungen, be-
wăhrt sich ein Aufstreichen
auf Ton. Die porose Tonplatte
saugt die Mutterlauge auf.
Um die Tonstiicke wieder ver-
wenden zu konnen, gliiht man
sie (am besten im elektrischen
Ofen) aus.
Abb.183. Abb. 184. Saugtopf 7. Absaugen groBer Sub-
Absaugen kleiner
Substanzmengen stanzmengcn. FiirdiesenZweck
dienen Saugtăpfe (Abb. 184).
SaugtOpfe sind zylindrische Steinguttopfe mit aufgeschliffener
Siebplatte. Die Topfe tragen zwecks Verbindung mit der Pumpe
am oberen Rand, unterhalb der Siebplatte und manchmal auch
zum Ablassen des Filtrats dicht iiber dem Boden einen Tubus.
D. Filtration durch Uberdruck

1. Am einfachsten geschieht das "Abpressen" derart, daB man
die Masse in ein PreBtuch einschliigt, das Ganze in eine Presse
legt und den Druck allmiihlich steigert. Die Masse wird zum
Auswaschen nochmals mit der Waschfliissigkeit angeteigt und
das Auspressen wiederholt.
2. Die Drucknutsche hat den Vorteil, daB sie eine in sich
gesch10ssene Apparatur darstellt. Sie besteht aus einem Druck-
faB, aus dem durch Eindriicken von Luft das Filtergut auf die
geschlossene Nutsche gedriickt wird, wo die Filtration statt-
findet. Diese Methode wird hauptsiichlich dann angewandt, wenn
es sich um die Filtration gesundheitsschiidlicher Stoffe handelt,
oder wenn das Filtrat aus einem Losungsmittel besteht, welches
zuriickgewonnen werden solI.
Filtration durch Dberdruck 143
3. Weniger Raum beanspruchen die Filterkerzen. Sie haben

die Form eines Hohlzylinders mit geschlossenem Boden. Das Filtrat
muJl die Wandungen von auJlen nach innen durchdringen, steigt
im Hohlraum des Kerzenzylinders hoch und wird obenabgefiihrt,
wăhrend sich die abgetrennte Verunreinigung an der AuJlenwand
der Kerze absetzt. Zur Reinigung der Filterkerzen wird Losungs-
mittel in umgekehrter Richtung durchgepreJlt.
4. FUr groBere Leistungen dienen die Filterpressen (Abb.185
und 186).
Abb. 185. Karoroerpresse Abb. 186. Rahmenpresse

Eine Reihe von Platten ist an waagrechten, parallelen, eisernen
Tragspindeln nebeneinander aufgehangt und mit Filtertiichern T
iiberzogen. Mehrere solcher Platten werden zwischen zwei Kopf.
stiicken, von denen das eine beweglich ist, zusammengepreBt. Zwischen
je zwei Platten entstehen Hohlrăume durch die erhabenen Rănder
der Platten (bei den Kammerpressen) oder durch Hohlrahmen, die
zwischen die Platten P geschaltet werden (bei den Rahmenpressen).
Die Dichtung der Hohlraume erfolgt bei Kammerpressen durch Druck
von Tuch gegen Tuch, bei Rahmenpressen von Tuch gegen Rahmen.
Wirkungsweise: Die Kammern oder Rahmen werden durch
einen FiiUkanal S, der bei Kammerpressen fast immer in der Mitte
der Platte, bei Rahmenpressen immer am Rande liegt, unter Druck
gefiiUt. Die Hohlraume fiillen sich an, unter dem Druck tritt das
Filtrat durch die Tiicher, flieBt hinter diesen durch RiUen herunter
und Iăuft durch den Kanal F zu dem Ablaufhahn H. Das Waschen
geschieht so, daJl man durch den Kanal W Wasser eintreten laJlt,
das bei jeder Platte mit ungerader Nummer hinter dem Tuch hoch-
steigt, dann den Kuchen in seiner ganzen Dicke durchflieJlt und
bei den Platten mit gerader Nummer durch den Hahn abflieBt.
Dabei sind also aUe Hahne der Platten mit ungerader Nummer ver-
schlossen.
Zum Entleeren wird die Presse geOffnet und ausgepackt. Der
Riickstand fallt bei Kammerpressen meist von selbst heraus, bei
144 Filtern
Rahmenpressen kann er mit dem Rahmen herausgehoben werden.

Ausfiihrung der Filterpressen in Holz oder Eisen.
Die Laboratoriumsjilterpressen (Abb. 187) sind zumeist bereits mit
einem DruckfaG und einer Handluft·
pumpe kombiniert. In das DruckfaG
wird die zu filtrierende Flussigkeit
eingefiillt und mittels Druckluft in
die Filterpresse gedruckt. Ein Druck·
faB ist ein geschlossenes GefiiB mit
einem bis zum Boden reichenden
Steigrohr zum Herausdrucken der
Flussigkeit, ferner einem AnschiuB
fur die Druckluft und einem Hahn
zur EntiUftung. Fur gri)Gere Pressen
wird die Druckluft aus Kompressoren
Abb. 187. Laboratoriumsfilterpresse entnommen.
E. Abschleudern
Die Trennung von Niederschlag und Fliissigkeit kann auch
mit Hilfe von Zentrifugen vorgenommen werden.
Fiir gri:iBere Fliissigkeitsmengen dienen die sog. Schleuder.
trammeln ader Siebzentrifugen, die aus einer siebartig durch·
lochten Trommel und einem diese umgebenden Mantel bestehen.
Das Filtergut wird in die Trommel (mi:iglichst gleichmăBig)
eingefiillt und dieselbe durch Handbetrieb oder mittels Motors
in Umdrehung versetzt. Infolge der Flieh. oder Zentrifugalkraft
wird die Masse am Filtertuch, mit dem die Siebtrommel bezogen
ist, angepreBt, wăhrend die Fliissigkeit hin.
durchgeht und sich im Mantel ansammelt, aus
dem sie abflieBt.
Bei den Sedimentierzentrifugen (Abb. 188)
setzt sich der infolge der Drehung nach auBen
geschleuderte Niederschlag am Boden des Zentri·
fugengefăBes fest, von dem man dann die iiber·
stehende Fliissigkeit vorsichtig abhebern oder
abgieBen kann.
Solche Laboratoriumszentrifugen bestehen
aus zwei oder vier beweglichen Metallhiilsen,
Abb.188. die sich beim raschen Drehen in eine horizontale
Sedimentier-
zentrifuge Lage stellen. In den Hiilsen stecken passende
Glasri:ihrchen. Der Antrieb erfolgt durch eine
Handkurbel oder einen Motor. Wichtig fUr den guten Gang der
Zentrifuge ist die gleichmăBige Beschickung der Ri:ihrchen.
Diese Zentrifuge ist auch fUr die Trennung von Emulsionen
geeignet, denn sie ergibt eine sehr rasche Trennung der beiden
Fliissigkeiten nach dem spezifischen Gewicht.
Ultrafiltration. Dialyse 145
F. Ultrafiltration. Dialyse
Durch Ultra filtration wird ein Kolloid vom molekulargelOsten
Anteil und zugleich vom Dispergiermittel abgetrennt. Sie dient aber
auch zur Trennung mehrerer Kolloide verschiedener Teilchengro13e.
Die Filtrationsanordnung besteht aus einem trichterformigen
Unterteil, einer Siebplatte und einem darauf passenden Oberteil,
die durch Gummiringe aneinandergepreBt und durch eine Spann-
vorrichtung zusammengehalten werden. Auf die Siebplatte wird als
Stiitze ein normales Filter gelegt und darauf das Membranfilter.
Solche Gerăte konnen bei entsprechender Einrichtung auch mit
Uberdruck oder Unterdruck arbeiten.
Durch Dialyse erfolgt die Trennung eines molekular gelOsten
Stoffes von einem Kolloid auf Grund der Diffusion des gelOsten
Anteiles durch Membranen. Anwendung vor allem in der Enzym-
chemie. Als Dialysiermembran kommen tierische Dărme, Fisch-
blasen, Pflanzenhăute, insbesondere aber Kollodiumhiilsen sowie
Dialysierhiilsen oder -schlăuche aus kiinstlichem Pergamentpapier
in Betracht.
Kollodiumhiilsen konnen auf folgende Weise selbst hergestellt
werden: Man taucht ein groIleres Reagenzglas zweimal in 4%ige Kol-
lodiumlosung, trocknet, wăssert und lOst die Membran vorsichtig
ab. Solche Membranen sind sehr empfindlich. Man bringt daher die
diinne Membran auf einen porosen Stoff als Trăger, z. B. eine normale
Extraktionshiilse, auf. Zu diesem Zweck wird eine Extraktionshiilse
mit lauem Wasser angefeuchtet und eine 2- bis 4%ige Ăther-Kollo
dium-Losung eingefiillt. Durch Schwenken und Drehen wird die
Innenwand gleichmăI3ig benetzt und die iiberschiissige Kollodium-
losung abgegossen. Nach dem Trocknen an der Luft wird eine zweite
Schicht ebenso aufgebracht, wieder getrocknet und dann vorsichtig
gewăssert.
In die so hergestellte H iilse wird die zu dialysierende Losung
eingefiillt, die gefiillte H iilse in ein Becherglas gestellt, das reines
Losungsmittel (Wasser) enthălt. Selbstverstăndlich kommen auch
speziell fiir diesen Zweck gebaute Dialysiergerăte zur Anwendung.
Eine Beschleunigung der Dialyse tritt durch Bewegen der Dialysier-
vorrichtung ein.
12. HiUsoperationen bei analytischen Arbeiten

1. Auîlosen lester Substanzen aui ehemischem Wege. Beim
Aufl6sen fester Substanzen auf chemischem Wege, z. B. in Săure,
sind groBere V orsichtsmaBnahmen zu beachten als beim L6sen
eines Stoffes in Wasser. Es kann hierbei Gasentwicklung eintreten,
die zu Verlusten fiihren kann (MitreiBen von Losung). Arbeitet
man in einem Becherglas, muB dieses mit einem Uhrglas bedeckt
werden. Zum Entweichen eines entstehenden Gases hăngt man
liber den Rand des Becherglases ein kleines gebogenes Glasstab-
stlick, damit das Uhrglas nicht unmittelbar auf dem Becher-
glasrand aufliegt.
Wittenberger, Laboratoriumstechnik. 5. Auf!. 10

146 Hilfsoperationen bei analytischen Arbeiten
Besser eignen sich Kolben mit engem Hals und Aufsetzen eines
Trichterchens oder eines Kugelrohres (Abb.189). Vom Uhrglas,
Trichter oder Kugelrohr lassen sich die bei der Gasentwicklung
MM
mitgerissenen Fliissigkeitsteilchen leicht in das
AnalysengefăB zuriickspiilen.
2. Aufschlie6en unlOsUcher Substanzen. Die
feinstgemahlene Substanz wird mit dem im
Tiegel befindlichen AufschluBmittel (fiinf- bis
Abb. 189. Bedecken sechsfache Menge) durch Verriihren mit einem
des Kolbens
diinnen Glasstab oder einem Platindraht ver-
mischt und das Gemisch noch mit etwas reinem AufschluB-
mittel bedeckt.
Nun wird der mit einem Deckel verschlossene Tiegellangsam
erhitzt, damit zuerst das enthaltene Wasser entweichen kann, und
hierauf die Temperatur allmăhlich gesteigert; 10 bis 15 Minuten
sind in den meisten Făllen ausreichend. Die Beendigung der
Reaktion ist nicht immer leicht erkennbar. Bei der Sodaschmelze
z. B. findet nach Beendigung, auch nach Zugabe neuer Soda, keine
Kohlendioxydentwicklung mehr statt, bei anderen Schmelzen
wiederum erkennt man die Beendigung an dem vollstăndigen
Klar- und Duchsichtigwerden der fliissigen Schmelze.
Ais AufschluBmittel kommen in Betracht: Soda, ein Gemisch von
Soda-Salpeter, festes Ătznatron, Soda + Schwefel, Soda + Kalium-
cblorat, Kaliumbisulfat, Kaliumpersulfat, Natriumsuperoxyd ("Ver-
puffung" im Nickeltiegel) je nach der aufzuscblieBenden Substanz.
Das Schmelzen wird in Tiegeln aus Platin, Porzellan, Quarz
oder Nickel vorgenommen. (Angabe der Analysenvorschrift be-
achten!)
Fliissige AufschluBmittel (rauchende Salzsăure, Brom-Eisessig)
werden als "Lăsungsmittel" angewendet. Der AufschluB erfolgt
dann in Becherglăsern, Kolben oder Schalen. Bei Anwendung
von Salzsăure wird fast immer nach Iăngerem Stehen zur Trockene
eingedampft.
3. Auflosen erstarrter Schmelzen. a) Leich tlăsliche
Schmelzaufschliisse. Man gieBt iiber den in einer Schale
liegenden Tiegel Wasser, der Deckel wird mit der Tiegelzange
gefaBt und gesondert abgespritzt. Ist der Schmelzkuchen im
Tiegel zerfallen, hebt man den Tiegel mit einem Glasstabhaken
aus der Lăsung, spritzt ihn ăuBerlich mit Wasser ab, faBt ihn
mit der Hand und reinigt ihn durch Ausspritzung des Inneren
vollkommen.
b) Schwerlăsliche Schmelzaufschliisse (z. B. eine Soda-
schmelze im Platintiegel).
Hilfsoperationen bei analytischen Arbeiten 147
Man schreckt die glutfliissige Schmelze ab, indem man zum

SchluB den kalten Luftstrom des Geblăses gegen den Tiegel
richtet oder den heiBen Tiegel in kaltes destilliertes Wasser ein-
stellt, wodurch sich der Schmelzkuchen zusammenzieht und sich
dann leicht von der Tiegelwandung 10slOst. Die erstarrte Schmelze
kann auch nachtrăglich gelockert werden, durch nochmaliges
starkes Erhitzen des bereits kalt gewordenen Tiegels, so zwar,
daB nur die ăuBeren Teile des Inhalts weich werden, und lăBt
wiederum erkalten.
Auf keinen Fall darf man einen Platintiegel durch Driicken
und Klopfen von der erstarrten Schmelze befreien wollen, da
hierdurch der Tiegel rasch unbrauchbar wird.
Nach einem anderen Verfahren wird die noch fliissige Schmelze
durch N eigen und Drehen des Tiegels wăhrend des Erstarrens
iiber die ganze Innenflăche verteilt, an der sie dann in diinner
Schicht fest wird.
~
Wenn beim Auflosen eine heftige Gasentwicklung
eintreten kann, muE das Auflosen beschleunigt wer-
den. Man taucht den Tiegel, den man an einem
Doppelhaken aus Glas aufgehăngt hat, in ein mit - -
Wasser gefiilltes Becherglas. Die entstehende Losung - -
ist schwer und sinkt zu Boden und neues Wasser --=---=-
- - -- --
kann an die noch ungelOste Substanz treten (Ab-
bildung 190). Abb.190.
Liisen erstarrter
Schmelzen
4. Făllen. Durch das Făllen entsteht in einer
Losung ein fester Stoff, der Nicderschlag, wăhrend eine Losung
zuriickbleibt (Mutterlauge oder Filtrat). Das Făllen hat stets
nach der in der Arbeitsvorschrift angegebenen Methode zu er-
folgen, also z. B. in der Kălte, in der Hitze, durch langsame
oder rasche Zugabe des Făllullgsmittels usw.
Es kann darin bestehen, daB man entweder
a) die Verunreinigung ausfăllt oder
b) die Substanz selbst ausfăllt und von der Verunreinigung,
die in Losung bleibt, abfiltriert. Aus dem Filtrat kann ein zweiter
Bestandteil ausgefăllt werden usw.
Die Vollstăndigkeit einer Făllung hăngt von der Schwer-
loslichkeit des Niederschlages ab.
Die Form, in der ein Stoff ausfăllt, ist maBgebend fiir eine
sichere und vollstăndige Trennung von der Verunreinigung.
Gallertartige Niederschlăge schlieBen dabei oft winzige Tropfchen
Mutterlauge ein oder sie absorbieren sie, d. h. sie halten an ihrer
Oberflăche etwas Filtrat zuriick.
Die Făllung wird in Becherglăsern, ERLENMEYER-Kolben oder
Schalen vorgenommen. Die Reagens IăBt man stets entlang
10'
eines Glasstabes in die Fliissigkeit flieBen und riihrt diese sodann

um. Die GefăBe diirfen dabei hOchstens bis zur HăJfte mit Fliissig-
keit gefiillt sein.
5. Filtrieren. Ausfiihrliches dariiber siehe im Abschnitt
"Filtern" (S. 118).
6. Auswaschcn von NicdcrschHigen. Das Waschen ei nes
Niederschlages muB stets im frischen, feuchten Zustand vor-
genommen und in der Regel so lange fortgesetzt werden, bis der
auszuwaschende Stoff im Filtrat nicht mehr nachgewiesen werden
kann. Meist wird das Waschen nach viermaligem AufgieBen der
Waschfliissigkeit beendet sein, oft aber muB man auch weit
hăufiger, 10- bis 20mal, aufgieBen. Es ist besser, mit kleinen
Mengen Waschfliissigkeit hăufiger, als mit groBen Mengen weniger
hăufig zu waschen.
Man soll aber nicht nur den loslichen Stoff beim Auswaschen
vollstăndig entfernen, sondern dies mit moglichst wenig Wasch-
fliissigkeit zu erreichen versuchen, weil kein Niederschlag als
vollstăndig unli:islich bezeichnet werden kann und somit ein zu
groBer UberschuB an Waschfliissigkeit Verluste ergeben kann.
Die Menge der Waschfliissigkeit hăngt stets von der Natur des
zu waschenden Niederschlages ab.
Gelatinose Niederschlăge erfordern mehr Waschfliissigkeit als
kristalline oder pulvrige.
Kristallinische Niederschlăge sollen beim Auswaschen nicht
aufgespritzt werden, da sie hăufig zum "Klettern" neigen, d. h.
sie steigen von selbst auf dem feuchten Filter iiber den Filterrand
auf die Wandung des Trichters empor und bilden somit eine Quelle
fiir Verluste.
Die Waschfliissigkeit wird mittels einer Spritzflasche auf das
Filter gegossen bzw. aufgespritzt. Handelt es sich um gelatinose
Niederschlăge, ist darauf zu achten, daB wăhrend des Waschens
keine "Risse" entstehen (die Waschfliissigkeit darf also nie voll-
stăndig ablaufen), um ein pli:itzliches Absinken der Waschgeschwin-
digkeit zu verhindern. Solche schleimige Niederschlăge werden
auf dem Filter mit einem kleinen Glasstab etwas aufgeriihrt.
Gegen Ende des Waschens trachtet man alle Niederschlăge in
die Spitze des Filters zu bringen und spiilt den oberen Filterrand
sorgfăltig nach. Man IăBt die Waschfliissigkeit jedesmal zwar nie
ganz, aber moglichst weitgehend abflieBen und durchfeuchtet
bei jedem neuen Aufspritzen den Niederschlag griindlich. Wenn
moglich, wăscht man mit heiBem Wasser aus, weil sich der Nieder-
schlag darin rascher absetzt und die Verunreinigungen besser
geli:ist werden.
Hillsoperationen bei analytischen Arbeiten 149
Das Filtrat und das Waschwasser sammelt man in einem

untergestellten Becherglas, einem Filtrierstutzen oder Kolben,
welche so groB sein miissen, daB sie das gesamte Filtrat aufnehmen
konnen. Die letzten Mengen Waschwasser făngt man getrennt auf,
um bei einem etwa eintretenden ReiBen des Filters oder Triib-
laufen des Filtrats nicht die ganze Fliissigkeit nochmals filtrieren
zu miissen.
Wenn die Măglichkeit gegeben ist, solI das Auswaschen durch
Dekantieren vorgenommen werden, da hierbei jedes Teilchen von
allen Seiten von Waschfliissigkeit umgeben ist. Auf dem Filter
dagegen lăuft das Wasser nur durch eine verhăltnismăBig geringe
Anzahl der weitesten Kanăle, wăhrend die Hauptmenge des Nieder-
schlages dabei ungewaschen zuruckbleibt und daher ein lăngeres
Waschen eriorderlich ist.
7. Trocknen von Niederschlăgen. Niederschlăge, die bei einer
bestimmten Temperatur getrocknet werden sollen, sammelt man
auf einem bei der angegebenen Temperatur getrockneten und dann
gewogenen Papierfilter. Vorsicht beim Trocknen, das stets in
einem Wăgeglas zu geschehen hat, ist notig, da bei zu hoher
Temperatur die Gefahr des Ankohlens des Papierfilters besteht.
Geeigneter ist daher die Verwendung eines Glasfiltertiegels fiir
diesen Zweck.
Wenn irgend moglich, umgeht man dieses zeitraubende
Trocknen bis zur Gewichtskonstanz und trocknet das Filter im
Trichter, den man zum Schutz mit einem befeuchteten Filtrier-
papier bespannt, das man auf den Trichterrand aufdriickt und das
iiberstehende Filtrierpapier abreiBt. Sodann werden mit einem
spitzen Glasstab oder einer Pinzette zwei bis drei kleine Locher
in das iibergespannte Filter gestoBen (zum rascheren Entweichen
der Wasserdămpfe). Der so prăparierte Trichter wird nach Ent-
fernung der Wassersăule aus dem Trichterrohr in einen Trocken-
schrank oder einen geheizten Blechzylinder zum Trocknen ein-
gehăngt.
8. Veraschen und Gliihen von Niederschlăgen. Das trockene
Filter wird aus dem Trichter vorsichtig herausgenommen und nun
entweder direkt in einen Tiegel gebracht oder zuvor vom Nieder-
schlag getrennt. Zu diesem Zweck wird der Niederschlag auf ein
Stiick schwarzes (fiir dunkle Niederschlăge weiBes) Glanzpapier
durch vorsichtiges Driicken des Filters entleert, mit einem Pinsel
zu einem Hăufchen zusammengekehrt und einstweilen mit einem
Trichter bedeckt. Dann erst wird das Filter vorsichtig zusammen-
gefaltet in einen Porzellan- oder Platintiegel gebracht, so daB es
moglichst tief darin steckt und keinesfalls iiber den Rand des-
selben herausschaut und mit kleiner Flamme, die den Tiegelboden
nicht beriihrt, erhitzt und verkohlt. Das Verkohlen muB langsam

und bei niedriger Temperatur geschehen. FaTIs sich das Filter
entziindet, wird abgewartet, bis es von selbst abgebrannt ist
(Flamme wegziehen), dann wird starker erhitzt, bis schlieBlich
das ganze Filter verascht ist. Nun wird der iibrige Niederschlag
vom Glanzpapier vorsichtig und vollstăndig in den Tiegel gebracht
(die letzten Reste mit einem Pinsel), erhitzt und endlich gegliiht
(Brenner oder Geblăse). In manchen Făllen ist es vorgeschrieben,
bei halbbedecktem Tiegel, wobei also der Tiegeldeckel nur einen
kleinen Spalt offen lassen darf, zu erhitzen und zu gliihen. Wahrend
des Gliihens befindet sich der Tiegel auf einem DreifuB in einem
Tondreieck zuerst gerade, spăter etwas schief gestellt, um die zur
Verbrennung notige Luft leichter zustromen zu lassen, wobei
aber keine Flammengase in den Tiegel gelangen diirfen. SchlieB-
lich wird die Flamme nicht nur auf den Tiegelboden, sondern
auch gegen die Tiegelwandungen gerichtet und der Tiegel von
Zeit zu Zeit gedreht, wodurch die kohligen Beschlăge von seiner
Seite wegbrennen. Zum SchluB wird wieder im aufrecht stehenden
Tiegel gegliiht. Der heiBe, aber nicht mehr gliihende Tiegel wird
im Exsiccator abkiihlen gelassen; letzterer wird sogleich nach
Einstellen des Tiegels in das Wăgezimmer gebracht. Die Wagung
kann bei Porzellantiegeln erst nach 30 bis 40 Minuten erfolgen,
bei Platintiegeln nach 15 bis 20 Minuten.
Das Gliihen muB so lange wiederholt werden, bis Gewichts-
konstanz eingetreten ist.
Sollte beim Filtrieren und Auswaschen doch etwas Nieder-
schlag an die Trichterwand gelangt sein, wird er von dieser mit
einem kleinen Stiickchen aschenfreien Filtrierpapiers abgewischt
und dieses Stiickchen mit in den Tiegel gegeben.
Wenn es die Art des Niederschlages zulăBt, verascht man das
noch feuchte Filter, um Substanzverluste zu vermeiden. Man
nimmt mit der Pinzette das noch feuchte Filter aus dem Trichter,
schlăgt den Filterrand nach der Mitte zu an mehreren Stellen
ein, so daB der Niederschlag iiberdeckt ist urid stellt die iiberall
geschlossene Filtertiite mit der Spitze nach oben in den Tiegel.
Der Tiegel wird in einem Ton- oder Quarzdreieck zirka 10 cm
oberhalb einer kleinen Flamme getrocknet. Nach dem Trocknen
senkt man den Tiegel, vergroBert die Flamme etwas und arbeitet,
wie bereits beschrieben, weiter.
Es kann ferner empfohlen werden, das vom Niederschlag weit·
gehend befreite Filter nicht im, sondern au13erhalb des Tiegels zu
veraschen. Man wickelt um das zusammengelegte Filter einen Platin-
draht, entzundet das Filter und hiiJt es wăhrend des Verbrennens uber
Hilfsoperationen bei analytischen Ârbeiten 151
den Tiegel, in dem sich der vorher abgetrennte Niederschlag befindet.

Den Tiegel selbst stellt man dabei auf eine Porzellanplatte oder einen
Bogen Glanzpapier, so daB etwa herabfallende Teilchen des Nieder·
schlages oder der Âsche nach dem Verbrennen des Filters mit Hilfe
einer Federfahne oder eines Pinsels in den Tiegel gebracht werden
konnen.
9. Abrauchen von Niederschlăgen. Durch die Einwirkung der
Filterkohle werden manche NiederscWăge chemisch verăndert.
Um sie in eine chemisch genau bekannte Form iiberzufiihren,
werden solche Niederschlăge abgeraucht. Das geschieht jeweils
nach dem Abkiihlenlassen durch Zugabe von 2 bis 3 Tropfen
einer angegebenen Losung (z. B. konz. Salpetersăure oder Schwefel-
săure). Der Niederschlag muB wenig, aber volIstăndig durch-
feuchtet sein. Dann wird mit ganz kleiner Flamme so lange
vorsichtig erhitzt, bis keine Dămpfe mehr entweichen, da sonst
ein Verspritzen eintreten konnte. AnschlieBend wird wieder
gegliiht.
10. Wiederauflosen von Niederschliigen. Ein Wiederauflosen
von Niederschlag kommt z. B. dann in Frage, wenn nach der
Filtration noch kleine Reste Niederschlag hartnăckig an der
GefăBwandung haften, die sich auch mit Hilfe eines Gummi-
wischers nicht entfernen lassen. Sie werden in wenig Losungs-
mittel aufgelost und wieder ausgefălIt und zu der Hauptmenge
des Niederschlages auf das Filter gegossen.
Der hăufigere FalI ist der, daB ein Niederschlag, wie bereits
erwăhnt, groBere Mengen des Filtrats eingeschlossen oder ab-
sorbiert enthălt, die sich auch durch Iăngeres Auswaschen nicht
volIstăndig entfernen lassen. Dann wird der noch feuchte Nieder-
scWag nochmals aufgelost und erneut ausgefălIt ("Doppelte
FălIung"). Die Hauptsache dabei ist, daB man den Niederschlag
in frischem und ungetrocknetem Zustand mit dem Losungsmittel
zusammenbringt.
Sehr leichtlos:J.iche NiederscWăge werden unmittelbar vom
Filter gelOst. Schwerlosliche Niederschlăge spiilt man mit dem
Losungsmittel moglichst volIstăndig vom Filter in ein Becher-
glas, nachdem man das Filter im Trichter mit einem zu einer
Spitze ausgezogenen Glasstab durchstoBen hat.
11. Schăumen von Fliissigkeiten. Die bei manchen Reaktionen
entweichenden Gase (z. B. Kohlendioxyd) fiihren in der Fliissig-
keit zur Schaumbildung, die so stark sein kann, daB ein "Uber-
schăumen" eintritt.
Um dies zu verhindern, werden einige Tropfen einer Fliissigkeit,
die selbstverstăndlich den Reaktionsgang nicht beeinflussen darf,
152 Trocknen
auf die Oberflăehe getropft, wodureh em Zusammenfallen des

Sehaumes bewirkt wird.
Solehe Mittel sind fUr analytisehe Arbeiten Ăther, Amyl-
alkohol oder aus diesem hergestellte Produkte, fiir prăparative
Arbeiten auBerdem noeh Seifenlăsung.
13. Trocknen
Unter Troeknen versteht man die Entfernung von Wasser
oder anderen Fliissigkeiten aus feuehten Stoffen.
1. Trocknen fester Stoffe. Feste Stoffe sollen, soweit dies
moglieh ist, sehon vor dem eigentliehen Troeknen weitgehend
von der anhaftenden oder darin enthaltenen Fliissigkeit befreit
werden; z. B. dureh seharfes Absaugen.
In den allermeisten Făllen ist die zu entfernende Fliissigkeit
Wa88er.
Wasser kann in der Substanz in versehiedener Form vorhanden
sein:
1. Als Feuehtigkeit. Diese wird dureh Erwărmen auf 105 bis 120 0
entfernt.
Stoffe, die beim Liegen an der Luft von selbst vVasser anziehen,
nennt man hygroskopisch. Die Wasseranziehung kann so weit gehen,
daB die Substanzen beim lăngeren Stehenlassen an der Luft zerfliel3en.
Man macht sich diese Eigenschaft zunutze, indem man derartige Sub-
stanzen als Troeknungsmittel fiir andere Stoffe verwendet.
2. Als Kristallwasser. Dieses wird von verschiedenen chemischen
Stoffen zur Kristallbildung benotigt. Es kann erst durch Erhitzen
auf etwas hohere Temperatur entfernt werden, wobei eine Zerstorung
des Kristallgebildes erfolgt und der Stoff in die wasserfreie Form
iibergeht.
3. Als ehemisch gebundenes Wasser, d. h. der Stoff vereinigt sich
mit dem Wasser zu einer chemischen Verbindung, zu einem Hydrat.
So entsteht beispielsweise aus gebranntem Kalk und vVasser der
geloschte Kalk CaO + H 20 = Ca(OH)2.
Das chemisch gebundene Wasser kann nur durch Gliihen wieder
vollstăndig entfernt werden, wobei Zersetzung der chemischen Ver-
bind ung eintritt.
Durchfiihrung des Trocknens: Die zu trocknende Sub-
stanz befindet sieh in Sehalen, auf Uhrglăsern und bei analytischen
Arbeiten in verschlieBbaren Wăgeglăschen oder zwisehen auf-
einandergeschliffenen und durch Spangen zusammengehaltenen
Uhrglăsern.
a) Das Trocknen bei gewohnlicher Temperatur wird
durch Liegenlassen an der Luft erreicht. Diese Art der Trocknung
ist dann beendet, wenn die Substanz den gleichen Feuchtigkeits-
gehalt besitzt wie die umgebende Luft. Eine weitergehende
Trocknen 153
Trocknung erzielt man durch langeres Einstellen in einen Ex-

siccator.
Exsiccatoren sind GlasgefăBe mit abnehmbarer Haube von
verschiedener Form. Der einfachste stellt ein einseitig geschlossenes
Rohr dar, dessen Hinterteil das Trockenmittel enthalt, und in
welches ein Schiffchen mit der Substanz gestellt wird.
Am gebrauchlichsten sind die Exsiccatoren nach SCHEIBLER
(Abb. 191) und nach FISCHER (Abb. 192).
Der Exsiccator enthălt einen Raum (gewohnlich der untere)
zur Aufnahme des Trockenmittels sowie eine Platte zum Darauf-
stellen der GefaBe mit den zu trocknenden Substanzen. Der Rand
des ExsiccatorgefaBes und der Deckel sind aufeinandergeschliffen;
der luftdichte AbschluB wird durch Einfetten der Schliffflachen
erreicht. Oben oder an der Seite befindet sich bei manchen Aus-
fiihrungsformen ein Hahn zum AnschluB an eine Vakuumpumpe
bzw. als Entliiftungshahn zum Ausgleich der Druckdifferenz,
die entsteht, wenn heiBe Gerate im Exsiccator langsam auskiihlen.
Wird die einmalige Offnung des Hahnes oder Liiftung des Deckels
nach dem Einstellen des heiBen GefăBes unterlassen, kann es
geschehen, daB sich der Deckel von selbst plotzlich kurz hebt.
0~9d
Abb. 191. Exsiccator Abb.192. Abb.193.
nach SCHEIBLER Exsiccator nach FrscHER EX9iccatoreinsatz
Exsiccatoren, die mit VakuumanschluB versehen sind, miissen

einen gewolbten Deckel besitzen. Bei ihrer ersten Evakuierung
miissen die Augen unbedingt durch eine Schutzbrille geschiitzt
sein, wegen der zu groBen Gefahr des Platzens. Vakuumexsicca-
toren sollen stets mit einem Chlorcalciumrohrchen versehen sein,
um beim vorsichtigen Einlassen der Luft vor dem Offnen diese
entsprechend vorzutrocknen. Auf den mittleren Teil des Ex-
siccators werden Porzellaneinsatze mit mehreren verschieden
groBen Lochern (zum Einsetzen von Tiegeln und Schalen, Abb.193)
154 Trocknen
oder selbst angefertigte glăserne DreifiiBe gestellt. Auch ein

eingelegtes Drahtnetz erfiillt diesen Zweck.
Um das Hin- und Herrutschen des Einsatzes zu verhindern,
schiebt man in den Zwischenraum zur Exsiccatorwand drei Kork-
sţuckchen, die fest ansitzen. Damit bei der Beluftung des Exsiccators
(Offnen des Hahnes) durch die hereinblasende Luft keine Verstreuung
der im Exsiccator befindlichen Substanzen eintritt, stellt man vor
den Tubus, festgehalten durch den Einsatz, ein Blatt steifen Kartons
oder man mildert den Zug der einstromen.«;len Luft dadurch, da1.l man
ein Stuckchen Filtrierpapier vor dem Offnen des Hahnes an die
ău1.lere Rohroffnung hălt, welches dann angesaugt wird und einen aus-
reichenden Widerstand bildet. Man benutze keinen Vakuumexsicca-
tor, der nicht uber Nacht das voIle Vakuum hiilt (Priifung mit Vakuum-
meter).
In den Exsiccator, der nicht nur zum Trocknen, sondern
auch zum Auskiihlen erhitzter Tiegel, zum Aufbewahren von
Wăgeglăschen usw. vor der Wăgung dient (Vermeidung der
Anziehung von Luftfeuchtigkeit wăhrend des Abkiihlens), diirfen
nur heiBe, keinesfalls aber gliihende Gerăte gebracht werden.
Ist das Trockenmittel eine Fliissigkeit, so wird zur VergroBe-
rung der Oberflăche derselben der Boden des Exsiccators mit
Glasperlen oder kleinen Glasrohrstiickchen beschickt, die ein
wenig aus der Fliissigkeit herausragen sollen. Bei festen Trock-
nungsmitteln werden grobe, porose Stiicke oder Kornchen ver-
wendet, um ebenfalls eine groBe Trocknungsoberflăche zu erreichen.
Trocknungsmittel: Konz. Schwefelsăure, ferner (geordnet nach
ihrer Wirksamkeit, wobei das letzte das wirksamste ist),
Calciumchlorid kalziniert (gekornt),
Ătzkali,
Ătzkalk,
Magnesiumperchlorat und
Phosphorpentoxyd.
Auch Natronkalk (das ist mit Natronlauge gelOschter Kalk)
wird angewendet, allerdings in der Hauptsache als Schutz gegen
das Kohlendioxyd der Luft.
Ein regenerierbares, hochaktives Fiillmaterial fiir Trocken-
tiirme und Exsiccatoren ist das Silica-Gel. Durch Zusatz eines
Farbindikators ist der Săttigungsgrad (und damit die Notwendig-
keit einer Regenerierung) sofort zu erkennen. Im aktiven Zustand
ist dasselbe blau und schlăgt nach fortschreitender Săttigung
mit Wasser nach Rosa um. Die Regenerierung erfolgt in einfacher
Weise in einem Becherglas durch Erwărmen auf 100 bis 200°.
Feuchtigkeitsexsiccator. Fiir gewisse Zwecke wird die Konstant-
haltung eines bestimmten Feuchtigkeitsgehaltes gefordert. In diesem
FalI wird der Exsiccator mit der gesăttigten L08ung eines der nach-
Trocknen 155
folgend angefuhrten Stoffe beschickt, wobei noch fester Boden-

korper vorhanden sein muB. Es ist zweckmaBig, den Exsiccator zu
evakuieren.
Fester Bodenkorper I
% relative
Feuchtig-
I Fester Bodenkorper 1
% relative
Feuchtig-
keit keit
K 2Cr 2 0 7 • • • • • • • • • 98 65
BaCl2 • 2 H 2 0 ... . 90,2 57,7
KCI ........... . 84,3 52,9
KBr ........... . 80,7 47
NaCI ........... . 75,3 33
SrCl 2 • 6 H 2 0 .. .. 70,8 22,5
Die Werte gelten fur 25° C. Verwendet man als Exsiccatorflussig-

keit keine gesattigten Losungen, dann ist zu beachten, daB der im
Exsiccator befindliche Stoff, der dieser relativen Feuchtigkeit aus-
gesetzt sein soU, durch Wasseraufnahme oder -abgabe die Konzen-
tration der Exsiccatorlosung merklich verandern kann. Brauchbare
Losungen fUr die EinsteUung eines bestimmten Feuchtigkeitsgehaltes
sind bei 25° C:
Relative
Feuchtigkeit
%
In.so·1 NaOH I cacI'1
Relative
Feuchtigkeit IH,SO, INaOH I CaCI,
% % % % % % %
95 11,0 5,5 9,3 50 43,1 28,1 35,6

80 26,8 16,1 22,2 40 47,7 31,6 39,6
65 35,8 22,8 29,6 30 52,4 35,3 44,4
b) Das Trocknen fester Stoffe wird durch Anwendung

von Wărme beschleunigt.
1. Trocknen im geheizten Exsiccator. Der Exsiccator besitzt
eine eingebaute, elektrisch geheizte Platte, auf der die GefăBe
mit den Substanzen stehen.
2. Trocknen im Trockenschrank oder Heizbad.
Trockenschriinke (Abb. 194 und 195) sind Metallkasten, die
von unten mit Gas oder elektrisch geheizt werden und innen
mehrere Etagen aus siebartig durchlochten Blechen besitzen.
Von oben reicht ein Thermometer in den Trockenschrank, wăhrend
durch einen zweiten Stutzen die Feuchtigkeit entweichen kann.
Uber Thermostaten siehe S. 187.
Die Prlifung, ob ein Stoff bereits trocken ist, kann durch
Halten einer kalten, trockenen Glasplatte knapp liber die Ober-
flăche des aus dem Trockenschrank genommenen heiBen Trocken-
gutes erfolgen. Ein leichter Beschlag mit Wasserdămpfen zeigt
an, daB die Substanz noch Feuchtigkeit enthălt.
156 Trocknen
Die Eigenschaft, daB der Siedepunkt einer Fliissigkeit vom

herrschenden Luftdruck abhăngig ist, benutzt man bei der An-
wendung der Vakuumtrockenschrănke (Abb. 196). Da der Siede-
punkt einer Fliissigkeit im Vakuum betrăchtlich niedriger ist als
Abb_ 194. Gastrockenschrank Abb. 195. Elektrisch geheizter Trockenschrank
Abb. 196. Vakuumtrockenschrank (Heraeus)

Trocknen 157
im lufterfU11ten Raum, ist diese Methode fUr die Trocknung

leichtzersetzlicher und leicht schmelzbarer Verbindungen unerlăB
lich. Die Tur des Vakuumtrockenschrankes wird durch Gummi-
dichtungen abgedichtet, die Thermometerhiilse sol1, zur besseren
Temperaturubertragung, mit 01 angefU11t sein. Die Substanz wird
in den Trockenschrank moglichst weit vom Ende des Absaugrohres
eingesetzt, um ein MitreiBen von Substanz beim Evakuieren zu
vermeiden.
Trockenschrănke konnen zur Konstanthaltung der Temperatur
sog. Temperaturregler besitzen (siehe S. 185).
3. Die Heizung von Exsiccatoren und Trockenschrănken kann
auch durch stromenden Flussigkeitsdampf erfolgen.
Solche Trockenschrănke sind doppelwandig ausgefUhrt. Durch
den erhaltenen Mantel
stromt dauernd Dampf ,-SeMj fiir den
l?iic/rHuB/riihler
oder siedende FI ussigkeit
(siehe Abb. 238, S. 187).
Auch die mit
VakuumanschluB ver-
sehenen Rohrenexsicca-
toren besitzen einen Scll/if (fir den
Mantel zur Aufnahme Kot:Il/ro/lJen
des Heizdampfes (Ab- Abb. 197. Rohrenexsiccator zum Trocknen
im Vakuum bei hoherer Temperatur
bildung 197).
c) Das Trocknen kann auch bewerkste11igt werden durch
Uberleiten eines trockenen, gegebenenfa11s erwărmten Gas-
stromes, in den meisten Fă11en Luft oder bei Substanzen, die
durch Luft Verănderungen erfahren konnten, Verwendung eines
indifferenten Gasstromes, z. B. Kohlendioxyd oder Stickstoff.
d) Uber das Trocknen von Niederschlăgen siehe im
Abschnitt "Hilfsoperationen bei analytischen Arbeiten" , S.149.
e) Um aus einer Suspension oder Losung den festen Stoff durch
rasche Trocknung abzuscheiden, verwendet man, angepaBt an den
GroBbetrieb, auch im Laboratorium kleine Dampfwalzen trockner.
Diese bestehen aus einer sich langsam drehenden Stahlwalze, die von
innen mit Dampf geheizt wird und sich durch Eintauchen in die in
einer Wanne befindliche Suspension oder Losung in diinner Schicht
damit iiberzieht, die wăhrend der Drehung auf der Walze eintrocknet.
Nach einer halben Umdrehung wird das trockene Material auf der
anderen Seite durch ein Messer von der Walze abgekratzt und făllt
von dort in einen bereitgestellten Behălter.
2. Trocknen von Fliissigkeiten. l. Durch Erhitzen der Flussig-
keit uber 100° kann sie vom Wasser befreit werden, mit Ausnahme
158 Trocknen
der letzten, oft hartnăckig anhaftenden Reste. Beschleunigen

IăBt sich die Trocknung durch Uber- oder Durchleiten eines
indifferenten, trockenen Gasstromes.
2. Durch Einstellen in einen Exsiccator bei geringen Fliissig-
keitsmengen. Die Trocknung erfolgt dabei sehr langsam.
3. Durch direkte Zugabe des Trocknungsmittels und Iăngeres
Stehenlassen mit demselben. Dabei ist ein 6fteres Umschiitteln
von Vorteil.
Nach Iăngerem Stehen (mehrere Tage) wird vom Trocken-
mittel abfiltriert und die Fhissigkeit anschlieBend eventuell noch
destilliert oder die Fliissigkeit wird mit dem Trockenmittel unter
RiickfluB gekocht und schlieBlich von diesem abdestilliert (z. B.
bei der Entfernung des Wassers aus Alkohol wird dieser mit Kalk
destilliert) .
Trocknungsmittel fiir Fliissigkeiten: Die Wirkung
derselben beruht entweder darauf, daB sie mit Wasser chemisch
in Reaktion treten, oder daB sie das Wasser lediglich aufnehmen
und mit ihm Hydrate bilden.
Calciumchlorid, gek6rnt oder geschmolzen;
Kaliumcarbonat, in wasserfreier Form durch Gliihen von
reinem Kaliumcarbonat hergestellt;
Ătzkali (Vorsicht!, ist sehr stark alkalisch);
Phosphorpentoxyd (rasche Wirkung);
Natrium, Anwendung in Form von diinnen Scheibchen oder
in Drahtform gepreBt. Das in Petroleum aufbewahrte Natrium
wird mit Filtrierpapier abgetupft und die ăuBeren Schichten weg-
geschnitten (Vernichtung von Natriumabfăllen durch Einwerfen
in Spiritus, nicht in Wasser!). Natrium eignet sich besonders
gut zum Trocknen von Ăther, der bereits im Calciumchlorid
vorgetrocknet wurde. Vorsicht beim Arbeiten mit Natrium!
Sehr indifferente Trocknungsmittel stellen die durch Er-
hitzen entwăsserten Salze dar, die sich daher insbesondere zur
Trocknung empfindlicher 8ubstanzen eignen. Es kommen III
Betracht:
Natriumsulfat, gegliihter Gips, Kupfersulfat u. a.
Wichtig ist natiirlich, daB das Trockenmittel die zu trocknende
8ubstanz nicht verăndern darf!
3. Trocknen von Gasen. Das Trocknen von Gasen wird im
Abschnitt "Arbeiten mit Gasen" (8.243) behandelt.
Erhitzen 159
14. Erhitzen
Das Erhitzen eines Stoffes kann vorgenommen werden durch
Innenheizung, die aber verhăltnismăBig selten ist, oder durch Au3en-
heizung. Fur den ersten Fall benotigt man zum Erhitzen von Flussig-
keiten eingebaute Heizschlangen oder eine elektrische Innenheizung,
Gase lă3t man um einen Heizkorper stromen.
Der ffu das Laboratorium weit hăufigere Fall ist die AuBen-
heizung.
Gase werden fast nur in rohren- oder kugelformigen GefăBen
erhitzt. Als Heizvorrichtungen dienen Dampf- oder Fliissigkeits-
băder oder ausgehOhlte Metallblocke.
Fliissigkeiten werden in kleinen Mengen in Reagenzglăsern,
groBere Mengen in Becherglăsern, Retorten, Kolben, Schalen usw.
erhitzt.
Feste Stofle miissen vorsichtig angeheizt werden, Umkleiden
der AuBenwand des GefăBes mit Asbestpapier ist von Vorteil.
Verwendet werden Schalen, Rohren, Retorten,
Tiegel, Schiffchen (letztere dann, wenn die Opera- ~
tion in einem Rohr vor sich gehen solI).
Zum Erhitzen fester Substanzen im Gasstrom
dienen RosE-Tiegel (Abb. 198), d. s. hohe Tiegel
aus glasiertem oder unglasiertem Porzellan, die
einen durchbohrten Deckel besitzen, durch den Abb. 198.
RosE-Tiegel
ein gebogenes Porzellanrohr in das Innere fiihrt.
Durch dieses Rohr wird das Gas eingeleitet. Statt der ROSE-
Tiegel verwendet man fiir diesen Zweck auch Filtertiegel.
1. Direkte Gasheizung. In den weitaus meisten Făllen handelt
es sich um die Verwendung von Leuchtgas.
Leuchtgas wird durch Erhitzen von Steinkohle unter LuftabschluB
gewonnen. Dabei entstehen Koks, Gas und Teer. Das Gas wird in
gro3en Behăltern (Gasometern) gesammelt und von dort an die Ver-
braucherstellen durch Leitungen verteilt.
Leuchtgas ist giftig, hat aber einen charakteristischen Geruch,
an dem es leicht erkannt werden kann.
Es besteht zum gro3en Teil aus Methan und Wasserstoff, neben
kleinen anderen Beimengungen, wie Kohlenoxyd, Stickstoff, Kohlen-
dioxyd und einigen Kohlenwasserstoffen.
An Stelle von Leuchtgas werden auch andere Heizgase, z. B.
Propangas, Blaugas u. a., verwendet. Sie kommen in kompri-
miertem Zustand (verfliissigt) in Stahlflaschen in den Handel,
aus denen sie im Laboratorium bequem entnommen werden
konnen. (Verwendung von Reduzierventilen! Sichere Aufstellung
der Stahlflasche!)
160 Erhitzen
a) Die Leuchtgasflamme. Leuchtgas verbrennt mit leuchten-

~er Flamme, hervorgerufen durch enthaltene Kohlenwasserstoffe, wie
Athylen, Acetylen, Benzol u. ă. Diese zerfallen beim Erhitzen in
Methan nnd Kohlenstoff, welcher gliiht und das Leuchten ver-
ursacht. Alle anderen Bestandteile des Leuchtgases brennen mit
nichtleuchtender Flamme. Die Stoffe, die im Leuchtgas enthalten
sind, wirken reduzierend. Fiihrt man ihm abel' Luft zu, 80 verbrennt
der ausgeschiedene Kohlenstoff und die Flamme wird nichtleuchtend.
An der Leuchtgasflamme unterscheidet man den inneren Flammen-
kegel, in dem keine Verbrennung stattfindet, weil hier eine zu niedrige
Temperatur herrscht, und den Flammenmantel, der von brennendem,
mit Luft gemischtem Leuchtgas gebildet wird. Die
hiichste Temperatur herrscht etwas unterhalb des
ersten Drittels der ganzen Flammenhohe, gleich weit
von der ăuBeren und inneren Begrenzung des Flammen-
mantels entfernt ("Schmelzraum"). lnnerhalb der
nichtleuchtenden Spitze des Flammenmantels liegt der
"Oxydationsraum", knapp iiber der Spitze des inneren,
dunklen Flammenkegels der " Reduktionsraum".
b) Gasbrenner. Der BUNsEN-Brenner be-
steht aus einem guBeisernen StandfuB, mit dar-
auf befestigter Gaskammer, in die seitlich das
Abb.199. Gaszufiihrungsrohr eingeschraubt ist, wăhrend sich
BUNSEN-Brenner auf der Oberseite die Gasdiise befindet. Letztere
ist umgeben von dem Brennerrohr, das auf dem
Brennerunterteil festgeschraubt ist und unten zwei seitlich ein-
ander gegeniiberstehende Locher besitzt (Abb. 199). Durch eine
drehbare Manschette konnen diese Zuglocher mehr odeI' weniger
iiberdeckt werden, wodurch
die Luftzufuhr ganz odeI' teil-
weise abgesperrt wird. Durch
die Zuglocher rei13t das aus
850 · der Diise stromende Gas Luft
700· mit sich und vermischt sich mit
700·
ihr auf seinem Wege durch das
1200· Brennerrohr. Die crhaltene
J70· ~jO· Flamme zeigt groBe Tempera-
turunterschiede. UberdieTem-
250 '
peratur der Bunsenflamme
a. (; siehe Abb. 200.
Abb. 200. Flammentemperatur: a) nicht
rauschende Flamme, b) rauschende Eine gleichmăBigere Flam-
Flamme
me wird durch den MEKER-
Brenner erzielt, bei dem sich das Mischrohr B oben konisch
erweitert. Seine Miindung ist stark unterteilt, d. h. durch eine
dicke, mit rechteckigen Lochern versehene Scheibe C abge-
schlossen. Dadurch wird eine gro13e Zahl von FIămmchen mit
Erhitzen 161
hoher, gleichmăBiger Temperatur erhalten bei verhăltnismăl3ig

geringem Gasverbrauch (Abb. 201).
Diese Einrichtung leistet auch gute Dienste gegen das "Zuriick-
schlagen" des Brenners, das mit dem Entweichen unverbrannter
und unangenehm riechender Gase verbunden ist (Vorsicht, heiBes
Brennerrohr! Die Ver-
brennung spielt sich un- c
•
mittelbar vor der Diise
ab). Es kann durch
einen plOtzlichen Luft-
zug oder durch zu reich-
liche Luftzufuhr ver-
ursacht werden. lst die
Flamme zuriickgeschla- 8
gen, schlieBt man sofort
den Gashahn, dann die
Luftzufuhr und entziin-
det den Brenner von
neuem.
Guten Schutz gegen Abb. 202.
das Zuriickschlagen bie- Abb. 201. l\1EKER-Brenncr Schornsteinaufsatz
tet auch ein "Schorn-
stein" (Abb. 202), der entweder Iose auf einem Stern am oberen
Brennerrand aufgesetzt ist oder mit einer Klemmschraube be-
festigt wird.
Die Regulierung des Gaszutrittes bei den einfachen Brennern
erfolgt durch Anbringung eines Schraubenquetschhahnes am Gas-
zuleitungsschlauch. Sie kann allerdings auch am Brenner selbst mit
Hilfe einer eingebauten Stellschraube vorgenommen werden (Abb. 203).
Der TEcLu-Brenner besteht aus einem unten offenen und
trichterfărmig erweiterten Brennerrohr, welches feststeht, wăhrend
sich eine mit geriffeltem Rand versehene Schraube auf der răhren
fărmigen Gasdiise auf- und niederschrauben lăBt, wodurch die
Luftregulierung besorgt wird (Abb. 204). Mit Hilfe dieser Ein-
richtung kann man die Luftzufuhr bis zur ăuBersten Grenze
steigern; der TEcLu-Brenner eignet sich daher fiir sehr groBe
Hitzegrade.
Ăhnlich beschaffen ist der HEINTzE-Brenner.
Zur Verteilung der Flamme auf eine grăBere FIăche wird auf
den BUNsEN-Brenner ein Pilz- oder Kreuzbrennerau/satz gesteckt
(Abb.204a und 204b).
Bei den sog. Sparbrennern befindet sich im Brennerrohr ein
zweites diinnes Răhrchen, das nur eine ganz kleine Gasflamme
Wittenberger, Laboratoriumstechnik. 5. AufI. Il

162 Erhitzen
erzeugt. Durch Umklappen eines Hebels kann nun das Brenner-

rohr ausgeschaltet werden, so daB nur das innere Rohrchen mit
der Gaszufuhr verbunden bleibt.
Zum Beheizen tiefstehen-
der Apparateeinheiten bedient
man sich eines liegenden Bren-
ners (Abb. 205).
Fur groBere GefiiBe, also 11
zum Beheizen groBer Fliichen,
dienen die Heizkrănze (Ab-
bildung 206) und die Gas-
Abb. 204. TECLu·Brenner.

Abb.203. a Pilzaufsatz, b Kreuzbrenneraufsatz,
Regulierschraube am Gasbrenner c Schlitzbrenneraufsatz
kocher (Abb. 207). Letztere bestehen aus einem horizontalen Misch-

rohr, die Brennermundung ist tellerformig gestaltet und zur
Flammenverteilung vielfach geteilt durch Anbringung mehrerer
Abb. 205.
Liegender FRANKE·Brenner Abb.206. Heizkranz Abb.207. Gaskocher
Schlitze oder Locher (im Kreis angeordnet). Unterlegen von Asbest-

platten ist notig, da diese Kocher sehr groBe Hitze ausstrahlen,
die ein leichtes Anbrennen der Tischplatte zur Folge haben kann.
Liingere Rohre werden mit Hilfe von Reihenbrennern geheizt
(Abb. 208). Von einem gemeinsamen Zufiihrungsrohr zweigen die
einzelnen Brennerrohre ab.
M ikrobrenner dienen zur Erzeugung ganz kleiner Fliimmchen.
Sie stellen BUNsEN-Brenner kleinsten Formats dar.
BUNsEN-Brenner tur andere Heizgase, z. B. Blaugas, Acetylen,
Propangas u. a. Zum Unterschied vom Leuchtgas haben diese
Erhitzen 163
Gase einen hoheren Kohlenstoffgehalt. Die Diisenoffnungen der

Brenner miissen daher verkleinert und die Luftzufuhr muB ver-
groBert werden.
c) Ge blăse. Das Lotrohr (Abb. 209) besteht aus einem Messing-
Abb. 208. FRANKE·Reihenbrenner Abb. 209. Lotrohr
rohr mit einem Mundstiick und dient zum Hervorbringen eines

Luftstromes.
Das eigentliche Gasgeblăse wurde bereits im Abschnitt "Glas-
blasen" (8. 24) beschrieben.
d) Gasanziinder. In Verwendung sind die iiblichen Gerăte mit
einem eingesetzten Feuerstein.
Um von einer schon brennenden Flamme, etwa einer Sparflamme,
andere Gasbrenner anzuziinden, bedient man sich eines leicht anzu-
fertigenden Hilfsmittels. (Das vielfach iibliche Ânziinden mit Papier-
stiicken oder Holzspănen ist unschon und unsauber.) Ân einem
Draht, der durch einen Korkstopfen hindurchgeht, wird am unteren
Ende, das in ein Pulverglas eintaucht, ein Stiickchen Bimsstein
befestigt. Im Glas befindet sich Brennspiritus. Der Bimsstein ist
imstande, geniigend Brennspiritus in sich aufzunehmen, um damit
eine Flamme von einem Heizgerăt auf ein anderes zu iibertragen.
e) W ărmeverteiler. Die direkte Heizung mit freier Flamme,
also auch ohne Drahtnetz, ist im allgemeinen nicht iiblich und
geschieht nur ausnahmsweise beim Erhitzen von Retorten u. ă.
Man umgibt aber auch dann das zu erhitzende GlasgefăB vorteil-
haft mit Asbestpapier.
Zur gleichmăBigen Verteilung der Wărme auf die ganze FIăche
stellt man das GefăB auf ein Drahtnetz, wodurch ortliche trber-
hitzungen und damit ein 8pringen des GefăBes vermieden werden.
Eine noch groBere 8icherheit bietet ein mit Asbest versehenes
Drahtnetz.
Gegen Luftstromungen schiitzt man die Flamme durch Ein-
stellen in einen Turm aus Asbestpappe oder Blech. Eine solche
Anordnung ist besonders zum Destillieren hochsiedender Fliissig-
keiten zu empfehlen.
Verwendet werden ferner die BABo-Bleche, d. s. umgekehrte
Kegelstiimpfe aus Eisenblech, auf deren lnnenwandungen Asbest-
164 Erhitzen
streifen radial angeordnet sind und sowohl eine Beriihrung des

GefăBes mit dem Blech verhindern als auch den Verbrennungs-
gasen freien Abzug gestatten (Abb.210). Um eine konstante
Temperatur zu erzielen, wird gleichzeitig ein Asbest- oder Blech-
zylinder verwendet (Abb.211).
2. Indirekte Gasheizung. Die Flamme beriihrt das zu erhitzende
GefăB nicht unmittelbar, sondern es befindet sich zwischen GefăB
und Flamme ein wărmeiibertragender Stoff, wodurch eine gleich-
măBigere Temperatur erhalten wird.
a) Gasofen. Gasofen (Abb. 212) dienen
zur Erzeugung einer hohen, gleichmăBigen
Temperatur. Die hăufigste Form ist der
Tiegelofen, heiz bar durchBuNsEN -Brenner,
bestehend aus einem Tonrohr mit Plat in-
dreieck zur Aufnahme des Tiegels.
elr
iJjnUR/tn
IiJr lul1zufuhr
O O
Abb.212.
Abb. 210. BABo-Bleche Abb_ 211. Turmschutz Gas-Tiegelofen nach HEMPEL
b) Luftbăder. Das einfachste Luftbad besteht aus einer

halbkugelformigen Asbestschale mit zentraler Offnung zur Ein-
fiihrung des Brenners. Am oberen Rand werden die Heizgase
durch eine Anzahl ZuglOcher abgefiihrt. Bedeckt ist die Schale
mit einem Drahtnetz (Abb.213). Denselben Zweck erfiillen die
bereits genannten BABo-Bleche.
Eine sehr gleichmăBige Verteilung der Wărme erzielt man
dadurch, daB man iiber der Heizflamme zwei oder mehrere Draht-
netze, am besten in einem Turm, anordnet.
Die aus Jenaer Glas hergestellten durchsichtigen Luftbăder
bestehen aus einem Glaszylinder, einer Bodenscheibe aus Asbest,
beide in einem eisernen Stativ gehalten und oben bedeckt von ei ner
geteilten Kopfscheibe aus Asbest.
Erhitzen 165
Zu den Luftbădern gehoren auch die Trockenschrănke, die

iiberall dort verwendet werden, wo es sich um die Einhaltung
konstanter Temperaturen durch Iăngere Zeit handelt.
Zum Erhitzen von Substanzen in zugeschmolzenen Rohren
unter Druck auf hohere Temperatur dienen die Schiepofen nach
CARIUS. Das sind vierseitige Kasten aus Eisenblech, mit Schiebetiir
an der langen Seite und bffnungen an der Stirnseite, die Iose
mit Klappen verschlossen sind. In die bffnungen passen Rohren,
die wiederum zur Aufnahme der glăsernen Bombenrohren dienen
Abb. 213. Luftbad Abb. 214. SchieJ30fen
und schrăg in den Kasten hineingelegt werden. Zur Aufnahme

des Thermometers besitzt jeder Kasten eine Blechhiilse. Bei
Explosion der Glasrohren bildet der Eisenkasten einen sicheren
Schutz (Abb. 214).
c) Dampfbăder. Die einfachste Form ist ein zylindrischer
oder halbkugelformiger Topf aus Kupfer, Nickel, Aluminium,
innen emailliertem GuBeisen, der gewohnlich von einem eisernen
DreifuB getragen wird. Auf den Topf paBt ein Satz konzentrischer
Einlageringe aus Kupfer oder Porzellan,
die einzeln herausgenommen bzw. ein-
gesetzt werden konnen, je nach der GroBe
des daraufzustellenden GefăBes (Abb. 215).
tJbelstand: Das Bad kocht mit der
Zeit leer und bedad wegen seines ziem-
lich groBen Wasserquantums einige Zeit, Abb. 215. Wasserbad
bis es ins Kochen kommt.
Man mache es sich zur Gewohnheit, an eine Stelle zwischen den
aufgesetzten Glaskolben und den Metallring des Wasserbades ein
Stiickchen zusammengefaltetes Filtrierpapier zu legen, um ein Fest-
klemmen des Ringes nach dem Erkalten zu verhindern.
166 Erhitzen
Zur Vermeidung des Leerkoehens konnen Niveauhalter am

BadgefăB angebraeht sein, die an die Wasserleitung angesehlossen
werden und einen dauernden Ersatz des verdampften Wassers
gewăhrleisten (Abb.216).
Ist eine Dampfleitung vorhanden, verwendet man Wasser-
dampfbăder ohne Wasserbehălter und Heizvorriehtung (Abb. 217).
Aueh hier wird das GefăB entweder in den Triehter eingesenkt
oder auf die Ringe desselben gestellt. Ist eine Dampfleitung
nieht vorhanden, stellt man sieh den Dampf in einem sog. Dampf-
entwickler selbst her (Abb. 218). Ein Dampfentwiekler ist ein
Abb. 216 . iveauhaJtGr
Abb . 217. Dampfbad Abb . 218. Da.mpfentwickler
Kupfer- oder WeiBbleehtopf mit Wasserstandsanzeiger, naeh oben

sieh verengend und dureh einen Stopfen versehlossen. Dureh
letzteren fiihrt das Dampfableitungsrohr und das zirka 80 bis
100 em herausragende lange Sieherheitsrohr, das bis zum Boden des
Dampfentwieklers reieht. Das Wasser wird darin zum Sieden erhitzt.
Erhitzen 167
Statt der Wasser- bzw. Wasserdampfbăder aus Kupfer stellt

die Firma Schott & Gen., Mainz, solche aus Duranglas her, die
neben dem Vorzug der Durchsichtigkeit noch den Vorteil haben,
daB sie unempfindlich gegen die Dămpfe des Laboratoriums sind
und der harte Niederschlag, den das Wasser nach einiger Zeit
verursacht, leicht mit Salzsaure herausgelost werden kann.
d) Fliissigkeitsbăder. Das zu erwarmende GefăB wird in
Topfe oder Schalen aus emailliertem Eisenblech, die mit der
Heizfliissigkeit teilweise angefiillt sind, eingesenkt.
Fiir Temperaturen unter 100° sind dieselben mit Wasser
gefiillt. Durch Anwendung von Riihrvorrichtungen im Bad sind
damit sehr konstante Temperaturen zu erzielen (Wasserbăder).
Zum Erhitzen kleiner GefaBe verwendet man an Stelle der
undurchsichtigen Metalltopfe Becherglăser aus widerstands-
fahigem Glas.
Badlli1ssigkeiten: Kochsalzlosung und Chlorcalciumlosung (die
gesăttigten Losungen sieden bei lO8° bzw. 180°; sie greifen
KupfergefaBe stark an, daher mit innen emaillierten Topfen
arbeiten). Schmeize von KNOa-NaNO a 1 : 1 (von 218° bis 700°,
durchsichtig; GefaB vor Erstarren des Bades herausnehmen).
Glycerin. Verwendbar bis zirka 220°, bei hoherer Temperatur
beginnt es sich zu zersetzen.
Konz. Schwefeisaure. Bis etwa 280° verwendbar, dariiber
beginnt sie zu rauchen (Abspaltung von Schwefeltrioxyd). Sie
wird in vollig offenen Bădern selten benutzt, haufig dagegen in
Schmelzpunktsapparaturen (siehe auch S. 192).
Paraffinol. Fiir Temperaturen bis etwa 250° geeignet; ober-
halb dieser Temperatur raucht es bereits betrachtlich.
Festes Paraffin. Sein Schmelzpunkt liegt bei 30 bis 60°. Ver-
wendbar bis gegen 300°, dariiber starke Rauchentwicklung.
Vakuumole fiir blbader bis zirka 300°, je nach der Art des
bles. Sie sind dunkel gefarbt und werden bei ofterem Gebrauch
schwarz und immer dickfliissiger.
Olbăder, in die 'Vasser geraten ist oder die lange Zeit nicht benutzt
wurden, sind vor Gebrauch gut auszukochen (d. h. durch Erhitzen
vom Wasser zu befreien; dabei Vorsicht: Gefahr des 8pritzens!).
Alle Badfliissigkeiten miissen nach langerer Benutzungsdauer
erneuert werden.
Die Temperatur eines Bades muB im allgemeinen 20 bis 30°
hoher sein als diejenige der Fliissigkeit, die in ihm zum volligen
Sieden erhitzt werden solI.
80 empfiehlt es sich z. B., Kolben mit abzudestillierendem
Alkohol in das siedende Wasser eines Wasserbades zu setzen, weil
168 Erhitzen
auf dem "\Vasserbad, also im Wasserd~mpf, kein geniigend sclmelles

Destillieren erzielt wird. Kolben mit Ather wird man dagegen stets
au! das Wasserbad setzen, weil fiir sie diese Temperatur mehr als
ausreichend ist.
e) Băder mit festem Fullmaterial. Als Sandbăder be-
nutzt man Metallschalen mit einer dunnen Sandschicht, auf die
das zu erhitzende GefăB zu stehen kommt. Die Regulierung und
Konstanthaltung der Temperatur ist schwierig. Ăhnlich ist dies
bei Graphitbădern. Vorzuziehen sind BadfUllungen, wie Eisenfeile,
Aluminiumspăne usw.
M etallbăder gestatten wegen der guten Wărmeleitung die
Erzielung gleichmăBiger Temperaturen. Sie enthalten als Bad-
fUllungen Metallegierungen. Man benutzt EisengefăBe von geeig-
neter Form, meist schalen- oder halbkugelformig. Die Badfiillung
wird zunăchst geschmolzen und der Kolben vor dem Eintauchen
mittels einer ruBenden Flamme angeruBt. Das Metall haftet
dann nicht so leicht an und der Kolben kann infolge der lang-
sameren Wărmeubertragung nicht so leicht springen. Es ist
zweckmăBig, den Kolben vor dem Wiedererstarren des Metalls
aus dem Bad herauszuheben.
Abb. 219. Benzinbrenner
Fullungen fUr Metallbăder:

WooDsche Legierung; Schmelzpunkt 71°.
Sie besteht aus 1 bis 2 Teilen Cadmium, 2 Teilen Zinn und
7 bis 8 Teilen Wismut.
RosEsches Metall; Schmelzpunkt 95°.
Es besteht aus 2 Teilen Wismut, 1 Teil BIei und 1 Teil Zinn.
Fur hohere Temperaturen verwendet man Metallgemische aus
1 Teil BIei mit 1 Teil Zinn (Schmelzpunkt zirka 200°) oder reines
BIei (Schmelzpunkt 327°).
Kiihlen 169
Bei stark bleihaltigen Legierungen muJ3 man wegen der Giftig-

keit der Bleidămpfe unter dem Abzug arbeiten.
3. Benutzung fUissiger Brennstoffe. a) Spiritusbrenner, beste-
hend aus einem glăsernen Behălter mit Einfiilltubus. Durch einen
Docht wird der Spiritus der Flamme zugefiihrt. Sie sind nur noch
wenig in Gebrauch.
b) Benzinbrenner, die als Geblăse ausgebildet sind. Das Benzin
wird durch Eindriicken von Luft (z. B. mit einem GummibalIhand-
geblăse) vergast und mit Luft vermischt (Abb.219).
4. Elektrische Heizung. Siehe im Abschnitt "Arbeiten mit
dem elektrischen Strom", S.296.
15. Kiihlen
SolI ein Stoff gekiihlt werden, hat man ganz allgemein folgendes
zu beachten:
a) Auswahl des Kiihlmittels. Diese muJ3 so getroffen
werden, daJ3 der Unterschied zwischen der Temperatur des Kiihl-
mittels und der zu kiihlenden Substanz nicht zu klein ist. Daher
ist es wichtig, bei lănger dauel'llden Operationen das Kiihlmittel
zu erneuern, bzw. wenn es sich um die Verwendung von Wasser
handelt, im flieJ3enden Wasser zu kiihlen.
b) GroJ3e der Kiihlflăche. Der Kiihleffekt ist um so groJ3er,
je groJ3er die Kiihlflăche ist. Ist eine VergroJ3erung der Kiihlflăche
apparativ unmoglich, so trachtet man, daJ3 die zu kiihlende
Substanz geniigend fein verteilt ist oder die zu kiihlende Fliissig-
keit bewegt wird, z. B. durch Riihren oder Schiitteln.
c) Vermeidung zu rascher Erwărmung des Kiihl-
mittels von auJ3en. Man umgibt das GefăJ3, welches das Kiihl-
mittel enthălt, mit Wărmeschutzmitteln, z. B. Asbest oder Kork-
platten. Gut bewăhrt sich die Verwendung von zwei ineinander-
gestellten Becherglăsern, bei denen der Zwischenraum durch Watte
ausgefiillt ist.
1. Kiihlen fester Stoffe. Feste Stoffe werden durch EinstelIen
in einen K uhlschrank oder durch Einpacken in Eis oder eine
Kăltemischung gekiihlt.
2. Kiihlen von FUissigkeiten. Die Kiihlung erfolgt durch
Einstellen in ein Wasserbad oder rascher durch Einstellen oder
Einhalten in flieBendes Wasser.
SolI eine Reaktion unter dauernder Kiihlung ausgefiihrt werden,
wird das ReaktionsgefăJ3 in ein zweites GefăJ3 (Schale, Topf,
Becherglas), das ein Kiihlmittel enthălt, eingesenkt und darin
mittels Klammern festgehalten.
170 Kiihlen
KiihlgefăBe fiir sehr tiefe Temperaturen sind die DEWAR-

ader WEINHoLD-Ge/ăfJe (Abb.220). Das sind doppelwandige
GefăBe, deren Mantel sehr gut evakuiert ist. Der ăuBere Glas-
mantel ist auBerdem oftmals innen versilbert (Thermosflasche).
Die Gefă.Be sind empfindIich, man muB sich hiiten, sie innen
mit Sand oder Glas zu kratzen, sie schroff abzukiihlen, und muB
vermeiden, daB das Kiihlmittel
iiber den Rand hinwegflieBt. Das
Abdecken von DEwAR-GefăBen,
die Fliissigkeiten enthalten, solI
nur, mit Asbestwolle, nicht aber
mit Watte oder ZelIstoff geschehen
(Brand- bzw. Explosionsgefahr).
Zum Kiihlen wăhrend des FiI-
Abb.220. Abb.221.
DEWAR·Gcfiill Eistrichter trierens verwendet man Eistrich-
ter, in die der gewohnliche Trich-
ter eingesetzt wird. Der Zwischenraum zwischen beiden wird mit
dem Kiihlmittel angefiilIt (Abb. 221).
Als Kiihlmittel dient Wasser, Schnee oder fein zerstoBenes
Eis, das man gegebenenfalls mit etwas Wasser durchtrănkt. Das
ReaktionsgefăB wird in das zerstoBene Eis eingebettet.
Das ZerstoBen des Eises wird entweder in einem Morser oder
in groBen Steingutschalen durch Zerschlagen mit einem Holz-
hammer, schlieBlich auch durch Einschlagen des Eises in ein
Tuch und Zerschlagen oder durch Zermahlen in sog. Eismiihlen
vorgenommen.
Eis ist ein sehr gutes Kiihlmittel, besonders dann, wenn es
sich darum handelt, mogIichst lange bei konstanter Temperatur
zu halten, ohne daB eine stăndige Beaufsichtigung notwendig ist.
Fiir Temperaturen unterhalb 0° sind Kăltemischungen unent-
behrlich. Die gebrăucWichsten Kăltemischungen bestehen aus:
100 Teilen Wasser
vou Zimmertemperatur + 250 Teilen krist. Calciumchlorid - 8°
100 Teilen Wasser
von Zimmertemperatur + 33 Teilen Salmiak +
33 Salpeter .. .. ..... . . - 12°
100 Teilen Wasser
von Zimmertemperatur + 100 Teilen Salmiak +
100 Salpeter .... .. ..... - 25°
100 Gewichtsteilen
Schnee oder fein zer-
kleinertem Eis + 33 Teilen Kochsalz . .. ... . ... . - 20°
100 Gewichtsteilen
Schnee oder fein zer-
kleinertem Eis + 150 Teilen krist. Calciumchlorid - 49°
Klihlen 171
Zur Herstellung noch tieferer Temperaturen verwendet man

Kohlensaureschnee (feste Kohlensaure, Subl. Punkt -78,5°).
Zur Gewinnung desselben wird die Kohlensaurebombe auf ein
Gestell schriig abwarts gelegt und die Kohlensaure durch einen
einfachen Schlauchansatz in einen Sack (der Sack kann auch
direkt an die Bombe angebunden werden) aus festem Leinen oder
einen Lederbeutel, der gut befestigt sein muB, schari einstromen
gelassen unter gleichzeitigem, kraftigem Schiitteln (Darauf-
schlagen mit den Handen, an die man Handschuhe gezogen hat,
wird als Melken bezeichnet). Durch die rasche Verdunstung eines
Teiles der ausstromenden Kohlensaure findet so starke Temperatur-
erniedrigung statt, daB die Kohlensaure zu einem schneeartigen
Pulver erstarrt, das aus dem Beutel bequem herausgeschiittelt
werden kann. Vorsicht beim Arbeiten mit fester Kohlensaure
(Trockeneis), sie kann Brandwunden verursachen!
Dem Kohlensaureschnee fiigt man organische Fliissigkeiten
zu, wodurch eine verschieden groBe Temperaturerniedrigung
erzielt wird, und zwar mit Aceton -86°, mit Ăther -90°.
3. Kiiblen von Dămpfen. Dampfe werden durch Kiihler
a bgekiihlt und kondensiert. Die Kiihlung kann sein:
a) Innenkiihlung. Ein Innenkiihler besteht aus einem
rohren- oder kugelformigen, von einem kalten Fliissigkeitsstrom
durchflossenen GefăB, welches so in die Dămpfe hineinragt, daB
letztere die kalte Fliiche bestreichen miissen und dabei als Fliissig-
keit niedergeschlagen werden. J e nach der Anordnung kann das
Kondensat in die siedende Fliissigkeit zuriickgeleitet (RiickfluB-
kiihler) oder in eine Vorlage ii bergefiihrt werden (a bsteigender
Kiihler).
Der Kiihler kann z. B. als Schlangenrohr ausgefiihrt sein, der
in den Kolben eingehiingt wird (Abb. 222).
b) AuBenkiihlung. Die Dampfe werden durch ein diinn-
wandiges, gerades oder spiralformiges Rohr geleitet, welches von
einem kalten Fliissigkeits- oder Luftstrom umstromt wird.
Handelt es sich um Luft als Kiihlmittel, verwendet man ein
einfaches, langes Rohr, das auf den Kolben aufgesetzt und von
der AuBenluft umspiilt wird. Bei der Kondensation hochsiedender
Fliissigkeiten bewahrt sich die Anwendung ei nes LIEBIGSchen
Kiihlers, durch dessen Mantel ein Luftstrom geblasen wird.
Bei der Anwendung von Wasser als Kiihlmittel verwendet
man stets einen Kiihler.
Ein Kiihler besteht aus einem Rohr, durch welches die Dămpfe
bzw. das Kondensat flieBen, und einen dieses Rohr umgebenden
Mantel, durch den die Kiihlfliissigkeit stromt.
172 Kiihlen
B.eim LIEBIG-Kiihler ist das Rohr gerade (Abb.223), Leim

Kug.elkiihler (ALLIHNscher Kiihler) besitzt es kug.elfărmige Erwei-
Abb.222. Abb.223. LIEDIa·Kiihler

Einhăngekiihler
terungen (Abb. 224), wodurch eine groBe Kiihlflăche erreicht wird.

In den meisten FăIlen werden die Dămpfe im Gegenstrom-
prinzip gekiihlt, d. h. Dampf und Kiihlfliissigkeit gehen den
entgegengesetzten Weg, so daB der noch heiBe
Dampf bzw. das Kondensat von bereits geLrauchter
Kiihlfliissigkeit umspiilt wird, wăhrend das schon
weitgehend abgekiihlte Gas oder Kondensat von
frischer, kalter Kiihlfliissigkeit umstrămt wird, so
daB eine voIlkommene Kiihlung bzw. Kondensation
gewăhrleistet ist. Der WasseranschluB an den
Kiihler hat also so zu erfolgen, daB das Wasser im
Kiihler emporsteigt.
Als absteigenden Kiihler verwendet man fast
stets LIEBIG-Kiihler. Bei RiickfluB wird der Kiihler
Abb.224.
senkrecht od.er im Winkel von 45° aufwărts auf
K ugelkiihler das SiedegefăB aufgesetzt, so daB die kondensiert.e
Fliissigkeit in das SiedegefăB zuriickflieBen muB. Als
RiickfluBkiihler werden Kugel- und Schlangenkiihler (Abb. 225),
bei dem Dămpfe und Kondensat .einen langen Weg zuriickzulegen
haben, wodurch der Kiihleffekt erhăht wird, verwendet. Der
Schlangenkiihler muB stets senkrecht befestigt werden, da sich
di.e Schlang.e in schrăger Lage mit Destillat fiillen wiirde, wodurch
.ein weiterer DurchfluB verhindert wird.
Gut b.ewăhrt sich der DIMROTH-Kilhler (ein mit Mantel ver-
sehener Einhăngekiihler), bei dem di.e Schlange vom Kiihlwasser
durchstrămt wird und der in .erster Linie als RiickfluB-, aber auch
als absteigender Kiihler Verwendung findet (Abb.226). Bei der
Schaltung als RiickfluBkiihler kann, um die Kondensation von
Kiihlen 173
Wasserdampf auf der Kuhlschlange zu vermeiden, der obere

Tubus mit einem Chlorcalciumrohrchen versehen werden.
Die Kugelkiihler nach SOXHLET haben den Vorteil, daB sie nicht
so lang sind wie die iiblichen RiickfluJ3kiihler. In einer Kugel ist eine
zweite, kleinere festgehalten, durch die ein Strom kalten Wassers
geleitet wird (Abb. 227).
Die Befestigung eines Kuhlers geschieht durch Kuhlerklam-
mern, deren Greifer man mit einem Stuck Gummischlauch uber-
zieht. Um ein Einknicken des Schlauches, was besonders leicht
bei alten Schlăuchen eintreten kann, zu vermeiden, wird uber die
AnschluBstelle des Schlauches eine Spirale aus Kupferdraht
geschoben, die den Schlauch in der gewiinschten Lage erhălt, oder
man hilft sich so, daB man ein Stuckchen starken Drahtes in das
Abb.225. Abb.226. Abb. 227. SOXHLET-Kiihler

Schlangenkiihler DIMHOTH-Kiihler
Zu- bzw. AbfluBrohr fiir Wasser so einsetzt, daB es noch einige

Zentimeter aus dem Rohr herausragt und streift nunmehr den
Schlauch iiber Draht und Rohr. Am vorteilhaftesten sind jedoch
RiickfluBkiihler mit senkrecht abgebogenem Zu- und AbfluBrohr
(siehe Abb. 224).
SoH eine Vorlage gekiihlt werden, wird diese in einen Trichter
eingesteHt und durch Berieseln oder Bespiilen mit Wasser gekiihlt,
welches durch den Trichter in den AusguB geleitet wird.
174 Temperaturmessung
16. Temperaturmessung
A. Allgemeioes
1. Temperatur. Bei der Beriihrung eines Karpers hat man eine
gewisse Wărmeempfindung (kalt oder warm). Die meisten Karper
vergraBern durch Zufuhr von Wărme ihr Volumen, letzteres kann
daher als Erkennungszeichen eines bestimmten Wărmezustandes
(Temperatur) dienen.
Vorrichtungen, bei denen der Volumszustand als MaB fiir den
Wărmezustand benutzt wird, heiBen Thermometer.
2. Wirkungsweise und Wesen der Warme. Die Karper zeigen

einerseits bei der Erwărmung keine Gewichtszunahme, andererseits
IăBt sich durch mechanische Arbeit (Reibung) Wărme erzielen,
woraus man schlieBen kann, daB die Wărme eine Form der Energie
ist, und zwar handelt es sich um eine sehr rasche Bewegung der ein-
zelnen Molekiile.
Wird z. B. eine Eisenkugel fortgesetzt erwarmt, so schwingen die
einzelnen Molekiile immer rascher und rascher, wobei sich die Kugel
immer wărmer und wărmer anfiihlt, bis jene Schnelligkeit der Schwin-
gung erreicht ist, bei welcher der erwărmte Karper anfăngt, leuchtend
zu werden. Er wird zuerst rot- und endlich weiBgliihend. Erfahrungs-
gemăB ergeben sich folgende Gluttemperaturen:
Beginnende Rotglut .... 525° Gelbglut ............. 1l00°

Dunkelrotglut ......... 700° Beginnende WeiBglut .. 1300°
Hellrotglut. . . . . . . . . . . .. 950° Blendende WeiBglut . .. 1500°
3. Warmemenge. Werden zwei Karper von verschiedener Tem-
peratur miteinander in Beriihrung gebracht, so gleicht sich ihre
Temperatur aus; es ist eine gewisse Wărmemenge vom warmeren auf
den kălteren Karper iibergegangen. Als Einheit fiir die Warmemenge
gilt eine Kalorie (Kilogrammkalorie kcal), das ist jene Warmemenge,
die erforderlich ist, um 1 kg Wasser um 1° zu erwarmen. Der tausendste
Teil davon ist eine Grammkalorie (kleine Kalorie).
Fiir die Erwărmung eines beliebigen Karpers wird eine andere
Wărmemenge als fiir die Erwărmung des Wassers notwendig sein.
Und zwar wird jene Warmemenge, die natig ist, um 1 kg irgendeines
Stoffes um 1° zu erwarmen, seine spezijische Warme genannt. Diese
ist z.'B. fiir Wasser 1 kcal, fiir Eisen O,ll kcal, fiir BIei 0,03 kcal.
4. Schmelz· und Verdampfungswarme. Das Schmelzen und Ver-
dampfen eines Karpers ist mit einer mechanischen Teilung vergleich-
bar und bedarf einer fortgesetzten Wărmezufuhr, die nur fiir das
Schmelzen bzw. Verdampfen verbraucht wird und keine Temperatur-
erhOhung bewirkt. Die fiir die vollstandige Verfliissigung bzw. Ver-
dampfung von 1 kg eines Stoffes wahrend des Schmelzens oder
Siedens notwendige Wărmemenge heiBt Schmelz- bzw. Verdampfungs-
wărme. Das Schmelzen und Verdampfen geschieht bei den ver-
schiedenen Stoffen bei verschiedenen Temperaturen, den Schmelz-
und Siedepunkten der betreffenden Substanzen.
Als Beispiel diene 1 kg Wasser:
Eis hat eine Temperatur von 0°. Durch Zufuhr von rund 80 kcal
schmilzt das Eis zu Wasser von 0° und erst bei weiterer Zufuhr von
Allgemeines 175
Warme steigt die Temperatur des Wassers. Zur Temperaturerhohung

von 0° auf 100° miissen 100 kcal zugefiihrt werden. Der so erreichte
Siedepunkt des Wassers bleibt nun bei weiterer Warmezufuhr unver-
andert, aber das Wasser verdampft. Die notwendige Verdampfungs-
wărme, um 1 kg Wasser von 100° in Dampf von 100° zu verwandeln,
betragt 537 kcal.
Da die Hohe des Siedepunktes vom herrschenden Luftdruck
abhangig ist, bezieht man samtliche Angaben auf den Normalsiede-
punkt. Es ist dies der Siedepunkt bei 760 mm Quecksilberdruck
(1 Atm.). Auf Bergen ist z. B. infolge des geringen Luftdruckes auch
der Siedepunkt des Wassers niedriger, und zwar errechnet man auf
27,25 mm Luftdruckerniedrigung 1° Erniedrigung des Siedepunktes.
Anderseits steigt der Siedepunkt einer Fliissigkeit bei erhohtem Druck,
wovon man beim Arbeiten im Autoklaven Gebrauch macht.
o. Wărmeausdehnung. Durch die Erwarmung dehnen sich die
Korper aus, und zwar hat man bei fliissigen und gasformigen Korpern
immer nur mit der Raumausdehnung zu rechnen infolge der leichten
Verschiebbarkeit der einzelnen Teilchen, wahrend bei festen Korpern
die Volumsausdehnung aus der Langenausdehnung berechnet werden
kann.
Zahlenma13ig wird diese Ausdehnung fester Korper durch den
Ausdehnungskoeffizienten a angegeben; er bedeutet die Verlăngerung,
welche die Lăngeneinheit (1 m) bei der Temperaturerhohung um P
erfăhrt. Er ist z. B. fur Platin 1/100000' fur Eisen 1/80000 , fur Glas
1/100000' fiir BIei 1/30000.
Die Ausdehnung der gasformigen Stoffe ist groBer und regel-
ma13iger als die der fes ten Korper und auBerdem fur alle Gase infolge
Mangels jeglichen Zusammenhanges nahezu gleich. Der Ausdehnungs-
1
koeffizient a fur Gase betragt 273 = 0,00367.
6. Gasgesetze. J edes in einem GefaB befindliche Gas steht unter
einem gewissen Druck und nimmt ein bestimmtes, durch das GefăB
festgelegtes Volumen ein. Druck und Volumen stehen aber bei den
Gasen in einem ganz bestimmten, voneinander abhangigen Verhăltnis,
ulld zwar ist unter der Voraussetzung, daB die Temperatur gleich-
bleibt, das Produkt aus Volumen (V) und dem Druck (p) unter dem
das Gas steht, konstant.
V'p = konstant (BOYLE-MARIOTTEsches Gesetz).
Das heiBt beispielsweise, daB der Druck eines Gases, das man
auf ein Drittel seines Volumens zusammendruckt, auf das Dreifache
ansteigt.
Bei der Erwarmung eines Gases nimmt bei konstant bleibendem
Druck das Volumen desselben zu, und zwar betragt die Volums-
zunahme bei der Erwărmung um 1° 1/273 (=IX) des Volumens bei 0°.
Es gilt somit die Beziehung:
VI = Vo + V o IX t = V o (1 + IX t).
Darin bedeuten:
Vt das Volumen bei der betreffenden Temperatur tund
t·o das Volumen bei 0°.
Wird anderseits ein konstantes Volumen eines Gases erwărmt,

so steigt der Druck desselben, und zwar pro Grad Temperatursteige-
rung um 1/273 des Betrages bei 0°_
pt = Po + Po CI. t = Po (1 + CI. t),
worin
pt der Druck bei tO
und
Po der Druck bei 0°
sind.
Fuhrt man diese Beziehungen in die BOYLE-MARIOTTEsche Glei-
chung ein, so erhalten wir
1"t Ţt = V o Po (1 + CI. t).
Um zwei Gase miteinander vergleichen zu konnen, rechnet man

alle Angaben auf N ormalverhaltnisse um. Ein Gas steht unter N ormal-
verhăltnissen, wenn es bei 0° unter einem Druck von 760 mm Queck-
silber steht.
1
Wenn wir in dieser Zustandsgleichung statt a den Zahlenwert 273
einsetzen, kommen wir zu folgender Form:
vo·Po
Vt·pt = 273· (273 + t).
Beziehen wir die allgemeine Zustandsgleichung auf 1 MoI eines
beliebigen Gases, so konnen wir fUr den Bruch ~i; den Buchstaben
R und fUr (273 + t) das Zeichen T setzen.
R ist eine stets gleichbleibende, bestimmte GroJle (" Gaskon-
stante").
Das so verwandelte Gesetz lautet nun:
rt·pt = R·T.
Darin ist T die sog. absolute Temperatur (0 K = Grad Kelvin),
die aus den um 273 vermehrten Celsiusgraden errechnet wird.
Fur die Temperatur t = - 273° wird T gleich Null, und es muJlte
fur diese Temperatur der Druck eines Gases nach obiger Gleichung
ebenfalls Null werden und jede Molekulbewegung aufhoren. Eine
noch tiefere Temperatur ist fUr uns unvorstellbar. Die Temperatur
- 273° bezeichnet man als absoluten Nullpunkt, der im Experiment
bereits bis auf wenige Zehntelgrade erreicht werden konnte.
B. Temperaturmessung
Zur Temperaturmessung werden benutzt:
1. Fliissigkeitsthermometer,
2. Dampfdruck- und Gasthermometer,
3. Widerstandsthermometer,
4. Thermoelemente,
5. Optische Thermometer.
Temperaturmessung 177
1. Fliissigkeitsthermometer. Fliissigkeitsthermometer beruhen

auf der Volumsausdehnung einer Fliissigkeit und bestehen meist
aus einem GefăB mit anschlieBendem engem, zylindrischem Rohr,
der sog. Kapillare, die mit der als thermo-
metrischer Substanz dienenden Fliissigkeit o
so weit gefiillt ist, daB der Fliissigkeits-
spiegel bei der zu messenden Temperatur in
der Kapillare liegt.
Als solche Fliissigkeiten dienen Queck-
silber, Alkohol, Toluol, Petrolăther, Pentan. c
Temperaturskalen. Die Temperatur
wird nach Graden gemessen, und zwar be-
trăgt nach CELSIUS die Volumsausdehnung
des Quecksilbers zwischen dem Eispunkt
und dem Siedepunkt des Wassers 100°, nach
REAUMUR 80° und nach FAHRENHEIT 180°. ? D
Bei letzterem ist der Eispunkt nicht mit 0°,

sondern mit +32°, der Siedepunkt folglich
mit 212° bezeichnet.
rm allgemeinen wird heute nur nach
Graden Celsius (0 C) gerechnet, in Amerika
auch nach Fahrenheit (0 F).
Umrechnung:
°C=5/9 ·(F-32). °F=9/s ·C+32.
, D
Quecksilberthermometer. Der Schmelz-
punkt des Quecksilbers liegt bei -38,8°, der
Siedepunkt bei +357°, wodurch der Ver-
wendung des Quecksilbers als Thermometer-
fliissigkeit Grenzen gesetzt sind.
Uber der Quecksilbersăule (das Queck-
silber wird durch Auskochen moglichst luft-
frei gemacht) befindet sich ein luftleerer Abb.228. Abb.229.
Raum, wodurch eine gleichmăBige Gradein- thermo·Stab· Stock-
thermo·
teilung erzielt wird. meter meter
a) Formen der Thermometer: Stab-
thermometer (Abb. 228). Die Kapillare ist so dickwandig, daB ihr
ăuBerer Durchmesser zirka gleich dem GefăBe ist. Die Teilung ist
direkt auf der AuBenseite des Kapillarrohres angebracht.
Einschlu(Jthermometer. Das GefăB setzt sich in eine feine
Kapillare fort. Die Kapillare ist in ein Umhiillungsrohr einge-
schlossen, das auBerdem noch die eingefiigte Skala enthălt.
Stockthermometer (Abb.229). Bei diesen wird die Kapillare
auf einige Zentimeter oberhalb des GefăBes von einem Glas-

mantel umsehlossen, der zirka dem Durehmesser des GefăBes

gleiehkommt. Erst oben erweitert sieh das Umhiillungsglas
und enthălt dort, wie bei den EinschluBthermometern, die Skala
mit eingesehlossen.
Die Skala muB gut befestigt sein, damit kein Versehieben
stattfinden kann (einkitten!).
Die Wahl der Thermometerform riehtet sieh naeh dem Ver-
wendungszweek und der Apparatur.
Aueh die Thermometer sind weitgehend genormt. Ais Beispiel
sei das Normblatt DIN 12781, betr. Laboratoriums-Stoekthermo-
meter, die mit Queeksilber gefiiUt sind, auszugsweise wiedergegeben 1,
um auf die zulăssigen Eiehfehlergrenzen hinzuweisen:
Umfang der Eich!ehlergrenze Oberteillange ISkalen-1 Stock-

Skala Ichung±10rom
zulăss. Abwei- lange Iange
'e 'e mm rom
-35 bir> + 150 1 -35 bis O ± 1

Obis 50 ± 0,7 I
50 bis 100 ± 1 200 130 i
100 bis 150 ± 1,5 50
100
150
Obis + 250 1 Obis 50 ± 0,7 200
50 bis 100 ± 1
100 bis 200 ± 1,5 240 170
200 bis 250 ±2
I
b) AbI e sun g. Abgelesen wird an der hoehsten Stelle der
Queeksilberkuppe. Bei riehtiger Ablesung muB das Auge senk-
reeht zur Thermometeraehse iiber das Ende des Queeksilber-
fadens gehalten werden. Die Lage der Queeksilberkuppe gegen
die Teilstriehe muB riehtig gesehătzt werden. Ablesefehler ent-
stehen dureh unriehtige Augenhaltung; ist das Auge zu tief, er-
seheint die Queeksilberkuppe hOher (Abb.230).
Bei genauen Bestimmungen erfolgt die Ablesung mittels einer
Ableselupe. Letztere kann behelfsmăBig dureh einen vor das Thermo-
meter festgeklemmten und mit Wasser gefiillten Kolben ersetzt
werden.
e) Fehlerquellen von Queeksilberthermometern. Bei
neugekauften Thermometern beaehte man, falls kein Eiehsehein
beigegeben wurde, folgendes: Das GefăB darf nieht schroff in
die Kapillare iibergehen, die Skala muB sauber geteilt sein. Man
priift den Eispunkt und zwei andere leieht herstellbare Tempera-
1 Siehe FuBnote S. 46.

turen. Sind die Abweichungen grob, gebe man das Thermometer

zuriick.
Die wichtigsten Fehlerquellen eines Quecksilberthermometers
sind:
1. Nachwirkungserscheinungen des Glases. Bei der Alterung
des Glases kommt es zur Kontraktion (Zusammenziehung) und
dadurch zum bleibenden Anstieg des Thermo-
meters. Dem wird dadurch vorgebeugt, daB
man das Glas kiinstlich altert, d . h . vor der
Eichung einer moglichst hohen Temperatur aus-
setzt und sehr langsam abkiihlt.
Eine voriibergehende Volumsănderung des
Glases beobachtet man, wenn man das Thermo-
meter lăngere Zeit bei einer hoheren Temperatur
(z. B. 100°) benutzt. MiBt man mit diesem
Thermometer gleich darauf z. B . den Eispunkt Abb.230.
Thermometer-
des Wassers, so ist dieser verschieden, was ablesung
sich aber nach einigen Tagen wieder gibt.
2. Der "herausragende Faden". Zu erheblichen Fehlern kann
die Nichtberiicksichtigung des herausragenden Fadens fiihren.
Dieser aus dem erwărmten Raum (Beispiel: aus dem Stopfen
herausragender Quecksilberfaden bei einer Destillation) heraus-
ragende Quecksilberfaden des Thermometers (kăltere Umgebung,
daher geringere Ausdehnung, folglich zu niedrige Temperatur) muB
bei genauen Bestimmungen durch Rechnung korrigiert werden.
Dies kann nach folgender FormeI geschehen:
(al - a2 ) • (t l - tol • h
in Graden.
Darin bedeuten:
al Ausdehnungskoeffizient des Quecksilbers,
a2 Ausdehnungskoeffizient des Glases.
Fiir Jenaer Normalglas betrăgt (al - a 2 ) = 0,00016.
h Lănge des herausragenden Fadens in Graden,
tl abgelesene Temperatur,
to mittlere Temperatur des herausragenden Fadens, die mittels
eines angelegten Thermometers bestimmt wird.
Dieser Fehler wird durch Anwendung kurzer Thermometer
mit begrenztem Temperaturbereich (z. B. von 200 bis 250°) ver-
mieden. Der herausragende Faden wird dabei entweder sehr
gering sein oder vollkommen wegfallen.
3. Der "tote Gang" _ Bei der Messung einer Temperatur ist es
nicht gleichgiiltig, ob man diese mit steigendem Thermometer oder
mit einem von einer hoheren Temperatur fallenden Thermometer
12·
vornimmt. Man solI moglichst das erstere tun. Grund zu dieser

Verschiedenheit liegt in dem Widerstand, den das Quecksilber in
der Kapillare findet. Durch Anklopfen des Thermometers mit
dem Finger unmittelbar vor der Ablesung beseitigt man den
groBten Teil dieses toten Ganges.
4. Abdestillieren des Quecksilbers. Dieses kann besonders bei
der Messung hoherer Temperaturen zu Fehlern fiihren.
Bei der Messung von Temperaturen ist auf die Einstellungszeit
des Thermometers Riieksieht zu nehmen. Bei der Messung von
Fliissigkeiten wird sieh die Temperatur raseher einstellen als in
Gasen. Die Einstellungszeit betrăgt in Fliissigkeiten nur etwa
3 bis 30 Sekunden, je naehdem ob geriihrt wird oder nieht. Man
kann ein Thermometer ohne Gefahr aus einem Fliissigkeitsbad
in ein anderes bringen, wenn der Temperaturuntersehied nieht
mehr als 50° betrăgt.
d) Eiehung eines Thermometers. Die Physikaliseh-
technisehe Reiehsanstalt in Berlin vergleieht eingesandte Thermo-
meter (mit einem Gasthermometer) und teilt die eventuellen
Abweiehungen in einer Korrektionstabelle mit.
Selbstkontrolle: 1. Vergleieh mit einem N ormalthermometer,
welehes von der Reiehsanstalt geeieht wurde. Beide Thermometer
werden in ein groBeres Fliissigkeitsbad so eingehăngt, daB die
Queeksilberkugeln dieht beieinander sind. (Solehe Băder, die eine
Konstanthaltung der Temperatur gestatten, nennt man Thermo-
staten; sie miissen mit einem Riihrwerk versehen sein.) Bis 100°
dient Wasser, bis etwa 250° Paraffinol, dariiber hinaus gesehmol-
zener Salpeter. Das Temperaturbad wird dauernd gut geriihrt
und seine Temperatur wăhrend der Messung langsam erhoht
(ein kleinster Temperaturintervall pro Minute). Abgelesen wird
mit einer Lupe. Die Korrektur fiir den herausragenden Faden
ist gering, wenn gleieh viele Grade bei beiden Thermometern
herausragen.
2. Mit Hilfe einer Reihe von Fixpunkten (genau feststehenden
Temperaturen).
0°, der Eispunkt des Wassers. Man darf nicht Eis unbekannter
Herkunft verwenden, sondern muB das Eis aus destilliertem
Wasser selbst herstellen und fein sehaben. Die verwendete Eis-
masse muB diekbreiig sein.
100°, der Siedepunkt des Wassers. Zur Kontrolle des Siede-
punktes hăngt man das Thermometer in einen %-Liter-Kolben
mit langem Hals 80 ein, daB sieh der Queeksilberfaden vollstăndig
im Dampf befindet. Dabei muB jedoeh das QueeksilbergefăB
mindestens 5 em von der Oberflăche des siedenden Wassers ent-
fernt sein, um Spritzer zu vermeiden. Selbstverstăndlich ist die

Verwendung von destilliertem Wasser, zu dem reichlich Siede-
erleichterer (z. B. Platintetraeder) zu setzen sind. Zu beriick-
sichtigen ist der herrschende Barometerstand.
Zwischen 0° und 100° dienen beispielsweise folgende Umwand-
lungspunkte (scheinbare Schmelzpunkte) zum Eichen:
lJbergang von Na 2CO a + 10 H 20 in Na 2CO a + 1 H 20 ....... 35,20°
Abgabe des Wassers von Ba(OH)2 + 8 H 20 ................ 77,9°
Ais Fixpunkte dienen ferner Schmelz- und Erstarrungspunkte
(beim lJbergang eines Stoffes aus dem festen in den flussigen Aggregat-
zustand und umgekehrt bleibt die Temperatur konstant, solange die
feste und flussige Form nebeneinander vorhanden sind), z. B. Queck-
silber - 38,87°, oder Siedepunkte, z. B. Quecksilber + 356,9°,
Schwefel + 444,6°.
e) Thermometer mit verănderlicher Quecksilber-
fiillung (BECKMANN-Thermometer). Solche Thermometer, die in
Hundertstelgrade geteilt sind, dienen in erster Linie zur Messung
von Temperaturdifferenzen innerhalb weniger Grade.
Um nun ein und dasselbe Thermometer fiir die ver-
schiedensten Temperaturen verwenden zu konnen, muE
die Quecksilbermenge im ThermometergefăB ver-
groBert oder verkleinert werden. Das BECKMANN-
Thermometer besitzt zu diesem Zweck ein Queck-
silbervorratsgefăB, aus dem je nach Bedarf Queck-
silber entnommen werden kann (Abb. 231). Die
Kapillare ist am oberen Ende zunăchst abwărts- und
dann wieder aufwărtsgebogen, wobei der Mittelteil
zylindrisch erweitert ist. Dadurch ist erreicht, daB von
dem Quecksilber, das oben in die Erweiterung tritt, B~~~~[~3i;._
leicht ein bestimmter Teil abgetrennt werden kann, Thermometer
und daB der abgetrennte Teil nie von selbst (etwa
durch Erschiitterungen) in die Kapillare zuriicktreten kann.
Die Uberfuhrung des Quecksilbers aus dem Hauptgefa13 in das
Reservegefă13 geschieht folgenderma13en: Man erwărmt das Queck-
silber, bis es in den oberen Teil des Reservegefă13es eintritt und
klopft nun das mit der einen Hand in die Mitte gefaBte Thermometer
mit dem oberen (das ReservegefăB enthaltenden) Ende leicht gegen
die andere Hand, wodurch die Abtrennung des Quecksilbers statt-
findet. Ist eine Wiedervereinigung beabsichtigt, so kehrt man, nach-
dem man durch Erwărmen des GefăBes die Hauptmenge des Queck-
silbers in die Erweiterung hat treten lassen, das Thermometer rasch
um und bringt das abgetrennte Quecksilber durch leichtes Schleudern
zum ZusammenflieBen mit der Hauptmenge, worauf es beim Abkuhlen
mit in die Kapillare gezogen wird.
f) Quecksil berthermometerfur hohere Tem peraturen.

FUr hohe Temperaturen verwendet man an Stelle von Glas
Quarzglas (bis 750°). Der uber dem Quecksilberfaden befindliche
Raum ist nicht luftleer, sondern mit Stickstoff oder
Kohlendioxyd unter Druck gefullt. Dadurch wird die
Verdampfung des Quecksilbers verhindert. Bei
Messungen von Temperaturen uber 350° besteht wegen
der Drucksteigerung des eingeschlossenen Gases stets
Explosionsgefahr (Schutzbrille!). Diese Thermometer
sollen moglichst nicht bis zur Hochsttemperatur ver-
wendet werden, keinesfalls aber Iăngere Zeit (unrichtige
Anzeige beim năchsten Gebrauch).
g) Andere Flussigkeitsthermometer. Zur
Messung niedriger Temperaturen ist Quecksilber unge-
eignet. Es wird fur diesen Fall ersetzt durch Alkohol
(zum besseren Sichtbarmachen gefărbt) fUr Tem-
peraturen bis zirka -60°. Solche Thermometer haben
den Nachteil, daB Alkohol die Wănde der Kapillare
benetzt, wodurch leicht ein zu niedriger Stand vorge-
tăuscht wird. Andere Thermometerflussigkeiten sind
Pentan und Petrolăther bis zu Temperaturen von
-180°.
2. Dampfdruek- und Gasthermometer. Bei diesen
Instrumenten wird meist nicht die Volumsănderung,
sondern die Druckănderung von Gasen und Dămpfen
bei der Erwărmung gemessen.
Sie dienen fur feinste Messungen, werden aber
bei den ublichen Laboratoriumsarbeiten selten ver-
wendet, weshalb ihre năhere Beschreibung hier unter-
bIei ben kann.
3. Widerstandsthermometer. Die Widerstands-
w1~~~;:~dS- thermometer beruhen auf der Tatsache, daB der elek-
thermomcter trische Widerstand reiner Metalle mit steigender Tem-
peratur zunimmt. Dieser Wert ist bei allen reinen
°
Metallen bei der Erhohung um 1 nahezu gleich, etwa 4/ 1000 seines
Wertes bei 0°.
Aus der GroBe der Widerstandsănderung eines Leiters kann
daher ein SchluB auf die Temperatur desselben gezogen werden.
Diese Temperaturmessung ist sehr exakt. Als Material dient
Platin (bis 1000°).
Konstruktion (Abb. 232): Der Widerstand besteht aus einem
dunnen Draht, der auf eine isolierende Unterlage (Glimmer- oder
Quarzglas) gewickelt oder eingeschmolzen ist. Das Thermometer

besteht aus einem zylindrischen, unten geschlossenen Rohr aus
Glas, Porzellan usw., in dessen unterem Ende sich der eigentliche
Widerstand befindet. Von diesem fiihren Zuleitungsdrăhte zu
den in besonderen Kopfen untergebrachten AnschluBstellen oder
der Platindraht ist in Quarzglas so eingeschmolzen, daB er in
engen Windungen dicht unter der Oberflăche des nur wenige
Millimeter starken zylindrischen Quarzkorpers hinlăuft. Wider-
standsschwankungen in den Zuleitungen, die durch Temperatur-
schwankungen hervorgerufen werden, konnen dadurch vermieden
werden, daB man die Zuleitungen
aus gutleitendem, dickem Material
(Silber) baut, oder man verwendet
Konstantan, bei dem sich der Wider-
stand mit der Temperatur nur sehr
wenig ăndert.
MejJmethode. Man stellt sich einen
Vergleichswiderstand her, dessen Tem-
peratur wăhrend der Messung leicht
konstant gehalten werden kann. Die
Anordnung ist dieeiner WHEATSTONE-
schen Briicke (Abb.233). Das Wider-
standsthermometer P bildet einen
Zweig der Briicke, deren Zweige A, B
und O aus drei gleichen, unverănder·
p
lichen Widerstănden bestehen. Die
GriiBe dieser Widerstănde ist gleich Abb. 233. l\1eLlanordnung
der des Thermometers bei 0°, infolge- des Widerstandsthermometers
dessen spielt das Galvanometer G auf
Null ein, wenn das Thermometer der Temperatur 0° ausgesetzt ist.
Bei anderen Temperaturen ist das Gleichgewicht der Briicke gestiirt
und G zeigt einen Ausschlag an. Dieser Ausschlag ist aber auBer von
der Hiihe der Temperatur auch von der Spannung abhăngig, die
an der Briicke liegt. Vm letztere auf einen konstanten Wert einzu-
stellen, verfiihrt man so, dan man an Stelle des Thermometers P
einen Ersatzwiderstand Po einschaltet und den Vorschaltwiderstand R
so lange verăndert, bis das Galvanometer auf eine bestimmte Marke
einspielt. Arbeitet man mit Wechselstrom, muB statt des Galvano·
meters ein Telephoneingeschaltet werden.
4. Thermoelemente. Prinzip: Wird in einem aus verschiedenen
metallischen Leitern zusammengesetzten Stromkreis die Verbin-
dungsstelle (SchweiBstelle) von zweien dieser Leiter auf eine
andere Temperatur gebracht als die aller iibrigen, so wird sie
dadurch Sitz einer elektromotorischen Kraft (Thermokraft). Aus
der GroBe dieser Thermokraft kann ein RiickschluB auf die Tem-
peratur der SchweiBstelle gezogen werden.
Als Metalle kommen folgende Kombinationen in Betracht:

fur mittlere und tiefere Temperaturen:
- 190° bis + 700 Konstantan gegen Kupfer,
0
" 1000° Nickel gegen Nickelchrom;

fur hohere und hochste Temperaturen:
bis 1600° Platin gegen Platin-Rhodium,
" 2000° lridium gegen Iridium-Rhodium,
" 3000° Wolfram gegen Molybdăn.
(Konstantan ist eine Legierung aus 60% Kupfer und 40% Nickel.)
Das meistverwendete ist das LE-CHATELlER-Element (300 bis
1600°) aus PlatinjPlatin-Rhodium (mit 10 % Rhodium). Es besteht
aus 0,6 bis 0,4 mm starkem Draht, die HauptschweiBstelle wird mit
dem Leuchtgas- Sauerstoff- Geblăse zusammengeschmolzen. Die
Genauigkeit betrăgt 5°.
Praktische Ausfiihrung (Abb. 234): Zwei lange MetaIldrăhte
werden an einem Ende verschweiBt. Dieser Punkt wird an die
zu messende Stelle gebracht (Temperatur tO). Die Drăhte fUhren
von dort zu einer Stelle
konstanter Temperatur
/
(zweineue Verbindungs-
stellen mit den Zu-
leitungsdrăhten), und
zwar entweder Zimmer-
S&MluDhl' temperatur oder fUr ge-
nauere Messungen 0°
(durch Eiswasser herge-
lJSW3$UJ stellt) und von da zum
MeBinstrument. Der
+-Pol des Elementes
muB mit der +-Klemme
des Millivoltmeters ver-
Abb. 234. Thermoelement
bunden sein.
Der eine Draht wird
gegen den anderen elektrisch durch ein iibergeschobenes unglasier-
tes Porzellan- oder Quarzrohr isoliert und das ganze Element
durch ein iibergeschobenes glasiertes Porzellanrohr vor Flam-
mengasen und ăhnlichem geschiitzt. Der durch den Temperatur-
unterschied der beiden SchweiBstellen hervorgerufene Strom
wird mit einem empfindlichen Galvanometer gemessen, das fiir
praktische Zwecke meist mit einer Skala versehen ist, an der
man sofort die Temperatur ablesen kann.
Als Ausschlagsinstrument zur Messung der Thermokraft dient
im allgemeinen ein Drehspuleninstrument.
O. Optische Temperaturmessung. Die von einem gliihenden
Korper ausgesandte Lichtstrahlung ist in ihrer Stărke und Farbe
Selbsttătige Regulierung der Temperatur 185
von der H6he der Temperatur abhangig, die der K6rper besitzt.
Zum Unterschied von allen anderen Temperaturmessungen
befindet sich das MeBinstrument nicht an dem Ort, dessen Tem-
peratur zu bestimmen ist, sondern es wird z. B. das aus einem
gliihenden Ofen austretende Licht in einem "Strahlungspyrometer"
durch optische Prismen in seine Bestandteile zerlegt und einer
davon (ein Rot von bestimmter Wellenlange) mit dem Licht
einer Vergleichslampe verglichen.
Die beiden Gesichtsfeldhalften des Pyrometers zeigen nun
verschiedene Helligkeit. Durch Drehen am eingebauten Analysator
oder durch Veranderung der Lichtstarke der Vergleichslampe wird
nun wiederum auf gleiche Helligkeit des Gesichtsfeldes eingestellt
und aus der Drehung des Analysato:rs bzw. aus der meBbaren
Veranderung der Vergleichslichtstarke die Temperatur errechnet.
c. Selbsttătige Regulierung der Temperatur

Die Einstellung einer genauen Temperatur bzw.
die Nichtiiberschreitung einer H6chsttemperatur
wird bei der Durchfiihrung vieler Reaktionen ge-
fordert.
1. Elektrisch beheizte Gerate. In Trocken-
schranken u. a. sind Temperaturregler oft bereits
durch die Herstellerfirma eingebaut. Sie beruhen
darauf, daB zwischen einem Platindraht und einem
Quecksilbermeniskus der Stromkreis geschlossen
oder unterbrochen wird.
Zum Einbau in .Apparaturen und Heizbăder eignen
sich die verstellbaren Kontaktthermometer (.Abb. 235).
Sie besitzen eine obere Einstellskala und die unt ere
Temperaturskala. Oben sitzt in loser Fuhrung ein
Magnet, bei dessen Drehung sich der Eisenanker mit-
samt der Gewindestange mitdreht, wodurch die
Wandermutter nach oben oder unten verschoben wird .
.An der Wandermutter ist der Kontaktdraht befestigt,
welcher bis in das untere Kapillarrohr reicht, und
zwar genau bis zu dem Grad, den das obere Ende
der Wandermutter anzeigt. (In der .Abbildung ist das
Thermometer auf 30° eingestellt.) Vor Inbetriebnahme
ist darauf zu achten, daB der Quecksilberfaden nicht
getrennt ist. (Bei getrenntem Quecksilberfaden wird
die Wandermutter so weit nach oben geschraubt,
daB sie an den Stellring anstoBt; dann wird vorsichtig
erhitzt, bis sich das Quecksilber in der erweiterten
Kapillare mit dem abgerissenen Quecksilberfaden ver- Abb.235.
Kontakt-
einigt. Bei langsamem Erkalten zieht sich das Queck- thermometer
silber geschlossen zuruck.) Die Leitungsdrahte werden hinter der

Skala zu den AnschluBklemmen gefUhrt. AnschluB- und Schalt-
skizzen werden den Instrumenten von den Lieferfirmen beigegeben.
2. Gasgeheizte Apparate. Fur gasgeheizte Apparate, die nur
vorubergehend in Betrieb sind, kănnen die Thermoregulatoren
fallweise eingebaut werden. Sie beruhen darauf, daI3 der Gasstrom
bei Erreichung der betreffenden Temperatur abgestoppt wird.
Als einfachste Thermoregulatoren konnte man die Schrauben-
quetschhahne und Regulierhahne bezeichnen. Von den Temperatur-
reglern, die nach vorgenommener Einstellung keiner standigen Kon-
trolle mehr bedurfen, seien zwei einfache hier naher beschrieben, die
auf der Ausdehnung des Quecksilbers bei der Erwarmung beruhţl.n.
Sie dienen in der Hauptsache zur Temperatureinstellung von 01-
oder anderen Flussigkeitsbadern.
1. Thermoregulator nach REICHERT (Abb. 236). Der Gasstrom
verzweigt sich, ein Teil gelangt durch das vertikale, eingeschliffene
Rohr ZZ, das unten dicht uber dem in der Kapillare stehenden
-A
11;::::::eJ H
Abb. 236. Thermoregulator Abh.237. Thermoregulator

nach REICHERT mit U-fiirmigem Gasweg
Quecksilber mundet, in die Erweiterung und von hier durch das

seitlich angeschlossene Rohr A zum BUNsEN-Brenner. Ein anderer
Teil des Reizgases tritt durch eine kurze Schlauchverbindung
und den Rahn H in die Erweiterung.
Bei Benutzung des Instruments lăI3t man die Temperatur des
Bades bis auf etwa 2° der gewiinschten nahekommen und treibt
Selbsttatige Regulierung der Temperatur 187
hierauf durch Schrauben bei S das Quecksilberniveau in die Hohe,

bis die Flamme sich eben zu verkleinern beginnt, worauf die
selbsttatige Regulierung der Flammenhohe, die man durch Nach-
stellen von S noch genau auf den gewiinschten Punkt bringen
kann, einsetzt. Sollte das Quecksilber einmal die untere bffnung
von Z vollig verschlieBen, so gelangt durch die Zweigleitung
dennoch eine kleine Gasmenge, die durch den Hahn so zu regulieren
ist, daB diese "Notflamme" keinesfalls das Bad auf der gewiinschten
Temperatur zu erhalten vermag, zum Brenner, um ein volI-
stăndiges Verloschen zu verhindern.
2. Thermoregulator mit U-fărmigem Gasweg (Abb. 237). Im
Prinzip wirkt dieser Thermoregulator ebenso wie der unter 1
Abb. 238. Thermostat Abb. 239. Ultra-Thermostat NB

(Gebr. H aake KG, Berlin-Steglitz)
beschriebene. Auch hier ist oben eine durch einen Hahn einstell-
bare N otleitung vorhanden.
3. Thermostaten. Thermostaten sind Einrichtungen, bei denen
eine sehr genaue Einhaltung der Temperatur gewahrleistet ist.
In gewissem Sinne konnen allerdings auch die Troekenschranke
als Thermostaten bezeichnet werden. In der Abb.238 ist ein
188 Charakteristische Temperaturen
Thermostat fiir die Konstanthaltung von Temperaturen iiber

Zimmertemperatur gezeigt. In dem Zwischenraum des doppelten
Topfes aus Glas, Porzellan oder Kupfer siedet die Thermostaten-
fliissigkeit. Der Dampf kondensiert sich in einem RiickfluBkiihler,
wobei ein geniigend weites Kiihlrohr wesentlich ist. Wichtig ist
ferner, daB letzteres schrăg abgeschnitten und mit einer seitlichen
Offnung versehen ist, um Riickstauungen des Kondensats zu
verhindern. Der Boden des Doppelmantels wird bei Gasheizung
mit Asbestpapier beklebt. Die erreichte Temperatur schwankt
bei dieser Ausfiihrung ein wenig um eine Mittellage. Um dies zu
vermeiden, ist es bei Fliissigkeitsthermostaten notwendig, daB
die Wărmekapazităt des Bades geniigend groB ist und daB die
Fliissigkeit geriihrt wird. Wichtig ist eine gute Isolierung und eine
Anordnung, bei der das ReguliergefăB des Thermoregulators
unmittelbar neben der Heizung angebracht ist, nămlich dort,
wo die gri:iBten Temperaturschwankungen auftreten. Wasser als
Badfliissigkeit fUr Temperaturen iiber 60 0 wird mit einer Schicht
von Paraffini:il bedeckt, um die Verdampfung zu verhindern.
Bei dem Ultra-Thermostat nach HOPPLER (Abb. 239) kann die
Arbeitstemperatur am Elektrothermometer mit einer Genauigkeit
von etwa 0,01 o eingestellt werden. Fiir angeschlossene Apparate
und in das Gerăt eingestellte Gegenstănde ist eine Temperatur-
konstanz bis zu etwa ± 0,005 0 erreichbar. Die in der Abbildung
dargestellte Type NB verfiigt iiber ein isoliertes Bad (14 Liter),
in dem auf einem verstellbaren Hebeboden Gegenstănde (z. B.
Pyknometer) temperiert werden kănnen. An dieser Stelle lăBt
sich auch ein kupferner Einsatztopf (5 Liter) einschrauben, der
eine Temperierung von Gegenstănden im Trockenen erlaubt.
Mit Hilfe einer Kreiselpumpe kann andererseits die Badfliissigkeit
durch Buna- oder Metallschlăuche an die zu temperierenden
Stellen, z. B. einem angeschlossenen Refraktometer, befi:irdert
werden (6 Liter pro Minute). Die Beheizung des Bades erfolgt
durch zwei Heizkărper von zusammen 2000 W.
17. Charakteristische Temperaturen

1. Flamm- und Brennpunkt. Die Bestimmung des Flamm- und
Brennpunktes dient zur Kennzeichnung der Feuergefăhrlichkeit
fliissiger Brennstoffe. Sie beruht darauf, jene Temperatur fest-
zustellen, bis zu der ein fliissiger Brennstoff erwărmt werden muB,
damit die entweichenden Dămpfe mit Luft ein explosives Gemisch
bilden und zum Entflammen bzw. Brennen gelangen kănnen.
Man benutzt zur Bestimmung einen groBen Porzellantiegel
Charakteristisehe Temperaturen 189
(4 cm breit, 4 cm hoch). Er wird bis 1 cm unter den Rand mit

dem bl gefiillt, ein Thermometer eingesetzt und am Sandbad so
erhitzt, daB der Temperaturanstieg zirka 4 bis 6° pro Minute
betrăgt. Wăhrend der letzten 15° vor Erreichung des Flamm-
punktes solI die Temperatur nicht mehr als 3° pro Minute steigen.
Von Zeit zu Zeit wird ein Ziindrohr mit ganz kleiner Flamme
an den Tiegel gebracht. Das FIămmchen solI 2 bis 3 mm von der
Oberflăche des 6les entfernt bleiben. Das Ziindrohr ist ein meist
an dem Apparat drehbar befestigtes Rohr mit Gaszuleitung, das
sich in eine Spitze verjiingt, so daB an
dieser nur ein kleines FIămmchen entstehen
kann. BehelfsmăBig benutzt man ein Lot-
rohr, durch das Gas geleitet wird und das
man von Hand aus an die Flamme heran-
bringt. Sobald die Temperatur geniigend
hoch ist, zeigt ein kurzes Aufflammen der
entwickelten Dămpfe den Flammpunkt des
bles an. Unmittelbar daran schlieBt sich
die Bestimmung des Brennpunktes. Diese
besteht darin, daB man das bl so lange
weitererhitzt, bis nach der Entfernung der
Ziindflamme das 6l von selbst weiter-
brennt. Diese Temperatur wird abgelesen
(Abb. 240). Ais Schiedsapparat ist zur Zeit Abb.240.
der Apparat nach MARCUSSON giiltig. Er Flammpunktspriifer
besteht aus einem Tiegel von 2 mm Wand-
stărke und einer lichten Weite von 40 mm bei einer ăuBeren
Hohe von 42 mm mit zwei inneren Strichmarken im Abstand
von 10 bzw. 15 mm von der oberen Tiegelkante. Das Sandbad
ist durch einen Schirm gegen Luftzug geschiitzt. Zylinderole
werden bis zur unteren, aUe anderen bIe bis zur oberen Marke
eingefiillt. Nach jedem Grad Temperaturerhohung schwenkt man
die 10 mm lange Ziindflamme auf die Oberflăche.
2. Stockpunkt von Olen. Man fiiUt das OI mit Rilfe einer Pipette
in ein Reagenzglas von zirka 4 cm liehter Weite 4 em hoeh an. Das
Rohr wird dureh ein~.n Kork, dureh den ein Thermometer gefiihrt
ist, welches so in das Oi taucht, da/3 das ohere Ende der Quecksilber-
kugel mindestens noeh 2 mm unter der Oloberflăche ist, verschlossen.
Das Ganze wird in eine Kăltemischung gestellt und von Zeit zu
Zeit herausgenommen und gepriift, ob das 01 beim leichten Neigen
keine sofort .sichtbare Bewegung mehr gibt. Dies gilt als der Stock-
punkt des Oles.
3. Schmelzpunkt. In der Literatur wird der Schmelzpunkt
mit den Buchstaben Fp (Fliissigkeitspunkt) bezeichnet.
a) Als Schmelzpunkt ist jene Temperatur anzusehen, bei der die

Substanz nach der Meniskusbildung vollkommen klar und durch-
sichtig erscheint. Man nennt einen Schmelzpunkt konstant, wenn
er sich durch weitere Reinigung der Substanz (Umkristallisieren)
nicht mehr verăndern IăBt.
Gewisse Substanzen verăndern sich beim Schmelzen, man
spricht dann nicht von Schmelz-, sondern von Zersetzungs-
punkten. Ist der Schmelzpunkt unscharf, kann man in vielen
Făllen auf das Vorliegen eines Substanzgemisches schlieBen, da
der Schmelzpunkt reiner Substanzen fast immer scharf und eine
ganz bestimmte konstante GroBe fiir diese Substanz ist. Unscharf
heiBt, daB sich das Schmelzen iiber einige Grade erstreckt. Manch-
mal (bei unreinen Stoffen ofters ) tritt kein Schmelzen, sondern
lediglich ein Sintern (Zusammenbacken) ein.
b) Korrigierter Schmelzpunkt. Die gro13ten Fehler bei der
Schmelzpunktbestimmung treten neben dem meist zu raschen
Erhitzen durch den sog. herausragenden Faden auf. Um Vergleichs-
werte zu erhalten, mu13 daher fUr wissenschaftliche Zwecke der
korrigierte Schmelzpunkt angegeben werden. Die Korrektur fiir den
herausragenden Faden wird errechnet oder nach vorhandenen
Tabellen bestimmt (siehe S. 179).
c) Bestimmung des Schmelzpunktes. Die Substanz
wird in Kapillarrohrchen, die rein und trocken sein miissen,
eingefiillt. Der innere Durchmesser der Rohrchen sol1 0,75 bis
1 mm betragen. Man erhălt solche passende Kapillaren, wenn
man ein zirka 5 mm weites Glasrohr unter fortwăhrendem Drehen
iiber dem entleuchteten BUNsEN-Brenner bis zum Weichwerden
erhitzt und auBerhalb der Flamme auszieht. Auf dieselbe Weise
konnen aus einem Glasstab Făden gezogen werden, die gerade
in die Kapillaren einpassen. Beim Abschneiden der Kapillaren
ist darauf zu achten, daB eine gerade Schnittflăche entsteht, weil
sonst das Einfii11en der Substanz Schwierigkeiten macht. Das
eine Ende des Rohrchens wird zugeschmolzen.
Die vollkommen trockene, in einer Achatschale fein zerriebene
Substanz wird eingefiillt, indem man durch Eintauchen des
offenen Endes in die aufgehaufte Substanz ein wenig davon auf-
nimmt und dann mit dem Glasfaden auf den Grund des Rohrchens
schiebt, sie dort feststampft, und dies so lange wiederholt, bis
eine 2 mm hohe Schicht entsteht. Statt des Einstampfens kann
man auch so vorgehen, daB man das Rohrchen mit der Substanz
durch ein langes Glasrohr frei herunterfa11en laBt, wobei sich
die Substanz durch den elastischen AufstoB (den man auch durch
vorsichtiges kurzes StoBen des mit der Hand gefaBten Rohrchens
Charakteristische Temperaturen 191
gegen die Tischplatte ausfuhren kann) von selbst auf dem Kapillar-
rohrchenboden festsetzt.
Das so vorbereitete Rohrchen wird in den Schmelzpunkts-
apparat gebracht. Beobachtung des Schmelzens am besten mittels
einer Lupe.
Vor jeder Sehmelzpunktsbestimmung sind unbekannte Sub-
stanzen durch Erhitzen einer kleinen Probe auf einem Spatel auf
ihr Verhalten zu prufen (explosive Stoffe!).
d) Schmelzpunktsapparate. Ein ein-
facher, selbst herstellbarer Apparat (Abb. 241)
besteht aus einem Rundkolbchen mit kurzem
Rals, in dem sich die Badflussigkeit befindet.
Rinein reicht durch einen auf einer Seite
eingekerbten Kork (kleiner Ausschnitt zum
Entweichen der durch die Ausdehnung der
Badf1ussigkeit verdrangten Luft) ein Reagenz-
glas. In dieses wiederum reicht das Thermo-
meter durch einen ebenfalls eingekerbten
Kork (Einkerbung nach vorn, dadurch ist
der gesamte Queeksilberladen siehtbar). An
der Thermometerkugel wird das Schmelz-
punktsrohrchen mittels eines Platindrahtes,
eines schwachen Gummiringes (schwacher
Abschnitt eines Gummischlauehes) oder fur
hohere Temperaturen aueh mit einem kleinen
Tropfen Schwefelsăure oder einfach mit Spei-
chel befestigt bzw. angeklebt. Das Rohrchen selb~~~~~!i;,llter
muB so angebracht sein, daB sichdie Substanz SChmelzpullktsapparat
in der Mitte der Queeksilberkugel befindet.
Eigens fur die Schmelzpunktsbestimmung gebaute Apparate
ermoglichen eine gleichmăBige Erwărmung des Reizbades sowie
ein sicheres Befestigen der Kapillarrohrchen. Das Anheizen des
Bades muB, besonders einige Grad vor der Schmelztemperatur,
sehr allmăhlich vorgenommen werden. Naeh Entfernung des
Brenners darf das Thermometer keine weitere Temperaturstei-
gerung mehr anzeigen.
Der Apparat von THIELE (Abb. 242) besteht aus einem Rohr
von zirka 2 cm Weite, an das ein Bogen von 1 cm Weite so ange-
setzt ist, daB er das untere Ende des Rohres mit der Mitte ver-
bindet. Der Bogen, der mit einem Drahtnetz umwickelt wird,
wird mit direkter Flamme erhitzt. Dadurch beginnt die Bad-
flussigkeit zu zirkulieren, der Apparat heizt sich daher sehr schnell
an und geht nicht nach, d. h. die Temperatur des Heizbades ist
nicht hoher als die Anzeige des Thermometers. Er kiihlt andererseits

auch wieder rasch ab. Das Thermometer mit dem daran befestigten
Rohrchen wird von oben direkt in die Badfliissigkeit eingefiihrt
und mit RiIfe eines Stopfens
festgehalten. Bei einem weiter
verbesserten Apparat werden
die Schmelzpunktsrohrchen
durch seitliche kleine Offnun-
gen eingesetzt, so daB ihr un-
teres Ende direkt an die
Thermometerkugel zu liegen
kommt. Oben werdendieRohr-
. .. ,
' .. .::..: ~ ..'
- -~ chen durch ein kleines Gummi-
plăttchen gesteckt, um ein
Abb.242. Schmelz· Abb.243. Schmelz· Rineinfallen in das Bad zu
punktsapparat punktsapparat
nach THIELE n a ch FRlEDRICHS verhindern. In gleicher Weise
geschieht auch die Einfiihrung
der Schmelzpunktsrohrchen bei dem Apparat nach FRIEDRICHS
(Abb.243.)
Als Badlliissigkeiten dienen Wasser, konz. Schwefelsăure oder
geschmolzenes Paraffin. Konzentrierte Schwefelsăure wird durch
hineinfallenden Staub rasch braun gefărbt, wodurch die Erkennung
eines Schmelzpunktes undeutlich wird. Zur Verhinderung dieses
Braunwerdens setzt man dem frischen Schwefelsăurebad ein
kleines Kornchen Kalisalpeter zu . Schwefelsăure ist bis gegen 300°
brauchbar, vorausgesetzt, daf3 sie noch kein Wasser angezogen
hat. Bei 300° beginnen bereits gr6f3ere Mengen von Dămpfen zu
entweichen; sie siedet bei 338°. Beim Arbeiten mit Schwefelsăure
ist grof3te Vorsicht am Platze; Verwendung einer SchutzbriIle.
Eine ungefăhrlichere Badfliissigkeit ist SiIicon61, das bis iiber 300°
verwendbar ist und auch bei hăufiger Benutzung klar bleibt und
keine Dămpfe entwickelt. Jedoch sollen die Schmelzpunkts-
apparate nur bis zur Rălfte gefiillt werden, da manche Siliconole
eine erhebliche Wărmeausdehnung besitzen.
Fur Schmelzpunkte bis zu 325 empfiehlt sich die Verwendung
0
eines 5 Minuten lang gekochten Gemisches von 7 Teilen Schwefel-

săure vom spez. Gewicht 1,84 und 3 Teilen Kaliumsulfat. Fiir
Schmelzpunkte zwischen 325 und 360 ist ein Gemisch von 6 Teilen
0 0
Schwefelsăure und 4 Teilen Kaliumsulfat brauchbar. Fiir noch

hohere Temperaturen verwendet man geschmolzenes Zinkchlorid
(dieses ist nach der Verwendung aus dem GefăJ3 auszugieBen, sonst
Zersprengung!).
Bis zu einer Temperatur von 400 C wird Trikresylphosphat
0
empfohlen, das den Vorteil hat, daJ3 es nicht brennbar ist.

Charakteristisehe Temperaturen 193
Fiir sehr hohe Temperaturen benutzt man zur Bestimmung

des Sehmelzpunktes einen Messing- oder Aluminiumbloek von
zirka 8 em Lănge, 4 em Breite und 4 em Rohe. Y2 em unter der
Oberflăehe befindet sieh ein Kanal zur Einfiihrung des mit Asbest-
papier umwiekelten Thermometers. Die Oberflăehe des Bloeks
besitzt zwei Reihen kleiner Aushohlungen, in die man die Substanz
bringt. Erhitzt wird der Bloek langsam dureh eine Reihe kleiner
Flammen.
Bei dem Schmelzpunktsblock nach LINSTROM werden Thermometer
und eine mit Substanz besehiekte Kapillare in einen gemeinsamen,
vom eigentliehen Heizbloek dureh ein Luftpolster getrennten Raum
gebraeht. Beleuehtet wird dureh einen Beleuehtungskanal, sehrăg
dazu befindet sich der Beobaehtungssehaeht, so dall die Beobaehtung
im seitliehen Streiflieht erfolgt.
Substanzen, die vor dem Sehmelzen sublimieren oder die sieh
zersetzen, miissen in einem beiderseits zugeschmolzenen Kapillar-
rohrehen erhitzt werden. Das Rohrehen wird bei solchen Stoffen
erst dann in den Apparat gebraeht, wenn eine dem Sehmelz-
punkt naheliegende Temperatur erreieht ist, was dureh Vor-
versuehe festgestellt werden muJ3.
Eine rasehe Ermittlung des Schmelzpunktes kann mit Hilfe der
Heizbank nach L. und W. KOFLER vorgenommen werden. Der etwa
40 em lange Metallkorper der Heizbank (Abb. 244) wird auf der einen
Abb . 244. Heizbank nach L. und W. KOFLER
Seite ' elektriseh geheizt, so dall die Temperatur von 260° auf 50°
am ungeheizten Ende stetig abfăllt. Dureh den versehiebbaren Lăufer
ist die Ablesung der Temperatilr auf einer Temperaturskala moglieh.
Im oberen Teil der zirka 4 em breiten Skala sind die Werte einge-
tragen, die man auf der Heizbank bei einer Raumtemperatur von
26° C erhălt, im unteren Teil jene fiir 14° C. Daher enthălt die Skala
nieht Temperaturpunkte, sondern Temperaturlinien. Man streut auf
die Heizbank eine kleine Menge der Substanz und kann' naeh ganz
kurzer Zeit die Grenze zwischen geschmolzener und nicht gesehmolze-
ner Substanz feststellen. (Fiir genauere Bestimmungen muE die Ablese·

vorrichtung unmittelbar vor und nach der Bestimmung mit einer

Substanz von bekanntem Schmelzpunkt eingestellt werden, um den
EinfluB der Raumtemperatur auszuschalten.)
Besondere Vorteile bietet die Schmelzpunktsbestimmung unter dem
Mikroskop ("Heiztisch"), da hierbei das Verhalten jedes einzelnen
Kristalles beobachtet werden kann. Gleichzeitig kann die Einheitlich-
keit einer Substanz erkannt werden. Auf dem Objekttisch des Mikro-
skopes befindet sich eine elektrisch geheizte Platte mit seitlich ein-
gefiihrtem Thermometer. Die Substanz wird in die Vertiefung des
Objekttragers gebracht und mit einem Deckglaschen iiberdeckt.
e) Bei unreinen Substanzen oder Substanzgemischen liegt der
Schmelzpunkt zumeist vieI niedriger als bei der reinen Substanz.
Von dieser SchmeIzpunktserniedrigung bei Gemischen macht man
zur tJberpriifung eines Stoffes und zu seiner Identifizierung Gebrauch
durch die Ausfiihrung von Mischschmelzpunkten. Eine Substanz A
habe den Schmelzpunkt S, eine unbekannte Substanz B ebenfalls
den Schmelzpunkt S oder doch einen sehr nahe liegenden. Mischt
man zirka gleiche TeHe von A und B in einer Reibschale und bestimmt
von dem Gemisch den SchmeIzpunkt, so kann entweder wiederum
der Schmelzpunkt S erhalten werden, dann waren beide Substan-
zen gleich, also identisch, oder ein bedeutend tieferer Schmelz-
punkt als der der einzelnen Substanzen A und B, woraus man schlieBen
kann, daB A und B chemisch verschiedene Stoffe sind.
f) Oftmals kann der Erstarrungspunkt einer organischen
Verbindung (an Stelle des Schmelzpunktes) genauer bestimmt
werden_ In einem etwa 15 om langen Reagenzglas von 2,5 bis
3 em Durchmesser wird eine groBere Menge (100 g oder mehr)
der zu priifenden Substanz gesehmolzen. Die Temperatur solI dabei
hoehstens 10 bis 15° iiber der Erstarrungstemperatur liegen und
das Sehmelzen zur Vermeidung von Uberhitzungen in einem Bad
vorgenommen werden. Nach dem Einbringen der Thermometer-
kugel in die Schmelze wird hoehstens 2 bis 3° unter den Erstarrungs-
punkt abgekiihlt und die Unterkiihlung dureh Umriihren mit dem
Thermometer beseitigt. Sobald eine geniigende Kristallisation der
Sehmelze eintritt, wird das Thermometer vorsiehtig in der Kristall-
masse auf und ab bewegt und die sieh einstellende Hochst-
temperatur als Erstarrungspunkt abgelesen.
4. Siedepunkt. In der Literatur wird der Siedepunkt mit den
Buehstaben Kp (Kochpunkt) bezeichnet.
a) Zur Siedepunktsbestimmung verwendet man die gewohnliche
Methode der Destillation. Ais Siedepunkt bezeiehnet man jene
Temperatur, bei der das Thermometer wăhrend nahezu der ganzen
Operation konstant bleibt.
Zu beachten ist, daB zwar die Thermometerkugel, die sich in
der Hohe des Ansatzrohres des Siedekolbens befinden muB, fast
augenblieklieh die Temperatur des Dampfes annimmt, daB es
aber geraume Zeit braucht, bis der Quecksilberfaden, der ja
Charakteristische Temperaturen 195
durch eine dicke. Glasschicht bedeckt ist, sich ins Wărmegleich

gewicht stellt. AuBerdem rinnt die zuerst an den oberen Teilen
des Siedekolbchens kondensierte Fliissigkeit am Thermometer
herunter und kiihlt die Kugel ab.
Der Quecksilberfaden muB selbstverstăndlich gănzlich im
Dampf sein (eventuell Korrektur des herausragenden Fadens).
Vorkehrungen zur Verhinderung des StoBens miissen getroffen
sein (Verwendung von Siedeerleichterern). Die Destillation muB
langsam erfolgen (1 bis 2 Tropfen Kondensat pro Sekunde), bei
schnellerer Verdampfung tritt eine Stauung ein, die die Siede-
temperatur zu hoch erscheinen IăBt.
b) Siedepunktsbestimmung kleiner Su bstanzmengen.
Ein Kolbchen von 100 mI Inhalt ist mit einer geeigneten Bad-
fliissigkeit versehen. In seinem Hals befindet sich ein Stopfen
mit engem Seitenkanal und einer Offnung in der Mitte,
durch die ein diinnwandiges Reagenzglas (zirka 7 mm
weit) reicht. Das untere Ende dieses Rohres taucht in
die Badfliissigkeit ein. In das Reagenzglas bringt
man 0,5 bis 1,5 mI der zu priifenden Fliissigkeit und
befestigt dariiber ein Thermometer. Beim Sieden der
Fliissigkeitzeigt das Thermometer einigeZeit die gIeiche
Temperatur.
Bei nochkleineren Substanzmengen (Abb. 245)fiihrt
man einen Tropfen in eine Glasrohre ein. In diesen
Fliissigkeitstropfen taucht man gleichzeitig eine etwas
iiber dem unteren Ende zugeschmolzene Kapillare ein.
Das Glasrohr wird an einem Thermometer befestigt und
nun wie bei der Sehmelzpunktsbestimmung verfahren,
d. h. man tauehtdas Ganzein einHeizbad und erwărmt. Siedepunkts-
Abb.245.
Ehe der Siedepunkt erreieht wird, entwickeln sich aus bestimmung
kleiner Sub-
dem Kapillarrohrehen einzelne Blăsehen, die sich raseh stanzmengen
vermehren und zuletzt einen ganzen Faden kleiner
Dampfperlen bilden. Dies ist der Moment, an dem das Thermo-
meter abgelesen wird.
e) Gefrierpunktserniedrigung und Siedepunktserhoh ung.
Durch das Auflosen fester oder flussiger Stoffe in einem Losungs-
mittel wird bewirkt, dail der Gefrierpunkt des Losungsmittels absinkt
und der Siedepunkt desselben steigt. Da dies eine fur das betreffende
Losungsmittel ganz charakteristische und gleichbleibende Eigenschaft
und Groile ist, kann dureh Auflosen unbekannter Substanzen und
Bestimmung der dadurch verursachten Differenz im Siede- bzw.
Gefrierpunkt (Messung mit BECKMANN -Thermometer) das Molekular-
gewicht des aufgelOsten Stoffes nach bestimmten Formeln errechnet
werden.
13'
196 Eindampfen
18. Eindampfen
Das Eindamplen hat den Zweck, eine Losung zu konzentrieren.
Ist das Losungsmittel Wasser, so bedient man sich der eigentlichen
Verdampfungsmethode, wăhrend organische Losungsmittel in den
meisten Făllen durch Abdestillieren wiedergewonnen werden.
Unter Abdamplen versteht man die Entfernung einer Fliissig-
keit durch Verfliichtigung; der Hauptwert wird zum Unterschied
von der Destillation auf den Riickstand gelegt.
Das Verdampfen einer Fliissigkeit kann geschehen:
a) unterhalb der Siedetemperatur (Verdunsten) oder
b) unter Sieden der Fliissigkeit.
1. Verdampfen einer Fliissigkeit unterhalb der Siedetemperatur.
Die Verdunstung geht langsam vor sich und erfolgt nur an der
Oberflăche.
Die Gefă13e sollen daher eine Form besitzen, die die Ausbreitung
auf eine moglichst gro13e Oberflăche gestattet. Becherglăser ver-
wendet man fast nur bei Anwendung tieferer Temperaturen und
nur dann, wenn der Abdampfriickstand keine festen Krusten
bildet. Am vorteilhaftesten sind
Schalen. Bei gro13eren Fliissigkeits-
mengen wird zunăchst in gro13eren
Gefă13en eingedampft, die man spăter
gegen kleinere auswechselt.
Beschleunigt wird das Abdampfen
dadurch, da13 man die sich bildenden
Dămpfe wegblăst oder absaugt. Man
stiilpt iiber das Gefă13 einen abge-
sprengten Trichter, in den ein Glas-
rohr reicht, durch das die Luft ab-
gesaugt wird (Abb. 246).
Das Eindampfen wird iiber freier
Abb. 246. Eindnmpftrichter Flamme oder mittels eines Heiz-
bades ausgefiihrt.
Das Verdampfen kann auch durch Wărmestrah1ung auf die Ober-
f1ăche der F1ussigkeit erfo1gen, wodurch ein ruhiger Verdampfungs-
vorgang gewăhr1eistet ist. Man verwendet hierzu eine E1ektro-
Strahlungsp1atte aus Quarzgut ("Oberflăchen- Verdampfer" ), die in
einem bestimmt en Abstand uber der die F1iissigkeit entha1tenden
Scha1e angeordnet wird. Solche Gerăte sind gegen Săuren (Ausnahme
F1u13săure) und Temperaturwechse1 bestăndig.
Schutzvorrichtungen wăhrend des Eindamplens: Gegen das

Hineinfallen von Staub schiitzt man flich durch einen iiber-
gestiilpten Trichter, durch Bedecken mit einem Uhrglas, das auf
Eindampfen 197
kleinen, winkelformig gebogenen Glasstăbchen, die iiber den Rand

der Schale gehăngt werden, sitzt oder durch Anbringen eines mit
Filtrierpapier bespannten Holzrahmens iiber dem AbdampfgefăB.
Manche Stoffe, die wăhrend des Eindampfens aus der Losung
in fester Form abgeschieden werden, haben die Eigenschaft, an
den Wandungen des GefăBes in die Hohe zu kriechen (z. B.
Ammonsalze). Vermieden kann dies dadurch werden, daB man
die Seitenwănde der Schale heiBer als die Fliissigkeit hălt. Auf
diese Weise wird die sich hochziehende Salzmassevollkommen
ausgetrocknet, bevor sie den oberen Rand des GefăBes erreicht.
Das Abdampfen iibelriechender Stoffe muB unter dem Abzug
vorgenommen werden. Besondere V orsichtsmaBnahmen sind beim
Abdampfen feuergefăhrlicher oder schădlicher Fliissigkeiten zu
beachten. Man trachtet in diesem Falle, die aufsteigenden Dămpfe
so rasch als moglich zu entfernen (Anwendung eines Luftstromes).
2. Verdampfen einer Fliissigkeit llnter Sieden derselben. Das
Sieden wird in Kolben oder Becherglăsern, besser in Porzellan-
schalen oder Topfen, also in offenen GefăBen, vorgenommen.
Viele Fliissigkeiten, besonders wenn sie feste Substanzen
gelost oder als Bodensatz enthalten, alkalische Fliissigkeiten (z. B.
starke Natronlauge) unterliegen der Gefahr des "StoBens".
Ursache des StoBens ist ein plotzlich eintretendes Sieden, d. h.
die entwickelten kleinen Dampfblăschen steigen nicht einzeln an
die Fliissigkeitsoberflăche, sondern vereinigen sich noch in der
Fliissigkeit am Boden des GefăBes zu groBen Blasen, die dann
plotzlich entweichen. Das StoBen kann zu Verlusten durch Ver-
spritzen fiihren, ja mitunter so heftig sein, daB ein Umkippen des
GefăBes erfolgen kann. Diese Erscheinung des zu spăten, dann
aber plOtzlichen Eintretens der Dampfentwicklung nennt man
Siedeverzug.
3. Ma6nahmen zur Allfhebllng des Siedeverzllges. Zugabe von
Siedeerleichterern. Der Zusatz muB bereits am Anfang erfolgen
und ni~ht erst dann, wenn die Fliissigkeit bereits stark erhitzt
ist, da hierdurch ein plOtzliches Sieden ausgelost werden konnte.
Siedesteinchen sind nicht groBer als erbsengroBe Stiicke von
unglasiertem, gebranntem Ton oder Bimsstein. Zwei bis drei
Steinchen reichen fast immer aus. Falls die Fliissigkeit voriiber-
gehend aus dem Kochen kommt, muB der Zusatz von Siede-
steinchen erneuert werden.
Platintetraeder.
Siedestiibchen, das sind Spăne aus harzarmem Fichtenholz.
An den Kanten und Poren aHer dieser Siedeerleichterer konnen
198 Destillieren
sich die kleinen Dampfbliischen besser bilden, die dann von dort
entweichen.
Siedekapillaren aus Glas von 1 mm oder kleinerem Durch-
messer, die oben zugeschmolzen sind, oder beiderseits offene
Kapillarrohrchen, die einen iiuBerst kleinen Durchmesser haben
und so lang sein miissen, daB ihr oberes Ende iiber den Fliissig-
keitsspiegel hinausragt, sind ein gutes Mittel gegen den Siede-
verzug.
Empfohlen werden ferner Siedebliittchen aus aschenfreiem Filtrier-
papier. Es sind dies kleine Filtrierpapierscheibchen von der Gro13e
10 x 20 mm mit abgerundeten Ecken, welche unter einen Glasstab
gelegt werden. Dadurch solI ein ruhiges Sieden erzielt werden, weil
die feinporige Beschaffenheit eine sehr gleichmă13ige Dampfverteilung
zuIă13t. Bei einem gegebenenfalls sich anschlie13enden Filtrieren
gelangt das BIăttchen mit auf das Filter und wird bei der nachtrăg
lichen Veraschung mitverbrannt. Au13erdem verhindert das Blăttchen
das Durchschlagen des Glases durch den Glasstab.
In vielen Făllen hat sich der im Haushalt verwendete "Milchhiiter"
(Jenaer Glaswerk Schott & Gen., Mainz) bewăhrt. Er besteht aus
einer schwach geneigten Glasscheibe, die au13en durch einen dicken
Glaswulst begrenzt wird. Das in das Becherglas eingelegte Gerăt
teilt daher einen kleinen Teil der Fliissigkeitsmenge nach unten ab,
in welchem das Sieden beginnt. Die entstehenden Dampfblăschen
wandern an dem s9.hwach geneigten Mittelteil nach oben und ent-
weichen durch eine Offnung in der Glaswulst. Einen ăhnlichen Effekt
kann man durch Einlegen eines sehr flachen, mit einigen Lochern
versehenen (und gegebenenfalls beschwerten) Uhrglases (mit der
Wolbung nach oben) in das Becherglas erreichen.
Falls sich wiihrend des Eindampfens ein fester Stoff ausscheidet,
wodurch das sehr liistige StoBen der Fliissigkeit unvermeidlich
wird, kann die Abdampfung unter Durchleiten eines Luft- ader
Gasstromes vorgenommen werden. Alle Siedeerleichterer versagen
aber, wenn sich aus der kochenden Losung feste Stoffe in groBerer
Menge ausscheiden; dann hilft nur noch kriiftiges Riihren.
19. Destillieren
Eine Destillation besteht aus zwei Teilen, dem Verdampfen
der Fliissigkeit und der Kondensation der erhaltenen Diimpfe.
Sie ist ein ausgezeichnetes Mittel zur Reinigung von Fliissigkeiten.
Eine Destillationsapparatur setzt sich zusammen aus dem
DestilliergefiiB, in dem die Verdampfung der Fliissigkeit statt-
findet, und dem Kiihler, in welchem die Diimpfe wieder konden-
siert werden. Das Kondensat wird in einer Vorlage aufgefangen.
1. Destillation unter Atmospharendruck. a) Verdampfung
der Fliissigkeit. Als GefiiBe, in denen das Sieden und damit
Destillieren 199
die Verdampfung vor sich geht, verwendet man Kolben, die mit
einem Stopfen verschlossen sind, durch den ein kurzes, gebogenes
Rohr reicht, das die Verbindung mit dem absteigenden Klihler
herstellt. Zur KontroHe der Temperatur reicht durch eine zweite
Bohrung ein Thermometer in den Kolben, dessen Quecksilber-
kugel im Dampfraum liegen mult
Vorteilhafter ist die Verwendung eines Destillierkolbens
(Abb. 247), das ist ein Rundkolben mit langem, engem Hals, an
den ein geneigtes Rohr ange-
schmolzen ist, welches mit dem
Klihler mittels eines Stopfens
verbunden wird. Der Kolben-
hals wird mit einem Stopfen,
durch den das Thermometer
reicht, verschlossen. Das
QuecksilbergefaB des Ther-
mometers muB sich unmittel-
barunterhalb des Ansatzrohres Abb.247. Abb. 248.
Destilliel'kolben Dreihalskolben
befinden, so daB es von den mit Normschliffen
iibergehenden Dampfen stets
vollig umsplilt wird. Das Ansatzrohr solI so weit liber dem Kol-
ben angebracht sein, daB die Thermometerkugel nicht in den
Kolbenraum ragt. Der Destillationskolben soH nicht liber drei
Viertel seines Rauminhaltes gefiiHt werden.
MuB ·der Destillierkolben mit verschiedenen Apparateteilen
verbunden werden, konnen mit Vorteil Dreihalskolben (Abb. 248)
verwendet werden.
Man darf nie versaumen, MaBnahmen zur Aufhebung des
Siedeverzuges zu treffen. Das Anheizen des Kolbens geschieht
entweder direkt (Drahtnetz) oder unter Zuhilfenahme eines
Bades. Gasbrenner soHen stets mit einem Turm versehen sein.
Bei Anwendung der direkten Gasheizung soH mit dem Brenner
gefachelt werden, bis Sieden eintritt, erst dann laBt man ihn in
ruhiger Lage unter dem Kolben stehen. Die Erhitzung hat all-
măhlich zu erfolgen, um eine Uberhitzung zu vermeiden. Um
gegen Ende der Destillation eine Uberhitzung zu verhindern, muB
die Flamme kleiner gesteHt uud schlieBlich ganz entfernt werden,
wobei man im Kolben einen Riickstand belaBt.
b) Kondensation der Dămpfe. Wichtig ist die richtige
Ableitung und Kondensation der Dampfe durch einen absteigen-
den Klihler. Verwendet wird fast stets ein LIEBIG-Kiihler, durch
dessen Mantel Wasser geleitet wird. Nur beim Destillieren hoher
siedender Fliissigkeiten verwendet man warmes Wasser oder Luft.
200 Destillieren
Die Kiihlung erfolgt im Gegenstromprinzip, d. h. das Kiihlwasser

steigt dem abflieBenden Kondensat entgegen.
Je hoher die zu destillierende Substanz siedet, desto lănger
solI der Kiihler sein. Zu lange Kiihler vermeidet man, da sie
unhandlich sind. Das Kiihlwasser ist vor Beginn
der Destillation einzuschalten, da bei zu spătem
Einschalten der bereits erwărmte Kiihler sprin-
gen kann.
c) Das AuHangen des Kondensats er-
folgt zumeist ohne weiteres in untergestellten
GefăBen oder unter ZwischenschaItung eines
Abb. 249. Vorstiil.le VorstoBes (Abb. 249), der mittels eines Stopfens,
durch dessen Bohrung das Ende des Kiihler-
rohres reicht, mit dem Kiihler verbunden ist. Das Ende des Vor-
stoBes reicht frei hăngend etwas in das untergestellte AuffanggefăB.
d) Verlauf der Destillation. Sobald das Sieden beginnt,
steigt das Thermometer plOtzlich und stellt sich auf den Siede-
punkt ein. Man făngt das ganze Destillat in einer einzigen Vor-
lage auI. Die Abb. 250 zeigt die Anordnung einer Destillation.
Abb. 250. Anordnung einer Destillation
2. Fraktionierte Destillation. Bei der fraktionierten DestiIIation

wird das Kondensat in einzelne Fraktionen (Anteile) von ver-
schiedenem Siedepunkt unterteilt. Die fraktionierte DestiIIation
wird dann angewendet, wenn es sich um die Trennung von Fliissig-
keitsgemischen handelt.
Schon bei der einfachen Destillation wird eine Fraktionierung
dadurch erreicht, daB man nach dem Auffangen der ersten Tropfen
Destillieren 201
des Kondensats (des Vorlaufes) die Vorlage wechselt und nun

den Hauptlauf, der einen moglichst konstanten Siedepunkt haben
muB, auffăngt. Beginnt gegen Ende der Destillation die Siede-
tempera tur weiter anzusteigen, wechselt man abermals die Vorlage,
um auch den Nachlauf getrennt auffangen zu konnen. Die mitt-
lere Fraktion, die ein Gemisch darstellt, kann nun durch wieder-
holte Destillation neuerdings in drei Fraktionen zerlegt werden.
Um bereits wăhrend des Siedens eine Fraktionierung in
niedriger und hoher siedende Anteile zu erzielen, schaltet man
Fraktionieraufsătze ein, die auf den Siedekolben aufgesetzt werden
und eine Art RiickfluBkiihler darstellen. Darin nimmt die Siede-
temperatur von unten nach oben ab, das hoher Siedende flieBt
zUrUck und oben destilliert die fliichtigere Substanz mit nahezu
konstanter Siedetemperatur und in guter Reinheit ab.
Die Fraktionieraufsătze arbeiten nach dem Prinzip der Dephleg-
mation und Rektifikation. Bei der Dephlegmation handelt es sich um
eine Trennung durch teilweise Kondensation an Kiihlflăchen . Bei
der Rektijikation werden Fliissigkeit und Dampf des Gemisches im
Gegenstrom zueinander gefiihrt, wodurch die fliissige und dampf-
formige Phase einem moglichst vollkommenen Wărme- und Stoff-
austausch unterworfen werden und daher eine weitgehende Zerlegung
des Fliissigkeitsgemisches eintritt.
Il b d
Abb.2.11. Fraktionieraufsătze.
a nach WOltTZ, b nach HEMPEL, c nach WIDMER, d nach KAHLBAUM
Die einfachste Hilfe bildet die Verlăngerung des Kolbenhalses.

Um aher den Weg des Dampfes weiter zu vergroBern, setzt man
eine Kolonne auf den Siedekolben (Abb. 251 a-el.
202 Destillieren
Verwendet wird ein weites Rohr, das eventuell noch kugel-

farmige Erweiterungen besitzt und mit Fullmaterial (Glasperlen,
Glasrohrstuckchen, RASCHIG-Ringe) beschickt sein kann. Andere
Formen von Fraktionieraufsătzen sind mit Glas-
spiralen versehen, so daB der Dampf ebenfalls
einen lăngeren Weg zuruckzulegen hat. Fur die
Destillation hOher siedender Stoffe kannen die
Aufsătze mit einem ~Iantel umgeben werden,
wodurch die umgebende Luft auf gleichmăBiger
Temperatur gehalten und somit ein gleich-
măBigeres Sieden erzielt wird.
Beim KAHLBAuMschen Aufsatz ist ein zweites
wichtiges Prinzip der Fraktionieraufsătze ver-
wirklicht, nămlich die Vorheizung eines inneren
Rohres durch den Dampf der destillierenden
Flussigkeit (Abb. 251d). Beide Prinzipien (Ver-
lăngerung des Weges sowie Vorheizung durch
den Dampf) sind bei der WIDMER-Kolonne
(Abb. 252) vereinigt.
Bei der WIDMER-Kolonne mussen die Dămpfe
Abb. 252. zuerst einen aufsteigenden, dann einen fa11enden
WIDMER-Kolonne und endlich wieder einen aufsteigenden und dazu
schraubenformigen Weg nehmen. Der Einsatz in
der Kolonne endigt unten in einem kleinen U -Rohr (siehe Abb. 252).
Durch dieses kann das Kondensat aus der Schlange in den Destillier-
kolben zuruckflieJlen. Es bIeibt jedoch wăhrend der Destillation stets
mit Kondensat gefu11t, so daJl es gleichzeitig einen AbschIuJl gegen
die aus dem Kolben aufsteigenden Dămpfe bildet, .die dadurch
gezwungen sind, am Einsatz vorbei im Mantei emporzusteigen.
Fur FiillkOrperkolonnen sind nach den Angaben des "Dechema-
Erfahrungsaustausches"
bei einem Durchmesser des am geeignetsten Fullkorper
Kolonnenrohres in mm: vom Durchmesser (in mm) :
12 bis 25 1,5 bis 2
25 " 40 2 " 3
40 " 60 3 " 4
60 " 80 4 " 5.
Beim Arbeiten unter Vakuum verwendet man besser groJlere
Fiillkorper (uber 3 mm), vor allem im oberen Viertel des Kolonnen-
rohres. Die Arbeitsbelastung fur groJle Fullkorper sol1 500 bis 800 mI
pro Stunde und 1 qcm freien Kolonnenquerschnittes nicht uber-
schreiten; bei kieineren Fullkorpern 200 bis 300 mI.
In Anlehnung an den groBtechnischen Betrieb werden auch
im Laboratorium Bodenkolonnen fur die fraktionierte Destillation
verwendet. Wichtig ist dabei, daB der aufsteigende Dampf in
Destillieren 203
innigen Kontakt mit dem herabflieBenden Kondensat kommt.

Dies wird durch die Ausbildung von Sprudelschichten begiinstigt.
Die Fliissigkeit auf jedem Boden solI gerade so hoch stehen, daB
der durchperlende Dampf Zeit zum Austausch
hat. Die Boden der SIGwART-Kolonnen
(Abb. 253) haben die Form hăngender Glocken
mit seitlichen Lochern fiir den Dampfdurch-
tritt. Der nachdrăngende Dampf muB die
Kondensate, die in seiner Bahn liegen, durch-
stromen. Dabei werden seine weniger fliich-
tigen Bestandteile kondensiert, wăhrend die
leichter fliichtigen am năchst hoheren Boden
das gleiche Spiel wiederholen. Auf diese Weise
bildet sich eine der Anzahl der Boden des
Aufsatzes entsprechende Menge an Einzel-
destillaten aus. Der KondensatriickfluB findet
durch die ăuBeren, engen Rohre statt, deren
Kriimmung die Dămpfe verhindert, diesen
Weg einzuschlagen. Bei vorsichtiger und
langsamer Ausfiihrung der Destillation ist
eine weitgehende Trennung moglich.
,,
, r
~
Der LE BEL-HENNINGER-Destillieraufsatz ist
ăhnlich gebaut, besitzt jedoch keine einge- Abb.253.
SlGwART-Kolonne
schmolzenen Boden. Das Rohr ist jeweils unter mit Normschliffen
der Erweiterung etwas verengt, 80 daB der (Jenaer Glaswerk
entgegenstromende Dampf an diesen Stellen Schott & Gen., Mainz)
eine Flussigkeitsstauung verursacht.
Daneben sind eine groBe Zahl weiterer Konstruktionen mit Sprudel-
boden, bei denen der Rucklauf der Flussigkeit durch Rohre inner-
halb der Săule stattfindet (wodurch die Rucklaufrohre die gleiche
Temperatur haben wie die Destillationssăule), in Gebrauch.
Das Thermometer wird in den Fraktionieraufsatz eingesetzt.
Ein einfaches, gutes Isoliermaterial fur Destilliersăulen ist Watte,
welche auJ3en noch mit Wellpappe umkleidet wird. Bei brennbaren
Flussigkeiten nicht anwendbar.
Die Trennung von Flussigkeitsgemischen durch Destillation ist
um so schwieriger, je năher die Siedepunkte der betreffenden Stoffe
beisammen liegen. Der DestillationsprozeB ist dann unter Auffangung
der einzelnen Anteile sehr oft zu wiederholen. Es gibt jedoch auch
Gemische, die durch Destillation nicht zu trennen sind, die sog.
"konstant siedenden Destillate" oder Azeotrope (siehe auch S. 209).
SolI eine Fliissigkeit Iăngere Zeit gekocht werden, ohne daB eine
Destillation stattfindet, befestigt man auf dem Siedekolben einen
Ruckflu(3kuhler, der bewirkt, daB das Kondensat vollkommen in
das SiedegefăB zuriickflieBt.
204 Destillieren
3. Vakuumdestillation. Stoffe, die bei ihrer Siedetemperatur

unbestăndig sind, miissen im Vakuum destilliert werden, da
dureh Herabsetzung des herrsehenden Druekes aueh der Siede-
punkt der Substanz fănt. Dieser Vntersehied kann 80 bis 150 0
betragen, wodureh die Gefahr der Zersetzung vermindert wird.
a) Destillierkolben. Es kannen Destillierkolben mit einem
von der Kolbenwandung abzweigenden Ansatzrohr zur Einfiihrung
der Siedekapillare verwendet werden. Das Rohr, in das das
Thermometer eingesetzt wird, so11 geniigend lang sein, damit die
Dămpfe nieht bis zum Stopfen gelangen kannen. Dabei befindet
sieh aueh die ganze Thermometerskala innerhalb des Siede-
gefăBes. Die beiden Rohrenden zum Einsetzen der Kapillare und
des Thermometers kannen zweekmăBig aueh verjiingt sein und
die Verbindung dureh
Dariiberziehen eines
Gummischlauehes statt
durch einen Stopfen her-
gestellt werden.
CLAISEN -Kolben be-
sitzen eine vom Kolben-
hals naeh oben gehende
Abzweigung, die erst das
Dampfabfiihrungsrohr
Abb. 254. CLAISEN-Rolben Abb. 255. Spitzkolben trăgt. In diese Abzwei-
gung wird das Thermo-
meter eingefiihrt, wăhrend in den eigentliehen Kolbenhals die
Kapillare reieht (Abb. 254).
Fiir kleinere Substanzmengen (bis zu einer GraBe von 400 mI)
verwendet man sog. Spitzkolben (Abb.255), da bei diesen nur
geringe Destillationsriickstănde zuriickbleiben.
b) Destillationsvorlagen. Die Kiihlung erfoIgt in gleicher
Weise wie bei der Destillation unter Atmosphărendruck.
So11 eine einzige Fraktion aufgefangen werden, verwendet man
als Vorlage Destillierkolben mit einem einfachen seitlichen An-
satzrohr (das zum AnschluB an das Vakuum dient) oder eine
Saugflasehe, die mittels eines durehbohrten Stopfens, dureh den
das Kiihlerende in den Hals der Vorlage reicht, mit dem Kiihler
verbunden wird.
Hat gleichzeitig eine Fraktionierung stattzufinden, muB
das gesonderte Auffangen der einzelnen Fraktionen ohne Vnter-
brechen ermoglicht werden. Dies wird erreicht durch Verwendung
von Euter- oder Spinnenvorlagen (Abb. 256), wobei dureh Drehung
Destillieren 205
des Unterteiles der Reihe naeh drei bis vier versehiedene Auffang-
gefaBe an die Miindung des AbfluBrohres gebraeht werden konnen.
Bei Verwendung das HahnvorstoBes naeh ANSCHUTZ-THIELE
(Abb.257) kann das Ausweehseln der Vorlage naeh Aufhebung
des Vakuums in der-
selben erfolgen. N ach
Ansammeln der Frak-
tion in dem Sammel-
gefaB des Hahnvor-
stoBes laBt man dureh
den Hahn 1 die Frak-
tion in die Vorlage ab,
schlieBt wieder und
offnet den Dreiweg-
hahn2 zur Aufhebung
des Vakuums in der J
Vorlage. Nach Aus-
wechseln der Vorlage
schlieBt man den
Hahn 3 und schaltet
dureh eine andere Abb.256. Eutervorlage Abb. 257. HahnvorstoJ3
Stellung des Dreiweg- nach ANSCHUTZ-THlELE
hahnes die luftge-
fiillte Vorlage an die Pumpe an, bis das Arbeitsvakuum wieder-
hergestellt ist. Nun offnet man wieder den Hahn 3 naeh der Pumpe.
Bei der Vakuumdestillation soleher Stoffe, die normalerweise
fest sind, muB dafiir gesorgt werden, daB das iibergehende Destil-
lat im Destillierrohr fliissig erhalten bleibt, damit es in die Vor-
lage abtropfen kann. Dies wird erzielt dureh Anbringung eines
Heizmantels oder mit Hilfe eines elektrisehen Heizkorpers, der
im Destillierrohr untergebraeht ist (ein dureh eine Kapillare
gezogener und um sie gewiekelter Platindraht).
e) Zur Verhinderung des Siedeverzuges dient eine Siede-
kapillare. Zu diesem Zweek wird ein Glasrohr dureh die Stopfen-
bohrung in den Kolben eingesetzt, das an seinem unteren Teil
zu einer Kapillare ausgezogen ist, die fast den Kolbenboden
beriihren muB und dureh die ein ganz feiner Luftstrom in den
Kolben eintreten kann.
Fiir diese Zwecke diirfen nur Kapillarrohrchen verwendet wer-
den, die man zunaehst in der Flamme grob und sodann in einer
Mikroflamme noeh fein auszieht. Vor dem Gebraueh ist die Kapil-
Iare stets auf Durehlassigkeit zu priifen, indem man die Spitze in
Ăther eintaueht und hindurehblâst; dabei sollen die Blasen ein-
206 Destillieren
zeln und langsam austreten. Die Kapillare soH leicht beweglich

wie ein Seidenfaden sein.
d) Technik der Vakuumdestillation (Abb.258). Uber
das aus den Kolben herausragende Glasrohrende wird ein Stiick
Vakuumschlauch gezogen, das mit einem Schraubenquetschhahn
zur Regulierung des Luftstromes versehen wird. Dies steHt eine
Sicherung bei einem eventueHen Bruch der Kapillare wiihrend
des Arbeitens dar. Um ein Zusammenkleben dieses Schlauches
.9
Abb. 258 . Vakuumdestillation.

1 CLAISEN-Kolben, Z Kapillare, 3 Schraubenquetsohhahn, 4 Heizbad, 5 Vorlage,
6 Vakuummeter, 7 SicherheitsgefăC, 8 Sicherheitshahn, 9 zur Vakuumpumpe
und damit eine Unterbrechung des Luftstromes zu verhindern,

ist es vorteilhaft, in das Schlauchstiick einen Wollfaden einzu-
legen. Wiihrend der Destillation liiBt man gerade soviel Luft
in den Kolben, daB sie ruhig verliiuft. Das angeschlossene Vakuum-
meter wird nicht in den Kreis der Pumpe eingesphlossen, son-
dern, damit keine Fliissigkeit hineinkommt, an ein besonderes
Rohrchen. Wichtig ist der sog. Sicherheitshahn, der sofort
gestattet, ein wenig Luft einzulassen, wenn die Fliissigkeit im
Destillierkolben hinaufsteigen oder schiiumen will. Die Pumpe
soH durch ein groBes SicherheitsgefiiB (WULFFsche Flasche) von
der Destillationsapparatur getrennt sein. Die zusammengesetzte
leere Apparatur priift man vor Beginn der eigentlichen Destillation
stets auf Dichtigkeit durch Einschalten der Pumpe und des
Vakuummeters. Erst wenn sich die Apparatur als dicht erwiesen
hat, fiillt man die Substanz in den Kolben. Bei Vakuumdestil-
lationen ist immer Schutzbrille zu tragen.
Durchfiihrung: Zum Erhitzen der GefiiBe dienen stets Biider.
Der Destillationskolben wird so weit in das Bad eingesenkt, daB
der Spiegel des Destillationsgutes unterhalb der Oberfliiche der
Badfliissigkeit liegt. Die Kugel solI hOchstens zur Hălfte mit
Substanz gefiillt sein.
Destillieren 207
Man erhitzt das Bad (meist Olbad) auf die richtige Temperatur
und setzt die Pumpe in Bewegung. Anfangs geht meist etwas
Wasser oder Losungsmittel iiber, so daB man das Vakuum ver-
mindern muB, was durch den Sicherheitshahn leicht moglich ist.
Nach einiger Zeit tritt ruhiges Sieden ein und man reguliert den
Luftzutritt durch die Kapillare, aus der ein lebhafter Strom
kleinster Luftblăschen treten soH. Bei Fliissigkeiten bietet die
Destillation keine Schwierigkeiten, bei festwerdenden Substanzen
verstopft sich aber das tJbergangsrohr sehr leicht. Man erhitzt
daher, schon bevor die Destillation beginnt, den Kolbenhals,
damit die ersten Tropfen iiberhitzt werden.
Die Destillation soH rasch vonstatten gehen. Das Vakuum-
meter schlieBt man von der Apparatur ab und iiberpriift nur
von Zeit zu Zeit das Vakuum.
Bei gewohnlichen Vakuumdestillationen geniigen Kork-
verbindungen, wobei aber ein Verschmieren mit Paraffin, Kol-
lodium u. ă. llÎcht zu empfehlen ist. Am einfachsten geschieht
die Abdichtung, wenn man die guten Korke vorher mit heiBem,
hartem Paraffin voHstăndig trănkt, worauf eine weitere Ab-
dichtung unnotig ist. Bei Destillationen im Hochvakuum sind
aber Gummistopfen, Glasschliffe oder zusammengeschmolzene
Apparaturen auf jeden FalI erforderlich. Gummiverbindungen
sind nur nach dem Betupfen mit Glycerin, Glasschliffe nur nach
dem Einfetten mit einem geeigneten Vakuumfett zu verwenden.
4. Wasserdampfdestillation. a) Prinzip. Jede Flussigkeit sendet
in den sie umgebenden Raum so lange ihren Dampf aus (Verdunsten),
bis der Druck dieses Dampfes einen bestimmten Hochstwert erreicht
hat. Dieser als "Dampfdruck" bezeichnete Hochstwert hangt auiler
von der Natur der Flussigkeit von der Temperatur ab und nimmt
mit steigender Temperatur zu. Der sich uber der Flussigkeit ansam-
melnde Dampf ist nur dann imstande, das ihn umgebende Gas (Luft)
zu verdrăngen, wenn sein Dampfdruck gleich dem Druck des um-
gebenden Gases ist. Dies ist bei der Siedetemperatur der Fan, der
Flussigkeitsdampf kann entweichen. Dieselbe Wirkung erzielt man
durch Zumischen eines Gases oder Dampfes (meist Wasserdampf),
bis die Summe des Dampfdruckes der Flussigkeit und des Dampf-
druckes von Wasser dem Auf.lendruck entspricht. Man kann auf diese
Weise Substanzen, die einen bedeutend hoheren Siedepunkt als
Wasser haben, zugleich mit dem Wasserdampf destillieren.
Verwendet wird gesattigter 'Vasserdampf (der vieI mitgerissenes
Wasser enthălt) oder uberhitzter 'Vasserdampf, bei dem das mit-
gerissene Wasser durch trberhitzen auch noch in Dampf verwandelt
wurde ("trockener Dampf").
b) Destillation mit gesăttigtem Wasserdampf. Man
kann so vorgehen, daB die betreffende Substanz zugleich mit
Wasser destilliert wird, oder in der Weise, daB in die in einem
208 Destillieren
Kolben befindliehe Substanz Wasserdampf eingeleitet wird. Im

ersteren FalI erhitzt man das Wasser in einem Kolben, in dem sieh
aueh die Substanz befindet, zum Sieden und ersetzt das ab-
destillierende \Vasser dureh einen Tropftriehter.
Bei der Destillation im stromenden Wasserdampf wird der
Dampf entweder aus einem Dampfentwiekler oder aus einer vor-
handenen Dampfleitung entnommen (Abb. 259).
-]1r _
Besonders im letzteren Falle fiihrt der Dampf groJ3ere Mengen
'Vasser mit, die dureh Zwisehensehaltung eines Kondenswasser-
abseheiders entfernt werden miissen. Eine solehe Vorriehtung
(Abb.260) besteht aus einem weiten Glasrohr, das naeh unten ver-
engt ist und mit einem Sehlauehstiiek und
Quetsehhahn versehlossen wird, und einem seit-
lichen Ansatz zum Ableiten des Dampfes. In
dieses weite Rohr reicht von oben das engere
Dampfzuleitungsrohr bis etwas unterhalb des
Abb. 260. Kondens-

Abb. 259. \Vasserdampfdestillation wasserabscheider
Abzweigungsrohres. Das ip Dampf enthaltene 'Vasser wird durch

das untere Rohr (dessell Offnung mit dem Schraubellquetsehhahn
elltspreehend eingestellt werden kann) abgeleitet, wăhrend der Dampf
dureh den seitliehen Ansatz ausstr(jmen kann.
Die eigentliehe Destillation findet in einem Rund-
kolben statt. Durch ein bis fast zum Boden reiehendes
Rohr wird der Dampf eingeleitet, wahrend das Ge-
misch von Fliissigkeits- und Wasserdampf durch ein
kurzes, gebogenes Rohr zum Kiihler gelangt. Um
ein MitreiBen eventuell voI'handeneI' fester Substanz
zu vermeiden, kann zwischen Kolben und Kiihler
Abb.261. ein REITMAYER-Aufsatz (Abb. 261) gesehaltet werden.
REITMAYER- Die SchragstelIung des Kolbens hat den Vorteil, daB
Aufsatz
die beim Einleiten des Dampfes aufspritzende Fliissig-
keit gegen die Kolbenwand und nicht in den Hals gesch1eudert wird.
Ist kein Kondenswasserabseheider vorhanden, kann, um zu
verhindern, daB sieh zu vieI Kondenswasser im Destillations-
Destillieren 209
kolben ansammelt, der Destillationskolben direkt oder mit Hilfe

eines Bades erhitzt werden.
Bei der Wasserdampfdestillation fester Substanzen vermeidet
man ein Verstopfen des Kiihlerrohres durch zeitweises Abstellen
der Wasserkiihlung, wodurch
die Substanz aus dem Rohr
herausgeschmolzen wird.
Die Beendigung der Destil-
lation ist bei wasserunloslichen
Stoffen daran zu erkennen,
daB keine "Ol"tropfen mehr
iibergehen. Bei wasserloslichen
Stoffen muB eine genommene
Probe untersucht werden.
Nach Beendigung der Destil-
lation wird vor der Abstel1ung
des Dampfes die Verbindung
zwischen Dampfrohr und Kol-
ben gelost, weil anderenfal1s
der Riickstand des Kolbens
durch das Einleitungsrohr zu-
riicksteigen konnte.
Das in der Vorlage gesam-
melte Destillat stel1t ein Ge-
misch aus Wasser und der mit
Wasserdampf fliichtigen Sub- Abb. 262.
stanz dar. Sind die beiden Riicklaufanordnung bei einer Destillation
nicht mischbar, so entstehen
zwei Schichten, die mit Hilfe eines Scheidetrichters getrennt
werden konnen.
SoH das iiberdestillierte Wasser vom Destillat fortlaufend abge-
trennt und das Wasser in den Destillationskolben stăndig zuriick-
gefiihrt werden, so bedient man sich der in der Abb. 262 gezeigten
Anordnung. Der Hahn H wird so reguliert, dail die Trennungssc~icht
zwischen a und b gehalten wird. Ist das spez. Gewicht des "Oles"
kleiner als 1, so flieilt das Wasser in die Vorlage A bzw. irţ.den Kolben
zuriick. Ist das spez. Gewicht gro/ler alI'! 1, so wird das OI in A auf-
gefangen.
Derartige Destillationsanordnungen konnen dazu dienen, den
einen Bestandteil eines azeotropischen Gemisches mit Hilfe einer
Zusatzfliissigkeit ("Schleppfliissigkeit") abzudestillieren und letztere
von der iiberdestillierten Komponente stăndig abzutrennen. Bei
fraktionierten Destillationen kann das Riicklaufverhăltnis (Riick-
laufmenge pro Zeiteinheit: abgezogene Destillatmenge pro Zeit-
einheit) in ăhnlicher Weise eingestellt werden.
Wittenbergcr, Laboratoriumstechnik. 5. Aun.

210 Sublimieren
c) Destillation mit iiberhitztem Wasserdampf. Der

Dampf wird vor dem Einleiten in den Destillationskolben durch
einen Uberhitzer geleitet und so auf die gewiinschte, etwas hohere
Temperatur gebracht. Ein Uberhitzer besteht aus einem spiralig
gewundenen Metallrohr (aus Kupfer), das direkt oder in einem
Olbad angeheizt wird.
Die zu destillierende Substanz muE trocken sein (eine
wăErige Losung oder Suspension wiirde nicht iiber ihren Siede-
punkt erhitzt); sie wird durch Olbadheizung auf die gleiche Tem-
peratur gebracht, die der iiberhitzte Dampf besitzt. Fiir stark iiber-
hitztenDampf muE zur Verbindung von Uberhitzer und Einleitungs-
rohr Metall mit Asbestdichtung oder Kork verwendet werden.
20. Sublimieren
Unter Sublimation bezeichnet man jenen Vorgang, bei dem
ein fester Stoff durch Erhitzen in den dampfformigen und durch
Kiihlung wieder in den festen Zustand iibergefiihrt wird.
Die Sublimation geht unterhalb der Schmelztemperatur des
betreffenden Korpers vor sich. Angewendet wird sie insbesondere
dann, wenn sich eine Substanz bereits beim Schmelzpunkt zer-
setzt, dieselbe daher nicht durch Schmelzen und folgendes Destil-
lieren gereinigt werden kann, oder wenn sie durch harzartige
Stoffe stark verunreinigt ist, die sich durch Umkristallisieren
nicht oder nur schwer entfernen lassen. Auch erreicht man oft
durch einmalige Sublimation den gleichen Reinheitsgrad wie
durch mehrmalige Umkristallisation. Besonders bei der Reinigung
kleiner Substanzmengen bietet die Sublimation auEerordentliche
Vorteile und ist mit wesentlich geringeren Verlusten verbunden
als das Umkristallisieren.
1. Sublimation unter Atmospbarendruck. a) rm einfachsten Falle
benutzt man zwei Ubrglăser, deren Rănder aufeinandergeschliffen
sind und die durch eine Spange zusammengehalten werden.
Zwischen beide Glăser wird ein Stiick Filtrierpapier (oder Asbest-
papier) gelegt, das mit einer Anzahl kleiner Locher versehen sein
kann. Das Filtrierpapier verhindert das Zuriickfallen des Sublimats
in den unteren, den Substanzriickstand enthaltenden Raum. Das
untere Uhrglas enthălt die Substanz und liegt auf einer As-
bestscheibe mit kreisrundem Loch. Erhitzt wird mit einer Mikro-
flamme oder mittels eines passenden Luft- oder Sandbades.
Vorteilhaft kann an Stelle des oberen Uhrglases ein passender
Trichter aufgesetzt werden, durch dessen Rohr man ein Thermometer
einfiihrt. Statt des unteren Uhrglases kann auch eine Porzellanschale
oder ein Porzellantiegel verwendet werden.
Sublimieren 211
Bei Anwendung direkter Gasheizung werden zweckmăBig

kurz abgeschnittene Retorten verwendet und das Sublimat aus
dem Hals herausgekratzt oder auf ein unter einem Glassturz
befindliches Uhrglas geleitet, auf dem es sich absetzt (Abb. 263).
b) Sublimation im indifferenten Gasstrom. Durch
dieses Verfahren wird einerseits der Sublimationsvorgang be-
schleunigt und anderseits
die sublimierende Substanz Co, = =::;'\
rascher aus dem erhitzten
Raum weggefiihrt. Verwen-
dung eines Rohres oder einer
tubulierten Retorte. Man
kann auch ein Becherglas
benutzen, auf dessen Boden
sich die Substanz befindet,
dariiber ein Glasgestell mit
einer Filtrierpapierscheibe.
Auf dem Becherglas liegt
ein zweites Filtrierpapier,
dariiber ein umgestiilpter Abb.263.
Sublimation
Trichter. Ein Glasrohr, aua einer Abb.264.
.durch das ein Kohlen- Retorte Sublimation im Gasstrom
dioxydstrom geleitet wird,
fiihrt hindureh bis nahe zum Boden. Anheizen am Sandbad. Die
Hauptmenge des Sublimats aammelt sich zwischen den beiden
Filtrierpapierscheiben (Abb. 264).
c) Sublimation mit Wasserkiihlung . Diese dient zur
Reinigung groBerer Substanzmengen. In einem Becherglas oder
weithalsigen Rundkolben, auf dessen Boden sich die Substanz
befindet, ist ein einseitig gesehlossenes Rohr oder ein Rundkolben
eingebaut, in dem sich Wasser befindet, bzw. durch den Wasser
geleitet wird.
2. Vakuumsublimation. Hierzu kann ein einseitig geschlossenes
Rohr verwendet werden, das in horizontaler Lage in einem Trocken-
schrank angeheizt und zugleich evakuiert wird. Die Substanz
befindet sieh in einem Porzellanschiffchen oder einem passenden
kurzen Glasrohrchen innerhalb des erhitzten Rohrteiles. Das
Sublimat sammelt sich im herausragenden Teile des Rohres an.
In dem eigens fiir diesen Zweck gebauten Apparat von
DIEPOLDER (Abb. 265) liegt die Substanz in einem Năpfchen am
Boden einer starkwandigen, weiten Proberohre. Dariiber ist ein gut
passendes, weites Rohr angebracht, das an die Luftpumpe ange-
schlossen wird. Durch eine zweite Bohrung des Stopfens reieht
212 Extrahieren und Adsorbieren
seitlich ein Ansatzrohr mit Hahn zur Beluftung. Auch in diese

Anordnung konnen Kuhlvorrichtungen eingebaut sein.
Bei dem Sublimationsapparat nach KLEIN-WERNER (Abb. 266)
wird das Sublimat an den kalten FIăchen des Kuhlereinsatzes, durch
den Wasser flieBt, niederge-
schlagen. Das Gerăt eignet sich
sowohl fur die Vakuumsubli-
mation als auch fur das Arbei-
ten bei gewohnlichem Druck.
3. Fraktionierte Sublima-
tion. Man verwendetrohrenfor-
mige Sublimationsapparate in
horizontaler Lage und fuhrt
dieselben zunăchst so tief ins
Heizbad (Trockenschrank) ein,
o
daB sich nur ein kurzes Rohr-
stuck auBen befindet. Fur jede
Fraktion, die unter Erhohung
Abb.265. Abb. 266. der Temperatur zu erzielen ist,
Vakuum- Sublimationsapparat nach
Bublimation KLEIN-WERNER wird das Rohr ein Stuck her-
ausgezogen, so daB sich die
einzelnen Fraktionen in Form von Ringen im Rohr ansetzen.
Letztere konnen durch Herauskratzen (nach eventuelIem Zer-
schneiden des Rohres) gewonnen werden.
4. Sublimationstechnik. Die Sublimation solI langsam ver-
laufen, da es sich dabei gewissermaBen um einen Verdunstungs-
vorgang handelt. Die Badtemperatur ist so zu regeln, daB die
Substanz noch nicht schmilzt. Allerdings findet bei manchen
Stoffen eine Sublimation erst nach dem Schmelzen statt.
Wichtig fur den einheitlichen Verlauf einer Sublimation ist
eine moglichst guteZerkleinerung des Materials durchPulverisieren,
insbesondere wenn es sich um kristallisierte Stoffe handelt, die
bei der Sublimationstemperatur nicht schmelzen.
21. Erlrahieren und Adsorbieren

A. Extraktion
Unter Extraktion versteht man das HerauslOsen eines Stoffes
aus einem festen Substanzgemisch oder aus einer Losung mittels
eines Losungsmittels.
Wichtig fUr den eigentlichen Losungsvorgang ist vor alIem,
daB keine Umsetzung zwischen dem Losungsmittel und dem
gelosten Stoff stattfindet.
Extraktion 213
Wahl des Extraktionsmittels: Ist die herauszulosende Substanz

wasserloslich, verwendet man naturgemăB Wasser. Methyl- und
Ăthylalkohol und Aceton konnen fUr die Extraktion wăBriger
Losungen nicht verwendet werden, sondern nur fiir feste Stoffe.
Die meist angewandten Extraktionsmittel sind Ăther, Petrolăther,
Chloroform, Tetrachlorkohlenstoff, Benzoi und ToIuol.
Ist die Loslichkeit des betreffenden Stoffes geniigend groB, so
geniigt ein Digerieren oder Auskochen bzw. bei Fliissigkeiten
Ausschiitteln. Bei schwerloslichen Stoffen dagegen wird man sich
eines kontinuierlich (ununterbrochen) arbeitenden Extraktions-
apparates bedienen.
1. Extraktion fester StoUe. a) Extraktion durch Dige-
rieren oder Schiitteln bei gewohnlicher Temperatur.
Im einfachsten FalI ist ein Auslaugen der Substanz mit einem
geeigneten Losungsmittel in verschlossenen Flaschen oder Kolben
ausreichend. Beschleunigt wird der Vorgang durch Schiitteln.
b) Extraktion bei erhohter Temperatur. Diese Arbeits-
weise fiihrt rascher zum Ziele. Das Extraktionsgut wird dabei
am besten ausgekocht (unter Anwendung von RiickfluBkiihlung).
N ach Săttigung des Losungsmittels muB dasselbe entfernt und
durch frisches ersetzt werden. Dies wird so lange fortgesetzt,
bis das Extraktionsgut erschopft ist.
c) Extraktion in kontinuierlich wirkenden Apparaten.
In diesem Falle kommt stets frisches L6sungsmittel zur Wirkung.
Es gelangt aus einem SiedegefăB in einen RiickfluBkiihler und aus
diesem auf das Extraktionsgut.
In Ermanglung eines Extraktionsa pparates undfiir hochsiedende
Fliissigkeiten geht man so vor, daB man in einen Weithalskolben
(WALTER-Kolben), in dem sich das Losungsmittel befindet, ein
Drahtgestell einhăngt, welches jedoch nicht in die Fliissigkeit
eintauchen darf. Der mit einem Stopfen verschlossene Kolben
trăgt den RiickfluBkiihler, aus dem das kondensierte Losungs-
mittel in eine Filterhiilse, die mit Extraktionsgut gefil.lIt ist und
sich in dem Drahtgestell befindet, tropft. Die Filtrierpapier-
Extraktionshiilse wird zum Schutz gegen das Herausspiilen von
Substanz und zur besseren Verteilung des auftropfenden Losungs-
mittels mit einem kleineren Filterchen bedeckt (Abb. 267).
Die meistverwendeten Extraktionsapparate sind nach dem
SOXHLET-Prinzip gebaut. Der Extraktor ist unten mit dem
Siedekolben (weithalsiger Rundkolben) und oben mit dem Riick-
fluBkiihler durch Glasschliffe oder eventuell Korke, da Gummi
fiir Diimpfe organischer Losungsmittel nicht in Frage kommt,
verbunden. Korke miissen sehr sorgfăltig abgedichtet werden.
Die Konstruktion des SOXHLET-Apparats ist aus der Abb. 268

ersichtlich. Vom tiefsten Punkt des Extraktors fiihrt ein enges
Heberrohr erst nach oben, ist dann wieder nach unten abgebogen
und durch die Wandung des
weiten Auffangrohres nach dem
Innern des Extraktionskălbchens
gefiihrt. Ebenso fiihrt ein weites
Dampfleitungsrohr vom Aufsatz-
rohr nach oben und miindet iiber
der Mitte des Extraktors in diesen.
Der Extraktor dient zur Auf-
nahme der Extraktionshiilse aus
Filtrierpapier. (Neuere Apparate
sind mit durchlăssigen Sinterglas-
platten ausgestattet.) Der Rand
der Extraktionshiilse muB iiber
Abb.267. Abb.268. die Hohe der Heberkriimmung
Extraktion durch SOXHI,ET'
Einhăngen der Hiilse Apparat reichen. Setzt man die Hiilse
direkt in den Soxhlet ein, wird
beim Abhebern oft nur die Fliissigkeit zwischen Hiilse und Glas-
wand entfernt, wăhrend die Fliissigkeit iill Hiilseninhalt nicht
rasch genug durchflieBen kann. Es ist daher besser, die Hiilse
nicht so weit zu fiillen, sie aber dafiir auf einen glăsernen DreifuB
(oder behelfsmăBig auf ein kurzes, in den Extraktor schief ein-
gelegtes Glasstabstiickchen) zu stellen. Der Kolben wird mit dem
Losungsmittel bescruckt.
Die Dămpfe des siedenden Losungsmittels steigen durch das
Aufsatzrohr und seitliche Dampfleitungsrohr in den Kiihler,
werden dort kondensiert und tropfen auf den Inhalt der Hiilse.
Sobald die entstehende Losung die Hohe des Heberrohres er-
reicht hat, wird sie durch dieses nach dem Inneren des Kolbens
automatisc,h abgehebert. Dies wird so lange wiederholt, bis sich
der gesamte lăsliche Anteil herausgelăst hat.
Eine andere Gruppe von Extraktionsapparaten arbeitet nach
dem DurchfluBprinzip, also ohne Heberrohr. Die Substanz wird
dabei stăndig mit frischem Losungsmittel behandelt. Bei dem
DurchflufJextraktor nach HAGEN-THIELEPAPE (Abb. 269) wird
durch Anordnung eines Zweiweghahnes entweder der RiickfluB
nach dem Siedekolben gesperrt oder freigegeben, oder es kann die
im Extraktionsrohr angesammelte Fliissigkeit ohne Zerlegung der
Apparatur abgezapft werden (Probenahme durch diesen Stutzen).
Der DurchfluBextraktor arbeitet wesentlich rascher als die nach
dem SOXHLET-Prinzip gebauten Apparate. In den Extraktions-
Extraktion 215
raum bringt man nach Bedarf eine gewohnliche Extraktions-

hiilse oder einen Glasbecher mit Frittenplatte.
2. Extraktion von Fliissigkeiten. a) Ausschiitteln . Zum
Ausschiitteln verwendet man Scheidetrichter (Schiitteltrichter,
Abb. 270) von konischer oder
zylindrischer Form (Schiittel-
zylinder mit ml-Teilung). Sie
besitzen eingeschliffene Stop-
sel.
Wird eine wăf3rige Losung
mit einem spezifisch leichte-
ren Extraktionsmittel (dieses
schwimmt auf dem Wasser)
ausgeschiittelt, so lăf3t man
die untere Schicht bis zum
trennenden Niveau durch den
Hahn ab, wăhrend die obere
durch den Tubus ausgegossen
wird. Spezifisch schwerere
Extraktionsmittel (zum Bei-
spiel Chloroform) werden ein-
fach unten abgelassen. Beim
Ablassen aus dem Scheide-
trichter muf3 der Stopfen ent-
fernt sein, damit die Luft von
oben nachstromen kann. Der
Hahn soU nur so weit geoff-
net sein, daf3 die Fliissigkeit
ruhig abflief3t.
Abb. 269. Durchflufl- Abb.270.
Das Ausschiitteln einer Lo- extraktor nach Scheidetrichter
sung muf3 zumeist (stets mit HAGEN-TmELEPAPE
(Greiner & Friedrichs,
frischem Extraktionsmittel) Stiitzerbach)
ofters wiederholt werden.
Beim Ausschiitteln von Emulsionen, die sich nicht wieder in
zwei Schichten trennen lassen, kommt man oft durch sehr langes
Stehen zum Ziele, oder aber man setzt etwas Alkohol oder eine
wăf3rige Losung von Kochsalz oder Ammonsulfat zu.
Beim Durchschiitteln, insbesondere mit leichtsiedenden Fliissig-
keiten, muf3 bei gut verschlossenem und umgestiilptem Schiittel-
trichter der jetzt nach oben zeigende Hahn hie und da vorsichtig
geoffnet werden, um den durch die Handwărme entstandenen
Dampf (z. B . Ătherdampf) zu entfernen und damit den geringen
Uberdruck zu beheben. Dabei ist der Stopfen durch Handdruck
fest verschlossen zu halten. Ehe man die untere Schicht ablăBt,

muB man einige Zeit warten, um vollkommene Schichtentrennung
zu erreichen. Beim Ablassen tritt oft Strudel- und Wirbelbildung
10cm
Abb.272.
Abb. 271. Storchenschnabel nach GORBACH Perforator nach NEUMANN
ein, die die spezifisch leichtere Fliis-

sigkeit mitreiBt. Auch zwischen
Trichterwand und unterer Schicht
bleiben Anteile der oberen als Film
hăngen, man bringe daher nach dem
Absitzen den Trichterinhalt in krei-
sende Bewegung und warte die end-
giiltige Trennung ab.
Fiir das Aussehiitteln kleiner Sub-
stanzmengen ist der "Storehensehna-
bel" naeh GORBACH, der etwa 4 cem
faBt, gut verwendbar (Abb. 271).
Naeh dem Aufziehen von Extraktions-
gut und Losungsmittel sehiittelt man
in waagreehter Haltung, wobei das
Ende der Pipette versehlossen gehal-
ten wird. Will man nach der Schiehten-
trennung die sehwere Fliissigkeit ab-
lassen, so hălt man den Storehenschna-
bel senkreeht. Bei Weiterverarbeitung
Abb. 273. Fliissigkeitsextraktion
nach KUTSCHER-STEUDEL
der spezifiseh leiehteren FlU.ssigkeit
wird das Gerăt sehrăg gehalten.
b) Kon tin uierliche FI iissigkei tsextraktion. Vorrich-
tungen, die das Extrahieren durch ein selbsttătiges, dauerndes
Ausschiitteln erreichen, nennt man Perforatoren. Ein solcher
Extraktion 217
Perforator (nach NEUMANN, Abb.272) besteht aus einem Koch-

kolben, der das Extraktionsmittel, z. B. Ăther, enthălt. Die
Ătherdămpfe gelangen auf den Boden der Flasche, die die auszu-
schiittelnde Fliissigkeit enthălt, werden kondensiert, losen dort
den zu extrahierenden Stoff heraus, sammeln sich iiber der Fliissig-
keit wieder an und werden zeitweise durch das kurze seitliche
Rohr wieder in den Kochkolben zuriickgehebert. Ein aufgesetzter
Kiihler dient zur Kondensation des verdampfenden Ăthers. Die
extrahierte Fliissigkeit kann durch einen Hahn abgelassen werden.
Der Scheidetrichter dient zum Einfiillen neuer zu extrahierender
Fliissigkeit.
Ein anderer Extraktionsapparat fiir die Extraktion mit spe-
zifisch leichteren Extraktionsmitteln (dies ist meist der FalI)
ist der von KUTSCHER-STEUDEL (Abb. 273).
Aus dem SiedegefăB gelangt der Dampf des Extraktions-
mittels durch ein Rohr in den RiickfluBkiihler, wird kondensiert,
tropft durch das Trichterrohr (das wegen des Druckes geniigend
lang sein muB) und tritt durch Kapillaren am unteren Ende
desselben in einem dauernden Strom kleiner Tropfchen aus. Das
Extraktionsmittel stromt nun nach oben durch die zu extra-
hierende Fliissigkeit, sammelt sich auf der Oberflăche der letzteren
an und flieBt durch das seitliche Ansatzrohr wieder in das Siede-
gefăB zuruck.
3. Universalextraktor mit verstelIbarem Niveau (Abb. 274,
Jenaer Glaswerk Schott & Gen., Mainz). Damit sind folgende
Anwendungsmoglichkeiten gegeben:
a) Fest1cOrperextraletion. a) Als DurchfluBextraktor. Durch die
Iose Verteilerfritte im Einsatztiegel wird das Extraktionsmittel
fein verteilt und durchrieselt das Extraktionsgut. Der filtrierte
Extrakt flieBt vom Boden des Extraktionsaufsatzes durch das
kurze Rohr (Hăhne O und D) kontinuierlich in den Kolben.
(3) Als Perkolator. Dabei wird das Extraktionsgut stăndig vom
Extraktionsmittel iiberflutet. Der filtrierte Extrakt gelangt nicht
direkt in den Kolben, sondern steigt bei offenem Hahn Al in
einem Verbindungsrohr (KPG-System) vom Boden des Extrak-
tionsaufsatzes bis etwa zur Hohe der Oberkante des Einsatz-
tiegels empor und flieBt von hier kontinuierlich mit derselben
Geschwindigkeit in den Kolben ab, mit der frisches Extraktions-
mittel vom Kiihler in den Einsatztiegel tropft. Es muB also der
Hahn O den Extraktionsaufsatz und das KPG-System verbinden.
y) Als Soxhletextraktor. Hier wird das Extraktionsgut abwech-
selnd durchrieselt und iiberflutet. Der filtrierte Extrakt steigt
vom Boden des Extraktionsaufsatzes in dem KPG-System nach

oben und hebert iiber dessen abfallenden Schenkel periodisch ab,
so oft sich der Extraktionsaufsatz bis zum Heberlmie mit Extrakt
gefiillt hat.
b) Fliissigkeitsextraktion oder Perforation. 15) Extraktion durch
spezifisch leichte Extraktionsmittel. In diesem Falle wird der
Etns31dilter
O<1mplirlhr
AI A2
fJ:lr<1klgr<1ufs.llz - f f
11
82
/lerletlerrrllfe -*,,"~
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/(vg~/kupp/ung --1I~I»-
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IIJ1IJt
SleI/fu/ben mit
/(SJZ
Abb. 274. Universalextraktor mit verstellbarem Niveau

(Jenaer Glaswerk Schott & Gen., Mainz)
Einsatztiegel gegen das Einsatzfilter ausgetauscht. Die Hăhne C

und D miissen das KPG-System mit dem Kolben verbinden.
Das am Kiihler kondensierte Extraktionsmittel wird im Trichter
dieses Einsatzfilters aufgefangen und durch das Trichterrohr unter
die am Boden des Extraktionsaufsatzes befindliche Glasfilterplatte
geleitet. Durch diese steigt das Extraktionsmittel in feinen Tropf-
chen in der zu extrahierenden Fliissigkeit empor. Die Hohlwelle
des KPG-Systems wird so weit nach oben gezogen (Stellung B 2),
daB der auf der zu extrahierenden Fliissigkeit schwimmende
Extrakt aus dem Extraktionsaufsatz durch das obere Verbindungs-
Extraktion 219
rohr in die Hohlwelle gelangen und durch diese iiber die Hăhne C
und D zum Kolben abflieBen kann.
e) Extraktion durch spezifisch schwere Extraktionsmittel. Der
Einsatztiegel ist durch ein Einhăngefilter, das an das Kiihlerende
eingehăngt wird, auszutauschen. Das vom Kiihler abtropfende
Extraktionsmittel tritt durch die porose Platte des Einhănge
filters, die die Oberflăche der zu extrahierenden Fliissigkeit be-
riihrt, und sinkt in Form feiner Tropfchen in ihr herab. Der
Stopfen befindet sich in der Stellung Al, die Hohlwelle in der
Stellung B 1. Der Extrakt steigt vom Boden des Extraktions-
aufsatzes im KPG-RiickfluBsystem nach oben und flieBt aus
diesem durch das Dampfrohr in den Kolben. Das Dichteverhăltnis
des vorliegenden Fliissigkeitspaares ist maBgebend fUr die einzu-
stellende Hohe der Hohlwellenbohrung, da sich die Hohen zweier
in kommunizierenden GefăBen befindlichen Fliissigkeiten iiber
ihrer Trennflăche umgekehrt wie die spezifischen Gewichte ver-
halten. Je leichter das Extraktionsmittel ist, desto hoher muB
die Bohrung iiber der Heberrohrabzweigung stehen (Bereich
1,1 : 1 bis 1,8: 1). Die Einstellung wird, wie bereits beschrieben,
mit Hilfe des KPG-RiickfluBsystems vorgenommen. Dieses besteht
aus einem KPG-Rohr, das mit einer an den Enden dicht einge-
schliffenen, in der Mitte ausgekehlten und mit einer Bohrung
versehenen Hohlwelle ausgeriistet ist.
Nachfolgend sind die Stellungen des Stopfens A, des KPG-
Systems und der Hăhne O und D fiir die fiinf beschriebenen Anwen-
dungsmoglichkeiten tabellarisch angegeben:
Anwendungart I ~i~8~~ ] KPG·

System-
stellung
Hahnstellung bei
Extraktion I Probenahme
Durchflullextraktor .. Al od. A2] B 1 ] C 2-3 D 1-2] C 2-3 D 1-3
Perkolator ......... A1 ·1
B 1 C 1-2 D 1-3 C 2-3 D 1-3
Soxhletextraktor . . . . A2 B 1 C 1-2 D 1-3 C 2-3 D 1-3
Perforator (leichte
Extraktionsmittel) . A2 B2 C 1-3 D 1-2 C 1-3 D 1-3
Perforator (schwere
Extraktionsmittel) . Al B 1 C 1-2 D 1-3 C 1-3 D 1-3
4. Gegenstromverteilung. Eine Substanz verteilt sich zwischen

zwei nichtmischbaren Fliissigkeiten in einem konstanten Ver-
hăltnis.
Verteilungs- k _ Konzentration des Stoffes A im Losungsmittel 1

koeffizient - Konzentration des Stoffes A im Losungsmittel 2'
Unterscheiden sich zwei Substanzen in ihrem Verteilungs-

verhalten nur wenig, IăBt sich durch die einfachen Verfahren
des Ausschiittelns und der Perforation nur ein geringer Trenn-
effekt erzielen. Man muB dann durch Aneinanderreihen der ein-
fachen Prozesse zu der Methode der multiplikativen Verteilung
iibergehen. Solche Verfahren beruhen darauf, daB man mit
Substanz beladene Oberphasen mit beladenen Unterphasen und
frischem Lăsungsmittel nach einem bestimmten Schema ins
Gleichgewicht setzt.
Das Prinzip der Gegenstromverteilung soll an folgendem ein-
fachen Beispiel erlăutert werden: Eine Reihe Verteilungsrăhrchen
(oder Schiitteltrichter) werden mit dem gleichen Volumen des
reinen Lăsungsmittels 1 (= U nterphase) beschickt. Das Răhrchen 1
enthălt auBerdem das gleiche Volumen des Lăsungsmittels 2
(= Oberphase) und 32 mg der zu verteilenden Substanz A (siehe
nachfolgendes Schema, Stand "Anfang"). Der Verteilungs-
koeffizient k in diesem Zweiphasensystem sei 1, d. h., daB sich
nach krăftigem Schiitteln der Stoff A gleichmăBig zwischen den
beiden Fliissigkeitsschichten verteilt, so daB in der Ober- und
Unterphase je 16 mg des Stoffes A enthalten sind (Stand "Nach
1. Schiitteln"). Nun wird die Oberphase aus Răhrchen 1 in das
Răhrchen II (das bereits das gleiche Volumen A-freier Unter-
phase enthălt) iibergefiihrt und in das Răhrchen 1 zu der ver-
bliebenen Unterphase das gleiche Volumen frischer Oberphase
zugesetzt und beide Răhrchen geschiittelt. Dadurch verteilt sich
der enthaltene Stoff A in beiden Răhrchen wiederum gleichmăBig
zwischen Ober- und Unterphase (Stand "Nach 2. Schiitteln").
Dies wird entsprechend dem Schema fortgesetzt, in dem die
Oberphase in das jeweils nachfolgende Răhrchen iibergefiihrt wird
(also Oberphase von II nach III und von 1 nach II) und in das
Răhrchen 1 frische Oberphase zugegeben wird. Auf diese Weise
werden so vieI Fraktionen (= Oberphase + Unterphase) erhalten
wie Răhrchen vorhanden sind. Zum SchluB kann nach dem Ver-
dampfen des Lăsungsmittels das Gewicht der Fraktionen fest-
gestellt werden. Trăgt man die erhaltenen Werte gegen die Frak-
tionsnummern in einem Diagramm auf, erhălt man ein Verteilungs-
diagramm (Abb.275) mit einem Maximum. Je grăBer der Ver-
teilungskoeffizient ist, um so schneller wandert die Substanz A
die Reihe der Răhrchen entlang. Die Lage des Maximums ist
charakteristisch fiir die betreffende Substanz, da sie eine Funktion
Extraktion 221
des Verteilungskoeffizienten dieses Stoffes in dem angewendeten

Phasensystem ist. Liegt ein Substanzgemisch vor, so bildet jede
Komponente (vorausgesetzt, daB die Verteilungskoeffizienten von-
einander verschieden sind) fUr sich im Prinzip eine eigene Ver-
teilungskurve, die in den meisten Făllen durch die Anwesenheit
anderer Stoffe nicht beeinfluBt
wird. Erhălt man also bei der tU
DurchfUhrung einer Verteilung 18
mehrere Kurvenmaxima, so liegt
kein einheitlicher Stoff vor. Es ist
stets angezeigt, eine zweite Ver-
teilung in einem anderen Phasen-
paar auszufUhren.
Bei der apparativen Ausgestaltung
waren erhebliche Schwierigkeiten zu
iiberwinden. Man muBte anstreben,
die einzelnen Verteilungsrohrchen auf ./ Fus",
einer gemeinsamen Achse anzuordnen,
damit sich alle Gleichgewichte fiir Abb. 275. Verteilungsdiagramm
einen Verteilungsabschnitt gleichzeitig
einstellen. Auch der Transport der
Oberphasen sollte gleichzeitig erfolgen. Auf Einzelheiten und die ver·
schiedenen Apparatekonstruktionen, die bis zum Bau vollautomatischer
Abb. 276. Verteilungsbatterie nach HECKER

(E. Biihler, Tiibingen)
Verteilungsbatterien fiihrten, kann im Rahmen dieses Buches nicht

năher eingegangen werden. Die Abb. 276 zeigt einen solchen
25stufigen Apparat.
Schema der Gegenstromverteilung:

Rohrchen I II III IV V usw.
Anfang ............. g~~~~~!:e EJ ~ El 1-1 El

Nach 1. Schiitteln. . . . . . . . . . . . . . 16 __
16
Nach 1. Transport und Zugabe .. 16
16
Nach 2. Schiitteln. . .. . ... ... . .. 8 -- 8 -
8 8
Nach 2. Transport und Zugabe . 8 8
8 8
Nach 3. Schiitteln . . . . . . . . . . . . . . 4 _ 8 -> 4 _
484
Nach 3. Transport und Zugabe 4 8 4
4 8 4
Nach 4. Schiitteln .............. 2_6_6_2~
2 6 6 2
Nach 4. Transport und Zugabe 2 6 6 2
2 6 6 2
Nach 5. Schiitteln .............. 1 4 6 4 1
1 4 6 4 1
usw.
B. Chromatographie
Die chromatographische Adsorptionsmethode dient zur Tren-
nung von Substanzgemischen.
• 1. Săulen-Chromatographie. Das Substanzgemisch wird in
einem geeigneten L6sungsmittel ge16st und die L6sung durch
das in einem Rohr befindliche Adsorptionsmittel hindurchgesaugt.
Die einzelnen Bestandteile des Gemisches werden beim Nach-
waschen mit dem L6sungsmittel ("Entwickeln") in verschiedenen
Schichten des Adsorptionsmittels angereichert und sodann aus
den einzelnen, mechanisch voneinander getrennten Teilen durch
Heraus16sen (Elution) mit einem anderen L6sungsmittel gewonnen.
Die apparative Anordnung ist in der Abb. 277 wiedergegeben.
Auf das engmaschige Drahtnetz legt man vorteilhaft eine Watte-
unterlage. Das Fiillen des Adsorptionsrohres geschieht portionen-
weise (die erste solI gr6Ber sein als die iibrigen), und zwar bei
Rohrdurchmessern bis zu 1 cm mit Hilfe eines abgeplatteten
Glasstabes, in gr6Beren Apparaten (z. B. fUr prăparative Zwecke)
verwendet man ein glattgedrehtes, rundes Holzpistill, dessen End-
Chromatographie 223
flăche 2/3 bis 3/ 4 des Rohrquerschnittes ausmacht. Man stampft

das Adsorptionsmittel nicht allzu stark ein, jedoch mit kleinen
energischen Schlăgen, wobei jeweils beim Heben des Stampfers
eine kleine Drehbewegung ausgefiihrt wird. Etwa
1/3 bis 1/5 des Rohres bleibt fUr die Lăsung
frei.
Als Adsorptionsmittel kommen in Betracht:
Calciumcarbonat (gefăllt und 2 Stunden bei
150 0 getrocknet), Aluminiumoxyd (durch zwei-
stiindiges Erhitzen auf 200 0 im CO 2 -Strom
aktiviert), Silicagel, Magnesiumoxyd, Bleich-
erden, Fullererden, Zellulosepulver u. a.
Nach der Fiillung wird das Rohr mittels
einer Tulpe auf eine Saugflasche aufgesetzt und
bei Einschalten des Vakuums die Săule noch-
mals mit dem Holzpistill festgestampft. Dies.
solI nur so lange fortgesetzt werden, bis beim ~.
Zuriickziehen des Pistills keine Staubwolke mehr v

entsteht. SchlieBlich wird das Adsorptionsrohr
mit einem Tropftrichter versehen. K
Nun wird die Săule mit dem fUr das Substanz- O
gemisch in Frage kommenden Lăsungsmittel,
wie Benzin, Benzol, Schwefelkohlenstoff u. a.,
getrănkt (bei ca. 60 mm Vakuum). Sobald das
iiber der Schicht stehende Lăsungsmittel nur
noch eine Hăhe von 2 bis 3 mm hat, wird die
Lăsung des Substanzgemisches zuflieBen ge-
lassen. Bevor der letzte Rest eingesickert ist,
beginnt man mit dem Entwickeln durch Auf- Abb. 277.
gieBen eines reinen Lăsungsmittels, das ent- nach AdBorptionsrohr
WINTERSTEIN
weder identisch mit dem angewendeten Solvent und STEIN.
(G Glasrohr,
oder davon verschieden sein kann. Dadurch ent- K engmaschiges
steht ein Chromatogramm, d. h. die einzelnen Kupferdrahtnetz,
VVorsto/.l,
Zonen, in denen sich die verschiedenen Frak- D breitmaschiges
Drahtnetz,
tionen anreichern, werden vergrăBert. Dabei S Saugflasche,
ist darauf zu achten, daB die obere Grenz- T Tropftrichter)
flăche des Adsorptionsmittels stets mit Fliissig-

keit bedeckt ist. Zum SchluB wird das Lăsungsmittel volIstăndig
abgesaugt. Nun werden die einzelnen Zonen der Adsorptions-
săule aus dem Rohr herausgestoBen. Damit dieses Auspressen
leicht und ohne Zerbrăckelung gelingt, darf die SăulenfUllung
weder zu feucht noch zu trocken sein. Das Auspressen erfolgt
am besten mit Hilfe des Holzpistills bei waagrechter Stellung
des Rohres oder es werden die einzelnen Zonen mit einem Spatel
oder Lejffel herausgekratzt.
Bei farblosen Substanzen kann das Chromatogramm in ver-
sehiedener Weise siehtbar gemaeht werden, z. B. dureh Fluores-
zenz unter der Quarzlampe oder dureh Farbreaktionen.
Aus jeder einzelnen Fraktion wird nun in einem Kolbehen
dureh ein zweites Losungsmittel oder ein Losungsmittelgemiseh
der betreffende Substanzanteil herausgelost.
Bei einer anderen Arbeitsweise wird die Săule nieht aus dem Rohr
herau8gepre13t, 80ndern man traehtet den gesamten adsorbierten
Stoffinhalt (oder Teile davon) dureh die Kolonne zu trei ben und
jede einzelne Fraktion getrennt aufzufangen. Die Reihe der Filtrate
wird als fliissiges Chromatogramm bezeiehnet. Dabei kann aueh 80
vorgegangen werden, da13 man verschiedene Li:isungsmittel naeh·
einander zur Anwendung bringt.
2. Papierchromatographie. Bei der Papierehromatographie, die
mit Mengen bis zu hoehstens 60 y (1 Gamma y = 0,001 mg) eines
jeden Stoffes arbeitet, wird aus einer Mikropipette die etwa
1 %ige Substanzlosung auf besonders fiir diesen Zweek geeignetes
Filtrierpapier aufgebraeht, der Fleek kurz eintroeknen gelassen
und der Filtrierpapierstreifen in ein Losungsmittelgemiseh einge-
hăngt. Das EntwieklungsgefăB muB abgedeekt sein, damit der
Papierstreifen mit dem Losungsmitteldampf gesăttigt ist. Das
Losungsmittel wird vom Papier aufgesogen und wandert langsam
iiber den Substanzfleeken hinaus. Die einzelnen Komponenten
der Substanz werden nun mit versehiedener Gesehwindigkeit vom
Losungsmittel mitgefiihrt, so daB Zonen entstehen. Dann wird
getroeknet und gegebenenfalls noeh mit einem Reagenz zur Sieht-
barmaehung der einzelnen Zonen bespriiht.
a) Aufsteigende Methode. Anordnung siehe Abb. 278.
b) Absteigende Methode. Anordnung siehe Abb. 279.
e) Rundfilter-Papierchromatographie. Man sehneidet in ein
Rundfilter vom Rand bis zur Mitte einen sehmalen radialen
Streifen ein, biegt ihn naeh unten und bringt auf die Mitte des
Filters das Substanzgemiseh (einen Tropfen der Losung). Das so
vorbereitete Papier wird auf eine mit Losungsmittel gefiillte Sehale
gelegt, wobei die Papierzunge in die Fliissigkeit eintaueht; das
L6sungsmittel saugt sieh hoeh und auf dem Rundfilter bilden
sieh konzentrisehe Ringe der einzelnen Komponenten (Methode
naeh RUTTER, Abb. 280).
Bei der Methode naeh ZIMMERMANN und NEHRIG (Abb. 281)
wird das Rundfilter mit dem Substanzfleek in der Mitte zwisehen
Unterteil und Deekel eines Exsieeators (mit Tubus im Deekel)
Chromatographie 225
gelegt. Mittels einer durch den Gummistopfen im Deckel reichen-

den abgesprengten Pipette, deren Spitze zu einer Kapillare aus-
gezogen ist, werden pro Minute 10 bis 12 Tropfen des Losungs-
!rogmll
{OSlJngs-
millel SvbS!Qnz
'Ii/rler · I"leck
f..--' f-.p3P1er
5/r~lren
Ii"ltrler ·
p.Jpier
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f- lylintfer
I/'
v.(leeI;
SlJbS/Qnz -
{OSVflgS-
-;;; ::::: millel
Abb.278. Abb. 279. Papierchromatographie.
Papierchromatographie. Absteigende Methode
Aufsteigende Methode
Scl/Qle 1
Ii'vflIf·
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l'=>"":ioJ-t=::::::~r... Schi/le Z
losvngsmiltel
Abb. 280. RundJ'ilterchromatographie. Abb. 281-

Methode RUTTER Rundfilterchromatographie.
Methode ZIMl\1ERMANN-NEHRIG
mittels aufgebraeht, wodureh sieh Ringehromatogramme aus-

bilden.
Naeh PFITZNER wird ein Blatt Filtrierpapier zwisehen zwei plan-
gesehliffene Glasplatten, von denen die obere eine Bohrung von etwa
6 mm Durchmesser besitzt, gelegt. Die SubstanzlOsung wird durch
dieses Loeh mit Hilfe eines Kapillarrohrchens aufgebracht. Hierauf
wird eine Pipette, die das Losungsmittel enthălt und durch einen
Drahtdreifufi in senkrechter Lage gehalten wird, leicht durch das
Loch an das Papier angedruckt, wobei es von Vorteil ist, in die Spitze
der Pipette einen Propfen der gleichen Filtrierpapiersorte einzubringen.
Wittenberger, Laboratoriumstechnik. 5. Auil. 15

226 Kristallisieren
Die Papierehromatographie kann aueh als Săulenehromato

graphie durehgefiihrt werden, indem man z. B. 200 bis 500 Rund-
filter zu einer Săule aufeinanderlegt. Die Losung wird in 10 Rund-
filter eingesaugt und ein-
getroelmet. Diese Filter
werden oben aufgelegt,
mit 20 "leeren" Seheiben
iibersehiehtet und an-
sehlieBend von oben her
ehromatographiert. Die
entwiekelte Săule kann
verhăltnismăBig leieht in
die einzelnen Fraktionen
zerlegt werden .
3. Elektrophorese. Bei
der Papierelektrophorese
wird eine Pufferlosung
langsam dureh ein Blatt
Filtrierpapier stromen ge-
lassen. An einer bestimm-
ten Stelle wird nun mit
konstanter Geschwindig-
keit (Dosiervorrichtung)
ein zu trennendes Stoff-
gemisch einflieBen gelas-
Abb. 282.
Elphor Va (Dr. Bender & Dr. Hobein, Munchen) sen und senkrecht zur
Stromungsrichtung der
Pufferlosung ein liber den
ganzen Bereich gleichbleibendes elektrisches Feld angelegt. Wăhrend
neutrale Teilchen der Stromungsrichtung der PufferlOsung folgen,
werden negativ geladene Teilchen in der Richtung zur Anode, positiv
geladene in der Richtung zur Kathode abgelenkt. Die einzelnen
Fraktionen verlassen daher das Filtrierpapier an versehiedenen Stellen
und konnen in einer Reihe von Auffangglăsern getrennt aufgefangen
werden. In der Abb.282 ist eine solche Apparatur (Elphor "Va",
gezeigt, die ein Trennfeld von der GroBe 440 x 380 mm und Ab-
leitungsmoglichkeiten zur Separierung von 42 Fraktionen besitzt.
22. Kristallisieren
Das Kristallisieren ist eine geeignete Methode zur Reinigung
organiseher Substanzen.
Die Kristallisation im weitesten Sinne ist der Dbergang eines
Stoffes aus irgendeinem Aggregatzustand in den kristallinischen, z. B.
das Erstarren einer Schmelze (Kristallisieren aus dem SchmelzfluB)
oder der Dbergang aus dem amorphen in den kristallinischen Zustand.
Unter Kristallisation im engeren Sinne versteht man den Dber-
gang aus dem geWsten in dcn festen (kristallinischen) Zustand. Davon
Kristallisieren 227
wird bei der Reinigung von Substanzen durch Umkristallisation

Gebrauch gemacht, indem der Stoff geHist und wieder zur Abscheidung
gebracht wird. Dabei bleiben die Verunreinigungen entweder in de:r;
Mutterlauge (das ist das von den Kristallen abgetrennte Filtrat)
oder sie gehen in dem betreffenden Losungsmittel gar nicht in Losung.
Durch den Zusatz von Adsorptionsmitteln gelingt es vielfach,
gefarbte und andere Verunreinigungen zu entfernen. Die meisten
Stoffe sind in der Hitze leichter Hislich, kristallisieren daher beim
Erkalten der heiB gesattigten Losung aus.
Die Wahl des rechten Losungsmittels ist fUr das Umkristalli-
sieren von alIergroBter Bedeutung. In Frage kommen: W asser,
SaIzsăure, konz. Schwefelsăure und organische Losungsmittel,
wie Aceton, Ather, Methyl- und AthyIaIkohol, Benzol, Toluol,
Chioroform, Essigsăure, Nitrobenzol, Pyridin u. a. (siehe S. 112).
Durch Mischen zweier verschiedener Losungsmittei erzieit
man oft gerade die zum Umkristallisieren geeignete, groBte
Loslichkeit.
Vor dem Beginn ist es notwendig, durch Vorproben die Los-
Iichkeit und das Kristallisationsvermogen der betreffenden Sub-
stanz in den verschiedenen Losungsmittein festzustellen. Die
Kristalle sollen sich in gut filtrierbarer Form abscheiden; sehr feine,
schwammige Kristalle Iassen sich schiecht auswaschen. Es gibt
FălIe, bei denen das Losungsmittel in die sich abscheidenden
Kristalle eintritt. Man kennt auBer den Substanzen mit KristalI-
wasser auch solche mit Kristallbenzol, KristalIalkohol u. ă.
Von groBter Wichtigkeit ist, daB das Losungsmittei indifferent
gegen den zu Iosenden Stoff ist, d. h. keinen chemischen EinfluB
auf diesen ausiibt.
Als Reinheitsnachweis fiir die kristalllsierte Substanz gilt bei
anorganischen Stoffen meist eine Analyse, bei organischen Korpern
in der Regel der Schmelzpunkt. Man kristallisiert daher so lange wieder-
hoIt um, bis ein konstanter Schmelzpunkt erreicht ist.
1. Reinigungsmethoden. Gefărbte Verunreinigungen gehen
hăufig beim Umkristallisieren nicht in die Mutteriauge, sondern
haften hartnăckig an den Kristallen. Diese Verunreinigungen
entfernt man durch folgende Methoden:
a) Entfărbung durch Adsorptionsmittel. Das Ad-
sorptionsmittei wird zu der heiBen Losung zugesetzt, diese damit
meistens noch aufgekocht und filtriert. Das Adsorptionsmittel
nimmt die Verunreinigung auf. Man sucht mit einer moglichst
geringen Menge an Adsorptionsmittei zu arbeiten, da es auch die
zu reinigende Substanz adsorbieren kann, wodurch Verluste ent-
stehen. Der Adsorptionseffekt ist auch von dem Losungsmittel,
in dem gearbeitet wird und vom pH-Wert abhăngig.
228 Kristallisieren
Adsorptionsmittel: Tierkohle, Aktivkohle. Bei Verwendung von

Tierkohle ist darauf zu achten, dal3 dieselbe Siedeverzuge heftig
auslOst; man gebe sie daher nie zu moglicherweise uberhitzten
Flussigkeiten. Nach dem Zusatz wird noch 1 Minute im Sieden
gehalten. Beim Abfiltrieren kommt es hăufig vor, dal3 kleinste
Teilchen der Tierkohle durch das Filter gehen. Abhilfe durch
Anwendung dichterer Filtrierpapiere odeI' mehrmaliges Filtrieren
durch dasselbe Filter. Es ist auf jeden Fan zu empfehlen, die
erhaltene Kristallmasse nochmals ohne Tierkohle umzukristalli-
sieren.
Fullererde (Bleicherde, bestehend aus einem Aluminium-
Magnesium-Silicat).
Kieselgur. (Ist fast reines Siliciumdioxyd.) Kieselgur vermag
ganz feine Trubungen ausgezeichnet zu binden. Man setzt zu
je 100 mI Flussigkeit eine Spatelspitze davon zu und IăBt an-
schlie13end noch %Minute aufkochen, schuttelt um und filtriert
sofort, bevor sich die Kieselgur zu Boden gesetzt hat.
Talkum. (Ist ein Magnesiumhydrosilicat.)
b) KIărungsmethoden. Sie beruhen auf der Ausfăllung
von Verunreinigungen. Man erzeugt also in der betreffenden
Losung eine Făllung, z. B. durch Zusatz von Bleiacetat, und făllt
letzteres wieder mit Sodalosung aus. Zugleich mit dem erzeugten
Niederschlag wird die kristallisationsstorende Verunreinigung mit-
gerissen.
c) Zerstorung der Verunreinigung. Diese Methode ist
nul' dann anwendbar, wenn nicht die zu reinigende Substanz
gleichzeitig angegriffen wird. So dienen beispielsweise Oxydations-
mittel, wie Kaliumpermanganat, Chlorkalk, Wasserstoffsuper-
oxyd, odeI' Reduktionsmittel, wie schweflige Săure u. a., zum
Entfărben von Losungen.
d) Umfăllen von Substanzen. Man lost z. B. den zu
reinigenden Stoff in Lauge, filtriert die Losung und făllt aus ihr
durch Zusatz von Săure den Stoff wiederum aus. Die Zwischen-
lOsung kann gegebenenfalls durch die beschriebenen Methoden
entfărbt werden.
2. Umkristallisieren. Die Substanz wird in dem Losungs-
mittel in einem Kolben gelost. Wăhrend des Siedens (Anwendung
eines Riickflul3kuhlers) ist darauf zu achten, dal3 das Losungs-
mittel in lebhaftem Sieden gehalten und moglichst geruhrt wird.
Sollten sich geringe grobkornige Reste nur schwer losen, so setzt
man kein weiteres Losungsmittel zu, sondern filtriert davon ah.
Nachdem sich manche Stoffe an und fiiI' sich schwer losen, mul3
mit der Zugabe neuer Losungsmittelmengen lăngere Zeit gewartet
Kristallisieren 229
werden. Man beginnt mit einer zur volligen Losung voraussicht-

lich unzureichenden Fliissigkeitsmenge, und erst wenn keine
Anderung mehr zu bemerken ist, gibt man (durch den RiickfluB-
kiihler) portionenweise, ohne das Sieden zu unterbrechen, neue
Mengen zu, die man vorher abmiBt.
Bei kleinen Ansătzen ist es besser, nicht mit gesăttigten
Losungen zu arbeiten, man erhăIt auf diese Weise eine sehr reine
Substanz.
Adsorptionsmittel sol1 man erst zusetzen, wenn die ganze
Substanz in Losung gegangen ist.
Die heiBe Losung wird durch ein FaItenfilter, das sich in einem
weiten Trichter mit ganz kurzem Hals befindet und mit dem
Losungsmittel angefeuchtet wurde, filtriert. Bei schwerlOslichen
Substanzen, die bei geringer Temperaturerniedrigung bereits aus-
fa11en, verwendet man eine Heizvorrichtung fUr den Trichter.
Kommt es bereits wăhrend des Filtrierens zum Auskristallisieren
auf dem FiIter, ist die Operation zweckmăBig abzubrechen.
Das Filtrat wird in einem untergestellten Kolben aufgefangen.
ERLENMEYER-Kolben, die solche heiBe Losungen enthalten, diirfen
nicht luftdicht verschlossen werden, da sie beim Kiihlen unter dem
Druck der Atmosphăre zusammenbrechen konnen.
Die Kristallisation kann erfolgen:
a) Aus gesăttigter Losung. Die Substanz krista11isiert
aus dem Filtrat beim Erkalten desselben aus. Zur Erzielung
groBer Krista11e muB das Abkiihlen langsam erfolgen.
Fa11s die Kristallisation unterbleibt, kommt es zur Bildung
iibersăttigter Losungen. Um dies zu verhindern und um ganz a11-
gemein die Kristallisation zu beschleunigen, hat man folgende
Mittel: Abkiihlung auf tiefere Temperaturen durch Einste11en in
Eis, in eine Kăltemischung oder einen Kiihlschrank; Schiitteln;
Kratzen der inneren GefăBwănde mit einem Glasstab; Impfen
(Zugeben) mit kleinen Kristăllchen der betreffenden reinen
Substanz.
Sehr niedrig schmelzende Stoffe miissen sehr langsam abge-
kiihlt werden, um Olige Abscheidungen zu vermeiden.
b) Durch Abdunsten des Losungsmittels. Diese
Methode muB angewandt werden, wenn die Losung nicht geniigend
konzentriert ist und auf andere Weise keine Kristallisation er-
zieIt werden kann. Das Losungsmittel wird teilweise abgedunstet
oder abgedampft.
c) Durch Zusatz anderer Losungsmittel. Die Substanz
wird in einem Losungsmittel von groBem Losungsvermogen gelOst.
230 Kristallisieren
Das Filtrat wird mit einem zweiten Losungsmittel versetzt, in

dem die Substanz schwer Ioslich ist, so daB deren Loslichkeit im
ersten Losungsmittel herabgemindert wird. Doch darf nur so vieI
von dem zweiten Losungsmittel zugesetzt werden, daB in der Hitze
hochstens eine schwache Triibung entsteht und erst beim Erkalten
die Kristallisation stattfindet.
d) Durch Aussalzen. Die Loslichkeit der auszuscheidenden
Substanz (vor allem in Wasser) kann auch durch Zusatz von
anorganischen Salzen verringert werden. Hiervon macht man
vielfach Gebrauch bei der Abscheidung von Seifen, Farbstoffen u. a.
Zum Aussalzen verwendet man: Kochsalz, Natriumsulfat,
CaIciumchIorid. Man setzt dabei entweder eine konzentrierte
Losung oder aber das Salz in fester Form zu.
Die Trennung der ausgeschiedenen jesten Substanz van der
Mutterlauge geschieht durch Absaugen und Auswaschen oder
durch Zentrifugieren bzw. Abpressen. Das Auswaschen der
Kristalle erfolgt in der Regel mit dem gleichen Losungsmittel,
aus dem umkristallisiert worden ist. Das Waschmittel muB die
Kristallmasse gleichmaBig durchtranken (Abstellen des Vakuums,
BeIiiften der Nutsche, Verstreichen eventuell vorhandener Risse
in der Kristallmasse, AufgieBen des Waschmittels, Iangsam durch-
sickern Iassen und dann erneut scharf absaugen). Bei Ieicht-
Ioslichen Stoffen kann man auch so vorgehen, daB man durch ein
anderes, meist niedriger siedendes Losungsmittel, in dem die
Kristalle unlOslich sind, die Mutterlauge verdrangt. Die Ietzten
Reste Losungsmittel werden durch direktes Trocknen der Kristalle
im Trockenschrank oder Exsiccator, bzw. durch Wasserdampf-
destillation und anschIieBendes Trocknen entfernt. Fiir sehr
kleine Substanzmengen eignet sich ein Aufstreichen auf Ton-
platten, von denen die Mutterlauge aufgesaugt wird.
3. Fraktionierte Kristallisation. Diese Methode dient zur
Trennung zweier Stoffe auf Grund ihrer verschiedenen Loslichkeit
in einem Losungsmittel oder einem Losungsmittelgemisch.
Man sucht sich durch Vorversuche ein geeignetes Losungsmittel
und kontrolliert jede einzelne Fraktion durch SchmeIzpunkts-
bestimmung und Feststellung der SchmeIzpunktsanderung bei
Wiederholung der Kristallisation. Dies wird fortgesetzt, bis die
Fraktion einen konstanten SchmeIzpunkt aufweist.
a) Fraktionierte Kristallisation d urch Verdam pfen
der Mutterlauge. Das Substanzgemisch wird zunachst unter
Anwendung einer etwas groBeren Menge Losungsmittel um-
kristallisiert. Dadurch wird eine erste Kristallisation erzieIt.
Aufbewahrung von Gasen 231
Durch Eindampfen der Mutterlauge werden sodann nach und

nach weitere Fraktionen anfallen, etwa nach folgendem Schema:
+ Losungsmittel
-
Substanzgemisch
'
I I
Ruckstand 1 (Kristallisat 1) Mutterlauge 1
I
I I
Ruckstand II Mutterlauge II
I
I I
Ruckstand III Mutterlauge III
b) Fraktionierung durch Kristallisation bei ver-

schiedener Temperatur, Diese Methode ist dann anzuwenden,
wenn die Loslichkeit der Bestandteile eines Gemisches sehr von
der Temperatur abhăngig ist. Die bei der bestimmten Temperatur
auskristallisierten Anteile werden jeweils sofort abgetrennt.
4. Kristallformen. Wenn wir uns einen kristallisierten Korper
mit freiem Auge oder unter dem Mikroskop betrachten, erkennen
wir, ob er einheitlich ist oder ein Gemisch verschiedenartiger Kristalle
darstellt. Wir sprechen von BIăttchen, Tafeln, Prismen, Nadeln usw.,
ohne jedoch auf die genauere Bestimmung des Kristallsystems, nach
dem dieser Stoff kristallisiert, einzugehen. Eine solche Bestimmung
erfordert groJ3e Spezialkenntnis und besondere Hilfsmittel.
Das Wachstum der Kristalle erfolgt derart, daJ3 sich auf die vor-
handenen Flăchen immer neue Schichten von Substanz gleichformig
auflagern. Unvollkommenheiten in der Kristallentwicklung sind nicht
selten, besonders dann, wenn sich die Kristalle rasch bilden oder
aber die Stoffzufuhr infolge irgendeiner Storung (z. B. Stromung
der Losung) ungleichmăJ3ig wird.
23. Arbeiten mit Gasen

-ober die einfachsten Gasgesetze siehe S. 175. AusfUhrliche Behand-
lung in W. WITTENBERGER, Rechnen in der Chemie, I. Teil, 3. Aufl.
Wien: Springer-Verlag, 1955.
A. Aufbewahrung von Gasen

1. AufbewahrungsgefăBe ohne Sperrfliissigkeit. a) Fiir Atmo-
sphărendruck. Kleinere Gasmengen bewahrt man in Răhren
ader Flaschen auf. In eine auf der einen Seite zugeschmolzenen
und evakuierten Rohre wird das Gas eintreten gelassen, worauf
sie durch Zuschmelzen verschlossen wird. Oder das Gas wird
durch eine an beiden Enden verengte Rohre stromen gelassen
232 Arbeiten mit Gasen
und diese durch Zuschmelzen oder Absperren vorhandener Hăhne

geschlossen. Beim Aufbewahren in Tubusflaschen ist es wichtig,
daB das durch den Stopfen reichende Einleitungsrohr nicht nach
unten herausragt, sondern mit dem unteren Stopfenrand abschlieBt,
um die Bildung eines Luftsackes zu vermeiden.
Im Glas kann eine Gasprobe jahrelang ohne Verănderung
aufbewahrt werden.
b) Fur hohe Drucke. Hierfur eignen sich starkwandige
GlasgefăBe, z. B. SchieBrohren und Druckflaschen sowie Stahl-
flaschen.
I
lJic/Jlvn§
Abb. 283. Reduzierventil mit Manometern
Da in diesen GefăBen ein starker Uberdruck herrscht, sind

besondere VorsichtsmaBnahmen bei der Entnahme von Gasen
einzuhalten und geeignete Ventile anzuschlieBen.
Die Gase befinden sich in den nahtlosen Stahlflaschen ("Bom-
ben") in komprimiertem (verdichtetem, verfhissigtem) Zustand.
Uber die Aufstellung der Stahlflaschen siehe S. 2 unter e.
Die Stahlflaschen durfen nur mit aufgeschraubter Schutz-
kappe befordert werden, um das Flaschenventil zu schonen. Um
den in der Gasflasche herrschenden hohen Druck (bis 200 Atm.)
bei der Gasentnahme zu mindern, wird ein Reduzierventil ange-
schlossen oder ein Feineinstellventil verwendet, welches trotz
des hohen Gasdruckes in der Flasche einen gleichmăBigen Gas-

strom einzustellen gestattet.
a) Reduzierventil (Druckminderventil, Abb. 283).
Nach dem Abschrauben der Schutzkappe wird durch kurzes
Offnen des Flaschenventils etwa im AnschluBstutzen vorhandener
Staub herausgeblasen. Dann iiberzeugt man sich, ob am AnschluB-
stiick eine einwandfreie Dichtung vorhanden und das Gewinde
unbeschădigt ist. Nach dem Aufschrauben des Druckminderventils
an das Flaschenventil wird die Uberwurfmutter mit einem gut-
passenden Schraubenschliissel fest angezogen und die Regel-
schraube (Stellschraube) gelockert. Das seitliche Absperrventil am
Druckminderventil muB geschlossen sein. Nun offnet man lang-
sam das Ventil auf der Stahlflasche (Flaschenventil). Das Flaschen-
manometer zeigt jetzt den Druck an, welcher in der Stahlflasche
herrscht. Durch Hineindrehen der Regelschraube stellt man am
Arbeitsmanometer den gewiinschten Druck ein und kann nach
AnschluB der Versuchsapparatur das Absperrventil offnen.
Bei kurzen Arbeitsunterbrechungen schliellt man hbchstens das
Absperrventil, wăhrend bei lăngeren Arbeitspausen (uber Nacht) das
Flaschenventil geschlossen, das Gas aus dem Druckminderventil
ausstrbmen gelassen und die Regelschraube gelockert werden mul3 .
Das Druckminderventil ist mit einem Sicherheitsventil versehen, .
(3) Feineinstellventile (Nadelventile, Abb. 284) verwendet man
dann, wenn Gase unter ganz schwachem Uberdruck in die Ver-
suchsapparatur eingeleitet werden
sollen. Del' AnschluB erfolgt eben-
falls an das AnschluBstiick des
Flaschenventils. Durch Einschrau-
ben einer kegelformig zugespitzten
Nadel wird das Ventil mehr oder
weniger geschlossen. Das Flaschen- Abb. 284. Feineinstellventil
ventil wird bei geschlossenem Nadel-
ventil geoffnet. Solche Feinregulierventile soll man nur so fest
zudrehen, wie man mit zwei Fingern miihelos kann. rm anderen
Falle ist eine Reinigung des Ventils notwendig. Fiir alle Gase sind
sogenannte Kegelventile aus Aluminiumbronze verwendbar.
Um bei Anwendung eines Feinventils einen Gasuberdruck in
der angeschlossenen Apparatur zu vermeiden, wird ein Tauchrohr
(T-Rohr) zwischengeschaltet. Der senkrecht angesetzte Schenkel des
letzteren taucht in einen mit Sperrflussigkeit gefUllten Zylinder.
Steigt der Druck in der Gasleitung uber ein bestimmtes Mall an ,
entweicht das Gas durch die Sperrflussigkeit (je lănger das Tauch-
rohr, desto hbher kann sich der Druck einstellen). Um ein Zuruck-
schlagen von Sperrflussigkeit in das Feineinstellventil zu vermeiden,
ist zwischen letzteres und die Tauchung eine Waschflasche zu

schalten, deren bis zum Boden reichender Glasrohrschenkel direkt
mit der Tauchung verbunden ist (Abb. 285).
Eine weitere Sicherung besteht in der Zwischenschaltung eines
Trompetenrohres aus Metall (Rohr mit Spiralwindungen) zwischen
Ventil und \Vasch-
,..._ =;;=-_ _ ~_ flasche. Dabei wăhlt
offWd'" man den Durchmesser
dieses Verbindungs-
rohres kleiner als den
Durchmesser der nach-
geschalteten Glas-
rohre.
Soll eine Apparatur
Abb_ 285. Tauchung
un ter Gasdruck stehen-
gelassen werden, so
darf diese nicht direkt an eine Stahlflasche angeschlossen werden,
es ist die Zwischenschaltung einer Tauchung notwendig. Bequemer
ist es in solchen Făllen, einen Kipp oder einen Gasometer zu ver-
wenden.
Die AnschluBmuttern der Flaschenventile haben bei brenn-
baren Gasen (Wasserstoff, Kohlenmonoxyd) Links-, bei nicht-
brennbaren (Ammoniak, Sauerstoff, Kohlendioxyd) Rechtsge-
winde, damit verkehrte Fiillungen, die zu Explosionen fiihren
konnen, moglichst vermieden werden.
Der lnhalt der Stahlflaschen wird durch Streichen derselben
mit einer vorgeschriebenen Farbe gekennzeichnet, und zwar fUr
Sauerstoff blau, Wasserstoff rot, Stickstoff griin, Acetylen gelb,
fiir alle iibrigen Gase grau.
-Uber Fiilldruck, Probedruck und -Uberpriifungszeitpunkt der Gas-
flaschen siehe folgende Tabelle.
Wiederholuug Normaler Gewinde-

Probe- der Druck- FnUdruck Gaszustand richtung des
Gas druck prufuog nach hei20'C in der Flasche Gewinde-
in atu J.hren in atu stutzens
I
Ammoniak ....... 30 5 9 fliissig rechts
ChIor ........... 22 2 6,5 fliissig rechts
Kohlendioxyd .... 190 5 57 fliissig rechts
Schwefeldioxyd .. 12 2 3,2 fliissig rechts
Propan und Butan 25 5 4 fliissig links
Sauerstoff ....... 225 5 150 gasformig rechts
Luft ............ 225 5 150 gasformig rechts
Stickstoff ....... 225 5 150 gasformig rechts
Wasserstoff ...... 225 5 150 gasformig links
Kohlenmonoxyd 225 5 150 gasformig links
Methan .......... 225 5 150 gasformig links
Acetylen .... . ... 25 5 15 in Aceton (Biigelver-
gelOst schlull)
2. Aufbewabrungsgefă8e mit Absperrfiiissigkeit. Die gebriiuch-

lichsten Sperrfliissigkeiten sind Wasser, gesiittigte Kochsalz-
losung und Quecksilber.
Luft wird vom Wasser langsam aufgenommen, 80 daB sich letz-
teres als Sperrflussigkeit bei analytischen Arbeiten nur dann eignet,
wenn man das Gas sofort nach dem Auffangen analysiert.
Wasser kommt als Sperrflussigkeit fUr Sauerstoff, Stickstoff,
Luft, Wasserstoff, Methan und Kohlenmonoxyd in Betracht, gesăttigte
Kochsalzlo8ung fUr Kohlendioxyd und Acetylen. Die beste Sperr-
flussigkeit ist Quecksilber, denn dieses absorbiert nur minimale
Mengen der verschiedenen Gase. Unerlălllich ist es ffu Schwefel-
dioxyd, Chlorwasserstoff und Ammoniak. Gase, die sich mit Queck-
silber chemisch verbinden, wie z. B. ChIor, Bromdampf, Schwefel-
wasserstoff, durfen selbstverstăndlich nicht uber Quecksilber abge-
sperrt werden. (Vorsicht beim Arbeiten mit Quecksilber, es ist giftig!)
Apparateteile, welche Quecksilber enthalten, sollen wegen der
Bruchgefahr (Quecksilber ist sehr schwer) aus starkwandigem Glas
hergestelIt sein. Von Vorteil ist es, alle Apparate, in denen Queck-
silber als Sperrflussigkeit verwendet wird, in entsprechend grolle
Untertassen zu stelIen, um bei Bruch das Quecksilber aufzufangen.
tJber die Reinigung von Quecksilber siehe S. 263.
a) Behiilter zum Eintauchen in die Sperrfliissig-
keit. Man verwendet ein an einem Ende zugeschmolzenes Glas-
rohr, welches man mit der Sperrfliissigkeit fiilIt, die ()ffnung mit
dem Daumen, einem aufgeschliffenen Uhrglas oder einer Glas-
platte verschlieBt und nun das Glasrohr in
der Sperrfliissigkeit umstiilpt. Ais Behiilter
fiir letztere dienen Zylinder oder Wannen
][ d
.Abb. 286 . .Auffangen von Gasen .Abb.287. Gasometer
aus Glas, fUr Quecksilber aus PorzelIan. Das Glas wird durch
ein Rohrchen, welches etwas in das Auffangrohr hineinreicht,
zugeleitet und fUlIt das Rohr durch Verdriingen der Sperrfliissig-
keit (Abb. 286).
b) Gasbehiilter mit angeschlossenem Fliissigkeits-
gefăB. 1. Die als Gasometer (Abb. 287) bezeichneten Gasbehălter

sind metaUene oder glăserne AufbewahrungsgefăBe fiir groBere
Gasmengen. Als Absperrfliissigkeit dient meist Wasser.
Ein Laboratoriumsgasometer besteht aus zwei getrennten
Behăltern, die durch Rohren miteinander verbunden sind. Durch
Regulierung mittels eines Hahnes kann daraus ein gleichmăBiger
Gasstrom entnommen werden.
FiiUung des Gasometers: Der unt ere Tubus (d) wird geschIossen,
der obere seitliehe Hahn (a) geoffnet, wodurch das untere GefăJ3 II
mit der AuJ3enluft in Verbindung steht. Nun fiilIt man das obere
GefăJ3 1 mit Wasser, offnet die Hăhne der beiden Verbindungsrohren
(b und e), damit sieh das GefăJ3 II volIstăndig mit Wasser fiillen kann.
Naehdem dies gesehehen ist, werden sămtIiehe Hăhne (a, b und e)
gesehlossen, der untere Tubus (d) geoffnet und hier ein SehIaueh ein-
gefiihrt, dureh den das Gas (z. B. aus einer Bombe) eingeleitet wird.
(Aus dem ZuIeitungsschIaueh muJ3 vor Einfiihrung in den Tubus die
Luft volIstiindig verdrăngt sein.) Das verdriingte Wasser Iăuft bei
(d) aus (deshalb Einstellen des Gasometers in eine Sehale und Ableiten
des ausflieJ3enden Wassers in den AbfluJ3), wăhrend sieh das untere
GefăJ3 II mit dem Gas anfiillt. Erst wenn darin nur noeh ein geringer
"Vasserstand vorhanden ist, wird die Gaszuleitung unterbroehen,
der Tubus geschIossen und das obere GefăJ3 1 erneut mit vVasser p:e-
tulit. Aus dem so hergeriehteten Gasometer wird das Gas dureh
Offnen des oberen seitlichen Hahnes (a) entnommen, naehdem der
Hahn (e) an dem Iangen, fast bis zum Boden des unteren GefăJ3es
reiehenden Rohr geoffnet worden ist. Das Wasser flieJ3t aus dem
oberen GefăJ3 in das untere (vorhandener Druek), wodureh das Gas
aus dem letzteren verdrăngt wird. Dabei ist darauf zu aehten, daJ3
das obere GefăJ3 nie leer Iăuft (reehtzeitig naehfiillen !). "Vird der
Gasometer mit einem anderen Gas gefiiUt, ist die SperrfIiissigkeit
zu erneuern (die alte Sperrfliissigkeit enthălt etwas von dem Gas
der vorhergehenden Fiillung gelOst) und der Gasometer vollkommen
mit Sperrfliissigkeit zu fiillen, so daJ3 kein Gasrest zuriiekbIeibt.
Der eben beschriebene Gasometer hat den Nachteil, daB der
Druek wăhrend der Gasentnahme sinkt, so daB der Gasstrom
stăndig iiberwacht werden muB. Diese Unsicherheit ist bei dem
in der Abb. 288 dargestellten Prăzisionsgasometer fur konstanten
Druck nach HOHL ausgeschaltet. Dieser Gasometer ist auBerdem
fiir jede Sperrfliissigkeit, die Glas, Quecksilber nnd Gummi nicht
angreift, verwendbar. Es kann jedes Gas gefiiUt werden, welches
Glas nicht angreift.
Einriehtung: Die MARIOTTEsehe FIasehe A trăgt einen Hohl-

stopfen 3 mit RiieksehIagventil und EntIiiftungsrohr. Bis nahe zum
Boden von A reieht das BeIiiftungsrohr 2. Der VerbindungssehIaueh 4
geht in ein Rohr iiber, welches bis nahe zum Boden von B reieht
und dureh das Riieksehl?ogventil 8 versehlieBbar ist. Konzentriseh
um dieses Rohr ist das Uberlaufrohr 6 in Form cines Glaskorpers
angeordnet. 6 ist mit dcm RiieksehIagventil 7 versehen. Der Gas-
hahn 5 ist als Dreiweghahn ausgebildet, um beim Fullen des Gaso-

meters durch den unteren Ansatz die an den oberen angeschlossene
Apparatur nicht abschalten zu mussen. Der Gasometer ruht in
einem dreisăuligen Stativ und kann mittels Stiften in verschiedene
Hohen gesteIlt werden. (Die Marken
bei den Lochern ge ben den Druck in
Zentimeter Flussigkeitssăule an.)
Zusammenbau: Gasbehălter mit
Sperrflussigkeit fllIlen, Stopfen mit
Glaskorper einsetzen und soviel Hg in
den Schlauchstutzen des Rohres 4
fllllen, daB das Hg eine 15 bis 20 mm
hohe Schicht in 8 bildet. A. in den ge-
wunschten Ring stellen, mit B ver-
binden und noch soviel Flussigkeit
nachfllllen, daB B und der Glaskorper
luftfrei gefllIlt sind. Uberschussige
Sperrflussigkeit flieBt durch 5 ab. Den
Stopfen des oberen GefăBes mit einer
Stativklemme so einspannen, daB die
Offnung des seitlichen Schlauchan-
satzes nach oben zeigt, mit Trichter
mit ausgezogenem Rohr soviel Hg
einfuIlen, daB am Boden des wieder
aufgesteIlten Stopfens eine 5 bis 10 mm
hohe Schicht steht. Stopfen jetzt in
A. einsetzen.
Fullung: a) Aus einer Stahlflasche
(Gas steht unter hoherem Druck):
A. moglichst tief stellen. An das Re-
duzierventil der Stahlflasche wird das Abb. 288. Gasometer fiir
Hg-Sicherheitsventil und an dieses der konstanten Druck nach HOHL
(P. Haack, Wien)
Gasometer bei 5 ange~chlossen. N ach
der Fiillung wird der Uberdruck bei 5
abgelassen oder A. entsprechend hoher gestellt. ~) Aus einem Kipp oder
Luft aus der Atmosphăre: Entweder zwischen Gasentwickler und Gas~
meter ein Gummidoppelgeblăse schalten und mit der Hand das Gas
in den Gasometer pumpen oder man saugt mittels Wasserstrahl-
pumpe unter Zwischenschaltung des Hg-Sicherheitsventils durch
den Schlauchansatz des Entlllftungsrohres 3 die Luft aus A., wobei
2 durch einen Schlauch mit Quetschhahn zu schlieBen ist. N ach der
Fullung wird 5 geschlossen, der Vakuumschlauch zwischen Ventil 3
und dem Sicherheitsventil mit einem Quetschhahn geschlossen, der
Schlauch vom Sicherheitsventil gelOst, vorsichtig der Quetschhahn
bei 2 geoffnet und langsam Luft durch 2 einstromen gelassen. SchlieB-
lich werden die uber 2 und 3 geschobenen Schlăuche abgenommen,
worauf sich der Gasometer von selbst auf konstanten Druck einstellt.
Vor Inbetriebnahme des Gasometers ist zu uberprllfen, ob sich
der Meniskus im Rohr 2 an der tiefsten Stelle des Rohres befindet.
Ist dies nicht der Fall, lăBt man durch 5 etwas Gas ab.
2. Gasbehălter mit Niveaugefăf3 bestehen aus einem unten mit
einem Rohransatz, oben mit einem Hahnrohr versehenen GefăJ3.
Vom Rohransatz fiihrt ein Schlauch zu einem Behălter, der zur

Aufnahme der Sperrfliissigkeit dient.
Als Beispiel diene das Azotometer (Abb. 289), das als Sperr-
fliissigkeit Kalilauge enthălt und zur Aufnahme von Stickstoff, von
der Verbrennungsanalyse herriihrend, benotigt wird. Das vom Stick-
stoff mitgefiihrte Kohlendioxyd wird durch die Kalilauge absorbiert,
wăhrend sich der reine Stickstoff iiber
derselben ansammelt und dort gemes-
sen wird (das MeJ3rohr trăgt Kubik-
zentimeterteilung) ... Die Fiillung ge-
schieht durch Offnen des oberen
Hahnes und Heben der gefiillten
Niveaukugel, so daB die Fliissigkeit
schlieJ3lich etwas durch den Hahn in
den oberen Ansatz steigt. Nun wird der
Hahn geschlossen und das NiveaugefăB
Cas
Abb. 289. Azotometer Abb. 290. Gaapipette
in seine normale Lage gebracht (Einhăngen in einen Eisenring). Durch

den eingeleiteten Stickstoff wird die Kalilauge aus dem Rohr verdrăngt.
Fiir die richtige Ablesung des Stickstoffvolumens muJ3 nach halb-
stiindigem Stehen in einem Raum mit gleichmăJ3iger Temperatur
das innere Niveau (des Rohres) und das ăuBere Niveau (im Niveau-
gefăB) auf gleiche Hohe gebracht werden, was man durch Verschieben
des NiveaugefăBes erreicht. Selbstverstăndlich miissen Temperatur
und Barometerstand gleichzeitig abgelesen werden .
3. Gaspipetten dienen im allgemeinen nur zur voriibergehenden
Auf- und Entnahme von Gasen, namentlich zum Zwecke der
Untersuchung. Es sind also Apparate, die zur Aufnahme eines
bestimmten Gasvolumens dienen und mit Rilfe leicht losbarer
Verbindungskapillaren an die Gasbiiretten angeschlossen werden
konnen.
Die Gaspipette (Abb. 290) besteht aus zwei Glaskugeln a und b,
die durch ein gebogenes Rohr d miteinander verbunden sind. An
Herstellung von Gasen im Laboratorium 239
die tiefere Kugel b schlieBt sich eine heberartige Kapillare c an,

die einige Zentimeter iiber das Stativ, auf dem die Pipette be-
festigt ist, hinausragt und in ein Stiick Kapillarschlauch endigt.
Die Kugel a faBt zirka 100 mI, die Kugel b 150 mI.
Fiillen der Gaspipette: Die Absorptionsfliissigkeit wird durch
einen Trichter in die weite Rohrmiindung der ăuBeren KugeI a ein-
gefiillt und bierauf durcb die Kapillare die in der mittIeren KugeI
befindlicbe Luft angesaugt (mit dem Munde), bis der FIiissigkeits-
stand in der Kapillare ungefăbr die Hohe der oberen Rohrbiegung
erreicht hat. Dann ist die mittlere Kugel mit Fliissigkeit angefiillt,
wăhrend die ăuBere KugeI nahezu leer ist und geniigend Raum
bietet, um beim Einfiillen des Gases die aus der mittIeren KugeI ver-
drăngte FHissigkeit aufzunehmen. Wăbrend des Gebraucbes wird
der Schlauchansatz mit einem Quetschhabn verschlossen.
3. Aufbewahrung verfliissigter Gase. Diese erfolgt in Stahl-
flaschen (S. 232) oder DEwAR-GefăBen (S. 170).
B. Herstellung von Oasen im Laboratorium

1. Gasentwicklungsapparate. a) Eine einfache Vorrichtung
besteht aus zwei unten tubulierten Flaschen, die durch einen
Schlauch miteinander verbunden sind. Die eine Flasche enthălt
die feste Substanz, die andere Flasche
die zur Einwirkung gelangende Săure.
Durch Heben dieser Flasche gelangt
die Săure in das erste GefaB und das
Gas, das sich nun entwickelt, ent-
weicht durch einen Hahn aus der
ersten Flasche. Der Vorteil dieser An-
ordnung liegt darin, daB die Saure
nach der Benutzung durch Senken der
zweiten Flasche wieder in letztere zu-
riickgefiihrt werden kann und ver-
brauchte Saure leicht durch frische
ersetz bar ist.
b) Der KIPP8Che Apparat (Abb. 291)
setzt sich zusammen aus einem oberen
kugelformigen Tei!, der ein sich etwas
verjiingendes Ansatzrohr besitzt, wel-
ches fast bis zum Boden des unteren Abb. 291. KIPP8Cher Apparat
Teiles reicht. Unterhalb der Kugel ist
das Ansatzrohr in den unteren Teil des KIPPschen Apparats
eingeschliffen.
Der untere Teil besteht aus einem etwas groBeren kugeI-
formigen GefăB (mit dem Gasableitungshahn), das nach unten in
einen erweiterten halbkugelfarmigen Raum (mit Tubus nahe dem

Boden) iibergeht. In die Verengung zwischen Kugel und Halb-
kugel, durch die das Ansatzrohr des oberen Teiles hindurchreicht,
wird vorteilhaft eine Siebplatte zum Auflegen des festen Materials
eingesetzt. Die oberste Kugel ist durch ein Sicherheitsrohr ab-
geschlossen. Bodentubus und Gasableitungsrohr und -hahn soHen
durch einen Draht gesichert sein.
Gefiillt wird der Kipp durch den seitlichen Hahnstutzen oder
durch teilweises Herausziehen des oberen Teiles, damit gerade
nur geniigend Raum zwischen den Schliffstellen entsteht, um
die Stiicke des festen Materials einzuwerfen. Nachdem dies
geschehen ist, wird der obere Teil wieder in die rechte Lage
gebracht. Der Tubus, der zum Entleeren ausgebrauchter Săure
dient, mul3 geschlossen sein. Nun wird der Ableitungshahn ge-
affnet und in die obere Kugel
soviel Fliissigkeit eingefiillt, dal3
der feste Stoff im Mittelteil des
Apparats eben von ihr bedeckt
ist, worauf der Hahn wiederum
geschlossen wird. Durch die Be-
Abb. 292. KIPp·Gaaentwickler Abb.293.

(R. Miiller K. G., Essen) Gasentwickler n a ch HONIRCH
riihrung von Fliissigkeit und festem Material wird das geforderte

Gas entwickelt, welches die Săure in den untersten Teil, aus
dem sie durch das Ansatzrohrnach oben steigt, verdrăngt. Dem-
zufolge hort aber die Gasentwicklung in kurzer Zeit auf. Zur
Herstellung von Gasen im Laboratorium 241
Gasentnahme wird der Hahn geoffnet, das Gas entweicht und

die Fliissigkeit sinkt wieder von oben herab und steigt von dort
in den Mittelteil, wo sofort neues Gas entwickelt wird. (Beim
Tragen ist der KIPpsche Apparat nur am FuB und
an der Mittelkugel anzufassen.)
N ach teile des KIPpschen Appara ts: N ach kiirzerer
oder Iăngerer Nichtbenutzung ist der Apparat selten
gebrauchsfăhig. Die dem Fiillmaterial zustriimende
Săure wird beim Anstellen durch das nachentwickelte
Gas verdrăngt, wodurch die nur zum Teil verbrauchte
Săure mit frischer gemischt wird. Daraus ergibt sich
ein vorzeitiger Verbrauch der Reagenzien.
Der KIPPsche Apparat hat bereits viele Ab-
ănderungen und Verbesserungen erfahren.
Ais Beispiel sei der KIPp·Gasentwickler der ~obert
Miiller K. G. (Abb. 292) genannt. Handhabung: Offnen
des GasauslaJ3hahnes 1, wodurch die Săure aus dem
obersten Behălter zunăchst das mittlere GefăJ3 bis zur
Oberkante 2 des eingesetzten Schliffrohres 3 fiillt. Sie
flieI3t durch das innere, enge Rohr ab und wird
brausenartig iiber das Entwicklungsmaterial verteilt.
Beim SchlieI3en von 1 driickt das Gas die Săure aus
dem mittleren GefăI3 wieder in den obersten Behălter.
Die im EntwicklungsgefăJ3 entstandene Salzlosung
kann jederzeit durch den Hahn 4 abgezogen werden.
Zum Nachfiillen von Material wird der Schliffstopfen
am obersten Behălter auf LuftabschluJ3 gestellt und
dann der Fiilltubus 5 geoffnet.
Bei dem Gasentwickler nach HONISCH (Abb. 293)
tritt keine MIschung von frischer und verbrauchter
Săure ein. Fiillung und Reinigung des Apparats Bind
leicht miiglich, ohne ihn auseinandernehmen zu miissen.
c) Die Reaktionssăule nach SEIDEL (Abb.294,
Greiner & Friedrichs, Stiitzerbach), welche nicht
nur zur Gasentwicklung, sondern auch zur Dar-
stellung fliissiger Reaktionsprodukte durch Mischen
von Fliissigkeiten oder Umsetzen von Fliissigkeiten
mit Gasen im Gegenstrom, zur Reinigung und
Trocknung von Gasen, zur 8ăttigung von Fliissig-
keiten mit Gasen u. a. verwendet werden kann. Abb.294 •
.Beim Gebrauch als Gasentwickler (durch Mischen Reaktionssăule
. nach SEIDEL
zweier Fliissigkeiten) fiillt man die Reaktionssiiule
bei eingesetzter 8iebplatte bis zu drei Viertel der Hohe mit Glas-
perlen und setzt die Kappe mit den beiden ZulaufgefiiBen auf. Nun
verschlieBt man den unteren Hahn und liiBt die Fliissigkeiten aus
den oben offenen ZulaufgefiiBen langsam eintropfen, indem man die
oberen Hiihne gleichzeitig aufdreht. Nachdem die Luftrestevoll-

stăndig verdrăngt sind und das Fliissigkeitsgemisch bis zur Hălfte

angestiegen ist, lăBt man nach Offnen des unteren Hahnes das
Restgemisch kontinuierlich abflieBen. Das Gas tritt durch ein
oben befindIiches (nach vorn zeigendes) Ansatzrohr aus. Ist
Erwărmung notig, kann der Heizmantel eingeschaltet werden.
d) Man lăBt die Săure aus einem Tropftrichter auf die in einem
Kolben befindliche Substanz tropfen. Der Kolben trăgt auBerdem
durch eine zweite Bohrung des Stopfens das Gasableitungsrohr.
Diese Methode ist fiir die Gasentwicklung aus Fliissigkeiten sehr
gut geeignet. Der Gasstrom wird durch die Geschwindigkeit des
Zutropfens reguliert.
2. HerstelIung der wichtigsten Gase im Laboratorium. Sauer-
stoff: Einwirkung von Kaliumbichromat oder Kaliumpermanganat
auf WasserstoffsuperoxydlOsung. Auf je 100ml3%ige Wasserstoff-
superoxydlOsung setzt man 15ml konz. Schwefelsăure zu (KIPP).
Wasserstoff: Stangenzink + 20%ige Schwefelsăure oder verd.
Salzsăure 1: 1 (KIPP).
Chlor: Kaliumpermanganat + konz. Salzsăure (spez. Gew.1,16)
unter Kiihlung. (Auf 10 g Kaliumpermanganat verwendet man
60 bis 65 mI Salzsăure und erhălt 11,2 g ChIor.)
Einwirkung von Salzsăure 3 : 1 auf Kaliumbichromat in Gas-
entwicklungsflaschen (gegen Ende erwărmen). Im KIPP: Salz-
săure (Dichte: 1,124) auf Chlorkalkwiirfel.
Kohlendioxyd: Marmor + Salzsăure 1: 1 (das Gas ist luft-
frei, wenn Marmor und Wasser vorher ausgekocht wurden); KIPP.
Kohlenmonoxyd: Oxalsăure + Schwefelsăure 1: 1 erwărmen
oder Eintropfen von Ameisensăure in 70° heiBe konz. Schwefel-
săure.
Chlorwasserstoff: Konz. Schwefelsăure zu konz. Salzsăure
flieBen lassen oder umgekehrt. Schwefelsăure +
Ammonchlorid-
stiicke (KIPP).
Schwefelwasserstoff: Schwefeleisen +Salzsăure 1: 1 (KIPP).
Schwefeldioxyd: Natriumbisulfit in Stiicken +
Schwefelsăure
(KIPP).
Ammoniak: Konz. Ammoniakwasser + Lauge.
Alle diese Gase, mit Ausnahme von Chlorwasserstoff und
Schwefelwasserstoff, konnen in komprimiertem Zustand in Stahl-
flaschen bezogen werden.
Bei diesen Industriegasen muLl unter Umstănden auf die enthalte-
nen Verunreinigungen geachtet werden. Solche sind fiir
Wasserstoff: durch Elektrolyse gewonnen: 02; aus Wassergas
gewonnen: H 2 S, AsH a, PH a, Kohlenwasserstoffe, 02' N 2' CO, CO 2
und R 2 0,
Waschen und Trocknen von Gasen 243
Sauerstoff: durch EIektroIyse gewonnen: H 2 ; aus Luft: nur wenig

verunreinigt,
Stickstoff: zirka 1% 02'
KohIendioxyd: 02' CO,
ChIor: 02' N2, CO, CO 2, HCI, H 2 0,
Schwefeldioxyd: nur Spuren von Luft, CO 2 und H 2 0 (die ersten
aus der Flasche entweichenden Anteile nehmen die Hauptmenge dieser
Verunreinigungen mit),
Ammoniak: Luft, organische Verunreinigungen, H 2 0.
c. Waschen nnd Trocknen von Gasen

Das Reinigen des G3ses wird fast stets mit dem Trocknen
verbunden, bzw. findet anschlieBend an das Waschen ein Trocknen
statt. Zu diesen Zwecken wird das Gas durch das Wasch- und
Trockenmittel geleitet.
1. Wasch- und Trockenapparate. a) Apparate fiir fliissige
Wasch- und Trockenmittel. Die am haufigsten gebrauchten
Gaswaschflaschen sind mit der jeweils geeigneten Fliissigkeit teil-
weise angefiillt. Sie bestehen aus einfachen Standflaschen mit
weitem Hals, die durch einen Gummistopfen mit doppelter Boh-
rung verschlossen sind, durch den das Gaszuleitungsrohr bis nahe
auf den Boden und ein kurzes Gasableitungsrohr reichen. An
Stelle der Flaschen mit Gummiverbindung sind solche mit ein-
-
geschliffenem Glasstopfen, in den das Zu- und Ableitungsrohr
Abb. 295. GaswaschtlMche Abb. 296. GMfilterwsschtlssche
eingeschmolzen sind, vorteilhafter (Abb. 295). Vor dem Ingang-

setzen ist der richtige AnschluB nochmals zu iiberpriifen!
Das durchgeleitete Gas ist bei dieser Ausfiihrung nur kurze
Zeit mit der Fliissigkeit in Beriihrung. Um den Effekt zu stei-
gern, kann man entweder die Gasverteilung in der Fliissigkeit
verbessern, indem man das Gas aus mehreren kleinen, ange-
schmolzenen Kapillaren oder durch eine Sinterglasplatte (Abb. 296)
16°
austreten IăBt, oder aber man verlăngert den Weg, den das Gas
in der Fliissigkeit zuriicklegen muB. Letzteres geschieht durch
Beschicken der Waschflasche mit Glasperlen oder Glasrohr-
stiickchen, wodurch
dem aufsteigenden
Gas Hindernisse ent-
gegengesetzt werden,
oderman bringtinder
Waschflasche einen
Glaskorper an, der
verursacht, daB das
Gas einen spiralformi-
gen Weg durch die
Fliissigkeit machen
Abb. 297. Abb. 298 . Kugelrobr
Schrauben- muB (Waschflaschen
wascbflascbe nachdem Schrauben-
prinzip, Abb. 297).
Den gleichen Erfolg zeigen K ugelr6hren
(Abb.298).
Um besonders bei analytischen Arbeiten die
Raschheit des Gasstromes zu kontrollieren, schaltet
.....:=:::::....-- man einen Blasenzăhler ein. Dieser ist nach dem
Prinzip der Waschflaschen gebaut, nur kleiner als
diese. Bei Anwendung von Waschflaschen ist aber
zumeist ein eigener Blasenzăhler iiberfliissig, da
man in der Waschflasche die Geschwindigkeit des
Gasstromes beobachten kann. Die Striimungsge-
schwindigkeit IăJ3t sich aus der Blasenfrequenz
annăhernd feststellen. Bei einer Rohriiffnung von
etwa 5 bis 6 rom entspricht 1 Blase je Sekunde
einer Striimungsgeschwindigkeit von 1 Liter pro
Stunde bei einfachen Waschflaschen.
Zur Reinigung groBerer Gasmengen benutzt
man Rieseltiirme (Abb. 299), in denen die Fliissig-
keit fein verteilt von oben nach unten rieselt,
wăhrend das Gas entgegenstromt. Auch sie kon-
nen gegebenenfalls mit Glasrohrstiickchen, Bims-
stein oder Tonstiicken (im Betrieb RASCHIG-
Ringe) gefiillt sein, um einerseits dem zu raschen
Herabrieseln der Fliissigkeit entgegenzuwirken
Abb.299. Rieselturm undanderseitsdemdurchstromendenGasHinder-
nisse in den Weg zu legen, wodurch eine Iănger
dauernde Beriihrung zwischen Gas und Fliissigkeit gewăhrleistet
wird.
Die Absorptionsfliissigkeit rieselt aus dem Tropftrichter A
Waschen und Trocknen von Gasen 245
durch den Absorptionszylinder B und sammelt sich im GefiiB C,

welches wiederum durch ein Glasrohr mit dem Tropftrichter ver-
bunden ist. Das Gas tritt bei a ein und verliiBt den Absorptions-
zylinder bei b. Sobald sich C gefiiUt hat, werden die Hiihne des
Tropftrichters und des Austritts-
rohres b geschlossen. Durch das
weiter einstromende Gas wird
der Druck so stark erhoht, daB
die Fliissigkeit in den Tropf-
it
trichter hinaufgedruckt wird.
Dann werden beide Hiihne wieder
geoffnet.
b) Apparate fur feste
Trockenmi ttel. InVerwendung
sind Trockentilrme, die iihnlich b
den Waschflaschen aus einem
zylindrischen GefiiB bestehen, in
das das Gas unten eingeleitet
wird, durch die kleinen Zwischen-
riiume des locker auf einem Sieb
aufgeschichteten festen Trocken- o.
Abb. 300. Gastrockengerâte.
mittels stromen muB und schlieB- a Trockenturm, b U-Robr,
lich oben durch ein Rohrchen c TrockenrObrchen
austritt (Abb. 300a).
Bei den U-Răhren (Abb. 300b) muB das feste Trockenmittel
durch eingedruckte Watte oder Glaswolle am Verrutschen in
die Ansatzrohrchen verhindert werden. Verschlossen werden
U-Rohren durch Korke, die mit Siegellack abgedichtet sind, oder
durch Glashăhne, die den Vorteil haben, daB die Rohren nach
dem Gebrauch bequem abgeschlossen werden konnen. Gewohn-
liche U-Rohren werden durch kurze Gummischliiuche und Glas-
stabstuckchen verschlossen.
Die Trockenrăhren (Abb_ 300c) zeigen eine gerade Form mit
oder ohne kugelformigen Erweiterungen. Sie dienen meist als
AbschluBrohrchen fur zusammengebaute Apparaturen und haben
den Zweck, Luftfeuchtigkeit und Luftkohlensăure abzuhalten.
Sie sind daher auf der einen Seite mit Chlorcalcium, in der anderen
Hălfte mit Natronkalk (mit Natronlauge geloschter Kalk) gefiiUt.
Die beiden Schichten sind voneinander und gegen die AnschluB-
rohrchen wieder durch Watte oder Glaswolle abgetrennt. Der
AbschluB erfolgt durch Stopfen, durch die kleine Rohrchen
fiihren.
2. Wasch- nnd Trockenmittel fiir Gase
Gas WaschflUssigkeit Trockenmittel
Sauerstoff . . . . . . . . .. Wasser Schwefelsăure,

Phosphorpentoxyd
Wasserstoff ........ . Gesăttigte Kalium- Schwefelsăure
perm!l!nganatliisung
und Atzkalilauge
ChIor ............. . Gesăttigte Kalium- Schwefelsăure,
permanganatliisung CaIciumchIorid
Kohlendioxyd ...... . Wasser, Natrium- Schwefelsăure,
bicarbgna tlosung Phosphorpentoxyd
Kohlenmonoxyd ... . 33%ige AtzaIkalilauge Schwefelsăure,
in zwei hintereinan- CaIciumchIorid
der geschalteten
Waschflaschen
Stickstoff ......... . AIkalische Schwefelsăure
Pyrogallollosung
ChIorwasserstoff .... Schwefelsăure
SchwefeIwasserstoff . Wasser
SchwefeIdioxyd . . . .. Wasser Schwefelsăure
Ammoniak ........ . ĂtzkaIk, N atronkalk,
Ătzkali
Bei der Anwendung der Trockenmittel ist folgendes zu beachten:

Calciumchlorid. Verwendung in der "calcinierten" Form von
2 bis 4 mm KorngroBe. Wichtig sind das vorsichtige ZerkIeinern groBer
Brocken und rasches Absieben aller feineren Anteile. Fiir Gase, die
sich an porosen Oberflăchen Ieicht zersetzen (z. B. PH 3 ), wird geschmol-
zene Ware gleicher KorngroBe verwendet. CaIciumchIorid wirkt
ziemlich rasch und kann in festem Zustand bis zu 97,5% des Trocken-
gewichtes an Wasser aufnehmen, dann zerflieBt es. Wenig geeignet
ist es fUr HBr, HJ, Br 2 sowie carbonathaltiges HCI, CI 2 und S02;
nicht anwendbar fiir NH 3 , HF und Alkohol.
.Ătzkalk und .Ătzkali. Feinere Anteile sind durch Sieben zu ent-
fernen. Nicht verwendbar fiir alle alkaliempfindlichen Gase.
Schwefelsiiure. Es besteht die Gefahr des Vernebelns und Ver-
spritzens. Schwefelsăure wirkt rasch und trocknet scharf. Nicht zu
empfehlen fiir H 2 bei hoheren Temperaturen, NO und HF; nicht
verwendbarfiir NH 3 , HBr, HJ, H 2 S, PH 3 , C2 H 2 , HCN, (CN)2 undN0 2 •
Phosphorpentoxyd. Es ist das wirksamste der allgemein ange-
wandten Trockenmittel. Phosphorpentoxyd ist sehr feinpulvrig und
nur schwer durchlăssig fiir Gase, man mischt es daher mit kleinen
Tonscherben oder Iagert es zwischen Glaswolle (1 cm hohe Schicht
GIaswolle, darauf soviel P 2°5' daB noch keine zusammenhăngende
Schicht des Pulvers entsteht, dann wieder Glaswolle, P 2 0 5 usw.
Rasches Fiillen in vorbereiteten kleinen Portionen ist zu empfehIen).
Bei Zutritt von Feuchtigkeit wird es sofort klebrig. Zum Trocknen von
H 2 S nur geeignet, wenn dieses frei von Sauerstoff ist. Nicht anwendbar
fur NH 3 , HCI, HBr und HF.
Absorbieren von Gasen 247
Silieagel. Gefahr der Dberladung besonders groB. Aufnahme-

vermiigen fUr Feuchtigkeit bei kleinen Wasserdampfpartialdrucken
geringer als bei Schwefelsăure oder Calciumchlorid. Nicht anwendbar
fur HF, wenig geeignet ftir aHe leicht kondensierbaren Gase (NH 3 ,
C1 2 , Br 2 )·
Magnesiumperchlorat ("Dehydrit", "Anhydron"). Es trocknet
nicht so scharf wie P 2°6' Bei Gasen, die organische Beimischungen
enthalten, ist Vorsicht geboten, da beim Regenerieren des Trocken-
mittels dann Explosionen eintreten kiinnen. Absorbiert kein NH 3 •
3. Vernichtung von Gasen. Einen DberschuB an schădlichen Gasen
soU man am Ende der Apparatur nicht frei ausstriimen lassen, sondern
tunlichst vernichten. Dies geschieht bei
ChIor und Schwefelwasserstoff durch Einleiten mittels eines weiten
Rohres in konz. Ătzalkalilauge,
Kohlenmonoxyd durch Einleiten in die LuftzufUhrungsiiffnung
eines brennenden Gasbrenners,
Ammoniak durch Dberleiten (nicht Einleiten) uber Eiswasser.
D. Absorbieren von Gasen

Unter Absorbieren eines Gases versteht man das Aufnehmen
und Festhalten desselben durch einen festen Stoff oder eine
Fliissigkeit.
Das Gaseinleitungsrohr wird in die in einem Becherglas oder
Kolben befindliche Fliissigkeit bis fast zum GefăBboden einge-
senkt und ein langsamer Gasstrom durchgeleitet. Das Einleitungs-
rohr kann zwecks guter Gasverteilung mit einem Sinterglas-
rohrchen verbunden werden.
Eine ausgezeichnete Absorption erreicht man durch Rieselturme.
Bei dar Săttigung einer Fliissigkeit mit einem Gas ist es von
V orteil, die Fliissigkeit zu kiihlen, weil eine Fliissigkeit um so
mehr eines Gases auflost, je kălter sie ist.
Ais besondere Absorptions-
gefăfJe dienen die Kugelrohren
nach LUNGE und Absorptions-
o~
vorlagen nach FRESENIUS (Ab-
bildung 301), die die Form
eines ERLENMEYER-Kolbens
besitzen, an den ein von unten
nach oben gehendes, mitkugel-
~
formigen Erweiterungen ver- Absorptionsvorlage
Abb. 301. Abb. 302.
Kaliapparat
sehenes Rohr angesetzt ist, so- nach FRESENIUB nach GEISBLER
wie der DREHSCHMIDTsche Ab-
sorptionszylinder, der einer Waschflasche ăhnelt. Das Gaszuleitungs-
rohr endet in eine siebartig durchlochte Glasglocke, aus der das
Gas in vielen kleinen BIăschen in die Fliissigkeit austritt. Zur
quantitat,iven Absorption von Kohlendioxyd ist vieliach der

GEISSLERsche Apparat (Abb. 302), der mit 50%iger Kalilauge
beschickt wird, in Verwendung.
Absorptionsmittel fur Gase. In der angegebenen Reihenfolge
erfolgt die Absorption der einzelnen Bestandteile in einem Gasgemisch.
Kohlendioxyd - Litergewicht 1,9769 g: MolarvoI.umen 22,26 l.
Absorptionsmittel: Kalilauge: 250 g moglichst reines Atzkali werden
in Wasser gelost und auf Il aufgefiillt. 1 mI dieser Lauge enthălt
zirka 0,21 g KOH und vermag 0,083 g = 42 ccm Kohlendioxyd zu
absorbieren. Die Absorption ist in 1 Minute sicher.
Sauersto!! - Litergew. 1,4289 g: Molarvol. 22,34 1. Absorptions-
mittel: Alkalische Pyrogallollosung (l VoI. 25%iger Pyrogallollosung
mischen mit dem fiinffachen Volumen konz. Kalilauge: 1 mI absor-
biert langsam 12 ccm Sauerstoff) oder feuchter Phosphor.
Kohlenoxyd - Litergew. 1,2502 g: Molarvol. 22,397 1. Absorp-
tionsmittel: Kupfer-l-chloridlOsung (200 g Kupfer.l-chlorid mit 250 g
Ammonchlorid und 750 mI Wasser in einer verschlossenen Flasche
schiitteln. Auf 3 VoI. dieser Losung wird 1 VoI. Ammoniak von der
Dichte 0,91 zugesetzt. Aufbewahren uber metallischem Kupfer.
1 mI absorbiert 16 ccm Kohlenoxyd. Sauerstoff und ungesăttigtc
Kohlenwasserstoffe werden ebenfalls absorbiert).
Wasserstojt - Litergew. 0,08987 g: Molarvol. 22,4051. Absorp-
tionsmittel: In 125 mI PalladiumlOsung (kolloidal, mit 1 bis 2% Pal.)
werden 5 g Pikrinsăure, die mit 22 mI nil Natronlauge neutralisiert
sind, gelOst. 1 mI absorbiert zirka 400 ccm Wasserstoff, Dauer der
Absorption 20 bis 30 Minuten.
Meist erfolgt die Bestimmung des Wasserstoffes durch Ver-
brennung. Da 2 VoI. ·Wasserstoff und 1 VoI. Sauerstoff O VoI.
"\Vasser (fliissig) ergeben, entsprechen zwei Drittel der Volums-
verminderung dem vorhandenen Wasserstoff.
Bei einem Vorhandensein ungesăttigter Kohlenwasserstojje ist deren
Bestimmung nach der Absorption von Kohlendioxyd einzuschalten.
Als Absorptionsmittel dienen rauchende Şchwefelsăure (20 bis 25 %
SOa-Gehalt: 1 mI absorbiert z. B. 8 ccm Athylen) oder Bromwasser,
welches ebenfalls stark absorbiert.
E. Gasanalyse
Die Bestimmung einzelner Bestandteile von Gasgemischen
erfolgt in der Regel durch Messen (nicht durch Wăgen), die Resul-
tate werden daher in Volumprozent angegeben.
Das Volumen eines Gases ist von Temperatur, Druck und seinem
Feuchtigkeitsgehalt abhăngig. Bei der technischen Gasanalyse wird
ein Gasvolumen in mit vVasserdampf gesăttigtem Zustand unter
Atmosphărendruck uud bei der Temperatur des .Arbeitsraumes
gemessen. Um aber verschiedene Gase miteinander vergleichen zu
konnen, wird das Volumen jeweils auf den Normalzustand reduziert
(korrigiertes oder reduziertes Volumen). Es ist dies das Volumen des
trockenen Gases bei 0° und 760 mm Quecksilberstand des Barometers.
Gasanalyse 249
Die Reduktionsformel lautet:

V· 273·(Bo-f)
Vo = (273 + t)·760
Darin bedeuten:
V o Gasvolumen im Normalzustand,
V gemessenes V olumen,
Bo auf 0 reduzierter Barometerstand,
0
t Temperatur des Arbeitsraumes,

j Tension des vVasserdampfes bei ta (aus Tabellen zu entnehmen).
Ba errechnet sich nach der FormeI:
1 + (3 • t
Ba = 1 +a . t . B
worin B der Barometerstand bei ta,

ader kubische Ausdehnungskoeffizient des Quecksilbers = 0,000181
und
(3 der lineare Ausdehnungskoeffizient der Skala fur Glas 0,0000085
(fUr Messing 0,0000185) ist.
Tabelle. Tension (Săttigungsdruck) des Wasserdampfes

uber Wasser in Millimetern
ta I 16 17 18 19 20 I 21 I 22 23 24
0,0 13,634 14,530 15,477 16,477 17,535 18,650 19,827 21,068 22,37 7
0,1 13,721 14,622 15,575 16,581 17,644 18,765 19,948 21,196 22,51 O
0,2 13,809 14,715 15,673 16,685 17,753 18,880 20,070 21,324 22,64 8
0,3 13,898 14,809 15,772 16,789 17,863 18,996 20,193 21,453 22,78 5
0,4 13,987 14,903 15,871 16,894 17,974 19,113 20,316 21,583 22,93 2
0,5 14,076 14,997 15,971 16,999 18,085 19,231 20,440 21,714 23,06 O
0,6 14,166 15,092 16,071 17,105 18,197 19,349 20,565 21,845 23,19 8
0,7 14,256 15,188 16,171 17,212 18,309 19,468 20,690 21,977 23,33 7
0,8 14,347 15,284 16,272 17,319 18,422 19,587 20,815 22,110 23,47 6
0,9 14,438 15,380 16,374 17,427 18,536 19,707 20,941 22,243 23,61 6
(Die Fortsetzung der Tabelle siehe im Chemiker-Taschenbuch!)
Bei der Durehfiihrung einer Gasanalyse wird so vorgegangen,

daB ein Bestandteil naeh dem anderen dureh Uberfiihrung in
eine feste oder fliissige Verbindung entfernt wird. Das Volumen
des gesuehten Bestandteiles ergibt sieh dann aus der eingetretenen
Volumsabnahme.
Die Bestimmung erfolgt entweder naeh Absorptionsmethoden,
wobei der zu bestimmende Bestandteil dureh ein Absorptionsmittel
entfernt wird, oder dureh Verbrennung des Gases mit Sauerstoff.
Uber die Probenahme von Gasen siehe im Absehnitt: Probe-
nahme, S. 269.
Messen nnd Analysieren der Gase

1. In Gasbiiretten. Gasbiiretten bestehen aus zylindrischen
Glasrohren, die mit ccm-Teilung versehen und oben sowie unten
durch Hăhne absperrbar sind. Zur Verkiirzung der Rohre kann
ein Teil als Kugel oder erweiterter Zylinder gebaut sein. Den
wichtigsten Bestandteil bildet der vorhan-
dene Dreiweghahn. Abgelesen wird der
tiefste Punkt des Fliissigkeitsmeniskus.
Wichtig ist die Angabe, fiir welche Sperr-
fliissigkeit die Gerăte geeicht sind. (Unter-
schiedliche Meniskusbildung bei Queck-
silber und Wasser.)
a) BUNTE-Biirette (Abb. 303). Diese
besteht aus emer zylindrisch erweiterten
MeBrohre A, die sich oben in eine Ka-
pillare verengt und mit einem Dreiweghahn
a gegen den oberen Trichteraufsatz, der
eine Marke trăgt, abgeschlossen werden
kann. Der untere Teil der MeBrohre geht
ebenfalls in eine Kapillare iiber, die durch
K s den Hahn b abgeschlossen ist. Der Raum
zwischen beiden Hăhnen betrăgt etwas
mehr als IlO ccm. Der Teilstrich 100 făllt
mit dem AbschluB des oberen Hahnes a
zusammen, der Nullpunkt liegt etwas ober-
halb des Hahnes b und die Teilung ist
noch 10 ccm iiber diesen fortgesetzt. Die
MeBrohre hăngt in einem Stativ mit leicht
16sbarer Klammer. Mit der MeBrohre ist
durch den unteren Hahn und einen
Schlauch Sein NiveaugefăB E verbunden.
Vorhanden sind auBerdem: ein N apf
P zur Aufnahme des Absorptionsmittels
Abb.303. BUNTE-Biirette sowie die Saugflasche N, die dazu be-
stimmt ist, Wasser in die Biirette einzu-
driicken oder aus ihr abzusaugen.
Handhabung der BUNTE-Biirette. Man fiillt die Biirette durch Heben
des NiveaugefăBes mit Sperrfliissigkeit, bis f!ie bei a austritt. Dabei
muG der Hahn a so gestellt sein, daB die Biirette mit der AuBenluft
verbunden ist. Dann wird die Lăngsbohrung des Dreiweghahnes a
mit dem bereits gefiillten Gaszuleitungsrohr verbunden, das Niveau-
gefăB bis unter die Nullmarke gesenkt und dadurch das Gas in die
Biirette eingesaugt. Man saugt etwas mehr als 100 ccm Gas an und
stellt erst dann auf die Nullmarke wie folgt ein: Die Saugflasche wird
Gasanalyse 251
an den Hahn b angeschlossen und Wasser in die Biirette eingepre13t,

bis sich das Gas auf etwa 95 ccm komprimiert, dann schlie13t man
den Hahn b, nimmt die Saugflasehe wieder ab und bewirkt durch
vorsiehtiges Drehen des Hahnes b den Wiederausflu13 des Wassers
genau bis zur Nullmarke. Um den Uberdruek in der Biirette zu
beseitigen, Offnet man den Hahn
a einen Augenbliek naeh oben,
wobei der Gasiiberschu13 durch
das Wasser im Triehteransatz
entweicht. Nun enthălt die
Biirette genau 100 ccm Gas.
Absorption eines Gasbe·
standteiles: Das in der Biirette
befindliehe Wasser wird durch
die Saugflasehe bis zum Hahn b
abgesaugt, der Hahn gesehlossen
und nun die Biirettenspitze in
den N apf P, der die Absorptions-
fliissigkeit enthiilt, eingetaueht.
Dureh C>ffnen des Hahnes b
dringt Absorptionsfliissigkeit in
die Biirette ein. Naeh dem Ver-
sehlu13 von b fa13t man die Biiret-
te am Triehteraufsatz (C>ffnung
des Trichters und der AusfluB-
spitze mit den Hănden ver-
schlie13en) und bewegt sie in
horizontaler Lage hin und her.
Dann wird die Biirettenspitze
wieder in den Napf eingetaueht,
der Hahn b geoffnet, worauf an
Stelle des absorbierten Gases
Fliissigkeit in die Biirette ein-
tritt. Diese Operation wird Abb. 304. HEMPEL-Biirette
wiederholt, und naehdem das
Gas unter den riehtigen Druek gebraeht wurde (aus dem Trichteransatz
Wasser in die Biirette einflie13en lassen, Hahn a naeh oben Offnen
und das eingeflossene Wasser bis zur Trichtermarke ergiinzen), wird
abgelesen.
b) HEMPEL-Biirette (Abb. 304). Diese besteht aus zwei zylindri-
sehen Glasrohren von zirka 1,5 em Weite und 65 bis 68 em Lănge.
Die MeBrohre A endet oben in ein 3 em langes Kapillarrohr von
5 mm ăuBerem und 1 mm innerem Durehmesser, auf das ein
5 em langes Stiiek Kapillarsehlaueh aufgesteekt ist, das durch
einen Quetschhahn t verschlossen werden kann. Die MeBrohre
ist in Fiinftel- oder Zehntelkubikzentimeter geteilt und faBt etwas
mehr als 100 mI. Durch einen Sehlauch ist das MeBrohr A mit
dem Niveaurohr B, das oben offen ist, verbunden.
Handhabung der HEMPEL-Biirette. Die mit Wasser gefiillte Niveau-
rohre B wird mit der linken Hand emporgehoben und mit der reehten
Hand der Quetschhahn der Me13rohre geOffnet, wodureh sie sieh
252 .Arbeiten mit Gasen
anfillit und das Wasser auszutreten beginnt. rm Verbindungsschlauch

bei t durfen keine Luftblasen mehr vorhanden sein. Nun wird der
Schlauch des Quetschhahnes t mit dem bereits mit Gas gefUllten
Saugrohr verbunden, das Niveaurohr auf den Boden des Zimmers
gesetzt und darauf der Quetschhahn wieder geoffnet, wobei unter
RuckfluB des "Vassers in die Niveaurohre das Gas angesaugt wird.
Man lăBt etwas mehr als 100 ccm Gas eintreten, nach 2 Minuten
Wartezeit wird das Gas durch Heben der Niveaurohre komprimiert,
bis der Wasserstand in der MeBrohre die Nullmarke uberschritten
hat. Nun klemmt man den Verbindungsschlauch dicht unter der
.Ansatzstelle mit den Fingern ab, stellt die Niveaurohre wieder tief
und lăBt durch vorsichtiges LUften des Schlauches soviel "Vasser
zurucktreten, bis die Nullmarke eben erreicht wird. Dann offnet man
bei noch immer geschlossenem Verbindungsschlauc~ einen .Augen-
blick den Quetschhahn der MeBrohre, damit der Uberdruck ent-
weichen kann. Jetzt hat man, wovon man sich durch Gleichstellung
der Flussigkeitsoberflăchen in beiden Rohren uberzeugen kann,
genau 100 ccm Gas unter .Atmosphărendruck eingefUllt.
Zur .Absorption wird das MeBrohr A durch das Kapillarrohr E
mit der Gaspipette verbunden, der Quetschhahn t dauernd geOffnet,
das Niveaurohr B mit der linken Hand hochgehalten und gleichzeitig
mit der rechten Hand der Quetschhahn der Pipette geOffnet. Das
Gas tritt aus der MeBrohre in die Pipettenkugel uber, deren Fliţssig
keit in die zweite Pipettenkugel verdrăngt wird. N ach der Uber-
fUhrung werden beide Quetschhăhne geschlossen und die Pipette
abgenommen. Durch gelindes Schwenken der Pipette (nicht heftig
durchschutteln!) beschleunigt man die .Absorption, die in zirka
2 Minuten beendet ist. Hierauf wird die Pipette wieder mit dem
Kapillarrohr E verbun<ţ~n, die Niveaurohre B tiefgestellt und das
Gas durch vorsichtiges Offnen beider Quetschhăhne in die MeBrohre
zuruckgefUllt, wobei darauf zu achten ist, daB die .Absorptionsflussig-
keit zuletzt bis in den aufsteigenden Schenkel der Pipettenkapillare,
nicht aber in die Verbindungskapillare eintritt.
Nach erfolgter Uberfuhrung des Gases in die Burette wird die
Pipette wiederum abgenommen und verschlossen. Man stellt das
Niveaurohr auf den Boden und wartet das ZusammenflieBen des
Sperrwassers in der Burette ab. N ach zirka 2 Minuten hebt man die
MeBrohre mit der rechten, dann die Niveaurohre mit der linken Hand
empor, bis sich der Flussigkeitsspiegel in beiden in der Hohe des
.Auges in gleicher Ebene befindet und !iest den Flussigkeitsstand und
damit das Gasvolumen ab.
2. Durch Verbrennung. Das zu analysierende Gas wird nach
Entfernung aller absorbierbaren Bestandteile mit einer gemessenen
Menge Sauerstoff oder Luft gemischt und das Gemisch in der
HEMPELSchen Explosionspipette (mit Quecksilberfiillung) durch
einen Induktionsfunken zwischen zwei eingeschmolzenen Platin-
drăhten zur Explosion und dadurch zur Verbrennung gebracht.
3. Technische Gasuntersuchung mit dem ORSAT-Apparat
(.Abb. 305). Es handelt sich dabei vorwiegend um die Bestimmung
von Kohlendioxyd, Sauerstoff und Kohlenoxyd in Rauchgasen.
Gasanalyse 253
Die MeBrohre A hat einen Fassungsraum von 100 ccm und

ist gegen Temperatureinflusse mit einem wassergefUllten Mantei
umgeben. E ist eine Niveauflasche, B, C und D sind mit Glas-
r6hrenbundein gefUllte AbsorptionsgefaBe, von denen jedes unten
mit einem gieich groBen GefaB ver-
bunden ist. Die Hahne a, b und c
sind einfache Glashahne, die von
einer gemeinsamen Kapillare ab-
zweigen, d ist ein Dreiweghahn mit
Langsbohrung. Das U-Rohrchen e
ist mit Watte gefUllt, um das durch-
streichende Gas vom Staub zu be-
freien.
Das erste GefaB B wird mit KaIi-
Iauge (100 g Ătzkali in 200 g Wasser ;
fUr etwa 100 Bestimmungen aus-
reichend) gefUUt, emit aIkaIischer
Pyrogallollosung (180 g ĂtzkaIi in
300 mI Wasser, vermischt mit einer Abb.305. OUSAT-Apparat
L6sung von 12 g PyrogaUussaure
in 50 mI Wasser), D mit einer ammoniakalischen Kupfer-1-
chloridlOsung (250 mI gesattigte SaImiaklOsung werden mit 250 mI
starkem Ammoniak versetzt und in einem Stopseigias mit Kupfer-
spanen geschutteIt).
Handhabung. Die Hăhne a, b und c werden geschlossen und die
Me13rohre A mittels des Dreiweghahnes mit der Au13enluft verbunden.
Durch Heben der Niveauflasche E wird die Me13rohre Abis zur Marke
mit Wasser gefiiUt. Dann wird die Kapillare mit dem Saugrohr zur
Zufiihrung der Gasprobe verbunden und durch den Dreiweghahn d
gleichzeitig die Luft entfernt. Durch Senken von E und Drehen von d
um 90° fiiUt sich die Me13rohre mit der Gasprobe. Nach Abflie13en
des Wassers bis etwas unter die NuUmarke wird d geschlossen und
durch Heben von E das Gas etwas komprimiert, der Verbindungs-
schlauch dicht an der AnsatzsteUe mit den Fingern zusammen-
gedriickt, E wieder gesenkt und durch vorsichtiges Liiften des
Schlauches der Wasseriiberschu13 bis zur Nullmarke austreten gelassen.
Schlie13lich wird d einen Augenblick geOffnet, um Atmosphăren
druck herzusteUen. In der Me13rohre sind jetzt genau 100 ccm Gas.
Zur Bestimmung der Kohlensăure wird das Gas in das ~rste Absorp-
tionsgefă13 B durch Heben von E und gleichzeitigem Offnen von a
iiberfuUt. Der Flussigkeitsspiegel mu13 im Absorptionsgefă13 auf die
Marke eingesteUt werden, worauf der Hahn a geschlossen wird.
Das Ablesen des Volumens erfolgt, nachdem man die Niveaurohre
bis zur gleichen Hohe des Meniskus in der Me13rohre gehoben hat.
Die Volumsabnahme zeigt den Gehalt an Kohlendioxyd an.
In ăhnlicher Weise wird in O der Sauerstoff und in D das Kohlen-
oxyd bestimmt.
Als Kontrolle fiir die Nochbrauchbarkeit der Pyrogallollosung

fiihrt man von Zeit zu Zeit eine Luftanalyse durch , die 21 % Sauer-
stoff ergeben muJ3_
Neben dem ORSAT-Apparat gibt es eine Anzahl anderer ăhn
Hcher Apparate, von denen einige auch selbsttătig arbeiten.
4. Das Nitrometer nach LUNGE. Das Nitro-
meter (Abb. 306) dient zur gasvolumetrischen
Bestimmung von Nitraten, Nitriten, nitroser
Saure u. dgl. Es besteht aus einem 50 oder
100 ccm fassenden, in 1/10 ccm geteilten MeBrohr,
welches am oberen Ende einen Zweiweghahn
trăgt, durch den die Verbindung mit dem Ein-
fiillbecher bzw. der rechtwinklig abgebogenen
Kapillare hergestellt werden kann. Das untere
Ende der MeBrohre steht iiber einen dickwan-
digen Schlauch (Druckschlauch) mit dem Niveau-
rohr in Verbindung. Durch Heben des Niveau-
rohres wird mit Quecksilber bis zur Hahnboh-
rung angefiillt. Die in wenig Wasser gelosteProbe
wird in den Einfiillbecher gebracht, der Hahn
vorsichtig geoffnet und bei tiefgestelltem Niveau-
gefăB der Inhalt des Bechers in die MeBrohre
einlaufen gelassen, ohne daB Luftblasen mit
eingesaugt werden. Den Einfiillbecher. spiilt man
Abb.306.
3- bis 4mal mit etwas konz . Schwefelsaure nach
Nitrometer und lăBt dieselbe in gleicher Weise vorsichtig
in das MeBrohr eintreten_
Nun nimmt man das MeBrohr bei geschlossenem Hahn aus
der Klammer, bringt es vorsichtig in annăhernd horizontale Lage,
derart, daB sich die Săureschicht gegen den Schlauchansatz hin
bewegt. Noch bevor sie diesen erreicht, richtet man das Rohr
unter leichtem Schiitteln wieder auf, so daB die Săure durch das
Quecksilber hindurch wieder zum Hahn steigt. Sobald sie sich
dort gesammelt hat, wiederholt man das Neigen und Wiederauf-
richten des Rohres und setzt dieses Schiitteln etwa 5 Minuten
lang fort (zirka 60mal), wobei darauf zu achten ist, daB Săure
und Quecksilber in moglichst innige Beriihrung kommen. Die
entwickelten Gasblăschen sammeln sich iiber der Săure an. Wenn
ihre Menge nicht mehr zunimmt, wartet man, bis das Nitrometer
Raumtemperatur angenommen hat und stellt das Niveaurohr
so, daB das Quecksilber in ihm um etwa 1/7 der Hohe der Săure
schicht hoher steht als im MeBrohr (Verhăltnis des spez. Gew.
von Hg: H 2 S04 = 7,4) und li est das Gasvolumen ab.
Messung stromender Gase 255
Zur Berechnung miissen Temperatur und Barometerstand abge-

lesen werden_ Zu beriicksichtigen ist femer die Loslichkeit des NO
in der Săure (bei 18° lOsen 10 mI einer 96%igen Schwefelsăure
0,35 ccm NO, einer 90%igen Săure 0,20 ccm NO, einer 80%igen
Săure 0,10 ccm NO).
Zwecks Reinigung der Apparatur Iă13t man durch den Entliiftungs-
hahn 5 bis 10 mI konz. Schwefelsăure ein, schiittelt durch, Iă13t die
Săure wieder durch die Kapillare austreten und wiederholt dies
zwei. bis dreimal.
F. Messung stromender Gase

1. Die Gasnhr (Abb. 307). Eine sich drehende Trommel ist durch
die Schaufeln 3 in vier Kammem geteilt. Das zu messende Gas tritt
bei 1 iiber die Oberflăche der Sperrfliissigkeit ein und fiillt die Kam-
mer 2, wodurch letztere in der Sperrfliissigkeit gehoben und weiter-
gedreht wird. Dadurch taucht die EintrittsOffnung dieser Kammer
in die Fliissigkeit und wird abgesperrt, wăhrend die năchste Kammer
zur Fiillung gelangt. Das Gas wird nun aus der bereits gefiillten
Kammer durch die Austrittsoffnung 4 gedrăngt und verlă13t die Gas-
uhr bei 5. Die Umdrehungen der Trommel werden auf einen Zeiger
iibertragen, der auf einer Skala die durchgestromte Gasmenge anzeigt.
Der FliissigkeitsstaIid der Gasuhr mu13 auf genaue Hohe eingestellt
nnd die Gasuhr genau horizontal gestellt sein. Fiir gro13e Gasmengen.
2. Der Stromungsmesser (Abb. 308). Der Stromungsmesser
besteht aus einem U-Rohr-Manometer, dessen offene Enden durch
eine Kapillare verbunden sind. Das durchstromende Gas nimmt
Abb. 307. Gasuhr Abb. 308. striimungsmanometer
seinen Weg durch diese Kapillare, wodurch vor ihr ein Staudruck
entsteht, der bewirkt, daB sich die Manometerfliissigkeit auf eine
gewisse Hohe einstellt. Der Abstand der beiden Fliissigkeits-
kuppen, der um so groBer ist, je groBer die durchstromende
Gasmenge ist, wird gemessen. Der Str6mungsmesser zeigt mit-

hin nur die im Augenbliek des Ablesens durehstr6mende Gas-
menge an. Um die Gesamtgasmenge zu messen, ist Bedingung,
daB der Gasstrom gleiehmăBig gehalten wird. Dureh Eiehung
muB festgestellt werden, wieviel eem Gas bei einem bestimmten
Kuppenabstand in der Minute durehstromen (Anfertigen einer
Eiehkurve). Aueh der Str6mungsmesser naeh FRIEDRICHS mit ein-
gesetztem Glashahn statt ausweehselbaren Kapillaren hat sieh
bewăhrt.
Durchjuhrung der Eichung: Das Gas (z. B. aus einer Stahlflasche
entnommen) stromt durch die Kapillare, an welche das Gasableitungs-
rohr mittels starkem Schlauch angesehlossen ist. Das kurz vor seinem
Ende rechtwinklig nach oben gebogene (und ein klein wenig aus-
gezogene) Ableitungsrohr reicht in eine mit vVasser gefiillte Glas-
oder Emailwanne (pneumatische Wanne). In das vVasser taucht der
Hals eines mit Wasser gefiillten MaBkolbens. Die GroBe des Kolbens
richtet sich nach der Gasmenge; die Zeit der Gasfiillung solI etwa
1 bis 5 Minuten betragen. Nun wird der Gasstrom so geregelt, daB
sich die Fliissigkeit im Manometerrohr des Stromungsmess~~s
(ParaffinOl, Wasser, Quecksilber; bei Sauerstoff kein Ol
wegen Explosionsgefahr!) konstant einstellt (Hohen-
unterschied Â h). Ist dies der FalI, wird das Ende des
Gasableitungsrohres in den Kolbenhals gesteckt und
gleichzeitig die Zeit abgestoppt (Stoppuhr). Wichtig ist,
daB wăhrend der Messung der Manometerausschlag kon-
stant gehalten wird, so lange, bis das verdrăngte Wasser
im Kolben die Marke am Kolbenhals erreicht hat. In
diesem Moment wird abermals abgestoppt. Der Versuch
wird mehrmals wiederholt und aus der Zeitdauer der
FiilIung und dem Volumen des MaBkolbens die stiind-
liche Gasmenge errechnet. Die Messung wird sodann mit
verschieden starken Gasstromen (wodurch sich ver-
schiedene Manometerau8schlăge ergeben) wiederholt und
die Werte auf Millimeterpapier eingetragen und zu einer
Eichkurve verbunden. Koordinaten: Liter pro Stunde
(oder Kubikzentimeter pro Minute) und Hohenunter-
8chied der Manometerfliissigkeit in Millimeter.
Abb.309.
DurchfluJ3- 3. Der Rotamesser. Auch dieses DurchfluBmeBgerăt
messer mit zeigt nur die im Augenbliek des Ablesens dureh-
angesetzten
Schlauch· gehende Gasmenge an. Der Rotamesser besteht aus
oliven
einem naeh dem KPG-Verfahren mit einer Genauig-
keit von 0,01 mm hergestellten, naeh ,oben sieh
sehwaeh erweiternden Glasrohr, in dem ein Sehwimmer dureh
das unten einstromende Gas mehr oder weniger gehoben wird.
Abgelesen wird am oberen Rand des Sehwimmers, weleher sieh
infolge angebraehter Einkerbungen in rasehe Drehung versetzt,
wodureh eine Beriihrung der Glaswand verhindert wird. Dureh
das versehiedene spezifisehe Gewieht der Gase wird der Sehwim-
Arbeiten unter LuftabschluJl 257
mer verschieden hoch gehoben, so daB die Eichung des Gerătes,

welches vollig ohne Sperrfliissigkeit arbeitet, nur fiir ein bestimmtes
Gas Geltung besitzt. Die Abb. 309 zeigt einen nach dem beschrie-
benen Prinzip arbeitenden DurchfluBmesser.
24. Arbeiten unter Luftabschlu6

Das Arbeiten unter LuftabschluB macht nur dann elmge
Schwierigkeiten, wenn dabei gleichzeitig geriihrt werden solI.
Fiir viele prăparative Arbeiten ist es volIkommen ausreichend,
den in den Kolben eingebauten Riihrer in
einer langen Fiihrungshiilse aus Glas lau-
fen zu lassen. Die Fiihrungshiilse taucht
in die Fliissigkeit ein, so daB letztere gleich-
zeitig ah! Sperrfliissigkeit dient. Der er-
reichte AbschluB der Luft ist weitgehend
und die eventuelIen Verluste an entwei-
chendem Fliissigkeitsdampf sind gering.
Wichtig ist die gute Zentrierung des
Riihrers. Das obere ausdem Stopfenheraus-
ragende Ende der Fiihrungshiilse wird zur
Verminderung der manchmal auftretenden
Reibung mit wenig Hahnfett geschmiert
(Abb.310). Eine vielfach angewandte
Methode besteht einfach darin, daB man
den Riihrer durch den RiickfluBkiihler
hindurchfiihrt.
Eine sehr einfache, mit den gewohn-
lichen Laboratoriumsmitteln erzielbare
Abdichtung, die sich auch fiir Vakuum-
destillationen unter Riihren bewăhrt hat, Abb. 310. Riihrer mit
besteht darin, daB man das obere rohrchen- langer Fiihrungshiilse
formige Apparateende (z. B. ein durch
den AbschluB-Stopfen gehendes Rohrstiick oder ein zu einem
Rohr verengter Normalschliff) und eine etwa 4 bis 5 mm davon
entfernte Fiihrungshiilse durch ein Stiick eines sehr elastischen
Schlauches (z. B. Latex) verbindet und das nun freie obere Ende
der kurzen Fiihrungshiilse ebenfalIs mit einem, jedoch sehr kurzen
Schlauch versieht. Durch diese Verbindung schiebt man von unten
den mit etwas Schmiermittel (Glycerin, SiliconOl) befeuchteten
Riihrer, fiilIt den Zwischenraum zwischen Riihrerstab und
Fiihrungshiilse mit dem Schmiermittel an und schiebt schlieBIich
den Riihrer auch durch das obere Schlauchstiick hindurch. Auf
Wittenberger, Laboratoriumstechnlk. 5. Aufl. 17

258 Arbeiten unter LuftabschluLl
diese Weise wird der Riihrer zwischen Apparateende und Fiih-

rungshiilse in einer Breite von etwa 1,5 bis 2 mm vom Schlauch
dicht umschlossen, wăhrend das obere Schlauchende den Riihrer
nur kappenfOrmig
, beriihrt. Nun wird
2 diese Riihranordnung
indieApparaturdicht
eingesetzt. Die erziel-
te Abdichtung des
.J Riihrers ist auch bei
verhăltnismăBig ho-
her Umdrehungszahl
einwandfrei. Falls der
oberste Teil des Riih-
rers in einer normalen
Fiihrungshiilse Iăuft,
ist es nicht ni5tig, die
Hiilse 3 ebenfalls mit
Klammern am Stati v
9 zu fixieren. Die Ab-
bildung 311 a zeigt die
Anordnung, die Ab-
bildung 311 b eine De-
b tailskizze des Riihrer-
Abb. 311. Einfache Riihrerabdichtuug uach VVITTEN' kopfes.
BERGER und EKELUND. 1 Riihrerstab, Z Schlauch· Beni5tigt man ei ne
stiicke, 3 Fiihrungsrohr, 4 oberes Eude der Apparatur.
(Breite der Beriihrungsflăche a zirka 1,5 mm) vollkommene Ab-
dichtung gegen die
AuBenluft, bedient man sich eines Quecksilberverschlusses (Ab-
bildung 312).
Am Riihrer ist eine Glocke angeschmolzen, deren Offnung in
einen oberhalb des Kolbenstopfens angeschmolzenen Napf, der
mit Quecksilber gefiillt ist, eintaucht. Um den Riihrer einwand-
frei zu zentrieren, fiihrt man ihn oberhalb der Quecksilberdichtung
noch durch ein Fiihrungsrohr aus Glas, das mit Paraffini51 oder
anderen Mitteln geschmiert wird.
Bei den KPG-Riihrwerken (Jenaer Glaswerk Schott & Gen.)
wird der AbschluB des Kolbens gegen die AuBenluft dadurch
erzielt, daB die geschliffene, polierte Glaswelle mit einem Spiel-
raum von nur 0,01 mm unter Verwendung eines zăhen Schmier-
mittels in der Hiilse Iăuft. Die Riihrgeschwindigkeit betrăgt bis
600 Umdrehungen in der Minute. Die Abb. 313 zeigt ein einfaches
Modell mit Kiihler und Thermometer. Zum Auffangen des ab-
Druckmessung 259
flieBenden Schmiermittels dient die der Welle angeschmolzene

Glasglocke. Besondere Beachtung ist der guten Zentrierung zu
schenken.
Wichtig ist die gute Schmierung der KPG-Riihrwerke. Ver-
wendet werden unter anderem Vaseline oder RAMSAy-Fett. Ein
fettfreies Schmiermittel wird wie folgt bereitet: 10 g lOslicher Stărke
werden in einer Porzellanschale mit 40 g
Glycerin verrieben und unter stăndigem
Reiben so lange auf 160 erhitzt, bis die
0
Masse vollkommen gleichmă13ig und klar

durchsichtig geworden ist. Das erkaltete
Prăparat ist nur leicht getriibt.
Auch die Magnetriihrer eiguen sich fUr
riihrvngst'O/lr das Riihren in VakuumgefăBen. Das die
Fliissigkeit enthaltende GefăB steht dabei
auf einem MetallfuB, in dem ein Dauer-
magnet zur Rotation gebracht wird. Dieser
setzt das in das GefăB eingelegte kleine,
unter Hochvakuum in Glas eingeschmol-
Sc/J/if ffir zene Eisenstăbchen in Mitrotation, wo-
tlen Kiill/er
, Ruet*sI16er-
:- versd!/vB
-ScRli/flir
tlenKolben
Sell/ii fur
denRiihrer
Abb. 312. Rlihrwerk Abb. 313. KPG-Rlihrwerk
mit Quecksilberrlichtung
durch die Riihrwirkung hervorgerufen wird. Derartige Anordnungen

sind auch in der elektrochemischen und potentiometrischen Analyse
in Gebrauch.
25. Druckmessung
Als Druck bezeichnet man jene Kraft, die auf die Flăchen
einheit wirkt.
Die physikalische Einheit fur den Druck ist die Atmosphăre,
und zwar ist 1 Atmosphăre (Atm) jener Druck, den eine Queck-
17"
260 Druckmessung
silbersaule von 760 mm Lange bei 0° auf eine Flache von 1 qcm
austibt; er betragt etwa 1,033 kg.
1 technische Atmosphiire (at) ist der Druck von 1 kg auf
1 qcm.
Auch die die Erde umgebende Luft tibt auf alle Korper, die
mit ihr in unmittelbare Bertihrung kommen, einen bestimmten
Druck aus, den Luftdruck. Dieser betragt in Meeresspiegelh6he
760 mm Quecksilbersaule oder 760 Torr. Der Druck von 1 mm
Quecksilbersaule wird 1 Torr genannt.
Gemessen wird der Luftdruck mit dem Barometer. Fur die
Angabe des Barometerdruckes wird statt mm Quecksilber auch
das Millibar (mb) verwendet. 1 mb = 0,75006 Torr.
1. Barometer. a) Quecksilber.
barometer. Taucht man eine ein.
seitig geschlossene, luftleer gemachte
R6hre in ein GefaB mit Quecksilber,
so steigt dieses in der R6hre und
nimmt je nach dem herrschenden Luft.
druck eine bestimmte H6he ein. Ein
an der R6hre befestigter MetermaBsta b
gestattet die sofortige Ablesung des
"Barometerstandes". Vor jeder Ab·
lesung klopfe man sacht mit dem Fin·
ger an das Barometerrohr, um das
Abb.314. Abb 315. Hangenbleiben des Quecksilbers zu
Birnbarometer GefăB- beseitigen.
barometcr Das offene Ende der Barometer-
r6hre endet in ein erweitertes Queck-
silbergefaB. Es wird sich also bei der Ănderung der H6he der
Quecksilbersaule in der Ri:ihre auch die Hi:ihe des Quecksilber-
standes im GefaB andern. Bei genaueren Messungen muB nun
entweder der Stand im QuecksilbergefăB wieder auf die gleiche
normale Hi:ihe gebracht werden oder es muB die Differenz der
beiden Oberflachen gemessen werden.
a) Birnbarometer (Abb. 314). Der offene Schenkel der Baro-
meterri:ihre ist umgebogen und zu einem birnenfi:irmigen GefăB
erweitert. Durch diese Erweiterung wird gegentiber dem Rohr
ein vielmals gri:iBerer Querschnitt erzielt, so daB sich die H6he
des Quecksilberstandes in der Birne gegentiber dem in der R6hre
nur wenig ăndert. Fur grobe Messungen kann dieser Ablesefehler
vernachlassigt werden.
tJ) Bei den GefafJbarometern (Abb. 315) ist der Boden des unteren
QuecksilbergefaBes aus Leder hergestellt. Mit Hilfe einer gegen den
Druckmessung 261
Boden driickenden Schraube kann der Boden gehoben oder

gesenkt werden, bis die Oberflăche des Quecksilbers im GefăB
wieder auf die Nullmarke des MaBstabes eingestellt ist. Diese
Einstellung muB vor jeder Ablesung vorgenommen werden.
Da der bei hoher Temperatur abgelesene Barometerstand
(Ausdehnung des Quecksilbers) hOher ist als er bei tiefer Tempe-
ratur sein wiirde, muB fiir genaue barometrische Messungen gleich-
zeitig die Temperatur (mittels eines am Barometer angebrachten
Thermometers) gemessen und eine entsprechende Korrektur vor-
genommen werden (siehe S. 249).
b) Metallbarometer (Aneroidbarometer; Abb.316). Bei
diesem wirkt der Luftdruck auf eine luftleere Metalldose mit
gewelltem, sehr elastischem Metall-
deckel, der in seiner Mitte mit einer
Metallfeder verbunden ist. Uber ein
Hebelwerk wird die Bewegung der ~.J
~2
0-=
7~
2~
J'=:
Abb. 316. Aneroidbarometer Abb.317. Offenes Manometer
elastischen Teile, die bei Verănderungen des Luftdruckes eintritt,

auf einen Zeiger iibertragen. Auf demselben Prinzip beruhen
auch die selbstschreibenden Barometer.
2. Manometer. Apparate, mit denen man den Druck oder die
Spannkraft eines Gases (Ursache ist die Ausdehnbarkeit) in einem
GefăB miBt, nennt man Manometer.
a) Fliissigkeitsmanometer. a) OffeneManometer (Abb.317).
Der Druck wird durch die H6he einer Fliissigkeitssăule gemessen,
die das Gas zu heben vermag. Man muB den Fliissigkeitsstand in
beiden Schenkeln des Rohres ablesen und beide Werte addieren.
Fiir kleine Drucke verwendet man zur Fiillung Wasser (hat
den Nachteil, daB es das Glas benetzt), fUr gr6Bere Drucke Queck-
silber (dieses netzt zwar das Glas nicht, hat dafiir aber den Nach-
teil, daB es sehr schwer ist und daher ungenau arbeitet). In beson-
deren Făllen k6nnen als Manometerfliissigkeit auch Silicon6le mit
Vorteil angewandt werden. Die Ablesung erfolgt auf einer dicht
hinter dem Rohr angebrachten Skala.
262 Druckmessung
(J) Geschlossene Manometer (Abb. 318). Die in dem U-Rohr

befindliche Flussigkeit (Quecksilber) wird durch den darauf
lastenden Gasdruck zum Teil in den rechts liegenden, geschlossenen
Schenkel des Rohres ge-
trieben. Diesel' enthălt
Luft, die zusammenge-
druckt wird. Aus der
GraBe des Zusammen-
5
/1
druckens kann die GraBe
J des Druckes ermittelt
2 werden. Wird z. B. die
Luft auf die Hălfte zu-
sammengedruckt, so
steht sie, also auch das
Gas in dem an das
Manometer angeschlos-
senen Behălter, unter
dem Druck von 2 Atm.
Abb.318. Abb.3]9. Die Verringerung a uf
G eschlossenes Vakuummetcr
Manometer ein Drittel der ursprung-
lichen Lănge zeigt einen
Druck von 3 Atm. an usw. Das geschlossene Manometer kann fur
hohe Drucke verwendet werden, allerdings stehen die Angaben fur
hohe Drucke sehr dicht beieinander.
y) Vakuummeter (Abb.319). Das Vakuummeter ist eine Vorrich-
tung zur Messung des Druckes, wenn dieser kleiner als 1 Atm. ist.
Es stellt ein abgekurztes Barometer dar, besteht also aus einem
luftleeren Rohr, das mit Quecksilber gefiillt ist. Wenn es mit
einem nahezu luftleeren Raum in Verbindung steht, ist die Hahe
des Quecksilbers in beiden Schenkeln ebenfalls nahezu gleich.
War ein solches Instrument in Verwendung, darf es zur Her-
stellung der normalen Verhăltnisse nul' langsam mit der AuBen-
luft verbunden werden, und zwar durch vorsichtiges Offnen des
Hahnes, durch den es abgesperrt werden kann, weil ein zu scharfes
Anschlagen des Quecksilbers in der Glasrahre zu Schădigungen
fiihrt. Um ein Zerschlagen der Kuppe durch Anprallen des Queck-
silbers zu vermeiden, kann der obere Teil der Rahre stark verengt
ausgefiihrt werden. Das hinaufspringende Quecksilber wird da-
durch gezwungen, sich durch diese enge Stelle zu zwăngen, und
der StoB verliert dabei sehr an Kraft.
An einem verschiebbaren MaBstab wird die Differenz des
Quecksilberstandes in beiden Schenkeln gemessen.
Druckmessung 263
Wichtig ist die Verwendung von gutem Quecksilber. Getrocknet

wird Quecksilber in einer Eisenschale durch Erhitzen auf 150 unter
0
Riihren. Mechanische Verunreinigungen werden durch Filtration

entfernt.
Zu diesem Zwecke gieBt man es durch einen drei- bis vierfachen
Filtrierpapiertrichter, in dessen Spitze einige Locher mit einer Steck-
nadel gebohrt sind. Die chemische Reinigung erfolgt mit Salpeter-
săure oder besser mit Mercuronitrat. Das Quecksilber tritt aus einem
zu einer Spitze ausgezogenen Trichter (oder aus
einem Filter, welches ein stecknadelgroBes Loch
besitzt) in eine Ri>hre (Abb. 320), die eine mit
Salpetersăure angesăuerte Quecksilber-l-nitratlO-
sung (60 bis 100 cm hoch) enthălt. Das Quecksilber
sammelt sich im unteren Teil der Rohre und flieBt
trocken und von Fremdmeta11en befreit aus dem
Rohrchen ab. Nach einer anderen Methode schiit-
telt man das Quecksilber mehrfach mit einer stets
erneuerten, kaltgesăttigten Kaliumpermanganat-
Wsung bis sich die Farbe der Losung im Verlaufe
einer halben Minute nicht mehr ăndert. Dann wird
mit \Vasser gewaschen, absitzen gelassen und mit
etwas Salpetersăure angesăuert, worauf das Queck-
silber zusammenflieBt. AnschlieBend wirdgewaschen
und durch Erwărmen im Vakuum getrocknet. Noch
griindlicher erfolgt die Reinigung durch Destillation
im Vakuum. Reines Quecksilber sol1 beim Um-
gieBen keinen "Schweif" zuriicklassen. Abb.320.
Rcinigung van
Beim Arbeiten mit Quecksilber stets vorsichtig Quecksilbel'
sein; schon kleine verspritzte Teilchen, z. B. in FuB-
bodenfugen, konnen langsam zu Vergiftungserscheinungen fiihren.
Quecksilber darf wegen seines hohen Gewichtes nur in Stand-
flaschen, nicht aber in Kolben usw., aufbewahrt werden (Bruch-
gefahr). Verschiittetes Quecksilber ist sofort zu
sammeln (aus Ritzen und Ecken mit Hilfe einer
an die Vakuumleitung angeschlossenen Saug-
flasche).
b) Metallmanometer (Abb. 321). Diese
sind ăhnlich den Metallbarometern kon-
struiert. Die Messung des Druckes beruht auf
der Krummung einer Spiralrohre (Rohren-
federmanometer) oder auf der elastischen
Durchbiegung einer Membran (Plattenfeder-
manometer), welche durch ein Hebelwerk auf Abb. 321. Riihren-
einen Zeiger, der auf einer Skala spielt, uber- federmanameter
tragen wird. Solche Manometer dienen haupt-
săchlich zur Messung des Druckes in Autoklaven und Druck-
gefăBen.
Vor der Belastung durch den Druck steht das Instrument
aufder Nullmarke, es zeigt daher nur den sog. Uberdruck (atU)
264 Durchfiihrung von Reaktionen unter erhohtem Druck
an, um welchen der zu messende Gasdruck groBer ist als der

jeweilige Luftdruck. Der Hochstdruek, bis zu dem der betreffende
Apparat, an den das Manometer angesehlossen ist, belastet werden
dari, ist auf dem Instrument dureh einen roten Strieh gekenn-
zeiehnet.
26. Durchfiihrung von Reaktionen unter

erhohtem Druck
Bei der Durchfuhrung von Reaktionen unter erh6htem Druck
sind die Augen stets dureh Tragen einer Schutzbrille zu schutzen!
1. Einschmelz· oder SchieBrohren (Bombenrohren). Bomben-
r6hren sind einseitig geschlossene, starkwandige R6hren aus
widerstandsfăhigem Glas. Sie sind
verwendbar fur Drueke von 10 bis
20 Atm.
a) Fullung der Bombenroh-
ren. In die an der spăteren Zu-
schmelzstelle bereits verengte R6hre
wird ein Trichter mit sehr langem
Rohr eingesetzt, um bei der Ein-
Abb. 322. Zuschmelzen
fullung die Innenwand in der Năhe
von Bombenriihren der Zusehmelzstelle reinzuhalten.
Falls wăhrend der Reaktion Gase
entwiekelt werden, darf nur wenig Substanz eingefullt werden.
Feste Stoffe werden in einem kleinen Reagenzglăschen oder einem
aus einem Glasrohr selbsthergestellten Glasnăpfchen eingewogen
und dieses zusammen mit der Einwaage in das Bombenrohr gleiten
gelassen.
b) Zusehmelzen der Bombenrohren (Abb.322). Man
setzt an das unter Drehen weiehgemaehte Ende des Bomben-
rohres einen am Ende ebenfalls erweiehten Glasstab, den man
bei der weiteren Arbeit als Handhabe benutzt. Die Zusehmelz-
stelle wird am Geblăse erhitzt, bis sich das Glas verdiekt, worauf
man eine etwa 6 em lange Kapillare auszieht und letztere in
einer kleinen Flamme absehlieBt. Die heiBe Stelle IăBt man unter
stăndigem Drehen in emer ruBenden Flamme erkalten.
e) Einsetzen der Bom benrohren. Die mit Papier um-
wiekelte Einsehmelzrohre wird so in den SehieBofen (diesen siehe
im Absehnitt "Erhitzen", S. 165) eingelegt, daB einige Zentimeter
der Zusehmelzkapillare aus dem Eisenmantel herausragen.
d) 6ffnen der Bombenrohren. Dieses darf erst naeh dem
vollstăndigen Erkalten erfolgen. Das Rohr befindet sieh noeh im
Durchfiihrung von Reaktionen unter erhohtem Druck 265
SchieBofen, die herausragende Kapillare wird mittels eines darun-

ter gestellten scharfen Brenners erhitzt, wobei die unter Druck
befindlichen Gase die Kapillare offnen. Erst dann wird der oberste
Teil des Rohres abgesprengt.
2. Druckflaschen (Abb. 323). Fur Versuche in groBerem MaB-
stab, aber fur einen Druck von nur wenigen Atmosphăren, ver-
wendet man starkwandige Flaschen, die man durch Stopfen
und Festbinden derseiben mit Draht fest verschlieBt. Zweck-
măBiger sind sog. DruckfIaschen, die durch einen Patentbugel-
verschluB verschIossen werden. Im einfachsten FalI benutzt man
eine Sodawasserflasche, die in ein Tuch eingewickelt und in das
noch kalte Wasserbad gestelIt wird, dessen Boden mit einem
zweiten Tuch bedeckt worden ist. Besondere Druckflaschen wer-
den durch eine aufgeschIiffene Giasplatte ver-
schIossen, die durch eine Schraube aufgepreBt
wird.
Wichtig ist die alImăhliche Temperatur-
steigerung des Heizbades. Die Druckflasche darf
nur nach dem volligen ErkaIten aus dem Bade
genommen werden. Beim Offnen schutzt man
die Hănde durch ein Tuch.
3. Autoklaven (Abb. 324). Autoklaven wer-
den uberall dort verwendet, wo die Temperatur
uber den Siedepunkt eines Stoffes gesteigert
werden muB oder wo sich beim Erhitzen Gase Abb.323.
entwickeln, weiche fur die Reaktion wesentlich Druckflasche
sind.
Die Drucke konnen im alIgemeinen bis 60 Atm., die Tempera-
turen bis gegen 300 0 steigen.
Autoklaven sind starkwandige, zylindrische Hohlkorper, deren
Deckel durch Bugel oder durch Schrauben und Schraubenmuttern
verschlossen werden. Das Anziehen der Schraubenmuttern hat
stets ubers Kreuz und allmăhlich zu erfolgen, um eine gleichmăBige
Abdichtung zu erzielen; keinesfalIs durfen die Schrauben durch
Hammerschlăge auf den angesetzten Schraubenschiussei fest-
gezogen werden. Die Dichtung besteht aus einem Ring aus dem
Dichtungsmaterial (z. B. BIei, Kupfer, Asbest usw.), der in die
~uten eingepreBt wird.
Ein Autoklav solI in besonderen Kammern oder hinter Schutz-
wănden aufgestellt werden. Jeder Autoklav muB einer Druck-
prufung durch einen Sachverstăndigen unterzogen werden.
Ais Material fur Autoklaven kommen fast immer GuBeisen oder
266 Durchfuhrung von Reaktionen unter erhohtem DrueI.
StahlguB in Betracht. Fiir besondere Zwecke wird der Autoklav

innen emailliert oder mit Einsătzen aus anderen Metallen aus-
gestattet. Der Boden des Autoklaven ist der groBeren Festigkeit
wegen meist halbkugelformig ausgefiihrt.
Am Deckel sind verschiedene Stutzen zum Festschrauben der
Armaturen und zur Aufnahme der Stopfbiichse bei Riihrauto-
kla ven vorgesehen.
Die Stopfbiichse, durch
welche die Riihrerwelle hin-
durchgeht, soH moglichst ein-
fach konstruiert sein und ge-
gebenenfalls durch Wasser ge-
kiihlt werden konnen. An
Armaturen sind vorhanden:
Manometer, Thermometer,
Abblasventile und ein Sicher-
heitsventil. Falls das letztere
weggelassen wird, muB die An-
zahl der Manometer und Ther-
mometer auf je zwei erhoht
werden, um eine geniigende
Druckkontrolle sicherzustel-
len. Die Thermometerhiilsen
werden zur besseren Tempe-
raturiibertragung mit 01 ge-
fiillt.
Bei den Laboratoriums-
autoklaven, welche je nach
dem Verwendungszweck mit
oder ohne Riihrwerk gebaut
sind, wird fast stets auf die
Kiihlung der Stopfbiichse ver-
zichtet.
Das Heizen soll nach Mog-
lichkeit durch ein Heiz bad vor-
Abb. 324. Autoklav genommen werden. Falls ein
Brenner als HeizqueHe dient,
hat dieser unten in der Mitte zu stehen. Das Heizen soH nicht etwa
durch verschiedene Brenner auf verschiedenen Seiten geschehen.
Wenn der Autoklav unter Druck steht, diirfen die Deckelschrauben
nicht angezogen werden.
Das Offneneines Autoklaven hat stets erst nach dem volligen
Probenahme 267
Erkalten desselben zu erlolgen, nachdem der im Autoklaven

herrschende Druck durch ein Ventil "abgeblasen" wurde. Das
Abblasventil besitzt nur einen feinen Kanal,
der durch eine an der Ventilspindel befindliche
"Nadel" geschlossen bzw. geoffnet werden
kann.
Fur Drucke bis 15 atu sind auch Autoklaven
aus Duranglas von 200 mI lnhalt in Gebrauch
(Abb. 325). Ober- und Unterteil besitzen Plan-
flanschen, die Verbindung beider Teile wird mit
Hilfe von Doppelschellen bewerkstelligt.
Abb. 325.
Autoklav aus
27. Probenahme Duranglas (.Te-
naer Glaswerk
Schott & Gen.,
Um einen Stoff richtig analysieren zu konnen, Mainz)
muB von ihm eine gute Durchschnittsprobe vor·
liegen. Das heiBt, das kleine Muster, welches ins Laboratorium
zur Untersuchung kommt, muB ebenso zusammengesetzt sein
und die gleichen Eigenschaften haben wie der betreffende Stoff
im groBen. Im anderen Falle wăre eine auch noch so sorgfăltig
ausgefiihrte Analyse wertlos.
Da es oft recht schwierig ist, eine gute Durchschnittsprobe
zu nehmen, miissen alle VorsichtsmaBnahmen und angegebenen
Vorschriften genauestens beachtet werden.
Am schwierigsten gestaltet sich die Probenahme bei grob-
stiickigem Material, besonders schwierig auch dann, wenn der
Stoff wăhrend der Probenahme durch die Beriihrung mit der
Luft (z. B. hygroskopische Substanzen) Verănderungen erleiden
kann.
Die Genauigkeit der Probenahme hăngt in hohem MaBe von
der Aufmerksamkeit und Geschicklichkeit der arbeitenden Per-
sonen ab.
1. Feste Stoffe. a) Gro bstiickiges Material (z. B. Kiese,
Erze). Bei grobstiickigem Material wird die Probe in der Regel
bei der Ankunft im Rafen (bei Schiffstransporten) genommen,
meist in Verbindung mit dem Abladen, in der Fabrik wăhrend
des Abladens.
Die Probe muB um so groBer sein, je grobstiickiger und un-
gleichmăBiger das Material ist; auch muB das Verhăltnis von
groben Stiicken und Pulver richtig sein, d. h. der Wirklichkeit
entsprechen.
Aus jeder Fordereinheit werden mit einer Schaufel 5 kg,
oder von Zeit zu Zeit eine ganze Fordereinheit (z. B. Schub·
268 Probenahme
karren) auf einen Haufen geschiittet. Die Menge der ersten Probe
solI nicht unter 300 kg betragen.
Nun wird auf WalnuBgroBe (in KolIergăngen oder Stein-
brechern) zerkleinert, zu einem Haufen durchgeschaufelt und
schlieBlich auf eine groBe FIăche, etwa ein Quadrat ausgebreitet.
Das Quadrat wird durch die Diagonalen in vier Teile geteilt und
davon zwei gegeniiberliegende Teile entfernt, wăhrend der Rest
als neue kleinere Probe weiter zerkleinert, umgeschaufelt und
wiederum ausgebreitet wird. Auf diese Weise gelangt man schlieB-
lich zu einer Probe von zirka 10 kg, die auf einer GuBeisenplatte
oder im Stahlmarser bis auf 3 mm KorngraBe weiter zerkleinert
und durch ein Sieb von 3 mm Maschenweite gesiebt wird. Zuriick-
bleibende Stiicke werden so weit zerkleinert, bis die gesamte
lO-kg-Probe durch das Sieb gegangen ist. Das so vorbereitete
Material wird, wie oben beschrieben, auf 1 bis 2 kg reduziert,
gut durchgemischt und in einige knapp nebeneinanderstehende
Pulverglăser mit der Hand oder einer kleinen Schaufel so einge-
bracht, daB beim Dariiberstreichen in jedes der GIăser ungefăhr
gleich vieI hineinfălIt. Um die Verdunstung oder Anziehung
graBerer Mengen Feuchtigkeit zu verhiiten, miissen alle Opera-
tionen (Zerkleinern, Mischen, Fiillen der Glăser) maglichst rasch
vorgenommen werden. Die gefiilIten Flaschen werden verschlossen
und versiegelt und kommen ins Untersuchungslaboratorium.
Dort wird von diesen Proben eine Feuchtigkeitsbestimmung
ausgefiihrt und der Rest im Achat- oder Stahlmarser oder einer
Reibschale noch weiter zerkleinert und analysiert.
b) Pulver (z. B. Kochsalz, Kalisalz u. a.). Aus jeder Farder-
einheit wird mit einem Schapflaffel zirka Yz kg entnommen. Aus
einem Waggon am besten von verschiedenen Stellen. Im iibrigen
wird so verfahren wie friiher.
Aus Săcken und Făssern wird die Probe mit HiIfe eines Probe-
stechers (Abb.326) genommen. Dieser besteht aus einem unten
zugespitzten Eisenrohr, welches oben mit einem Handgriff und
seitlich mit einem Schlitz versehen ist. Manche Konstruktionen
sind unten verschlieBbar. Mit dem Probestecher wird langsam
in die Substanz hineingestochen, der Probestecher gedreht und
dann vorsichtig herausgezogen. Auf diese Weise hat man eine
ganze Săule des Stoffes von oben nach unten herausgeschnitten.
2. Fltissigkeiten. Man nimmt die Probe mit einem Sch6pfer
in verschiedenen Zeitrăumen oder ununterbrochen durch einen
angebrachten Hahn und einem diinnen Rohr. Die erste Probe
betrăgt 10 bis 151, von der nach guter Durchmischung (Schiitteln)
Probenahme 269
in Flaschen von 100 bis 200 mI Inhalt abgefiiUt wird, die sofort
verschlossen und versiegelt werden.
In groflen Behăltern scheidet sich bei lăngerem Stehen hie
und da Schlamm am Boden oder schwebende Teilchen an der
Oberflăche ab. In diesem Falle wird so ver- r···'
fahren, daB mit einem Eisen- oder Zinn- ._~.,
rohr von 2% cm Durchmesser, welches so
lang ist, dafl es vom Mannloch bis zum
Boden reicht und eine Erweiterung am
unteren Ende besitzt, vorsichtig in die
Fliissigkeit eingegangen wird (Abb. 327).
Durch einen Draht, der durch das Rohr
gefiihrt ist, wird ein am unteren Ende be-
festigter Stopsel in die Rohr6ffnung ge-
zogen und diese damit verschlossen.
Ein anders ausgefiihrter Probestecher
fiir Fliissigkeiten besteht aus einem Doppel-
hohlzylinder mit seitlichen Offnungen,
wobei gleichzeitig der innere gegen den
ăufleren drehbar eingerichtet ist. Wenn
sich die Offnungen decken, fiillt sich der
Zylinder mit Fliissigkeit und wird durch
Drehen des inneren Zylinders geschlossen
und kann in diesem Zustand gefiiUt aus
der Fliissigkeit herausgezogen werden. Der
Probestecher wird geschlossen in die Fliis-
sigkeit eingefiihrt und erst in dieser ge-
6ffnet.
Die einfachste Art der Pro benahme .!far-
einer Fliissigkeit ist die mittels eines von b
Abb.326. Abb.327.
oben eingefiihrten Glasrohres, das nach Probe- Probenahme
der Fiillung mit dem Daumen verschlossen stecher von
Fliissigkeiten
wird.
Bei einigen Fabrikationen ist es notig, wăhrend des Betriebes
laufend Proben zu nehmen, was durch an den Apparaten einge-
baute Hăhne geschieht.
3. Gase. Die Wegnahme von Gasproben erfolgt durch Ansaugen
des Gases unter Anwendung eines Aspirators. Wichtig ist, dafl
zuvor die Luft vollkommen aus den Leitungsrohren entfernt
worden ist.
a) Saugrohre. Im Kanal oder Schornstein wird an einer
engen Stelle ein an beiden Seiten offenes Rohr (Saugrohr) bis
270 Probenahme
zur Mitte des Kanals eingebracht und das ăuBere Ende durch
einen Schlauch mit der Auffangvorrichtung verbunden.
b) Saugvorrichtungen. Als solche kommen in Betracht
Saug- und Druckpumpen aus Gummi (Gummiball mit Ventilen)
und Wasserstrahlpumpen, fiir groBere Gasmengen Saugflaschen
(Abb.328).
Eine tubulierte Flasche A, die oben durch einen Gummi-
stopfen mit einem Dreiweghahn B in Verbindung steht, dient
als Aspirator. Bei der StelIung I des Dreiweghahnes (Verbindung
a-el wird die Flasche volIkommen mit Wasser gefiillt. Nun wird
der Schenkel b an die Gasentnahmestelle angeschlossen, b mit e
verbunden (Stellung II des Dreiweghahnes) und an e ein zweiter
Aspirator oder eine Wasserstrahlpumpe angeschlossen. Bei dieser
HahnstelIung wird das Gas eine Zeitlang durch-
c gesaugt, bis die in Frage kommenden Rohre
mit dem Gas angefiilIt sind. Dann erst bringt
man den Dreiweghahn in die StelIung III und
beginnt mit der Gasentnahme durch Offnen des
Ablaufhahnes. Das langsam aus dem Aspirator
austretende Wasser macht dem einstromenden
Gas Platz.
c) Sammel-, Aufbewahrungs- und
TransportgefăBe. Wenn es moglich ist, solI
Abb.328.
Probenahme das Gas an der Stelle der Probenahme analysiert
von Gasen
werden.
SammelgefăBe aus Glas sind nur dann dauernd dicht, wenn
die Enden kapillar verjiingt sind und nach der EinfiilIung zu-
geschmolzen werden.
Will man spăter daraus in eine Gasbiirette fiilIen, schiebt man
iiber beide Rohrenenden enge Schlăuche, fiillt diese mit Wasser
und schlieBt sie durch eingeschobene Glasstăbchen oder aufge-
setzte Quetschhăhne, worauf man die zugeschmolzenen Rohr-
spitzen innerhalb des Schlauches
durch ăuBeren Druck abbrechen
djp=(-------~ kann.
Abb. 329. Gastransportgefăf3 Zumeist geniigt es aber, die
Sammelrohren nur mit Gummi,
Quetschhăhnen oder Glasstăbchen zu verschlieBen.
Das Umfiillen in die Gasbiirette wird unterhalb einer Wasser-
oberflăche vorgenommen.
Eine rasche Handhabung gestatten GefăBe mit eingeschliffenen
Glashăhnen (Abb. 329).
Spezifisehes Gewieht 271
28. Spezifisches Gewicht

1. Allgemeines. Das spezijische Gewicht (oder die Wichte) ist
das Gewicht der Volumseinheit (Gramm pro Kubikzentimeter).
Als Einheit gilt das spezifische Gewicht von Wasser bei +4 0 C.
Das spezifische Gewicht eines festen oder fliissigen Korpers
gibt also an, wievielmal dieser schwerer ist als das gleiche Volumen
Wasser bei 4 0 C.
Unter Dichte versteht man die unbenannte Zahl des spezifischen
Gewichtes.
Wenn y den ZahIenwert des spezifischen Gewichtes angibt,
V das Volumen (in Kubikzentimeter bzw. Kubikdezimeter) und
G das Gewicht (in Gramm bzw. Kilogramm) bedeutet, so berechnet
sich
()
daraus y = V gJccm bzw. kgJcdm.
A uftrie b. Taucht man einen starren Korper unter die Ober·
flăche einer Fliissigkeit, in welcher er unli:islieh ist, so erfăhrt er in
derselben allseitigen Druck, wobei sich die Seitendriicke aufheben,
wăhrend Bodendruck und Aufdruck wirken,
da sie verschieden groB sind, und zwar er-
geben sie eine Wirkung nach oben (Abb 330).
Dieser naeh oben geriehtete Druck errechnet
sich aus
A -B =F . (H - lt) • y.
Da H - h die Hohe des eingetauchten
Korpers ausmacht,.F sein Querschnitt (seine
Grundflăche) ist, so ist F· (H - h) das
Volumen des Korpers, was gleichzusetzen ist Abb. 330. Auftrieb
dem Volumen der dureh ihn verdrăngtell
Fliissigkeit. Multipliziert man dieses mit
dem spezifischen Gewicht y der Fliissigkeit, 80 erhălt man das Gewicht
der verdrăngten Fliissigkeitsmenge. Um dieses Gewicht erscheint der
eingetauchte Korper leiehter.
Jeder in cine Fliissigkeit untergetauehte Korper erseheint in der-
selben infolge des Auftriebes um soviel leichter, als die von ihm ver-
drăngte Fliissigkeitsmenge wiegt (Archimedisehes Prinzip).
Derartige Wăgungen werden mit der hydrostatischen Waage aus-
gefiihrt. Bei dieser sind zwar beide Waagsehalen gleich schwer, die
eine hăngt aber kiirzer herab und ist auBerdem durchbrochen, so daJ3
darunter ein GefăB mit Fliissigkeit Platz hat, in die ein an die Waag-
sehale angehăngter Korper wăhrend der vVăgung eintauehen kann.
2. Bestimmung des spezifischen Gewichtes. A. Feste Stoffe.
a) Durch einfache Wăgung und Volumsbestimmung. Die
Berechnung erfolgt nach der FormeI:
G
y=V'
272 Spezifisches Gewicht
Die Ermittlung des Volumens kann vorgenommen werden:

a) dureh Ausmessen und Bereehnen, wenn der Korper eine
regelmaBige geometrisehe Form besitzt;
(J) dureh Eintauehen des Korpers in einen mit Fliissigkeit
(in der er unlOslieh ist) gefiillten MaBzylinder und Messung der
Volumszunahme, die dem Volumen des eingetauehten Korpers
gleieh ist. Bei Korpern, die im Wasser sehwimmen, kann das
Eintauehen mit Rilfe eines angebundenen sehweren Korpers (z. B.
eines Bleistiiekes) erreieht werden. Bei der Bereehnung ist das
Volumen des angehangten Korpers abzuziehen.
b) Mit der hydrostatisehen Waage. Man bestimmt an
derselben das Gewieht G des Korpers und seinen Gewiehtsverlust
unter Wasser W. Wenn (! die Diehte des Wassers bei der Versuehs-
temperatur ist (aus Tabellen zu entnehmen), bereehnet sieh
G
y= w'(!'
Bei der Wăgung unter Wasser ist darauf zu aehten, daB dem
Korper keine Luftblasen anhaften. Selbstverstăndlieh ist, daB
der Korper im Wasser vollkommen unloslieh sein muB.
e) Mit dem Pyknometer (Abb.331). Ein Pykno-
~
meter ist ein kleines Glasflasehehen, dureh dessen ein-
gesehliffenen Stopfen eine fei ne Kapillare fiihrt.
Man wagt:
a) das leere Pyknometer ...................... A
Abb.331. b) das mit Wasser gefiillte Pyknometer ......... B
Pykno-
meter Dabei ist darauf zu aehten, daB im Pyknometer
keine Luftblasen vorhanden sind. AuBen muB es gut
abgetroeknet und eventuell aus der Kapillare austretende
Fliissigkeit mit Filtrierpapier weggenommen werden.
e) das le ere Pyknometer + dem festen Karper ......... C
d) das mit Wasser und dem festen Korper gefiillte Pykno-
meter .............................................. E
O-A
y = (B - A ) - (E - O)'
Bei allen durehgefiihrten Wăgungen ist gleichzeitig die Tem-
peratur zu messen, da das spez. Gewieht temperaturabhăngig ist.
Korrekturen wegen der Temperatur werden nach folgender FormeI
bereehnet:
p' = p .-.L.
e
Darin bedeuten:
p das Gewieht des Wassers bei der Versuehstemperatur tO,
p' das Gewioht des \Vassers bei der Temperatur t', aui die bezogen
werden soll,
e die Dichte des Wassers bei tO und
e' die Dichte des Wassers bei t', die beide aus Tabellen zu entnehmen
sind.
Tabelle. Dichte des
destillierten Wassers und seine
Abhăngigkeitvon der Temperatur.
(Wăgt man Wasser mit Messinggewiehten in Luit ohne Vakuum.
korrektur, erhălt man Werte fur 12, ilie um 0,00106 kleiner sind als
die in der Tabelle angegebenen.)
Tempe- Dichte Tempe- Dichte Tempe- Dichte
ratur ratur ro tur
O 0,99987 11 0,99963 22 0,99780

1 0,99993 12 0,99952 23 0,99756
2 0,99997 13 0,99940 24 0,99732
3 0,99999 14 0,99927 25 0,99707
4 1,00000 15 0,99913 26 0,99681
5 0,99999 16 0,99897 27 0,99654
6 0,99997 17 0,99880 28 0,99626
7 0,99993 18 0,99862 29 0,99597
8 0,99988 19 0,99843 30 0,99567
9 0,99981 20 0,99823 40 0,99224
10 0,99973 21 0,99802 50 0,98807
B. Fliissigkeiten.
a) Mit der MOHR-
WESTl'HALSchen
Dichtenwaage (Ab-
bildung 332). Man be-
stimmt dabei den
Auftrieb eines Probe·
korpers in der betref-
fenden Fliissigkeit.
Meistens verwendet
man einen beschwer.
ten Glaskorper, der
an einem diinnen
Platindraht hăngt.
Dieser Schwimmkor-
per ist zweckmăBig
als Thermometer aus- Abb.332. MOHR-WESTPHALBChe Dichtenwaage
gefiihrt.
Durch ein Gegengewicht auf der entgegengesetzten Seite des
Waagebalkens ",ird der Tauchkorper in der Luft im Gleichgewicht

gehalten. Beim Eintauchen des Tauchkărpers in destilliertes Wasser

van 15° wird der Gewichtsverlust durch das ReitergewichtA l ( = A)
durch Einhăngen in den ăuBeren Haken ausgeglichen. Die Reiter-
gewichte B und C sind gleich 0,1 A bzw. 0,0l A.
Taucht man den Tauchkărper in eine FlUssigkeit von 15°,
schwerer als Wasser, sa geniigt A nicht zur Herstellung des Gleich-
gewichtes, man muB weitere Gewichte zusătzlich auf verschiedene
Stellen des Waagebalkens verteilen.
Beispiel: Reiter A = 1 auf Teilstrich 5 ........ Wert: 0,5
B = 0,1 6 ........ 0,06
O = 0,01 " 3,7 ...... 0,0037
Das spez. Gewicht 'Y wăre dann 1,5~37 = 1,5637 bei 15°.
Bei Fliissigkeiten, die leichter sind als Wasser, wird das Reiter-
gewicht Al am ăuBeren Haken des Waagebalkens fartgelassen.
b) Mit dem Pyknometer. Man bestimmt folgende
Gewichte:
a) Pyknameter, gefiillt mit der Fliissigkeit ............. A
b) Pyknometer, gefiillt mit Wasser .................... B
c) leeres Pyknometer ................................. C
Dann ist
A-O
c 8 Y = B-O
Vielfach verwendet man das in der
Abb. 333 dargestellte Pyknometer nach
SPRENGEL-OSTWALD. Es hat die Farm
einer umgebagenen Pipette, deren eine
Offnung C kapillar ausgezagen ist, wăh
rend die andere Offnung B an einer ver-
engten Stelle eine Marke trăgt. Man
fiillt das Pyknameter durch Sau gen bei
B mit der Fliissigkeit van Caus (hăngt
Abb. 333. Pyknometer
nach SPRENGEL-OSTWALD
.
es In W asser van bes t'1mmt ,el' T empe-
ratur) und stellt den Fliissigkeitsmenis-
kus auf die Marke B ein, indem man iiberschiissige Fliissigkeit bei
C mittels FiItrierpapieres abtupft. Ist zuviel Fliissigkeit fortge-
nammen, so bringt man mittels eines Glasstabes einen Tropfen
davan nach C. Das blasenfreie Ansaugen kann am besten durch
einen Gummiball vorgenammen werden.
Fiir kleine Fliissigkeitsmengen (0,15, 0,5 und 1,0 mI) ist die Prii-
zisions-Wăgepipette nach PREGL (Abb. 334) sehr gut geeignet. Die
Pipette besitzt oberhalb des Pipettenkorpers eine etwa 15 mrn weiJ.l-
belegte Kapillare mit einer Millimeterteilung. Die mittlere Marke

gilt als Nullmarke. Eine Einstellung des Meniskus auf die Nullmarke
ist jedoeh uberflussig, da auf dem jeder Pipette beigegebenen PrUf-
8ehein die fUr jeden Teilstrieh der Kapillare anzuwendende Volumen-
korrektur angegeben ist.
e) Mit dem Arăometer dureh Spindeln. Die Arăometer
(Abb.335) beruhen ganz allgemein auf dem Prinzip, daB ein
schwimmender Korper 80 tief in eine
Fliis8igkeit einsinkt, daB die von ihm
verdrăngte Fliissigkeit ebensoviel wiegt
wie er selbst.
V olumarăometer sind naeh dem spezifi-
schen Gewieht geteilt, das an der Spindel
sofort a bgelesen werden kann. Sie bestehen
aus einer diinnen, zylindrisehen und unten
erweiterten und beschwerten Spindel. Die
Teilung, die sieh im zylindrischen Stengel
befindet, wird naeh unten immer enger.
Das Arăometer taueht in Fliissig-
keiten von versehiedenem spezifisehem ~
Gewicht versehieden tief ein. 'il!.
I
AuBer der Teilung nach dem spezifi- .f!
sehen Gewieht gibt es leider noch eine
ganze Anzahl anderer Arăometerteilungen.
Die meistverwendete davon ist die nach
Grad Baume (0 Be), hauptsăchlich wohl
deshalb, weil sie eine gleichmăBige Skala
besitzt. Fiir Fliissigkeiten sehwerer als Abb.334. Abb.335.
Prăzisioll.8- Arăometer
Wasser entspricht 0° Be-Skala dem Punkt, Wăgepipette
bis zu dem die Spindel in reinem Wasser nach PREGL
(P. Haack,
und 10° dem Punkt, bis zu dem sie in Wien)
einer lO%igen Kochsalzlosung einsinkt.
Diese Teilung ist dann weitergefiihrt. Fiir Fliissigkeiten leiehter
als Wasser sind der Nullpunkt und der Zehnerpunkt vertauscht,
sonst wird ebenso weitergeteilt. Je naeh der Arbeitstemperatur
erhălt man ganz verschiedene Teilungen, da Wasser einen vieI
kleineren Ausdehnungskoeffizienten hat als jene Kochsalzlosung.
Die Umrechnung der Be-Grade in das spezifische Gewicht
kann naeh folgenden Formeln vorgenommen werden:
Fiir Fliissigkeiten leichter als Wasser:
144,3
y = 144,3 +n·
18'
Fiir Fliissigkeiten schwerer als Wasser:

144,3
y= 144,i$-n'
n sind die abgelesenen Grade, und zwar giiltig bei 15° C.

Andere Arăometer mit willkiirlicher Teilung sind die nach BRIx,
BALLING, TWADDLE usw.
Jedes Arăometer muB bei seiner Verwendung trocken und
rein sein; das Einsenken in den Standzylinder, in dem sich die
zu messende Fliissigkeit befindet, muB langsam vorgenommen
werden, damit es nicht liber den Einsenkungspunkt hinaus be-
netzt wird. Das Arăometer ist um so empfindlicher, je diinner
der Hals im Verhăltnis zu den Dimensionen des ganzen lnstru-
ments ist, weshalb man, um den Hals nicht zu lang zu machen,
fiir verschieden schwere Fllissigkeiten verschiedene Arăometer,
mit kleineren lntervallen, z. B. von 0,750 bis 0,840 oder von
1,000 bis 1,300, herstellt.
Das Arăometer darf nicht an die Glaswand anstoBen, sondern
muB frei schwimmen.
Die Ablesung (Abb. 336) soH in der Regel an
der Schnittflăche des Flussigkeitsspiegels mit dem
Arăometer stattfinden, ohne Berucksichtigung des
Bz dort entstehenden Meniskus. Die Ablesung erfolgt
B, also bei AIA2 und nicht etwa bei BIB2!
.----L- Gute Arăometer sollen mit einem Celsiusgrad-
A; Az. thermometer versehen sein, dessen Skala den Eis-
punkt enthalten muB.
Abb.336. Fur spezielle Zwecke werden ganz spezielle
Arăometer· Arăometer verwendet. Prozentarăometer dienen
ablesung zur unmittelbaren Bestimmung des Wertgehaltes
von Weingeist, Zuckerli:isungen, Săuren, Laugen,
Milch, blen usw.
Das Alkoholometer gibt an, wieviel Volumprozent absoluter
Alkohol in einer Mischung von Weingeist und Wasser enthalten
sind.
Mit dem Saccharometer werden Gewichtsprozente Zucker in
einer wăBrigen Zuckerli:isung ermittelt.
C. Gase. Gasfi:irmige Ki:irper bezieht man hăufig, um nicht
zu kleine Zahlen fUr das spezifische Gewicht zu erhalten, statt
auf Wasser von +4° auf Luft von der gleichen Temperatur und
dem gleichen Druck als Einheit.
Viskosităt 277
Die Verhiiltniszahl Gewicht des Dampfes nennt man die

Gewicht der Luft
Dampfdichte.
Nach dem Gesetz von AVOGADRO, nach dem
gleiche Raumteile aHer Gase unter gleichen Be-
dingungen die gleiche Anzahl von Molekiilen
enthalten, kann man auch sagen, dall sich die
spezifischen Gewichte der Gase verhalten wie
die Molekulargewichte.
Bei 0° und 760 mm Quecksilberdruck nimmt
ein Grammolekiil jedes Gases ein Volumen von
22,41 ein. Als Grammolekiil bezeichnet man jene
Zahl, die das Molekulargewicht in Gramm aus-
gedriickt angibt.
Die Bestimmung des spezifischen Gewich-
tes von Gasen wird in einem Kolbchen (Ab-
bildung 337) vorgenommen.
Abb. 337. Kolbchen
Wiigungen: zur Bestimmung des
spezifischen
Kolbchen luftleer .................... _ p Gewichtes von Gaaen
GefUllt mit dem trockenen Gas ........ P
Das Volumen des Kolbchens wird durch Auswiigen mit Wasser
bestimmt; also
Kolbchen +
Wasser ..................................... W
Volumen V = W - P; worin q das spezifische Gewicht des
q
Wassers bei der Versuchstemperatur ist.
Das spezifische Gewicht des Gases errechnet sich dann
(P -p)
y= V
29. Viskosităt
Die Viskositiit oder Ziihigkeit von Fliissigkeiten tut sich in

dem Reibungswiderstand kund, der entsteht, wenn man einen
festen Korper in einer Fliissigkeit bewegt. Anstatt einen starren
Korper in einer Fliissigkeit zu bewegen, kann man umgekehrt
eine Fliissigkeit an einem festen Korper entlangstromen lassen.
Darnach unterscheidet man zwei Gruppen von Apparaten zur
Bestimmung der Zăhfliissigkeit.
In der Technik spielt die Bestimmung der Viskositiit bei der
Untersuchung von Schmierolen eine besondere Rolle. Bei der
Erwiirmung von Schmierolen auf hohere Temperatur werden diese
diinnfliissiger; die Viskositiit ist also von der Temperatur abhangig.
278 Viskosităt
Das absolute MaJ3 fur die Zăhigkeit [1)J ist 1 poise. Das ist jene
Kraft, welehe eine Flussigkeitsschieht von 1 qem Oberflăehe uber
eine gleiehgroJ3e, 1 em entfernte Sehieht mit der Gesehwindigkeit
von 1 em/sek versehieben kann. vVasser hat bei 20,2° die absolute
f
Ziihigkeit 0,01000 poisen = 1 centipoise. Der Quotient Dle1)h]t,e ist
die kinematisehe Zăhigkeit (Einheit 1 stokes).
1. Viskosimeter nach ENGLER (Abb. 338). Die Abmessungendes
Apparats sind genau festgelegt. Er besteht aus einem Behălter A,
der zur Aufnahme der Untersuchungsfliissigkeit bestimmt und mit
einem Deckel bedeckt ist. Das
GefăB ist nach unten etwas
ausgebaucht. In der Mitte der
Ausbauchung sitzt das 20 mm
lange, oben 2,9 mm und unten
c 2,8mm weiteAusfluBrohrchen,
dessen obere Offnung mit
einem Stift C verschlossen
werden kann.
Die zu priifende Fliissigkeit
wird bis zu den am Rand an-
gebrachten Spitzmarken ein-
gefiillt und zugleich die waag-
rechte Aufstellung des Appa-
rats kontrolliert. Das GefăB ist
von einem Heizbad B um
geben, welches mit einem
Kranzbrenner geheizt wird.
Ein Riihrer dient zur Durch-
mischung der Heizfliissigkeit.
A usfuhrung der Bestim-
mung: Der Apparat muB vor
der Einfiillung der Unter-
Abb. 338. Viskosimeter nach E:-:GLER suchungsfliissigkeit gut gerei-
nigt werden. Fiir Bestimmun-
gen bei hoherer Temperatur ,vird die Fliissigkeit erst eingefiillt,
wenn das Bad die Versuchstemperatur erreicht hat. Den Tem-
peraturausgleich beschleunigt man durch Riihren mit dem Ther-
mometer (durch Drehen des Deckels).
N achdem die Temperatur konstant geworden ist, IăBt man die
Fliissigkeit durch Liiften des V erschluBsta bes ausflieBen und be-
stimmt die AusfluBzeit von 200 mI, die in einem daruntergestellten
Kolben mit Marke aufgefangen werden.
Viskosităt 279
Zum Vergleich der Viskositat muB der Eichwert des Apparats

ermittelt werden. Der Eichwert wird in der gleichen Art mit
Wasser bestimmt (AusfluBzeit von Wasser).
Die gefundene Zahigkeit wird in ENGLER-Graden angegeben
und wie folgt berechnet:
E = Aus1aufzeit des 01e8 bei tO _
Auslaufzeit des Was8ers bei 20°'
2. Viskosimeter mit hangendem Kugelniveau nach UBBELOHDE
(Abb. 339). Der Apparat besteht aus einer pipettenartigen Hohl-
kugel A, welche durch eine Kapillare mit einem HohlgefaB C,
dessen oberes Ende halbkugelformig gestaltet ist,
7 2 J
in Verbindung steht. Das GefaB C steht durch ein
gebogenes Rohr mit dem unteren GefaB B und
durch ein seitliches Rohr mit der AuBenluft in Ver-
bindung. Das GefaB B endigt nach oben in ein weites
offenes Rohr 3 zur Einfiihrung des Thermometers
und zum Einfiillen der Fliissigkeit.
Die Starke der zu verwendenden Kapillare, die
sich nach dem zu priifenden 01 richtet, wird mit
einer beigegebenen Hilfspipette ermittelt. Zu diesem
Zweck saugt man das OI in die Kugel der Hilfs-
pipette und laBt austropfen. Fallen die Tropfen
in Zeitabstănden kiirzer als 1 Sekunde, verwendet
man zur Messung die engste Kapillare 1, faHen die
Tropfen in Zeitabstanden zwischen 1 und 5 Sekun-
den die Kapillare II, bei noch langeren FaHzeiten
die weite Kapillare III.
Wahrend der Messung befindet sich die Anord- Abb.339.
nung in einem elektrisch geheizten Thermostaten; mit Viskosimeter
hăngendem
eine genaue Ubereinstimmung der Temperaturen Kugelniveau
im Thermostaten und in der MeBanordnung ist un-
bedingt erforderlich, da eine Abweichung der Temperatur um
nur 0,1 0 eine Ănderung der Viskositat bereits um 0,6 % bedingen
kann.
Durchfiihrung der Messung: Der Fliissigkeitsspiegel des ein-
gefiillten Oles (zirka 12 mI) liegt zwischen den Marken x und y
des GefăBes B. Nach der Einstellung auf gleiche Temperatur
steckt man an das Rohr 2 einen Schlauch, schlieBt das Rohr 1
mit dem Finger und zieht die Fliissigkeit durch Ansaugen bis
zum oberen Rand des GefăBes D. Nun wird der Saugschlauch
losgelassen und gleich darnach der Finger vom Rohr 1 genommen,
wodurch die Fliissigkeit aus dem HohlgefaB C plotzlich nach B
280 Viskosităt
zuriickfăllt und gleichzeitig die in A und D befindliche Fliissigkeit

durch die Kapillare abzuflieBen beginnt, wobei sich aber das
GefăB O nicht wieder fiillt, da die Fliissigkeit gleichmăBig an
den Wandungen herabflieBt. Es bildet sich sofort im oberen Teil
von O eine nach unten gerichtete, diinne Fliissigkeitsschicht
("hăngendes Kugelniveau"). Gemessen wird nun die Zeitdauer
in Sekunden (mit einer Stoppuhr), in der das obere Fliissigkeits-
niveau von der Marke mi bis zur Marke m 2 absinkt.
Wichtig ist die sorgfăltige Reinigung des Instruments mit
Benzol, Alkohol, verdiinnter Natronlauge und Wasser, nachdem
das Instrument in umgekehrter Lage durch Austropfen entleert
wurde.
3. Viskosimeter nach
HOPPLER (Abb. 340). 9
Der Apparat hat einen ;"-~:-::::::;iJ.\C:~
groBen MeBumfang bei
groBer MeBgenauigkeit.
Abb.340. Abb. 341. Viskowaage

Viskosimeter nach HOPPLER (Gebr. Haake K. G., Berlin-Steglitz)
Diese betrăgt 0,1 bis 1 %. Benotigt werden zirka 30 mI Fliissigkeit.

Das Instrument besteht aus einem Fallrohr aus Glas und
verschiedenen Kugeln aus Glas bzw. Speziallegierungen. Gemessen
wird die Fallzeit fallender Kugeln in der Fliissigkeit. Zwei ein-
geătzte Ringmarken stellen die Fallstrecke dar. Das Fallrohr
ist von einem Wasserbad umgeben (aus Glas ausgefiihrt). Durch
Umstellen des Apparats kann die Kugel einfach wieder in die
Ausgangsstellung gebracht werden.
Die absolute Zăhigkeit 1} (in Centipoisen) der Versuchsfliissigkeit
wird berechnet nach der Formel 1} = t . (Yk - YF) . k_ Darin be-
Eichen von MeBgefăBen 281
deuten t die Fallzeit der Kugel, Yk das spezifische Gewicht der Kugel,
YF das spezifische Gewicht der untersllchten Flussigkeit bei der
MeBtemperatur und k die Kugelkonstante. Yk und k Bind im Priif-
schein fur jede Kllgel angegeben.
4. Viskowaage (Abb.341). Bei diesem Absolutviskosimeter
nach HEINZ wird eine Metallkugel 2, die an einem diinnen Stab
hăngt, exzentrisch durch ein kalibriertes Glasrohr 1 gezogen. Die
MeBsubstanz durchstromt dabei laminar den Sichelspalt zwischen
Kugel und Rohr. Die Zugkraft wird von in der Waagschale 3
befindlichen Gewichten geliefert und greift iiber den doppel-
armigen Waagebalken 4 an dem Kugelstab an. Die Kugelbewegung
wird durch den auf einer Skala 6 spielenden Zeiger 5 angezeigt.
Jeder Kugel ist ein Skalenwert zugeordnet, auf den die Stell-
marke 7 der Skala zu riicken ist. Dadurch wird der Kugel ein
bestimmter Weg (12 bis 40 mm) vorgeschrieben. Die MeBzeit
wird mit einer Stoppuhr bestimmt. Das Gerăt hat den Vorteil,
daB auch undurchsichtige und triibe Stoffe genau gemessen
werden konnen und, daB die Dichte der MeBsubstanz nicht bekannt
zu sein braucht. Der MeBbereich betrăgt 0,01 bis 100 Millionen cP.
5. Rotationsviskosimeter. Bei dem in diese Gruppe gehOrenden
K.ĂMrF-Viskosimeter wird ein in die Versuchsfliissigkeit getauchter
Drehkorper durch eine bekannte Kraft (Schnurbetrieb mit Ge-
wichtsbelastung) in Drehung versetzt; die Viskosităt wird mittels
einer Eichkonstanten aus der konstanten Drehgeschwindigkeit,
die sich nach kurzer Zeit einstellt, berechnet.
30. Eichen von Me6gefă6en

1. Eiehung von MaBkolben. Der sorgfăltig gereinigte Kolben wird
auf einer genauen Waage tariert. Zu der Tara legt man ein l-kg-Stuck,
zu dem Kolben die aus einer Tafel fiir die beobachtete Temperatur
des Wassers entnommene Zulage llnd stellt Gleichgewicht durch Ein-
gieBen von destilliertem Wasser her. Wasser und Glasgefă.Ge mussen
sich lăngere Zeit im selben Raum befunden haben.
Zulagetafel. Die Tafel gibt die Zulage in Milligramm fur 1000 mI
an unter Annahme eines kubischen Ausdehnungskoeffizienten des
Glases von 0,000027 pro Grad Celsius, einer Normaltemperatur von
20°, die Temperatur des Wassers ist t O , einem Barometerstand von
760 mm, einer Lufttemperatur von 15° und einer normalen mittleren
L uftfeuch tigkeit.
Will man nun die Abweichung der Temperatur und des Druckes
der Luft berucksichtigen, so reicht es aus, fur jeden Millimeter liber
bzw. unter 760 die Zahl um 1,4 mg zu vergroBern bzw. zu verkleinern
und fur jeden Grad uber bzw. unter 15° Lufttemperatur um 4 mg zu
verkleinern bzw. zu vergroBern.
282 Eichen von Mel3gefă13en
,o ,1 ,2 I ,3 I ,4 I ,5 I ,6 .7 ,8 ,9
15 2065 2078 2090! 2103!21I6 2129 2142 2155 2168 2182

16 2195 2209 2223 223712251 2265 2279 2294 2308 2323
17 2337 2352 2367 2382 2397 2413 2428 2443 2459 2475
18 2490 2506 2522 2539 12555 2571 2588 2604 2621 2638
19 2654 2671 2688 2706 2723 2740 2758 2775 2793 2811
20 2829 2847 2865 2883 2901 2920, 2938 2957 2976 2995
21 3014 3033 3052 3071 3091 3IlO 3130 3150 3170 3190
22 3210 3230 3250 3270 3291 331I 3332 3352 3373 3394
23 3415 3436 3457 3478 3500 3521 3543 3564 3586 3608
24 3630 3652 3674 I 3697 3719 3742 3764 3787 3810 3833
25 3856 3879 390213926 3949 3973 3996 4020 4044 4068
Betrug z. B. die Temperatur des vVasşers 17,35°. der Barometer-

stand 720 mm und die Lufttemperatur 23,7°, 80 berechnet sich die
Zulage wie folgt:
Nach der Tafei betriigt die Zulage fiir 17,35° (zwischen 17,3 und
17,4) 2390 mg; diese Zahi ist nun zu vermindern um 40'1,4 = 56 mg
(errechnet aus 760-720), ferner um 8,7' 4 = 35 mg (errechnet aus
23,7 - 15), das gibt zusammen 91 mg. Die korrigierte Zulage betriigt
aiso 2390 - 91 = 2299 mg.
Kleine, am Kolbenhals oberhalb des 'Vassermeniskus hiingen-
gebliebene Tropfen werden durch Abtupfen mit Filterpapier, das man
um einen Glasstab gewickelt hat, entfernt. Die letzte, genaue Ein-
stellung geschieht mit Hilfe eines Kapillarrohrchens.
Nun klebt man einen Papierstreifen 80 um den Hals des Kolbens,
da13 eine durch die entstandene Kreislinie gelegte Ebene den tiefsten
Punkt des vVassermeniskus tangiert. Dieser Teil des Kolbenhalses
wird mit einer 'Yachsschicht uberzogen, am Rande des Papierringes
mit einem Messer die Marke um den Kolbenhals gezogen und mit
Flu13săure eingeiitzt.
2. Priifung eines MaJlkolbens auf Richtigkeit. Man tariert dcn
Kolben a.us, legt zur Tara ein l-kg-Stuck, fullt den Kolben bis zur
Marke mit destilliertem Wasser und stellt Gleichgewicht durch Auf-
legen von Gewichten her.
Man habe z. B. in drei Versuchen durch Auswiigen des Kolbens
mit Wasser von 21,5° folgende Zulagen auf der Kolbenseite zur Her-
stellung des Gleichgewicht.es benotigt: 2,975 g, 2,924 g und 3,104 g;
Mittelwert daraus 3,001 g.
'Văre der Kolben ganz richtig, so hătte man laut Tabelle (fiir die
Lufttemperatur 15° und 720 mm Barometerstand) 3,1I0 - 56 =
= 3,054 g finden mussen. Die Zulage ist daher um 3,054 - 3,001 =
= 0,053 g ~~ klein, der Kolben also um 0,053 mI zu gro13. Das wăre
cine gute Ubcreinstimmung.
Der zulăssige Fehler darf folgende vVerte nicht uberschreiten:
Kolben von 2000 mI 1000 mI 500 mI 250 mI 100 mI.
0,5 0,25 0,14 0,08 0,08 mI.
3. Eichung Ton Vollpipetten. Man klebt an das Saugrohr der
tadell08 gereinigten, fettfreien Pipette einen Streifen Papier, schlie13t
das untere Enrle mit dem Finger, fiiUt von oben mit einer Pipette
von derselben Grol3e oder mittels einer Burette mit destilliertem
Heizwert 283
vVasser, das Iăngere Zeit im Wăgezimmer gestanden und konstante

Temperatur angenommen hat, markiert den Stand des Wassers mit
einem Bleistift an dem Papierstreifen und IăBt das Wasser ausflieBen.
Beispiel: 10-ml-Pipette, Wassertemperatur 18°, Barometerstand
720 mm, Lufttemperatur 15°.
Nach der Zulagetafei findet man fiir die Temperatur von 18° fiir
1000 mI die Korrektur 2490 mg- (40' 1,4) = 2434 mg, d. h. 1000 g-
- 2,434 g = abgerundet 997,57 g Wasser in der Luft gewogen wiirden
genau 1000 mI einnehmen; folglich wiirden 9,9757 g Wasser von
18° in der Luft gewogen genau 10 mI entsprechen.
Nun saugt man das Wasser bis oberhalb der Bleistiftmarke in die
Pipette, verschlieBt mit dem Zeigefinger, wischt auBen anhaftendes
Wasser ab und steUt durch AusflieBenlassen (Pipettenspitze an die
Becherglaswandung halten!) genau auf die Marke ein. Schlielllich
IăBt man den lnhalt der Pipette in ein tariertes Becherglas, das mit
einem Uhrglas bedeckt ist, oder in ein vVăgeglăschen Iăngs der Wan-
dung ausflieBen (Wartezeit 15 Sek.) und wăgt das verschlossene Glas.
Man habe 9,9257 g gefunden, also um 0,0500 g zu wenig. Nun
wird oberhalb der ersten Marke ein zweiter Strich gezogen und die
Auswăgung wiederholt. Sie habe 9,9852 g ergeben. Diese Marke
befindet sich also etwas zu hoch. Unterhalb derselben wird ein dritter
Strich angebracht, wieder ausgewogen und habe diesmal 9,9746 g
ergeben. Diese Marke kann als richtig angesehen werden. Auch IăBt
sich der Betrag, um den die falsch angebrachte Marke verschoben
werden muJ3, aus dem Durchmesser des Ansaugrohres angenăhert
berechnen.
Nun schneidet man den Papierstreifen genau an der richtigen
Marke ab, kIebt an dieser Stelle einen Papierstreifen mehrfach um
den Pipettenstiel und ătzt die Marke ein.
Der zulăssige Fehier darf folgende Werte nicht iiberschreiten:
lnhait von mehr als 2 5 10 20 30 50 mI
bis 2 5 10 20 30 50 100 mI
± 0,006 0,01 0,015 0,02 0,025 0,035 0,05 mI
4. Kalibrierung von Biiretten. Aus der bis zum Nullpunkt gefiill-
ten Biirette IăJ3t man bei geiiffnetem Hahn ein bestimmtes Volumen,
z. B. 5 mI in ein tariertes Glas ausflieBen, wobei die Ablaufspitze
die vVandung des Glases beriihren und die Spitze nach einer Warte-
zeit von 30 Sekunden abgestrichen werden muJ3.
Hierauf fiiUt man die Biirette von neuem bis zum Nullpunkt und
lăBt 10 mI, dann 15 mI ausflieBen und bestimmt jedesmal das Gewicht.
Das wird bis 50 mI fortgesetzt.
Die bei der vVăgung erhaltenen Abweichungen werden vorteilhaft
in einer Kurve eingetragen, aus der dann die jeweilige Korrektur
genommen werden kann.
31. Heizwert
Unter Heizwert eines Brennstoffes versteht man die Anzahl
der Kalorien, die 1 kg desselben bei vollkommener Verbrennung
liefert. Dabei ist zu unterscheiden zwischen einem oberen und
einem unteren Heizwert.
Der obere Heizwert stellt jene Wărmemenge dar, die bei der
284 Heizwert
Verbrennung einer Kohle unter Kondensation des entstandenen

Wasserdampfes, wie dies in der Kalorimeterbombe der Fall ist,
erhalten wird.
In der Praxis entweicht jedoch der entstandene Wasserdampf
durch die Esse. Diese Kondensationswarme (fur 1 kg Dampf
rund 600 kcal) muB vom oberen Heizwert abgezogen werden,
um den unteren oder absoluten Heizwert zu erhalten.
Die Bestimmung des Heiz-
wertes wird entweder in der Ka-
lorimeterbombe oder durch
Rechnung aus der Elementarzu-
sammensetzung vorgenommen.
1. Verbrennung in der Kalori-
meterbombe (Abb. 342). Die Bom-
be nach BERTHELOT-MAHLER be-
steht aus einem dickwandigen
StahlgefaB. Im Innern enthalt
sie einen feststehenden Trager
aus Platin mit Platinschale (oder
Quarztiegel) zur Aufnahme der
Kohle. Ein zweiter Platinstab,
gegen den Trager isoliert, reicht
in die Nahe der Schale. Die bei-
den Stabe dienen zur Befestigung
eines diinnen Eisendrahtes zur
Zundung durch den elektrischen
Strom. Durch den Deckel der
Bombe fiihrt eine durchbohrte
Schraube zum Ein- nnd Aus-
treten der Gase.
Abb.342. Kalorimeter nud Bombe Um die beider Verbrennungin
der Bombe entwickelte Wărme
menge genau zu messen, stellt man die Bombe in ein mit Wasser
gefulltes GefaB, das sog. Kalorimeter, und beobachtet die Tem-
peratursteigerung des Wassers mit Hilfe eines Thermometers,
das in 1/100-Grade geteilt ist. Das Kalorimeter ist gegen Aus-
strahlung nach auBen durch Luft und Wasser geschiitzt. Nach
oben schlieBen zwei Deckel ab. Ein Riihrwerk aus drei mit Lochern
versehenen ringformigen Scheiben sorgt durch eine auf- und
abwartsgehende Bewegung fUr gutes Durchmischen des Wassers.
Ein Teil der Wărme wird von den Metallteilen des Kalori-
meters aufgenommen, welcher Betrag vorher ermittelt werden
muB (Wasserwert).
Heizwert 285
a) Eichung des Kalorimeters (Bestimmung des Wasser-

wertes). Man verbrennt in der Bombe eine Normalsubstanz,
deren Verbrennungswărme genau bekannt ist. Als solche kommen
in Betracht: Benzoesăure von Merck oder Schering-Kahlbaum
(6324 calfg, Einwaage zirka 0,75 g), Rohrzucker (Einwaage zirka
1,2 g), Naphthalin (Einwaage zirka 0,5 g).
Die absolut reine Substanz wird in Pastillenform gepreBt,
im Platinschălchen abgewogen und in der Bombe die Verbren-
nung ausgefiihrt.
Beispiel: Normalsubstanz Benzoesăure (1 g = 6324 cal), Ein-
waage 0,7320 g; Eisendraht 0,0070 g (Verbrennungswărme 1600 cal
pro Gramm); Wasserfiillung 2000 g. Beobachtete Temperatur-
erhohung korrigiert: 1,954°.
Verbrennungswărme der eingewogenen
N ormalsubstanz 0,7320' 6324 .......... 4629,2 cal
Ziindung 0,0070 ·1600 .................. 11,2 "
4640,4 cal
1,954° Temperaturerhohung entsprechen .. 4640,4 cal
1" folglich ...... 2374,8 "
Da 2000 g Wasser fiir 1° Temperaturerhohung 2000 cal benotigen,
wurden demnach an die Metallteile des Kalorimeters 2374,8 - 2000 =
= 374,8 cal abgegeben.
b) Arbeitsweise mit der Bombe. Die lufttrockene Kohle
wird mit Hilfe einer Pastillenpresse zu einer festen Pastille von
zirka 0,8 g Gewicht gepreBt, in der Schlinge eines gewogenen
Eisendrahtes befestigt und das Gewicht bestimmt. Der Eisendraht
wird zwischen die Poldrăhte der Bombe gespannt, letztere ver-
schlossen, Sauerstoff durchgeleitet, bis die Luft daraus verdrăngt
ist, und nun weiter Sauerstoff eingepreBt, bis ein Druck von
25 Atm. erreicht ist. Die festverschlossene Bombe bringt man in
das Kalorimeter, in das man das Wasser eingewogen hat (die
gleiche Menge wie bei der Wasserwertbestimmung), befestigt das
Thermometer im Halter, legt beide Deckel auf und setzt das
Riihrwerk in Gang.
Die Temperatur des Kalorimeterwassers stellt man so ein,
daB sie etwa 1 0 unter Zimmertemperatur, bzw. unter der Tem-
peratur des Wassers im Mantelliegt. Nun wird 5 Minuten geriihrt,
wobei das Thermometer jede Minute abgelesen wird. Zu Beginn
der 6. Minute schaltet man den Strom ein, wodurch Ziindung
und augenblickliche Verbrennung der Kohle in der Bombe statt-
findet. Das Thermometer steigt schnell an und wird wiederum
von Minute zu Minute abgelesen. Nachdem der Hochststand
erreicht ist (nach 3 bis 6 Minuten) beginnt der Nachversuch,
286 Heizwert
bei dem die Temperatur wieder langsam făllt. Auch jetzt wird
die Temperatur durch 5 Minuten jede Minute abgelesen.
Bei genauen Messungen ist eine Korrektur fUr die Abkiihlung
zu errechnen, die aber dann sehr gering ist, wenn man 1 0 unter der
Lufttemperatur beginnt; die Endtemperatur liegt dann zirka 1 0
iiber Lufttemperatur.
Da bei der Verbrennung der Kohle aus dem enthaltenen
Schwefel Schwefelsăure und aus dem Stickstoff, der in der Bombe
restlich verbliebenen Luft Salpetersăure entsteht, mii13te eben-
falls eine Korrektur fiir diese in Rechnung gezogen werden. Da
aber der Schwefel jedesmal bestimmt werden mii13te, die Korrektur
au13erdem sehr gering ist, wird meist auf die Beriicksichtigung
derselben verzichtet.
An die aus dem Kalorimeter herausgenommene Bombe kann
nun ein gewogenes Chlorcalcium-U-Rohr angeschlossen werden
und nach Offnen des Bombenventils die Bombe in einem Glycerin-
bad auf 120 0 unter Durchdriicken getrockneter Luft erhitzt
werden. Die Gewichtszunahme des U-Rohres ist gleich dem Wasser,
welches in der Bombe gebildet wurde.
Das Wasser kann aber auch durch Elementaranalyse ermittelt
werden, durch Bestimmung des Wasserstoffs +
dem in der Kohle
vorhandenen Feuchtigkeitswasser.
c) Beispiel: Die eingewogene lufttrockene Kohle hatte eine Gruben-
feuchtigkeit von 12 %.
Einwaage: Kohle + Eisendraht ...... 0,8692 g
Eisendraht .............. 0,0092 "
Kohle .................. 0,8600 g
Temperaturablesungen:
Vorversuch, Minute .. O 21,00JO
1 21,004°
1anstieg
Der mittlere Temperatur-
pro Minute betrăgt
2 21,008° 0,019: 5 = 0,0038, das ent-
3 21,013° spricht einem mittleren Tem-
4
Hauptversuch, Ziindung 5
6
7
21,016°
21,020°
22,228°
22,892°
1peraturabfall d l = - 0,0038°.
n = 5. Temperaturanstieg
bis zum ersten fallenden
8 23,016° t = 2,012°.
9 23,033°
Nachversuch ......... 10 23,032°
Il 23,028° ) Der mittlere Temperatur-
12 23,025: abfall pr~ ~inute °betrăgt
13 23,024 0,010 . 5 - 0,002 ,
14 23,023° d 2 = + 0,002°.
15 23,022°
Heizwert 287
Daraus errechnet sich nach der FormeI von LANGBEIN die Kor-
rektur fUr die Abkiihlung:
k = (n - 1)' d 2 + d1 ;- d2 •
Fur unser Beispiel ist k = + 0,0051°.

Die korrigierte Temperatur
T = t + k = 2,012 + 0,0051 = 2,0171°.
Berechnung des oberen Heizwertes:
Temperaturerhohung . . .. 2,0171°
Wasserwert ............ 2374,8 cal
2374,8'2,0171 = ..................... 4790,1 cal
Korrektur fUr die Zundung 0,0092 ·1600 -14,7"
4775,4 cal.
Durch Ermittlung des Schwefelsăure- und Salpetersăuregehaltes
im Verbrennungswasser in der Bombe kann die Korrektur fUr diese
ermittelt werden, und zwar fUr 1 mg gebildete Schwefelsăure mussen
0,73 cal und fiir 1 mg Salpetersăure 0,23 cal in Abzug gebracht
werden.
Die angewandte Substanzmenge ergibt 4775,4 cal, folglich ergibt
1 g der Kohle 4775,4: 0,8600 = 5552,8 cal.
Berechnung des unteren Heizwertes:
Dieser errechnet sich aus dem oberen Heizwert durch Abzug der
Kondensationswărme des in der Bombe entstandenen Wassers.
Die gefundene Wassermenge sei 0,4912 g.

0,8600 g Kohle geben .......... ....... 0,4912' 600 = 294,7 cal,
folglich gibt 1 g Kohle ................ 294,7 : 0,8600 = 342,6 "
Der untere Heizwert betrăgt somit:
5552,8 - 342,6 = 5210,2 caljg oder kcaljkg.
Berechnung des effektiven Heizwertes:
Die lufttrockene Kohle (88% der ursprunglichen Kohle) hat einen
effektiven Heizwert von .............. 5210,2' 0,88 = 4585 kcal,
davon ist noch die Kondensationswărme
der 12% Grubenfeuchtigkeit abzuziehen - 0,12' 600 = 72
-:4-;-51:-::3~k~c';';;'a-;-l.
2. Elementaranalyse. Der Prozentgehalt der in einer organischen

Substanz enthaltenen Elemente wirddurch Elementaranalyse ermittelt.
Dabei werden Kohlenstoff und Wasserstoff nebeneinander bestimmt,
wăhrend zur Bestimmung der ubrigen Elemente je eine besondere
Analyse notwendig ist. So kann z. B. die Ermittlung des Schwefel-
oder Halogengehaltes nach der CARIUs-Methode im Bombenrohr
(S. 264) erfolgen, der Stickstoffgehalt wird nach der DUMAs-Methode
im Verbrennungsrohr bestimmt, wăhrend der Gehalt an Kohlen-
stoff und Wasserstoff durch die Elementaranalyse nach LIEBIG
ermittelt wird.
Da aus der Elementarzusammensetzung einer Substanz auch der
Heizwert năherungsweise nach, der sog. "Verbandsformel" berechnet
288 Heizwert
werden kann, soU hier ein kurzer Dberbliek uber den apparativen
Aufbau einer Elementaranalyse naeh LIEBIG gegeben werden.
Die Bereehnung des Heizwertes erfolgt nach der FormeI:
H .. = 81 . O + 290 . (H - 1/8 O) + 25 . S - 6 . W keal/kg.
Darin sind: H.. der untere Heizwert, O Prozent Kohlenstoff,
H Prozent Wasserstoff, O bei der Bereehnung der Elementaranalyse
zu 100 fehlender Rest, S Prozent Sehwefel und W Prozent Feuehtig-
keit.
Elementaranalyse nach LIEBIG (Halbmikromethode). Eine gewogene
Menge der zu untersuehenden Substanz (30 bis 50 mg) wird in einem
Verbrennungsrohr im Luft- oder Sauerstoffstrom am Platinkontakt
bzw. dureh Kupferoxyd-Bleiehrom~t oxydiert und die entstandenen
Produkte, Kohlendioxyd dureh Atznatron, Wasser dureh Chlor-
ealeium absorbiert und gewogen (Abb. 343).
Lul"l
i il
Abb. 343. ElemE'ntaranalyse nach LIEBIG (Halbmikromethode)
Die Luft und der Sauerstoff werden je einem Gasometer ent-

nommen. Zur Aufreehterhaltung einer konstanten Gasgesehwindig-
keit stromen die Gase uber je einen Druekregler (Gloekengasometer
mit Natronlauge) und von dort uber Chlorcaleiumtrockenrohrehen zu
einem Dreiweghahn, dureh den die Umschaltung vom Luft- auf den
Sauerstoffstrom erfolgen kann. Nun folgt ein Blasenzăhler (mit
Kalilauge gefiiUt) und als Trockenapparat ein mit Natronasbest
und Chlorealeium gefuUtes U-Rohr mit zwei Sehliffstopfen. Der
getroeknete Gasstrom gelangt nun in das eigentliche Verbrenn ungsrohr.
Ais Verbrennungsrohr verwendet man ein Sehnabelverbrennungs-
rohr aus Supremaxglas (Lănge ohne Sehnabel 55 em, ăuJlere Weite
12 mm; Lănge des Sehnabels 3 em, ăuJlere Weite 3 bis 3,5 mm,
innere Weite 2 mm). In den Sehnabel des reinen, troekeneJl ~ohres
bringt man vom weiten Rohrende aus einen 1 mm dicken Silber-
draht so ein, daJl er gerade aus dem Sehnabel herausschaut. Das
andere Ende des Drahtes ist zu einer flaehen Spirale aufgerollt.
Dureh diese Anordnung wird die Kondensation von Wasser im
Sehnabel verhindert. Die eigentliehe Fullung weist von der Spirale
ab folgende Sehiehten auf: 2 mm gegluhter Asbest, 1,5 em feines
Kupferoxyd, Asbestpfropfen, 5 em feines Kupferoxyd (das naeh
Allgemeines 289
beendeter RohrfUllung im Wasserstoffstrom reduziert wird), Asbest-

pfropfen, 2 cm Silberwolle, Asbestpfropfen, 14 cm Kupferoxyd,
das mit Bleichromat iiberzogen ist, Asbestpfropfen, 2 cm Silber-
wolle, Asbestpfropfen, 2,5 cm lockerer Platinasbest oder ein 3 cm
langes Platindrahtnetzrollchen. Das gefUllte Rohr wird auf seine
Durchlăssigkeit fiir den Gasstrom (Blasenzăhler) gepriift. An den
Schnabel des Verbrennungsrohres werden die Absorptionsapparate,
die zur quantitativen Aufnahme des bei der Verbrennung entstehen-
den Wassers und des Kohlendioxyds dienen, angeschlossen; es sind
dies zwei Absorptionsrohrchen, von denen das erste mit Chlorcalcium,
das zweite mit Natronasbest und Chlorcalcium gefUllt ist. Da Chlor-
calcium basische Bestandteile enthiiJt, muIl die FUllung vor Benutzung
des Absorptionsrohrchens durch Kohlendioxyd abgesăttigt werden.
Nachdem die dichtgefUllten Absorptionsrohrchen dem Gasstrom
einen gewissen Widerstand entgegensetzen, wird durch eine am
Ende angeschlossene MARIOTTESche Flasche ein kleiner Unterdruck
in der Absorptionsapparatur hergestellt.
Die Wăgung der Rohrchen und der Substanzprobe muIl auf
einer modernen Analysenwaage nach der Schwingungsmethode oder
auf einer KUHLMANNschen Halbmikrowaage er-
folgen. Die Substanz wird in ein Platinschiffchen ((.;0:;;;;;;;;;;;;;;;)1
(Abb. 344) eingewogen, das in das ausgegliihte -... >
Verbrennungsrohr der vorbereiteten Apparatur
eingeschoben wird. Die Verbrennung erfolgt Abb. 344.
Gliibsohiffohen
unter Durchleiten von Luft bzw. Sauerstoff
wăhrend der Analyse.
nber die Einzelheiten bei der Durchfiihrung der Elementar-
analyse muB auf die Spezialliteratur verwiesen werden.
Die Weiterbildung der Halbmikromethode fiihrte zum REIHLEN-
WEINBRENNER-Automat, einer vollkommen selbsttătigen Apparatur,
an der mit Hilfe einer Schaltuhr Stărke und Heizort der Heizein-
richtung nach einem festzulegenden Schema geregelt werden.
32. Arbeiten mit dem elektrischen Strom

A. Allgemeines
Alle Arbeiten mit elektrischem Strom sind mit der notigen
V orsicht auszufiihren. An elektrischen Leitungen darf nur bei
ausgeschaltetem Strom gearbeitet werden.
1. Ohmsches Gesetz. Das Grundgesetz der flieBenden Elektrizi-
tat, das OHMsche Gesetz, lautet:
Stromstarke Spannung
Widerstand .
Ais Stromstărke bezeichnet man die in der Zeiteinheit durch den
Querschnitt des Leiters ilieIlende Elektrizitătsmenge. Die Stărke
1 Ampere hat jener konstante Strom, der in der Sekunde 1,118 mg
Silber abscheidet.
Die Elektrizităt hat eine gewisse Span'fIIUng, welche um so groIler
ist, je groBer die Menge der angesammelten Elektrizităt und je kleiner
der Korper ist, auf welchem sie sich befindet. Herrscht zwischen den

290 Arbeiten mit dem elektrischen Strom
Enden eines Korpers eine elektrische Spannung, so erfolgt eine

Bewegung der Ladungen, es entsteht ein elektrischer Strom, der so
lange dauert, bis die Spannung zwischen den Enden des Leiters auf
N uU gesunken ist. Die Einheit der Spannung ist 1 VoIt, das ist jene
elektromotorische Kraft, welche in dem Widerstand 1 O.hm einen
Strom von 1 Ampere erzeugt.
Die Einheit des Widtmtandes ist 1 Ohm. Diesen Widerstand
erzeugt eine Quecksilbersăule von 1,063 m Lănge und 14,4521 g
Gewicht bei 0°. Diese Săule besitzt einen Querschnitt von 1 qmm.
Der elektrische Leitungswiderstand ist abhăngig von dem Material
des Leiters, von seiner Lănge und seinem Querschnitt. Der Wider.
stand von Metallen wăchst mit ihrer Erwărmung.
Wird ein metallischer Leiter, durch den ein Strom flieJ3t (Strom.
stărke J) in zwei Leiter verzweigt (diese besitzen die "Viderstande Rl
= +: +
und R 2 , die Stromstărken J 1 und J 2 ), so ist J =J 1 +J2 und auJ3er·
dem verhalten sich J 1 : J 2
1 2
(KIRCHHoFFsches Gesetz).
Die Einheit der Elektrizitatsmenge, das ist das Produkt:

1 Ampere X 1 Sekunde ist 1 Coulomb.
1 Watt = 1 VoIt X 1 Ampere.
1 Wattsekunde (= 1 Joule) ist das elektrische MaJ3 fur dieArbeits·
einheit.
Hohere ArbeitsgroJ3en driickt man im tausendfachen MaJ3, und
zwar in Kilowattstunden aus.
2. Wirkungen des elektrischen Stromes. 1. Ein von einem elek.
trischen Strom durchflossener Leiter ist von einem Magnetfeld um·
geben.
2. Wird ein Leiter von einem Strom durchflossen, findet Erwar·
mung des Leiters statt (Gluhlampen).
Nach dem JOuLEschen Gesetz ist die entwickelte Wărmemenge
dem 'Viderstande des Leiters, dem Quadrat der Stromstărke und der
Dauer des Stromes proportional.
Ein Strom von 1 Ampere, der in einem "Viderstand von 1 Ohm
1 Sekunde flieJ3t, entwickelt 0,24 cal. Daher ist bei einem Wider·
stand R, einer Stromstarke J und der Zeit t die Wărmemenge in
cal = 0,24' R . J2 . t.
3. In flussigen Leitern treten beim Durchgang des Stromes
chemische Verănderungen auf. Dieser Vorgang wird als Elektrolyse
bezeichnet.
4. Lichtwirkungen beim Durchgang des Stromes durch eine fast
luftleer gepumpte Rohre (Lichtreklame).
3. Mellinstrumente. Wir mussen unterscheiden zwischen Gleich·
strom und Wechselstrom; von letzterem spricht man dann, wenn
sich die Richtung des Stromes periodisch ăndert.
Zur Messung von Stromstărke, Spannung und Leistung dienen
Zeigerinstrumente, die darauf beruhen, daJ3 ein sie durchflieJ3ender
Strom durch seine elektrische, magnetische oder thermische Wirkung
die Bewegung und Einstellung des Zeigers hervorruft.
Da sie meist nur geringe Widerstănde und diinne Drăhte besitzen,
lassen sich mit ihnen nur kleine Strommengen und Spannungen
messen (Millivolt. und Milliamperemeter). Zur Messung hoherer
Spannungen miissen Widerstănde vorgeschaltet werden. Dabei muJ3,
wenn das Instrument die x·fache Spannung messen solI, der Gesamt·
Allgemeines 291
widerstand auf den x-fachen Betrag gebracht werden. Beispiel:

Mit einem Voltmeter fiir 0,15 VoIt, das 25 Ohm Widerstand besitzt,
sollen 150 VoIt gemessen werden. Der Gesamtwiderstand muB nach
dem Vorhergesagten auf 25000 Ohm erhoht werden, folglich ist eine
Vorschaltung von 24975 Ohm notwendig.
Zur Messung groBerer Stromstărken legt man das Instrument in
NebenschluB an einen geringen Widerstand, so daB es nur von einem
Teil des zu messenden Stromes durchflossen wird.
a) Weicheiseninstrumente. Ein kleines Stiick weichen Eisens
wird durch den zu messenden Strom in eine von ihm durchflossene
Spule gegen die Kraft einer Feder hineingezogen. Ein mit dem Eisen
verbundener Zeiger gibt auf einer Skala den Wert an.
Bei den iiblichen Weicheiseninstrumenten (Voltmetern) liegen am
Anfang der Skala die Teilstriche eng aneinander. Man wăhle daher
ein Instrument, bei dem die zu erwartende Spannung ungefăhr auf
der Mitte der Skala liegt. Das Voltmeter wird in N ebenschluB zur
Zelle gelegt. Es ist darauf zu achten, daB das Voltmeter vor der
Unterbrechung des Stromes (wie es z. B. beim Herausheben der
Elektrode aus der Zelle der FalI ist) ausgeschaltet wird. Weicheisen-
instrumente sind verwendbar fiir Gleich- und Wechselstrom. Sie sind
gegen ăuBere Magnetfelder empfindlich.
b) Hitzdrahtinstrumente. Der Strom
durchflieBt und erhitzt einen dunnen Draht (Platin-
Iridium). Die durch die Erhitzung bewirkte Ver-
Iăngerung wird in vergroBertem MaBe auf einen
Zeiger iibertragen. Die Instrumente sind fiir Gleich-
und Wechselstrom geeignet. Gegen ăuBere Magnet-
felder sind sie unempfindIich.
c) Drehspuleninstrumente. Die einander
nahe gegeniiberstehenden Pole eines starken, per-
manenten Magneten besitzen eine zylindrische Boh-
rung, in der sich ein axialer Eisenzylinder von sol-
chem Durchmesser befindet, daB nur ein schmaler,
ringformiger Spalt frei bleibt. In diesem dreht sich
die vom MeBstrom durchflossene, auf einen Spiral-
rahmen gewickelte Spule. Der Ablenkung, die sie
durch die Wechselwirkung zwischen Strom und
Magnet erfăhrt, wirken Federn entgegen und fiihren
zu der der Stromstărke proportionalen Einstellung.
Drehspulinstrumente sind Prăzisionsinstrumente. Abb. 345.
Es besteht die Moglichkeit der Beeinflussung durch Kapillar-
magnetische Felder, weshalb die stromfiihrenden elektrometer
Drăhte keine Schleifen bilden diirfen. Wechselstrom
bringt die Gerăte nicht zum Ansprechen, kann sie aber durch tJber-
lastung zerstoren.
d) Kapillarelektrometer. Diese hăufig als Nullinstrumente
verwendeten Gerăte beruhen auf der Verănderlichkeit der Ober-
flăchenspannung von Quecksilber ig Beriihrung mit einem Hg··-
Ionen enthaltenden Elektrolyten bei Anderung des angelegten Queck-
silberpotentials. Das Instrument (Abb.345) wird mit 2n chemisch
reiner Schwefelsăure und bestgereinigtem Quecksilber gefiillt, nach
dem FiiHen evakuiert und abgeschmolzen. Die Kapillare soH nicht
enger als 0,3 bis 0,5 mm sein; zur besseren Beobachtung wird ein
19·
Deckglăschen mit Kanadabalsam angeklebt. Die kleine Elektrode

darf nur kathodisch mit maximal 1 V polarisiert werden. Bei Nicht·
gebrauch muB das Elektrometer in sich kurzgeschlossen sein.
e) Messung des Widerstandes. a) Man kann den unbekannten
Widerstand R in einen Stromkreis einschalten und die Spannung U
zwischen den Enden des \Vi~erstandes messen, wenn gleichzeitig die
durchgehende Stromstărke J gemessen wird. Es ist dann
U
R=J'
(3) Nach der Substitutionsmethode. Man ersetzt den unbekannten
Widerstand durch einen bekannten, der so lange verăndert wird, bis
die gleiche Stromstărke herrscht wie zuvor. Der abgelesene Betrag
in Ohm ist gleich dem unbekannten Widerstand.
y) \VHEATSToNEsche Briicke
(Abb. 346). W der zu messende
Widerstand, R bekannter
Widerstand, a und b MeBdrăhte
von bekanntem Widerstand und
bekannter Lănge. Es verhălt sich
W: R = a: b,
a
W = Ţ·R.
Abb. 346. WHEATSToNEsche Briicke Man muB den Briickenkon·

takt so lange verschieben, bis
das Galvanometer keinen Ausschlag mehr anzeigt (die Briicke ist dann
stromfrei) und berechnet nach obiger FormeI den Widerstand. Bei
Wechselstrom verwendet man statt des Galvanometers ein Telephon.
4. Stromquellen. a) Herstellung konstanter Spannungen.
Galvanische Elemente: Taucht man zwei Platten verschiedener Metalle
oder metallisch leitender Stofie, wie Kohle, BIeioxyd, Bleisuperoxyd,
in Wasser oder in die wăBrige Losung eines Salzes, in eine Săure oder
Lauge, 80 kann man zwischen den Platten eine elektrische Spannung
feststellen. Sie ist sehr gering und auBerdem abhăngig vom Material
der Platten. Man kann auf Grund dieser Eigenschaft die Metalle in
eine sog. Spannungsreihe ordnen, derart, daB jedes Metall gegen ein
in der Reihe spăter aufgezăhItes Metall in Wasser eingetaucht positiv
geladen, gegen ein vorherstehendes negativ geladen erscheint.
+ Platin, Silber, Kupfer, Eisen, Zinn, BIei, Zink, Aluminium,
Magnesium, Natrium-.
Zwei verschiedene Metalle, die in eine Fliissigkeit eintauchen,
bilden ein galvanisches Element. Die beiden Platten bezeichnet
man als Elektroden, die Fliissigkeit als Elektrolyt. Die aus dem
Elektrolyten herausragenden Enden heiBen Pole. Die zwischen
letzteren gemessene Spannung ist die Klemmenspannung. Sind
die beiden Elektroden durch eine Leitung verbunden, so liegt
ein "geschlossenes" Element, ist keine leitende Verbindung vor·
handen, ein "offenes" Element vor.
Allgemeines 293
DANIELL-Element (Abb. 347): Die Kupferelektrode taucht in

eine wăLlrige KupfersulfatlOsung, die Zinkelektrode in eine wăLlrige
ZinksulfatlOsung ein. Die beiden LQsungen sind durch eine porQse
Tonwand voneinander getrennt. Das Zink bildet den negativen, das
Kupfer den positiven Pol.
LECLANCH~ -Element (Abb. 348): Amalgamiertes Zink taucht in
eine 10- bis 20%ige AmmonchloridlQsung. Der positive Pol besteht
aus Koble und Braunstein.
Dieses Element wurde auch als Trockenelement ausgebildet, bei
dem die Ammonchlorid16sung mit wasseranziehenden Stoffen versetzt
und durch Zusatz von Săgespănen verdickt ist. Dieser Brei ist
dann mit Pech oder Paraffin iibergossen.
+
Zn:I
Cu,I In Ko/Jit
I I
HI- - {·, ,
!::.:
~r
"
NK,CI
Abb. 347. DANIELL-Element Abb. 348. LECLANCHE-Element
BZeiakkumulator (Abb. 349): Stellt man zwei Bleiplatten, die

von einer Bleioxydschicht uberzogen sind, in ein mit verdunnter
SchwefeIsăure gefiilltes GefăB und schickt einen
Strom hindurch, so wird zunăchst das BIeioxyd
in Bieisulfat verwandeit und dieses an der
Anodenplatte zu Bieisuperoxyd oxydiert, wăh
rend das Bleisulfat an der Kathodenplatte zu
metallischem BIei reduziert wird. N achdem der
elektrische Strom genugend lange durch den
Apparat geschickt wurde, steht eine metallisch
reine Bieiplatte einer Bleisuperoxydplatte gegen-
uber.
Verbindet man die beiden Platten leitend
miteinander, so flieBt ein dem vorherigen ent-
gegengesetzter Strom im SchlieBungsdraht von Abb.349.
der Bleisuperoxyd- zur Bleiplatte und erzeugt Bleiakkumulator
in beiden Bleisulfat. Die Platte, die bei der
Stromdurchschickung Anode war, ist fur den ăuBeren Leiter-
kreis ebenfalls der positive Pol und die fruhere Kathode bleibt
der negative Pol. Den ersten V organg nennt mandas Laden, die
Stromentnahme das Entladen.
Beim EntIaden sinkt die SchwefeIsăurekonzentration, daher

ist die Messung derseIben ein gutes MitteI, den EntIadungszustand
festzustelIen.
Die EntIadung solI nicht weiter fortgesetzt werden, wenn die
Spannung auf 1,8 VoIt gesunken ist. Die Ladespannung betrăgt
durchschnittlich 2,3 VoIt, die Entladespannung 1,9 VoIt.
Die Kapazităt betrăgt zirka 5 bis 10 Amperestunden pro
Quadratdezimeter positiver PlattengroBe.
Alkalischer Akkumulator: rm geladenen Zustand besteht die
Kathode, die mit dem negativen Pol der Stromquelle verbunden
ist, aus feinverteiltem Eisen, die Anode, die mit dem positiven
Pol der Stromquelle verbunden ist, aus Nickel.3.hydroxyd. Ais
Elektrolyt dient 20%ige Kalilauge mit etwas Lithiumzusatz. Beim
Entladengeht das Eisenin Eisen.2-hydroxyd iiber, an der Anode bildet
sich Nickel-2-hydroxyd.
Die Entladespannung ist im Mittel 1,2 VoIt.
Der alkalische Akkumulator ist im Gegensatz zum Bleiakkumula-
tor unempfindIich gegen Iăngeres Lagern ohne Stromentnahme und
sehr unempfindIich gegen starke Erschiitterungen.
b) Herstellung belie biger Spann ungen. Eine groBere
ZahI von Elementen wird so geschaltet, daB jeweiIs der positive
Pol des einen Elements mit dem negativen Pol des folgenden
Ieitend verbunden wird. Diese Schaltung nennt man Hinter-
einander- (auch Reihen- oder Serien-) Schaltung. Man erhălt eine
Batterie.
Die Spannung zwischen den offenen Enden einer Batterie
aus mehreren hintereinandergeschalteten Elementen ist gleich
der Summe der Spannung der einzelnen Elemente.
Verbindet man die gleichnamigen Pole gleicher Elemente
(Parallel- oder Nebeneinanderschaltung), so ist die Spannung der
erhaltenen Batterie gleich der eines einzigen Elements.
Zur Feststellung des positiven und negativen Poles z. B. eines
Akkumulators verbindet man seine beiden Pole leitend mit einem
feuchten, mit KochsalzlOsung und Phenolphthalein getrănkten
Filtrierpapier. An der Beruhrungsstelle mit dem negativen Pol
tritt Rotung ein (Bildung von NaOH durch EIektrolyse).
c) Verwendung des Lichtstromes. Vorhanden sei z. B.
Gleichstrom von 220 VoIt, aus einer Steckdose zu entnehmen.
Gebraucht wiirde ein Strom von 1 Ampere fur eine elektrolytische
Kupferbestimmung.
Die beiden Drahtenden fiihren mit Hilfe von Bananensteckern
zur Steckdose. Zur Feststellung der Pole taucht man die beiden
freien Drahtenden (Zwischenschaltung eimis Widerstandes) in ein
Glas mit Wasser; am negativen Pol tritt Gasentwicklung ein.
Allgemeines 295
Nun wird der negative Pol mit der Kathode (Zwischenschaltung

einesAmperemeters) und der positivePol unterZwischenschaltung
eines entsprechenden Widerstandes mit der Anodeder Elektrolysier-
zelle verbunden. Ais Widerstand benutzt man im einfachsten Fall
Gluhlampen. Fur unsere Annahme wiirde man z. B. vier Stuck
60-Watt-Lampen benotigen (60: 220 = 0,27; 0,27 X 4 = 1,08
Ampere), die parallel geschaltet werden.
Wechselstrom muB durch einen Gleichrichter in Gleichstrom
umgewandelt werden.
5. Ausfiihrung von Widerstanden. Der Stăpselrheostat (Abb. 350)
enthălt Drăhte von geeigneten Widerstănden, die so zusammen-
Abb. 350. Stopselrheostat
gestellt sind, daB die beiden Enden jedes einzelnen Widerstandes

mit den zwei nebeneinanderliegenden dicken Metallklotzen auf
dem Deckel verbunden sind. J e zwei MetallklOtzchen konnen
nun durch eingesetzte Stopsel leitend miteinander verbunden
werden, so daB ein an die ZuleitungssteHen angeschlossener
Strom unmittelbar durch den Stopsel Iăuft. Ist dagegen ein
StOpsel herausgezogen, muB der Strom den unter dem StOpsel
liegenden Widerstand durchfHeBen. Durch Herausziehen ver-
schiedener StOpsel kann man beliebige Widerstănde einstellen.
A 8
Abb. 351. Schieberwiderstand Abb. 352. Potentiometerscha ltung
SoH ein Strom durch Einschalten groBerer Widerstănde

geschwăcht oder geregelt werden, verwendet
man Schieberwider-
stănde (Abb. 351) und Kurbelwiderstănde.
Bei der H intereinanderschaltung van W iderstănden ist der

Gesamtwiderstand gleieh der Summe der Einzelwiderstănde.
Bei der Parallelschaltung van W iderstănden ist der reziproke
Wert des Gesamtwidersta,ndes gleieh der Summe der reziproken
Werte der Einzelwiderstande.
Beim DurehflieBen des Stromes durch einen Leiter findet ein
Spannungsabfall (Spannungsverlust) statt. Diese Erscheinung kann
dazu benutzt werden, um beliebig kleine Spannungen von einer
groBeren abzuzweigen (Abb. 352).
Ist der Widerstand eines Leiterzweiges AE gleieh R, der Wider-
stand zwisehen EO z. B. gleieh 1/10 R, dann ist auch die zwisehen E
und O herrsehende Spannung nur der zehnte Teil der zwischen den
Punkten A und E des stromdurchflossenen Leiters herrschenden
Spannung (Potentiometerschaltung).
Man kann also die zwisehen O und E befindliche Spannung als
elektromotorisehe Kraft fiir eine Anordnung D benutzen, voraus-
gesetzt, daB der Widerstand von D sehr groB ist gegen den Wider-
stand OE.
Will man etwa mit Hilfe eines Akkumulators, dessen elektro-
motorisehe Kraft 2 VoIt betrăgt, eine Spannung von 0,001 VoIt her-
stellen, so kann man mit Hilfe eines geeigneten Widerstandes einen
Stromkreis bilden, der z. B. 2000 Ohm Widerstand hat und nun von
einem 1 Ohm zeigenden Teil dieses Kreises abzweigen.
B. Elektrische Heizung
1. Elektrische (Hen. Die elektrisehe Heizung weist gegenuber
der Gasheizung folgende Vorteile auf: geringer Umfang, Reinlieh-
keit, Bequemliehkeit, einfaehe Regulierfăhigkeit und Anpassungs-
fahigkeit.
Nach praktisehen Gesichtspunkten kommen hauptsăchlich drei
Arten der elektrisehen Heizung in 'Frage:
a) WiekelOfen,
b) KurzschluBOfen und
e) KohlegrieBOfen (Krypto16fen).
Die WiekelOfen kommen in Betracht fiir relativ schwache Strome
und hohere Spannungen (50 bis 200 VoIt), die KurzschluJlofen fiir
starke Strome und kleine Spannungen und die Krypto16fen fiir
Licht bogen betrie b.
a)Wiekelofen. Ein Heizdraht wird spiralig um den zu heizen-
den Korper selbst oder ein als Ofen dienendes Rohr gewiekelt. Ais
Drahtmaterialien kommen Metalle in Frage, die eine hohe Tem-
peratur aushalten und sieh mogliehst wenig oxydieren. Bis 800 0
verwendet man Eisen, Niekelehrom, Wolfram, bis 1500 0 Platin.
Der Quersehnitt des verwendeten Drahtes riehtet sich nach der
zur Verfugung stehenden Amperezahl. Nickeldraht soH moglichst
eine Starke von 1 bis 1,5 mm besitzen, dunnerer Draht unterliegt
Elektrische Heizung 297
der Gefahr des leichten Durchbrennens. Letzteres wird verhindert

durch moglichsten LuftabschluB (Einbau in glasiertes Porzellan).
Vorteilhaft verwendet man statt Draht Metallbănder (z. B.
0,05 mm dick und 7 mm breit), da diese die Wărme besser auf
den Heizkorper iibertragen.
Als Ofenmaterial kommen in Betracht Porzellan, MARQUARDT-
sche Masse, Silit, Aluminiumoxyd, Magnesia und fiir niedrige
Temperaturen mit Asbestpapier und etwas Wasserglas beklebte
Metallrohren.
Die Mitte des Ofens verliert durch Leitung und Strahlung
weniger Wărme als die Enden. Es empfiehlt sich daher, den Wider-
standsdraht an den Enden dichter zu wickeln als in der Mitte.
Der Durchmesser des Drahtes solI fiir eine zu erzielende Tem-
peratur t nicht kleiner sein als etwa 0,00025 . t mm.
Die Windungen werden mit einer Kittmasse (Brei von zirka
gleichen Teilen stark gegliihter und feingepulverter Magnesia und
siliciumfreier Tonerde mit Wasser) bestrichen und getrocknet. Um
die so bearbeitete Rohre wird ein Mantel aus Asbestpappe gegen
Strahlung nach auBen gelegt, der mit gebrannter Magnesia, Kiesel-
săure, gepulverter Holzkohle in 5 bis 10 cm dicker Schicht aus-
gefiillt ist .
.A bb. 353. Elektrischer Rohrenofen Abb. 354. Elektrischer Tiegelofen
Wichtig ist das Vermeiden von Luftstromungen. Am un-

giinstigsten sind daher beiderseits offene Rohrenofen mit ver-
tikaler Achse, giinstiger solche mit horizontaler Achse (Abb. 353),
noch besser einseitig geschlossene GefăBofen.
Solche als Tiegelofen (Abb. 354) gebaute Heizvorrichtungen

werden hergestelIt, indem man um einen Schamottebecher bzw.
einen Eisenbecher mit Asbestpappenzwischenlage den Wider-
standsdraht wickelt, die Wicklungen in einen Kitt von Magne-
siumoxyd-Asbestmehl-Wasserglas einpackt und damit fixiert und
das Ganze in ein gro-
Bes EisengefăB gibt
und die Zwischen-
răume mit einem Iso-
Iiermaterial volIkom-
men ausfUlIt. Im alI-
gemeinen verwendet
man Chromnickel-
draht von 1 mm Stăr
ke (bei Platindraht
genugt eine Stărke
von 0,3 bis 0,4 mm).
SolI, was fUr hohere
Temperaturen notig
Abb.355.
Elektrisch geheizter Muffelofen (Heraeus, Hanau) ist, vieI Draht aufge-
bracht werden, macht
man zwei WickIungen, die aber gleich lang sein mussen, da sich
ansonst die kurzere stărker erhitzt.
Fur analytische Arbeiten, zum GIuhen, Veraschen u. dgl. ver-
wendet man hăufig Muffelăfen (Abb. 355). Der Gluhraum wird
durch eine hochfeuerfeste Schamottemuffel gebildet, um die eine
Heizwicklung gelegt ist. Die Temperaturanzeige erfoIgt durch ein
Pyrometer in Verbindung mit einem Thermoelement.
b) Kurzschlu13iifen. Ais Ofen dient ein stromdurchflossenes
Rohr aus Metall (Platin) oder Kohle.
c) Lichtbogenofen. Bei den StrahlungsOfen wird das Schmelz-
oder Heizgut der vom Lichtbogen ausgestrahlten Hitze ausgesetzt,
ohne selbst an der Stromleitung teilzunehmen. Der Lichtbogen
spielt. zwischen den Enden zweier Kohlenstăbe.
Der Lichtbogen kann auch zwischen einem Kohlenstab und dem
Schmelzgut selbst erzeugt werden, wodurch sehr hohe Temperaturen
erzielt werden kiinnen.
Selbstherstellung eines elektrischen Rohrenofens

1. Bereehnung der Drahtwieklung. Beispiel 1. Die zu erreiehende
Temperatur aei 800°, die gegebene Spannung 110 Voit.
Dimensionen der Rohre: Durchmesser 12;5 cm, Lănge 16 em;
daraus berechnet sich der Umfang U = 39,3 em.
Die Heizflăehe betrăgt demnach abgerundet 630 qcm.
Der Energieverbrauch wird aus der beigefugten Tabelle ermittelt.
Elektrische Heizung 299
Energieverbrauch elektrischer Ofen in Watt

je Quadratzentimeter Heizflăche:
300 0 0,22 700 0 1,02 10000 1,90
400 0 0,40 800 0 1,29 1l00° 2,28
500 0 0,59 900 0 1,58 12000 2,70
600 0 0,80
Er betrăgt fUr un ser Beispiel 1,29' 630 = abgerundet 820 Watt,
wobei angenommen wird, daB die Energie alIein zum Beheizen des
Ofens gebraucht wird. Werden aber z. B. Gase durchgeleitet, findet
ein besonderer Wărmeentzug statt, der bei der Rechnung eigens
berucksichtigt werden muBte.
Die Amperezahl berechnet sich zu 820: 110 = 7,5 Ampere und der
Gesamtwiderstand des Ofens 110: 7,5 = 14,6 Ohm.
Da der Abstand zwischen den einzelnen Wicklungen 0,5 bis 1 cm
(bei schwachen Drăhten von unter 1 mm Durchmesser 0,25 bis
0,5 cm) betragen solI, ergibt sich, daB folgende Drahtlănge angebracht
werden kann.
~,~ . 39,3 bis 116 . 39,3, das ist gleich 1260 bis 630 cm.
. D h
1n F rage k ommt a 1so nur em 14,6 b' 14,6 d
ra t von 1260 IS 630' as
ist also 0,0116 bis 0,0232 Ohm pro Zentimeter oder 1,16 bis 2,32 Ohm
pro Meter.
Aus der Tabelle der Lieferfirma wird nun der passende Draht
ausgesucht. Fur die Wicklung solI beispielsweise Megapyr 1 (Chrom-
Eisen-Aluminium-Legierung) verwendet werden.
Tabelle 1. Widerstand von Megapyr-I-Draht

("Heraeus" Hanau)
Drahtdurchme8ser Ohm pro Meter Drahtdurchmesser Ohm pro Meter
in Millimeter Drahtlănge in Millimeter Drahtlănge
10 0,0178 2 0,445
8 0,0279 1,3 1,05
6 0,0495 1,2 1,24
5 0,0713 1,1 1,47
4 0,111 1,0 1,78
3 0,198 0,9 2,20
2,5 0,285 0,8 2,79
Demnach kann der Draht, der dem oben berechneten Widerstand
entspricht, einen Durchmesser von 1,2 bis 0,9 mm besitzen. Aus der
zweiten Tabelle wird nun ermittelt, ob dieser Draht der geforderten
Amperezahl genugt. Dabei ist zu beachten, daB beispielsweise die
angefuhrte Tabelle 2 der Lieferfirma die Strombelastung von frei-
gespannten Drăhten bei verschiedenen Temperaturen angibt. Fur
isolierte Drăhte, wie dies bei unserem Ofen der FalI ist, und als
SicherungsmaBnahme zur Ver1ăngerung derLebensdauer der Drăhte
BOn man nur mit zirka 50 % der angegebenen Maximalamperezahl
belasten.
300 Arbeiten mit dem elektrisehen Strom
Tabelle 2. Strombelastung freigespannter Drăhte aus

Megapyr 1 in Ampere
Drahtdurchmesser
in Millimeter 600° 800 0 1000° 1200 0
8 170 283 339 470

5 98 137 196 264
4 75,4 103,5 144 198,5
3 50,7 72,5 97,4 135,5
2,5 37,2 54,1 69,5 105,5
2 26,7 37,2 48,4 76,5
1,3 14,5 19,8 25,8 40,7
1,2 13,02 17,6 23,3 36,2
1,1 1l,54 15,5 20,6 31,9
1,0 10,05 13,5 18,4 27,8
0,9 8,7 1l,6 15,8 24,8
Dem Durehmesser 1,2 bis 0,9 mm entspreehen bei 800' dia

Amperezahlen 17,6 bi;; 1l,6, davon werden 50% in Reehnung gesetzt,
das sind 8,8 bis 5,8 Ampere.
Die zuvor bereehnete Amperezahl war 7,5, es kommt daher nur
ein Draht von 1,2 oder 1,1 mm Durchmesser in Betraeht. Von diesen
beiden sei beispielsweise der Draht 1,1 mm vorrătig.
Fiir diesen erreehnen wir nun die endgiiltige Wieklung:
Lănge der Wieklung in Zentimetern =
Gesamtwiderstand 14,6
= Widerstand des Drahtes pro Zentimeter 0,0147 = 1000 em.
Anzahl der Windungen =
Lănge der WiekIung in Zentimetern
U mfang des Rohres in Zentimetern
Mittlerer Abstand der Windungen =
Lănge der Heizflăehe in Zentimetern 16
Anzahl der Windungen = 25,5 = 0,63 em.
Beispiel 2. Heiztemperatur 1000°, VoIt 55; Umfang
des Rohres 40 em, Lănge 50 em; daraus die Heizflăehe
2000 qem.
Energieverbraueh: 1,9' 2000 = 3800 Watt;
daraus erreehnet sieh 3800: 55 = 69,1 Ampere,
55: 69,1 = 0,796 Ohm Gesamt-
widerstand.
Die Lănge des Drahtes ergibt sich zu 4000 bis 2000 em,
folglieh kommt ein Draht vom Widerstand 0,0199 bis
Abb. 356. 0,0398 Ohm pro Meter in Frage. Als Widerstandsdraht
Bifilare wird wiederum Megapyr 1 verwendet.
Wicklung Naeh der Tabelle 1 kăme daher ein Draht von 10 bis
8 mm Durehmesser in Betraeht, der zwar naeh der
Tabelle 2 die Belastung aushielte, aber, was sieh bei der weiteren
Reehnung berausstellen wiirde, fiir den errechneten Abstand zu dick ist.
Elektrisehe Heizung 301
Eine gewohnliehe Wieklung ist daher unmoglieh, sie muLl bi- oder
trifilar erfolgen (bei der bifilaren Wieklung wird der Draht in der
Mitte gekniekt, Abb. 356).
Die Lănge eines Drahtes bei bifilaren Wieklungen entsprieht
der Hălfte (in unserem Fall also 2000 bis 1000 Zentimeter), bei
trifilarer dem dritten Teil der urspriinglieh bereehneten Lănge (1333
bis 666 em).
Der "\Viderstand eines Drahtes ergibt sieh aus der einfaehen
(monofilaren) "\Vieklung dureh Multiplikation mit 4 bzw. 9. In unserem
Pall
fiir bifilare Wieklung 0,0796 bis 0,1592 Ohm/m,
fiir trifilare Wieklung 0,1791 bis 0,3582 Ohmjm.
Die Belastung eines Drahtes ist wiederum nur die Hălfte bzw.
ein Drittel, also 34,6 bzw. 23 Ampere.
N aeh der Tabelle 1 kommen Drăhte in Betraeht von 5 bis 4 mm
Durehmesser bei bifilarer und 3 bis 2,5 mm bei trifilarer Wieklung.
Wir verwenden einen Draht von 2,5 mm Durehmesser und tri-
filare Wieklung und erreehnen die endgiiltigen Werte. Die zulăssige
Belastung laut Tabelle 2 wăre 69,5. Davon sind 50 % 34,8, die der
geforderten Amperezahl geniigt.
Gesamtwiderstand X 2 bzw. 3 0,796'3
Drahtlănge = 'Viderstand des Drahtes pro Zentimeter = 0,00285
2,388
= 0,00285 = 838 em.
838
Anzahl der Windungen: 40 = 21.
50
Abstand der einzelnen Windungen: 21 = 2,5 em.
II. Bau des Heizapparates. a) Bau eines Rohrenofens. Das

Rohr (aus den vorher angefiihrten Ofenmaterialien hergestellt) wird
vorteilhaft mit einer Lage Asbestpapier umgeben und an den Enden
eine Rohrsehelle aus Kupfer befestigt. Hier wird der Wieklungsdraht
angesetzt und straff aufgewickelt (an den Enden etwas năher an-
einander als in der Mitte). Die 'Vicklung wird mit einer Sehieht
Kaolinbrei oder einem Gemisch von einem Drittel Magnesiumoxyd
und zwei Drittel Kaolin (zu einem Brei verriihrt) bestrichen. Zur
Sieherheit gegen das Beriihren der Drăhte kann zwisehen sie eine
Asbestsehnur gewiekelt werden.
An beiden Enden wird das Rohr dureh Asbestpappeseheiben
gesteekt und mit Hilfe derselben im Ofengehăuse befestigt. Der
Zwisehenraum wird mit Schamottemehl oder Asbestwolle, ver-
miseht mit zirka 10 % Kohlegries, ausgefiillt.
Das Ofengehăuse solI im Durehmesser zirka viermal so groLl sein
wie das Heizrohr. Es besteht zumeist aus Bleeh mit Asbestpappe.
Das erste Anheizen des Ofens hat langsam zu erfolgen.
b) Herstellung eines Tauehsieders. Auf ein diinnwandiges
Messingrohr wird der doppelt mit Seide umsponnene Widerstands-
draht von geeigneter Dimension bifilar aufgewiekelt. Uber das so
bewickelte Messingrohr wird ein zweites diinnwandiges Messing-
rohr, das knapp iiber die Wieklung paLIt, gesehoben und am unteren
302 Arbeiten mit dem elektrisehen Strom
Ende mit dem inneren Rohr flussigkeitsdieht verlbtet und sodann

von auBen verniekelt.
Solehe Drahtheizkbrper eignen sieh nur fUr măBig hohe Tem·
peraturen und sind gefăhrdet dureh mangelhafte Isolation naeh auBen
bei leitenden Badflussigkeiten.
e) Einen einfaehen, brauehbaren Heizkorper erhălt man dureh
Einstampfen von gutem Sehnppengraphit in ein U·fbrmig gebogenes
Hartglasrohr mit Metallzuleitungen an den Enden der Graphitsăule.
Bei einer Lănge von 40 em und einem Durehmesser von 3 mm hat
eine solehe Săule einige 100 Ohm Widerstand, gibt also mit 110 VoIt
etwa 10 bis 20 Kalorien pro Sekunde.
Die Schaltung der e1ektrisehen Heizung muB auBer der Strom-
quelle und Heizkorper aueh einen Regulierwiderstand entha1ten,
unter Umstănden ist die Miteinscha1tung eines Amperemeters
vorteilhaft.
2. Sonstige Heizgerăte. Uber elekt'risch geheizte Trockenschrănke,
Exsieeatoren usw. siehe Seite 155. Zum Erhitzen niedrig siedender,
leieht brennbarer Lbsungsmittel dient am besten ein sog. "Lieh t bad"
(Heizung dureh eine Kohlenfadenlampe).
Fur die Beheizung von Labora-
toriumsgerăten, insbesondere sol-
chen mit gekrummten FIăehen sind
elektrische Heizmăntel von besonde-
rem Vorteil. Die Abb. 357 zeigt eine
Pilz-Heizhaube an einem 2-Liter-
Rundkolben mit Ha1tefedern und
einem in der Stromzuleitung ein-
gebauten Regu1iersehalter fUr 500,
250 und 125 Watt. Die Befestigung
der Heizhaube kann aber auch an
einem Tragring oder einem DreifuB-
gestell erfolgen. Der Heizdraht ist im
Gewebe uber die gesamte Heizflăche
verteilt, der Heizmantel schniiegt
sich dem zu beheizenden GefăB an.
Solche Gerăte sind in den verschie-
densten AusfUhrungsformen (z. B.
fUr Rundko1ben, Erlenmeyerkolben,
Abb. 357. Pilz·Heizhaube Becherg1ăser, Nutschen u. a.) in Ver-
fur Rundkolben mit Haltefedern wendung, und zwar fUr GefăBgroBen
und Regulierschalter
(G. Wittmann & eo., Heidelberg) von 5 ccm bis 300 Liter. Durch eine
Isolierhaube kann auch der obere
Ko1benteil bis zum Hals beheizt werden.
Zur Beheizung von Rohren oder Kolonnen finden elektrisch
beheizte Pilz-Heizbandagen Verwendung. Sie werden in beliebigem
Elektrolyse 303
Windungsabstand um das Rohr gewickelt, wobei jedoch darauf

zu achten ist, daB der Windungsabstand nicht weniger als 5 mm
betrăgt und das Reizband nicht iibereinander gewickelt wird, um
Uberhitzungen zu vermeiden.
C. Elektrische Temperaturmessung
Siehe im Abschnitt: Temperaturmessung, Seite 182.
D. Elektrolyse
Taucht man zwei Streifen aus Platinblech, die mit den Polen einer
krăftigen Batterie leitend verbunden sind, in die wăllrige Losung
eines Schwermetallsalzes. so wird die Losung von einem Strom durch-
flossen und an den beiden Platinblechen findet Zersetzung statt. In
den meisten Făllen wird an dem einen Platinbleeh das Metallsab;
in wăgbarer Form vollstăndig abgeschieden, was sich die Elektro-
analyse zunutze macht.
Nach dem Gesetz von FARADAY werden durch eine gegebene
Strommenge chemisch ăquivalente Mengen .. verschiedener Stoffe
zersetzt. 96500 Coulomb scheiden 1 Gramm-Aquivalent ab.
a) Stromquellen: Bleiakkumulatoren sind am geeignetsten,
fUr einfache Analysen sind drei Stiick (6 VoIt) ausreichend .
Den gleichen Zweck erfiillen galvanische Elemente oder
Gleichstromleitungen, von denen der Strom abgezweigt wird.
b) Apparatebestandteile: Die Elektroden sollen ein mog-
lichst kleines Gewicht und groBe Oberflăche haben. Ais Elektroden-
material dient Platin oder Platiniridium.
Ais Kathoden dienen Kathodenschalen oder zylin-
drische Drahtnetzelektroden (Abb. 358).
Die Anode besteht aus einer durchlochten Platte
oder einem Spiraldraht, der gleichzeitig als Riihrer
dienen kann (Abb. 359).
Beide Elektroden sollen bis zum Boden des
Elektrolysierbechers reichen. Ais letzterer wird ein
diinnwandiges Becherglas, in das die Netzelektrode
mit wenig Spielraum hineinpaBt, verwendet.
Die Befestigung der Elektroden erfolgt mit Rilfe
besonderer Stative, bestehend aus Messinghaltern an Abb. 358.
einem Glasstativ angeschraubt und als Schlitzklemmen Drahtnetz-
kathode
ausgefiihrt. Das ElektrolysiergefăB wird mit zwei
Uhrglashălften bedeckt (Abb. 360). Das Riihren kann
auBer durch Riihrspindeln auch durch Einblasen von Gas be-
werkstelligt werden, womoglich durch viele Kapillaroffnungen iiber
den ganzen Querschnitt der Elektrode. Den Gasstrom setzt man
in Gang, bevor die Losung eingefUllt wird.
Beim Einfiillen der Fliissigkeit in den Elektrolysierbecher solI

wenig Waschfliissigkeit zum Nachspiilen verwendet werden. Die
Unterbrechung der Elektrolyse wird durch Herausheben der
rotierenden Elektrode vorgenommen.
.A.bb.360 .
.A.bb. 359 . .A.noden .A.nordnung der Elektrolyse
Die Elektrode, auf welcher die Abscheidung erfolgen solI,

mul3 sorgfăltig gereinigt, bei 100° getrocknet und (nach dem
Abkiihlen im Exsiccator) gewogen werden.
c) Die Durchfiihrung der
Elektrolyse erfolgt entweder unter
Beobachtung der Spannung (fur
die Trennung mehrerer Metalle)
oder der Stromstărke (wenn die
Giite des Niederschlages in hohem
MaBe von der Stromdichte ab-
AI hăngt).
r-----7.--- - ---9N Unter Stromdichte versteht
p man das Verhăltnis zwischen
Stromstărke und Kathodenober-
flăche .
.A.bb. 361. Schaltungsschema
einer Elektrolyse Schaltungsschema (Abb.361).
Die aus einem bis drei Akku-
mulatoren bestehende Stromquelle P wird durch den Gefălls
draht M N kurzgeschlossen. Den Widerstand des Drahtes wăhle
man nicht zu hoch, zweckmăBig betrage er so vieI Ohm, als die
EIektrometrische MaJ3anaIyse 305
Stromquelle VoIt besitzt. Von M fiihrt eine Verbindung direkt

zu dem Pol der Elektrolysierzelle E, wăhrend ihr anderer Pol
mit dem auf MN verschiebbaren Gleitkontakt O verbunden ist.
Bei der Durchfiihrung der Elektrolyse verschiebt man den
Kontakt O so lange, bis der an E direkt angeschlossene (in Zehntel-
Voit geteilte) Spannungsmesser V die gewiinschte Spannung
zeigt. Dann schaltet man die Elektrolyse ein und reguliert nach.
Ein Amperemeter ist iiberfliissig. Will man es zur Kontrolle
einschalten, mu13 dies zwischen M und a oder O und b geschehen.
E. Elektrometrische Maf3analyse
Prinzip: Das ZieI jeder Titration ist die Aufsuchung des Ăquiva
Ienzpunktes. Man bedient sich hierzu des Farbumschlages eines zuge-
setzten Indikators. Dieses Verfahren ist jedoch ungeeignet fUr gefarbte
oder trube Flussigkeiten sowie fUr zahlreiche Oxydations- oder Reduk-
tionsreaktionen, fiir Făl1ungs- und Komplexbildungsreaktionen.
Die elektrometrischen Methoden schalten diesen Nachteil aus, da
sie auf der Moglichkeit beruhen, den Endpunkt einer Titration mit
Hilfe von Leitfăhigkeits- oder Potentialmessungen zu erkennen. Im
allgemeinen ist die elektrische Messung den Indikatormethoden an
Genauigkeit uberlegen. Ein weiterer Vorteilliegt darin, daJ3 man mit
ihrer Hilfe mehrere Bestandteile nebeneinander in der gleichen
Losung bestimmen kann.
1. Potentiometrie. Bei der potentiometrischen MaBanalyse dient
als Indikator das Potential einer in die Titrationslosung tauchenden
Elektrode (Indikatorelektrode, MeBelektrode). Sie hat im Ăqui
valenzpunkt ein fiir jeden Vorgang charakteristisches Potential,
das sog. Umschlagspotential. Um den Ăquivalenzpunkt zu finden,
ist es also nur notwendig, die zu untersuchende Losung unter
Beobachtung des Potentials der Indikatorelektrode so lange zu
titrieren, bis gerade das Umschlagspotential erreicht ist. Da jedoch
das Umschlagspotential nicht fiir alle Reaktionen genau bekannt
und von den Versuchsbedingungen abhăngig ist, ist die Anwend-
barkeit dieser Umschlagsmethode nur beschrănkt.
Dagegen fiihrt die Wendepunktsmethode immer zum Ziele.
Sie beruht auf der Auffindung des Wendepunktes der Titrations-
kurve. Im Verlaufe der Titration ăndert sich durch die Zugabe
der MaBlosung die Konzentration des Ions, auf das die Elektrode
anspricht. Man miBt daher nach jedem Zusatz der MaBlosung
das Elektrodenpotential. Auf diese Weise kann der gesamte Titra-
tionsverlauf verfolgt werden, der in der Titrationskurve (Abb. 362)
zum Ausdruck kommt. Aus dieser Kurve ist zu erkennen, daB
die Ănderung des Elektrodenpotentials bei stets gleichbleibendem
Reagenzzusatz anfangs nUf gering ist und im Ăquivalenzpunkt
Wittenberger. Laboratoriumstechnik:. 5. Aufl. 20

(Endpunkt der Titration) ihren maximalen Wert erreicht, um

dann wieder langsam abzunehmen. Sind mehrere Stoffe gleich-
zeitig zu bestimmen, so ergeben sich in der Kurve eine Zahl solcher
"Sprunge". Es muJ3 also die Moglichkeit vorliegen, das Potential
einer Ele~{trode zu messen,
die in eine Elektrolytlosung
-115,'1 r-_~ taucht. Man nennt derartige
Potentiale Einzelpotentiale
1 und die Kombination MetalI-
elektrode-ElektrolytlOsung
Halbelement. Da Einzelpoten-
-5J4.7 tiale nicht direkt meJ3bar sind,
muJ3 man das Halbelement
mit einem zweiten Halb-
0.2 M D.6 o.a 1.0 1.2 "fI. 1.0 element so kombinieren, daB
ml -
Abb.362.
zwischen beiden eine elektrisch
Potentiometrische Titrationskurve leitende Verbindung besteht,
wodurch man ein galvanisches
Element ("Kette" ) erhălt, zwischen dessen beiden Elektroden eine
Spannung besteht, die leicht meBbar ist. Macht man das Potential
dieses zweiten Halbelementes (Bezugselektrode, Vergleichselek-
trode) konstant, so ăndert sich im Verlaufe der Titration mit
der Konzentration jener Ionenart, auf die die Indikatorelektrode
anspricht, nur das Potential der letzteren und man erhălt ver-
gleichbare Werte fiir die Einzelpotentiale.
Als Bezugselektrode wird im allgemeinen die Normalwasser-
stoffelektrode (platinierte Platinelektrode, gesăttigt mit reinstem
Wasserstoffgas von 1 Atm. Druck, die in eine Săure taucht, deren
Wasserstoffionenkonzentration 0,1 MoI betrăgt) gewăhlt, deren
Handhabung jedoch ziemlich schwicrig ist. Man miBt daher in
der Praxis gegen eine Hilfs- oder Vergleichselektrode. Als solche
dient in den meisten Făllen eine Kalomelelektrode (Halbelement,
in dem Quecksilber mit einer Quecksilber-l-chloridlosung kon-
stanter Konzentration, bestehend aus einer mit Kalomel gesăttig
ten KCI-Losung, in Beriihrung steht).
Als Indikatorelektrode (MeBelektrode) kommen in Betracht:
die Platin-Wasserstoff-Elektrode, die Chinhydronelektrode, die
Antimonelektrode und die Glaselektrode (s. S. 313).
Apparatur. Fiir die Ausfiihrung der Titration Rind also notwendig
(Abb. 363): Das TitriergefăB G (meist ein Becherglas mit Riihrer) mit
der Indikatorelektrode J, die Biirette E, die Vergleichselektrode V
(z. B. eine Kalomelelektrode), der elektrische Stromschliissel St und
die Einrichtung zur Potentialmessung. Der elektrische Stromschliissel
besteht beispielsweise aus zwei T -Stiicken, die durch Gummischlauch
Elektrometrische Mallanalyse 307
miteinander verbunden (Verbindungsheber) und durch fest ein·

gestopfte Filtrierpapierpfropfen an ihren freien Enden verschlossen
sind. Von diesen taucht das eine in die zu titrierende Losung, das
andere in die Vergleichselektrode. Die zur Fiillung des Stromschliissels
dienende Losung darf weder Ionen
enthalten, die im TitrationsgefăB
stOren, noch solche, die die Konzen· St
trationsverhăltnisse in der Vergleichs.
elektrode ăndern konnten.
Die Potentialmessung wird meist
nach der Kompensationsmethode
durchgefiihrt. Die Abb.364 gibt das
Schaltungsschema dafiir. Ein Akku·
mulator A hălt an den Enden des
Gefăllsdrahtes G I G2 eine Spannung
von etwa 2 Voit aufrecht, von welcher .'. V __
.J
der auf G I 8 (8 = Schleifkontakt) ent·
fallende Bruchteil zur Kompensation
der EMK der Titrationskette T dient. einer p~~~t1~;et~~~~~~~ration
Der Gleitkontakt wird so lange ver·
schoben, bis das Nullinstrument N
Stromlosigkeit und damit Gleichheit der beiden EMK anzeigt.
Es geniigt, das nach jedem Znsatz von MaBlosung (anfangs groBere
Mengen, gegen den Wendepunkt zu 0,1 mI· oder tropfenweise) ver·
ănderte Potential der Titrationskette durch entsprechende Ver·
schiebung des Gleitkontaktes zn kompensieren und jedesmal die
Lănge des Briickenabschnittes Gl 8 abzulesen. Sollte sich wăhrend
der Titration das Vorzeichen des MeBkettenpotentials nmkehren, so
ist der Akkumulator nmzupolen.
In neuerer Zeit gewinnt die Methode der direkten Potential·
messung mit dem Rohrenvoltmeter an Bedentnng. Die Abb. 365 zeigt
A
Abb. 364. Schaltung3schema Abb. 365. Aufbauschcma

fur dic Kompensationsmethode fiir das Riihrenvoltmeter
schematisch den Aufbau eines Rohrenvoltmeters. In eine stark

evakuierte Glasrohre ragen zwei ElektJroden, der Gliihfaden li' und
die Anode A, die mit dem positiven Pol einer Anodenbatterie AB
verbunden ist. Der Draht F wird durch die Heizungsbatterie H zum
Gliihen gebracht, wodurch er Elektronen aussendet, die durch die
Rohre zur Anode wandern. Dieser stăndig flieBende Anodenstrom
20·
wird von dem Milliamperemeter Am angezeigt. Wird das Gitter G

durch eine MeBkeţte M negativ aufgeladen, so wird der Anodenstrom
geschwăcht. Die Anderung des ursprunglichen Anodenstromes dient
als MaB fUr die am Gitter anliegende Spannung. Der Potential·
ănderung der MeBkette im Verlaufe der Titrll-pion ist die Ladungs-
ănderung des Gitters und damit auch die Anderung des Zeiger.
ausschlages am Milliamperemeter proportional.
Die potentiometrischen Mepgerăte werden von den verschiedenen
Firmen als Potentiometer, Ionometer u. a. geliefert. Sie sind in der
Regel so eingerichtet, daB sie sowohl zur potentiometrischen MaB-
analyse als auch zur pH·Messung verwendet werden konnen (siehe
auch S. 314).
2. Konduktometrie (Leitfăhigkeitsmessung). Die Leitfăhigkeit
einer Elektrolyt16sung hăngt bei gleichbleibender Temperatur von
der Konzentration und Beweglich-
v
keit der Ionen ab. Wird beispiels-
weise Salzsăure durch Natronlauge
neutralisiert, so werden die leicht-
beweglichen Wasserstoffionen durch
schwerer bewegliche Natriumionen
ersetzt. Die Leitfăhigkeit der Săure
losung sinkt also wăhrend der Zuga be
_ mi I>'M/JIO.sul7g von Lauge so lange, als die mit
Abb. 366. Konduktometrische
der Lauge hinzutretenden, ebenfalls
Titrationskurve leichtbeweglichen Hydroxylionen zu
Wasser gebunden werden. Nach
Uberschreiten des Neutralisationspunktes beginrrt mit der Zu-
nahme unverbrauchter Hydroxylionen die Leitfăhigkeit wieder zu
steigen. Die Titrationskurve (Ab b. 366) zeigt also einen Knickpunkt.
Leitfăhigkeitsmessungen sind
gleichbedeutend mit Widerstands-
messungen, denn als Leitfăhigkeit
einer Losung fUr den elektrischen
Strom bezeichnet man denreziproken
Wert ihres Widerstandes.
Bei der konduktometrischen
Methode wird also nach jeder Zu-
gabe von MaBlosung der Widerstand
des Fliissigkeitsvolumens zwischen
den Elektroden einer MeBzelle ge-
messen. Zur Durchfiihrung benotigt
Abb. 367. LeitfăhigkeitsgefăJ3 man geeignete LeitfăhigkeitsgefăBe
fiir die Aufnahme der zu titrierenden
Fliissigkeit, z. B. GlasgefăBe mit platinierten Platinelektroden
(Abb.367).
Polarographie 309
F. Polarographie
Prinzip. Elektrochemisch reduzierbare Stoffe werden nicht
bei jeder beliebigen Spannung an der Kathode reduziert oder
abgeschieden; fur jeden Stoff ist eine ganz bestimmte Mindest-
spannung (Reduktionsspannung) dafiir notwendig. Bei niedrigerer
Spannung flieBt durch die Losung nur ein sehr kleiner Strom,
der mit dem Erreichen der Reduktionsspannung stark ansteigt
(plotzliches Ansteigen der aufgezeichneten Stromspannungskurve).
Dieser Anstieg dauert nur so lange, bis die Umgebung der Kathode
an reduzierbarem Stoff verarmt ist. Von nun an gelangt weitere
reduzierbare Substanz nur durch Diffusion aus der Losung zur
Kathode. Da diese Diffusion fur einen Elektrolyten von bestimm-
ter Zusammensetzung und Temperatur konstant ist, muB auch der
StromfluB ("Diffusionsstrom") konstant sein; seine Stărke ist pro-
portional der Konzentration des reduzierbaren Stoffes in der
Losung.
Die polarographische Methode dient vor allem zur Ausfiihrung
von Serienanalysen (z. B. fiir die Bestimmung von Zink, BIei,
Mangan, Sauerstoff usw.).
Die als Polarogramm bezeichnete aufgenommene Kurve, auf
deren Abszissenachse die Spannungen und auf deren Ordinaten-
achse die Stromstărke (GalvanometerausschIăge) aufgetragen
sind, gibt gleichzeitig Auskunft uber qualitative und quantitative
Anwesenheit der zu suchenden Stoffe.
,
,
,
\
,
'tIiifl
\
A
~/2,---_-; 1-- - - - '
[
Abb.368. Polarographie. Schematische Darstellung der lI1ellanordnung
Aus einer Losung lassen sich unter geeigneten Bedingungen

mehrere Losungsbestandteile nebeneinander polarographieren; dabei
geben die aufgezeichneten Reduktionsspannungen AufschluB uber
das Vorhandensein der Stoffe, wăhrend die Hohe der einzelnen
"Stufen" die quantitativen Verhăltnisse anzeigt. Da jedoch bei der

polarographischen Analyse nicht die absolute Menge des reduzier-
baren Stoffes, sondern die in der Losung herrschende Konzentration
gemessen wird, mu13 daher mit dem Polarogramm, welches mit einer
Losung des gleichen Stoffes von bekanntem Gehalt und unter gleichen
Bedingungen aufgenommen wurde (Eichkurve), verglichen werden.
Mepanordnung (Abb. 368 und 369): Der Boden des Becher-
glases A wird durch eine Quecksilberschicht bedeckt. Uber dieser
befindet sich die AnaIysenIăsung, in die
eine Queck ilbertropfelektrode eintaucht
(die Kapillare, die mittels Schlauch mit
dem Quecksilbervorratsgefă13 K verbunden
ist, endet oberhalb des Bodenqueck-
silbeI'). A und K bilden die beiden
Elektroden, an die eine langsam und
gleichmă13ig steigende Spannung gelegt
wird. Die Spannungssteigerung wird durch
ein Potentiometer beweI'kstelligt, welches
Abb. 369. Ansicht der MeJ3anordnung eines Polarographen (Leybold, Koln·Bayental)
durch einen Motor angetrieben wird. W ist der Widerstands-

draht des Potentiometers, an dessen Enden 2 oder 4 VoIt eines
AkkumuIatoI's (Spannungsquelle B) Iiegen. Der Kontakt S bewegt
pH-Messung 311
sich wăhrend der Analyse gleichmăBig liber den Widerstands-

draht. Gemessen wird der Strom, der durch die Losung flieBt,
mit einem empfindlichen Spiegelgalvanometer G. Die Spannungs-
kurve wird auf dem photographischen Papier 1, welches um ei ne
Walze herumgelegt ist, die ebenfalls durch den Motor angetrieben
wird, aufgenommen. Die Belichtung erfolgt aus der Lampe L
liber das Galvanometer G, so daB je nach dem Ausschlag des
Galvanometers die Richtung des reflektierten Lichtes geăndert wird.
Durch das Abtropfen der Quecksilberelektrode (zwischen 12 und
30 Tropfen pro Minute) wird erreicht, daB in der Losung stets eine
neue, durch vorhergehende Elektrodenvorgănge unbeeinfluBte, ideal
glatte Elektrodenoberflăche vorhanden ist. Der Stromverbrauch
dieser Elektrolyse ist so gering, daB nur ein verschwindend kleiner
Bruchteil der Bestandteile der Losung zersetzt wird (also vernach-
Iăssigt werden kann), so daB die Aufnahme der Stromspannungskurve
beliebig wiederholt werden kann, ohne dail sich die Zusammensetzung
der Losung merklich ă.J?dert.
Da sich <ţ~rch eine Anderung der Gesamtionenkonzentration eine
wesentliche Anderung der Stufenhohe ergeben wiirde, macht man
sich durch Zugabe eines Oberschusses an schwer reduzierbaren
Fremdionen zur Untersuchungslosung von diesem Unsicherheits-
faktor frei. Durch Vereinigung dieser Zusătze (z. B. Ammonsalze) zu
einer GrundlOsung und Vermischen mit der AnalysenlOsung stellt
man die Probelosung so ein, daB die Konzentration an Fremdionen
etwa zehnmal groBer ist als die der reduzierbaren Stoffe. Dadurch
haben die kleinen Schwankungen zwischen den einzelnen Analysen-
ansătzen keinen meBbal'en EinfluB mehr auf die Stufenhohe. Auiler-
dem wird durch den Zusatz von Kolloiden (z. B. Tylose) zur Grund-
losung erreicht, dail die bei Beginn der Reduktion mancher Ionen
auftretenden iiberproportionalen Stromanstiege ("Maxima") ver-
schwinden.
33. PH-Messung
1. Begriff des PH -Wertes. Zweck der PH -Messung ist es, zu bestim-
men, in welchel' Konzentration sich in einer Losung Wasserstoffionen
befinden.
Wasserstoffionen sind in allen wăBrigen Losungen vorhanden.
Sie entstehen durch Dissoziation (Aufspaltung) von Wassermolekiilen
(welche aus Wasserstoff- und Sauel'stoffatomen aufgebaut sind). Es
ist jedoch nur ein geringel' Bruchteil der Wassermolekiile in Ionen
(H-Ionen und OH-Ionen) aufgespalten.
In einem Liter reinen neutralen Wassers ist die Konzentration
an H-Ionen stets die gleiche. Sie nimmt in sauren Losungen zu, da
Săuren auf Grund ihres chemischen Aufbaues mindestens einWasser-
stoffatom aufweisen. Die starken Săuren (Mineralsăuren, wie H 2 S0 4 ,
HeI) spalten im Gegensatz zu den schwachen Săuren (Essigsăure,
Milchsăure) besonders viele H-Ionen ab.
Demgegeniiber werden von den Laugen (Basen) H-Ionen gebunden.
In alkalischer Losung wird dahel' die Konzentration an H-Ionen
geringer sein als in Wasser. Salze (z. B. Natriumchlorid), welche
312 pH-Messung
durch Neutralisation von Sauren in Basen entstanden sind, beeiu-

flussen im allgemeinen die 1Vasserstoffionenkonzentration einer Losung
weniger_ Es gibt aber auch Salze, die beispielsweise aus starken
Sauren und schwachen Basen gebildet sind (oder umgekehrt)_ Diese
năhern sich in ihrem Verhalten den Săuren (bzw. Basen) und beein-
flussen die vVasserstoffionenkouzeutration iu der einen oder anderen
Richtuug. Die Kouzentratiou au H-louen ist somit ein Ma13 fiir deu
sauren oder alkalischen Charakter einer Losung.
Wie bereits oben erwăhnt, ist uur ein geringer Teil der Wasser.
molekiile im reineu Wasser aufgespalten in die elektrisch positiv
geladeuen H-louen (H+) und die negativ geladeuen OH·loneu (OH-).
Der Zerfall findet uach folgender Gleichung statt:
HzO -ooE ~ H+ + OH-,
wobei die doppelte Pfeilrichtung andeutet, da13 diese Reaktion auch
in umgekehrten Sinn (also nach beiden Richtungeu) vor sich gehen
kann.
Die Kouzentration an Iouen wird durch eine eckige Klammer [H +]
gekennzeichnet.
Die Gro13e des Produkts [H +] . [OH-] bleibt konstant und betrăgt
1 . 10-14 • Da aus einem dissoziierten Molekiil Wasser ein H-lon uud
ein OH-Ion gebildet ist, miissen die H-lonen und OH-lonen in gleicher
Konzentration vorhanden sein, und zwar je 10-7 MoI pro Liter (iu
Il Wasser sind 10-7 = 100010000g Wasserstoffionen enthalten).
Eine solche Losung reagiert neutral. Der angegebene Wert ăndert
sich etwas mit der Temperatur und gilt fiir 22°.
An Stelle dieser unbequemen Ausdrucksweise wurde der pH-Wert
eingefiihrt. Er ist gleich dem negativen Logarithmus der Wasserstoff-
ionenkonzentration, d. i. fiir den obigen FalI + 7. Die pH-Skala
umfa13t demnach 14 Einheiten, und zwar besitzen Liisungen mit
sehr hoher Wasserstoffionenkonzentration (stark saure Losungen)
einen pH-1Vert zwischen O und 3, schwachsaure Losungen zwischen
4 und 6. Der pH-Wert fiir neutrale Losungen ist 7, fiir alkalische
Losungen liegt er zwischen 7 und 14. Es entspricht also einem
niedrigen pH-1Vert eine hohe Săurekonzentration! (Siehe auch
S. 101.)
2. Messung des PH-Wertes. a) Elektrometrische Methode.
Prinzip: Vereinigt man eine Bezugselektrode (unverănderliches
Potential, z. B. eine sog. gesăttigte Kalomelelektrode oder die
Chinhydronbezugselektrode) mit der pH-abhăngigen MeBelektrode
(Platin -W asserstoff -Elektrode, Chinhydronelektrode, Glaselek·
trode) zu einer zweipoligen Elektrodenkette, so muB die Span-
nung dieser Kette (Potentialdifferenz) je nach dem PH-Wert der
MeBlosung einen verschiedenen Wert haben. Man kann also umge·
kehrt aus der gemessenen Spannung der Kette den pH·Wert der
MeBlosung berechnen bzw. auf dem MeBgerăt direkt ablesen.
Die Vereinigung der beiden Elektroden zu einer Kette erfolgt
in der Weise, daB man die beiden Losungen, in die genannte
pH-Messung 313
Elektroden eintauchen, in stromleitende Beriihrung bringt, z. B.

durch Zwischenschaltung einer gesăttigten Kaliumchloridlosung
unter Verwendung feinporoser Zwischenwănde, welche einerseits
eine Vermischung der Lăsungen verhindern und anderseits dem
elektrischen Strom den Durchgang gestatten.
Als Beispiel der Durchfiihrung einer pn-Messung solI die Ver-
wendung der Glaselektrode năher beschrieben werden.
Die Glaselektrode besteht aus einer Glasmembran von Tau-
sendstel-MiIlimeter-Stărke (z. B. eine ganz diinnwandige Glas-
kugel). Zwei Lăsungen von verschiedener H-Ionen-Konzentration,
die durch diese Membran getrennt sind, zeigen einen Potential-
unterschied, welcher dem pn-Wert proportional ist.
Das Zustandekommen dieses Potentialunterschiedes kann folgen-
dermaBen erklărt werden: In der Glasmembran befinden sich Wasser-
molekiile. welche unter Quellung der Membran aus den angrenzenden
Losungen aufgenommen werden. Die durch Abspaltung aus den
Wassermolekiilen entstandenen H-Ionen konnen sich leichter als
alle anderen Ionenarten aus der Oberflăche der Glasmembran heraus-
losen und in diese hineinbewegen. verleihen daher der Membran die
Funktion einer Wasserstoffelektrode. Und zwar betrăgt der Potential-
unterschied ebenso wie an einer Platin-Wasserstoffelektrode bei einem
Unterschied von 1 pn 57,7 mV (bei 18°).
Zur Messung der Potentialdifferenz muB man dieselbe durch
geeignete Elektroden ableiten (z. B. durch leitende Verbindung
der beiden L6sungen mit Kalomelelektroden). Falls die beiden
Ableitungselektroden gegeneinander keinen Potentialunterschied
zeigen, tritt an den beiden Drahtableitungen derselben der reine
Potentialunterschied der beiden L6sungen in Erscheinung.
Die Glaselektrode wird mit nflO HOl so weit gefiiIIt, daB die
Kugel gerade voII ist. In diese setzt man die Ohlorsilberbezugs-
elektrode ein, welche nun in die Losung eintaucht. Sodann wird
die gefiiIIte Elektrode in den einen Schenkel des Elektroden-
gefăBes eingesetzt, wăhrend der andere Schenkel zur Aufnahme
der Kalomelbezugselektrode dient (Abb. 370).
Die Einfiillung der MeBlosung in das ElektrodengefăB geschieht
bis Zum Halsansatz der Kugel, so daB auch der Stift der Kalomel-
elektrode in die L6sung eintaucht. Bei dieser Anordnung ist bei
einem pn-Wert groBer als 1,8 die Glaselektrode stets der negative
Pol. Nach dem Verbinden der beiden Pole mit dem MeBgerăt
kann die Ablesung an der pn-Skala erfolgen. Die Temperatur
bei der Messung muB 18° betragen, im anderen Falle sind Kor-
rekturen anzubringen. Anwendungsbereich: 1,5 bis 9,5 pn.
Jenaer Glaselektroden werden fiir die verschiedenen Verwendungs-
zwecke in unterschiedlichen Ausfiihrungsformen geliefert (z. B. in
KOlbcben-, Stab-, Nadel-, Speer- und Scbalenform).
314 pH-Messung
Die Abb_ 371 zeigt das Beispiel eines einfachen pH-Messers,

welcher mit allen gebrăuchlichen Netzspannungen betrieben werden
kann . Das Gerăt, welches wenige Minuten nach dem Einschalten
Abb.370. Jenaer Glaselektrode Abb. 371. PH-Meter

(Type E 150A der MetrohmAG ,
HerisaujSchweiz)
betriebsbereit ist, hat eine Me13genauigkeit von ± 0,1 PH bzw. 10 mV.

Zu Beginn der Messung wird das Instrument mit einer Pufferlosung
mit bekanntem pH-Wert geeicht, wăhrend spăter auftretende Schwan-
kungen im Gerăt dadurch korrigiert werden konnen, da13 der Instru-
mentenzeiger mit einem zusătzlichen, von au/3en einstellbaren Zeiger
in lJbereinstimmung gebracht wird. Ein Temperaturkompensator
gestattet das Gerăt zwischen O und 100 auf die Temperatur der zu
0
untersuchenden Fliissigkeit einzustellen. Die an das Gerăt ange-

schlossene Me13kette besteht aus einer hochohmigen Glaselektrode
und einer Kalomelbezugselektrode. Der zugehorige Elektrodenhalter
ist vertikal verschiebbar, so da13 die Elektroden bequem in das unter-
gestellte Glas, welches die Probenlosung enthălt, eingesenkt werden
konnen. Der gemessene pH--Wert wird auf einer Skala direkt abgelesen.
Das Instrument trăgt eine zweite Skala fUr die Millivoltmessungen.
Zum praktischen Gebrauch der Glaselektroden ist zu bemerken ,
da13 sie moglichst 'nicht einer Temperatur von iiber 60 0 ausgesetzt
werden sollen, sofern ea sich nicht um besondere Hochtemperatur-
elektroden handelt. Au13er Gebrauch sollen die Elektroden stets
in destilliertes Wasser eintauchen. Normale Glaselektroden zeigen
pH-Messung 315
oberhalb PH 10 nicht mehr ganz richtig an, da

sie dann schon merklich auf die Alkaliionen
ansprechen. Die Kalomelbezugselektrode ent-
hălt als Fiillfliissigkeit gesăttigte Kalium-
chloridli:isung. Eine eventuell notwendige Reini-
gung muO ebenfalls mit dieser Li:isung vor-
genommen werden.
Das Bestreben, die Handhabung der MeB-
gerăte zu vereinfachen, fuhrte zur Konstruk-
tion von kombinierten Elektroden (Einstab-
M efJketten). Ihre Form (Abb. 372) ermoglicht
die Verwendung von sehr kleinen Flussig-
keitsmengen, z. B. in Reagenzglăsern. Die
eigentliche Glaselektrode ist mit einer in ihrer
Zusammensetzung definierten Losung gefUllt.
In diese taucht die Ableitelektrode, die durch
eine leitende Masse mit dem hochisolierten
Innenleiter des abgeschirmten Ableitkabels
in Verbindung steht. Durch zwei konzentrisch
angeordnete Glasrohre, die bis zur Elektroden-
kugel reichen, wird ein Hohlraum gebildet,
in dem sich die Bezugselektrode befindet.
Der Kontakt der Bezugselektrodenflussigkeit
mit der zu messenden Losung wird durch
einen dicht oberhalb der Elektrodenmembran
durchgefuhrten Asbestfaden hergestellt. Er
ist sehr dunn und zudem dicht eingeschmolzen,
so daB die Diffusion beider Losungen gering
ist. Der Bezugselektrodenraum wird nach oben Abb.372.
Kombinierte EIektrode
vollkommen abgeschlossen. Die Potential- (Metrohm AG,
Heriaau/Schweiz)
ableitung geht uber die Elektrodenkappe aus 1 Elektrodenschaft,
Metall, Kabelabschirmung und Spezialstecker 2 N ormalschliff,
3 Bezugselektroden-
an das MeBgerăt. raum,
4 Silber-Silberchiorid-
Vor dem erstmaligen Gebrauch der kombi- Bezugselektrode,
nierten Metrohm-Elektrode muO die Elektroden- 5 Einfiilliiffnung fiir
gesăttigte Kalium-
kugel, deren Wandung sehr diinn ist, mindestens chloridlOsung,
24 Stunden in destilliertem Wasser gewăssert 6 Eingeschmolzenes
werden. Durch die seitliche, mit einem Gummi- Asbestdiaphragma der
Bezugselektrode,
stopfen verschlossene Offnung wird mit gesăt 7 Kugei der Glas-
tigter KCI-Li:isung vollstăndig aufgefiillt. Vor elektrode,
dem Wiedereinsetzen wird der Gummistopfen 8 Ableitelektrode fiir
Glaselektroden-
mit Vaseline bestrichen, um das KristalIisieren potential,
des Kaliumchlorids auBerhalb der Elektrode 9 Kontaktmasse,
zu verhindern. Die kombinierte Glaselektrode 10 Hochisolierendes
kann dauernd in MeBfliissigkeiten mit Tem- abgeschirmtes Kabel,
11 Metallarmatur,
peraturen von O bis 60° C eingesetzt werden. 12 Kabelabschirmung
316 pH-Messung
Nach dem Gebrauch wird die Elektrode mit destilliertem Wasser gut
gespillt und in solchem aufbewahrt. Bei Iăngerem Nichtgebrauch muB
das destillierte Wasser in Zeitabstănden von wenigen Wochen
erneuert werden. Sobald das Niveau der KCI-Losung merklich abge-
sunken ist, muB wieder nachgefilllt werden. Im Bezugselektroden-
raum befindet sich etwas festes AgCI als graues Pulver. Nach sehr
langem Gebrauch der Elektrode, besonders bei hoherer Temperatur
und wenn oft KCI-Losung nachzufiillen war, kann das AgCI ver-
schwinden. Es empfiehlt sich, dann etwas davon in den Bezugs-
elektrodenraum (durch die Einfiilloffnung fiir KCI-Losung) zu geben.
Beim Arbeiten mit Fliissigkeiten stark wechselnder Temperatur solI
der Stopfen von der EinfiilIoffnung der Elektrode entfernt werden,
um ein Einsaugen der MeBfliissigkeit in den Bezugselektrodenraum
bei sinkender Temperatur zu vermeiden. Eine kombinierte Glas-
elektrode arbeitet nur dann zuverlăssig, wenn im Bezugselektroden-
raum kein Unterdruck herrscht.
Eine groBe Zahl von pH-MeBgerăten sind sowohl fiir elektro-
metrische Titrationen als auch fiir direkte pH-Messungen eingerichtet.
Fiir Messungen im Freien und Fabriksbetrieben sind Gerăte mit
eingebauten Trockenbatterien, welche so bemessen sind, daB das
Instrument bis 250 Stunden im Dauerbetrieb gehalten werden kann,
in Verwendung. Das ganze Gerăt mit den dazu notigen Elektroden,
Pufferlosung usw. befindet sich in einem tragbaren Koffer.
Pttfferlosungen sind Mischungen, die die Eigenschaft haben, daB
sie ihre Wasserstoffionenkonzentration sowohl bei Zugabe von
Săure bzw. Lauge als auch beim Verdiinnen auffallend wenig ăndern.
Solche Pufferlosungen von bekanntem pH-Wert werden zum Eichen
des Potentiometers verwendet.
Puffermischungen nach SORENSEN werden durch Mischen folgender
Losungen hergestellt:
Losung A: 7,505 g Glykokoll + 5,85 g Natriumchlorid im Liter Losung.
Losung B: 0,1 n Salzsăure.
Losung C: 0,1 n Natronlauge.
Losung D: 21,008 g Zitronensăure + 200 mI 1 n Natronlauge im
Liter Losung.
Losung E: 11,876 g Na 2 HPO,' 2 H 2 0 im Liter Losung.
Losung F: 9,078 g KH 2 P0 4 im Liter Losung.
Losung G: 12,404 g Borsăure + 100 mI 1 n Natronlauge im Liter
Losung.
Zu verwenden sind die kăuflichen Chemikalien "nach SORENSEN"
sowie destilliertes Wasser, das durch Auskochen CO 2 -frei gemacht
wllrde. Die Pufferlosungen sind gegen die Luftkohlensăure geschiitzt
a ufzubewahren.
Puffermischungen:
Mischungsverhăltnis:
ml A / mI B .............. 0/10 1/9 3/7 5/5 7/3 8/2 9,5/0,5

PH (temperaturunabhăngig
zwischen 10° und 70° C) ... 1,04 1,15 1,42 1,93 2,61 2,92 3,68
ml C / mI D .............. 0/10 1/9 3/7 4/6
PH (bei 20° C) ............ 4,96 5,11 5,57 5,98
pH-Messung 317
mI E / mI F .............. 1/9 3/7 5/5 6/4 8/2 9/1 9,5/0,5

PH (temperaturunabhăngig
zwischen 10° und 70° C) ... 5,91 6,47 6,81 6,.98 7,38 7,73 8,04
miC/miG .............. 0/10 1/9 2/8 4/6 5/5 6/4
PH (bei 20° C) ............ 9,22 9,34 9,48 9,94 11,03 12,31
Eine ausgezeichnete Stabilităt hat der Standardacetatpuffer nach
MICHAELIS:
200 mII n Essigsăure + 100 mI 1 n Natronlauge im Liter Ltisung.
PH = 4,62. Der Wert ist temperaturunabhăngig zwischen 10° und
70° C.
In einfacher Weise ktinnen Pufferltisungen mit Hilfe der kăuflichen
Pufferltisungen in Ampullen (z. B. Puffer-Titrisole; E. Merck, Darm-
stadt) hergestellt werden.
b) Colorimetrische Messung. Die Fărbung eines Indi-
kators ist, wie bereits auf S. 101 erwăhnt, ein MaBstab fur den
PH-Wert einer Losung. Da die als Indikatoren zugesetzten Farb-
stoffe in Losungen von verschiedenem PH-Wert verschiedene
Fărbungen annehmen, kann daher umgekehrt auf Grund der
(nach Zugabe des Indikators erhaltenen) Fărbung einer L6sung
auf ihren PH-Wert geschlossen werden. In der Tabelle "Indi-
katoren zur PH-Messung" ist eine gr6Bere Zahl von Indikatoren
nebst Umschlagsbereich und -farbe angegeben.
Indikatoren zur pH-Messung
UmsOhlags-1 Konzentration der

bereioh PH Indikator Umsohlag IndikatorJosung
1,2-2,3 Methanilgelb ......... rot-gelb 0,1 % in Wasser

1,2-2,8 Thymolblau (s. auch
rot-gelb 0,04% in Alkohol
1,2-2,8 p-~~l!~~ibi~~ (~"~~~h'
PH 8) ............. rot-gelb 0,04% in Alkohol
1,4-2,6 Tropăolin 00 ...... .. rot-gelb 0,1 % in Wasser
2,4-4,0 ţJ-Dinitrophenol ...... farblos-gelb 0,1 % in 50%ig. Alk.
3,0-4,6 Bromphenolblau ..... gelb-blau 0,04 in Alkohol
3,0-5,2 Kongorot ............ blauviolett-rot 0,1% in Wasser
3,1-4,4 Methylorange ........ rot-gelb 0,1 % in Wasser
3,5-5,7 a-Naphthylamin ...... rot-gelb 0,01 % in 60%ig.Alk.
3,8-5,4 Bromkresolgriin ...... gelb-blau 0,04% in Alkohol
4,2-6,3 Methylrot ........... rot-gelb 0,02% in 50%ig. Alk.
4,8-6,4 Chlorphenolrot ....... gelb-rot 0,04% in Alkohol
5,0-8,0 Lackmus o •••••••••••rot-blau 1% in Wasser
5,2-6,8 Bromkresolpurpur .... gelb-purpur 0,04% in Alkohol
5,2-7,6 p-Nitrophenol ........ farblos-gelb 0,1 % in Wasser
6,0-7,6 I Bromthymolblau ..... 1 gelb- blau I 0,04% in Alkohol
(Forlsetzung der Tabelle auI Seite 318)
318 pH-Messung
(Fortsetzung der Tabelle von Seite .117)
Umschlags- Konzentration der

bereich PH
'1'
Indikator i Umschlag IndikatorlOsung
6,8-8,0 I Neutrairot ........... 1 rot-geib 0,1 % in 60%ig.Alk.

6,8-8,4 Phenolrot ............ geIb-rot
1 0,02% in Alkohoi
1
7,3-8,7 a-Naphtholphthalein .. rosa-grun I 0,1 % in 33%ig. AIk.

8,0-9,6 Thymolbiau (8. auch
PH 1,2) ........... gelb- blau 0,04% in Alkohol
8,0-9,6 p-XyIenolblau (8. auch
PH 1,2) ........... gelb- blau 0,04% in Alkohol
8,2-9,8 o-Kresolphthalein .... farblos-rot 0,02% in Alkohol
8,3-10,0 Phenolphthalein ...... farbIos-rot 0,1% in Alkohol
9,3-10,5 Thymolphthalein ..... farblos- blau
'1 0,1% in AIkohol
10,0-12,0 {3-Naphtholviolett .... orange-violett 0,04% in Wasser
10,0-12,1 I
~~izari~gelb GG (und R) heUgelb- braun 0,1 % in 50%ig. AIk.
10,8-13,0 N ltramm ............ farblos- braun 0,02% in Alkohol
Durch Mischen verschiedener Indikatoren werden die aui S. 103

erwăhntenIndikatorpapiere zur pH-Messung (pH-Papiere) hergestellt.
a) Messung des PH-Wertes mit Hilfe des Foliencolorimeters
nach WULFF (Abb. 373), dem eine universelle Anwendbarkeit zu-
kommt.
Abb.373. Foliencolorimeter (F. & M. Lautenschlăger, Munchen)
Die mit dem Indikatorfarbstoff getrănkten Cellulosestreifen

werden 1 bis 2 Minuten in die zu messende Lăsung getaucht, wo
sie unter Quellung Wasser und die in der Lăsung enthaltenen
Ionen aufnehmen. Die entstandene Fărbung wird mit einer Ver-
Colorimetrie 319
gleichsskala verglichen, welche aus einer Reihe lichtecht gefărbter

PIăttchen besteht und die Farbt6ne im Abstand von 0,2 PH ent-
hălt .
{3) Bei dem lichtelektrischen Colorimeter (Abb. 374) befinden
sich zwei Photozellen in
einer Briickenschaltung,
deren Gleichgewicht
durch ein Potentiometer
eingestellt und durch ein
Galvanometer kontrol-
liert wird.
Vor den beiden Zellen
sind zwei Glasr6hren mit
der Vergleichs- bzw.
MeBl6sung unter Indi-
katorzusatz angeordnet.
Die Strahlen der ge-
meinsamen Lichtquelle
passieren diese beiden
GefăBe und fallen auf Abb. 374. Lichtelektrisches Colorimeter
nach Dr. B. LANGE
die Photozellen. Ăndert
sich in der mit MeBl6sung gefiillten Glasr6hre der pH-Wert (und
dam it der Farbton des Indikators), so findeţ eine andere Absorption
des Lichtes wie vorher statt, es ăndert sich damit die Stărke des
Stromes der dahintergeschalteten Photozelle und das Galvano-
meter zeigt einen Ausschlag.
34. Colorimetrie
Die Colorimetrie beschăftigt sich mit der Messung der Stărke
von Fărbungen zur Ermittlung der Konzentration von L6sungen.
Es handelt sich dabei um die analytische Bestimmung kleiner
Mengen eines Stoffes (z. B. Ammoniak im Wasser), der durch
Zusatz eines Reagens eine charakteristische Farbe gibt, die mit
einer Vergleichs16sung verglichen wird.
1. Mit einfachen Mallzylindern. Bedingung ist die Gleichheit
der verwendeten MaBzylinder, insbesondere in bezug auf Fărbung
des Glases und Durchmesser. Die nach der Analysenvorschrift
bereitete L6sung wird mit der angegebenen Menge (beispielsweise
2 mI) der Reagenzl6sung versetzt und die entstehende Fărbung
(durch Betrachten der gleich hoch stehenden L6sungen von oben)
mit den Fărbungen verglichen, die man durch Zugabe derselben
Reagenzmenge zu verschiedenen L6sungen mit bekanntem, abge-
320 Colorimetrie
stuftem Gehalt erhălt. Bei gleicher Fărbung und Farbtiefe ist in

der Probenli:isung ebensoviel des Stoffes enthalten wie in der Ver-
gleichsli:isung.
Triibe Li:isungen miissen filtriert werden, dann ist es aber
ni:itig, auch die Vergleichsli:isung durch ein Filter gleicher Art
zu filtrieren.
2. Mit optischen Instrumenten. Diese Messungen beruhen auf dem
BEERschen Gesetz, wonach
8 1 '°1=8 2 '°2'
81 Schichtdicke der bekannten Li:isung,
8. Schichtdicke der Probenli:isung,
01 Konzentration der bekannten Li:isung und
02 Konzentration der Probenli:isung.
Daraus ergibt sich
8 1 • CI
°2 = --o
82
Die Colorimeter miissen daher eine Einrichtung zur Verănderung

der Schichtdicke besitzen (Abb. 375 und 376).
Der Apparat besteht aus
zwei Zylindern, die mit der
Probenli:isung und der Ver-
gleichsli:isung gefiiUt werden.
Die Verănderung der
® ff
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Abb.375. CoJorimeter (Schema) Abb. 376. Ansicht des Colorimeters nach
BURKER
Schichtdicke wird durch auf- und abschraubbare Tauchzylinder

erreicht.
Allgemeines 321
Die austretenden Lichtstrahlen werden in einem Okular ver-

einigt. Das beobachtende Auge erblickt dann einen durch eine
schmale Trennungslinie in zwei Hălften geteilten Kreis, so daB
ein Vergleich von Farbe und Intensităt leicht angestellt werden
kann. Ist Gleichheit erreicht, wird die Konzentration der Ver-
suchslOsung nach obiger FormeI berechnet.
35. Optische Instrumente

A. Allgemeines
Das Licht eines leuchtenden Korpers verbreitet sich durch Strah-
lung, und zwar pflanzen sich die Lichtstrahlen innerhalb desselben
Mittels nach allen Seiten geradlinig fort.
Von glatten, undurchsichtigen FIăchen (Spiegel) werden die Licht·
strahlen zuruckgeworfen (rejlektiert). Dabei ist der vom einfallenden
Strahl EP (siehe Abb. 377) und dem Einfallslot LP gebildete Ein-
l
l tlfl
L
E R
8/3$
,
/ ,, Lvfl
p
Abb. 377. Reflexion des Lichtes Abb. 378. Brechung des Lichtes
falIswinkel a gleich dem vom EinfalIslot LP und dem reflektierten

Strahl RP gebildeten Reflexionswinkel fl.
Tritt ein Lichtstrahl aus einem durchsichtigen Mittel, z. B. aus
Luft, in ein anderes (z. B. Glas, Wasser), in. welchem das Licht eine
andere Fortpflanzungsgeschwindigkeit hat, so wird bei schiefem
Auffallen die Richtung des Lichtstrahles geăndert, er wird gebrochen.
Tritt der einfallende Strahl aus Luft (optisch dunneres Medium
mit groBer Fortpflanzungsgeschwindigkeit des Lichtes) in ein optisch
dichteres Medium, z. B. Glas, so wird der Strahl zum Einfallslot
gebrochen. Beim tJbergang aus einem optisch dichteren in ein
optisch dunneres Medium tritt Brechungvom EinfalIslot ein (Abb. 378).
Und zwar verhălt sich der Sinus des EinfalIswinkels a zum Sinus
des Brechungswinkels fl wie die Fortpflanzungsgeschwindigkeit im
ersten Mittel zu der im zweiten. Dieses Verhăltnis heiBt das Brechungs-
verhăltnis oder der Brechungsindex n.
sin a
n = sin fl
(so ist z. B. n fur den tJbergang aus Luft in Wasser = 1,333).
Wittenberger, Laboratoriumatechnik. 5. Aufl. 21

322 Optische Instrumente
Diese Brechungsgesetze haben nur Gultigkeit, wenn der Licht-

strahl innerhalb bestimmter Winkel auf die trennende FIăche făllt.
So tritt beispielsweise beim Auffallen eines Lichtstrahles auf ein
optisch dunneres Mittel (aus Wasser in Luft.) bei zu groJ3em Einfalls-
winkel gar kein Licht mehr in dieses uber, der Lichtstrahl wird an
dem optisch dunneren Mittel total rejlelctiert.
Der Einfallswinkel, dessen tJberschreitung beim Auffallen eines
Lichtstrahles auf ein optisch dunneres Mittel schon totale Reflexion
ergibt, heiJ3t der Grenzwinkel der totalen Reflexion. (Er betrăgt
fUr Wasser gegen Luft 48° 36', fUr Glas gegen Luft 42°). Da in diesem
Falle alles Licht zuruckgeworfen wird (wie dies bei der Spiegelung
der Fall ist), so tritt ein lebhafter Glanz auf.
Linsen sind durchsichtige Ki:irper. die von Kugelflăchen begrenzt
sind. Wir unterscheiden Konvex- oder Sammellinsen (Abb. 379)
und Konkav- oder Zerstreuungslinsen (Abb.380). Bei den Sammel-
Abb. 379. Sammellinse Abb. 380. Zerstreuungslinse
linsen werden die parallel einfallenden Strahlen gebrochen und ver-

einigen sich in einem Punkt. dem Brennpunkt. Die Entfernung des
Brennpunktes von der Linsenmitte nennt man Brennweite. Bei den
Zerstreuungslinsen werden die achsenparallel einfallenden Strahlen
so gebrochen, daJ3 sie auseinandergehen.
Befindet sich ein Gegenstand innerhalb der Brennweite einer
Sammellinse, so wird von ihm ein vergri:iJ3ertes Bild erzeugt (Abb. 381).
Der Brennstrahl 1, der vom
Brennpunkt F ausgeht, wird
beimDurchgang durch dieLinse
zum Parallelstrahl 1, wăhrend
der Parallelstrahl 2 zum Brenn-
strahl II wird. Die beiden Strah-
len 1 und II schneiden sich
nicht, es entsteht daher kein
wirkliches Bild. Da aber die
Abb. 381. Vergrii13erung einer Sammellinse Strahlen 1 und II ins Auge ge-
langen, haben wir die Empfin-
dung, daJ3 beide Strahlen ihren Ursprung im Punkt S haben, und
sehen daher ein aufrechtes, vergri:iJ3ertes Bild B des Gegenstandes G
(Prinzip der Lupe).
Farbenzerstreuung. Beim Durchgang des weiJ3en Lichtes durch
ein Prisma tritt nicht nur Ablenkung, sondern auch Farbenzerstreuung
ein (Abb. 382); es entsteht ein zusammenhăngendes farbiges Band,
das Spelctrum, welches dadurch zustande kommt, daJ3 die verschieden·
Optische Instrumente 323
farbigen Strahlen (aus denen sich das wei!3e Licht zusammensetzt) als
Lichtstrahlen verschiedener Wellenlănge verschieden stark gebrochen
werden. Am wenigsten abgelenkt erscheint rot, dann folgen orange,
gelb, grun, blau und violett.
Wir unterscheiden zwei Hauptarten von Spektren: das Emissions-
und das Absorptionsspektrum. Ein Emissionsspektrum entsteht,
Abb. 382. Farbenzerstreuung
wenn das Licht von gluhenden festen, flu.ssigen oder gasformigen

Korpern ausgesandt wird. Das Licht gluhender fester und flussiger
Korper liefert stets ein kontinuierliches (ununterbrochenes) Spektrum,
gluhende Gase und Dămpfe dagegen senden nur wenige Strahlen von
bestimmter Brechbarkeit aus und geben darum unterbrochene, aus
hellen Streifen (Banden) oder Linien bestehende Spektren (Banden-
bzw. Linienspektren). Diese sind abhăngig von der chemischen
Beschaffenheit der einzelnen Korper. Jedes Element hat ein ihm
eigentumliches Spektrum (Linienspektrum), desgleichen jede Ver-
bindung (im allgemeinen Bandenspektren), vorausgesetzt, dall sie
bei der Temperatur, bei der sie ins Leuchten gerăt, noch bestăndig
ist. Im anderen Falle erhălt man das Spektrum der Zersetzungs-
produkte. Ein Absorptionsspektrum entsteht, wenn ein Teil des aus-
gesandten Lichtes beim Durchgang durch andere Korper oder Gase
(z. B. die Untersuchungsprobe) absorbiert (verschluckt) wird: das
Spektrum des Restlichtes ergibt dann das ursprungliche Farbband
mit einzelnen mehr oder weniger breiten, dunklen Streifen.
Die Spektralanalyse ist ein Verfahren zur Bestimmung eines
Stoffes aus seinem Spektrum. Diese Untersuchungen erstrecken sich
nicht nur auf Emissions-, sondern auch auf Absorptionsspektren.
z. B. bei der Feststellung der Echtheit von Nahrungsmitteln, bei
Blutuntersuchungen, beim Priifen von Farbstofflosungen, bei der
Kontrolle von gasgefiillten Rohren u. a. (siehe S.331).
B. Optische Instrumente
Die Behandlung optischer Instrumente muB mit der groBten
Sorgfalt geschehen. In unbenutztem Zustand miissen sie in ihrem
Behălter aufbewahrt werden. Man achte beim Herausnehmen,
wie das Instrument im Schrănkchen oder Kăstchen angebracht
ist, um es nach Beniitzung in derselben Art zu versorgen. Jede
Anwendung von Gewalt ist hierbei zu vermeiden.
1. Lupe. Die Lupe (VergroBerungsglas) dient zur Beobachtung
kleiner Gegenstănde. Sie besteht aus einer oder mehreren Sammel-
linsen von kleiner Brennweite. Die VergroBerung der Lupe ist um

so groBer, je kleiner die Brennweite der Lupe ist. Sie ist annăhernd
gleich dem Verhăltnis der deutlichen Sehweite (fiir das normale
Auge 250 mm) zur Linsenbrennweite.
Eine Lupe von einer Brennweite 50 mm vergroBert also 250: 50,
d. i. fiinfmal (FIăchenvergroBerung).
2. Mikroskop (Abb. 383). Am Tubus, einem Messingrohr, befin-
den sich in bestimmtem Abstand voneinander zwei einfache oder
zusammengesetzte Sammellinsen.
Die dem Auge zugewandte, obere,
heiBt Okular, die dem Gegenstand
zugewandte, untere, Objektiv.
Durch das Objektiv wird von dem
auf dem Objekttisch (auf einem
glăsernen Objekttrăger, bedeckt
durch ein diinnes Deckglăschen)
liegenden Gegenstand ein umge-
kehrtes, vergroBertesBilderzeugt,
das durch das Okular betrachtet
wird. Das Okular wirkt als Lupe,
vergroBert also das Bild nochmals.
Die Beleuchtungsvorrichtung
ist ein drehbarer Spiegel, durch
den Tageslicht oder kiinstliches
Licht auf den Gegenstand ge-
worfen wird. Die Stărke dieser
Beleuchtung kann durch eine
Blende reguliert werden.
Abb. 383. Mikroskop
Einstellung. Handelt es sich um
die Untersuchung von Kristallen
oder Pulvern, bringt man auf den Objekttrăger ein Tropfchen
Flussigkeit, dann eine sehr kleine Menge der zu untersuchenden
Substanz, verruhrt zwecks gleichmăBiger Verteilung und bedeckt
mit dem Deckglăschen. Es soU keine Flussigkeit uber den Rand
des Deckglăschens hinausreichen (Aufsaugen mit Filtrierpapier) oder
gar dieses oben benetzen. Nun bringt man den Objekttrăger auf den
Objekttisch und senkt den Tubus moglichst nahe an das Prăparat,
ohne es jedoch zu beruhren. Erst jetzt blickt man durch das Okular
und schraubt den groben Trieb (Tubus) langsam ruckwărts, bis
man Einzelheiten aus dcm Objekt erkennt. Zwecks Erreichung
eines scharfen Bildes wird schlieJllich die Feineinstellung mit der
Mikrometerschraube vorgenommen.
3. Polarisationsapparat. Gewohnliches Licht schwingt nach allen
Richtungen, wăhrend "polarisiertes" Licht nur in einer Ebene
schwingt. Erzeugt wird solches polarisiertes Licht durch Doppel-
brechung (Hindurchgehen des gewohnlichen Lichtes durch bestimmte
Kristalle, wodurch das Licht in zwei Strahlen zerlegt wird, deren

Schwingungsebenen zueinander normal stehen). Verwendet werden
sog. NICOLsche Prismen, das sind Kalkspatkristalle, die diagonal aus-
einandergeschnitten und mit Kanadabalsam wieder zusammengeklebt
sind. Der eine der beiden Strahlen wird vollstăndig reflektiert,
wăhrend der andere hindurchgeht.
Die Ebene dieses geradlinig schwingenden, also polarisierten
Lichtes wird nun von bestimmten Substanzen gedreht. Aus der
Groile dieser Drehung kann auf die Menge des vorhandenen Stoffes
geschlossen werden.
Apparate, die die Messung des Drehvermogens gestatten, nennt
man Polarisationsapparate oder Polarimeter.
a). Halbschattenapparate. Der Polarisationsapparat nach
MITSCHERLICH (Abb. 384 und 385) besteht aus dem Polarisatiolls-
Abb. 384. Polarisationsapparat nach MITSCHERLICH.

KZ Klemmschraube, Mi Felnstellschraube, S Spiegel zur Beleuchtung der Kreis-
teilung, L Lupen
Abb.385. Po)arisatlonsapparat nach MITSCHERLICH (Schema)
rohr R fur die Untersuchungslosung, links davon befindet sich

die Polarisationseinrichtung, die sich zusammensetzt aus der Ein-
trittsoffnung A, der Sammellinse K, dem Polarisator N 1 , einem
kleinen Nicol N 2 und der Blende B. Rechts vom PolarisatiollS-
rohr liegen die Blende A', der Analysator N a und das Fernrohr
Ob-B'-Ok-A". Als Lichtquelle wird eine Gas-Natrium-Lampe
verwendet.
Durch den kleinen Nicol N 2 wird das Gesichtsfeld halbiert.
Der Analysator, der mit einem Teilkreis verbunden ist, wird so
lange gedreht, bis die beiden Gesichtsfeldhălften gleich beschattet
erscheinen ("Hal bschattenappara t").
Nun wird das Rohr mit der Untersuchungsfliissigkeit einge-
setzt (diese muE klar sein, gegebenenfalls filtriert; die Fiillung
muE frei von Luftblasen sein) und der Helligkeitsunterschied der
beiden Gesichtshălften durch Drehen des Analysators ",'ieder be-
seitigt.
Die Ablesung erfolgt auf dem Teilkreis, der mit einem Nonius
ausgestattet ist.
Ablesung des Nonius (Abb. 386): Der Nullpunkt des Nonius
steht z. B. in unserer Abbildung zwischen 3 und 4. Man sucht
die beiden zusammenfallenden Teil-
striche von Nonius und MaEstab
und findet in unserer Abbildung
den dritten Teilstrich, folglich 3,3 0
(10 Teilstriche des Nonius ent-
sprechen 9 Teilen des HauptmaB-
Abb.386. Noniusablesung stabes).
Das Bestreben, die Ablesegenauigkeit der Gerăte unter moglichster
Ausschaltung von subjektiven MeJ3fehlern zu verbessern und stetige
Einsatzbereitschaft zu gewăhrleisten fiihrte zur Entwicklung einer
Reihe von Neukonstruktionen, von denen als Beispiel das Kreis-
polarimeter o,or (Abb.387) năher beschrieben werden solI. Zur Ver-
kiirzung des MeJ3vorganges wurde dem Gerăt eine Queranordnung
Abb. 387. ZEISS-WINKEL-Kreispolarimeter 0,01'
gegeben. Im linken Gehăuseteil ist die Belichtungseinrichtung unter-

gebracht (Na- oder Quecksilberspektrallampe). Mit Rilfe eines ein-
gebauten Rohrenschlittens konnen zwei nebeneinanderliegende Polari-
meterrohren wahlweise, ohne den Rohreninhalt zu erschiittern, in
den Strahlengang gebracht werden. Fiir die Einstellung auf Halb-

schattengleichheit und Ablesung der MeBergebnisse gibt es nur einen
einzigen Schrageinblick. Die Teilung ist auf dem durchleuchteten
Glaskreis angebracht. Es konnen Einstellungen bis 0,01 genau0
direkt abgelesen werden. Da sich mehr und mehr die Bestrebung

durchsetzt, die Messung nicht nur im gelben Natriumlicht durch-
zufiihren, sondern auch mit Licht anderer Wellenlangen (z. B. die
griine Hg-Linie) vorzunehmen, konnen verschiedene Farbfilter mittels
eines Filterrevolvers eingesetzt werden.
b) Bei den Polarimetern mit Quarzkeil wird die durch
die Substanz verursachte Drehung der PoJarisationsebene durch
Einfugung einer Quarzschicht von meBbarer, veranderlicher Dicke
(ein Paar gleicher Quarzkeile), die eine entgegengesetzte Drehung
der Polarisationsebene hervorruft, zunichte gemacht. Diese Appa-
rate werden hauptsachlich zur Bestimmung des Zuckergehaltes
von Flussigkeiten verwendet.
Wenn der Apparat mit eingeschobenem Quarzkeil und ohne
Zuckerlosung in der Skala auf den Nullpunkt gestellt ist, so er-
scheinen beim Durchblicken durch das Fernrohr die beiden Hălften
des Gesichtsfeldes in Farbengleichheit, und zwar blaBblauviolett.
Der Hundertpunkt der Skala entspricht einem Drehvermogen
einer Zuckerlosung vom spez. Gew. 1,1 und 26g reinstem Zucker
in 100 mI dest. Wasser, welche bei 17,5 0 in eine 200 mm lange
Rohre (ohne Luftblasen) eingefullt und in den Apparat eingelegt
wird. Der bewegliche Keil muBte bis zum Hundertpunkt ver-
schoben werden, damit die Farbengleichheit des Gesichtsfeldes
wieder eintritt.
4. Refraktometer. Aus dem Brechungsindex kann auf die Reinheit
der betreffenden Fliissigkeit oder bei Losungen auf die Konzentration
derselben geschlossen werden. Die Bestimmung des Brechungs-
index nn erfolgt mi"t Hilfe des Refraktometers. Die Methode dient
zur quantitativen Bestimmung von Săuren, ~asen, Salzen (Fett-
bestimmungen in l\Iilch, Unterscheidung von Olsorten; Ermittlung
des Alkoholgehaltes im Bier, EiweiBbestimmungen usw.).
a) Die Abb. 388 zeigt das Eintauchrefraktometer der Firma ZeiB,
Jena. Die Messung mit dem Instrument beruht auf der Beobach-
tung der Grenzlinie der Totalreflexion.
In ein Becherglas, welches die Untersuchungsflussigkeit ent-
hălt, taucht das Prisma P ein. Das Licht wird mit Hilfe eines
Spiegels auf die MeBflache geworfen. Die an der Grenzflache
des Prismas gebrochenen Strahlen gelangen in den Tubus eines
Fernrohres (Kompensator A und Objektiv Ob). Das in der Skala Sk
entstandene Bild wird mit Hilfe des Okulars Ok betrachtet, und
zwar erscheint das Gesichtsfeld in zwei verschieden helle Felder
geteilt. Die Trennungslinie der beiden Felder ist die Grenzlinie
der Totalreflexion. Der an der Trennungslinie gegebenenfalIs

erscheinende bunte Saum kann mit dem Kompensator A (durch
Drehen am Ring R) zum Verschwinden gebracht werden. Mit
Rilfe der Mikrometerschraube Z konnen Zehntelskalenteile ab-
gelesen werden. Zur Umrechnung der Skalenteile in den Brechungs-
index nD dienen dem Apparat beigegebene Tabellen.
b) Das ABBE-Refraktometer mit heizbaren Prismen (Abb. 389).
Das auf dem Spiegel 6 auffallende Licht wird in das Doppel-
Abb.388. Eintauchrefraktometer Abb.389. ABBE·Refraktometer
prisma 2 -1 geworfen und gelangt von hier in das Fernrohr 4

(bei stark gefărbten Proben ist diese Messung im durchfallenden
Licht undurchfiihrbar, es wird dann der Deckel des Prismas
abgenommen, so daB das Licht unmittelbar in das MeBprisma 1
fălIt). Zur Beobachtung der Grenzlinie der Totalreflexion dient
das Fernrohr 4 (Beseitigung des farbigen Saumes durch den Kom-
pensator 7), welches fest mit dem Sektor 5 verbunden ist, auf
dem die Teilung nach Brechungsindizes angebracht ist. Durch
Drehen am Triebknopf 5 wird die farblose Grenzlinie auf den
Schnittpunkt des Fadenkreuzes eingestelIt.
Da sich der Brechungsindex von Flussigkeiten mit der Temperatur
ăndert, sind die Prismenfassungen zum Durchleiten eines Wasser-
stromes eingerichtet, bzw. kann das Instrument mit einem Thermo-
staten ausgestattet werden. (S. 187) .
o.Interferometer. Wăhrend bei Messungen mit dem Refrakto-

meter der Brechungsindex selbst festgestellt wird, bestimmt man
mit dem Interferometer den Unterschied in der Lichtbrechung der
Abb. 390. Ansicht des Laboratoriums-Interferometers
Ok
Tr
Abb. 391. Schnitt durch das LaboratorillID.Ş-Interferometer im AufriLl (oben) und

GrundriLl (unten)
Sp Spalt, Kl Kollimator, Bl Blenden, A und B gemeinsame Fensterplatten fUr die
Gaskammer G und die Luftkammer L, Pl und Pgdie zu jedem Teil gehiirenden
Kompensatorplatten, F Fernrohr, H Hilfsplatte, Tr MeLltrommel, Ok Okular
zu untersuchenden Fliissigkeiten oder Gase gegen Vergleichssub-

stanzen. (Unter Interferenz versteht man die Erscheinung, dall in
einem Raumpunkt gleichzeitig mehrere Wellen, z. B. Lichtwellen,
zusammentreffen und sich dort verstărken oder abschwăchen.)
Interferometer dienen zur Reinheitspriifung von Gasen, Rauch-

gasuntersuchungen, Wasseruntersuchungen, Untersuchungen von
Liisungsgemischen, Blut usw.
In folgendem wird die Einrichtung des Gas-Interferometers,
und zwar des Laboratoriums-Interferometers der Firma CarI ZeiB,
Jena, kurz beschrieben (Abb. 390 und 391).
Das aus dem Kollimator aus-
tretende parallele StrahIenbiindel
des Lichtes wird in drei Teilezerlegt.
"O Wăhrend die untere Hălfte durch die
!j Hilfsplatte H unverăndert in das
Fernrohr F eintritt, wird die obere
Hălfte geteilt und muB den Weg zu
einer Hălfte durch die GaskammerG,
zur anderen durch die Luftkammer L
nehmen. Durch den Brechungsunter-
schied des Gases gegen die Luft
wird eine seitliche Verschiebung der
im Okular beobachteten Interferenz-
streifen bewirkt, die durch den Kom-
pensator Pl wieder aufgehoben
werden kann. Die Ablesung erfolgt
an der MeBtrommel Tr. Durch Aus-
~ wechseln der Gaskammer gegen eine
O2
\Vasserkammer kann das Instrument
- -
auch zur Messung von Fliissigkeiten
A D verwendet werden. Der Kompen-
_ TI·
sator wird mit einigen genau be-
kannten Gasgemischen geeicht (Auf-
stellung einer Eichkurve oder Eich-
tabelle).
6. Photometer. Photometer dienen
Abb.392. dazu, um Priifungen, die auf einer
Schnitt durch das PULFRICH-
Photometer (Stufenphotometer). photometrischen Messung beruhen,
Ok Okular, D Filterrevolver,
P, ZwiJlingspriBma,
z. B. colorimetrische Analysen (ohne
L, und L, Fernrohrobjektive, VergleichslOsung), Farbmessungen
O, und O, Zusatzlinsen,
M, und M, MeJ3schrauben. an Fliissigkeiten und festen Korpern ,
Aui dem TiBCh T, liegen die zu Triibemessungen an Suspensionen,
vergleichenden P1ăttchenA und H.
S Spiegel fiir durchsichtige Proben Glanzmessungen usw. durchzu-
fiihren.
a) PULFRICH-Photometer (Abb. 392 und 393) . Das in die beiden
Objektive 01 und O2 (und Fernrohrobjektive LI und L 2 ) ein-
tretende Licht wird durch die Prismen P 1 und P 2 umgelenkt und
im Mittelpunkt der Kante des Zwillingsprismas Pa vereinigt. Durch

das Okular Ok (und Hindurchblicken durch ein Farbfilter) beobach-
tet man das zweiteilige, kreisformige Gesichtsfeld, dessen Tren-
B
Abb. :~93. AllSicht des PULFRICH'Photometers mit Stu!o·Lampe.
Au! dem Objekttisch befinden sich eine Schale M mit dem zu messenden Farbpulver,
deBBen Oberflăche mit dem Stempel G geebnet wurde und die Barytwei13platte B
nungslinie durch Drehen am Okular scharf eingestellt wird. Unter

LI und L 2 sind verstellbare Blenden angeordnet, durch welche
jedes Halbfeld einzeln nach Wunsch und nach Mall verdunkelt
werden kann. Durch Drehen an den bezifferten Melltrommeln MI
und M 2 k6nnen die Blenden6ffnungen verăndert werden. Die
Helligkeit der beiden Gesichtsfeldhălften ist gleich, wenn auf beide
Photometer6ffnungen zwei gleich starke Lichtbiischel auffallen.
8011 beispielsweise der Farbton der Farbpulverprobe M gemessen
und bestimmt werden, schaltet man nach Einstellen der gleich-
măBigen Beleuchtung der Reihe nach drei bestimmte Farbfilter ein
und stellt mit Hilfe der MeBschraube jedesmal auf gleiche Hellig-
keit der beiden gleichfarbigen Halbfelder ein. Das Ergebnis sind
drei Prozentzahlen fiir Rot, Griin und Blau.
b) Wăhrend bei dem unter a) beschriebenen Gerăt die Messung
von der Empfindlichkeit des beobachtenden Auges abhăngig ist,
arbeiten die lichtelektrischen Photometer mit Photoze11en. Die Abb. 394
zeigt das Prinzip eines solchen Gerătes, und zwar des lichtelektrischen
Remissions-Photometers Elrepho, das zur Messung des Remissions-
grades (= Verhăltnis der Leuchtdichte der betreffenden FIăche zu
der unter gleichen Beleuchtungsbedingungen gesehenen vollkommen
mattweiBen FIăche) von Oberflăchen diffus (= zerstreutes Licht
ohne bestimmte 8trahlenrichtung) reflektierender Korper dient.
Mit Hilfe der Werte des Remissionsgrades fiir verschiedene 8pektral-
gebiete konnen Farbe und WeiBgrad von Oberflăchen eindeutig

gekennzeichnet werden. Die Abbildung stellt zwei zueinander senk-
rechte Schnitte durch den prinzipielleg Aufbau des Gerătes dar.
Die zu messende Probe wird bei A an die Offnung einer ULBRICHTschen
Kugel mittels eines
1'111 federnden Tellers an·
gedruckt und durch
die GluhlampenL l und
L 2 indirekt beleuchtet,
da die beiden Schirme
l:J die Probe~vom direk-
ten Licht abschirmen.
An die Offnung B der
Kugel wird der Ver-
gleich (WeiBplatte
oder Farbstandard)
angelegt. Die beleuch-
A tete FIăche der Probe
Abb. 394. Schema des lichtelektrischen Remissions· wird durch das Ob-
Photometers "Elrepho" (Cari Zeiss, Oberkochen) jektiv al auf eine vor
der Photozelle Ph l an-
geordnete Blende ab-
gebildet, so daB diese Photozelle n ur das von der Probe reflektierte Lich t
empfăngt. In gleicher Weise erhălt die Vergleichsphotozelle Ph 2 nur
Licht von der Vergleichsplatte bei B . Vor den Zellen befinden sich Farb-
filter F. Die verstellbare MeBblende MB im Strahlengang der Ver·
gleichzelle ist das eigentliche MeBorgan, dessen Stellung den MeB-
wert angibt. Zum Ausgleich der Photostrome bei vorgegebener Blen-
denstellung dient der Graukeil GK im Strahlengang der Photo-
zelle Ph l •
MeBvorrichtung und Lampen sind in ein Gehăuse eingebaut,
aus dem unten nur ein Teil der ULBRlcHTschen Kugel herausragt.
Das Gerăt wird an das Stromnetz (Wechselspannung 220 V, 50 Rz)
angeschlossen.
Die Messung erfolgt im Vergleich zu einem Milchglasstandard,
dessen Remissionsgrad (zirka 80 %) fur .~lle Filter angegeben ist.
Wăhrend der ganzen Messung bleibt die Offnung B durch die Ver-
gleichsplatte geschloss~n. Nach Wahl des Farbfilters wird zunăchst
der Standard an die Offnung A gelegt und die MeBblende auf den
Eichwert dieses Standards und dann mit Rilfe des Graukeiles das
MeBinstrument auf Null eingestellt. AnschlieBend wird die Probe an
A angelegt und die MeBblende so lange verstellt, bis das Anzeige-
instrument wieder auf Null zeigt.
Die Messung kann auch nach dem Substitutionsverfahren erfolgen,
d. h. jede einzelne Probe wird ~~t dem Standard verglichen, indem
man beide nacheinander an die Offnung B anlegt.
7. Spektroskop. Die Handspektroskope dienen zur schnellen
Orientierung iiber Absorptions- und Emissionsspektren. Die Lage
der Spektrallinien im Spektrum wird entweder auf ein Vergleichs-
spektrum (das Linien bekannter Wellenlănge enthălt) oder auf
die Wellenlăngenskala (die durch die Lichtquelle mit beleuchtet
wird) bezogen. Die Abb. 395 zeigt ein Handspektroskop mit

Wellenlăngenskala und Vergleichsprisma im schematischen Schnitt.
Als Lichtquelle dient das Sonnenlicht oder das Licht einer normalen,
9
8 5 3
Abb.395. Schematischer Schnitt durch ein Handspektroskop (Cari Zeiss, Jena).
1 Spalt, 2 Vergleichsprisma, 3 Schutzfenster, 4 Spaltrohr 5 Spaltverstellung,
6 Prismenrohr, 7 Dispersionsprisma, 8 achromatische Lupe, 9 Wellenlangenskala
10 Reflexionsprisma
~ Abb. 397. Absorptions-

spektrum von destillier-
Abb. 396. Handspektroskop mit Beleuchtungsapparat rur tem 'Vasser und einer
Reagenzgliiser und Glaskiivetten (Cari Zeiss, Jena) Untersuchungsliisung
mattierten Gliihbirne. Zur bequemen Untersuchung von Fliissig-

keiten in Reagenzglăsern ist am Spektroskop ein Reagenzglas-
halter angebracht. In der Abb. 396 ist ein Handspektroskop
mit Beleuchtungsapparat fUr Reagenzglăser und Glaskiivetten

dargestellt. Das von der im Beleuchtungsrohr 1 untergebrachten
Niedervoltbirne ausgehende Licht verlăBt das Rohr in Form
eines parallelen Strahlenbiischels und durchleuchtet die in dem
Reagenzglashalter 2 (bzw. im Kiivettenhalter 3) eingesetzten
UntersuchungsgefăBe. Die beiden Teile des Strahlenbii.schels
werden daun durch ein Biprisma im Beobachtungsrohr 4 auf
dem Spalt eines Spektroskops 5 vereinigt. Ein weiterer Teil des
Lichtbiischels beleuchtet gleichzeitig die Wellenlăngenskala 6.
In der Abb. 397 ist das Beispiel eines entstehenden Bildes
gezeigt.
Der Spektrograph stellt die Verbindung des Spektroskops mit
Wellenlăngenskala und einer photographischen Kamera dar.
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Zeitschriften: Angewandte Chemie.

Chemie fUr Labor und Betrieb.
Chemie - Ingenieur - Technik.
Chemiker-Zeitung.
Benutzte Literatur 337
Folgende Firmen stellten in dankenswerter Weise Druckschriften,

Informationen und Abbildungsunterlagen zur Verfiigung:
Dr. Bender & Dr. Hobein, MUnchen; F. Bergmann KG, Berlin-
Zehlendorf; B.Braun,Melsungen; E. Biihler, Tiibingen; Biingeler&Co.,
Diiren; Colora GmbH, Lorch; J. Engelsmann AG, Ludwigshafen;
Frinet-Gesellschaft, Frankfurt am Main; R. Grave AB, Stockholm;
Greiner & Friedrichs, Stiitzerbach; P. Haack, Wien; Gebr. Haake KG,
Berlin-Steglitz; Heraeus, Hanau; Jahn & Kunkel KG, Staufen i. Br.;
Kautex-Werk, Hangelar iiber Siegburg; Kemikaliebolaget Kebo AB,
Stockholm; A. Kistner, Stockholm; Gebr. Klees, Diisseldorf;
L. Krohne, Duisburg; F. & M. Lautenschlăger, Miinchen; E. Leybolds
Nachf., Koln-Bayental; Machery, Nagel & Co., Diiren; E. Merck,
Darmstadt; Metrohm AG, Herisau, Schweiz; E. Mettler, Ziirich;
R. Miiller KG, Essen; Normag, Hofheim a. Taunus; A. Pfeiffer,
Wetzlar; F. K. Retsch, Diisseldorf; Riedel-de Haen AG, Seelze;
Sartoriuswerke, Gottingen; Schleicher & Schiill, Dassel; Schott& Gen.,
Jena; Jenaer Glaswerk Schott & Gen., Mainz; Siebtechnik GmbH,
Miihlheim a. d. Ruhr; Glasfabrik Sophienhiitte, Ilmenau; Spindler &
Hoyer KG, Gottingen; W. Sternberg, Freiburg i. Br.; Strohlein & Co.,
Diisseldorf; Total Kom. Ges. Foerstner & Co., Ladenburg; Ing. G. Witt-
mann & Co., Heidelberg; CarI Zeiss, Jena; Carl Zeiss, Oberkochen;
Zeiss-Winkel, Gottingen.

Sachverzeichnis
ABBE-Refraktometer 328. Aggregatzustănde 55.
Abdampfen 196. Akkumulator 293.
Abdampfschale 20. Aktivkohle 228.
Abdichten von Glashăhnen 47. Aktivkohle-Filtrierpapier 121.
von Glasschliffen 42. Alkalischer Akkumulator 294.
- von Gummischlăuchen 40. Alkoholometer 276.
- von Korkstopfen 39. Alkoholthermometer 182.
- von Riihrerspindeln 257. ALLIHNscher Kiihler 172.
Abklatschen von Niederschlăgen Aluminiumblock 193.
141. Aluminiumbronze 37.
Abkneipen von Glasriihren 29. Ammoniak 10, 242, 246.
Ableselupe 98, 178. Amorphe Kiirper 55.
Ablesen von Arăometern 276. Ampere 290.
- von Biiretten 97. Amperemeter 290.
- von Thermometern 178. Ampulleniiffner 117.
Ablesungsblatt n. FRESENIUS 97. Analysentrichter 127.
Abmessen von Fliissigkeiten 88. Analysenwaage, einschalige 80.
Abpressen 142. Analytische Waage 73, 74.
Abrauchen 151. Aneinanderschmelzen von Glas-
Abrunden von Glasstăben und riihren 33.
Riihrenenden 29. Aneroidbarometer 261.
Absaugen 130, 230. Anhebern 106.
- gro13er Substanzmengen 142. Anheberzange 107.
- kleiner Substanzmengen 142. Anhydron 247.
Abschleudern 144. Ankleben von Etiketten 54.
Abschmelzen von Glasstăben und Anode 303.
Riihrenenden 29. Anordnung einer Destillation 200.
Absoluter Nullpunkt 176. - einer Elektrolyse 303.
Absolute Temperatur 176. - einer Filtration 139.
Absorbieren von Gasen 247. Ansetzen von Glasriihren 33.
Absorptionsgefă13e 247. Antimonelektrode 306.
Absorptionsmittel fiir Gase 248. Antriebsvorrichtungen fiir Riih-
Absorptionsspektrum 323, 332. rer 61.
Absprengen von Glasriihren 28. Apiezonfett 43.
Abtropfbrett 14, 17. Apiezonwachs 51.
Abzug 2, 3. 4pothekerwaage 72.
Aceton 112. Aquivalentgewicht 115.
Acetonlack 39. Arăometer 275.
Achatreibschale 57. Arbeiten mit dem elektrischen
Adsorbieren 212, 222, 227. Strom 289.
Adsorptionsmittel 223, 228. mit Gasen 231.
Adsorptionsrohr 222. - unter Luftabschlu13 257.
Sach verzeichnis 339
Arbeiten unter Vakuum oder Azeotrop 203, 209.

Druck 2. Azotometer 238.
Arbeitsgerăte 15.
Arbeitstische 15, 54. BABo-Blech 163.
Archimedisches Prinzip 271. Badflussigkeiten 167, 192.
Arretierung der analytischen BallonausgieBer 106.
Waage 75. Ballonkipper 106.
Arsen und Arsenverbindungen 10. Bandenspektrum 323.
Asbest 22, 41. Bariumoxyd 112.
- als Filtermaterial 121. Barometer 249, 260.
Asbestpapier 41. Batterie 294.
Asbeststopfen 41. Bau eines elektrischen Ofens 301.
Asbesttucher 3. BAUME-Spindel 275.
Asphaltlack 37. Baumwollfilter 122.
Aspirator 270. Becherglas 17.
~temschutzgerăte 5. Beckmann-Thermometer 181.
Ather 2, 10, 112. BEERsches Gesetz 320.
Ăthylalkohol 112. Benzin 10.
~tmosphăre 259. Benzinbrenner 169.
Atzende Substanzen 1. Benzol 10, 112.
Ătzen von Glas 50. Berechnung der Drahtwicklung
Ătzkali 112, 154, 158, 246. eines elektrischen Ofens 298.
Ătzkalk 112, 154, 246. - des Heizwertes 286, 288.
Ătztinte 50. - von Losungen 114.
Aufbau von Apparaturen 23. Beuteln 68.
Aufbewahren von ătzenden Sub- Biegen von Glasrohren 30.
stanzen 1. - weiter Rohren 31.
von explosiven Stoffen 2. Biegerohr 27, 30.
von Gasen 231, 270. Bifilare Wicklung 301.
von Gasstahlfla,schen 2. Birnbarometer 260.
von Gummischlăuchen 40. Blasebalg 24.
von leichtentzundlichen Stof- Blasenzăhler 244.
fen 2. Blaserohr 27, 30.
von Putzwolle 1. Blausăure 10.
von Reagenzien 13, 53. Blei Il, 23.
Aufblasen von Glaskugeln 32. - als Metallbadfullung 168.
Auffangen von Gasen 235. Bleiakkumulator 293.
Auflosen auf chem. Wege 145. Bleicherde 223, 228.
- erstarrter Schmelzen 146. Bleipapier 104.
AufschlieBen 146. Bodenkolonne 202.
Auftrieb 271. Bohren von Glas 51.
Ausdehnungskoeffizient 175. - von Gummistopfen 40.
Auskochen 213. - von Kork 38.
Aussalzen 230. Bombenrohr 264.
Ausschutteln 213, 215. BORDAsche Tarawăgung 71.
Austauschbare Schliffverbindun- Brauseflamme 26.
gen 45. Brechungsindex 321,327.
Auswaschen von Kristallen 230. Brenner 160.
- von Niederschlăgen 148. -, liegender 162.
Auswaschpipette 94. Brennpunkt 188.
Auswechselbares Sieb 66. Brennweite 322.
Ausweiter 26. Brom Il.
Ausziehen von Glasrohren 31. Bronze 23.
Autoklav 265. BUCHNER-Trichter 134.
22·
340 Sachverzeichnis
Buna 22. Destillieraufsatz 201.

BUNsEN-Brenner 25, 160. Destillieren 56, 198.
-, Flammentemperatur 160. Destillierkolben 199.
- fiirverschiedeneHeizgase 162. - fiirdie Vakuumdestillation204.
BUNsEN-Ventil 35, 49. Destilliertes Wasser 15, 111, 273.
BUNTE-Biirette 250. DEwAR-GefăB 170.
Biirette 96. Dezimalwaage 72.
, Ablesung 97. Dialyse 145.
-, Kalibrierung 283. Diamantmorser 57.
- mit automatischer N ullpunkt- Dichte 271.
einstellung 98. - des destiIlierten Wassers 273.
Biirettenfiilleinrichtung 98. Dichtenwaage 273.
B iirettengestell 17. Dichtungsmittel fiir Glasschliffe
Biirettenklammer 16. 42, 259.
BiirettenverschluB 49, 96. - fiir Riihrerhiilsen 257, 259.
Differenzwăgung 87.
Calciumchlorid 86, 112, 154, 158, Digerieren 126, 213.
246. Dimethylsulfat Il.
Carbolsăure 12. DIMROTH-Kiihler 172.
Chemische Stoffe mit gefăhr- Doppelte Făllung 151.
lichen Eigenschaften 9. Doppeltes Filter 125.
Chinhydronelektrode 306, 312. Doppelwăgung nach GAUSS 72.
ChIor 11, 242, 246. Drahtnetz 16, 163.
Chlorkautschuklack 37. Drahtnetzkathode 303.
Chloroform 112. Drahtwicklung 298.
Chlorwasserstoff 242, 246. Drehkolbenpumpe 133.
Chromatogramm 223. Drehschieberpumpe 133.
-, fliissiges 224. Drehspuleninstrument 291.
Chromatographie 222. Drehvermogen 325.
Chromgelatine 39. DreifuB 16.
Chromschwefelsăure 36. Dreihalskolben 199.
CLAISEN -Kolben 204. Dreikantfeile 26.
Colorimeter, lichtelektrisches 319. Dreiweghahn 47.
Colorimetrie 319. Druck 259.
Coulomb 290. Druckabfiillheber 106.
Druckflasche 232, 265.
Dampfbad 165. Druckluftgeblăse 25.
Dampfdichte 277. Druckmessung 259.
Dampfdruck 207, 249. Druckminderventil 233.
Dampfdruckthermometer 182. Drucknutsche 142.
Dampfentwickler 166. Druckschlauch 20.
Dampfwalzentrockner 157. Druckverschraubung zur Lok-
DANIELL-Element 293. kerungfestsitzender Hăhne48.
Dehydrit 247. Duranglas 21.
Dekantieren 69, 118, 149. DurchfluBextraktor 214, 217.
Dekantiergefă13 119. DurchfluBmesser 256.
Dephlegmation 201. Durchlaufen von Niederschlăgen
Destillat, konstant siedendes 203. 125.
Destillation, fraktionierte 200.
DestiIlation unter Atmosphăren- Eichfehlergrenze bei Thermo-
druck 198. metern 178.
- unter Vakuum 204. Eichung auf AusguB 89.
Destillationsvorlagen fiir die auf Eingu13 89.
VakuumdestiIlation 204. - des Kalorimeters 285.
Sachverzeichnis 341
Eichung von MaBkolben 281. Empfindliehkeitskurve 81.

- von Stromungsmessern 256. Emulsion 108, 144, 215.
- von Thermometern 180. Energieverbrauch elektrischer
- von Vollpipetten 282. Ofen 299.
Eindampfen 196. ENGLER-Grade 279.
Eindampftrichter 196. Entfărben von Losungen 227.
Einhăngekiihler 171. Entglasen 27.
Einheitsschliff 45. Entnahme von Gasen aus Stahl-
Einriehtung d. Laboratoriums 13. flasehen 232.
Einsehalige Analysenwaage 80. Entrosten 37.
EinsehluBthermometer 177. Entzundliche Stoffe 2.
Einschmelzen eines Platindrahtes Erhitzen 159.
34. ERLENMEYER-Kolben 18, 229.
- fluehtiger Stoffe 88. Erstarren 55.
Einsehmelzrohren 53, 87, 264. Erstarrungspunkt 194.
Einsetzen von Glasrohren in Erste Hilfe bei Verletzungen 8.
Gummistopfen 40. Etiketten, Aufkleben 54.
Einstab-MeBkette 315. Eutervorlage 204.
Einstellungszeit des Thermo- Explosionspipette 252.
meters 180. Explosive Stoffe 2, 191.
Eintauehnutsehe 137. Exsieeator 153.
Eintauehrefraktometer 327. Extrahieren 212.
Eisen 22. Extraktion fester Stoffe 213.
-, Entrosten u. Konservierung37. - von Flussigkeiten 215.
Eisenbleeh 26. Extraktionsapparate 213.
Eisenlegierungen 23. Extraktionshillse 121, 145, 213.
Eisenringe 16. Extraktionskolben 19.
Eisessig 112. Extraktionsmittel 213.
Eismuhle 170.
Eistrichter 170. Faktor einer Normallosung 100,
EKATo-Ruhrer 61. 116.
Elektrisehe Heizung 185, 296. Făllen 147.
MeBinstrumente 290. Faltenfilter 121, 128.
Ofen 296. -, Selbstherstellung 128.
-, Berechnung der Draht- F ARADAYSches Gesetz 303.
wicklung 298. Farbenzerstreuung 322.
Stromquellen 292. Farbtonmessung 330.
Temperaturmessung 182. Federfahne 124.
Temperaturregulierung 185. Federnde Klammern 44.
Elektrode 292, 303. Fehlerquellen an Quecksilber-
-, kombinierte 315. thermometern 178.
Elektrodenpotential 305. J!'eineinstellventil 233.
Elektrolyse 303. Feinmahlung 56.
Elektrolyt 292. Festsitzende Glashăhne 48.
Elektrometrisehe MaBanalyse 305. - Glasstopfen 53.
- pH-Messung 311. - Gummistopfen 40.
Elektromotor 61. - Sehliffverbindungen 44.
Elektrophorese 226. Feuchtigkeit 152.
Elektroriihrer 61. Feuehtigkeits-Exsiccator 154.
Elementaranalyse 287. Filter 119.
Elution 222. doppeltes 125.
Emissionsspektrum 323, 332. Fullung 124.
Empfindliehkeit der Waage 71, gehărtetes 120.
75, 81. offenes 128.
342 Sachverzeichnis
Filter, ZerreiBen 125. Fiilldruck von Stahlflaschen 234.

Filterbrei 126. Fullererde 223, 228.
Filtereinsătze fUr Gasmasken 6, 8. Fiillkorper 202.
- fiir GoocH-Tiegel 121, 134. Fiillkorperkolonne 202.
Filtergerăte, Befestigung in der Fiillvorrichtungen f. Biiretten 98.
Saugflasche 139.
Filtergewebe 122. Galvanisches Element 292.
Filterhiilse 121. Gamma 69.
Filterhiite 121. Gasanalyse 248.
Filterkarton 120. -, technische 252.
Filterkerze 143. Gasanziinder 163.
Filterkonus 125. Gasballastpumpe 132.
Filtermaterial 119. Gasbehălter 235.
Filtern 118. - mit NiveaugefăB 237.
Filterpresse 143. Gasbrenner 160.
Filtration, Anordnung 139. -, Wărmeschutz 15.
- bei gewohnlichem Druck 123. Gasbiirette 250.
-, Beschleunigung 126. Gase, Absorbieren 247.
-, DurchfUhrung 123, 140. Analysieren 248.
- durch Glasfiltergerăte 140. Ansaugen 269.
- durch Uberdruck 142. Aufbewahrung 231, 270.
- heiBer Fliissigkeiten 126. Auffangen 235.
-, selbsttătige 129. Herstellung 239, 242.
- ,umgekehrte 137. Messen 248, 250, 255.
- untervermindertem Druck 130. spezifisches Gewicht 276.
FiltriergefăBe 134. Vernichtung 247.
Filtrierpapier 119. Verunreinigungen 242.
Filtrierrohrchen 137. , Waschen und Trocknen 243.
Filtrierstativ 125. Gasentwickler nach HONISCH 241.
Filtrierstutzen 20. Gasentwicklungsapparate 239.
Fischschwanzbrenner 25. Gasgesetze 175, 23l.
Fixanal 116. Gasheizung 159, 164, 186.
Fixanal-AmpullenOffner 116. Gas-Interferometer 330.
Fixpunkte d. Thermometers 180. Gaskocher 162.
Flammen der Geblăselampe 26. Gaskonstante 176.
Flammentemperatur des BUN- Gaslei tun gen l.
sEN-Brenners 160. Gasmaske 2, 5, 6.
Flammpunkt 188. Gasofen 164.
Flexolith-Filterplatte 138. Gasometer 236.
Fliigelriihrer 63. - fUr konstanten Druck 236.
Fliissigkeitsbăder 167. Gaspipette 238, 252.
Fliissigkeitsmanometer 261. Gasstahlflasche 2, 232.
Fliissigkeitspunkt 189. Gasthermometer 182.
Fliissigkeitsthermometer 177. GastransportgefăB 270.
FluBsăure 11, 50. Gastrockengerăte 242.
Foliencolorimeter 318. Gasuhr 255.
Fortuna-Pipette 96. Gaswaschflasche 242.
Fraktionieraufsatz 201. Geblăse 24, 163.
Fraktionierte Destillation 200. Geblăselampe 23.
- Kristallisation 230. -, Flammen 26.
- Sublimation 212. GefăBbarometer 260.
FRANKE-Brenner 162. Gefrieren 55.
FRINET-AbfUllapparat 107. Gefrierpunktserniedrigung 195.
Frischluftgerăt 5. Gegenstromprinzip 172.
Sachverzeichnis 343
Gegenstromverteilung 219. Glasrohr, Aneinanderschmelzen

Gehartete Filter 120. 33.
GEISSLERscher Apparat 248. Ausziehen 31.
Gerateglas 21. Biegen 30.
Gesattigte Losung 109. Brechen 28.
Gewicht 69. Einsetzen in Stopfen 40.
Gewichtssatz der analytischen Offnen 32.
Waage 77. Randern 31.
Giftheber 105. Reinigen 27.
Giftige Stoffe 2. Schneiden 27.
Glanzmessung 330. Trocknen 27.
Glas 21, 36. , Zuschmelzen 31.
- als Filtermaterial 121. Glasschliffe 41, 42.
-, Altern 179. -, Abdichtung 42.
-, Ătzen 50. -, Lockerung 44, 48, 53.
Beschreiben 51. -, Sicherung 44, 47.
Bohren 51. Glasstabe, Abrunden 29.
Gravieren 51. -, Abschmelzen 29.
haarfeine Offnungen 51. -, Schneiden 27.
Mattieren 50. Glasstabriihrer 62.
N achwirkungserscheinungen Glasstopfen, Lockerung 53.
179. Glaswolle 121.
Glasautoklav 267. Gleicharmige Waage 71.
Glasballon 106. Gleichrichter 295.
Glasblasen 23. Gleichstrom 290.
Glaselektrode 306, 312, 313. Gliihen von Niederschlagen 149.
Glasfiltergerate 121, 135. - von Platintiegeln 37.
Befestigen in der Saugflasche Gliihschiffchen 289.
139. Gluttemperaturen 174.
Bezeichnung 135. GoocH-'1)egel 121, 134, 139.
Formen 137. Gramm-Aquivalent 115.
PorengroBe 136. Gramm-Molekiil 117, 277.
, Reinigung 138. Gravieren von Glas 51.
Glasfilternutsche 137. Grobzerkleinerung 56.
Glasfiltertiegel 137, 139. Guko-Dichtung 140.
Glasflaschen 53. Gummi 22, 40.
Glasgerate 17. Gummiballgeblase 107.
-, U mhiillen m. Asbestpapier 41. Gummischlauch 20, 40.
Glashahne 47. -, Verschliisse 48.
Abdichten 47. Gummistopfen, Bohren 40.
Einschleifen 47. -, festsitzende 40.
festsitzende 48. -, verhartete 40.
Lockerung 48. Gummiwischer 125.
Sicherung 47. GuBeisen 23.
, undichte 47.
Glaskugelblasen 32. Haarfeine Offnungen in Glas 51.
GlaskugelverschluB 49. Hahnfett 42.
Glasmesser 25. -, chlorfestes 42.
Glasplattenriihrer 62. Hahnsicherung 47.
Glasrohr 27. HahnvorstoB 205.
-, Abkneipen 29. Halbelement 306.
Abrunden 29. Halbmikro-Elementaranalyse
, Abschmelzen 29. 288.
-, Absprengen 28. Halbschattenpolarimeter 325.
344 Sachverzeichnis
Halogenkohlenwasserstoffe Il. Jenaer Glasfiltergerăte 135.

HandfeuerlOschgerăte 3. J odkalistărkepapier 104.
Hărte des Wassers 111. J OULEsches Gesetz 290.
Hartglas 21. Jutefilter 122.
HartlOten 52.
Hebelgesetz 70. KAHLBAUMscher Fraktionierauf-
Heber 105. satz 202.
HEINTzE-Brenner 161. - Schliff 43.
Hei3wassertrichter 126. Kaliapparat 248.
Heizbandage 302. Kalibrieren von Buretten 283.
Heizbank 193. Kaliumcarbonat 158.
Heizgase 14, 159. Kalomelelektrode 306, 312.
Heizkranz 162. Kalorie 174.
Heizmantel, elektr. 126, 302. Kalorimeterbombe 284.
Heiztisch 194. Kăltemischung 170.
Heizwert 283. Kammerpresse 143.
HEMPEL-Burette 251. Kantkolben 119.
Herausragender Faden des Ther- Kapillarelektrometer 291.
mometers 179. Kapillarrohr 27.
Herstellung beliebiger Spannun- Kappenflasche 53.
gen 294. Kapselpumpe 132.
- eines Rohrenofens 298. Kathode 303.
- von Gasen 239, 242. Kelchglas 69.
- von Losungen 113. Kennzeichnung der Filterein-
Hexan 112. sătze fur Gasmasken 8.
Hilfsoperationen bei analytischen der Glasfiltergerăte 135.
Arbeiten 145. - der Porzellanfiltertiegel 138.
Hintereinanderschaltung 294. - der Rohrleitungen 14.
Hitzdrahtinstrument 291. - der Stahlflaschen 234.
Holz 22. Kieselgur 228.
-, Schwarzfărben 54. Kieselgurpapier 121.
Holzgerăte 17. Kilowattstunde 290.
HolzklOtze 17. KIPpscher Apparat 239.
H olzringe 17. KIRCHHoFFsches Gesetz 290.
Hornschalenwaage 72. Kitte, irreversible 52.
Hostaflon 22, 138. -, reversible 51.
Hydrat 152. Kitten 41, 51.
Hydrostatische Waage 271. KJEDAHL-Kolben 19.
Hydro-Total-Loscher 4. Klammer 15.
Hygroskopische Substanzen 57, -, federnde 44.
86, 152. KIăren von Fliissigkeiten 228.
Impfen einer Losung 109, 229. Klemmenspannung 292.

Indikatorelektrode 305. Klettern von Niederschlăgen 148.
Kochkolben 18.
Indikatoren 101, 317. Kochpunkt 194.
Industriegase 242. Kohlegriesofen 296.
Industrieschnellwaage 80. Kohlendioxyd 11, 242, 246, 248.
Innenkiihlung 171. Kohlenmonoxyd 12,242,246,248.
Interferenz 329. Kohlensăureschnee 171.
Interferometer 329. Kohlensăureschnee-Loscher 4.
Ionometer 308. Kohlenwasserstoffe 248.
Isolierband 41. Kolben mit Tubus 19.
Isoliermaterial 203. Kollodiumhiilse 145.
Jenaer Glaselektrode 313. KollodiumlOsung 39.
Sachverzeichnis 345
Kolloidale Losung 108. Laboratoriumsbrănde 3, 8.

Kolloidfilter 6. Laboratoriumseinrichtung 13.
Kolonne 201. Laboratoriumsfilterpresse 144.
- mit Zwischenboden 202. Laboratoriumsgerăte 15.
Kombinierte Elektrode 315. -, Reinigung 36, 89, 138.
Kondensation von Dămpfen 56, Laboratoriumsmischer 65.
171, 199. Laboratoriumssiebe 66.
Kondenswasserabscheider 208. Laboratoriumssteinbrecher 56.
Konduktometrie 308. Laboratoriumstisch 15, 54.
Kongorot 103, 317. Laboratoriumswaagen 72.
Konstantan 184. Laboratoriumszentrifuge 144.
Konstantsiedende Destillate 203. Lackmus 102, 103, 317.
Kontaktthermometer 185. Laufschienen 15.
Kontrolle des Thermometers 180. Laugen 12, 111.
Konzentrierte Losung 109. LE BEL-HENNINGER-Aufsatz 203.
Koordinatensystem 82. LE CHATELIER-Element 184.
Korbriihrer 63. LECLANcHE-Element 293.
Kork 22, 38. Legierungen 23.
-, Abdichten 39. Leichtbenzin 112.
-, Bohren 38. LeitfăhigkeitsgefăB 308.
-, Weichmachen 38. Leitfăhigkeitsmessung 308.
Korkbohrer 38. Leitfăhigkeitstitration 308.
Korkbohrerschărfer 39. Leuchtgas 159.
Korkbohrmaschine 39. Leuchtgasflamme 160.
Korkpresse 38. Lichtbad 302.
Korkverbindungen 39, 41. Lichtbogenofen 298.
Korkzange 38. Lichtbrechung 321.
Korrekturd. Barometerstand. 249. Lichtelektrisches Colorimeter 319.
- d. herausragenden Fadens 179. - Photometer 331.
Korrosionsschutz 37. Lichtstrom als Stromquelle 294.
KPG-Riihrer 258. LIEBIG-Kiihler 172.
KPG-Umlaufpumpe 65. Liegender Brenner 162.
Kreispolarimeter 326. Linienspektrum 323.
Kreuzbrenneraufsatz 161. Linsen 322.
Kristall 55. Liter, MOHRsches 89.
Kristallinische Substanzen 55,226. Liter, wahres 88.
Kristallisieren 56, 226. Lockerung festsitzender Glas-
Kristallformen 231. hăhne und -schliffe 44, 48.
Kristallwasser 152, 227. - festsitzender Glasstopfen 53.
Kryptolofen 296. Loffel 17.
Kugelkiihler 172. Loschen von Brănden 3.
Kugelmiihle 57. Losen 108.
Kugelrohr 244, 247. - fester Stoffe 113, 145.
Kugelschliff 46. - fliissiger Stoffe 113.
Kiihlen fester Stoffe 169. - von Gasen 247.
- von Dămpfen 171. Loslichkeit 108.
- von Fliissigkeiten 169. -, Bestimmung 117.
Kiihler 171, 199. Loslichkeitskurve 109.
-, Befestigung 173. Losung 108.
Kiihlerklammer 15. gesăttigte 109, 113.
Kupfer 23. Herstellung 113.
Kupfersulfat 112, 158. kolloidale 108.
Kurbelwiderstand 295. konzentrierte 109.
KurzschluBofen 298. iibersăttigte 109.
346 Sach verzeichnis
Losung, ungesăttigte 109. Methylorange 102, 317.

-, verdunnte 109, 113. Methylrot 102, 317.
Losungsmittel 2, 111. Mikrobrenner 162.
- fur die Umkristallisation 227. Mikroburette 99.
-, Waschen und Trocknen 112. Mikrofil 137.
Losungsmittelgemische 227. Mikroskop 324.
Losungswărme 109. Milchhuter 198.
Loten 52. Millibar 260.
Lotrohr 163. Milligramm 69.
Luftabschlull 257. Milliliter 90.
Luftbad 163. Minimax 3.
Luftdămpfung der analytischen Mischen 60.
Waage 78. Mischleitung fur Dampf und
Luftdruck 260. Wasser 14.
Luftkuhler 119. Mischschmelzpunkt 194.
Lupe 323. Mischungsgleichung 114.
Mischungsregel 115.
Magnesiumperchlorat 154, 247. Mischzylinder 60.
Magnetruhrer 259. MOHRsches Liter 89.
Manometer 261. MOHR· WESTPHALsche Dichten·
MARIOTTEsche Flasche 129, 236. waage 273.
Maschenzahl eines Siebes 68. Molalităt 117.
Mallanalyse 99. Molarităt 117.
-, elektrometrische 305. Monopolheber 107.
-, konduktometrische 308. Morser 56.
-, potentiometrische 305. Morsermuhle 57.
Mallkolben 91. Motortransmissionen 3.
-, Eichung 281. Muffe 15.
Mallzylinder 91. Muffelofen 298.
Mattieren von Glas 50. Muhlen 57.
MEKER·Brenner 160. Mutterlauge 227.
Membran·Mikroburette 99.
Meniskus 92. Nachwirkungserscheinungen des
Mensur 91. Glases 179.
Messen von Gasen 248, 250. Nadelventil 233, 267.
Mellflasche nach KOHLRAUSCH 19. N apfschliff 43.
- nach STOHMANN 91. N all·Loscher 3.
Mellgefălle 90. Natriumabfălle 158.
-, Eichen 281. Natriumdraht 112, 158.
Messing 23. Natriumsulfat 112, 158.
Messingblock 193. Natronkalk 154, 246.
Mellkette 306, 312. N ebeneinanderschaltung 294.
Mellpipette 95. N euerungen an analytischen
Mellschrauben, Reinigen 37. Waagen 77.
Metallbad 168. Nickel 23.
Metallbarometer 261. Niederschlăge, Abklatschen 141.
Metalle 22, 37. Abrauchen 151.
Metallgerăte 15. Auswaschen 148.
-, Entrosten 37. Durchlaufen 125.
Metallkitt nach RAWSON 52. Filtrieren 140.
Metallmanometer 263. Gluhen 149.
Metallspiralensicherung an Klettern 148.
Schliffen 44. Trocknen 149.
Methylalkohol 12, 112. Wiederauflosen 151.
Sachverzeichnis 347
Nitrobenzol 112. pH-Wert, Messung durch colori-

Nitrometer 254. metrische Methoden 317.
Nitrose Gase 12. -, Messung durch elektrometri-
Nitrotuch 122. sche Methoden 312.
Nitroverbindungen 12. Picein 41, 51.
Niveauhalter 166. Pilzaufsatz 161.
Nonius 326. Pilz-Heizbandage 302.
Normalităt 115. Pilz-Heizhaube 302.
N ormalltisung 115. Pinzette 16.
N ormalsiedepunkt 174. Pipette 93.
Normaltemperatur 89. -, Eichung 282.
Normalwasserstoffelektrode 306. Pipettiervorrichtungen 95.
N ormalzustand der Gase 176, 248. Pistill 57.
Normung 21. Platin 23, 37.
N ormschliff 45. Platindraht, Einschmelzen 34.
Nutsche 134, 140. Platingerăte 20.
Befestigung in der Saug- -, Reinigung 37.
flasche 140. Platintetraeder 197.
-, Belegen mit Filtergewebe 122. Platintiegel 37, 146.
Platin -W asserstoff -Elektrode
Oberflăchen-Verdampfer 196. 306, 312.
Objektiv 324. Plattenfedermanometer 263.
Offenes Filter 128. Polarimeter mit Quarzkeil 327.
Offnen von Glasrtihren 32. Polarisationsapparat 324.
Ohm 290. Polarisiertes Licht 324.
OHMsches Gesetz 289. Polarogramm 309.
Okular 324. Polarographie 309.
Olbad 167. Polyăthylen 21, 22.
Optische Ablesung an der analy- Polyvinylchlorid 21, 22.
tischen Waage 80. - als Filtermaterial 122.
- Instrumente 321, 323. Porzellan 22, 36.
- Temperaturmessung 184. Porzellanfiltergerăte 138.
Optisches Colorimeter 320. Porzellangerăte 20.
ORSAT-Apparat 252. Porzellanruhrer 63.
Potentialdifferenz 312.
Papierchromatographie 224. Potentiometer 308.
Paraffin 40. Potentiometerschaltung 296.
Parallelschaltung 294, 296. Potentiometrie 305.
Pe-Ce-Filter 122. Potentiometrische MaBanalyse
Peleus-Ball 95. 305.
Perforator 216, 218. Pottasche 112.
Perkolator 217. Prăzisionsgasometer 236.
Permatex-Reaktionslacke 37. Prăzisionspipette 95.
Petrolăther 112. Prăzisionswaage 72.
Phenol 12. Prăzisions-Wăgepipette 274.
Phenolphthalein 102, 103, 318. Pressen 142.
PHILIPps-Becher 18. Probenahme fester Stoffe 267.
Phosgen 12. - von Flussigkeiten 268.
Phosphorpentoxyd 112, 154, 158, - von Gasen 269.
246. Probestecher 268.
Phosphorwasserstoff 13. Probierglas 19.
Photometer 330. Propan 159.
PH-Papier 103, 318. PrUfsiebe 68.
pwWert 101, 311. Pufferltisung 316.
348 Sachverzeichnis
Puffer-Titrisol 317. Reinigung von Glasrohren 27.

PULFRICH-Photometer 330. von Laboratoriumsgerăten
Putzwolle, Aufbewahrung 1. 36, 89.
Pyknometer 272, 274. von MeBschrauben 37.
Pyrex -Glas 21. von Platingerăten 37.
Pyrex-Glasfilter 136. von Quecksilber 263.
Pyridin 112. Reitergewicht 75.
Pyrometer 185. Reiterlineal 75.
Quarz 21. Reiterverschiebung 75, 79.
Quarzglas 21. REITMAYER-Aufsatz 208.
Quarzkeilpolarimeter 32:;'. Rektifikation 201.
Quecksilber 13, 177, 235, 263. Remissionsgrad 331.
-, Reinigung 263. Remissions-Photometer 331.
Quecksilberbarometer 260. Retorte 211.
Quecksilberdichtung 43, 258. Retschmiihle 57.
Quecksilberpumpe 134. Rheostat 295.
Quecksilberthermometer 177. Riemenscheibe 61.
- fiir hohere Temperaturen 182. Riemenverbindung 61.
Quecksilbertropfelektrode 310. Rieselturm 244, 247.
Quetschhahn 48. Rippentrichter 127, 129.
Rohrbiirsten 36.
Rahmenpresse 143. Rohrenexsiccator 157.
RAMSAY-Fett 42, 259. Rohrenfedermanometer 263.
Răndern von Glasrohrenenden 31. Rohrenofen 297, 298.
Rapidanalysentrichter 127. Rohrenvoltmeter 307.
RASCHIG-Ringe 202, 244. Rohrleitungen 14.
Reagenzglas 19. RosE-Metall 168.
Reagenzglasgestell 17. RosE-Tiegel 159.
Reagenzglashalter 17. Rostschutzmittel 37.
Reagenzien, Aufbewahrung 53. Rotamesser 256.
Reagenzpapier 103. Rotationsviskosimeter 281.
Reaktionen unter erhohtem RiickfluBkiihler 172, 203, 257.
Druck 264. Riicklaufanordnung bei Destil-
- unter Luftabschlu13 257. lationen 209.
- unter Vakuum 132, 257. Riicklaufeinstellung bei Biiretten
Reaktionssăule nach SEIDEL 241. 99.
Reduktion der Wăgung auf den Riicklaufverhăltnis 209.
luftleeren Raum 88. Riickschlagventil 49.
Reduktionsformel fiir den Baro- Ruhelage der Waage 81.
meterstand 249. Riihren unter Vakuum 257.
Reduzierventil 233. Riihrerabdichtung 257.
Reflexion 321. Riihrerformen 62.
Refraktometer 327. Riihrstativ 61.
Regulierung der Temperatur 185. Riihrvorrichtungen 15, 60, 257.
- von Gasbrennern 161. Riihrwerk mit Quecksilberdich-
Reibschale 57. tung 258.
Reihenbrenner 162. Rundfilter 121.
Reihenriihrwerk 62. Rundfilter-Chromatographie 224.
Reihenschaltung 294. Rundkolben 18.
REIHLEN -vVEINBRENNER-Auto- RuBende Flamme 27.
mat 289.
Reinigungsbiirsten 36. Saccharometer 276.
Reinigungssăure 36. Sandbad 168.
Reinigungv. Glasfiltergerăten 138. Sandfilter 121.
Sachverzeichnis 349
Sanitătskasten 3, 9. Schraubenquetschhahn 48, 186.

Săttigungsdruck des vVasser· Schraubenriihrer 63.
dampfes 249. Schraubenwaschflasche 244.
Sauerstoff 242, 246, 248. Schreiben auf Glas 51.
Sauerstoffgerăt 5. Schiittelapparat 64.
Saugflasche 138, 270. Schiitteltrichter 60, 215.
Saugrohr fUr Gase 269. Schiittelzylinder 60, 215.
Saugtopf 142. Schiittgewicht 108.
Săulenchromatographie 222, 226. Schutzbrille 2, 3.
Săuren 13, 111. Schutzmittel gegen gefăhrliche
Schaltung der Elektrolyse 304. chemische Stoffe 9.
- von Elementen 294. Schwarzfărben von Tischen 54.
- von Widerstănden 296. Schwefeldioxyd 13, 242, 246.
Schăumen von Fliissigkeiten 151. Schwefelkohlenstoff 13, 112.
Schaum-Liischer 4. Schwefelsăure 112, 154, 192,246.
Scheidetrichter 215. Schwefelwasserstoff 13, 242, 246.
SCHELLBACH-Streifen 97. Schwingmiihle 58.
Schieberwiderstand 295. Schwingungsmethode 84.
Schieilofen 165. Sedimentărkelch 69.
SchieIlrohr 232, 264. Sedimentieren 69.
Schlagstiftmiihle 59. Sedimentierzentrifuge 69, 144.
Schlămmen 68. Seesand 37.
Schlămmzylinder 69. Selbsttătige Filtration 129.
Schlangenkiihler 172. - Temperaturregulierung 185.
Schlaucholive 41. Selecta-Rhovyl-Filter 122.
Schlauchverbindung 41. Serienschaltung 294.
Schiauchverschluil 48. Sicherheitsflasche 50, 93,131,206.
Schleppfliissigkeit 209. Sicherheitsmailnahmen im Labo-
Schleudertrommel 144. ratorium 3.
Schlieilen von Glasriihrenenden 31. Sicherheits-Pipettiervorrichtung
Schliffe mit Quecksilberdichtung 95.
43. Sicherheitsrohr 49.
Schliffverbindungen 41, 42. Sicherheitsvorrichtungen an
-, Abdichten 42. Apparaturen 48.
, austauschbare 45. Sicherung von Glashăhnen 47.
-, Entfernungvon altemFett43. - von Schlăuchen 41.
-, Lockerung 44. - von Schliffverbindungen 44.
-, Sicherung 44. Sieben 66.
Schlitzbrenner 25, 30. Siebnormen 68.
Schmelzen 55. Siebnummer 68.
Schmelzpunkt 189, 227. Siebschiittelmaschine 67.
-, korrigierter 190. Siebzentrifuge 144.
Schmelzpunktsapparat 191. Siedeblăttchen 198.
Schmelzpunktsblock 193. Siedeerleichterer 197.
Schmelzwărme 174. Siedekapillare 198.
Schmiedeeisen 23. - fiirdie Vakuumdestillation205.
Schmiermittel 42, 259. Sieden 56.
-, chlorfeste 42. Siedepunkt 175, 194.
- f. Vakuumapparaturen 42, 43. - kleiner Substanzmengen 195.
Schneiden von Glasriihren und Siedepunktserhiihung 195.
-stăben 27. Siedestăbchen 197.
Schnuffler 6. Siedesteinchen 197.
Schnurscheibe 61. Siedeverzug 197, 205.
Schornsteinaufsatz 161. Siegellack 51.
350 Sachverzeichnis
SIGWART-Kolonne 203. Stoffe, kristallinische 55.

Silber 23. -, mit gefăhrlichen Eigenschaf-
Silberchlorid 51. ten 9.
Silica-Gel 154, 223, 247. -, thixotrope 55.
Siliconfett 42, 43. Stopselrheostat 295.
Siliconol 41, 192, 257, 261. Storchenschnabel 216.
Sinterglasplatten 121. StoBen von Flussigkeiten 197.
SOXHLET-Apparat 213, 217. Stromdichte 304.
SoxHLET-Kiihler 173. Stromquellen 292, 303.
Spannung 289, 294. Stromstărke 289.
Spannungsabfall 296. Stromungsgeschwindigkeit von
Spannungsreihe 292. Gasen 244.
Sparbrenner 161. Stromungsmesser 255.
Spatel 17. Stufenscheibe 61.
Spektralanalyse 323. Sublimationsapparat 211.
Spektrograph 334. Sublimationstechnik 212.
Spektroskop 332. Sublimieren 56, 210.
Spektrum 322, 332. Supremaxglas 21.
Sperrfhissigkeiten fUr Gase 235.
Spezifisches Gewicht 271. Tafelwaage 72.
- - fester Stoffe 271. Talkum 228.
- - von Fh1ssigkeiten 273. Tauchsieder 301.
- - von Gasen 276. Tauchung 233.
Spezifische Wărme 174. TEcLu-Brenner 161.
Spindeln 275. Teflon 22, 138.
Spinnenvorlage 204. Temperatur 174.
Spiralfedersicherung von Glas- -, absolute 176.
schliffen 44. Temperaturgrade, U mrechnung
Spiritusbrenner 169. 177.
Spitzkolben 204. Temperaturmessung 174, 176.
Spritzflasche 34. -, optische 184.
Sprudelboden 203. Temperaturregulierung 185.
Stabthermometer 177. Temperaturskalen 177.
Stahlflaschen fur Gase 2,14,232. Tension des Wasserdampfes 249.
StărkelOsung 103. Tetrachlorăthan Il.
Stativ 15, 50. Tetrachlorkohlenstoff 112.
Stativklemme 15. Tetra-Loscher 5.
Staubfilter 6, 68. Thermoelement 183.
Staubschutzgerăt 2, 68. Thermometer 174, 177.
Stehkolben 18. Ablesung 178.
Steilbrustflasche 53. Eichfehlergrenzen 178.
Steinfilter 121. Eichung 180.
Stichflamme 26. Einstellzeit 180.
Stickstoff 246. Fehlerquellen 178.
Stickstoffthermometer 182. herausragender Faden 179.
Stockpunkt 189. Selbstkontrolle 180.
Stockthermometer 177. , toter Gang 179.
-, Normen 178. Thermoregulator 186.
Stoffe, amorphe 55. Thermosflasche 170.
ătzende 1. Thermostat 187.
entzundliche 2. Thixotrope Stoffe 55.
explosive 2. Tiegel 20.
giftige 2. Tiegelofen 298.
hygroskopische 57, 86, 152. Tiegelzange 16.
Sachverzeichnis 351
Tierkohle 228. Uberlaufeinstellung bei Biiretten

Titrationskurve, konduktome- 99.
trische 308. Dbersăttigte Losung 109.
-, potentiometrische 305. Uhrglas 20,. 198.
Titrieren 99. Uhrglasklemme 16.
Titrierfehler 101. Uhrglasspange 16.
Titrierregeln 100. Ultrafiltration 145.
Titrisol 116, 117. Ultrathermostat 188.
Toluol 10, 112. Umfăllen 228.
Tondreieck 16. Umfiillen von Fliissigkeiten 2, 104.
Tonplatten zum Trocknen 142. - von Gasen 270.
Topete 41. Umgangmitchemischen Stoffen 1.
Torr 260. Umgekehrte Filtration 137.
Torsionswaage 73. Umhiillen mit Asbestpapier 41.
Totalreflexion 322. Umkristallisieren 228.
Toter Gangdes Thermometers 179. Umlaufpumpe 65.
Tragen gefăhrlicher Stoffe 2. Umrechnung von BAuME-Graden
- des KIPp-Apparates 241. 275.
Tragkasten 2, 53. - von Temperaturgraden 177.
TransportgefăB fiir Gase 270. Undichte Gasleitungen 1.
Trichter 123. Unfallgefahren und ihre Ver-
mit Heizschlange 127. hiitung 1.
- mit Schleifenrohr 127. Ungesăttigte Losung 109.
- mit ungenauem Trichterwin- Uni versalextraktor 217.
kel 127. Universalindikator Merck 103.
Trilon 138. U-Rohr 245.
Trockeneis 171.
Trockenelement 293. Vaku-Motor 62.
Trocken-Loscher 5. Vakuum 130.
Trockenmittel fiir Fliissigkeiten Vakuumdestillation 204.
112, 158. Vakuumexsiccator 153.
- fiir Gase 246. Vakuumfett 42, 43.
- im Exsiccator 154. Vakuummeter 262.
Trockenrohrchen 245. Vakuumschlauch 20.
Trockenschrank 155, 185. Vakuumsublimation 211.
Trockenturm 245. Vakuumtrockenschrank 156.
Trocknen fester Stoffe 152. Ventile f. Gasstahlflaschen 2.232.
im Vakuum 153, 156. Veraschen 149. .
von Fliissigkeiten 157. Verbandsformel 287.
- von Gasen 243. Verbindung v. Apparateteilen 41.
- von Glasrohren 27. - von Glasrohren 41.
- von Niederschlăgen 149. - von Schlăuchen 41.
Trompetenrohr 234. Verbrennungsofen 288.
Tropfflăschchen 90. Verbrennungsrohr 288.
Tropfrohrchen 90. Verdampfen 56, 196, 198.
Tropftrichter 91. Verdampfungswărme 174.
Triiblaufen von Filtraten 125, 149. Verdiinnen 113.
T -Stiick 33. Verdiinnte Losung 109, 113.
Tubusflaschen 232. - -, Berechnung 114.
Tulpe 139. - -, Herstellung 113.
Turmschutz 163. Verdiinnungswărme 113.
Verdunsten 56, 196.
tlbergangsstiick 46. Verfliissigen von Gasen 56.
Dberhitzer 210. VergroBerung der Lupe 324.
352 Sachverzeichnis
VerIetzungen 8. Wasserbad 167.

Vernichtung von Gasen 247. Wasserdampfdestillation 207.
Verschliisse an Gummischlăuchen Wasserglas 39, 52.
48. Wasserhărte III.
Verteilungsbatterie 221. Wasserstoff 242, 246, 248.
Verteilungskoeffizie.nt 220. Wasserstoffelektrode 306.
V-formige Glasrohrgabelung 34. Wasserstoffionenkonzentration
Vibrationsmischer 64. 101, 311.
Vibrationsspatel 87. Wasserstrahlgeblăse 24.
Visierblende 98. Wasserstrahlpumpe 24, 130.
Viskowaage 281. -, Sicherung 49, 130.
Viskosimeter nach ENGLER 278. Wasserturbine 61.
- nach HOPPLER 280. Wasserwert des Kalorimeters 284.
- nach UBBELOHDE 279. - des Viskosimeters 279.
-, rotierendes 281. Watt 290.
Viskosităt 277. Wechselstrom 290.
Vollpipette 93, 282. Weicheiseninstrument 291.
VoIt 290. Weichloten 52.
Voltmeter 291. Weichmachen von Kork 38.
Volumen 88. WEINHoLD-GefăB 170.
V orlage 200, 204. Werkstoffe fiir Laboratoriums-
Vorlauf 201. gerăte 21.
Vorschaltflasche 131. WHEATSToNEsche Briicke 183,
VorsichtsmaBnahmen beim Wă- 292.
gen 86. Wichte 271.
VorstoB 200. Wickelofen 296.
V2A-Stahl 23. Widerstand 290, 295.
Widerstandsmessung 292.
Waagen 14, 72. Widerstandsthermometer 182.
Wachstum der Kristalle 231. WIDMER-Kolonne 202.
Wăgegerăte 86. Wiederauflosen von Niederschlă-
Wăgeglăschen 86. gen 151.
Wăgen 69, 83. Winkelheber 105.
- mit unrichtigen Waagen 71. Wirkungen des elektrischen Stro-
-, VorsichtsmaBnahmen 86. mes 290.
Wăgeschiffchen 86. Wirkungsweise der Waage 69.
Wăgung, Reduktion auf den luft- WITTscher Riihrer 64.
leeren Raum 88. WITTsches PIăttchen 134.
Wahres Liter 89. Wollfilter 122.
WALTER-Kolben 19. WooDsche Legierung 168.
Wărme 174. WULFFsche Flasche 93, 131, 206.
Wărmeausdehnung 175.
Wărmemenge 174. Zăhigkeit 277.
Wărmeverteiler 163. Zeigerablesung der analytischen
Waschen von Gasen 243. Waage 75, 80.
- von Kristallen 230. Zentrifugalriihrer 63.
- von Losungsmitteln 1I2. Zentrifugieren 144.
- von Niederschlăgen 148. Zerkleinern 56.
Waschflasche 243. ZerreiBen des Filters 125.
Wasch- und Trockenmittel fiir Zugverschraubung zur Lockerung
Gase 246. festsitzender Glasstopfen 54.
Wasser (Feuchtigkeit) 152. Zuriickschlagen des Brenners 161.
Wasser, Dampfdrucktabelle 249. Zusllmmenschmelzglas 33.
Dichtetabelle 273. Zuschmelzen von Glasrohren 31.
Druck: Steyrermiihl, Wien VI.

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Chemische

Dr. techn. Ing. Walter WiUenberger

Fiinfte , verbesserte und vermehrte Auflage

Mit 397 Textabbildungen

Springer-Verlag Wien GmbH

.Alle Rechte, insbe~ondere das der tJ"bersetzung

@ by Springer-Verlag Wien 1942, 1947, 1950 and 1957

In den Besprechungen zu den bisherigen Auflagen wurde aus-

2. Einrichtung des chemischen Laboratoriums ............. 13

3. Hilfsmittel beim Aufbau von Apparaturen .............. 23

13. Trocknen ............................................ 152

14. Erhitzen ............................................. 159

15. Kiih1en .............................................. 169

16. Temperaturmessung .................................. , 174

17. Charakteristische Temperaturen .................... '" . .. 188

18. Eindampfen .......................................... 196

21. Extrahieren und Adsorbieren 212

22. Kristallisieren ........................................ 226

23. Arbeiten mit Gasen ................................... 231

26. Durchfiihrung von Reaktionen unter erhohtem Druck 264

27. Probenahme . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 267

28. Spezifisches Gewicht .. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 271

31. Heizwert............................................. 283

32. Arbeiten mit dem elektrischen Strom .................. 289

33. PH-Messung .......................................... 311

A. Umgang mit chemischen Stoffen

Wittenberger. Laboratoriumstechnik. 5. Aufl.

aufgestoBen, wobei der Schlagbolzen 2 eine Glasampulle 3, die mit

dunstungskălte ist dabei so groB, daB die restlichen CO 2 -Mengen fest

gehalt des Gas-Luft-Gemisches unter 15 % sinkt. Ebenso ist eine

So sind z. B. an dem Filter Nr. 88 B der Auergesellschaft

d) Verpassung der Gasmaske . Man legt das Tragband der

ordnungsgemăBen Verpassung der Maske. Um einen guten Sitz zu

A Braun Organische Dămpfe (Losungsmittel)

c. Erste RUfe bei Unfăllen

1. Laboratoriumsbrande. Den Brand kleiner Mengen Losungs-

und nicht selbst gewaschen werden, sondern auf die Wunde

Stoffe I Eigenschaften nnd Wirkung I Schutz- bzw. Gegenmittel

Ammoniak In starker Konzentration N achEinatmunggroJlerer

Stoffe Eigensohaften und Wirkung I Sohutz- bzw_ Gegenmittel

(Fortsetzuug und ruhiges Verhalten.

Stoffe I Eigenschaften und Wirkung I Schutz- bzw. Gegenmittel

Kohlenoxyd Sehrgefăhrlich, weildurch Gute EntlUftung aHer ge-

Stoffe I Eigenschaften und Wirkung Schutz- bzw. Gegenmittel

(Fortsetzung tief atmen. Sauerstoff-

2. Einrichtung des chemischen Laboratoriums

becken und Abtropjbretter (8. 17) anzubringen und ein Trocken-

Abb. 8. Ansicht eines Laboratoriums

Wird das warme Wasser aus Mischleitungen (Dampf und kaltes

Abb. 9 Stativ Abb. 10. Muffe Abb. 11. Stativklemme

an dem Stab alIe moglichen Vorrichtungep zum Halten der

Abb. 12. Kiihlerkla=er Abb. 13. Eisenringe Abb. 14. DreifuLl

Korkplatten belegt sind oder die Greifer mit Schlauchstucken uber-

Abb. 15. Drahtnetz Abb. 16. Tondreieck Abb. 17. Tiegelzange

Zum Entnehmen fester Substanzen werden Spatel oder Lo//el

Abb. 18. Uhrglasklemme Abb. 19. Uhrglasspange Abb. 20. Biirettenklammer

2. Holzgerăte. Zum Abstellen von Rundkolben und Schalen

c====::::::::::=o c==ro"",!" " . . ==8 !o:J'

Abb. 21. Spatel·Loffel-Kombination Abb. 22. Holzringe Abb. 23. Reagenzglashalter

Ais Reagenzgla.shalter werden Blechspange~ oder Holzklammern

Wittenberger. Laboratorinmsteehnik. 5. Aufl. 2

Den tJbergang zu den Kolben bilden die konischen Becher-

Abb. 25. Reagenzglaegestell

stiickchen verschlossenen Gummischlauch, der in der Lăngsrich