Beruflich Dokumente
Kultur Dokumente
Einfiihrung in die
Korngro13enme13technik
KorngroBenanalyse, Kennzeichnung von Kornungen
Oberflachenhestimmung, Probenahme
Von
Dr.-lng. W. Batel
Professor nnd Direktor des Instituts fur landtechnische Grundlagenforschung
der Forschungsanstalt fur Landwirtschaft (FAL) Braunschweig
1960
in diesem Buche berechtigt auch ohne besondere Kennzeichnnng nicht zu der Allnahme, daD solche Namen im Sinne der Warenzeichen- und Markenschutz-Gesetzgebung als frei ZIl betrachtell waren und daher von jedermann benntzt werden diirften
Vorwort
1m Zuge der zunehmenden wissenschaftlichen Durchdringung der
Verbrauchsguterteehnik gewinnt die KorngroBenmeBteehnik, die die
Messung von KorngroBen, KorngroBenverteilungen, Oberflaehen und
anderen KenngroBen korniger Stoffe, die Probenahme und die schaubildliche DarsteHung und Kennzeichnung des kornigen Zustandes umfaBt,
besonders an Bedeutung. So sind KorngroBenuntersuchungen und
-analysen oft grundlegend fUr die Beurteilung von Verfahren bei der
Aufbereitung der Kohlen, Erze und keramischen Rohstoffe, urn nur
einige Beispiele zu nennen. Die Zerkleinerungstechnik, welche nach vorlaufigen Schatzungen jiihrlich mehr als 300 Milliarden Kilowattstunden
an Energie in der Welt verbraucht, dient ausschlieBlich dazu, bestimmte Kornungen herzustellen. Die Bedeutung der Kennzeichnung
korniger Stoffe liiBt sich aber aueh ohne diese wenigen Beispiele aHein
schon an der groBen Zahl von Veroffentlichungen uber diese ProblemsteHung ermessen.
In keinem Verhaltnis dazu steht die Zahl der zusammenfassenden DarsteHungen dieser MeBtechnik. Das erste und bisher wohl einzige Buch
daruber hat R. D. CADLE geschrieben .. H. E. ROSE, G. HERDAN u. a. behandeln nur Teil- oder Spezialgebiete. In der deutsehsprachigen Literatur
wird dieses Fachgebiet nur in Form von Fachaufsatzen behandelt. Dieser
Umstand und die Behandlung dieses Stoffes im Rahmen meiner Vorlesung uber Staubtechnik haben die Abfassung der vorliegenden Schrift
sehr gefordert.
Die Zahl der einschlagigen Fachaufsatze in der Weltliteratur ist so
groB, daB aus Platzgrunden nur eine sehr beschrankte Zahl zitiert werden
konnte. GegebenenfaHs muB der Leser daher auf die in den zitierten
Arbeiten erwahnten Schrifttumshinweise zurii.ckgreifen. Eine Bewertung
des Inhaltes der Arbeiten ist mit der getroffenen Auswahl der Zitate
nicht verbunden.
Die in diesem Buch behandelte MeBtechnik umfaBt ferner einen we sentlichen Teil der StaubmeBtechnik, namlich die Bestimmung der KorngroBenzusammensetzung von Stauben sowie die Messung der Staubkonzentration. Letztere ist im Kapitel uber die Probenahme enthalten.
Bei der Gliederung und DarsteHung des Stoffes hat sich der Verfasser
von dem Gedanken leiten lassen, daB dieser Band in erster Linie eine
IV
Vorwort
W.Batel
Inhaltsverzeichnis
I. Einlei tung
Seite
2.
3.
0"
5.
00.000.0000
60
00.
9.
100
0.0
0.00000.00
40
50
000
17
18
23
24
27
29
000000000000000
34
00
35
0.
"
00.0
0000.0.0
000.00
o.
o.
o. ..
o.
0000000..
00
0.
00
36
45
51
52
53
57
65
67
68
68
70
o.
72
0.
75
76
o.
86
35
.00.00.
92
o.
2.
0000.0
27
o.
26
15
0.
10
2.
3.
4
4
00
70
8.
00
92
o.
72
93
95
000.
100
0.00000.
101
VI
102
102
105
ll8
1.23
127
129
130
135
136
136
140
142
145
A
a
b
b
c
C
d
d'
da
d.
dmax
dmin
dk
dv
W max
dwm
D
LI D
LI Dg
j*
FM
FK
Fa
Fv
g
g*
G
GA
Gst
h
ht
!Is
H
10
I
k
K
Ls
L
m
mA
ma
M*
M
n*
nk
N
LI N
NL
a
OK
Ox
LIaR
P
Pa
LI P
q
qB
Q
r
R
LI R
LlRg
YII
VIII
8
T
Ti
T*
v
V
Vap
Vt
VK
Vz
Wm
W
Wtm
(%)
Wto
x
Xi
X
YH
Y
Z
IX
p'
o
e
1)8
l<
(!Fl
(!z
'P
I. Einleitung
Bei der stofflichen Materie unterscheidet man den gasformigen, fliissigen und festen Zustand. Eine gasformige Materie fiillt ohne auBere
Kraftwirkungen jedes dargebotene Volumen aus, eine fliissige dagegen
nur ein bestimmtes Volumen. Demgegeniiber zeichnet sich der Feststoff
durch eine ausgepragte Formbestandigkeit aus. Ein sehr groBer Anteil
der festen Materie liegt in einer besonderen Form - in korniger Form vor. So besteht der groBte Teil der Oberflache der festen Erdhiille aus
kornigen Stoffen. Auch un sere Verbrauchsgiiter fallen sehr oft in dieser
Form an, wie Z. B. Stein- und Braunkohlen, Erze, Diingemittel, keramische Rohstoffe, Farbstoffpigmente, Nahrungsmittel wie Zucker, Salz und
Mehl, Pharmazeutika, Zemente, StraBenbaustoffe uSW.
Jede feste Materie ist durch bestimmte Stoffeigenschaften ausgezeichnet. Liegt diese Materie in korniger Form vor, dann bedingt dieser
Zustand weitere Eigenschaften. So hangen von der KorngroBe und der
GroBenverteilung der Korner beispielsweise ab:
Die chemische Reaktionsgeschwindigkeit (Verbrennung, Losungsgeschwindigkeit usw.), das Adsorptionsvermogen,
die Leist ung und Anwendbarkeit der Aufbereitungsverfahren wie Sieben,
Sichten, Setzen, Klaren, Flotieren,
die Art der Zwischenriiume in losen Kornverbiinden und damit die FlieBgeschwindigkeit von \Vasser durch Erdreich, der Entolungsgrad in Erdollagerstatten, der Druckverlust in durchstromten Schiittgiitern, die
Leistung von Filteranlagen, die Restfeuchtigkeit bei der Trennung von
fest/fliissigen Systemen, das Fliissigkeitsaufnahmevermogen und damit
die Fruchtbarkeit von AckerbOden, die Warmeleitfahigkeit von kornigen
Isolierstoffen usw.,
die Festigkeit und Dichte von Beton, Keramik, Porzellan, Sintermetall,
Briketts, Tabletten, StraBendecken usw.,
die MaBnahmen zur Entstaubung und der Entstaubungsgrad.
Schon diese unvollstandige Aufstellung zeigt, daB Kenntnisse iiber den
Kornungsaufbau fiir die Verarbeitung korniger Stoffe von ahnlich grundlegender Bedeutung sind wie Z. B. die Ergebnisse des Zugversuches fiir
die Verwendung der \Verkstoffe. Die Durchfiihrung von Kornungsanalysen ist daher besonders in der Verbrauchsgiitertechnik eine weit
verbreitete Aufgabe. Diese Arbeit setzt sich aus mehreren Schritten zuBate!, Korngr6Jlenmelltechnik
Einleitung
..,,'"
Stoffes
groBer
sind
als eine
t
--.~.~ I-~
1-1- t--~
~
~~ ~
jnteressierende
KorngroBe
~
1:;
c:::,,
(Riickstandssummenvertei.!:;
~:~ +
lung).
FernergebendieKenn-->.;
c:::
\~~
linien
AufschluB dariiber, ob
~
I-~
,~~
t'
5
sich
die
KorngroBenvertei.... ~
~I--~
c:::,_f-Q,j
lung durch eine Funktion be<.;:;
schreiben laBt. 1st dies moghl';S
lich,
dann wird die Ausweri'
tung der Kennlinien im HinI
blick auf Kennwerte wie die
.<::~
Ick~
:!:::
cu t::fG
~~.~
am haufigsten vorkommenf:~
~
-g ~~
~''''
~
~'e",,15
'"
i:lJ ~~
t';,~
de, die mittlere KorngroBe
oder die 0 berflache einfacher.
J eder kornige Stoff kann in verschiedenen Systemen vorliegen. Die
m6glichen Verteilungen sowie die entsprechenden Bezeichnungen sind in
Tabelle 1 zusammengestellt. Die Grenzen zwischen den Verteilungssystemen sind nicht immer scharf. Oft ist es beispielsweise recht schwer
zu entscheiden, ob noch eine Suspension hoher Feststoifkonzentration
oder bereits ein nasses Haufwerk vorliegt. Um ein scharferes Unter~~
;,;
<:;j
i-ttitr-
Ti
t..:)
~: 1~~~
'"
Einleitung
Verteilung
fest/gasformig
Gas
fest/fliissig
Fliissigkeit
gasformig/fest
------
II
Zusammenhiingellde
Phase
... __ ........
fIiissig/fest
............
gasfiirmig
.......
+ fIiissig/fest
Bezeicllllllllg
I Suspension
Haufwerk
nasses Haufwerk
feuchtes Haufwerk
"Ein Aerosol bzw. eine Suspension ist eine Verteilung korniger Teilchen in Gas bzw. Fliissigkeit und zwar derart, daB sich der mittlere Abstand zwischen den Teilchen bei Entzug von Gas bzw. Fliissigkeit
andert."
Die der KorngroBenanalyse zuzufUhrenden Proben (Analysenproben)
miissen diesen Systemen entnommen werden. Die Probenahme muB derart geschehen, daB die Proben ein zutreffendes Bild der Grundgesamt.
heit mit einer vorgegebenen statistischen Sicherheit vermitteln. Diese
Aufgabe beinhaltet zahlreiche Probleme. So ist die Art der zu untersuchenden Haufwerke von groBer Vielfalt, wie z. B. Schiffsladungen,
Halden, gebunkerte Materie und verpacktes Material. Bei stromenden
und auch ruhenden Aerosolen und Suspensionen lassen sich Entmischungen und Veranderungen der Verteilung wahrend der Probenahme nur
durch geeignete Arbeitsweise und Gerate vermeiden. Neben diesen rein
technischen Problemen treten auch noch solche auf, die statistischer Art
sind, beispielsweise die Frage nach Zahl, Art und GroBe der Proben.
Sehr oft sind die sich auf Grund statistischer Dberlegungen ergebenden
Probemengen fUr die KorngroBenanalyse zu umfangreich. Dann ist eine
Reduktion der Proben (Probenteilung) erforderlich.
V orstehende einleitende AusfUhrungen zeigen, daB zur Kennzeichnung
eines Kornungsaufbaues folgende Schritte durchzufUhren sind:
1. Probenahme,
2. Probenteilung,
3. KorngroBenanalyse,
4. Schaubildliche Darstellung und Kennzeichnung des Kornungsaufbaues.
Die Hiiufigkeitsverteilung
.'!:::
~
.c:.,
:::
,i':;
600
""
400
ZOO
0
~I"<::! mm
-.:::J
":::
30
..,c..
'"
20
"
~
2.
10
0
100
Ct:Cl %
80
I
I
I
..,""
Eo: Eo:
!:=
~~
13ss,
60
40
I
I
I
I
I
I
~~
':;:' :;:,
20
I
I
~~
Ct:c:,
0.'
mitt!. KorngroCc
d a (mm)
]{ornzahl N
Kornmenge jc
Klasse LI D g (g)
Kornmenge je
Klasse LID ( % )
ReI. Hanfigkeit
LlD/Lld(%/mm)
Riickst .-Summe
..!.',1R( % )
:dmax
dmin
0,8
1,2
0,8
1,2
370
3,2
470
3,6
18 7
48
0,1
1,0
3,;'.')
6,35
8,05
4,55
1,6
14,9;; 20,1
37,4
52,1 47,0
1,0
2,0
2,4
8,G
2,8
8,9
0,23
2,:35
8,:)
0,58
5, RS
20 ,8
100
50,:3
26,6
4 ,0
9,6
3,n
die Anzahl, sondern dureh ihre Masse anzugeben. Fiir welche Angabe
man sieh zu entseheiden hat, hiingt von der jeweiligen Problemstellung
abo Bei der Beurteilung von Misehvorgangen Z. B. benutzt man nur Korn-
fiihrt dann zu einem Stufendiagramm, das in der Mitte von Abb.2 dargestellt ist.
Die obere Kurve und die Kurve in der Mitte der Abbildung (oder
Stufendiagramme) unterscheiden sich, weil Kornzahl und Klassenmasse
durch eine, wenn auch sehr einfache Funktion verkniipft sind. Zur Bezeichnung sei noch erwahnt, daB die MeBwerte der KorngroBenanalysen
grundsatzlich nur Stufendiagramme liefern. Bei mehr als lO Stufen ist
jedoch das Zeichnen einer stetigen Kurve berechtigt, weil der Fehler dann
i. a. vergleichsweise klein ist. Es wird daher in der Folge auch nur noch
von einer Haufigkeitsverteilung (Haufigkeitskurve) gesprochen. Die jeweils vorliegenden Verhaltnisse driicken sich zwangslaufig in der Schreibweise aus. (1m Gegensatz zur Mathematik wird hier die abhangige Veranderliche nicht mit x, sondern mit d bezeichnet, sobald die KorngroBe
funktionell verkniipft ist.)
Bisher wurde der Begriff der KorngroBe ohne Erklaruhg verwendet.
Wir wollen diese recht schwierige Fragestellung nach der KorngroBe zunachst nicht aufwerfen und annehmen, daB aIle Korner kugelformig sind.
Dann ist die KorngroBe gleich dem Kugeldurchmesser. Dies ist ohne
Zweifel eine einschneidende Idealisierung, die jedoch nur voriibergehend
zur Vereinfachung durchgefiihrt wird.
2. Die Riickstandssummenverteilung
Obwohl die oben erwahnte Haufigkeitskurve jede KorngroBenverteilung recht anschaulich beschreibt, ist nicht zu erwarten, daB sich damit
jede Fragestellung direkt beantworten laBt. Fiir viele verfahrenstechnische Prozesse sind Angaben dariiber notwendig, wieviel Massen-% des
kornigen Materials groBer oder kleiner sind als eine bestimmte KorngroBe. Die Haufigkeitskurve liefert diese Werte durch die entsprechenden
Flachen unter dieser Kurve. Geeigneter zur Beantwortung dieser Fragestellung ist jedoch eine Kornungskennlinie, aus der der prozentuale
Massenanteil jedes interessierenden KorngroBenbereiches direkt abzulesen ist. Das fiihrt zur Durchgangssummenverteilung (unteres, gestrichelt gezeichnetes Stufendiagramm in Abb.2). 1m Gegensatz zur
Haufigkeitskurve werden nicht die relativen Haufigkeiten L1 Di/ L1 di in den
Klassen eingetragen, sondern die Summen der relativen Klassenmassen
L1 Di. Wird die Aufsummierung der Klassenmassen L1 Di nicht von dmill ,
Die Riickstandssummenverteilung
sondern von dmax ausgehend durchgefiihrt, dann ergibt sich das Stufendiagramm der Riickstandssumme R. Dabei gilt L1 Di = L1 Ri, wobei zu beriicksichtigen ist, daB sich diese Werte auf die rechte bzw.linke Klassengrenze beziehen. Da diese Aufsummierung fortlaufend erfolgt, ist das
Ergebnis unabhiingig von der Art der Klasseneinteilung.
Wird die Zahl der Klassen sehr groB gewiihlt, dann gilt wegen
R+D= 100
(1)
(2)
D=fdD
dmin
d max
R= f dD= -fdD
(3)
d min
und mit
dD
(4)
YH = d(d)
d
erhalt man:
D= f yHd(d)
(5)
dmin
d
R= -fyHd(d)
(6)
d min
oder
dD
dR
YH = d(d) = - d(d)
(7)
dm = 1;0 }YH'd'd(d)
dmin
fO
o
d mrn
Die KorngroBenhaufigkeitsverteilung sowie die Riickstandssummenverteilung sind charakteristische Kennlinien von losen Kornverbanden.
Jedoch kann diese Art der Beschreibung eines Kollektivs noch nicht befriedigend sein, denn es fehlt ihr die Kiirze. Aus diesem Grunde verwendet man geeignete Kennwerte [1, 2]. (Hier werden nur die gebrauchlichsten wiedergegeben, Abb. 3).
(9)
Das Integral in Gl. (9) steUt das statische Moment der Hiiufigkeitskurve
bezogen auf die Ordinatenachse dar. Daher liiBt sich der Kennwert dm
auch durch Ausplanimetrieren der Fliiche unterhalb der Ruckstandssummenkurve finden.
Es wurde schon erwiihnt, daB die Summe aus k Klassen (Stufendiagramm) nur eine Niiherung fUr die Integralsumme (stetige Kurve)
darstellt. Das gleiche gilt auch fur die Kennwerte. Die Zahlenwerte fur
dm aus den GIn. (8 und 9) unterscheiden sich daher um einen bestimmten Betrag.
Diejenige Parallele zur Ordinate, die die Flache unter der Hiiufigkeitskurve in zwei gleiche Teile teiIt, legt auf der Abszisse die HalbwertskorngrofJe dz fest. Sie liiBt sich aus der Hiiufigkeitskurve durch Ausplanimetrieren finden, wird aber durch die Ruckstandssumme direkt angegeben,
und zwar durch die dem Wert R = 50% zugeordnete Korngri:iBe.
Vorgenannte, aus der Korngri:iBenhiiufigkeitskurve abgeleitete Kennwerte dh, dm und dz sind also verschieden definiert. N ur im Sonderfall
einer symmetrischen Hiiufigkeitskurve (GIockenkurve) fallen diese drei
Werte zusammen.
Obwohl die Ruckstandssummenverteilung nicht die Anschaulichkeit
der Haufigkeitskurve besitzt, wird in der Praxis zur Beurteilung von
ki:irnigen Stoffen fast nur die Summenverteilung benutzt. Die Ursache
liegt darin, daB neben der schnelleren Darstellung vor allem. die in
der Verfahrenstechnik besonders interessierende prozentuale Massenverteilung der Korngri:iBen direkt angegeben wird. Auch ist die Be
(10)
= --
ex
n" n d3 /6
(11)
(12)
nk = ex:n:d 3
Diese Anzahl Kugeln hat die Oberflache:
OK= nknd2
Setzt man fiir d die Einheit (mm), fUr
der Einheit (cm2/g) gewiinscht, dann gilt:
OK= ~
eKd
(13)
eK
(cm2/g)
(14)
L10K.=_6~.LlRi
,
(lK
dai 100
(15)
1,2
11
zs
d-
Mit dieser Gl. (15) so- dann wird die geometrisehe Oberfliiehe nieht mit OK sondern
wie der Ruekstandssummit OK bezeiehnet)
menkurve, die in einem
beliebigen Koordinatensystem vorliegen kann, ist die Berechnung der
Klassenoberflachen L1 OK i recht einfach. Die Aufsummierung dieser
Werte ergibt, wie auch in Abb. 4 gezeigt wird, die gesamte Oberflaehe von
1 kg des Haufwerkes:
i=k
6
LlRi'
OK =i~eJ(-d~i . 100
(16)
Fiir k -:>- 00 gilt fur eine Fraktionsdifferenz dD mit der Breite d + d (d):
dO K =
oder mit Gl. (7):
dOK
= -
(!K
dD
100
.- .. d
I
d
-. -
(!K
dR
100
. ---
(17)
(IS)
1,3
6,9
9,8
18,5
10,5
13
15
14,6
4,9
5,5
(%)
LlR
II
0,25
0,25
0,1
0,1
0,1
0,1
0,04
0,035
0,5
0,6
(mlll)
60
75
89,6
94,5
100
1,3
8,2
18
36,5
(%)
ELl R
(Cln'/g)
(mIll)
0,0234
0,0864
0,0854
0,1l41
0,0472
0,0455
0,0375
0,0219
0,00392
0,00231
0,4676
(%/mm)
2,2
13,8
39,2
74,1
105
130
1.50
146
122
157
33,3
48
69
96,8
133
171,5
240
400
750
1428
O'f{
Ltd
8
LlR
lOOd"
7
LlR
10
0,43
3,31
6,67
17,9
13,96
22,3
36
58,3
36,8
78,5
274,17
(cm'/g)
,
LlR
OglOO
Spalte 9 Oberflache ok von 1 g eines idealisierten, also kugeligen KorngroDengemisches der Dichte lund der KorngroDe d a OK ~ 60/d a (cm 2 /g). Dabei ist d a in (mm) ein
zusetzen.
1,8
1,25
0,87
0,62
0,45
0,35
0,25
0,15
0,08
0,042
(lllm)
da
LId
R
(g)
(mm)
1,58
8,38
1l,89
22,46
12,75
15,78
18,21
17,72
5,95
6,68
-121,4
LI Rg
1,5
1,0
0,75
0,5
0,4
0,3
0,2
0,1
0,06
0,025
KorngroBenanalyse
OJ
$.
~
3,
<;0
p:j
OJ
>:i
(l)
g:
OJ
OJ
(l)
p:j
>:i
()Q
E?
OJ
(l)
c+
t:I
@
'"
(l)
e;
~
g:
g.
en
>-'
t-:l
13
(19)
Aus Gl. (16) geht hervor, daB besonders die Klassen mit kleinen
KOr'ngroBen den groBten Anteil zur Oberfiache liefern. Dies gilt auch
innerhalb der Kornklassen. Es ist daher fUr die stufenweise Bereehnung
nach Gl. (16) nieht zuHissig, die Klassenbreite im Bereich kleiner KorngraBen liber eine bestimmte GroBe hinaus festzulegen, wenn man am
arithmetischen Mittel der KorngroBe d" festhalten will. Wie groB die
Klassenbreite zu wiihlen ist, liiBt sich nicht eindeutig angeben, weil die
geforderte Genauigkeit von praktischen Erwiigungen bestimmt wird. In
diesem Zusammenhang ist
daran zu denken, fur die Klassenmitte nicht den arithmetischen, sondern den logarithmischen oder einen anderen
geeigneten Mittelwert einzusetzen [1].
Die intervallweise Bcrechnung von Kornungskennwerten ist mit einigem Auf50
o
o
R--wand verbunden und fur ein
Abb.5. Gl'Rllhbche Bestimmnng von K()rnungs~
Beispiel in der Tabelle 2 ankenllwerton
gegeben, wobei sieh die gewahlten Einheiten aus Grunden der ZweekmaI3igkeit urn Dezimale von
dcnen des internationalen MKS-Systems unterseheiden. Dieses Verfahren
hat den Vorteil, daB es fUr alle Kornverteilungen anwendbar ist und
umfassende Ergebnisse liefert (vgl. aueh Tabelle 15 und 16).
Die stu fen weise Berechnung liiBt 8ieh unter Umstiinden dureh graphisehe Methoden verkurzen, wie am Beispiel der Bestimmung der Kennwerte dm und OK in Abb. 5 gezeigt wird. Dazu triigt man die Werte
el = f(R) bzw. lid = f(R) in ein geeignetes Koordinatennetz ein. Die
sehraffierten Fliiehen sind unter Berueksiehtigung des MaBstabes proportional der KenngroBe d m bzw. OK.
Diese Abbildung zeigt weiter reeht ansehaulieh, daB der Wert elm im
wesentliehen dureh die groben, mel3teehniseh reeht gut zu erfassenden
Anteile einer Kornung bestimmt wird, wiihrend die feinsten Anteile die
Oberfiiiehe liefcrn. Nur ein einziger Kennwert ist daher zur Beurteilung
der Kornung oft nieht genligend aufsehlul3reieh.
Die Bereehnung der wahren Oberfiaehe 0 erfolgt oft naeh der Gleiehung:
(20)
15
Die Normverteilung
Tabelle 3. Formfaktoren f (nach
Stoff
Kork
Kohlenstaub
N a tiirlicher
Kohlenstaub
Fusit
Sand
H. HEYWOOD). flz
Dichtezahl
Stoff
Pz
1,9
9,27
2,57
2,8
1,22
2,28
1,18
2,28
2,28
17,3
Pz
1,98
1,75
0,3
1,3
2,12
4,42
1,43
1,3
0,9
2,64
Glas
Glimmer
Flugstaub
(kugelig)
Flugstaub
Wolfram pulver
5. Die Normalverteilung
Bei Zerkleinerungsprozessen z. B. sind Normalverteilungen dann zu
erwarten, wenn ein gleichkorniges Gut so zerkleinert wird, daB jedes
Korn in zwei fast gleiche Halften zerspalten wird, wobei die Abweichungen zufallig sind und sich dieser Vorgang n-mal wiederholt. Derartig
strenge Bedingungen sind bei einem Mahlvorgang fast nie erfiillt, so daB
auf diese Weise selten Normalverteilungen entstehen. Wenn trotzdem
Mahlguter mit derart verteilten KorngroBen anfallen, dann geschieht
das aus anderen Grunden. Sehr oft bestehen die Korner des zu zerkleinernden Stoffes aus Elementen, deren GroBe durch eine Normalverteilung beschrieben wird, so z. B. bei den Getreidearten, die aus nahezu
gleich groBen Stiirkekornern bestehen. Werden diese durch den MahlprozeB freigelegt, und das ist in der Getreidemullerei der Fall, dann entstehen oft Normalverteilungen. - Bei allen Wachstumsprozessen sind
die KorngroBen fast immer normal verteilt. Man denke nur an Getreide,
Kartoffeln, Obst, Samereien, kornige Gemusearten, Pflanzenzellen usw.
Auch Formanderungsprozesse wie Granulieren, Agglomerieren, Verdusen
sowie Kristallisations- und Sublimationsprozesse liefern haufig KorngroBen, die einer Normalverteilung folgen.
Die Gleichung der Haufigkeitskurve dieser KorngroBenverteilung
lautet:
dB
YH=- d(d)
100
V2n.a
[(d-dh)2]
exp -~-
(21)
Diese Gleichung ist als das GAUSS sche Fehlergesetz bekannt und beschreibt in bezug auf den Wert dh symmetrische Verteilungen. Die Verteilungskurve (Glockenkurve) erstreckt sich beiderseitig ins Unendliche.
Diese Divergenz ist aber belanglos, denn die Kurve nimmt mit wachsendem Betrage von d auBerordentlich schnell ab, so daB der Fehler im Vergleich zu den endlichen Verteilungen sehr gering ist. Obige Gleichung ist
80..--,-----,---,--,""-r---,--,---,. hier ein Mittel zur Beschreibung der Korn~
mm
groBenhiiufigkeitsvertei60
lung, in der Fehlerrechnung ein Mittel zur Be;;},
stimmung der Genauigkeit.
EineNormalverteilung
(Abb. 6) wird durch die
Parameter a und dh eindeutig gekennzeichnet.
o
Der Wert dh legt die Lage
0/0
..--,-----,--+----;.',...-i----,!--..;,--:-,---,. der Kurve im Koordi~~~ - r - - '- --+LI ~-i- - l+-/
~I' +---+7---j
q2 _ _--!_
: 'I I , ___ ~ _
natensystem sowie die
i
:
:
I ' I /a
0./
hiiufigste
KorngroBe
; ==t~-:--f-:1 : /!'/ / v
fest. Dieser Wert ist aus
c>;: 5
.l
"
'/ ' /'
Grunden der Symmetrie
'" 70-R~I!i!l%- h J/-;--Ho~-+--+---j
~ 20
~
l -~f--+
mit der mittleren Korn1,
: : i .t / :
groBe dm sowie dem Zentl~ 40
1@ 60
i
, A
I
tralwert dt identisch.
8o'r-R
I
:
Der Parameter a be~ ~o
I
/'
I /
I D - IOO R
stimmt die Gestalt der
i 9!'r--t7 ~
DjyH 'd(d)
Kurve und ist ein MaB
7
V:_ f - J _1
-~ -+
_
fUr die Verteilungsbreite
99,5
/'
I'
,
99,9
/ i1-;:- -'a,;;~~:cd~2.
-~- bzw. die GleichmaBigkeit
!l9B
"./"
der
vorkommenden
, ~o
q8
1,6
2,4
3,24,0
~8 mm 5,6 58
!(omgrdBe d
KorngroBen. Aus der
Gleichung der NormalA hb. 6. Dar.;tellung und Aus\\"ertnng von Xormalvcrteilungen
verteilung folgt unmittel bar , daB die Wendepunkte der Haufigkeitskurve bei d = dk a liegen.
Dieser Bereich gibt die sog. Standardabweichung
eL% --L.dV
-t=t=
r-tt
1 1--1
a=
(d~
- d1 )
(22)
an, wobei d 1 dem Wert Rl = 84,1 % und d2 dem Wert R2 = 15,9% zugeordnet ist (Wendepunkte). Je kleiner der Parameter a ist, urn so gleichkorniger ist eine normal verteilte Kornung.
Zur Auswertung ist das Wahrscheinlichkeitspapier (unteres Koordinatennetz in Abb. 6) entwickelt worden. Die Ruckstandssummenverteilung bzw. das GAusssche Fehlerintegral ergibt in diesem Netz eine
gerade Linie [7]. Der Parameter a wird durch die Steigung dieser Geraden,
17
50% zugeordnete
y, =_~..~=
d~
a,Y2n:
(23)
2a,
0;
dz
~=o,5Iogd,
23
0
verJeil~ll} a
o
%
Vo
O{a= 0.22
/ i \
d~b=o,4Ii
I -L J\
~i 21"1. ~ \'.. Verteilling lJ
1--
r i ~~
-""~
IKorngroBe d[mmJ-
",.-
1--2dbt+ ~
95
5
98
95
90
80!---841
-I
'j"
IbY
/a
/'
...-
t,(J
20 Y fi.9
10
'
./
/'
.5
0.1
02
'
Kennwel'te:
dZa =3mm
dZb =3 I>
rJha =1,2 I>
rJi1b=2,6 "
d ma = 3,',1 "
dm,,=5,06 11
o~a - 22,7cm2jg H
~Kb 33,7 " H
art l--tl1z ~ dz
6 8 100
6 8 10 1
Korngrd8e l1 [mmJ~=log
ri-
,,
'
tiber C= log d aufgetragen (Abb. 7), die Form einer GAussschen Glockenkurve erhalt.
Batel, Korngro/3cn lJlCJ3technik
Damit sind besondere Moglichkeiten zur Beschreibung dieser Verteilung gegeben, wie von K. STANGE [8], H. GEBELEIN [9] und G. HERDAN [2] im einzelnen gezeigt worden ist. K. STANGE erwahnt, daB eine
derartige KorngroBenverteilung dann entsteht, wenn jedes Korn eines
gleichformigen Ausgangsgutes zufallig in zwei beliebig groBe Teile gespalten wird und sich dieser Vorgang n-mal wiederholt. In Zerkleinerungsmaschinen wird diese Forderung unter bestimmten Bedingungen
erfiillt, so daB Mahlgiiter haufig dieser Verteilung folgen. Ferner ist anzunehmen, daB die gemachte Voraussetzung bei Zerkleinerungsvorgangen im Verlauf geologischer Veranderungen zutrifft, weil manche
Sande dieser Verteilung folgen. Nach K. KONOPICKY werden auch viele
auf andere Weise als durch Zerkleinerung hergestellte Pulver von logarithmischen Normalverteilungen beschrieben, so z. B. die durch Zerstaub en und die auf elektrolytischem Wege hergestellten Metallpulver,
ferner Zementgranalien und Schwefelblume [10].
Die Auswertung genannter Verteilungsart erfolgt im W ahrscheinlichkeitsnetz mit logarithmischer Merkmalteilung (Abb. 7 unteres Netz).
In diesem Ne~ ist die Riickstandssummenkurve eine gerade Linie, aus
der sich die Kennwerte wie folgt ergeben:
Der Riickstandswert R = 50% bestimmt die HalbwertskorngroBe,
bzw. den Zentralwert d z.
Der Parameter ac wird ahnlich wie bei der Normalverteilung, jedoch
unter Beriicksichtigung der logarithmischen Merkmalteilung, durch f01gende Gleichung bestimmt:
(24)
OK = _6_. eT[(lnlO)ac]2
ilK d z
(25)
- - [(InlO)ae]2
dm = dz e 2
(26)
7. Die Rosin-Rammler-Sperling-Verteilung
Sehr viele technologisch wichtige, kornige Stoffe werden durch Zerkleinern hergestellt. Eine oft notwendige hohe En9-feinheit des Mahlgutes (Feinmahlung) laBt sich erreichen, indem das Mahlgut dem Zer-
19
dn-1
-[dW]"
(27)
e
In dieser Gleichung sind n und d; Parameter, die nach DIN 4190 die
Bezeichnung Kornungsparameter tragen. Das Integral dieser Gleichung
oder die Riickstandssummenverteilung lautet:
d(d)
d(d)
d'n
(28)
Diese Verteilungsfunktion wird, weil sie sich zur Kennzeichnung vieler
Mahlgiiter bewahrt hat, oft auch als Mahlgesetz bezeichnet. Dies ist
nicht begriindet, worauf auch schon E. RAMMLER wiederholt hingewiesen hat. Viele Mahlgiiter befolgen, wie schon erwahnt, Kornverteilungen, die sich durch eine normale oder eine logarithmisch normale Verteilung darstellen lassen oder auch solche, fUr die Verteilungsfunktionen
noch nicht bekannt sind. Ob eine bestimmte Verteilungsfunktion fUr ein
Mahlgut oder einen kornigen Stoff zutrifft, laBt sich grundsatzlich erst
nach Messung des Kornungsaufbaues angeben.
Man kann einwenden, daB die ROSIN-RAMMLER-SPERLING-Formel
(RRS-Formel) fUr die praktische Anwendung etwas unhandlich ist. Die
graphische Auswertung mit Hilfe eines entsprechenden Koordinatennetzes zeigt aber, daB diese Bedenken unbegriindet sind. Durch zweimaliges Logarithmieren der RRS-Formel ergeben sich folgende Beziehungen:
log (log
(29)
= n log d + const.
Obige Gleichung ergibt in einem Koordinatensystem dann eine gerade Linie, wenn die Ordinate doppelt (log log ~~Q.) und die Abszisse
einfach logarithmisch geteilt ist. Dieses Diagramm (Abb. 8) wird als
doppeltlogarithmisches Kornungsnetz oder nach den Anfangsbuchstaben
der Namen der Forscher, die die Gl. (28) entwickelt haben, mit RRSDiagramm bezeichnet. Das Netz ist nach DIN 4190 genormt [13]. Wird
eine KorngroBenverteilung durch die ROSIN-RAMMLER-SPERLING-Funktion geniigend genau angenahert, dann ergibt die Riickstandssummen2*
~~ ,
' I~
\-~~~,~,~~~\~~\\
,',~ ,,','~
" ,'fu
~~
~~'~t~ ~ ~
!~
S! . ~
:ffi
,\ :~
_~ ~ ~
\<10;.11/ 0
\\' \&
511~51{JJno
\\ \~
~
,\ \~
-=H
.,.
'"
;;}
.,~
i<l
I~
It i
::1+)"!">--~>
4)-.1))
".
<Il-~ I<)
~ I"<
<I>~ I~
--=><
b-.
loY<
!-
i-
l-
ii! -~'"
li t
:;:;
i<il~
~ ::t
::Io~
~I~
I-
-~
i-
SP'
lf~
~ ' t:
lor
Ii
""
~~
.....
1'--.
.....
...,
1:;
,,- r-
ji
~
~.. ~~....,~
~
~
r-
t\,I
..
'~
~ I
.:;
. .
::t~1:;
;;;
-~
.;::
"-
:g.
~
- -
i -I -1 - ~
il.l :g
0/0 lJ.I 8
....."'-
Sl
.,,'"
Y)~ ~
PIlO/S)f:JI/(f-
g:
(,o~
"".
~~
Die ROSIN-RAMMLER-SPERLING-Verteilung
21
gelegt ist [14]. Diese Parameter sind reine Zahlenwerte_ Da sie keine unabhangigen Bestimmungswerte im Sinne von Mittelwert d" und Standardabweichung a del' Normalverteilung sind, ist die hiiufig iibliche Bezeichnung wie GleichmaBigkeitszahl fUr n und Feinheit fiir d' nicht sinnvoIl
(vgL dazu auch A_ KNESCHKE [15])NaturgemaB verliert eine Kurve in logarithmisch geteilten Netzen
ihre AnschaulichkeiL Aus diesem Grunde sind in (Abb. 9) einige Haufigkeitskurven fiirverschie150r---,-----,----r------,---,
dene Parameter n dargestellt, urn eine anschauliche Verkniipfung
mit den Riickstandssummenkurven im Kornungsnetz DIN 4190 zu
erhalten. Fiir n > llieg\.
eine asymmetrische Verteilung ahnlich wie bei
0,5
2,0 mm 2,5
1,0
~5
KorngriifJe d -+del'
logarithmischen
Normalverteilung VOl', Abb. 9. Hiiufigkcit;;kurwlI \"011 RR~- VCltt'ilu11gen fiir rI' = 11ll1l1
wobei sich diese Kurve
mit wachsendem n einer Normalverteilung nahert. Fiir n < 1 hat die
Haufigkeitskurve eine hyperbelahnliche Form.
Da die HaufigkeitskurYe fUr n < 1 und d --> 0 nul' schlecht konvergiert, muB man eine kleinste KorngroBe dlllill festlegen, damit die wirkliche
Verteilung durch die Naherungsfunktion geniigend genau beschrieben
wird_ Streng miiBte del' Wert dlllill experimentell ermittelt werden. Dies
ist jedoch meBtechnisch oft nicht nul' schwierig, sondeI'll auch unmoglich. In diesen Fallen wird die untere KorngroBe so festgelegt, daB sie
mit dem Riickstand R = 99,9% zusammenfallt. Inwieweit diese konventioneIle Festlegung zulassig ist, laBt sich mit Sicherheit nicht beurteilen,
da es sich bei del' RRS-Formel z. B. nicht urn ein Zerkleinerungsgesetz,
sondern urn eine Naherungsfunktion handelt.
Mit wachsendem d nahern sich aIle Haufigkeitskurven asymptotisch del'
Abszisse. Del' Riickstand wird somit erst Null, wenn die KorngroBe unendlich ist. Dieser Widerspruch zur Wirklichkeit ist aber insofern ohne
Belang, weil der dadurch entstehende Fehler zwischen Rechnung und
Messung infolge der starken Konvergenz der Kurve vernachlassigbar
ist. Aus diesem Grunde ist es allgemein nicht notwendig, die groBte
KorngroBe experimentell zu bestimmen.
Die Berechnung der Kennwerte dh, dz, dm und OJ{ fUr RRS-Verteilung
hat E. RAMMLER durchgefUhrt [16]. Es gilt:
nrn=T
dh = d' 1/ - 1~-
(30)
(31)
dz = d' 10,69313
dm
d' n(~)
(32)
dmax
O]{=
OK=_6;._~ fdn-2e-[d;d'J'I~(d)
(lz
(lI,
dn
dmin
/-
(33)
Der Wert der Oberflaehe O'r,. ist naeh dieser Gleiehung nur abhiingig
von den Kornungsparametern n und d'. Aus diesem Grund ist naeh
einem Vorschlag von E. RAMMLER
5
und E. GLOCKNER [17] das Pro_ d m.
dz.
dII.
YI - d!'
Y2~ ([" Y3= IF
duktO'r,. . d' mit den von S. KIESSKALT und G. MATZ [18] erreehne0
'ten Oberflaehenwerten als Rand-,..........,-~
...
maBstab in das Kornungsnetz
,,-" ,/
DIN 4190 eingetragen worden.
,Y)VqS9JlS /
Zur Oberflaehenberechnung wird
eine
Parallele zur RRS-Geraden
/YJ= nj
dureh den Pol P gelegt. Der auf
o
z
3
" dem RandmaBstab abgelesene
n--Wert O'r,..d' wird dureh d' diviAbb . 10. FUllktionstafel zur Berechnung von RRSKennwerten
diert. Hierbei ist zu beachten,
daB der Kennwert d' in (mm)
einzusetzen ist. Die Oberflaehe ergibt sieh in der Einheit em 2 /g.
Zur Losung der Gl. (33) ist noch zu erwahnen, daB das Integral fur
n < 1 und d mill = 0 nieht konvergiert. Man muB daher die kleinste KorngroBe d min ermitteln. S. KIESSKALT und G. MATZ wahlten als kleinstes
Korn die der Ruekstandssumme R = 99,9% zugeordnete KorngroBe,
also eine bis zu einem gewissen Grade willkiirliehe Festlegung. Damit ist
die Berechnung der Oberfliiehe O'r,. naeh dem RandmaBstab im Kornungsnetz naeh DIN 4190 an folgende Voraussetzungen gebunden:
~~11M I
-------
~/ ~
1. kugeliges Korn
2. Dichtezahl 12z = 1
:~. Giiltigkeit del' RRS-Fol'mel im Bereich 0,1 < R < 99,9%
4.0 ,1 % des feinen und groben (ohne Einflu13) Anteils der Kornung bleiben unberiicksichtigt.
23
kleinste KorngroBe [19]. K. STANGE [8] und H. GEBELEIN [9] transformieren die RRS-Funktion im feinen Kornungsbereich in eine logarithmische Normalverteilung, wodurch dann das Oberflachenintegral konvergiert. Ein Verfahren zur Berechnung der geometrischen Oberflache bei
geknickten Geraden im Kornungsnetz hat H. LANGEMANN [20] angegeben.
Recht interessante Ergebnisse uber die moglichen Fehler bei der Oberflachenberechnung nach DIN 4190 haben H. LEH:VIANN und U. HAESE [21]
mitgeteilt. Die Unterschiede zwischen der berechneten und der aus
Durchlassigkeitsmessungen (S. 136ff.) erhaltenen Oberflache betragen bis
zu mehreren 100%. Derartige Unterschiede sind unter Umstanden darauf
zuruckzufuhren, daB die notwendigen, oben erwahnten Voraussetzungen
(Punkt 3!) fur eine Berechnung nicht immer erfUllt sind. In den meisten
Fallen liegen nur MeBpunkte, z. B. fUr den Bereich R < 95%, vor. Die erhaltenen Geraden bzw. geknickten Geraden werden dann bis R = 99,9%
extrapoliert. Nur wenn die Kornung im nicht gemessenen Bereich zufallig der Extrapolation folgt, ergeben sich sinnvolle Werte, eine Voraussetzung, die nur manchmal erfUllt ist, denn die RRS-Formel ist, wie
schon erwahnt, kein Gesetz. Andernfalls konnen die Abweichungen betrachtlich sein [21]. Bei einer intervallweisen Auswertung, z. B. entsprechend Tabelle 2, die eine meBtechnische Erfassung des gesamten
Kornungsbereiches verlangt, ergeben sich nach den Messungen von
H. LEHMANN und U. HAESE keine Unterschiede zwischen der berechneten und der gemessenen Oberflache.
Ferner folgt aus Gl. (14) und (19), daB bereits sehr kleine Fehler bei
der KorngroBenanalyse im Bereich der kleinsten KorngroBen, der oft
meBtechnisch schwer zu erfassen ist, in der Oberflache zu betrachtlichen
Fehlern fUhren, falls diese berechnet wird.
o,5~~-b--~--+-4-,~~L-~3c-~*~V~
2.0~~~--4---+-~~~~/~~~~~
5,O~~~--+---~~:~H4-/~~~~c+-~~
10~+-l--+--+--+-+H---V-+-+-H
20~+-+-+---+-_f--t;-,1f-t/1+-7'-/'-+--~~-H
JO'~+-+~-+--+--4~f--Ir-,/JtLI/_+-_~1-+-I
40'~+-~_-+_-+-4/~/V+-_+--+-+-~
~,~+-+~--+--~~~~--+--~~~
60'~+-l~-+--+,..J'I+-+-I---I----+~-H
v~~+--+~~+~~~--~--~~
~~,~+-~_-+~;f~~+i'+-~_-+_-+-+~
r7
JV
J ,/
~M'~+-~~I+~~~-++--+--+-+-~
~
11~1
!%~~Y-~~~~--4--4-+~
98
fI
1=Normalverteilung d =o,Smm
12=Normalverteilungd =(Omm
>---+--I-I---+---+/--.JI--~' J={ loqarithmiscfJe }~=I7,ZZZ
7 /
If= Normolverleilung ~=a4Y
1/
2.,
KorngriJlJe d -
!i
10
20 JOmmsO
9. Mischkollektive
(34)
Mischkollektive
Komponenten fUr die jeweilige KorngroBe d (s. Abb. 12). Die Bestimmung der Haufigkeitsverteilung erfolgt analog.
Der umgekehrte Fall, namlich der der Zerlegung eines Mischkollektivs in seine unbekannten Bestandteile ist wesentlich schwieriger. Urn
Abb.13.
Die zuerst erwiihnte Art eines Mischkollektivs, bei dem sich die KorngroBenbereiche der Komponenten nicht iiberschneiden, ist am einfachsten zu erfassen (Fall a). Als Riickstandssummenkurven entstehen geschwungene Kurven, wobei die Steigung der Tangenten an den Endpunkten bis auf einen vernachlassigbaren Fehler derjenigen der RRSGeraden der Komponenten gleich ist. Der Zahlenwert der dem Wendepunkt entsprechenden Riickstandssumme zeigt das Mischungsverhaltnis
an, wodurch mit Gl. (34) die Ordinaten der Riickstandssummen der
Ausgangskomponenten berechnet werden konnen. Dieser recht einfach
zu analysierende Fall eines Mischkollektivs liegt jedoch recht selten vor.
1m allgemeinen iiberdecken sich die KorngroBenbereiche, wodurch sich
eine Analyse schwieriger gestaltet (Fall b und c). Eventuell auftretende
Wendepunkte geben hier keinen Anhalt fUr das Mischungsverhaltnis.
Starke Krummungen weisen unter Umstanden auf Schnittpunkte der
sich uberlagernden Haufigkeitskurven hin.
Fur den Fall, daB sich die RRS-Geraden schneiden (Fall d und e), ergeben sich S-formige Kurvenzuge fur das Mischkollektiv. Die Knickpunkte bzw. Bereiche mit starker Kriimmung der Summenkurve entsprechen wiederum den Schnittpunkten der Haufigkeitskurve.
Besitzt eine der Geraden (Fall e) eine sehr groBe Steigung - eine
Komponente besteht aus nahezu gleichgroBen Kornern - dann liegt eine
Verteilung mit Gleichkornsprung [13] vor.
Ein weiterer Sonderfall kann entstehen, wenn wahrend des Prozesses
eine bestimmte Kornklasse entnommen oder nicht erzeugt worden ist
(Fall f). Diese Erscheinung wurde von S. KIESSKALT als Ausfallkornung
bezeichnet [13].
Fur Mischkollektive mit mehr als zwei Komponenten gelten die vorstehenden AusfUhrungen sinngemaB.
Ein Mis chkollektiv , das bei Zerkleinerungsvorgiingen haufig auftritt,
ist der unter b dargestellte Fall. Das Aufgabegut moge z. B. durch die
Kennlinie II, das zerkleinerte Gut durch die Kennlinie III beschrieben
werden. Das Mahlgut besteht nach kurzer Mahldauer, also erst teilweiser
Zerkleinerung, aus einer Mischung der Komponenten II und III. In einer
absatzweise arbeitenden Rohrmuhle z. B. liegt zu Beginn der Zerkleinerung die Linie II vor. Mit fortschreitendem MahlprozeB entsteht die sich
mit der Zeit verandernde Linie II
III, die schliel3lich in die Kennlinie III iibergeht.
10. Literatur
[1] RAMMLER, E.: Zur Ermittlung der spezifischen Oberflache des lVIahlgutes.
Z. V. D. I. Beihefte Verfahrenstechnik (1940) S. 150[60.
[2] HERDAN, G.: Small Particle Statistics. Amsterdam: Elsevier 1953.
[,j] ROSIN, P., U. H. G. KAYSER: Zur Physik der Verbrennung fester Brennstoffe.
Z. V. D. 1. Bd. 75 (1931) S. 849.
Literatur
27
28
Die Probenahme
<il
~~
~%
~~
- - - - Teilprobe~
~~
'T
~-ETeilprObe -----~ .. -... Tei/prooe
Tel/prooe
~
~
~.
Tellprobe
~ ~
-E
:so
'!i
g~~ - - - - TeilprObe~
'b
~
~
'5
Tei/prooe
Tei/prooe
~.
Tellprooe
Tel/prObe
Teilprooe
.
Tellprobe
------------TeilprolJe
Eiflze/prooe
Eiflle/prooe
Eiflle/prooe
Einle/prooe
Eifllelprooe
Eiflle/prooe
Eiflle/prooe
Einlelprooe
Eiflle/prooe
Eifllelprooe
:so fTeilprooe
'!i
...,
Tei/probe
::,
Tei/prooe
;:;;.
~~---------------------------------------~
~~
~
~
SOMMER
[1])
29
die Einfliisse von Zahl und GroBe der Proben sowie iiber das Schema, in
welcher Folge diese Proben zu ziehen sind (Priifplane). Dabei liefert die
Statistik nicht so sehr Methoden zur Vorausberechnung, als vielmehr
solche zur Priifung der Genauigkeit der Probenahme, d. h. der Scharfe
des aus den Proben gewonnenen Bildes. Die Fragen, mit welchen Geriiten
und auf welche vVeise man die Proben aus ruhenden oder bewegten
Schiittgiitern, aus Suspension en oder Aerosolen zu entnehmen hat, sind
technischer Art.
Die Probenahme ist nicht nur bei Kornungs-, sondern auch bei vielen
anderen Untersuchungen erforderlich. Wie bei der Kornungsanalyse, ist
die Probenahme fast immer ein vorgeschalteter Schritt, z. B. auch bei
der Untersuchung der Erze auf ihre stoffliche Zusammensetzung, bei
der Ascheuntersuchung von Steinkohlen, bei der pH-Bestimmung von
Ackerboden, bei der Bestimmung des Zuckergehaltes in Zuckerriiben,
bei der Priifung der Zusammensetzung von Futtermitteln, um nur einige
Beispiele zu nennen.
2. Statistische Prohleme der Prohenahme
Es moge die Aufgabe bestehen, die spezifische Oberflache eines kornigen Massengutes zu ermitteln. Es ist eine Erfahrungstatsache, daB die
gemessenen Kornungskennwerte durch die yom Zufall abhangenden Einfiiisse beider KorngroBenanalyse und bei der Probenahme urn einenMittelwert schwanken.
Stellt man die Haufig- '~
keit (absolut oder relativ) .;>i
~
der gefundenen Ober- '~ 40011----+---+-I-'r---!---'+-+---t-------1
fiachenwerte graphisch
dar, dann ergibt sich bei
einer sehr grofJen Zahl von
Proben eine Kurve nach
Abb.15.
Diese uns schon beo
kannte GAusssche Glokkenkurve beschreibt hier
die Schwankung eines
Ahh. 15. Hiiufigkpit YOll gemessencn OberfHichenwerten
Merkmals. Mit Gl. (21)
wurde sie zur Beschreibung von normal verteilten KorngroBen verwendet.
Diese Normalverteilung gibt mit dem Maximum den haufigsten und
damit den zutreffenden Oberflachenwert des Massengutes an. Wir wollen
diesen Mittelwert im weiteren mit Il bezeichnen, weil die folgenden Betrachtungen allgemein gelten. Die Basis der Normalverteilungskurve gibt
30
Die Probenahme
an, wie groB die Streuungen der einzelnen MeBwerte sind. So liegen 68%
aller MeBwerte im Bereich 11 a oder allgemein S % aller MeBwerte im
Bereich
T* = fl u(S)a
(35)
Der Wert 8 stellt den oberen und unteren Schwellenwert der statistischen
Sicherheit der MeBwerte dar. Als statistisch gesichert gilt im allgemeinen
eine Streuung, die mit einer statistischen Sicherheit von mehr als
S = 99% erschlossen wurde. Zwischen 8 = 95% und S = 99% liegende
Streuwerte lassen vermuten, daB die Ergebnisse nicht mehr als zufallig
anzusehen sind.
In Tab. 4 ist die Abhangigkeit des Wertes u VOn S fur den Fall einer
symmetrisch um fl angeordneten Normalverteilung angegeben.
Tabelle 4
Zahlenwerte der Grope u zur Berechnung deT Toleranzbreite von Normalverteilungen
S%
u
68
50
0,68
80
1,29
90
1,64
95
1,96
99
2,58
99,9
3,29
1
=
-- -
i=N
Xi
i= 1
1:
Xi
(36)
= Me13wert
fl
u (8)
(J"_
(38)
liN
d. h. dieser Bereich verengt sich mit abnehmender statistischer Sicher.
heit S und mit der Zahl der Messungen N.
31
Fiihrt man diese Betrachtungen fUr weitere ,u-Werte ,u 2 ' 113 . , , ,ui
durch, so ergibt sich ein Zufallsstreifen, Dieser ist fUr den Sonderfall
gleicher Standardabweiobere Greflze des
chungen ein durch paralZlIfaJlsstreifens
lele Geraden abgegrenzter
Mitfe/liflie
Bereich,
,'g
Ifntere Grenze
Verlassen wir nun dieses cI: .To -9---t---.-"Ii
Gedankenexperiment, um 'I~ M{ii} 1i1-t----r--Jf
ZlIfallsbereichJL Ii:u(s),J/r
anschlieBend den in der "fur x bei gegebeflem f"
Mitte/wertJL =Ji1
Praxis allein in teressieren- ~
den umgekehrten Fall zu ~
behandeln, niimlich den
der Grundgesamtheit mit
. JL2
111
113
I1ltfelwert JL der Gesamlheitunbekanntem Mittelwert
,11. Fiir diese Fragestellung
Abb. 16. Streuung von 1Ifittelwerten (nach K. STANGE [2])
liefert die Abb, 16 die
obere und untere Grenze
obere Grenze des
des Zufallsstreifens fUr
Zlffollsstreifens
eine vorgegebene statiMitfe//inie
stische Sicherheit, Daun/ere Grenze
XoeOb.
durch liiBt sich fUr jeden
experiment ell gefundenen
Mittelwert nach Abb. 17
ein Vertrauensbereich fUr
{t angeben, niimlich
Vertralleflsbereich
-X
.L-
.L
11
U ( S )---c~
]IN
(39)
i-N
N_I.l;(X i -X)2
,=1
(40)
32
Die Probenahme
Wie genau der Ersatz der Standardabweichung a durch den Schatzwert 8 ist, gibt die t- Verteilung an. Ftir den Vertrauensbereich von ,u gilt
dann
xt(8)~
(41)
-,
fN
Einige Zahlenwerte fUr t =
gege ben [6].
N
8=95%
8=99%
8 = 99,9%
12,71
63,66
636,62
3
4,3
9,92
31,60
10
15
20
00
Man sieht, daB der Ersatz von a durch s fUr N > 20 bereits so gut ist,
daB die Differenz praktisch zu vernachlassigen ist.
Mit Rilfe des vorstehend angegebenen statistischen Modells lassen
sich sehr viele Fragen tiber die Genauigkeit und Aussagesicherheit der
Probenahme bzw. tiber die Scharfe des aus den Proben gewonnenen
Bildes zur Kennzeichnung korniger Stoffe befriedigend beantworten,
beispielsweise dadurch, daB der Vertrauensbereich und die Streuung 8
aus den MeBwerten ermittelt werden. K. STANGE [2] hat jedoch gezeigt,
daB dieses einfache Modell in man chen Fallen versagt, und zwar dann,
wenn die Grundgesamtheit aus mehreren Elementen, wie z. B. Wagenladungen, verpackten Einheiten usw. besteht. Elemente erster Stufe
sind beispielsweise die Wagenladungen, Elemente zweiter Stufe die gezogenen Einzelproben. Raufig ist es notwendig, diese Einzelproben oder
Elemente 2. Stufe wegen des zu groBen Umfanges zu reduzieren, wodurch
Elemcntc 3. Stufe (Teilproben) entstehen. In solchen Fallen laBt sich
die Scharfe des aus den Proben gewonnenen Bildes nur mit Rilfe eines
mehrstufigen statistischen Modells beurteilen. Aus den entsprechenden
Untersuchungen von K. STANGE ergibt sich, daB im allgemeinen die
Streuungen in der ersten Stufe die Scharfe des aus den Proben erhaltenen
Bildes bestimmen.
In einer weiteren Arbeit [3] tiber Probleme der Probenahme vom Band
hat K. STANGE gezeigt, daB sich die Genauigkeit der Probenahme mit
der Zahl der Proben gemaB Gl. (37) und damit (39) nur dann erhOht,
wenn keine Korrelation [8] zwischen den MeBwerten Xi besteht. 1st diese
Voraussetzung nicht erftillt, dann gilt statt Gl. (37) die Beziehung:
(42)
k = Zahl der Messungen im Korrelationsbereich
C = Korrelationswert
33
wobei der Zahlenwert in der groBen Klammer den EinfluB der Korrelation erfaBt. Durch zeitliche Schwankungen in der Arbeitsweise z. B.
einer Zerkleinerungsmaschine andert sich unter Umstanden auch der
Kornungsaufbau. In solchen Fallen kann zwischen den Kennwerten Xi
von kurz nacheinander entnommenen Proben unter Umstanden eine
Abhangigkeit bestehen, die sich aus der Arbeitsweise der Zerkleinerungseinrichtung ergibt. Wird unter diesen Umstanden die ZahlderProbenN
pro Zeiteinheit erhoht, dann wachst die Korrelation und damit der
Zahlenwert in der eckigen Klammer der Gl. (42). Diese Zunahme kann
so groB sein, daB dadurch die Abnahme des Zahlenwertes a2 /N ausgeglichen wird. Eine VergroBerung der Probenzahl N bringt dann keine
Verbesserung der Genauigkeit bzw. der Aussagesicherheit mehr.
Vorstehende Tatsache bestatigt die Erfahrung, viele, zeitlich bzw. ortlich moglichst weit auseinander liegende Proben zu ziehen und diese unter
Umstanden zu einer Sammelprobe zu vereinigen. Damit ist auch die
Frage angeschnitten, wie groB der Probenumfang zur Kennzeichnung von
kornigen Stoffen zu wahlen ist. Eine allgemein giiltige Antwort ist nicht
moglich, da die Einfliisse bei der Probenahme von zu groBer Vielfalt
sind. Man ist auf Erfahrungswerte angewiesen, die sich mit Hilfe der
oben erwahnten statistischen Methoden systematisch finden und ordnen
lassen. Nach unseren Erfahrungen haben sich folgende Mindestmengen
in vielen Fallen als giinstig erwiesen. (In diesem Zusammenhang sei auch
auf die Arbeiten von P. Gy [27] hingewiesen).
Tabelle 6. Probengrof.3e in Abhangigkeit von der Korngrof.3e
grobstes Korn (p,)
Masse der Probe (g)
1
1-10
10
30
100
100
1000
500
10000
50.103 -100.10 3
34
Die Probenahme
35
36
Die Probenahme
Abb.18. Schema ciner automatischen Probenahme aus einem Schiittgutstrom. Die Arbdtswciec
cines Rilfclteilcrs wird mit Abb. 29 erkliirt.
Die Probenahme von Aerosolen ist weit verbreitet, da die Untersuchung schwebender Staube aus technischen und hygienischen Griinden
immer mehr an Bedeutung gewinnt .. Weiter erfordern Untersuchungen
an Staubabscheidungsanlagen immer eine Probenahme. Alle Probenahmen erfolgen derart, daB ein bestimmtes Volumen des ruhenden oder
stromenden Aerosols abgesaugt wird. Die Abscheidung der Teilchen geschieht im Probenehmer durch physikalische Methoden wie Filtration,
Aufprall, Sedimentation, thermische (Thermalprazipitator) sowie elektrische Kraftwirkungen.
Das Filter dient zur Gewinnung auch groBerer, wagbarer Proben. In
diesem Gerat wird das Aerosol durch ein Geblase in das Filter gesaugt.
Zwischen Filter und Geblase befindet sich im allgemeinen eine Gasuhr
zur Bestimmung der Luftmenge sowie eine Blende zur Regelung der
Luftgeschwindigkeit. Bei dem in Abb. 19 dargestellten Filter von
11 mm 0 betragt die durchgesaugte Luftmenge 7 m3/h. Der Staub wird
sowohl auf als auch im Filterboden abgeschieden. Zur KorngroBenanalyse
37
38
Die Probenahme
der Diise etwa 200 m/sek betriigt. Hinter der Diise befindet sich in einem
Abstand von etwa 0,5 mm eine auswechselbare Glasscheibe (Objekttrager), auf welche die Staubteilchen infolge der Tragheitskrafte aufprallen. Um das Anhaften der aufprallenden Teilchen zu unt.e rstiitzen,
wird die Objektseheibe mit einer Haftschicht iiberzogen. Naeh D. HASENCLEVER haben sich als Haftmittel u. a. eine Losung von 50 g Lutanol
J 60 der Badischen Anilin- und Sodafabrik uhd 50 g Spindelol in 1000 em 3
Tetrachlorkohlenstoff, eine Losung von Gummi-Arabikum in Wasser
(1 : 4) vermischt mit Glyzerin in gleiehen Mengenverhaltnissen sowie eine
Vaseline-Xylollosung gut bewahrt. Die Bestimmung der KorngroBenverteilung und aueh der Konzentration erfolgt
Staub/uft
dureh Messen und Auszahlen der Korner mit
dem Mikroskop. Fiir iibersehlagige Messungen
ist das hiiufig am Konimeter angebrachteMikroskop geeignet. Zur sorgfaltigen Auswertung der
Konimeterplatten hat sich das Projektionsmikroskop bewahrt (s. Abb. 84).
Die bei alteren Bauarten unter Umstanden
auftretende Ablagerung von Staub in der Diise
Fliissigkeif
wird beim neuen Gerat HS (entwickelt vom
Staubforschungsinstitut in Bonn) durch VerLuffblasen
wendung einer langen, schwachkonischen Diise
weitestgehend vermieden. Der Abscheidegrad
Ouse
sowie die Verteilung der Staubteilchen auf dem
Abb. 21. Schema eines Geriites
Objekttrager wurden verbessert, indem der
zur Prallabscheidung unter
Absaugekanal ringformig um die Diise angeFltissigkeit
ordnet wurde.
Der Nachteil der Konimeter liegt darin, daB sehr feine Teilchen (z. B.
d < 0,5/j) haufig nicht oder nur teilweise abgeschieden werden. Ferner
ist das in der Bundesrepublik verwendete Standardgerat fiir sehr hohe
Staubkonzentrationen nieht geeignet, weil sich dann die Staubteilehen
so dicht lagern, daB ein Ausziihlen unter dem Mikroskop nicht mehr
moglich ist. Um das Abscheiden der Staubteilchen und auch das Haften
an der Prallflache zu verbessern, hat J. S. OWENS das Kondensationsmit dem Aufprallverfahren vereinigt. In einer dem Konimeter vorgeschalteten Kammer wird die mit Staub beladene Luft mit Wasserdampf gesattigt. Dieser kondensiert wahrend der Entspannung in der Diise an den
Staubteilchen. Eine VergroBerung der Masse der Korner verbessert die
Abscheidung. Nachteilig ist, daB die Staubteilchen in diesem Kondensationskonimeter wegen der kapillaren Haftkriifte agglomerieren.
Beim Impinger oder NaBprallabscheider wird die staubhaltige Luft
gegen den Boden eines mit Fliissigkeit gefiillten Behiilters gefiihrt
(Abb. 21). Dieses Gerat ist besonders in den USA sehr verbreitet. Der
39
von der Fliissigkeit benetzbare Staub wird ausgewaschen und suspendiert. Versuche haben ergeben, daB selbst bei Geschwindigkeiten von
100 m/sek in der Diise viele Teilchen unter 1 ft nicht abgeschieden, sondern mit den Gasblaschen abgefiihrt werden.
Beim Thermalpriizipitator, iiber den u. a. W. WALKENHORST [14] und
D. HASENCLEVER [12] berichteten, erfolgt die Abscheidung der Staubteilchen durch thermo-molekuSlal1oll1ft
lare Effekte. Bei diesem Gerat
(Abb.22) stromt das Aerosol an
einem auf etwa 440 K erhitzten
Draht (Platte) vorbei. Durch
das zwischen dem Draht und
den Glasplatten herrschende
Temperaturgefalle
entstehen
Kraftwirkungen an den Staubteilchen in Richtung des Temperaturgefalles (Thermomole- Einfullstl1tzen
Rein/11ft
kular-Druck). Die durch diese
Krafte auf den Glasplatten abgeschiedenen
Staubteilchen
werden mikroskopisch ausge- Wasserstandszahlt und ausgemessen.
glas
Es ist bekannt, daB die Molekiile der Gase in standiger Bewegung sind (Molekularbewegung) und daB die durchschnittliche kinetische Energie der
Molekiile mit der Temperatur
steigt. Ein Staubteilchen, das
Abb. 22. Schema cines Thermaiprazipitators
sich in einem Gas befindet, in
dem ein Temperaturgefalle herrscht, ist daher von Gasmolekiilen umgeben, deren mittlere kinetische Energie in Richtung steigender Temperatur zunimmt. Hierdurch entstehen Kraftwirkungen in Richtung
abnehmender Temperatur. Diese Kraft betragt nach Untersuchungen
von EpSTEIN (SAXTON und RANZ) [14]:
(43)
40
T
dT
dx
Die Probenahme
absolute Ternperatur
Ternperaturgradient
dT
v,....., - -----
dx
(44)
41
Rein/uff
Aus theoretischen Be- Sfaub/uff
+
--------- - -_._trachtungen folgt, daB
-+
die
Wanderungsge
schwindigkeit der Teil$prtJhe/ekfroden
Abscheidep/atten
chen unter etwa 1 fl unabhangig vom Durch--Iobb. 2:3. Schema cines zweistnfigen elektrostatischcn Probensammkrs
messer und die der groberen Teilchen etwa
proportional der KorngroBe ist. In GroBanlagen wurde dies bestatigt,
jedoch mit der Ausnahme, daB auch die Wanderungsgeschwindigkeit
der groberen Partikel von der KorngroBe fast unabhangig ist.
Auf Grund dieser Ergebnisse ist eine quantitative Abscheidung moglich. Mit vielen Messungen ist diese Feststellung fUr den KorngroBenbereich 0,01 < d < 30 fl bestatigt worden. Dies gilt besonders fiir die Abscheider im Probenehmer, weil sich hier giinstigste Betriebsbedingungen
leichter als in GroBanlagen verwirklichen lassen.
Schwierigkeiten in der Abscheidung entstehen besonders dann, wenn
der elektrische Widerstand der Staube recht groB ist. Unter diesen Bedingungen geben die abgeschiedenen Teilchen ihre Ladungen an die
Niederschlagselektroden nur schlecht ab, so daB ein Riickspriihen auftreten kann. Diese Erscheinung, laBt sich unter Umstanden durch Anfeuchten der Luft (hahere Oberflachenleitfahigkeit der Teilchen) vermindern. Auch hat sich in solchen Fallen eine zweistufige Anordnung nach
Abb. 23 bewahrt. In der Stufe 1 befinden sich die Spriihelektroden, an
die beispielsweise eine negative Gleichspannung von lO kV angelegt ist.
In dieser Zone erfolgt das Aufladen der Teilchen. Die Abscheidung geschieht in der Stufe 2 an den Abscheideplatten. Die Polaritat dieser z. B.
--
Die Probenahme
42
zl1m tl1ftmengenmesser
Sfol1bn/edersch/ogsBehdlfer
rReogenzg/os)
Schutzhii/se
Abb. 25.
43
Sonde
Nr.
15
19
(mm)
i
!
J,ange des
Glasrohres
(nnn)
160
180
200
28
'
uft~enge
2,5- 5
4,5-10
9,5-15
mil!
Mit Hilfe des Zyklons lassen sich groBere Staubmengen auch bei hoherer
Temperatur abscheiden.
Die Probenahme aus ruhenden und stromenden Aerosolen (und Suspensionen) gliedert sich, wie schon erwahnt, in die stromungsgerechte
Absaugung und die Abschei%
/ , ,, ./'
dung del' Partikel. Zur Ab.99,95
/
./
99,9
scheidung dienen die erklarten
Sonde 2 fI-t
99,8
Gcratc wic Filter, Konimeter,
I
,, /
Thermal- und Elektroprazi99J
Sonde
! ,';fonde J
pitatoren und Zyklone.
go 99
Eine Probe aus ruhenden ~ 98
If I
Aerosolen (schwebenden Stau- ~
,. I
ben) liefert nur dann ein .!2 95
ii
I
reprasentatives Bild, wenn ~
~ 90
die Stromungsgeschwindigkeit ...,
,: I
zum Probenehmer geniigend ~ 80
,., I
klein ist, urn Entmischungs70
vorgange durch TragheitsI: I
80
krafte beim Beschleunigen del'
I:
50
Teilchen auszuschalten. Die
angesaugten Luftmengen del'
4S
4S 47 48 49 1,0
1,5
fUr diese Bedingungen geeigKorngriJ8e
neten
Probenehmer
WIe
Abb. 26. Abscl!eidungskennlinien von Zyklonsonden
(18]
Membranfilter,
Konimeter
und
Thermalprazipitatoren
liegen daher recht niedrig, und zwar zwischen 5 und 1000 cm 3 jmin.
Die Probenahme aus stromenden Aerosolen muB derart erfolgen, daB
z. B. del' in Abb. 27 durch die gestrichelten Linien begrenzte Stromungsquerschnitt mit dem Durchmesser Dp iiber die Entnahmesonde in den
Probenehmer gelangt. Diese Bedingung wird auf Grund vieler Untersuchungen dann erfUllt, wenn im Haupt- und Teilgasstrom gleiche Geschwindigkeiten vorliegen, also die Bedingung WI = W2 erfiillt ist [19,
20,21]. E. WALTER [22] stellt dagegen auf Grund von Versuchen fest,
daB 2 > WI sein muB. Welche Bedingung ist nun richtig?
11
I
I!
(,
"
Die Probenahme
44
(45)
n'
w F - W F4
F1- F 4 - Fs
4
1
1
w,=------
(46)
Daraus ergibt sich, daB entweder W2 > WI bei W4 = WI oder w4 > WI bei
= w2 sein muB. Daraus wird sichtbar, daB das notwendige Verhiiltnis
Strom/inien
W2 /WI von der Sondenform
WI
45
Die Pl'obenteilung
Rohr) des Hauptgasstromes gemessen. Hieraus ergibt sich die Geschwindigkeit WI. Dieser wird die Teilgasgeschwindigkeit angepaBt. Die
gesamte Anordnung eines Probensammlers fUr stromende Aerosole besteht aus Sonde (1), Abscheidegerat (2), MengenmeBgerat des Teilgasstromes (3) und Absaugpumpe (4).
Auf Grund der vorstehenden AusfUhrungen sind nicht alle bisher erwahnten Abscheidemethoden fUr die Probenahmegerate aus stromenden
a
Belijffung
KorngroBenbereich (fl)
verwendbar
fUr ruhende
Aerosole
Thermal
priizipitator
ja
I
I
Konimeter
Filter
Elektro
Abscheider
O,5<d < 20
O,05<d
O,OI<d<30
l <d
ja
ja
ja
ja
(beschrankt)
ja
ja
ja
verwendbar !
fUr stromende 1 nein
1 nein
! (beschrankt) ! (beschrlinkt)
Aerosole
Zyklon
4. Die Probenteilung
Die durch die Probenahme anfallenden Sammel- und Stichproben sind
fiir die KorngroBenanalyse oder auch andere Untersuchungen haufig an
Umfang zu groB. In diesen Fallen ist ein Reduzieren der Proben auf
46
Die Probenahme
AnalysengroBe notwendig. Eine mogliche Art der Teilung oder Reduktion ist das sog. ,Vierteln' , auch als Quadranten- oder Kegelverfahren
bezeichnet. Diese Methode ist fUr Steinkohle nach DIN 51701/02 ge-
Folge a
Folge b
Abb.29
Abb.30
Abb. 29. Schema eines Riffelteilers mit 10 Zellen. Die gut vermischte Probe wird iiber ilie ge-
samte Lange aufgegeben. Die Zellen sind so gebaut, dall je 5 Zellen das Gut in die Behillter h,
und b, fiihren. Die mit dem BehaIter a aufgegebene Probe wird also zur Halfte geteilt
Abb. 30. Tellungsfolgen. Hintereinandersehaltung mehrerer Teilungen (Teilungsfolge). Bei der linken
Fnlge a wird die Probe in zwei HaIften geteilt, wovon eine verworfen wird. Man kann aber auch wie
bei der reehten Folge b von der Stiehprobe zunachst 4 Teilproben herstellen und dann zwei davon
wieder vermischen. Der mogliche Unterschled im Kornungsaufbau zwischen Stich- und Teilprobe
ist dann kleiner als bei der Folge a. Die Teilprobenmasse betragt nach m idealen Teilungen bei
Foige a: _1_. Stichprobenmasse
2m
Folge b:
-"2mTa-' Stichprobenmasse
normt. Dazu wird das kornige Material so aufgeschiittet, daB sich ein
Kegel ergibt. Nach dem Aufschiitten erfolgt das Aufteilen des Kegels in
4 Quadranten, und zwar derart, daB die Durchdringungsgerade der
Teilungsebenen mit der Mittellinie des Kegels zusammenfallt. Von den
4 anfallenden Quadranten werden im allgemeinen 2 gegeniiberliegende
Quadranten neu aufgeschiittet und in erwahnter Art nochmals geteilt.
Dieser Vorgang wird so lange wiederholt, bis die gewiinschte ProbengroBe
erreicht ist.
Das Teilen nach dem Aufschiitten mit Hilfe eines Blechkreuzes ist fast
immer schwierig. Daher steUt man das Kreuz vor dem Aufschiitten auf.
ZweckmiiBig ist auch ein Verfahren, bei dem die zu reduzierende Stichoder Teilprobe aus einem Behalter (Bunker) abgezogen wird, wobei sich
47
Die Probenteilung
die Mitte der AusfluBoffnung iiber der Mitte des Blechkreuzes befindet.
Oft ist es weiter von Vorteil, das Teilungskreuz aus 4 quadratischen Behiiltern zu bilden.
1m Riffelteiler [24] (Abb.29) wird die Probe bei jedem Durchgang
zur Halfte geteilt. Man kann nun die eine Halfte verwerfen und die
andere nochmals teilen. Diese Teilungsfolge ist eine von zahlreichen
%
3
=-~~~=L:;.;::;;'--r'labsoluter
Sfreuungsbereich
___---....Ifl'wahrsch
Sal/wert
-1
-2
-3
s: ~o,7
20 Zellen
Quorzsond
Kornung I: o,sl,Z mm
Sfichprobe fJS! - 1000 g
Tei/ung5zah/ m= J
Tei/ungsfolge a
~ = Sfreuung .5" um den Mitle/wert ["!oj
Abb. 31. Abweichung der mittleren Korngrof3e dm in der Analysenprobe vom SolI wert in Abhangigkeit
von der Zellenzahl
In Abb. 31 ist der EinfluB der Zellenzahl auf die Abweichung vom
Sollwert dargestellt. Es ergibt sich, daB die Streuung der mittleren Korn-
48
Die Probenahme
groBe d m urn den Mittelwert mit der Zahl der Zellen abnimmt, ebenso
die absolute FehlergroBe. Die Genauigkeit der Probenteilung steigt nicht
mehr wesentlich an, wenn die Zahl der Zellen groBer als 10 gewahlt wird.
Der Mittelwert nahert sich deshalb nicht dem Sollwert, weil dieser nur
als wahrscheinlich angenommen wurde. Diese Annahme war notwendig,
denn die Kornung der Stichprobe (Grundgesamtheit) ist unbekannt, und
die Zahl der Analysen zur Bestimmung des wahren Sollwertes war nicht geKorngroBe dm
%
3
absaluter Streuungsbereich
Mifle/wert
folge a
wahrsch
Sol/wert 1 - - - ' - - - - - '
Teilungsfo/ge
-1
-1
-2
-J
s= ~O,97
abso/uter
Streuungsbereich
Abb . 32. Veranderung einer Kornung durch R,eduzieren in Abhlingigkeit von der Teilungsart
nugend groB. Diese Tatsache ist aber fUr die Beurteilung der oben erwahnten EinfluBgroBen unerheblich.
Auf Grund der Wahrscheinlichkeitsgesetze ist zu erwarten, daB bei
der Folge b nach Abb. 30, auf die Zahl der Teilungen bezogen, kleinere
Streuungen auftreten. Diese Tatsache wird durch die MeBergebnisse nach
Abb. 32 bestatigt.
Obiger Sachverhalt gilt sowohl bezuglich der mittleren KorngroBe dm
als auch fUr die Oberflache O'x,. Fur die Mittelwertabweichung vom wahrscheinlichen Sollwert gilt das schon vorhin Gesagte. Es ist noch zu erwahnen, daB die Teilprobenmasse bei gleicher Teilungszahl bei der Folge
b groBer ist als bei der Folge a. Wenn auf eine bestimmte Analysenprobenmenge geteilt werden muB, dann ist bei der Folge b eine groBere
Zahl von Teilungen erforderlich, wodurch der Fehler wieder zunimmt.
Aus diesem Grund ergeben sich nach den bisher bekannten Messungen
keine nennenswerten Unterschiede in Abhangigkeit von der Teilungsfolge. Die Wahl der Folgeart wird somit im wesentlichen nur durch die
gewunschte Analysenprobenmenge bestimmt.
49
Die Probenahme
%
350 g
500 g
1000 g
wahrscli
Sol/wert 1---1IIll--~II-----"-."...
s= t 0.65
350'1
-1
5(}(}'1
fOOO'1
-1
Quarzsand
K6rnllng I : 0,51,2 mm
Tetlllngsfolge b
Teilllngszahl m=J
Zellenzahl 1[= 10
-z
In
Abb. 33. EinfluG des Probenumfanges auf die Veranderung der Kornung beim Reduzieren
KorngroJJe d m
1,5
1,5
1,0
Q
wohrsch.
Sol/wert
1--.....IIII-~;.;",~:..::..---1IIl--;:-::-.-,::-+----'--~""-...=. ?-_--1l11-:-m...,=_6_..,.
-as
-1,0
"'~
-0,5
unfere "8"
7J~l>nl>"
". ""?&
absoluter
StrellungsbereiCh. m %
Teilllngszahl
V""--"
In
-1,0
s= t:O,s
'"-<'
'%,
Qllarzsand
.P~
Kornllng 1. o.S 1,2mm '%
StldiprolJe G$I = lOGO. g
TeJlllngsfolge b
Zellenzahl I[ = 10.
MiffelwerT
umfang ist. Mit dem Ansteigen der Stichprobenmenge muB jedoch bei
vorgegebener Analysenprobenmenge die Zahl der Teilungen zunehmen,
und es ist daher notwendig zu untersuchen, wie der Fehler von der Zahl
der Teilungen abhangt.
Die Abb. 34 zeigt, daB die Abweichungen, wie zu erwarten, urn so
groBer sind, je groBer die Zahl der Teilungen ist. Wenn man nun die mit
Batel, KorngroJJenmeJltechnik
50
Die Probenteilung
dieser Abbildung gefundenen Ergebnisse mit dem EinfluB des Probenumfanges (Abb. 33) vergleicht, also die Zunahme der Abweichungen
durch die Zahl der Teilungen und die Abnahme der Fehler durch Ver90
groBern des StichprobenumV fanges, dann ergibt sich, daB
%
30
,,/
sich die Fehler entgegenge/'" x- t--setzt und bei den vorliegenL>--V
den Messungen etwa gleich
-~~
x
groBauswirken. Esistaberzu
x
x
x
~
x
vermuten,
daB der Fehler fiir
1 x ~~ x
--;,--x
t---.
eine
vorgegebene
Endteill"""'x
t--.
probengroBe mit dem Um"fang der Stichprobe etwas
~
zunimmt. Wahrscheinlich ist
jedoch dieser EinfluB im Ver0.2 o, 0.6 (J9 10 1,2 1,9 mm 1,9
gleich
zu dem der Zellenzahl
d'--Abb.35. Abweichung der Oberfiiiche OK der Teilproben und dem des Kornungsaufvom SoIlWert in Abhiingigkeit yom Parameter d' der
baues, wie nun gezeigt wird,
Stichprobe. n = 1,2
verhiiltnismaBig klein.
90
Mit Hilfe einer sehr groBen
%
\
Zahl
von Versuchen an ver30
schiedenartigen Kornungen,
die der ,RRS-Verteilung folx
~
gen, wurde der EinfluB des
x
Kornungsaufbaues auf die
o
~x
:Veranderung der Kornung
:-wahrend des Reduzierens er
V"
;mittelt [25]. Durch mehrmaliges
Teilen wurden aus
30
jeder Stich probe 6 Teilproben
hergestellt. In Abb.35 sind
2,0
1,0
3,0
n
die Abweichungen der TeilAbb. 36. Abweichung der Oberllilche OK der Teilprobenoberflachen
vom Sol1proben yom Sollwert in Abhiingigkeit Yom Kiirnungsparameter n der Stichprobe. d' = 0,9 mm
wert der Stichprobe in Abhiingigkeit vom Kornungsparameter d' bei einem Parameter n = 1,2 dargestellt. Die Abweichungen sind um so groBer, je grober das Gut ist.
Den EinfluB der Breite der vorkommenden KorngroBen zeigt Abb. 36.
Die Abweichungen sind um so groBer, je ungleichmaBiger das Gut,
d. h. je kleiner der Kornungsparameter n ist. Die Veranderung des Kornungsaufbaues in Abhangigkeit von der KorngroBe und dem Bereich der
vorkommenden KorngroBen ist auf Entmischungsvorgange wahrend der
Reduktion zuriickzufiihren. Ware der dem Riffelteiler zugefiihrte lose
...::- ; .
1\
0,\
0
1---7
r
..
z-
51
Literatur
52
Die Korngroflenanalyse
[12] HASENCLEVER, D.: entersuchungen uber die Eignung verschiedener StaubmeJ3geriite zur betrieblichen Messung von mineralischen Stiiuben. Staub
(1955) Heft 41 S. 345/388.
[13] RODER, R.: Untersuchungen zur konimetrischen Staubmessung. Staub (1957)
S. 41/100; 273/296; 418/447, dort 79 Literaturhinweise.
[14] WALKENHORST, W.: Staubprobenahme mit dem Thermalpriizipitator unter
besonderer Berucksichtigung elektronenmikroskopischer Auswertung.
Staub (1955) Heft 40 S. 241/252 (17 Literaturhinweise).
[15] HEINRICH, D. 0.: Die elektrische Gasreinigung. Grundlagen, Arbeitsweise und
Erfahrungen. B. W. K. Bd. 7 (1955) H. 8/9 S. 346/50; 389/94.
[16] GAST, T. H.: Wirkungsweise und Anwendungsbereiche der registrierenden
Staubwaage. Chem.-Ing.-Techn. 24 (1952) S. 505/508.
[17] BERGSTEDT, B. A.: Application of the electrostatic Precipitator to the measurement of radioactive Aerosols. J. Scientific Instruments Vol. 33 (1956)
S. 142/150.
[18] WALTER, E.: Praktische Hinweise zur gravimetrischen Staubgehaltsbestimmung in stromenden Gasen unter besonderer Berucksichtigung der Zyklonsonde. Staub Bd. 18 (19.58) Heft 1 S. 3/14.
[19] Noss, P.: Mel3verfahren und MeJ3geriite zur Staubgehaltsbestimmung in
stromenden Gasen. B. W. K. Bd. 4 (1952) S. 227/233.
[20] CADLE, R. D.: Particle Size Determination, S.84. London: Interscience
Publishers 1955.
[21] DENNIS, R., W. R. SAMPLES, D. M. ANDERSON, L. SILVERMAN: Isokinetic
sampling Probes. Ind. Eng. Chern. Bd. 49 (1957) 2 S. 294/302.
[22] WALTER, E.: Zur Problematik der Entnahmesonden und der Teilstromentnahme fUr die Staubgehaltbestimmung in stromenden Gasen. Staub
(1957) Heft 53 S. 880/898.
[23] HA3ENCLEVER, D.: Bestimmung des Feinstaubgehaltes der Luft. Chem.-Ing.
Techn. 26 (1954) 4 S. 180/187.
[24] RZEZACZ, P.: Probenahme und Probenehmer. Gluckauf Bd. 71 (1935) S. 702.
[25] BATEL, W.: Fehlermoglichkeiten bei der Bestimmung von Korngroflenverteilungen. Chem.-Ing. Techn. (1956) Bd. 2 S. 81/87.
[26] SOMMER, 0.: Statistische Auswertung von Vielzahluntersuchungen an Hand
von Stichproben und Durchschnittsproben mittels graphischer und rechnerischer Verfahren. Staub (1956) H. 44 S. 174/198.
[27] Gy, P. : Die Probenahme von Erzen. Z. Erzbergbau und Metallhuttenwes. H. 8
(1955), Beiheft S. 199/220.
Eine Zusammenstellung der Literatur uber das Gebiet der Probenahme fur die
Jahre 1950-1956 ist erhaltlich beim Steinkohlenbergbauverein Essen, Friedrichstrafle 2.
Weitere Literaturangaben findet man bei OLAF, J. : StaubmeJ3verfahren. Staub 19
(1959) H 6. S.221/226.
Priifsiebung
53
1. Priifsiebung
Korniges Gut mit KorngroI3en groI3er als 60 ,il wird fast ausschlieI31ich
durch Sieben in Kornklassen aufgeteilt. Durch eine Flache mit vielen
Offnungen (Lochbleche und Drahtgewebe) wird das Haufwerk durch
spezielle Relativbewegungen zwischen Siebgut und Siebboden pro Boden
in 2 Teile getrennt, und zwar in Korner, die groBer sind als die Maschenweite (Siebgrobes; Riickstand; Grobkorn) und solche, die kleiner sind
(Siebfeines; Durchgang; Feinkorn) [1].
Die KorngroBe, bei der dieser Trennschnitt (TrennkorngroI3e) liegt,
ist somit durch die Maschenweite festgelegt. Nur wenn kugelige Korner
vorliegen, stimmen Maschenweite und Kugeldurchmesser iiberein. Bei
anderen Kornformen hangt der jeweilige Trennschnitt und dam it die
TrennkorngroI3e auch von der Gestalt der Teilchen abo Die KorngroI3e
entspricht dann nicht dem Durchmesser einer volumengleichen Kugel. So
besteht Z. B. die Moglichkeit, daB ellipsoide Teilchen mit dem kleinsten
Querschnitt das Sieb passieren. Dann ist die Maschenweite oder die
KorngroI3e kleiner als der Durchmesser einer volumengleichen Kugel.
Der Begriff der KorngroBe wird somit auch durch den Siebvorgang
selbst definiert.
Der Siebvorgang verlauft nie quantitativ, d. h. die Trenngiite bzw. der
Siebgiitegrad je Boden ist kleiner als 1 bzw. 100%. Der Giitegrad wird
hier definiert als das Verhaltnis:
abgesiebte Feinkornmenge . 100 = _F~ . 100 0 /
vorhandene Feinkornmenge
Fv
/0
(47)
Zweifellos bereitet eine genaue Bestimmung der vorhandenen Feinkornmenge Fv Schwierigkeiten, ein Problem, das spater behandelt wird.
Bei der Priifsiebung werden im allgemeinen mehrere Siebboden hintereinandergeschaltet, wie Abb. 37 zeigt. Dem obersten Boden wird das
zu trennende Material, Z. B. 0,1 kg aufgegeben. Bei Siebgiitegraden von
100% fur jeden Boden verbleiben auf diesem nur KorngroBen, die groBer
sind als die entsprechende Maschenweite, aber kleiner sind als die
Maschenweite des daruberliegenden Siebbodens. Auf diese Weise ergeben sich die bezeichneten Kornklassen, deren Massen aufsummiert die
Riickstands- bzw. Durchgangssummenverteilung ergeben. Die Bezeichnungen dieser Verteilungskennlinien erhalten durch die Siebklassierung
eine anschauliche Begrundung.
Als SiebbOden werden fUr die Prufsiebung Rundlochbleche mit Lochweiten zwischen 1 und 100 mm nach DIN 1170 und Drahtgewebe mit
Maschenweiten zwischen 0,06 und 6 mm Durchmesser nach DIN 1171
verwendet. Diese Normen sollen am 1. 1. 1960 zuruckgezogen und durch
DIN 4182 (Rundlochbleche) bzw. 4188 (Drahtgewebe) ersetzt werden [2].
In diesen neuen NormbliiUern sind Gewebe mit Maschenweiten zwischen
36
1,04
1,2
1,2
25
1 -
-'
1,5
2,5
0,65
0,8
1,2
1,6
1,5
{j
2,5
1934
()
1ti
=1
je Clll I jc cn1 2
Maschen
1926
DIN 1171
Ausgabe
Deutschland
1,2:>
1,6
2,ti
3,15
0,63
0,8
16
14
12
10
1,19
1,41
1,68
0-:5'88
0,624
0,707
0,86
0,80
0,82
2,38
0,80
0,87
7 I 2,83
6 I 3,36
1,25
159
1;08
1,60
2,12
I-
16
14
12
10
8
9
6!
4
5
3,51
0-;991
1,168
1,397
0,653
0,597
0,72
j
0,869
1,671
0,833
0,914
0,813
0,849
1,65
1,118
1,643
2,235
1,778
"
2,3621
1,981
2,794
3,327
4,6991
3,962
5,613
7,925
6,68
-I
Tyler
I2,5
:J
inch
"be~1
4,7(i
4
4
5
1,6
5,66
3':)1
6,85
2,5
G,S
mesh
inch
ASTM 1939
161
14
12
10
1,003
1,204
1,405
1,676
2,411
2,057
8
2,812
3,853
mesh
inch
AFNOR
X 11- 501
Frankreich
I
I
0,585
0,610
0,711
0,864
1,218
1,118
1,421
1~27 -I
1,25
1,6
2,5
3,15
0,47
0,55
0,64
0,74
0,83
0,93
1,04
=1
{j
-----:1---I " I
I
BS 410 1943
England
5
5
4,5
4
4
4
8,15
"
25
20
18
16
12,5
10
1:1
1957
DIN 4188
Ausgabe
TabelI~
{j
N 480 1952
Holland
~
CD
~
~
CD
0:
t;o
:;'
I:j
Cl
....
0,12
0,102
0,088
2500
3600
4900
6400
50
60
70
80
10000
0,065
0,055
0,1
0,09
0,15
1600
40
100
0,08
0,12
0,2
900
301
0,06
0,075
0,1
0,15
O,!l
0,25
400
576
20
24
0,13
0,2
0,:38
256
l(j
0,04
0,2
0,17
0,08
0,125
005
0:045
0,04
0,056
036
0,0,032
0,028
0,025
0,045
0,04
0,063
0,056
0,05
0,1
0,16
0,1
0,09
0,08
0,05
0,071
0,Oti3
0,125
0,2
0,16
0,25
i
I
1325
400
0,034
0,026
0,037
0,044
270
0,041
0,053
0,062
250
100
1120
85
72
52
60
44
36
0,064
240
0,053
0,044
0,041 I 300
0,0351 350
0,025. -
0,043
0,038
0,029
0,032
0,042
0,067
0,053 I 200
0,041. -
0,051
0,089
0,060
0,065
0,102
0,088
0,121
0,142
0,193
0,172
0,224
0,284
0,0611 170
0,104
0,152
0,124
0,178
0,211
0,295
0,251
0,353
0,422
0,347
0,5
30
0,065 I 150
0, 107
0,097
0,143
0,182
0,234
0,177
0,254
0,310
0,417
0,558
0,599
0,853
25
~I
0,053
0,061
0,074
200
0,053
0,04
0,074
200
250
0,088
0,088
170
0,104
0,147
0,124
0,105
70
325
400
0~751
0,2081
0,295
0,246
0,351
0,417
150 '
~641150
0,149
0,125
100
115
-I
100
115
0,105
0,096
65 I
-I
80
48
60
0,14
0,2321
0,19
~I
35
0,18
0,21
0,297
0,25
0,255
0,306
0,177
i
l
0,35
0,42
0,495
80
65
48
60
42:
35
0,299
0,589
28
0,358
0,437
0,294 1 32
0,317
28
0,701
0,833
0,318
0,5
20
0,59
0,71
32
I
24
0~3
0,3481
0,84 ;
24
20
0,04
0,05
0,063
0,08
0,1
0,125
0,2
0,25
0,315
0,4
0,5
0,63
0,8
a = lichte Maschenweite in mm, <5 = Drahtstiirke in mm, mesh = Maschen, inch = Zoll (25,4 mm)
0,06
0,75
0,:1
0,25
0,25
0,2
0,315
0,4
0,28
0,24
0,43
0,4
0,43
196
14
0,34
0,3151
0,5
0,4
0,5
0,4
I~
0,63
0,0
0,13
0,54
0,5
o~
100
121
144
10
11
12
0,75
0,75
G4
0,8
0,030'-
0,0375:
0,046
0,057
0,07
0,085
0,129
0,156
0,2
0,23
0,28
0,4
0,4
0,28
0,06
0,075
0,09
0,105
015
0:125
0,175
0,21
0,3
0,25
0,045
0,055
0,07
0,08
0,11
0,09
0,11
0,16
0,21
0,17
0,23
0,31
0,5
0,42
0,35
0,4
0,45
0,45
0,6
0,71
0,85
Ot
Ot
g'"
"'d
,.,
"'til',
g:
56
Die Korngr5J3enanalyse
r~-----I Nr.
-----J.
Menge
Ourch-
~~;d,;e- ~~,:%;;
=t 3501"
7 tlR7
0 100
JOO!r - - - - - -t----''----t--II--ft--:--H
t:::
~
~
~
R!L6 +-++--++-++1
250 - - - - - -=-6-t=t1c:.:.
100 - - - -
J. -=3~-=-t1_R,,-3-+-J'--o--'I-+--+-f-l
60 l----j
oL-J
2
1
JR.
LlR/
II-H-+I---l
LtOoj Vo
100
%
80
t 60 t 60
c;:,
I
I
I
"" o
30
0
150
Abb. 3i .
200
250
Haschenweife d
350
,u.
~OO
Priif.~ iebanalyse
Priifsiebung
57
die Voraussetzung sind fUr eine Bewertung und Kritik der Priifsiebergebnisse. Der Trennvorgang ist offen bar nur dann moglich, wenn
a) sich das Feinkorn iiber einer freien Offnung (Siebmas('he) befindet
b) das Feinkorn so orientiert iRt, daB sein Querschnitt in del' Bewegungsri(,htung kleiner ist als del' del' Siebbodenoffnung
c) eine nach Zeit und GroBe ausreichende Kraft vorhanden ist, die das Feinkorn
aus dem Siebgut heraus und durch die Offnung fOrdert.
58
Die KorngroBenanalyse
Die in den Versuchen benutzte kreisschwingende Planpriifsiebmaschine arbeitete mit einem Hub von 30 mm und einer einstellbaren
Drehzahl. Die mechanisch iiber einen verstellbaren Exzenter angetriebenen Wurfpriifsiebe (Antrieb wirkt auf den Siebbodenrahmen) fiihrten
harmonische Schwingungen aus, wobei sowohl Hub als auch Drehzahl
verandert werden konnten.
PIanpriifsiebe
---L==l~~
--t--ta
1=J:J
tfj
cb
p
lie
Wurfpriifsiebe
---1-- -
---{---
--i---
;f
lufteintritl
--j---
--l----~---
cp
--f
Utaustrift
Die aus den Versuchen erhaltenen Analysenwerte wurden auf verschiedene Weise ausgewertet, urn moglichst fUr jeden Fall die zweckmaBigste Darstellung zu erhalten. So wurden u. a. die durch die Analysenwerte festgelegten Kornungskennlinien bzw. die sich daraus durch
schrittweise Integration ergebenden Oberflachenwerte O'x bzw. 0 angegeben.
In Abb. 39 sind die mit den gleichen SiebbOden, aber verschiedenen
Siebmaschinen ermittelten Siebanalysenergebnisse einer Kornung dargestellt. Die gestrichelt gezeichnete Kurve gibt die Oberflachenwerte
wieder, die sich nach einer Plansiebung ergeben, wobei die Drehzahl verandert wurde. Bei einer Beschleunigungsziffer von z ~ 1, also einem Wert,
der der Schwerebeschleunigung entspricht, fallen Kornfraktionen mit
einer gesamten Oberflache von etwa 195 cm 2 /g an. Bei z ~ 3 ergibt sich
ein Wert von etwa 185 cm2 /g. DaB diese Erscheinung optimaler Werte
grundsatzlich gilt, zeigen auch die Messungen nach Abb. 40. Dart ist der
Siebgiitegrad eines Planpriifsiebes der Maschenweite 150 fl fUr ver-
59
Priifsiebung
"<:::,'"
'S'"
:"
<::::
a;
'II
coo
190
"
<
180
50Hz
1mm/fu/J
\I"
rmmlluo
Wurfpriifsie/J
'1\
'/.
~ ...
-r--
.....
z:r'u/jg--
Abb.39. EinfluIJ der Beschleunigungsziffer z und der Siebmaschinenbauart auf die Siebanalysenergebnisse. Aus den sich daraus ergebenden Kennlinien wurde die geometrische Oberflache ermittelt
Quarz mit n = 4,5 und d' = 0,38mm; 8 Fraktionen, r = Amplitude, 'P = Winkelgeschwindigkeit,
Siebdauer = 10 min.
..,
60
Die Korngrol3enanalyse
Komponenten vorhanden, die sog. Siebkrafte, die das Feinkorn durch die
Maschen hindurch bewegen. Wegen dieser beiden notwendigen verschiedenen Kraftrichtungen sind beim Klassieren auf Plansieben zwei Phasen
zu unterscheiden. Wird einem Feinkorn wahrend der Bewegung iiber das
Sieb eine freie Offnung angeboten, dann wird es mit dem Eindringen in
die Offnung yom Siebboden mitgenommen, urn die rtleiche Bewegung wie
das Sieb a uszufUhren (je kleiner die KorngroBe im Vergleich zur Maschenweite ist, urn so weniger ist der Vorgang an diese Bedingung gekniipft).
AnschlicBend, und das ist die zweite Phase, wird das Feinkorn durch das
Eigengewicht und durch StoBvorgange im Siebgut durch die Sieboffnung
hindurch bewegt. Mit der KorngroBe und der Schichtdicke des Siebgutes
wachsen daher die Siebkrafte und somit auch die Siebleistungen an.
Die giinstigsten Siebbedingungen ergeben sich aus einer optimalen Anpassung der horizontalen an die senkrechten KraftgroBen. Sind beispielsweise die in der Siebebene wirkenden Tragheitskrafte zu groB, dann kann
das Siebgut nicht geniigend in die Offnungen eindringen, es wird nicht mitgenommen oder sogar wieder herausgerissen. Die Siebleistung ist dann
klein und kann im Grenzfall bis auf den 'Vert Null absinken.
Es iiberlagern sich somit zwei Erscheinungen. Mit der Schleudcrziffer z wachst die Zahl der angebotenen Offnungen an, wahrend die resultierende Kraft zunehmend in Richtung der Siebebene wandert. Diese
Vorgange mit gegenlaufiger Wirkung fiihren zum Optimum nach Abb. 39
und 40.
Bei der Wurfpriifsiebmaschine, bei der das Siebgut periodisch yom
Siebboden abgeworfen wird, werden die Siebbedingungen auf andere
Weise erfiillt. Die Zahl der angebotenen Offnungen ist proportional der
Zahl der Wiirfe und bei den iiblichen Beschleunigungsziffern (z < 4)
damit auch proportional der Zahl der Schwingungen der Siebboden,
wahrend sich die Absiebkrafte durch die gedachten StoBkrafte beim Zusammentreffen zwischen Siebboden und Siebgut ergeben.
Die Frage, mit welcher Bauart sich die obenerwahnten Siebbedingungen
am besten verwirklichen lassen, kann nur das Experiment beantworten.
Fiir grobes Siebgut klassiert nach Abbildung 39 die Wurfpriifsiebmaschine am schiirfsten. Ein allgemein giiltiges Urteil laBt sich aber erst
dann fallen, wenn diese Erscheinung auch fUr feinere Kornungen gepriift ist.
Der Absiebvorgang verschlechtert sich - auf die Zeiteinheit bezogenunabhangig von der Maschinenbauart mit abnehmender KorngroBe,
weil den Trennkraften dann groBere Reibungs- und auch Haftkrafte
zwischen den Kornern entgegenwirken. Ferner sinken die Siebkriifte, besonders dann, wenn die Schichtdicke auf dem Siebboden recht klein
wird. In dem Fall einer einzigen Kornschicht ist die Abnahme etwa proportional der dritten Potenz der KorngroBen. Beim Wurfsieb sinken die
61
PrUfsiebung
Siebkrafte zusatzlieh aueh noeh wegen der mit der KorngroBe abnehmenden Fallgeschwindigkeit.
Beim Plansieb lassen sich die Siebkrafte durch Auflegen von Gummiwiirfeln auf den Siebboden vergroBern, beim Wurfsieb wegen der Gewebebeanspruchung jedoch nur bedingt. Es ist daher zu vermuten, daB bei
feinem Siebgut die Plansiebmaschine scharfer klassiert, wie es aueh die
MeBergebnisse nachAbb.41 bestatigen. Es handelt sich hier um eine Quarzkornung mit einem groBen Anteil
I
vonKorngroBen unter60 /1. Der auf.
,PllIn-Prufsieb mil
'/
fallend schlechte Giitegrad des 60'fI'
6ummiWlrfeln
Siebbodens beim Wurfpriifsieb is1
80
z. T. auch auf die durch die Schwin
. _ ....:PllIn-P)ufsieb ohn~ lIufqegungen verursachten Luftstr6mun/"
.---.!egle 5ummiwiirfel
gen zuriickzufUhren, die das feine
co L,
,
Gut aufwirbeln. Aueh ist die Vertei'\
lung des Siebgutes vergleiehsweise
schlecht. Es sammelt sieh in den
Wurf-Priifsleb ohne Siebhilfen
Schwingungsknoten und besonders
\~--- ....
am Siebbodenrand an. Ferner wurmmHub-;,-.P.,... t-_x-.. . 1''',
den keinerlei Siebhilfen verwendet.
.( x"S3mmHub
"
I I'
"
\
Bei dem Rhewum -Sieb, mit der
20
'x
\
I?
Arbeitsweise nach Fallg, Abb. 38,
\
11
\
/I
lassen sich bessere Siebgiitegrade
\
I{
erzielen. So erreicht man mit dem
2
J
s
60-,u-Siebboden und dem fUr die
Besclt/euni(Jun(Jszohl z
Messungen nach Abb.41 verwenAbb.41. Siebgiitegrad des 60I'Siebbodens flir
deten Quarzstaub unter optimalen verschiedene Siebmaschinen in Abhiingigkeit
yon der Beschleunigungszilfer z. Aufgabe 50 g
Bedingungen einen Siebgutegrad Quarzstaub, 45 Massen - % < 60 p. Planpriifsieb; r = 15 mm; 10 min. Siebdauer
von etwa 90%. Dieses vergleichsweise gute Ergebnis erklart sich
durch die hohen Beschleunigungsziffern der Siebboden bei kleinen
Amplituden, die sieh dureh den speziellen Antrieb verwirklichen lassen.
Um die Ergebnisse abzurunden, wurde aueh der Siebgutegrad in Abhangigkeit von der Maschenweite fUr versehiedene Kornungen ermittelt.
Die Kornung wurde dadurch verandert, daB ein Quarzsand von 0,5 bis
0,7 mm in einer Kreissehwingmiihle bei z,...., 3,3 verschieden lange gemahlen wurde. Das nach 5, 10, 15 und 60 min Mahldauer anfallende
Mahlgut wurde durch Priifsiebung analysiert. In Abb. 42 sind die
gemessenen Giitegrade angegeben. Plan- und Wurfsieb unterscheiden
sich wesentlich erst bei Maschenweiten unter 100 II, und zwar um
so mehr, je feiner das :Material ist. Aber gerade diese Tatsache ist fUr
alle Kornungen, die Anteile unter 100 ,ll enthalten, von besonderem
EinfiuB.
"
Vr"<- _<-..
'r.
Die Korngroflenanalyse
62
Bei der Priifsiebung, der sich Sedimentation oder Sichtung anschlieBen, muB auch das 60-,u-Sieb einen ausreichenden Siebgiitegrad
erreichen_
100
,---
%
80
60
f::=F x~l=
-,
/x -~-.
, __ . _
/; ..... -
,'
i'I
abc
- -'';.
7:
80
. .,.=:f
==
b
b-x;~t
r:
c"
60
20
~
a
I}~ xV'
Hah/daller 15min
r:
--
Hah/daller 10 min
20
100
1~1
a
Hah/daller 5 min
b!
---
.a
,.-
_ :.=::"'x
Hah"/daller 6'Omin
200
100
JOO
fOO
500,.u 600 0
100
200
300
d-
OO
500,.u 6'0[J
d-
Abb. 42. EinlluLl der Feinheit und der Siebmaschinenbauart auf den Siebgiitegrad in Abhiingigkeit
von der Maschenweite d. Analysiert wurden ieweils 100 g Mahlgut, wobei die Feinheit durch die Mahldauer verandert wurde. 10 min. Siebdauer. a Wurfpriifsiebmaschine, 50 Hz, z ~ 3,3; b Plansieb mit
aufgelegten Gummiwiirfeln, z ~ 2; c = Plansieb ohne Siebhilfen, z ~ 2
1500
cmZ/g
<:::>
'"
~
fkm-priif.r>
mischine
x
't:.
<;:::
~
500
1/
JOO
ZOO r--
100
:::--:+..- ~;
10
--._-
15 ZO
.~\\
li'l
. 1J"Ii';;'r(e\
\W U,
GIi't1','
lP
1000
/X
o:!~'
\--).. .......
.,-f----
Wllrf-friifsiebmaS'chine50H
30
~O
50 min 60
Hah/daller
Abb.43. Zeitlicher Verlauf der gemessenen Oberfliiche 0 eines Mahlgutes auf Grund verschiedener Priifsiebbedingungen. Mahlung in der Kreisschwingmiihle bei Z ~ 3,3 Aufgabegut: Quarz
O,5--O,7mm
63
Priifsiebung
0.1
Der hierauftretende Fehler bleibt
I
1
erhalten, weil sich die Werte der der
Nohlgul ous Schwingmu!JIe
"min Mohldouer
Priifsie bung nachgeschalteten Ana10
lysen auf die Menge des Durchganges
20
des feinsten Siebes (allgemein 60.u)
90
beziehen.
80
Die Abb. 42 zeigt aber, daB die
Pion -Prilfsiebmoschine
Forderung eines ausreichenden 1!
ohne fiummiwiJrfe~ "--..
J.
Siebgiitegrades nicht immer erfUllt ~ 80
is
7t
ist. Die dadurch moglichen Fehl- ~
flon -JufsIUmo)chlne
beurteilungen lassen sich zeigen , + 90 mtf fiummiwiJrfel'y" IIindem man diese Priifsiebungen mit
I I I I
, L
95
/
r-eylropolierl
11/Siebung
den nicht immer ausreichenden
V
Siebgiitegraden fUr das erwahnte
I
L I
98
Mahlgut im Hinblick auf Kor1
,1
%
V
nungskennwerte auswertet. Die
gg
Abb. 43 zeigt den gemessenen zeiti Wurf-Pri/fsiebmoschlne
lichen Verlauf der Oberftache des
2090 80 100 ZOO
500tL 1000
Mahlgutes wiihrend der Mahlung.
f(orngriiBe d
Die sich auf Grund verschiedener
Abb_ 44
Siebverfahren ergebenden,
tatsachlich aber nicht vor0.1
handenen Mahlunterschie!
1
Mohlgul ous Schwlflgmuhle
de sind iiberraschend groB.
60 min Mohldouet
:
10
Man wiirde jede Kurve als
20
Sedimenlo/ion
richtig ansprechen, wenn
(Wooge)
----l"/
90
keine Vergleichsmessungen
vorlagen. Die gezeigten Er~'r!
60
Plon-Priifsiebmoschlne V;( .
gebnisse werden durch die
mil fiummiwudeli///: 1
I
Angabe einiger diesem Bild "'" 80
't;
zugrunde liegender Kor- ~
1/ '/
nungskennlinien (Abb. 44 u. ~ gO
I.
V /
I
45) besonders verstandlich.
95
Vor einiger Zeit ist eine
neue Priifsiebmaschine auf
/
98
dem Markt erschienen, die
<
{!)(Irupoiteri
;l
I
besonders im Bereich klei99
Plan -priJfSiebmaSc/line! IWUrf-PtilfSieb %
'
I ohne Gummiwiirfel
moschlfle so Hz
ner Maschenweiten einen
J
recht guten Siebgiitegrad
f 6 10
20
fO 80 100 200~ sao
/{omqrij/Je d
erreicht. Es ist dies das
Luftstrahlsieb der Firma
Abb. 45
Alpine (Abb.46). In Abb. Kornungskennlinien des Mahlgutes nach 5 min (Ahh . 44)
und 60 min (Abb. 45) Mahldauer auf Grund verschiedener
47 sind einige Giitegrade in
Prlifsiebbedingungen
~ebun~:~f-
:/
lL
V/
r/
6-1
Die Korngrollenanalyse
100
<- ~
90
~
:5> 80
~
"""
~
70
'-'=
~
60
"".~
'"
I
tuf/slr
(A/PI
1
~IP/an-
f]ullmml
~
Iii' 50
~
.Q.i
C;
YO
I---- ellorzs!ollb
30
20
YO
50
80 fL 100 0
20
Maschenwetle
YO
60
80 (1 100
Abb.47. Siebgiitegrade des Luftstrahlsiebes und eines Planpriifsiebes fiir Quarzstaub unci gemahlenes
Eiscnerz in Abhllngigkeit von (kr
){a ~c henweitc .
10 min SicbdauOf
65
Die Priifsiebung
die eines Plansiebes mit Siebhilfen sein, wie beim Priifsieben yon
Vestyron-Pulyer festgestellt wurde. Es sind auch Versuche mit dem
15 p-Microdursieb der Firma Gebr. Kufferath, Diiren, durchgefiihrt
worden. Bei ausreichender Luftgeschwindigkeit (etwa 500 mm W. S.
Unterdruck am Ausgang des Luftstrahlsiebes) ist auch bei dieser Maschenweite ein Siebgiitegrad rls > 95% erreicht worden.
Als Nachteil des Luftstrahlsiebes ist zu erwiihnen, daB das yerlustlose
Auffangen des Durchganges mit Hilfe eines Filters Schwierigkeiten bereitet. Auch besteht die Gefahr der Verunreinigung des abgeschiedenen
Materials durch Restteile aus dem Filter. Der Durchgang liiBt sich daher
nur bedingt durch Sichten oder Sedimentieren analysieren. In Tabelle 10
sind abschlieBend zur Siebanalyse Vor- und Nachteile der yerschiedenen
Siebmaschinenbauarten zusammengestellt. Die Angaben iiber den Abrieb des Siebgutes sind einer Arbeit yon H. TRENKLER [5] entnommen.
Tabelle 10. Beurteilung von verschiedenen Siebmaschinenarten
wurfPru"f'Sleb
r.
3
4
5
6
7
8
9
Siebgiitegrade bei
grober Kiirnung
Siebgiitegrade bei
feiner Kiirnung
Verstopfung der
Siebbiiden
Beanspruchung der
Siebbiiden
Verteilung des
Siebgutes
Abrieb des Siebgutes
Siebhilfen
Zahl der Fraktionen
Analyse des Durchganges z. B. des
6O ..u-Siebes
PI an-P ru"f'
Sle b
LusraSle
ftthl'u
sehr gut
+ I gut
gut
schlecht
gut
sehr gut
gering
starker
gering
groB
gering
gering
gleichmaBig
gut
gering
oft ungleichmaBig
gering
+
schwierig
mehr als 6
+
miiglich
+
(Genauigkeit s. Nr.2)
stiirker
leicht
+
mehr als 6
+
miiglich
+
(Genauigkeit s. Nr. 2) ~
eine (zwei)
beschrankt
miiglich
b) EinHu8 des Probenumfanges, der Art der Kornung und der Maschenweite
Zu dieser Betrachtung sei wieder an die friiher angegebenen statistischen Bedingungen zur Absiebung yon Feinkorn angekniipft.
Die Moglichkeiten, daB sich Feinkorn iiber freien SiebOffnungen befindet, ergeben sich aus dem Probenumfang, dem Kornungsaufbau und
der je Fliicheneinheit yorhandenen Zahl yon Sieboffnungen.
Mit VergroBern des Probenumfanges nehmen die Absiebmoglichkeiten
zuniichst so lange zu, bis die Siebfliiche yom Siebgut bedeckt ist. AnschlieBend hangt die in der Zeiteinheit abgesiebte Feinkornmenge im
wesentlichen yon der GroBe der Siebkriifte abo
Es ist leicht einzusehen, daB in der Zeiteinheit um so weniger Feinkorn abgesiebt wird, je groBer der Grobgutanteil im Siebgut ist, weil durch
Batel, Korngrollenmel3teehnik
Die KorngroBenanalyse
66
das Grobkorn freie Sieboffnungen verdeckt werden. Dieser Grobgutanteil wird durch die Kornung und den gewahlten Siebschnitt bestimmt.
Bei Dbergang zu kleineren
70
lichten
Maschenweiten konnte
12mm M(JS'chenweile
I I
man
annehmen,
daB die Sieb2000CJ-O"
1000--0...
leistung
mit
der
Maschenzahl
..."
I--50e~
zunimmt. Dies trifft fUr die
250
135CJ
r-Zahl der abgesiebten Korner
t"-"'=
I I
zu. Da aber die Masse der KorI I
ner (d 3 ) starker abnimmt als die
2 3 ~ 5 7 10
20 30 90 50 min 100
Anzahl der Maschen anwachst,
Siebd(Juer
Abb.48
wird die abgesiebte Feinkornmenge
sinken. Letztlich hat
80
auch
die
GroBe des Feinkornes
%
einen EinfluB. Es laBt sich urn
70
so schwerer, absieben, je mehr
<::
sich die KorngroBe der Ma-l:!
~ 80
schenweite nahert [6].
~
Die auf S. 57 unter b) gestellte
Bedingung der notwen50
digen speziellen Orientierung
7 10
20 30 ~o 50min 100
der Korner ist urn so mehr von
2
Siebdauer
EinfluB, je mehr die Kornform
Abb.49
von der Kugelgestalt abweicht.
Fur kantiges und splitteriges
90
I I I I I
Gut sind daher langere SiebO,OS7-mm Maschenweile
% )ooJ
r-..... r---.,.
zeiten erforderlich.
80
~
Einige dieser V orstellungen
r---.. r-o.
lassen sich recht gut mit den
................
MeBergebnissen von F. A.
250
r-..... i'o.
SHERGOLD [7] begrunden, Abb.
I
~
48 bis 51. Dies gilt besonders
r........
80 f--125
~ ................
fUr die Siebkrafte. Diese wer62,5 "
31,25CJ ~ ~ ~
den bei groberem Gut (1,2mm
r--t--o.
I I
Maschenweite) im wesent502
3 9 5 7 10
20 30 ~O 50 min 100
lichen durch die Kornmasse
Siebd(Juer
Abb.50
bestimmt. Der zeitliche DurchAbb. 48 bis 50. Prozentualer Riickstand auf Priifsiebgang von Feingut ist daher
biiden in Abhangigkeit von der Siebdauer bei verschiedcnen Siebbelastungen_ 50% der K6rnung sind
nahezu unabhangig von der
groBer alB die jeweilige MaBchenweite
Siebgutmenge (Schichtdicke),
Abb. 48. Bei feinerem Gut dagegen nimmt die in der Zeiteinheit abgesiebte Feinkornmenge mit der Schichtdicke zu, obwohl die den Siebkraften entgegenwirkenden Reibungskrafte anwachsen, Abb. 49 u. 50.
..,
Q,
67
Priifsiebung
0.-
---
Aus den Versuchen von F. A. SHERGOLD ergibt sich weiter, daB bei
nicht zu groBem Probenumfang und liingerer Siebdauer der theoretische
Riickstand von 50% auch unterschritten wird. Ursache hierfiir sind die
Abweichungen der lichten Sieboffnungen vom SollmaB (Toleranzen genormt nach DIN 1170 und 1171). Dazu stelle man sich beispielsweise vor,
daB in einem Priifsiebgewebe von 1 mm, wie es die alte Normvorschrift
zulaBt, auch Sieboffnungen von 1,2 mm vorkommen. Die durch diese
Offnungen hindurchfallenden Korner (Siebgrobes), die groBer sind als
die gewahlte TrennkorngroBe von 1 mm, tauschen eine hohere Feinheit
der Kornung vor. Nach unendlich langer Siebzeit wiirde der Siebschnitt
nicht mehr bei 1,0, sondern bei 1,2 mm liegen. Foiglich ist dieser wegen
der Toleranzen auch eine Funktion der Siebdauer.
Um diesen EinfluB zu verkleinern, hat der zustandige NormenausschuB, wie schon erwahnt, kleinere Toleranzen fiir die Priifsiebgewebe
festgelegt (DIN 4188).
Nach H. LORN und H. BACHMANN [8] ist die richtige Siebzeit dann
gegeben, wenn die Fehlkornanteile im Riickstand (Siebfeines im Riickstand) und im Durchgang (Siebgrobes im Durchgang) gleich groB sind.
Dies ist sicherlich eine recht geeignete Festlegung, die allerdings meBtechnisch schwer zu erfassen ist. Bei 100 g Probenumfang und einer
5*
68
Die KorngriiBenanalyse
4 min
7 min
Brauneisenerz 9 min
Flu13spat
18 min
10
15
20
40
180
190
195
200
215
210
220
227
230
(49)
Hierbei bedeuten Fv die iiberhaupt absiebbare (= vorhandene) Feinkornmenge, Fv - Fa das zur Zeit t noch auf dem Sieb vorhandene Feinkorn, k und m sind Parameter. Diese Gleichung beschreibt das Zeitverhalten des Priifsiebvorganges allerdings nur annaherungsweise, weil der
gemachte Ansatz nicht aIle vorkommenden Einfliisse beriicksichtigt.
Jedoch gibt sie eine recht gute Orientierung.
e) EinfluB des Riesel. uod FlieBverhalteos
Die Untersuchungen von H. LOHN und H. BACHMANN zeigen, daB die
Siebdauer bei z. B. Braun-Eisenerz mehr als doppelt so groB sein muB
als bei Quarz, um eine gleiche Trenngiite zu erhalten. Diese Erscheinung
Priifsiebung
69
ist im wesentlichen auf die stofflichen Einflusse, wie Kornform und Oberflachenrauhigkeit der Korner zuruckzufUhren, also auf EinfluBgroBen, die
auch das Riesel- und FlieBverhalten eines kornigen Stoffes bestimmen.
Eine direkte MeBgroBe fUr diese stofflichen Eigenschaften gibt es noch
nicht. Geringes FlieBverm6gen verhindert grundsatzlich nicht die Moglichkeit einer nahezu quantitativen Trennung. Bei Stoffen mit solcher
Eigenschaft ist es jedoch erforderlich, die Siebdauer zu verlangern.
Schwierigkeiten beim Siebklassieren von kornigen Stoffen entstehen erst
dann, wenn Haftkrafte zwischen den Teilchen auftreten, die den Trennoder Absiebkraften entgegenwirken. Das Verhaltnis zwischen diesen
Kraftwirkungen bestimmt die Siebgute [6,12]. Der Trennvorgang wird
vollkommen unterbunden, wenn die Haftkrafte groBer sind als die Siebkrafte. Haftwirkungen entstehen vor allem durch Kapillarflussigkeit,
Adsorptionsschichten und elektrostatische Aufladungen.
In feuchten Haufwerken bilden sich an den Beriihrungsstellen zwischen
den K6rnern Flussigkeitsringe aus. Die hierdurch verursachten kapillaren
Haftkrafte wachsen mit zunehmender Feuchtigkeit an, um nach einem
H6chstwert wieder abzunehmen. In nassen Haufwerken, also bei voll
mit Flussigkeit ausgefUllten Zwischenraumen, treten keine Kapillarkrafte auf.
Bereits bei geringen Oberflachenfeuchtigkeiten wie 1-2% entstehen
Haftkrafte, die schon bei KorngroBen kleiner als 1 mm das Korngewicht
ubersteigen, und zwar zunehmend mit abnehmender KorngroBe. Das
Auftrennen von feuchten, feinkornigen Stoffen durch Siebklassieren ist
daher oft nicht nur erschwert, sondern sogar unmoglich. Diese Schwierigkeiten infolge Kapillarflussigkeit lassen sich jedoch recht einfach durch
Trocknen des kornigen Gutes vor der Prufsiebung beseitigen.
Feststoffoberflachen sind infolge v AN DER WAALS scher Krafte immer
mit Adsorptionsschichten aus MolekUlen der Gas- oder Dampfumgebung
belegt; in Luft im allgemeinen mit Schichten aus WassermolekUlen.
Zwischen den sich beruhrenden Kornern treten infolge dieser Adsorptionsflussigkeiten Haftwirkungen auf, die sich Z. B . fur Quarz in Luft etwa
fUr Kornungen unter 100 fl auswirken. Der EinfluB dieser Haftkrafte
steigt mit abnehmender KorngroBe. Da sich diese Adsorptionsschichten
nur unter Vakuum bei h6heren Temperaturen beseitigen lassen, sind sie
bei den iiblichen PrUfsiebverfahren immer vorhanden. Die Auswirkungen
dieser Art von Adsorptionsschichten verschwinden jedoch dann, wenn
die Siebung unter geeigneten Flussigkeiten erfolgt.
Elektrostatische Aufladungen treten bei elektrisch wenig leitenden
Stoffen, wie Z. B. Kunststoffpulvern auf. Derartige Aufladungen lassen
sich nur beruhrungsfrei, Z. B. durch ionisierte Luft beseitigen.
Die Erzeugung von Gasionen durch Koronaentladung, Rontgen- und
radioaktive Strahlen ist jedoch fUr die Prufsiebung zu aufwendig. Zwar
70
Die Korngro13enanalyse
liiBt sich die Oberfliichenleitfiihigkeit der Partikel und damit die Ableitung von Ladungen durch Anfeuchten beseitigen, jedoch treten dann die
erwiihnten Haftwirkungen in Erscheinung. Eine Abhilfe ist auch hier
moglich, indem diese Stoffe unter leitender Fliissigkeit abgesiebt werden.
Auf Grund der oben ausgefiihrten Erscheinungen lassen sich praktisch
alle auftretenden Trennschwierigkeiten beim Sieben infolge Haftwirkungen dadurch beseitigen, daB der Vorgang unter Fliissigkeit durchgefiihrt
wird.
f) Das Na8sieben und SchHimmsieben
Eine mogliche Anordnung zum NaBsieben ist in Abb. 52 dargestellt.
Die Siebsiitze bewegen sich senkrecht in einer chemisch nicht oder fast
nicht mit den Teilchen
Motor
6etriebe
Exzenterring
reagierenden Fliissigkeit.
In Versuchen [10] wurde
gefunden, daB Betriebswerte mit einer Schwingungszahl von 22Jmin und
einer Amplitude von 5 mm
besonders gute Siebergebnisse liefern. Unter diesen
Bedingungen waren Polyharze nach 30 Minuten Siebdauer auf Sieben zwischen
2 und 0,25 mm nahezu
22 Schwingungen/min
quantitativ in Kornklassen
aufgeteilt.
Verbreiteter als dieses
SiebbOden
Verfahren ist j edoch die sog.
I
Schliimmsiebung, weil sie
,
8eM/fer mit
I ---- --im
Gegensatz zur obigen
---- ---fJussigkeij geM/!
Methode auch bei feinen
kornigen Stoffen anwendAb!>. 52. Anonlnung zurn NaOsieben
bar ist. Dies ist insofern ein
spezielles Verfahren, weil
das Feinkorn mit Hilfe eines Fliissigkeitsstrahles (Brause) durch die
SiebOffnungen gespiilt wird. Nur innerhalb dieses Fliissigkeitsstrahles
liegt ein nasses Haufwerk vor, auBerhalb dagegen ein feuchtes, das nicht
klassierHihig ist.
Die Durchfiihrung dieses Verfahrens erfolgt oft von Hand, und zwar
stufenweise von den kleinsten Maschenweiten ausgehend. Die Giite einer
derartigen Trennung hiingt in hohem MaBe von der jeweiligen Methodik
sowie von der Handfertigkeit und Kritik des Laboranten abo Eine von
~~~~f~~~~
----1'----
71
Prufsiebung
Boden
Nach Angaben der Autoren genugt eine Siebzeit von 15 Minuten fur
fast aHe Stoffe, wahrend bei Anfertigung einer Fraktion von Hand etwa
30 Minuten notig sind, bei weniger guter Reproduzierbarkeit der Werte.
Die Siebschlammung laBt sich auch auf feinere Maschenweiten als 60 fl
ausdehnen, so daB Siebklassierungen unter Zuhilfenahme von Flussigkeit bis etwa 35 fl herab moglich sind. Diese Grenze ist durch die HersteHung von Siebgeweben gegeben. Fur die Wahl der Schlammfiussigkeit gelten dieselben Bedingungen, die spater noch fUr die Sedimentationsfiiissigkeit im einzelnen angegeben werden. Die Fliissigkeit muE benetzend sein, eine gewisse elektrische Leitfahigkeit besitzen, und sie darf
vor aHem nicht bzw. nur sehr wenig mit den Teilchen chemisch reagieren.
Zur Bestimmung des Siebgiitegrades muB, wie schon erwahnt, der
insgesamt vorhandene Feingutanteil im Siebgut ermittelt werden. Dies
ist ein recht schwierig zu losendes Problem, denn die TrennkorngroBe,
die den Schnitt zwischen Grobkorn und Feinkorn angibt, ist durch die
Art der Sieboffnungen und durch den Siebvorgang festgelegt. Damit be-
72
Die KorngroJ3enanalyse
steht grundsatzlich die Forderung, daB sich der Feinkornanteil nur durch
ein geeignetes Siebverfahren ermitteln laBt, denn andere Trennverfahren
klassieren nach anderen physikalischen Gesetzen, woriiber spater
berichtet wird. Es wurde weiter erwahnt, daB eine quantitative Trennung
durch Sieben nicht moglich ist. Jedoch kann man sich dem Grenzwert
recht gut nahern, und zwar mit dem Siebschlammverfahren. Fiir eine
derartige Priifmessung wird man eine mit Sicherheit ausreichende Siebdauer wahlen und die DurchfUhrung einem erfahrenen Laboranten iibertragen. Fiir leicht flieBende Kornungen kann auch das Luftstrahlsieb zur
Bestimmung des Feinkornanteils herangezogen werden.
Eine Unsicherheit im Wert der Feinkornmenge, die einen Siebboden
passieren miiBte, wird durch die Toleranzen in den Sieboffnungen verursacht. Eine eindeutige Definition einer KorngroBe durch ein Siebverfahren ist nur mit SiebbOden moglich, die nur Sieboffnungen gleicher
GroBe enthalten. Auch der Siebgiitegrad diirfte streng genommen nur
auf solche Siebboden bezogen werden.
nd3
-6-' g (12K - I2Fl)
73
(50)
1m Gleichgewicht K
(51)
(52)
d-ll
- V
(53)
181)
(eK - eFI) g t
Diese Gleichung gilt, wie schon erwahnt, nur bei laminarer Umstromung, eine Bedingung, die fur Be < 0,2 erfiillt ist [13]. Bei turbulenter Umstromung und auch im Dbergangsbereich lautet das Widerstandsgesetz
W=
und somit
v=
~
. d2 I2Fl v 2
Re
y'c 2 g Be (12K -
I2Fl) II2FI .
(54)
-r;t
(55)
Diese Gleichung ist fur KorngroBenanalysen und damit fur die Berechnung der KorngroBe aus der Fallgeschwindigkeit nur dann geeignet,
wenn der Widerstandsbeiwert c2 Be bekannt ist, eine Voraussetzung,
die mit ausreichender Genauigkeit nicht immer erfiillt ist.
Obige Gleichungen fur die Fallgeschwindigkeit gelten ferner nur dann,
wenn die freie Weglange der Molekule der Flussigkeit oder des Gases
wesentlich kleiner ist als die KorngroBe. Diese Forderung ist in Flussigkeiten immer, in Gasen jedoch nur bei groberen Teilchen erfiillt. Bei
Normaldruck betragt die freie Weglange von Luftmolekiilen etwa 0,2 fL
Fur KorngroBen im Bereich dieser Abmessung gilt das STOKEssche Gesetz mit der Korrektur nach CUNNINGHAM. Es gilt
v=
1 . g (12K - I2FI)
181)
2Al)
d2 ( 1 + -d-
(56)
Hierbei bedeuten:
I freie Wegliinge der Gasmolekiile, A Konstante fiir Gas
1,63.
Erfolgt die Fallbewegung in einem Zentrifugalfeld mit der Beschleunigung b = zg, also nach einer Beziehung, in der z die Beschleunigung als
ein Vielfaches der Schwerebeschleunigung ausdruckt, dann gilt fiir das
Gewicht der Teilchen die Gl. 50, mit z als Faktor erweitert. Die Fall-
74
Die KorngriiJ3enanalyse
- ----~-------+---- -
..:,
'"'
~~
b..c
"t: "
~.~
ii~
tll
geschwindigkeit wiichst bei laminarer Umstromung proportional mit z, bei Turbulenz mit
Vz an.
Bei TeilchengroBen unter 1 fl
iiberlagern sich der Fallbewegung BROWN sche Molekularbewegungen, die unter Umstiinden bei der Auswertung zu beriicksichtigen sind.
Das STOKES sche Fallgesetz
G1. (52) setzt kugelformige Teilchen voraus. Die Kornform der
in der Verbrauchsgiitertechnik
anfallenden kornigen Stoffe
weicht jedoch von der Kugelform fast immer und teilweise
sogar erheblich abo Die Berechnung von KorngroBen nach der
STOKES schen Gleichung ist damit gleichbedeutend mit einer
Definition der KorngroBe. Bei
dieser Berechnung ist der Durchmesser eines Teilchens definiert
als der Durchmesser einer Kugel,
die die gleiche Fallgeschwindigkeit wie das Teilchen hat. In
einigen Arbeiten sind auch Fallgesetze fUr nicht kugelformige
Teilchen angegeben [14]. Nach
dem jetzigen Stand des Wissens
liegen aber noch keine ausreichenden Unterlagen vor die es
ratsam erscheinen lassen, die
oben angegebene recht einfache
Definition der KorngroBe aufzugeben oder zu ergiinzen. Nachteilig ist zweifelsohne, daB die
Festlegung einer KorngroBe
durch das Analysenverfahren
bei vergleichenden Betrachtungen zu gewissen Schwierigkeiten
fUhrt. Aus den bisherigen Aus-
75
fiihrungen ist schon bekannt, daB die KorngroBe beim Sieben physikaliseh anders definiert ist als dureh das STOKEssehe Gesetz. Die Behandlung dieser Fragestellung solI jedoeh einem spateren Zeitpunkt
vorbehalten bleiben.
Des weiteren ist die Bereehnung der KorngroBe aus der Fallgesehwindigkeit naeh Gl. (52) an die Bedingung gekniipft, daB die Teilehen ohne
gegenseitige Beeinflussung fallen. Diese Forderung ist bei geringen
Teilehenkonzentrationen in Aerosolen oder in Suspensionen nahezu erfiillt. Haufig werden jedoeh Konzentrationen gewahlt, wie z. B. bei der
Sedimentation in Fliissigkeit, bei denen eine gegenseitige Beeinflussung
der Teilehen wahrend des Sedimentationsvorganges nieht ausgesehlossen
ist. In diesen Fallen ist die Fallgesehwindigkeit aueh abhangig von der
Konzentration [15, 16].
b) Die Sedimentation in Gas im Schwerefeld
Ein Gerat, das die Trennung von KorngroBen naeh der Fallgesehwindigkeit dureh Sedimentation in Luft ausnutzt, ist der Micromerograph [17].
Die etwa 0,1 g betragende
100
Analysenprobe wird am Kopf
o~0
~
eines 2 m langen, senkreeht
stehenden Rohres in einer
~(d)
kurzen Zeitspanne aufge~ 5
geben. Am Boden der Saule :t.
werden die Teilehen von einer ~
Platte aufgefangen,
die
'-....
gleichzeitig Waagsohale einer
o
0,01
0,02
0,03
0,0'1o,05mmo,06
empfindliehen, registrieren.
Korngrol3e d den Torsionswaage ist. Die
Auswertung ist reeht einfaeh.
666
166
7'1'1-1,7 28,5 sek 20,8
- - Fallzeif t
Aus Falldauer und Fallh6he
Abb. ;5. Bestimrnung der Riickstandssummenkurve aus
ergeben sieh naeh Gl. (53) der
1 alIzeit. Alle Korner durchfallen die gleiche Rohe h.
Die Zahlenwerte der KorngroIle, berechnet aus der Falldie KorngroBen und dureh dauer, geIten fiir h = 2 m, eK = 1.10' kg/rn'; Sedimen
tation in Luft bei 20 C
die Waage die zugeordneten
Mengen g*. Werden diese
Mengen in Prozent des Aufgabegutes G ausgedriickt, dann ergibt sieh
eine Kurve naeh Abb . 55, aus der die Riickstandssummenprozente direkt
abzulesen sind. Ungenauigkeiten treten bei dieser Analyse besonders
dann auf, wenn dureh Haftkrafte Kornagglomerate entstehen, die
wahrend der Aufgabe der Probe im Deagglomerator des Gerates nicht
zerstort werden.
Eine mikroskopisehe Kontrolle ist daher in manehen Fallen zu empfehlen .
1\
"
76
Die KorngroBenanalyse
t=to
C=Co
I(ornklossen
,tL
60'10
'/020
2010
101
t=tz
C=Cz
Abb. 56. Schematische Darstellung der Sedimentation in einer Suspension. c gibt die Konzentration
in der Ebene 1 an
77
78
Die Korngro13enanalyse
die Pipette eingefUllt oder auch dort hergestellt. Es wird soviel Fliissigkeit einschlieBlich Feststoff gewahlt, daB die gewiinschte FallhOhe h
vorliegt. Das Homogenisieren der Aufschlammung erfolgt durch mehrmaliges Umkehren des GefaBes. Danach wird das Gerat fUr den Sedimentationsvorgang aufgestellt und eine Nullprobe gezogen, urn die
Anfangskonzentration Co zu ermitteln. Diese Anfangskonzentration ist
bei bekannter Feststoffmasse und bekanntem Fliissigkeitsvolumen
direkt gegeben. Aus dem zeitlichen Abstand der Proben, die durch die
Pipette entnommen werden, dem STOKEsschen Gesetz (Gl. 53) sowie
der jeweiligen Feststoffkonzentration in den abpipettierten Proben laBt
sich der Kornungsaufbau (Summenverteilung) ermitteln. Dabei gilt
R(d) =
c(tl .100%
Co Co
(57)
Bei der Auswertung ist noch zu beriicksichtigen, daB sich mit der Entnahme der Proben jeweils die FallhOhe h verandert.
Die Genauigkeit der Analyse
hangt im wesentlichen von der
1 1 1 I--/x
luflslrahlJ'leb
Herstellung der Suspension ab
10
"
[32] (s. S. 90). In dieser Hin20
sicht ist jede Sedimentationsanalyse kritisch zu bewerten.
90
Auch beeinfluBt die Feststoffkonzentration die Ergebnisse,
weil die Stabilitat der Suspension
und die Fallgeschwindigkeit auch
80
hiervon abhangt, und zwar erg/l
scheint eine Kornung urn so gro.
90
ber, je groBer die Konzentration
/ /V
der
Teilchen in del' Pipette ist
L
95
(Abb. 58). Von der Konzentration
% /
hangt nicht nur die gegenseitige
10
20 JO 9050)l 100 Beeinflussung der Teilchen wahKorngrbfJe
rend des Fallvorganges ab, sonAbb. 58. Abhiingigkeit der K6rnnngskennlinien
dern es werden auch Fliissigkeitsvon der Konzentration der TeiIchen in der
ANDREASEN -Pipette
stromungen verursacht. Durch
die Sedimentation wird, besonders im unteren Bereich der Pipetten,
Fliissigkeit verdrangt, dIe entgegen der Fallrichtung der Teilchen stromt.
Nur bei sehr geringen Konzentrationen ist die hierdurch verursachte
Aufwartsstromung der Fliissigkeit auf das Ergebnis zu vernachlassigen.
Dieser EinfluB der Aufwartsstromung wirkt sich besonders zu Beginn
der Sedimentation aus. Grundsatzlich ist eine moglichst geringe Konzentration zu wahlen, jedoch kann diese mit Riicksicht auf die Konzen-
Jg/~
~ 00
Il
79
80
Die Korngr6Benanalyse
pensionsmenge unendlich groB ist. Bei einer endlichen Menge steigt die
Oberflache der Suspension durch das Eintauchen der Spindel um den
Wert L 3; die Ebene, fUr die die Ablesung gilt, um L3/2. Somit gilt fur h
unter obigen Annahmen
(59)
Ll und L2 siehe Abb. 59; La = Hohenanderung der Suspension durch
Eintauchen der Spindel.
Mit dieser Gl. (59), der GIeichung von STOKES (53) und den verschmolzenen GIn. (57) und (58) laBt sich die Ruckstandssummenverteilung ermitteln.
Die Araometermethode ist nur fUr KorngroBen d < 35 f1, (Diese
Grenze hangt von der Dichtedifferenz (}K - QFl ab) brauchbar, weil fUr
die groberen Kornungen die Ablesung nicht genugend schnell erfolgen
kann. Die Genauigkeit dieser MeBmethode ist wegen der Schwierigkeiten bei der Erfassung der Fallhohe und wegen der Stromungen durch
das Eintauchen der Spindel vergleichsweise gering. Sie betragt nach
B. A. JARRET und H. HEYWOOD [21] fiir d < 25 f1, "-' 1,5% und fiir
25 < d < 35 f1, ,..., 2,5% gegenuber 0,5% fUr den gesamten KorngroBenbereich bei der Pipette nach ANDREASEN. Als Feststoffkonzentration
wird bei der Araometermethode etwa 1 Vol.-% gewahlt. Bei der Dichtemessung sind unter Umstanden die Einflusse der Oberflachenspannung
im Hinblick auf die Eintauchtiefe der Senkspindel zu berucksichtigen.
Die Tauchkorpermethode ist ein Sonderfall der Araometermessung.
Es werden keine Senkspindeln, sondern kleine Tauchkorper verwendet.
Diese sinken solange in der Suspension ab, bis die Dichte der Suspension
und die der Tauchkorper ubereinstimmen. Jeder Tauchkorper liefert
81
10
Batei, Korngr6DenmeBtecltllik
82
Die KorngroJ3enanalyse
Der Extinktionskoeffizient E gibt an, um wieviel groBer die Lichtschwachung durch ein Teilchen ist im Vergleich zu der Schwachung, die
sich aus der geometrischen Optik ergibt. Nach der geometrischen Optik
ist die absorbierte Lichtenergie proportional der projizierten Flache der
Teilchen. Der Faktor E ist von vielen EinfluBgroJ3en, wie Kornform,
KorngroBe, Wellenlange des Lichtes, Beobachtungswinkel usw. abhangig. H. E. ROSE hat Werte von E in Abhangigkeit von der KorngroBe angegeben (Abb.60). Von groBem EinfluB ist der Beobachtungs-
~~ -....,
, ',-- -
/-
[Jlaskugeln
o Wfj.r!ensand
-euarzsand
oPolyslyrolkugeln
+Koh/e
~eoba;hfungswinkel-4
Beobllchlungswinkel-10 0
10
20
[
30
[
O
f(orngrd&
50
DO
70}1
80
Abb. 60. Extinktionsfaktor E in Abhangigkeit von der KorngriiBe fiir verschiedene Stoffe
(nach H. E. ROSE)
~i
ab.dai-~i
Flache (abed).
~i'
Der
83
ist, gilt E,..., 1. Der prozentuale Volumenanteil und damit auch der
Massenanteil der Kornklasse d 1 d 2 an der gesamten Kornung betriigt:
1
Ei Flache abed
i=k 1
i =1
E- (Flache abed);
(62)
100%
Aus diesen Werten liiBt sich dann auf einfache und bekannte Weise
die Riickstandssummenverteilung ermitteln.
Bei dieser MeBmethode ist es nicht erforderlich, daB die GroBen c
und 1 G1. (60) bekannt sind. Diese Moglichkeit, eine Analyse an einer
Suspension mit unbekannter
Konzentration auszufiihren,
ist von groBem Vorteil. Auch
sind Form und Orientierung
der Teilchen ohne EinfluB,
falls diese EinfluBgroBen sich
~I ......
nicht mit der KorngroBe verandern.
Die Apparate zur Messung
der Lichtabsorption sind vergleichsweise einfach. Eine AusI{orngro/Je d fiihrung der Firma Leitz ist
Falldauer
schematisch in Abb. 62 dargestellt. Die Anordnung besteht aus einer Lichtquelle (a),
einem Kollektorsystem (b),
einem Warmeabsorptionsfilter
(c), einer Blende (d), einer MeBkiivette (e), einer Fotozelle (f)
Korngrii/Je d und einem Galvanometer (g).
Abb. 61. Auswertung einer Absorptionsmessung
Die Durchfiihrung einer
KorngroBenanalyse mit einer
lichtelektrischen Anordnung
sei an einem Beispiel gezeigt.
Die Auswertung wird nach
einem von O. TELLE ange- a.
gebenen Verfahren durchgee
fiihrt, das im Prinzip dem oben Abb. 62. Anordnung zur Messung der Lichtabsorption
angegebenen entspricht [24].
O. TELLE rechnet zur Vereinfachung jedoch nieht mit der Extinktion,
wie G1. (60) es fordert, sondern mit der Absorption. Der dadurch verursachte Fehler soIl naeh Angaben von O. TELLE auf Grund der An-
lE----t
6*
84
Die Korngro13enanalyse
ordnung des MeBsystems (Abb. 62) und wegen der Art der Durehfiihrung
der Messung zu vernaehlassigen sein.
Die MeBkuvette wird zunaehst mit reiner Dispersionsflussigkeit gefullt und die Liehtintensitat so eingestellt, daB das Galvanometer auf
Null bzw. auf lOO steht, je naeh der Art der Anzeigeskala. AnsehlieBend
wird die Suspension eingefiillt und die FeststofIkonzentration so gewahlt, daB die auf dem Galvanometer abzulesende Absorption etwa 70%
betragt, das entsprieht Konzentrationen, die etwa zwischen 25 und
500 mgjl liegen. In einer bestimmten Rohe der Kuvette wird nun der
zeitliche Verlauf der Liehtabsorption gemessen.
Bei der in Abb. 62 dargestellten Anordnung liWt sieh aueh die Fallhohe verandern. Dazu wird das optisehe System einsehlieBlieh Blende d
in der Rohe versehoben. Dadureh besteht die Moglichkeit, die KorngroBe
naeh dem Fallgesetz sowohl in Abhangigkeit der Falldauer als aueh der
FallhOhe zu ermitteln. Die Versuehsdauer laBt sieh hierdureh wesentlich
verkurzen. Bei einer auf diese Weise durehgefuhrten Messung (Abb. 63)
wurde zunachst bei h = const. die Falldauer und danach bei t = const.
die Fallhohe verandert.
80
-:_LLLL. {l!!~LJf.l~JfL
I
flO
Jfl.1
~---.l
I
I
--
-_ .-
80
.I
......~ ..,
Go'
'. .Ii
........1
_.
~2
"
20,
,1
0,2
O, O,fl 1
Zeil
5810min20 8
)0,
fl
3 2
20,
f ern 0,
fa//hOne
Die weitere Aufgabe besteht nun darin, aus der gemessenen Lichtabsorption die Massenanteile der jeweiligen KorngroBen zu ermitteln.
Dies geschieht wie oben gezeigt. Die Lichtabsorption, die jede Kornklasse bewirkt, ist durch die Anderung der Lichtintensitat Ll A wahrend
der entsprechenden Falldauer gegeben, z. B. Ll A = 12% fur die Kornklasse 2-3 fl (Abb. 63, Tab. 12). Aus einer grafischen Darstellung
(Abb. 64) entnimmt man nun den Umrechnungsfaktor (relative Masse
fur gleiche Lichtabsorption), um von der Lichtabsorption auf die relative
Masse Ll A . j* schlieBen zu konnen (dieser Schritt entspricht der Bildung
~i'
r jeder Korn-
85
klassc, bezogen auf die gesamte Relativmasse, ergibt sich dann der
Kornungsaufbau, wie mit Tabelle 12 gezeigt wird.
Tabelle 12. Auswertung einer lichtelektrischen Me88ung
Korn' i2I
P
2
3
4
6
8
10
12
16
20
l
I
Kornklasse
urn
LlA
faktor f
31
43
50
64
68
69,2
70,0
70,5
70,7
3J
12
7
14
4
1,2
0,8
0,5
0,2
<2
2-3
3-4
4-6
6-8
8-10
10-12
12-16
16-20
Relative
Masse
rechnungs
2,1
3,33
4,67
6,67
9,3
12,0
14,7
18,7
23,8
65,1
40,0
32,6
93 ,3
37,2
14,4
1l,75
9,35
4,76
;{08,46
:Masse
<J~
21,1
13,0
10,6
30,2
12,0
4,67
3,82
3,03
1,55
, - -- 99,97
Korn. I R"uek
i2I
stand
2
3
4
6
8
10
12
16
20
78,9
65,87
55,27
25,07
13,07
8,40
4,58
1,55
Die Eichkurve nach Abb. 64 gilt fUr aIle Staube, falls der Offnungswinkel des Lichtstrahles zwischen etwa 15 und :moliegt. Nach Unter-
~\\~
~~~~ :~~~
\;\\r:o
/.~\tS,
./. ;,\~
I/;;;}f
!
I
II -f---~'\\\\~
Q;i
~~'
~~~
bestimrnt
f!e/a/ivma~se ~ 't;~
~ss
-;4.l'
~i-~\I
/
0.1
10
KorngriilJe d
Abb. 64. Zusammenhang zwischen Lichtabso rption und KorngruOc (Eiehkurve). Relativmasse fiir
gleichc Lichtab50rption bedeutet z. B., da~ 52 m~ der KorngriiOe \'0 1\ 1Dp die gleichc Lichtschwachung
bewirken wie 5,2 lIlg YOIl 40 tJ,
suchungen von O. TELLE solI die Dbereinstimmung zwischen den Sedimentationsergebnissen des eben genannten Auswertungsverfahrens und
der Pipettenanalyse nach ANDREASEN recht gut sein. Nach unseren Erfahrungen ergeben sich jedoch graBere Unterschiede im feinen KorngraBen bereich.
Die Korngr613enanalyse
86
Bezuglich der Genauigkeit der KorngroBenanalyse mit Hilfe von LichtAbsorptionsmessungen geben B. A. JARRETT und H. HEYWOOD [21]
Werte von 3% fur d < 25 f1, und 6% fUr d < 50 f1, an.
fJ) Die Sedimentationsanalyse mit Auswertung durch Wiigung (Integralverfahren). Bei der Sedimentationswaage wird die Masse der in der Zeiteinheit aussedimentierten Korner gewogen. Das Schema einer Sedimentationswaage (Bauart BACHMANN/SARTORIUS) ist in Abb. 65" angegeben.
c::--
-=:'.:J
~- ~ -_I
1- -
-_
1- -
1-
--1
r -
--l
-
= g;t)
+ t ~;
(63)
wobei g('t) die Masse der Korner umfaBt, die nach dem STOKES schen
Gesetz in der Zeiteinheit t die Fallhohe h) durchfallen. Dieser Wert g(t)'
87
der auf Grund von G1. (63) durch eine Tangentenkonstruktion (Abb. 66)
erhalten wird, liefert dann mit
~.lOO= R
(64)
Ga
die Riickstandssummenverteilung, wobei Ga die Gesamtmasse der Teilchen angibt, die sich in dem markierten Zylinder (n o~ .h l ) iiber der Fall6,75
!L
,'~ ~27
~
1:
120
mi n
100
0
11,0
1J,5
16,5
23."
JJ,1
Ai
j
~55
o
j9Tt~ 10r
o
/i
,
,
8
!
-1
I
./
.,., .,.,
red)
..1-V
28
JZ
f-1
lJ
700
!L
~ 18'T/'
ri= g.t-(qK1l.=0,20m
(fK=ZOOO
~3
qfl=1000~
7J HZ O= fur25c
Abb. 66. Auswertuug der Ergebnisse einer Sedimentationswaage hei einer konstanten Fallhahe. Die
Zahlenwerte gel ten fiir die im Diagramm angegebenen Bedingllngen
platte a befinden (Abb. 65). Die Bestimmung dieser Masse Ga ist mit gewissen Schwierigkeiten verbunden. Bezeichnet man das Volumen der
Suspension im FallgefaB mit Vb, das iiber der Fallplatte mit Vo;, dann
betragt Ga bei einer gesamten Feststoffmasse Gges
Ga =
Gge8 {~-
(65)
88
Die KorngroBenanalyse
sehehen, daB aus einer Kornung mit d < 60 fl z. B. alle Teilehen d < 33 ft
dureh sorgfaltige Siebsehlammung beseitigt werden. Die Teilehen 33 <
d < 60 ,u sedimentieren bereits naeh kurzer Zeit vollstandig aus, wodureh der Wert Ga bestimmt ist.
J. K. DONOGHUE [26] stellt fest, daB die Sedimentationswaage beziiglieh der Genauigkeit allen anderen Sedimentationsverfahren iiberlegen
ist. Aueh die Einwande, daB dureh die graphische Differentiation Feinheiten in der KorngroBenverteilung verlorengehen, werden mit einigen
Beispielen widerlegt. Manehe Autoren vertreten eine entgegengesetzte
Meinung.
Eine Wagung unter Fliissigkeit mit ciner empfindliehen Waage, wie
der Sedimentationswaage, erfordert eine sehr genaue Erfassung des
Auftriebs und damit der Diehten des kornigen Materials und der Sedimentationsfliissigkeit.
Bei der mit Abb. 65 gezeigten Sedimentationswaage naeh D. BACHMANN [27], die von den Sartorius-Werken in Gottingen hergestellt wird,
steuert der Waagebalken mit Hilfe eines Spiegels, eines Liehtstrahles,
einer Fotozelle und eines Verstarkers einen Sehrittmotor derart, daB
dieser den Torsionsdraht verdreht, sobald die Fallplatte sieh urn einen
bestimmten Betrag abgesenkt hat. Der Motor verdreht den Torsionsdraht jeweils so weit, daB die Fallplatte wieder die urspriingliche Lage
einnimmt. Gleiehzeitig wird ein Sehreibstift bewegt. Infolge dieser Anordnung fiihrt der Fallteller sehr kleine Bewegungen in Sedimentationsriehtung aus. Die registrierte Kurve ist nieht stetig, sondern besteht aus
einem Treppenzug, fUr die jedoch die gleiehe Auswertung wie naeh
Abb.66 durehzufUhren ist. Bei sehr groBen Treppenziigen, ist eine Konstruktion der Tangente mit gewissen Schwierigkeiten verbunden. In
diesen Fallen ist die Auswertung naeh dem Differenzenverfahren durchzufUhren.
In manehen Fallen wird bei dieser Waage fUr d < 5,il keine befriedigende Dbereinstimmung mit den Ergebnissen naeh der ANDREASENSedimentationsanalyse beobaehtet. Es ist zu vermuten, daB dureh die
Bewegungen der Fallplatte Fliissigkeitsstromungen und damit gewisse
Storungen auftreten. Der Diehtesprung in der Ebene des FaHteHers ist
vermutlieh nieht ursaehlieh fUr diese Abweiehungen, denn dieser Dichtesprung setzt praktiseh mit Beginn der Sedimentation ein. Da der Dichtesprung in H6he del' Fallplatte mit del' Sedimentationsdauer wieder versehwindet, ist eine Abweiehung im groben Kornungsbereieh zu erwarten.
ErfahrungsgemaB ist jedoeh dieser FehlereinfluB nieht immer der wesentliehste. Naeh unseren Erfahrungen entstehen Unsieherheiten VOl' aHem
bei der Erfassung del' Gesamtmasse der Teilehen Ga iiber der Fallplatte.
Die weiteren Fehlermogliehkeiten sind durch eine falsehe oder zumindestens ungenaue Einwaage gegeben, also dann, wenn die Diehte der Teil-
89
chen nicht geniigend bekannt ist. Ferner ist noch zu bemerken, daB die
Konzentration der Suspension bei der Waage im allgemeinen wesentlich
geringer ist als bei der Pipettenmethode, so daB aus diesem Grunde
auch Unterschiede auftreten [4]. Ferner beeinflussen die Temperatur
und Feuchtigkeit der Raumluft die Zuverlassigkeit der Waage. Auch die
unter gewissen Bedingungen zu beobachtende Bildung von Gasblasen
am Fallteller verfiHscht die Messungen. Ferner kann sich die Grenzfliichenspannung an der die Fallplatte tragenden Stange nach dem
Tarieren durch Zugabe des kornigen
Materials andern, wodurch ebenfalls eine
fiihrung
Fehlerquelle moglich ist.
J. G. RABATIN und R. H. GALE [28]
beschreiben eine registrierende Sedimentationswaage, bei der die Fallplatte an
Spiralfedern hangt. Mit dem Absinken
der Fallplatte bewegt sich eine Blende Schwtfnmkdrper
vor einer Fotozelle. Der dadurch veriinderte und durch ein Galvanometer
Suspension
gemessene Fotostrom soll proportional
der Masse der aussedimentierten Teilchen sein. Die Ergebnisse im Bereich
zwischen 3 < d < 30 ft sollen sehr gut
mit denen von ANDREASEN iibereinstimmen.
Die Masse der Teilchen aus einer
homogenen Aufschlammung, die in ei- _\uu.6'. Schwillllnwaagc nach ZI:KKElt
ner Zeiteinheit eine bestimmte Fallhohe durchfallen, liiBt sich auch aus Dichtemessungen ermitteln
(Abb. 67). Eine mit der Hohe ht in eine Suspension eintauchende Senkspindel gibt die mittlere Dichte der Aufschliimmung iiber dieser Hohe
[29] an. Aus Dichtemessungen in Abhangigkeit von der Zeit t liiBt
sich mit Gl. 58 die mittlere Konzentration c(t) und damit die Masse der
Teilchen el'rechnen, die die Hohe ht in einer bestimmten Zeit durchfallen
haben.
Stellt man die so erhaltenen Werte sinngemiiB wie in Abb.66 dar,
dann ergibt sich mit der entsprechenden Zuordnung die Riickstandssummenverteilung R(d)'
Die zeitliche Anderung der Eintauchtiefe erschwert das Auswerten
bei der Messung mit einem Ariiometer. H. BECKER und H. RECHMANN
[30] benutzen daher eine Anordnung iihnlich wie bei der Sedimentationswaage von SARTORIUS. Am Waagebalken hiingt statt der Fallplatte
ein zylindrischer Schwimmkorper entsprechend Abb. 67. Die Auswertung erfolgt wie oben beschrieben.
90
Die KorngroBenanalyse
Tabelle 13
Es bedeuten:
DW = destilliertes Wasser, nwl = nicht odeI' sehr wenig wasser16slich,
DW + P = 0,001 - 0,003 molare Losung von Natriumpyrophosphat in DW
Stoff
1. Ackerb6den
2. Aktivkohle
3. Aluminium
4. Aluminiumoxyd
5. Alkalisalze
6. Antimonoxvde
7. Arsenige Siure
8. Arsenate nwl .
9. Bariumsalze nwl
10. Bariumcarbonat
II. Bariumsulfat
12. Berlinerblau
13. Bleicherde
14. Bleistaub
15. Bleicyanamid
16. Bleimennige
17. Bleioxyde
18. Braunkohlenstaub
19. Braunstein
20. Bronzepulver
21. Cadmiumfarben
22. Cakiumoxyd
23. Calciumhydroxyd
24. Calciumphosphat
25. Calomel
26. Chamotte
27. Chromfarben
28. Chromgelb
29. Chromoxyd
30. Cellulose
31. Dolomit
32. Eisenoxyde
33. Eisenoxydrot
34. Emailschlicker
35. Feldspat
36. Flint
37 . FluBspat
38. Formsand
39. Formschwarze
40. Frittenpulver
41. Getreidemeh~e
42. Gips
43. Glaspulver
44. Glasuren
45. Graphit
46. Hochofenschlacke
47. Holzkohle
48. Kakaopulver
49. Kaliumchlorat
50. Kalk, gebrannt
Sedimentationsfiiissigkeit
DW+P
Isopropylalkohol
Cyciohexanon
DW+P
oft Cyciohexanon
DW+P
Oktylalkohol odeI' Cyclohexanon
DW+P
DW+P
Cyciohexanon
DW +Pu.1/nHCl
DW + P (ausreichend)
DW+P
Cyclohexanon
DW+P
Cyciohexanon
DW + P, Paraffinol + Benzol
schwierig, oft Cyclohexanon
+ 10% Methanol
DW+P
Cyclohexanon
DW+P
Aethylenglykol
bisher nicht moglich
DW+P
Cyclohexanon
DW+P
oft DW + P
Cyclohexanon
DW+P
Benzin
DW+P
oft DW + P; Paraffinol + Benzol
Xylenol
DW+P
DW+P
DW+P
DW+P
DW+P
DW+P
DW+P
Isobutylalkohol
Methylalkohol, Aethylenglykol
+ abs. Alkohol
DW+P
DW+P
DW + 0,5% Na-Linoleat
oft DW + P
DW + 0,1 % Na-Linoleat
Cyclobexanon
Cyciohexanon
Cyclohexanon
91
Tahelle 13 (Fortsetzung)
Stoff
51. Kalkstein
52. Kaolin
53. Kartoffelmehl
54. keramische Massen
55. keramische Farben
56. Kieselgur
57. Kohlenstaub
.58. Koksstaub
59. Korund
60. Kreide
61. Kryolit
62. Kupfer
63. Kunststoffpulver
64. Lithopone
65. Magnesit
66. Magnesit, gebrannt
67. Manganoxyde
68. Molybdan
69. Milchpulver
70. Nickel
71. Penicillin
72. Pigmente
. 73. Portlandzement
74. Puzzolane
75. Quarz
76. Quecksilberverb. nwl
77. Robphosphate
78. Rohrzucker
79. RuB
80. Sandstein
81. Schwefel
82. Schwefelkies
83. Schwermetallverbindungen nwl
84. Selen
85. Silikate nwl
86. Siliziumcarbid
87. Starke
88. Steinkohlenstaub
89. Strontiumsalze nwl
90. Talkum
91. TitanweiB
92. Tone
93. Tonerde
94. Tonerdezement
95. Tricalziumphosphat
96. Trockenmilch
97. Dltramarin
98. Wolframcarbid
99. Wolframoxyd
100. Zemente
101. Zinkstaub
102. ZinkweiB
103. Zirkonoxyd
Sedimentationsfiiissigkeit
DW+P
DW+P
Isobutylalkohol
DW+P
oft DW + P
DW
Cyclohexanon oder Methanol
+ Cyclohexanon
DW + 1 % NaLinoleat
DW+P
DW+P
Athylenglykol
Cyclohexanon
DW+P
DW+P
DW+P
Athylenglykol
DW+P
DW + Athylenglykol
Octylalkohol
Cyclohexanon
Isooktan
pW + P, Cyclohexanon
Athylenglykol oder abs. Alkohol +
0,0005-0,002 CaCl 2 bzw. SrCl 2
DW+P
DW+P
oft DW + P
DW+P
Isobutyl- oder Isoamylalkohol
Methylalkohol, DW + 1% NaLinoleat
DW+P
?isher nicht m6glich
Athylenglykol
DW+P
Athylenglykol oder Cyclohexanon
DW+P
DW+P
Isobutylalkohol
Cyclohexanon; Cyclohexanon
DW + P
[ + Methanol
DW+P
DW + P; Xylenol
DW+P
DW+P
Athylenglykol + 0,005 CoCl 2
DW+P
Qctylalkohol
~thylenglykol
Athylenglykol
Cyclohexanon
siehe 73
Cyclohexanon
DW+P
DW+P
92
Die KorngroBenanalyse
y) Die Sedimentationsfliissigkeit. Die Genauigkeit einer Sedimentationsanalyse hangt entscheidend von der Wahl der Sedimentationsfliissigkeit abo Diese darf mit den Teilchen nicht bzw. nur sehr wenig
chemisch reagieren, eine Forderung, die sich z. B. durch Leitfahigkeitsoder pH-Messungen iiberpriifen laBt. Die weitere Notwendigkeit, daB
die Sedimentationsfiiissigkeit, unter Umstanden in Verbindung mit Peptisatoren, eine stabile Suspension bildet, ist nicht immer einfach zu erfUllen, besonders deswegen, weil es kein sicheres Kriterium fiir die
Stabilitat einer Suspension gibt. Eine Beobachtung unter dem Mikroskop
gibt gute Auskunft iiber die Giite der Dispergierung. Aber auch R eagenzversuche liefern gewisse Ergebnisse, besonders im Hinblick auf die
Wirkung von Peptisationsmitteln [18,31].
In der vorstehenden Tabelle 13 sind einige fiir bestimmte Stoffe geeignete Sedimentationsfiiissigkeiten einschlieBlich Peptisationsmitteln zusammengestellt. Fast aIle Angaben
c:.======~
Luff sind einer Arbeit von A. H . M. ANDItEASEN entnommen [32J.
~) Das Dekantieren. Ein anderes,
sehr einfaches, jedoch zeitraubendes Verfahren zur Bestimmung von
KorngroBenverteilungen ist das
Dekantieren. Hierzu wird eine
Suspension wie bei der Sedimentationsanalyse nach ANDREASEN
hergestellt. Die Sedimentationsbzw. Falldauer wird so gewahlt,
daB aIle Teilchen groBer als eine
Abb.68. Dekanticrflasche
gewahlte TrennkorngroBe aussedimentieren. Die verbleibende Suspension wird abgetrennt und abgestellt. Nach Abb. 56 befinden sich im
Sediment neben den KorngroBen, die groBer als die TrennkorngroBe sind,
auch noch solche, die kleiner sind. Diese feinen T eilchen werden aus dem
Sediment dadurch abgetrennt, daB dieses nochmals in reiner Fliissigkeit
suspendiert und einer erneuten Sedimentation unterworfen wird. Dieser
Vorgang wird so oft wiederholt, bis alle feinen Teilchen abgetrennt sind.
Nach einer ausreichenden Zahl von Wiederholungen, die in einigen Fallen
bis zu 30 betragen kann, enthalt das Sediment fast nur noch Teilchen, die
groBer sind als die TrennkorngroBe. Damit ist ein Punkt der Riickstandssummenkurve gefunden. Das Sediment wird nun bei weiteren TrennkorngroBen auf gleiche Weise getrennt. Ais Gerat ist jedes zylindrische GefiiB
von etwa 0,21 geeignet z. B. in einer Anordnung wie in Abb. 68 dargestellt.
Die Anordnung entspricht im Prinzip einer Spritzfiasche. Die Suspension wird durch Einblasen von Luft hinausgedriickt.
r;=====-
93
Dieses Verfahren ist besonders zum Herstellen von Fraktionen geeignet. Fur Zwecke der KorngroBenanalyse ist diese Methode zu langwierig, denn fUr jeden Punkt der Riickstandssummenkurve sind mindestens 8 Dekantationen notwendig, so daB die Analyse sich hiiufig iiber
mehrere W ochen erstreckt. Die Genauigkeit ist recht gut, sie liegt etwa
bei l%.
d) Sedimentation in Fliissigkeit im Zentrifugalfeld
/-1) l-;;1
1~~l)(
In
d=
2(QK
(66)
Die Messung des Sedimentationsvorganges unterscheidet sich im Prinzip nicht yon der im Schwerefeld, ebenso die Auswertung.
H. J. KAMACK [34] hat eine Zentrifuge entwickelt, die nach dem
Prinzip der ANDREASEN -Pipette arbeitet. Das Entnehmen der Proben
94
Die KorngroBenanalyse
95
f\.11
~~
96
Die KorngroBenanalyse
cm/sek ~-I---+----j-+----l----+--+-+-+----+--+-n
20
JO
Komgrii/Je d
40
p-
50
Abb. 71. Fallgeschwindigkeit von Teilchen in Luft (T= 293 0 K,p = 760 Torr). Die unteren Kurven gelten fUr laminare Umstromung der Teilchen (SToKEssches Gesetz) die oberen fUr iaminarturlmiente
Umstromungsbereiche (Formei von STOKES und von OSEEN)
Sichterrohr getragen, wo dann der Trennvorgang nach der Fallgeschwindigkeit stattfindet. Ist dieser ProzeB beendet, dann wird die Luftzufuhr
abgestellt und aIle Teilchen, die groBer oder gleich der TrennkorngroBe
sind, fallen in den Glasansatz. Aus Einwaage und Ruckstand in diesem
Glasansatz sowie der gewahlten Luftgeschwindigkeit erhalt man einen
Punkt der Ruckstandssummenkurve. Dieser ProzeB wird nun mit gleicher
97
Die Korngro13enanalyse
98
einigen dort angegebenen Werten sind die Kornungskennlinien als Funktion der Sichtdauer aufgestellt worden (Abb. 73). Die Kennlinien zeigen,
1a0
90
80
~
70
-[,II 1
~.:-:: ~
r--
.... x
"- ~
"-
-.....
.'"
...........
20
-x_x _ _
0
10
1-19
.......... t-.
I '~
mm mm
19t?
95
1500
t?000
IS00
c2
?O
95
97
1500
1500
)0
97
1500
GO
23
1000
95
eIJorzslollb
10
Sichlzeil
5 h 5
Abb. 72. EintluJ3 der Siehtdauer auf den RUekstand im Glasansatz beim Go)1ELL- Siehter fiir verschiedene RDhre und Luftmengen. (GJeiches Ausgangsmaterial fiir aile Versuehe)
20
""
/1.5h
99
dwmax =
f2dwm
(67)
Aus den MeBergebnissen ist zu schlieBen, daB dum fiir eine Sichtdauer
von etwa 1,5 Std. gilt, wahrend fiir 5,5 Std. dw max zutrifft. Legt man
diese Werte fUr die mit Abb. 73 gezeigten Kennlinien zugrunde, dann
fallen diese fast zusammen.
Man konnte gegen obige Vorstellung Einwande erheben und die zeitliche Anderung des Riickstandes im Glasansatz nur auf den Zeit erfordernden Trennvorgang zuriickfUhren. Dabei kann man annehmen,
daB die Trenngeschwindigkeit mit der Luftgeschwindigkeit im Glasansatz
zunimmt. Ware diese Vorstellung richtig, dann miiBten sich die Werte fiir
den Riickstand nach Abb. 72 bei weiten Rohren und kleinen Luftgeschwindigkeiten dem erwahnten Grenzwert langsamer nahern. Die MeBwerte
zeigen aber gerade das entgegengesetzte Verhalten. Insgesamt gesehen
wird der Trennvorgang im GONELL-Sichter durch die geometrische Form
der Stromungskanale (Glasansatz, konisches Dbergangsstiick, Sichterrohr) und durch das Geschwindigkeitsprofil und damit von vielen GroBen
beeinfiuBt. Nur unter Beriicksichtigung aller EinfiuBgroBen lassen sich
die Kurven nach Abb. 72 deuten.
Es ist noch zu erwahnen, daB sich reproduzierbare Ergebnisse im
GONELL-Sichter nur dann erreichen lassen, wenn Materialansatz an den
Rohrwanden durch geeignete Klopfvorrichtungen verhindert wird. Das
Anhaften von Teilchen an den Wandungen ist oft auf elektrische Wirkungen (elektrostatische Aufladung) zuriickzufiihren auf Grund folgender Beobachtungen:
a) Nach jedem Anschlag des Klopfers fallt der Ansatz ab, um nach
einer kurzen Fallstrecke wieder anzuhaften. Die anhaftenden Teilchen
wandern also im Rhythmus der Klopfer stufenweise nach unten. 1m
7*
100
Die Korngrofienanalyse
101
finsch/dmmgefiiB
n~JOOOU/min
102
Die Korngrol3enanalyse
Fur die Durchfuhrung einer Korngro13enanalyse sind etwa 10 g notwendig, die iiber die Schiittelrinne durch entsprechende Einstellung des
Schiebers mit etwa 1 bis 2 gjmin Mengenstrom dem Sichtraum zugefUhrt
werden. In der Sichtzone stromt die Luft zur Drehachse der Zentrifuge
und fuhrt aBe Korner mit, die kleiner sind als die gewahlte Trennkorngro13e. Die Trennkorngro13e la13t sich auch hier durch die Luftgeschwiridigkeit verandern. Die Zuordnung der Luftgeschwindigkeit, die iiber ein
Distanzstiick eingestellt wird, zur Trennkorngro13e ist fUr Zwecke der
Korngro13enbestimmung rechnerisch nicht geniigend genau zu erfassen,
weil der Widerstand der Teilchen bei turbulenter Umstromung, wie sie
in diesem Sichter vorliegt, schwer zu ermitteln ist. Zudem andert sich
sowohl die Geschwindigkeit als auch die Zentrifugalkraft, die auf die Teilchen wirkt, mit dem Abstand vom Drehzentrum. Aus diesem Grunde wird
der Zusammenhang zwischen Luftgeschwindigkeit und TrennkorngroJ3e
mit Hilfe kugeliger Stoffe (z. B. Sporen usw.) durch Eichen ermittelt. Eine
fiir Grenzfalle geltende Theorie der Abscheidung in Zentrifugalfeldern
haben T. WIDELL und L. GUSTAFSSON angegeben [42]. Aus vorstehenden Griinden ist jedem Gerat eine Eichkurve von der Lieferfirma mitgegeben, die fUr Stoffe mit einer Dichtezahl von "Eins" gilt. Die Uml'echnung auf Stoffe mit andel'en Dichten ist l'echt einfach und geschieht
nach der Formel
d(ez=l)
d= - -.- ---
fez-
(68)
a) Allgemeines
Mit Hilfe der Mikroskopie besteht die Moglichkeit, Korngro13en im
Bereich zwischen 0,01 < d < 51l elektronenmikroskopisch und im Bereich 1 < d < 100 fl lichtmikroskopisch zu untersuchen. Durch Auszahlen und Ausmessen der Korngro13en ergibt sich dann die Haufigkeitsbzw. Summenverteilung del' Kornzahlen, die leicht in Massenverteilungen umzurechnen sind. Das Auszahlen und Ausmessen durch Augenbeobachtung ist vergleichsweise selten. 1m allgemeinen stellt man von
dem Priipal'at eine Mikrofotogl'afie her. Dadurch wird nicht nur eine
jederzeit gl'eifbare Unterlage geschaffen, sondern auch das Auszahlen und
Ausmessen wesentlich erleichtert. Auch besteht die Moglichkeit, die
Mikrofotografie automatisch auszuwcrtcn.
Die mikroskopische Analyse darf nicht nur als recht universell , sondern
auch als sehr genau beurteilt werden. Sie wird daher auch zum Eichen
103
V!
VI(
(70)
104
Die Korngrol.lenanalyse
Auch der FERETsche Durchmesser dFer ist ein statistischer Durchmesser, der nach Abb.76 als die groBte Ausdehnung in einer vorgegebenen Richtung definiert ist.
Durcllmesser des
fkicllengleicllen Kreises
l1artin'scller
Feret'scller
Durcllmesser
Die Werte der auf obige Weise definierten Durchmesser stimmen, auBer
bei Kugelgestalt der Teilchen, nicht uberein. In Abb . 77 sind die Verteilungskurven einer Kornung fUr diese Durchmesser angegeben. DaB nicht
99,98
99,9
./...
99,5
/"+' ~f
98
d!>JA, V
95
90
.,) V
70
/6/
50
..".-
~'
-,,/ arer
,/
./~:;7 1/"
JO
10
,,"
/.j ~:/
//
./.j //
./
5
1
3,0
, 3,5
,O
KorngrijlJe
,5
5,0
5,5
5,0 mm 7,0
Ahb. 77. Vertcilullgskurven (Durchgangssumme der Kornzahlen) eines gleichen Haufwerkes bei
verschiedellen Durchmesserdeflnitiollell llach H. GEBELEIX [47J
105
ableiten, wie GEBELEIN [47] im einzelnen gezeigt hat. Aus weiteren Messungen ist zu schlieBen, daB die Unterschiede zwischen den Werten der
verschieden definierten Durchmesser urn so kleiner sind, je groBer die
Zahl der ausgeziihlten Teilchen ist.
Diese Unterschiede wirken sich besonders dann stark aus, wenn aus den
ausgeziihlten und -gemessenen Werten auf eine Massenverteilung umgerechnet wird. Die KorngroBe geht mit der dritten Potenz als Multiplikator in die Rechnung ein, die entsprechenden Unterschiede in den
Durchmesserwerten daher in ebensolchem Umfang.
b) Lichtmikroskopische Untersuchung von kornigen Stoffen
Q() Das Mikroskop. Bevor wir uns dem mikroskopischen Messen und
Ausziihlen im einzelnen zuwenden, zuniichst einige kurze Ausfiihrungen
iiber das Mikroskop.
Die abbildende Optik eines Mikroskopes (Abb. 78) sind das Objektiv
und das Okular. Das Objektiv entwirft von dem auf dem Objekttisch
befindlichen Priiparat ein umgekehrtes, reelles, vergroBertes Zwischenbild innerhalb der Brennweite des Okulars. Das Okular wirkt wie eine
Lupe und erzeugt yom Zwischenbild ein aufrechtes, virtuelles und weiter
vergroBertes Bild.
Bei den Objektiven, die aus Systemen mehrerer Linsen bestehen, unterscheidet man Achromate, Fluoritobjektive und Apochromate. Beim
Linsensystem der Achromate bestehen noch Fehlerreste, besonders
hinsichtlich der Farbvereinigung. Sie eignen sich daher vorwiegend fUr
die Augenbeobachtung, weniger fUr die mikrofotografische Aufnahme. Der AbbildungsmaBstab dieser Objektive liegt zwischen 2,5: 1
und 63: 1. Die Fluoritobjektive erzeugen farbreine Bilder. Die Apochromate zeichnen sich durch hohe sphiirische und chromatische Korrektur und somit durch Schiirfe und Farbenreinheit aus. Sie werden nur in
Verbindung mit entsprechenden Okularen (Kompensationsokularen)
verwendet.
Die obengenannten Objektive sind Trockensysteme. Lii13t sich der Raum
zwischen Priiparat und Objektiv mit einer Fliissigkeit eines speziellen
Brechungsverhaltens ausfUllen, dann spricht man von Immersionsobjektiven. Das Immersionsmittel, wie z. B. Zedernholzol wird nach
Anheben des Tubus bzw. Absenken des Objekttisches als Tropfen auf
das Priiparat aufgegeben. Durch das Immersionsmittel wird der Raum
zwischenPriiparat und Objektiv auf Grund geeignet gewiihlter Brechungswerte optisch homogen gestaltet.
Das Auflosungsvermogen (laterales Auflosungsvermogen) eines Lichtmikroskopes ist durch die Beugungserscheinungen begrenzt. Nach
FRAUNHOFER, HELMHOLTZ und ABBE ist der kleinste Abstand a zweier
Punkte in einer Ebene senkrecht zur optischen Achse, die man bei stiirk-
106
Die KorngroBenanalyse
a= n*sina
(il)
Abb. 78. Strahlengang im Mikroskop nach ciner Darstellung dcr Fa. Leitz. Das Licht milt liber den
Spiegel durch die B1ende B und den Kondensor auf das Praparat. Die Punkte P und Q eines mikro
skopischen Praparates werden durch das Objektiv F in der Ebene B, abgebildet
(Q, und P, umgekehrtes, reelles, vergr6IJertes ZwischenbiId). Dieses Zwischenbild kommt bei den
iibliehen Mikroskopen nur ohne OkuJar, nicht aber bei eingeschobenem Okular zustande, wei! die
Kollektivlinse des Okulars bereits den Strahlengang beeinflullt. Durch diese Linse wird das ZWischenhiid in die Ebene
verlagert. Die Augenlinse des Oknlars wirkt wie eine Lupe und bildet das Zwischenbild als anfrechtes virtnelles Bild im Unendlichen abo Bei einem Einblick mit dem Auge bilden sieh
auf der ~etzhaut die Punkte P, und Q, abo Die Strahlen scheinen von Q", und P", zu kommen. Das
Verhiiltnis der Lange Q", bis P x zur Lange Q bis P wird als Vergriillerung bezeiclmet
B;
Der Offnungswinkel ()( ist der Winkel zwischen den auBersten Strahlen,
die von einem deutlich gesehenen Achsenpunkt aus durch das Objektiv
treten konnen.
107
0,30
0,60
0,70
0,9;5
1,3
1,4
forderliche Vergr(j1lerung
273
548
6:n
820
1180
1275
p'
(72)
A Apertur
T i Tiefenschiirfe (mm)
Die Tiefenscharfe (s. a. Abb. 79) wachst nach dieser Gleichung mit
abnehmender Apertur und zunehmender Brennweite des Objektivs.
Auch durch Zuziehen der Kondensorblende laBt sich oft die Tiefenwirkung
verbessern. Bei nicht ausreichender Tiefenschiirfe ist es unter U mstiinden
notwendig, den AbbildungsmaBstab des Objektivs auf Kosten der lateralen
Auflosung zu verkleinern. Bei Augenbeobaehtung I<iBt sieh mangelnde
Tiefenscharfe in gewissen Bereichen durch Verschieben des Objekttisches
a usgleichen.
Aus der Tatsache, daB die Tiefenzeiehnung naeh obiger Gl. (72)
bzw. Abb. 79 bei einer GesamtvergroBerung von 1000: lund einer
Apertur A ~ 0,5 nur etwa 3,a betriigt, folgt, daB breite KorngroBenverteilungen nul' unter besonderen Bedingungen auszumessen sind. Bei
einem KorngroBenbereich z. B. von 1 bis 60 Ii ist die Priiparatdicke
bereits so groB, (mindestens 60 fl), daB die Erfassung del' feinen Anteile
bei den entsprechend notwendigen VergroBerungen wegen zu geringer
Tiefenzeichnung nicht mehr moglich ist. In solchen Fallen ist es erf"orderlich, entweder die Kornung quantitativ aufzutrennen oder ein
spezielles Priiparationsverfahrpn zu wiihlen wie Bedampfcn des Objekttriigers mit anschlieBender Entfernung der Korner (s. spiiter).
Bei den Okularen unterscheidet man HUYGENSSche und periplanatische
Okulare. Die HUYGEXS-Okulare sind vergleichsweise einfache Systemc
Die KorngroBenanalyse
108
mit LupenvergroBerungen zwischen 6- und 16fach. Sie werden im wesentlichen nur in Verbindung mit den Achromaten benutzt. Die hohe Abbildungsqualitat der Fluoritsysteme und der Apochromate lassen sich
nur mit periplanatischen Okularen ausnutzen, die VergroBerungen
zwischen 6- und 25fach liefern.
OJ
!l
1,0
,~
t~
<:::
i:;
,<>
<::::
:::.
10
'"
<.,
.~
'@
..::.-
100
100
1000
0.100
flesam!vergrolJmmq d. Mikroskaps
Abb. 79. Abhangigkeit des axialen Anfliisnngsvermiigens von der GesamtvergriiJ3ernng hei Lichtmikroskopen fiir verschiedene Aperturen A
109
t0~[~~~ ---~~~~~~---~~~~~~~~~~IV
o
:.
no
Die KorngroBenanalyse
111
beobachtung zunehmend die Mikroprojektion und vor aHem die Mikrofotografie verwendet, und zwar aus mehreren Grunden. Durch die Mikrofotografie wird nicht nur ein Dokument von der Kornung geschaffen, sondern es wird vor aHem das Auszahlen und Ausmessen wesentlich erleichtert. In den letzten Jahren sind auch Gerate entwickelt worden, die
112
Die KorngroBenanalyse
113
Sfrahl2r
Blende ---.-_---<~_
Objekttrdger
-Priiparat
p:$:::::::::~::::::::$~Y 6/asp/atte
zilm
Jlakllilmmeter . . -
/(fjh/fa//e
L -_ _ _
~==::;-:====
zllr Oiffllsianspllmpe
trager verteilt. Die Entnahme Yon Proben aus "iner Suspension ist nur fur feine
Kornungen unter etwa 20!~ zu empfehlen, weil sonst eine einwandfreie Probennahme wegen Entmischung infolge Sedimentation nicht moglich ist. Als Naehteil
der vorstehenden Methode ist zu erwahnen, daB die BRowNsche Molekularbewegung
nicht vollig ausgesehaltet wird.
b) Ein Tropfen einer Suspension wird mit einem Glasstab in kleinen kreisenden
Bewegungen tiber den gesamten Objekttrager verteilt. Naehdem eine gute Verteilung erreicht ist, wird die Fliissigkeit dureh Erhitzen des Objekttragers vorsichtig verdunstet oder verdampft. Nachteilig ist, daB sich durch das Trocknen
Kornagglomerate bilden kiinnen.
c) Ein Suspensionstropfen wird, wie unter b) erwahnt, verteilt. AnschlieBend
wird soviel abgewiseht, daB in der Mitte des Objekttr1igers ein kleines Viereck
verhleibt. Hierauf werden etwa 5 mg Dammar gelegt, das durch Erhitzen geschmolzen wird. Nun wird ein Deekglas aufgelegt und mit einem Holzgegenstand
niedergedrtickt. Die seitlich ausflieBende Dammarflussigkeit wird z. B. von einem
Loschblatt aufgenommen.
d) Ein Tropfen aus einer Suspension wird in eine 6%ige Ge!atinelOsung gegeben,
gut vermischt und auf dem Ohjekttriiger verteilt. Das aufgelegte Deckglas wird
evtl. beschwert. Nach einiger Zeit ist die Fliissigkeit erhiirtet. Auf diese Weise
erhiilt man ein sehr brauchbares Dauerpr1iparat.
e) Ein Tropfen Dispersionsmittel, wie z. B. Zaponlack, wird auf den Objekttr1iger
aufgetragen.Danngibtman eine geringePulvermenge, beispielsweisemiteinem HolzBatel, KorngroJJenmeJJtechnik
8
114
Die KorngroBenanalyse
spatel zu. Anschlieilend werden Dispersionsmittel und Staub durch einen Holz.
oder Glasstab verrieben und in Form eines sehr dunnen Filmes verteilt. Nachdem
das Dispersionsmittel, wie z. B. Zaponlack, erhartet ist, wird das Praparat ohne
Deckglas, gegebenenfalls nach Auftragen von ImmersionsOl, auf den Objekttisch
gelegt. Mit diesel' empfehlenswerten Methode erhalt man ebenfalls gnte Dauerpraparate.
f) Breite Korngroilenverteilungen erfordern eine besondere Praparationstechnik,
weil die Tiefenzeichnung unter Umstanden wesentlich kleiner als die Praparatdicke
ist. In diesen Fallen wird der Objekttrager mit den Staubteilchennach Verdullstung
der Dispergierflussigkeit unter Vakuum bei Drucken zwischen 10- 6 und 10- 4 Torr
mit Metall, wie Gold, Chrom, Aluminium usw. bedampft. Die geometrische Anordnung (Ahb.85) von Strahler und Auffanger (Objekttrager) ist unter Verwendung
Yon Blenden so zu wahlen, daB del' Metalldampfstrahl senkrecht auf die Oberflache
des Objekttragers fallt [49]. Die Teilchen werden anschlieBend mechanisch oder auch
durch Auflosen mit Hilfe von Losungsmitteln entfernt. Auf diese Weise wird ein
scharfes und kontrastreiches Schattenhild von den Teilchen erzeugt. Dureh diese
Praparate mit einer Dicke von 0,01 entfallen aile Probleme del' Tiefenzeichnung.
Diese Methode ist nicht anwendbar, wenn der Dampfdruck der Teilchen so groil
ist, daB sich die oben erwahnten niedrigen Drucke nicht erreichen lassen, bzw. dann,
wenn sich Form und GroBe der Teilchen durch den Verdampfungsvorgang unter
Vaknum andern. In diesen Fallen ist es notwendig, die Kornung z. B. durch Dekantieren quantitativ aufzutrennen. Fiir die Fraktionen ist eine unter a) bis e) genannte Priiparationsmethode anzuwenden.
,t
115
Bei den Projektionsmikroskopen, die das Bild des Objektes auf eine
Flaehe projizieren, erfolgt die Langeneiehung auf der Projektionsflaehe
ebenfalls mit Hilfe des Objektmikrometers. Die Eiehung erfolgt ahnlieh
wie oben, d. h. man miBt die Langeneinheit auf der Projektionsflaehe,
die zu einem bekannten Intervall des Objektmikrometers gehort.
Wird von einem Praparat eine Mikroaufnahme hergestellt, dann kann
man die giiltige Langeneinheit dadureh erfahren, daB die Skala des
Objektmikrometers fUr versehiedene Objektive (VergroBerungen) aufgenommen und auf dem Bild ausgemessen wird. Man kann das Bild des
Objektmikrometers gegebenenfalls auch auf eine Mattseheibe werfen,
die in der Ebene des Negativmaterials liegt, und dort die Langeneinheit
abmessen.
Das Ausziihlen der Teilehen erfolgt bei Augenbeobaehtung derart, daB
man mit dem Objekttiseh das Praparat stufenweise abfahrt und auf
diesem Wege jedes Teilehen miBt und registriert. Diese etwas miihsame
Arbeit laBt sieh, wie schon erwahnt, dureh das Projektionsmikroskop
und dureh die Mikrofotografie vereinfaehen. Das Auszahlen auf der
Projektionsflaehe bzw. auf der Mikrofotografie ist einfaeher und aueh
sieherer, weil jedes bereits gemessene Teilehen gezeiehnet werden kann.
Doppel- und Fehlzahlungen sind daher seltener. Aueh laBt sieh die genaueste Methode, das Planimetrieren, nur bei Mikrofotogrammen bzw.
projizierten Bildern anwenden.
Die Zahl der Teilehen in einem mikroskopisehen Praparat ist im Vergleieh zu der in der Grundgesamtheit sehr klein. Es ist daher zu fragen,
wie groB die Zahl der Teilchen sein muB, damit die mikroskopisehe
Untersuehung ein reprasentatives Bild der Grundgesamtheit liefert. Auf
Grund von statistisehen Priifungen soll die Zahl der gezahlten Teilehen
naeh G. HERDAN [1,2] etwa 300 bis 500 betragen. H. NASSENSTEIN [51]
hat jedoeh gezeigt, daB die Aussagesieherheit verbessert wird, wenn man
die Teilehenzahl auf etwa 3000 erhoht. Eine weitere VergroBerung der
Kornzahl bringt keine nennenswerte Zunahme der Aussagesieherheit
mit sieh.
0) Automatische Ausziihluug von mikroskopischen Bildern. Die mikroskopisehe KorngroBenanalyse hat den groBen Naehteil, daB sie eine sehr
lange Zeit erfordert. 1m allgemeinen ist fUr die DurehfUhrung einer
Analyse mehr als 1 Tag notwendig. Dieser Zeitaufwand wird groBtenteils
zum Auszahlen und Ausmessen benotigt. Aus diesem Grunde wurden,
besonders in den letzten J ahren, Einriehtungen zum automatisehen Zahlen und Messen entwiekelt.
Ein halbautomatisehes Zahlgerat [50] stellt die Firma Zeiss her. Dureh
eine verstellbare Irisblende wird ein Kreis so auf den Teilchenbildern
abgebildet, daB die Flaehen gut iibereinstimmen. Mit der Blendenverstellung ist ein Schaltgerat verbunden, das die jeweilige GroBe der
8*
116
Die Korngrollenanalyse
117
NASSE~STEIX)
Die KorngroBenanalyse
118
7a
1/
PV
""
I
~V
rY'
119
Lichtstrahlen lassen sich durch Glaslinsen ablenken, Elektronenstrahlen durch elektrische und magnetische Felder. 1m Elektronenmikroskop (Abb. 88) werden daher, urn eine Analogie-Betrachtung
zu verwenden, die LichtqueIle durch eine ElektronenqueIle, die Linsen
von Kondensor, Objektiv und Okular durch elektrische oder magnetische
Felder ersetzt. Das Bild wird auf einer fluoreszierenden Schirmflache
It-St",,,,.,,,,,,ungMy,,,m
j
~
1,\
D-i
11\
'rC]-Kono'ensor mit Blende
I' \
I\
~\'I
A\ ~ZWiSc/lentJild
01
optiscI7e AClise /
Elektronenstf'{J17len7
1'
~pro/ektiv(Okular)
"-
I' ," \,
'
sichtbar gemacht. 1m Zwischenbild ist das Objektiv etwa 100 bis 150fach,
im Endbild 1000 bis 45000fach vergr6Bert. Zum Fotografieren wird der
Fluoreszenzschirm des Endbildes durch eine fotografische Platte ersetzt,
wobei aIle Arten von fotografischem Negativmaterial geeignet sind. Das
Endbild liiBt sich auch lichtmikroskopisch betrachten.
Die Linsen des Elektronenmikroskopes lassen sich auswechseln, so
daB verschiedene VergroBerungen moglich sind. Es sei noch erwahnt,
daB die Apertur der elektrostatischen und elektromagnetischen Linsen
sehr klein ist (A'" 0,05). Diese sehr kleine Apertur bringt den graBen
Vorteil einer groBen Tiefenzeichnung von einigen ,u mit sich.
Die Praparationstechnik ist verschieden von der bei der Lichtmikroskopie. Ais Objekttrager werden nicht Glasplatten, sondern GoldPlatin-Blenden von etwa 0,5 mm Dicke und 2 bis 5 mm 0 mit einer
zentralen Bohrung von 0,1 bis 0,001 mm oder auch entsprechende Gewebe
120
Die Korngrol3enanalyse
Summe
43 -52
37 -43
28 -37
24 -28
19,6-24
15,2-19,6
10,9-15,2
6,5-10,9
2,2- 6,5
9
6
9
4
4,4
4,4
4,3
4,4
4,3
-2
0,2
0,6
1,0
8,9
32,0
24,2
12,8
13,6
6,7
I
4
6
56
202
153
81
86
42
23,75
20,0
16,2
13,0
10,9
8,7
6,5
4,4
2,2
der
.10 K~"d;N
absolute
der
Kornklasse
o berfiiiche
0,2
0, 02
0,1
0,8
0,1
1,8
2,2
10,7
7,3
42,7
5,5
66,9
79,7
3,0
3,1
93,3
1,6 100,0
1
6791
430
209
26
1454
71
201
198
1189
3013
I~cm~ --
EAN
Kornz.
Summe
4130,0
93,1
224,5
178,5
862,0
1841,0
720,6
155,7
51,3
3,3
10 ~ '
o ~ ~d3N'(!K
(\ a
.
100 ,0
2,3
5,5
4,3
20,8
44,4
17,6
3,8
1,2
0,1
10
AR
0,3
0,9
0,5
5,2
10,1
4,0
0,9
0,3
0,02
11
%/1'
LlR
"Lj'd-
Klassen- Hiiufiglnenge
keit
cm2l = 1645 cm /g
AR
Fraktionsmasse
6791 [1O~ 6
Als spez. Oberflache ergibt sich OK = 41301O~9 g
I
631 100 ,0
%/1'
LJd~
I'
I'
AN
teilung
ver~
KornzahI-
AN
I'
Kornzahl
in cler
Fraktion
d ~ d,+ d,
a
2
Ad
breite
d, bis d,
mittlerer
Durchmesser
der Fraktion
sen -
Kornklasse
(Fraktion)
Klas-
2,3
7,8
12,1
32,9
77,3
94,9
98,7
99,9
100,0
12
EAR
Riickstandssurr1me
Durehgangssumme
97,7
92,2
87,9
67,1
22,7
5,1
1,3
0,1
0,0
13
100 - ELIR
Tabelle 15. KorngrofJenanalyse und spezifische Oberfldchenbestimmung auf Grund lichtoptischer Messungen an Thiogutt
t-:l
......
......
~
'
(l)
6:
t::>
(l)
'I
&"
'"
'S.
'"o
I'"
Summe
9,0-11,4
6,6- 9,0
5,4- 6,6
4,5- 5,4
3,6- 4,5
2,7- 3,6
2,0- 2,7
1,3- 2,0
0,8- 1,3
0,4- 0,8
-- --_..-_._-- -
2,4
2,4
1,2
0,9
0,9
0,9
0,7
0,7
0,5
0,4
f'
Lld
d, bis d,
f'
br~~ic
(Fraktion)
Ko,"W."
0,1
0,4
1,0
2,1
4,7
7,6
17,1
20,2
33,8
13,0
100,0
762
LlN
Kornzahl
in der
J;'raktion
1
3
8
16
36
58
130
154
257
99
. _-
I
I
I
7
I:LlN
Kornz
der
I Summe
0,05
0,1
0,2
0,5
0,8
1,5
3,6
2,3
5,2
8,3
15,9
8,5
33,0
24,4
53,2
28,8
67,6
87,0
32,5 100,0
%/f'
---:1d
LlN
tCllung
~er-
Kornzahl-
I
8
emil
Il230
327
572
904
1255
1806
1863
2346
1236
806
113
10-
LlOK="d~N
absolute
Oberflache der
Kornklasse
5,1
3,9
3,0
2,5
2,0
1,6
1,2
0,8
0,5
0,3
f'
= dl+~
mittIerer
Durchmesser
der Fraktion
9464
766
1029
1246
1441
1661
1372
1295
454
185
15
10- 11l g
100 ,0
1
8,1
10,8
13,2
15,2
17,5
14,5
13,7
4,8
2,0
0,2
10
12
LlR
3,4
4,5
11,0
16,9
19,4
16,1
19,5
6,9
4,0
0,5
11
%/f'
LlR
LId
8Cm2]
g
= 11880 cm /g
Fraktionsmasse
8,1
18,9
32,1
47,3
64,8
79,3
93,0
97,8
99,8
100,0
12
I:Ll R
SUlnffie
Riickstands-
TabelJe 16. KorngrofJenanalyse und spez. Oberfliichenbestimmung auf Grund elektronenopt-ischer Messungen an PVO
gangs-
Durch-
91,9
81,1
67,9
52,7
35,2
20,7
7,0
2,2
0,2
0,0
13
100-I:LlR
sumlllC
t-:l
(l)
~
~
16'
0'
~...
1:::1
0;'
l:-:)
.......
123
124
Die Korngro13enanalyse
9~~5~LU----~2--~
J~
~ ~5~~UW~--M~~~~~~
~~UW~~oo~~
aw
~~
~~500~~~!~~~
KorngroBe d.
Abb.89. K6rnungskennlinien der Flugasche "Fortuna I" 1. Versuchsserie
sondern auch noch davon, wie die jeweilige Methode durchgefiihrt wird.
Ais besonders kennzeichnendes Beispiel sei die Untersuchung der Flugasche "Fortuna I" genannt [54].
Die Abb. 89 zeigt die von 13 verschiedenen Laboratorien gemessenen
Kornungskennlinien dieser Flugasche. Ais Untersuchungsmethoden wurden die Pipetten- und AraometerSedimentation, die Windsichtung nach
GONELL und BAHCO sowie die Siebschlammung verwendet. Die sehr
groBe Streuung der MeBergebnisse ist nicht nur auf die EinfluBgroBen
der MeBmethoden, sondern auch auf die Wirkungen der verwendeten
verschiedenen Verteilungsfliissigkeiten zuriickzufiihren, besonders deswegen, weil die Flugasche aus Stoffen nicht einheitlicher Dichte und
chemischer Zusammensetzung besteht. Des weiteren bestehen die Teilchen aus Agglomeraten.
125
Aus diesen Erfahrungen wurden fUr Wiederholungsversuehe bestimmte Riehtlinien ausgearbeitet, um die Zahl und GroBe nicht erwiinschter EinfluBgroBen zu vermindern. Die
~:1 -- -- +----+-+-1! - - ----tI
Streubreite der Wieder5
L
,
'pI?
holungsversuche (Abb.
10
I ;
1--++-+--:i06'!~"":-~f--I--+-1
- f--+ ~;iP
tl h
2O f - - - - I - 'JI_I---";2+. t
90) IS
wesen lC ge30
"1
I _ rAf7
ringer. Die noeh vorhan~--I--+--t.--I!
I! ./
denen Unterschiede sind
I
fl.!, ~L/+-- --,!I!,vor aHem auf die unter- :;
J,iJ
V I
j70
schiedliche Arbeitsweise OJ
I
{:l
I
"I-/,
1
I
der Analysengerate zu- ~
~lt--ViJ,
r
riickzufUhren.
Dieser
Schlu13 wird auch durch , BSf --'--I
-+ - -+,-t--H
die in Abb. 91 dargeI
5 i
i 1 - - -ii_
stellten Ergebnisse be981---~--I---1 statigt. Die Werte der
~
Siebanalyse mit dem
99 f--~i- [--I t----I
1
Luftstrahlsieb sind als
99,5~L--::l:-----::l--::l:,-l:-L--~--,-~-LJ!"---,L-...,L-.J,-...LJ
richtig anzusprechen, da
0,1
0,2
0/; 0,60,81
2 .. I; 5810 20
40 5OJl1OO
KomgroBe d.
die Siebgiitegrade besser
ALII. 90. Kijrnungskcnn'inirn dpf Fillgasclw "Fortuna I"
als 95% waren. Diesen
2. Versuchsscrie
Me13werten
schlie Ben
S
0,
1
sich die Ergebnisse der Sedio~0
LUffSffOIl/Siehlmentationsanalyse r echt gut
51- ,
I
0
an. Ein stetiger AnschluB ist
2
nicht zu erwarten, da beide
o
!
~lt
3O~ ---I--- I-t - - - Methoden nach versehiedenen
r--:-~--+ IV
o
'
I
ifl~ .I
Trennprinzipien
klassieren
~50
/1/
(Analysengruppe I und II). Da
~60
,If /
I
der Unterschied jedoch einen ,~ 70
BOliCO-SiCl7les'/
im voraus absehat-zbaren Be~ 8
./
trag ausmacht-, sind aueh die
!Gone//-SiCliler ?5lt
o
Ergebnisse der Sediment-a90
/
tionsanalyse als richtig zn
3gft
werten. Der BAIICo-Sichter
95 .L
liefert eine Kornungskennlinie ,
,/
9 77
die in gewissen Bereichen eine
2 3" 5
10
20 304050 Jl100
KomgrdBe d
etwas feinere Kornung angibt.
91. Kiirnungskennlinien eines gIeichen Quaf?Hierfiir sind z. T. die Ein- A bh.~tallb('s
nach ycrschiedenen Allalysenmethodcn
fliisse der Eichung anzufiihren,
die sich auf Kugelgestalt der Teilehen bezieht. Die Kornungskennlinien
nach dem GONELL-Sichter liegen im Bereich groberer Korngro13en.
f1r1' ./
/I'' !
--
[-
~ifj=frft~I=~:
97-1-----~~-~~+e_~ J. ~ ~_I~
l
i
" ---+
'"
~-- -
//V
VI
V~{/imen~/ion
126
Die KorngroBenanalyse
Diese Erscheinung ist teilweise darauf zuriickzufiihren, daB im wesentlichen durch elektrostatische Aufladungen verursachte Agglomerate nicht
zerstort wurden. Ferner ist die giiltige Zuordnung von FaUgeschwindigkeit und Luftgeschwindigkeit in den Sichterrohren schwierig.
Analysengruppe III: Bei der mikroskopischen Auswertung ist das Ergebnis von der Art der KorngroBenmessung, also der Definition der
KorngroBe, und bei automatischer Zahlung auch von der Arbeitsweise
der MeB- und Zahleinrichtung abhangig, wie bereits mit den Abb. 77
und 87 gezeigt wurde.
In einigen Arbeiten ist versucht worden, die durch die verschiedenartigen Trennverfahren bedingten unterschiedlichen Ergebnisse zwischen
den Analysengruppen zu beseitigen. Die bisherigen Erkenntnisse reichen
jedoch nicht aus, um fiir die Umrechnung einfache und allgemein giiltige
Richtlinien zu geben. Aber auch ohne derartige Richtlinien und Umrechnungsmethoden besteht ohne wei teres die Moglichkeit, vergleichende
Betrachtungen unter Beriicksichtigung der jeweiligen KorngroBendefinition durchzufiihren.
1m vorstehenden ist versucht worden, die EinfluBgroBen herauszuschalen, die unterschiedliche Ergebnisse zwischen und innerhalb der
Analysengruppen verursachen. Durch die Kenntnis der EinfluBgroBen
besteht die Moglichkeit, die Unterschiede zu verkleinern oder sogar zu
beseitigen. Bei jeder Analyse soUte jedoch gepriift werden, ob dieser
Forderung geniigend entsprochen wird.
Um die Unterschiede zwischen KorngroBen-MeBergebnissen zu verkleinern, sind bereits von einzelnen Gruppenverbanden und auch Normungsausschiissen Richtlinien ausgearbeitet worden. Diese erfreulich angelaufenen Bestrebungen sollten auf jeden Fall in verstarktem Umfange fortgefiihrt werden, um schlieBlich zu einer gewissen N ormung der
einzelnen Methoden innerhalb der Analysengruppen zu kommen. Solange jedoch nicht ausreichend verbindliche Richtlinien vorliegen, ist
zu empfehlen, bei allen Gewahrleistungen und auch bei Mitteilungen
von Forschungs- und MeBergebnissen unter allen Umstanden das
gewahlte Analysenverfahren und auch die Durchfiihrung des Verfahrens
in kurzen, kennzeichnenden Worten anzugeben. Die hier in einzelnen
Bildern angegebenen, teilweise beunruhigenden Unterschiede zwischen
den Ergebnissen sollten keinesfalls den Mut zu Normbestrebungen einschranken, denn es konnte in vielen Fallen gezeigt werden, daB sich
diese Unterschiede bei richtiger Durchfiihrung der Analyse einschranken,
in manchen Fallen sogar beseitigen lassen.
Literatur
127
5. Literatur
[1] KIRCHBERG, H.: Erfassung von Siebvorgangen. Freiberger Forschungshefte.
Ausgabe A 4 (1952) 11, S. 3/11.
l2] IVERS, E. J. u. '\T. DANNIEN: Deutsche und internationale Normung auf dem
Gebiete del' Siebtechnik. DINMitt. 36 (1957) H. 4, S. 173/177.
IVERS, E. J.: Internationalel' Stand del' Priifsiebung. Stauh Bd. 19 [1959J 5.
S.146/149.
[3] MENKE, A.: Bestimmung del' Mahlfeinheit durch Hand und Maschinensiebung. Zement-Kalk-Gips (1957) H. 10, S. 361/363.
[4J BATEL, W.: Kritische Betrachtungen zur Teilchengrii13enbestimmung durch
Siehanalyse, Windsichten, Sedimentieren und den Blaine-Test. Chem.-Ing.Techn. Bd. 29 (1957) H. 9, S. 581/589.
[.5] TRENKLER, H.: Beitrag zur Siehanalyse aufbereiteter Roh- und Troe-kenbraunkohle. Braunkohle, Warme und Energie Bd. 8 (1956) S. 263/267.
[6J BATEL, W.: Neue Erkenntnisse iiher Siehvol'gange und feuchte Haufwerke.
Z. VDI. Bd. 97 (195.'5) H. 13. S. 39:3/400; H. 14, S. 417/424.
[7] SHERGOLD, F. A.: Trans. Soc. Chem. Ind. Bd. 65 (1946) S. 245.
[8] LOHN, H. U. H. BACHMANN: l'ntersuchungen iiber den Einflu13 del' Siebzeit
auf die Genauigkeit von PrUfsiebungen. Freiberger Forschungshefte (1954)
H.22, S.58/70.
[9] KAMMHOLZ, G.: Diplomarheit im Forschungsinstitut Verfahl'ensteehnik an der
Rheiniseh-Westfalisehen Technischen Hochschule Aachen (1953).
[10] Screen analysis of ion exchange resins now simple task. Chem. Proeessing
Bd. 19 (1956) H. 6, S. 166/169.
[11] KOBLISKA, J. U. H. J. RODENBERGER: Mechanical wet sieve testing method.
ASTM Bulletin (1954) Bd. 200, S.46/47.
[12] BATEL, W.: Einige Eigenschaften feuchter Haufwerke. Chem.-Ing.-Techn.
Bd.28 (1956) H. 3, S. 195/200.
[13] WIDELL, T.: Zur Berechnung der Fallgeschwindigkeit von Teilchen beliehiger
Gestalt. Arch. Wal'met. Bd. 1 (1950) S. 25/26.
[14] GUNZ, \Y.: Zur Berechnung der Fallgeschwindigkeit von Teilchen beliebiger
Gestalt. Arch. Warmet. Bd. I (1950) S. 2.5/26.
[l:j] 'YITHMORE, R. L.: The Sedimentation of suspensions of spheres. Brit. J.
app!. PhY8ics Bd. 6 (1955) H. 7, S. 239/24:3.
[16] REID, W. P.: A Test for the validity of sedimentation results. Ind. Engng.
Chem.47 (19.5.1), H. 8, S. 154] /1;)44.
[17] FED DIE, F. S. ll. R. E. PAYNE: Particle size distribution analysed fjuickly,
accurately. Iron Age Bd. 174 (19.54), Nr. 2, S. 99/102.
[18] ANDREASEN, A. H. M.: Die Feinheit fester Stoffe und ihre teehnologische
Bed(lutung. VDI. Forschungsheft :~99, Ausgahe B, Bd. 10 (1939).
[19] Joos, E.: Richtlinien fUr die Bestimrnung der Kiirnungskennlinien von Stauhen durch die Sedimentationsanalyse nach ANDREASEN. Staub H.35,
S. 18/38, Dusseldorf 1954.
[20] DALLAVALLE, J. M.: Micromeritics. Pitman Puhlishing Corporation Kew York
(1948).
[21] JARRETT, B. A. u. H. HEYWOOD: A comparison of methods for particle size
analysis. Brit. Journal of app!. Physics Supplement Ko. 3. London (1954)
S.21/28.
[22] BERG, S.: Bestimmung del' Korngro13enverteilung in graben Produkten.
Ber. d. dtsch. keram. Ges. Bd. 33 (1956) H. 7, S. 229/2:34.
[23] Ros~;, H. E.: The measurement of particle size in very fine powders. Constable
ll. Compo London (19.53).
128
Die Korngr6Benanalyse
129
[46J
[47]
(48]
[49]
[50]
(51]
[52]
(53]
(54]
(55]
OherHiiche
oder anderer KenngroRen korniger Stoft'e
In manchen Fallen werden von kornigen Stoffen nur bestimmte Kennwerte wie etwa die Oberflache, das Reflexionsvermogen und die Schuttdichte benotigt, nicht aber die Kornungskennlinien und damit der
Kornungsaufbau.
Spezielle MeBverfahren zur Bestimmung der Oberflache z. B. sind
ferner auch dann erforderlich, wenn die unter Annahme kugeliger Gestalt errechnete Oberflache nicht genugend aufschluBreich ist, bzw. wenn
ein zutreffender Formfaktor zu ermitteln ist_ Eine Methode, mit der sich
die Oberflache eines k6rnigen Stoffes experimentell recht gut beschreiben
laBt, ist die Adsorptionsmethode. Hierbei wird unterschieden zwischen
der Adsorption von gelosten Stoffen aus Losungen und der Adsorption
von Gas oder Dampf. Die Methode der Gasadsorption liefert nicht nur
die genauesten Wertc, sondern hat noch den Vorteil, recht universell zu
sein. Einen absoluten Wert liefert allerdings auch diese Methode nicht,
Bate!, Korngr6Gf'llmpGtechnik
130
wobei offen bleiben mag, was man eigentlich unter einer absoluten Oberfliiche zu verstehen hat. Ferner liiBt sich unter gewissen Bedingungen
auch aus Durchliissigkeitsmessungen auf die Oberfliiche schlieBen.
1. OberHachenmessung durch Gasadsorptionl
Diese Methode beruht darauf, die Gasmenge zu ermitteln, die notwendig ist, urn die Oberfliiche eines kornigen Stoff'es mit einer monomolekularen Schicht zu bedecken. Unter der Voraussetzung einer monomolekularen Schicht betriigt die spezifische Oberfliiche
(73}
wobei bedeuten:
ms = Volumen des adsorbierten Gases bei monomolekularer Schicht, bezogen auf Normaltemperatur und -druck. (m 3 , NTP). NL = Zahl del'
Molek-ule je (m3) Gas bei NTP. FM = Fliiche, die von jedem Molekiil
bedeckt wird.
Die gemachte Voraussetzung einer monomolekulal'en Schicht ist streng
genommen nie erfiillt, weil Aktivitiitsstellen in der Oberfliiche Doppelbelegungen verursachen und dadurch die Ausbildung einer idealen monomolekularen Schicht verhindern. Rier liegt eine gewisse Unsicherheit in
der Methode.
Die meBtechnische Aufgabe besteht darin, den Wert m8 in der Gl. (73)
zu ermitteln. Zwischen Gas und adsorbierler Menge stellt sich ein von
Druck und Temperatur abhangendes Gleichgewicht ein. Von den auf
eine Feststoffoberflache infolge der Molekularbewegung auftreffenden
Gasmolekiilenwirdein Teil durch VANDER WAALssche Kriifte an del'
Feststoffoberflache festgehalten (Adsorption). Einige von 'diesen Gasmolekiilen gehen jedoch wieder in den Gasraum iiber (Desorption).
Zwischen diesen Bewegungen stellt sich ein Gleichgewicht ein. Auf
Grund der kinetischen Gastheorie ist ohne weiteres einzusehen, daB die
Zahl der adsorbierten Molekiile mit der Temperatur ab- und mit dem
Druck zunimmt. Wird nun bei einer bestimmten Temperatur der Druck
von einem sehr niedrigen Wert ausgehend gesteigert, dann nimmt die
Zahl der adsorbierten Molekiile so lange zu, bis die gesamte Oberfliiche
mit einer monomolekularen Schicht bedeckt ist (LANGMUIR). Diese Abhiingigkeit laBt sich auf Grund von Dberlegungen liber die Geschwindigkeit von Adsorption und Desorption sowie unter der Voraussetzung, da8
sich bei Sattigung eine monomolekulare Schicht bildet, nach LANGMUIR
durch folgende Gleichung beschreiben :
1 Siehe auch
Berlin 1958.
GREGG,
131
mA
mA
m.
p
A ms pl (1
+ A p)
(74)
1_ =
mA
_1 (_~
ms ,A
+ p)
(75)
aus.
Daher ergibt sich ms aus der Steigung der Geraden, wenn pimA fiber p
graphisch dargestellt wird.
In vielen Fallen wird beobachtet, daB die gemessenen Adsorptionsmengen nicht der Gl. (75) folgen. So wird bei Dampfen eine Adsorptionsisotherme nach Abb. 92 festgestellt. Bei Punkt a ist die Oberflache
monomolekular bedeckt. Der weitere
Anstieg der Kurve bis Punkt b deutet
an, daB Mehrfachbelegungen auftreten. Bei b beginnt die Kondensation it
von Dampfen in den Kapillaren (Kapillarkondensation). Bei c sind samtliche
Poren gefiillt (wegen der moglichen
p
Formen von Adsorptionsisothermen Abb. 92. Adsorptionsisotherme bei Dampfen
sei auf das Spezialschrifttum verwiesen, z. B. auf das schon erwiihnte Buch von S. J. GREGG). Von den
fUr die verschiedenen experiment ell ermittelten Formen von Adsorptionsisothermen entwickelten Gleichungen sei die von BRUNAUER, EMMETT
und TELLER angefUhrt, weil sie fUr die Beschreibung der Adsorption yon
Gasen sehr geeignet ist. [1]. Diese BET-Gleichung lautet:
P
I
- msO
---= -
mA(ps- p)
P
+ -0-1
- . -m,O
ps
(76)
Sie beschreibt den Adsorptionsvorgang fUr 0,05 < piPs < 0,35 recht
gut. Dieser Giiltigkeitsbereich genugt, urn den gesuchten Wert ms ermitteln zu konnen. Die Bestimmung von m. ist recht einfach, weil die
Gl. (76), entsprechend dargestellt, eine gerade Linie ergibt (BET-Gerade).
In Abb. 93 ist eine von W. WENDT [2] fur Puderzucker gemessene
Adsorptionsisotherme (links) und die dazu gehorende BET-Gerade
(rechts) dargestellt.
Mit dieser Geraden ist die gesuchte GroBe m8 in der Gl. (73) bestimmt, denn die Zahl N L der Molekiile pro Volumeneinheit NTP ergibt
9*
132
sich einfach mit Hilfe der Avogadroschen Zahl. Fur die Bestimmung
der Fliiche FM wird eine der Flussigkeit analoge Packung in der Adsorptionsschicht angenommen. Der Fliichenbetrag eines adsorbierten Stickstoffmolekuls betriigt bei dieser V ora ussetzung 17,0 A2 der eines Argon6
S
<::
'"'6
<;
-.:
II
/'
0,12
0,10
<::
'"'
" IS
'"'
~ 0,06
~
100
200
p-
0,08
O,O
0,02
JOO Torr Oo
0,1
--
at
aJ
O,
p/Ps--
Abb. 93. Adsorptionsisotherme und BET-Gerade fiir cine Puderzuckerprobe (nach WENDT). Das
adsorbierte Gasyo]umen ist auf Normaltemperatur und -druck umgerechnet (NTP)
"'''
FIache( A. 2) 14,4
12,9 1 32,1
16,8
17,0
18,1
17,0
14,1
...
.~
16,8 112,5
Das Schema einer von P. H. EMMET [3] vorgeschlagenen Glasapparatur zum Messen der Adsorptionsisothermen ist in Abb. 94 dargestellt.
Es gibt zahlreiche Anordnungen, die in der Ausfuhrung zwar von dieser
abweichen, jedoch nicht im Prinzip [4, 5, 6]. Die Apparatur besteht aus
einem ProbengefiiB, einer Burette, einem Manometer sowie Verbindungsleitungen und Ventilen. Zum Evakuieren ist eine Vakuumpumpe notwendig, die einen Enddruck von mindestens 10- 5 Torr erreicht.
Zur Messung wird ein Probenumfang mit einer Oberfliiche 0 > 10 4 cm 2 /g
in das ProbengefiiB eingefiillt. Der erste Schritt in der Messung ist die
Bestimmung des freien Raumes im ProbengefiiB einschlieBlich der Zu-
133
------'
Anseli/uO YakulJm-
- - Atmosphdre
/lenhl a
Thermometer
"~
F/iissigkelt
t~
const
600
500
OO
300
iiiO l1anomefef'
100
"_~I~_
YqklJlJm -
Druck
YaklJum
Druck
134
Vz
V T Totraumvolumen
135
lassen, fur deren Bestimmung viele Methoden versagen oder sehr unsichere Werte liefern.
Die absorbierte Gasmenge laBt sich auch gravimetrisch ermitteln.
Diese Methode arbeitet prinzipiell auf gleiche, oben beschriebene Weise,
nur wird die adsorbierte Menge nicht aus volumetrischen Messungen
ermittelt, sondern durch Wagungen. Hierzu sind sehr empfindliche
Waagen notwendig. Solche sind die fUr vorliegenden Zweck umgebaute
GAsTsche Staubwaage, die von den Sartorius-Werken in Gottingen hergestellt wird und die Waage von McBAIN und BAKR. Diese zuletzt genannte Waage ist im Prinzip eine Federwaage. An einer aus einem Quarzfaden bestehenden Feder hangt ein Behalter mit dem kornigen Stoff. Die
adsorbierte Masse ist proportional der Dehnung der Feder, die durch ein
MeBmikroskop ermittelt wird.
Bei niedrigen Gleichgewichtsdrucken ist die volumetrische Messung
von hoher Genauigkeit. In Druckbereiehen, in denen die adsorbierte
Menge kleiner ist als die Gasmenge im Totraum, ist die Genauigkeit
jedoch weniger gut. Unter den zuletzt genannten Bedingungen arbeitet
die gravimetrisehe Methode genauer.
Die Atlas-Werke AG in Bremen haben eine Apparatur entwickelt,
die die Adsorptionsisothermen automatiseh ermittelt. Aus den Registrierstreifen laBt sieh die Oberfiache leicht erreehnen.
136
sigkeitsadsorption ergaben sich aus diesem Grunde neb en guter "Obereinstimmung auch sehr groBe Unterschiede. Die Adsorptionsmessung
aus Losungen ist daher auf SonderfaJle beschrankt.
3. Bestimmung der Oherflache aus der Benetzungswarme
Bariumsulfa t
Titandioxyd
Siliciumdioxyd
Graphit
490
520
500
150
240
600
520
150
175
140
220
Holzkohle
450
Die Messung der Benetzungswarme ist recht schwierig, weil nur sehr
kleine Warmemengen auftreten (Mikrokalorimetrie). Es gibt isotherme
und nichtisotherme Kalorimeter. Zur letzten Gruppe gehi:iren auch die
adiabatisch arbeitenden Gerate. Es fehlt hier der Raum, um auf die Beschreibung dieser Gerate einzugehen. Daher sei auf das Spezialschrifttum
verwiesen, z. B. auf das Buch von W. Swietoslawski "Mikrokalorimetrie"
Reinhold 1946.
4. Durchlassigkeitsmessungen1
137
Du reh liissigkeiUlmessungen
von J. KOZENY [8]. Dabei wird die Stromung durch ein Haufwerk als
eine Kapillarstromung aufgefaBt, wobei fiir den Durchmesser der
Kapillaren dk der hydraulische Durchmesser eingesetzt wird.
t -
Ls'T}
(79)
1
k
(80)
O
E
ApF
E2
Ls'T) (1- e)2(!Jr 0 2
Vt = - - - - - - - - - - - - -
(81)
V _1 EAPF.[
t -
'T} Ls
(1-
e2
E)2(!~02 +
__
eA~L
(1- e)(!K O
(82)
Aus den GIn. (81) und (82) liiBt sich die Oberfliiche ermitteln,
wenn aIle anderen GroBen in den GIeichungen bekannt sind. 1nwieweit
diese Forderung zu erfiiIlen ist, bleibt noch zu diskutieren.
Zur Messung der Durchlassigkeit sind zahlreiche, im Grunde jedoch
gleiche Apparaturen entwickelt worden, beispielsweise die Apparate
von LEA und NURSE [9], CARMAN-PESCHUKAS [10], FRIEDRICH [11] und
BLAINE [12, 13]. Bei der in Abb. 95 dargestellten, von LEA und NURSE
angegebenen Anordnung wird der Druekabfall in der das kornige Material durchstromenden Luft mit Hilfe des links gezeichneten Manometers (,1 p), die durehstromende Luftmenge mit dem Mengenmesser
(,1 Pm) gemessen. Das kornige Material mit einer Hohe von 1 em ruht auf
einem Filterboden. Das Material ist so einzuriitteln, daB die Zwischenraumporositiit zwischen 0,4 und 0,7liegt. Die Werte der Zwisehenraumporositiit miissen bei der DurchfluBmessung recht genau ermittelt werden,
weil diese nach den GIn. (81) und (82) von besonderem EinfluB sind.
Nur hingewiesen sei auf das Geriit von CARMAN-PESCHUKAS [10], das
eine direkte Bestimmung der Stromungsgesehwindigkeit der Luft im
kornigen Material erlaubt. Es liiBt sieh damit die Frage beantworten, ob
eine laminare Stromung odcr eine Knudsenstromung vorliegt.
138
--.==~~~~~~
kiimiges Material
Ourchliissigkeifszelle
Druckabfall im kO'migen
Material
t1 Pm = Ma/3 fiir durchstriimende
Menge
t1p~
Venit"! 1
Silikagel
Manometer
Oibutylphthalat
BLAINE
LEA
und
NURSE
OEich
tEich
(83)
139
Durchliissigkeitsformen
I
x Luff
8-
+Wasser
8
+
1--+-
o0,38
I
D,J7
t---=
,. =~
o,J8
D,J9
--x
D,o,
*tll--x> -<
x
OJ! 0,2
t ---
0,13
0,11
0,15 0,18
140
5. Optische Methoden
a) Die Gl. (60) zeigt, daB sich die projizierte Teilchenflache aus Lichtabsorptionsmessungen ermitteln liiBt. Bezeichnet hi die Intensitat des
durch reine Flussigkeit, Is die Intensitiit des durch eine Suspension
mit der Teilchenkonzentration c hindurchfallenden Lichtes, dann gilt
mit einem Extinktionskoeffizienten E = const und Ni = Zahl der Korner
einer Kornklasse pro Masseneinheit:
(84)
Die projizierte Teilchenflache
~nax
1: Ni d!i
d m1n
tration eine KenngroBe fUr den kornigen Stoff und als solche geeignet,
z. B. das Mahlgut einer Zerkleinerungsmaschine fUr Zwecke der Betriebskontrolle zu beschreiben. Besteht das kornige Material nur aus Kornern
von nahezu gleicher GroBe, dann liefert die Gl. (84) auch die Oberflache,
weil sich bei dieser Voraussetzung projizierte Flache und Oberfliiche
nur urn einen Zahlenfaktor unterscheiden.
Zur DurchfUhrung der Messung ist die in Abb. 62 gezeigte Anordnung geeignet. Bei Vorliegen sehr feiner Kornungen ist bei der Auswertung die Abhiingigkeit des Extinktionskoeffizienten von der KorngroBe zu beriicksichtigen.
b) Fiillt der Lichtstrahl einer punktformigen Lichtquelle durch ein
disperses System hindurch, das aus Teilchen von nahezu gleicher
GroBe zusammengesetzt ist, dann entstehen Beugungsringe, die vom
Betrachter aus gesehen die Lichtquelle umgeben. Derartige Ringe sind
bei Sonne und Mond zu beobachten, wenn in der Atmosphare flussige
oder feste Teilchen schweben. Der Winkel e, der durch den Abstand
zwischen dcr Lichtquelle und dem Beobachter sowie durch den Durchmesser der Beugungsringe bestimmt ist, hangt von der KorngroBe abo
Nach FRAUNHOFER gilt:
Optische Methoden
sine
u
A
(x + 0,22A)/d
141
(85)
142
a) Die Bestimmung der spezifischen Oberflache von Aluminiumpigmenten kann nach einem Spreizverfahren erfolgen. Die auf einer Wasseroberflache schwimmenden Plattchen werden so behandelt, daB sich ein
Film ergibt. Aus Menge, Pulverdichte und GroBe des Films laBt sich
eine mittlere KorngroBe sowie die Oberflache ermitteln. Fur die Behandlung der bei den modernen Herstellungsverfahren in Pastenform
anfallenden Pigmente geben TH. REHNER und L. KLIMITS eine Arbeitsvorschrift an [22].
b) Aus vielen Untersuchungen ist bekannt, daB das Schiittvolumen
korniger Stoffe von der KorngroBe abhangt. Damit ist eine weitere
Methode gegeben, die Feinheit eines Stoffes grob iiber die Schiittdichte
zu ermitteln.
c) Bestimmung der KorngroBe aus der Haftfiihigkeit. Ein auf eine
Unterlage gestreutes Pulver kann man urn einen bestimmten Winkel cp
drehen, bis es abrutscht. 1m Augenblick des Abrutschens ist die Kraftkomponente infolge der Massenanziehung durch die Schwerebeschleunigung gleich der Haftreibung. Es gilt also
M
p,*
Masse
Reibungsbeiwert
(86)
Stellt man die Werte M g sinq> uber M g coscp graphisch dar, dann
ergibt sieh bei reiner Haftreibung eine Gerade mit der Steigung p,*, die
durch den Koordinatenursprung geht. Bei feinkOrnigen Pulvern findet
man nach E. CREMER, F. CONRAD und TH. KRAUS jedoch eine Gerade,
die nicht durch den Koordinatenursprung geht [23]. Der von der Geraden
auf der Ordinate festgelegte Wert gibt die Haftkraft an, die zwischen
Pulver und Unterlage wirksam ist. (Die Haftkrafte zwischen aussedimentierten Kornern und der Unterlage hat fruher bereits A. BUZAGH
nach der gleichen Methode gemessen [24].)
In Abb. 99 sind die oben erklarten Geraden fUr Quarzpulver und
Glas als Unterlage auf Grund eigener Messungen dargestellt (linke
Kurvenschar). Die Abhangigkeit der dadurch bestimmten Haftkrafte
143
Sonstige Me13verfahren
900
I ~
~~,
300~------~--~~--~~----~
e..
<=
.;;;
0/.1
I
~/
1 ~~ I
I
.~ I
J ~ I .~s~/ ~t"
1/
300
"
I
b,
/1'
/'/
</'/f/
6,1
A>
// vA>.f!
,//#
1/
/~
",.
100
COO
gcm/sek 2 300
M '!l'cos , , -
100
200
M -!l'cos ' f -
g.cm/sek z300
Abb.99. Haftversuche mit Quarzpu!ver bei 760 Torr (linke Kurvenschar) und bei 10- ' Torr und
300 C (rechte Kurvenschar)
1i
1000'~~----------~------, ----~
:=\~===
,
'\
~I--
144
nur indirekt aus der KorngroBe, so daB dieses Verfahren zur Kennzeichnung von Kornungen nur beschrankt verwendbarist.
AuBer iiber Adsorptionsschichten konnen Haftwirkungen auch durch
das Kraftfeld der Molekiile in der Feststoffoberflache direkt entstehen.
Dieses Kraftfeld kann jedoch nur dann wirksam werden, wenn der Abstand zwischen den Kornern allein oder zwischen Kornern und Unterlage geniigend klein ist. Bei lose aufgestreuten Pulvern ist diese Bedingung nicht geniigend erfiillt, so daB das Haften iiber die Adsorptionsschichten erfolgt. Die Haftkrafte zwischen festen Korpern sind bei
geniigend dichter Beriihrung ohne Adsorptionsschichten groBer als bei
Gegenwart von Adsorptionsschichten, weil hierdurch ein Teil des Kraftfeldes der Molekiile in der Feststoffoberflache abgesattigt wird.
d) Messung der Dichte des kornigen Stoffes. Sehr viele KorngroBenmessungen setzen die Kenntnis der Teilchendichte voraus. Da diese
nicht immer aus TabeIlenwerten entnommen werden kann, sei kurz
auf die MeBmethoden zur Dichtebestimmung korniger Stoffe hingewiesen. Unter der Dichte flK versteht man die Masse je Volumeneinheit
der festen Materie.
Die Dichte eines festen Stoffes wird im allgemeinen iiber die Verdrangung einer Fliissigkeit ermittelt. In sehr vielen Fallen benutzt man
dazu das Pyknometer. Zu beachten ist, daB die Wagung des mit dem
kornigen Stoff und einer Fliissigkeit gefiillten Pyknometers nur dann
richtige Werte liefert, wenn samtliches Gas beseitigt ist. Dazu ist zu
empfehlen, das teilweise gefiillte Pyknometer mehrmals zu evakuieren.
Eine Erwarmung mit anschlieBender Abkiihlung ist nicht so wirkungsvoll
wie das Evakuieren.
Bei sehr porosen Stoffen, bei denen Fliissigkeit nicht in aIle Poren
eindringt, bestimmt man die Dichte zweckmaBigerweise durch Verdrangung in Helium. Dazu wird eine bekannte Menge eines kornigen
Stoffes in ein ProbengefaB bekannten Inhaltes eingefiillt. Dieses Gefa.B
wird auf etwa 10- 5 Torr evakuiert und anschlieBend mit Helium gefiillt.
Aus dem Volumen des ProbengefaBes und der iibergestromten Heliummenge ergibt sich das V olumen des kornigen St?ffes. Die MeBapparatur
ist der nach Abb. 94 analog. Heliumgas ist insofern als Gas besonders
geeignet, weil es bei Raumtemperatur nur wenig adsorbiert wird.
Wie sehr die Dichte von der Wahl des verwendeten Mediums abhangt,
zeigt Tabelle 19.
Tabelle 19
Dichte einer A-Kahle in verschiedenen Flilssigkeiten (nach S. J.
)Iedium
Helium (Gas)
CH,OH
H,O
Dichte
l,fl4.5
1,70
1,63
GREGG)
C,H,
],497
1,518
Literatur
145
7. Literatur
[1] BRUNNAUER, S., P. H. EMMET 11. E. TELLER: Adsorption of Gases in Multimolecular Layers. J. Am. Chem. Soc. Bd. 60 (1958) S. 309/319.
[2] WENDT, W.: Zur Bestimmung der spezifischen Oberflache pulverformiger
Substanzen mittels Gasadsorption. Fette, Seifen, Anstrichmittel Bd. 57
(1955) H. 11, S. 910/914.
[3] EMMET, P. H.: A New Method for Measuring the Surface Areas of Finely
Divided Materials and for Determining the Size of Particles Symposium
on New Methods for Particle Size Determination in the Subsieve Range.
American Society for Testing Materials. Philadelphia 1941.
[4] HAUL, R. A. W.: Bestimmung kleiner Oberflachengrii13en durch KryptonAdsorption. Anorg. Chemie Bd. 68 (1956) H. 7, S. 238/242.
[5J STARKWEATHER, F. M. 11. D. T. PALUMBO: Vereinfachtes Verfahren und Apparatur zur Messung der spezifischen Oberflache feiner Pulver mittels
Gasadsorption. J. electrochem. Soc. Bd.104 (19:57) H . 5, S. 287/29l.
[6] FUNK, H. u. F. Rii.MMELE: Bestimmung der spezifischen Oberflache Yon
Gummiru13en. Chem. Techn. Bd. 6 (1954) H. 4, S. 213/22l.
[7] LANDT, H.: Zur Oberflachenbestimmung feiner Pulver. Z. Zuc-kerind. Jhg. 3,
H.78 (1953 Nr. 1 S. 21/24, Nr. 3, S. 108/109, Kr. 8 S. 309/312 . Kolloid-Z.
Bd. 135 (1954) H. 2, S.91/96.
[8] KOZENY, J.: Uber kapillare Leitung des Wassers im Boden. Ber. Akademie
der Wissenschaften Wien, Mathematische Naturwiss. Abt. 136 (1927) S. 271.
[9J LEA, F . M. u. R. W. NURSE: Permeabilitv Methods of Fineness Measurement.
.
Symposium on Particle Size Analysis', Institution of Chemical Engineers,
London 1947.
[10] MUCK, H. u. K . HAMANN: Uber die Anwendung der Durchliissigkeitsmethode
zur Bestimmung der spezifischen Oberfliiche yon Pigmenten. Dtsch. Farben
Z. Bd. 10 (1956) H. 5, S. 158/166.
[11] FRIEDRICH, W.: Gerat zur Messung der spezifischen Oberflache empfindlicher Guter. Chem. Ing. Techn. Bd. 29 (1957) H. 2, S. 104/107.
[12] ZAGAR, L. u. C. SCHUMANN: Uber die Absolutbestimmung der spezifischen
Oberflache an pulverfiirmigen Stoffen mit dem BlaineGeriit. ZementKalk-Gips Bd. 7 (19.54) H. 7, S. 282/284.
[13] GILLE, F.: Die Priifung der Mahlfeinheit mit dem Gerat yon Blaine. ZementKalk-Gips Bd. 4 (1951) H. 4, S. 85/89.
[14] WIELAND, W.: Betrachtungen zur Bestimmung der spezifischen Oberflache
eines Pllivers mit dem Blaine-Gerat. Zement-Kalk-Gips Bd. 3 (1957) S. 81 /88.
[15] BORNER, H . : Die Bestimmung und der praktische Wert der Oberfliiche.
Tonind. Ztg. keram. Rdsch . Bd. 78 (1954) H. 13/14, S. 204/209, H. 15/16,
S.234/239.
[16] COULSON, J. M. u. J. F. RICHARDS: Chem. Engng. Handbook Bd. II (1955)
S. 39l.
[17] KIESSKALT, S.: Bewertungsfragen der Feinzerkleinerung. Chern. Ing. Techn.
Bd. 26 (1954) S. 14/18.
[18] SMITH, M. L.: Particle Size Measurement in the Radio Industry. Symposium
on Particle Size Analysis. London 1947.
[19] SINCLAIR, D.: Measurement of Particle Size and Size Distribution. Handbook
on Aerosols. Atomic Energy Commission, Washington D. C. 1950.
[20J ROSE, H. E.: Einige Fragen Zllr Bestimmung von Teilchengro13en sehr feiner
Staube durch einfache, meist optische Methoden. VDI Berichte, Bd. 7,
(1955) S.35/48 .
Bate1, KorngrofJcllmcfJtechnik
10
146
10
20
2mOLl/m~
fa
~
"t,
60
'"
~
80
~
<3
i V
90
95 r-----
97
V
99
V'
AJOoty'min
V
V
/'
/' V /
j
,
,,
J
,,
,,
V' /
/'"
VV
Aufgabegul_____
.P'72fiO II/min
,l
,,
99
10
cO
M 60 100 200
/(orngro/Je d
147
1
%
fD
20
Verweilzel'l: JOmin
60
-i;
~
80
T
'::::s
99
99,50,
,5
~~
/'V/ ~ ~ ~
'/
~
~~~
t---... 1,2
9S
90
f-
V~ %: ~
~ t%'/ ~ ~
Fullungsverhiillnis 0,5
0,7"
0,85
90
97
/: tl"/ //
?: V/ /
19
II ~'/ jI
/ I/,; / 'y
2 3
10
20 30
/{orngrij/Je d
SO 100
I
II
20030,0 500P.fODO
10*
148
der Durchmesser der Rohrmiihle 0,6 m, die Drehzahl40 UJmin und der
Fiillungsgrad 30% betragen soll. Als Zerkleinerungsgrad wird der Wert
Cdm = 6 gefordert. Fiir den Betrieb sind dann nur noch das Fiillungsverhaltnis und die Verweilzeit frei
+kg/h
wahlbar.
10,0,
Die gestellte Aufgabe wird durch
.-1d "1,5
Versuche
gelost, und zwar mit einer
m I
absatzweise ar beitendenMiihle. Da/
bei wird man den erreichten Zerklei80,
nerungsgrad in Abhangigkeit von
der Verweilzeit und dem Fiillungs+
verhaltnis ermitteln. Das Fiillungs80,
+ -----+
verhaltnis gibt den Quotienten aus
//
Volumen des MahlgutesfVolumen
zwischen den Mahlkorpern (in
O,
Ruhe) an. In Abb. lO2 sind die
Kornungskennlinien des Mahlgutes
bei verschiedenen Fiillungsverhalt~+
",+
cO
nissen
fUr eine Verweilzeit von
I
30 Minuten dargestellt.
Die gleichen Kennlinien werden
auch noch fUr andere Verweilzeiten
0,8
1,0,
0,0
ermittelt. Da sich aus Verweilzeit
Fu//ungsverhdllnis
und
Fullungsverhaltnis der DurchAbb.103. Durchsatz bei verschiedenen Zerklei
nernngsgraden nnd Fiillungsverhiiltnissen
satz und aus den Kornungskennlinien der Zerkleinerungsgrad ergibt, sind Werte vorhanden, die eine Darstellung entsprechend Abb.103
ermoglichen. Ein optimaler Durchsatz liegt danach fUr Cdm = 6 bei
einem Fiillungsverhaltnis von 0,85 vor. Zu diesen Bedingungen gehort
eine Verweilzeit von 45 min, woraus sich die Lange det Miihle ergibt.
.-1-
:TI;
+8f +-
/;f:~
149
Krafte wirksam sein, die groBer sind als die Kapillarkriifte, welche die
ZwischenraumfHissigkeit binden.
Diese zuletzt genannten Krafte sind durch die kapillare Steighohe
gekennzeichnet, also durch eine Hohe, um welche die benetzende Fhissigkeit in Kapillaren hochsteigt. Fur diese SteighOhe in kornigen Stoffen gilt:
lis =
~(J~~iz~ [d~~zr
kapi\lare Steighohe m
Randwinkel
0'1
OberfHichenspannung del' Fllissigkeit J jm2
g
Schwerebeschleunigung mjsek 2
eFl Dichte der Fliissigkeit kgjm 3
Vz spezifisches Zwischenraumvolumen m 3 jkg
OK kugelige Oberfliiche m'jkg
dm arithmetisch gewogene mittlere KorngroJ.le
(87)
hs
'In
Die Gl. (87) gilt nach bisherigen Untersuchungen nur fUr nahezu
gleichkorniges Material. Da man den Randwinkel fast nie kennt und
gleichkorniges Gut nur selten vorkommt, ist vorzuschlagen, die Gl. (87)
als halbempirische Formel zu verwenden.
(88)
mm
0,5
0,040
0,028
1,1
0,020
1,4
7,1
0,015
i
10,0
0,012
29,4
0,010
52,9
0,0075
81,5
0,005
95,2
0,003
0,0015
98,8
100
0,001
dR
dd
nlln
0,5
0,5
0,3
5,7
8,9
13,4
23,5
28,6
13,7
3,5
1,2
0,oI
0,012
0,008
0,005
0,003
0,002
0,0025
0,0025
0,002
0,0015
i 0,0005
mm
0,045
0,034
0,024
0,0175
0,0135
0,01l0
0,00875
0,00525
0,004
0,00225
0,00125
nnn
cm'/g
0,00027
0,00017
0,00007
0,001
0,0012
0,00147
0,00205
0,00179
0,00055
0,00008
0,00001
8
9
8
195
395
730
1610
2750
205.')
950
575
dm ~ 0,00867
OK ~ 9296
150
Mit einer Dichtezahl (!z = 2,6 fUr Kalkstein und einem spezifischen
Zwischenraumvolumen Vz = 324 mm 3/g wird OK = 3430 cm2 /g und
3430 . 10 2
h8 = 19 [ 0,00867 2 324
]0,39
= 11800 mm W S
0,0
~~ f>
~
\+
"+
0,8
t~lOmin
':1
-x_
~+~
~$<...x-~
!"---x_
0,8
0,6
:s:.-~I~"
0,9
0,2
t~lOmin
~
d'~'X.
2
........
""""-0
6x
10
12
flz~fllJ
hsVf/ ;
Abb. 105. Restfeuchtegrad Wtm/Wto beim Schleudern. Dauer der Entfeuchtung etwa 20 min.
Die Kurve gilt nur fill H = const.
seitigen laBt, nicht aber mit Vakuumfiltern. Der Grad der Entfeuchtung
HiBt sich aus den Abb. 104 und 105 entnehmen [3].
In Abb. 104 ist der Restfeuchtegrad Wtm/Wto in Abhangigkeit vom
Druckverhaltnis beim Filtern fUr eine bestimmte Entfeuchtungsdauer
dargestellt. 1m allgemeinen wird man im Modellversuch eine Kurven-
151
152
0.1
J'chtIrfe Trennung
be; 100
~0
tt
10
I!'l
II
20
90
II
II
(i
II
11
~I !
9'1
99
I)
/
~
~QJ
I--f--
~I
.~ ~O/
95
99
~t:i
~ x
Jj
I)
::
f--~
~
~
1/
I
II
if
J
II
1I
I--}
\'0/
f
V
200,!l. SOO
6810
1/
/V/
x
f-
f--
1/
Ii
20
fO
100
f(orflgrdBe d
f-
unsrharfe Trennung
be; 100P.
/V
II
00
Ii
~ 90
100
f{orflgrdBe d
200,.u
SOo
Abb.l06. Kornungskennlinien von Zulauf, U ber- und Unterlauf bei scharfer (links) und unscharfer
Trcnnullg (rechts) [2]
100
95%
~0
+----
80
60
90
20
./
20
9(1
60
80
100,11
IO 0
90 60
20
f7
80 100,u
190
d---
d---
Abb . 107. Fraktiousabscheidungskurven bei scharfer (links) uml unscharfer Trcnnnng (rechts) [2]
..,
~
~
100
'6
50
<::i
~
~
..l.:
10
f{orflgrb'fJe
15
20
P.
I/.~
153
Abb.108 sind beispielsweise die Abscheidungskurven eines WALTHERWirbelsichters fur verschiedene Grobluftmengen angegeben. Man erkennt daraus, wie sich die TrennkorngroBe mit der Grobluftmenge
verandert.
SoIl ein korniger Stoff aus einer Flussigkeit oder einem Gas abgeschieden werden, so laBt sich die Gute der Abscheidung ebenfalls mit
0,1
1
~0
10,
20,
."'~
leI\'
90, -
711
_, )\Slnll;;
60,
70,
7f'
I,X
I~V
]I
~o:;
;s)
~\
95
97
98
99
~e~ ~
o~\'
~
i-
If'"
~]I
,/
'Oil
:l'sln>L 'L
\l-~/
f--_
~~o~\'
f--
10
/lorngrij!ie d
>-e105~ /-' II
,/I
\nllll
\l.oIl5/('
~XOf\\
y~, \::,foll'f:
Sg,52 H 5
x&o'<S
x'
fD
- -
/lorngrii!Je d
fD
20, 3D
Korngrii!Je d
I------
sup. 10,0,
Abb.109
Kiirnungskcnnlinicn bei einem Zyklon geringer Glite (links) - Kiirnungskennlinien bei einem Zyklon
hoher Giite (mitte) - Kornungskennlinien bei einem ElektrotlIter (recht.)
Sachverzeichnis
Absaugung 43
Abscheidungsgrad 42
Adsorptions-isotherme 131
- -schicht 69
Aerosol 29, 36
Alpine-Schwerkraftsichter 97
Analysen-gruppe 123
--probe 27
ANDREASEN-Pipette 77
Apertur 106
Araometer 79
--messung 79
Arithmetischer Mittelwert 30
Aufdampfanordnung 113
Auflicht-beleuchtung 110
- -untersuchung 37
Auflosungsvermogen 105
Auftrieb 72
Ausmessen 114
Aussagesicherheit 28
Auszahlen 114
Bahcosichter 101
Benetzungswarme 136
Beobachtungswinkel 82
BET-Gleichung 131
Beugungsring 141
BLAINE-Gerat 138
Dekantieren 92
Dichtemessung 144
Difi'erentialverfahren 77
Dispersometer 117
Durchgang 53
Durchgangssummenverteilung 6
Durchlassigkeitsmessung 23, 136, 138
Durchlicht 37
--beleuchtung 109
Einzel-messung 30
--probe 28
Elektrofilter 40, 153
Elektronenmikroskop 118
Elektroprazipitator 40
Elektrostatische Aufladung 69, 99
Extinktion 81
Extinktionskoeffizient 82
Fallgeschwindigkeit 72
Fehlkorn 67
Feinheit 21
Feinkorn 53
FERETscher Durchmesser 103
Filter 36
--boden 37
--medium 37
Flie13verhalten 68
Fliissigkeits-abtrennung 148
- -sichten 100
Flying-spot-microscop 116
Forderliche VergroBerung 107
Formfaktor 14
Fraktionsabscheidungskurve 152
Gasadsorption 130
Gasion 41
GAsTsche Staubwaage 40
GAusssches Fehlergesetz 15
GAusssche Glockenkurve 15,29
Geometrische Oberflache 11, 18
Geschwindigkeitsprofil 97
GleichmaBigkeitszahl 21
GONELL-Sichter 95
Grobkorn 53
Grundgesamtheit 28
Haufigkeit 6, 29
Haufigkeits-kurve 2, 4
- -verteilung 4, 6
Haufigste KorngroBe 9, 15,21
Haft-fahigkeit 142
- -krafte 60, 69
--mittel 38
- -schicht 38
Halbwertskorngrol3e 9, 16, 21
Sachverzeichnis
Haufwerk 2, 53
Hauptgasstrom 43
Holderbanksichter 97
Hydrozyklon 151
Idealisierte Oberflache 10
lM:PINGER 38
Integralverfahren 86
KapiUare Steighohe 149
Kapillarfliissigkeit 69
Kegelverfahren 46
Klassieren 151
Klopfvorrichtungen 99
Kornungs-kennwerte 8, 129
--netz 19
--parameter 19
Kollektiv 4
Konimeter 33
Korn-groBe 6, 23, 103, 123
- -groBenanalyse 2, 52
- -klasse 4, 53
- -groIlenverteilung 4, 8
Koronaentladung 40
Korrelation 32
KOZENY-CARMAN-Gleichung 137
Lichtabsorption 81
Lichtelektrische Methode 81
Lochblech 53
Logarithmisch-normale Verteilung 17
Luftstrahlsieb 63
Mahlgesetz 19
Manometermethode 81
MARTIN scher Durchmesser 103
Maschen-weite 53,65
- teleranzzeit 67
--zahl66
Mechanische Fliissigkeitsabtrennung
148
Membranfilter 37
Micromerograph 75
Mikroaufnahme 115
Mikrokalorimetrie 136
Mikrometerwert 114
Mikroskop 105
Mikroskopische Analyse 102
Mischeinrichtung 34
Mischkollektiv 24
Mittelwert 21, 29
Mittlere KorngroIle 9, 15, 18, 21
155
Molekularbewegung 39
Mutungsbereich 31
NaIlprallabscheider 38
NaBsieben 70
Niederschlagselektrode 40
Normalverteilung 15
Oberflache 10, 29, 129, 134, 137
Oberflachen-integral23
- -messung 129
Objektiv 105
Objekt-mikrometer 114
--trager 38
Okular 105
Optik 105
Planpriifsiebmaschine 57
Praparation 112
Proben-nahme 27
- - vom Band 32
--nehmer 35
--sammler 45
- -teilung 45
- -umfang 49, 65
Projektionsmikroskop 38, III
Priif-plane 29, 34
- -siebung 53
Quadrantenverfahren 46
RandmaBstab 22
Reduktion 46
Relative Haufigkeit 6
Restfeuchtigkeit 148
Rieselverhalten 68
Riffelteiler 47
Rohrmiihlen 147
Roller-Particle-Size-Analyser 97
ROSIN -RAMMLER- SPERLING-Formel 19
RRS-Diagramm 20
Riickstand 53
Riickstandssummen-kurve 87
- -verteilung 6, 83
Sammelprobe 28, 34
Schlamm-fliisRigkeit 71
--sieben 70
Schleuderziffer 60
Schraubenmikrometerokular 114
Schiittgiiter 29
156
Sehwimm-korper 89
--waage 89
Sedimentation 75
- in Fliissigkeit 76
Sedimentations-fliissigkeit 90
- -pipetten 77
--waage 86
~ -zentl'ifuge 93
Siehter 95
- -rohr 96
Siehtsehliimmen 100
Sieb-besehleunigung 59
--dauer 68
--feines 53
- -gewebe 53, 54
--grobes 53
- -giitegrad 53
- -krafte 60, 66
- -masehine 57
- schlammen 71
Sonde 44
Spriihelektrode 40
Suspension 3, 29, 35
Standardabweiehung 16, 21, 31
Statistik 28
Statistische Sieherheit 30
Statistisches Modell 32
Staub-forsehungsinstitut 38
--reflektometer 141
Stiehprobe 28
Stiftmiihle 146
Saehverzeichnis
STOKEssehes Gesetz 73
StoBionisation 41
Stufen-diagramm 6
- -zentrifuge 94
TauchkOrper 81
- -methode 80
Teil-gasstrom 43
--probe 28
Teilung 46
Teilungsfolge 47
Thermalprazipitator 39
Thermomolekular-Druck 39
Tiefenseharfe 107
TrennkorngroBe 95, 99
Ultrazentrifuge 93
Verteilungen 2
Vertrauensbereieh 30
Vierteln 46
Wahrscheinliehkeitspapier 16
Wanderungsgcsehwindigkeit 40
Widerstand 73
Wurfpriifsiebmaschine 57
Zentrifugalsiehter 101
Zerkleinerung 146
Zufalls-bereich 30
- -streifen 31
Zyklonprobenehmer 42
(721/24/59)