448 Berieht: Spezielle analytische Methoden

bogen bei 3 A abgebrarmt. Fiir die Aiialyse warden die Linienpaare Sr 4077,7 A/
Ca 3968,4 A oder 4226,7 A and Ca 3644,4 A/Ti 3642,1 A benlitzt. Die untere Nach-
weisgrenze ffir diese lVfethode geben die Verff. mit 10-t fiir das Sr/Ca-Verh~ltnis
and mit 200/0 ffir Calcium an. Die Fehlergrenze ist kleiner als 5,3o/o ffir Calcium
und kleiner als 12~ f'dr das Sr/Ca-Verh~l~iiis. -- Aus der Analyse yon 20 Proben
mensehlicher Knocheliasehe wurde mit dieser Methode ermittelt, dab 340/o Cal-
cium und das Sr/Ca-Verh~ltnis 0,36 9 10-a am h~ufigsteli vorkommen.
[1] Japan Analyst 14, 1061--1065 (1965) [Japaniseh]. (Nach engl. Zus.fass. ref.)
Kiriu Coll. Teehnol., Gunma Univ., Kiriu (Japan). W. ]35G~l~S~tls~

~ber die Bestimmung yon laC in wiillrigen tIomogenisaten tierischer Gewebe

sowie in H a m durch Flfissigseilitil]ationsz~hlung berichten 1~. T~cv. und J. D.
EI~G]~L[1]. -- Arbeitsweise. 1. Gewebe. ]:)as zerkleinerte Probematerial wird mit 0,5 n
Natronlauge (4 ml pro Gramm Probe, mindestens 4 nil) 10--20 min ]alig unter
gelegentlichem Schiitteln bei 60~ behandelt. Von der so erhaltenen LSsung bzw.
Emulsion warden 0,5 ml in eiliem ZiihlrShrcheli aus Polygthylen mit 10--20 ml
ScintillatorlOsung (siehe uliten) versetzt und dutch Schfitteln homogenisiert. Zur
Stabilisierung der LSsung Setzt man dann etwa 0,5 g Cab-O-Sil/10 ml zu, schfittelt
kr~iftig ulid mil3t die fl-Aktivitgt in einem Flfissigscintillationsspektrometer;durch
mehrfache Wiederholung der Messungen fiber 24 Std hinweg wird die Stabilit~t
der LSsung fiberprfift. AnsehlieBend gibt man 0,1 ml einer 14C-ha]tigen Proben-
standardlOsung zu, sehfittelt kr~ftig urn, mil3t wieder und berechnet aus beiden ~ei3-
werten den ursprfinglichenGehalt an 14C-markierter Verbilidungim Probematerial. --
2. Hc~rn. Eine Probemenge yon 1 ml des mit Salzsgure IIeutralisierten, bei hohem
Salzgehalt verdiinnten Harns wird zar SeintfllatorlSsung gegeben, bei ]3fldung
zweier Phasen mit Cab-O-Sil versetzt mad wie oben beschrieben gemessen. -- 3. Mit
Natronlauge nicht homogenisierbare Proben werden zuers~ 1 Std lung mit 1 n
Salzsgure bei 60~ behandelt (5 ml/g), dann rein gemOrsert; Anteile dieser Suspen-
sion werden mit ScintillatorlOsulig vermischt und wie die Gewebeproben gemessen.
Scintillatorl6sung. 16 g PPO, I g POPOP, 100 g Naphthalin und 50 ml Toluol
warden in 1 1 Dioxan gelSst.
[1] Anal Chem. 87, 1225--1227 (1965). Kettering Lab., Dept. Environmental
I-Iealth, College Med. Univ. Cincinnati, Ohio (USA). K. I-I. N E ~

~)ber die Fehlerbreite der manometrischen Bintgasanalyse nach van Slyke

berichten C. AnB]~I~S,F. E:APPEYund P. TEIELE [1]. Diese muI~ bekannt sein, da sie
wichtige diagliostische GrSBen ffir das Herzzeitvolumen, die Shuntvolumina und
u. a. flit die Diffusionskapazit~Lt der Lunge liefert. Fiir die Genauigkeit miissen die
Kammern der van Slyke-Apparate und die Oswald-Pipetten naehgeeieht werden.
Ffir folgende FehlermSglichkeitenwarde der mittlere Fehler berechliet: Ablesefehler,
einfacher Halitierungsfehler, to~aler Hantierungsfehler (1 Apparat) und totaler
Fehler bei Analysen an 4 Apparaten. I)er mittlere Fehler der einfachen COe-Ana]yse
an einem Apparat betrug 0,16 Vol-~ der der einfacheli O2-Analyse 0,07 Vol-~ .
]3ei kombinierten Bestimmungen waren die Fehler doppelt so hoch. Bei Analysen
an 4 Apparaten lag der Fehler nach Korrektur der systematischen Abweichungen
ffir CO2 bei 0,46 Vol-~ und ffir O2 bei 0,19 Vol-~
[1] Z. Klin. Chem. 2, 22--25 (1964). W. G. Kerckhoff-Inst. der 1VIax-Planck-Ges.,
]3ad Nauheim. ]3. l~oss~)_l~

Eine enzymatische Bestimmung yon Ammoniak in biologischen Fliissigkeiten

ffihren A. MONDZAC, G. E. E~LIC]~ und J. E. SEE(~iWZLEI~[1] aUS. ])as Enzym
Glutamatdehydrogenase katalysiert die ]~eaktion: g-Ketoglutars~ure q- H + -~
4. Analyse yon biologischem Material 449

NA/)H -~ NtIa -~ n-Glutaminsgure d- NAD ~- H~O. Da das Gleichgewicht ganz auf

der reehten Seite liegt, kann die Reaktion dureh das Verschwinden yon NADI~
spektralphotometrisch verfo]gt werden. Das Ferment reagiert spezifiseh. Es gibt den
~ats~ehlichen freien Gehalt an Ammoniak an, da auch methylierte Amine nieht um-
gesetzt werden. Der geaktionsansatz besteht aus %0 ml 0,2 m Phosphatpuffer veto
pH 7,4; 0,1 ml I\rADH (6 mg/ml); 0,1 ml 0,6 m Kalinm-~-ketoglutarat sowie 100 E
Enzym. ])as Endvolumen wird mit Wasser auf 3-ml eingestellt. Untersueht wurden
Plasma und andere biologisehe Fliissigkeiten. Die Kontrollversuche beim biolo-
gischen Material enthalten kein c~-Xetoglutarat. Bei der Auswertung an Hand von
Standardkurven sind entsprechende Extinktionskorrekturen anzubringen.
[1] J. Lab. Clin. ~ed. 66, 526--531 (1965). Nat. Inst. Arthritis and lVietabolie
/)iseases, National Inst. Health, Bethesda, Md. (USA). U. G ~ A ~ D T

Uber die Bestimmung yon r162 im Liquor mit der I~inhydrin-

reaktion beriehten E. 1~. WILLIA~IS, D./)OI%~LDSO:~ und D. 1~. M A ~ W S [1].
Verff. modifizieren das ffir Plasma und H a m angegebene Verfahren yon D. M.
~M~T~EWS, G. G. ~ w ~ u n d / ) . N. B_a~o~ [2] ffir die Cerebrospinalflfissigkeit und
geben Abweiehungen yon der Originalmethode an. I n einer Tabelle sind die Farb-
werte in Prozent zu Glyein ~ 100~ yon 29 im Liquor gefundenen Verbindungen
aufgeffihrt.
[1] C]in. Chim. Acta 12,468--470 (1965). Dept. Chem. Pathol., Inst. Neurol., London
(GroJ3britannien). -- [2] J. Clin. Pathol. 17, 150 (1964). E. Mt3r,~E~, Wfirzburg

iJber die Anwendbarkeit der Berthelot-Farbreaktion zur Bestimmung yon t I a r n -

stoff- und Ammoniak-Stiekstoff in biologisehen Fliissigkeiten im Ultramikro-
mal~stab berichtet J.C. MATlZIES[1]. Die ~ethode ist in der angegebenen
Modifikation geeignet fiir klinischeUntersuehungenunderfordert ca. 5 ~zlSubstanz. --
Arbeitsweise. 150 ~1 gepufferte UreaselSsung (alle l~eagentien nach [2] und [3])
und 5 ~1 Serum oder Plasma werden 15 sec zentrifugiert u n d 5 min bei 50--55~
inkubiert. 10 ~1 werden entnommen mit 30 ~1 Phenol-Farbreagens und naeh Um-
schfitteln mit 30 t~l Alkali-HypochloritlSsung versetzt, l~an zentrifugiert sofort
15 see und inkubiert wiederum 5 rain bei 50--55 ~C. l~ach Zugabe yon 250 ~I Wasser
wird bei 640 n m gegen einen Blindwert die Absorption gemessen. -- Von Urin
werden 5 ~1 entnommen, mit 150 ml Wasser vermischt, 10 [~1entnommen und diese
direkt wie oben zur Farbentwicklung behandelt.
[1] Clin. Chem. 10, 366--369 (1964). Lab. Pathol., Swedish I-Iosp., Seattle, Wash.
(USA). -- [2] C~A~.u A. L., u. E. P. MA~BAC~: Clin. Chem. 8, 130 (1962); vgl.
diese Z. 202, 392 (1964). -- [3] S]~A~CY,R. L., G. S. GOb-G~, J. L. XOROTZE~, and
L. ~[. BEI~GQUIST:Am. J. ~ed. Teehnol. 27, 255 (1961). I. B A V ~

Die Isolierung yon 3up aus biologischen ProbeNisungen ist nach V. LA~BRI~O
[1] durch Ionenaustausch an Bentonit mSglich./)as zu Granalien geformte und bei
200-- 600 ~C vorbehandelte Material wird mit der ProbenlSsung in Kontakt gebracht.
Naeh 72 Std Kontaktzeit wurde mit einer der gepriiften Bentonitsorten (I-Iuuedoara)
eine 99 ~ ige Abtrennung des 32p erreicht.
[1]/)okl. Bo]gar. Akad. Nauk 18, 751--754 (1965). Chaire Toxico]., Inst. Med. et
]?harm., Bukarest (l~um~nien). K . H . I~v,E~

Eine einfache Kiivette zur Messung des Sauerstoffdruckes in kleinen Bintmengen

besehreibt A. H o L ~ o n ~ [1]. Die Apparatur (siehe Abb. 1) besteht aus einem Stahl-
zylinder, in dessen Zentrum eine Beckman-Elektrode befestigt ist, die yon der Kii-