DEUTSCHE NORM Februar 2001

Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser-, Abwasser- und Schlammuntersuchung

Summarische Wirkungs- und Stoffkenngrößen (Gruppe H) {
Teil 22: Bestimmung gelöster adsorbierbarer organisch gebundener Halogene
in stark salzhaltigen Wässern nach Festphasenanreicherung (SPE-AOX) (H 22) 38409-22
ICS 13.060.50

German standard methods for the examination of water, waste water and sludge —
General measures of effects and substances (group H) — Part 22: Determination
of dissolved adsorbable and organically bound halogens in salt loaded water
(SPE-AOX) (H 22)
Méthodes normalisées allemandes pour l'analyse des eaux, des eaux résiduaires
et des boues — Détermination générale des effets et dosage des substances
(groupe H) — Partie 22: Dosage des halogènes des composés organiques
adsorbables dissous dans des eaux fort salinés (SPE-AOX) (H 22)

Vorwort
Diese Norm wurde gemeinsam mit der Wasserchemischen Gesellschaft — eine
Fachgruppe in der Gesellschaft Deutscher Chemiker — aufgestellt (siehe
Anhang D).
Es ist erforderlich, bei den Untersuchungen nach dieser Norm Fachleute oder
Facheinrichtungen einzuschalten und bestehende Sicherheitsvorschriften zu
beachten.
Bei Anwendung der Norm ist im Einzelfall je nach Aufgabenstellung zu prüfen,
ob und inwieweit die Festlegung zusätzlicher Randbedingungen erforderlich ist.
Zu DIN 38409 „Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser-, Abwasser- und
Schlammuntersuchung — Summarische Wirkungs- und Stoffkenngrößen
(Gruppe H)“ gehören weitere Teile. Eine Übersicht der Gruppen A bis T der
„Deutschen Einheitsverfahren“ enthält Anhang D.
Der Anhang A ist normativ. Die Anhänge B bis D sind informativ.
Für diese Norm wurde ein Validierungsdokument erstellt, das Hintergrund-
informationen zu dem Verfahren enthält.

Einleitung
Das Verfahren SPE-AOX ist eine analytische Konvention. Als Ergebnis wird ein
Wert für einen Parameter erhalten, welcher für Kontrollzwecke der Wasser-
beschaffenheit verwendet wird. Es wird das organisch gebundene Chlor, Brom
und Iod (aber nicht Fluor) ermittelt, das unter spezifischen Bedingungen sowohl
an Styrol-Divinylbenzol-copolymerisiertem Harz als auch an Aktivkohle adsor-
biert werden kann.

Fortsetzung Seite 2 bis 22

Normenausschuss Wasserwesen (NAW) im DIN Deutsches Institut für Normung e.V.

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DIN 38409-22:2001-02

1 Anwendungsbereich
Das Verfahren gilt für die Bestimmung von gelösten adsorbierbaren organisch
gebundenen Halogenen in stark salzhaltigen Wässern nach Festphasenanrei-
cherung (SPE-AOX) in Wasserproben aller Art, einschließlich Meerwasser. Es
dient der direkten Bestimmung einer Massenkonzentration von mehr als 10 µg/l
der gelösten organisch gebundenen Halogene Chlor, Brom und Iod (angegeben
als Chlorid), welche sowohl an Styrol-Divinylbenzol-copolymerisiertem Harz als
auch an Aktivkohle adsorbierbar sind.
Anmerkung: Es wird empfohlen, die Bestimmungsgrenze nach DIN 32645 nach
der Leerwertmethode im Schnellschätzverfahren zu ermitteln. Danach kann
die Bestimmungsgrenze dem neunfachen der Standardabweichung des Mit-
telwertes des Blindwertes gleichgesetzt werden.
Die Konzentration an anorganischem Chlorid in der Testprobe a (siehe 10.1) darf
bis 100 g/l , der DOC bis 1 000 mg/l betragen. Proben mit höheren Konzentra-
tionen müssen vor der Analyse verdünnt werden.
Unlösliche anorganische Chloride, Bromide oder Iodide, unlösliche organische
Halogenverbindungen (Cl -, Br-, I-Verbindungen) sowie die an suspendierten
Feststoffen adsorbierten bzw. in den Feststoffen eingeschlossenen Haloge-
n(id)e werden nicht miterfasst.
Es ist davon auszugehen, dass die nach den beiden AOX-Verfahren
DIN EN 1485 und DIN 38409-22 erzielten Ergebnisse nicht gleichwertig sind.

2 Normative Verweisungen
Diese Norm enthält durch datierte oder undatierte Verweisungen Festlegungen
aus anderen Publikationen. Diese normativen Verweisungen sind an den jeweili-
gen Stellen im Text zitiert, und die Publikationen sind nachstehend aufgeführt.
Bei datierten Verweisungen gehören spätere Änderungen oder Überarbeitun-
gen dieser Publikationen nur zu dieser Norm, falls sie durch Änderung oder
Überarbeitung eingearbeitet sind. Bei undatierten Verweisungen gilt die letzte
Ausgabe der in Bezug genommenen Publikation (einschließlich Änderungen).
DIN 12036
Laborgeräte aus Glas — Enghals-Standflaschen mit Kegelschliff und Stopfen.
DIN 12353
Laborgeräte aus Quarzglas (Kieselglas) und Quarzgut (Kieselgut) — Kolben
aus Quarzglas (Kieselglas) — Rundkolben, Stehkolben und Erlenmeyerkolben.
DIN 12385
Laborgeräte aus Glas — Erlenmeyerkolben — weithalsig.
DIN 32645
Chemische Analytik — Nachweis-, Erfassungs- und Bestimmungsgrenze —
Ermittlung unter Wiederholbedingungen — Begriffe, Verfahren, Auswertung.
DIN 38402-41
Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser-, Abwasser- und Schlammunter-
suchung — Allgemeine Angaben (Gruppe A) — Ringversuche, Planung und
Organisation (A 41).
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DIN 38409-22:2001-02

DIN 38402-42
Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser-, Abwasser- und Schlammunter-
suchung — Allgemeine Angaben (Gruppe A) — Ringversuche, Auswertung
(A 42).
DIN EN 1484:1997-08
Wasseranalytik — Anleitungen zur Bestimmung des gesamten organischen
Kohlenstoffs TOC) und des gelösten organischen Kohlenstoffs (DOC);
Deutsche Fassung EN 1484:1997.
DIN EN 1485:1996-11
Wasserbeschaffenheit — Bestimmung adsorbierbarer organisch gebundener
Halogene (AOX); Deutsche Fassung EN 1485:1996.
DIN EN ISO 1042
Laborgeräte aus Glas — Messkolben (ISO 1042:1998); Deutsche Fassung
EN ISO 1042:1999.
DIN ISO 1773
Laborgeräte aus Glas — Erlenmeyer-, Rund- und Stehkolben, enghalsig
(ISO 1773:1997).
DIN ISO 3696
Wasser für analytische Zwecke — Anforderungen und Prüfungen; Identisch mit
ISO 3696:1987.

3 Begriffe
Für die Anwendung dieser Norm gelten die folgenden Begriffe.

3.1 Gelöste adsorbierbare organisch gebundene Halogene in stark salzhal-

tigen Wässern nach Festphasenanreicherung (SPE-AOX)
Die äquivalente Masse der Halogene Chlor, Brom und Iod in organischen Verbin-
dungen sowie in sonstigen Verbindungen, die nach diesem Verfahren bestimmt
und als Chlorid angegeben wird.

3.2 Adsorbierbare organisch gebundene Halogene (AOX)

Die äquivalente Masse der Halogene Chlor, Brom und Iod in organischen Verbin-
dungen, die nach dem Verfahren DIN EN 1485 bestimmt und als Chlorid angege-
ben wird [DIN EN 1485:1996-11].

3.3 Gelöster organisch gebundener Kohlenstoff (DOC)

In Wasser enthaltener organisch gebundener Kohlenstoff aus Verbindungen, die
ein Membranfilter der Porenweite 0,45 µm passieren. Cyanat und Thiocyanat wer-
den auch erfasst [DIN EN 1484:1997-08].

3.4 Testprobe a für die Harzadsorption (siehe 10.1)

Aus der Originalprobe durch geeignete Aliquotier-, Verdünnungs- sowie gegebe-
nenfalls Filtrationsschritte für die Adsorption an Harz gewonnene Testprobe.
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DIN 38409-22:2001-02

3.5 Testprobe b für die Aktivkohleadsorption (siehe 10.2)

Eluat aus der Harzsäule (siehe 7.1), mit Wasser auf ein Volumen von 100 ml auf-
gefüllt.

4 Grundlage des Verfahrens

Das Verfahren beruht auf DIN EN 1485, wobei der Aktivkohleadsorption eine
Adsorption an Styrol-Divinylbenzol-copolymerisiertem Harz vorgeschaltet wird
und folgende Einzelschritte vorgenommen werden:
Sofern die Probe Partikel enthält, Filtration durch ein Filter mit der effektiven
Porenweite von 0,45 mm.
Anschließend Ansäuern der Wasserprobe mit Salpetersäure. Adsorption der in
der Wasserprobe enthaltenen organischen Substanzen an Styrol-Divinylbenzol-
copolymerisiertem Harz. Verdrängen der anorganischen Halogenide durch Spü-
len des Harzes mit einer angesäuerten Natriumnitrat-Lösung. Elution des Har-
zes mit Methanol und Verdünnen der methanolischen Lösung mit Wasser.
Adsorption der in der Methanol/Wasserprobe enthaltenen organischen Sub-
stanzen an Aktivkohle entweder durch Schütteln (Schüttelverfahren), Rühren
(Rührverfahren) oder durch Säulenadsorption. Verdrängen der anorganischen
Halogenide durch Spülen der Aktivkohle mit einer angesäuerten Natriumnitrat-
Lösung.
Verbrennung der beladenen Kohle im Sauerstoffstrom. Absorption der Halogen-
wasserstoffe und argentometrische Bestimmung der Halogenid-Ionen, z. B. mit
der Mikrocoulometrie. Angabe des Ergebnisses als Massenkonzentration an
Chlorid.

5 Störungen
Hohe SPE-AOX-Werte können durch die Gegenwart von Oxidationsmitteln (wie
aktivem Chlor) verursacht werden. Diese Störungen lassen sich durch die
Zugabe von Natriumsulfit, unmittelbar nach der Probenahme, verhindern.
Organische Brom- und Iodverbindungen können bei der Verbrennung elemen-
tares Brom bzw. Iod bilden, wobei höhere Oxidationsstufen dieser Elemente
gebildet werden können. Aufgrund des Detektionsverfahrens werden diese
SPE-AOX-Fraktionen nur unvollständig erfasst, was zu Minderbefunden führt.
Mikroorganismen können aufgrund ihres Chloridgehaltes zu Überbefunden füh-
ren. In diesem Fall darf die Probe frühestens 8 h nach dem Ansäuern analysiert
werden.
Alkohole, Aromaten oder Carbonsäuren können in manchen Fällen (z. B. ab
einem DOC-Äquivalent von 100 mg/l ) zu Unterbefunden führen.

6 Bezeichnung
Bezeichnung des Verfahrens zur Bestimmung der Äquivalente von gelöstem
adsorbierbarem organisch gebundenem Chlor, Brom und Iod als Chlorid in stark
salzhaltigen Wässern nach Festphasenanreicherung (SPE-AOX) (H 22):
Verfahren DIN 38409 — H 22
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DIN 38409-22:2001-02

7 Geräte
7.1 Adsorptionsapparatur für das Harz
Siehe Beispiel Bild B.1. Geeignetes Adsorptionsrohr, gefüllt mit z. B. 1 ml Styrol-
Divinylbenzol-copolymerisiertem Harz (siehe 8.12). Fertig gefüllte Säulen mit
z. B. 1,5 g Adsorberharz sind kommerziell erhältlich1). Die Probe wird von oben
auf die Säule aufgebracht und mit Überdruck, z. B. mittels einer Kolbenpumpe
mit PTFE-Schlauch (PTFE Polytetrafluorethen), durch die Säule transportiert.

7.2 Aktivkohle-Adsorptionsapparatur
7.2.1 Adsorptionsapparatur für das Schüttelverfahren (siehe 10.3.2)

7.2.1.1 Filtrationsgerät, z. B. mit Filtertrichter, Fassungsvermögen V = 0,15 l ,

Filterdurchmesser 25 mm

7.2.1.2 Polycarbonat-Membranfilter, z. B. mit Durchmesser 25 mm und

Porenweite 0,45 mm oder gleichwertiges Filtermaterial

7.2.1.3 Erlenmeyerkolben, Nennvolumen 250 ml , z. B. Kolben DIN 12353 —

ENS 250 — 29 (mit Hülsenschliff NS 29/32), Kolben DIN 12385 — WE 250 oder
Erlenmeyerkolben nach DIN ISO 1773

7.2.1.4 Mechanische Schüttelmaschine für die in 7.2.1.3 beschriebenen Kol-

ben, z. B. mit einem Probentisch

7.2.2 Adsorptionsapparatur für das Rührverfahren [6] (siehe 10.3.3)

7.2.2.1 Erlenmeyerkolben, Nennvolumen 100 ml , z. B. Kolben nach

DIN 12353 — ENS 100 — 29 (mit Hülsenschliff NS 29/32), Kolben nach
DIN 12385 — WE 100 oder Erlenmeyerkolben nach DIN ISO 1773

7.2.2.2 Haltevorrichtung für Aktivkohlevlies, z. B. Spiraldraht, befestigt an

Stopfen 1)

7.2.2.3 Aktivkohlevlies, z. B. runde Scheibe 13 mm × 3 mm aus Aktivkohlefa-

ser (100 % Kohlenstoff), spezifische Oberfläche 1600 m2/g, Masse 25 mg (es
werden je Bestimmung zwei Vliese mit einer Gesamtmasse an Aktivkohle von
50 mg verwendet)1)

7.2.2.4 Magnetrührer

7.2.2.5 Waschvorrichtung, z. B. zylindrischer Glastrichter zur Fixierung des

Aktivkohlevlieses1)

1)
Über Bezugsqellen gibt Auskunft: Normenausschuss Wasserwesen (NAW)
im DIN Deutsches Institut für Normung e. V., 10772 Berlin.
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7.2.3 Adsorptionsapparatur für das Säulenverfahren (siehe 10.3.4)

— Geeignete Pumpe, z. B. eine Kolbenpumpe mit PTFE-Schlauch und zwei
Adsorptionsrohren von etwa 3 mm Innendurchmesser und 40 mm bis 50 mm
Länge, welche vertikal hintereinander angeordnet sind. Andere Säulendi-
mensionen sind zulässig. Jedes Rohr sollte mit etwa 50 mg Aktivkohle gefüllt
werden. Die Probe wird von oben auf die Säule aufgebracht und mit Über-
druck durch die Säule transportiert.
7.2.4 Keramikwolle oder gleichwertiges halogenfreies Material zur Fixierung
der Aktivkohle in den Säulen

7.3 Apparaturen zum Verbrennen und Detektieren

7.3.1 Verbrennungsapparatur
— Ofen, der bis mindestens 950 9C aufgeheizt werden kann, ausgerüstet mit
einem Quarzrohr, Innendurchmesser 2 cm bis 4 cm und einer Länge von
etwa 30 cm (siehe Beispiel Bild B.2). Sowohl senkrecht als auch waagerecht
angeordnete Verbrennungsrohre sind üblich.
7.3.2 Quarzbehälter, passend zum Quarzrohr
7.3.3 Argentometrische Messeinrichtung zur Bestimmung von Halogenid-
konzentrationen, z. B. Mikrocoulometer, geeignet zur Bestimmung von 1 mg
Chlorid absolut mit einem Variationskoeffizienten von ß 10 % (Wiederholpräzi-
sion) oder eine ähnliche Einrichtung zur Bestimmung von Chlorid-Ionen.
7.3.4 Absorber, gefüllt mit Schwefelsäure (siehe 8.5) zur Trocknung des Gas-
stromes. Die Säure darf nicht in den Ofen zurückschlagen.
7.3.5 Spritze, geeignet zum Pipettieren von 10 ml bis 100 ml Salzsäure
(siehe 8.4)

7.4 Messkolben, Nennvolumen 1 000 ml ,

z. B. Messkolben ISO 1042 — A 1 000 — C

7.5 Standflasche aus Glas, vorzugsweise aus braunem Glas, Nenn-

volumen 1 000 ml , z. B. Standflasche DIN 12036 — E 1 000 — G

8 Reagenzien
8.1 Allgemeines
Nur Reagenzien mit dem Reinheitsgrad „zur Analyse“ verwenden. Wasser der
Qualität 1 nach DIN ISO 3696 verwenden. Reagenzien und die Gase auf Rein-
heit prüfen.
Der SPE-AOX der Reagenzien sollte im Vergleich zum niedrigsten zu bestim-
menden SPE-AOX-Gehalt vernachlässigbar klein sein. Der gesamte durch Was-
ser, Reagenzien und Gase hervorgerufene SPE-AOX-Gehalt kann durch Mes-
sen des Gesamtblindwertes (siehe 10.7) ermittelt werden.
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8.2 Aktivkohle
Für das Schüttelverfahren ist Aktivkohle mit einer Korngröße von etwa 10 mm bis
50 mm angemessen. Aktivkohlevliese für das Rührverfahren sind kommerziell
erhältlich1). Für das Säulenverfahren sollte Aktivkohle mit einer Korngröße von
etwa 50 mm bis 150 mm verwendet werden.
Zur Handhabung der Aktivkohle siehe Anhang A.
Für die Bestimmung der Adsorptionskapazität können verschiedene Verfahren
verwendet werden. Eines dieser Verfahren ist in [1] beschrieben. Die Iodzahl
gibt einen Hinweis auf die Adsorptionskapazität der Aktivkohle. Nach dem in [1]
angegebenen Verfahren müssen die Iodzahlen größer als 1050 sein.
Der Blindwert der gewaschenen Aktivkohle sollte kleiner als 15 mg Chlorid je
Gramm Aktivkohle sein.

8.3 Salpetersäure, HNO3 , r = 1,4 g/ml , Massenanteil HNO3 = 65 %

8.4 Salzsäure, HCl , c (HCl ) = 0,010 mol /l

Die Stoffmengenkonzentration muss genau bekannt sein, da die Säure zur
Prüfung der Mikrotitration verwendet wird (siehe 10.6.1).

8.5 Schwefelsäure, H2SO4 , r = 1,84 g/ml

8.6 Gase für die Verbrennung, z. B. Sauerstoff (O2) oder eine Mischung aus
Sauerstoff und einem Inertgas

8.7 Nitrat-Stammlösung, c (NaNO3 ) = 0,2 mol/l

— 17 g Natriumnitrat (NaNO3) in einem 1 000-ml -Messkolben (siehe 7.4) in
Wasser lösen, 1,4 ml Salpetersäure (siehe 8.3) zusetzen und mit Wasser
(siehe 8.1) bis zur Marke auffüllen.
Die Lösung ist in Glasflaschen (siehe 7.5) aufbewahrt 3 Monate haltbar.

8.8 Nitrat-Waschlösung, c (NaNO3) = 0,01 mol/l

— 50 ml Nitrat-Stammlösung (siehe 8.7) in einen 1000-ml -Messkolben pipet-
tieren und mit Wasser (siehe 8.1) bis zur Marke auffüllen.
Die Lösung ist 1 Monat haltbar.

8.9 Natriumsulfit-Lösung, c (Na2SO3) = 1 mol /l

— 126 g Natriumsulfit (Na2SO3) in einem 1 000-ml -Messkolben in Wasser lösen
und mit Wasser (siehe 8.1) bis zur Marke auffüllen.
Die Lösung ist bei 2 9C bis 8 9C 1 Monat haltbar.

1)
Über Bezugsqellen gibt Auskunft: Normenausschuss Wasserwesen (NAW)
im DIN Deutsches Institut für Normung e. V., 10772 Berlin.
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8.10 p-Chlorphenol-Stammlösung, AOX = 200 mg/l

— 72,5 mg p-Chlorphenol (C6H5ClO) in einem 100-ml-Messkolben in Wasser
lösen und mit Wasser (siehe 8.1) bis zur Marke auffüllen.
Die Stammlösung kann 1 Monat bei 2 9C bis 8 9C in Glasflaschen (siehe 7.5) auf-
bewahrt werden.
8.11 p-Chlorphenol-Standardlösung, AOX = 1,00 mg/l
— 5 ml p-Chlorphenol-Stammlösung (siehe 8.10) in einen 1 000-ml -Messkolben
(siehe 7.4) pipettieren und mit Wasser (siehe 8.1) bis zur Marke auffüllen.
Die Standardlösung kann bei 2 9C bis 8 9C in Glasflaschen (siehe 7.5) 1 Woche
aufbewahrt werden.

8.12 Styrol-Divinylbenzol-copolymerisiertes Harz

Harz mit enger Korngrößenverteilung, frei von Halogenverbindungen. Staub-
förmige Bestandteile können durch Aussieben mit Sieben einer Maschenweite
von I 0,4 mm entfernt werden. Die Reinigung des Harzes kann nach [2] vorge-
nommen werden. Zur Konditionierung wird das Harz ständig unter Methanol
(siehe 8.14) aufbewahrt [3], [4], [5].
Anmerkung: Das Harz ist kommerziell erhältlich, auch bereits in passenden
Adsorptionssäulen abgefüllt (siehe 7.1) 1).

8.13 Standardlösungen für die Prüfung des Gesamtverfahrens (siehe

10.6.2)
— 1 ml , 5 ml , 10 ml , 20 ml und 25 ml der Standardlösung (siehe 8.11) in 5 ver-
schiedene 100-ml -Messkolben pipettieren und mit Wasser (siehe 8.1) bis zur
Marke auffüllen.
— Die Lösungen täglich frisch ansetzen.
Der SPE-AOX dieser Lösungen beträgt 10 mg/l , 50 mg/l , 100 mg/l , 200 mg/l
bzw. 250 mg/l .

8.14 Methanol, CH3OH

9 Probenahme
Zur Probenahme Glasgefäße verwenden. Die Proben unter Berücksichtigung
der besonderen Eigenschaften der Matrix entnehmen und sicherstellen, dass
Verluste der zu bestimmenden Analyten nicht auftreten.
Falls oxidierende Substanzen in der Probe vermutet werden, sofort nach der
Probenahme bis zu 10 ml Natriumsulfit-Lösung (siehe 8.9) je Liter Probe zufü-
gen.
Um Proben auf die Anwesenheit von oxidierenden Substanzen, wie aktivem
Chlor, (vor oder nach der Natriumsulfit-Zugabe (siehe 8.9)) zu testen, kann z. B.
die folgende Vorgehensweise angewandt werden:

1)
Über Bezugsqellen gibt Auskunft: Normenausschuss Wasserwesen (NAW)
im DIN Deutsches Institut für Normung e. V., 10772 Berlin.
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— Einige ml der angesäuerten Probe in ein Reagenzglas überführen. Einige

Kristalle Kaliumiodid (KI) in der Probe lösen und einige Tropfen 1 %-ige Stär-
kelösung hinzufügen.
Ebenso kann kommerziell erhältliches Iod-Stärke-Testpapier verwendet werden.
Eine blaue Färbung zeigt jeweils die Gegenwart von aktivem Chlor an.
— 2 ml Salpetersäure (siehe 8.3) je Liter Probe hinzufügen und falls erforderlich
die Probe 8 h stehen lassen. Üblicherweise reicht die Menge zugegebener
Säure aus, einen pH I 2 zu erreichen, andernfalls die Menge an zugesetzter
Säure erhöhen.
— Probenflasche komplett ohne Luftblasen füllen.
— Die Wasserprobe so schnell wie möglich nach der Probenahme analysieren.
Ist dies nicht möglich und ist eine Aufbewahrung unumgänglich, die ange-
säuerte Probe bei 2 9C bis 8 9C lagern.
Eine höchstmögliche Lagerzeit wird nicht angegeben, da diese von den indivi-
duellen Umständen abhängt. Proben mit flüchtigen organischen Halogenverbin-
dungen, z. B. chlorierte Lösemittel, möglichst innerhalb von 24 h nach der Pro-
benahme analysieren.
— Vor Beginn der Untersuchung die Probe auf Raumtemperatur bringen.

10 Durchführung
10.1 Filtration und Verdünnung
— Partikelhaltige Proben durch ein Filtrationsgerät (siehe 7.2.1.1) mit 0,45 mm
Porenweite filtrieren.
— Falls Verdünnung erforderlich ist, nicht weniger als 10 ml der Originalprobe
bzw. des Filtrates verwenden. Den Verdünnungsfaktor beachten. Falls der
Verdünnungsfaktor größer als 10 ist, in mindestens zwei Stufen verdünnen.
— Als Testprobe a (siehe 3.4) ein homogenes Teilvolumen von 100 ml verwen-
den.
Die für die Analyse verwendete Testprobe a (siehe 3.4) sollte einen SPE-AOX-
Wert innerhalb des optimalen Arbeitsbereiches des Gerätes haben, im Allge-
meinen zwischen 10 mg/l und 300 mg/l . Die Chloridkonzentration in der Test-
probe a darf 100 g/l , der DOC 1 000 mg/l nicht übersteigen.

10.2 Adsorption an Styrol-Divinylbenzol-copolymerisiertem Harz

— 100 ml Testprobe a (siehe 3.4 und 10.1) mit Salpetersäure (siehe 8.3) auf
pH R 1 einstellen und mit einem Durchfluss von 3 ml /min mit Überdruck
über die mit dem konditionierten Harz gefüllte Säule fördern. Trockenlaufen
der Säule vermeiden.
— Das Harz mit 50 ml Nitrat-Waschlösung (siehe 8.8) mit einem Durchfluss von
3 ml /min spülen.
— Probendurchlauf und Spüllösung verwerfen.
— 1 ml Methanol (siehe 8.14) und anschließend nochmals 4 ml Methanol auf die
Säule geben. Mit 10 ml Wasser (siehe 8.1) waschen.
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— Methanol/Wasser-Mischung in einem 100-ml -Messkolben auffangen und mit

Wasser (siehe 8.1) auf 100 ml auffüllen. Die entstehende Testprobe b
(siehe 3.5) nach 10.3 weiterbehandeln.
— Zur Konditionierung der Säule als Vorbereitung für die nächste Adsorption
den Elutionsschritt mit 5 ml Methanol (siehe 8.14) und 10 ml Wasser wieder-
holen, wobei das Eluat verworfen wird.
Bei Erstgebrauch sollte die Säule mit Methanol (siehe 8.14) konditioniert werden.

10.3 Adsorption an Aktivkohle

10.3.1 Allgemeines
— Vor Beginn der Adsorption an Aktivkohle 5 ml Nitrat-Stammlösung
(siehe 8.7) zur Testprobe b (siehe 3.5 und 10.2) geben und mit Salpetersäure
(siehe 8.3) auf pH I 2 einstellen und nach 10.3.2, 10.3.3 oder 10.3.4 weiterbe-
handeln.

10.3.2 Schüttelverfahren
— Die Probe nach 10.3.1 in einen verschließbaren Erlenmeyerkolben
(siehe 7.2.1.3) überführen. Dessen Fassungsvermögen sollte 250 ml nicht
überschreiten, um den Dampfraum klein zu halten.
— 50 mg Aktivkohle (siehe 8.2) hinzufügen, verschließen und die Suspension
1 h schütteln.
— Die Suspension durch ein Filtrationsgerät (siehe 7.2.1.1) filtrieren.
— Den Filterkuchen mit 25 ml Nitrat-Waschlösung (siehe 8.8) in mehreren
Portionen waschen.
— Den Filterkuchen nicht trocken saugen, da dies zu Überbefunden führen
kann, z. B. durch die Einschleppung kontaminierter Laborluft.
— Nach 10.4 bzw. 10.5 weiter verfahren.

10.3.3 Rührverfahren
— Die Adsorption sequentiell, d. h. mit zwei Aktivkohlevliesen hintereinander
vornehmen.
— Die Probe nach 10.3.1 in einen 100-ml -Erlenmeyerkolben (siehe 7.2.2.1) über-
führen.
— Einen Rührstab in den Erlenmeyerkolben geben.
— Aktivkohlevlies in die Haltevorrichtung (siehe 7.2.2.2) einsetzen und in die
Probe eintauchen. Mit dem Stopfen der Haltevorrichtung den Erlenmeyer-
kolben fest verschließen. Die Probe 30 min mit 750 min– 1 rühren.
— Vlies entnehmen und flach auf den Boden der Waschvorrichtung
(siehe 7.2.2.5) einlegen. Die Probe aufbewahren, und das Vlies mit 12,5 ml
Nitrat-Waschlösung (siehe 8.8) in mehreren Portionen waschen. Die Wasch-
lösung anschließend verwerfen.
— Mit der aufbewahrten Probe Vorgang mit einem zweiten Aktivkohlevlies
wiederholen.
— Nach 10.4 bzw. 10.5 weiter verfahren.
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DIN 38409-22:2001-02

10.3.4 Säulenverfahren
— Die Probe nach 10.3.1 mit einem Durchfluss von 3 ml /min durch die zwei
vertikal hintereinandergeschalteten Adsorptionssäulen (siehe 7.2.3) transpor-
tieren.
— Die Säulen mit 25 ml Nitrat-Waschlösung (siehe 8.8) mit einem Durchfluss
von 3 ml /min waschen.
— Nach 10.4 bzw. 10.5 weiter verfahren.

10.4 Prüfung der Vollständigkeit der Gesamtadsorption

Bei zwei unterschiedlichen Testprobenvolumina und/oder Verdünnungsstufen
sollten die SPE-AOX-Werte um nicht mehr als 10 % voneinander differieren. Bei
SPE-AOX-Werten I 100 mg/l sollte die absolute Differenz der beiden Ergeb-
nisse nicht über 10 mg/l liegen.

10.5 Verbrennung
Die Temperatur im Verbrennungsraum muss mindestens 950 9C (siehe 7.3.1)
betragen, während die übrigen Betriebsdaten entsprechend den Hersteller-
angaben gewählt werden.
— Die Gaszuleitung mit dem Verbrennungsrohr und das Verbrennungsrohr mit
dem Absorber (siehe 7.3.4) verbinden.
WARNHINWEIS: Zurücksteigen der Schwefelsäure in das Verbrennungs-
rohr verhindern. Dies könnte bei einem Abfall der Temperatur oder des
Druckes eintreten.
— Gasdurchfluss auf etwa 150 ml /min einstellen.
— Das nasse Filter zusammen mit dem Filterkuchen (siehe 10.3.2) bzw. die
beiden Vliese aus dem Rührverfahren (siehe 10.3.3) bzw. die feuchte Aktiv-
kohle mit der Keramikwolle aus jeder Säule (siehe 10.3.4) in den Quarzbehäl-
ter (siehe 7.3.2) bringen.
— Den Quarzbehälter (siehe 7.3.2) entsprechend den Herstellerangaben in die
beheizte Zone des Verbrennungsrohres einführen.

10.6 Prüfung der Betriebsfähigkeit des Verfahrens

10.6.1 Prüfung der Messeinrichtung zur Bestimmung der Halogenidkon-
zentration
Im Falle der mikrocoulometrischen Bestimmung sollte das Messgerät täglich
innerhalb des relevanten Arbeitsbereiches geprüft werden, wobei mindestens
eine Testlösung anzuwenden ist.
— Ein Volumen der Salzsäure (siehe 8.4) zwischen 50 m l und 80 m l direkt in die
Titrationszelle injizieren (siehe 7.3.3).
— Die in diesem Test umgesetzte Ladungsmenge messen.
Die Coulometrie geht von einer 100 %-igen Stromausbeute aus. Die Prüfgröße a
wird mit Gleichung (1) erhalten:
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Q
a= (1)
Qt

Dabei ist
a die Prüfgröße;
Q die gemessene umgesetzte Ladungsmenge für die Salzsäureprobe, in
Coulomb;
Qt die theoretische Ladungsmenge für die Salzsäureprobe, in Coulomb.
Die theoretische Ladungsmenge Qt wird nach Gleichung (2) berechnet:
(2)
Qt = V · c Cl · F

Dabei ist
Qt siehe Gleichung (1);
V das Volumen der Salzsäureprobe, in Liter;
c Cl die Chloridkonzentration der Salzsäureprobe, in Mol je Liter;
F die Faraday-Konstante, F = 96487 C/mol .
Wenn die Prüfgröße a im Bereich 0,97 bis 1,03 liegt, ist die Messeinrichtung für
die Analyse geeignet.

10.6.2 Prüfung des Gesamtverfahrens

10.6.2.1 Tägliche Prüfung
— Das Gesamtverfahren täglich durch Einsatz einer Standardlösung
(siehe 8.13) mit einer Konzentration im mittleren Arbeitsbereich prüfen.
Der so erhaltene Wert und der theoretische Wert sollten sich um nicht mehr als
10 % unterscheiden (Wiederfindungsrate 91 % bis 110 %).

10.6.3 Einführungsprüfung
Eine Einführungsprüfung muss durchgeführt werden, wenn diese Norm im
Labor eingeführt wird, wenn wesentliche Geräteteile ausgetauscht werden,
wenn die tägliche Prüfung (siehe 10.6.2.1) eine Abweichung von U 10 % ergibt,
und wenn unterschiedliches oder neues Personal für die Bestimmungen
eingesetzt wird.
— Eine Blindprobe sowie mindestens 5 Standardlösungen (siehe 8.13)
analysieren und die gemessenen mit den manuellen Ergebnissen verglei-
chen.
— Die Korrelation der gemessenen gegen die nominellen SPE-AOX-Werte
prüfen (Wiederfindungsfunktion).
Das Prüfungsergebnis ist annehmbar, wenn der Korrelationskoeffizient ” 0,999
ist und die Steigung der Wiederfindungsfunktion im Bereich 0,95 bis 1,05 liegt.
Zusätzlich können die Daten graphisch ausgewertet werden, was die Identifizie-
rung von Ausreißern erlaubt. Hohe Varianzen oder Nichtlinearität der Wieder-
findungsfunktion können ein unbefriedigendes Ergebnis verursachen.
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10.7 Blindwertbestimmung
— 100 ml angesäuertes Wasser anstelle der Probe verwenden und in der
gleichen Weise, wie für die Analysenprobe beschrieben, analysieren.
Der gemessene Gesamt-Blindwert darf 3 mg (entspricht 30 mg/l in einem Test-
probenvolumen von 100 ml ) nicht überschreiten, andernfalls die Adsorptions-
schritte, den Verbrennungsschritt und die argentometrische Titration einzeln
prüfen. In der Praxis sind Blindwerte I 10 mg/l leicht zu erzielen (siehe
Tabellen 1 und 2).
Eine zu berücksichtigende Verunreinigung der Laborluft kann aus Laborchemi-
kalien oder anderen Quellen stammen (z. B. von Korrekturlösungen, die bei
Schreibmaschinen Verwendung finden).

11 Auswertung
Die Massenkonzentration an SPE-AOX, angegeben als Chlorid, wird nach
Gleichung (3) berechnet:
(N – N0 ) · M · D
QCl = (3)
V·F
Dabei ist
QCl die Massenkonzentration an SPE-AOX, in Mikrogramm je Liter;
N0 der Blindwert nach 10.7, in Coulomb ;
N der Messwert für SPE-AOX als gemessene umgesetzte Ladungsmenge, in
Coulomb;
M die molare Masse der Chloride, M = 35,45 × 106 Mikrogramm je Mol ;
V das Volumen der Probe für die Adsorption, in Liter;
F siehe Gleichung (2);
D der Verdünnungsfaktor, falls zutreffend.

12 Angabe des Ergebnisses

Alle Messergebnisse sind mit einer gewissen Unschärfe behaftet; diese relative
Unschärfe ist häufig im unteren Anwendungsbereich des Verfahrens am größten.
In der vorliegenden Norm wurde zur Ermittlung der Messergebnisunschärfe
(ausgedrückt als Vergleichvariationskoeffizient VR ) der Konzentrationsbereich
von etwa 50 mg/l bis 300 mg/l gewählt. Wie aus den Werten der Tabellen 1 bis 2
zu ersehen ist, beträgt die Messergebnisunschärfe zwischen etwa 15 % und
38 %. Die Messergebnisunschärfe für den Blindwert liegt mit etwa 70 % entspre-
chend höher (siehe Tabellen 1 und 2).
Die Messergebnisunschärfe in einem anderen Konzentrationsbereich kann im
Einzelfall aus der Dokumentation der Qualitätssicherungsdaten eines Laborato-
riums (z. B. Range-Kontrollkarten bei Mehrfachbestimmungen) abgeschätzt
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werden. Eine weitere Möglichkeit zur Abschätzung ist mit der externen analy-
tischen Qualitätssicherung gegeben, bei der durch weitere Ringversuche die
Messergebnisunschärfe im Vergleich der Messwerte mehrerer Laboratorien
erfasst werden kann.
Matrixeinflüsse können die Messergebnisunschärfe erheblich verändern.
Es werden auf 1 mg/l gerundete Werte angegeben, jedoch nicht mehr als zwei
signifikante Stellen.
BEISPIEL 74 mg/l
6,2 mg/l

13 Analysenbericht
Der Analysenbericht muss sich auf diese Norm beziehen und folgende Einzel-
heiten enthalten:
a) Bezeichnung des Verfahrens;
b) Identität der Wasserprobe;
c) angewendetes Adsorptions-, Verbrennungs- und Bestimmungsverfahren;
d) Angabe des Ergebnisses nach Abschnitt 12;
e) jede Abweichung von diesem Verfahren und Angabe aller Umstände, die das
Ergebnis beeinflusst haben.

14 Verfahrenskenndaten
Ein Ringversuch wurde 1999 durchgeführt. Die Verfahrenskenndaten aus die-
sem Ringversuch sind in Tabelle 1 und Tabelle 2 enthalten. Weitere Angaben
zum Ringversuch enthält Anhang C und das Validierungsdokument.
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Tabelle 1 — Statistische Daten für die Bestimmung des SPE-AOX

nach dem Säulenverfahren (siehe 10.3.4)
NAP = SI VI SR VR
Probe Matrixtyp L N X
% mg/l mg/l % mg/l %
1 Industrielles Abwasser 18 69 1,4 83,9 11,7 14,0 19,5 23,3
2 Industrielles Abwasser 14 55 6,8 321 33,8 10,6 64,1 20,0
3 Industrielles Abwasser 15 59 11,9 95,8 11,5 12,0 15,5 16,2
4 Sickerwasser 16 61 9,0 108 8,4 7,8 40,7 37,6
5 Meerwasser 16 62 13,9 72,8 11,6 15,9 16,5 22,7
6 Technische HCl 16 62 12,7 54,5 5,9 10,8 9,8 17,9
7 Blindwert 12 66 10,8 5,2 1,0 19,3 3,9 74,2
Es bedeuten:
L Anzahl der Laboratorien
N Anzahl der Messwerte
NAP Prozentualer Anteil der Ausreißerwerte
=
X Gesamtmittelwert
SI Wiederholstandardabweichung
VI Wiederholvariationskoeffizient
SR Vergleichstandardabweichung
VR Vergleichvariationskoeffizient

Herkunft der Proben:

Probe 1 industrielle Abwasser aus der chemischen Industrie, unverändert
Probe 2 industrielles Abwasser, AOX und DOC unverändert, mit Chlorid aufgesalzen
Probe 3 industrielles Abwasser, AOX und DOC unverändert, mit Chlorid aufgesalzen
Probe 4 Sickerwasser, wegen hohem Original-AOX und -DOC verdünnt und anschließend
mit NaCl aufgesalzen
Probe 5 Meerwasserprobe, unverändert
Probe 6 technische Abfallsalzsäure

Anmerkung: Die Originalproben wurden teilweise bis zum gewünschten SPE-AOX-Gehalt

verdünnt und anschließend mit NaCl aufgesalzen. TOC-Spender oder AOX-Spender
wurden nicht hinzugefügt. Demnach stammen sämtliche AOX-Komponenten und
sonstige organische Begleitstoffe aus den Originalproben.
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Tabelle 2 — Statistische Daten für die gemeinsame Auswertung

der nach dem Schüttelverfahren (siehe 10.3.2)
und Rührverfahren (siehe 10.3.3) erhaltenen Ergebnisse
=
NAP X SI VI SR VR
Probe Matrixtyp L N % mg/l mg/l % mg/l %
1 Industrielles Abwasser 17 63 4,6 64,7 7,66 11,8 17,8 27,6
2 Industrielles Abwasser 15 57 1,7 286 18,1 6,3 44,8 15,7
3 Industrielles Abwasser 17 64 0 88,2 16,4 18,6 30,1 34,1
4 Sickerwasser 16 62 6,1 104 15,1 14,5 32,9 31,7
5 Meerwasser 14 53 8,6 62,8 9,08 14,5 12,4 19,7
6 Technische HCl 17 65 0 47,6 7,19 15,1 15,3 32,2
7 Blindwert 10 63 11,3 7,13 1,08 15,2 4,95 69,5
Zeichenerklärung siehe Tabelle 1
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Anhang A (normativ)
Beispiel für die Behandlung von Aktivkohle
Nachstehend wird eine mögliche Behandlung der Aktivkohle beschrieben.
Wenn diese Behandlung gewählt wird, folgendermaßen vorgehen:
Aktivkohle mit angemessener Adsorptionskapazität und niedrigem Gehalt an
anorganischem Chlorid, die sich zur SPE-AOX-Bestimmung eignet, ist im
Handel erhältlich.
Die Aktivkohle kann mit adsorbierbaren Verbindungen (einschließlich anderer
organischer Halogenverbindungen), die aus der Luft stammen, beladen sein. Sie
wird nach dem Öffnen der Packung innerhalb von 5 Tagen inaktiv. Um den
Kohleblindwert niedrig zu halten, werden kleine Teilmengen von 1,5 g bis 2 g
entnommen und diese in verschmolzenen Glasampullen (Tagesmenge)
verwahrt. Der Inhalt der Ampulle muss am Tag des Öffnens verwendet werden.
Der unverbrauchte Rest wird am Ende des Tages verworfen.
Der restliche Lagerbestand bleibt versiegelt. Ist der Kohleblindwert zu hoch,
muss eine andere Charge nach vorheriger Blindwert-Prüfung verwendet
werden.
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Anhang B (informativ)
Beispiele für eine Harzadsorptionsapparatur und eine Verbrennungsappa-
ratur für die SPE-AOX-Bestimmung

Legende
1 Probeneinlass
2 durchbohrter PTFE-Stopfen
3 PTFE-Verbindungsschlauch
4 Adsorberharz
5 PTFE-Fritten
6 Probenauslass

Bild B.1 — Beispiel für eine Harz-Adsorptionsapparatur

für die SPE-AOX-Bestimmung nach 7.1
(schematische Darstellung nach [3])
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Legende
1 Probeneinlass für SPE-AOX
2 SPE-AOX-Probe
3 Ofen
4 Verbrennungsrohr
5 Absorber, gefüllt mit Schwefelsäure
6 Titrationszelle
7 Rührer
8 Kontrolleinrichtung für Temperatur, Gasfluss
9 Einlass für Verbrennungsgas

Bild B.2 — Beispiel für eine Verbrennungsapparatur

für die SPE-AOX-Bestimmung nach 7.3
(schematische Darstellung)
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Anhang C (informativ)
Weitere statistische Daten aus dem Ringversuch
Die Daten in Tabelle 2 wurden aus den in den nachstehenden Tabellen C.1 und
C.2 aufgeführten Kenngrößen für das Rühr- und Schüttelverfahren errechnet.
Dabei ist zu beachten, dass wegen der geringen Teilnehmerzahl am Schüttel-
verfahren eine exakte Auswertung nach DIN 38402-42 nicht möglich war. Nach
DIN 38402-41 sollten mindestens acht Labors je Niveau teilnehmen und min-
destens 24 ausreißerfreie Einzelwerte je Niveau resultieren. Da die erste Anfor-
derung in keinem Falle und die zweite Anforderung nur in 4 von 7 Fällen erfüllt
wird, haben die Daten der Tabelle C.1 nur dokumentarischen Wert.

Tabelle C.1 — Statistische Daten für die Bestimmung des SPE-AOX

nach dem Schüttelverfahren (siehe 10.3.2).
NAP = SI VI SR VR
Probe Matrixtyp L N X
% mg/l mg/l % mg/l %
1 Industrielles Abwasser 7 26 3,7 74,8 6,3 8,4 20,3 27,2
a) a)
2 Industrielles Abwasser 6 23 17,9 275,3 35,0 12,7
3 Industrielles Abwasser 7 26 0 104,4 22,3 21,4 38,3 36,7
4 Sickerwasser 7 27 0 123,9 26,4 21,3 56,9 46,0
5 Meerwasser 4 13 48,2 68,9 4,1 5,9 8,2 11,9
6 Technische HCl 7 27 0 46,6 6,1 13,2 16,0 34,4
a) a)
7 Blindwert 6 23 23,3 6,5 2,6 40
Zeichenerklärung siehe Tabelle 1
a)
Werte nach DIN 38402-42 nicht berechenbar.

Tabelle C.2 — Statistische Daten für die Bestimmung des SPE-AOX

nach dem Rührverfahren (siehe 10.3.3).
= SI VI SR VR
NAP X
Probe Matrixtyp L N % mg/l mg/l % mg/l %
1 Industrielles Abwasser 10 37 5,1 57,6 8,5 14,8 11,6 20,2
2 Industrielles Abwasser 9 34 2,9 293,5 19,7 6,7 49,5 16,9
3 Industrielles Abwasser 10 38 0 77,0 10,6 13,7 15,3 19,8
4 Sickerwasser 10 38 2,6 99,2 9,0 9,1 22,5 22,7
5 Meerwasser 8 30 3,2 58,6 10,1 17,1 13,1 22,3
6 Technische HCl 10 38 0 48,3 7,8 16,3 15,0 31,0
b)
7 Blindwert 8 41 0 11,8 2,2 19,0 10,3 87,4
Zeichenerklärung siehe Tabelle 1
b)
Die — verglichen mit den Säulen- und Schüttelverfahren — höheren Blindwerte können
durch im Ringversuch verwendete unterschiedliche Probenvolumina verursacht sein.
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Anhang D (informativ)
Erläuterungen
Die vorliegende Norm enthält das vom Normenausschuss Wasserwesen (NAW)
im DIN und von der Wasserchemischen Gesellschaft — eine Fachgruppe in der
Gesellschaft Deutscher Chemiker — gemeinsam erarbeitete Deutsche Einheits-
verfahren
„Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser,- Abwasser- und Schlammuntersuchung —
Summarische Wirkungs- und Stoffkenngrößen (Gruppe H) — Teil 22: Bestimmung
gelöster adsorbierbarer organisch gebundener Halogene in stark salzhaltigen
Wässern nach Festphasenanreicherung (SPE-AOX) (H 22)“.
Die als DIN-Normen veröffentlichten Einheitsverfahren sind beim Beuth Verlag
GmbH einzeln oder zusammengefasst erhältlich. Außerdem werden die
genormten Einheitsverfahren in der Loseblatt-Sammlung „Deutsche Einheits-
verfahren zur Wasser-, Abwasser- und Schlammuntersuchung“ gemeinsam
vom Beuth Verlag GmbH und dem Wiley-VCH Verlag publiziert.
Alle für die Abwasserverordnung (AbwV) — enthalten in der neuen Verordnung
zu § 7a des Gesetzes zur Ordnung des Wasserhaushaltes (WHG) über „Anfor-
derungen an das Einleiten von Abwasser in Gewässer und zur Anpassung des
Abwasserabgabengesetzes“ — relevanten Einheitsverfahren sind zusammen
mit der AbwV und dem WHG und allen noch fortgeltenden Abwasserverwal-
tungsvorschriften als Loseblattsammlung „Analysenverfahren in der Abwasser-
verordnung — Rechtsvorschriften und Normen“ mit dem Ergänzungsband 1
(DIN-Normen) und dem Ergänzungsband 2 (DIN-EN- und DIN-EN-ISO-Nor-
men) herausgegeben worden.
Normen oder Norm-Entwürfe mit dem Gruppentitel „Deutsche Einheitsverfahren
zur Wasser-, Abwasser- und Schlammuntersuchung“ sind in folgende Gebiete
(Haupttitel) aufgeteilt:
Allgemeine Angaben (Gruppe A) (DIN 38402)
Sensorische Verfahren (Gruppe B) (DIN 38403)
Physikalische und physikalisch-chemische Kenngrößen (Gruppe C) (DIN 38404)
Anionen (Gruppe D) (DIN 38405)
Kationen (Gruppe E) (DIN 38406)
Gemeinsam erfassbare Stoffgruppen (Gruppe F) (DIN 38407)
Gasförmige Bestandteile (Gruppe G) (DIN 38408)
Summarische Wirkungs- und Stoffkenngrößen (Gruppe H) (DIN 38409)
Biologisch-ökologische Gewässeruntersuchung (Gruppe M) (DIN 38410)
Mikrobiologische Verfahren (Gruppe K) (DIN 38411)
Testverfahren mit Wasserorganismen (Gruppe L) (DIN 38412)
Einzelkomponenten (Gruppe P) (DIN 38413)
Schlamm und Sedimente (Gruppe S) (DIN 38414)
Suborganismische Testverfahren (Gruppe T) (DIN 38415)
Außer den in der Reihe DIN 38402 bis DIN 38415 genormten Untersuchungs-
verfahren liegen eine Reihe Europäischer und Internationaler Normen als
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DIN-EN-, DIN-EN-ISO- und DIN-ISO-Normen vor, die ebenfalls Bestandteil der

„Deutschen Einheitsverfahren“ sind.
Über die bisher erschienenen Teile dieser Normen gibt die Geschäftsstelle des
Normenausschusses Wasserwesen (NAW) im DIN Deutsches Institut für
Normung e.V., Telefon (0 30) 26 01 - 25 49, oder der Beuth Verlag GmbH,
Burggrafenstraße 6, 10787 Berlin; Postanschrift 10772 Berlin, Auskunft.

Literaturhinweise
[1] AWWA Standard der amerikanischen Wasserwerksvereinigung, B 604/74,
S. 672–681.
[2] G. A. Junk, Use of macromolecular resins in the analysis of water for trace
organic contaminants, J. Chromatogr., 99 (1974), S. 745–762
[3] St. Strenger, J. Alberti und H. D. Stock, Determination of a group parameter
for organic halogen compounds in high salt-loaded water samples using
XAD-4 resin, Acta hydrochim. hydrobiol. 23 (1995), S. 157–165
[4] W. H. Glaze, G. R. Peyton, R. Rawley, Total organic halogen as water quality
parameter: Adsorption/microcoulometric method, Environ. Sci. Technol. 11
(1977) , S. 685–690.
[5] M. Luitjens, W. Stock, AOX in stark salzhaltigen Wässern, Korrespondenz
Abwasser 39 (1992), S. 1356–1361.
[6] M. Hahn, R. König, AOX-Messungen in stark salzhaltigen Proben, Labor-
Praxis, (1999), S. 100–106.