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Protokoll Nr.: 14 SEN Ercan Datum: 19.01.

2011
Bestimmung der Molmasse nach Küster -
Wasserdampfdestillation
Aufgabe
Es ist die relative Molmasse einer organischen Flüssigkeit (in diesem Fall Cyclohexanon) zu bestimmen.

Theorie / Prinzip(1),(2
Eine Flüssigkeit siedet, wenn ihr Dampfdruck gleich dem äußeren Luftdruck ist. Erhitzt man zwei nicht
miteinander mischbare Flüssigkeiten, so beginnt das System zu sieden, wenn der gesamte Dampfdruck
p (= Summe der Partialdrücke pH2O + px) gleich dem äußeren Luftdruck ist.
p = pH20 + pX

Das Verhältnis der beiden nicht mischbaren Komponenten im Destillat

p H 2O p m *Mx
= H 2O = H 2O
px nx m x * M H 2O

kann zur Bestimmung der relativen Molmasse der unbekannten, organischen Flüssigkeit herangezogen werden.

Mx……. Relative Molmasse der Probelösung


MH2O…..Relative Molmasse des Wassers
pH2O…... Dampfdruck des Wassers bei der Siedetemperatur
px…….. Dampfdruck der Versuchsflüssigkeit bei der Siedetemperatur
mx……. Masse der Probelösung im Destillat
mH2O…. Masse des Wassers im Destillat

Vorschrift/Literatur:
• Physikalisch-Chemisches Labor, Vorschrift Nr. 31(1)
• http://www.chemie.uni-bayreuth.de/pci/en/lehre/23489/gp_wasserdampfdestillation.pdf (vom
22.01.2011)(2)
• http://www.dguv.de/ifa/de/gestis/stoffdb/index.jsp (3)
• http://www.kayelaby.npl.co.uk/chemistry/3_4/3_4_2.html (4)

Chemikalien(3)
• Cyclohexanon M(C6H10O) = 98,14g/mol; ϱ(C6H10O) = 0,946g/cm3
• Deionat

Gerät und Apparatur


• Wasserdampfgenerator (mit Überdruckrohr)
• Halsrundkolben 500 mL
• Claisenaufsatz / Liebigkühler / Vorlagenaufsatz
• 4 x 50 mL Messzylinder mit
• Schliffthermometer

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Aufbau:

Durchführung der praktischen Übung(1)


Die Apparatur wird lt. Foto aufgebaut, dann wird die Heizung des Wasserdampfgenerators (max. Leistung) und
die der Heizhaube, nur als Unterstützung (Stufe 1), eingeschaltet, wobei der Entleerschlauch offen sein muss,
damit man sieht, wann das Wasser zum Dampfen anfängt.
Der Kolben, in den Wasserdampf eingeleitet werden soll, wird mit etwa 200 mL Probelösung und 100 mL
Wasser gefüllt. Wenn beim Entleerschlach der Dampf raus kommt, wird dieser verschlossen. Nun leitet man
Wasserdampf in den Kolben ein (Kühlwasser aufdrehen nicht vergessen!) und fängt nach Eintritt des Siedens
vier Proben zu je 50 mL in Messgläser auf. Während des Siedens wird die Siedetemperatur registriert. Nach der
Phasentrennung im Destillat werden die Massen der einzelnen Phasen bestimmt und schließlich aus dem
Mittelwert die relativ Molekülmasse der Probelösung berechnet.

Berechnungen
Wasserdampfkurve(4) lt. Tabelle

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Siedetemperatur 95°C
Umgebungsdruck 984,0 mbar
Dampfdruck p(Wasser) = 850,0 mbar p(x) = 134,0 mbar
p(Wasser) + p(x) = 984,0 mbar Wässrige Phase Organische Phase
Masse Masse
Volumen Volumen
[g] [g]
[mL] [mL]
ϱ = 1,000g/cm3 ϱ = 0,946g/cm3
1. Messung 32,0 32,0 18,0 17,0
2. Messung 31,5 31,5 18,5 17,5
3. Messung 32,0 32,0 18,0 17,0
4. Messung 31,0 31,0 19,0 18,0
Durchschnitt 31,6 31,6 18,4 17,4

g
850 ,0mbar * 17 ,4 g * 18 ,0
M ( x) = mol = 62 ,9 g
31,6 g * 134 ,0mbar mol
Ergebnis

Molare Masse von Cyclohexanon


Ergebnis aus Versuch 62,9 g* mol-1
Literaturwert (3) 98,14 g* mol-1

Der Versuchs- und Literaturwert weichen sehr stark voneinander ab. Die defekte Apparatur, das Mitheizen mit
der Heizhaube und eventuell abgestandenes oder manipuliertes Lösungsmittel könnten eine Erklärung für das
falsche Ergebnis sein.

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