Analyse von Vanillin mittels GC-MS

Sherrile, Zhenhua Xu
Ruhr-Universität Bochum, Universitätsstraße 150, 44801 Bochum, Deutschland

DER GASCHROMATOGRAPH (GC)

Einführung Fragments geteilt durch die Ladung wird als Masse-zu-Ladung-
Verhältnis (m/z) bezeichnet.
Bodenzahl beschreibt die Anzahl der Gleichgewichtseinstellungen, der
zu trennenden Substanz zwischen stationärer und mobiler Phase, in
Dann erleben die Fragmente einen Beschleunigungs- und der Säule. Je größer N, desto mehr Gleichgewichtseinstellungen
GASCHROMATOGRAPHIE-MASSENSPEKTROMETRIE (GC-MS) Ablenkungsprozess, während sie durch einen kurzen Tunnel fahren können in einer bestimmten Länge erfolgen, woraus eine bessere
Die Gaschromatographie-Massenspektrometrie (GC-MS) ist eine und zu einem Magnetfeld ausgesetzt sind. Trennleistung der Säule resultiert.
analytische Methode, die die Merkmale der Gaschromatographie und Sie treffen schließlich auf eine Nachweisplatte am Ende des
der Massenspektrometrie kombiniert, um verschiedene Substanzen in Tunnels, wo das Masse-Ladungs-Verhältnis (m / z) und die relative
𝑡𝑅 = 7.56
einer Testprobe zu identifizieren. Häufigkeit (wie viel dieses Fragments in der Probe vorhanden war)
𝑊0.5 = 7.692 − 7.55 = 0.142
Die Gaschromatographie ist eine Technik, mit der organische berechnet werden. 2
Die MS erstellt ein als Massenspektrum bezeichnetes Diagramm, das 𝑡𝑅
Verbindungen, insbesondere in geringen Mengen, abgetrennt, 𝑁 = 5.54 ×
die Signalintensität oder -häufigkeit des Masse-Ladungs-Verhältnisses 𝑊0.5ℎ
nachgewiesen und teilweise charakterisiert werden können. ▼ Abb. 5 GC Diagramm 2
Massenspektroskopie kann genaue Strukturinformationen liefern, jedes erkannten Fragments anzeigt. 7.56
Ein Gaschromatograph (GC) besteht aus einem vorgeheizten Einlass, 𝑁 = 5.54 ×
obwohl die bereitsgestellte Probenmenge gering ist. Die Trennung und 0.142
Identifizierung der Bestandteile einer komplexen natürlichen und einem Ofen und einer Quarzglassäule. Die Säule wird innen mit einer 𝑁 = 15702.78
synthetischen Mischung erfolgt schneller als bei jeder anderen definierten stationären Phase ausgekleidet. Die stationäre Phase ist
Technik mit weniger Proben. eine Flüssigkeit, die auf einem festen Trägermaterial (wie
Siliciumdioxidpartikeln) immobilisiert oder adsorbiert ist.
W : Peakbreite
1. Probenvorbereitung: Proben werden im Allgemeinen in einem W0.5h : Peak FWHM (Full Width
Lösungsmittel gelöst oder verdünnt. at Half Maximum)
In diesem Versuch wurde die Konzentration von Vanillin in einem A : Peakfläche
Vanillearoma des Lebensmittelunternehmens Ostmann bestimmt. H : Peakhöhet
Als Analysenproben wurde zuerst 100 mg Vanillin gewogen und 1 tR : Retentionszeit
ml Ethanol zugegeben. Von der Mischung wurde 2 µl und 10 µl
genommen und jeweils auf 1,5 ml Pentan aufgefüllt. Danach wurde ▼ Abb. 10 Gaschromatogramm
8 µl das Vanillearoma von Ostmann auf 1,5 Pentan aufgesetzt,
dann wurden die Lösungen einer nach dem anderen in die
▼ Abb. 1 Die Gaschromatographie-Massenspektrometrie (GC-MS) Einlassöffnung durch ein Septum injiziert.
2. Verdampfung: Die flüssige Probe wird im heißen Injektionsblock
VANILLIN verdampft und wird zu einem Gas. ▼ Abb. 7 Temperaturkurve
Vanillin ist eine organische Verbindung mit der 3. Trennung: Die mobile Phase (ein Trägergas/ Inertgas wie Helium, Gesamtzeit : 11,25 min
Summenformel C8H8O3. Es ist ein Stickstoff) transportiert die Probe durch die Säule. Verschiedene Anfangstemperatur : 80‫ﹿ‬C
Phenolaldehyd. Zu seinen funktionellen Gruppen Substanzen in der Probe trennen je nach ihren chemikalischen Haltezeit : 3 min
gehören Aldehyd, Hydroxyl und Ether. Es ist der Eigenschaften unterschiedlich mit der stationären Phase der Säule. Anstiegszeit : 40‫ﹿ‬C/ min
Hauptbestandteil des Extrakts der Vanilleschote. ▼Abb. 2 Vanillin Dies bewirkt, dass sie sich mit unterschiedlichen Endtemperatur : 250‫ﹿ‬C
Synthetisches Vanillin wird heutzutage häufiger als Geschwindigkeiten durch die Säule bewegen und sie so trennen. ▼ Abb. 11 Massenspektrum von Vanillin
natürlicher Vanilleextrakt als Aromastoff in 4. Detektion: Die abgetrennten Verbindungen verlassen
Lebensmitteln, Getränken und Pharmazeutika nacheinander die Säule und gelangen in einen Detektor wie ein
verwendet. Massenspektrometer (MS). Die Zeit, die eine Verbindung benötigt,
um sich durch die Säule zu bewegen, wird als Retentionszeit Ergebnis
► Abb. 3 Vanillearoma von Ostmann
bezeichnet. Zusammenfassung
Der GC erstellt ein Diagramm, das als Chromatogramm bezeichnet
wird und bei dem jede getrennte Substanz durch einen Peak
Die Menge von Vanillin wurde anhand des gezeigten Signal im
dargestellt wird. Die Anzahl der Peaks zeigt die Anzahl der getrennten
Massenspektrum nachgewiesen (siehe Abb.11).
Verbindungen in der Probe. Die Position jedes Peaks zeigt die
Von dem Diagramm (Abb. 8) und der Tabelle (Abb. 9) kann eine
Retentionszeit für jede Verbindung.
Methode DAS MASSENSPEKTROMETER (MS)
Tendenz anerkannt werden, dass Vanillearoma von Ostmann fast die
gleiche Menge an Vanillin enthält, wie das in der verdünnten Lösung.
Mit einem Massenspektrometer
werden die Ergebnisse des Gaschromatographie (GC) und Massenspektrometrie (MS) sind zwei
Gaschromatographen erfasst. instrumentelle Methoden der wissenschaftlichen Analyse. Bei
MS GC Die MS zerlegt jede vom GC gleichzeitiger Verwendung werden mit einem GC-MS-Gerät die
kommende abgetrennte Verbindung einzelnen Komponenten eines Gemisches getrennt, um Ihnen
in ionisierte Fragmente. Dazu wird Folgendes mitzuteilen:
ein energiereicher Elektronenstrahl ▼ Abb. 8 Regressionsgerade • woraus besteht eine Substanz, und
durch das Probenmolekül geleitet, • wie viel von jeder der Komponenten ist vorhanden
um elektrisch geladene Teilchen oder Konzentration c [mol/L]
Ionen zu erzeugen. Diese Fragmente Verdünnte Probe 0.000875167
können die ursprünglichen ▼ Abb. 6 MS Diagramm Konzentrierte Probe 0.004352652
Reale Probe 0.000463746 LITERATUR
Molekülionen sein. Jedes geladene
▼ Abb, 4 GC-MS Diagramm ▼ Abb. 9 Konzentration von Vanillin in der Lösungen Hans J. Hübschmann: Handbook of GC/MS. Weinheim 2001.
Fragment hat eine bestimmte Masse. Die Masse des Karl Kaltenböck: Chromatographie für Einsteiger, Weinheim : Wiley-VCH-Verlag, Weinheim 2008.