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DEUTSCHE NORM Januar 1998

Wärmebehandlung von Eisenwerkstoffen


Verfahren der Wärmebehandlung
Teil 4: Nitrieren und Nitrocarburieren 17022-4
ICS 25.200
Deskriptoren: Wärmebehandlung, Eisenwerkstoff, Nitrieren, Nitrocarburieren
Heat treatment of ferrous materials Ð Methods of heat treatment Ð Part 4: Nitriding and nitrocarburizing

Inhalt
Seite Seite

Vorwort . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2 7.6 Nachbehandeln . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6


7.6.1 Auslagern . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6
1 Anwendungsbereich . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2
7.6.2 Nachoxidieren . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6
2 Normative Verweisungen . . . . . . . . . . . . . . . . . 2
8 Behandlungsmittel . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6
3 Definitionen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2
8.1 Mittel zum Nitrieren . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6
4 Kurzbeschreibung der Verfahren . . . . . . . . . . . . 2 8.2 Mittel zum Nitrocarburieren . . . . . . . . . . . . . . . . . 6
4.1 Nitrieren . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2 8.2.1 Salzschmelzen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6
4.2 Nitrocarburieren . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2 8.2.2 Gase . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6
8.3 Mittel zum Abkühlen/Abschrecken . . . . . . . . . . . . 6
5 Zweck des Nitrierens und Nitrocarburierens . . . 2
8.3.1 Flüssige Abkühlmittel . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7
6 Kennzeichnung des nitrierten und 8.3.2 Gasförmige Abkühlmittel . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7
nitrocarburierten Zustands . . . . . . . . . . . . . . . . 3
9 Wirkungen des Nitrierens und
7 Durchführung des Nitrierens und Nitrocarburierens . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7
Nitrocarburierens . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3
9.1 Wirkung auf die Randschicht . . . . . . . . . . . . . . . . 7
7.1 Vorbehandeln und Vorbereiten der Werkstücke . . 3
9.2 Wirkung auf die Härte . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9
7.1.1 Vorbehandeln der Werkstücke . . . . . . . . . . . . . 3
9.3 Wirkung auf die Form und die Maûe . . . . . . . . . . . 9
7.1.1.1 Spannungsarmglühen . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3
7.1.1.2 Normalglühen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3 10 Hinweise auf Einrichtungen zum
Nitrieren und Nitrocarburieren . . . . . . . . . . . . . 9
7.1.1.3 Vergüten . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3
10.1 Allgemeines . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9
7.1.2 Vorbereiten der Werkstücke . . . . . . . . . . . . . . . 3
10.2 Auswahl der Anlage zum Nitrieren und
7.1.2.1 Reinigen der Werkstücke . . . . . . . . . . . . . . . . 3
Nitrocarburieren . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9
7.1.2.1.1 Waschen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3
10.3 Auswahl der Einrichtungen zum Abkühlen
7.1.2.1.2 Entgraten . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4 bzw. Abschrecken . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10
7.1.2.1.3 Strahlen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4
11 Prüfen nitrierter und nitrocarburierter
7.1.2.1.4 Beizen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4 Werkstücke . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10
7.1.2.1.5 Voroxidieren . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4
12 Hinweise zum Richten . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10
7.1.2.2 Vorbereiten für ein örtlich begrenztes Nitrieren
oder Nitrocarburieren . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4 13 Hinweise zum wärmebehandlungsgerechten
7.1.2.3 Chargieren der Werkstücke . . . . . . . . . . . . . . 4 Konstruieren . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10
7.2 Erwärmen auf Behandlungstemperatur . . . . . . . . 4 14 Hinweise auf mögliche Ursachen von
7.3 Nitrieren . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5 Beanstandungen an nitrierten bzw.
7.4 Nitrocarburieren . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6 nitrocarburierten Werkstücken . . . . . . . . . . . . 11

7.5 Abkühlen/Abschrecken . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6 Anhang A (informativ) Literaturhinweise . . . . . . . . . 15

Fortsetzung Seite 2 bis 15

Normenausschuû Werkstofftechnologie (NWT) Ð Wärmebehandlungstechnik Ð im DIN Deutsches Institut für Normung e.V.
Seite 2
DIN 17022-4 : 1998-01

Vorwort
Diese Norm wurde vom Ausschuû NWT/WT2 erarbeitet.
Die weiteren Normen der Reihe DIN 17022 sind im Abschnitt 2 und im Anhang A aufgeführt.

1 Anwendungsbereich 4 Kurzbeschreibung der Verfahren


Diese Norm beschreibt die Verfahrensweise beim Nitrieren
4.1 Nitrieren
und Nitrocarburieren und gibt Hinweise für das Nitrieren und
das Nitrocarburieren von Werkstücken aus Stahl, Stahlguû, Beim Nitrieren wird die Randschicht mit Stickstoff angerei-
Guûeisen oder Sinterformteilen aus Stahlpulver. chert. Als Stickstoffspender wird beim Nitrieren unter
Normaldruck Ammoniak, beim Plasmanitrieren vorzugswei-
se Stickstoff benutzt. Die Behandlungstemperatur liegt
2 Normative Verweisungen unterhalb der eutektoiden Temperatur des Systems Eisen-
Stickstoff, vorzugsweise im Bereich zwischen 480 und
Diese Norm enthält durch datierte oder undatierte Verwei- 550 8C. Die Behandlungsdauer beträgt mehrere Stunden
sungen Festlegungen aus anderen Publikationen. Diese bis Tage. Nach Ablauf der Behandlungsdauer wird meist im
normativen Verweisungen sind an den jeweiligen Stellen im Gas auf Raumtemperatur abgekühlt.
Text zitiert, und die Publikationen sind nachstehend aufge-
Ist neben dem Stickstoffspender zusätzlich ein Sauerstoff-
führt. Bei datierten Verweisungen gehören spätere ¾nde-
spender vorhanden, wird von Oxinitrieren, ist zusätzlich ein
rungen oder Überarbeitungen dieser Publikationen nur zu
Schwefelspender vorhanden, von Sulfonitrieren gespro-
dieser Norm, falls sie durch ¾nderung oder Überarbeitung
chen.
eingearbeitet sind. Bei undatierten Verweisungen gilt die
letzte Ausgabe der in Bezug genommenen Publikation. Das Nitrieren wird bevorzugt bei legierten Eisenwerkstoffen
angewendet.
E DIN 6773
Wärmebehandlung von Eisenwerkstoffen Ð Darstellung
und Angaben wärmebehandelter Teile in Zeichnungen 4.2 Nitrocarburieren
DIN 17014-3 Beim Nitrocarburieren wird die Randschicht mit Stickstoff
Wärmebehandlung von Eisenwerkstoffen Ð Kurzanga- und Kohlenstoff angereichert. Als Behandlungsmittel wer-
be von Wärmebehandlungen den Salzschmelzen, Gase oder Pulver benutzt. Die Be-
handlung kann auch im Plasma durchgeführt werden. Die
DIN 17022-1 Behandlungstemperatur liegt bevorzugt zwischen 570 und
Wärmebehandlung von Eisenwerkstoffen Ð Verfahren 580 8C. Die Behandlungsdauer beträgt wenige Minuten bis
der Wärmebehandlung Ð Teil 1: Härten, Bainitisieren, zu mehreren Stunden.
Anlassen und Vergüten von Bauteilen
Nach Ablauf der Behandlungsdauer wird je nach den
DIN 17022-2 geforderten Gebrauchseigenschaften im Gas abgekühlt
Wärmebehandlung von Eisenwerkstoffen Ð Verfahren oder in flüssigen Mitteln abgeschreckt. Hieran kann sich
der Wärmebehandlung Ð Härten und Anlassen von noch ein Auslagern anschlieûen.
Werkzeugen Enthält das Behandlungsmittel zusätzlich einen Sauerstoff-
E DIN 17023 spender, wird von Oxinitrocarburieren, ist zusätzlich ein
Wärmebehandlung von Eisenwerkstoffen Ð Vordruck Ð Schwefelspender vorhanden, wird von Sulfonitrocarburieren
Wärmebehandlungs-Anweisung (WBA) gesprochen.
DIN 17052 Das Nitrocarburieren wird sowohl bei unlegierten als auch
Wärmebehandlungsöfen Ð Anforderungen an die Tem- bei legierten Eisenwerkstoffen angewendet.
peraturgleichmäûigkeit
DIN 17211
Nitrierstähle Ð Technische Lieferbedingungen
5 Zweck des Nitrierens und
Nitrocarburierens
DIN 50133
Prüfung metallischer Werkstoffe Ð Härteprüfung nach Nitrieren und Nitrocarburieren werden angewendet mit dem
Vickers Ð Bereich HV 0,2 bis HV 100 Ziel, bei Werkstücken und Werkzeugen aus Eisenwerk-
stoffen das
DIN 50190-3 Ð Verschleiûverhalten;
Härtetiefe wärmebehandelter Teile Ð Ermittlung der
Nitrierhärtetiefe Ð Festigkeitsverhalten;
Ð Korrosionsverhalten
DIN EN 10052
Begriffe der Wärmebehandlung von Eisenwerkstoffen; zu verbessern.
Deutsche Fassung EN 10052 : 1993 Das Nitrieren wird vorzugsweise dazu benutzt, bei legierten
Stählen, insbesondere den so bezeichneten Nitrierstählen
ISO 4516 : 1980 nach DIN 17211, eine harte Randschicht, ähnlich wie beim
Metallic and related coatings Ð Vickers and Knoop Einsatzhärten zu erzeugen, mit dem Ziel, speziell die
microhardness tests Festigkeit bei schwingender Beanspruchung und den Ver-
schleiûwiderstand gegenüber Adhäsion, Abrasion und
Wälzbeanspruchung zu erhöhen.
3 Definitionen Das Nitrocarburieren wird vorzugsweise dazu benutzt,
Die in dieser Norm verwendeten Begriffe und Fachausdrük- Werkstücke und Werkzeuge aus Eisenwerkstoffen mit einer
ke der Wärmebehandlung entsprechen DIN EN 10052, in sehr stickstoffreichen und kohlenstoffhaltigen Verbindungs-
der auch die Definitionen zu diesen Begriffen festgelegt schicht zu versehen, mit dem Ziel, den Reibungskoeffizien-
sind. ten zu erniedrigen, den Verschleiûwiderstand gegenüber
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Adhäsion und Abrasion sowie den Korrosionswiderstand zu Nitrocarburieren zu vergüten. Zur Durchführung des Vergü-
erhöhen. tens siehe DIN 17022-1 und DIN 17022-2.
Beim Vergüten sollte die Anlaûtemperatur etwa 30 8C über
der späteren Temperatur beim Nitrieren oder Nitrocarbu-
6 Kennzeichnung des nitrierten und rieren liegen. Es ist zu beachten, daû Anlaûtemperatur und
nitrocarburierten Zustands -dauer die Härteverlaufskurve des nitrierten und nitrocar-
In Zeichnungen ist der nitrierte und nitrocarburierte Zustand burierten Zustands beeinflussen.
nach E DIN 6773 zu kennzeichnen. Um auszuschlieûen, daû Veränderungen der Randschicht
Für Angaben, welche die Durchführung des Nitrierens oder beim Vergüten (z. B. Entkohlung, Oxidation) das Behand-
Nitrocarburierens betreffen, ist erforderlichenfalls eine Wär- lungsergebnis beeinträchtigen, ist es zweckmäûig, nach
mebehandlungs-Anweisung (WBA) nach E DIN 17023 oder dem Vergüten eine spanende Zwischenbearbeitung der zu
ein Wärmebehandlungsplan (WBP) zu erstellen. Kurzan- nitrierenden oder der zu nitrocarburierenden Werkstück-
gaben für das Nitrieren und Nitrocarburieren sind nach oberflächenbereiche vorzunehmen.
DIN 17014-3 vorzunehmen. Bei mehrstündigem Nitrieren und Nitrocarburieren ist je
nach der Anlaûbeständigkeit des Werkstück-Werkstoffs mit
einem Abfall der Härte und Festigkeit im Kernbereich des
7 Durchführung des Nitrierens und Werkstücks zu rechnen.
Nitrocarburierens
7.1 Vorbehandeln und Vorbereiten der 7.1.2 Vorbereiten der Werkstücke
Werkstücke Rückstände von der spanenden bzw. spanlosen Bearbei-
Das Vorbehandeln bzw. Vorbereiten der Werkstücke dient tung, z. B. Kühlschmierstoffe, Oxidschichten, Rückstände
dazu, unerwünschte Einflüsse von Eigenspannungen oder von Wasch- und Konservierungsmitteln, können die Stick-
des Oberflächenzustandes auf den Endzustand zu besei- stoffaufnahme Ð speziell beim Nitrieren oder Nitrocarbu-
tigen, den Behandlungsablauf abzusichern und gegebenen- rieren im Gas Ð mehr oder weniger stark beeinträchtigen.
falls das Nitrieren oder das Nitrocarburieren örtlich zu Späne, Grate, Rost, Zunder und Nichteisenmetalle können
begrenzen. bei Salzschmelzen die chemische Zusammensetzung und
damit deren Wirkung verändern.
7.1.1 Vorbehandeln der Werkstücke Je nach Verschmutzung der Oberfläche und den Qualitäts-
7.1.1.1 Spannungsarmglühen anforderungen ist es notwendig, die Werkstücke vor dem
Wenn Eigenspannungen Ð z. B. durch Zerspanen er- Nitrieren oder Nitrocarburieren auf geeignete Weise sorg-
zeugt Ð das Verzugsverhalten beim Nitrieren oder Nitro- fältig zu reinigen und/oder zu behandeln. Nach dem
carburieren unzulässig beeinflussen können, ist ein Span- Reinigen müssen die Werkstücke und die Werkstückträger
nungsarmglühen möglichst 30 8C oberhalb der Nitrier- oder oder Chargiervorrichtungen getrocknet werden.
Nitrocarburiertemperatur zu empfehlen. Die dadurch Bolzen oder Schrauben, die zum Verschlieûen von Boh-
eintretenden Maû- und Formänderungen können durch rungen oder Gewindelöchern benutzt werden, sind vor dem
eine nachfolgende spanende Bearbeitung beseitigt werden, Reinigen zu entfernen. Teile mit verschlossenen Hohlräu-
wofür ein ausreichendes Aufmaû vorzusehen ist. Dieses ist men dürfen aus Sicherheitsgründen nicht nitriert oder
so zu bemessen, daû gegebenenfalls beim Spannungsarm- nitrocarburiert werden.
glühen eintretende Randschichtveränderungen, z. B. eine
Entkohlung, möglichst vollständig entfernt werden. Die 7.1.2.1 Reinigen der Werkstücke
Temperatur muû unter der Umwandlungstemperatur Ac1 Das Reinigen wird angewendet, um die Rückstände von
des Werkstück-Werkstoffs liegen; sie sollte dieser Tempe- Bearbeitungshilfsstoffen, z. B. Kühlschmierstoffe oder Kon-
ratur aber möglichst nahe sein. Bei vergüteten Werkstücken servierungsmittel, Zunder, Rost, Farb- oder Lötfluûmittel-
muû die Temperatur jedoch niedriger als die vorangegan- reste, von der Werkstückoberfläche zu entfernen. Auch
gene Anlaûtemperatur sein, wenn die Festigkeit erhalten anhaftende Späne, Walz- oder Schmiedehaut sollten ent-
bleiben soll. Ein längeres Halten von mehr als 30 min nach fernt werden.
dem Erwärmen ist dann nicht erforderlich. Das Erwärmen
und Abkühlen ist so langsam durchzuführen, daû keine Das Reinigen kann erfolgen durch:
neuen Eigenspannungen entstehen können. Ð Waschen;
Bei kaltumgeformten Werkstücken ist statt des Spannungs- Ð Entgraten;
armglühens ein Normalglühen vorzuziehen, wenn infolge Ð Strahlen;
Rekristallisation eine Grob- oder Mischkornbildung eintre- Ð Beizen;
ten kann.
Ð Voroxidieren.
7.1.1.2 Normalglühen
Eigenspannungen im Werkstück-Rohteil können anstatt 7.1. 2.1.1 Waschen
durch ein Spannungsarmglühen auch durch ein Normal- Üblich ist das Waschen in heiûem Wasser mit geeigneten
glühen verringert werden. Gleichzeitig können dadurch der Reiniger-Zusätzen. Um eine ausreichende Reinigungs-
Gefügezustand verbessert und Grob- oder Mischkornbil- wirkung zu erzielen, kann es zweckmäûig sein, den Wasch-
dung in kritisch verformten Bereichen vermieden werden. vorgang durch gezieltes Beaufschlagen der Werk-
Die zum Normalglühen erforderlichen Behandlungsdaten stückoberfläche mit Wasserstrahlen (Spritzverfahren) oder
(Temperatur, Dauer, Abkühlung) sind den Technischen Ultraschall zu unterstützen.
Lieferbedingungen der Stähle oder entsprechenden Unter- Nach dem Waschen müssen die Werkstücke ausreichend
lagen der Stahlhersteller zu entnehmen. getrocknet werden. Mit den Werkstücken in den Ofen
eingeschleppte Feuchtigkeit kann beim Erwärmen durch
7.1.1.3 Vergüten Verdampfen zu hohem Druckanstieg führen. Insbesondere
Um bestimmte Festigkeitswerte einzustellen, kann es können dadurch beim Nitrocarburieren in Salzschmelzen
zweckmäûig sein, das Werkstück vor dem Nitrieren oder gefährliche Salzeruptionen erzeugt werden.
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7.1.2.1.2 Entgraten Die Breite des Übergangs zwischen aufgesticktem und nicht
Durch spanende Bearbeitung entstandene Grate lassen aufgesticktem Bereich ergibt sich aus der gewählten
sich durch Strahlen, chemisches oder thermisches Entgra- Schutzart und dem Nitrier- bzw. Nitrocarburier-Verfahren.
ten entfernen. Es ist jedoch zu beachten, daû beim Es ist zu empfehlen, Gewinde gegen das Aufsticken zu
thermischen Entgraten die Werkstückoberfläche oxidiert schützen, da nitrierte Gewinde bereits beim Anziehen
wird und beim chemischen Entgraten der Werkstoff mit anreiûen können.
dem Elektrolyten reagiert, so daû u. U. eine Beeinträchti-
gung der Stickstoffaufnahme eintreten kann. 7.1.2.3 Chargieren der Werkstücke
Zur Entfernung anhaftender Späne ist es zweckmäûig, die Beim Chargieren sind die Werkstücke so anzuordnen, daû
Werkstücke zu entmagnetisieren. Ð alle Werkstückbereiche vom Behandlungsmittel un-
gehindert erreicht werden;
7.1.2.1.3 Strahlen Ð beim Plasmanitrieren und -nitrocarburieren die
Durch trockenes oder nasses Strahlen mit für das Reinigen Packungsdichte der Werkstück-Charge auf die
geeigneten Mitteln können Grate, Zunder, Walz-, Schmiede- Behandlungsparameter abgestimmt ist;
oder Guûhaut, Farb- oder Lötfluûmittelreste von der Werk- Ð beim Abschrecken alle Werkstückbereiche vom
stückoberfläche entfernt werden. Es ist darauf zu achten, Abschreckmittel möglichst gleichmäûig und mit aus-
daû nach dem Strahlen Strahlmittelreste möglichst voll- reichender Strömungsgeschwindigkeit erreicht werden.
ständig von den Werkstücken entfernt werden, um die Schüttgut sollte nicht zu hoch und nicht zu dicht geschüttet
Stickstoff-spendenden Behandlungsmittel nicht zu beein- werden. Gegebenenfalls ist das Haufwerk durch Zwischen-
trächtigen. gitter aufzulockern, sind Werkstücke zu vereinzeln und/oder
im Behandlungsmittel zu bewegen, oder es ist für eine
7.1.2.1.4 Beizen entsprechende Bewegung z. B. durch Umwälzen des Be-
Bei Werkstücken aus legierten Stählen kann es notwendig handlungsmittels zu sorgen.
sein, die Oberfläche für die Stickstoffaufnahme zu aktivie- Flächiges Berühren der Werkstücke ist zu vermeiden. Auch
ren. In manchen Anwendungsfällen hat es sich als nützlich linienförmige Berührung kann nachteilig sein. Punktförmige
erwiesen, speziell vor einem Gasnitrieren zu beizen. Beim Berührung ist dagegen Ð mit Ausnahme beim plasma-
Plasmanitrieren und Plasmanitrocarburieren wird ein ähnli- unterstützten Behandeln Ð meist unbedenklich.
cher Effekt durch ein vorgeschaltetes Sputtern (Plasmaät-
zen) erreicht. Beizen eignet sich auch dazu, Rost, Zunder Die Werkstücke sind so zu packen, daû sie sich weder durch
sowie Walz-, Schmiede- oder Guûhaut von Werkstücken zu ihr Eigengewicht noch durch aufliegende andere Teile
entfernen. verformen.
Es ist jedoch zu beachten, daû Rückstände der benutzten
Beizmittel möglichst vollständig von der Werkstückober- 7.2 Erwärmen auf Behandlungstemperatur
fläche entfernt werden, da diese sonst zu rosten beginnen Der Zeit-Temperatur-Verlauf im Rand und im Kern eines
kann. Auûerdem ist zu berücksichtigen, daû durch eine zu einfach geformten Werkstücks ohne nennenswerte Quer-
intensive Wirkung des Beizmittels Beiznarben in der Werk- schnittsunterschiede beim Erwärmen auf Nitrier-/Nitrocar-
stückrandschicht entstehen können. burier-Temperatur ist schematisch in Bild 1 dargestellt.
Besitzt ein Werkstück jedoch unterschiedliche Quer-
7.1.2.1.5 Voroxidieren schnittsabmessungen, so ergeben sich in jedem Quer-
In manchen Anwendungsfällen hat es sich als nützlich schnitt andere Erwärmungskurven für Rand und Kern.
erwiesen, vor dem Nitrieren oder Nitrocarburieren im Gas
die Werkstücke gezielt zu oxidieren. Damit können eine
gewisse thermische Reinigung und eine Aktivierung der
Oberfläche erreicht werden, so daû die Stickstoffaufnahme
verbessert wird. Für Werkstücke aus unlegierten und niedrig
legierten Stählen ist eine Temperatur von etwa 300 8C, für
Werkstücke aus hochlegierten Stählen von 400 bis 500 8C
zu empfehlen.

7.1.2.2 Vorbereiten für ein örtlich begrenztes Nitrieren oder


Nitrocarburieren
Sollen bestimmte Bereiche eines Werkstücks nicht nitriert
oder nitrocarburiert sein, kann entweder
Ð ein Aufmaû vorgesehen werden, das nach dem
Nitrieren oder Nitrocarburieren spanend abgearbeitet
wird;
Ð ein gegen Aufstickung schützender Überzug, z. B.
eine Paste oder eine galvanisch erzeugte Kupfer-, Nik- Bild 1: Zeit-Temperatur-Folge beim
kel- oder Zinnschicht, aufgebracht werden. Beim Nitro- Nitrieren/Nitrocarburieren (schematisch)
carburieren in Salzschmelzen darf nur Nickel benutzt
werden;
Beim Erwärmen entstehen zwischen Rand und Kern eines
Ð ein Schutzkörper, z. B. Hülsen auf Wellenenden, Werkstücks Temperaturunterschiede. Diese sind um so
angebracht werden. Eine zuverlässige Schutzwirkung gröûer, je gröûer die Querschnitte des zu erwärmenden
ist jedoch damit nur beim Plasmanitrieren und Plasma- Werkstücks, je gröûer die Erwärmgeschwindigkeit und je
nitrocarburieren zu erreichen. geringer die Temperaturleitfähigkeit des Werkstoffes ist. Die
In den nicht aufgestickten Bereichen können dann nur noch Temperaturunterschiede verursachen Spannungen. Dies
thermisch bedingte ¾nderungen des Werkstoffzustands kann zu Verzug führen. Werkstücke mit groûen Quer-
eintreten. schnittsunterschieden und/oder groûen Abmessungen,
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besonders solche aus legierten Stählen, werden deshalb Zumischen von Stickstoff oder Wasserstoff geändert werden
langsam oder stufenweise erwärmt. kann. Beim Oxinitrieren kann die Nitrierwirkung auch durch
Hinweise für die Erwärmdauer gibt Bild 2. Es enthält Zumischen von Sauerstoff oder Luft geändert werden.
Anhaltswerte für kreisrunde Werkstückquerschnitte beim Zur Kennzeichnung des Atmosphärenzustands und zur
Erwärmen. Prozeûkontrolle können verschiedene Gröûen heran-
gezogen werden. Das einfachste Verfahren ist das Messen
des Ammoniakgehalts der Ofenatmosphäre. Daraus läût sich
der Dissoziationsgrad des Ammoniaks bestimmen, wobei
allerdings die Volumenverdopplung beachtet werden muû.
Der tatsächliche Dissoziationsgrad a in % ergibt sich aus
dem gemessenen Ammoniakgehalt nach Gleichung (2):
100 ÿ NH3 gemessen
ˆ  100 …2†
100 ‡ NH3 gemessen

Werden in den Ofen auûer Ammoniak weitere Gase wie z. B.


Wasserstoff und/oder Stickstoff eingeleitet, muû dies bei
der Bestimmung des Dissoziationsgrades entsprechend
berücksichtigt werden.
Ammoniakgehalt und Dissoziationsgrad sind zur Charak-
terisierung der Nitrierwirkung nur ungenügend geeignet. Es
ist statt dessen üblich, hierzu die Nitrierkennzahl KN her-
anzuziehen. Sie ist aus der Zerfallsreaktion des Ammoniaks
abgeleitet und ergibt sich nach Gleichung (3)
pNH3
KN ˆ 1;5
…3†
…pH2 †

aus dem Partialdruckverhältnis der in der Ofenatmosphäre


vorhandenen Komponenten Wasserstoff und Ammoniak.
Mit steigendem Betrag der Nitrierkennzahl nimmt die
Nitrierwirkung der Ofenatmosphäre zu. Dies kann dazu
benützt werden, um bei gegebener Temperatur und gege-
benem Ofendruck die Nitrierwirkung zu regeln und damit
die Zusammensetzung bzw. den Aufbau der Nitrierschicht
zu beeinflussen. Hinweise auf die sich in Abhängigkeit von

auf 600 8C im Gas


auf 500 8C im Gas
auf 570 8C im Salzbad

Bild 2: Erwärmdauer in Abhängigkeit von der


Abmessung

7.3 Nitrieren
Das Nitrieren wird üblicherweise im Temperaturbereich
zwischen 450 und 600 8C, vorzugsweise zwischen 480
und 550 8C durchgeführt. Die Werkstücke befinden sich
dabei in dem Stickstoff-abgebenden Behandlungsmittel. Bei
Temperaturen über 580 8C kann die Werkstückrandschicht
je nach Werkstoff und Stickstoffgehalt austenitisch werden.
Beim Gasnitrieren ist Ammoniak (NH3) der Stickstoffspen-
der. Es wird an der Oberfläche der Werkstücke, die als
Katalysator wirken, thermisch zersetzt, wobei der freiwer-
dende atomare Stickstoff teilweise in die Werkstück-
oberfläche eindiffundiert, teilweise als molekularer Stickstoff
Bestandteil der Ofenatmosphäre wird. Die Zersetzung des
Ammoniaks findet auûer an der Werkstückoberfläche auch
an den Innenwänden des Ofens und an den Chargierge-
stellen statt. Die dabei ablaufende Reaktion
NH3 „ N ‡ 3 =2 H2 …1†

ist mit einer Verdoppelung des Volumens verbunden.


In Abhängigkeit von Temperatur, Begasungsrate, Druck und
Oberfläche der Ofencharge stellen sich ein bestimmter
Ammoniak-, Wasserstoff- und Stickstoffgehalt ein, wobei sich
die Nitrierwirkung mit der Gaszusammensetzung ändert. Bild 3: Eisen-Stickstoff-Phasen-Diagramm
Daraus ergibt sich, daû die Nitrierwirkung auch durch nach E. Lehrer
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der Nitrierkennzahl einstellende Zusammensetzung der rasch auf Raumtemperatur abzukühlen, d. h. abzuschrek-
Verbindungsschicht können dem Lehrer-Diagramm ent- ken. Hierzu werden Wasser mit und ohne Zusätze oder Öle
nommen werden (siehe Bild 3). benutzt.
Das Nitrieren kann mit zeitlich gleichbleibender oder va- Zur Erzielung eines besonders günstigen Korrosionsverhal-
riabler Nitrierkennzahl durchgeführt werden. Es kann tens hat es sich bewährt, nach dem Nitrocarburieren in
zweckmäûig sein, den Nitrierprozeû mit einer groûen oxidierenden Mitteln abzuschrecken.
Nitrierkennzahl zu beginnen und diese nach einer bestimm-
ten Dauer durch ¾nderung der in den Ofen eingeleiteten 7.6 Nachbehandeln
Gase zu verringern (ªZweistufenº-Prozeû). Damit läût sich
beispielsweise das Dickenwachstum der Verbindungs- Das Nachbehandeln nitrierter oder nitrocarburierter Werk-
schicht beeinflussen. stücke dient dazu, den Werkstoffzustand oder den Ober-
flächenzustand zu optimieren.
Beim Plasmanitrieren dient Stickstoff als Spendermittel. Die
Werkstücke sind an eine Kathode und die Ofenwand ist an 7.6.1 Auslagern
eine Anode angeschlossen. Der Ofenraum wird auf weniger
Bei nitrocarburierten Werkstücken aus unlegierten Eisen-
als 10 mbar evakuiert, zwischen Anode und Kathode eine
werkstoffen kann durch ein Auslagern der Lösungszustand
Spannung angelegt und mit einem konstanten oder pulsie-
des Stickstoffs verändert und damit das Formänderungs-
renden Gleichstrom mit einer bestimmten Stromstärke eine
vermögen der Werkstücke verbessert werden. Andererseits
Glimmentladung erzeugt. In dieser werden der molekulare
verringert sich dadurch die Dauerschwingfestigkeit. Hierzu
Stickstoff ionisiert und die Stickstoffionen auf die
ist es notwendig, nach dem Nitrocarburieren auf Raum-
Werkstückoberfläche gelenkt, wo sie absorbiert werden.
temperatur abzuschrecken, auf eine Temperatur zwischen
Das Stickstoffangebot wird über das Verhältnis der zuge-
120 und 300 8C zu erwärmen und etwa 60 min zu halten.
gebenen Gase Stickstoff und Wasserstoff geregelt. Höhere
Nach Ablauf der Haltedauer kann mit beliebiger Geschwin-
Stickstoffanteile entsprechen einer gröûeren Nitrierkenn-
digkeit wieder auf Raumtemperatur abgekühlt werden.
zahl.
7.6.2 Nachoxidieren
7.4 Nitrocarburieren
Zur Steigerung des Korrosionswiderstands der Verbin-
Das Nitrocarburieren erfolgt vorzugsweise im Temperatur- dungsschicht hat es sich bewährt, nach dem Nitrieren oder
bereich zwischen 570 und 580 8C. Die Werkstücke befinden Nitrocarburieren in Wasserdampf oder anderen geeigneten
sich in einem Behandlungsmittel, aus dem sie überwiegend Gasen bzw. in Salzschmelzen bei Temperaturen vorzugs-
Stickstoff, aber auch etwas Kohlenstoff aufnehmen. Bei weise zwischen 350 und 550 8C nachzuoxidieren.
Temperaturen über 580 8C kann die Werkstückrandschicht
je nach Werkstoff und Stickstoffgehalt austenitisch werden.
Erfolgt das Nitrocarburieren in Gas, kann wie beim Nitrieren 8 Behandlungsmittel
der Ammoniakgehalt gemessen und die Nitrierkennzahl
ermittelt werden. Im Unterschied zum Gasnitrieren muû 8.1 Mittel zum Nitrieren
jedoch zur Bestimmung der Nitrierkennzahl der Als Stickstoffspender eignen sich Ammoniak und Stickstoff.
Wasserstoffgehalt gemessen werden, weil die Anwesenheit Während das Ammoniakgas beim thermischen Zerfall
weiterer Bestandteile im Gas, die sich aus der Zugabe eines diffusionsfähigen Stickstoff freisetzt, bedarf es beim Stick-
geeigneten Kohlenstoffspenders, z. B. Kohlenmonoxid oder stoff einer lonisation des Stickstoffs unterhalb Normaldruck,
Kohlendioxid, ergeben, zu beachten ist. um die Moleküle zu spalten und die Diffusion von Stickstoff-
Beim Nitrocarburieren ergeben sich andere Werte der atomen zu ermöglichen.
Nitrierkennzahl als beim Gasnitrieren. Im Unterschied zum In Normaldruckatmosphären dient Stickstoff oder Formier-
Gasnitrieren ist es im allgemeinen nicht üblich, die Nitrier- gas (z. B. 75 % Volumenanteil N2 + 25 % Volumenanteil H2)
kennzahl zu variieren. zur Reduzierung des Ammoniakanteils und damit zum
Eine meûtechnische Erfassung des Kohlenstoffangebots Absenken der Nitrierkennzahl und des Stickstoffangebots.
wie z. B. beim Aufkohlen über den Kohlenstoffpegel und Sauerstoffhaltige Zusatzgase erhöhen dagegen die Nitrier-
eine entsprechende Regelung sind derzeit in der indu- kennzahl.
striellen Praxis nicht üblich. Statt dessen wird mit verschie-
denen Kohlenstoff-spendenden Zusatzgasen gearbeitet,
8.2 Mittel zum Nitrocarburieren
um die Nitrocarburierwirkung zu beeinflussen.
Menge und Art des Kohlenstoffspenders bestimmen den 8.2.1 Salzschmelzen
Aufbau der Verbindungsschicht. In Salzschmelzen wird Zum Nitrocarburieren in Salzbädern werden derzeit nahezu
Cyanat als Stickstoff- und Kohlenstoffspender benutzt. ausschlieûlich Salzschmelzen auf Cyanatbasis in Tiegeln
Beim Plasmanitrocarburieren wird dem Stickstoff und dem aus Titan oder Nickelwerkstoffen benutzt. Durch Zugabe
Wasserstoff üblicherweise Methan als Kohlenstoffspender eines Regenerators wird Cyanat aus Carbonat zurück-
zugegeben. gebildet.

7.5 Abkühlen/Abschrecken 8.2.2 Gase


Nach Ablauf der zum Erzielen einer vorgegebenen Nitrier- Hauptbestandteil ist wie beim Gasnitrieren Ammoniakgas,
härtetiefe (Kurzzeichen Nht), siehe 9.2, oder Verbindungs- beim Plasmanitrocarburieren Stickstoff. Diesem wird ein
schichtdicke erforderlichen Dauer wird auf Raumtemperatur Kohlenstoff-spendender Zusatz beigegeben. Hierfür wer-
abgekühlt. Nach dem Gas- und Plasmanitrieren erfolgt dies den Kohlenmonoxid, Kohlendioxid, Kohlenwasserstoffe, CO-
üblicherweise im Gas. Nach dem Nitrocarburieren wird je haltiges endotherm oder CO2-haltiges exotherm erzeugtes
nach Werkstoff, der Art des Behandlungsmittels bzw. der Gas oder andere geeignete Mittel benutzt.
Behandlungseinrichtung in Gas abgekühlt, oder in Öl, in
Wasser oder in einer Salzschmelze abgeschreckt. 8.3 Mittel zum Abkühlen/Abschrecken
Zur Erzielung optimaler Werte der Dauerschwingfestigkeit Das Abkühlen/Abschrecken erfolgt je nach verfügbarer
ist es bei Werkstücken aus unlegierten Stählen notwendig, Ofenanlage in gasförmigen oder flüssigen Mitteln.
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Für die Auswahl sind die Werkstückform, der verwendete 9 Wirkungen des Nitrierens und
Werkstoff, das Maû- und Formänderungsverhalten sowie die Nitrocarburierens
geforderten Gebrauchseigenschaften maûgebend.
Weil die Abkühlwirkung in starkem Maûe von der Strö- 9.1 Wirkung auf die Randschicht
mungsgeschwindigkeit und der Temperatur des Abkühl- Die Wirkung des Nitrierens und Nitrocarburierens auf die
mittels abhängt, ist beim Abkühlen von Werkstückchargen Werkstückrandschicht wird gekennzeichnet durch:
darauf zu achten, daû alle Werkstücke in gleichem Maûe
Ð das Konzentrationsprofil der Legierungselemente
vom Abkühlmittel erreicht werden.
des Ausgangswerkstoffs und der eindiffundierten Ele-
mente (N bzw. N + C) sowie gegebenenfalls weiterer
8.3.1 Flüssige Abkühlmittel Elemente;
Üblich sind: Wasser mit und ohne Zusatz, Öle oder Salz- Ð Dicke, Aufbau und Phasenanteile der Verbindungs-
schmelzen. Wasser ohne Zusatz wird mit höchstens 25 8C, schicht;
Wasser mit Zusätzen bis 70 8C angewendet. Zusätze in Ð Struktur und Tiefe der Diffusionsschicht;
Form von Polymeren verringern die Abschreckwirkung
Ð die Härte und das Härteprofil;
gegenüber Wasser ohne Zusatz. Öle werden im Regelfall
bei Temperaturen bis 80 8C eingesetzt. Salzschmelzen Ð das Eigenspannungsprofil.
kommen zur Verwendung bei einer Temperatur von 350 Die Anreicherung der Werkstückrandschicht mit Stickstoff
bis 400 8C. wird durch das Stickstoff-Konzentrationsprofil beschrieben;
Wäûrige Mittel und Öle werden verwendet, wenn besonders in den Bildern 4 und 5 sind hierfür Beispiele wiedergege-
hohe Abkühlgeschwindigkeiten erreicht werden sollen. ben. Der Kurvenverlauf Ð nach unbehinderter Stickstoffauf-
nahme Ð wird maûgeblich bestimmt durch:
Ð die Werkstoffzusammensetzung, insbesondere Art
8.3.2 Gasförmige Abkühlmittel und Menge der nitridbildenden Legierungselemente;
Als gasförmige Abkühlmittel kommen ruhende oder be- Ð den Ausgangs-Werkstoffzustand;
wegte Luft, Stickstoff oder Ammoniak in Frage. Ein Abkühlen
in Luft kommt jedoch nur in Betracht, wenn die dabei Ð die Nitrierkennzahl bzw. den Ammoniak-Zerset-
entstehende Verfärbung der Werkstückoberfläche akzep- zungsgrad;
tiert wird. Ð die Temperatur beim Nitrieren/Nitrocarburieren;
Beim Gasnitrieren wird üblicherweise in Stickstoff oder Ð die Nitrier-/Nitrocarburierdauer,
Ammoniak abgekühlt, beim Gasnitrocarburieren auch in Öl. Ð die Art des Abkühlens.
Die Abkühlwirkung im Gas ist viel geringer als in flüssigen Unter den in der Praxis üblichen Nitrierbedingungen erreicht
Mitteln, kann jedoch durch einen höheren Druck und/oder die Stickstoffkonzentration bereits nach einigen Minuten
eine gröûere Strömungsgeschwindigkeit gesteigert werden. unmittelbar an der Werkstückoberfläche eine Konzentration,

Bild 4: Konzentrationsprofile in der Verbindungsschicht einer bei 5708C 2 h gasnitrierten Probe


aus dem Stahl C45 Ð GDOES-Analyse
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Bild 5: Konzentrationsprofile in der Verbindungsschicht bei einer 570 8C 2 h gasnitrocarburierten Probe


aus dem Stahl C45 Ð GDOES-Analyse

Bild 6: Randschicht des nitrocarburierten Stahls C15

die zur Bildung von Nitriden des Eisens bzw. der nitridbil- Unmittelbar an diese Schicht schlieût sich die so bezeich-
denden Legierungselemente führt. nete Diffusionsschicht (DS) an, in welcher die Stick-
Diese wachsen bei weiterer Stickstoffaufnahme zu einer stoffkonzentration mit zunehmendem Abstand von der
geschlossenen Schicht aus Nitriden zusammen. Dieser Oberfläche mehr oder weniger stetig abnimmt. Bei unlegier-
Bereich wird als Verbindungsschicht (VS) bezeichnet. Der ten Stählen bleibt der Stickstoff zunächst im Ferrit gelöst,
äuûere Bereich der Verbindungsschicht ist porös. Bild 6 und bei langsamer Abkühlung werden Nitride ausgeschie-
zeigt das typische lichtmikroskopische Aussehen einer den. Wird rasch abgekühlt, können durch nachträgliches
Verbindungsschicht. Auslagern Nitride ausgeschieden werden. Bei legierten
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Stählen entstehen Sonder- bzw. Mischnitride mit den Ele- der Verbindungsschicht und Nht und meist auch die Rand-
menten Aluminium, Chrom, Vanadium, Titan, Molybdän usw. und Oberflächenhärte zu. Über das Stickstoffangebot und
Durch das Nitrocarburieren wird die Werkstückrandschicht die Temperatur kann das Stickstoff- und Härteprofil beein-
mit Stickstoff und im Bereich der Verbindungsschicht mit fluût werden. Speziell bei Nitrierstählen stellt sich bei
Kohlenstoff angereichert. Die Eindiffusion des Kohlenstoffs niedrigen Temperaturen eine höhere Härte ein als bei
ist allerdings deutlich geringer als beim Aufkohlen oder Temperaturen im oberen Bereich.
Carbonitrieren und meistens auf die Verbindungsschicht Maûgebend für den erreichten Endzustand ist auûerdem
beschränkt. der Werkstoffzustand vor dem Nitrieren oder Nitro-
Für das Stickstoffkonzentrationsprofil gelten prinzipiell die carburieren. Dies ist besonders bei vergüteten Werkstücken
gleichen Gesichtspunkte wie beim Nitrieren. wegen des durch das Vergüten eingestellten Bindungszu-
standes der nitridbildenden Legierungselemente zu beach-
9.2 Wirkung auf die Härte ten. Die Anlaûtemperatur sollte so gewählt werden, daû ein
zum Nitrieren oder Nitrocarburieren thermisch ausreichend
Die Stickstoffaufnahme bewirkt eine Zunahme der Härte. stabiler Zustand vorliegt, siehe 7.1.1.3. Bei langer Nitrierdau-
Die Härte der Verbindungsschicht, gemessen als Mikrohärte er läût sich trotzdem eine Verringerung der Kernhärte
im Querschliff, kann je nach der Zusammensetzung des
gegenüber dem Ausgangszustand nicht generell verhin-
Werkstoffs Werte bis über 1 000 HV erreichen. Die Härte in dern.
der Diffusionsschicht beruht auf einer Ausscheidungshär-
tung. Bei legierten Eisenwerkstoffen wird dies durch Nitride Das Härteprofil und die Nitrierhärtetiefe können durch ein
mit den Legierungselementen bewirkt; bei den unlegierten nachträgliches Diffusionsbehandeln unter Inertgas (oder im
Stählen handelt es sich um Eisennitridausscheidungen. Vakuum) im Bereich der Nitrier- oder Nitrocarburiertempe-
ratur oder geringfügig darüber verändert werden. Dadurch
Entsprechend dem Stickstoffkonzentrationsprofil ergibt sich
können Oberflächen- und Randhärte reduziert werden.
ein Härteverlauf. Aus diesem kann nach DIN 50190-3 die Dabei werden je nach Temperatur die Zusammensetzung
Nitrierhärtetiefe (Kurzzeichen Nht) ermittelt werden, siehe und der Aufbau der Verbindungsschicht mehr oder weniger
Bild 7. stark verändert.

9.3 Wirkung auf die Form und die Maûe


Die beim Nitrieren und Nitrocarburieren eindiffundierenden
Elemente führen zu einer Volumenzunahme und bewirken
HV/0,5 dadurch eine Maûänderung. Auûerdem wird die Oberflä-
chenrauheit vergröûert. Gleichzeitig entstehen Eigen-
spannungen. Bei Werkstücken mit ungleichmäûiger Gestalt
können dadurch Formänderungen auftreten.
Werkstückkanten werden infolge der von zwei Seiten erfol-
genden Stickstoff-Eindiffusion aufgewölbt.
Werkstücke, die Eigenspannungen aufweisen oder nicht
ausreichend angelassen worden sind, können während des
Nitrierens oder Nitrocarburierens thermisch bedingte Maû-
und Formänderungen erfahren.

10 Hinweise auf Einrichtungen zum


Nitrieren und Nitrocarburieren
Bild 7: Härteverlaufskurve nach Nitrieren oder
10.1 Allgemeines
Nitrocarburieren und Ermittlung der Nitrierhärtetiefe
Nht (schematisch, siehe auch DIN 50190-3) Die nachfolgenden Hinweise erheben keinen Anspruch auf
Vollständigkeit. Im Einzelfall sind die Angaben des Anlagen-
herstellers zu beachten.
Die Nitrierhärtetiefe wird sinnvollerweise nur nach dem
Nitrieren von legierten Stählen ermittelt. Bei Werkstücken aus Allgemein sind folgende Gesichtspunkte zu berücksichtigen:
unlegierten Stählen und nach dem Nitrocarburieren ist dies Ð Werkstoff und Werkstoffzustand des Werkstücks;
wegen der geringen Härte nicht sinnvoll. In diesen Fällen wird Ð Erforderliche Behandlungstemperatur und Tempera-
häufig nur die Dicke der Verbindungsschicht gemessen und tur-Grenzabweichungen;
zur Qualitätsbeurteilung herangezogen. Die erzielbare Härte Ð Erforderliche Haltedauer;
und das erzielbare Härteprofil hängen ab von:
Ð Erforderlicher Abkühlverlauf;
Ð der Werkstoffzusammensetzung;
Ð Abmessung und Stückzahl der Werkstücke;
Ð dem Werkstoffzustand vor dem Nitrieren oder Nitro-
Ð Durchsatz;
carburieren;
Ð Prozeûkontrolle;
Ð der Nitriertemperatur;
Ð Verkettung von Wärmebehandlungsschritten (z. B.
Ð der Nitrier- bzw. Nitrocarburierdauer;
Abschrecken und Auslagern).
Ð dem Stickstoffangebot.
Je gröûer der Anteil an gelösten nitridbildenden Legie- 10.2 Auswahl der Anlage zum Nitrieren und
rungselementen, um so höher ist die Härte in der Rand- Nitrocarburieren
schicht und an der Oberfläche, um so steiler ist der Gradient
zwischen Rand- und Kernhärte und um so geringer ist die Maûgebend für die Auswahl sind hauptsächlich:
Nht. Das Härteprofil ist gekennzeichnet durch einen steile- Ð Ablauf des Nitrierens bzw. Nitrocarburierens;
ren Gradienten zwischen Rand- und Kernhärte und eine Ð die erforderliche Heizleistung des Ofens bzw. der
abnehmende Nht. Mit zunehmender Dauer nehmen Dicke Ofenanlage;
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Ð die Temperatur-Regelabweichung und die Tempera- mäûig, eine Referenzprobe, möglichst mit dem gleichen
turabweichung des Ofens/der Ofenanlage1) (Verfah- Werkstoffzustand, zusammen mit den Werkstücken zu
rensbezogene Hinweise sind in Tabelle 1 zusammen- behandeln.
gefaût); Nähere Hinweise für das Prüfen nitrierter und nitrocarbu-
Ð die Art des Behandlungsmittels; rierter Werkstücke sind in Tabelle 2 aufgeführt. Sie sollen
Ð die Anordnung der Werkstücke innerhalb der Charge die Entscheidung über die anzuwendenden Untersu-
(z. B. hängend, liegend, geschüttet, gestellt) sowie der chungsverfahren zur Beurteilung der durchgeführten
mögliche Füllgrad; Wärmebehandlung erleichtern.
Ð sicherheitstechnische Eignung des Ofens bzw. der Besteht eine Charge aus mehreren Werkstücken, so ist es
Ofenanlage. zweckmäûig, die zu prüfenden Werkstücke nach statisti-
schen Regeln zu entnehmen.
10.3 Auswahl der Einrichtungen zum Abkühlen Eine Entscheidung über die Aussagefähigkeit von Prüfer-
bzw. Abschrecken gebnissen für die zu erwartenden Gebrauchseigenschaften
ist Sache des Anwenders der Werkstücke.
Maûgebend für die Auswahl sind hauptsächlich:
Ð der erforderliche Abkühlverlauf der Werkstücke;
Ð Form und Maûe der Werkstücke;
12 Hinweise zum Richten
Ð Art und Temperatur des Abkühlmittels;
Beim Richten nitrierter oder nitrocarburierter Werkstücke ist
Ð Menge und Umwälzung des Abkühlmittels;
zu beachten, daû die Nitrierschicht nahezu kein plastisches
Ð die Anordnung der Bauteile innerhalb der Charge Verformungsvermögen besitzt und deshalb bereits bei
(z. B. stehend, liegend, geschüttet), des Füllgrades geringer Verformung anreiûen kann. Deshalb ist das Richten
sowie eventuell erforderlicher Vorrichtungen; riskant und sollte möglichst vermieden werden.
Ð das Reinigen der Werkstücke von Rückständen des Geringe Formänderungen können durch Durchbiegen des
Abschreckmittels. Werkstücks unter einer Richtpresse beseitigt werden. Es ist
Generell sollten, unabhängig von der Art des Abkühlmittels, zu beachten, daû die durch ein Richten in einem Werkstück
die Einrichtungen zum Abkühlen/Abschrecken mit einer erzeugten Eigenspannungen infolge der Beanspruchung
Umwälzung versehen sein, um einen Wärmeentzug sicher- erneut zu einer Deformation führen können.
zustellen, welcher dem erforderlichen Abkühlverlauf ent-
spricht, sowie einer Einrichtung zum Rückkühlen des
Mittels, um den durch das Abschrecken eintretenden
Temperaturanstieg in geeigneten Grenzen zu halten2). 13 Hinweise zum wärmebehandlungs-
Zweckmäûig ist vielfach auch eine temperaturgeregelte gerechten Konstruieren
Beheizung des Abschreckmittels. Abmessung und die Form der Werkstücke bestimmen
Das Fassungsvermögen der Abschreckeinrichtung sollte maûgeblich die beim Nitrieren und Nitrocarburieren ent-
bei Verwendung von Ölen oder Salzschmelzen mindestens stehenden Spannungen und die dadurch verursachten
dem 6fachen Gewicht der abzuschreckenden Charge ent- Maû- und Formänderungen. Es gibt Werkstückformen, bei
sprechen. Bei Chargen mit im Verhältnis zum Gewicht denen dementsprechend mit Verzug zu rechnen ist, siehe
groûer Oberfläche bzw. beim Abschrecken in oxidierenden Bilder 8 und 9. Durch geeignete Gestaltung können die
Salzschmelzen ist ein deutlich höheres Verhältnis zu Maû- und Formänderungen günstig beeinfluût und oft auch
empfehlen. die Lebensdauer der Werkstücke erhöht werden. Dazu sind
Werden Gase zum Abkühlen verwendet, ist es zweckmäûig, hauptsächlich folgende Grundregeln zu beachten:
Düsen und/oder andere geeignete Gasleitvorrichtungen Ð günstige Massenverteilung anstreben, z. B. durch
vorzusehen, um eine ausreichende, möglichst gleichmäûig Anbringen von Zusatzbohrungen oder Aussparungen,
auf die Charge wirkende Abkühlung zu erreichen. jedoch möglichst keine Sacklöcher, siehe Bilder 10
Erfolgt das Rückkühlen von Ölen mittels Wasser, sollte und 11;
die Kühleinrichtung auûerhalb der Abschreckeinrichtung Ð Formsymmetrie anstreben, siehe Bild 11;
angeordnet sein, um das Risiko des Eindringens von Ð Möglichkeiten zum Anbringen von Vorrichtungen
Wasser in das Öl klein zu halten. Öfen für Salzschmelzen vorsehen, z. B. Bohrungen zum Aufhängen, Gewinde-
sollten möglichst eine Rückkühlung durch Gebläseluft bohrungen zum Anschrauben von Aufhängeösen u. ä.,
aufweisen. mit denen die Werkstücke beim Nitrieren und Nitro-
carburieren gehandhabt werden können;
Ð bei örtlich begrenztem Nitrieren und Nitrocarbu-
11 Prüfen nitrierter und nitrocarburierter
rieren Übergang zwischen aufgesticktem und nicht
Werkstücke aufgesticktem Bereich in weniger hoch beanspruchte
Maûgebende Prüfkriterien bei nitrierten Werkstücken sind Werkstückbereiche verlegen.
die Nitrierhärtetiefe Nht, die Verbindungsschicht VS und die
Randhärte (Härte in vorzugebendem Abstand von der
Oberfläche). Obwohl häufig die Oberflächenhärte gemessen
wird, ist es nicht möglich, daraus quantitativ auf die
Nitrierhärtetiefe zu schlieûen.
Bei nitrocarburierten Werkstücken wird hauptsächlich die
1
Dicke der Verbindungsschicht, gelegentlich auch die Dicke ) Die Temperaturabweichung ergibt sich aus der Tempe-
des porösen Bereichs der Verbindungsschicht und Ð wenn ratur-Regelabweichung und der Temperaturverteilung
erforderlich Ð die Nitrierhärtetiefe geprüft. innerhalb des Nutzraums des Ofens, vergleiche
Sowohl die Ermittlung der Nitrierhärtetiefe als auch der DIN 17052.
2
Verbindungsschichtdicke erfordern eine Zerstörung des ) Hierzu sind die Anweisungen der Hersteller von Ab-
Werkstücks. Sofern dies nicht zulässig ist, ist es zweck- schreckmitteln zu beachten.
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DIN 17022-4 : 1998-01

Bild 8: Beispiel für ungünstige Werkstückform Bild 9: Beispiel für ungünstige Werkstückform

ungünstig günstig

Bild 10: Beispiel für ungünstige und günstige Formgestaltung

ungünstig günstig

Bild 11: Beispiel für ungünstige und günstige Formgestaltung

14 Hinweise auf mögliche Ursachen von Beanstandungen an nitrierten bzw.


nitrocarburierten Werkstücken
Beanstandungen an nitrierten oder nitrocarburierten Werkstücken sind selten ausschlieûlich auf eine Ursache allein
zurückzuführen. Sie können auûer an der Wärmebehandlung auch am Werkstoff, der Gestalt des Werkstücks, der Bearbeitung
oder den Einsatzbedingungen des Werkstücks liegen. Die am häufigsten in der Praxis vorkommenden, auf das Nitrieren und
Nitrocarburieren zurückzuführenden Beanstandungen sind in Tabelle 3 aufgeführt. Diese Tabelle geht auf praktische
Erfahrungen zurück, ein Anspruch auf Vollständigkeit wird damit nicht erhoben.
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DIN 17022-4 : 1998-01

Tabelle 1: Hinweise zur Ofenauswahl

Temperatur- Grenz- Übliche Wärm-


Erforderliche mittel bzw.
Wärme- bereich abweichung
Prozeû- Behandlungs- Ofenart Bemerkungen
behandlung
Steuerung mittel
8C 8C

Spannungs- 500 bis 700 + 25 Zeit, Luft, Schachtofen, Vorzugsweise


armglühen Temperatur Schutzgas1) Topfofen, Öfen mit
Haubenofen, umgewälzter
Normalglühen 820 bis 950 + 10 Kammerofen, Atmosphäre
Hubherd-
Haubenofen

Vorwärmen bis 350 keine keine Luft, Schachtofen,


Anforderung Anforderung Schutzgas Topfofen,
Haubenofen,
Hubherd-
Haubenofen,
Kammerofen

Voroxidieren 300 bis 600 keine Zeit, Luft, Schachtofen,


Anforderung Temperatur Wasserdampf Topfofen,
Haubenofen,
Hubherd-
Haubenofen,
Kammerofen

Nitrieren 500 bis 600 + 10 Zeit, Ammoniak Retortenofen, Öfen mit


(Gas) Temperatur, Haubenofen, umgewälzter
Gasdurchfluû, Kammerofen2) Atmosphäre,
Ammoniak- Retortenofen
anteil, Wasser- auch evakuier-
stoffanteil bar

450 bis 600 + 10 Zeit, Stickstoff und Retortenofen, Evakuierbarer


(Plasma) Temperatur, Wasserstoff Kammerofen Ofen
Ofendruck,
Plasmapara-
meter, N2 : H2

Nitro- 570 bis 650 + 10 Zeit, Ammoniak und Retortenofen, Öfen mit
carburieren (Gas) Temperatur, Kohlenstoff- Haubenofen, umgewälzter
Gasdurchfluû, spendendes Hubherd- Atmosphäre
NH3-Anteil bzw. Zusatzgas Haubenofen,
H2-Anteil, CO2- Kammerofen,
oder CO-Anteil Durchlauf-
ofen2)

(Salzbad) Zeit, Salzschmelze Salzbad-, Titan- oder


Temperatur, Tiegel-, Nickel-Tiegel,
Cyanatgehalt Wannen- belüftete Salz-
Ofen3) schmelze

(Plasma) Zeit, Stickstoff und Retortenofen, Evakuierbarer


Temperatur, Wasserstoff Kammerofen Ofen
Ofendruck, und Methan
Plasmapara-
meter
N2 : H2 : CH4

Auslagern 50 bis 300 + 10 Zeit, Luft, Schachtofen,


Temperatur Salzschmelze Haubenofen,
Kammerofen,
Salzbad-,
Tiegel-,
Wannen-Ofen
1
), 2) und 3) siehe Seite 13

(fortgesetzt)
Seite 13
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Tabelle 1 (abgeschlossen)

Temperatur- Grenz- Übliche Wärm-


Erforderliche mittel bzw.
Wärme- bereich abweichung
Prozeû- Behandlungs- Ofenart Bemerkungen
behandlung
Steuerung mittel
8C 8C

Nachoxidieren 350 bis 550 +5 Zeit, Salzschmelze, Schachtofen,


Temperatur Luft, Wasser- Haubenofen,
dampf, CO2, Kammerofen,
N2O Durchlaufofen
1
) Schutzgase, die brennbare Bestandteile wie Wasserstoff und/oder Kohlenmonoxid enthalten, dürfen erst nach
ausreichender Sicherheitsspülung des Ofenraums eingeleitet werden.
2
) Die Kammerofenanlage kann einen Abschreckbehälter mit Öl oder eine Abkühlkammer für Gasabkühlung enthalten. Zum
Abschrecken in Wasser mit und ohne Zusätzen ist die Abkühleinrichtung auûerhalb des Kammerofens angeordnet.
3
) Elektrisch oder mit Gas auûenbeheizter Salzbad-Tiegelofen oder Wannenofen.

Tabelle 2: Hinweise für das Prüfen nitrierter und nitrocarburierter Werkstücke

Prüfkriterien Prüfverfahren bzw. Prüfeinrichtung

1 Härte, Mikrohärte Siehe DIN 50133, ISO 4516 : 1980

2 Gefüge: Nitridausscheidungen in der Lichtmikroskop


Diffusionssicht

Nitridphasen in der Verbindungs- Röntgenbeugung


schicht

3 Schichtdicke Aufstickungstiefe a) Mikroanalyse


b) Spanfraktionsanalyse Ð GDOES-Analyse1)
c) Lichtmikroskop2)

Nitrierhärtetiefe Härteverlauf, siehe DIN 50190-3

Dicke und Porosität der Verbindungs- Lichtmikroskop


schicht

4 Konzentrationsprofil a) Mikroanalyse (Mikrosonde, AUGER)


b) GDOES-Analyse

5 Weichfleckigkeit a) Härtemessung
b) Sichtprüfung bzw. makroskopische Beurteilung der
geätzten (am besten im geschliffenen3) Zustand) bzw.
gestrahlten Oberfläche
1
) Glimmentladungs-Spektral-Analyse
2
) Bei unlegierten ferrithaltigen Stählen Ermittlung der Tiefe mit nadelförmigen Nitridausscheidungen,
bei legierten Stählen die Tiefe mit stärkerer Anätzung.
3
) Das Schleifen muû so durchgeführt werden, daû die weichfleckige Randschicht nicht abgetragen wird.
Seite 14
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Tabelle 3: Mängel an nitrierten oder nitrocarburierten Werkstücken, ihre wärmebehandlungsbedingten Ursachen


und dafür maûgebliche Fehler beim Nitrieren und Nitrocarburieren

Wärmebehandlungsbe- Maûgeblicher Mangel beim Nitrieren Hinweis in


Merkmal dingte Ursache oder Nitrocarburieren Abschnitt

1 Oberflächenhärte 1.1 Nitriertiefe bzw. a) Nitrier-/Nitrocarburierdauer zu kurz 7.3, 7.4, 9.2


zu niedrig Nitrierhärtetiefe zu b) Stickstoffaufnahme zu gering 7.3, 7.4
gering
c) Nitriertemperatur zu hoch (Nitrieren 9.2
legierter Stähle)
d) Isolierende Deckschicht 9.1
e) Oberflächenpassivierung 9.1

1.2 Austenit unterhalb der Temperatur zu hoch 7.3, 7.4


Verbindungsschicht

1.3 Nitridausscheidungen a) Abkühlung zu langsam (Nitrieren oder 9.1


im Ferrit der Diffu- Nitrocarburieren unlegierter Stähle)
sionsschicht, zu wenig b) Fehler beim Vergüten vor dem Nitrieren
freie Nitridbildner (Ver-
güten)

2 Nitrierhärtetiefe zu a) Temperatur zu niedrig 9.2


gering b) Dauer zu kurz 9.2
3 Verbindungsschicht c) Nitrierwirkung zu gering 9.2
zu dünn d) Nitrierkennzahl zu niedrig 7.3, 7.4
e) Isolierende Deckschicht 9.1
f) Oberflächenpassivierung 9.1

4 Oberflächenhärte a) Nitriertemperatur zu niedrig (Nitrieren le- 9.1, 9.2


zu hoch gierter Stähle)
b) Nicht oder unzureichend diffusionsbehan- 9.2
delt

5 Nitrierhärtetiefe zu a) Temperatur zu hoch 9.2


groû b) Dauer zu lang 9.2
6 Verbindungsschicht c) Nitrierkennzahl zu hoch 9.2
zu dick

7 Kernhärte zu a) Temperatur zu hoch (bei vergütetem Aus- 9.2


niedrig gangszustand)
b) Dauer zu lang 9.2

8 Verbindungsschicht a) Nitrierwirkung zu hoch 7.3, 7.4


zu porös b) Salzschmelze zu stark verschmutzt 7.4
c) Cyanatgehalt zu hoch 7.4

9 Zu groûe Maû- und 9.1 Wärmespannungen zu a) Zu rasch oder ungleichmäûig erwärmt 7.2
Formänderungen groû oder ungleich- b) Werkstück ungünstig gelagert 7.2
mäûig verteilt
c) Zu schroff oder ungleichmäûig abgekühlt 7.5
d) Ungleichmäûig aufgestickt 9.1

9.2 Eigenspannungen zu Nicht oder falsch spannungsarmgeglüht vor


hoch oder ungleich- dem Nitrieren/Nitrocarburieren
mäûig verteilt

10 Risse a) Ungünstig oder zu rasch erwärmt 7.2


b) Zu schroff oder unzweckmäûig abgekühlt 7.5
(z. B. Werkzeuge, Teile aus Guûeisen)
Seite 15
DIN 17022-4 : 1998-01

Anhang A (informativ)
Literaturhinweise
DIN 17022-3
Wärmebehandlung von Eisenwerkstoffen Ð Verfahren der Wärmebehandlung Ð Einsatzhärten
E DIN 17022-5
Wärmebehandlung von Eisenwerkstoffen Ð Verfahren der Wärmebehandlung Ð Teil 5: Randschichthärten
Nitrieren und Nitrocarburieren, R. Chatterjee-Fischer und Mitautoren, Expert-Verlag, 2. Auflage 1995
D EUTSCHE NORM March 2000

Heat treatment of ferrous materials {


Part 5: Surface hardening
17022-5

ICS 25.200

m
Wärmebehandlung von Eisenwerkstoffen – Verfahren der Wärmebehandlung – Teil 5: Randschichthärten

In keeping with current practice in standards published by the International Organization for Standardization

o
(ISO), a comma has been used throughout as the decimal marker.

Contents

c.
Page
Foreword . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1
1 Scope . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1
2 Normative references . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2
3 Concepts . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2

w
4 Principle of method . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2
5 Identification of heat treatment condition . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2
6 Procedure . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3

x
6.1 Pretreatment and preparation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3
6.2 Austenitizing . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4

fz
6.3 Quenching . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6
6.4 Subzero treatment . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7
6.5 Tempering . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8
7 Secondary treatment . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8
8 Heat treatment media . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8
8.1 Cooling and quenching media . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8

b
8.2 Subzero treatment media . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8

.
9 Effects of surface hardening . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8
9.1 Effects on case structure . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8
9.2 Effects on hardness and effective case depth . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9
9.3 Effects on shape and dimensions . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10
10 Defects in heat treated products . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10

w
11 Designing for heat treatment . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11
12 Straightening . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13
13 Testing surface hardened products . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13

w
Foreword
This standard has been prepared by Technical Committee Wärmebehandlungstechnik of the Normen-
ausschuss Werkstofftechnologie (Materials Technology Standards Committee).

w
1 Scope
This standard describes the surface hardening of products made of rolled steel, cast iron, or steel powder
compacts.

Continued on pages 2 to 13.

Translation by DIN-Sprachendienst.
In case of doubt, the German-language original should be consulted as the authoritative text.

© No part of this translation may be reproduced without the prior permission of Ref. No. DIN 17022-5 : 2000-03
DIN Deutsches Institut für Normung e. V., Berlin. Beuth Verlag GmbH, 10772 Berlin, Germany, English price group 11 Sales No. 0111
has the exclusive right of sale for German Standards (DIN-Normen).
03.01
Page 2
DIN 17022-5 : 2000-03

2 Normative references
This standard incorporates, by dated or undated reference, provisions from other publications. These normative
references are cited at the appropriate places in the text, and the titles of the publications are listed below. For
dated references, subsequent amendments to or revisions of any of these publications apply to this standard
only when incorporated in it by amendment or revision. For undated references, the latest edition of the
publication referred to applies.

m
DIN 6773 Heat treatment of ferrous materials – Heat treated parts, representation and indications on
drawings *)
DIN 17014-3 Heat treatment of ferrous materials – Symbols for heat treatment processes
DIN 17022-1 Heat treatment of ferrous products – Hardening and tempering

o
DIN 17022-2 Heat treatment of ferrous materials – Heat treatment methods – Hardening and tempering
of tools
DIN 17023 Heat treatment of ferrous metals – Forms – Orders for heat treatment (WBA)

c.
DIN 50103-3 Rockwell hardness testing of metallic materials – Modified Rockwell scales Bm and Fm
(for thin sheet steel)
DIN 50190-2 Determination of the effective case depth of heat treated parts after surface hardening
DIN 50192 Determination of depth of decarburization of steel
DIN 50601 Metallographic examination – Determination of the ferritic or austenitic grain size of steel
and ferrous materials

w
DIN EN 571-1 Non-destructive testing – Penetrant testing – Part 1: General principles
DIN EN 10052 Vocabulary of heat treatment terms for ferrous products
DIN EN 12626 Safety of machinery – Laser processing machines – Safety requirements

x
(ISO 11553 : 1996, modified)
DIN EN ISO 6506-1 Metallic materials – Brinell hardness test – Part 1: Test method

fz
DIN EN ISO 6507-1 Metallic materials – Vickers hardness test – Part 1: Test method (ISO 6507-1 : 1997)
DIN EN ISO 6508-1 Metallic materials – Rockwell hardness test (scales A, B, C, D, E, F, G, H, K, N, T) – Part 1:
Test method

3 Concepts
For the purposes of this standard, the heat treatment concepts defined in DIN EN 10052 shall apply.

. b
4 Principle of method
The surface layer of a ferrous product is austenitized and then cooled at a suitable rate. Martensite is thus formed,
increasing the hardness of the surface layer and enhancing strength and wear resistance.
The area to be hardened is heated to a temperature above Ac3 or Ac m by means of either flame, induction, laser
beam or electron beam hardening. For each material, the density of the heat flow rate of the heat source and

w
the treatment time produce a specific thermal cycle during which the surface layer is austenitized to a certain
depth at a high heating rate followed by a short soaking time as compared to other heat treatment methods.
Because of the transformation behaviour of steel, higher heating rates require higher heating temperatures to
obtain a sufficiently austenitic condition. The relationship between the heating rate and temperature can be
derived from a time-temperature-transformation (TTT) diagram for continuous heating. Hardening actually

w
occurs during the subsequent quenching of the product. Large areas can be hardened either by means of a
suitable energy transfer or by moving the product itself.
Between the hardened case and the non-hardened core lies a transition zone of several millimetres within which
the depth of hardness gradually diminishes. The depth of this zone is influenced by the heating and quenching
conditions.

w
In many cases, surface hardening is followed by tempering.

5 Identification of heat treatment condition


The heat treatment condition shall be indicated on drawings as specified in DIN 6773.
Instructions for performing surface hardening shall be formulated using either the ‘WBA’ form specified in
DIN 17023 or in a ‘heat treatment plan (WBP)’. Symbols used to designate the heat treatment method shall be
as specified in DIN 17014-3.

*) Currently at draft stage.


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DIN 17022-5 : 2000-03

6 Procedure
6.1 Pretreatment and preparation
Products shall be pretreated and prepared to ensure a material condition suitable for surface hardening,
particularly in terms of microstructure and residual stresses, and to obtain the required core strength in the final
condition.
Prior to laser hardening, it may be necessary to clean the product surface and pretreat it to improve absorption.

m
Prior to electron beam hardening, the surface shall be cleaned and, if necessary, demagnetized.

6.1.1 Pretreatment
6.1.1.1 Stress relieving

o
If residual stresses (e.g. due to cutting processes) might cause distortion of the product during treatment, it is
recommended that stress relieving be carried out. Any resulting distortion can then be corrected by subsequent
machining, although there shall be an allowance great enough to eliminate any unwanted changes to the surface

c.
layer (e.g. decarburization).
The stress relief temperature shall be close to, but shall not exceed, the transformation temperature Ac1 of the
material being treated. In the case of quenched and tempered products, this temperature shall be lower than the
tempering temperature in order to maintain strength, and soaking for more than thirty minutes during the heating
phase will not be necessary. Heating and cooling shall be carried out slowly to prevent new residual stresses
from building up.

w
Cold-worked products should not be stress relieved, but rather normalized, if there is a risk that recrystallization
would result in grain coarsening.
6.1.1.2 Normalizing

x
Residual stresses in untreated products may also be relieved by normalizing, which at the same time alters the
microstructure, thus preventing grain coarsening in critical areas.

fz
Normalizing parameters (normalizing temperature and duration, cooling) shall be taken from the steel
manufacturer’s specifications or other documents.
6.1.1.3 Quenching and tempering
It may be necessary to subject the product to quenching and tempering prior to treatment to obtain the desired
strength and a homogenous material condition. See DIN 17022-1 and DIN 17022-2 regarding the procedure.
To ensure that any changes to the surface layer (e.g. decarburization or oxidation) which occur during quenching

b
and tempering do not adversely affect subsequent treatment, the product surface should be machined before
further treatment.

.
6.1.1.4 Oxidizing
Prior to laser hardening, it may be necessary to oxidize the surface to promote the absorption of the laser beam
by the material. Normally, this is done by annealing the material in water vapour at a temperature between 450 °C
and 550 °C.

w
6.1.2 Preparation
Machining or cutting residues (e.g. oxide layers, residues of cooling lubricants, cleaning agents or preservatives)
can impede the surface hardening process, as can chips, burrs, rust, scale and nonferrous metals. The
evaporation of residues during electron beam hardening can adversely affect the vacuum, while during laser
hardening such residues can affect the transfer of energy to the surface layer.

w
It is therefore necessary to carefully treat and thoroughly clean the products prior to hardening, depending on
the degree of surface impurities and the required quality. The surface can be cleaned by washing, deburring,
blasting or pickling.
6.1.2.1 Washing

w
Normally, products are washed in hot water with suitable cleaning agents. To ensure that the surface is fully
cleaned, it may be necessary to subject the surface to water-blast cleaning or ultrasound cleaning prior to
washing. After washing, the products shall be thoroughly dried.
6.1.2.2 Deburring
Burrs caused by machining can be removed by blasting, or chemical or thermal deburring. It should be noted
that thermal deburring processes oxidize the product’s surface, while in chemical processes the material reacts
with the electrolyte, so that in both cases treatment with electron beams or lasers can be impeded.
When removing adherent chips, the product should be demagnetized.
6.1.2.3 Blasting
Dry or wet blasting with suitable cleaning agents can be used to remove burrs, scale, rolling, forging or casting
skin, colorants or flux residues.
Page 4
DIN 17022-5 : 2000-03

6.1.2.4 Pickling
Pickling is suitable for removing rust, scale, or rolling, forging or casting skin. Care should be taken to fully
remove all pickling residue, since this can begin to rust. Furthermore, too intensive pickling can leave pits in the
surface layer.
6.1.2.5 Coating
Prior to laser hardening, it may be necessary to supply the product with a coating that promotes laser beam

m
absorption (e.g. using graphite powder).
6.1.2.6 Edge protection
Prior to flame or induction hardening, it may be necessary to protect edges in the area to be hardened from
overheating. This can be done by fitting suitable copper inserts into undercuts, flutes, slots, holes, etc.

o
6.2 Austenitizing
Surface hardening involves a localized heating of a product’s surface layer to austenitizing temperature for a

c.
certain length of time, with the heating process being performed once or several times, using one of several heat
sources.
The heating rate is determined by the energy supplied by the heat source and the heating time. The resulting
temperature profile for the heated case is a function of the type and density of the flow rate of the heat source,
the exposure time and the type of material being treated. The objective is to maintain a uniform temperature
distribution within a localized heated area. Care should be taken to ensure that the maximum temperature within

w
the case does not exceed the melting temperatures of the different phases 1) in the material.
With surface hardening, the austenitizing temperature is reached within a much shorter time than with furnace
heating, due to the relatively high density of heat flow rate (cf. table 1). For sufficient austenitizing, it is therefore
necessary to heat to temperatures which are 50 °C to 100 °C higher than furnace temperatures, taking care that

x
the temperatures in the external regions of the product are below the melting temperature of the material, to avoid
unwanted fusion.

fz
Table 1: Density of heat flow rate of various heat sources

Density of heat flow rate, Effective case depth,


Heat source
in W/cm2 in mm
Laser beam 103 to 104 0,01 to 1

b
Electron beam 103 to 104 0,01 to 1
Induction:

.
MF 2 to 8
103 to 104
HF 0,1 to 2
HF-impulse 0,05 to 0,5
Flame 10 3 to 6 . 10 3 1,5 to 10

w
Plasma beam 104 –
Salt bath (convection) 20 –
Air/gas (convection) 0,5 –

w
The microstructural changes taking place during the heating process are described in a time-temperature-
transformation (TTT) diagram for continuous heating (see figure 1 for an example).

w
1) For example, 950 °C for the phosphide eutectic mixture in cast iron.
Page 5
DIN 17022-5 : 2000-03

Heating rate, in °C/s

o m
c.
Temperature, in °C

x w
Complete austenitization

fz
Partial austenitization

Ferrite + austenite + carbide

b
Ferrite + carbide

.
Time, in s
Quenching/tempering parameters: 825 °C for 15 min in water, 600 °C for 60 min in air

w
Figure 1: Time-temperature-transformation (TTT) diagram for continuous heating of grade 42CrMo4
steel in the quenched and tempered condition

Figure 1 shows that as the heating rate increases, austenite formation and carbide dissolution take place at
increasingly higher temperatures. The curves in the TTT diagram can be used to approximate the temperature

w
above which a specific microstructure can be obtained at a given heating rate.
The formation of austenite and dissolution of carbide are influenced by the type of alloying elements present and
their quantities, as well as by the material condition prior to treatment. Although a complete dissolution of
carbide is not generally desirable, enough carbide should be dissolved to ensure the carbon content of the
austenite is sufficient to achieve the required hardness.

w
In progressive methods the heat source or the product travels, allowing localized austenitizing with a varying
microstructure. Patterns of hardened areas can be created by moving the product. A simple example of a spiral
pattern is shown in figure 2. If a treated area is exposed a second time to the heat source, tempering occurs in
the adjacent areas, making them subject to cracking. See DIN 6773 regarding the designation of such areas.
Hardened

Not hardened
Figure 2: Example of a spiral pattern of hardened areas on a shaft
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DIN 17022-5 : 2000-03

6.2.1 Induction hardening


Here the heat required for austenitizing is generated by means of induction. Heating is accomplished by placing
a product in the magnetic field generated by an alternating current passing through an inductor, usually water-
cooled. The rapidly alternating magnetic field induces current within the product and the induced currents then
generate heat.
A conductive heating method can also be used in which the heated part of the product serves as the inductor.
The depth of heating produced by induction is inversely proportional to the frequency of the alternating current.

m
Normally, this frequency is constant.
The formation of the heated area is determined by the type and form of the inductor and its coupling, and thus
by the distance between the inductor and the product surface. The heated case formed does not always

o
absolutely conform to the shape of the product.
The depth of heating is normally controlled by the alternating current power input, the inductive coupling, and
the density of the electromagnetic field. To this end, a single-turn or multi-turn induction coil, or a magnetic
inductor may be used.

c.
Normally, the inductor remains still and the product moves, for instance to cover large areas (‘progressive
method’). A ‘spinning method’ in which the product is rotated is often used on symmetrical pieces for
concentrated heating.
After the metal has been austenitized and the alternating current turned off (or the product has been removed
from the inductor), the product is quenched in a suitable medium. Where the depth of heating is not very great,
the product can be ‘self-quenched’ by simply allowing the unheated core to draw off heat from the surface layer.

w
6.2.2 Flame hardening
Flame hardening is a heating method in which the product surface is austenitized by heating with a torch, which
is normally moving while the product remains still or is rotated. The depth of heating is determined by shape of

x
the torch, the type of gas used to create the flame, and the flow rate of the gas.
The type of torch used determines the size of the heated area. The torch can be moved back and forth across

fz
the product to cover a greater area or to obtain a greater case depth by means of thermal conduction.
Furthermore, a moving torch can help ensure that the surface temperature remains below melting temperature.
Quenching is carried out after flame hardening in much the same manner as after induction hardening.

6.2.3 Laser hardening


With this method, the heat source is a high-power laser beam. The laser is only partially absorbed by a very thin

b
surface layer and the rest is reflected. The extent of absorption depends on the product material, the laser’s
wavelength, the surface condition (roughness, degree of oxidation, cleanliness, etc.) and the product

.
temperature. Absorption can be increased by adding coatings or using polarized radiation.
The area covered by the beam can be influenced by manipulating the optical components or mirrors used to
create the laser beam. The depth of heating is determined by the level of thermal conduction.
By moving the laser beam and product in relation to each other, the area of treatment can be moved.
Measures are to be taken to protect persons and property from direct and reflected radiation, as specified in

w
DIN EN 12626.

6.2.4 Electron beam hardening


With this method, the heat source is an electron beam formed by means of magnetic lenses and directed at the
product’s surface. Both the electron beam and the product are in a vacuum. With their kinetic energy, the

w
electrons heat the product to a depth of about 10 mm to 50 mm, with the actual depth of heating being determined
by the level of thermal conduction. It should be noted that X-rays are emitted, depending on the accelerating
voltage, and sputtering occurs at the surface. The electric charge of the product has to be dissipated via the
product and its holder.
The size of the treated area can be adjusted by changing the shape of the beam, or by guiding it or splitting it.

w
The location of the area can be adjusted by moving the beam or the product.

6.3 Quenching
Quenching is performed using a medium that is suitable for the material’s hardness, and for the size and shape
of the product. For smaller heating depths and where the relevant product dimension is about ten times the
effective case depth, quenching may not be necessary because the bulk of the product acts as an adequate heat
sink for ‘self-quenching’.
For regular quenching, the product can either be dipped in the quenching medium, or nozzles can be used to
spray the product with the medium.
As with heating, quenching produces differences between the core and case temperatures, which in turn creates
stresses that can lead to distortion or cracking. It may therefore be necessary to limit the quenching action.
Page 7
DIN 17022-5 : 2000-03

Figure 3 shows an example of a continuous-cooling-transformation (CCT) diagram, which illustrates the phase
transformations taking place in a grade 42CrMo4 steel during quenching at austenitizing temperature. The
regions in which microstructural changes occur are shown as curves, whose position and shape are determined
by the steel’s material composition and the austenitizing conditions. The expected microstructure of the case
at ambient temperature and the relevant hardness can be approximated on the basis of the cooling curves in the
diagram.
In the case of surface hardening, a full transformation to martensite is desirable. This is only possible if the critical

m
cooling rate, vKm, characteristic for each steel can be reached within the austenitized region. If the hardenability
of the material is too low, the case is too deep, or the quenching effect is not sufficient, then other constituents
(e.g. bainite, pearlite or ferrite) form in addition to martensite. Hypereutectoid steel can also contain undissolved
or preeutectoid carbides, as well as retained austenite.

o
The transformation of austenite into martensite begins once the cooling temperature goes below the M s
temperature, and is not complete until the Mf temperature is reached, which can be below ambient temperature,
depending on the composition of the material and the austenitizing conditions.

c.
Austenitzing temperature: 850 °C

x w
fz
Pearlite
Ferrite
Temperature, in °C

Austenite Pearlite

Bainite

. b
Martensite
Bainite content (%)
Retained austenite content (%)

w w Minutes

Hours

w
Time, in s Days

Figure 3: Continuous-cooling-transformation (CCT) diagram for a grade 42CrMo4 steel

6.4 Subzero treatment


The amount of retained austenite at ambient temperature can be reduced by subzero treatment. This may be
necessary if tempering would lower the hardness value, or there are special requirements regarding the
dimensional stability of the product. However, subzero treatment increases the brittleness of the material, thus
reducing tensile or fatigue strength. Because the retained austenite stabilizes immediately after quenching,
subzero treatment should be carried out directly following the quenching process. Tempering at low
temperatures can also lead to the stabilization of retained austenite. See subclause 8.2 for suitable subzero
cooling media.
Page 8
DIN 17022-5 : 2000-03

6.5 Tempering
Tempering involves heating the product and soaking it at tempering temperature, then cooling it to ambient
temperature. Either the entire product or the case only is heated.
Tempering should immediately follow the hardening process, although the product should be allowed to cool
to ambient temperature first. Normally, tempering is carried out between 180 °C and 220 °C, rarely above these
temperatures. If tempering is performed in a furnace, the soaking time should be at least one hour.

m
7 Secondary treatment
Normally no secondary treatment is performed on surface hardened products aside from mechanical or

o
chemical surface treatment.

c.
8 Heat treatment media
8.1 Cooling and quenching media
Quenching can be carried out with or without a quenching medium. Quenching using a medium is necessary if
self-quenching will not occur at the required critical cooling rate; this is normally the case for flame or induction
hardening, while self-quenching is usually sufficient after laser or electron beam processes.

w
8.1.1 Liquid media
Common liquid quenching media include water with or without additives, and oil. It should be noted that polymer
additives lower the cooling rate as compared to water without additives. The temperature of the quenching
medium is maintained within a narrow range, with water normally being used at a temperature between 15 °C

x
and 40 °C and oil normally being used either at ambient temperature or a temperature above 60 °C.

fz
8.1.2 Gaseous media
Still or forced air, and nitrogen may be used as gaseous quenching media. The quenching effect is dramatically
lower in gaseous media than in liquids, although it can be increased by raising the pressure or the flow rate.

8.2 Subzero treatment media


In conventional freezers, the cooled air cools the products to about –60 °C. Special equipment can be used to
lower the temperature to –140 °C. Temperatures below –60 °C may be reached by using dry ice, alcohol mixtures

b
or liquefied gases (e.g. liquid nitrogen, which has a temperature of –196 °C).

.
9 Effects of surface hardening
9.1 Effects on case structure

w
Because the product surface is heated to a temperature well above Ac3 and Acm in current practice, the
formation of austenite is to be expected, as shown in TTT diagrams for various steels. Throughout the heating
process, the degree of austenite formation2) decreases with increasing depth; the phases formed are influenced
by the heating and quenching conditions, and the product material. Figure 4 shows a schematic representation
of the hardness profile and phases in a quenched and tempered and then surface hardened product.

w
The microstructure of hardened or quenched and tempered materials can be divided into several zones. Starting
at the core and moving towards the surface these are: a tempering zone, a mixed zone with martensite, bainite,
pearlite, ferrite and carbide, and a martensitic zone. Decarburization can occur in the case, depending on the
thermal cycle and material. Laser hardening can cause layers to form which promote absorption, leading to
carburization.

w
2) The degree of austenite formation is given by the degree of carbide dissolution, the uniformity of the austenite
and the austenitic grain size (cf. DIN 17022-1).
Page 9
DIN 17022-5 : 2000-03

Fully and
uniformly

m
austenitized and
quenched with
Hardness profile
V ö Vkm

o
Fully austenitized
but quenched with
Hardness

V < Vkm

c.
Partially
austenitized
Quenched and
tempered original
microstructure

Original microstructure

w
Martensite +
with tempering at
bainite +
Martensite, higher temperatures
Primarily pearlite +
martensite bainite, pearlite ferrite

x
Distance from surface

fz
Figure 4: Example of hardness profile and microstructure in a quenched and tempered steel
(schematic)

9.2 Effects on hardness and effective case depth


The hardness of the case formed by surface hardening is a function of the type, amount and distribution of
martensite, bainite, pearlite, ferrite and carbide. Figure 5 shows a schematic hardness profile for two steels with

b
different carbon concentrations.

w.
w
Hardness HV

w Distance from surface, in mm

Figure 5: Hardness profiles for surface hardened steels with different carbon concentrations in the
non-tempered original condition (schematic)
Page 10
DIN 17022-5 : 2000-03

9.3 Effects on shape and dimensions


Localized heating and quenching can cause extensive dimensional changes and can produce residual stresses
in different areas of the product due to thermal expansion and phase transformations. Since this can lead to
distortion, products should be fixed in place or prestressed.
Furthermore, products which had residual stresses before hardening and which were not sufficiently tempered
or stress relieved will become distorted during the hardening process.

m
10 Defects in heat treated products
Defects in heat treated products are rarely due to a single cause. In addition to the heat treatment process itself,

o
possible causes include the material and shape of the product, the machining process and service conditions.
Table 2 lists some of the most common defects which occur in practice and which can be attributed to the surface
hardening process, assuming the products have been delivered in good condition without any defects.

c.
Table 2: Defects and their possible causes

Refer to
Defect Cause Heat treatment error
subclause
1 Surface hardness too 1.1 Insufficiently a) Austenitizing temperature 6.2
low transformed pearlite, too low
ferrite, or insufficiently b) Austenitizing time too short

w
dissolved carbides
1.2 Insufficient amount of
martensite in case...

x
1.2.1 due to formation of a) Austenitizing temperature 6.2
bainite, pearlite or too low

fz
ferrite b) Austenitizing time too short 6.2
c) Insufficient quenching 6.3, 8.1
(through medium or self-
quenching)
d) Too much oxidation of 8.1
edges
e) Case is decarburized 8.1

b
1.2.2 due to retained a) Austenitizing temperature 6.2
austenite too high (overheating)

.
b) Austenitizing time too long 6.2
c) Insufficient, improperly 6.4
timed, or no subzero
treatment
d) Insufficient, improperly 6.5

w
timed, or no tempering
e) Carburization due to use of 9.1
coatings
1.3 Martensite too soft, a) Tempering temperature too 6.5
possibly localized high

w
b) Tempering time too long 6.5
c) Overlapping treatment of 6.2
already hardened areas
1.4 Too much retained a) No tempering or tempering 6.5
austenite or too few done at wrong time

w
carbides1) dissolved b) Tempering temperature too 6.5
low
c) Tempering time too short 6.5
2 Surface hardness too Martensite in case too a) No tempering 6.5
great hard b) Tempering temperature too 6.5
low
c) Not tempered enough times 6.5
3 Effective case depth 3.1 Austenitization does a) Austenitizing temperature 6.2
too small not cover entire area too low
b) Austenitizing time too short 6.2

(continued)

For 1 ), see page 11.


Page 11
DIN 17022-5 : 2000-03

Table 2 (concluded)
Refer to
Defect Cause Heat treatment error
subclause
3.2 Too little martensite Quenching rate too slow 6.3, 8.1
4 Effective case depth Temperature too high when a) Austenitizing temperature 6.2
too great preheating to austenitizing too high

m
temperature b) Austenitizing time too long 6.2
5 Too much distortion Thermal and a) Too quickly or unevenly 6.3, 9.3
transformation stresses too heated and austenitized

o
great or unevenly b) Product not properly 9.3
distributed arranged
c) Area to be treated not 6.2
suitably designed

c.
6 Cracking Thermal and a) Too quickly or unevenly 6.2
transformation stresses too heated and austenitized
great (localized brittleness) b) Too quickly or unevenly 6.3
quenched
c) No tempering 6.5
d) Tempering temperature too 6.5

w
low
e) Tempering time too short 6.5
f) Overlapping treatment of 6.2

x
already hardened areas
7 Distortion of corners Unintended fusion a) Temperature too high 6.2

fz
and edges or b) Treatment time too long 6.2
warping c) Power of heat 6.2
source too high
d) Edges overheated 6.1, 2.6
1) Applies only to steels having undergone secondary hardening.

b
11 Designing for heat treatment

.
The product shape and size are major factors influencing the hardness profile and stresses created during the
hardening process, as well as the resulting distortion. By selecting a suitable design the likelihood of distortion
and the risk of cracking can be minimized, and often the life of the product can be increased. Abrupt changes
in cross section can have different effects on the hardness profile, depending on the method used. The following
design principles should therefore be taken into account.

w
– A suitable mass distribution can be obtained by avoiding designs with abrupt changes in cross section
(cf. figure 6).
– Instead of abrupt changes in cross section, give preference to rounded or bevelled transitions (cf.
figure 7).
– Where the case extends to an edge of the product, include a chamfer (cf. figure 8).

w
– Symmetrical designs should be used wherever possible (cf. figure 9).

w
Unsuitable

Suitable

Figure 6: Examples of suitable and unsuitable mass distribution


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DIN 17022-5 : 2000-03

Unsuitable

Suitable

o m
c.
Figure 7: Examples of suitable and unsuitable changes in cross section

Unsuitable

x w Suitable

fz
Figure 8: Examples of suitable and unsuitable edge designs

. b
Unsuitable Suitable

Figure 9: Examples of asymmetrical and symmetrical designs

w
If it is not possible to design the product so that it is suitable for surface hardening, the product should receive
its final form after hardening, as shown in figure 10.

w
Detail X
Detail X
Removed by machining
after hardening

w Figure 10: Giving the product its final form after hardening (example)
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DIN 17022-5 : 2000-03

12 Straightening
When straightening hardened products, it should be noted that the case has practically no deformability and can
therefore break even when only slightly deformed. For this reason, straightening of such products should be
avoided.
Slight distortions can be removed by bending the product using a straightening press, machine or bench, or by
subjecting it to selective heating. When thermally straightening localized areas, care should be taken that the

m
case is not tempered by the heating, since this will reduce hardness.
It should be noted that the residual stresses induced by straightening may create renewed distortion.
Straightening should be performed before tempering, since then the risk of cracking, the formation of residual
stresses, and of deformation is lower.

o
13 Testing surface hardened products

c.
When the effective case depth is determined, the product is destroyed. If this is not permitted, a reference
specimen, preferably of the same material condition, size and shape as the product, should be heat treated along
with the products, or an extra number of products are to be treated.
Table 3 lists methods for testing the effectiveness of the heat treatment procedure. If a batch of several products
has been treated, sampling should be carried out following statistical principles.
The product user shall decide whether test results are suitable for determining the performance characteristics
of the product.

w
Table 3: Testing surface hardened products
Property/characteristic tested Test method

x
1 Hardness As in DIN 50103-3, DIN EN ISO 6506-1,

fz
DIN EN ISO 6507-1 and DIN EN ISO 6508-1
2 Effective case depth As in DIN 50190-2
3 Extent of unintended fusion Visual examination of cleaned products, without
any further pretreatment
4 Soft spots a) Hardness testing
b) Visual or macroscopic examination of etched

b
(preferably polished1)) or blasted surface
5 Cracking a) Visual examination of cleaned products

.
b) Micrographic examination (macro- or
microscopic)
c) Penetration testing as in DIN EN 571-1
d) Ultrasound testing
e) Eddy current testing

w
f) Magnetic flaw detection
6 Microstructure:
6.1 Form, number and structure of constituents
(martensite, bainite, pearlite, ferrite, retained

w
austenite and carbides) Micrographic
6.2 Grain size and form examination As in DIN 50601
6.3 Decarburization or carburization of surface As in DIN 50192
layer

w
1) Polishing shall be carried out so that the soft spots in the surface layer are not removed.

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