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Facultad de Ciencias Naturales e Ingeniería

Departamento de Ciencias Básicas


Química Analítica
Guía de laboratorio No. 4
Gravimetría y volumetría de formación de complejos: determinación de níquel, cobre y
zinc en una aleación
OBJETIVOS

Determinar por gravimetría la cantidad de níquel, y por volumetría de formación de complejos la


cantidad de cobre y zinc, estando los tres metales presentes en una moneda de 200 pesos.

1. MAPA CONCEPTUAL

Elaborar un mapa conceptual para

Gravimetría, clases de gravimetría, factor gravimétrico, características de los reactivos de


precipitación, propiedad de los precipitados

Volumetría de formación de complejos

Clases de titulantes, técnicas para detección del punto final, cationes que se determinan, clases de
indicadores.

2. FICHA DE SEGURIDAD

Nombre Fórmula Estado pictograma Primeros auxilios Disposición de


química residuos
orgánicos/ácidos/
Masa molar básicos)
EDTA
Amoniaco
concentrado
Acetato de
sodio
Ácido
acético
Ácido
clorhídrico
concentrado
Cloruro de
zinc
Naranja de
xilenol

3. DIAGRAMAS DE FLUJO

Realizar los diagramas de flujo para cada procedimiento

A. Determinación de níquel por gravimetría

Resultados esperados:
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Guía de laboratorio No. 4
Gravimetría y volumetría de formación de complejos: determinación de níquel, cobre y
zinc en una aleación
B. Preparación de soluciones para complejometría

Resultados esperados:

C. Determinación de cobre y zinc

Resultados esperados:

D. Determinación de zinc

Resultados esperados:

PROCEDIMIENTO

A. Gravimetría. En un beaker de 50 mL tomar 5.00 ml de la muestra problema con pipeta aforada.


Marque el beaker con su nombre.

En la vitrina de extracción, adicionar 40 ml de agua destilada (70°C-80°C). Realice la adición del


agua caliente en el mismo sitio donde vaya a realizar el siguiente paso de la adición de amoniaco
(paso 3). Evite transportar soluciones calientes por el laboratorio.

Adicione gotas de amoníaco concentrado hasta que la solución cambie de color a un tono azul
intenso, agite. Adicione gota a gota y con agitación constante 8.0 ml de una solución de
dimetilglioxima al 1%.

Agite por 5 minutos, y posteriormente deje en reposo para que el sólido formado precipite y alcance
la temperatura ambiente. Luego de alcanzar la temperatura ambiente puede retirar la solución de la
vitrina de extracción.

Marque el papel filtro con un lápiz, colóquelo sobre el vidrio de reloj y pese el conjunto.

Coloque el papel filtro debidamente en el embudo de filtración a vacío.


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Gravimetría y volumetría de formación de complejos: determinación de níquel, cobre y
zinc en una aleación
Con ayuda del monitor, filtre el sólido a vacío. Para ello primero se filtra el sobrenadante y al final el
precipitado rojo, use la varilla de vidrio para transfer cuantitativamente. Lave dos veces el sólido
con agua destilada (5 mL) a temperatura ambiente.

Recoja el filtrado y las aguas de lavado en un beaker de 100 mL. No desechar

Coloque el papel filtro que contiene el sólido en el vidrio de reloj, lleve a 110°C por 30 min.

Pasado el tiempo dejar en el desecador por 20 min antes de pesar.

Complejometría

B. Preparación solución. A las aguas de lavado (beaker de 100 mL), verifique el pH empleando
papel indicador universal.

Adicione una gota de HCl concentrado y verifique nuevamente el pH de la solución. Repita este
proceso hasta que el pH descienda hasta un valor cercano a 5.5. Usar la vitrina de extracción,
guantes y gafas de seguridad.

Luego de ajustar pH, estando la solución a temperatura ambiente, transfiera todo el contenido del
beaker de 100 mL a un balón aforado de 100.0 mL.

En el beaker de 100 mL realice mínimo 2 lavados con porciones de aproximadamente 5 mL de


agua destilada, y transfiéralos al balón aforado de 100.0 mL. El beaker debe quedar lo más limpio
posible, complete a volumen con agua destilada.

Divida la solución del balón en cuatro Erlenmeyer, cada uno con alícuotas de 25.0 mL. en dos
Erlenmeyer se determinará Cu2+ + Zn2+, y en los otros dos Zn2+.

C. Determinación de cobre y Zinc. Realice el montaje de titulación.

Llene la bureta con una solución de EDTA 0.01 M.

A un Erlenmeyer adicione 15 mL de solución buffer pH 5.5 y dos gotas del indicador naranja de
xilenol, agite el Erlenmeyer, registre el color respectivo.

Titule con una solución de EDTA 0,0100 M hasta que se observe un cambio de color de rojo a
verde.

D. Determinación de Zinc. A otro Erlenmeyer agregar 5.0 mL de Tiosulfato de sodio 0.14 M. Agite
y observe si hay cambio en el de color de la muestra.

Adicione 15 mL aprox. de solución buffer pH 5.5 y dos gotas de naranja de xilenol.

Titule con una solución de EDTA 0,0100 M hasta que se observe un cambio de color de rojo a
amarillo.

4. BIBLIOGRAFÍA (APA)

Laboratorio complexometria zinc. (2023). Recuperado de https://pdfcoffee.com/laboratorio-


complexometria-zinc-pdf-free.html

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