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DIN 38405-13:2011-04

Inhalt Seite

Vorwort ........................................................................................................................................................... 3
Einleitung........................................................................................................................................................ 4
1 Anwendungsbereich ........................................................................................................................ 5
2 Normative Verweisungen ................................................................................................................. 5
3 Begriffe .............................................................................................................................................. 6
4 Bestimmung von Gesamtcyanid ..................................................................................................... 6
4.1 Grundlage des Verfahrens............................................................................................................... 6
4.2 Störungen .......................................................................................................................................... 7
4.2.1 Allgemeine Störungen...................................................................................................................... 7
4.2.2 Störungen bei der photometrischen Messung .............................................................................. 7
4.3 Bezeichnung...................................................................................................................................... 7
4.4 Reagenzien ........................................................................................................................................ 7
4.5 Geräte............................................................................................................................................... 10
4.6 Probenahme und Probenvorbehandlung ..................................................................................... 12
4.7 Abtrennung des Gesamtcyanids................................................................................................... 13
4.8 Prüfung der Abtrennung auf Vollständigkeit ............................................................................... 13
4.9 Photometrische Bestimmung........................................................................................................ 14
4.9.1 Ermittlung der Bezugsfunktion ..................................................................................................... 14
4.9.2 Messen der Absorptionslösungen................................................................................................ 14
4.9.3 Prüfen der Gültigkeit der Bezugsfunktion ................................................................................... 14
4.9.4 Auswertung ..................................................................................................................................... 14
4.10 Angabe der Ergebnisse.................................................................................................................. 15
4.11 Analysenbericht .............................................................................................................................. 15
5 Bestimmung von leicht freisetzbarem Cyanid............................................................................. 16
5.1 Grundlage des Verfahrens............................................................................................................. 16
5.2 Störungen ........................................................................................................................................ 16
5.3 Bezeichnung.................................................................................................................................... 16
5.4 Reagenzien ...................................................................................................................................... 16
5.5 Geräte............................................................................................................................................... 16
5.6 Probenahme und Probenvorbehandlung ..................................................................................... 16
5.7 Abtrennung des leicht freisetzbaren Cyanids ............................................................................. 16
5.8 Prüfung der Abtrennung auf Vollständigkeit ............................................................................... 18
5.9 Photometrische Messung .............................................................................................................. 18
5.10 Angabe der Ergebnisse.................................................................................................................. 18
5.11 Analysenbericht .............................................................................................................................. 18
6 Verfahrenskenndaten ..................................................................................................................... 19
Anhang A (informativ) Störsubstanzen...................................................................................................... 20
Anhang B (informativ) Erläuterungen ........................................................................................................ 21
Literaturhinweise ......................................................................................................................................... 22

Bilder
Bild 1 — Beispiel für eine Apparatur zur Zersetzung und Abtrennung von Gesamtcyanid ............... 11
Bild 2 — Beispiele für Absorptionsgefäße ................................................................................................ 12
Tabellen
Tabelle 1 — Verfahrenskenndaten für die Bestimmung von Cyaniden nach DIN 38402-42 ................ 19

2
 DIN 38405-13:2011-04

Vorwort
Dieses Dokument wurde vom NA 119-01-03-01-13 AK „Cyanid“ des NA 119-01-03 AA „Wasseruntersuchung“
im Normenausschuss Wasserwesen (NAW) erarbeitet.

Es wird auf die Möglichkeit hingewiesen, dass einige Texte dieses Dokuments Patentrechte berühren können.
Das DIN ist nicht dafür verantwortlich, einige oder alle diesbezüglichen Patentrechte zu identifizieren.

Diese Norm wurde gemeinsam mit der Wasserchemischen Gesellschaft — eine Fachgruppe in der
Gesellschaft Deutscher Chemiker — aufgestellt (siehe Anhang B).

Es ist erforderlich, bei den Untersuchungen nach dieser Norm Fachleute oder Facheinrichtungen
einzuschalten und bestehende Sicherheitsvorschriften zu beachten.

Bei Anwendung der Norm ist im Einzelfall je nach Aufgabenstellung zu prüfen, ob und inwieweit die
Festlegung zusätzlicher Randbedingungen erforderlich ist.

Zu DIN 38405 „Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser-, Abwasser- und Schlammuntersuchung — Anionen
(Gruppe D)“ gehören weitere Teile. Eine Übersicht der Gruppen A bis T der „Deutschen Einheitsverfahren“
enthält Anhang B.

Änderungen

Gegenüber DIN 38405-13:1981-02 und DIN 38405-14:1988-12 wurden folgende Änderungen vorgenommen:

a) das Verfahren wurde völlig neu bearbeitet: insbesondere der Zusatz von Cadmiumsalzen zur
Probenstabilisierung wurde gestrichen und der Einsatz von Pyridin in der photometrischen Bestimmung
entfällt;
b) maßanalytische Bestimmungsverfahren sind nicht mehr Inhalt der Norm, hier kann alternativ DIN 38405-7
angewendet werden;
c) der Austreibschritt wurde optimiert und die photometrische Bestimmung entsprechend dem neuen
Chemismus angepasst;
d) das Verfahren wurde für Abwasser neu validiert und neue Verfahrenskenndaten wurden ermittelt;
e) das Verfahren DIN 38405 — D 13 — 1 ersetzt das bisherige Verfahren DIN 38405 — D 13 — 1 und das
Verfahren DIN 38405 — D 13 — 2 ersetzt das bisherige Verfahren DIN 38405 — D 13 — 2;
f) das Verfahren DIN 38405 — D 13 — 3 Bestimmung des Chlorcyans wurde gestrichen;
g) die Norm wurde redaktionell überarbeitet;
h) dieses Verfahren ist Ersatz für DIN 38405-14:1988-12;
i) die Änderungen gegenüber DIN 38405-14 sind analog denen zu DIN 30405-13 zu betrachten. Es gibt
keinen Unterschied in der Konservierungsvorgabe für die verschiedenen Wässer.

Frühere Ausgaben

DIN 38405-13: 1981-02

DIN 38405-14: 1988-12

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DIN 38405-13:2011-04

Einleitung
Cyanide können in Wasser in gelöster und/oder ungelöster Form enthalten sein. Sie können als
Cyanwasserstoff, als Cyanid-Ionen, als komplex gebundene Cyanide, als organische Verbindungen, die
Cyangruppen enthalten, und als Chlorcyan vorliegen. Nach Abtrennung als Gesamtcyanid oder als leicht
freisetzbares Cyanid wird die Cyanid-Konzentration mittels Photometrie bestimmt.

WARNUNG — Anwender dieser Norm sollten mit der üblichen Laborpraxis vertraut sein. Diese Norm
gibt nicht vor, alle unter Umständen mit der Anwendung des Verfahrens verbundenen
Sicherheitsaspekte anzusprechen. Es liegt in der Verantwortung des Anwenders, angemessene
Sicherheits- und Schutzmaßnahmen zu treffen und sicherzustellen, dass diese mit nationalen
Festlegungen übereinstimmen.

WICHTIG — Es ist erforderlich, bei den Untersuchungen nach dieser Norm Fachleute oder
Facheinrichtungen einzuschalten.

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 DIN 38405-13:2011-04

1 Anwendungsbereich
Diese Norm legt zwei Verfahren zur Bestimmung von Cyaniden in Wasser fest.

Das Verfahren nach Abschnitt 4 enthält die Bestimmung von Gesamtcyanid und das Verfahren nach
Abschnitt 5 die Bestimmung von leicht freisetzbarem Cyanid.

Das Verfahren zur Bestimmung von Gesamtcyanid ist validiert für Abwasser mit einer Massenkonzentration
> 0,26 mg/l.

Das Verfahren zur Bestimmung von leicht freisetzbarem Cyanid ist validiert für Abwasser mit einer
Massenkonzentration > 0,09 mg/l.

Die Anwendbarkeit der Verfahren auf weitere Wasserarten, deren Massenkonzentration an

Cyanidverbindungen (berechnet als Cyanid-Ionen) > 0,01 mg/l ist, ist möglich, sie muss jedoch im Einzelfall
geprüft werden. Bei Massenkonzentrationen an Cyanid > 10 mg/l wird die Probe verdünnt oder ein kleineres
Volumen eingesetzt.

2 Normative Verweisungen
Die folgenden zitierten Dokumente sind für die Anwendung dieses Dokuments erforderlich. Bei datierten
Verweisungen gilt nur die in Bezug genommene Ausgabe. Bei undatierten Verweisungen gilt die letzte
Ausgabe des in Bezug genommenen Dokuments (einschließlich aller Änderungen).

DIN 12242-1, Laborgeräte aus Glas — Kegelschliffe für austauschbare Verbindungen, Maße, Toleranzen

DIN 12394, Laborgeräte aus Glas — Destillationskolben

DIN 12596, Laborgeräte aus Glas — Gas- Waschflaschen — Form nach Drechsel

DIN 38402-11, Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser-, Abwasser- und Schlammuntersuchung —

Allgemeine Angaben (Gruppe A) — Teil 11: Probenahme von Abwasser (A 11)

DIN 38402-12, Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser-, Abwasser- und Schlammuntersuchung —

Allgemeine Angaben (Gruppe A) — Probenahme aus stehenden Gewässern (A 12)

DIN 38402-13, Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser-, Abwasser- und Schlammuntersuchung —

Allgemeine Angaben (Gruppe A) — Probenahme aus Grundwasserleitern (A 13)

DIN 38402-15, Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser-, Abwasser- und Schlammuntersuchung —

Allgemeine Angaben (Gruppe A) — Teil 15: Probenahme aus Fließgewässern (A 15)

DIN 38402-30, Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser-, Abwasser- und Schlammuntersuchung —

Allgemeine Angaben (Gruppe A) — Teil 30: Vorbehandlung, Homogenisierung und Teilung heterogener
Wasserproben (A 30)

DIN 38402-51, Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser-, Abwasser- und Schlammuntersuchung —

Allgemeine Angaben (Gruppe A) — Kalibrierung von Analysenverfahren, Auswertung von
Analysenergebnissen und lineare Kalibrierfunktionen für die Bestimmung von Verfahrenskenngrößen (A 51)

DIN EN ISO 1042, Laborgeräte aus Glas — Messkolben

DIN EN ISO 4796-2, Laborgeräte aus Glas — Flaschen — Teil 2: Flaschen mit konischem Hals

DIN ISO 3696, Wasser für analytische Zwecke — Anforderungen und Prüfungen

DIN ISO 4800, Laborgeräte aus Glas — Scheidetrichter und Tropftrichter

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DIN 38405-13:2011-04

DIN ISO 8466-2, Wasserbeschaffenheit — Kalibrierung und Auswertung analytischer Verfahren und
Beurteilung von Verfahrenskenndaten — Teil 2: Kalibrierstrategie für nichtlineare Kalibrierfunktionen zweiten
Grades

DIN ISO 5667-5, Wasserbeschaffenheit — Probenahme — Teil 5: Anleitung zur Probenahme von
Trinkwasser aus Aufbereitungsanlagen und Rohrnetzsystemen

3 Begriffe
Für die Anwendung dieses Dokuments gelten die folgenden Begriffe.

3.1
Gesamtcyanid
Summe der einfachen und der komplexen Cyanide sowie diejenigen, Cyangruppen enthaltenden organischen
Verbindungen, die unter den Bedingungen dieses Verfahrens Cyanwasserstoff abspalten, z. B. Cyanhydrine
und Prussiate

ANMERKUNG 1 Prussiate sind Pentacyanoferrate mit einem weiteren Liganden.

ANMERKUNG 2 Einfache Nitrile (R-CN), wie Acetonitril und Benzonitril sowie Cyanat-Ionen (OCN), Thiocyanat-Ionen
(SCN) und Chlorcyan (CICN) werden nicht unter dem Begriff „Gesamtcyanid“ verstanden und mit dem beschriebenen
Verfahren auch nicht erfasst.

ANMERKUNG 3 Die CN-Gruppen der als „Gesamtcyanid“ definierten Verbindungen können sich im Wasser ganz oder
teilweise zu Cyanid-Ionen bzw. Cyanwasserstoff umsetzen.

3.2
leicht freisetzbares Cyanid
Cyanwasserstoff sowie alle Verbindungen, die Cyangruppen enthalten und bei Raumtemperatur und einem
pH-Wert von 4 Cyanwasserstoff abspalten

ANMERKUNG Hierzu gehören unter anderem die einfachen Cyanide der Alkali- und Erdalkalimetalle. Prussiate und
komplex gebundene Cyanide des Cobalts werden nur teilweise erfasst. (Auch kleinere Abweichungen bei den
Verfahrensbedingungen können bei Vorliegen dieser Substanzen entscheidende Veränderungen bei den Messwerten
verursachen.) Nicht dazu zählen Hexacyanoferrate(II) und auch nicht die nach 3.1 bereits ausgeschlossenen Nitrile,
Cyanate, Thiocyanate und Chlorcyan.

4 Bestimmung von Gesamtcyanid

4.1 Grundlage des Verfahrens

Die Cyanidverbindungen werden in Gegenwart von Kupfer(I)-Ionen bei Siedetemperatur zu Cyanwasserstoff

zersetzt; dieser wird mit einem Trägergasstrom ausgetrieben und in Natriumhydroxid-Lösung absorbiert. Die
Cyanid-Ionen reagieren mit dem aktiven Chlor des zugefügten Chloramin-Trihydrats zu Chlorcyan, das mit
Pyridin-4-carbonsäure und 1,3-Dimethylbarbitursäure einen blauen Farbstoff bildet, dessen Extinktion bei
605 nm bestimmt wird.

ANMERKUNG Hexacyanocobaltate werden bei diesem Verfahren je nach Konzentration nur zu etwa 5 % bis 15 %
zersetzt.

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 DIN 38405-13:2011-04

4.2 Störungen

4.2.1 Allgemeine Störungen

Wird eine Störung der Analytik infolge der Matrix der Probe erwartet, die Probe möglichst schon vor dem
Stabilisieren (4.6) mit Wasser (4.4.2) verdünnen. Ist das Verdünnungsverfahren wegen zu geringer
Massenkonzentration an Cyanid nicht anwendbar, durch geeignete Maßnahmen die Massenkonzentration der
Störkomponenten vermindern.

Zur Kontrolle in Versuchen mit ähnlich zusammengesetzten Wässern oder in Parallelproben prüfen, ob bei
Anwendung dieser Maßnahmen zugesetztes Hexacyanoferrat(II) und Alkalicyanid quantitativ wiedergefunden
werden.

Oxidationsmittel (z. B. Chlor) zerstören Cyanid im alkalischen Milieu. Sie werden nach 4.6 durch die Zugabe
von Ascorbinsäure-Lösung (4.4.8) beseitigt.

Carbonat- oder Hydrogencarbonat-Massenkonzentrationen > 1 000 mg/l setzen den pH-Wert in der
Absorptionslösung herab; dadurch können Cyanid-Verluste entstehen.

Sulfid-Massenkonzentrationen t 20 mg/l stören das Abtrennungsverfahren.

Weitere mögliche Störsubstanzen sind im Anhang A zusammengestellt.

4.2.2 Störungen bei der photometrischen Messung

Trübe Absorptionslösungen (siehe 4.7 oder 5.7) können mit diesem Verfahren nicht analysiert werden.
Absorptionslösungen (nach 4.7 oder 5.7), die Substanzen enthalten oder bilden, die bei 605 nm die Messung
stören, können mit diesem Verfahren ebenfalls nicht analysiert werden.

4.3 Bezeichnung

Bezeichnung des Verfahrens zur photometrischen Bestimmung des Gesamtcyanids (D 13) (1):

Verfahren DIN 38405 — D 13 — 1

4.4 Reagenzien

4.4.1 Allgemeines

Mindestens Reagenzien des Reinheitsgrades „zur Analyse“ verwenden.

Wägungen mit Fehlergrenzen von 1 % der nominalen Masse vornehmen.

4.4.2 Wasser, der Qualität 3 nach DIN ISO 3696.

4.4.3 Salzsäure I, U(HCl) = 1,12 g/ml; 25 %.

4.4.4 Salzsäure II, c(HCl) = 1 mol/l.

4.4.5 Natriumhydroxid-Lösung I, c(NaOH) = 1 mol/l.

4.4.6 Natriumhydroxid-Lösung II, c(NaOH) = 0,4 mol/l.

4.4.7 Natriumhydroxid-Lösung III, c(NaOH) = 10 mol/l.

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DIN 38405-13:2011-04

4.4.8 Ascorbinsäure-Lösung

14,5 g Ascorbinsäure, C6H8O6, in Wasser (4.4.2) lösen und mit Wasser (4.4.2) auf 100 ml auffüllen.
Die Lösung ist, kühl (2 °C bis 6 °C) und dunkel gelagert, etwa eine Woche haltbar.

4.4.9 Kupfersulfat-Lösung

200 g Kupfersulfat, CuSO4 · 5 H2O, in Wasser (4.4.2) lösen, mit Wasser (4.4.2) auf 1 l auffüllen.

4.4.10 Zinksulfat-Lösung

100 g Zinksulfat, ZnSO4 · 7 H2O, in 1 l Wasser (4.4.2) lösen.

4.4.11 Kaliumhexacyanoferrat-Stammlösung, U(CN) = 100 mg/l.

270,6 mg Kaliumhexacyanoferrat(II)-Trihydrat, K4[Fe(CN)6] · 3 H2O, in einem 1 000-ml-Messkolben in Wasser

(4.4.2) lösen und mit Wasser (4.4.2) bis zur Marke auffüllen.

Die Lösung ist, kühl (2 °C bis 6 °C) und dunkel gelagert, sechs Monate haltbar.

4.4.12 Kaliumhexacyanoferrat-Standardlösung, U(CN) = 10 mg/l.

25 ml Kaliumhexcyanoferrat-Stammlösung (4.4.11) in einen 250-ml-Messkolben pipettieren und mit Wasser

(4.4.2) bis zur Marke auffüllen.

Die Lösung ist, kühl (2 °C bis 6 °C) und dunkel gelagert, drei Monate haltbar.

4.4.13 Cyanid-Stammlösung, U(CN) = 100 mg/l.

250 mg Kaliumcyanid, KCN, in einem 1 000-ml-Messkolben in Natriumhydroxid-Lösung II (4.4.6) lösen und

mit Natriumhydroxid-Lösung II (4.4.6) bis zur Marke auffüllen.

Die Lösung ist, kühl (2 °C bis 6 °C) und dunkel gelagert, sechs Monate haltbar.

Die exakte Konzentration der Stammlösung muss nach dem Ansetzen durch ein unabhängiges Verfahren
ermittelt werden, z. B. durch maßanalytische Titration mit Silbernitrat. Dazu kann bei geübtem Personal z. B.
wie folgt vorgegangen werden:

50 ml Stammlösung mit 0,5 ml p-Dimethylaminobenzylidenrhodanin (20 mg p-Dimethylaminobenzyl-

idenrhodanin in Aceton lösen und auf 100 ml auffüllen) als Indikator versetzen und gegen 0,01 mol/l
Silbernitrat-Lösung (4.4.15) titrieren. Die Farbe schlägt von gelb nach gelb-orange um.

ANMERKUNG 1 Eine andere Möglichkeit ist die Konzentrationsermittlung über potentiometrische Titration nach
DIN 38405-7.
ANMERKUNG 2 Die Prüfung der Konzentration ist zwingend erforderlich, da KCN sich unter Lufteinfluss verändert durch
Einlagerung von Kohlenstoffdioxid und Wasser.

4.4.14 Cyanid-Standardlösung, U(CN) = 10 mg/l.

25 ml Cyanid-Stammlösung (4.4.13) in einem 250-ml-Messkolben pipettieren und mit Natriumhydroxid-

Lösung II (4.4.6) bis zur Marke auffüllen.

Die Lösung ist, kühl (2 °C bis 6 °C) und dunkel gelagert, drei Monate haltbar.

Handelsübliche Cyanid-Standardlösungen entsprechender Spezifikation dürfen ebenfalls verwendet werden.

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 DIN 38405-13:2011-04

4.4.15 Silbernitrat-Lösung, c(AgNO3) = 0,01 mol/l.

1,698 7 g Silbernitrat, AgNO3, in einem 1 000-ml-Messkolben wägen, in Wasser (4.4.2) lösen und mit Wasser
(4.4.2) bis zur Marke auffüllen.

Die Lösung ist, kühl (2 °C bis 6 °C) und in Braunglasflaschen aufbewahrt, mindestens drei Wochen haltbar.

Handelsübliche Lösungen entsprechender Spezifikation dürfen ebenfalls verwendet werden.

4.4.16 Essigsäure, 20 % Volumenanteil.

Etwa 200 ml Wasser vorlegen, 100 ml Eisessig, CH3COOH (U = 1,049 g/ml), zufügen und mit Wasser (4.4.2)
auf 500 ml verdünnen.

4.4.17 p-Nitrophenol-Lösung

0,1 g p-Nitrophenol, C6H5NO3, in 100 ml Ethanol lösen.

4.4.18 Chloramin-T-Lösung

0,5 g Chloramin-T-Trihydrat, C7H7ClNNaO2S · 3 H2O, in einem 50-ml-Messkolben in Wasser (4.4.2) lösen

und bis zur Marke auffüllen.

Die Lösung sollte wöchentlich neu angesetzt werden. Falls keine klare Lösung entsteht, ist die
Originalsubstanz nicht mehr brauchbar.

4.4.19 Färbereagenz

7 g Natriumhydroxid, NaOH, in 500 ml Wasser (4.4.2) lösen ( | 500 ml 0,35 mol/l NaOH), 16,8 g
1,3-Dimethylbarbitursäure, C6H8O3N2, sowie 13,6 g Pyridin-4-carbonsäure, C6H5NO2, zugeben und mit
Wasser auf 1 000 ml verdünnen, intensiv mischen und dann, wenn nötig, über ein Faltenfilter filtrieren.

Diese Lösung ist, kühl bei (2 °C bis 6 °C) und dunkel aufbewahrt, vier Wochen haltbar.

4.4.20 Tensidlösung I

0,5 g Dodecylsulfat-Natriumsalz (Natriumlaurylsulfat, C12H25NaO4S) [CAS-RN 151-21-3] in 100 ml Wasser

(4.4.2) lösen.

4.4.21 Tensidlösung II

0,5 g Nonylphenol-Polyethylenglycolether (10 EO) [CAS-RN 37205-87-1] in 100 ml Wasser (4.4.2) lösen.

4.4.22 Alkalische Tensidlösung

5 ml Tensidlösung I (4.4.20) und 0,125 ml Tensidlösung II (4.4.21) in 500 ml Natriumhydroxid-Lösung I (4.4.5)

lösen.

4.4.23 Indikator Kongorot

50 mg Kongorot, C32H22N6Na2O6S2, in 50 ml Wasser (4.4.2) lösen.

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DIN 38405-13:2011-04

4.5 Geräte

4.5.1 Abtrennungsapparatur

Ein Beispiel für den Aufbau der Apparatur ist in Bild 1 schematisch dargestellt. Sie besteht im Wesentlichen
aus:

4.5.1.1 Waschflaschen, Nennvolumen 250 ml, z. B. Waschflasche DIN 12596 — A 250.

4.5.1.2 Gaseinleitungsrohr

4.5.1.3 Dreihalskolben, Nennvolumen 500 ml, z. B. Kolben DIN 12394 — DNS 500 — 19.

4.5.1.4 Rückflusskühler (Länge etwa 300 mm), z. B. mit Kernschliff und Hülsenschliff NS 29/32 nach
DIN 12242-1.

4.5.1.5 Überleitungsbrücke (Länge etwa 100 mm), z. B. mit Kernschliffen NS 29/32 und NS 14/23 nach
DIN 12242-1.

4.5.1.6 Absorptionsgefäß, z. B. mit Kernschliff NS 14/32 nach DIN 12242-1 (z. B. nach Bild 2a, 2b);
statt der dargestellten Absorptionsgefäße können auch andere rückschlagsichere Konstruktionen
verwendet werden.

4.5.1.7 Tropftrichter, Nennvolumen 100 ml, z. B. Tropftrichter nach DIN ISO 4800.

4.5.1.8 Durchflussmessgerät für Luft mit einem Messbereich von 20 l/h bis 100 l/h.

4.5.1.9 Saugpumpe, Saugleistung mindestens 80 l/h.

4.5.1.10 Heizvorrichtung mit Magnetrührer.

4.5.1.11 pH-Messgerät mit pH-Elektrode.

4.5.2 Messkolben, Nennvolumen 100 ml, z. B. Messkolben ISO 1042 — A 100 — C.

4.5.3 Standflasche aus Glas, vorzugsweise aus braunem Glas, Nennvolumen 1 000 ml, z. B. Laborflasche
ISO 4796-2 — 1 000 NJ.

4.5.4 Photometer mit Zellen von 10 mm optischer Länge. Durch größere optische Weglänge kann
gegebenenfalls eine höhere Empfindlichkeit erzielt werden.

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 DIN 38405-13:2011-04

Maße in Millimeter

Legende

1 Waschflasche 1 (4.5.1.1)
2 Waschflasche 2 (4.5.1.1)
3 Gaseinleitungsrohr (4.5.1.2)
4 Dreihalskolben (4.5.1.3)
5 Rückflusskühler (4.5.1.4)
6 Überleitungsbrücke (4.5.1.15)
7 Absorptionsgefäß (4.5.1.6)
8 Tropftrichter (4.5.1.7)
9 zum Durchflussmesser (4.5.1.8) und zur Saugpumpe (4.5.1.9)
10 Heizvorrichtung mit Magnetrührer (4.5.1.19)
11 Verbindung DIN 12242 — V 14/23
12 Luft
13 Magnetrührstab

Bild 1 — Beispiel für eine Apparatur zur Zersetzung und Abtrennung von Gesamtcyanid

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DIN 38405-13:2011-04

Maße in Millimeter

a) b)

Legende

1 Kernschliff DIN 12242 — KNS 14/23

2 Verbindung DIN 12242 — V 14/23
3 Kugel-Durchmesser,16 mm mit fünf Löchern ( | Durchmesser 0,5 mm)
4 Einweg-Kegelhahn DIN 12541 — EHB 3
5 vier Löcher ( | Durchmesser 0,5 mm)
6 Kernschliff DIN 12242 — KNS 29/32
7 zur Waschflasche 2
Bild 2 — Beispiele für Absorptionsgefäße

4.6 Probenahme und Probenvorbehandlung

Die Proben nach DIN 38402-11, DIN 38402-12, DIN 38402-13, DIN 38402-15 oder DIN ISO 5667-5 nehmen,
wenn keine anderen Festlegungen getroffen wurden.

Zur Probenahme saubere Behälter aus Glas oder Polyethylen einsetzen.

Vor Durchführung der Probenahme je 1 000 ml Probe 1 ml einer 10 molaren Natriumhydroxid-Lösung III
(4.4.7) oder 2 bis 3 Natriumhydroxid-Plätzchen in den Probenbehälter vorlegen. Unmittelbar nach dem
Abfüllen der Probe je 1 000 ml Probe 1 ml Ascorbinsäure-Lösung (4.4.8) und 10 ml Zinksulfat-Lösung (4.4.10)
zufügen. Nach Zugabe der Reagenzien den pH-Wert kontrollieren und gegebenenfalls mit Natriumhydroxid-
Lösung I (4.4.5) auf pH-Wert > 9 einstellen.

Die jeweils eingesetzten Proben- und Reagenzienvolumina dokumentieren und in Gleichung (2)
berücksichtigen.
Die derart stabilisierte Probe ist, gekühlt (2 °C bis 6 °C) und dunkel aufbewahrt, bis zu drei Tage haltbar.

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 DIN 38405-13:2011-04

4.7 Abtrennung des Gesamtcyanids

Nur blindwertfreie Apparaturen verwenden.

Zur Bedienung der Apparatur die Angaben des Herstellers beachten.

Bei Einsatz der in Bild 1 dargestellten Apparatur folgendermaßen vorgehen:

 Waschflasche 1 mit 100 ml Natriumhydroxid-Lösung I (4.4.5) füllen und an das Gaseinleitungsrohr

anschließen.

 In dem Kolben in der angegebenen Reihenfolge 10 ml Kupfersulfat-Lösung (4.4.9), 2,5 ml Ascorbinsäure-

Lösung (4.4.8) und gegebenenfalls 4 Tropfen Indikator Kongorot (4.4.23) vorlegen.
ANMERKUNG 1 Der Indikator dient der pH-Wert-Kontrolle während des Ausstrippens.

 Das Absorptionsröhrchen (Bild 2a) mit 10 ml Natriumhydroxid-Lösung I (4.4.5) füllen und an die
Apparatur anschließen.
ANMERKUNG 2 Kann eine Wiederfindungsrate über 90 % nicht erzielt werden, so kann diese durch Verwendung von
alkalischer Tensidlösung (4.4.22) statt Natriumhydroxid-Lösung I (4.4.5) erreicht werden.

 Die Apparatur verschließen und die Saugpumpe einschalten.

 Den Volumenstrom der Luft auf (40 ± 20) l je Stunde einstellen.

 Rührer einschalten.
Es ist wichtig, darauf zu achten, dass kein Schaum, insbesondere bei Verwendung von alkalischer
Tensidlösung, ausgetragen wird.

 Durch den Tropftrichter 100 ml der nach 4.6 vorbehandelten und dann im Labor nach DIN 38402-30
homogenisierten Probe vorlegen, anschließend 10 ml Salzsäure I (4.4.3) langsam in den Kolben geben.
Die Farbe der Lösung schlägt nach der Salzsäurezugabe von Grün (Mischfarbe des Kupfersulfates und
des Indikators) nach Blau um.
Bei einer erwarteten Massenkonzentration an Cyanid < 0,1 mg/l kann das Volumen der Wasserprobe
vergrößert werden. In diesem Fall die Zugabe der Kupfersulfat-Lösung (4.4.9), der Ascorbinsäure-Lösung
(4.4.8), des Indikators (4.4.23) und der Salzsäure I (4.4.3) jeweils anpassen.

 Kolbeninhalt zum Sieden bringen; der Rückfluss sollte 1 bis 2 Tropfen je Sekunde betragen.

 Nach 1 Stunde den Siedevorgang abbrechen und den Inhalt des Absorptionsgefäßes für die Detektion in
einen 25-ml-Messkolben überführen.

 Das Absorptionsgefäß dreimal mit wenig Wasser (4.4.2) spülen und der Lösung im Messkolben zusetzen.

 Den Messkolben mit Wasser (4.4.2) bis zur Marke auffüllen.

Der Inhalt dieses 25-ml-Messkolbens wird als Absorptionslösung bezeichnet. Diese Absorptionslösung kann
gekühlt (2 °C bis 6 °C) eine Woche aufbewahrt werden.

4.8 Prüfung der Abtrennung auf Vollständigkeit

Die Durchführung des Abtrennungsverfahrens (4.7) erfordert erhebliche Übung. Die Qualität der Durchführung
mit zwei unterschiedlich konzentrierten Kaliumhexacyanoferrat-Lösungen prüfen, die im oberen und unteren
Teil des Arbeitsbereiches liegen.

Die Lösungen aus der Kaliumhexacyanoferrat-Standardlösung (4.4.12) herstellen, nach 4.7 behandeln und
den Cyanidgehalt nach 4.9 bestimmen. Dabei müssen Wiederfindungsraten > 90 % erreicht werden.

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DIN 38405-13:2011-04

4.9 Photometrische Bestimmung

4.9.1 Ermittlung der Bezugsfunktion

Aus der Cyanid-Standardlösung (4.4.14) und der Natriumhydroxid-Lösung II (4.4.6) Bezugslösungen

herstellen.

Für den Messbereich 0,02 mg/l bis 0,2 mg/l Cyanid in der Messlösung oder Absorptionslösung (entspricht bei
Einsatz von 100 ml Probe bedingt durch die erfolgte Anreicherung etwa 0,005 mg/l bis 0,05 mg/l Cyanid in der
Probe. Bei Verwendung der Gleichung (1) (dabei wird die erfolgte Anreicherung für die jeweilige Probe
berücksichtigt) kann z. B. wie folgt vorgegangen werden:

In einen 100-ml-Messkolben 20 ml der Cyanid-Standardlösung (4.4.14) vorlegen und mit Natriumhydroxid-

Lösung II (4.4.6) auffüllen. In je einen 100-ml-Messkolben 1 ml, 2 ml, 3 ml, 4 ml, 5 ml, 6 ml, 7 ml, 8 ml, 9 ml
und 10 ml dieser Lösung vorlegen und bis zur Marke mit Natriumhydroxid-Lösung II (4.4.6) auffüllen.

Als Blindwert Natriumhydroxid-Lösung II (4.4.6) verwenden.

Je 10 ml dieser Lösungen analog der Absorptionslösung wie unter 4.9.2 beschrieben mit der Farbreagenz
versetzen und messen.

Für die so erhaltene Messreihe die Bezugsfunktion nach DIN 38402-51 oder DIN ISO 8466-2 ermitteln.

ANMERKUNG Die Prüfung der Varianzenhomogenität ist nicht erforderlich.

4.9.2 Messen der Absorptionslösungen

10 ml der nach 4.7 bzw. 5.7 gewonnenen Absorptionslösung in einen 25-ml-Messkolben überführen.
1 Tropfen p-Nitrophenol-Lösung (4.4.17) zugeben. Unter Mischen tropfenweise bis zur Entfärbung
Essigsäure-Lösung (4.4.16) und danach 1 ml Chloramin-T-Lösung (4.4.18) zugeben. Den Messkolben
verschließen und (5 ± 1) min stehenlassen. 3 ml Färbereagenz (4.4.19) zugeben und den Kolben mit Wasser
(4.4.2) auffüllen.

In einem engen Zeitintervall die Messung bei 605 nm durchführen. Das Zeitintervall wird bestimmt durch die
Stabilität des Farbkomplexes. Je nach Umgebungstemperatur differiert dieses Intervall. Bei 20 °C beträgt der
mögliche Messzeitraum 20 min bis 30 min und bei 30 °C 10 min bis 20 min, jeweils nach Zugabe des
Färbereagenzes.

4.9.3 Prüfen der Gültigkeit der Bezugsfunktion

Die Gültigkeit der Bezugsfunktion regelmäßig prüfen (z. B. vor jeder Probenserie).

Dazu z. B. eine Bezugslösung in der Größenordnung des Erwartungswertes oder zwei Bezugslösungen im
oberen und unteren Drittel des Arbeitsbereiches verwenden.

4.9.4 Auswertung

Die Massenkonzentration an Cyanid, UA, in Milligramm je Liter, in der Messlösung (Absorptionslösung) aus
der Bezugsfunktion ermitteln. Alle Verdünnungsschritte der Absorptionslösung in der Berechnung
berücksichtigen.

Die Cyanid-Massenkonzentration in der Probe, UP, in Milligramm je Liter, nach Gleichung (1) berechnen und
die Änderung des Probevolumens durch die zugegebenen Reagenzien (siehe 4.6 bzw. 5.6) und die
Anreicherung in der Absorptionslösung (siehe 4.7 bzw. 5.7) berücksichtigen.

1 Va
UP UA ˜ ˜ (1)
e Vap

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 DIN 38405-13:2011-04

Dabei ist

UP die Massenkonzentration an Cyanid in der Probe, in Milligramm je Liter (mg/l);

UA die aus der Bezugsfunktion ermittelte Massenkonzentration an Cyanid, in Milligramm je Liter (mg/l);
Va das Volumen der Absorptionslösung, in Milliliter (aus 4.7 bzw. 5.7) (25 ml);
Vap das Volumen der nach 4.6 oder 5.6 behandelten Probe, die zur Abtrennung nach 4.7 oder 5.7
eingesetzt wird, in Milliliter (ml);
e der Korrekturfaktor (siehe Gleichung (2)).

Vc
e (2)
Vc  ¦
Vi

Dabei ist

Vc das zur Konservierung nach 4.6 bzw. 5.6 vorgelegte Probenvolumen, in Milliliter (ml);

¦ Vi die Summe der Volumina, der nach 4.6 bzw. 5.6 zugesetzten Reagenzien, in Milliliter (ml).

4.10 Angabe der Ergebnisse

Die bei der Anwendung dieser Norm erhaltenen Analysenergebnisse sind mit einer Messunsicherheit
behaftet, die bei der Interpretation der Ergebnisse zu berücksichtigen ist. Der „Leitfaden zur Abschätzung der
Messunsicherheit aus Validierungsdaten“ (DEV A0-4) beschreibt Verfahren zur Abschätzung der
Messunsicherheit. Diese wird vorzugsweise als erweiterte Messunsicherheit angegeben. Dazu wird die
ermittelte kombinierte Standardunsicherheit – ausgedrückt als Standardabweichung oder Variationskoeffizient
– mit einem Erweiterungsfaktor von 2 multipliziert. Dies entspricht einem Vertrauensniveau von etwa 95 %.

Die erweiterte Messunsicherheit kann – sofern noch keine geeigneten laborinternen Validierungsdaten
vorliegen – auch durch Multiplikation des Vergleichsvariationskoeffizienten CVR des Validierungsringversuchs
(siehe Tabelle 1) mit dem Faktor 2 geschätzt werden. Die so abgeleitete erweiterte Messunsicherheit dient
jedoch nur zur Orientierung, und sie kann die Abschätzung der eigenen Messunsicherheit aus laborinternen
Daten nicht ersetzen.

ANMERKUNG Die Messunsicherheit ist konzentrations- und matrixabhängig und im unteren Anwendungsbereich des
Verfahrens am größten.

Es werden gerundete Werte in mg/l, jedoch nicht mehr als zwei signifikante Stellen angegeben.

BEISPIEL Cyanid, gesamt (CN) 0,15 mg/l.

4.11 Analysenbericht

Der Analysenbericht muss die folgenden Angaben enthalten:

a) Hinweis auf diese Norm (DIN 38405-13);

b) Identität der Probe;

c) Probenahme, -transport und -vorbereitung;

d) Angabe des Ergebnisses nach 4.10;

e) jede Abweichung von diesem Verfahren und Angabe aller Umstände, die gegebenenfalls das Ergebnis
beeinflusst haben können.

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DIN 38405-13:2011-04

5 Bestimmung von leicht freisetzbarem Cyanid

5.1 Grundlage des Verfahrens

Das leicht freisetzbare Cyanid wird aus der Probe mit Hilfe eines Trägergasstromes bei Raumtemperatur und
einem pH-Wert von 4 als Cyanwasserstoff abgetrennt. Der Cyanwasserstoff wird in Natriumhydroxid-Lösung
absorbiert und die Extinktion nach Zugabe des Färbereagenzes bei 605 nm gemessen.

5.2 Störungen

Siehe 4.2.

5.3 Bezeichnung

Bezeichnung des Verfahrens zur photometrischen Bestimmung des leicht freisetzbaren Cyanids (D 13) (2):

Verfahren DIN 38405 — D 13 — 2

5.4 Reagenzien

Zusätzlich zu den in 4.4 genannten Reagenzien werden benötigt:

5.4.1 Zinkpulver (Metall)

5.4.2 Pufferlösung

50 g Citronensäure, C6H8O7 · H2O, in etwa 350 ml Wasser (4.4.2) lösen, 12 g festes Natriumhydroxid
zugeben, lösen und mit Wasser (4.4.2) auf 500 ml auffüllen. Der pH-Wert der Pufferlösung beträgt etwa 3,8.

5.5 Geräte

Nach 4.5.

Bei starkem Schäumen der Proben kann ein Rückflusskühler als Tropfenfänger fungieren; im Allgemeinen
kann jedoch auf den Kühler verzichtet werden.

5.6 Probenahme und Probenvorbehandlung

Nach 4.6.
Unmittelbar vor dem Austreibschritt den pH-Wert der stabilisierten Probe messen und gegebenenfalls mit
Salzsäure II (4.4.4) oder Natriumhydroxid-Lösung I (4.4.5) auf pH-Wert 9,5 ± 0,3 einstellen.

5.7 Abtrennung des leicht freisetzbaren Cyanids

Nur blindwertfreie Apparaturen verwenden.

Zur Bedienung der Apparatur die Angaben des Herstellers beachten.

Bei Einsatz der in Bild 1 dargestellten Apparatur folgendermaßen vorgehen:

 Waschflasche 1 mit 100 ml Natriumhydroxid-Lösung I (4.4.5) füllen und an das Gaseinleitungsrohr

anschließen.

 In dem Kolben 10 ml Zinksulfat-Lösung (4.4.10) vorlegen.

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 DIN 38405-13:2011-04

 Das Absorptionsröhrchen (Bild 2a) mit 10 ml Natriumhydroxid-Lösung I (4.4.5) füllen und an die
Apparatur zur Abtrennung (siehe Bild 1) anschließen.

ANMERKUNG 1 Kann eine Wiederfindungsrate über 90 % nicht erzielt werden, so kann diese durch Verwendung von
alkalischer Tensidlösung (4.4.22) statt Natriumhydroxid-Lösung I (4.4.5) erreicht werden.

 Die Apparatur verschließen und die Saugpumpe einschalten.

 Den Volumenstrom der Luft auf (30 ± 10) l je Stunde einregulieren.

 Rührer einschalten.

 Durch den Tropftrichter 50 ml Pufferlösung (5.4.2), gegebenenfalls 4 Tropfen Indikator Kongorot (4.4.23)
und 100 ml der nach 5.6 vorbehandelten und dann im Labor nach DIN 38402-30 homogenisierten Probe
zugeben.

ANMERKUNG 2 Der Indikator dient zur Kontrolle des pH-Werts während des Ausstrippens.

Der pH-Wert in der Vorlage muss 4,0 ± 0,3 betragen.

 Den pH-Wert, wenn nötig, mit Salzsäure II (4.4.4) oder Natriumhydroxid-Lösung I (4.4.5) einstellen.

 Eine Spatelspitze (etwa 0,5 g) Zinkpulver (5.4.1) zugeben.

Wird die Apparatur, wie in Bild 1 gezeigt, inklusive der Pumpe zur Erzeugung des Unterdrucks verwendet,
dann kann zur pH-Kontrolle der Tropftrichter entfernt und durch eine pH-Elektrode ersetzt werden. Die
Zugabe von Salzsäure bzw. Natriumhydroxid-Lösung erfolgt dann ebenfalls durch kurzzeitiges
Herausnehmen der Elektrode. Nach Einstellung des pH-Wertes kann das Zinkpulver zugegeben werden ehe
die Anlage wieder mit dem Tropftrichter verschlossen wird. Sollte dahingehend von der vorgeschlagenen
Vorgehensweise abgewichen werden, dass statt mit einer Saugpumpe mit Überdruck gearbeitet wird, darf die
Apparatur keinesfalls geöffnet werden. In diesem Fall muss mit Mehrhalskolben (mehr als 3) gearbeitet
werden.

Bei einer erwarteten Massenkonzentration an Cyanid von unter 0,1 mg/l kann das Volumen der Wasserprobe
vergrößert werden. In diesem Fall die Zugabe der Zinksulfat-Lösung (4.4.10) und der Pufferlösung (5.4.2)
jeweils anpassen.

 Den Volumenstrom der Luft auf (70 ± 10) l/h einstellen.

ANMERKUNG 3 Ein Volumenstrom unter 60 l/h kann zu geringeren Wiederfindungsraten führen (siehe 5.8).

 Nach 4 h den Austreibvorgang abbrechen und den Inhalt des Absorptionsgefäßes in einen 25-ml-
Messkolben überführen.

 Das Absorptionsgefäß dreimal mit wenig Wasser (4.4.2) spülen und der Lösung im Messkolben zusetzen.

 Den Messkolben mit Wasser (4.4.2) bis zur Marke auffüllen.

Der Inhalt dieses 25-ml-Messkolbens wird als Absorptionslösung bezeichnet. Diese Absorptionslösung kann
gekühlt (2 °C bis 6 °C) eine Woche aufbewahrt werden.

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DIN 38405-13:2011-04

5.8 Prüfung der Abtrennung auf Vollständigkeit

Die Durchführung des Abtrennungsverfahrens (5.7) erfordert erhebliche Übung. Die Qualität der Durchführung
wird mit zwei Kaliumcyanid-Lösungen geprüft. Dabei wie folgt vorgehen:

 Separate Cyanid-Stammlösung analog 4.4.13 herstellen.

 Aus dieser Stammlösung zwei unterschiedlich konzentrierte KCN-Lösungen herstellen, die im oberen und
unteren Teil des Arbeitsbereiches liegen müssen.

Der pH-Wert dieser Lösungen muss 10 ± 0,5 betragen.

 Die Lösungen nach 5.7 behandeln und den Cyanidgehalt nach 5.9 bzw. 4.9 bestimmen. Dabei müssen
Wiederfindungsraten > 90 % erreicht werden. Wenn trotz Einhaltung der Bedingungen die
Wiederfindungsrate < 90 % ist, die Bezugsfunktion über das Gesamtverfahren ermitteln.

5.9 Photometrische Messung

Nach 4.9.

5.10 Angabe der Ergebnisse

Nach 4.10.

Es werden gerundete Werte in mg/l, jedoch nicht mehr als zwei signifikante Stellen angegeben.

BEISPIEL Leicht freisetzbares Cyanid 0,01 mg/l.

5.11 Analysenbericht

Nach 4.11.

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 DIN 38405-13:2011-04

6 Verfahrenskenndaten
Ein Ringversuch wurde im März 2009 durchgeführt. Die Verfahrenskenndaten aus diesem Ringversuch sind in
Tabelle 1 enthalten. Weitere Angaben zum Ringversuch enthält das Validierungsdokument.

Tabelle 1 — Verfahrenskenndaten nach DIN 38402-42

für die Bestimmung von Cyaniden in einer dotierten Abwasserprobe

Parameter l n nAP x xsoll Ș sR CVR sr CVr

% mg/l mg/l % mg/l % mg/l %

Gesamtcyanid 16 42 4,5 0,262 0,283 92,6 0,015 1 13,3 0,034 8 5,8
leicht freisetzbares
15 38 7,3 0,089 0,085 104,1 0,006 2 27,6 0,024 4 7,0
Cyanid
Es bedeuten
l Anzahl der nach Ausreißereliminierung verbleibenden Laboratorien
n Anzahl der nach Ausreißereliminierung verbleibenden Analysenwerte
nAP Anteil der Ausreißer in Prozent (%)

x Gesamtmittelwert aller ausreißerfreien Analysenwerte im Ringversuch

xsoll Konventionell richtiger Wert der Analysenprobe

Ș Wiederfindungsrate in Prozent (%)
sR Vergleichstandardabweichung
CVR Vergleichvariationskoeffizient in Prozent (%)
sr Wiederholstandardabweichung
CVr Wiederholvariationskoeffizient in Prozent (%)

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DIN 38405-13:2011-04

Anhang A
(informativ)

Störsubstanzen

Folgende Verbindungen stören das Zersetzungs- und Abtrennungsverfahren. Ist der Einfluss einer der in der
Tabelle angegebenen Substanzen zu vermuten, muss gegebenenfalls geprüft werden, ob die angegebenen
Konzentrationen auch auf Proben übertragbar sind, die nicht mit Cadmiumsulfat konserviert wurden, da die
hier angegebenen Konzentrationen nach Konservierung der Probe unter Zusatz von Cadmiumsulfat ermittelt
wurden.

Sulfid-Ionen 20 mg/l
Polysulfid-Ionen 500 mg/l
Sulfit-Ionen 500 mg/l
Thiosulfat-Ionen 1000 mg/l
Thiocyanat-Ionen 1000 mg/l
Carbonat- und Hydrogencarbonat-Ionen 1000 mg/l
Nitrat-Ionen 500 mg/l
Nitrit-Ionen 500 mg/l
Ammonium-Ionen 2000 mg/l
Eisen-Ionen (Fe-II und Fe-III) 5000 mg/l
Kupfer(II)-Ionen 100 mg/l
Nickel-Ionen 50 mg/l
Silber-Ionen 50 mg/l
Quecksilber-Ionen 50 mg/l
Chromat-Ionen 300 mg/l
Formaldehyd 10 mg/l
Propionsäure 1000 mg/l
Phenol 1000 mg/l
Anthracen 100 mg/l
Naphthalin 100 mg/l
Anisaldehyd 10 mg/l
Heliotropin 10 mg/l
Pyrrol 100 mg/l
Pyridin 10 mg/l
Chlor, elementar 250 mg/l
Wasserstoffperoxid 10 mg/l
Perborat-Ionen 10 mg/l

Das Zersetzungs- und Abtrennungsverfahren wird sicher gestört, wenn die Massenkonzentrationen an Sulfid-,
Sulfit-, Thiosulfat-, Thiocyanat-, Carbonat-, Nitrat- oder Nitrit-Ionen überschritten werden. Die
Massenkonzentrationen an elementarem Chlor, Wasserstoffperoxid und Perborat dürfen nicht größer sein als
in der Tabelle angegeben, weil die im Verfahren unter Probenvorbereitung angegebene Menge an
Reduktionsmittel entsprechend bemessen ist.

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 DIN 38405-13:2011-04

Anhang B
(informativ)

Erläuterungen

Die vorliegende Norm enthält das vom Normenausschuss Wasserwesen (NAW) im DIN und von der
Wasserchemischen Gesellschaft - eine Fachgruppe in der Gesellschaft Deutscher Chemiker - gemeinsam
erarbeitete Deutsche Einheitsverfahren
„Bestimmung von Cyaniden (D 13)“.
Die als DIN-Normen veröffentlichten Einheitsverfahren sind bei der Beuth Verlag GmbH einzeln oder
zusammengefasst erhältlich. Außerdem werden die genormten Einheitsverfahren in der Loseblattsammlung
„Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser-, Abwasser- und Schlammuntersuchung“ gemeinsam von der Beuth
Verlag GmbH und dem Wiley-VCH Verlag publiziert.
Alle für die Abwasserverordnung (AbwV 1)) nach § 57, Absatz, Nummer 1 des Gesetzes zur Ordnung des
Wasserhaushaltes (Wasserhaushaltsgesetz – WHG1)) über „Anforderungen an das Einleiten von Abwasser in
Gewässer“ relevanten Einheitsverfahren sind zusammen mit der AbwV und dem WHG als Loseblattsammlung
„Analysenverfahren in der Abwasserverordnung - Rechtsvorschriften und Normen“ (Ergänzungsbände) von
der Beuth Verlag GmbH herausgegeben worden.
Normen oder Norm-Entwürfe mit dem Gruppentitel „Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser-, Abwasser- und
Schlammuntersuchung“ sind in folgende Gebiete (Haupttitel) aufgeteilt:

Allgemeine Angaben (Gruppe A) (DIN 38402)

Sensorische Verfahren (Gruppe B) (DIN 38403)
Physikalische und physikalisch-chemische Kenngrößen (Gruppe C) (DIN 38404)
Anionen (Gruppe D) (DIN 38405)
Kationen (Gruppe E) (DIN 38406)
Gemeinsam erfassbare Stoffgruppen (Gruppe F) (DIN 38407)
Gasförmige Bestandteile (Gruppe G) (DIN 38408)
Summarische Wirkungs- und Stoffkenngrößen (Gruppe H) (DIN 38409)
Biologisch-ökologische Gewässeruntersuchung (Gruppe M) (DIN 38410)
Mikrobiologische Verfahren (Gruppe K) (DIN 38411)
Testverfahren mit Wasserorganismen (Gruppe L) (DIN 38412)
Einzelkomponenten (Gruppe P) (DIN 38413)
Schlamm und Sedimente (Gruppe S) (DIN 38414)
Suborganismische Testverfahren (Gruppe T) (DIN 38415).

Außer den in der Reihe DIN 38402 bis DIN 38415 genormten Untersuchungsverfahren liegen eine Reihe
Europäischer und Internationaler Normen als DIN-EN-, DIN-EN-ISO- und DIN-ISO-Normen vor, die ebenfalls
Bestandteil der „Deutschen Einheitsverfahren“ sind.
Über die bisher erschienenen Teile dieser Normen gibt die Geschäftsstelle des Normenausschusses
Wasserwesen (NAW) im DIN Deutsches Institut für Normung e.V., Telefon 030 2601–2448, oder die Beuth
Verlag GmbH, 10772 Berlin (Hausanschrift: Burggrafenstr. 6, 10787 Berlin), Auskunft.

1) Nachgewiesen in der DITR-Datenbank der DIN Software GmbH, zu beziehen bei: Beuth Verlag GmbH, 10772 Berlin.

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DIN 38405-13:2011-04

Literaturhinweise

DIN 38402-42, Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser-, Abwasser- und Schlammuntersuchung —

Allgemeine Angaben (Gruppe A) — Teil 42: Ringversuche zur Verfahrensvalidierung, Auswertung (A 42)

DIN 38405-1, Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser-, Abwasser- und Schlammuntersuchung — Anionen
(Gruppe D) — Bestimmung der Chlorid-Ionen (D 1)

DIN 38405-7, Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser-, Abwasser- und Schlammuntersuchung — Anionen
(Gruppe D) — Teil 7: Bestimmung von Cyaniden in gering belastetem Wasser mit Ionenchromatographie oder
potentiometrischer Titration (D 7)

[1] DEV A0-4, Leitfaden zur Abschätzung der Messunsicherheit aus Validierungsdaten — Verfahren A0-4 2 )

2) Zu beziehen bei: Beuth Verlag GmbH, 10772 Berlin oder Wiley-VCH Verlag GmbH & Co. KGaA, Boschstraße 12,
69469 Weinheim

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