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ARL ADVANT'X Reihe

Benutzerhandbuch
AA83486
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BENUTZERHANDBUCH
ARL ADVANT'X GERÄTEREIHE
Report HANDBUCH
No AA83486-02
Language D
Date Dezember 2004
Department Doc
Author KAh
AA83486-02
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AA83486-02
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PAGE DE MODIFICATION
ÄNDERUNGSANGABEN
REVISION CONTROL SHEET
Date Modification Description

Datum Änderung Beschreibung
Date Revision Description
2000
September OM3301 In Kapitel 2, Seite 2-4, Kassette mit Standardöffnung
von ∅ 31 mm beigefügt.
2001
August 01/KJu Allgemeine Korrekturen und Anpassung an die WinXRF
3.0-1 Softwareversion.
2004
Dezember 02 Einführung von ARL ADVANT’X +; Anpassung an die
Version WinXRF 3.2
AA83486-02
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INHALTSVERZEICHNIS
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Inhaltsverzeichnis
1 EINFÜHRUNG ........................................................................................ 1-1

DIE ARL ADVANT'X GERÄTEREIHE ......................................................................1-1
Vorderansicht des Gerätes mit dem 12-fachen Probenwechsler.........................1-1
Vorderansicht des Gerätes mit dem großen (XY) Probenwechsler .....................1-2
Vorderansicht des Gerätes mit manueller Probenbeschickung ...........................1-2
ARBEITSPRINZIP DES RÖNTGENFLUORESZENZ-SPEKTROMETERS .............1-3
2 SICHERHEIT .......................................................................................... 2-1

ALLGEMEINE WARNHINWEISE ............................................................................2-1
SICHERHEITSVORRICHTUNGEN..........................................................................2-2
NOT-AUS Druckknopfschalter .............................................................................2-3
Röntgenröhre EIN Leuchte ..................................................................................2-3
Signalton ..............................................................................................................2-3
Sicherheitskreis....................................................................................................2-3
VERANTWORTUNG DES BETREIBERS................................................................2-4
VOLLSCHUTZ..........................................................................................................2-4
3 BESCHREIBUNG DES GERÄTES......................................................... 3-1

ANSICHT DER ARL ADVANT'X GERÄTEREIHE....................................................3-1
Vorderansicht mit dem 12-fachen Probenwechsler .............................................3-1
Vorderansicht mit dem großen (XY) Probenwechsler ..........................................3-2
Rückansicht des Gerätes .....................................................................................3-3
PROBENBECHER (KASSETTEN) ..........................................................................3-4

Standardkassette für feste Proben und gepresste Pulverproben ........................3-4
Handhabung der Kassette ...............................................................................3-4
Standardkassette für flüssige Proben und lose Pulverproben .............................3-5
Zusammenbau des Flüssigkeitsbechers..........................................................3-6
Handhabung von Flüssigkeitsbecher und Kassette .........................................3-6
Verfügbare Folien ............................................................................................3-7
Kassette ohne Deckel ..........................................................................................3-7
DIGITALANZEIGE....................................................................................................3-8
Anzeige des Gerätestatus....................................................................................3-8
Anzeige des Röntgenröhrenstatus.......................................................................3-9
Anzeige des Goniometerstatus ............................................................................3-9
AA83486 Benutzerhandbuch für die ARL ADVANT'X Gerätereihe I

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Inhaltsverzeichnis
WARTUNGSBEDÜRFTIGE KOMPONENTEN ...................................................... 3-10

Entfernen der hinteren Abdeckplatten ................................................................ 3-10
Wartungsbedürftige Komponenten des ARL ADVANT’XP oder XP+ ................. 3-10
Wartungsbedürftige Komponenten des ARL ADVANT’X+ ................................. 3-11
Öffnen der Seitentüren ....................................................................................... 3-11
IM INNERN DER ARL ADVANT'X GERÄTEREIHE ............................................... 3-12

Elektronikgehäuse .............................................................................................. 3-14
ANALYTISCHE BEDINGUNGEN ........................................................................... 3-15

Goniometer ........................................................................................................ 3-15
Universal-Goniometer F45 ............................................................................. 3-15
Wahl der Kristalle und Kollimatoren ............................................................... 3-16
SmartGonio .................................................................................................... 3-18
Wahl der Kristalle und Kollimatoren ............................................................... 3-18
Primärstrahlfilter (Option) ................................................................................... 3-19
Version 1 ........................................................................................................ 3-19
Version 2 ........................................................................................................ 3-19
Programmierbarer Maskenwechsler (Option)..................................................... 3-19
ANALYSENUMGEBUNG ....................................................................................... 3-20

Wahl der Umgebung .......................................................................................... 3-20
Pumpmodus ................................................................................................... 3-21
Vakuummodus ............................................................................................... 3-22
Heliummodus mit Verschluss ......................................................................... 3-23
Heliummodus ohne Verschluss...................................................................... 3-24
Gasregulierung................................................................................................... 3-25
Gasregulierung für den Durchflusszähler (FPC) ............................................ 3-25
Gasregulierung für den Heliummodus (Option).............................................. 3-26
Thermostatisierung für die Gerätetypen ARL ADVANT'XP und XP+ ................. 3-27
Thermostatisierung für den Gerätetyp ARL ADVANT’X+ ................................... 3-29
ANREGUNG DER PROBE..................................................................................... 3-30

Röntgenröhre ..................................................................................................... 3-30
Röntgenröhrengenerator .................................................................................... 3-31
Ökomodus ..................................................................................................... 3-31
Sicherheitssystem der Röntgenröhre ................................................................. 3-32
Kühlsystem der Röntgenröhre (ARL ADVANT'XP und XP+).............................. 3-32
Wasserkühlkreislauf für ARL ADVANT’XP und XP+ ...................................... 3-33
Kühlsystem der Röntgenröhre für ARL ADVANT’X+ .......................................... 3-34
Wasserkühlkreislauf für ARL ADVANT’X+ ..................................................... 3-34
PROBENHANDHABUNG ....................................................................................... 3-36

12-facher Probenwechsler ................................................................................. 3-36
II Benutzerhandbuch für die ARL ADVANT'X Gerätereihe AA83486

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Inhaltsverzeichnis
Großer (XY) Probenwechsler (Option) ...............................................................3-36

Probenteller für den großen (XY) Probenwechsler ........................................3-38
Arbeitsweise des großen (XY) Probenwechslers...........................................3-39
Primärkammer ...................................................................................................3-40
LADEVORGANG DER PROBE .............................................................................3-41

Handhabung von festen Proben ........................................................................3-42
Handhabung im Heliumbetrieb...........................................................................3-46
4 PRINZIP DER ANALYSE ....................................................................... 4-1

EINLEITUNG............................................................................................................4-1
EMISSION VON RÖNTGENSTRAHLEN .................................................................4-1

Photoelektrische Absorption ................................................................................4-1
Streuung ..............................................................................................................4-3
Transmission (Durchstrahlung) ............................................................................4-5
VERWENDETE NOMENKLATUR IN DER RÖNTGENFLUORESZENZ .................4-6
INSTRUMENTIERUNG............................................................................................4-7
Röntgenröhre .......................................................................................................4-7
Kontinuum oder Bremsstrahlung .....................................................................4-8
Charakterisches Spektrum und Wahl des Anodenmaterials ...........................4-8
Überlappungen von Spektrallinien ...................................................................4-9
Fensterdicke ....................................................................................................4-9
BEUGUNG .............................................................................................................4-10
Sequenzgeräte...................................................................................................4-10
Simultangeräte...................................................................................................4-11
Gerätebauteile ...................................................................................................4-11
Goniometer ....................................................................................................4-11
Kollimatoren...................................................................................................4-13
Kristalle ..............................................................................................................4-13
Beugung ........................................................................................................4-14
Mehrschicht-Strukturen..................................................................................4-15
Reflectivität und Auflösung ............................................................................4-15
Trennschärfe..................................................................................................4-16
Stabilität .........................................................................................................4-17
Höhere Beugungsordnungen.........................................................................4-17
Zusammenfassung ............................................................................................4-18
NACHWEIS VON RÖNTGENSTRAHLEN .............................................................4-19

Gasgefüllte Zähler..............................................................................................4-19
Primärionisation .............................................................................................4-20
Gasverstärkung..............................................................................................4-20
AA83486 Benutzerhandbuch für die ARL ADVANT'X Gerätereihe III

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Inhaltsverzeichnis
Charakterische Merkmale ..............................................................................4-22

Szintillationszähler .............................................................................................4-23
Impulshöhenanalyse (PHD) ...............................................................................4-24
Signalausgang ...................................................................................................4-25
5 GERÄTEVORBEREITUNG .................................................................... 5-1

EINSCHALTEN DES GERÄTES..............................................................................5-1
Gerät mit dem großen (XY) Probenwechsler einschalten ....................................5-2
Rechner einschalten ............................................................................................5-3
KONFIGURIERUNG UND INITIALISIERUNG DES GERÄTES...............................5-4

Konfigurierung des Gerätes .................................................................................5-4
Gerätetyp .........................................................................................................5-5
Typ der Röntgenröhren-Spannungsversorgung...............................................5-5
Magazintyp.......................................................................................................5-5
Primärstrahlfilter (PBF) ....................................................................................5-6
Elliptische Maske .............................................................................................5-6
Helium-Option..................................................................................................5-6
Initialisierung des Gerätes....................................................................................5-6
Initialisierung des Goniometers........................................................................5-8
Gasversorgung ................................................................................................5-8
Argon/Methan-Gas für den FPC-Detektor ............................................................................ 5-8
Helium-Gasversorgung ......................................................................................................... 5-8
Wechseln der Gasflasche..................................................................................................... 5-9
Wählen der Umgebung....................................................................................5-9
Röntgenröhren-Spannungsversorgung einschalten.........................................5-9
Lesen der Statuswerte ...................................................................................5-10
Ökomodus einstellen .....................................................................................5-10
Parameter zum Erreichen des Ökomodus.......................................................................... 5-11
Parameter beim Verlassen des Ökomodus ........................................................................ 5-12
Ansicht der Ökomodus-Parameter ..................................................................................... 5-13
TECHNISCHE DATEN DES GERÄTES ................................................................5-14

Elektrische Daten ...............................................................................................5-14
Hauptstromversorgung ..................................................................................5-14
Stromversorgung der Röntgenröhre ..............................................................5-14
Laborbedingungen .............................................................................................5-15
Labortemperatur ............................................................................................5-15
Kühlwasser ....................................................................................................5-15
Gasversorgung (Option) ................................................................................5-16
Akustischer Lärmpegel ..................................................................................5-16
Abmessungen................................................................................................5-16
Geometrie ......................................................................................................5-16
Sicherheitsstandards .........................................................................................5-16
WARTUNG DES GERÄTES ..................................................................................5-17
IV Benutzerhandbuch für die ARL ADVANT'X Gerätereihe AA83486

Exit
Inhaltsverzeichnis
6 PROBENVORBEREITUNG .................................................................... 6-1

PROBENVORBEREITUNG .....................................................................................6-1
Vorbereitung von festen Proben ..........................................................................6-2
Vorbereitung von Pulverproben ...........................................................................6-4
Pressmethode..................................................................................................6-4
Schmelzmethode .............................................................................................6-5
Vorbereitung von flüssigen Proben ......................................................................6-6
Einphasige flüssige Proben .............................................................................6-6
Aufbereitungstechniken ...................................................................................6-6
7 ANALYTISCHER ASSISTENT ............................................................... 7-1

EINFÜHRUNG .........................................................................................................7-1
BESCHREIBUNG DER FUNKTIONEN....................................................................7-3

Elementinformation ..............................................................................................7-3
Scan.....................................................................................................................7-5
Auswahl von alternativen Scanparametern .....................................................7-6
Durchführung eines Scans ..............................................................................7-7
Scangraphik.....................................................................................................7-8
Energieprofil.........................................................................................................7-9
Auswahl von alternativen Energieprofilparametern........................................7-11
Durchführung eines Energieprofils.................................................................7-12
Energieprofile darstellen ................................................................................7-13
Analytisches Programm .....................................................................................7-13
Elemente wählen ...........................................................................................7-14
Matrixangaben ...............................................................................................7-17
Mehr Matrixangaben ........................................................................................................... 7-18
Scan/Energieprofile .......................................................................................7-21
Untersuchung der Überlappungen ...................................................................................... 7-22
Linien-Messparameter ...................................................................................7-27
Programm erstellen .......................................................................................7-28
Zurück............................................................................................................7-29
8 GERÄTEKALIBRIERUNG ...................................................................... 8-1

EINLEITUNG............................................................................................................8-1
WAS BLEIBT ZU TUN .............................................................................................8-4

Liste der Kalibrierproben vervollständigen ...........................................................8-4
Erstellen der Einstellproben .................................................................................8-7
Einstellproben im Analytischen Programm einbinden ........................................8-10
Urkalibrierung.....................................................................................................8-12
Task zur Urkalibrierung vorbereiten ...............................................................8-12
Messen der Einstellproben ............................................................................8-15
AA83486 Benutzerhandbuch für die ARL ADVANT'X Gerätereihe V

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Inhaltsverzeichnis
Task zur Messung der Kalibrierproben erstellen................................................8-17

Stapel vorbereiten ..............................................................................................8-21
Messung der Kalibrierproben .............................................................................8-23
Berechnung der Kalibrierkurven.........................................................................8-23
Rekalibrierung ....................................................................................................8-26
9 ROUTINE-ANALYSE.............................................................................. 9-1
PROZENT-ANALYSE ..............................................................................................9-1
Vorbereitung der Prozent-Analyse .......................................................................9-1
Prozent-Analysen durchführen.............................................................................9-4
INTENSITÄTEN MESSEN .......................................................................................9-6

Vorbereitung der Intensitätsmessung ..................................................................9-6
Intensitätsmessungen durchführen ......................................................................9-8
STICHWORTVERZEICHNIS ...........................................................................I
VI Benutzerhandbuch für die ARL ADVANT'X Gerätereihe AA83486

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EINFÜHRUNG
Exit
Einführung Kapitel 1
1 EINFÜHRUNG
Die ARL ADVANT'X Gerätereihe
Die Röntgenfluoreszenz ermöglicht das Messen von bis zu 84 Elementen des periodischen Systems in
Proben unterschiedlichster Form und Natur: feste oder flüssige, leitende oder nicht leitende Proben.
Typische Proben sind Gläser, Plastikmaterialien, Öle, alle Metalle, Erze, Feuerfest-Materialien, Zement und
geologische Proben. Die Proben sollten jedoch mit Röntgenstrahlen nicht reagieren. Die festen Proben
müssen das Messen unter Vakuum aushalten. Flüssige Proben werden unter einer Heliumatmosphäre
analysiert. Vorteile der Röntgenfluoreszenz-Technik in bezug auf andere Analysenmethoden sind
Geschwindigkeit der Analyse, im allgemeinen eine einfache Probenvorbereitung, sehr gute Stabilität und
Genauigkeit, sowie weite dynamische Bereiche.
Mit der ARL ADVANT'X Gerätereihe können Messungen hoher Güte mit allen möglichen Proben erzielt
werden. Das Herzstück dieses extrem kompakten Gerätes besteht aus dem Moiré-Streifen-Goniometer,
welches Geschwindigkeit, Flexibilität und Zuverlässigkeit der Analysen garantiert.
Drei Versionen sind erhältlich:
♦ Das ARL ADVANT'X+ ist die Mittelleistungsversion, ohne externe Wasserkühlung.

♦ Das ARL ADVANT'XP ist die Standardversion mit einem 3.6 kW Röntgenröhrengenerator.
♦ Das ARL ADVANT'XP+ ist die Hochleistungsversion mit einem 4.2 kW Röntgenröhrengenerator.
Vorderansicht des Gerätes mit dem 12-fachen Probenwechsler
Abbildung 1.1
AA83486 Benutzerhandbuch für die ARL ADVANT'X Gerätereihe 1-1

Exit
Kapitel 1 Einführung
Vorderansicht des Gerätes mit dem großen (XY) Probenwechsler
Abbildung 1.2
Vorderansicht des Gerätes mit manueller Probenbeschickung
Abbildung 1.3
1-2 Benutzerhandbuch für die ARL ADVANT'X Gerätereihe AA83486

Exit
Einführung Kapitel 1
Arbeitsprinzip des Röntgenfluoreszenz-Spektrometers

Die zu analysierende Probe wird in das Gerät eingeschleust und durch Röntgenstrahlen angeregt. Diese
werden von einer Röntgenröhre erzeugt. Ein Röntgenphoton trifft auf ein Elektron. Das Elektron wird aus
der Schale gestoßen und verlässt das Atom. Dabei wird eine Lücke hinterlassen (siehe nächste Abbildung).
Figure 1.4
Diese Lücke wird von einem Elektron einer äusseren Schale gefüllt. Das Elektron setzt Energie frei
(fluoresziert), während es in Form eines Röntgenphotons in die Lücke fällt.
Röntgen-
photon
Figure 1.5
Das Spektrum der Röntgenröhre ist aus der sogenannten Bremsstrahlung und den für das Anodenmaterial
typischen Elementlinien zusammengesetzt. Die von der Probe austretende Strahlung ist eine Mischung aus
den Linien der Elemente, aus welchen die Probe zusammengesetzt ist, und der reflektierten Strahlung der
Röntgenröhre. Diese Strahlung wird von einem wellenlängendispersiven System, in unserem Fall ein
Goniometer, detektiert. Die Elemente in der Probe produzieren Spektra von Linien, welche im Verhältnis zu
den Konzentrationen der Elemente in der analysierten Probe stehen.
Alle Röntgenfluoreszenz-Geräte messen Intensitäten. Konzentrationen können erst erhalten werden,

nachdem das Gerät kalibriert wurde. Es wird auch darauf hingewiesen, dass ein Röntgenfluoreszenz-
Quantometer ein sehr exaktes Vergleichsmessgerät ist, doch hängt die Richtigkeit ausschließlich von der
Qualität der zur Kalibrierung verwendeten Kalibrierstandards (Eichproben) ab. Die Intensitäts/-

Exit
Kapitel 1 Einführung
Konzentrations-Beziehung ist normalerweise eine lineare Funktion, doch kann diese in gewissen Fällen auch
eine Funktion zweiten Grades sein.
C(%) = a0 + a1 * I 1. Grad
C(%) = a0 + a1 * I + a2 * I2 2. Grad
wobei: I die durch das Röntgenfluoreszenz-Gerät gemessene Intensität ist

aj sind die Gleichungskonstanten, welche während der Regression bestimmt werden
C ist die Konzentration in %
In der Praxis ist die Intensität eines Elementes nicht nur eine Funktion der Konzentration des analysierten
Elementes, sondern diese wird auch durch Interferenzen wie Linienüberlappung, Absorption oder Anregung
durch andere Elemente beeinflusst. Im Kapitel Prinzip der Analyse sind weitere Informationen darüber zu
finden.
1θ Winkel
Kristall 1θ Winkel
Kodierer
Primärkollimator Kristall
Probe
Sekundärkollimator
Detektor
Primärstrahlfilter
Detektor 2θ Winkel
Kodierer
2θ Winkel
Röntgenröhre
KXx9499D00100
Abbildung 1.6

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SICHERHEIT
Exit
Sicherheit Kapitel 2
2 SICHERHEIT
Allgemeine Warnhinweise
In diesem Röntgenfluoreszenz-Gerät werden verschiedene Komponenten verwendet,

deren Handhabung sehr gefährlich ist, wenn die Schutzabdeckung oder der
Spektrometertank geöffnet werden. Die folgenden Zeichen sind auf Abdeckungen und
Verkleidungen aufgeklebt, um Sie vor entsprechenden Gefahren zu warnen:
Stromschlaggefahr
Unterbrechen Sie die Stromzufuhr, bevor Sie diese

Verkleidung oder dieses Bauteil entfernen.
Abbildung 2.1
Vergiftungsgefahr!
Vermeiden Sie jeglichen direkten Kontakt mit diesen
Komponenten oder ihrem Halter (zum Beispiel:
Beryllium Fenster oder TLAP Kristall).
Tragen Sie unbedingt Handschuhe, wenn Sie diese
Teile handhaben.
Abbildung 2.2
Achtung Röntgenstrahlung!
Dieses Symbol deutet auf eine Verkleidung oder ein
Bauteil hin, das zum Röntgenstrahlenschutz gehört.
Schalten Sie die Röntgenröhre aus, bevor sie diese
Verkleidung oder dieses Bauteil entfernen.
Abbildung 2.3
Grundsätzlich muss der Benutzer den zuständigen lokalen Repräsentanten benachrichtigen, wenn das Gerät
geöffnet werden muss.
Bei Problemen oder Verletzungen übernehmen wir keine Verantwortung, falls der
Benutzer Abdeckungen oder Verkleidungen, welche mit diesen Warnzeichen versehen
sind, selbst entfernt hat.
AA83597 Vor-Installations-Handbuch ARL OPTIM'X 2-1

Exit
Kapitel 2 Sicherheit
Sicherheitsvorrichtungen
4
1 Röntgenröhre EIN Leuchte
2 NOT-AUS Druckknopfschalter
Abbildung 2.4 – Gerät mit 12-fachem Probenwechsler
1 Röntgenröhre EIN Leuchte
2 NOT-AUS Druckknopfschalter
Figure 2.5 – Gerät mit großem XY-Probenwechsler
2-2 Vor-Installations-Handbuch ARL OPTIM'X AA83597

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Sicherheit Kapitel 2
NOT-AUS Druckknopfschalter
Der NOT-AUS Druckknopfschalter befindet sich auf der Vorderseite des Gerätes. Bei Betätigung dieses
Schalters werden die Stromzufuhr des Spektrometers sowie der Röntgenröhre unterbrochen. Nur die
Stromversorgung der Steckdose am Gerät für den PC bleibt bestehen.
Zum Wiedereinschalten der Stromversorgung muss der Schalter im Uhrzeigersinn gedreht werden.
Röntgenröhre EIN Leuchte

Die Röntgenröhre EIN Leuchte ist mit der Stromversorgung der Röntgenröhre verknüpft. Die Leuchte ist
eingeschaltet, solange die Stromversorgung der Röntgenröhre eingeschaltet ist. Unter der orangefarbenen
Abdeckung befinden sich zwei Glühlampen. Wenn beide Lampen kaputt sind, kann die Röntgenröhre nicht
eingeschaltet werden.
Es müssen unbedingt spezielle Glühbirnen verwendet werden. Andernfalls könnten

elektronische Bauteile des Gerätes beschädigt werden!
Signalton
Beim Einschalten der Röntgenröhrenversorgung ertönt für mehrere Sekunden ein Signalton.
Sicherheitskreis
Jedes Bauteil, das das Austreten von Röntgenstrahlen verhindert, ist mit einem Sicherheitsschalter versehen
und ist Bestandteil des Sicherheitskreises. Um die Röntgenröhrenversorgung einschalten zu können, müssen
alle Kontakte geschlossen sein. Sobald ein Bauteil entfernt wird oder gar fehlt, wird die Stromversorgung
der Röntgenröhre sofort ausgeschaltet.
SICHERHEITSKREISE DÜRFEN NIEMALS ÜBERBRÜCKT WERDEN.
AA83597 Vor-Installations-Handbuch ARL OPTIM'X 2-3

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Kapitel 2 Sicherheit
Verantwortung des Betreibers
Es unterliegt der Verantwortung des Betreibers :
- die allgemeinen Warnhinweise zu befolgen.
- die Anforderungen an das Labor auch in Zukunft sicherzustellen.
- die Anforderungen der landesüblichen Strahlenschutz-Verordnung im Labor zu

erfüllen. Da im Gerät Röntgenstrahlung erzeugt wird, bedarf es in einigen Ländern einer
speziellen Bewilligung, um solche Geräte zu betreiben.
- Sicherzustellen, dass die Proben, die in das ARL ADVANT’X Gerät geladen werden,
nicht unter der Anregung mit Röntgenstrahlen oder unter Vakuum reagieren. Dies gilt
vor allem für sämtliche Substanzen, die Chlorid freisetzen (z.B. PVC) oder im Vakuum
zerplatzen. Jegliche Spektrometerbeschädigung durch schlechte Proben gilt als
Fahrlässigkeit.
- das Gesundheitsamt seines Landes zu benachrichtigen, wenn eine Inspektion

erforderlich ist, bevor wir das Gerät einschalten. Unser lokaler Repräsentant kann Ihnen
dabei behilflich sein.
Röntgenfluoreszenzstrahlung kann mit einem minimalen Risiko verwendet werden, wenn der Benutzer die
entsprechenden Sicherheitsrichtlinien einhält, welche durch den Staat, die örtlichen und institutionellen
Behörden erarbeitet wurden. Des Weiteren darf das Gerät nur benutzt werden, wenn alle Sicherheitskreise
aktiviert sind und sich das Gerät in einem einwandfreien Arbeitszustand befindet. Das Gerät und dessen
Abdeckungen sind so konzipiert, dass diese entweder die Röntgenstrahlung absorbieren oder verhindern,
dass diese aus dem Gerät austritt.
Vollschutz
Das Gerät ist so konzipiert, dass es die Schweizer Röntgenfluoreszenz-Verordnung für die Vollschutzklasse
erfüllt. Die Vollschutzklasse bedeutet, dass die Leckrate um das Gerät herum geringer als 1µSievert/Stunde
(0.1 mRem/h) bei einem Abstand von 10 cm zur Verkleidung beträgt. Dies bedeutet auch, dass das Gerät mit
Sicherheitskreisen ausgestattet ist, welche entweder den Strahlengang verschließen oder die Röntgenröhre
ausschalten, sobald der Benutzer versucht, in den gesicherten Bereich zu gelangen.
Dieses Gerät wurde durch eine unabhängige, offizielle Organisation überprüft, bevor die Schweizer Behörde
dem Hersteller die Genehmigung erteilte. Weiterhin wurde es von der zuständigen Deutschen Behörde
(Physikalisch Technische Bundesanstalt, PTB) geprüft und anerkannt. Weitere Informationen finden Sie im
Handbuch Certificates and Norms.
Diese Genehmigung ist in anderen Ländern nicht gültig, kann jedoch zum Erhalt der örtlichen Genehmigung
verwendet werden.
2-4 Vor-Installations-Handbuch ARL OPTIM'X AA83597

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BESCHREIBUNG DES GERÄTES

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Beschreibung des Gerätes Kapitel 3
3 BESCHREIBUNG DES GERÄTES
Ansicht der ARL ADVANT'X Gerätereihe

Die Geräte der ARL ADVANT'X Reihe beanspruchen weniger als 1 Quadratmeter Bodenfläche und wiegt
ungefähr 450 kg.
Eine digitale Anzeige informiert den Benutzer über den Gerätestatus, die Einstellung der Röntgenröhre und
den Goniometerstatus mit allen Parametern hinsichtlich der gemessenen Elementlinie.
Die gelbe, pyramidenförmige Lampe auf dem Gerät ist das Warnsignal für die Röntgenstrahlen und leuchtet,
wenn die Röntgenröhre eingeschaltet ist. Der rote Knopf ist der Notschalter und kann in Notfällen betätigt
werden, um die Hauptversorgungsspannung des Spektrometers zu unterbrechen.
Vorderansicht mit dem 12-fachen Probenwechsler

4
1. Lampe für "Röntgenröhre EIN"
2. Not-AUS-Druckknopfschalter
3 3. Ladeposition
4. Digitalanzeige
4
Abbildung 3.1

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Kapitel 3 Beschreibung des Gerätes
Vorderansicht mit dem großen (XY) Probenwechsler
1. Lampe für "Röntgenröhre EIN"

2. Not-AUS Druckknopfschalter
4. Ditigalanzeige
5. Rechte Haube geöffnet
6. Linke Haube geschlossen
Abbildung 3.2

Exit
Rückansicht des Gerätes

Auf der Rückseite der ARL ADVANT'X Gerätereihe, und wie dies in Abbildung 3.3 gezeigt wird, befinden
sich folgende Merkmale:
1. Die 230 V Steckdose für den Rechner (max. 3.15 A).

2. Der Hauptschalter 32 A für den Röntgenröhrengenerator.
Hinweis: Bei der Mittelleistungsversion (ARL ADVANT'X+) dient dieser Sicherungsschalter zum
Ein- und Ausschalten des Generators.
3. Der Hauptschalter 16 A für die Elektronik.

4. Die Ein-/Ausgangsbuchse für die Rechner-Geräte-Verbindung (ACS Link)
5. Der Hauptrückstellknopf (Reset). Dieser kann mit einem spitzen, langen Gegenstand, wie z.B. mit einem
kleinen Schraubenzieher, durch die Öffnung betätigt werden.
6. Reservebuchsen.
Hinweis: Die Buchsen unterhalb des Ein-/Ausgangs für die Rechner-Geräte-Verbindung sind für
zukünftige Anwendungen und den Service vorgesehen. An diese sollten keine Geräte
angeschlossen werden.
MASTER RESET
ACS LINK
4 SERVICE LINK
MASTER RESET
ACS LINK
SERVICE LINK
EXTENSION I/O EXTENSION I/O

6
COMPUTER X-RAY
3A MAX GENERATOR MAIN
COMPUTER X-RAY
1 2 3
KXx9400D02700
Abbildung 3.3

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Probenbecher (Kassetten)
Alle Proben müssen in Becher (Kassetten) geladen werden, bevor diese ins Gerät eingeschleust werden
können.
Das Einschleusen von Proben ohne dafür geeignete Probenbecher bringt das
Probenhandhabungs-System zum Stoppen oder kann dieses sogar zerstören.
Es gibt drei verschiedene Kassetten:
 Standardkassette für die Messung von festen Proben oder gepressten Pulverproben
 Standardkassette mit Flüssigkeitsbecher, für die Messung von flüssigen Proben und losen Pulvern
 Kassette ohne Deckel, für die Messung jeglicher Proben mit dem großen (XY) Probenwechsler.
Standardkassette für feste Proben und gepresste Pulverproben

Die Kassette ist mit verschiedenen Öffnungen erhältlich: 8 mm, 15 mm, 29 mm und 38 mm.
Hinweis: Es stehen weitere Öffnungen als Option zur Verfügung. Siehe Ersatzteilkatalog, Liste 80 für
mehr Informationen.
Die folgende Abbildung zeigt eine Kassette mit der Unterseite nach oben und eine zugehörige Probe mit
maximaler Größe. Die minimale Größe hängt von der Kassettenöffnung ab.
A
A: Öffnung
Max  52 mm
Max: Maximale Probengröße
Max 30 mm
KXx9480D00501
Abbildung 3.4
Handhabung der Kassette
Die Probe wird in die Kassette zentriert eingelegt. Es ist sehr wichtig, dass der Deckel im Uhrzeigersinn bis
zum Anschlag darauf geschraubt wird. Die Kassette wird dann auf den Probenwechsler mit der Probe nach
unten gelegt. Wenn Kassetten mit unterschiedlichen Öffnungen verwendet werden, ist der programmierbare
Öffnungswechsler (Option) notwendig.
Um etwelche Probleme zu vermeiden, muss sichergestellt werden, dass der

Kassettendeckel gut verschlossen ist.

Exit
1. Deckel
1 2. Probe
A. Deckel bis zum Anschlag drehen

A
KXx9480D00600
Abbildung 3.5
Um die Zentrierung der Proben zu erleichtern, sind entsprechende Ringe erhältlich.
 32 mm
40.5 mm  22 mm
36mm 17
12
31mm
7
KXx9480D00200
Abbildung 3.6
Diese speziellen Zentrierringe können über jede unserer Vertretungen bestellt werden. Die Bestellnummern
können im Ersatzteilkatalog Catalogue ARL ADVANT’X Series gefunden werden.
Standardkassette für flüssige Proben und lose Pulverproben

Die folgende Abbildung zeigt eine Standardkassette mit Zentrierring und Plastikdeckel sowie einen
Probenbecher für flüssige Proben oder lose Pulverproben
1 Probenbecher
2 Zentrierring
3 Standard Kassette
4 Plastikdeckel
Abmessung des Probenbechers:
Aussendurchmesser: 40 mm
1 2 3 4
Abbildung 3.7

Exit
Zusammenbau des Flüssigkeitsbechers
Die folgende Abbildung zeigt, wie der Flüssigkeitsbecher zusammengesetzt wird.
4 1. Filmhalter
2. Film
3 3. Becher
4. Deckel
2
KXx9480D008A00
Abbildung 3.8
Nach dem Zusammenbau und Füllen des Bechers muss er in eine Standardkassette gesetzt werden, wie im
folgenden Abschnitt gezeigt.
Handhabung von Flüssigkeitsbecher und Kassette
1. Kassettendeckel
1 2. Probenbecher
3. Zentrierring
4. Kassette
2
KXx9480D008B00
Abbildung 3.9
Hinweis: Die meisten Messungen von flüssigen oder losen Pulverproben erfordern keine
Probendrehung. Es ist jedoch möglich, einen speziellen (weißen) Deckel zu verwenden,
welcher aus einem Material nicht messbarer Elemente besteht und somit das Spektrum nicht
beeinflusst. Die Kopplung mit der Probendrehung geschieht über diesen Kassettendeckel.

Exit
Verfügbare Folien
Wir können verschiedene Folientypen mit unterschiedlichen Stärken liefern:
 Mylar 3.6 m, Schachtel mit 1000 vorgeschnittenen Folien

 Mylar 6.0 m, Schachtel mit 1000 vorgeschnittenen Folien (Standard)
 Spectrolene 4.0 m, Schachtel mit 1000 vorgeschnittenen Folien
 Spectrolene 6.0 m, Schachtel mit 1000 vorgeschnittenen Folien
Die Bestellnummern können im Ersatzteilkatalog Catalogue ARL ADVANT’X Series gefunden werden.
Kassette ohne Deckel

Die Kassetten ohne Deckel werden mit dem großen (XY) Probenwechsler verwendet und dienen zur
Zentrierung der Probe während der Analyse. Die Probe wird mit Hilfe des Saugnapfs in die Spezialkassette
eingelegt und der Wechsler bringt dann die Kassette mit der Probe auf die Ladeposition. Jede Kassette
enthält einen Zentrierring. Der Durchmesser des Zentrierrings hängt vom Durchmesser der Proben auf einem
bestimmten Probenteller ab.
Die folgende Abbildung zeigt eine Kassette ohne Deckel.
Abbildung 3.10

Exit
Digitalanzeige
Die ARL ADVANT'X Gerätereihe ist mit einer Digitalanzeige ausgestattet. Die drei Linien informieren den
Benutzer über den Gerätestatus, die Einstellung der Röntgenröhre und den Goniometerstatus. Abbildung
3.11 zeigt ein Beispiel der angezeigten Information unmittelbar nach dem Einschalten des Gerätes.
NOT CONFIGURED 1 Gerätestatus
kV : 0 mA : 0 2 Einstellung der Röntgenröhre
ZERO REQUIRED 3 Goniometerstatus

KXx9499D00200
Abbildung 3.11
Anzeige des Gerätestatus

Die Anzeige des Gerätestatus informiert über den Zustand der ARL ADVANT'X Gerätereihe. Die folgende
Liste enthält die angezeigten Meldungen und ihre Bedeutung. Einige der Meldungen werden gleichzeitig
oder im Wechsel angezeigt.
RESET Das Gerät wird rückgestellt.

INIT Das Gerät wird initialisiert.
NOT CONFIGURED Das Gerät muss konfiguriert werden.
STAND BY Das Gerät ist für die Messung bereit.
MEASURE Das Gerät misst.
ANA 3 Kassette 3 ist in der Messposition.
LOAD 3 Kassette 3 wird eingeschleust.
EVAC 3 Kassette 3 wird ausgeschleust.
SEEK 3 Kassette auf Wechslerposition 3 wird geholt.
D1 Programmierbare Maske für Kassettenöffnung von 15mm ist
gewählt (falls diese Option vorhanden ist).
D2 Programmierbare Maske für Kassettenöffnung von 29mm ist
gewählt (falls diese Option vorhanden ist).
F1 Primärstrahlfilter 1 ist gewählt (falls diese Option vorhanden ist).
PUMPING Der Spektrometertank wird evakuiert.
VENTING Der Spektrometertank wird belüftet.
He Gerät arbeitet in Helium-Umgebung.
HS: ON Heliumverschluss ist zu.
HS: OFF Heliumverschluss ist offen.
WAIT ACO Das Gerät wartet auf die analytischen Bedingungen.
Probendrehung ist an.

Exit
Anzeige des Röntgenröhrenstatus

Die Anzeige des Röntgenröhrenstatus informiert über kV und mA, mit welcher die Röhre betrieben wird,
sowie einige andere Zusatzinformationen. Die folgende Liste enthält die angezeigten Meldungen und ihre
Bedeutung.
RESET Das Gerät wird rückgestellt.

60kV 40mA Die momentane Röhrenbedingungen sind 60 kV und 40 mA.
50->30kV 50->80mA Die Röhrenbedingungen wechseln von 50kV/50mA auf
30kV/80mA.
30kV 80mA WAIT TOL Die verlangten Bedingungen der Röhre sind 30kV/80mA und das
Spektrometer wartet, dass diese Werte in den TOLeranzen liegen.
50->40kV 50->20mA ECO Der Ökomodus ist aktiviert und die Bedingungen der Röhre gehen
auf 40kV/20mA. Der Ökomodus wird später in diesem Kapitel
beschrieben.
40kV 20mA ECO Der Ökomodus ist aktiviert und die Bedingungen der Röhre gehen
auf 40kV/20mA. Der Ökomodus wird später in diesem Kapitel
beschrieben.
Anzeige des Goniometerstatus

Die Anzeige des Goniometerstatus informiert über die momentane Kristall-, Detektor- und Kollimator-Wahl.
Sie zeigt auch die gemessene Intensität an.
Einige der Meldungen werden gleichzeitig oder im Wechsel angezeigt.
ZERO REQUIRED Das Goniometer muss initialisiert werden.

CuK III IIIII IIIII E4 Die momentane Impulsrate für CuK. Diese beträgt 2.6 * 104
oder 26 Kiloimpulse/s.
45.03 III IIIII IIIII E4 Die momentane Impulsrate, bei 45.03° gemessen. Diese beträgt
2.6 * 104 oder 26 Kiloimpulse/s.
CuK FPC C4 20s
45.03 FPC C4 20s Die Linie CuK wird bei einem Winkel von 45.03°, mit dem
FPC-Detektor (Durchflusszähler) und dem vierten Kollimator
(fein) gemessen. Die verbleibende Messzeit beträgt 20
Sekunden.
CuK LIF200 C4 20s
45.03 LIF200 C4 20s Die Linie CuK wird bei einem Winkel von 45.03°, mit dem
LiF200-Kristall und dem vierten Kollimator (fein) gemessen.
Die verbleibende Messzeit beträgt 20 Sekunden.
Während der Durchführung der Zero-Operation werden zusätzliche Informationen angezeigt, welche über
die momentane Tätigkeit hinweisen.

Exit
Wartungsbedürftige Komponenten
Alle Teile, welche in regelmäßigen Abständen gewartet oder ausgetauscht werden müssen, sind auf der
Rückseite des Gerätes eingebaut. Durch Entfernen der beiden Abdeckplatten werden diese zugänglich
gemacht. Diese Bauart erleichtert Wartungsarbeiten des Benutzers erheblich.
Entfernen der hinteren Abdeckplatten

Um die hinteren Abdeckplatten zu entfernen, müssen die vier mit einem Pfeil gekennzeichneten Schrauben
gelöst werden. Danach können die Platten durch leichtes Anheben weggezogen werden.
Abbildung 3.12
Wartungsbedürftige Komponenten des ARL ADVANT’XP oder XP+
1 2 3 1. Wassertank für demineralisiertes

Wasser
2. Wasserpumpe
3. Ionenaustauscherpatrone
4. Schwefelfalle
5. Vakuumpumpenöl
6. Vakuumpumpe
4
5
KXx9400P00400
Abbildung 3.13

Exit
Wartungsbedürftige Komponenten des ARL ADVANT’X+
1 2 3 1. Wassertank für demineralisiertes

Wasser
2. Wasserpumpe
3. Ionenaustauscherpatrone
Abbildung 3.14
Öffnen der Seitentüren
KXx9400D03000
KXx9400D03100
Abbildung 3.15

Exit
Im Innern der ARL ADVANT'X Gerätereihe

Dieser Abschnitt beschreibt die Merkmale und Bauteile, welche sich im Gerät befinden. Einige davon sind
Optionen und könnten deshalb in Ihrem Gerät nicht zu finden sein.
Wenn die Verkleidungen abgenommen werden, können die verschiedenen Bauteile gesehen werden, welche
in vier Bauteilegruppen nach ihrer Funktion eingeteilt werden können. Die Abbildungen 3.16 und 3.17
zeigen diese Gruppen.
Analytische Bauteile Goniometer (Universal oder SmartGonio), Primärstrahlfilter (PBF)*,

programmierbare Maske*.
Umgebungskontrolle Umgebung (Vakuum oder Helium), thermische Regulierung, Gasregulierung.
Probenanregung Röntgenröhre, Spannungsversorgung und Kühlsystem der Röntgenröhre.
Probenhandhabung Probenwechsler, Primärkammer, Lift.
* Der Primärstrahlfilter und die programmierbare Maske sind Optionen.
Vorderansicht 1. Primärkammer
2. Elektronik
R
1 3. Probe
4. Goniometer
2
3 5. Röntgenröhre
6. Heliumregulierung
7. Regulierung für den
Durchflusszähler
4
8. Spannungsversorgung
5 für die Röntgenröhre
6
R: Siehe Einzelheiten in
Abbildung 3.17
7
KXx9400D02800
Abbildung 3.16
Abbildung 3.17 zeigt die Probe in der Messposition, sowie optionale Bauteile wie:
 Primärstrahlfilter (PBF). Wird zur Unterdrückung von Röhrenlinien, welche mit den gemessenen Linien
aus der Probe interferieren können, und zur Verbesserung des Peak/Untergrund-Verhältnisses verwendet.
Bei einer Rh-Anode ist der Primärstrahlfilter nötig zur Messung der Elemente Rh, Ru, Pd, Cd, oder Ag.
 Programmierbarer Maskenwechsler. Wird auch als elliptische Maske oder Kollimatorblende bezeichnet
und dient zur Messung von Proben verschiedener Größe.
 Heliumverschluss zur Messung von Flüssigkeiten oder anderen Proben in Heliumatmosphäre.

Exit
 Kollimatorwechsler. Kann mit bis zu 4 verschiedenen Kollimatoren bestückt werden.
Abbildung 3.17 zeigt auch die drei Teile des Spektrometers:
 Die Primärkammer, welche zum Einschleusen der Proben verwendet wird.

 Die Messkammer ist der Bereich, in dem die Röntgenröhre die Probe bestrahlt. Der Primärstrahlfilter und
der programmierbare Maskenwechsler sind auch in diesem Bereich angebracht.
 Im Spektrometertank ist der Kollimatorwechsler des Universalen Goniometers zu sehen.
1 1. Probe
2 2. Primärstrahlfilter
3. Elliptische Maske
3 4. Heliumverschluss
5. Kollimatorwechsler
PC 4 6. Analysenkammer
7. Röntgenröhre
5
PC: Primärkammer
ST: Spektrometertank
6
ST
7
KXx9400D02900
Abbildung 3.17

Exit
Elektronikgehäuse
Alle Elektronikkarten befinden sich in einem Gehäuse. Abbildung 3.18 zeigt die Stelle jeder Karte.
KXx9415D00100
1 2 3 4 5 6 7 8a, b 9
Abbildung 3.18
Es wird darauf hingewiesen, dass die XSH und XCM Karten nie gleichzeitig vorhanden sind.
1. Nicht verwendet.
2. XQM X-ray Quantometer Master (Hauptprozessor). Diese Karte ist die
Schnittstelle zum analytischen Rechner und steuert alle
Probenbewegungen mit Ausnahme derer, die durch den
Probenwechsler ausgeführt werden. Sie steuert auch den
Primärstrahlfilter und den programmierbaren Maskenwechsler.
3. Spektrometer-Leistungskarte Diese Karte ist die Leistungsschnittstelle zwischen XQM und seinen
Einheiten.
4. XGT X-ray Gas and Thermal. Diese Karte überwacht die Regulierung für
das Zählgas und Helium sowie die Thermostatisierung des
Spektrometers.
5. XPS X-ray Power Supply (Spannungsversorgung). Diese Karte
kontrolliert die RFA-Spannungsversorgung sowie das Kühlsystem
der Röntgenröhre.
6. XSH X-ray Sample Handling (Probenhandhabung). Diese Karte steuert
den großen Probenwechsler.
7. XCM X-ray Cassette Magazine (Probenwechsler). Diese Karte steuert den
12-fachen Probenwechsler.
8.a XGB (Goniometer F45) X-ray Goniometer Board. Diese Karte treibt das Goniometer, den
Kollimatorwechsler und den Kristallwechsler an. Es regelt die
Kristalltemperatur und versorgt die Detektoren mit Hochspannung.
8.b XGBM (SmartGonio) X-ray Goniometer Board. Diese Karte treibt das Goniometer an. Es
regelt die Kristalltemperatur und versorgt die Detektoren mit
Hochspannung.
9. XDI X-ray Detector Interface (Detektor-Schnittstelle). Diese Karte zählt
die von den Zählrohren detektierten Impulse.

Exit
Analytische Bedingungen
Die Probe kann mit verschiedenen analytischen Bedingungen wie unter Vakuum- oder Helium-Umgebung,
mit Primärstrahlfilter, verschiedenen Kristallen und Detektoren, usw. gemessen werden. Dieser Abschnitt
beschreibt diese Bedingungen.
Goniometer
Das Goniometer ist das Herzstück der ARL ADVANT'X Gerätereihe. Das Goniometer ist ein voll
automatisches, getriebeloses und Mikroprozessor gesteuertes Gerät, das je nach Anwendung mit
verschiedenen Kristallen, Detektoren und Kollimatoren ausgestattet ist, um Bragg’s Gesetz (n = 2d sin) zu
erfüllen. Durch die separaten Kodiersysteme wird eine vollkommen unabhängige Positionierung von Kristall
und Detektor erreicht.
Mit dem Goniometer können quantitative Analysen und Scans durchgeführt werden. Bei quantitativen
Analysen wird das Kristall auf einen bestimmten Theta-Winkel, der Detektor auf 2 Theta positioniert.
Anschließend wird für eine bestimmte Zeit gezählt. Danach werden Kristall und Detektor in eine neue
Position gebracht, um eine weitere Linie zu messen. Für Scans werden kleine Winkelinkremente und kurze
Messzeiten pro Schritt gewählt.
Es stehen zwei Goniometer-Typen zur Verfügung:
 Universal-Goniometer F45
 SmartGonio
Universal-Goniometer F45
Das Goniometer besteht aus drei Teilen:
Das Detektorsystem zwei Detektoren sind eingebaut: der Durchflusszähler (FPC) für leichte
Elemente (B bis Fe) und für L- und M-Linien, und der
Szintillationszähler (SC) für mittlere und schwere Elemente (Fe bis U).
Der Kristallwechsler bis zu neun Kristalle können eingebaut werden.
Der Kollimatorwechsler bis zu vier Kollimatoren können eingebaut werden.

Exit
2. Kristallwechsler
1 3. Antriebseinheit für
Detektoren
4. Kodiereinheit für
Detektoren
5 5. Kodiereinheit für Kristalle
6 6. Antriebseinheit für Kristalle
7. FPC-Detektor (Option)
2 8. SC-Detektor (Option)
7
8
3
KXx9460D00100
Abbildung 3.19
Wahl der Kristalle und Kollimatoren
Durch den konstanten Abstand zwischen den Kristallebenen kann die Wellenlänge des zu analysierenden
Elementes mit dem Reflektionswinkel des Kristalls in Korrelation gebracht werden. (Position  des Kristalls
und 2 des Detektors am Goniometer).
Die folgende Tabelle zeigt, welche Kristalle in bezug auf die verschiedenen Elementlinien eingesetzt werden
können. Es wird darauf hingewiesen, dass nur maximal neun der aufgelisteten Kristalle eingebaut werden
können oder sind. Sofern noch freie Plätze vorhanden sind, können jederzeit zusätzliche Kristalle eingebaut
werden.

Exit
Eigenschaft Empfindlich- Auflösung Elemente

keit
K Linien Be B C N O -F -Na Mg Al Si P -S -Cl K Ca..Ti..Fe Co..Zn..Sn
L Linien Sn...Yb Hf...U
Kollimator
Sehr grob 2.6° Sehr Hoch Niedrig
Grob 0.6° Hoch Mittel
Mittel 0.25° Gut Gut
Fein 0.15° Niedrig Hoch
Kristall
AXBeB Hoch Niedrig Be
AX20 Gut Niedrig B
AX16 Hoch Niedrig C
AX09 Gut Niedrig N
AX06 Hoch Niedrig O
TlAP Gut Gut O
ADP Niedrig Hoch Mg
PET Gut Mittel Al
InSb Hoch Hoch Si
Ge111 Gut Hoch P
LiF 200 Gut Gut K
LiF 220 Mittel Hoch Ti
LiF420 Niedrig Sehr Hoch
Detektor
FPC Zn
Scintillation
Hinweis: Die diagonal gestreiften Bereiche stehen für Anwendungen, die möglich, jedoch nicht
optimal sind.
Die folgende Tabelle zeigt die Beziehung zwischen der Kollimatorbezeichnung innerhalb von WinXRF und
der Digitalanzeige.
Anzeige Auflösung Name

C1 0.25° Mittel
C2 2.60° Sehr Grob
C3 0.60° Grob
C4 0.15° Fein

Exit
SmartGonio
Das SmartGonio ist mit drei Kristallen, zwei Detektoren und einem Kollimator ausgestattet. Die folgende
Abbildung zeigt ein SmartGonio.
3
1 Kristallwechsler
1
2 Detektor
3 Kollimator
Figure 3.20
Wahl der Kristalle und Kollimatoren
Es ist sehr wichtig, die richtige Kombination von Kollimator, Kristall und Detektor für ihre Analyse zu
wählen. Die folgende Tabelle bietet eine Übersicht über die möglichen Kombinationen. Der Analytische
Assistent von WinXRF kann ihnen bei der richtigen Wahl von Kristall – Detektor-Kombinationen für ihr
spezielles Element helfen.
Eigenschaft Empfind- Auflösung Element

lichkeit
K Linien F Na Mg Al Si P S Cl K Ca...Ti…Fe Co...Zn…Sn
L Linien Sn.……..Yb Hf……….U
KOLLIMATOR
Grob 0.6° Hoch Mittel
Mittel 0.29° Gut Gut
Fein 0.17° Niedrig Hoch
KRISTALL
AX06 Hoch Niedrig
PET Gut Mittel
LiF 200 Gut Gut
DETEKTOR
FPC Zn
Szintillations- Fe
zähler
Hinweis: Die diagonal gestreiften Bereiche stehen für Anwendungen, die möglich, jedoch nicht
optimal sind.

Exit
Primärstrahlfilter (Option)
Der Primärstrahlfilter wird zwischen Röhre und Probe eingeführt, um das Anregungsspektrum zu
modifizieren. Der Filterträger ist mit drei verschiedenen Filtern bestückt, wovon es drei verschiedene
Versionen gibt:
Version 1
Filtertyp Anzeige Verwendung

Cu 0.25 mm F1 Für die Analyse von Ru, Rh, Pd, Ag und Cd (Elemente, welche
durch Rh überlappt werden) in leichten und unterschiedlichen
Matrizen.
Fe 0.01 mm F2 Verbesserung des Peak/Untergrund-Verhältnisses von NiK und
CuK Linien.
Al 0.5 mm F3 Verbesserung des Peak/Untergrund-Verhältnisses von PbL, PbLß
und AsK, AsKß Linien in leichten Matrizen.
Version 2
Filtertyp Anzeige Verwendung

Be 0.127 mm F1 Dieser Filter ist ein Schutzschild gegen Staub und Poren.
Cu 0.25 mm F2 Für die Analyse von Ru, Rh, Pd, Ag und Cd (Elemente, welche
durch Rh überlappt werden) in leichten oder unterschiedlichen
Matrizen.
Al 0.5 mm F3 Verbesserung des Peak/Untergrund-Verhältnisses von PbL, PbLß
und AsK, AsKß Linien in leichten Matrizen.
Programmierbarer Maskenwechsler (Option)

Der programmierbare Maskenwechsler (auch elliptische Maske oder Kollimatorblende genannt) engt den
räumlichen Sichtwinkel des Goniometers auf die verschiedenen, erhältlichen Kassettenöffnungen ein. Die
Masken sind in folgenden Versionen erhältlich:
 Version 1 Für Kassetten mit einer Öffnung von 38, 29 und 15 mm.
 Version 2 Für Kassetten mit einer Öffnung von 29, 15 und 8 mm.
Hinweis: Masken mit speziellen Öffnungen sind auf Anfrage erhältlich.

Exit
Analysenumgebung
Wahl der Umgebung

Dieser Abschnitt erklärt den Unterschied zwischen Messen in Vakuum und unter Heliumatmosphäre. Die
vier verschiedenen Modi können durch eine Menüfunktion oder als Operationsschritt im unbeaufsichtigten
Analysenmodus gewählt werden.
Vakuum Dies ist der gebräuchlichste Modus und wird bevorzugt für alle
vakuumsicheren Proben verwendet (feste oder gepresste Proben).
Helium mit Verschluss Umgebung für flüssige und vakuumunsichere Proben (lose Schüttungen).
In diesem Modus wird nur die Analysen- und die Primärkammer mit
Helium gespült. Dadurch ist der Heliumverbrauch sehr gering und die
Stabilität sehr hoch.
Helium ohne Verschluss Sollte nur bei Problemen mit dem Heliumverschluss verwendet werden.
Luft Dieser Modus belüftet den Spektrometertank und wird nur bei
Wartungsarbeiten benützt.
Hinweis: Bevor die Heliumspülung einsetzt oder das Gerät im Vakuummodus arbeiten kann, wird das
Gerät evakuiert. Diese Phase wird Pumpmodus genannt.
Fluor ist das leichteste Element, welches in Heliumatmosphäre noch einigermaßen analysiert
werden kann. (95 % der Fk Strahlung wird von der Trägerfolie, der Heliumatmosphäre und
dem Heliumverschluss absorbiert.). Die Strahlung noch leichterer Elemente wird durch
Helium und/oder Folie vollkommen absorbiert.

Exit
Pumpmodus
Während dieser Phase wird das Gerät entweder von Helium ohne Verschluss oder von Luft evakuiert. Der
Vorgang startet durch Öffnen der Glocke und anschließendem Evakuieren durch das Primärkammerventil.
Sobald ein Druck von 25kPa erreicht ist, wird das Spektrometerventil geöffnet. Dadurch wird eine
Kontaminierung der Schwefelfalle mit Öldämpfen während der Anfangsphase verhindert (siehe Abb. 3.21).
1. Teiler
3 2 15
1 2. Glocke
3. Analysenkammer
4. Belüftungsventil der Primär-
C 14 kammer (V3)
13 5. Röntgenröhre
6. Vakuumventil der Primärkammer
(V2)
12 7. Vakuumpumpe
4 C 8. Vakuumventil der Spektrometer-
(V3) 11 kammer (V1). Öffnet sich wenn
Spektrometervakuum <25kPa
5 C 9. Schwefelfalle
ST 10
O (VV) 10. Belüftungsventil der Spektro-
6 meterkammer
(V2) 11. Manuelles Belüftungsventil
12. Heliumverschluss offen
13. Lift
9 14. Primärkammerklappe zu
15. Probenwechslerklappe oben
O
A O : Offen
C : Geschlossen
V A : Luft
7 8 V : Vakuum
(V1) H H : Helium
KXx9430D00600
ST : Spektrometerkammer
Abbildung 3.21
Hinweis: Sobald der Druck im Spektrometertank kleiner als 13 Pa beträgt, ist die ARL ADVANT'X
Gerätereihe für die Analyse der ersten Probe bereit. Abbildung 3.22 zeigt den Zustand des
Gerätes nach dem Evakuieren.

Exit
Vakuummodus
In diesem Modus werden vakuumsichere Proben gemessen (feste und gepresste Proben). Die
Analysenkammer befindet sich unter Vakuum und die Primärkammer dient als Schleuse, um eine Probe ins
Vakuum zu bringen.
Abbildung 3.22 zeigt das Gerät, bereit eine Probe einzuschleusen.
1. Teiler
3 2 15
1 2. Glocke
3. Analysenkammer
O 14 kammer (V3)
(V2)
12 7. Vakuumpumpe
4 C 8. Vakuumventil der Spektrometer-
(V3) 11 kammer (V1)
9. Schwefelfalle
5 C 10. Belüftungsventil der Spektro-
ST 10
meterkammer
6 C (VV)
11. Manuelles Belüftungsventil
(V2) 12. Heliumverschluss offen
13. Lift
14. Primärkammerklappe offen
9 15. Probenwechslerklappe unten
O O : Offen
A C : Geschlossen
A : Luft
V V : Vakuum
7 8 H : Helium
(V1) ST : Spektrometerkammer
KXx9430D006B00 H
Abbildung 3.22

Exit
Heliummodus mit Verschluss
In diesem Modus werden flüssige und vakuumunsichere Proben (lose Schüttungen) gemessen. Sobald dieser
Analysenmodus gewählt ist, wird die Probenkammer zuerst evakuiert. Danach wird der Heliumverschluss
eingefahren und die Heliumfüllung wird gestartet. Nach weniger als zwei Minuten ist der Heliumdruck
erreicht und wird reguliert. Jetzt kann die erste Probe eingeschleust werden.
Bei jedem Laden einer Probe wird auch ein wenig Luft in die Probenkammer eingeschleust. Diese Luft
würde die Messung beeinträchtigen, deshalb wird die Probenkammer bei jedem Einschleusen einer Probe
ausgiebig mit Helium während 20 Sekunden gespült.
Abbildung 3.23 zeigt das Gerät, bereit eine Probe zu analysieren.
He in 1. Teiler
2. Glocke
3. Analysenkammer
(V3) 3 2 15 kammer (V3)
1
VHe 1 VHe 2 4
5. Röntgenröhre
C 14 (V2)
HeFl 13 7. Vakuumpumpe
8. Vakuumventil der Spektrometer-
kammer (V1)
C 12 9. Schwefelfalle
11 10. Belüftungsventil der Spektro-
meterkammer
5 C 10 11. Manuelles Belüftungsventil
ST
6 C (VV) 12. Heliumverschluss zu
13. Lift
(V2) HePr 14. Primärkammerklappe zu
HeV2 9 15. Probenwechslerklappe oben
O O : Offen
A C : Geschlossen
A : Luft
8 V V : Vakuum
7 H : Helium
KXx9430D006C00 (V1) H ST : Spektrometerkammer
Abbildung 3.23
Nachfolgend ist die Bedeutung der in Abbildung 3.23 und 3.24 verwendeten Abkürzungen gegeben:
 VHe1 Heliumventil 1
 HeFl Helium-Durchflussfühler
 HePr Helium-Druckfühler

Exit
Heliummodus ohne Verschluss
In diesem Modus werden flüssige und vakuumunsichere Proben (lose Schüttungen) gemessen. Dieser Modus
sollte jedoch nur bei Problemen mit dem Heliumverschluss verwendet werden. Das Arbeitsprinzip ist das
gleiche wie beim Heliummodus mit Verschluss, außer dass der Verschluss nicht eingeführt wird. Dadurch
wird auch der Spektrometertank mit Helium gespült, was den Heliumverbrauch beim Füllen des Tanks
erhöht.
He in 1. Teiler
2. Glocke
3. Analysenkammer
(V3) 3 2 15 kammer (V3)
1
VHe 1 VHe 2 4
5. Röntgenröhre
C 14 (V2)
HeFl 13 7. Vakuumpumpe
8. Vakuumventil der Spektrometer-
12 kammer (V1)
C 9. Schwefelfalle
11 10. Belüftungsventil der Spektro-
meterkammer
5 C
ST 10 11. Manuelles Belüftungsventil
6 C (VV) 12. Heliumverschluss offen
13. Lift
(V2) HePr 14. Primärkammerklappe zu
HeV2 9 15. Probenwechslerklappe oben
O O : Offen
A C : Geschlossen
A : Luft
8 V V : Vakuum
7 H : Helium
KXx9430D006D00 (V1) H ST : Spektrometerkammer
Abbildung 3.24
Das Füllen mit Helium dauert in diesem Modus etwas länger. Vor dem Messen der ersten Probe sollte auch
eine Weile gewartet werden, um die Umgebung zu stabilisieren.

Exit
Gasregulierung
Zwei verschiedene Gase werden mit der ARL ADVANT'X Gerätereihe gebraucht: Argon-Methan (P10 Gas)
für den Durchflusszähler und Helium für die Messung unter atmosphärischem Druck. Die Gasregulierung
wird durch die XGT-Karte überwacht. Zusätzlich steuert diese Karte das Belüftungsventil des
Spektrometertanks, überwacht die Sicherheit des Vakuumbetriebes, damit jegliches Austreten von
Röntgenstrahlen verhindert wird, und kontrolliert die Thermostatisierung des Gerätes.
1. Helium-Regulierungsventile
2. FPC-Regulierungsventile,
Belüftungsventile,
Vakuumsicherheitskreis
KXx9490D00400
Abbildung 3.25
Gasregulierung für den Durchflusszähler (FPC)
Abbildung 3.26 zeigt das Prinzip der Gasregulierung. Am Anschluss der ARL ADVANT'X Gerätereihe
befindet sich eine Verengung (Restrictor), welche den Argon/Methan-Gasfluss stabilisiert, und ein Ventil
FPC V2, welches den Gasfluss auf 6 ml pro Minute reguliert. Der Filter und die Verengung R2 glätten den
Gasfluss, damit der Fühler den Gasfluss besser messen kann. Der Druckfühler misst den Druck am Eingang
des Zählrohrs.
Das Ventil FPC V1 reguliert den Gasdruck im Durchflusszähler und die Verengung R3 verhindert
Druckstöße. Das FPC V1 und FPC V2 Ventil sind Proportionalventile.
Das FPC V3 Ventil ist ein Sicherheitsventil, welches den Druck innerhalb des Detektors in Abhängigkeit des
atmosphärischen Drucks ausgleicht, wenn das Gerät ausgeschaltet wird oder bei Problemen mit der
Gasregulierung. Das FPC V3 Ventil ist ein Ein/Aus-Ventil.
Der Druckreduzierer an der Gasflasche muss entsprechend des Luftdruckes so eingestellt werden, dass der
absolute Druck an der Gaszufuhr 1.2 bar beträgt.
Beispiel: Wenn das Gerät auf Meeresniveau mit 1 bar Luftdruck aufgestellt ist, muss der Druckreduzierer auf
0,2 bar gestellt werden.

Exit
Druckreduzierer auf
0,2 bar eingestellt FPC-Gasregulierung
Spektrometertank
Verengung Verengung
R1 Filter R2
Gasfluss-
FPC fühler
V2
ArCH4
Druck-
FPC
Detektor
V3
fühler
FPC
Verengung
R3
FPC
V1
KXx9490D00500
Abbildung 3.26
Abbildung 3.27 zeigt, wo sich die Ventile und Fühler befinden, welche für die Gasregulierung
verantwortlich sind.
1 2 3 4 1. FPC V1
2. FPC V2
3. Vakuumsicherheitskreis der
Röntgenröhre
4. Belüftungsventil
5. Absolutdruck-Fühler
6. FPC V3
5 7. FPC-Gasflussmeter
KXx9490D00601
7 6
Abbildung 3.27
Gasregulierung für den Heliummodus (Option)
Abbildung 3.28 zeigt das Prinzip der Helium-Gasregulierung.
Das Ventil VHe1 reguliert den Heliumfluss der Analysenkammer. Der Filter und die Verengung glätten den
Heliumfluss und -druck.
Das Ventil VHe2 reguliert den Druck.
Das Ventil VHe3 wird für die Spülung der Primärkammer verwendet, wenn eine Probe eingeschleust wird,
um zu verhindern, dass die Analysenkammer mit eingeschleuster Luft kontaminiert wird. Der
Druckreduzierer muss zwischen 0.4 und 0.6 bar eingestellt werden.

Exit
Helium-Gasregulilerung
Druckreduzierer auf
0.4 bar und 0.6 bar Spektrometertank
eingestellt
Filter Verengung Heliumverschluss

Gasfluss-
fühler
Helium
VHe1
VHe3
Analysenkammer
Druck-
fühler
VHe2
Primärkammer
Spülung der Primärkammer
KXx9490D00700
Abbildung 3.28
Abbildung 3.29 zeigt, wo sich die Ventile und Fühler befinden, welche für die Helium-Gasregulierung
verantwortlich sind.
3 2 1 1. VHe1
2. VHe2
3. VHe3
4. Differentialdruckfühler
5. Heliumgasflussmeter
KXx9490D00801
5
Abbildung 3.29
Thermostatisierung für die Gerätetypen ARL ADVANT'XP und XP+

Die Temperatur des Gerätes wird durch Kühlen des Spektrometertanks mit Wasser und Heizen durch
Heizwiderstände reguliert. Ein Temperaturfühler, welcher sich am Fuß des Goniometers befindet, meldet die
Temperatur an die XGT-Karte. Die XGT-Karte steuert das Wasserventil und die Heizwiderstände.
Wie in Abbildung 3.30 zu sehen ist, wird der Spektrometertank durch zwei Messingblöcke gekühlt, durch
welche das über ein Ventil auf Durchfluss regulierte Wasser fließt. Zwei Heizwiderstände sind auf jedem
Messingblock montiert.
Die Tanktemperatur wird auf 32°C +/- 0.5°C stabilisiert. Da die Kristalle den größten Einfluss bei
Temperaturschwankungen ausüben, werden diese zusätzlich durch ein Heizsystem auf 38°C +/- 0.1°C
stabilisiert. Nach längerem Ausschalten des Gerätes empfiehlt es sich, etwa 4 Stunden zu warten, bevor
genaue Messungen durchgeführt werden sollen. Eine Alarmmeldung erscheint so lange, bis die richtige
Temperatur erreicht ist.

Exit
3
1. Wasserventil
2
WF 2. Messingblock
3. Heizwiderstände
Win 1 Win : Wassereinlass

ST Wout : Wasserauslass
32°C AF WF : Wasserfluss
Wout AF : Luftstrom
ST : Spektrometerkammer
KXx9401D00100 2
3
Abbildung 3.30
Abbildung 3.31 zeigt, wo sich die Ventilatoren und Messingblöcke mit den Heizwiderständen befinden. Die
Luftkühlung unterstützt zusätzlich die Stabilisierung der Temperatur.
1 AF 1. Lüfter
2. Messingblock. Der
4 zweite Block befindet
sich auf der anderen
AF
Seite der Spektrometer-

3 kammer.
3. Heizungswiderstände
4. Lüfter
5. Lüfter
2 AF: Luftstrom
5
4
KXx9401D00202
AF
4
Abbildung 3.31 Vorderansicht des ARL ADVANT’XP (XP+)

Exit
Thermostatisierung für den Gerätetyp ARL ADVANT’X+

Die Temperatur des Geräts wird durch Kühlen mit der Umgebungsluft und durch Heizen mit
Heizwiderständen reguliert. Ein Temperaturfühler, welcher sich am Fuß des Goniometers befindet, meldet
die Temperatur an die XGT-Karte. Die XGT-Karte steuert das Wasserventil und die Heizwiderstände.
Wie in der nächsten Abbildung zu sehen ist, wird der Spektrometertank durch mehrere Lüfter gekühlt, wobei
der Luftstrom elektronisch reguliert wird. Zwei Heizwiderstände sind auf jedem Messingblock montiert.
Die Tanktemperatur wird auf 37°C +/- 0.5°C stabilisiert. Da die Kristalle den größten Einfluss bei
Temperaturschwankungen ausüben, werden diese zusätzlich durch ein Heizsystem auf 43°C +/- 0.1°C
stabilisiert. Nach längerem Ausschalten des Gerätes empfiehlt es sich, etwa 4 Stunden zu warten, bevor
genaue Messungen durchgeführt werden sollen. Eine Alarmmeldung erscheint so lange, bis die richtige
Temperatur erreicht ist.
Die nächste Abbildung zeigt, wo sich die Lüfter und die Messingblöcke mit den Heizwiderständen befinden.
Ein Luftstrom unterstützt zudem die Thermostatisierung.
5 3
1. Lüfter
1 2. Heizungswiderstände
AF 3. Lüfter
AF
4. Lüfter
5. Lüfter
AF: Luftstrom
4
1
KXx9401D00300
3
Abbildung 3.32 Vorderansicht des ARL ADVANT’X+

Exit
Anregung der Probe

Die Probe wird durch eine Endfensterröhre angeregt, welche durch einen Hochfrequenzgenerator versorgt
wird. Die Kühlung der Röntgenröhre geschieht über einen Wasserkreislauf.
Um jeglichen Fehlbetrieb der Röntgenröhre zu verhindern, ist das Gerät mit einem umfangreichen
Sicherheitssystem ausgestattet.
Röntgenröhre
Die Röntgenröhre bestrahlt die Probe in einem Winkel von 60° in bezug auf die Horizontale, und die
Entfernung zwischen Röhrenanode und Probenoberfläche beträgt im Durchschnitt 19 mm.
Das Konzept der Endfensterröhre ermöglicht eine hohe Empfindlichkeit im Bereich der leichten Elemente,
was sich durch eine tiefe Nachweisgrenze auszeichnet. Die Analyse von leichten Elementen wird durch den
Einsatz eines 75 Mikron Beryllium-Fensters noch weiter verbessert, da der zur Anregung wichtige Teil des
Röhrenspektrums weniger absorbiert wird. Das übliche Anodenmaterial ist Rhodium. Die Röhre kann mit
maximal 3.6 kW (4.2 kW in der XP+ Version) betrieben werden.
1. Probe
2. Anode
1 3. Röntgenröhre
PC
AC: Analysenkammer
PC: Primärkammer
2
ST: Spektrometerkammer
AC
ST
30° 45° 4
KXx9440D00400
Abbildung 3.33

Exit
Röntgenröhrengenerator
Der Röntgenröhrengenerator ist eine Festkörper-Spannungsversorgung, der je nach Modell eine maximale
Leistung von 1200, 3600 oder 4200 Watt liefert.
Diese Einheit kontrolliert die Hochspannung und den Strom, mit welchen die Röhre betrieben wird. Die
Schnittstelle mit der Elektronik wird durch die XPS-Karte übernommen. Die Hochspannung kann in 1 kV
Schritten gewählt werden. Der Strom kann in 1 mA Schritten gewählt werden, jedoch mit einigen
Einschränkungen, falls die gewählte Hochspannung kleiner als 20 kV beträgt, weil es physikalisch nicht
möglich ist, z.B. 0 kV und 120 mA zu wählen. Die nachfolgende Formel erlaubt, den maximalen Strom in
Abhängigkeit der geforderten Hochspannung zu berechnen:
Imax 
4
100
 26 kV  5 kV 2 
wobei: Imax ist die maximal erlaubte Stromstärke

kV ist die gewünschte Hochspannung
Beispiele: Gewünschte kV I maximal Gewünschte kV I maximal

0 kV 0 mA 10 kV 30 mA
5 kV 10 mA 25 kV 120 mA
Der Röntgenröhrengenerator hat je nach Gerätetyp folgende Leistungsmerkmale:
Gerät Maximale Maximale Maximaler

Leistung Spannung Strom
ARL ADVANT’X+ 1.2 kW 60 kV 60 mA
ARL ADVANT’XP Standard 3.6 kW 60 kV 120 mA
Option 3.6 kW 70 kV 120 mA
ARL ADVANT’XP+ Standard 4.2 kW 60 kV 120 mA
Option 4.2 kW 70 kV 140 mA
Ökomodus
Der Ökomodus ist eine Funktion, welche erlaubt, den Stromverbrauch zu senken und die Lebensdauer der
Röntgenröhre zu erhöhen. Wenn das Gerät über eine längere Zeit nicht arbeitet, wird die Röhrenleistung
automatisch auf einen Bereitschaftswert (Stand-by) zurückgefahren. Zum Beispiel, wenn die
Röhrenbedingungen 50 kV und 50 mA betragen und mit dem Gerät seit einer Stunde nicht gearbeitet wurde,
wird die Leistung in den nächsten 30 Minuten automatisch auf 40 kV und 20 mA reduziert. Sobald eine neue
Messung erfolgt, werden die verlangten Röhrenbedingungen automatisch eingestellt.
Eine weitere Funktion ermöglicht, die Dauer zu programmieren, in welcher eine bestimmte
Röhrenbedingung erreicht werden soll. Dies kann dann von Nutzen sein, wenn das Gerät vor einer Messung
stabilisiert werden soll. Zum Beispiel steht die Röntgenröhre während der Nacht auf 40 kV und 20 mA und
soll 1 Stunde vor Arbeitsbeginn am nächsten Morgen auf 50 kV und 50 mA eingestellt werden.
Im Kapitel Gerätevorbereitung sind Angaben über die Parametrierung des Ökomodus zu finden.

Exit
Sicherheitssystem der Röntgenröhre

Alle Verkleidungen und Abdeckungen, welche mit einem von den in Abbildung 3.34 gezeigten Symbolen
versehen sind, sind mit dem Sicherheitssystem verbunden. Dieses verhindert das Einschalten der Röhre,
solange nicht alle Verkleidungen und Abdeckungen angebracht sind. Es wird nachdrücklich empfohlen, eine
unserer Servicestellen zu kontaktieren, falls diese Schutzvorrichtungen entfernt werden müssen.
Hochspannung
Strahlung
Abbildung 3.34
Hinweis: Dieses Sicherheitssystem arbeitet nur in Zusammenhang mit der Hochspannung der
Röntgenröhre. Der NOT-AUS-Schalter hingegen unterbricht die Hauptversorgung des
Gerätes.
Kühlsystem der Röntgenröhre (ARL ADVANT'XP und XP+)

Die Kühlung der Röntgenröhre geschieht über einen geschlossenen Wasserkreislauf, welcher durch den
äußeren Kreislauf (Stadtwasser oder geschlossenes Kühlsystem) gekühlt wird. Die nächste Abbildung zeigt
dieses Kühlsystem und in Abbildung 3.36 wird das Prinzip dieses Systems gezeigt.
Abbildung 3.35

Exit
Wasserkühlkreislauf für ARL ADVANT’XP und XP+

Tap Water outlet
PW T out
Spectrometer tank
°C
Water rack
PW Flow °C SW T out
Heat exchanger
SW Flow
9800
ONLY
SW Resistivity
Deionizing catridge
Tank level
SW T safe
°C Cathode IN Anode OUT

Deionized
PW T in PW V in water tank
A
Pressure A
switch C C
COOLING SYSTEM Pump °C
ADVANT'XP(+) Tap Water inlet
SW T in
ARL 9800 XRF
KXx9001D00101
X-ray tube
GENX
ONLY
Primärwasserkreislauf Sekundärwasserkreislauf
PW T in : Primärwasser-Einlauftemperatur SW T in : Einlauftemperaturfühler
Sekundärwasser
PW T out : Primärwasser-Auslauftemperatur SW T out : Auslauftemperaturfühler
Sekundärwasser
PW V : Primärwasserventil SW T safe : Temperatur-Schutz
Sekundärwasser
Abbildung 3.36
Es werden verschiedene Parameter des Wasserkreislaufs überwacht wie:
Für den Primärwasserkreislauf:
 Wasserdurchfluss
 Einlauftemperatur
 Auslauftemperatur
Für den Sekundärwasserkreislauf:
 Wasserstand im Behälter
 Widerstand des Wassers
 Wasserdurchfluss (Minimum 2 Liter pro Minute)
 Wasserdruck am Eingang der Röntgenröhre (max. 4 bar)
 Auslauftemperatur-Schutz
Hinweis: Falls einer oder mehrere Parameter außerhalb ihrer Toleranz liegen, wird die Röntgenröhre
sofort ausgeschaltet.
Das Wasser, welches die Röntgenröhre kühlt, fließt zuerst durch die Außenkühlung (auch
Kathodenkühlung genannt) und dann durch die Anode.

Exit
Kühlsystem der Röntgenröhre für ARL ADVANT’X+

Die Kühlung der Röntgenröhre geschieht über einen internen Wasserkreislauf, welcher über einen
Wärmetauscher mit Luft gekühlt wird. Die nächste Abbildung zeigt dieses Kühlsystem.
Abbildung 3.37
Wasserkühlkreislauf für ARL ADVANT’X+
In Abbildung 3.38 wird das Prinzip des Systems gezeigt. Es werden verschiedene Parameter des
Wasserkreislaufs überwacht wie:
 Wasserstand im Behälter
 Widerstand des Wassers
 Wasserdurchfluss (Minimum 2 Liter pro Minute)
 Wasserdruck am Eingang der Röhre (maximal 4 bar)
 Auslauftemperatur-Schutz
Hinweis: Falls einer oder mehrere Parameter außerhalb ihrer Toleranz liegen, wird die Röntgenröhre
sofort ausgeschaltet.
Das Wasser, welches die Röntgenröhre kühlt, fließt zuerst durch die Außenkühlung (auch
Kathodenkühlung genannt) und dann durch die Anode.

Exit
SAFETY 60°C
Water rack DEIONIZATION
CARTRIDGE
°C
HEAT EXCH.
SAFETY
FLOW
WATER
TANK
Cathode IN Anode OUT WATER
RESISTIVITY
PRESSURE
SWITCH
A C
PUMP
A
C
°C
X-RAY TUBE
COOLING SYSTEM
S317596
KXx9035D00201
Abbildung 3.38
Abbildung 3.39 Wasser-/Luftaustauscher des ARL ADVANT’X+

Exit
Probenhandhabung
Die Probenhandhabung wird durch zwei Hauptbauteile übernommen:
 der Probenwechsler, welcher die Kassette mit der Probe auf den Lift bringt;
 die Primärkammer, welche als Schleuse zwischen atmosphärischem Druck und Vakuum oder
Heliumatmosphäre dient. Der Lift bringt die Kassette in die Primärkammer, und wird dann in die
Analysenposition gebracht.
12-facher Probenwechsler
Der Probenwechsler führt die Kassette auf den Lift und zwar, je nach Wegstrecke, in beiden Richtungen. Der
Probenwechsler besteht aus 12 kodierten Positionen. Die Probe muss in eine Kassette gelegt und dann in
einen Ring des Probenwechslers gesetzt werden. Die Kassettennummer, welche in der Software eingegeben
wird, entspricht der Wechslerposition (1 bis 12).
Abbildung 3.40
Großer (XY) Probenwechsler (Option)

Der große Probenwechsler wird vorzugsweise für eine große Anzahl von Proben verwendet und ist in drei
verschiedenen Versionen erhältlich.
Die erste Version ist für 98 Kassetten vorgesehen. Die Kassetten werden auf zwei Teller gelegt. Die Nummer
der Positionen variiert zwischen 1 und 49 für den linken Teller und zwischen 101 und 149 für den rechten
Teller.
Mit dem Greifarm werden die Kassetten auf die Ladeposition gelegt und am Ende der Messung zurück auf
ihre Ausgangsposition.

Exit
1. Ladeposition
2. Teller für 49 Kassetten
1 2 3 4 5 6 7 101 102 103 104 105 106 107
LT: Linker Teller
8 9 10 108 109 110
RT: Rechter Teller
49 149
LT RT
KXx9071D00500
1 2
Abbildung 3.41
Ansicht des großen (XY) Probenwechslers mit zwei Tellern
Die zweite Version des großen Probenwechslers ist für Kassetten und Proben, welche direkt auf den Teller
gelegt werden können, vorgesehen. Abbildung 3.42 zeigt eine solche Ausstattung, wobei der rechte Teller
für Kassetten und die beiden Teller auf der linken Seite für runde Proben vorgesehen sind.
1. Ladeposition
2. Teller für frei liegende Proben
1 2 3 4 5 6 101 102 103 104 105 106 201
7 8 107 108
41 42 43 44 249
2 1 3
KXx9071D00501
Abbildung 3.42
Ansicht des grossen Probenwechslers mit drei Tellern
Die dritte Version ist mit drei Tellern für Proben und einem Teller für 14 Kassetten erhältlich.
1. Ladeposition
2. Teller für frei liegende Proben
1 6 101 106 201 206 301 302
303
314
2 1 2 3
KXx9071D00601
Abbildung 3.43
Ansicht des großen (XY) Probenwechslers mit vier Tellern

Exit
Probenteller für den großen (XY) Probenwechsler
Vier verschiedene Probenteller sind erhältlich und zwar, entweder mehrmals den gleichen Probentellertyp,
oder unterschiedliche Probentellertypen (siehe Abbildung 3.43). Der Probenwechsler erkennt automatisch,
welche Typen installiert sind.
Vier verschiedene Probenteller für feste, runde Proben sind erhältlich:
54 Positionen für runde Proben

1 6
mit einem Durchmesser zwischen
30.5 mm und 32 mm
1. Positionen für Kassetten ohne
Deckel
54
KXx9071D00100
Abbildung 3.44

1 6
32 mm und 35 mm
Deckel
44 48
KXx9071D00200
Abbildung 3.45

1 6
35 mm und 41 mm
Deckel
41 44
KXx9071D00300
Abbildung 3.46

Exit

1 5
41 mm und 50 mm
Deckel
30 32
KXx9071D00400
Abbildung 3.47
Die maximale Höhe der verwendeten Proben darf 25 mm nicht überschreiten, und
die Proben sollten nicht mehr als 200 g wiegen.
Arbeitsweise des großen (XY) Probenwechslers
Der Probenarm bewegt sich nur, wenn die beiden Hauben geschlossen sind und es wird empfohlen, diese
nicht zu öffnen solange der Probenarm in Bewegung ist. Es ist jedoch ohne weiteres möglich, die Hauben zu
öffnen, wenn Proben eingelegt werden müssen, oder um einen Probenteller herauszunehmen oder
hineinzulegen. Das System erkennt automatisch, welche Probenteller vorhanden sind.
Alle Proben, welche sich direkt auf den Probentellern befinden, werden zuerst in eine der beiden Kassetten
ohne Deckel eingelegt und dann in dieser Kassette auf die Ladeposition gebracht.

Exit
Primärkammer
Die Primärkammer bringt die Proben von der Ladeposition in die Analysenposition. Abbildung 3.48 zeigt
die gesamte Baugruppe mit den entsprechenden Bewegungsrichtungen.
1 1. Detektionssystem für Flüssig-

keitskassetten
2 2. Detektionssystem für Kassetten
12 3. Teilermotor
4. Motor für Probendrehung
5. Glocke
3 6. Probe
4 11 7. Teiler
8. Liftmotor
9. Motor für Primärkammer-
verschluss
10 10. Primärkammerverschluss (offen)
11. Kassette
5 12. Probenwechslerklappe
9 SRA: Probenrotationsachse
DRA: Teilerrotationsachse
6
7
SRA DRA
KXx9430D01801
Abbildung 3.48
Die Probendrehung dreht die Kassette mit 0.5 Umdrehungen pro Sekunde während der Analyse, damit ein
Durchschnittswert gemessen wird, falls die Probe nicht vollkommen homogen ist. Das Kassetten-
Detektionssystem ist eine Schutzvorrichtung, welche verhindert, dass vakuumunsichere Proben (z.B.
Flüssigkeiten) ins Vakuum eingeschleust werden.

Exit
Ladevorgang der Probe

Die ARL ADVANT'X Gerätereihe ist so konzipiert, dass sowohl feste, vakuumsichere Proben als auch
vakuumunsichere Proben (z.B. Flüssigkeiten, lose Schüttungen usw.) gemessen werden können. Für die
Messung von festen Proben befindet sich das Spektrometer unter Vakuum und die Proben werden auf einen
Druck von 13 Pa evakuiert, bevor diese gemessen werden. Für vakuumunsichere Proben (Flüssigkeiten)
muss die Analysenkammer mit Helium gefüllt werden. Der folgende Abschnitt erklärt den Ladevorgang
unter beiden Bedingungen, das heißt Vakuum und Helium.
Abbildung 3.49 zeigt die Bauteile, welche für den Ladevorgang verwendet werden, und es wird dabei
angenommen, dass das Gerät zum Messen einer festen Probe bereit ist.
1. 12-facher Probenwechsler
2. Detektionssystem für Kassetten-
1 S1
deckel
S3 S2
12 3. Detektionssystem für Kassetten
2 4. Teiler
11 5. Glocke
3 S1 6. Analysenkammer
4 8. Heliumverschluss
9 9. Lift
S1
10. Primärkammerverschluss
5
11. Probenwechslerklappe
12. Kassettenposition 1 auf dem Lift
6 8
A A : Luft
7
ST V : Vakuum
V S1 : Kassettenposition 1
S2 : Kassettenposition 2
KXx9400D03200 S3 : Kassettenposition 3
Abbildung 3.49

Exit
Handhabung von festen Proben

Der erste Schritt besteht im Laden der Probe in die Primärkammer und Schließen der Primärkammer, um
diese abzudichten. Danach wird der Pumpvorgang gestartet, damit der Druck zwischen der Primärkammer
und dem Spektrometertank ausgeglichen wird.
a. Lift unten
b. Überprüfung, ob ein Deckel vor-
handen ist, sonst wird die
S3 S2
Kassette wieder entladen
c. Probenwechslerklappe oben und
b Probenkammerverschluss
1 c geschlossen
2 d. Primärkammer evakuieren
d 1. Detektionssystem für Kassetten-

deckel
S1 2. Detektionssystem für Kassette
a A
ST
V
KXx9400D03300
Abbildung 3.50
Als nächsten Schritt wird die Probe in die Analysenposition gebracht.
a. Glocke oben
b. Teiler drehen
S3 S2
b
a
S1
ST A
V
KXx9400D03400
Abbildung 3.51
Während der folgenden Operation wird die nächste Probe vorbereitet, um Zeit zu sparen.

Exit
a. Glocke unten
b. Belüftung der Primärkammer
c. Primärkammerverschluss öffnen
S3 S2
und Probenwechslerklappe nach
unten bewegen
d. Lift nach oben
c
b
S1
d
A
KXx9400D03500
V
Abbildung 3.52
Die nächste Probe wird in die Primärkammer geladen und der Pumpvorgang gestartet, damit diese für die
Analyse bereit ist, sobald die laufende Messung beendet ist (Abbildung 3.53).
a. Der Probenwechsler bewegt die

nächste Probe auf den Lift
a b. Überprüfung, ob ein Deckel vor-
S3
handen ist, sonst wird die
Kassette wieder entladen
b c. Lift unten
1 d. Probenwechslerklappe oben und
2 d Primärkammerverschluss zu
e. Primärkammer evakuieren
e
S1 S2
c A
ST
V
KXx9400D03600
Abbildung 3.53
Die zweite Probe wird danach in die Analysenposition gefahren und der 12-fache Probenwechsler bewegt
die Ausgangsposition der ersten Probe über den Lift, damit die erste Probe wieder auf ihrer ursprünglichen
Position (Abbildung 3.54) entladen werden kann.

Exit
a. Glocke oben
b. Teiler drehen
c c. Probenwechsler zurück bewegen,
S3
damit die erste Probe auf die ur-
sprüngliche Position entladen wird
a b
S2 S1
V
ST
KXx9400D03700
Abbildung 3.54
Probe 1 wird entladen und die Primärkammer ist bereit, die dritte Probe zu laden.
a. Glocke unten
b. Belüftung der Primärkammer
S1
c. Primärkammerverschluss öffnen
S3
unten bewegen
S1 d. Lift oben
a c
b
S2
d A
ST
V
KXx9400D03800
Abbildung 3.55
Der Probenwechsler bewegt die dritte Probe auf den Lift, und der Einschleusevorgang wird erneut gestartet.

Exit
S1
a. Der Probenwechsler bewegt die
dritte Probe auf die Ladeposition
a S3
S3
S2
ST V
KXx9400D03900
Abbildung 3.56

Exit
Handhabung im Heliumbetrieb
Die Messung von vakuumunsicheren Proben (Flüssigkeiten) ist möglich, nachdem der Heliummodus
gewählt wurde (mit oder ohne Verschluss). Flüssige Proben werden in speziellen Einwegbechern, welche
wiederum in die Standardkassetten gelegt werden, gemessen. Mit diesen Flüssigkeitsbechern ist es nicht
möglich, die Kassette mit dem Deckel zu verschließen. Dadurch kann verhindert werden, dass eine
Flüssigkeit ins Vakuum eingeschleust wird, denn das System überprüft, ob die Kassette mit einem Deckel
versehen ist. Wenn versucht wird, eine Kassette ohne Deckel ins Vakuum einzuschleusen, spricht das
entsprechende Detektionssystem an und die Kassette wird sofort wieder entladen, bevor der Pumpvorgang
gestartet wird. Die folgende Abbildung zeigt die verschiedenen Schritte, um eine Probe im Heliummodus
einzuschleusen.
In Abbildung 3.57 befindet sich das Gerät in Warteposition (Stand-by), das heißt bereit, die erste Probe
einzuschleusen.
Wir können beobachten, dass der Lift unten und der Primärkammerschließer zu ist, weil die Primärkammer
unter Helium steht. Auf diese Weise wird der Heliumverbrauch gering gehalten, und die Kontaminierung mit
Luft verhindert.

deckel
S1 2. Röntgenröhre
S3 S2
a. Verschluss zu
b. Lift unten
1 a
A: Luft
V: Vakuum
H: Helium
A
2 V
ST H
b
KXx9404000
Abbildung 3.57
Die erste Probe kann nun eingeschleust werden.

Exit
a. Primärkammerverschluss öffnen
c S1
unten bewegen
S3 S2 b. Lift nach oben
c. Probenwechsler bewegt die erste
Probe auf die Ladeposition
a
A: Luft
V: Vakuum
d H: Helium
A
V
b
ST H
KXx9404100
Abbildung 3.58
Während des Ladevorgangs wird nicht überprüft, ob die Kassette mit einem Deckel versehen ist. Jede
Kassette wird eingeschleust.

deckel
S1
2. Detektionssystem für Kassetten
S3 S2
a. Lift unten
b b. Der Deckel der Kassette wird
1 nicht detektiert
2
a A
ST V
H
KXx9404200
Abbildung 3.59
Sobald der Lift unten und der Primärkammerschließer zu ist, wird die Primärkammer gespült, um eine
Kontaminierung mit der eingeschleusten Luft zu verhindern.

Exit
a. Lift unten
b. Primärkammer schließen und
Probenwechslerklappe oben
S3 S2
c. Primärkammer mit Helium spülen
A
a
ST V
KXx9404300
H
Abbildung 3.60
Der weitere Ladevorgang von Proben entspricht dem Laden von Proben unter Vakuum.

Exit
PRINZIP DER ANALYSE

Exit
Prinzip der Analyse Kapitel 4
4 PRINZIP DER ANALYSE
Einleitung
Die Röntgenfluoreszenz-Analyse basiert auf der Tatsache, dass die chemischen Elemente charakteristische
Strahlen aussenden, wenn diese einer entsprechenden Anregung unterliegen. Das Aussenden von
charakteristischen Linienspektren kann entweder durch Eintreffen von beschleunigten Teilchen wie
Elektronen, Photonen, Alphateilchen und Ionen, oder durch das Eintreffen von hochenergetischer Strahlung
von einer Röntgenröhre oder von einer geeigneten radioaktiven Quelle erzeugt werden. Im allgemeinen wird
eine direkte Elektronenanregung in der Technik der Elektronen-Mikrosonden verwendet, währenddem die
Anregung durch Radioisotope und Protonenerzeuger meistens in Zusammenhang mit energiedispersiven
Systemen Verwendung findet.
Emission von Röntgenstrahlen

In einem typischen spektroskopischen Experiment wird normalerweise mit einem gewissen Betrag an
Energie auf ein neutrales Atom eingewirkt. Die eingesetzten Energie kann je nach Technik unterschiedlicher
Natur sein. Zum Beispiel wird in der Röntgenfluoreszenz-Technik das Atom einer Röntgenstrahlung
(genannt Primärstrahlung) ausgesetzt, währenddem bei der optischen Emission eine elektrische Entladung
oder ein Hochtemperaturplasma eingesetzt wird, um eine bestimmte Quantität an Energie zu erzeugen. Die
gesamte oder ein Teil der Energie wird dann vom Atom absorbiert, falls diese ausreicht, Elektronen zu
deplacieren. Die Deplacierung von Elektronen kann innerhalb des Atoms stattfinden, das heißt, das Elektron
wechselt zu einem höheren Energiezustand innerhalb desselben Atoms, indem dieses die Energie
vollkommen absorbiert, und dadurch das Atom in einen angeregten Zustand übergeht. Das Elektron kann
aber das Atom auch verlassen, wodurch ein ionisiertes Atom (ein positives Ion) entsteht, weil die positive
Ladung des Kerns größer wird. In einer allgemeinen Situation können beide Zustände zusammen auftreten,
d.h. angeregte Atome und Ionen.
In unserem Fall wollen wir folgende Phänomene betrachten, wenn die Probe mit der Primärstrahlung der
Röntgenröhre bestrahlt wird:
Photoelektrische Absorption Röntgenfluoreszenz
Auger-Effekt
Kohärent
Gestreute Röntgenstrahlen
Inkohärent
Durchgehende Röntgenstrahlung
Abbildung 4.1
Photoelektrische Absorption
Wenn ein ausreichend energetisches Röntgenphoton auf ein Atom eintrifft, finden verschiedene Vorgänge
statt. Ein Vorgang besteht darin, dass die Energie des Photons auf eines der Elektronen im Atom (z.B. ein
Elektron der K-Schale) übertragen wird, wodurch dieses aus dem Atom herausgeschlagen wird. Die
Verteilung der Elektronen im ionisierten Atom ist somit außerhalb des Gleichgewichtes, und kehrt deshalb
innerhalb kürzester Zeit wieder in einen Normalzustand zurück, indem Elektronen äußerer Schalen die
Leerstellen neu besetzen. Jeder einzelne Elektronenübergang, z.B. von der L-Schale auf die K-Schale, stellt
einen Verlust der potentiellen Energie des Atoms dar; dieser Verlust entspricht einem Photon (in diesem
Fall ein Kα-Photon), dessen Energie der Differenz der Bindungsenergien der beiden Schalen entspricht.
Einer der folgenden Prozesse kann nun stattfinden, nämlich:
AA83486 Benutzerhandbuch ARL ADVANT'X Gerätereihe 4-1

Exit
Kapitel 4 Prinzip der Analyse
a) Das Röntgenphoton verlässt das Atom und ist demzufolge Teil der charakteristischen Strahlung des
Atoms (Abbildung 4.2).
hν ' = ΦK - Φ L e - = hν - ΦK
O
Kα N
hν M
K
Abbildung 4.2
b) Das Photon wird auf dem Weg durch das Atom selbst absorbiert und ionisiert das Atom in einer äußeren
Schale; zum Beispiel kann ein Kα-Photon ein L, M oder N Elektron herausschlagen. Dieser Prozess wird
als Auger-Effekt bezeichnet. Wiederum wird das ionisierte Atom zu einer Strahlenquelle wie oben erklärt
(Abbildung 4.3). Es wird auch darauf hingewiesen, dass durch den Auger-Effekt zwei oder mehrere
Leerstellen in den äußeren Schalen entstehen können. Das Entstehen von Doppel-Leerstellen ist
verantwortlich für das Auftreten von sogenannten Satelliten-Peaks.
e - = [ΦK - Φ L ] - Φ M
O
N
Kα M
K
Abbildung 4.3
c) Die Auger-Strahlungsemission tritt vor allem bei leichten Atomen auf, während dem die
Röntgenemission bei schwereren Atomen häufiger ist. Die Wahrscheinlichkeit, dass ein Röntgenphoton
anstatt eines Auger-Elektrons ausgestrahlt wird, wird als Fluoreszenzausbeute bezeichnet.
Abbildung 4.4 zeigt die Fluoreszenzausbeute als eine Funktion der Atomnummer. Die K-Linien sind
wahrscheinlicher als die L-Linien, was den Unterschied der Ausbeute zwischen den K- und L-Übergängen
erklärt. In der praktischen Röntgenfluoreszenz werden für Elemente mit tiefen und mittleren Atomnummern
die K-Linien und für die schweren Elemente die L-Linien oder sogar die M-Linien gemessen.
4-2 Benutzerhandbuch ARL ADVANT'X Gerätereihe AA83486

Exit
Fluoreszenzausbeute ω
1.0
0.8 ω
K
0.6
ω
L
0.4
0.2
ω
M
0
0 20 40 60 80 100
KXx9499D001000 Atomnummer Z
Abbildung 4.4
Streuung
Die Streuung von Primärstrahlung durch die Probe unterliegt zwei verschiedenen Prozessen: Kohärente
Streuung (ohne Energieverlust) und Compton-Strahlung (mit einem kleinen Verlust an Energie). Wie oben
erwähnt, nehmen nicht alle eintreffenden Photonen an der photoelektrischen Absorption teil. Einige
erreichen die inneren Schalen nicht, und können folglich für die Absorption nicht berücksichtigt werden;
anstatt werden diese durch die Atome auf zwei verschiedene Arten abgelenkt:
a) Das eintreffende Röntgenphoton wird ohne Energieverlust abgelenkt.

b) Das eintreffende Röntgenphoton wird mit einem kleinen Verlust an Energie abgelenkt und folglich
erhöht sich dessen Wellenlänge.
Im Fall a) werden die eintreffenden Röntgenstrahlen mit genau der gleichen Energie gestreut. Diese
Streuung wird deshalb kohärente oder elastische Streuung genannt. Im Fall b) und wie in Abbildung 4.5
gezeigt, kollidieren einige der Photonen mit einem lose gebundenen Elektron einer äußeren Schale des
Atoms. Das Elektron wird dadurch herausgeschlagen und verlässt das Atom mit einem Teil der Energie des
eintreffenden Photons. Folglich wird das eintreffende Photon mit einer leicht geringeren Energie gestreut.
Dieser Prozess wird Compton-Streuung genannt. Die Energiedifferenz zwischen dem eintreffenden Photon
und dem Compton-Photon hängt nur vom Winkel (φ) zwischen dem eintreffenden und dem gestreuten
Röntgenphoton ab und kann durch folgende Gleichung berechnet werden:
∆λ = λ' - λ = h/moc (1-cos φ) = 0.02426 (1- cos φ)

Exit
y'
Herausgeschlagenes Elektron
E kin = hv - hv'
Eintreffendes Photon
E = hv ψ
x' x
Gestreutes Photon
E' = hv'
y KXx9499D001100
Abbildung 4.5
Folglich ist ∆λ unabhängig von der Wellenlänge und der Atomnummer des Streuers. Andererseits hängt das
Intensitätsverhältnis zwischen der kohärenten und der Compton-Strahlung von der Atomnummer des
Streuers ab. In der praktischen Röntgenfluoreszenz-Spektrometrie sind wir mit gestreuter Röntgenstrahlung
konfrontiert: Kohärent gestrahlte Röntgenstrahlen beeinflussen den Untergrund des Röntgenspektrums. Da
diese zudem energiemäßig an der genau gleichen Stelle wie die gemessene Linie eines gegebenen Elementes
auftreten, kann diese im allgemeinen nicht diskriminiert werden. Daraus folgt, dass der Untergrund in der
Röntgenfluoreszenz-Analyse zum größten Teil der gestreuten Strahlung der eintreffenden Röntgenphotonen
durch die Probe zugeordnet werden kann. Da schwere Elemente mehr absorbieren und weniger streuen, ist
das Untergrundniveau im Spektrum von schweren Elementen fast bedeutungslos. Andererseits ist dies der
limitierende Faktor bei der Analyse von leichten Elementen in geringen Konzentrationen.
Wiederum kann für die praktische Röntgenfluoreszenz gesagt werden, dass die Probleme mit dem
Untergrund bei der Analyse von schweren Elementen geringer sind. Wenn wir aber mit leichten Matrizes
arbeiten, sollten wir über das hohe Untergrundniveau Gewissheit haben. Compton-Streuung wird durch
breite Peaks, welche die K- und L-Linienpeaks des Anodenelementes der Röntgenröhre begleiten,
verdeutlicht. Abbildung 4.6 zeigt ein Beispiel dieser Gegebenheiten.
Alle drei Spektren sind mit einer Röntgenröhre aufgenommen worden, welche mit einer Rh-Anode
ausgestattet war. Spektrum a) wurde mit einer leichten Matrix (Teflon), b) mit einer mittelschweren Matrix
(reines Al) und c) mit einer schweren Matrix (reines Fe) gemessen. Die vier beobachteten Linien sind Rh
Kα und Kβ sowie die Rh Compton Kα und Kβ Linien. Wir beobachten, dass die Intensität aller vier Linien
mit zunehmender Atomnummer (schwerere Matrix) abnimmt. Andererseits nimmt das Verhältnis zwischen
der kohärenten und der Compton-Strahlung mit zunehmender Atomnummer zu.

Exit
Abbildung 4.6
Transmission (Durchstrahlung)
Die Transmission ist das Gegenstück zur Absorption. Die Transmission oder Absorption von
Röntgenstrahlen in der Materie kann durch eine exponentielle Beziehung ausgedrückt werden. Wenn Io die
Intensität der auf eine Probe mit der Dicke t (in cm) eintreffenden Röntgenstrahlung (mit einer Energie E
oder Wellenlänge λ) entspricht, ist die Intensität der durchgehenden Strahlung I durch folgende Beziehung
gegeben:
I = Io exp -µρt
♦ µ: Massenschwächungskoeffizient (cm2/g)
♦ p: spezifische Dichte der Probe (g/cm3)
Der Massenschwächungskoeffizient bezieht sich auf eine bestimmte Wellenlänge in einem gegebenen
Absorbierer und ist tatsächlich die Summe von zwei Koeffizienten τ und σ, wobei τ dem photoelektrischen
Massenabsorptionskoeffizienten und σ dem Massenstreukoeffizienten entsprechen.
µ
total = τphoto + (σkohärent + σinkohärent)
Diese Koeffizienten können in der Fachliteratur gefunden werden. Die obige Formel kann dann sehr
nützlich sein, wenn die Dicke von Absorptionsfiltern, die Eindringtiefe der Röntgenstrahlung in eine
bestimmte Probe usw. berechnet werden müssen. Abschwächung der Röntgenstrahlen durch
photoelektrische Absorption und kohärente oder inkohärente Streuung ist im wesentlichen eine atomare
Eigenschaft. Daraus folgt, dass die Massenschwächungskoeffizienten von Komponenten dem einfachen
Gesetz von gewichteten Mittelwerten unterliegt, welches auch Additivgesetz genannt wird. Zum Beispiel hat
eine Probe mit den Elementen i, j, k usw. mit den Gewichtsanteilen Mi, Mj, Mk usw. einen
Massenschwächungskoeffizienten µ = ΣMiµi/ΣMi oder ausgedrückt in Gewichtsfraktionen Ci, Cj, Ck usw.
µ = Σciµi.

Exit
Verwendete Nomenklatur in der Röntgenfluoreszenz

Die Elektronen eines Atoms befinden sich nicht alle auf der gleichen Umlaufbahn, sondern sind verteilt auf
die gut definierten verschiedenen Schalen rund um den Kern; diese Schalen sind bekannt als K, L, M, N, O,
P und Q. Die K-Schale ist dem Kern am nächsten. Jede Schale entspricht einem Energieniveau, welches
wiederum aus verschiedenen Unterniveaus zusammengesetzt ist.
Abbildung 4.7
Die K-Schale hat die niedrigste Energie und die Q-Schale die höchste, doch ist wichtig zu beachten, dass die
größte Energiedifferenz zwischen der K- und der L-Schale und die kleinste Differenz zwischen den
äußersten Schalen besteht. Die Energie einer gegebenen Elektronenschale hängt von der Atomnummer ab,
und folglich variiert diese von Element zu Element. Weitere Einzelheiten über die Atomstruktur sind in der
entsprechenden Fachliteratur zu finden. Die Spektrallinien in der Röntgenfluoreszenz sind in verschiedene
Gruppen eingeteilt: K, L, M, N usw. Alle Linien einer bestimmten Serie resultieren durch den Übergang
zwischen verschiedenen höheren Niveaus und ein und derselben Schale.
Wird eine Leerstelle der K-Schale durch ein Elektron aus der L-Schale aufgefüllt, erhalten wir eine
Strahlung, die der Kα-Linie entspricht. Wird die gleiche Leerstelle aber mit einem Elektron aus der M-
Schale besetzt, erhalten wir eine Strahlung, welche der Kβ-Linie entspricht. Gleichermaßen gilt dies für die
Besetzung von Leerstellen der L-Schale, das heißt eine Besetzung aus der M-Schale resultiert in der Lα-
Linien-Strahlung, eine Besetzung aus der N-Schale in der Lβ-Linien-Strahlung und eine Besetzung mit
einem Elektron aus der O-Schale erzeugt die Strahlung der Lγ-Linie. Jedes Element besitzt seine
charakteristischen K, L und M Serien. Daraus folgt, dass leichte Elemente nur K-Linien besitzen,
mittelschwere Elemente K- und L-Serien und die schweren Elemente produzieren K-, L- und M-Serien.
Folglich wird das Spektrum um so komplizierter, je weiter wir uns in Richtung schwere Elemente bewegen.
In der praktischen Röntgenfluoreszenz werden vorzugsweise die Hauptlinien der K- und L-Serien gemessen,
obschon auch andere Linien vorhanden sein könnten. Die Wahl der Analysenlinie hängt im wesentlichen
vom Probentyp, den Elementen in der Probe, dem Konzentrationsbereich der Elemente und den
Anregungsbedingungen ab.

Exit
Instrumentierung
In der Röntgenfluoreszenz-Spektrometrie unterscheidet man im wesentlichen zwischen zwei Geräten: dem
wellenlängendispersiven (WDX) und dem energiedispersiven (EDX) Spektrometer. Beide Systeme
verwenden eine Röntgenstrahlungsquelle, um die Probe anzuregen und unterscheiden sich prinzipiell nur in
der Art wie das von der Probe emittierte Röntgenspektrum detektiert wird. In der wellenlängendispersiven
Analyse wird das Spektrum über ein Beugungssystem (Kristall) in einzelne Wellenlängen zerlegt, welche
dann mit einem Durchflusszähler oder einem Szintillationszähler detektiert werden. In der
energiedispersiven Analyse wird das gesamte Röntgenspektrum auf einmal durch einen Festkörper-Detektor
(Halbleiter) wie Si(Li) oder HPGe gemessen und dann über einen Multikanal-Analysator weiterverarbeitet,
um die Information in bezug auf eine Energieskala zu erhalten. Die Energie und die Wellenlänge eines
Photons können durch folgende Beziehung ausgedrückt werden:
E = hv = hc/λ = 12.4/λ
Die Hauptkomponenten eines wellenlängendispersiven Systems sind in Abbildung 4.10 dargestellt. Diese
sind: Röntgenröhre, Primärkollimatoren, Kristalle, Sekundärkollimatoren und Detektoren. Zusätzliche
Komponenten sind: Primärstrahlfilter, Masken(Blenden)wechsler und Absorptionsfilter.
Röntgenröhre
Die zwei verschiedenen Röhrentypen, welche bis vor kurzem das Thema beträchtlicher Diskussionen waren,
sind: Endfenster- und Seitenfensterröhre. Heute verwenden alle größeren Hersteller die Endfensterröhre,
was beweist, dass diese die universellere Röhre ist und auch den besseren Kompromiss für den gesamten
Elementbereich darstellt. Deshalb wird hier die Differenz in Sachen Leistung und Konstruktionsmerkmalen
nicht weiter erläutert.
Die Röntgenröhre besteht im wesentlichen aus einem Filament (Kathode) und einer Anode, welche sich
unter Hochvakuum befinden. Die Kathode wird durch einen elektrischen Strom beheizt, wodurch diese
Elektronen durch thermoionische Emission emittiert. Diese Elektronen werden dann durch eine Anode
angezogen und beschleunigt, wenn eine Spannungsdifferenz (10-70kV) zwischen der Anode und der
Kathode anliegt. Primäre Röntgenstrahlung wird erzeugt, wenn die Elektronen mit hoher Geschwindigkeit
auf der Anode einschlagen. Durch den Einschlag wird der größte Teil der kinetischen Energie in Wärme
umgewandelt, was eine effiziente Kühlung der Anode erfordert. Nur ein kleiner Teil (0.2-0.5%, abhängig
vom Typ des Anodenmaterials) der Elektronenenergie wird in brauchbare Röntgenstrahlung umgewandelt.
Diese Strahlung setzt sich aus dem Kontinuum oder Bremsstrahlung oder Weiße Strahlung, der
charakteristischen Linien des Anodenmaterials (K-, L-, ... Serien) und charakteristischen Linien jeglicher
Verunreinigungen zusammen. Folglich besteht das primäre Röhrenspektrum einer konventionellen
Röntgenröhre aus intensiven charakteristischen Linien des Anodenmaterials (z.B. Rh), welche durch ein
breites Kontinuum unterlegt sind.
I Kα
Rh-Röhrenspektrum
Mo Nb Zr
Lα
Kβ
Lβ
Cl S P
Kontinuum
λ
0 1 2 3 4 5 6
Abbildung 4.8

Exit
Kontinuum oder Bremsstrahlung
Der Einschlag der Elektronen auf der Anode ist nicht selektiv und erzeugt deshalb einen weiten Bereich von
Energieübergängen und folglich ein Kontinuum von Röntgenstrahlung. In anderen Worten wird durch das
stufenweise Abbremsen der Elektronen ein Kontinuum von Emissionslinien erzeugt (deshalb auch
Bremsstrahlung genannt).
Dieses Kontinuum hat auf der kurzwelligen Seite eine Begrenzung, welche von der
Beschleunigungsspannung abhängt, aber vom verwendeten Anodenmaterial unabhängig ist. Die Intensität
der Bremsstrahlung erhöht sich jedoch mit zunehmender Atomzahl des Anodenmaterials. Abbildung 4.9
zeigt die Intensität der kontinuierlichen Strahlung für drei verschiedene Spannungen des gleichen
Anodenmaterials. Wir beobachten, dass die Intensität des Spektrums mit der Spannung zunimmt und sich
die minimale Wellenlänge in Richtung kürzerer Wellenlängen verschiebt (das heißt höhere Energien), wenn
sich die Spannung von 20 auf 50 kV erhöht.
I
50 kV
Intensität
35 kV
20 kV
λ
Wellenlänge
Abbildung 4.9
Das Integral der Intensität (Iint) der kontinuierlichen Strahlung kann als eine Funktion des Anodenmaterials
(Z, Atomnummer), der Hochspannung (V) und des Stroms (i) wie folgt ausgedrückt werden:
2
Iint ist proportional zu (i Z V )
Daraus folgt, dass für ein bestimmtes Anodenmaterial und eine bestimmte Spannung die Intensität der
kontinuierlichen Strahlung dem Kathodenstrom direkt proportional ist.
Charakterisches Spektrum und Wahl des Anodenmaterials
Wenn die einschlagenden Elektronen genügend Energie haben, um Elektronen aus den K- und L-Schalen
der Anodenatome herauszuschlagen, werden dadurch die charakteristischen K- und L-Linien des
Anodenmaterials erzeugt. Im Gegensatz zum Kontinuum ist dieser Prozess selektiv und bewirkt scharfe,
intensive Linien des Anodenelementes. Abbildung 4.8 zeigt diese Linien auf der kontinuierlichen Strahlung
überlagert. Je schwerer das Element des Anodenmaterials, desto intensiver sind die emittierten
charakteristischen Linien. In der Praxis ist jedoch die Effizienz der verwendeten Anode von den
Betriebsbedingungen abhängig (kV und mA).
Die Wahl des Anodenmaterials der Röntgenröhre hängt von verschiedenen Faktoren und Kriterien ab. Eines
der wichtigsten Kriterien steht in Verbindung mit der Effizienz der Anodenlinien, einen großen Bereich von
Elementen in der Probe anzuregen. Um diese Effizienz zu verstehen, muss das Konzept der
Absorptionskante eingeführt werden. Jedes Element besitzt für jede Serie von Linien eine Absorptionskante.
Zum Beispiel besitzt ein Element wie Mo eine K-Absorptionskante und drei L-Absorptionskanten (LI, LII,
LIII). Wie schon erklärt, hängt dies von der Bindungsenergie der Elektronen in der K- oder L-Schale ab.

Exit
Deshalb muss bei der Wahl des Anodenmaterials die Lage der K- und L-Linien des Anodenelementes
berücksichtigt werden. Falls sich die intensiven Anodenelementlinien sehr nahe bei den Absorptionskanten
der Elementlinien der Probe befinden, sind diese dominierend an der Anregung der entsprechenden
Elemente beteiligt; andererseits stellt das Kontinuum die dominierende Anregung dar. Obschon
Röntgenröhren mit verschiedenen Anodenmaterialien erhältlich sind wie Cr, Cu, Mo, Rh, Au und W, ist es
sehr schwierig, ein geeignetes Anodenelement zu finden, welches alle Elemente optimal anregt. Die Wahl
der Anode kann jedoch unter Berücksichtigung der am häufigsten zu analysierenden Elemente des
Periodensystems optimiert werden. Die Mehrzahl von Röntgenfluoreszenz-Spektrometern ist mit einer Rh-
Röhre ausgestattet, da die Rh K-Linien die Elemente im mittleren Bereich und die Rh L-Linien die leichten
Elemente sehr effizient anregen (siehe Abbildung 4.8). Falls die zu analysierenden Materialien aber häufiger
aus Elementen aus dem mittleren bis schweren Bereich zusammengesetzt sind, wird manchmal auch die W-
Anode gewählt.
Überlappungen von Spektrallinien
Das Primärspektrum enthält normalerweise noch andere Linien als die des Anodenelementes wie jene von
Verunreinigungen des Anodenmaterials und Kontaminierungen wie Fe, Cr oder Cu von verschiedenen
Bauteilen innerhalb der Röntgenröhre. Als Konsequenz ergibt sich daraus, dass der Untergrund bei diesen
Elementen ungewöhnlich hoch sein könnte. Es muss also alles gemacht werden, diese Kontaminierungen im
Spektrum möglichst gering zu halten. Desweiteren kann durch die Streuung der Anodenlinien an der Probe
die Analyse des gleichen Elementes in der Probe schwierig oder sogar unmöglich sein. Manchmal werden
deshalb Primärstrahlfilter zum Herausfiltern der charakteristischen Röhrenlinien verwendet, falls das gleiche
Element in der Probe vorhanden ist oder eine Überlappung mit einer Röhrenlinie besteht.
Fensterdicke
Röntgenröhren werden meistens mit einem Berylliumfenster abgedichtet, weil Beryllium eine sehr niedrige
Absorption für Röntgenstrahlen besitzt. Die Intensität der niedrigenergetischen Röntgenstrahlen (auch
weiche Röntgenstrahlung genannt) im Kontinuum hängt sehr stark von der Fensterdicke ab. Die meisten
Röntgenröhren sind mit Fenstern einer Dicke von 125 µm oder 75 µm ausgerüstet. Das dünnere Fenster ist
vor allem für die Anregung der leichten Elemente wesentlich effizienter. Zum Beispiel verringert sich die
Absorption der weichen Strahlung (nützlich, um die leichten Elemente anzuregen) um mindestens 20%, falls
die Fensterdicke von 125 µm auf 75 µm reduziert wird.

Exit
Beugung
Das Bauteil, durch welches die Beugung erfolgt, ist das Herzstück des wellenlängendispersiven
Röntgenfluoreszenz-Spektrometers. Es besteht aus folgenden Teilen: Primär- und Sekundär-Kollimatoren
(Flachkristall-Geometrie) oder Eintritts- und Austritts-Spalt (fokussierende Kristall-Geometrie), Kristalle
und Detektoren. Die Röntgenfluoreszenzgeräte können in Abhängigkeit der verwendeten Röntgenoptik in
zwei Kategorien eingeteilt werden.
Sequenzgeräte
Traditionell wird bei Sequenzgeräten eine "Parallele Strahlenoptik" oder eine "Flachkristall-Geometrie"
verwendet, welche für die Einstellung der Kristall- und Detektorwinkel den Einsatz eines sogenannten
Goniometers erlaubt (d.h. eine rotierende Baugruppe, welche eine Theta/2Theta-Beziehung für die
Einstellung der Kristalle und Detektoren anwendet). Die Geometrie eines solchen Spektrometers mit seinen
Hauptbauteilen ist in Abbildung 4.10 und eine Skizze des ARL-Goniometers in Abbildung 4.12 gezeigt.
Kassette Primär-
Kammer
Probe
Elliptische
Primär- Maske
strahl-
Filter Helium-Verschluss
(Beryllium)
r
to
ek
Ano
et
(Ta de
D
rget
)
Ko
Rön
llim
tgen
röhr
at
e
or
2Θ
Kristall
Spektrometertank
KXx9405D00200
Abbildung 4.10

Exit
Simultangeräte
Abbildung 4.11 zeigt die simultane Ausführung (Festkanal) des Spektrometers, bei welchem eine
"fokussierende Strahlengeometrie" angewandt wird. Hier werden anstatt der Flachkristalle gekrümmte
Kristalle eingesetzt; der Krümmungsradius hängt vom Wellenlängenbereich der zu messenden
Spektrallinien ab. Desweiteren sind die Kollimatoren durch einen Eintritts- und Austrittsspalt ersetzt, deren
Weite und Länge wiederum in Abhängigkeit der Wellenlänge bestimmt werden. Diese Konfiguration ist
offensichtlich für die Messung eines vorbestimmten Elementes gedacht, da alle Parameter fest eingestellt
und auf die zu messende Spektrallinie abgestimmt sind. Ein Simultangerät kann mit bis zu 30 solcher festen
Kanäle ausgerüstet werden, jeder für die Messung einer Spektrallinie abgestimmt.
Fokussierender Kristall
Röntgenröhre
Anode Eintrittsspalt
Austrittsspalt
Probe
Detektor
KXx9499D00300
Abbildung 4.11
Gerätebauteile
Es werden nun die grundlegenden Bauteile besprochen, welche in wellenlängendispersiven Geräten
(Simultan- und Sequenzgeräte) zum Einsatz kommen. Wie schon früher erwähnt, bilden die Kristalle den
wesentlichen Teil des Spektrometers. In den folgenden Abschnitten werden verschiedene darauf
zurückgreifende Konzepte dargestellt.
Goniometer
Die exakte Position von Kristall und Detektor wird durch zwei unabhängige elektro-optische Kodiersysteme
gelesen, welche auf dem Prinzip der Moiré-Interferenzen arbeiten. Dieses getriebelose System gewährleistet
eine genauere und reproduzierbarere Einstellung von Kristall und Detektor als herkömmliche mechanisch
gekoppelte (Getriebe) Systeme. Die sequentielle Messung besteht also im Positionieren des Kristalls auf
einen bestimmten Theta-Winkel und des Detektors auf den entsprechenden 2 Theta-Winkel und der
Integration über eine vorgegebene Messzeit. Danach werden Kristall und Detektor auf einen anderen Winkel
zur Messung der nächsten Linie positioniert usw.

Exit
1θ Winkel
Kristall 1θ Winkel-
Kodierer
Primärkollimator Kristall
Probe
Sekundärkollimator
Detektor
Primärstrahlfilter
Detektor 2θ Winkel-
Kodierer
2θ Winkel
Röntgenröhre
KXx9460D00900
Abbildung 4.12
Mit einem Goniometer können also qualitative und halb-quantitative Analysen durchgeführt werden, wobei
ein ganzer Wellenlängenbereich abgefahren wird, um Elemente, welche sich in der Probe befinden, zu
identifizieren. Bei der quantitativen Analyse sind die Elemente, welche sich in der Probe befinden,
normalerweise bekannt, und somit wird der Kristall und Detektor auf eine Peakposition der Linie gesetzt
und dann über eine bestimmte Zeit gezählt. In gewissen Fällen wird auch neben dem Peak der Untergrund
gemessen. Weitere Elemente werden danach auf die gleiche Weise analysiert. Der Sekundärkollimator,
welcher sich zwischen Kristall und Detektor befindet, führt die gebeugte Strahlung in den Detektor und
verhindert gleichzeitig zu einem großen Teil, dass ungewollte Strahlung auf den Detektor trifft.

Exit
Kollimatoren
Die Primär- und Sekundärkollimatoren bestehen normalerweise aus einem Parallelblechpaket (Lamellen).
Die Länge und der Abstand der Lamellen bestimmen die Winkeldivergenz des Kollimators. Diese
Winkeldivergenz, zusammen mit der sogenannten "Rocking Curve" des Kristalls (d.h. die Breite des
Beugungsprofils), definieren die endgültige Auflösung des Spektrums. Die Auflösung kann durch Verengen
des Lamellenabstandes, wodurch die Winkeldivergenz verringert wird, verbessert werden, aber dadurch
wird auch der Photonenfluss durch den Kollimator und folglich die Intensität verringert.
Probe
In
te
ns
itä
Pr oll
t
im im
K
är ato
- r
FW
H
M
2
θ
−∆θ +∆θ
Kristall
KXx9499D001200
Abbildung 4.13
Es muss deshalb ein Kompromiss zwischen der endgültigen Auflösung (nötig um zu große
Linienüberlappungen zu vermeiden) und der Empfindlichkeit (verknüpft mit der Intensität) getroffen
werden. Im allgemeinen wird der verwendete Kollimator der spezifischen Auflösung des Kristalls angepasst,
welche von Kristall zu Kristall unterschiedlich ist. Einige Kristalle haben eine sehr gute Auflösung,
währenddem andere ein sehr breites Beugungsprofil besitzen. Aus diesem Grund können in den ARL
Goniometern bis zu vier verschiedene Kollimatoren eingebaut werden, welche aus drei Kategorien gewählt
werden können, nämlich Fein, Medium und Grob. Feine Kollimatoren werden hauptsächlich für die
Messung von schweren Elementen verwendet, Medium für die mittleren Elemente des Periodensystems und
die groben Kollimatoren für die sehr leichten Elemente.
Kristalle
Jeder Körper ist aus Einzelatomen aufgebaut und die Anordnung der Atome gehorcht nahezu immer einer
Ordnung oder Periodizität im weitesten Sinn. Ein Kristall lässt sich als ein homogener anisotropischer
Körper definieren, der die natürliche Form eines Polyeders besitzt. In einem Kristallgitter wird die Ebene, in
welcher die Atome in einer Reihe angeordnet sind, als Kristallebene bezeichnet. Abbildung 4.14 zeigt eine
Reihe von kristallographischen Ebenen in einem kubischen Kristall.
Die Ebenen werden mit dem Millerschen Indiz gekennzeichnet (hkl). In Abbildung 4.14 werden drei solche
Ebenen als Beispiele gezeigt, nämlich (100), (110) und (111). Der Netzebenenabstand (d.h. der Abstand
zwischen zwei benachbarten Ebenen gleichen Typs) wird mit d angegeben. In der Röntgenfluoreszenz wird
normalerweise der doppelte Netzebenenabstand verwendet (d.h. 2d Wert) und deshalb wird dies auch hier so
beibehalten.

Exit
100 101
z
111 201
y
x
Abbildung 4.14
Beugung
Die Kristallebenen reflektieren Röntgenstrahlen ähnlich wie Licht von einem Spiegel reflektiert wird. Der
Hauptunterschied besteht jedoch darin, dass Röntgenstrahlen nur unter gewissen Voraussetzungen reflektiert
werden. Diese selektive Reflexion ist unter dem Namen Beugung bekannt.
d d sin θ
2d sin θ
Abbildung 4.15
Beugung kann als konstruktive Interferenz angesehen werden im Sinn einer konstruktiven Überlagerung von
Wellen, die entsteht, wenn Röntgenphotonen (betrachtet als Wellen) auf kohärente Weise reflektiert werden.
Nur dann werden die Amplituden der Röntgenstrahlenwellen verstärkt; in all anderen Fällen interferieren
diese auf destruktive Weise. Die wichtigste Bedingung, die dabei erfüllt sein muss, kann mit dem
Beugungsgesetz von Bragg ausgedrückt werden. Dieses Gesetz besagt, dass eine Gitteranordnung mit einem
Netzebenenabstand d Röntgenstrahlen mit einer Wellenlänge l reflektiert, wenn die Wegdifferenz der Welle
in bezug auf die Welle, welche von der benachbarten Ebene reflektiert wird, der Distanz von (2d sinQ)
entspricht. Dieses physikalische Gesetz ist in Abbildung 4-15 dargestellt. Wenn die Wegdifferenz einer
ganzen Zahl Wellenlängen entspricht, werden die Röntgenstrahlen auch verstärkt oder diese annullieren sich
in all anderen Fällen. Dies kann durch die Braggsche Gleichung veranschaulicht werden:
nλ = 2d sin Θ Braggsches Gesetz
wobei: n: eine ganze Zahl (1, 2, 3 ...) “Ordnungszahl” genannt.

d: Netzebenenabstand der verwendeten Gitterebene (Angström).
Θ: Braggscher Winkel oder Beugungswinkel (Grad).
λ: Wellenlänge der Spektrallinie (Angström).

Exit
Diese Gleichung zeigt, dass für eine bestimmte Gitterebene und Beugungsordnung jede Wellenlänge des
einfallenden Röntgenspektrums über einen einzigen Winkel gebeugt werden kann. Die größte Wellenlänge,
welche über einen bestimmten Kristall gebeugt werden kann, entspricht 2d selbst (d.h. sin Θ ist gleich 1).
Daraus folgt, dass Kristalle oder Gitterebenen mit verschiedenen 2d Werten erforderlich sind, um den
gesamten Wellenlängenbereich der möglichen Elemente abdecken zu können. Eine große Anzahl
Analysatorkristalle stehen heutzutage zur Verfügung. Die meisten davon sind anorganischer Natur (z.B.
LiF), aber es kommen auch organische Kristalle zum Einsatz (PET).
Mehrschicht-Strukturen
Wenn wir uns von der kurzwelligen Seite (Linien für schwere Elemente) auf die langwellige Seite (mittlere
Elemente) bewegen, muss auch der 2d Wert des Kristalls vergrößert werden, um das Braggsche Gesetz zu
erfüllen, sowie der Winkelbereich. Wenn wir uns aber noch weiter auf die langwellige Seite bewegen (für
K-Linien der leichten Elemente, d.h. von Beryllium bis Magnesium) müssen Kristalle mit noch größeren 2d
Werten eingesetzt werden (> 10 Angström). Die meistens natürlichen Kristalle besitzen keine solch großen
Netzebenenabstände. In früheren Jahren wurden einige dieser Elemente mit synthetischen Kristallen wie
Bleistearat und anderen seifenähnlichen Kristallen gemessen, welche jedoch mehrere Nachteile aufwiesen
(Zerstörung durch Röntgenstrahlen, schlechte Stabilität im Vakuum usw.). Heute sind dafür neue Strukturen
erhältlich, welche als synthetische Pseudokristalle oder Mehrschicht-Strukturen bekannt sind (auf Englisch
LSM für "Layered Synthetic Microstructures"). Diese bestehen aus abwechselnden Schichten eines leichten
Elementes (B, C, ...) und eines schweren Elementes (Mo, Ni, V, ...) in einem Abstand 2d, welche auf einem
Si-Substrat aufgedampft werden.
Der Vorteil dieser durch Menschenhand hergestellten Pseudokristalle liegt in der Möglichkeit, die
Kombination der Schichten in bezug auf die verwendeten leichten und schweren Elemente, die Dicke der
Schichten und somit den 2d Wert, zu optimieren, um den geeignetsten Kristall für ein bestimmtes Element
zu erhalten. Das Resultat dieser neuen Entwicklungen ist eine Anzahl von Pseudokristallen, welche uns
erlauben, Elemente von Beryllium bis Magnesium optimal zu messen. Um den gesamten Bereich
abzudecken, kommen normalerweise drei bis vier solche Kristalle zusammen mit den natürlichen Kristallen
zum Einsatz.
Reflectivität und Auflösung
Zusätzlich zum praktischen 2d Abstand muss ein Kristall auch ein gutes Beugungsvermögen besitzen, das
heißt, das Verhältnis zwischen einfallenden und gebeugten Photonen sollte möglichst groß sein. Einige
Kristalle wie LiF besitzen ein sehr gutes Beugungsvermögen, währenddem andere eher eine schlechte
Diffraktionseigenschaft haben. Uns interessiert im allgemeinen nur die Peakreflektivität und nicht die
integrale Reflektivität. Die Veränderung der Reflektivität, wenn der Kristall um den Diffraktionspeak in
kleinen Winkelschritten gedreht (rocked) wird, bezeichnet man als "Rocking Curve" oder Profilbreite des
Kristalls. Die Höhe und Breite dieses Profils gibt eine Angabe über das Verhältnis zwischen totaler
Reflektivität in bezug auf die integrale Reflektivität, die Peakreflektivität und die Breite des gesamten
Beugungsprofils. Diese Charakteren hängen von verschiedenen Faktoren ab; der wichtigste darunter ist die
Mosaikstruktur des Kristalls. Wenn der Kristall fast vollkommen ist (d.h. keine Defekte im Kristall, keine
Beschädigung der Oberfläche, keine dotierten Verunreinigungen, usw.), zeichnet sich dieser durch eine sehr
enge Profilbreite (Rocking Curve) aber auch durch eine schlechte Reflektivität aus. Dies kann durch den
Extinktionseffekt (Selbstauslöschung) im Kristall erklärt werden. Dieser Selbstauslöschungseffekt beruht im
wesentlichen auf der Tatsache, dass die gebeugten Wellen der inneren Netzebenen wegen der Abwesenheit
von Strukturdefekten (d.h. Abweichungen von der perfekten Periodizität) in den Kristall zurück reflektiert
werden. Folglich werden die meisten in der Röntgenfluoreszenz-Spektrometrie verwendeten Kristalle so
behandelt, dass eine Mosaikstruktur entsteht, welche den Effekt der Selbstauslöschung stark verringert.

Exit
Die Beugungsausbeute kann somit mit verschiedenen Verfahren wie Schleifen, Polieren, elastisches Biegen,
Dotieren mit Verunreinigungen, usw. beträchtlich erhöht werden. Selbstverständlich müssen diese
Verfahren sehr genau kontrolliert angewandt werden, damit die Beugungsprofile nicht verbreitet werden und
es dadurch zu unerwünschten Auflösungseffekten kommen könnte. Es sei noch darauf hingewiesen, dass die
synthetischen Mehrschichtkristalle (Pseudokristalle) viel breitere Beugungsprofile als die natürlichen
Kristalle besitzen. Schlussendlich kann noch folgendes bemerkt werden:
♦ Einige Kristalle weisen eine besonders hohe Reflektivität bei bestimmten Wellenlängen auf. InSb ist ein
solcher Kristall. Obschon der PET-Kristall im allgemeinen als All-Zweck-Kristall für die Analyse von
Al, Si, P, S und Cl mit dem Goniometer verwendet wird, könnte der InSb-Kristall für die Analyse von
SiKa wegen der zweifach besseren Reflektivität in manchen Fällen eine gute Alternative darstellen.
♦ Einige Kristalle reflektieren nur ungerade Ordnungen, das heißt, erste, dritte, fünfte usw. Der Ge111-
Kristall ist dafür ein Beispiel und wird zudem wegen der höheren Reflektivität für die Elemente P, S und
Cl eingesetzt. Ein solcher Kristall kann vor allem bei starken Linienüberlappungen ein weiterer Vorteil
sein.
♦ Einige Kristalle können ihre eigene Fluoreszenzstrahlung emittieren, was sich durch einen erhöhten
Untergrund bei den entsprechenden Elementen bemerkbar macht.
Trennschärfe
Kristalle besitzen eine wichtige Eigenschaft, welche man als Trennschärfe bezeichnet und der Möglichkeit,
zwei Linien mit einer bestimmten Netzebene zu unterscheiden, entspricht. Die Trennschärfe hängt vom
Netzebenenabstand d, dem Braggschen Winkel und der Beugungsordnung ab. Diese Beziehung kann
folgendermaßen ausgedrückt werden:
dΘ / dλ = (n/2dcos Θ)
Anhand dieser Beziehung können wir folgendes feststellen:
♦ je kleiner der 2d Wert, desto größer die Trennschärfe;

♦ je größer der Beugungswinkel, desto größer die Trennschärfe;
♦ höhere Beugungsordnungen haben eine höhere Trennschärfe.
Abbildung 4.16 zeigt den gleichen Scan aufgenommen mit drei verschiedenen Kristallen (2d Werte) und
veranschaulicht die Auswirkung des 2d Wertes auf die Trennschärfe. Folgende Kristalle und Ebenen wurden
verwendet: LiF200 (2d = 4.028), LiF220 (2d = 2.848) und LiF420 (2d = 1.802). Wir stellen fest, dass die
Linien mit dem LiF420-Kristall am besten getrennt werden. Wir stellen jedoch gleichzeitig fest, dass die
Peakintensitäten drastisch abnehmen, wenn wir von LiF200 über LiF220 zum LiF420 gehen. Es sollte
deshalb beachtet werden, dass meistens eine bessere Auflösung auch eine geringere Empfindlichkeit
bedeutet.
Schlussendlich kann man beobachten, dass die Auflösung um so schlechter wird, je weiter wir uns in
Richtung leichter Elemente bewegen. Da die 2d-Werte zunehmen (unvermeidlich), haben (Pseudo-)Kristalle
in diesem Bereich eine schlechtere Trennschärfe.

Exit
Abbildung 4.16
Stabilität
Die Stabilität des Kristalls stellt ein weiterer wichtiger Faktor für die zuverlässige und reproduzierbare
Messung dar. Kristalle können Veränderungen durch Temperaturschwankungen unterworfen sein, sie
können unter Einwirkung der Röntgenstrahlung zerstört werden, und sie können durch chemische
Verschmutzungen im Spektrometer angegriffen werden. Deshalb müssen besondere Maßnahmen ergriffen
werden, um die Temperatur möglichst konstant zu halten, und nur ein sorgfältiges Arbeiten mit dem Gerät
kann vor Verschmutzung schützen. Einige Kristalle sind empfindlicher auf Temperaturschwankungen als
andere. Im wesentlichen verändert sich der 2d-Abstand der Netzebenen durch thermische Expansion und
bewirkt, dass sich der Beugungswinkel für eine bestimmte Wellenlänge verschiebt und deshalb nicht mehr
auf der Peakposition gemessen wird.
Der PET-Kristall ist der temperaturempfindlichste Kristall, vor allem bei hohen Beugungswinkeln. Die
Spektrometer von ARL sind mit einem Temperatur-Regulierungssystem ausgestattet, welches die
Temperatur innerhalb einer Toleranz von +/- 0.5 Grad stabil hält. Desweiteren werden die Kristalle über ein
separates Kontrollsystem auf einer konstanten Temperatur gehalten. Somit können Peakverschiebungen
durch Temperaturschwankungen zum größten Teil ausgeschlossen werden.
Höhere Beugungsordnungen
Aus der Braggschen Gleichung geht hervor, dass höhere Ordnungen schwerer Elemente die erste Ordnung
von leichteren Elementen überlappen können. Zum Beispiel wird die Linie erster Ordnung von P Kα (6.16
Angström), die Linie zweiter Ordnung von Ca Kβ (3.09 Angström) und die Linie dritter Ordnung von Gd
Lα (2.05 Angström) an fast den gleichen Winkeln gebeugt, wenn der gleiche Analysatorkristall verwendet
wird, wie dies mit der Braggschen Gleichung gezeigt werden kann. Folglich kann die Überlagerung von
verschiedenen Beugungsordnungen zu unerwünschten Linienüberlappungen führen. Wie wir jedoch später
noch sehen werden, sind alle modernen Röntgenspektrometer mit einem Impulshöhendiskriminator (PHD)
ausgestattet, welcher nur die Impulse analysiert, deren Amplitude größer als eine bestimmte Schwelle ist,
und die innerhalb eines gesetzten Fensters fallen. Durch entsprechendes Setzen der PHD-Parameter kann so
der Anteil der Reflexionen höherer Ordnungen stark reduziert werden.

Exit
Zusammenfassung
Dieses Kapitel soll mit einer Zusammenfassung der wichtigsten Punkte beendet werden:
♦ Wellenlängendispersive Röntgenfluoreszenz-Geräte verwenden (Pseudo-)Kristalle, um das polychroma-

tische Fluoreszenzspektrum in monochromatische Wellenlängen zu beugen.
♦ Flachkristalle werden in Verbindung mit Kollimatoren in sequentiellen Spektrometern (Einfachkanal)

verwendet, welche mit Hilfe eines Goniometers auf die gewünschten Winkel eingestellt werden können.
Kristalle und Detektoren bewegen sich über eine Theta/2Theta-Beziehung. Die Goniometer von ARL
verwenden einen getriebelosen Antrieb, welcher ein genaues und reproduzierbares Positionieren der
Kristalle und Detektoren gewährleistet. Die Flexibilität und der weite Winkelbereich des Goniometers
ermöglichen ein weitreichendes Einsatzgebiet der Sequenzgeräte, welches auch für Forschungszwecke
qualitativer und halb-quantitativer Art von großem Nutzen sein kann.
♦ Gekrümmte Kristalle werden in Verbindung mit einem Eintritts- und Austrittsspalt in simultanen
Spektrometern (Multikanal) verwendet. Diese Kanäle (oder Monochromatoren) werden in Abhängigkeit
der zu analysierenden Elementlinien eingesetzt. Die verwendete fokussierende Röntgenoptik (das heißt,
hohe Empfindlichkeit und ausgezeichnete Auflösung), die Schnelligkeit und die hohe Stabilität dieser
Geräte machen diese zu idealen Werkzeugen in der Produktionskontrolle und für Anwendungen in der
Qualitätsüberwachung.
♦ Beide Typen, d.h. Flachkristalle oder gekrümmte Kristalle, beugen Röntgenstrahlen, wenn das Braggsche
Gesetz erfüllt ist. Dieses Gesetz besagt, dass die Wellenlänge für eine gegebene Netzebene eindeutig
einem Winkel zugeordnet werden kann.
♦ Verschiedene Kristalle werden in Abhängigkeit des Netzebenenabstandes, der Trennschärfe, der

Reflektivität und Stabilität für verschiedene spektrale Bereiche eingesetzt.
♦ Die Auflösung eines Spektrometers ist seine Fähigkeit, zwei spektrale Linien mit fast der gleichen
Wellenlänge (d.h. nahe nebeneinander liegend) zu trennen. In der wellenlängendispersiven
Röntgenspektrometrie ist die Auflösung ein kombinierter Effekt (Konvolution) aus Winkeldivergenz der
Kollimatoren oder Spalten, der "Rocking Curve" (die Breite des Beugungsprofils) des Kristalls, der
Trennschärfe und in einem geringeren Maß der Detektorauflösung. Folglich variiert die Kombination von
Primärkollimator und Kristall von einem spektralen Bereich zum anderen. Im Gegensatz zu WDX-
Spektrometern wird die Auflösung bei EDX-Spektrometern hauptsächlich durch die Detektorauflösung
bestimmt.

Exit
Nachweis von Röntgenstrahlen

Die in den meisten kommerziellen Röntgenfluoreszenz-Spektrometern verwendeten Detektoren lassen sich
in zwei Kategorien aufteilen:
(1) Gasgefüllte, proportionale Zähler für lange bis mittlere Wellenlängen (FPC, Multitron und Exatron).
(2) Szintillationszähler für kurze Wellenlängen.
Gasgefüllte Zähler
Gasgefüllte Zähler können nochmals in zwei Kategorien unterteilt werden: Gasgefüllte Durchflusszähler
(FPC) und geschlossene, gasgefüllte Zähler. Durchflusszähler werden ständig mit einem Gas durchflossen
und der Druck innerhalb des Zählers ist reguliert. Das Zählrohr wird normalerweise mit einem dünnen,
aluminiumbeschichteten Fenster abgeschlossen. Die Dicke des Fensters beträgt zwischen 1-2 Mikron. Der
Zweck eines solch dünnen Fensters besteht im wesentlichen in der sehr guten Transmission von langwelliger
Röntgenstrahlung.
Geschlossene Detektoren, auch mit Exatron und Multitron bezeichnet, haben ein 25-200 Mikron starkes
Beryllium-Fenster. Durchflusszähler werden für leichte Elemente (im allgemeinen für Beryllium bis Kupfer)
mit dem Goniometer verwendet. Geschlossene Zähler werden für Festkanäle (Monochromatoren)
verwendet, obwohl auch kleine Durchflusszähler für die leichten Elemente zum Einsatz kommen. Das
Funktionsprinzip ist für beide Detektortypen das gleiche. Der gasgefüllte Zähler besteht in seiner
einfachsten Form aus einem hohlen Zylinder (Kathode) und einem Filament (Metallfaden mit einem
Durchmesser von 50-75 Mikron) als Anode. Eine Hochspannung wird zwischen den beiden Elektroden
angelegt. Das zylindrische Gehäuse ist geerdet. Abbildung 4.17 zeigt einen Multitron- und Exatron-Zähler.
Gehäuse -
Filament +
Exatron
Fenster
Gehäuse -
Filament +
KXx9499D001300
Multitron
Abbildung 4.17

Exit
Primärionisation
Die Detektoren sind mit einem Edelgas wie He, Ne, Ar, Kr und Xe gefüllt. Diese Gase sind mit einem
Löschgas (z.B. Methan) gemischt. Ein Röntgenphoton, welches in den Detektor eintrifft, ionisiert das Gas
und es entsteht ein Elektron-Ionen-Paar. Die Anzahl der Elektron-Ionen-Paare hängt vom Gastyp und der
Energie des eingetroffenen Photons ab. Zum Beispiel hat Argongas ein effektives Ionisationspotential von
ungefähr 26 eV für ein Elektron-Ionen-Paar. Ein Cu Kα Photon (Wellenlänge = 1.542 Å, Energie =
12.4/1.542 = 8040 eV), welches in den Detektor eintrifft, erzeugt somit 304 Elektron-Ionen-Paare, und ein
Photon mit der doppelten Energie würde demzufolge im Idealfall die doppelte Anzahl Elektron-Ionen-Paare
erzeugen. Daraus folgt für ein bestimmtes Zählergas, dass wenn alle eintretenden Photonen Elektron-Ionen-
Paare erzeugen, die Anzahl dieser Paare proportional zur Energie des Photons ist. Deshalb bezeichnet man
diese Detektoren als Proportionalzähler. Wenn nun die so erzeugten elektrischen Ladungen gezählt würden,
würde die Intensität einer bestimmten Spektrallinie gemessen.
Die Anzahl der erzeugten Elektron-Ionen-Paare während der Primärionisation reicht nicht aus, um detektiert
zu werden. Die Signale müssen zuerst beträchtlich verstärkt werden, bevor diese mit einem guten
Signal/Rausch-Verhältnis gemessen werden können. Dies geschieht durch die Gasverstärkung
(Lawineneffekt) und wird im nächsten Abschnitt (siehe Abbildung 4.18) erklärt.
Gasverstärkung
Wir betrachten ein Röntgenphoton (Ereignis), welches in das aktive Volumen des Detektors eintrifft. Dieses
erzeugt primäre Elektron-Ionen-Paare auf seinem Weg, bis die gesamte Energie aufgebraucht ist. Dadurch,
dass der Detektor unter Hochspannung steht, werden die Elektronen vom Filament und die Ionen vom
Detektorgehäuse angezogen. Je näher die Elektronen zum Filament gelangen, desto stärker ist das
elektrische Feld, welchem diese ausgesetzt sind, und werden dadurch weiter beschleunigt. Falls das
angelegte Potential gering ist (Abbildung 4.18), kombinieren sich die Elektronen, bevor diese die Anode
erreichen, mit den positiven Ionen wieder, und dies entspricht deshalb dem ungesättigten Bereich. Wird die
angelegte Spannung erhöht, wird die Wiedervereinigung verhindert, und alle Elektronen erreichen die
Anode (Filament). Ionisationskammern arbeiten in dieser Region. Da in diesem Fall keine weitere
Sekundärionisation auftritt, ist die Gasverstärkung gleich 1. Ist jedoch das Potential groß genug, um die
Elektronen so zu beschleunigen, dass diese bei einer Kollision mit anderen Gasatomen eine
Sekundärionisation auslösen, wird eine beträchtliche Vermehrung von Ladungsträgern beobachtet. Die
Größe der Vermehrung nimmt mit der Annäherung der Elektronen bis auf ein paar Filamentdurchmesser zu.

Exit
Anzahl Elektron-Ionen-Paare
10
10 Glühentladung
Korona-Entladung
Proportionaler Bereich
8
10
Geiger-Bereich
6
10
Gasverstärkung
4
10
2
10
0
10
A B C D E
1000 1500 2000 Anode E.H.T. [V]

500
KXx9499D001400
Abbildung 4.18
Im proportionalen Bereich löst jedes Primärelektron nur eine lawinenartige Gasverstärkung aus und diese ist
zudem frei von jeglichen Wechselwirkungen. Somit ist die endgültige Anzahl Elektronen nach der
Verstärkung immer noch der Anzahl Primärelektronen proportional, deren Anzahl ist wiederum der Energie
des eintretenden Photons proportional. Die meisten in der Röntgenfluoreszenz verwendeten Detektoren
arbeiten im proportionalen Bereich. Wird das angelegte Potential über diese Region hinaus erhöht, bricht die
Proportionalität zusammen, da dasselbe Elektron mehrere lawinenartige Gasverstärkungen auslösen kann.
Wenn das Potential so hoch wird, dass die lawinenartige Verstärkung Überhang bekommt, werden Gasionen
und Atome angeregt. Sekundärelektronen können in der Nähe der Anode erzeugt werden, und Elektronen
können von der Kathode ausgetrieben werden. Anders gesagt, es findet eine Entladung im gesamten
Detektor statt und folglich besteht keine Proportionalität zwischen dem eintretenden Photon und dem
detektierten Impuls mehr. Geigerzähler arbeiten in diesem Bereich. Schlussendlich löst ein weiteres Erhöhen
des Potentials eine kontinuierliche und bleibende Entladung aus, wodurch der Detektor zu glühen anfängt.
Am Ende findet eine Bogenentladung zwischen der Kathode und des Anodendrahts statt, welche den
Detektor möglicherweise zerstört.
Im proportionalen Bereich, welche uns hier interessiert, erzielt man eine Gasverstärkung von 105-106,
wodurch ein Signal mit gutem Signal/Rausch-Verhältnis erreicht werden kann. Eine der häufigsten
Gasfüllungen ist eine Mischung aus 90% Ar und 10% CH4, auch P10 genannt. Der Zweck des Methangases
dient zum Löschen des Lawineneffektes bei einer bestimmten Stufe. Die Löschgas-Moleküle werden wie die
Argonatome ionisiert. Wenn diese nun im aktiven Detektorvolumen verteilt sind, fördern diese die
Rekombinierung der Elektronen und Ionen, wenn die Gasverstärkung außer Kontrolle geraten sollte.

Exit
Charakterische Merkmale
Für die Röntgenfluoreszenz-Spektrometrie sind schließlich folgende Eigenschaften der Detektoren von
Bedeutung.
♦ Die Auflösung des Detektors wird ausgedrückt als Auflösung = (W/V) x 100, wobei W die Peakbreite des
Energieprofils bei halber Höhe und V das Maximum der Impulshöhenverteilung darstellen.
♦ Die Stabilität des Detektors hängt von der Reinheit des Anodendrahts ab. Falls die Gasfüllungen nicht
rein genug sind, oder kleine Partikel sich auf dem Anodendraht niederschlagen, kann dadurch das
elektrische Feld um den Zähldraht beeinflusst werden (der effektive Durchmesser des Drahts wird
dadurch erhöht) und könnte den Gasverstärkungsfaktor ändern und deshalb zu einer instabilen
Detektierung führen.
♦ Die Totzeit der Detektoren stellt ein wichtiges Problem in der Röntgenfluoreszenz-Spektrometrie dar.
Die Totzeit kann durch die Zeitspanne definiert werden, währenddessen der Detektor das nächste Photon
nicht verarbeiten kann, nachdem ein Ionisierungsprozess gestartet wurde. Wie im vorherigen Abschnitt
erklärt wurde, erzeugt ein eintretendes Photon eine Reihe von Elektron-Ionen-Paare, welche durch den
Lawineneffekt vermehrt werden. Die Dauer zwischen dem Eintreten des Photons und der
Lawinenverstärkung liegt im Bereich von 10-7 Sekunden. Die Elektronen bewegen sich sehr schnell auf
die Anode zu, währenddem sich die Ionen (da schwerer) eher langsam dem Detektorgehäuse nähern.
Dadurch entsteht ein positiver Schild um den Anodendraht, welcher weitere Gasverstärkungen so lange
verhindert, bis sich der Schild wieder abgebaut hat. Deshalb sagt man, der Detektor sei während dieser
inaktiven Zeit tot. In praktischen Worten ausgedrückt, bedeutet dies, dass während der Totzeit
eintretende Photonen nicht gezählt werden können, da sich der Detektor vom vorherigen Ereignis noch
nicht erholt hat. Bei hohen Impulsraten (hoher Photonenfluss) kann die Anzahl der nicht gezählten
Ereignisse ziemlich hoch sein.
Die meisten modernen Spektrometer korrigieren diesen Verlust mathematisch. Die Totzeit kann durch
verschiedene Photonen-Impulsraten bestimmt werden, da das Ausgangssignal der Anzahl Photonen
proportional ist und somit jegliche Abweichung zu einer linearen Funktion auf eine Totzeit hinweist.
♦ Escape Peaks im Detektor werden durch Röntgenphotonen erzeugt, deren Energie größer ist als die
Absorptionskante des Zählgases. Zum Beispiel, wenn das Zählgas Argon enthält, könnten einige
Photonen (mit einer Energie von E für ein bestimmtes Element) Kα-Übergänge in Argonatomen
auslösen, und dabei ihre Energie im primären Prozess verlieren. Folglich enthält die
Impulshöhenverteilung nicht nur die Impulsamplitude der ursprünglichen Photonen mit einer Energie
(E), sondern auch noch zusätzliche Impulse mit einer Amplitude, welche der Energiedifferenz E -
E(ArKα) entspricht.
Escape Peaks stellen normalerweise kein seriöses Problem dar, solange diese nicht andere Elementlinien
der Probe überlappen. In manchen Fällen wird die Schwelle des Impulshöhen-Diskriminators so gesetzt,
dass der Escape Peak nicht mitgezählt wird. Dies könnte nicht immer sinnvoll sein, da die Impulse des
Escape Peaks von den Photonen derselben Spektrallinie erzeugt werden, und somit die Gesamtimpulsrate
erhöhen.

Exit
Szintillationszähler
Szintillationszähler arbeiten auf einem ganz unterschiedlichen Arbeitsprinzip im Vergleich zu den
gasgefüllten Proportionalzählern. Diese bestehen aus zwei wesentlichen Teilen: dem Szintillationskristall
(meistens ein mit Thallium dotierter Natriumiodid-Kristall) und dem Photovervielfacher
(Sekundärelektronen-Vervielfacher). Szintillationskristalle, wie Natriumiodid, besitzen eine interessante
Eigenschaft, welche darin besteht, dass diese sichtbares Licht (in unserem Fall blau) ausstrahlen, wenn der
Kristall mit Röntgenstrahlen bestrahlt wird. Das heißt, der Kristall besitzt die Eigenschaft, Röntgenphotonen
in sichtbares Licht umzuwandeln. Abbildung 4.19 zeigt die Bauweise eines Szintillationszählers.
Be-Fenster Photokathode Anode
Röntgen- Vorverstärker
photon K A
D1 D2 D3 D4 D5 D6 D7 D8 D9 D10
NaI:Tl + Hochspannung
Dynoden KXx9499D001500
Abbildung 4.19
Der Szintillationskristall ist optisch mit einem geeigneten Sekundärelektronen-Vervielfacher gekoppelt, und
die gesamte Montage ist mit einem Be-Fenster abgedichtet. Das Abdichten ist notwendig, weil der
Natriumiodid-Kristall hygroskopisch ist, und deshalb von Feuchtigkeit geschützt werden muss. Wenn die
blauen Photonen vom Szintillationskristall auf die Photokathode des Sekundärelektronen-Vervielfachers
(SEV) eintreffen, löst diese Photoelektronen aus.
Der SEV besteht aus einer Anzahl positiver Elektroden, Dynoden genannt, welche unter zunehmend
positivem Potential nebeneinander angebracht sind. Dadurch werden die Photoelektronen durch die
Dynoden immer stärker beschleunigt, und es werden immer mehr Photoelektronen ausgelöst. Diese
Vervielfachung wird bis zur letzten Dynode fortgesetzt, und es wird eine interne Verstärkung von 105-106
erreicht, abhängig von der Anzahl der Dynoden und der angelegten Hochspannung.
Ein Szintillationszähler ist also ein Festkörper-Detektor, welcher Röntgenphotonen in sichtbare

Lichtphotonen umwandelt, welche dann von einem herkömmlichen Sekundärelektronen-Vervielfacher
detektiert werden. Das Escape Peak-Phänomen und die Totzeit können auch bei diesem Detektor beobachtet
werden. Escape Peaks treten dann auf, wenn ein eintretendes Röntgenphoton ein Elektron aus der K- oder L-
Schale eines Iodatoms im Kristall schlagen kann. Die Totzeit ist bei Szintillationszählern einiges größer als
bei den Gasproportionalzählern.

Exit
Impulshöhenanalyse (PHD)
Gasgefüllte und Szintillations-Zähler, welche in der Röntgenspektrometrie eingesetzt werden, sind
proportionale Zähler, das heißt, die Energie des eintretenden Röntgenphotons bestimmt die Größe des
Spannungsimpulses, welcher vom Detektor erzeugt wird. Diese Eigenschaft wird durch einen Impulshöhen-
Diskriminator ausgenutzt, indem nur die Spannungsimpulse gewählt werden, welche sich in einem engen
Bereich befinden, und dadurch unerwünschte Impulse verworfen werden können. Röntgenphotonen
verschiedener Ordnung können in den Detektor eintreten, falls ihre Beugungswinkel zusammenfallen. Wie
in Abbildung 4.20 zu sehen ist, sind die Impulshöhen verschiedener Ordnung nicht die gleichen. Der
Impulshöhen-Diskriminator ermöglicht die Einstellung einer unteren und oberen Schwelle, wodurch ein
Analysenfenster gesetzt werden kann. Somit werden nur Impulse weiterverarbeitet, deren Amplitude größer
als die untere aber kleiner als die obere Schwelle ist, das heißt, nur Impulse innerhalb des
Diskriminatorfensters gelangen zum Ausgangsverstärker. Durch eine passende Einstellung von Schwelle
und Fenster kann somit der Beitrag von Linien höherer Ordnung beträchtlich verringert oder sogar ganz
eliminiert werden. Diese Einstellung hilft auch, die Untergrundstrahlung zu reduzieren.
Intensität Peak erster Ordnung
Peak zweiter Ordnung
Elektronisches
Rauschen
Escape-
Peak
Impuls A Impuls B Energie
Schwelle E1 Fenster E2 E3
KXx9499D001600
Abbildung 4.20
Wie Abbildung 4.21 zeigt, kommen die Impulse A und B von überlappenden Spektrallinien, welche aber
vom PHD als verschiedene Amplituden gesehen werden. Um Impulse mit einer Amplitude B zu detektieren,
muss das Fenster auf die Werte E2-E3 eingestellt werden; für Impulse mit einer Amplitude A wird das
Fenster auf die Werte E1-E2 eingestellt, und somit werden alle Impulse mit einer Amplitude größer als E2
verworfen.

Exit
Impulshöhe (E)
B
E3
A A
E2
A
E1
KXx9499D001700
Zeit
Abbildung 4.21
Signalausgang
Zum Schluss muss das vom Verstärker oder Impulshöhen-Analysator kommende Signal interpretiert werden.
Man kann dazu ein System (Ratemeter) verwenden, welches die Impulse wie vom Impulshöhen-Analysator
erhalten, anzeigt. Die bevorzugte Methode besteht jedoch in der Integration der Impulse über eine gewisse
Zeit durch eine elektronische Zähleinheit. Wenn N die Anzahl Impulse, welche über eine Integrationszeit t
(s) erhalten wurde, darstellt, so ist die Impulsrate einfach der Quotient aus N und t und wird in Impulsen pro
Sekunde ausgedrückt. Aus praktischen Gründen wird normalerweise das Ausgangssignal in Impulsraten (cps
oder I/s) angegeben. Meistens wird die Impulsrate noch mit einem Faktor 1000 multipliziert, um
Kiloimpulse pro Sekunde zu erhalten. Dieser Intensitätswert wird dann für eine quantitative Bestimmung in
eine Konzentration unter Anwendung verschiedenster Methoden (Kalibrierung, empirische
Koeffizientenmethode, Fundamentalparameter-Methode, usw.) umgerechnet. Bei einer qualitativen Analyse
kann die Intensität direkt auf dem Bildschirm angezeigt werden, währenddem das Goniometer einen
vorgegebenen Winkelbereich zur Aufnahme eines Spektrums abfährt.

Exit
GERÄTEVORBEREITUNG
Exit
Gerätevorbereitung Kapitel 5
5 GERÄTEVORBEREITUNG
Einschalten des Gerätes

Auf der Rückseite des Gerätes:
1. Sicherungsschalter MAINS einschalten.

2. Sicherungsschalter X-RAY GENERATOR einschalten.
L L. Lampe für “Röntgenröhre” an
MASTER RESET
ACS LINK
SERVICE LINK
EXTENSION I/O
COMPUTER X-RAY
2 1
KXx9400D02700
Abbildung 5.1
3. Auf der Vorderseite des Gerätes den roten Notschalter durch Drehen im Uhrzeigersinn einschalten.
3
ARL
KXx9400D02300
Abbildung 5.2

Exit
Kapitel 5 Gerätevorbereitung
Der Probenwechsler wird initialisiert und die Position 1 wird auf die Ladeposition gefahren.
Falls die Umgebung für Vakuum früher schon gewählt wurde, schaltet sich die Pumpe nach 30 Sekunden
ein.
Die folgende Information erscheint auf der Digitalanzeige.
NOT CONFIGURED
kV : 0 mA : 0
ZERO REQUIRED
Abbildung 5.3
Gerät mit dem großen (XY) Probenwechsler einschalten

Auf der Rückseite des Gerätes:
1. Sicherungsschalter MAINS einschalten.

2. Sicherungsschalter X-RAY GENERATOR einschalten.
L L. Lampe für “Röntgenröhre” an
MASTER RESET
ACS L INK
SERVICE LINK
EXTENSION I/O
COMPUTER X-RAY
KXx9471D01300
Abbildung 5.4

Exit
3. Auf der Vorderseite des Gerätes den roten Notschalter durch Drehen im Uhrzeigersinn einschalten.
D. Digitalanzeige
ARL
KXx9471D01400
Abbildung 5.5
Der Probenwechsler wird initialisiert, auch wenn die Hauben offen sind.
Falls die Umgebung für Vakuum früher schon gewählt wurde, schaltet sich die Pumpe nach 30 Sekunden
ein.
Die folgende Information erscheint auf der Digitalanzeige.
NOT CONFIGURED
kV : 0 mA : 0
ZERO REQUIRED
Abbildung 5.6
Rechner einschalten
Sich vergewissern, ob das Rechnersystem am Hauptstromnetz angeschlossen ist. Rechner, Bildschirm und
Drucker einschalten.
Führen Sie einen Doppelklick auf dem Symbol WinXRF aus, damit das Programm gestartet wird.

Exit
Konfigurierung und Initialisierung des Gerätes
Konfigurierung des Gerätes

Nachdem WinXRF gestartet wurde, erscheint das folgende Dialogfenster auf dem Bildschirm.
♦ Schaltfläche Abbrechen betätigen.
Abbildung 5.7
Es wird empfohlen, die Parameter der Gerätekonfiguration zu überprüfen, um sicherzugehen, dass diese mit
der Geräteausstattung übereinstimmen.
Hinweis: Im Prinzip ist die nachstehend beschriebene Gerätekonfiguration im Werk vorgenommen

worden, so dass Sie hier keine Parameter zu ändern haben sollten. Die Beschreibung auf den
nächsten zwei Seiten dient daher nur zur allgemeinen Information.
♦ Im Hauptmenü Nutzfunktionen wählen.

♦ Gerätekonfiguration wählen.
♦ Gerät wählen.
♦ Nachdem alle Parameter mit der Ausstattung in Einklang gebracht wurden, OK betätigen.
Ein Teil der Angaben zur Gerätekonfiguration kann im QA-Bericht des Geräts gefunden werden.

Exit
Abbildung 5.8
Gerätetyp
Je nach Gerätetyp muss ADVANT’X, ADVANT’XP/XP+ oder 9400 Serie als Gerätetyp gewählt werden.
Typ der Röntgenröhren-Spannungsversorgung
Wahl der Röntgenröhren-Spannungsversorgung:
♦ Standard (60kV)
♦ Hochleistung (70kV)
Die Gerätetypen ARL ADVANT'XP und XP+ werden standardmäßig mit einer 60 kV-Spannungsversorgung
geliefert. Als Option ist auch eine 70 kV-Spannungsversorgung erhältlich.
Magazintyp
Zwei Probenwechsler können für die ARL ADVANT'X Gerätereihe geliefert werden:
Wahl für den 12-fachen Probenwechsler:
♦ Magazin
♦ Anzahl Positionen: 12
Wahl für den großen (XY) Probenwechsler:
♦ XY-Manipulator
♦ Anzahl Positionen: xxx

Exit
Hinweis: Falls nur Kassetten verwendet werden, ist xxx = 149, falls zwei Probenteller vorhanden sind,
ist xxx = 249 und falls drei Probenteller vorhanden sind, ist xxx = 314.
Der Gerätetyp ARL ADVANT'X kann auch mit einer manuellen Probeneingabe geliefert werden, und es
muss dann folgendes gewählt werden:
♦ Manuell
Primärstrahlfilter (PBF)
Der Primärstrahlfilter-Wechsler ist eine Option. Wenn kein PBF installiert ist, muss hier Keine gewählt
werden oder 4(3), wenn ein Primärstrahlfilter-Wechsler vorhanden ist.
Die Röhrenschild-Option ist eine Funktion des Primärstrahlfilter-Systems. Es ist möglich, Filter 1
einzuschieben, um das Röhrenfenster zu schützen. Falls dieses Filter nur während des Ladens/Entladens der
Probe eingeschoben werden soll, muss die Option Ein/Ausschl. gewählt werden. Wenn das Filter ständig in
der Position bleiben soll, muss die Option Permanent gewählt werden.
Elliptische Maske
Falls das Gerät mit einem programmierbaren Maskenwechsler ausgerüstet ist, muss hier 2 gewählt werden.
Andernfalls wird hier Keine spezifiziert. Der elliptische Maskenwechsler ist eine Option.
Helium-Option
Die Helium-Option wird vor allem für die Messung von flüssigen Proben verwendet und arbeitet in zwei
verschiedenen Modi, mit Verschluss und ohne Verschluss. Darüber sind im Kapitel Beschreibung des
Gerätes ausführliche Angaben zu finden. Ist das Gerät mit einer Helium-Option ausgestattet, wird hier im
Normalfall Ja (mit Verschluss) oder im gegenteiligen Fall Nein gewählt.
Initialisierung des Gerätes

Die Initialisierung des Geräts wird gemacht, um alle Mikroprozessoren und mechanischen Teilen
rückzusetzen. Im Fall von Problemen mit dem Gerät sollte diese Operation durchgeführt werden.
♦ Um das Gerät zu initialisieren, Initialisierung und dann Gerätekonfiguration senden <F6> wählen,
oder einfach die <F6>-Taste drücken.
♦ Die Parameter Hochspannungskalibrierung, Positionskalibrierung, Statuskanäle und
Linienbibliothek wählen.

Exit
Abbildung 5.9
♦ Die Datenbank-Kategorie aus welcher die Linienbibliothek übertragen werden soll, kann mit der
Schaltfläche Wählen bestimmt werden.
♦ Mit OK bestätigen, um zum vorherigen Dialogfenster zurückzukehren.
♦ Mit OK bestätigen, um die Übertragung zu starten.
Abbildung 5.10
Auf das Symbol Überwachung in der Taskleiste klicken und das Ende der Konfiguration abwarten.
Abbildung 5.11
Folgende Information erscheint auf der Digitalanzeige.

Exit
STAND BY
kV : 0 mA : 0
ZERO REQUIRED
Abbildung 5.12
Als nächstes sollte das Goniometer initialisiert werden.
Initialisierung des Goniometers
Nach dem Einschalten des Gerätes muss das Goniometer initialisiert werden, das heißt, es muss die
sogenannte Zero-Operation durchgeführt werden. Diese Funktion wird aufgerufen, indem auf die
Menüfunktion Initialisierung und dann Zero Goniometer gewählt werden. Ein Bestätigen mit OK startet
die Zero-Operation des Goniometers.
Abbildung 5.13
Gasversorgung
Argon/Methan-Gas für den FPC-Detektor
♦ Überprüfen, ob der Schraubverschluss der Gasflasche geöffnet ist.

♦ Überprüfen, ob der Druckregulierer auf 0.25 bar eingestellt ist.
Der Argon/Methan-Gasfluss sollte auf 6 ml/Minute eingestellt werden. Eine 50 Liter Flasche mit 200 bar
Druck reicht für ungefähr 18 Monate. Die Gasfüllung der Flasche sollte regelmäßig überprüft werden. Um
Kontaminierungen zu vermeiden, sollte mit dem Austauschen nicht gewartet werden, bis die Flasche
vollkommen leer ist.
Helium-Gasversorgung
♦ Überprüfen, ob der Schraubverschluss der Gasflasche geöffnet ist.

♦ Überprüfen, ob der Druckregulierer auf 0.4 bis 0.6 bar eingestellt ist.
Es wird empfohlen, die Heliumflasche zu schließen, wenn die Heliumspülung für längere Zeit nicht
verwendet wird.
Der Heliumverbrauch beträgt 3 l für jedes Einschleusen einer Probe und 500 ml/Minute für die Regulierung.

Exit
Wechseln der Gasflasche
Beim Wechseln einer Gasflasche sollte folgende Prozedur berücksichtigt werden.
♦ Überprüfen, ob sich das Gerät im müßigen Zustand befindet (Idle).

♦ Gasflasche schließen.
♦ Manometer von der Flasche entfernen.
♦ Die neue Flasche an der entsprechenden Stelle sichern.
♦ Überprüfen, ob der Schraubverschluss gut verschlossen ist.
♦ Die Messingschutzschraube entfernen.
♦ Das Manometer auf der neuen Flasche festschrauben.
♦ Den Schraubverschluss vorsichtig öffnen.
♦ Nach etwa 3 Minuten ist die Regulierung wiederhergestellt.
♦ Die Statuswerte des Gerätes überprüfen, um sicherzugehen, dass wieder alles in Ordnung ist.
Wählen der Umgebung
Um die Umgebung wählen zu können, muss folgendes gewählt werden:
♦ Im Hauptmenü Initialisierung wählen.

♦ Umgebung definieren wählen.
♦ Die Umgebung mit Hilfe der entsprechenden Optionsschaltfläche wählen.
♦ Mit OK bestätigen.
Abbildung 5.14
Röntgenröhren-Spannungsversorgung einschalten
Um die Röntgenröhre einschalten zu können, muss zuerst Initialisierung im Hauptmenü und dann
Röntgenröhre einstellen gewählt werden
♦ Langsam, Operationell oder Standby wählen.

♦ Die gewünschten Werte für kV und mA eingeben.
Wir empfehlen, die Röntgenröhre permanent zu betreiben, um thermische Spannungen

am Glühfaden zu vermeiden. Siehe auch Abschnitt „Eco Betriebsart“ zur Senkung des
Energieverbrauchs wenn das Gerät nicht für Analysen genutzt wird.

Exit
Abbildung 5.15
Lesen der Statuswerte
Bevor weitere Operationen mit dem Gerät durchgeführt werden, wird empfohlen, die Statuswerte des
Gerätes abzufragen, um zu überprüfen, ob alle Parameter und Werte innerhalb der Arbeitstoleranzen liegen.
Die Statuswerte können wie folgt abgefragt werden: Initialisierung und danach Gerätestatus abfragen
<F7> wählen oder durch Drücken der F7-Taste.
Abbildung 5.16
Ökomodus einstellen
Der Ökomodus ist ein Modus, in welchem definiert werden kann, wie die Röntgenröhre eingestellt werden
soll, wenn das Gerät über eine längere Zeit nicht benutzt wird. Zudem ist es möglich, die Firmware so zu
programmieren, dass die Röhre an bestimmten Tagen und zu bestimmten Zeiten automatisch auf eine
bestimmte kV/mA-Bedingung hochgefahren wird.
Das Dialogfenster, welches die Einstellung des Öko-Modus ermöglicht, wird durch Wählen der
Hauptmenüfunktion Nutzfunktionen, des Ordners Gerätekonfiguration und anschließend des Symbols
Ökomodus-Einstellungen aufgerufen.

Exit
Dieses Dialogfenster besteht aus zwei Hälften, in der linken Hälfte können die Bedingungen während des
Ökomodus definiert werden. In der rechten Hälfte können das Datum oder die Wochentage bestimmt
werden, an welchen der Ökomodus verlassen wird und zu welcher kV/mA-Bedingung die Röntgenröhre
zurückkehren soll.
Abbildung 5.17
Die dazu verwendeten Parameter sind nachfolgend erklärt:
Parameter zum Erreichen des Ökomodus
Durch diese Parameter kann die kV/mA-Bedingung für den Ökomodus festgelegt werden, und wie diese
erreicht werden soll.
aktiv Dieses Kontrollkästchen muss gewählt sein, damit die Parameter abgeändert werden können
und der Ökomodus aktiviert ist.
Verzögerung (Minuten)
Der Ökomodus wird gestartet, nachdem das Gerät über die hier vorgegebene Zeitspanne
müßig war. Eine Zeitspanne von 60 Minuten ist der empfohlene Wert.
kV Dies ist der zu erreichende kV-Wert im Ökomodus (40 kV ist der empfohlene Wert).
mA Dies ist der zu erreichende mA-Wert im Ökomodus (20 mA ist der empfohlene Wert).
Dauer zum Erreichen der Bedingungen (Minuten)

Der hier eingegebene Wert definiert, über welche Zeitspanne die Röhrenbedingung
kontinuierlich bis zum Erreichen des Endwertes (kV/mA) geändert werden soll. Eine
Zeitspanne von 60 Minuten ist der empfohlene Wert.

Exit
Parameter beim Verlassen des Ökomodus
Durch diese Parameter kann definiert werden, zu welcher Zeit und an welchen Tagen der Ökomodus
verlassen werden soll. Desweiteren kann die zu erreichende Röhrenbedingung festgelegt werden und wie
diese erreicht werden soll.
aktiv Dieses Kontrollkästchen muss gewählt sein, damit die Parameter abgeändert werden können
und diese aktiviert sind.
Zeit (ss:mm)
Hier kann die Tageszeit festgelegt werden, zu welcher der Ökomodus an den vorgegebenen
Tagen verlassen werden soll, um die weiter unten definierten Bedingungen zu erreichen.
Datum (tt/mm/jj)
Hier kann das Datum festgelegt werden, an welchem der Ökomodus verlassen werden soll,
um die weiter unten definierten Bedingungen zu erreichen.
kV Dies ist der zu erreichende kV-Wert.
kV Dies ist der zu erreichende mA-Wert.
Dauer zum Erreichen der Bedingungen (Minuten)

Der hier eingegebene Wert definiert, über welche Zeitspanne die Röhrenbedingung
kontinuierlich bis zum Erreichen des Endwertes (kV/mA) geändert werden soll. Eine
Zeitspanne von 60 Minuten ist der empfohlene Wert.
Verzögerung bis Neubeginn des Ökomodus (Minuten)

Der hier eingegebene Wert definiert, wie lange die erreichte Röhrenbedingung gehalten
werden soll, bevor das Gerät wieder zum Ökomodus zurückkehrt, falls das Gerät über die
gesamte hier eingegebene Zeitspanne müßig geblieben ist. Eine Zeitspanne von 60 Minuten
ist der empfohlene Wert.
Ökomodus nicht verlassen am

Hier können die Wochentage gewählt werden, an welchen der Ökomodus nicht verlassen
werden soll, z.B. am Wochenende.
Nachdem die Modifikationen mittels der Schaltfläche OK bestätigt wurden, wird der Benutzer gefragt, ob er
die abgeänderten Parameter sofort ans Gerät (ICS) übertragen will, oder erst bei der nächsten Initialisierung
des Gerätes.
Abbildung 5.18

Exit
Ansicht der Ökomodus-Parameter
Es ist möglich, die Parameter auszudrucken. Wählen Sie hierzu im Hauptmenü Konfigurationsbericht –
Nutzfunktionen – Gerätekonfiguration - Ökomodus-Einstellungen. Es wird ein Bericht der Öko-Modus-
Parameter angezeigt. Wählen Sie Drucken, um ihn auszudrucken.
Abbildung 5.19

Exit
Technische Daten des Gerätes
Elektrische Daten
Hauptstromversorgung
Gerät ARL ADVANT'X+ ARL ADVANT'XP ARL ADVANT'XP+
Max. Leistungsaufnahme 3.5 kVA 6 kVA 7 kVA

(Rechner eingeschlossen)
Spannung 230 V -15% +10% 230 V (1 oder 2 Phasen) 230 V (1 oder 2 Phasen)
-15% +10% -15% +10%
Neutral 0V gegenüber Masse 0V gegenüber Masse 0V gegenüber Masse
Erde <2 Ω <2 Ω <2 Ω
Frequenz 50 Hz oder 60 Hz 50 Hz oder 60 Hz 50 Hz oder 60 Hz
Stromausfälle <10 ms <10 ms <10 ms
Stromversorgung der Röntgenröhre
Maximale Hochspannung 60 kV 60 kV (Option 70 kV) 60 kV (Option 70 kV)

Maximalstrom 60 mA 120 mA 120 mA (Option
140 mA)
Maximale Leistung 1,2 kW 3,6 kW 4,2 kW
Stabilität ± 0.0001% pro 1% Netzschwankung

Exit
Laborbedingungen
Um den bestmöglichen Nutzen mit dem Gerät zu haben, ist es wichtig, die Laborbedingungen zu
respektieren. Diese sind ausführlich im ARL ADVANT'X Vorinstallations-Handbuch beschrieben. Die
wichtigsten Parameter sind nachfolgend aufgeführt.
Labortemperatur
Die ideale Temperatur des Labors beträgt 22°C.

Minimale Temperatur 18°C 18°C 18°C
Maximale Temperatur 30°C 32°C (bei 12°C 32°C (bei 12°C
Kühlwassertemperatur) Kühlwassertemperatur)
Maximale Kurzzeitdrift: ±1°C pro Stunde in einer Stunde (Thermostatisierung).
Temperaturänderung Langzeitdrift 0.7°C pro Stunde
Lufterwärmungsleistung weniger als 2900 W weniger als 1600 W weniger als 1700 W
Maximal gepulstes 1000 A/m (EN61000-4-9)
Magnetfeld
Schock Semi-sinusoidaler Einzelimpuls bis zu 1 g während 10-3 ms. Angewandt in
jeder Richtung der 3 orthogonalen Achsen (Impulse)
Vibration Sinusoidale Vibration angewandt auf die 3 orthogonalen Achsen stufenweise
bei 1 Oktave/min.
5-50 Hz Amplitude 50 µm
50-500 Hz 0.25 g
Kühlwasser
Die Spezifikation für das Kühlwasser ist wie folgt:

Gerät ARL ADVANT'XP ARL ADVANT'XP+
Minimalfluss 2.5 bis 4.5 lt/min 3 bis 4.5 lt/min
Minimaldruck 2.0 bar
Maximaldruck 4.0 bar
Minimale Temperatur 5°C
Maximale Temperatur 18°C
Wasserheizleistung 5.5 kW
(bei maximaler Röntgenleistung und bei einer
Umgebungstemperatur von 32°C
Es wird darauf hingewiesen, dass das Gerät einige Stunden braucht, bis alle Arbeitsbedingungen
vollkommen erreicht sind. Deshalb wird nach längerem Ausschalten empfohlen, 4 bis 5 Stunden zu warten,
bevor eine Kalibrierung durchgeführt werden soll; Routineanalysen können sofort durchgeführt werden,
wenn in Kauf genommen werden kann, dass das Gerät am Anfang vielleicht noch leicht abweichende Werte
liefert, die sich aber während der Stabilisierungsphase ständig verbessern. Es wird jedoch nachdrücklich
davon abgeraten, eine Driftkorrektur durchzuführen, bevor das Gerät vollkommen stabil arbeitet, da dadurch

Exit
genau das umgekehrte passieren könnte, das heißt, die Werte sind am Anfang richtig, verschlechtern sich
aber, währenddem sich das Gerät stabilisiert.
Gasversorgung (Option)
FPC 90% Ar (48) 10% CH4 (35)
Helium (Option) He (46)
Akustischer Lärmpegel
Maximaler akustischer 60dB(A)

Lärmpegel
Abmessungen
Breite 83 cm
Länge 109 cm
Höhe 103 cm
Gewicht 450 kg
Geometrie
Winkel Röntgenröhre- 60°

Goniometer
Distanz Anode - Probe <20 mm
Sicherheitsstandards
Sicherheit für Fertigung EN 292-1,-2 (1991)
Elektrische Geräte industrieller Fertigung EN 60204-1 (1984)
Schaltgeräte mit Niedrigspannung EN 60947 (1991)
Sicherheitsanforderungen für elektrische Laborgeräte IEC 1010-1,
Sicherheitsinformation technischer Geräte IEC 950
Schweizer Sicherheitsstandard für Röntgenstrahlung 814.501 (1994)
Deutscher Sicherheitsstandard für Röntgenstrahlung RöV 1987

Exit
Wartung des Gerätes

Als Beispiel für ein Gerät, mit welchem pro Tag etwa 300 feste Proben analysiert werden, gibt die
nachfolgende Tabelle Auskunft über die Wartungsarbeiten und Überprüfungen, welche regelmäßig
durchgeführt werden müssen.
Wo Was Wöchentlich Monatlich
Gehäuse Luftkühler Überprüfen
Staubfilter Überprüfen
Software Datensicherung Durchführen
Probenzufuhr Probenkassetten Reinigen
Probenwechsler Reinigen
XY-Probenwechsler Reinigen
Probenkammer-Verschluss Reinigen
Vakuumsystem Öl der Vakuumpumpe Überprüfen/

Auffüllen
Beide Vakuumwerte Überprüfen
Wasserkreislauf Wasserstand des deionisierten Wassers Überprüfen
Wasserfluss des deionisierten Wassers Überprüfen
Temperatur des deionisierten Wassers Überprüfen
Leitfähigkeit des deionisierten Wassers Überprüfen
Primärwasserfluss Überprüfen
Temperatur des Primärwassers Überprüfen
P10-Gaskreis Fülldruck der Gasflasche Überprüfen
Ausgangsdruck des Manometers Überprüfen
Heliumkreis Fülldruck der Gasflasche Überprüfen
Ausgangsdruck des Manometers Überprüfen
Goniometer Energieprofile Überprüfen
Winkelpositionen (Scan) Überprüfen
Hinweis: Die Häufigkeit der Wartungsarbeiten hängt einerseits von der Anzahl und der Natur der
analysierten Proben ab, andererseits von der Sauberkeit des Labors.

Exit
PROBENVORBEREITUNG
Exit
Probenvorbereitung Kapitel 6
6 PROBENVORBEREITUNG
Probenvorbereitung
Da die Röntgenfluoreszenz-Spektrometrie im wesentlichen eine vergleichende Analysemethode ist, müssen
die unbekannten Proben und die Standardproben reproduzierbar und identisch vorbereitet werden.
Zur Erzielung genauer Analyseergebnisse ist die Vorbereitung von Proben mindestens
genauso wichtig wie die wie die Qualität der Messungen selbst.
Die Vorbereitungsmethoden sollten:
♦ Proben erzeugen, die für einen bestimmten Kalibrierbereich ähnliche physikalischen Eigenschaften
aufweisen, einschließlich Massenschwächungskoeffizient, Dichte und Korngröße;
♦ Keine zusätzlichen systematische Fehler hinzufügen (wie zum Beispiel Verunreinigung durch
Spurenelemente in Verdünnungsmitteln);
♦ Schnell und kostengünstig sein.
Hinweis: Für quantitative Analysen müssen die Proben in den gleichen Zustand gebracht werden wie
die zur Kalibrierung verwendeten Standardproben.
Angemessen vorbereitete Proben sollten:
♦ Für das zu analysierende Material repräsentativ sein;

♦ Homogen sein;
♦ Möglichst dick genug sein, um die Anforderungen einer unendlich dicken Probe zu erfüllen.
In der Fachliteratur sind zahlreiche Vorbereitungsmethoden beschrieben. In diesem Kapitel sollen lediglich
die Hauptkriterien für die Vorbereitung von hochwertigen festen, metallischen Proben, Pulverproben und
Flüssigproben aufgezeigt werden.
Die folgende Tabelle zeigt typische Probenvorbereitungsmethoden im Überblick:
Typ Probe Vorbereitung Zweck Probenhalter

Eisen Oberflächen-
Stahl schleifen mit Band- Oberfläche glätten Probenteller oder
Schneiden schleifmaschine
Nickel Kassette
Eisenlegierungen
Fest Cu-
Al- Probenteller oder
Schneiden Fräsen oder Drehen Oberfläche glätten
Pb- Kassette
Zn-Legierung
Metalle
Dichte ausgleichen
Chemische Stoffe Probenteller oder
Mahlen Pressen und Oberfläche
Polymere glätten Kassette
Pflanzen
Pulver- Keramik
förmig Mineralogische und
Erze
granulometrische Probenteller oder
Erde Mahlen Schmelzen
Unterschiede Kassette
Sedimente ausgleichen
Oxide
AA83486 Benutzerhandbuch für die ADVANT'X Gerätereihe 6-1

Exit
Kapitel 6 Probenvorbereitung
Öl - Kassette mit
speziellem Deckel
oder Probenteller
Flüssig Öl, Wasser Auf Filterpapier auftragen Flüssigkeiten in Kassette mit
feste Proben Filterträger
umwandeln
Wasser Ionenaustausch, Ausfällung Konzentrieren und Kassette mit
Flüssigkeiten in Filterträger
feste Proben
umwandeln
Vorbereitung von festen Proben

Ziel der Vorbereitung ist die Glättung der Probenoberfläche. Für die meisten Analysen werden kratzerfreie
Oberflächen benötigt. Für die Analyse von sehr leichten Elementen werden sogar häufig spiegelglatte
Oberflächen benötigt. Je nach Metallart werden zwei unterschiedliche Bearbeitungsmethoden angewendet:
♦ Oberflächendrehen- oder fräsen: für weiche Metalle;

♦ Oberflächenschleifen: für harte Legierungen und brüchige Materialien, wie Keramik.
Die bei diesen Methoden auftretenden Polierstreifen verursachen Schwierigkeiten. Sie rufen den
sogenannten Schildeffekt hervor, durch den die Fluoreszenzintensitäten verringert werden. Wie zu erwarten
ist der Intensitätsverlust für die leichten Elemente größer, wenn die Primärstrahlen rechtwinklig zu den
Furchen einfallen und schwächer, wenn diese parallel zu den Furchen einfallen. Aus diesem Grund sind
moderne Spektrometer mit einer Probendrehung ausgestattet, durch welche der Effekt der
Probenorientierung ausgeglichen wird und damit reproduzierbare Ergebnisse bei der Analyse von
unbekannten Proben und Standardproben erzielt werden.
Die Probendrehung gleicht diesen Effekt allerdings nur aus, wenn er bei Standardproben und unbekannten
Proben gleich groß ist. Dies ist wiederum nur der Fall, wenn das Schliffbild gleich ist and die Proben in
ihrer Zusammensetzung ähnlich sind (gleiche effektive Wellenlänge).
Im folgenden finden Sie einige allgemeine Bemerkungen zur Vorbereitung von weichen und harten
Metallen.
Weiche Metalle (zum Beispiel Si-, Al-, Cu-, Mg-, Zn- oder Sn- Basen)
Schleiffurchen mit einer Tiefe von wenigen µm können die Richtigkeit der Analyse entscheidend
beeinträchtigen. Weiterhin kann bei den weicheren Komponenten ein Schmieren auftreten, wodurch die
Intensitäten der Elemente aus weicheren Phasen zunehmen und die Intensitäten der Elemente aus härteren
Phasen abnehmen.
Um die gewünschte Oberflächenfeinheit zu erhalten müssen bereits während des Fräsens und vor allem
während des Polierens besondere Vorkehrungen getroffen werden.
Hartmetalle (zum Beispiel Fe-, Ni-, Co- Basen)
Schleiffurchen mit einer Tiefe von 100 µm sind für Elemente mit charakteristischen Linien kurzer
Wellenlängen zulässig.
Um die gewünschte Oberflächenfeinheit zu erreichen müssen sehr feine Schleifmittel aus Al2O3, SiC, B4C
(Korngröße 80 – 180) verwendet werden. Das Polieren kann jedoch auch hier zu Kontaminierung führen, da
die meistverwendeten Poliermittel SiC und Al2O3 zwei Elemente enthalten, die häufig in kommerziellen
Legierungen bestimmt werden müssen. In solchen Fällen ist es notwendig, die Probenoberfläche vor der
6-2 Benutzerhandbuch für die ADVANT'X Gerätereihe AA83486

Exit
Analyse gründlich zu reinigen, um diese Kontaminierungen, Fett- oder Ölflecken und andere Rückstände zu
entfernen, die durch die Probenhandhabung entstanden sind.
Berühren sie auf keinen Fall die Oberfläche einer Probe nach deren Vorbereitung!
Durch den Kontakt mit den Fingern wird die Oberfläche unter anderem mit Na, Cl und C
angereichert, was die Analyse verfälschen kann.
Gussmethode
Form Schmelze
Auf Form schneiden:
52 mm Durchmesser max.
30 mm Höhe max. Giessen
Form
Basis
Schnell kühlen
Oberfläche
Schleifen Drehen oder Fräsen

Weiche Metalle,
(Al, Cu, Mg, usw.
Schleifpapier Schleifstein
Stähle, Gusseisen
Co, Ni, usw. Hartmetall
In Kassette oder
auf Probenteller
Abbildung 6.1

Exit
Vorbereitung von Pulverproben

Die Analyse von Pulverproben ist sehr viel komplexer als die von metallischen Proben. Zusätzlich zu den
Interelement-Interferenzen und der makroskopischen Heterogenität spielen Korngröße und mineralogische
Effekte eine Rolle. Selbst wenn die Heterogenität und die Korngröße in vielen Fällen durch Mahlen auf eine
Korngröße unter 50 µm und Verpressen unter hohem Druck stark reduziert werden, können diese Effekte
häufig nicht völlig entfernt werden, da die härteren Komponenten in einer Matrix nicht zerkleinert werden.
Diese Effekte rufen systematische Fehler hervor bei der Analyse von speziellen Materialien, wie z. B.
Silikatkomponenten in Schlacken, Sinter und bestimmten Mineralien.
Nachfolgend sind zwei Methoden zu Vorbereitung von Pulverproben beschrieben:
♦ Pressmethode
♦ Schmelzmethode
Pressmethode
Die schnellste und einfachste Vorbereitungsmethode ist das Verpressen in Presslinge konstanter Dichte.
Diese Methode kann bei Pulvern angewendet werden, die nicht durch Korngrößeneffekte beeinträchtig sind.
Pulver mit guten Bindungseigenschaften, deren Korngröße kleiner als 50 µm im Durchmesser ist, lassen sich
mit einem Druck von 10 – 30 Tonnen verpressen.
Bei Pulvern mit schlechten Selbstbindungseigenschaften könnte die Anwendung eines höheren Druckes zum
gewünschten Ergebnis führen. In extremen Fällen muss ein Bindemittel vor dem Verpressen hinzugefügt
werden.
Bindemittel müssen mit besonderer Sorgfalt ausgewählt werden. Ein gutes Bindemittel sollte folgende
Eigenschaften besitzen:
♦ Gute Bindeeigenschaften
♦ Frei von signifikanten Verunreinigungen
♦ Niedrige Massenschwächung
♦ Stabilität in Vakuum und unter Bestrahlung
♦ Keine Hervorrufung von bedeutenden Interelementeinflüssen
Unter der großen Anzahl erfolgreich eingesetzter Bindemittel zeichnen sich vor allem Wachs und Zellulose
aus.
Brechen, Mahlen
Druck anwenden
und Vermischen
Auf Korn-
grösse <50um Presse In Standardkassette
Auswiegen oder Probenteller legen
Presswerkzeug
Mörser oder
Brecher Probe
Abbildung 6.2 – Pressmethode

Exit
Schmelzmethode
Die Schmelzmethode nach Dr. F. Claisse ist die sicherste Art sowohl Korngrößen als auch mineralogische
Effekte vollkommen zu beseitigen. Im wesentlichen besteht die Methode in der Erhitzung einer Mischung
aus Probe und Aufschlussmittel auf eine hohe Temperatur (800°-1200°), wobei das Aufschlussmittel
schmilzt und dadurch die Probe auflöst. Die Bedingungen für das Mischverhältnis und die Abkühlung
müssen so gewählt werden, dass eine einphasige Schmelztablette entsteht. Diese Methode hat weiterhin
folgende Vorteile:
♦ Die Probe kann zur Verringerung der Matrixeffekte stark oder schwach verdünnt werden.
♦ Es können Komponenten wie zum Beispiel schwere Absorber oder interne Standards hinzugefügt
werden, um Matrixeffekte zu verringern oder zu kompensieren.
♦ Standards können mit den gewünschten Komponenten hergestellt werden.
Die Mischung aus Probe und Aufschlussmittel wird normalerweise in Platinetiegeln erhitzt. Unter
besonderen Umständen können jedoch auch Graphittiegel verwendet werden.
Die am häufigsten verwendeten Aufschlussmittel sind Borate, und zwar Lithium-Tetraborate, Lithium-
Metaborate oder Natrium-Tetraborate. Die Verwendung von Lithium-Tetraborat ist aufgrund seiner guten
Eigenschaften weit verbreitet. In gewissen Fällen ist es sinnvoll, mehrere Aufschlussmittel zu mischen.
Wiegen und Erhitzen zum Ausgiessen

Mischen Schmelzen + Abkühlen
Aufschlussmittel
1000° -1100° C
+ Probe in Kassette oder
auf Probenteller
Schmelz-
Platintiegel Blasen entfernen tablette
Abbildung 6.3 – Schmelzmethode
Berühren sie auf keinen Fall die Oberfläche einer Probe nach deren Vorbereitung!
Durch den Kontakt mit den Fingern wird die Oberfläche unter anderem mit Na, Cl und C
angereichert, was die Analyse verfälschen kann.

Exit
Vorbereitung von flüssigen Proben
Einphasige flüssige Proben
Einphasige flüssige Proben können besonders gut analysiert werden, da sie sich sehr zur Herstellung von
Standardproben eignen. Gleichzeitig können die meisten Matrixeffekte erfolgreich eliminiert werden,
entweder durch multiplikative Korrektur oder durch die Hinzufügung eines internen Standards zur
ursprünglichen Lösung. In diesem Fall müssen Standardproben und unbekannte Proben natürlich auf die
gleiche Art und Weise und vor allem mit der gleichen Menge internen Standards vorbereitet werden.
Obschon die Mehrzahl der Matrixeinflüsse durch die Auflösung der Probe eliminiert werden kann, können
bei der Handhabung flüssiger Proben Probleme auftauchen, welche unter Umständen die Vorteile wieder
zunichte machen. Der Empfindlichkeitsverlust (vor allem bei größeren Wellenlängen (größer als 8
Angström) ist nur eines davon. Er ist bedingt durch
♦ die Verdünnung,
♦ die Notwendigkeit eine dünne Folie zum Abdichten des Flüssigkeitsbechers zu verwenden,
♦ einen erhöhten Untergrund, der durch die Streuung durch die leichte Matrix bedingt ist.
Weitere Probleme können durch unregelmäßige Dicken und/oder Zusammensetzungen der verwendeten
Folien entstehen. Die gebräuchlichsten Folien sind 4 µm bis 6 µm Spectrolen und 2.5 µm bis 6.5 µm Mylar.
Weiterhin kann der Vorgang, eine Probe in Lösung zu bringen, sehr umständlich sein, und es können
folgende Probleme auftreten:
♦ Eine Substanz kann während der Messung ausfallen. Dies kann durch eine begrenzte Auflösung der
Substanz selbst oder durch eine photochemische Zersetzung durch die Röntgenstrahlen hervorgerufen
werden.
♦ Durch die lokale Erwärmung der Probe bilden sich häufig Blasen in der Nähe der Becherfolie, die zu
systematischen Intensitätsschwankungen führen können.
Trotz dieser Probleme bietet die Analyse von Flüssigkeiten vielseitige Handhabungsmethoden, durch welche
fast alle Matrixeffekte so stark eliminiert werden können, dass die erhältliche Richtigkeit mit der
Flüssigkeitsmethode der höchsten Genauigkeit eines jeden Röntgenfluoreszenz-Spektrometers sehr nahe
kommt.
Aufbereitungstechniken
Wenn die Konzentration eines bestimmten Elementes für die Analyse mit einer der schon beschriebenen
Methoden zu gering ist, können verschiedene Aufbereitungstechniken verwendet werden, um die
Konzentration in den Nachweisbereich des Spektrometers zu bringen. Im folgenden werden zwei
Konzentrierungsmethoden kurz vorgestellt.
Konzentrierungsmethoden
Konzentrierungsmethoden können angewandt werden, wenn ausreichend Probenflüssigkeit vorhanden ist.

Zum Beispiel können Gase, Luft oder Wässer, welche mit Feststoffen kontaminiert sind, sehr einfach durch
zwei Methoden aufbereitet werden:
♦ Filtermethode: Gase, Luft oder Wasser werden durch eine Filterscheibe gezogen, die
anschließend direkt unter Vakuum analysiert wird
♦ Absorptionsmethode: Eine Lösung wird auf einer begrenzten Stelle eines Filterpapiers verdampft.

Exit
Die folgenden Abbildungen zeigen die unterschiedlichen Vorbereitungsmethoden für flüssige Probe.
Standard Methode 1 Standard Methode 2
1. Mylar-Folie festklemmen 1. Probe aufnehmen
Mylar-Folie
Klemmzylinder
Probe
2. Probe aufnehmen 2. Probe in den

Probenbecher füllen
Proben-
becher
Probe Probe
3. Probe in den 3. Mylar-Folie festklemmen

Probenbecher füllen
Mylar-Folie
Klemmring
Probe
4. Probenbecher schliessen 4. Behälter umdrehen und

auf der Rückseite eindrücken
Deckel
Unter Helium messen

Abbildung 6.4
Hinweis: Die Anwendung von Methode 1 oder 2 hängt von der Art des verwendeten Probenbechers
ab

Exit
Filtermethode Absorptionsmethode
Auswiegen und Auswiegen

Mischen
Probe
+ Mikrospritze
Füllungsmittel
Probe
Schütteln und
Ausfällen
Auftröpfeln
und Absorbieren
Filtrieren
Filter Papierfilter
z.B. Whatman No.40
Trocknen
Herausnehmen
und Trocknen
Filter
Filter
Unter Vakuum messen
Abbildung 6.5

Exit
ANALYTISCHER ASSISTENT
Exit
Analytischer Assistent Kapitel 7
7 ANALYTISCHER ASSISTENT
Einführung
Dieses Kapitel beschreibt die Funktionen des analytischen Assistenten. Dieser analytische Assistent wird
automatisch durch WinXRF gestartet und ist entweder als Symbol auf der Taskleiste oder als Periodentafel
auf dem Bildschirm vorhanden.
Die Art, wie der analytische Assistent gestartet wird, hängt von der Option Als Symbol im Menü System-
Optionen ab (siehe Abbildung unten), das heißt, falls diese Option nicht gewählt ist, erscheint die
Periodentafel auf dem Bildschirm.
Hinweis: Elemente, für welche auch ein Monochromator (Festkanal) installiert ist, sind unterstrichen
dargestellt. Dies gilt nur für die ARL 9800 Gerätereihe.
Abbildung 7.1
Folgende Funktionen stehen zur Verfügung:
Elementinformation
Diese Funktion liefert nützliche Angaben über das gewählte Element in bezug auf die
analytischen Parameter (Linie, Kristalle, Detektoren, Primärstrahlfilter, usw.), welche in
Abhängigkeit der Geräteausstattung der besten Wahl entsprechen.
Scan Diese Funktion ermöglicht, einen schnellen Scan über das gewählte Element mit den
günstigsten Linien und Messparametern in bezug auf die Geräteausstattung auszuführen.
Energieprofil Diese Funktion ermöglicht, ein Energieprofil über das gewählte Element mit den günstigsten
Linien und Messparametern in bezug auf die Geräteausstattung auszuführen.

Exit
Kapitel 7 Analytischer Assistent
Analytisches Programm
Diese Funktion stellt das Herzstück des analytischen Assistenten dar. Sie ermöglicht
hauptsächlich, ein analytisches Programm mit den günstigsten Elementlinien und Mess-
parametern in bezug auf Empfindlichkeit, gewählte Elemente und mögliche Linien-
überlappungen zu erstellen. Es wird eine Liste der potentiellen Probleme mit Hinweisen, wie
diese gelöst werden können, dargestellt.
Alle Elementlinien, welche in der Linienbibliothek fehlen, werden automatisch mit den
erforderlichen Messparametern erstellt. Desweiteren wird eine Muster-Kalibrierprobe
erstellt, welche zum Aufbau der Matrix verwendet werden kann.
Im Falle von Widersprüchen oder Problemen bei der Wahl der Elementlinien stehen
zusätzliche Funktionen zur Überprüfung der vorgeschlagenen Linien zur Verfügung. Mit
Hilfe von Scans können Überlappungen und Empfindlichkeit und mit Hilfe von
Energieprofilen Überlappungen höherer Ordnung anhand einer typischen Probe überprüft
werden.
Der analytische Assistent ist ein Programm, welches auf einer sogenannten Kenntnistabelle beruht. Diese
Tabelle enthält die analytischen Parameter und die potentiellen Überlappungen für jede mögliche
Elementlinie.
Wann immer eine Funktion des analytischen Assistenten verwendet wird, werden anhand dieser Tabelle nur
die Parameter zur Durchführung der Aktion gewählt, welche auch sinnvoll sind. Desweiteren, wann immer
die vorgeschlagenen Parameter geändert werden können, wird die Auswahl der möglichen alternativen
Parameter auf die Gerätekonfiguration beschränkt.
Es wird darauf hingewiesen, dass auch die in der nachfolgenden Tabelle aufgelisteten Kapitel im WinXRF-
Configuration Manual konsultiert werden sollten, um eine vollständige Erklärung der Funktionen des
analytischen Assistenten zu erhalten.
Kapitel im Konfigurationshandbuch Erklärungen über

Analytical Assistant (Analytischer Assistent) Kenntnistabelle und Auswahlkriterien
Goniometer Set-up (Goniometereinrichtung) Scans, Linienbibliothek, Energieprofile,
Goniometer-Funktionen
Monochromator Set-up Linienbibliothek, Energieprofile
(Monochromatoreinrichtung)
Special Elements and Required Samples Manuelle Eingaben, Virtuelle Elemente, Kalibrier-
(Spezielle Elemente und erforderliche und Einstellproben (Driftkorrektur), Proben zur
Proben) Korrektur von Linienüberlappungen und Unter-
grund
Analytical Programs (Analytische Interne Standards, Pseudoelemente
Programme)
Instrument Calibration (Gerätekalibrierung) Offline-Analyse (Überlappungskorrektur)

Exit
Beschreibung der Funktionen

Das Hauptfenster des analytischen Assistenten besteht aus drei Abschnitten:
Periodentafel
Wann immer eine Aktion gewählt wird, werden die Elemente, welche mit der Röntgen-
fluoreszenz-Technik und der vorhandenen Gerätekonfiguration analysiert werden können,
zur Auswahl angeboten.
Aktionen Die Schaltflächen in diesem Gruppenfeld sind dynamisch, d.h., abhängig von der jeweils
gewählten Aktion erscheinen neue Schaltflächen.
Hinweise Hier werden dynamische Meldungen als zusätzliche Hilfe angezeigt.
Elementinformation
Über diese Funktion können nützliche Angaben des gewählten Elementes in bezug auf die analytischen
Parameter (Linien, Kristalle, Detektoren, Primärstrahlfilter, usw.) und in Abhängigkeit der vorhandenen
Geräteausstattung erhalten werden.
Nachdem diese Funktion gewählt wurde, kann aus der Periodentafel das gewünschte Element gewählt
werden. Nur die Elemente, welche mit der Röntgenfluoreszenz-Technik und der vorhandenen
Gerätekonfiguration gemessen werden können, stehen zur Auswahl.
Das Gruppenfeld Aktionen enthält nur die Schaltfläche Zurück, wodurch diese Funktion verlassen wird.
Abbildung 7.2
Nachdem ein Element gewählt wurde, erscheint ein Bildschirm ähnlich wie in der nächsten Abbildung
gezeigt.

Exit
Abhängig vom gewählten Element stehen bis zu fünf Linien (d.h. Ka, Kb, La, Lb oder Ma) für weitere
Untersuchungen zur Auswahl. Die Schaltflächen zur Auswahl der Linien sind so geordnet, dass die
Empfindlichkeit der entsprechenden Linien des gewählten Elementes von links nach rechts abnimmt. Als
Vorgabe wird die Information über die empfindlichste Linie angezeigt.
Abbildung 7.3
Die Anzeige der Elementangabe ist in drei Teile unterteilt:
Elementangaben
Dieser Bereich enthält die Werte der Ka- und La-Absorptionskanten in Angström, die
Dichte des Elementes in g/cm3, das Atomgewicht und die Typische Oxidform.
Geräteparameter
Dieser Bereich zeigt bis zu drei Sätze von instrumentellen und analytischen Parametern des
gewählten Elementes und zwar mit absteigender Empfindlichkeit.
♦ Falls mehr als ein Detektor zur Auswahl steht, bedeutet dies, dass im Prinzip beide
Detektoren verwendet werden können, weil die Wellenlänge der Elementlinie dem
Bereich entspricht, wo die Empfindlichkeit beider Detektoren fast gleich ist. Nur die
energiemäßige Auflösung der Detektoren ist unterschiedlich und könnte deshalb der
entscheidende Faktor bei der Wahl des zu verwendenden Detektors darstellen. Dies kann
mit Hilfe von Energieprofilen mit beiden Detektoren überprüft werden.
♦ Falls mehr als ein Kollimator zur Auswahl steht, bedeutet dies, dass im Prinzip alle
Kollimatoren verwendet werden können, aber im Zweifelsfalle sollte dies mit Hilfe von
Scans anhand einer typischen Probe überprüft werden.
Hinweis: Falls ein Element nur mit einem Monochromator gemessen werden kann
(ARL 9800 Gerätereihe), sind die Angaben auf die physikalischen Daten,
welche für dieses Element (Linie, Wellenlänge und Energie) relevant sind,
und die optimalen Anregungsbedingungen (kV und mA), beschränkt.

Exit
Überlappende Linien
Das Listenfeld in diesem Bereich zeigt bis zu 20 potentielle Überlappungen für bis zu drei
Überlappungsordnungen des gewählten Parametersatzes. Diese Überlappungen sind mit
fallender Stärke aufgelistet.
Die hier gezeigten Angaben können entweder für den gewählten Parametersatz oder für alle Sätze
ausgedruckt werden. Das Dialogfenster kann über die Funktion Zurück verlassen und das nächste Element
anschließend auf die gleiche Art gewählt werden.
Scan
Diese Funktion ermöglicht, einen schnellen Scan über das gewählte Element mit den günstigsten Linien und
Messparametern (Kristalle, Detektoren, Primärstrahlfilter, usw.) in bezug auf die Geräteausstattung
auszuführen. Nachdem diese Funktion gewählt wurde, kann aus der Periodentafel das gewünschte Element
gewählt werden. Nur die Elemente, welche mit der Röntgenfluoreszenz-Technik und der vorhandenen
Geräteausstattung gemessen werden können, stehen zur Auswahl. Folglich stünde ein Element, welches nur
über einen Monochromator mit Hilfe eines speziellen Kristalls gemessen werden kann, nicht zur Auswahl;
dies trifft vor allem auf die ultraleichten Elemente zu (gilt nur für die ARL 9800 Gerätereihe).
Im Gruppenfeld Aktionen sind keine Schaltflächen vorhanden, und deshalb kann diese Funktion nur über
die Schaltfläche Zurück verlassen werden (siehe nächste zwei Abbildungen).
Abbildung 7.4
Nachdem ein Element gewählt wurde, erscheint ein Bildschirm wie in der nächsten Abbildung gezeigt.

Exit
Abbildung 7.5
Als Vorgabe werden die Parameter der empfindlichsten Linie angezeigt, und es stehen bis zu zwei weitere
Parametersätze für die Durchführung des Scans zur Auswahl.
Abhängig vom gewählten Element stehen bis zu fünf Linien (d.h. Ka, Kb, La, Lb oder Ma) zur Auswahl.
Die Schaltflächen zur Auswahl der Linien sind so geordnet, dass die Empfindlichkeit der entsprechenden
Linien des gewählten Elementes von links nach rechts abnimmt.
Auswahl der Parameter

gewählten Elementes und zwar mit absteigender Empfindlichkeit. Die gewünschte
Elementlinie kann einfach durch die entsprechende Optionsschaltfläche gewählt werden.
Folgende Schaltflächen stehen für weitere Aktionen zur Verfügung:
Ausführen Führt den Scan durch.
Abbrechen Damit kann der laufende Scan, nachdem er gestartet wurde, abgebrochen werden.
Abändern Ermöglicht, alternative Parameter für die Durchführung des Scans zu wählen (siehe nächster
Abschnitt).
Zurück Damit wird die Scan-Funktion verlassen.
Auswahl von alternativen Scanparametern
Die Funktion Abändern ermöglicht, die durch den analytischen Assistenten vorgeschlagenen Parameter zu
ändern. Dies kann dann von Nutzen sein, falls zum Beispiel andere Parameter (d.h. Scanbereich, Inkrement,
Zählzeit, analytische Bedingungen, usw.), oder ein anderer Kollimator/Detektor (falls vorhanden) für die
Durchführung des Scans gewählt werden sollen.

Exit
Abbildung 7.6
Wie in obiger Abbildung zu sehen ist, können nur die Detektoren und Kollimatoren gewählt werden, welche
für diese Elementlinie geeignet sind. Für die anderen Parameter gibt es keinerlei Beschränkungen.
Beim Verlassen dieser Funktion mit OK werden alle Änderungen im vorherigen Dialogfenster angezeigt
(siehe Abbildung 7.5).
Falls die Schaltfläche Abbrechen betätigt wird, wird diese Funktion verlassen und alle Änderungen
verworfen.
Durchführung eines Scans
Nachdem die Parameter gewählt wurden, entweder durch die entsprechende Optionsschaltfläche oder über
die Funktion Abändern (siehe Abschnitt Auswahl von alternativen Scanparametern), kann der Scan mit
Hilfe der Schaltfläche Ausführen gestartet werden, worauf das unten gezeigte Dialogfenster erscheint.

Exit
Abbildung 7.7
Folgende Angaben können in diesem Dialogfenster gemacht werden:
Scan-Resultatsname
Dieses Feld zeigt den vorgeschlagenen Namen des Scan-Resultatsnamens, welcher aber
geändert werden kann, falls notwendig oder gewünscht.
Bezeichnung Dieses Feld ermöglicht, eine zusätzliche Beschreibung der analysierten Probe oder eine
beliebige Angabe über den durchgeführten Scan einzugeben.
Kassette (./+) Die Nummer der Kassette oder der Position, wo sich die Probe befindet, kann hier festgelegt
werden.
Probenkennzeichnung
Mindestens eines der Probenkennzeichnungsfelder muss belegt werden, damit der Scan
durchgeführt werden kann. Andernfalls wird eine entsprechende Warnmeldung ausgegeben.
Der Scan wird durch Bestätigen der Eingaben mit OK gestartet, worauf das vorherige Dialogfenster erneut
erscheint (siehe Abbildung 7.5), solange der Scan läuft. Sobald der Scan beendet ist, wird wieder die
ursprüngliche Periodentafel dargestellt (siehe Abbildung 7.1).
Der aufgenommene Scan kann daraufhin mit der normalen Scangraphikfunktion dargestellt werden, wie dies
im WinXRF-Benutzerhandbuch erklärt ist.
Falls die Schaltfläche Abbrechen betätigt wird, wird die Scan-Funktion sofort verlassen.
Scangraphik
Während der Scan läuft, besteht die Möglichkeit, seine Aufnahme zu verfolgen:
♦ Im Hauptmenü Produktion / Analyse und dann Scans wählen.

♦ Scans anzeigen wählen.

Exit
Abbildung 7.8
♦ Falls die Aufnahme des laufenden Scans verfolgt werden soll, XRF-Goniometer 1 wählen.
♦ Falls ein gespeicherter Scan dargestellt werden soll, Gespeicherte Scans und anschließend den
gewünschten Scan aus dem Listenfeld wählen.
♦ Auf OK klicken.
Der Scan ist nun graphisch dargestellt (siehe Abbildungen in Abschnitt Untersuchung der Überlappungen).
♦ Durch Klicken auf Optionen können die Skalen der Achsen geändert werden, zum Beispiel die y-Achse
auf eine logarithmische Skala.
♦ Um einen Peak zu identifizieren, muss ein Doppelklick auf dem gewünschten Peak ausgeführt werden.
Dadurch erscheint ein kleines Listenfeld mit den möglichen Elementlinien, welche im angezeigten
Identifikationsintervall vorkommen könnten.
♦ Die gewünschte Elementlinie wählen und Hinzufügen betätigen.
Das System zeigt nun, wo sich die gewählte Linie und ihre Familienlinien (Linien der gleichen
Spektralreihe) im Spektrum befinden. Wenn es eine Übereinstimmung zwischen den gezeigten Linien und
den vorhandenen Peaks gibt, kann man davon ausgehen, dass die Identifizierung korrekt ist.
♦ Dies kann durch Klicken auf Ende bestätigt werden, worauf die Familienlinien wieder verschwinden und
der identifizierte Peak beschriftet bleibt. Andere Peaks im Spektrum können auf die gleiche Art
identifiziert werden.
♦ Die Scangraphik und ein Bericht kann mit der entsprechenden Funktion Drucken ausgedruckt werden.
Energieprofil
Diese Funktion ermöglicht, ein Energieprofil über das gewählte Element mit den günstigsten Linien und
Messparametern (Kristalle, Detektoren, Primärstrahlfilter, usw.) in bezug auf die Geräteausstattung
auszuführen.
Nachdem diese Funktion gewählt wurde, kann aus der Periodentafel das gewünschte Element gewählt
werden. Nur die Elemente, welche mit der Röntgenfluoreszenz-Technik und der vorhandenen
Geräteausstattung gemessen werden können, stehen zur Auswahl. Folglich stünde ein Element, welches nur
über einen Monochromator mit Hilfe eines speziellen Kristalls gemessen werden kann, nicht zur Auswahl;
dies trifft vor allem auf die ultraleichten Elemente zu (gilt nur für die ARL 9800 Gerätereihe).

Exit
Im Gruppenfeld Aktionen sind keine Schaltflächen vorhanden, und deshalb kann diese Funktion nur über
die Schaltfläche Zurück verlassen werden (siehe Abbildung 7.10).
Abbildung 7.9
Nachdem ein Element gewählt wurde, erscheint ein Bildschirm wie in der nächsten Abbildung gezeigt.
Abbildung 7.10

Exit
Als Vorgabe werden die Parameter der empfindlichsten Linie angezeigt, und es stehen bis zu zwei weitere
Parametersätze für die Durchführung des Energieprofils zur Auswahl. Falls ein Element, welches nur mit
einem Monochromator gemessen werden kann, gewählt wurde, werden die Standardparameter für
Monochromatoren gewählt (gilt nur für die ARL 9800 Gerätereihe).
Abhängig vom gewählten Element stehen bis zu fünf Linien (d.h. Ka, Kb, La, Lb oder Ma) zur Auswahl.
Die Schaltflächen zur Auswahl der Linien sind so geordnet, dass die Empfindlichkeit der entsprechenden
Linien des gewählten Elementes von links nach rechts abnimmt.
Auswahl der Parameter

gewählten Elementes und zwar mit absteigender Empfindlichkeit. Die gewünschte
Elementlinie kann einfach durch die entsprechende Optionsschaltfläche gewählt werden.
Folgende Schaltflächen stehen für weitere Aktionen zur Verfügung:
Ausführen Führt das Energieprofil durch.
Abbrechen Damit kann das laufende Energieprofil, nachdem es gestartet wurde, abgebrochen werden.
Abändern Ermöglicht, alternative Parameter für die Durchführung des Energieprofils zu wählen (siehe
nächster Abschnitt).
Zurück Damit wird die Energieprofilfunktion verlassen.
Auswahl von alternativen Energieprofilparametern
Die Funktion Abändern ermöglicht, die durch den analytischen Assistenten vorgeschlagenen Parameter zu
ändern. Dies kann dann von Nutzen sein, falls andere PHD-Werte oder analytische Bedingungen, oder ein
anderer Kollimator/Detektor (falls vorhanden) für die Durchführung des Energieprofils gewählt werden
sollen.

Exit
Abbildung 7.11
Wie in obiger Abbildung zu sehen ist, können nur die Detektoren und Kollimatoren gewählt werden, welche
für diese Elementlinie geeignet sind. Für die anderen Parameter gibt es keinerlei Beschränkungen.
Beim Verlassen dieser Funktion mit OK werden alle Änderungen im vorherigen Dialogfenster angezeigt
Falls die Schaltfläche Abbrechen betätigt wird, wird diese Funktion verlassen und alle Änderungen
verworfen.
Durchführung eines Energieprofils
Nachdem die Parameter gewählt wurden, entweder durch die entsprechende Optionsschaltfläche oder über
die Funktion Abändern (siehe Abschnitt Auswahl von alternativen Energieprofilparametern), kann das
Energieprofil mit Hilfe der Schaltfläche Ausführen gestartet werden, worauf das unten gezeigte
Dialogfenster erscheint.
Abbildung 7.12
Folgende Angaben können in diesem Dialogfenster gemacht werden:
Energieprofil-Resultatsname

Exit
Diese Feld zeigt den vorgeschlagenen Namen des Energieprofil-Resultatsnamens, welcher

aber geändert werden kann, falls notwendig oder gewünscht.
Bezeichnung Dieses Feld ermöglicht, eine zusätzliche Beschreibung der analysierten Probe oder eine
beliebige Angabe über das durchgeführte Energieprofil einzugeben.
Kassette (./+) Die Nummer der Kassette oder der Position, wo sich die Probe befindet, kann hier festgelegt
werden.
Das Energieprofil wird durch Bestätigen der Eingaben mit OK gestartet, worauf das vorherige Dialogfenster
erneut erscheint (siehe Abbildung 7.10), solange das Energieprofil läuft. Sobald das Energieprofil beendet
ist, wird wieder die ursprüngliche Periodentafel dargestellt (siehe Abbildung 7.1).
Das aufgenommene Energieprofil kann daraufhin mit der normalen Energieprofil-Graphikfunktion

dargestellt werden.
Falls die Schaltfläche Abbrechen betätigt wird, wird die Energieprofil-Funktion sofort verlassen.
Energieprofile darstellen
Aufgenommene Energieprofile können untersucht werden, indem diese graphisch dargestellt werden. Dies
erfolgt durch Wählen von Kalibrierung im Hauptmenü, Energieprofil und Energieprofil-Graphik.
Im daraufhin erscheinenden Dialogfenster kann das gewünschte Energieprofil aus dem Listenfeld gewählt
werden.
Abbildung 7.13
Nachdem die Auswahl mit OK bestätigt wurde, wird das Energieprofil graphisch dargestellt, wie dies in den
Abbildungen im Abschnitt Untersuchung der Überlappungen zu sehen ist.
Analytisches Programm
Diese Funktion stellt das Herzstück des analytischen Assistenten dar. Sie ermöglicht hauptsächlich, ein
analytisches Programm mit den günstigsten Elementlinien und Messparametern in bezug auf
Empfindlichkeit, gewählte Elemente und mögliche Linienüberlappungen zu erstellen. Es wird eine Liste der
potentiellen Probleme mit Hinweisen, wie diese gelöst werden können, dargestellt.

Exit
Alle Elementlinien, welche in der Linienbibliothek fehlen, werden automatisch mit den erforderlichen
Messparametern erstellt. Desweiteren wird eine Muster-Kalibrierprobe erstellt, welche zum Aufbau der
Matrix verwendet werden kann.
Im Falle von Widersprüchen oder Problemen bei der Wahl der Elementlinien stehen zusätzliche Funktionen
zur Überprüfung der vorgeschlagenen Linien zur Verfügung. Mit Hilfe von Scans können Überlappungen
und Empfindlichkeit und mit Hilfe von Energieprofilen Überlappungen höherer Ordnung anhand einer
typischen Probe überprüft werden.
Elemente wählen
Die Elemente, welche mit einem analytischen Programm gemessen werden sollen, können mit Hilfe der
Funktion Analytisches Programm aus der Periodentafel ausgewählt werden. Nur Elemente, welche mit der
Röntgenfluoreszenz-Technik analysiert werden können, stehen zur Auswahl.
Die gewünschten Elemente werden durch Klicken auf die entsprechenden Symbole gewählt, und die
gewählten Elemente werden alsdann blau dargestellt. Die Elementsymbol-Tasten verhalten sich wie
Druckschalter, d.h., ein erneutes Drücken auf ein schon gewähltes Element macht dessen Auswahl
rückgängig und wird deshalb wieder schwarz dargestellt.
Hinweis: Damit die nun folgenden Erklärungen über die verschiedenen analytischen Probleme besser
verfolgt werden können, wird empfohlen, die gleichen Elemente und Matrixangaben zu
wählen, wie dies in den nächsten Abbildungen gezeigt wird. Um mit dem Beispiel zu
beginnen, sollten folgende Elemente gewählt werden:
Al, Si, P, S, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Ni, Mo, W
Abbildung 7.14
Das Gruppenfeld Aktionen enthält zwei Schaltflächen:

Exit
Weiter Durch Betätigen dieser Schaltfläche wird der nächste Schritt für die Erstellung des
analytischen Programms aufgerufen. Es wird darauf hingewiesen, dass diese Funktion auch
dann verfügbar ist, wenn keine Elemente gewählt wurden, doch sind in diesem Fall die
Funktionen des nächsten Schrittes auf Zu messende Elemente und Zurück beschränkt
Zurück Durch Betätigen dieser Schaltfläche wird die Erstellung des analytischen Programms
abgebrochen und das Hauptfenster wird erneut dargestellt (siehe Abbildung 7.1).
Hinweis: Elemente, welche nur mit Monochromatoren gemessen werden, sind in der nachfolgenden
Bewertung nicht berücksichtigt und deshalb muss die Untersuchung von potentiellen
Überlappungen für solche Elemente mit Hilfe der Funktion Elementinformation gemacht
werden.
Elemente, für welche Monochromatoren vorhanden sind, aber welche auch mit dem
Goniometer gemessen werden können, werden anhand der entsprechenden Goniometerlinien
bewertet (gilt nur für die ARL 9800 Gerätereihe).
Nachdem die Auswahl der Elemente getroffen wurde, wird durch Betätigen der Schaltfläche Weiter
fortgefahren, worauf die in der nächsten Abbildung gezeigte Tabelle erscheint.
Abbildung 7.15
Diese Tabelle enthält folgende Informationen:
Analyt Diese Spalte zeigt die Elemente, welche durch Überlappungen beeinflusst werden. Zu
diesem Zeitpunkt sind alle Elemente blau dargestellt, was bedeutet, dass es sich um
Nebenelemente handelt (siehe Abschnitt Matrixangaben).
Überlappendes Element
Diese Spalte zeigt die Elemente, welche einen Analyten überlappen. Zu diesem Zeitpunkt
sind alle Elemente blau dargestellt, was bedeutet, dass es sich um Nebenelemente handelt
(siehe Abschnitt Matrixangaben).

Exit
Beugungssordnung
Diese Spalte zeigt die Ordnung der Überlappung des überlappenden Elementes. Eine
Überlappung der ersten Ordnung muss normalerweise mittels einer Überlappungskorrektur
eliminiert werden. Für Überlappungen höherer Ordnung genügt in den meisten Fällen eine
Anpassung der PHD-Werte mit Hilfe eines Energieprofils anhand einer typischen Probe.
Korrektur notwendig
In dieser Spalte wird angezeigt, ob eine Überlappungskorrektur notwendig ist oder nicht.
Mögliche Lösung
In dieser Spalte wird auf Möglichkeiten zur Lösung oder zumindest zur Verminderung der
Überlappungsprobleme hingewiesen.
Zu diesem Zeitpunkt mag diese Tabelle eine Vielzahl von potentiellen Problemen zeigen und der Benutzer
könnte denken, dass deshalb der Kalibrierprozess große Mühe bereitet, um perfekt zu arbeiten. Aber es
sollte nicht vergessen werden, dass zusätzliche Parameter und Werte festgelegt werden müssen, welche in
manchen Fällen zwar die Anzahl der potentiellen Probleme erhöhen könnten, aber in den meisten Fällen das
Gegenteil bewirken.
Es wird deshalb empfohlen, diese Tabelle auszudrucken und danach mit Hilfe der Schaltfläche Weiter zum
vorherigen Fenster zurückzukehren (siehe Abbildung 7.16). Dieses Fenster enthält nun neue Funktionen,
welche nach der nächsten Abbildung kurz beschrieben sind.
Abbildung 7.16
Zu messende Elemente
Damit kann die Auswahl der Elemente geändert werden.
Matrixangaben
Ermöglicht, weitere Angaben über die zu kalibrierende Matrix festzulegen.
Scan/Energieprofil

Exit
Ermöglicht, Scans und Energieprofile von gewählten Elementlinien der Matrix

durchzuführen.
Linien-Messparameter
Ermöglicht, die vorgeschlagenen Messparameter anzuzeigen und zu ändern.
Programm erstellen
Damit kann das analytische Programm und die Muster-Kalibrierprobe erstellt werden.
Zurück Durch Betätigen dieser Schaltfläche wird die Funktion Analytisches Programm verlassen.
Falls kein Programm erstellt wurde, wird eine entsprechende Warnmeldung ausgegeben
Matrixangaben
Der nächste Schritt in der Erstellung des analytischen Programms besteht in der Festlegung von Angaben
über die Matrix und deshalb muss nun die Funktion Matrixangaben gewählt werden.
Ein Fenster, wie in der nächsten Abbildung gezeigt, wird daraufhin dargestellt. Mit Hilfe der drei
Optionsschaltflächen kann der Konzentrationsbereich für jedes Element festgelegt werden, um somit die
Möglichkeiten zur Lösung von potentiellen Überlappungsproblemen zu verfeinern.
Abbildung 7.17
Hinweis: Für unser Beispiel sollten folgende Angaben gemacht werden:

Hauptelement: Fe
Nebenelement: Ti, Cr, Ni, W
Spurenelement: Al, Si, P, S, V, Mn, Mo

Exit
Die Konzentrationsbereiche werden folgendermaßen festgelegt:

♦ Konzentrationsbereich wählen.
♦ Auf das gewünschte Element klicken. Achtung, ein erneuter Klick auf das gleiche Element macht dessen
Auswahl rückgängig!
♦ Die gleiche Prozedur für alle anderen Elemente anwenden.
Hinweis: Die angegebenen Konzentrationsbereiche sollten nicht zu eng betrachtet werden. Denn für
Elemente, welche als Hauptelemente deklariert sind, werden die Geräteparameter so
gewählt, dass keine Sättigung des Detektionssystems auftritt. Dies hat eine Verminderung
der Empfindlichkeit der Elementlinie zur Folge.
Sobald ein Element als Hauptelement deklariert wurde, wird die Schaltfläche mehr... aktiviert. Diese
Funktion wird im nächsten Abschnitt beschrieben.
Mehr Matrixangaben
Die hier festgelegten Angaben haben nur einen Einfluss auf die Wahl der Geräteparameter der Elemente,
welche als Hauptelemente deklariert sind, um dadurch eine Verminderung der Empfindlichkeit zu
erreichen.
Folgende Angaben können in den Gruppenfeldern Probenart und Verdünnung gemacht werden (siehe
Abbildung 7.18):
Fest (keine Verdünnung)

Diese Option ist als Vorgabe gewählt. Sie sollte dann gewählt werden, wenn die zu
kalibrierende Matrix aus festen Proben (z.B. Metalle), gepressten Pulverproben, welche
ohne Bindemittel verpresst wurden, oder unverdünnten Flüssigkeiten (z.B. Öl) besteht. Das
Gruppenfeld Verdünnung ist nicht verfügbar, wenn diese Option gewählt wird.
Gepresst Diese Option sollte nur dann gewählt werden, wenn die Probenvorbereitung für gepresste
Proben mit einem Bindemittel gemacht werden muss. In einem solchen Fall muss auch die
Verdünnung eingegeben werden. Können die Proben jedoch ohne Bindemittel verpresst
werden, sollte die Option Fest (keine Verdünnung) gewählt werden.
Aufschluss Diese Option sollte für Schmelztabletten gewählt werden, und die Verdünnung muss im
entsprechenden Feld eingegeben werden.
Flüssig Diese Option sollte nur für verdünnte Flüssigkeiten gewählt werden, und die Verdünnung
muss im entsprechenden Feld eingegeben werden. Andernfalls, d.h. falls die Matrix z.B. aus
Öl besteht, muss die Option Fest (keine Verdünnung) gewählt werden.
Verdünnung, Probe (g)

Das Gewicht der Probe wird hier eingegeben.
Verdünnung, Binde-/Aufschlussmittel (g)

Das Gewicht des Binde-, Aufschluss- oder Verdünnungsmittels wird hier eingegeben. Zur
zusätzlichen Kontrolle wird darunter das Verdünnungsverhältnis angezeigt
Hinweis: In unserem Beispiel sollte die Option Fest (keine Verdünnung) gewählt werden.

Exit
Abbildung 7.18
Nachdem die Matrixangaben bestätigt wurden, wird erneut die Tabelle der Überlappungen mit neuen
Empfehlungen zur Lösung der Überlappungsprobleme angezeigt. Es ist interessant, festzustellen, dass in
unserem Beispiel die Anzahl der notwendigen Korrekturen von 9 au 6 reduziert werden konnte. Auch
werden nun die Elemente in den Farben der entsprechenden Konzentrationsbereiche gezeigt. Es wird auch
diesmal empfohlen, diese Tabelle drucken, damit diese als Richtlinie zur Lösung der
Überlappungsprobleme verwendet werden kann.
Abbildung 7.19
Abhängig von der Kombination der gewählten Elemente und der verfügbaren Geräteparameter (d.h.
Kristalle, Kollimatoren, usw.) könnte es sein, dass die durch die Kenntnistabelle vorgegebenen
Geräteparameter nicht gewählt werden können. Es könnten deshalb folgende zwei Fälle auftreten:
♦ Sättigung des Detektionssystems. In diesem Fall erscheint folgende Warnmeldung:

Exit
Abbildung 7.20
♦ Es können keine passenden Parameter gewählt werden, welche durch eine zwingende Wahl verlangt
werden. In diesem Fall erscheint folgende Warnmeldung:
Abbildung 7.21

Exit
Scan/Energieprofile
Damit die Überlappungsprobleme untersucht werden können, wird empfohlen, Scans und Energieprofile
anhand der Angaben in der Überlappungstabelle durchzuführen. Die einfachste Art besteht darin, einen Scan
für alle Elemente in der Spalte Analyt und ein Energieprofil für die Elemente, welche durch eine höhere
Ordnung überlappt werden, zu wählen (siehe Abbildung 7.19).
Es ist jedoch wichtig, entsprechende Proben zu wählen, damit die Konsequenz der potentiellen Probleme
auch sichtbar ist. Diese Proben sollten deshalb die überlappenden Elemente in der Menge enthalten, die
typisch für die Matrix sind. Es könnte deshalb auch notwendig sein, die Untersuchung für Analyten, welche
von mehr als einem Element überlappt werden, mit verschiedenen Proben zu wiederholen.
Abbildung 7.22
Die Auswahl wird gemacht, indem für eine Elementlinie die Eingaben mittels der Eingabefelder am Fuß des
Dialogfensters festgelegt werden. Durch Drücken der Schaltfläche Ändern werden die Angaben in die
markierte Linie kopiert. Zusätzliche Elementlinien können einfach durch einen Doppelklick auf die
entsprechende Linie eingerichtet werden, oder mittels der Funktion Ändern, nachdem die Linie markiert
wurde.
Es wird darauf hingewiesen, dass die Eingabe einer Probenkennzeichnung nicht erforderlich ist (obschon
dies ausdrücklich empfohlen wird), doch falls die Kassettennummer fehlt, wird eine entsprechende
Fehlermeldung erscheint.
Die Scans und Energieprofile werden mit Ausführen gestartet. Die dazu verwendeten analytischen und
instrumentellen Parameter werden vom analytischen Assistenten automatisch gewählt (siehe Abschnitt
Linien-Messparameter). Während das Gerät mit der Durchführung der gewählten Aufgaben beschäftigt ist,
bleibt das Dialogfenster blockiert. Der Ablauf kann jedoch mit der entsprechenden Schaltfläche
abgebrochen werden. Die Scans und Energieprofile werden von oben nach unten ausgeführt, und am Ende
wird wieder das Fenster, wie in Abbildung 7.16 gezeigt, dargestellt. Weiterhin ist es möglich, Stapel zu
erzeugen und auszuführen. Das entsprechende Dialogfenster wird mit Speichern Unter geöffnet. Nähere
Informationen hierzu finden Sie im WinXRF Configuration Manual.

Exit
Mit Hilfe der Schaltfläche Zurück werden die Eingaben rückgängig gemacht und das Dialogfenster wird
verlassen.
Untersuchung der Überlappungen
Nachdem die Scans durchgeführt wurden, können die Effekte der Überlappungen untersucht werden. Dies
wird mit Hilfe der Funktion Scan anzeigen gemacht, welche unter Scans im Menü Produktion / Analyse
zu finden ist. Im Benutzerhandbuch WinXRF finden Sie detaillierte Informationen zu diesem Menü.
Die Energieprofile können mit Hilfe der entsprechenden Graphikfunktion, welche unter Energieprofile im
Menü Kalibrierung zu finden ist, untersucht werden.
Bevor erklärt wird, wie Überlappungsprobleme gelöst oder verhindert werden können, sollten folgende
Richtlinien beachtet werden:
♦ Überlappungen dritter Ordnung können normalerweise ignoriert werden, falls das überlappende
Elemente kein Hauptelement ist.
♦ Überlappungen zweiter Ordnung müssen nur beachtet werden, falls die überlappte Linie ein
Spurenelement ist. In vielen Fällen können solche Effekte vermindert oder sogar eliminiert werden,
indem ein engeres PHD-Fenster und ein feinerer Kollimator gewählt werden.
♦ Die Überlappungsintervalle sind groß genug gewählt worden, um auch eventuelle Überlappungen zu
berücksichtigen, welche nur in seltenen Fällen ein Problem darstellen, denn es ist immer besser, über
eine unkritische Situation informiert zu sein als möglicherweise durch einen unerwarteten Effekt
überrascht zu werden.
Um zu verstehen, wie verschiedene Situationen einzuschätzen sind, werden nachträglich einige der
häufigsten Fälle anhand unseres Beispiels erklärt (siehe Abbildung 7.19). Es können jedoch viele, leicht
unterschiedliche Situationen auftreten, welche eine gute Portion logischer Einschätzung verlangen, weil das
ganze nichts anderes ist, als ein Zusammenspiel zwischen der Elementzusammensetzung der Matrix, der
relativen Konzentrationen der einzelnen Elemente und deren Konzentrationsbereiche.
Analyt Mn (Spurenelement) überlappt durch Cr (1. Ordnung), Mo (3. Ordnung) und W (2. Ordnung)
Die Scangraphik in der nächsten Abbildung zeigt eine solche Situation. Es ist klar zu sehen, dass die
Überlappung durch Cr zu groß ist, um vernachlässigt zu werden, und eine Korrektur ist deshalb erforderlich.
Auf der anderen Seite ist die Trennung zwischen Mn und W, bzw. Mo ziemlich gut und weil diese
Elemente mit Linien höherer Ordnung überlappen, ist es sinnvoll, die Situation mit einem Energieprofil zu
überprüfen.

Exit
Abbildung 7.23
Das Energieprofil, welches anhand einer typischen Probe aufgenommen wurde, zeigt, dass die Peaks der
höheren Ordnung sehr schwach sind. Eine Überlappungskorrektur ist deshalb nicht erforderlich. Die
Schwelle könnte jedoch leicht verringert werden, um den Escapepeak einzuschließen.
Abbildung 7.24
Analyt P (Spurenelement) überlappt durch Mo (1. Ordnung), W (1. Ordnung) und Cr (3.Ordnung)
Die Scangraphik in der nächsten Abbildung zeigt eine solche Situation. Obschon die überlappende Linie
einem Spurenelement entspricht (MoLl), aber dadurch, dass die Trennung zwischen der überlappenden
Linie und des Analyten so schlecht ist, ist eine Korrektur in den meisten Fällen erforderlich, insbesondere
wenn die höchste Richtigkeit für die Messung von P verlangt wird. Auf der anderen Seite können die zwei
Überlappungen W MG und Cr KB, dritte Ordnung, ignoriert werden.

Exit
Abbildung 7.25
Ein Energieprofil anhand einer typischen Probe zeigt einen Peak vor dem P Peak. Obwohl dieser Peak wie
ein Escapepeak ausschaut, handelt es sich dabei nicht um einen solchen Peak, sondern ist sehr
wahrscheinlich eine Kristallfluoreszenz, welche durch Fe oder Cr hervorgerufen wird. Wird die PHD-
Schwelle wie in der nächsten Abbildung eingestellt, kann der Untergrund sehr stark reduziert werden, wie
dies im Vergleich zur normalen Einstellung zu sehen ist (siehe Abbildung 7.25).
Abbildung 7.26
Analyt Cr (Nebenelement) überlappt durch V (1. Ordnung)
Die Scangraphik in der nächsten Abbildung zeigt eine solche Situation. Da die überlappende Linie einem
Spurenelement entspricht, und es sich beim Analyten um ein Nebenelement handelt, ist wahrscheinlich eine
Überlappungskorrektur nicht notwendig.

Exit
Abbildung 7.27
Analyt V (Spurenelement) überlappt durch Ti (1. Ordnung) und W (2. Ordnung)
Der Vergleich der beiden Scans zeigt den Effekt der engeren PHD-Fenstereinstellung auf die überlappenden
Linien W LG2 und W LG3. Die Analytlinie wird dabei nur durch die Diskriminierung des Escapepeaks
beeinflusst (siehe Abbildung 7.29). Für Ti ist es nicht erforderlich, eine Überlappungskorrektur
durchzuführen.
Abbildung 7.28
Das Energieprofil zeigt klar den Peak erster Ordnung (V) bei etwa 870mV und einen Peak zweiter Ordnung
(W) bei der zweifachen Energie (1749mV). Durch die ausgezeichnete energetische Auflösung des Detektors
ist die Trennung der beiden Peaks sehr gut, und der Überlappungseffekt kann deshalb durch eine engere
Fenstereinstellung eliminiert werden. Es ist auch zu empfehlen, dass bei einer guten Trennung zwischen
dem Escape- und Hauptpeak der Escapepeak diskriminiert wird. Es wird darauf hingewiesen, dass die
Vorgabeparameter für die Aufnahme des Energieprofils für ein besseres Verständnis vergrößert wurden.

Exit
Abbildung 7.29

Exit
Linien-Messparameter
Die Tabelle, die durch die Funktion Linien-Messparameter erscheint, zeigt die analytischen und
instrumentellen Parameter, welche vom analytischen Assistenten vorgeschlagen werden.
Abbildung 7.30
Nachdem die Überlappungsuntersuchungen abgeschlossen sind, könnte es notwendig sein, in dieser Tabelle
die PHD-Werte anzupassen und andere Geräteparameter wie einen feineren Kollimator zu wählen.
Änderungen in dieser Tabelle können auf folgende Art gemacht werden:

♦ Die zu ändernde Linie markieren.
♦ Die neuen Werte in den entsprechenden Eingabefeldern direkt eingeben, oder mittels der erweiterbaren
Listenfelder wählen.
♦ Auf eine beliebige andere Linie klicken, um die Änderungen zu machen.
♦ Für die anderen Linien den Vorgang wiederholen.
Hinweis: Falls für eine Linie, welche das Detektionssystem sättigen könnte, vom analytischen
Assistenten entsprechende Geräteparameter zur Verminderung der Empfindlichkeit gewählt
wurden, eine empfindlichere Einheit (d.h. Kollimator, Kristall, Detektor) spezifiziert wurde,
wird die nachfolgende Warnmeldung ausgegeben.
Abbildung 7.31
Die Tabelle kann mit der entsprechenden Funktion ausgedruckt werden. Wenn das Dialogfenster mit OK
verlassen wird, werden alle Änderungen gespeichert, mit Abbrechen werden die Änderungen annulliert.

Exit
Der Effekt der Änderungen kann mit neuen Scans und Energieprofilen für die geänderten Linien überprüft
werden. Falls die Verbesserungen nicht zufrieden stellend sind, müssen Überlappungskorrekturen gemacht
werden.
Hinweis: Falls die Funktion Matrixangaben oder zu messende Elemente erneut gewählt werden,
wählt der analytische Assistent erneut die Parameter anhand der vorgegebenen
Auswahlkriterien. Das bedeutet, dass alle getätigten Änderungen der Linien-
Messparameter rückgängig gemacht werden.
Programm erstellen
Der letzte Schritt besteht in der Erstellung des analytischen Programms und der Muster-Kalibrierprobe.
Wenn diese Funktion gewählt wird, erscheint das nachfolgend gezeigte Dialogfenster.
Abbildung 7.32
Folgende Parameter können oder müssen definiert werden:
Manuelle Eingaben
Die manuellen Eingaben, welche im analytischen Programm eingeschlossen werden sollen,
können mit Hilfe der Funktion Hinzufügen gewählt oder mittels der Funktion Entfernen
wieder gelöscht werden.
Programmname
Der Name des zu erstellenden Programms wird hier festgelegt.
Matrix Der Name der Matrix wird hier festgelegt.
Untergruppe Der Name der Matrix-Untergruppe wird hier festgelegt.

Exit
Elliptische Maske
Die elliptische Maske, welche der Kassettenöffnung entspricht muss hier gewählt werden.
Es gibt folgende Zuordnungen:
Keine 38 mm
1 15 mm
2 29 mm (Standardöffnung)
Form der Anzeige

Diese Option ermöglicht, die Ausgabeform der Elemente zu definieren. Zwei Arten können
gewählt werden:
Element Die Analyten werden mittels der chemischen Symbole gekennzeichnet.
Oxid Die Analyten werden mit ihrer typischen Oxidform gekennzeichnet.
Monochromator-Elemente (gilt nur für die ARL 9800 Gerätereihe)

Für die gewählten Elemente, für welche auch ein Monochromator existiert, wird die
Messung mit dem entsprechenden Monochromator vorgeschlagen. Es besteht jedoch die
Möglichkeit, entweder das Goniometer oder beide Messsysteme zu wählen. Desweiteren
kann hier die Zählzeit für die Monochromatoren festgelegt werden.
Die fehlenden Linien in der Linienbibliothek, das analytische Programm und die Muster-Kalibrierprobe
werden beim Bestätigen der Angaben mit OK automatisch erstellt und wird durch eine entsprechende
Meldung angezeigt. Andernfalls kann das Dialogfenster mit der Funktion Abbrechen ohne eine Erstellung
verlassen werden.
Abbildung 7.33
Zurück
Über diese Schaltfläche kann die Funktion Analytisches Programm verlassen werden. Falls jedoch kein
Programm erstellt wurde, erscheint folgende Warnmeldung.
Abbildung 7.34

Exit
GERÄTEKALIBRIERUNG
Exit
Gerätekalibrierung Kapitel 8
8 GERÄTEKALIBRIERUNG
Einleitung
Ein analytisches Programm muss dann erstellt werden, wenn das Gerät noch nicht kalibriert wurde oder
wenn neue Kalibrierungen hinzugefügt werden müssen, um andere analytische Anwendungen abdecken zu
können. Die Röntgenfluoreszenzanalyse basiert auf der vergleichenden Messmethode. Um
Konzentrationswerte von unbekannten Proben zu erhalten, muss das System vorher kalibriert werden. Dies
wird gemacht, indem ein Satz zertifizierter Standards oder bekannter Proben gemessen werden und die
Intensität jedes Elementes in einer Datei abgespeichert wird. Die Beziehung zwischen den Konzentrationen
und den Intensitäten für jedes Element im verwendeten Probensatz wird dann vom Rechner berechnet und
als Polynom im entsprechenden analytischen Programm abgespeichert. Danach ist das Gerät zur Messung
von unbekannten Proben der gleichen Matrix bereit. In der Röntgenfluoreszenz-Analyse treten folgende
physikalische und instrumentale Fehler auf:
♦ Physikalische Fehler werden durch Matrixeffekte, welche durch Absorption und Sekundäranregung
auftreten können, hervorgerufen. Diese Fehler können über mathematische Korrekturmodelle korrigiert
werden.
♦ Instrumentelle Fehler sind Linienüberlappungen, wegen unzureichender Auflösung, und Gerätedrift über
einen längeren Zeitraum. Linienüberlappungen können ähnlich wie physikalische Fehler mathematisch
korrigiert werden, während die Gerätedrift durch regelmäßiges Messen von sogenannten Einstellproben
kompensiert werden kann.
Mit Hilfe des analytischen Assistenten wurden alle wesentlichen Parameter und Tabellen, welche für den
Kalibriervorgang notwendig sind, vorbereitet. Deshalb besteht die grundlegende Einrichtung der
Kalibrierung im Ergänzen der Daten, und falls notwendig, in der Abänderung der vorgeschlagenen
Parameter, wie dies kurz nachfolgend erklärt wird.
Linienbibliothek:
Alle Elemente, welche mit den erforderlichen Parametern in der Linienbibliothek nicht vorhanden waren,
wurden automatisch erstellt. Solche Linien sind mit einem Anhängsel, bestehend aus einem großen A, B,
usw., gekennzeichnet, z.B. AlKa1,2A oder FeKa1B. Prinzipiell ist es nicht erforderlich, Parameter in der
Linienbibliothek abzuändern.

Exit
Kapitel 8 Gerätekalibrierung
Abbildung 8.1
Kalibrierproben:
Die Muster-Kalibrierprobe ist folgendermaßen gekennzeichnet: 00MASTER. Um den Kalibrierprobensatz

zu erstellen, kann diese Musterprobe sooft wie erforderlich kopiert werden. Die Konzentrationen können
danach eingegeben werden (siehe Abschnitt Liste der Kalibrierproben vervollständigen).
Abbildung 8.2

Exit
Analytisches Programm:
Die nächste Abbildung zeigt ein typisches analytisches Programm.
Abbildung 8.3
Auch hier muss im Prinzip nichts verändert werden, außer dass die Einrichtung des analytischen Programms
ergänzt werden muss.
Hinweis: Einstellproben, welche zur Kompensierung der Gerätedrift erforderlich sind, so dass die
Kalibrierung über eine lange Zeit verwendet werden kann, werden vom analytischen
Assistenten nicht erstellt.

Exit
Was bleibt zu tun

Die nächsten Schritte im Kalibriervorgang sind nachfolgend beschrieben:
♦ Kalibrierprobensatz vervollständigen
♦ Einstellproben definieren
♦ Einstellproben im analytischen Programm einbinden
♦ Analytische Tasks erstellen
♦ Urkalibrierung durchführen
♦ Kalibrierproben messen
♦ Kalibrierkurven berechnen
♦ Rekalibrierung durchführen
Liste der Kalibrierproben vervollständigen
♦ Die Funktion Vorbereitung im Hauptmenü wählen.

♦ Danach Analyse und Kalbrierproben wählen.
Abbildung 8.4

Exit
Um den Probensatz zu vervollständigen, muss folgendermaßen vorgegangen werden:
♦ Die Funktion Probe kopieren wählen.
Abbildung 8.5
♦ Den Namen und die Nummer der neuen Probe in den entsprechenden Feldern eingeben,
♦ und den Kopiervorgang Bestätigen.
Abbildung 8.6
Weitere Proben auf die gleiche Art und Weise hinzufügen.
Damit die Konzentrationen eingegeben werden können, zum Dialogfenster Auswahl der Kalibrierproben
zurückkehren und die erste Probe aus dem entsprechenden Listenfeld wählen. Danach die Schaltfläche
Konzentrationen anklicken (siehe Abbildung 8.5).
♦ Das Element im Listenfeld wählen;

♦ seine Konzentration im entsprechenden Feld eingeben;

Exit
♦ danach entweder einfach Enter drücken oder die Schaltfläche Ändern anklicken;
♦ die Konzentration der restlichen Elemente auf die gleiche Art eingeben;
♦ die Funktion mit Zurück verlassen.
Abbildung 8.7
Die gleiche Prozedur für alle weiteren Proben der Matrix anwenden.
Danach ist die Matrix definiert.

Exit
Erstellen der Einstellproben
♦ Vorbereitung im Hauptmenü wählen.

♦ Danach Analyse und Einstellproben wählen.
Abbildung 8.8
♦ Auf Proben Hinzufügen klicken.
Abbildung 8.9
In den entsprechenden Feldern folgende Angaben machen:
♦ Probename

Exit
♦ Probenummer
♦ Nummer der Kassette/Position
Im Feld Stunden zwischen Rekalibrierungen die gewünschte Zeitspanne in Stunden eingeben und evtl.
den Vorgabewert für den Globalen SIGMA-Faktor ändern.
Abbildung 8.10
♦ Mit OK die Eingaben bestätigen.

♦ Elemente hinzufügen wählen (siehe Abbildung 8.9).
♦ Goniometer 1 wählen.
♦ Mit den Pfeiltasten der Bildlaufleiste die erste Elementlinie suchen und markieren. Danach Hinzufügen
wählen.
Abbildung 8.11

Exit
In den entsprechenden Feldern die Zählzeit und die Röhrenbedingungen eingeben (kV und mA).
Abbildung 8.12
Zum Schluss kann noch eine Ungefähre Konzentration zur Erleichterung der späteren Auswahl
eingegeben werden.
Die gleiche Prozedur für alle weiteren Elemente der Probe anwenden und danach mit Zurück zum
vorherigen Dialogfenster zurückkehren. Weitere Proben auf die gleiche Art und Weise definieren. Danach
sind die Einstellproben definiert.

Exit
Einstellproben im Analytischen Programm einbinden
♦ Vorbereitung im Hauptmenü wählen (siehe Abbildung 8.8).

♦ Danach Analyse und Analytische Programme und wählen.
♦ Im darauf erscheinenden Dialogfenster Elemente wählen.
Abbildung 8.13
♦ Die erste Elementlinie markieren und die Schaltfläche Rekalibrierung drücken.
Abbildung 8.14

Exit
♦ Die Obere und Untere Einstellprobe aus den entsprechenden Listenfeldern wählen.
Abbildung 8.15
♦ Für die restlichen Elementlinien auf die gleiche Weise vorgehen.

Exit
Urkalibrierung
Task zur Urkalibrierung vorbereiten

♦ Danach Tasks und Urkalibrierung wählen.
Abbildung 8.16
♦ Schaltfläche Erstellen drücken.
Abbildung 8.17
♦ Im entsprechenden Feld den Namen der Task eingeben.

Exit
Abbildung 8.18
♦ Im Feld Bezeichnung kann eine nähere Beschreibung der Task eingegeben werden.
♦ Die Kontrollkästchen für Sigma absolut, Sigma relativ wählen.
♦ Unter Typ der Urkalibrierung die Option Urkalibrierung wählen.
♦ Danach die Schaltfläche Auswahl Programme/Proben anklicken.
Abbildung 8.19
♦ Unter Analytische Programme durch einen Doppelklick das gewünschte Programm aus dem Listenfeld
Verfügbar wählen. Dieses wird automatisch in das Listenfeld Ausgewählt übertragen.
♦ Unter Einstellproben durch Doppelklick die gewünschten Einstellproben aus dem Listenfeld Verfügbar
wählen. Diese werden automatisch in das Listenfeld Ausgewählt übertragen.

Exit
Abbildung 8.20
In den darauf erscheinenden Dialogfenstern:
♦ Mit OK und Zurück die Funktionen der Taskerstellung verlassen.

Exit
Messen der Einstellproben
Die Einstellproben in die Kassetten legen und auf die entsprechenden Probenwechslerpositionen stellen.
♦ Die Funktion Kalibrierung im Hauptmenü wählen.

♦ Danach Urkalibrierung wählen.
Abbildung 8.21
Bevor die eigentliche Messung erfolgen kann, muss die nachfolgende Warnmeldung bestätigt werden.
Abbildung 8.22

Exit
♦ Die Schaltfläche Task wählen anklicken.
Abbildung 8.23
Die entsprechende Task wählen und mit OK bestätigen.
Abbildung 8.24
♦ Eventuell die Anzahl Messungen ändern.

♦ Die Schaltfläche Analyse starten anklicken (siehe Abbildung 8.23).
Die Einstellproben werden nun gemessen, und das Ergebnis der ersten Messung wird im Fenster angezeigt
(siehe nächste Abbildung).

Exit
Nach erfolgter Messung:
♦ Die Schaltfläche Weiter anklicken und die nächste Probe auf die gleiche Art messen.
Abbildung 8.25
Das Ergebnis der Urkalibrierung wird automatisch in der Einstellprobendatei gespeichert.
Task zur Messung der Kalibrierproben erstellen

♦ Danach Tasks und Kalibrierung wählen.
Abbildung 8.26

Exit
♦ Erstellen wählen.
Abbildung 8.27
♦ Im entsprechenden Feld den Namen der Task eingeben.

Abbildung 8.28
♦ Die Kontrollkästchen für Sigma absolut und Sigma relativ wählen.
♦ Die Anzahl der Messungen unter Wiederholungen festlegen (empfohlen: 3).
Die Option Einzelmessungen auswählen sollte nicht gewählt werden.
♦ Danach die Schaltfläche Programme wählen anklicken, um das gewünschte Programm zu wählen.

Exit
Abbildung 8.29
♦ Das gewünschte Programm aus dem Listenfeld wählen. Falls das Programm nicht aufgelistet ist, die
entsprechende Datenbank-Kategorie wählen.
Abbildung 8.30
♦ Die Schaltfläche Proben ändern anklicken (siehe Abbildung 8.29).

♦ Im Listenfeld Verfügbare Kalibrierproben die gewünschte Probe durch einen Doppelklick wählen.
Diese wird automatisch ins Listenfeld Ausgewählt übertragen.
♦ Die Nummer der Kassettenposition im entsprechenden Feld eingeben.

Exit
Abbildung 8.31
Die gleiche Prozedur für alle weiteren Proben so lange wiederholen, bis alle Proben gewählt sind.
♦ Ins Hauptmenü zurückkehren.

Exit
Stapel vorbereiten
Im Hauptmenü:
♦ Produktion / Analyse wählen.

♦ Danach auf das Symbol Stapel einrichten klicken.
Abbildung 8.32
♦ Erstellen wählen und den Namen des Stapels eingeben.

Abbildung 8.33

Exit
♦ Die Schaltfläche Analyse anklicken.
Abbildung 8.34

Exit
♦ Die Optionsschaltfläche Kalibrierung unter Kategorie wählen.

♦ Die Analytische Task wählen.
♦ Mit OK bestätigen und zum Hauptmenü zurückkehren.
Abbildung 8.35
Messung der Kalibrierproben
♦ Sich vergewissern, ob sich die Kalibrierproben auf den vorgegebenen Positionen befinden.
♦ Im Hauptmenü Produktion / Analyse wählen und auf Stapel ausführen klicken (siehe Abbildung
8.32).
♦ Die entsprechende Stapeldatei wählen.
♦ Im Feld Wiederholungen die Vorgabe 1 stehen lassen.
♦ Mit OK den Stapel starten.
Die Kalibrierproben werden nun im Hintergrund gemessen und die Intensitäten automatisch in der
Kalibrierprobendatei abgespeichert. Dies wird durch das Symbol ICS Operationsverwalter am unteren
Bildschirmrand angezeigt.
Berechnung der Kalibrierkurven
♦ Im Hauptmenü Kalibrierung wählen und danach MVR (siehe Abbildung 8.21).

♦ Im MVR-Menü Datei wählen.
♦ Aus dem angezeigten Listenfeld das entsprechende Analytische Programm wählen.

Exit
Abbildung 8.36
♦ Aus dem MVR-Menü Bearbeiten und anschließend Elemente/Proben wählen.
Abbildung 8.37
♦ Aus dem Listenfeld Verfügbare Elemente das gewünschte Element mit einem Doppelklick wählen,
dadurch wird dieses in das Listenfeld Ausgewählte Elemente übertragen.
♦ Im Listenfeld Verfügbare Proben die erste Probe durch Anklicken wählen.
♦ Danach die Schaltfläche Gruppe drücken.
♦ Mit Hilfe der Bildlaufleiste die letzte zu wählende Probe in den sichtbaren Bereich des Listenfeldes
holen und auf der letzten Probe einen Doppelklick ausführen. Dadurch werden alle dazwischen liegenden
Proben, einschließlich der gewählten, in das Listenfeld Ausgewählte Proben übertragen.
♦ Die Schaltfläche Analyt drücken, und danach mit OK das Dialogfenster verlassen.
Abbildung 8.38
♦ Im MVR-Menü Berechnung und danach Grundkurve wählen.

Exit
Abbildung 8.39
♦ Um die numerischen Werte der erfolgten Berechnung in bezug auf die Differenz zwischen chemischen
und berechneten Konzentrationen sowie die Reststreuung anzuzeigen, die Menüfunktion Resultate und
danach Numerisch & Abspeichern wählen.
Abbildung 8.40
Falls die Berechnung als zufriedenstellend erachtet wird, können mit Hilfe der Schaltfläche OK alle
Koeffizienten der Regression im entsprechenden Analytischen Programm gespeichert werden. Bevor dies
jedoch tatsächlich geschieht, müssen Sie die darauf erscheinende Meldung entsprechend quittieren.

Exit
Abbildung 8.41
Nachdem die gleiche Vorgehensweise für alle anderen gemessenen Elemente angewandt worden ist, können
nun Prozent-Analysen von unbekannten Proben erfolgen.
Rekalibrierung
Damit die Gerätedrift korrigiert wird, müssen die Einstellproben in regelmäßigen Abständen neu gemessen
werden. Da es sich dabei um fast die genau gleiche Prozedur wie bei der Urkalibrierung handelt, wird der
Benutzer auf den entsprechenden Abschnitt verwiesen. Desweiteren sind in den WinXRF-Benutzer- und
Konfigurationshandbüchern detaillierte Angaben darüber zu finden.

Exit
ROUTINE-ANALYSE
Exit
Routine-Analyse Kapitel 9
9 ROUTINE-ANALYSE
Prozent-Analyse
Die Prozent-Analyse ist die am häufigsten durchgeführte Messung in der Prozesskontrolle. Diese ist jedoch
nur dann möglich, wenn vorher eine für die zu analysierenden Proben matrixtypische Kalibrierung erstellt
wurde.
Vorbereitung der Prozent-Analyse
♦ Im Hauptmenü Vorbereitung und danach Tasks wählen.

♦ Prozent-Analyse wählen.
Abbildung 9.1

Exit
Kapitel 9 Routine-Analyse
♦ Schaltfläche Erstellen drücken.
Abbildung 9.2
♦ Der Name der Task kann nun im entsprechenden Eingabefeld spezifiziert werden.
Abbildung 9.3
♦ Die Eingabe mit OK bestätigen, worauf das Dialogfenster, wie in der nachfolgenden Abbildung gezeigt,
erscheint.
Die gewünschten Taskoptionen können nun durch Anklicken der entsprechenden Kontrollkästchen gewählt
werden. Diese sind:
♦ Eine Liste vordefinierter Proben kann eingegeben werden.

♦ Der absolute Sigmawert kann angezeigt werden.
♦ Der relative Sigmawert kann angezeigt werden.
♦ Die Automatische Inkrementierung der Probenummer kann gewählt werden.
♦ Es ist möglich, nachträglich das Resultat zu modifizieren.
♦ Es ist möglich, eine Qualitätsprüfung durchzuführen
♦ Es ist möglich, Qualitäten zu vergleichen
♦ Es ist möglich, einzelne Details der Qualitäten anzuzeigen
♦ Es ist möglich, die Einzelmessungen für die Mittelwertberechnung auszuwählen.
♦ Die SPC-Graphiken können automatisch angezeigt werden.
♦ Es kann direkt im Programme/Proben-Dialogfenster gestartet werden.
Falls die Probenkennzeichnungs-Struktur abgeändert werden soll, kann dies durch Anklicken der
Schaltfläche Probenkennzeichnung gemacht werden.
Die Anzahl der Wiederholungen kann im entsprechenden Eingabefeld spezifiziert werden.

Exit
Das Programm, welches beim Aufrufen der Task für die Analyse vorgeschlagen werden soll, kann durch
Anklicken der Schaltfläche Programm-Vorschlag bestimmt werden.
Abbildung 9.4
♦ Im darauf erscheinenden Dialogfenster kann das gewünschte Programm aus dem Listenfeld gewählt
werden. Falls das gewünschte Programm nicht aufgelistet ist, muss die entsprechende Datenbank-
Kategorie gewählt werden.
Abbildung 9.5
♦ Mit OK bestätigen und ins Hauptmenü zurückkehren.

Exit
Prozent-Analysen durchführen
♦ Im Hauptmenü Produktion / Analyse wählen,

♦ danach Analyse und Prozent-Analyse wählen.
♦ Die Prozent-Analyse kann jedoch auch durch Drücken der Funktionstaste <F2> direkt aufgerufen
werden.
Abbildung 9.6
♦ Schaltfläche Task wählen drücken.
Abbildung 9.7

Exit
♦ Aus dem darauf erscheinenden Listenfeld die vorher erstellte Analytische Task wählen und mit OK
bestätigen.
Abbildung 9.8
Nun kann auch die Nummer der Kassette und die Anzahl Messungen eingegeben werden. Die Analyse
kann entweder sofort durch Anklicken der Schaltfläche Analyse starten, oder nachdem die
Probenkennzeichnung eingegeben wurde, durch Betätigen der Schaltfläche Probenangaben OK, gestartet
werden (siehe Abbildung 9.7).
Die Probe wird nun analysiert, und das Ergebnis der spezifizierten Elemente wird im Resultatsfenster
erscheinen und/oder ausgedruckt werden.
Abbildung 9.9

Exit
Intensitäten messen
Intensitätsmessungen werden normalerweise nur zur besonderen Überprüfungen des Gerätes wie Kurz- und
Langzeitstabilität durchgeführt.
Das Resultat der Intensitätsmessung entspricht der instrumentellen Empfindlichkeit, das heißt, die
Intensitäten sind nicht driftkorrigiert.
Vorbereitung der Intensitätsmessung
♦ Im Hauptmenü Vorbereitung und danach Tasks wählen (siehe Abbildung 9.1).

♦ Intensitäten messen wählen.
♦ Erstellen wählen.
Abbildung 9.10
♦ Der Name der Task kann im entsprechenden Eingabefeld spezifiziert werden.
Abbildung 9.11
♦ Die Eingabe mit OK bestätigen.
Die gewünschten Taskoptionen können nun durch Anklicken der entsprechenden Kontrollkästchen gewählt
werden. Diese sind:
♦ Eine Liste vordefinierter Proben kann eingegeben werden.

♦ Der absolute Sigmawert kann angezeigt werden.
♦ Der relative Sigmawert kann angezeigt werden.

Exit
♦ Die Automatische Inkrementierung der Probenummer kann gewählt werden.

♦ Es ist möglich, nachträglich das Resultat zu modifizieren.
♦ Es ist möglich, die Einzelmessungen für die Mittelwertberechnung auszuwählen
♦ Es kann direkt im Programme/Proben-Dialogfenster gestartet werden.
Falls die Probenkennzeichnungs-Struktur abgeändert werden soll:
♦ Auf die Schaltfläche Probenkennzeichnung drücken.
Die Anzahl der Wiederholungen kann im entsprechenden Eingabefeld spezifiziert werden.
Das Programm, welches beim Aufrufen der Task für die Analyse vorgeschlagen werden soll:
♦ Auf die Schaltfläche Programm-Vorschlag drücken.
Abbildung 9.12
♦ Im darauf erscheinenden Dialogfenster kann das gewünschte Programm aus dem Listenfeld gewählt
werden. Falls das gewünschte Programm nicht aufgelistet ist, muss die entsprechende Datenbank-
Kategorie gewählt werden.
Abbildung 9.13
♦ Mit OK bestätigen und ins Hauptmenü zurückkehren.

Exit
Intensitätsmessungen durchführen
♦ Im Hauptmenü Produktion / Analyse und danach Analyse wählen (siehe Abbildung 9.6).
♦ Intensitäten messen wählen.
♦ Die Schaltfläche Task wählen anklicken und aus dem darauf erscheinenden Listenfeld die vorher
erstellte Analytische Task wählen.
Abbildung 9.14
Nun kann auch die Nummer der Kassette und die Anzahl Messungen eingegeben werden.
♦ Die Analyse kann entweder sofort mit Analyse starten, oder nachdem die Probenkennzeichnung
eingegeben wurde, durch Betätigen der Schaltfläche Probenangaben OK, gestartet werden.
Abbildung 9.15

Exit
Die Probe wird nun analysiert, und das Ergebnis der spezifizierten Elemente wird im Resultatsfenster
erscheinen und/oder ausgedruckt werden.
Abbildung 9.16

Exit
STICHWORTVERZEICHNIS
Exit
Stichwortverzeichnis
STICHWORTVERZEICHNIS
A E
Analyse Einstellprobe, 8-7
Probendrehung, 3-40 messen, 8-15
Röntgenfluoreszenz, 4-1
Elektronikkarten, 3-14
Analytisches Programm, 7-13
Elementinformation, 7-3
Arbeitsweise
Emission
großer Probenwechsler, 3-39
Röntgenstrahlen, 4-1
Argon-Methan von Linienspektren, 4-1
Gasregulierung, 3-25
Energieprofil, 7-9, 7-21
Auger-Effekt darstellen, 7-13
Prinzip, 4-2 durchführen, 7-12
B F
Bauteil (Beugung) Feste Probe
Kollimatoren, 4-10 Handhabung, 3-42
Kassette, 3-4
Bauteilegruppen
Spektrometer, 3-12 Filterträger
Versionen, 3-19
Beschreibung
12-facher Probenwechsler, 3-36 Fluoreszenzausbeute, 4-2
Flüssige Probe
Flüssigkeitsbecher, 3-46
Primärstrahlfilter, 3-19
Handhabung, 3-46
programmierbarer Maskenwechsler, 3-19
Röntgenröhre, 3-30 Folie, 3-6
Beugung
Bragg-Gesetz, 4-14 G
Prinzip, 4-14
Gasregulierung
Bragg
Beschreibung, 3-25
Beugungsgesetz, 4-14
FPC-Detektor, 3-25
Bremsstrahlung Helium, 3-26
Intensität, 4-8 XGT-Karte, 3-25
Gasversorgung, 5-8
C Gerät
Initialisierung, 5-6
Compton-Strahlung
Konfigurierung, 5-4
Primärstrahlung, 4-3
Gerätestatus
D Anzeige der Meldungen, 3-8
Digitalanzeige, 3-8
Detektor Goniometer, 4-10
FPC Beschreibung, 3-15
Gasregulierung, 3-25 Funktion, 4-11
Initialisierung, 5-8
Digitalanzeige
Zero, 5-8
Gerätestatus, 3-8
Goniometerstatus
Anzeige der Meldungen, 3-9
AA83486 Benutzerhandbuch für die ARL ADVANT'X Gerätereihe I

Exit
Großer Probenwechsler Beschreibung, 4-15

Arbeitsweise, 3-39 Thermostatisierung, 3-27, 3-29
Beschreibung, 3-36
Kühlwasser
Probenteller, 3-38
Thermostatisierung, 3-27
Spezialkassette, 3-7
H L
Leichte Atome
Handhabung
Auger-Strahlungsemission, 4-2
Feste Proben, 3-42
Flüssige Proben, 3-46
M
Hauptrückstellknopf (Reset), 3-3
Heizen durch Heizwiderstände Matrixangaben, 7-17
Meldungen
Helium Gerätestatus
Gasregulierung, 3-25, 3-26 Digitalanzeige, 3-8
Modus mit Verschluss, 3-23 Goniometerstatus
Modus ohne Verschluss, 3-24 Anzeige, 3-9
Verschluss, 3-13 Röntgenröhrenstatus
Anzeige, 3-9
I Messkammer
Spektrometer, 3-13
Initialisierung
Meßparameter, 7-26
Gerät, 5-6
Goniometer, 5-8 Messung
analytische Bedingungen, 3-15
K Flüssigkeiten
Heliumverschluss, 3-13
Kalibrierkurve, 8-23 Modus
Helium mit Verschluss, 3-23
Kalibrierprobe, 8-4
Öko -, 5-10
messen, 8-23
Task, 8-17 MVR, 8-23
Kassette
feste Probe, 3-4 O
Handhabung, 3-4
Öffnung, 3-4 Ökomodus, 5-10
Typ, 3-4 Röntgenröhre, 3-31
Zentrierungsringe, 3-5
Option
Kassettendetektion 70kV, Röntgenröhren-Generator, 3-31
Schutzvorrichtung, 3-40 großer Probenwechsler, 3-36
Primärstrahlfilter, 3-12, 3-19
Kohärente Streuung
programmierbare Maske, 3-12
Primärstrahlung, 4-3
programmierbarer Maskenwechsler, 3-19
Kollimatorwechsler, 3-13
Konfigurierung P
Gerät, 5-4
Photoelektrische Absorption, 4-1
Kontinuum
von Emissionslinien, 4-8 Position
von Röntgenstrahlung, 4-8 Röntgenröhre, 3-30
Kristall Primärkammer, 3-40
Beugung, 4-14 Spektrometer, 3-13
Elementlinien, 3-16
Primärkollimator
Funktion, 4-13
Funktion, 4-13
Mehrschicht-Strukturen
II Benutzerhandbuch für die ARL ADVANT'X Gerätereihe AA83486

Exit
Primärstrahlfilter, 3-12, 3-13, 4-9 Röntgenstrahlen

Beschreibung, 3-19 Emission, 4-1
Filterträger
Versionen, 3-19 S
Primärstrahlung
Compton-Strahlung, 4-3 Scan, 7-5, 7-21
kohärente Streuung, 4-3 durchführen, 7-7
Graphik, 7-8
Probe
Anregung, 3-30 Schutzvorrichtung
Handhabung, 3-36 Kassettendetektion, 3-40
Heliummodus, 3-46
Schwere Atome
Ladevorgang
Röntgenemission, 4-2
benötigte Bauteile, 3-41
Messung von vakuumsicheren Proben, 3-46 Sekundärkollimator
Funktion, 4-13
Probendrehung
Analyse, 3-40 Sequenzgeräte
Prinzip, 4-10
Probeneingabe
manuell, 1-2 Sicherheitssystem
Röntgenröhre, 3-32
Probentyp
Vakuummodus, 3-22 Simultanes Spektrometer
Prinzip, 4-11
Probenvorbereitung
feste Proben, 6-2 Spektrometer
Flüssigkeiten, 6-4 Bauteilegruppen, 3-12
Pulver, 6-3 Messkammer, 3-13
Primärkammer, 3-13
Probenwechsler
Tank, 3-13
12-fach, 3-36
Programm
Spezialkassette
erstellen, 7-27
Programmierbare Maske, 3-12
Stapel, 8-21
Programmierbarer Maskenwechsler, 3-12
Statuswerte, 5-10
Beschreibung, 3-19
Pumpmodus, 3-21 T
R Temperatur
Kristalle, 3-27, 3-29
Rekalibrierung, 8-26 Spektrometertank, 3-27, 3-29
Röntgenfluoreszenz Thermostatisierung
Analyse, 4-1 Heizen durch Heizwiderstände, 3-27
Gerätetyp, 4-7 Kristalle, 3-27, 3-29
Kühlwasser, 3-27
Röntgenröhre, 4-7
Spektrometertank, 3-27
Anodenmaterial, 4-8
XGT-Karte, 3-27
Beschreibung, 3-30
Fenster, 4-9
Generator, 3-31 U
Kühlsystem, 3-32
Ökomodus, 3-31 Überlappung, 7-22
Position, 3-30 Umgebung
Prinzip, 4-7 wählen, 5-9
Sicherheitssystem, 3-32
Typ von Anodenmaterialien, 4-9 Umgebungsbedingungen, 3-1
Röntgenröhrenstatus Urkalibrierung, 8-12
Anzeige der Meldungen, 3-9 Task, 8-12
AA83486 Benutzerhandbuch für die ARL ADVANT'X Gerätereihe III

Exit
V W
Vakuummodus Wartung, 3-10
Probentyp, 3-22
Verbindung X
an Rechner, 3-3
XGT-Karte
Z
Zero
Goniometer, 5-8
IV Benutzerhandbuch für die ARL ADVANT'X Gerätereihe AA83486

Exit

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ARL ADVANT'X Reihe

ARL ADVANT'X GERÄTEREIHE

Date Dezember 2004

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REVISION CONTROL SHEET

Date Modification Description

1 EINFÜHRUNG ........................................................................................ 1-1

ARBEITSPRINZIP DES RÖNTGENFLUORESZENZ-SPEKTROMETERS .............1-3

2 SICHERHEIT .......................................................................................... 2-1

VERANTWORTUNG DES BETREIBERS................................................................2-4

3 BESCHREIBUNG DES GERÄTES......................................................... 3-1

PROBENBECHER (KASSETTEN) ..........................................................................3-4

AA83486 Benutzerhandbuch für die ARL ADVANT'X Gerätereihe I

WARTUNGSBEDÜRFTIGE KOMPONENTEN ...................................................... 3-10

IM INNERN DER ARL ADVANT'X GERÄTEREIHE ............................................... 3-12

ANALYTISCHE BEDINGUNGEN ........................................................................... 3-15

ANALYSENUMGEBUNG ....................................................................................... 3-20

ANREGUNG DER PROBE..................................................................................... 3-30

PROBENHANDHABUNG ....................................................................................... 3-36

II Benutzerhandbuch für die ARL ADVANT'X Gerätereihe AA83486

Großer (XY) Probenwechsler (Option) ...............................................................3-36

LADEVORGANG DER PROBE .............................................................................3-41

4 PRINZIP DER ANALYSE ....................................................................... 4-1

EMISSION VON RÖNTGENSTRAHLEN .................................................................4-1

VERWENDETE NOMENKLATUR IN DER RÖNTGENFLUORESZENZ .................4-6

NACHWEIS VON RÖNTGENSTRAHLEN .............................................................4-19

AA83486 Benutzerhandbuch für die ARL ADVANT'X Gerätereihe III

Charakterische Merkmale ..............................................................................4-22

5 GERÄTEVORBEREITUNG .................................................................... 5-1

KONFIGURIERUNG UND INITIALISIERUNG DES GERÄTES...............................5-4

TECHNISCHE DATEN DES GERÄTES ................................................................5-14

WARTUNG DES GERÄTES ..................................................................................5-17

IV Benutzerhandbuch für die ARL ADVANT'X Gerätereihe AA83486

6 PROBENVORBEREITUNG .................................................................... 6-1

7 ANALYTISCHER ASSISTENT ............................................................... 7-1

BESCHREIBUNG DER FUNKTIONEN....................................................................7-3

8 GERÄTEKALIBRIERUNG ...................................................................... 8-1

WAS BLEIBT ZU TUN .............................................................................................8-4

AA83486 Benutzerhandbuch für die ARL ADVANT'X Gerätereihe V

Task zur Messung der Kalibrierproben erstellen................................................8-17

INTENSITÄTEN MESSEN .......................................................................................9-6

VI Benutzerhandbuch für die ARL ADVANT'X Gerätereihe AA83486

Drei Versionen sind erhältlich:

♦ Das ARL ADVANT'X+ ist die Mittelleistungsversion, ohne externe Wasserkühlung.

Vorderansicht des Gerätes mit dem 12-fachen Probenwechsler

AA83486 Benutzerhandbuch für die ARL ADVANT'X Gerätereihe 1-1

Vorderansicht des Gerätes mit dem großen (XY) Probenwechsler

Vorderansicht des Gerätes mit manueller Probenbeschickung

1-2 Benutzerhandbuch für die ARL ADVANT'X Gerätereihe AA83486

Arbeitsprinzip des Röntgenfluoreszenz-Spektrometers

Alle Röntgenfluoreszenz-Geräte messen Intensitäten. Konzentrationen können erst erhalten werden,

AA83486 Benutzerhandbuch für die ARL ADVANT'X Gerätereihe 1-3

wobei: I die durch das Röntgenfluoreszenz-Gerät gemessene Intensität ist

1-4 Benutzerhandbuch für die ARL ADVANT'X Gerätereihe AA83486

In diesem Röntgenfluoreszenz-Gerät werden verschiedene Komponenten verwendet,

Unterbrechen Sie die Stromzufuhr, bevor Sie diese

AA83597 Vor-Installations-Handbuch ARL OPTIM'X 2-1