ABSCHLUSSNOTE:

STUDENTENAUSWEIS 4202858
NAME DES SCHÜLERS Tom Cullinan
L3 Jahr2 LABORCODE (z. B. UO32) D1
L3 Year2 LAB CONVENOR Anca Pordea
PRÜFER (falls abweichend vom
Laboreinberufer)

GRUPPENARBEIT: [ ] EINZELPERSON: [x] IM UNTERRICHT: [ ] HAUSAUFGABEN:

(Zutreffendes ankreuzen)
[x]

DATUM des Jahres2 L3 Praktische Sitzung

DATUM der MOODLE-EINREICHUNG
DATUM des FORMATIVEN oder SUMMATIVEN E-Mail innerhalb von 14 Tagen nach
FEEDBACKS EINREICHUNG

L3 PRAKTISCHER Untersuchung einer Siebbodenkolonne zur Methanol-Wasser-Destillation

TITEL

LERNERGEBNISSE DES PROGRAMMS

P2 - Ingenieurwerkstatt und Laborkenntnisse. Kenntnis und Verständnis der Werkstatt- und
Laborpraxis.
P3 - Verständnis von Kontexten, in denen technisches Wissen angewendet werden kann (z. B.
Betrieb und Management, Technologie, Entwicklung usw.)
P4 - Fähigkeit, Informationen aus der technischen Literatur zu verwenden und anzuwenden.
P8 - Fähigkeit, mit technischer Unsicherheit zu arbeiten

BEWERTUNGSKRITERIEN – ALLE Klimaanlagen müssen erfüllt sein, um ein BESTANDENES NIVEAU

zu erreichen
Gesundheits- und Sicherheitsverfahren
befolgt
Titel ist angemessen und kurz +
Seitennummern
Abstrakt ist klar und prägnant
Einführung beschreibt den Hauptzweck
Methode ermöglicht Replikation von
Verfahren
Ergebnisse klar dargestellt & beschrieben
Tabellen enthalten Roh- und abgeleitete
Daten
Diagramme zeigen Titel, Beschriftungen,
Einheiten und Berechnungen
Tabellen und Diagramme, die in den Bericht
eingebettet sind
Diskussionen erläutern den Kontext der
praktischen
Diskussionen befassen sich mit Fragen und
Problemen
Diskussionen beziehen sich praktisch auf die
reale Welt
Schlussfolgerungen beschreibt die wichtigsten
Ergebnisse
Zitate und Referenzen im richtigen Format

1
 Tabellen enthalten Einheiten & Grammatik und Rechtschreibung sind korrekt
Unsicherheiten
ALLE Bewertungskriterien erfüllt (J / N) :

Schülererklärung: Ich bestätige, dass es sich bei dieser Aufgabe um meine Datum:
eigene Arbeit handelt.

Unterschrift des Schülers: _______________________________________

2
BEWERTUNGSKRITERIEN

ALLE Bewertungskriterien wurden auf einem zufriedenstellenden Niveau bestanden 3RD

Mittelmäßig gut präsentierte Tabellen und Grafiken mit korrekten Berechnungen. Die 2:2
Ergebnisse werden analysiert und auf ein angemessenes Niveau interpretiert. In den
Diskussionen werden einige Fragen und Probleme im Zusammenhang mit der Praxis behandelt.
Schlussfolgerungen beschreiben einige der Ergebnisse des Experiments und versuchen, diese
Ergebnisse mit theoretischen Vorhersagen zu vergleichen. Der Gesamtbericht ist angemessen
klar und prägnant mit einigen Zitaten und Referenzen.

Gut präsentierte Tabellen und Grafiken mit korrekten Berechnungen. Die Ergebnisse werden 2:1
analysiert und auf ein vernünftiges Niveau interpretiert. Die Diskussionen befassen sich mit
den meisten Fragen und Problemen im Zusammenhang mit der Praxis und beziehen sich auf
reale Anwendungen, wo dies angemessen ist. Schlussfolgerungen beschreiben die meisten
Ergebnisse des Experiments und vergleichen diese Ergebnisse mit theoretischen Vorhersagen.
Der Gesamtbericht ist klar und prägnant, wobei die meisten Zitate und Referenzen korrekt
formatiert sind.

Hervorragende Darstellung von Tabellen und Grafiken mit korrekten Berechnungen. Die 1ST
Ergebnisse werden auf hohem Niveau analysiert und interpretiert. Die Diskussionen befassen
sich mit allen Fragen und Fragen im Zusammenhang mit der Praxis und beziehen sich auf reale
Anwendungen, wo dies angemessen ist. Schlussfolgerungen beschreiben den wesentlichen
Befund des Experiments und vergleichen diesen Befund mit theoretischen Vorhersagen. Der
Gesamtbericht ist sehr klar und prägnant mit korrekt formatierten Zitaten und Referenzen.

ÜBERWEISUNGS-/WIEDERHOLUNGSHINWEISE: (falls zutreffend)

FEEDBACK DES BEWERTERS – um Ihre Note in zukünftigen Aufgaben zu verbessern, müssen Sie:

ABSCHLUSSNOTE: 1ST 2:1 2:2 3RD REFFERAL

UNTERSCHRIFT DES GUTACHTERS: DATUM:

FEEDBACK und KOMMENTARE der SCHÜLER: (nach Bedarf)

3
 Hinweis für den Studenten: Sie müssen jetzt einen Termin mit dem akademischen Gutachter
vereinbaren, wenn Sie diese Aufgabe weiter besprechen möchten

D1: Untersuchung einer Siebbodenkolonne zur Methanol-Wasser-

Destillation

L3-D1

Tom Cullinan 4202858

4. Dezember 2014
Einreichungsdatum - 11. Dezember 2014
(Einreichungsfrist - 11. Dezember 2014)

4
Inhalt
5
 Zusammenfassung
 Einleitung

 Gesundheit und Sicherheit

 Theorie

8
 Methode
 Ergebnisse

13
 Diskussion

15
 Fazit
 Referenzen

5
Zusammenfassung
In dieser Untersuchung wurde der Molenanteil von Methanol in einem Methanol/Wasser-Gemisch
beobachtet, während die Leistung eines gesamten Aufkochers, der dieses Gemisch erwärmt, variiert
wurde. Es wurde eine Destillationskolonne mit Siebböden verwendet, wobei an jedem
unterschiedlichen Boden ein unterschiedlicher Schäumungsgrad (beeinflusst durch die
Aufkocherleistung) gezeigt wurde. Es wurde die Hypothese aufgestellt, dass der Schaumgrad einen
Einfluss auf den Druckabfall hat, der während der Destillation auftrat, und die Ergebnisse
unterstützten diese Hypothese. Es wurde festgestellt, dass es eine optimale Leistung für den Reboiler
gab, um mit einer der angebotenen Optionen (0,5 kW, 0,65 kW, 0,8 kW, 0,95 kW und 1,1 kW) zu
arbeiten.

Der optimale Wert wurde mit 0,8 kW ermittelt, da er den höchsten Molanteil an Methanol in der
Destillatprobe ergab, die aus der Kolonne entnommen wurde. Dies wurde durch Verwendung eines
Refraktär-
und die Injektion einer kleinen Probe des Destillats. Mit 0,8 kW war auch der geringste Druckabfall
zu verzeichnen. Es wurde auch beobachtet, dass die Dampfgeschwindigkeit eine Rolle bei dem
Druckabfall spielte, der über die Kolonne erfahren wurde. Mit zunehmendem Dampfdruck des
Gemisches (gemessen über alle Verdampferleistungen) nahm der Druckabfall zu und führte zu einer
Abnahme des Gesamtwirkungsgrades der Säule. Hinweis: Der Druckabfall ist nicht derselbe wie der
vom Aufkocher ausgeübte Druck.

Nach der Konsultation bekannter Literatur zu diesem Thema wurde der Schluss gezogen, dass für die
Auslegung einer Destillationskolonne, wie sie verwendet wurde, viele Auslegungsparameter zu
berücksichtigen sind. Dazu gehören die Leistung des Reboilers, die Art des Bodens, der in der
Kolonne verwendet wird, der Durchmesser der internen Kolonnenböden und viele andere Faktoren.
Insgesamt erwies sich die Untersuchung als erfolgreich, da klare Korrelationen zwischen der Effizienz
des Trennprozesses und der gesamten Kolonne selbst sowie der Leistung, die dem gesamten Reboiler
zur Verfügung gestellt wurde, hergestellt wurden. Diese Ergebnisse finden Sie im Abschnitt
Ergebnisse.

Einleitung
Diese Untersuchung wurde durchgeführt, um die notwendigen Fähigkeiten zu erwerben, die
erforderlich sind, um theoretische Kenntnisse der grundlegenden binären Destillation auf einen realen
Kontext anzuwenden. Die Destillation mit Böden oder Füllkörperkolonnen wird in Raffinerien,
petrochemischen Anlagen, Gasverarbeitungsanlagen und organisch-chemischen Anlagen zur
Reinigung von Erdgas auf der ganzen Welt1 eingesetzt. Aus diesen Gründen ist es daher wichtig, den
technischen Hintergrund solcher Prozesse verstehen zu können. Wenn Dampf-Flüssigkeits-
Gleichgewichte an der Trennung einer wünschenswerten Substanz von ihrem Gegenstück beteiligt
sind, können Berechnungen aufgrund der Unsicherheit der möglichen Bildung eines azeotropen
Gemisches komplex und schädlich für das Design der Säule werden.

„ Die Destillation kann in einem Boden oder einer Füllkörperkolonne durchgeführt werden. Die
wichtigsten Überlegungen bei der Wahl des Säulentyps sind der Betriebsdruck und die
Konstruktionszuverlässigkeit. Wenn der Druck ansteigt, werden die Schalen für den Stoffaustausch
effizienter und können oft den Druckabfall über die Schalen tolerieren. Das Konstruktionsverfahren
für die Bodenkolonne mit großem Durchmesser ist auch zuverlässiger als das für die
Füllkörperkolonne. Daher werden Böden in der Regel für große Drucksäulenanwendungen
ausgewählt."1

1
(Nandakumar, 2000)

6
Es ist daher zweckmäßig, dass die Variation des Säulendruckabfalls mit der Dampfgeschwindigkeit
untersucht wird und somit der Wirkungsgrad der gesamten Säule in Abhängigkeit von der
berechneten Dampfgeschwindigkeit. Dies geschieht durch Ändern der Leistung, die einem
Gesamtaufkocher zur Verfügung gestellt wird, und durch Beobachten der verschiedenen
Temperaturen, die an jeder Platte erzeugt werden, zusammen mit dem damit verbundenen
Schaumgrad.

Gesundheit und Sicherheit

Bei der Auslegung/dem Betrieb von Destillationskolonnen sind im Hinblick auf die Sicherheit viele
Faktoren zu berücksichtigen.
Zum einen stellen die Betriebsbedingungen innerhalb der Säule selbst eine potentielle Gefährdung
dar. Die Säule arbeitet bei Temperaturen bis 100ºC und Drücken von bis zu 2 bar abs. Unter diesen
Bedingungen besteht die Gefahr einer Explosion. Daher gibt es bei der Durchführung der
Untersuchung ein festgelegtes Verfahren, um dies zu verhindern (z. B. Öffnen und Schließen der
Ventile, wenn Proben in einer bestimmten Reihenfolge entnommen werden). Hohe Temperaturen
bedeuten, dass jeder, der am Experiment teilnimmt, vorsichtig sein sollte, mit den verschiedenen
Geräten in Kontakt zu kommen, die heiß sein könnten (wie der Reboiler).
Darüber hinaus stellt die Verwendung elektrischer Geräte zusammen mit brennbaren Chemikalien ein
erhebliches Risiko dar. Alle aus der Kolonne entnommenen Destillatproben müssen sorgfältig
behandelt und in geeigneten Behältern aufbewahrt werden, bei denen nicht die Gefahr besteht, dass
sie mit offenen Stromquellen in Berührung kommen. Es ist auch zu beachten, dass das gesammelte
flüssige Destillat sehr heiß sein kann, da es gerade aus der Betriebskolonne ausgetreten ist.
Schließlich ist auf lose Kabel zu achten, die an die verschiedenen Geräte angeschlossen sind. Darüber
muss nicht viel mehr gesagt werden als eine Erinnerung daran, dass jemand, der einen Behälter mit
Destillat trägt, der über einen Stolperdraht fällt, aus offensichtlichen Gründen katastrophal sein
könnte.

Theorie
Der Reboiler, der in dieser Untersuchung verwendet wird, ist ein totaler Reboiler. Dies bedeutet, dass
der Schwerpunkt dieser Untersuchung auf der Mindestanzahl von Böden in der Kolonne liegt, die für
die Durchführung der Destillation erforderlich sind. Die Leistungsdaten der Destillationskolonne
werden normalerweise unter Verwendung des Aufkochers bei totalem Rückfluss gemessen, um
Schwankungen aus dem stationären Zustand zu eliminieren. Die grafische Methode von McCabe
und Thiele für das Design von Binärsäulen wird in dieser Untersuchung verwendet, um die
erforderliche Anzahl theoretischer Böden zu berechnen. Damit diese Methode jedoch stichhaltig ist,
müssen die folgenden Annahmen getroffen werden:
 Keine Wärmeverluste aus Säule
 Keine Mischungswärme
 Es gibt keinen Druckabfall über die Säule
 Konstante molare latente Wärme der beteiligten Arten
Wie aus dem Ergebnisteil ersichtlich ist, war die dritte Annahme eines Nulldruckabfalls in der Tat
ungerecht und führt somit zu Unsicherheiten in den Endergebnissen.

Ventil
V7
7
 [Abbildung 1. D1 Boden-Destillationskolonne mit Etiketten]
Abbildung 1 zeigt den Aufbau, der bei der Untersuchung verwendet wurde. Abbildung 2 unten zeigt
eine Nahaufnahme der Böden innerhalb der Destillationskolonne und deren Anordnung. Bei 100%
Wirkungsgrad können folgende Schlussfolgerungen gezogen werden: erstens, dass der Dampf nur
nach oben, zwischen den Fallrohren und nur durch die offenen Bereiche des Bodens strömt; zweitens,
dass Flüssigkeit von Boden zu Boden nur über die Fallrohre nach unten strömt. Drittens, dass es kein
Weinen der Flüssigkeit durch die Bodenperforationen gibt und keine vom Dampf mitgerissen wird.
Schließlich wird dieser Dampf niemals von der Flüssigkeit durch den Ablaufschacht getragen. Leider
gelten diese Annahmen nicht vollumfänglich.

[Abbildung 2. Nahaufnahme der

T9
Grundsiebbodenkolonne aus Glas]

T5

Da der Kondensator bei totalem Rückfluss [Abbildung 3. Detailliertes arbeitet,

ist die Gleichung der oberen Betriebslinie (TOL) Diagramm, das den Dampf- und y=x
(wie in Grafik 1 zu sehen ist), was die Flüssigkeitsstrom in einem Teil
Berechnungen der theoretischen Anzahl der einer Säule zeigt] Stufen,
die für die Durchführung der Destillation
erforderlich sind, vereinfacht. Wenn jedoch, wie es in der Industrie häufig der Fall ist, der
Kondensator nicht bei totalem Rückfluss arbeitet, müssen die folgenden Gleichungen 1 und 2
verwendet werden, um eine TOL und BOL für den Prozess zu erzeugen.

Lt D
y n +1= x + x
Vt n Vt D
[Gleichung 1]
Wobei:
y n +1 : Molenbruch von y in Stufe (n+1)
Lt : Flüssigkeitsdurchfluss im Kopfstrom
V t : Kopfstrom-Dampfdurchsatz
x n : Molenbruch von x in Stufe n
x D : Molanteil von x im Destillat
D : Destillatdurchfluss
Lb W
y m= x − x
V b m −1 V b W
[Gleichung 2]

Wobei:
y m : Molenbruch von y in Stufe m
Lb : Flüssigkeitsdurchfluss im Bodenstrom
V b : Unterstrom-Dampfdurchsatz
x m−1 : Molenbruch von x in Stufe (m-1)

8
x W : Molanteil von x im Sumpfstrom
W : Bodenstrom-Durchflussrate
Methode
Siehe Abbildung 1.
1. Während der Inbetriebnahme, die vom Demonstrator durchgeführt wurde, wurde der Reboiler
auf 0,8 kW eingestellt. Der Aufkocher enthält das Methanol-Wasser-Gemisch.
2. Identifizieren Sie jedes Gerät in der Anlage und stellen Sie alle relevanten Fragen, die der
Demonstrator beantworten muss, um ein vollständiges Verständnis der Verwendung der
Anlage zu gewährleisten.
3. Schalten Sie mit der elektronischen Konsole vor dem Rig durch die Temperaturmesswerte für
jede Platte (T5-T9) und notieren Sie sie in der Ergebnistabelle 1.
4. Notieren Sie das Erscheinungsbild der an der Schale T5 (oben) gebildeten Flüssigkeits-
Dampf-Mischung unter Verwendung eines der für diese Untersuchung relevanten Adjektive
("Flüssigkeitsweinen"/"Kein Schäumen"/ "Sanft lokalisiert"/"Gewalttätig lokalisiert"/"Sanft
über die gesamte Schale"/"Gewalttätig über die gesamte Schale"/"Flüssigkeitsfluten").
5. Halten Sie ein Becherglas unter das Ventil V3 und öffnen Sie es, damit eine Abfallprobe
gesammelt und in den dafür vorgesehenen Abfallbehälter entleert werden kann. Sammeln Sie
dann eine Probe des Destillats in einem Messzylinder mit demselben Ventil und messen Sie
die gesammelte Menge in 15 Sekunden. Mit diesen Daten kann die Aufkochrate berechnet
werden.
6. Stellen Sie sicher, dass das Gerät sauber ist, indem Sie es mit destilliertem Wasser spülen.
Pipettieren Sie eine kleine Menge des gesammelten Destillats auf das Refraktometer und
notieren Sie den in der Ergebnistabelle 3 angegebenen Wert. Um die Validität in diesem
Ergebnis zu gewährleisten, sollte die Probe bei RTP entnommen werden.
7. Messen Sie den Druckabfall am gesamten Gerät, indem Sie die Ventile V6 und V7 am
Manometer öffnen. Das Ventil V6 muss immer vor V7 geöffnet werden, um zu verhindern,
dass Dampf in das Manometer gelangt. Das Schließen der Ventile muss in der gleichen
Reihenfolge erfolgen. Warten Sie 2-3 Minuten und führen Sie die Ablesung erneut durch. Die
Ergebnisse werden in der Ergebnistabelle 2 aufgezeichnet.
8. Stellen Sie die Leistung des Aufkochers mit der elektronischen Konsole auf 0,5 kW ein und
warten Sie 20 Minuten, bis das Gleichgewicht erreicht ist. Dies ist wichtig, da es Zeit braucht,
bis sich die Zusammensetzung des Gemisches ändert, und dies ist einer der wichtigsten
Aspekte der zu messenden Untersuchung.
9. Wiederholen Sie die Schritte 3-7 und notieren Sie alle relevanten in den entsprechenden
Ergebnistabellen. Stellen Sie dann die Leistung des Aufkochers auf die nächste Einstellung
ein (von 0,5 kW, 0,65 kW, 0,95 kW und 1,10 kW).

Ergebnisse
Leistung Aufkochrate
T9 (˚C) T8 (˚C) T7 (˚C) T6 (˚C) T5 (˚C)
(kW) (L/h)
0.50 92.1 74.3 69.4 66.8 65.4 1662.9
0.65 92.1 74.7 70.3 67.3 65.7 1530.3
0.80 92.5 75.0 70.9 68.1 66.5 877.9
0.95 93.1 75.7 71.3 68.3 66.6 2842.0
1.10 94.0 78.0 72.7 71.3 71.1 3512.5
Ergebnistabelle 1

Die Ergebnistabelle 1 zeigt die unterschiedlichen Temperaturen jedes Bodens innerhalb der
Destillationskolonne bei jeder unterschiedlichen Reboiler-Leistungseinstellung. Es ist daher zu
erkennen, dass die Temperatur in der Kolonne abnimmt. Dies ist für die Untersuchung relevant, da die
unterschiedlichen Temperaturen an jedem Boden eine unterschiedliche Zusammensetzung der

9
Mischung anzeigen, wie in der T-x-y-Tabelle (Grafik (ii)) dargestellt, und die unterschiedlichen
Zusammensetzungen in jeder Phase mit der endgültigen Zusammensetzung verglichen werden
können, um die Effizienz der gesamten Säule und die Dampfgeschwindigkeiten zu berechnen. Die
Aufkochrate der Kolonne wurde anhand der Ergebnistabelle 4 berechnet und ist relevant, da
ersichtlich ist, dass der Aufkocher bei 0,8 kW offensichtlich mit seiner optimalen Leistung arbeitet.

Leistung ΔP1 ΔP2 ΔP3 ΔPAVE.

Schäumungsgrad
(kW) (cm) (cm) (cm) (cm)
0.50 30 28 29 29 Weinen
0.65 30 29 31 30 Leichtes Weinen
0.80 30 33 33 32 Sanft lokalisiert
0.95 33 38 33 35 Gewaltsam lokalisiert
1.10 47 50 53 50 Flüssigkeitsflutung
Ergebnistabelle 2

Die Ergebnistabelle 2 stellt die verschiedenen Druckabfälle (in mmH 2O) dar, die mit jeder Reboiler-
Leistung verbunden sind. Diese Ergebnisse sind in Grafik 2 dargestellt. Wie aus der Tabelle
ersichtlich, nimmt der durchschnittliche Druckabfall mit zunehmender Reboilerleistung zu.

Leistung Flüssigkeitsdurchflu
RI X oben X unten V (ml) t (s)
(kW) ss (L/h)
0.50 1.3296 0.92 0.07 8.0 15.0 1.92
0.65 1.3297 0.91 0.07 7.0 15.0 1.68
0.80 1.3283 0.95 0.06 5.0 15.0 1.20
0.95 1.3297 0.91 0.06 13.0 15.0 3.12
1.10 1.3311 0.88 0.05 14.0 15.0 3.36
Ergebnistabelle 3

Die Ergebnistabelle 3 zeigt, wie die Veränderung der Aufkocherleistung den Molenanteil von
Methanol im Kopf- und Sumpfstrom der Destillationskolonne beeinflusst. X top wird durch
Verwendung von Diagramm (i) im Abschnitt Referenzen dieses Berichts unter Verwendung der vom
Refraktometer erhaltenen Brechungsindexwerte (RI) erhalten. X Bottom kann durch zwei Methoden
erhalten werden, die in der Diskussion verglichen werden. In der Ergebnistabelle 2 wurde X Bottom
unter Verwendung des bereitgestellten Diagramms "Temperatur" im Vergleich zu "x oder y"
berechnet (Diagramm (ii) im Abschnitt "Referenzen"). V steht für das Flüssigkeitsvolumen, das im
Zeitrahmen t (eingestellt auf 15 Sekunden) erhalten wird.

Schließlich zeigt die Ergebnistabelle 4 den berechneten Durchfluss sowohl von Wasser als auch von
Methanolflüssigkeiten bzw. -dämpfen.

Wasser (l) Massenstrom (kg/h) Methanol (l) Massenstrom (kg/h)

0.153 1.318
0.151 1.140
0.060 0.850
0.280 2.118

10
 0.402 2.206
Wasser (g) Massendurchfluss (m³/h) Methanol (g) Massendurchfluss (m³/h)
0.766 0.896
0.754 0.776
0.299 0.579
1.401 1.441
2.012 1.501

Wasser (g) Dampfgeschwindigkeit

Methanol (g) Dampfgeschwindigkeit (m/s)
(m/s)
0.108 0.127
0.107 0.110
0.042 0.082
0.198 0.204
0.285 0.212
Ergebnistabelle 4

Die resultierenden Dampfgeschwindigkeiten von Wasser und Methanol werden berechnet, indem
zunächst die Dampfvolumenströme durch 3600 dividiert werden, um die Zeiteinheit von Stunden auf
Sekunden zu ändern. Dann werden diese Werte durch die Querschnittsfläche der Destillationskolonne

(( ) )
2
50 −3
dividiert, dargestellt durch [ π∗ ∗10 ¿
2
um die endgültigen Dampfgeschwindigkeiten zu erzeugen. Die Diagramme 2, 3 und 4 können nun
aufgetragen werden.

Die folgende Grafik 1 zeigt, wie die Anzahl der theoretischen Trennstufen für eine
Destillationskolonne berechnet wurde, die bei einem Gesamtrücklauf und einer Aufkocherleistung
von 0,5 kW betrieben wurde. Die gleichen Berechnungen wurden für die Destillationskolonne bei
jeder unterschiedlichen Aufkocherleistung durchgeführt.

Molanteil Methanol(/Wasser) in Flüssigkeit gegen Dampf, 0,5 kW, 1 atm

11
Die Anzahl der für die Trennung erforderlichen theoretischen Stufen wurde durch Auftragen der
Punkte (XD,XD) und (XW, W W) und Zeichnen horizontaler und vertikaler Linien, die sich mit dem
Gleichgewicht bzw. TOL schneiden, berechnet. In der obigen Grafik ist beispielsweise zu sehen, dass
zwischen 3 und 4 Stufen erforderlich sind.

Number of t h eoretical stages ≈ 3.4

3.4−1
Efficiency of overall column= ∗100 %
4

Efficiency (0 . 5 kW )=60 %

Daher wurden die Wirkungsgrade zusammen mit den anderen erforderlichen Ergebnissen tabellarisch
dargestellt und sind unten in der Ergebnistabelle 5 zu finden.

Leistung Wirkungsgra
ΔP (cm) Xt V (m/s)
(kW) d (%)
Diagramm 1. Methanol-Molfraktion in Flüssigkeit gegen die in Dampf, 0,5 kW
0.50 60.0 29.0 0.92 0.127
0.65 57.5 30.0 0.91 0.110
0.80 77.5 32.0 0.95 0.082
0.95 60.0 34.7 0.91 0.204
1.10 57.5 50.0 0.88 0.212
Ergebnistabelle 5

Von hier aus können die relevanten Diagramme dargestellt werden, die die Analyse ermöglichen, wie
sich die Methanol-Dampfgeschwindigkeit als Funktion der Reboiler-Leistung auf die verbleibenden
Variablen in der Tabelle auswirkt.

12
 A graph to show Vapour velocity versus Overall ef-
ficiency
100.0

90.0
Overall Efficiency (%)

80.0

70.0

60.0

50.0

40.0
0.050 0.070 0.090 0.110 0.130 0.150 0.170 0.190 0.210 0.230
Vapour Velocity (m/s)

Diagramm 2. Anzeige der Dampfgeschwindigkeit im Vergleich zum Gesamtwirkungsgrad

Aus Diagramm 2 ist ersichtlich, dass bei der niedrigsten Dampfgeschwindigkeit der Wirkungsgrad für
die gesamte Säule am größten ist. Diagramm 2 verwendet die Spalten B und E aus der obigen
Ergebnistabelle 5.

A graph to show Vapour velocity versus Average

pressure drop
60.0
Average Pressure Drop (mmH2O)

50.0

40.0

30.0

20.0

10.0

0.0
0.060 0.080 0.100 0.120 0.140 0.160 0.180 0.200 0.220
Vapour Velocity (m/s)

Der obige Diagramm

Graph 3 unterstützt ferner
3. Anzeige der die Hypothese,im
Dampfgeschwindigkeit dass die Destillationskolonne,
Vergleich die mit der
zum durchschnittlichen Druckabfall
niedrigsten Dampfgeschwindigkeit arbeitet, für den Trennprozess optimal ist. Bei der niedrigsten
Dampfgeschwindigkeit ist zu erkennen, dass auch der durchschnittliche Druckabfall über die Kolonne
am geringsten war. Dies ist wichtig, da ein geringerer Druckabfall bedeutet, dass aufgrund einer
größeren Bodenoberfläche, die innerhalb der Säule verwendet wird, das Potenzial für eine größere
Stoffübertragungsrate besteht und die Säule daher mit einer größeren Effizienz arbeitet. Die Spalten C
und E der Ergebnistabelle 5 werden verwendet, um dieses Diagramm darzustellen.

13
 A graph to show Vapour velocity versus Top product
composition
1
Top Product Composition, XD

0.950000000000002

0.900000000000002

0.850000000000002

0.800000000000002

0.750000000000002
0.050 0.070 0.090 0.110 0.130 0.150 0.170 0.190 0.210 0.230
Vapour Velocity (m/s)

Diagramm 4. Anzeige der Dampfgeschwindigkeit im Vergleich zur Top-Produktzusammensetzung, X D

Schließlich zeigt Grafik 4, wie die Kopfproduktzusammensetzung der Destillationskolonne mit

zunehmender Dampfgeschwindigkeit überwiegend abnimmt. Die in Spalte D für dieses Diagramm
verwendeten Werte wurden unter Verwendung des Brechungsindex-Kalibrierungsdiagramms im
Abschnitt Referenzen (Diagramm (i)) erhalten und zeigen, wie die größte
Endproduktzusammensetzung unter Verwendung der niedrigsten Dampfgeschwindigkeit erreicht
wird. Dies liegt daran, dass bei einer niedrigeren Dampfgeschwindigkeit ein geringerer
durchschnittlicher Druckabfall über die Säule herrscht und somit ein geringerer Widerstand zwischen
der Flüssigkeit und dem Dampf durch die Säule strömt, was einen größeren Stoffaustausch zwischen
den beiden Spezies ermöglicht.

Diskussion
Im Ergebnisabschnitt dieses Berichts wurde der Molanteil von Methanol im Sumpfstrom unter
Verwendung der bei T5 mit dem bereitgestellten T-x-y-Diagramm erhaltenen Temperatur berechnet.
Mit dieser Methode wurde eine Reihe von Werten erhalten, die dann für den Rest der Berechnungen
verwendet wurden. Die Verwendung eines T-x-y-Diagramms setzt voraus, dass eine ideale Mischung
vorhanden ist, die dem Raoultschen Gesetz entspricht. Es ist jedoch wichtig zu beachten, dass diese
Annahme für diese Untersuchung nicht zutrifft, da das Gemisch aus Methanol und Wasser eine
Wasserstoffbindung zwischen Molekülen an die in jedem Gemisch vorhandenen -OH-Gruppen
aufweist. Ein wesentliches Merkmal der Definition einer idealen Mischung ist, dass die Komponenten
keine intermolekulare Anziehung untereinander erfahren. Aus diesem Grund kann der Schluss
gezogen werden, dass die erzielten Ergebnisse nicht zu 100 % korrekt sind. Eine andere Methode, die
verwendet werden könnte, um X top zu berechnen, besteht darin, eine Probe der Mischung am Boden
T5 zu erhalten und in das Refraktometer einzuspritzen, um einen genaueren Wert für den Mol-Anteil
zu erhalten.

X oben (T-x-
Leistung (kW) T5 (˚C) X oben (Ist/RI)
y)
0.50 65.4 0.92 0.98
0.65 65.7 0.91 0.98

14
 0.80 66.5 0.95 0.96
0.95 66.6 0.91 0.96
1.10 71.1 0.88 0.86
Ergebnistabelle 6

In der Ergebnistabelle 6 werden die theoretischen Werte für den Molanteil von Methanol im
Kopfstrom mit denen verglichen, die experimentell während des Experiments erzielt wurden. Wie zu
sehen ist, gibt es einen deutlichen Unterschied zwischen diesen beiden Werten. Die Theorie würde
uns sagen, dass mit steigender Temperatur der Molanteil von Methanol aufgrund des sich
einstellenden Gleichgewichts abnimmt. Wie oben erwähnt, ist das Methanol-Wasser-Gemisch jedoch
nicht ideal und daher müssen die aus dem Experiment erzielten Ergebnisse mit Vorsicht behandelt
werden. Bei den im Rahmen des Labormoduls durchgeführten Untersuchungen werden immer
experimentelle Werte als Teil der Berechnungen über die theoretischen Werte verwendet, um die
Gründe für diese Unterschiede identifizieren und diskutieren zu können. Daher werden für X D die
Werte aus Spalte C in der Ergebnistabelle 6 verwendet.

Wie in Ergebnistabelle 5 angegeben; mit zunehmender Dampfgeschwindigkeit nahm auch der

Druckabfall zu. In dieser Untersuchung wird eine Destillationskolonne betrieben, die feste interne
Komponenten (Ablaufschächte, Siebböden, Wehre) aufweist. Alle diese Komponenten wirken als
Reibungs- oder Widerstandskräfte für die Flüssigkeits- und Dampfströme, die innerhalb der Säule
stattfinden. Die Dampfströme sind in der Regel viel größer als die Flüssigkeitsströme und daher ist der
Widerstand (Druckabfall), den der Dampf erfährt, sehr hoch, wenn die
Dampfgeschwindigkeit/Durchflussrate größer als der optimale Wert ist. Durch Erhöhen der Leistung
zum Aufkocher, während eine konstante Flüssigkeitszufuhr zur Säule vorhanden ist, erhöht sich der
Dampfstrom in der Säule gegen den Flüssigkeitsstrom, für den die Säule verwendet werden sollte.
Daher erzeugt dieser größere Dampfstrom einen größeren Druckabfall über die Säule aufgrund des
höheren Widerstands, der durch den Dampf auf die Flüssigkeit ausgeübt wird, wenn er versucht, durch
einen festen Pfad aufzusteigen.
Bei Dampfdurchsätzen, die niedriger als das Optimum sind, ist nicht genügend Energie vorhanden, um
eine ausreichende Durchmischung bereitzustellen, was bedeutet, dass die Grenzschichten in der Regel
recht dick sind und somit die Trennung der Komponenten beeinträchtigt wird. Wenn dies geschieht,
kann das Weinen innerhalb der Säule als wirksam angesehen werden. Tränken bedeutet, dass
Flüssigkeit durch die Perforationen in der Platte zu den darunter liegenden strömt, während
andererseits bei Erreichen einer hohen Dampfgeschwindigkeit Flüssigkeit innerhalb des Dampfes
mitgerissen und in der Kolonne hochgetragen wird. Dadurch wird verhindert, dass die
Mischungskomponenten reagieren können, und somit eine Veränderung der Zusammensetzung
verhindert. Daher verringert der erlebte Schäumungsgrad bei allen anderen Aufkocherleistungen als
den optimalen die Effizienz des Trennprozesses und der Kolonne selbst.

Figur 4 ist ein Diagramm, das die verschiedenen Bedingungen darstellt, die innerhalb der Säule bei
verschiedenen Flüssigkeits-/Dampfdurchflussraten gezeigt werden. Es ist wichtig, diese Tabelle bei
der Gestaltung von binären Destillationskolonnen wie der in dieser Untersuchung verwendeten zu
berücksichtigen. Wie bereits gezeigt wurde, kann der Schaumgrad innerhalb der Säule einen
erheblichen Einfluss auf die Effizienz haben, mit der die Säule arbeitet. Abbildung 4 unterstützt diese
Theorie

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 [Abbildung 4. Siebtablett-Leistungsdiagramm2]

Siebböden sind nicht die einzige Form von Böden, die in Trennprozessen verwendet werden. Andere
beliebte Optionen für Schalen in industriellen Umgebungen sind Glockenschalen und Ventilschalen.
Eine Glockenschale unterscheidet sich von einer Siebschale dadurch, dass über jede Perforation in der
Schale eine Steigleitung oder ein Kamin angebracht ist und eine Kappe die Steigleitung abdeckt. Die
Kappe ist so angebracht, dass zwischen ihr und dem Steigrohr ein Raum vorhanden ist, durch den
Dampf strömen kann. Dampf steigt durch den Kamin auf und wird von der Kappe nach unten
gerichtet, wobei er schließlich durch Schlitze in der Kappe austritt und schließlich durch die
Flüssigkeit auf dem Boden sprudelt.
Ventilböden sind eine weitere beliebte Alternative zu Siebböden. Perforationen in der Schale werden
durch anhebbare Kappen abgedeckt. Dampfströme heben die Kappen an und schaffen so selbst einen
Strömungsbereich für den Durchtritt von Dampf. Die Hubkappe leitet den Dampf horizontal in die
Flüssigkeit und sorgt so für eine bessere Durchmischung als dies bei Siebböden möglich ist. 3

Fazit
Zusammenfassend erwies sich die Verwendung eines Gesamtreboilers mit einer Leistung von 0,8 kW
als am effektivsten bei der Herstellung der höchsten Topstream-Produktzusammensetzung (0,95). Bei
allen anderen Reboilerleistungen, die untersucht wurden, war die Effizienz der Säule beeinträchtigt.
Aus der Ergebnistabelle 2 ist ersichtlich, dass der Schaumgrad mit zunehmender Leistung zum
Reboiler zunimmt. Dies ist eine nützliche Beobachtung, da sie hilft, eine der Ursachen für die erlebten
Druckabfälle zu erklären. Das Schäumen erhöht den Druckabfall, da es die Bewegung von Dampf in
der Säule verhindert, was zu einem Druckunterschied in diesem Bereich führt.

Ergebnisse Tabelle 1 zeigt einen Temperaturabfall, wenn sich die Platte weiter vom Reboiler entfernt.
Dies ist sinnvoll, da Energie für den Massentransfer einer Spezies in die andere aufgewendet wird und
somit die Zusammensetzung verändert wird. Aus diesem Grund war zu erwarten, dass die
Zusammensetzung des Methanol-Wasser-Gemisches auf jedem Boden unterschiedlich sein würde.

Die Diagramme 2, 3 und 4 zeigen, dass die idealen Bedingungen für die Trennung dann vorliegen,
wenn die Dampfgeschwindigkeit am niedrigsten ist. Dies liegt daran, dass die Arten bei der
niedrigsten Geschwindigkeit der in diesem Experiment untersuchten Arten eine größere Verweilzeit in
der Säule haben und daher mehr Zeit zum Reagieren und Übertragen haben.

"Das übliche Verhalten besteht darin, den Wirkungsgrad mit zunehmender Gasdurchflussrate zu
erhöhen, bis ein ziemlich breites Plateau erreicht ist, und dann einen schnellen Abfall des
Wirkungsgrads bei sehr hohen Raten, wenn die Säule zu fluten beginnt.4"

Diese Aussage zeigt, dass die Untersuchung ein Erfolg war, da aus Grafik 2 ersichtlich ist, dass nach
Erreichen der optimalen Dampfgeschwindigkeit der Wirkungsgrad auf ein langes Plateau sinkt und bei
2
(Nandakumar, 2000)
3
(Tham, 2014)
4
(Daniels, 2013)

16
der höchsten aufgezeichneten Dampfgeschwindigkeit wieder zu sinken beginnt. Aus der
Ergebnistabelle 2 ist auch ersichtlich, dass ein Fluten zwischen den Innenböden der
Destillationskolonne beobachtet wurde.

Referenzen

Zitierte Werke/Bibliographie
Daniels, S. (2013, March). Distillation Column Pressure Drop. Retrieved December 2014, from
Cornell Archives: http://cornellarchives.com/sdaniels/2.6.8

Nandakumar, K. T. (2000). Tray Columns: Design. University of Alberta Chemical Engineering , 1.

Tham, M. (2014, January). Column Internals. Retrieved December 2014, from Lorien.ncl:
http://lorien.ncl.ac.uk/ming/distil/distilint.htm

Diagramme

[Graph (i). Brechungsindex versus Methanol-Molfraktion]

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 [Grafik (ii). T-x-y-Diagramm für Methanol/Wasser bei 1 atm.]

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