Contraa 700

contrAA 700
High-Resolution Continuum Source

Atomabsorptionsspektrometer
Betriebsanleitung
Service: Analytik Jena AG
Kundendienst
Konrad-Zuse-Str. 1
07745 Jena
Deutschland
Telefon: Hotline: + 49 (0) 3641 / 77-7407

Fax: + 49 (0) 3641 / 77-7449
E-Mail: service@analytik-jena.de
Allgemeine Informationen über die Analytik Jena AG

im Internet: http://www.analytik-jena.de
Copyrights und Warenzeichen
contrAA ist ein eingetragenes Warenzeichen der Analytik-Jena AG.

Microsoft, Windows 7/8, MS Excel sind eingetragene Warenzeichen der Microsoft Corp
Auf die Kennzeichnung ® oder TM wird in diesem Handbuch verzichtet.
Dokumentationsnummer: 161:101.23
Ausgabe – Januar 2014
Ausführung der Technischen Dokumentation:
Analytik Jena AG
Diese Publikation beschreibt den Zustand dieses Produktes zum Zeitpunkt der
Veröffentlichung und muss nicht mit zukünftigen Versionen des Produktes
übereinstimmen.
Änderungen vorbehalten!
© Copyright 2014, Analytik Jena AG
Inhalt
Inhaltsverzeichnis
1 Grundlegende Informationen .............................................................. 7
1.1 Verwendungszweck ....................................................................................... 7
1.2 Hinweise zur Benutzeranleitung ..................................................................... 7
2 Sicherheitsanweisungen ..................................................................... 9
3 Spezifikationen ................................................................................... 14
3.1 Technische Daten ........................................................................................ 14
3.1.1 Daten zum contrAA 700 ............................................................................... 14
3.1.2 Daten zum Steuerrechner ............................................................................ 16
3.1.3 Daten zur Graphitrohrtechnik ....................................................................... 16
3.1.4 Daten zur Flammentechnik .......................................................................... 17
3.1.5 Daten zum Zubehör für Flammentechnik ..................................................... 18
3.2 Richtlinien und Normen ................................................................................ 20
4 Aufstellbedingungen.......................................................................... 21
4.1 Umgebungsbedingungen ............................................................................. 21
4.2 Platzbedarf und Gewicht .............................................................................. 22
4.3 Energieversorgung ....................................................................................... 23
4.4 Gasversorgung ............................................................................................. 24
4.4.1 Gase in der Graphitrohrtechnik .................................................................... 24
4.4.2 Gase in der Flammentechnik ....................................................................... 24
4.5 Absaugvorrichtung ....................................................................................... 25
4.6 Geräteanordnung und Platzbedarf ............................................................... 26
5 Funktionen und Aufbau des contrAA 700 ........................................ 28
5.1 Physikalisches Messprinzip HR-CS AAS ..................................................... 28
5.2 Xenonlampe ................................................................................................. 30
5.3 Elektrothermischer Atomisator ..................................................................... 31
5.3.1 Der Graphitrohrofen ..................................................................................... 32
5.3.2 Gasströme im Ofenmantel ........................................................................... 32
5.3.3 Graphitrohrvarianten, Ofenteile und Einsätze .............................................. 34
5.3.4 Strahlungssensor ......................................................................................... 35
5.3.5 Ofenkamera .................................................................................................. 36
5.4 Zubehör für Graphitrohrtechnik .................................................................... 36
5.4.1 Probengeber AS-GF..................................................................................... 36
5.4.2 Feststoffprobengeber SSA 600 und SSA 6z ................................................ 37
5.5 Flammensystem ........................................................................................... 38
5.5.1 Gasautomatik ............................................................................................... 38
5.5.2 Brenner-Zerstäuber-System ......................................................................... 38
5.5.3 Brenner und Flammenart ............................................................................. 41
5.5.4 Sensoren ...................................................................................................... 41
5.6 Zubehör für die Flammentechnik ................................................................. 42
contrAA700 Ausgabe 01/2014 1

Inhalt
5.6.1 Probengeber AS-F und AS-FD..................................................................... 42

5.6.2 Kolbenkompressor JUN-AIR 6/S .................................................................. 43
5.6.3 Injektionsmodul SFS 6 ................................................................................. 43
5.6.4 Scraper - automatischer Brennerkopfreiniger für die Lachgasflamme......... 44
5.6.5 HPT-Brennerkopf.......................................................................................... 45
5.7 Ergänzendes Zubehör - Hg/Hydridsysteme ................................................. 45
6 Installation und Inbetriebnahme ...................................................... 46
6.1 Versorgungs- und Steueranschlüsse ........................................................... 46
6.2 Das contrAA 700 aufstellen .......................................................................... 48
6.3 Installation und Start des Programms ASpect CS ....................................... 49
6.4 Graphitrohrtechnik ........................................................................................ 49
6.4.1 Anschlüsse im Probenraum für Graphitrohrtechnik ..................................... 49
6.4.2 Voreinstellungen in der Software zur Graphitrohrtechnik ............................ 51
6.4.3 Graphitrohr in den Graphitrohrofen einsetzen .............................................. 52
6.4.4 Graphitrohr formieren ................................................................................... 53
6.4.5 Graphitrohr reinigen / ausheizen .................................................................. 54
6.5 Probengeber AS-GF komplettieren und installieren..................................... 55
6.5.1 Probengeber installieren .............................................................................. 55
6.5.2 AS-GF justieren ............................................................................................ 57
6.5.3 Probenteller des AS-GF bestücken .............................................................. 58
6.5.4 Probengeber AS-GF deinstallieren .............................................................. 59
6.6 Flammentechnik ........................................................................................... 60
6.6.1 Anschlüsse im Probenraum für Flammentechnik ......................................... 60
6.6.2 Voreinstellungen in der Software zur Flammentechnik ................................ 61
6.6.3 Installation für manuelle Probenzufuhr ......................................................... 61
6.6.4 Installation für kontinuierliche Arbeitsweise / Probenzufuhr durch
Probengeber ................................................................................................. 64
6.6.5 Installation des Injektionsmodul SFS 6 ........................................................ 68
6.6.6 Brennerwechsel ............................................................................................ 69
6.6.7 Nachträgliche Installation des Scrapers ....................................................... 69
6.6.8 Betrieb des HPT-Brennerkopfs .................................................................... 70
6.7 Inbetriebnahme des contrAA 700 mit Zubehör ............................................ 71
6.7.1 Einschaltreihenfolge, täglicher Arbeitsbeginn .............................................. 71
6.7.2 Ausschaltreihenfolge .................................................................................... 71
7 Pflege und Wartung........................................................................... 72
7.1 Wartungsübersicht........................................................................................ 72
7.2 Grundgerät ................................................................................................... 74
7.2.1 Sicherungswechsel....................................................................................... 74
7.2.2 Sicherheitskreise für Kühlwasserkreislaufs neu aktivieren .......................... 74
7.2.3 Probenräume reinigen .................................................................................. 75
7.2.4 Kontinuumstrahler (Xenonlampe) aus- und einbauen.................................. 76
7.2.5 Kühlwasserstand prüfen ............................................................................... 78
2 Ausgabe 01/2014 contrAA700

Inhalt
7.3 Graphitrohrofen warten ................................................................................ 79

7.3.1 Ofenfenster reinigen ..................................................................................... 79
7.3.2 Graphitoberflächen reinigen ......................................................................... 80
7.3.3 Graphitrohr reinigen und wechseln .............................................................. 80
7.3.4 Elektroden und Ofenmantel wechseln ......................................................... 81
7.4 Brenner-Zerstäuber-System ......................................................................... 86
7.4.1 Brenner-Zerstäuber-System zerlegen .......................................................... 87
7.4.2 Brenner reinigen ........................................................................................... 89
7.4.3 Zerstäuber reinigen ...................................................................................... 90
7.4.4 Mischkammer reinigen ................................................................................. 90
7.4.5 Siphon reinigen ............................................................................................ 91
7.4.6 Brenner-Zerstäuber-System zusammenbauen ............................................ 91
7.4.7 Sensor für Brenner-Erkennung reinigen ...................................................... 92
7.5 Probengeber AS-GF..................................................................................... 93
7.5.1 Dosierschlauch spülen ................................................................................. 93
7.5.2 Dosierschlauch warten ................................................................................. 94
7.5.3 Dosierspritze wechseln ................................................................................ 96
7.5.4 Reinigen nach Gefäßüberlauf ...................................................................... 97
7.6 Probengeber AS-F, AS-FD........................................................................... 97
7.7 Kolbenkompressor JUN-AIR 6/S ................................................................ 100
8 Transport des contrAA 700 ............................................................. 101
9 Entsorgung ....................................................................................... 102
10 Abkürzungen / Begriffe .................................................................... 103
11 EG-Konformitätserklärung .............................................................. 105

Abbildungen
Abbildungsverzeichnis
Abb. 1 Maße contrAA 700 vorn ......................................................................................26
Abb. 2 Maße contrAA 700 - Draufsicht ..........................................................................27
Abb. 3 Aufstellskizze contrAA 700 .................................................................................27
Abb. 4 Schematischer Vergleich des physikalischen Messprinzips von LS AAS und
HR-CS AAS (mit Flammentechnik) ....................................................................28
Abb. 5 Strahlengang im contrAA 700.............................................................................29
Abb. 6 Xenonlampe ohne Gehäuse ...............................................................................30
Abb. 7 Graphitrohr-Atomisator im Probenraum .............................................................31
Abb. 8 Graphitrohrofen - Anschluss ...............................................................................32
Abb. 9 Innere und äußere Gasströme im Graphitrohrofen ............................................33
Abb. 10 Graphitrohrofenmantel ........................................................................................34
Abb. 11 Graphitrohrvarianten ...........................................................................................34
Abb. 12 Ofenmantel, Adapter und Einsätze.....................................................................35
Abb. 13 Probengeber AS-GF ...........................................................................................36
Abb. 14 Feststoffprobengeber .........................................................................................37
Abb. 15 Schema des Brenner-Zerstäuber-System ..........................................................39
Abb. 16 Zerstäuber-Mischkammer-Brenner-System .......................................................40
Abb. 17 Brennertypen ......................................................................................................41
Abb. 18 Probengeber AS-FD mit separatem Fluidik-Modul .............................................42
Abb. 19 Injektionsmodul SFS6 .........................................................................................44
Abb. 20 Scraper am 50mm-Brennerkopf montiert ...........................................................44
Abb. 21 HPT-Brennerkopf ................................................................................................45
Abb. 22 Netzschalter und Leiste für Versorgungs- und Steueranschlüsse auf der rechten
Seite des contrAA 700 ........................................................................................46
Abb. 23 Leiste für Versorgungs- und Steueranschlüsse .................................................47
Abb. 24 Rückansicht des contrAA 700 mit Anschlüssen für die Gas- und
Stromversorgung, sowie den Sicherungshaltern ................................................47
Abb. 25 Elemente im Probenraum für Graphitrohrtechnik ...............................................49
Abb. 26 Anschlüsse am Graphitrohrofen .........................................................................50
Abb. 27 Vorschaltbild von ASpect CS mit Einstellungen zum Graphitrohr ......................51
Abb. 28 Dialogfenster Ofen / Kontrolle ............................................................................52
Abb. 29 Graphitrohrofen geöffnet mit eingesetztem Graphitrohr .....................................53
Abb. 30 AS-GF installieren...............................................................................................55
Abb. 31 AS-GF mit Stellschraube und Justierschraube 1 zum Ofen ausrichten .............56
Abb. 32 AS-GF justieren ..................................................................................................57
Abb. 33 Anschlüsse am Brenner-Zerstäuber-System im Probenraum für
Flammentechnik .................................................................................................60
Abb. 34 Anschlüsse an den Probenraumwänden ............................................................61
Abb. 35 Flammentechnik, manuelle Probenzufuhr ..........................................................62

Abbildungen
Abb. 36 Flammenbetrieb, kontinuierlich mit Probengeber AS-FD und SFS 6 ................. 64

Abb. 37 Rückseite des Probengebers AS-FD ................................................................. 66
Abb. 38 Dosierer am Fluidik-Modul des AS-FD ............................................................... 66
Abb. 39 SFS 6 für manuelle Probenzufuhr am contrAA 700 installiert ............................ 68
Abb. 40 Schrauben an vorderer Brennerbacke ............................................................... 69
Abb. 41 Befestigungsschiene an Brenner montiert / Rändelschrauben am Scraper ...... 70
Abb. 42 HPT-Brennerkopf auf Mischkammer montiert .................................................... 70
Abb. 43 Schalter des hardwareseitigen Sicherheitskreises ............................................. 75
Abb. 44 Gehäuse der Xenonlampe ................................................................................. 77
Abb. 45 Xenonlampe eingebaut....................................................................................... 77
Abb. 46 Kühlwasserbehälter unter dem Graphitrohrofen ................................................ 78
Abb. 47 Gleiche Markierungen an den Ofenfenstern zeigen nach oben ......................... 80
Abb. 48 Ofenwerkzeug .................................................................................................... 81
Abb. 49 Brenner-Zerstäuber-System ausbauen und zerlegen ........................................ 87
Abb. 50 Mischkammer und Zerstäuber zur Reinigung zerlegt ........................................ 87
Abb. 51 Zerstäuber aus der Mischkammer herausziehen ............................................... 88
Abb. 52 Verschraubungen des Brenners ......................................................................... 89
Abb. 53 Brenner, zerlegt .................................................................................................. 90
Abb. 54 Distanzplättchen in Brennerbacken eingesetzt .................................................. 90
Abb. 55 Einzelteile des Zerstäubers ................................................................................ 92
Abb. 56 Öffnungen der Sensorik für die Brenner-Erkennung .......................................... 92
Abb. 57 Fenster "Probengeber / Funktionstest" in der Software ASpect CS .................. 94
Abb. 58 Dosierschlauch am AS-GF ................................................................................. 94
Abb. 59 Dosierer an AS-GF und AS-FD .......................................................................... 96

Übersichten
Übersichten
Tabelle 1 Abmessungen und Gewichte der Komponenten des contrAA 700 ....................22
Tabelle 2 Energieversorgung .............................................................................................23
Tabelle 3 Gase in der Graphitrohrtechnik ..........................................................................24
Tabelle 4 Gase Flammentechnik ........................................................................................25
Tabelle 5 Anforderungen an die Absaugvorrichtung ..........................................................25
Tabelle 6 Einsatzgebiete und Probenvolumen verschiedener Graphitrohrvarianten .........35
Tabelle 7 Ofenteile und Einsätze .......................................................................................35
Tabelle 8 Wartungsübersicht ..............................................................................................73
Tabelle 9 Sicherungen........................................................................................................74

Grundlegende Informationen
1 Grundlegende Informationen
1.1 Verwendungszweck
Das Atomabsorptions-Spektralphotometer contrAA 700 ist ein PC-gesteuertes Gerät für die
sequentielle Spurenbestimmung von Metallen und Nichtmetallen in flüssigen und gelösten
Proben. Das contrAA 700 ist ein High-Resolution Continuum Source Atomabsorptionsspekt-
rometer für Flammen-, Hydridtechnik und Graphitrohrtechnik. Es dient der sequentiellen
Spurenbestimmung von Metallen und Nichtmetallen in flüssigen und gelösten Proben.
In Verbindung mit einem Probengeber kann das contrAA 700 als Multielement-Automat in
der Routineanalytik eingesetzt werden. Es erfolgt zunächst die Kalibrierung der interessie-
renden Elemente, indem sowohl Kalibrierstandards und anschließend auch die Proben se-
quentiell abgearbeitet werden. Nach jeder Probenmessung liegen damit die Ergebnisse für
alle zu bestimmenden Elemente vor.
Alle Geräteeinstellungen, wie Spektrometereinstellungen, die Brennerhöhen- und Brenngas-
einstellung, Temperatur-Zeit-Programme bei der elektrothermischen Atomisierung, erfolgen
automatisch entsprechend den Methodenparametern und können von Element- zu Element-
linie variieren. Die Steuersoftware auf Basis des Windows-Betriebssystems übernimmt die
komplette Gerätesteuerung von Grundgerät und Zubehör sowie die Datenerfassung und -
Auswertung. Auch die Bestimmung des analytischen Untergrundes erfolgt automatisch und
simultan auf der Analysenlinie. Die Steuersoftware enthält Standardvorgaben für methodi-
sche Einstellungen einer Analysenlinie. Die vorgefertigten Linienparametereinstellungen für
alle messbaren Elemente des Periodensystems (auch Kochbuch genannt) erleichtern den
Einstieg in die Analytik und können Basis für die Erstellung eigener Mehrelement-Methoden
sein. Die Steuersoftware beinhaltet umfassende Darstellungs- und Speicherungsmöglichkei-
ten für Messsignale und Parameter, eine GLP-gerechte Protokollierung sowie verschiedene
Optionen der Qualitätskontrolle einschließlich der Möglichkeit zur Führung von Qualitätskon-
trollkarten.
1.2 Hinweise zur Benutzeranleitung

Nachfolgende Warnhinweise und -symbole werden in diesem Handbuch verwendet:
WARNUNG
Bezeichnet eine möglicherweise gefährliche Situation.
Wenn sie nicht gemieden wird, können Tod oder schwerste Verletzungen (Verkrüppelungen)
die Folge sein.
VORSICHT
Bezeichnet eine möglicherweise gefährliche Situation.
Wenn sie nicht gemieden wird, können leichte oder geringfügige Verletzungen sowie Sach-
schäden die Folge sein.
VORSICHT! HEIßE OBERFLÄCHE!

Berührung der heißen Oberfläche kann Verbrennungen verursachen.
WARNUNG! BERÜHRUNGSGEFÄHRLICHE ELEKTRISCHE SPANNUNG!

Grundlegende Informationen
WICHTIG
Bezeichnet Anwendungstipps und andere besonders nützliche Informationen, wobei keine
gefährlichen oder schädlichen Situationen auftreten.
Im Handbuch wird folgende Systematik verwendet:

 Die Nummerierung der Kapitel und Abbildungen erfolgt fortlaufend.
 Jedes Bild besitzt eine eigene Bildlegende.
 Handlungsanweisungen / Arbeitsschritte sind fortlaufend nummeriert und in Hand-
lungseinheiten zusammengefasst.
 Menü und Optionsfolgen in der Software sind durch "/" unterteilt und mit KAPITÄL-
CHEN ausgezeichnet, z.B. DATEI / ÖFFNEN. Schaltflächen sind durch eckige Klam-
mern markiert, z.B. [OK].

Sicherheitsanweisungen
2 Sicherheitsanweisungen
Lesen Sie diesen Abschnitt zu Ihrer eigenen Sicherheit vor Inbetriebnahme und zum stö-
rungsfreien und sicheren Betrieb des contrAA 700 sorgsam durch.
Befolgen Sie alle hier im Handbuch aufgeführten Sicherheitsvorschriften sowie alle Meldun-
gen und Hinweise, die von der Steuersoftware auf dem Bildschirm angezeigt werden.
Beachten Sie auch die Sicherheitsanweisungen für mitgelieferte Systemkomponenten ande-
rer Hersteller (z.B. PC, Drucker, Sampler). Insbesondere sind auch Sicherheitshinweise auf
den Etiketten sowie die Angaben zur Handhabung, Lagerung und Entsorgung der Reagen-
zien einzuhalten.
BESTIMMUNGSGEMÄßE VERWENDUNG!
Das contrAA 700 darf nur für die Atomabsorptions- und Emissionsspektrometrie in den
Techniken verwendet werden, die in diesem Handbuch beschrieben sind.
ÖRTLICHE VORSCHRIFTEN!
Beachten Sie die örtlichen Sicherheitsvorschriften, die für den Betrieb des Gerätes zutreffen
(z.B. Arbeitsschutzvorschriften, Unfallverhütungsvorschriften, Vorschriften zum Unfall-
schutz).
Hinweise auf mögliche Gefahren im Handbuch ersetzen nicht die zu beachtenden Arbeits-
schutzvorschriften.
PERSONAL!
Das contrAA 700 darf nur von qualifiziertem Personal betrieben werden, das für diese Arbeit
zusätzlich unterwiesen ist. Zur Unterweisung gehört das Vermitteln der Inhalte dieses Hand-
buchs und der zugehörigen Bedienungsanleitungen der Zubehöre und Systemkomponen-
ten.
Arbeiten an elektrischen Einrichtungen dürfen nur von zugelassenem Elektro-Fachpersonal
ausgeführt werden.
EXPLOSIONSSCHUTZ, BRANDSCHUTZ
Das contrAA 700 darf nicht in explosionsgefährdeter Umgebung betrieben werden.
Im Betriebsraum des contrAA 700 ist das Rauchen verboten.
Der Betreiber ist dafür verantwortlich, ein Kontrollregime festzulegen, um die Dichtheit der
Lachgas- und Acetylen-Anschlüsse zu gewährleisten.
AUFSTELLEN UND ERSTINBETRIEBNAHME

Das Gerät darf nur durch den Kundendienst der Analytik Jena AG oder durch von der Analy-
tik Jena AG autorisierte Personen aufgestellt, installiert und repariert werden. Jeder unbe-
fugte Eingriff gefährdet den Benutzer, die Funktionssicherheit des Gerätes und schränkt
Gewährleistungsansprüche ein.

GERÄTE-ABSCHALTUNG BEI GEFAHR!

Das contrAA 700 mit dem Netzschalter an der rechten Seitenwand ausschalten. Netzstecker
aus dem Netzanschluss ziehen.
Die installierten Komponenten mit dem Netzschalter der angeschlossenen Verteilerleiste
ausschalten. Dazu die Verteilerleiste so platzieren, dass ein schneller Zugriff möglich ist.
Achtung! Für den PC besteht dabei die Gefahr von Datenverlust und Beschädigung des
Betriebssystems!
ELEKTRISCHER SCHLAG!
Das contrAA 700 wird mit elektrischer Spannung versorgt. Im System treten an mehreren
Stellen lebensgefährlich elektrische Spannungen auf!
Der Netzstecker darf nur an eine ordnungsgemäße CEE-Steckdose angeschlossen werden,
damit die Schutzklasse I (Schutzleiteranschluss) des Gerätes gewährleistet wird. Die
Schutzwirkung darf nicht durch eine Verlängerung ohne Schutzleiter aufgehoben werden (→
Abschnitt "Energieversorgung" S.23).
Für Elektroarbeiten das contrAA 700 unbedingt ausschalten und Netzstecker ziehen. Nur
durch das Ziehen des Netzsteckers wird eine sichere Netztrennung erreicht. Nach Ausschal-
ten am Hauptschalter führen sowohl einige Bereiche des Spektrometers, als auch die Aus-
gangssteckdose weiterhin Netzspannung.
Das Entfernen der Geräterückwand ist nur dem Kundendienst der Analytik Jena AG und
speziell autorisierten Fachkräften gestattet.
Das Öffnen der Gerätekomponenten, insbesondere des Xenonlampen-Gehäuses, ist nur
dem Kundendienst der Analytik Jena AG und speziell unterwiesenem Elektrofachpersonal
gestattet.
KURZSCHLUSS DURCH SCHMUCKTEILE

Es besteht die Gefahr von Kurzschluss zwischen den beiden Ofenteilen bzw. Ofenteil und
Konsole. Kurzschließende Schmuckteile erhitzen sich stark und führen zu Verbrennungen.
Während der Arbeiten am und mit dem contrAA 700 keinen (metallischen) Schmuck (insbe-
sondere Halsketten) tragen. Andernfalls besteht die Gefahr des Kurzschlusses mit dem
elektrisch beheizten Graphitrohr.
BETRIEBSSTOFFE, GEFÄHRLICHE STOFFE

Der Betreiber trägt die Verantwortung für die Auswahl der im Prozess eingesetzten Sub-
stanzen sowie für den sicheren Umgang mit diesen. Das betrifft insbesondere radioaktive,
infektiöse, giftige, ätzende, brennbare, explosive oder anderweitig gefährliche Stoffe.
Beim Umgang mit gefährlichen Stoffen müssen die örtlich geltenden Sicher-
heitsanweisungen und Standortvorschriften eingehalten werden.
Hinweise auf den Etiketten immer beachten.
Verwenden Sie nur beschriftete Gefäße sowie Schutzbrille und Gummihandschuhe.
Das contrAA 700 darf nur unter einem aktiven Laborabzug betrieben werden (Ozon, Ver-
brennungsgase der Proben, giftige und brennbare Nebenprodukte der Probenaufbereitung).
Biologische Proben müssen nach den örtlichen Vorschriften für den Umgang mit infektiösem
Material behandelt werden.
Der Betreiber ist dafür verantwortlich, dass Abfallstoffe, wie z. B. Filterrückstände des Kom-
pressors, umweltgerecht und entsprechend den örtlichen Vorschriften entsorgt werden.

BRENNBARE UND EXPLOSIVE GASE

Vorsicht bei ausströmendem Acetylen! Acetylen ist ein explosibles, deutlich am Geruch
wahrnehmbares Gas.
Bei undichten Gaswegen, bei Defekten an den Brenngasventilen oder der Sicherheitsein-
richtungen der Gasautomatik muss das contrAA 700 außer Betrieb genommen werden.
Gefäße mit brennbaren Lösungsmitteln oder Probenmaterial, das leicht verdunstende
brennbare Substanzen enthält, nicht in Flammennähe bringen.
XENONLAMPE UND LAMPENGEHÄUSE

Im Quarzkolben der Xenonlampe besteht ein Überdruck von 2 MPa, der beim Betrieb auf bis
zu 7 MPa ansteigen kann!
Das Öffnen des Lampengehäuses ist nur dem Kundendienst der Analytik Jena AG und spe-
ziell autorisierten Fachkräften gestattet.
UV-STRAHLUNG UND BLENDUNGSGEFAHR

Schützen Sie Ihre Augen!
Nicht ohne UV-Schutzbrille in die Strahlung der Xenonlampe oder in die Brennerflamme
blicken.
Im Flammenbetrieb muss die Tür zum Probenraum bei gezündeter Flamme immer ge-
schlossen sein.
Besonders die Xenonlampe strahlt sehr intensives Licht im sichtbaren und UV-Bereich ab!
OZON
UV-Strahlung der Xenonlampe und der N2O (Lachgas)- Brennerflamme führt durch Wech-
selwirkung mit der umgebenden Luft zur Bildung unzulässig hoher toxischer Ozonkonzentra-
tionen.
Das contrAA 700 darf nur mit einer aktiven Absaugeinrichtung in Betrieb sein.
BETRIEB VON DRUCKGASBEHÄLTERN UND –ANLAGEN

Brenngas und Oxidans werden Druckgasbehältern oder lokalen Druckgasanlagen entnom-
men.
Für den Betrieb von Druckgasbehältern bzw. -anlagen müssen die am Einsatzort geltenden
Sicherheitsvorschriften und Richtlinien in vollem Umfang eingehalten werden.
Hochdruckschläuche und Druckminderer dürfen nur für die zugeordneten Gase verwendet
werden.
Zuleitungen, Verschraubungen und Druckminderer für N2O (Lachgas) müssen fettfrei gehal-
ten werden.
Dichtheitsprüfung aller Gasanschlüsse bis hin zum Zerstäuber bzw. Mischkammer wöchent-
lich durchführen.
Nach Gasflaschenwechsel den Flaschenstandort gründlich lüften.

HOHE TEMPERATUREN
Hohe Temperaturen entstehen beim Flammen- Betrieb.
Abkühlphasen beachten!
Berühren Sie die heißen Teile nicht während oder unmittelbar nach einer Messung.
Wartungsarbeiten und Komponentenwechsel nur nach ausreichend langer Abkühlphase
vornehmen: Brennerkopf, Lampe.
Brennbare Materialien vom Gerät fernhalten.
LÜFTUNG
Tragen Sie Sorge dafür, dass die am contrAA 700 und den Zubehörgeräten vorhandenen
Lüftungseinrichtungen funktionsfähig sind. Verdeckte Lüftungsgitter, -schlitze usw. können
zu Betriebsstörungen oder Geräteschäden führen.
REINIGUNG UND WARTUNG

Eingriffe im Gerät contrAA 700, Pflege-, Wartungs- und Reparaturarbeiten dürfen nur vom
Kundendienst der Analytik Jena AG oder durch vom Hersteller autorisierte Fachkräfte vor-
genommen werden. Ausnahme sind die im Abschnitt "Pflege und Wartung" S. 72 aufgeführ-
ten Tätigkeiten. Bei Nichtbefolgen besteht die Gefahr, das Gerät zu dejustieren oder zu zer-
stören.
Die äußere Reinigung des contrAA 700 darf nur mit leicht angefeuchtetem, nicht tropfendem
Tuch erfolgen.
Für die Reinigung im Probenraum des contrAA 700 hat der Betreiber geeignete Sicherheits-
vorkehrungen - insbesondere hinsichtlich kontaminierten und infektiösen Materials - festzu-
legen.
FLAMMENBETRIEB
Reiner Sauerstoff oder mit Sauerstoff angereicherte Luft dürfen nicht als Oxidans verwendet
werden.
Die Funktionsfähigkeit des Flammenwächters ist ständig sicherzustellen.
Bei undichten Gaswegen, bei einem Defekt an den Brenngasventilen oder den Sicherheits-
einrichtungen der Gasautomatik ist das contrAA 700 auszuschalten, bis der Defekt behoben
ist.
Die Acetylenflasche darf nur stehend und gegen Umfallen gesichert betrieben werden. Bei
einem Flaschendruck unter 100 kPa ist die Flasche auszutauschen, damit kein Aceton in die
Gasautomatik gelangt.
Gefäße mit brennbaren Lösungsmitteln oder mit Probenmaterial, das leicht verdunstende,
brennbare Bestandteile enthält, nicht in Flammennähe bringen.
Flamme nur bei geschlossener Probenraumtür zünden und betreiben.
Flamme nicht unbeaufsichtigt brennen lassen.
Der Zerstäuberdruck darf nicht unter 70 kPa absinken.
Bei Arbeiten mit der Lachgasflamme Scraper verwenden oder manuell mit dem Schaber
Kohlenstoff-Ablagerungen vom Brennerschlitz entfernen. Bei Brenngasflüssen größer
250 NL/h auf festsitzende Ablagerungen achten. Diese ggf. entfernen, um Funktionsfähigkeit
des Scrapers zu gewährleisten.
Wartungsarbeiten am Brenner-Zerstäuber-System alle kontaminierten Teile reinigen.

GRAPHITROHRTECHNIK
Verwenden Sie in der Graphitrohrtechnik nur das im Handbuch genannte Inertgas.
Nicht ohne Schutzbrille in die Graphitrohröffnung blicken. Verspritzende Probensubstanzen
und heiße Graphitpartikel führen zu Augen- und Gesichtsverletzungen.
AUSTAUSCH VON GRAPHITROHREN, ERSATZTEILE

Verwenden Sie ausschließlich Ersatzteile der Analytik Jena AG.
Die Graphitrohre des contrAA 700 sind eine Spezialfertigung und dürfen nur über die Analy-
tik Jena AG bestellt werden. Verwenden Sie keine anderen Graphitrohre. Das contrAA 700
kann sonst beschädigt werden.
EMPFINDLICHE ELEKTRONIK
Komponenten stets im ausgeschalteten Zustand an das contrAA 700 elektrisch anschließen
und trennen. Das gilt auch für den elektrischen Anschluss der Komponenten untereinander.

Spezifikationen
3 Spezifikationen
3.1 Technische Daten
3.1.1 Daten zum contrAA 700
Optisches System
Reflexionsoptik mit Schutzbeschichtung und optisches System mit lichtdichter Kapselung
Monochromator Echelle- Gitter- Doppelmonochromator mit F=380 mm Brennweite und variablem

Zwischenspalt; Vormonochromator mit Quarzprisma. Wellenlängenselektion
über eingespiegelten Neon-Zusatzstrahler
Wellenlängenbereich 185-900 nm
Spektrale Bandbreite 2 pm bei 200 nm
Gitter Echelle-Gitter
Optische Bank Optik in Modulbauweise auf kompakter Gussgrundplatte für Stabilität und Ro-
Kapselung Photometer bustheit
Schutz gegen Feuchtigkeit, Abgase und chemische Umwelteinflüsse
Detektor Zweidimensionaler FFT backside illuminated CCD mit hoher Quanteneffizienz
und angehobener UV-Empfindlichkeit
Lampe
Xenonkurzbogenlampe mit UV - Brennfleck im Hot-Spot-Modus; automatische Hot-Spot-
Nachführung; simultane Driftkorrektur
Lampenstrom 9-16 A / 8 A Stand-by - Betrieb

Betriebsart DC, Überwachung von Brenndauer und Zündimpulsen
Stromversorgung im Spektrometer integriertes Netzteil
Anzeigebetriebsarten
Absorption 0 bis 3,99
Konzentration Wertebereich 5-stellig (0,001 bis 99999), Einheit frei wählbar
Energie 0 - 35000 Counts effektiv
Emission im Flammenbetrieb möglich
Signalauswertung
zeitaufgelöst Mittelwert, Maximalwert der Absorption, Integralwert der Absorption
spektralaufgelöst Spektren von 20 Pixel bis maximal 200 Pixel Breite
Stromversorgung
Versorgungsspannung 200 / 220 / 240V ±10% werkseitig einstellbar
Frequenz 50/60 Hz
Netzabsicherung installa- Schmelzsicherung ≥ 35 A träge
tionsseitig im Gebäude Keine Sicherunsautomaten!
Mittlere typische Leis- Grundgerät: 2100 VA
tungsaufnahme Grundgerät mit PC, Monitor und Probengeber AS: 2800 VA
Maximale Strom- 52 A über 8 s bzw. 85 A über 1 s
aufnahme

Spezifikationen
Ausgangssteckdose wie Eingangssteckdose (200/220/240V ±10%, 50/60Hz)

zum Anschluss des Zubehörs: PC; Kompressor, Hydridsystem
Überspannungskategorie II nach DIN EN 61010-1
Verschmutzungsgrad 2 nach DIN EN 61010-1
Schutzklasse I
Schutzart IP 20
Bei Anschluss weiterer Komponenten an die Ausgangssteckdose über PC und Monitor hin-
aus besteht die Gefahr, den zulässigen Grenzwert des Ableitstromes zu überschreiten.
Gerätesicherungen
G-Sicherungseinsätze (5×20 mm²) nach IEC 60127.
Nummer der Sicherung Typ Gesicherter Stromkreis

F3 T 6,3 A/H Steckdose
F5 T 6,3 A/H Spektrometer
F7 T 3,15 A Xenonlampe
Ofensicherung
Typ Gesicherter Stromkreis

TR5-T 100 mA Graphitrohrofen
Netzeingangssicherung
Die Netzeingangssicherungen dürfen nur durch den Kundendienst der Analytik Jena AG
oder durch von der Analytik Jena AG autorisierte Personen gewechselt werden.
gL-G-Sicherungseinsätze (10×38 mm²) nach 60947-3.

F1 32 A/T Netzeingang
F2 32 A/T Netzeingang
Umgebungsbedingungen
nach DIN ISO 90022-2:2003 / 01
Korrosionsschutz Gegen die zum Einsatz kommenden Analyseproben ist das Gerät korrosionsfest
Arbeitstemperatur + 10 °C bis +40 °C
Luftfeuchte Max. 93 % bei +40 °C
Lagertemperatur (Trockenmit- - 40 °C bis + 70 °C
tel)
Maße und Gewichte

Masse 185 kg
Abmessungen (B x H x T): 1200 mm × 570 (645) mm × 765 mm
Gerätetransport Nur mit zugehörigen, fest eingeschraubten Transportgriffen möglich

Spezifikationen
3.1.2 Daten zum Steuerrechner

Computer PC Pentium 1 GHz mit 512 MByte RAM
(Mindestanforderung) Festplatte mit 40 GByte,
43-cm-Farbmonitor (17")
VGA-Grafikkarte
Auflösung 800x600 Pixel oder höher ,
CD ROM
Schnittstellen:
– Mausanschluss
– Druckeranschluss
- USB Schnittstelle (USB 1.1 oder 2.0) für das contrAA 700
Drucker Tintenstrahldrucker HP DeskJet
Laserdrucker HP Laser Jet
Betriebssystem Windows XP Professional
3.1.3 Daten zur Graphitrohrtechnik

Graphitrohrofen
Probenart Gelöst
Fest
Rohrtyp IC-Rohr (Wandatomisierung)
IC-Rohr mit 1-PIN-Plattform
IC-Rohr Feststoff
Alle Rohrtypen sind pyrobeschichtet.
Volumen max. 50 µL
Temperatureinstellung Temperatur zwischen Raumtemperatur und
3000 °C, in Schritten von 1 °C einstellbar
Temperatur-Zeit- bis zu 20 Schritte innerhalb festgelegter Grenzen frei programmierbar, 0
Programmierung (Ofenpro- bis 999 s/Schritt, in Abständen von 1 s
gramm) Temperaturanstieg (Rampe):
1 °C/s bis 3000 °C/s linear und maximale nichtlineare Rampen (Full
Power FP / No Power NP)
Regelung von Inertgas und Zusatzgas
Einfügen von Injektions- und Anreicherungsschritten
Festlegen des Startpunktes für Auto-Zero und Integration
Kühlwasser integrierte Kühlung, sedimentfrei 20 bis 40 °C
Inertgas Argon 4.8 und besser
Zulässige Bestandteile:
Sauerstoff ≤ 3 ppm
Stickstoff ≤ 10 ppm
Kohlenwasserstoffe ≤ 0,5 ppm
Feuchte ≤ 5 ppm
Verbrauch: max. 2 L/min
(abhängig vom Temperatur-Zeit-Programm)
Eingangsdruck: 0,6 bis 0,7 MPa

Spezifikationen
Sicherheitskreise für Schutz vor Überhitzung Trafo der Ofenheizung

Graphitrohrbruch
Kühlwassermangel
Betrieb bei geöffnetem Graphitrohrofen
Betrieb mit zu geringem Kühlwasserfluss
Betrieb mit zu geringem Eingangsdruck Inertgas
Probengeber AS-GF
Probengeber zur Zuführung von flüssigen Proben, komplette PC-Steuerung
Probenteller 108 Positionen

Probengefäße 100 Stück, 1,5 mL
Sondergefäße 8 Stück, 5 mL
Pipettiervolumen 1 bis 50 µL
Spülvolumen 0,5 mL, Anzahl Spülzyklen wählbar
Programm-Methoden Standard
Modifikator
Verdünnung
Addition
Automatische Anreicherung
Masse 7,2 kg
Kühlung
In das Spektrometer integriertes, wartungsfreies Kühlsystem für die Wärmeabfuhr von Xe-
Lampe und Graphitofen nach dem Wasser- Luft- Wärmetauscherprinzip.
Zubehör für direkte Feststoffanalyse

SSA 600 Feststoff-Probengeber für automatische Betriebsart
SSA 6 Feststoff-Probengeber für manuelle Betriebsart
Sicherheitskreise
Überwachung von Kühlung für Xenonlampe und Graphitrohrofen
3.1.4 Daten zur Flammentechnik

Flammenarten
Acetylen/Luft Einschlitzbrenner 50 mm, kodiert (Standard)
Einschlitzbrenner 100 mm, kodiert (optional)
Acetylen/Lachgas Einschlitzbrenner 50 mm, kodiert
Oxidans
Druckluft und N2O (Lachgas) Eingangsdruck: 300 bis 600 kPa
Zerstäuberfluss
Luft 400 bis 600 NL/h
N2O 320 bis 480 NL/h
Zusatzoxidans (Luft oder N2O) 30 bis 315 NL/h

Spezifikationen
Geamtoxidans
Luft 400 bis 700 NL/h
N2O 320 bis 700 NL/h
Brenngas
Acetylen Eingangsdruck: 80 bis 150 kPa
Verbrauch: 40 bis 315 NL/h
Zerstäuber
Wirkprinzip Pneumatischer Ringspaltzerstäuber
Material Platin/Rhodium-Kanüle, Graphit
Zerstäuber Durchsatz 4 bis 6 mL/min
Siphonüberwachung
Wirkprinzip Schwimmer, korrosionsfest
Brennereinstellung
Höhe 4 bis 16 mm, automatisiert
Drehung 0 bis 90 grd, manuell
Sicherheitskreise
Überwachung von Brenner und Brennertyp
Brenngasdruck
Eingangsdruck Oxidans (Luft und N2O)
Siphonfüllstand
Flamme
Füllstand der Abfallflasche
3.1.5 Daten zum Zubehör für Flammentechnik

Probengeber AS-F
Probengeber ohne Verdünnungsfunktion, komplett PC-gesteuert
Probenteller 139/15
Probengefäße 129 Stück, 15 mL
Probenteller 54/ 50
Stromversorgung über AAS-Grundgerät
Spülflasche 2L
Masse 6,5 kg

Spezifikationen
Probengeber AS-FD
Probengeber mit Verdünnungsfunktion, komplett PC-gesteuert
Probenteller 139/15
Probenteller 54/ 50
Dosierer im Fluidik-Modul 5 mL
Spülflasche 2L
Flasche für Verdünngslösung 2L
Masse (Gesamt) 10,0 kg
Probengeber 6,5 kg
Fluidik-Modul 3,5 kg
Injektionsmodul SFS 6
PC-gesteuert
Probenvolumen für Einzelbestimmung 300 µL (Minimalvolumen)

Kolbenkompressor JUN-AIR 6/S Standard

Tankinhalt 15 L
Abmessungen (Durchmesser × Höhe) 400 mm × 480 mm
Stromversorgung 230 V, 50 Hz oder
230 V, 60 Hz
Masse 28 kg
Scraper
PC-gesteuert
Hg/Hydridsysteme
HS 60 modular; HS 55 modular; HS50
HydrEA, Hg-Kaltdampftechnik und Hydridtechnik
siehe Bedienungsanleitung Hg/Hydridsysteme

Spezifikationen
3.2 Richtlinien und Normen

Schutzklasse und Schutzart
Das contrAA 700 hat die Schutzklasse I.
Das Gehäuse hat die Schutzart IP 20.
Gerätesicherheit
Das contrAA 700 erfüllt die Sicherheitsnormen
 DIN EN 61010-1 (VDE 0411T.1; IEC 61010-1)
 DIN EN 61010-2-061 (IEC 61010-2-061)
EMV-Verträglichkeit
Das contrAA 700 ist auf Funk-Entstörung und Störfestigkeit geprüft und erfüllt die Anforde-
rungen nach
 DIN EN 61326
Umweltverträglichkeit
Das contrAA 700 ist auf Umweltverträglichkeit geprüft und erfüllt die Anforderungen nach
 DIN ISO 9022-3:2000
 DIN ISO 9022-32-03-0
 DIN ISO 9022-2:2003/01
EG-Richtlinien
Das contrAA 700 wird nach Normen gebaut und geprüft, die die Anforderungen der EG-
Richtlinien 2006/95/EG sowie 2004/108/EG einhalten. Es verlässt das Werk in sicherheits-
technisch einwandfreiem Zustand. Um diesen Zustand zu erhalten und einen gefahrlosen
Betrieb sicherzustellen, muss der Anwender die Sicherheitshinweise und Arbeitshinweise
beachten, die in diesem Handbuch enthalten sind. Für mitgeliefertes Zubehör und System-
komponenten anderer Hersteller sind deren Bedienungsanleitungen maßgebend.

Aufstellbedingungen
4 Aufstellbedingungen
VORSICHT
tik Jena AG autorisierte Personen aufgestellt, installiert und repariert werden. Jeder unbe-
fugte Eingriff schränkt Gewährleistungsansprüche ein.
Beim Aufstellen wird zeitweise eine Hilfskraft benötigt. Der Kundendienst testet das Gerät
und dokumentiert den Test im Prüfprotokoll zum contrAA 700.
Der Betreiber ist verantwortlich für alles, was nicht unmittelbar zum Lieferumfang gehört,
aber für das Betreiben des contrAA 700 notwendig ist. Der Betrieb des contrAA 700 setzt
bestimmte örtliche und anlagetechnische Gegebenheiten voraus:
 geeigneter Aufstellort
 Platzbedarf
 Umgebungsbedingungen
 Versorgung mit Brenngas und Oxidans
 Absaugvorrichtung
 Anschluss an das elektrische Netz
VORSICHT
Beachten Sie die Sicherheitshinweise in Kapitel "Sicherheitsanweisungen" S.9.
Sorgen Sie für die Einhaltung der Arbeitsschutzvorschriften. Hinweise auf mögliche Gefah-
ren ersetzen nicht die geltenden Arbeitsschutzvorschriften!
Mögliche Gefahren bei der Arbeit mit dem contrAA 700 sind:
 Verbrennungsgefahr durch Flamme und heiße Brennerteile
 Gefahr durch elektrischen Strom
 Gefahr durch UV-Strahlung
 Gefahr durch Ozon- oder Stickoxidbildung
 Gefahr beim Umgang mit Druckgasbehältern
 Gefahr durch toxische und chemisch aggressive Stoffe
4.1 Umgebungsbedingungen
 contrAA 700 nicht direkt an Tür oder Fenster aufstellen. Der Einsatzort des contrA-
A 700 soll frei von Zugluft, Staub, ätzenden Dämpfen sowie Erschütterungen sein.
 contrAA 700 nicht in Nähe elektromagnetischer Störquellen aufstellen.
 Direkte Einstrahlung von Sonnenlicht und Abstrahlung von Heizkörpern auf das
contrAA 700 vermeiden. In extremen Fällen sorgen Sie für eine Raumklimatisierung.
 Für die Probenvorbereitung und die Aufbewahrung von nasschemischen Materialien
wird ein separater Raum empfohlen.
 Im Betriebsraum des contrAA 700 besteht Rauchverbot.
 Temperaturbereich im Betrieb +10 °C bis 40 °C

Aufstellbedingungen
 Temperaturbereich bei Lagerung -40 °C bis 70 °C ,

Trockenmittel verwenden
 Luftfeuchte im Betrieb max. 93 % bei 40 °C
 Luftfeuchte bei Lagerung 10 % bis 30 %,
Trockenmittel verwenden
4.2 Platzbedarf und Gewicht

 Mindestabmessungen des Arbeitstisches:
1880 mm × 700 mm, Höhe nach ergonomischen Gesichtspunkten wählen
 Tragfähigkeit des Arbeitstisches: mind. 230 kg
 Zusätzlicher Platz auf dem Boden für Kolbekompressor JUN-AIR S6 und ggf. PC
 Tischoberflächen: wisch-, kratz- und korrosionsfest, darf keine Feuchtigkeit aufneh-
men
Arbeitstisch so aufstellen, dass er von allen Seiten gut zugänglich ist.
Komponente Breite [mm] Höhe [mm] Tiefe [mm] Gewicht [kg]

Auf dem Arbeitstisch
contrAA 700 1180 570(645) 765 185
AS-GF 250 550 380 7,2
AS-F 340 350 460 6,5
AS-FD
Probengeber 340 350 460 6,5
Fluidik-Modul 360 310 165 3,5
HS 60 modular 360 370 240 14
HS 55 modular 360 370 240 14
HS 50 270 210 190 2
Unter dem Arbeitstisch
Kompressor JUN-AIR 6/S ∅ 400 480 28
Tabelle 1 Abmessungen und Gewichte der Komponenten des contrAA 700

Aufstellbedingungen
4.3 Energieversorgung
VORSICHT! NETZANSCHLUSS BEACHTEN!
Beachten Sie bei der Elektroinstallation die VDE-Vorschriften und örtlichen Bestimmungen!
Der Netzanschluss muss ordnungsgemäß geerdet sein.
Verwenden Sie keinen Adapter in der Netzzuleitung.
Verwenden Sie keine Sicherungsautomaten.
Das contrAA 700 wird am Einphasen-Wechselstrom-Netz betrieben. Die Strombelastung

kann bei maximaler Aufheizrate kurzzeitig (1s) bis zu 85 A betragen. Während dieser Phase
sollte die Netzspannung am contrAA 700 nicht mehr als 6 % absinken. Bei Werten, die von
diesen Angaben abweichen, bitten wir um Rücksprache. Passendes Zubehör kann geliefert
werden.
Die optimale Funktion des Gerätes hängt entscheidend von einem ordnungsgemäßen Netz-
anschluss mit ausreichendem Leitungsquerschnitt ab. Der Netzanschluss ist gebäudeseitig
mit 35 A träge abzusichern und muss vor Anlieferung des contrAA 700 in der Nähe des Auf-
stellortes installiert sein. Das Gerätekabel ist 3 m lang. Die CEE-Aufputzdose (2polig + E
Blau 5UR 3 206-2 220/32, Fa. Siemens) wird gemäß Liefervertrag bereitgestellt.
Alle anderen Komponenten des contrAA 700 (z.B. PC, Drucker usw.) werden über die mitge-
lieferte 5-fach-Verteilerleiste, die an die Steckdose auf der Geräterückseite des contrAA 700
gesteckt wird, an die gleiche Phase wie das Grundgerät angeschlossen. Nutzen Sie eine
eigene PC-Drucker-Konfiguration und wird diese über die 5-fach-Verteilerdose angeschlos-
sen, beachten Sie bitte den Grenzwert des zulässigen Arbeitsstromes. Um plötzliche Span-
nungsschwankungen zu vermeiden, schließen Sie das contrAA 700 nicht an Stromkreise mit
anderen leistungsintensiven Verbrauchern an.
Anschaltbedingungen
Spannung 200 / 220 / 240 V ±10 % werkseitig einstellbar,
gegebenenfalls abweichende Spannung gemäß Lie-
fervertrag
Frequenz 50/60Hz
gegebenenfalls abweichende Frequenz gemäß Liefer-
vertrag
Mittlere typische Leistungs- 2100 VA
aufnahme
Maximale Stromaufnahme 85 A über 1 s bzw.
52 A über 8 s
Absicherung (netzseitig) 35 A, Schmelzsicherung, träge, einphasig
Keine Sicherungsautomaten verwenden!
Leistungsaufnahme des Hydrid- 650 VA während des Aufheizens der Küvette
systems 400 VA im Dauerbetrieb
Tabelle 2 Energieversorgung

Aufstellbedingungen
4.4 Gasversorgung
4.4.1 Gase in der Graphitrohrtechnik
Das erforderliche Inertgas dient zum Schutz der Graphitteile des Atomisators, die erhebli-
chen Temperaturbelastungen ausgesetzt sind. Gleichzeitig wird das Inertgas als Transport-
mittel für die während der Analyse anfallenden Pyrolysebestandteile genutzt. Die Reinheit
des Inertgases ist von entscheidender Bedeutung für die Analytik und für die Benutzungs-
dauer der Graphitrohre.
Durch das zusätzliche Einleiten eines Additionsgases während des Pyrolyseschrittes (bei-
spielsweise Luft oder Sauerstoff) kann die Veraschung der Probe, das heißt, die Abtrennung
der Matrixbestandteile, beschleunigt werden. Das Additionsgas wird über den Anschluss
"Gas Additional" auf der Geräterückseite zugeführt
Der Gasdruck zum Spektrometer muss 0,6 bis 0,7 MPa betragen.
VORSICHT
Wird die Inertgasversorgung über Druckflaschen realisiert, müssen die Druckflaschen au-
ßerhalb des Laborraumes aufrechtstehend mit Flaschenhaltern an der Wand befestigt wer-
den.
Das erforderliche Druckreduzierventil für die Inertgasflasche sowie der Argon-Druckschlauch

werden mitgeliefert. Die Standardschlauchlänge ist 5 m. Werden andere Schlauchlängen
gewünscht, nehmen Sie bitte Rücksprache mit dem Service der Analytik Jena AG.
Empfohlenes Inertgas Eingangsdruck Verbrauch

Für Graphitrohrbetrieb empfohlen: 6 - 7 bar max. 2 L/min (abhängig vom Tempera-
Argon 4,8 oder besser tur-Zeit-Programm)
Zulässige Bestandteile:
Sauerstoff ≤ 3 ppm
Stickstoff ≤ 10 ppm
Kohlenwasserstoffe ≤ 0,5 ppm
Feuchte ≤ 5 ppm
Tabelle 3 Gase in der Graphitrohrtechnik
4.4.2 Gase in der Flammentechnik

Für den Flammen-Betrieb sind Oxidans (Druckluft und gegebenenfalls auch N2O) sowie
Acetylen als Brenngas erforderlich. Die Reinheit der Gase ist von entscheidender Bedeutung
in der Analytik. Für die Druckluftversorgung steht der Kolbenkompressor JUN-AIR 6/S zur
Verfügung. Wird die Druckluftversorgung über einen hauseigenen Druckluftanschluss vorge-
nommen, nehmen Sie bitte Rücksprache mit dem Service der Analytik Jena AG. Die N2O-
Versorgung erfolgt über Druckgasflaschen oder Hausleitung.
VORSICHT! AUFSTELLUNG VON DRUCKGASFLASCHEN!

Erfolgt die Brenngasversorgung über Druckgasflaschen, dann sind die Druckgasflaschen
außerhalb des Laborraumes aufrechtstehend in Flaschenschränken aufzubewahren oder
mit Flaschenhaltern an der Wand zu befestigen.

Aufstellbedingungen
Die Druckschläuche werden mitgeliefert. Die Druckreduzierventile sind optional.

 Schlauchlänge bei Flaschenanschluss 5 m
 Schlauchlänge für Kompressor 5m
Auf Wunsch ist es möglich, andere Schlauchlängen anzuschließen. Nehmen Sie bitte Rück-
sprache mit dem Service der Analytik Jena AG.
Brenngas und Oxidans Eingangs- Verbrauch

druck
Druckluft, ölfrei, fettfrei, partikelfrei 4 - 6 bar max. 700 L/h
N2O, ölfrei, fettfrei, Reinheit 2,5 4 - 6 bar max. 600 L/h
Acetylen 0,8 – 1,5 bar max. 315 L/h
Reinheit 2,5 (für Flammenphotometrie): besser als 99,5 Vol% bezogen auf
C2H2,, ohne Aceton
Nebenbestandteile: Wasserstoffverbindungen von As, S und P
Tabelle 4 Gase Flammentechnik
4.5 Absaugvorrichtung
WÄHREND DES BETRIEBS ABSAUGVORRICHTUNG EINSCHALTEN!
Das contrAA 700 nicht ohne Absaugvorrichtung betreiben!
Abluft ins Freie leiten und Rückstau vermeiden!
Die Absaugvorrichtung soll gesundheitsschädigende Verbrennungsrückstände der Flamme

sowie entstehendes Ozon ableiten. Ozon entsteht durch die Wechselwirkung zwischen Luft
und UV-Strahlung der Xenonlampe und der Brennerflamme. Verwenden Sie eine Absaug-
vorrichtung aus hitze- und korrosionsbeständigem Material. Die ersten 6 m der Abluftanlage
sollten aus Metall bestehen.
Parameter Eigenschaften
Material V2A
Absaugleistung für Lachgasflamme ca. 8 bis 10 m3/min
Absaugleistung für Luftflamme ca. 5 m3/min
Haubenöffnung ca. 200 × 200 mm
Abstand zur Geräteoberkante ca. 200 bis 300 mm
Rohrdurchmesser ca. 100 bis 120 mm
Tabelle 5 Anforderungen an die Absaugvorrichtung

Aufstellbedingungen
4.6 Geräteanordnung und Platzbedarf

Das contrAA 700 ist ein Kompaktgerät, das als Tischgerät konzipiert wurde. Der Platzbedarf
ergibt sich aus allen Komponenten des Messplatzes.
Neben dem Grundgerät wird der PC mit Monitor, Drucker und Tastatur angeordnet. PC und
Drucker können auch auf einen handelsüblichen PC-Beistellwagen gestellt werden.
Die Probengeber für den Flammenbetrieb AS-F oder AS-FD werden in den rechten Proben-
raum des contrAA 700 eingehängt. Die Vorratsflasche für Spülflüssigkeit des AS-F bzw. das
Fluidik-Modul des AS-FD werden neben dem AAS-Gerät platziert.
Das Zubehör für die Graphitrohrtechnik – Probengeber AS-GF für gelöste Proben oder Solid
Sampler SSA 6 bzw. SSA 600 für feste Proben – wird in den linken Probenraum eingehängt.
Das Zubehör für die Hg/Hydrid-Technik (z. B. HS 60 modular) wird auf einem zusätzlichen
Tisch vor dem contrAA 700 platziert.
In unmittelbarer Nähe des Gerätes finden auf dem Fußboden Platz:
 die Auffangflasche für unzerstäubte Probenflüssigkeit, Spülflüssigkeiten der Proben-
geber und Restflüssigkeit des Quecksilber-/ Hydridsystems.
 der Kompressor JUN-AIR 6/S.
Abb. 1 Maße contrAA 700 vorn

Aufstellbedingungen
Abb. 2 Maße contrAA 700 - Draufsicht
Abb. 3 Aufstellskizze contrAA 700

Funktionen und Aufbau des contrAA 700
5 Funktionen und Aufbau des contrAA 700

5.1 Physikalisches Messprinzip HR-CS AAS
Messprinzip der High Resolution Continuum Source Atomabsorptionsspektrometrie (HR-CS
AAS) wie auch der klassischen Linienstrahler AAS (LS AAS) ist die Absorption einer Primär-
strahlung durch Analytatome im Grundzustand. Dabei stellt das Extinktionssignal ein Maß für
die Konzentration des betreffenden Elements in der analysierten Probe dar.
Jedes AAS-Gerät besteht aus folgenden Grundbaueinheiten:
 Strahlungsquelle
 Atomisator
 Monochromator
 Detektor
 Auswerteeinheit (PC)
Emission (HKL) Emission (Xe)
Absorption(Flamme) Absorption(Flamme)
Monochromator Monochromator
(geringe Auflösung) (hohe Auflösung)
Detektor Detektor
(Photomultiplayer) (CCD-Zeile)
Signal des Linienstrahlers Signal des Kontinuumstrahlers
Abb. 4 Schematischer Vergleich des physikalischen Messprinzips von LS AAS und HR-
CS AAS (mit Flammentechnik)
Strahlungsquelle
In der HR-CS AAS ist die elementspezifische Strahlungsquelle der klassischen AAS (Hohl-
katodenlampe, HKL) durch einen einzigen Kontinuumstrahler für alle Elemente und Linien -
eine Xenon-Kurzbogenlampe - ersetzt. Durch die spezielle Elektrodengeometrie der Xenon-
Kurzbogenlampe bildet sich ein heißer Brennfleck ("Hot-Spot") aus, der eine sehr hohe
Strahlungsdichte und eine lückenlose Emission über den gesamten Spektralbereich (190 -
900 nm) gewährleistet. Auf diese Weise stehen zu jedem Zeitpunkt alle interessierenden
Analysenlinien ohne Vorbehalt zur Verfügung - sowohl die Resonanzwellenlängen der Ana-
lysenelemente als auch alle Sekundärwellenlängen ohne technische Einschränkung durch
Spezifika der HKL wie Austrittsfenster und Emissionsintensität. Zusätzlich können Absorpti-
onslinien oder -banden zweiatomiger Moleküle (PO, CS, ...) analytisch zur Elementbestim-
mung genutzt werden.
Atomisator
Folgende Atomisierungstechniken sind am contrAA 700 vorgesehen:
 das Brenner-Zerstäuber-System im Flammen-Betrieb
 das quergeheizte Graphitrohr im EA-Betrieb
 die Küvetteneinheit in der Hydrid- und Hg-Kaltdampftechnik.

 Feststoffprobengeber SSA600 in Verbindung mit dem Graphitrohr

Der Graphitrohr-Atomisator und das Brenner-Zerstäuber-System (BZS) sind in separaten
Probenräumen des contrAA 700 fest installiert. Bei Wechsel der Atomisierungstechnik ist
deshalb kein Umrüsten des Gerätes nötig.
Die Küvetteneinheit der Hg/Hydrid-Systeme wird statt des Brenners auf die Mischkammer
aufgesetzt.
Alternativ kann die Hydridtechnik mit der Graphitrohrtechnik gekoppelt werden. Die
HydrEA-Technik ("Hydridtechnik mit elektrothermischer Atomisation") basiert darauf, dass
die Metallhydride bzw. Quecksilberdampf auf dem mit Iridium bzw. Gold beschichteten, vor-
geheizten Graphitrohr angereichert und bei 2100 °C bzw. 800 °C atomisiert werden.
Schließlich ist das contrAA 700 mit seiner Graphitrohrtechnik auch für die direkte Feststoffa-
nalyse in Verbindung mit der speziellen Probenperipherie SSA 600 geeignet. Mit der Be-
stimmung von Spurenelementen direkt in der festen Probe wird der zeitaufwendige und kon-
taminationsbehaftete Probenaufschluss als die wesentliche Fehlerquelle der Lösungsanaly-
tik ausgeschaltet.
Monochromator
Die Selektivität der Analytik wird durch den hochauflösenden Doppelmonochromator auf der
Basis eines Prismen- und eines Echellegitter-Monochromators realisiert. Auf diese Weise
wird sowohl eine sehr kompakte Bauweise als auch eine hohe spektrale Auflösung (hohe
spektrale Zerlegung der Strahlung) von λ/Δλ =145 000 erreicht, die bei 200 nm einer spekt-
ralen Bandbreite von < 2 pm pro Pixel entspricht. Der Monochromator ist wellenlängenstabi-
lisiert durch Nutzung eines integrierten Neonstrahlers. Die Wellenlängenrichtigkeit wird über
die Kalibrierung des Monochromators beim Anfahren einer Wellenlänge auf Basis der physi-
kalisch gegebenen Neonlinien erreicht.
Abb. 5 Strahlengang im contrAA 700
Detektor
Anstelle des Austrittsspalts des Monochromators, der in der klassischen LS AAS die Analy-
senlinie von anderer, von der HKL ausgesandter Strahlung abtrennt, bevor sie auf den De-
tektor fällt, tritt in der HR-CS AAS ein rauscharmer, UV-empfindlicher Halbleiterdetektor
(CCD-Zeilendetektor). Dieser registriert nicht nur die Intensität auf der Analysenlinie, son-
dern auch ihre spektrale Nachbarschaft. Auf diese Weise wird simultan und hochaufgelöst
ein spektraler Bereich von bis zu 1 nm in der Nachbarschaft der Analysenlinie detektiert.
Auswerteeinheit
Die Untergrundkorrektur erfolgt durch Polynombildung über ausgewählte Stützpunkte. Die
Auswahl dieser Stützpunkte kann vom Anwender manuell selbst festgelegt werden, erfolgt
aber standardmäßig automatisch durch die Software. Die Stützpunkte werden dynamisch für

jedes Spektrum durch einen speziellen Algorithmus aufgrund von Kriterien selektiert, die
eine möglichst genaue Annäherung an die wirkliche Basislinie am Messpixel gewährleisten.
Für Überlappungen der Analysenwellenlänge mit feinstrukturiertem Untergrund kann eine
multivariante Methode angewendet werden. Hierzu werden Referenzspektren für Matrixbe-
standteile zu der polynombildenden "least squares" Anpassung herangezogen. Bei einer
direkten Überlappung von Atomlinien mit der Analysenwellenlänge kann auch eine Interele-
mentkorrektur (IEC) durchgeführt werden. Zur Korrektur werden benachbarte, in der Be-
obachtungsbreite des Detektors liegende Spektrallinien des Störelementes benutzt (z.B.:
Korrektur der spektralen Störung von Fe auf der Analysenwellenlänge von Zn bei 213 nm
oder Se bei 196 nm).
Durch die automatische und simultane Untergrundkorrektur mit Korrekturpixelanbindung
werden Lampendrift und alle breitbandigen Effekte sofort aus den Spektren korrigiert. Auf
diese Weise wird ein simultanes Zweistrahlsystem bei nur einem optischen Weg realisiert,
welches zu einer deutlich höheren Messstabilität im Vergleich zur klassischen LS AAS führt.
Bei einer mit der LS AAS vergleichbaren Empfindlichkeit ergeben sich durch den extrem
rauscharmen CCD-Zeilenempfänger im contrAA 700 gegenüber den in der LS AAS üblichen
Photomultipliern und durch Verwendung der energiereichen Xe-Kurzbogenlampe mit sehr
hoher Strahlungsintensität ein deutlich verbessertes Signal-zu-Rauschen-Verhältnis und
damit niedrigere Nachweis- und Bestimmungsgrenzen.
5.2 Xenonlampe
Das contrAA 700 besitzt eine Xenonkurzbogenlampe als Kontinuumstrahler.
Durch eine spezielle Elektrodengeometrie bildet sich ein heißer Brennfleck (Hot-Spot) aus,
welcher eine hohe Strahlungsintensität über den gesamten für die AAS relevanten Spektral-
bereich von 185 – 900 nm aussendet.
Während der Analyse wird die Lage des Brennflecks kontrolliert und automatisch nachjus-
tiert. Dadurch ist kein Einlaufverhalten durch eine Lampendrift zu erwarten. Sämtliche Driften
der Xenonlampe werden simultan aus den Spektren mit Korrekturpixelanbindung herausge-
rechnet.
Abb. 6 Xenonlampe ohne Gehäuse

5.3 Elektrothermischer Atomisator

Der elektrothermische Atomisator (EA) ist integraler Bestandteil des contrAA 700 und Kern-
stück für die Arbeit im EA-Betrieb und der HydrEA-Technik.
1 Ofenbacken mit Elektroden 7 Kühlwasseranschlüsse, rote Schläuche

2 Ofenfenster 8 Höhenverstellung
3 Sicherung am Graphitrohrofen 9 Kühlwasseranschlüsse, rote Schläuche
4 Beleuchtung für Ofenkamera 10 Starkstromkabel
5 Strahlungssensor 11 Gasanschluss, schwarzer Schlauch
6 Gasanschlüsse, schwarze Schläuche 12 Ofenfenster
Abb. 7 Graphitrohr-Atomisator im Probenraum
Das Ofensystem besitzt ein Graphitrohr, das seitlich zum Rohrmantel Kontaktstücke für eine
transversal geführte Rohrheizung aufweist. Dieses quergeheizte Graphitrohr ist funktionsbe-
stimmendes Teil. Es ist Atomisator für die mit dem Probengeber AS-GF injizierte Flüssigpro-
be oder den mit der Feststoff-Probenperipherie eingebrachten, mit einer kleinen Feststoff-
menge bestückten IC-Probenträger. Gleichzeitig ist das quergeheizte Graphitrohr auch
Heizwiderstand des elektrischen Ofens.
Merkmale des Graphitrohrofens

 Konstante Temperaturverhältnisse über die gesamte Rohrlänge
 Realisierung linearer Temperatur-Zeit-Verläufe nach einem sensorlosen Steuermo-
dell auf der Basis abgespeicherter thermisch-elektrischer Parameter und einer adap-
tiven Regelung
 Einfaches Design und einfach zu fertigende und somit kostengünstige Geometrien
des quergeheizten Graphitrohres und der übrigen Graphitformteile
 Voneinander unabhängige und symmetrisch zur Ofenmitte fließende Schutzgas-
ströme, die eine effektive Spülung des Graphitrohres und der Ofenfenster und einen
schnellen und sicheren Abtransport der thermischen Zersetzungsprodukte der Probe
sichern
 Geringer Schutzgasverbrauch bei gleichzeitig wirksamem Schutz vor der Einwirkung
von Luftsauerstoff.
Die analytischen Vorzüge der Graphitrohrtechnik in Verbindung mit dem Unter-
grundkompensator bestehen in der hohen Selektivität und der problemlosen Spuren- und
Ultraspurenanalytik an Realproben mit komplizierter Matrix.

In der Analyse durchläuft jede Probe ein Ofenprogramm (Temperatur-Zeit-Programm) mit

dem Ziel, die wässrige Probe zu trocknen und störende Begleitsubstanzen vor der Atomisie-
rung abzutrennen.
Das Ofenprogramm verläuft in vier Grundschritten:
 Trocknen der Probe
 Thermische Vorbehandlung, Abtrennung (Veraschung oder Pyrolyse) störender
Probenbegleitsubstanzen (Matrix)
 Atomisierung der Probe
 Reinigung des Graphitrohres und Vorbereitung für die nächste Messung.
Der Bediener optimiert diese Grundschritte mit der Steuersoftware ASpect CS für jedes Ana-
lyseproblem.
5.3.1 Der Graphitrohrofen

Das quergeheizte Graphitrohr wird mit seinen Kontaktflächen pneumatisch gegen ringförmi-
ge Graphitelektroden gedrückt und gehalten, die sich in wassergekühlten Metallkörpern be-
finden, dem festen und dem beweglichen Ofenteil. Zwischen den Metallkörpern, die die
Elektroden tragen, befindet sich ein weiteres Graphitteil, der Ofenmantel. Zusammen mit den
Graphitelektroden bildet er um das Graphitrohr herum einen geschlossenen Innenraum, der
die thermischen Abstrahlbedingungen des Graphitrohres stabilisiert sowie chemisch inerte
Verhältnisse garantiert. Zur Vorjustierung der Lage des Graphitrohres bei geöffnetem Atomi-
sator weist der Ofenmantel innen definierte Auflagepunkte auf. Beim Schließen des bewegli-
chen Ofenteils wird das Rohr reproduzierbar in die endgültige Lage gehoben und in die Kon-
takte gepresst, ohne Kontakt mit dem Ofenmantel zu haben.
1 Ofenfenster
2 Graphitrohr, eingesetzt
3 Dosieröffnung mit Graphit-
Trichtereinsatz
4 Festes Ofenteil
5 Ofenmantel
6 Ofenfenster
7 Bewegliches Ofenteil, geöffnet
8 Graphitelektrode im beweglichen
Ofenteil
9 Keramikring
Abb. 8 Graphitrohrofen - Anschluss
5.3.2 Gasströme im Ofenmantel

Im Ofenmantel sind die Gaskanäle für die getrennte Zufuhr des inneren Gasstroms (Spül-
gas) und des äußeren Gasstroms (Schutzgas) untergebracht. Bei Bedarf können dem inne-
ren Gasstrom oxidierende oder reduzierende Gase (O2 bzw. H2) zugemischt werden. Sie
wirken sich positiv auf den Pyrolyseschritt aus. Bei Sauerstoff sollten Temperaturen > 500
°C vermieden werden, da sonst das Graphitrohr selbst angegriffen wird.

Der innere Gasstrom hat die Aufgabe, alle im Graphitrohr während des Trocknungs- und
Pyrolyseschrittes auftretenden Gase zu entfernen, Kondensationseffekte des Analyten an
den Ofenfenstern zu verhindern und die Verweilzeit der Analytatome im Strahlengang zu
beeinflussen. Während der Atomisierung wird der innere Gasstrom i. a. unterbrochen, um
eine möglichst lange Verweildauer der Atome im Strahlengang des Graphitrohres zu errei-
chen und die Empfindlichkeit der Messung zu erhöhen.
Der äußere Gasstrom umspült das Graphitrohr und gelangt ebenfalls durch den Trichterein-
satz in der Dosieröffnung nach außen. Der äußere Gasstrom sorgt dafür, dass auch bei ge-
stopptem inneren Gasstrom das Graphitrohr von Inertgas umgeben ist und somit ein Schutz
gegen Oxidation durch Luftsauerstoff besteht.
1, 3 Innerer Gasstrom (Spülgas)

2 Äußerer Gasstrom (Schutzgas)
Abb. 9 Innere und äußere Gasströme im Graphitrohrofen
Der Wärmefluss im Ofenmantel erfolgt über einen zylindrischen Ansatz zum festen Ofenteil.
Dadurch wird die Betriebstemperatur des Atomisators an seinen Innenwandungen in er-
wünschtem Maße so erhöht, dass Kondensationseffekte des Analyten (der Probe) vermie-
den werden.
Der Kegelansatz auf der gegenüberliegenden Seite des Ofenmantels bildet mit dem Isolier-
ring in dem schwenkbaren Ofenteil einen exakt definierten Spalt und gewährleistet somit
eine sichere Abdichtung des Küvetten-Innenraumes vor eindringender Umgebungsluft. Im
Falle eines Rohrbruchs im Ofenmantel verhindert der Isolierring im beweglichen Ofenteil
einen Kurzschluss zwischen den Ofenteilen.
In Richtung der optischen Achse ist der Ofenmantel durchbohrt, die äußeren Zylinder tragen
die Ofenfenster (Quarz-Küvettenfenster). Diese lassen sich zum Säubern durch eine Dreh-
bewegung problemlos abziehen.

1, 4 Zylinder für Ofenfenster

2, 3 Halterung: Kegelansatz
Abb. 10 Graphitrohrofenmantel
Beim Wechsel vom Normalrohr zum Plattformrohr bzw. zur Feststoffanalytik ist zu beachten,
dass das Plattformrohr die freie Öffnung für den Strahlendurchtritt einseitig beschneidet.
Durch einen feinfühligen Vertikaltrieb in der Halterung kann der Graphitrohrofen zum Strah-
lengang ausgerichtet werden.
5.3.3 Graphitrohrvarianten, Ofenteile und Einsätze

Drei Graphitrohrvarianten sind verfügbar:
 Standard-Graphitrohr
 Graphitrohr für Feststoffanalytik
 Graphitrohr mit PIN-Plattform
1 Graphitrohr, Standard 3 Graphitrohr mit PIN-Plattform

2 Graphitrohr für Feststoffanalytik
Abb. 11 Graphitrohrvarianten

Graphitrohrvariante Probenvolumen Einsatzgebiet

Standard-Graphitrohr max. 50 µL Wässrige Proben (analytisch wenig an-
spruchsvolle Proben)
Alternativ für Feststoffproben (Solid-Technik)
Graphitrohr mit PIN-Plattform max. 50 µL Wässrige Proben
Standard-Graphitrohr für Feststoffanalytik Feststoffe (Solid-Technik)
(ohne Dosieröffnung)
Tabelle 6 Einsatzgebiete und Probenvolumen verschiedener Graphitrohrvarianten
Abb. 12 Ofenmantel, Adapter und Einsätze
Nr. Ofenteil / Einsatz Funktion

1 Plattform (Probenträger) Nimmt Feststoffprobe auf.
2 Justierhilfe solid intern & extern Justierung des Feststoffprobengebers SSA 600
3 Pipettiereinsatz Trichteröffnung zum Pipettierkanal
4 Solid-Adapter Verschließt die Pipettieröffnung.
5 Justierhilfe liquid Justierung des Probengebers AS-GF
6 Elektrode Kontaktiert Rohrflügel.
7 Ofenmantel Nimmt das Graphitrohr auf.
Tabelle 7 Ofenteile und Einsätze
5.3.4 Strahlungssensor
Seitlich am Graphitrohrofen, schräg zur Strahlrichtung, befindet sich eine Messanordnung für
die Rekalibrierung der Rohrtemperaturen (5 in Abb. 7). Dieser Strahlungssensor empfängt
auf einem Halbleiter-Empfänger Strahlung vom Graphitrohr-Innenraum. Über die Detektion
auf zwei Wellenlängen wird ein vom Emissionsgrad des Graphitrohres unabhängiges Quoti-
entensignal für die Temperaturmessung gewonnen. Die Rekalibrierung erfolgt bei der For-
mierung des Graphitrohres.

5.3.5 Ofenkamera
Das Einschalten der Ofenkamera erfolgt softwaregesteuert. In der Arbeitsoberfläche von
ASpect CS erscheint ein separates Fenster mit dem Bild der Ofenkamera. Die Ofenkamera
überwacht den Prozess beginnend mit der Injektion der Probe in das Graphitrohr bis zum
Abschluss der Trocknung. So können direkt das Eintauchen des Dosierschlauchs in das
Graphitrohr, das Abgeben der Probe und anderer Komponenten sowie der Trocknungsvor-
gang kontrolliert und gegebenenfalls korrigiert werden. Vor der Pyrolyse wird über die Ofen-
kamera automatisch abgeschaltet.
Zur Beleuchtung des Graphitrohrs ist seitlich vom Ofen eine Beleuchtungseinrichtung ange-
bracht, die mit dem Einschalten der Ofenkamera angeschaltet wird.
5.4 Zubehör für Graphitrohrtechnik

5.4.1 Probengeber AS-GF
Der Probengeber AS-GF wird im EA-Betrieb zur Zuführung von flüssigen Proben und in der
HydrEA-Technik zur Zuführung des Reaktionsgases in das Graphitrohr eingesetzt.
WICHTIG
Eine Pipettierung von Hand ist aufgrund schlechter Reproduzierbarkeit nicht zu empfehlen.
1 Probengeberarm mit Kanülenarretierung

2 Schlauchführung
3 Probenteller mit Probentellerabdeckung
4 Dosierer (500 µL)
5 Abfallflasche
6 Vorratsflasche für Spüllösung
(ev. Verdünnungsmittel)
Abb. 13 Probengeber AS-GF
Der Probengeber AS-GF nimmt definierte Volumina unterschiedlicher Lösungen auf und legt
sie im Graphitrohr ab. Er ermöglicht
 die Zugabe von bis zu fünf Modifikatoren zur Probenlösung

 die Überführung der Probenlösung zur thermischen Vorbehandlung im Rohr

 die Anreicherung der Proben
 die Ablage von Komponenten ins vorgeheizte Rohr
 die getrennte Überführung von Komponenten mit Zwischenspülung
 das automatische Herstellen von Standards durch Verdünnung oder Volumenabstu-
fung
 die fest vorgewählte oder intelligente Probenverdünnung
 den vollautomatischen Mehrelementbetrieb (Nachtbetrieb möglich)
Der Probenteller des AS-GF bietet Platz für 100 Probengefäße (mit V = 1,5 mL) und
8 Zentralgefäße für Verdünnungsmittel, für Sonderproben, Standards, Modifikatoren usw.
(mit V = 5 mL).
Der AS-GF wird in die vorgesehenen Aufnahmen am Probenraum eingehängt und mit dem
contrAA 700 elektrisch verbunden. Die Geräteparameter des AS-GF werden mit der Steuer-
software ASpect CS eingestellt.
5.4.2 Feststoffprobengeber SSA 600 und SSA 6z

Die Feststoffprobengeber SSA 600 und SSA 6z sind unabdingbare Voraussetzung für die
Feststoffanalyse in der Graphitrohrtechnik. Sie ermöglichen das reproduzierbare Einbringen
des mit der Feststoffprobe bestückten IC-Probenträgers ins Graphitrohr.
Der Feststoffprobengeber SSA 600 ermöglicht den automatisierten Transport von Feststoff-
proben in den Graphitrohrofen. Das Wägen erfolgt vollautomatisch durch eine integrierte
Mikrowaage. Der Feststoffprobengeber SSA 600 verfügt unter Verwendung von zwei
Probentellern über 84 Probenpositionen.
Der SSA 6z ist für den Handbetrieb konzipiert und erfordert eine externe Waage. Die Pro-
benmasse muss von Hand in die Probentabelle übertragen werden.
Eine vollständige Beschreibung der Feststoffprobengeber finden Sie in der Betriebsanleitung
"Feststoffprobengeber SSA 600" bzw. "Feststoffprobengeber SSA 6z".
SSA 600 mit Flüssigdosierung SSA 6z für manuelle Probenzufuhr
Abb. 14 Feststoffprobengeber

5.5 Flammensystem
Die Flammen-Atomabsorptions-Spektroskopie wird zur Bestimmung von Spurenelementen
im Konzentrationsbereich von mg/L bis µg/L und von Hauptkomponenten eingesetzt. Sie
erfordert eine Flamme mit konstanten Eigenschaften. Die Zusammensetzung der Flamme
muss auf das zu bestimmende Element abgestimmt sein. Das Zerstäuber-Mischkammer-
Brenner-System ist in der Höhe motorisch um 12 mm verstellbar, um die Flammenzone mit
der größten Absorption in Strahlrichtung bringen zu können. Zur Messung von Hauptkompo-
nenten lässt sich der Brenner auf dem Stutzen um 90° bis zur Querstellung schwenken,
wodurch der Absorptionsweg verkürzt wird.
Die Probenlösung wird durch einen pneumatischen Ringspalt-Zerstäuber angesaugt und in
die Mischkammer versprüht. In der Mischkammer wird das Probenaerosol mit Acetylen und
Oxidans gemischt, bevor es aus dem Brennerschlitz austritt. Die Flamme ist je nach Brenner
5 oder 10 cm lang und wenige mm breit. Sie wird in ihrer gesamten Länge durchstrahlt.
5.5.1 Gasautomatik
Die Gasautomatik sorgt für die druckschwankungsfreie Gasversorgung der Flamme mit Ace-
tylen und Oxidans in definierten Durchflussmengen. Sie ermöglicht das sichere und gefahr-
lose Zünden und Löschen der Flamme. Die Gasautomatik hat drei Gaseingänge für Acety-
len, Luft und Lachgas.
Der Brenngasfluss wird durch ein Proportionalventil in der Regelstrecke in 5-L-Schritten zwi-
schen 40 und 315 NL/h Acetylen eingestellt. Der Luftstrom füllt zuerst den Speicher mit
600 cm³ Fassungsvermögen und wird dann zum Zerstäuber freigeschaltet. Das reguläre
Löschen der Flamme und das Löschen im Havariefall übernimmt die Luft aus dem Speicher.
Der Oxidansfluss am Zerstäuber ist durch dessen Einstellung und den Vordruck vorgege-
ben. Wird mit Zusatzoxidans gearbeitet, so wird der Zusatzoxidansfluss (Luft oder Lachgas)
in drei Stufen geregelt.
Die Flamme wird mit einer Glühwendel gezündet, die aus der Rückwand des Probenraumes
über die Brennermitte geschwenkt wird. Von der Acetylen-Luft-Flamme kann auf die Acety-
len-Lachgas-Flamme umgeschaltet werden, indem die Luftzufuhr gesperrt und Lachgas
zugeschaltet wird und der Acetylenfluss erhöht wird. Das Löschen der Acetylen-Lachgas-
Flamme erfolgt in umgekehrter Reihenfolge.
5.5.2 Brenner-Zerstäuber-System
Das für die Atomisierung in der Flamme benötigte Aerosol der Probenlösung wird durch den
Zerstäuber erzeugt. Das Oxidans gelangt durch den seitlichen Anschluss in den Zerstäuber
und durchströmt den Ringspalt, den die Kanüle aus korrosionsfester Platin-Rhodium-
Legierung und die Düse aus PEEK bilden. Durch den entstehenden Unterdruck wird Proben-
lösung aus der Kanüle herausgerissen und weitere Probenlösung angesaugt. Die Lage der
Kanülenspitze zur Düse bestimmt die Ansaugrate. Sie ist manuell mit einer Einstellschraube
und Kontermutter einstellbar.
Das gebildete Proben-Aerosol trifft auf die Prallkugel. Größere Tröpfchen kondensieren an
der Prallkugel und fließen über den Siphon ab. Der Brenngasstrom trifft im rechten Winkel
auf die Prallkugel. Das erzeugte Aerosol strömt durch die Mischkammer zur Flamme am
Brenner. Auf dem Weg durch die Mischkammer stellt sich ein Gleichgewicht ein. Weitere
große Tröpfchen werden durch die Schwerkraft abgeschieden und fließen ebenfalls über
den Siphon ab. Das Aerosol wird in der Flamme atomisiert. Das Aerosol der Probenlösung
muss eine kleine Tröpfchengröße aufweisen. Schnelles Verdampfen der Tröpfchen beim
Eintritt in die Flamme ist Voraussetzung dafür, dass die Probe in der heißen Zone der
Flamme atomisiert wird. Verdampft das Lösemittel unvollständig, wird die Richtigkeit des
Analyseergebnisses negativ beeinflusst, die Untergrundabsorption wird durch Streuung der
Strahlung an unverdampften Tröpfchen erhöht.

1 Zufuhr Brenngas 6 Siphon

2 Prallkugel 7 Abfluss aus Siphon
3 Zerstäuber 8 Schwimmerschalter
4 Zufuhr Probenflüssigkeit 9 Flügelrad
5 Zufuhr Oxidans 10 Mischkammerrohr
Abb. 15 Schema des Brenner-Zerstäuber-System
Der Aufbau des Mischkammer-Zerstäuber-Systems optimiert die Bildung des Aerosols und
macht das System wartungsfreundlich. Der Abfluss in den Siphon befindet sich in unmittel-
barer Nähe des Zerstäubers. Große Tropfen fließen sofort ab und gelangen nicht in die
Mischkammer. Das Flügelrad hält Tröpfchen zurück und stabilisiert die Aerosolwolke. Even-
tuelle Restflüssigkeit kann im kontinuierlich aufsteigenden Mischkammerrohr in Richtung
Zerstäuber zum Siphon abfließen. Schließlich ist die Prallkugel zentriert zum Zerstäuber fest
montiert, so dass sich eine Nachjustierung nach einer Reinigung des Mischkammer-
Zerstäuber-Systems erübrigt.

1 Brenner 9 Befestigungsschraube des Siphons

2 Feststellschraube Brenner 10 Siphon
3 Zufuhr Brenngas 11 Anschluss des Siphonsensors
4 Zufuhr Zusatzoxidans 12 Siphonabfluss
5 Arretierungsring des Zerstäubers 13 Siphonsensor
6 Zerstäuber 14 Verschraubung der Mischkammerteile
7 Zufuhr Probenflüssigkeit 15 Sicherheitsstopfen
8 Zufuhr Oxidans 16 Mischkammerrohr
Abb. 16 Zerstäuber-Mischkammer-Brenner-System

5.5.3 Brenner und Flammenart

Das contrAA 700 kann mit folgenden Flammenarten und dazugehörigen Brennern betrieben
werden:
 Acetylen-Luft-Flamme mit 50-mm-Einschlitzbrenner (Standardbrenner) oder
100-mm-Einschlitzbrenner für höhere Empfindlichkeiten
 Acetylen-Lachgas-Flamme mit 50-mm-Einschlitzbrenner
Gehören leicht- und schweratomisierbare Elemente zur Kategorie der zu bestimmenden
Elemente, sollte nur der 50-mm-Einschlitzbrenner (Standard) eingesetzt werden, um einen
Brennerwechsel zwischen den Messungen zu vermeiden.
Einsatz der Flammenarten:
 Acetylen-Luft-Flamme ist für die meisten Elemente einsetzbar
 Acetylen-Lachgas-Flamme ist bei schwer atomisierbaren Elementen, wie Bor, Alu-
minium und Silizium, erforderlich.
1 50-mm-Einschlitzbrenner (Standardbrenner)
2 100-mm-Einschlitzbrenner
Abb. 17 Brennertypen
Die Brenner aus Titan sind inert gegen Einflüsse durch aggressive Probenlösungen. Die
Brenner sind leicht austauschbar und zwischen 2 Anschlägen stufenlos bis zu 90° drehbar.
Der eine Anschlag ist so ausgerichtet, dass die Brenner zur optischen Achse fluchten. Der
90°-Anschlag realisiert die unempfindliche Querstellung der Brenner zur Bestimmung von
Hauptkomponenten.
5.5.4 Sensoren
Das Brenner-Zerstäuber-System wird von verschiedenen Sensoren kontrolliert, die die Be-
triebssicherheit garantieren.
 Ein Schwimmerschalter im Siphon signalisiert die korrekte Füllhöhe von 80 mm
Wassersäule.
 Über zwei Reflexkoppler wird der Brennertyp mittels einer Kodierung registriert.
 Ein UV-empfindlicher Sensor überwacht die Flamme.
Zusätzlich zu den oben genannten Sensoren ist die Mischkammer mit einem Sicherheits-
stopfen ausgestattet, der bei einem Rückschlagen der Flamme in die Mischkammer heraus-
fällt.
Die Steuersoftware wertet die Signale der Sensoren aus und überwacht zusätzlich Gasdrü-
cke und Gasflüsse sowie den Flammenstatus.

5.6 Zubehör für die Flammentechnik

5.6.1 Probengeber AS-F und AS-FD
In der Flammentechnik und der Hg/Hydridtechnik kann mit manueller oder automatischer
Probenzufuhr gearbeitet werden. Der automatische Betrieb und die Multielementanalyse
sind unter Einsatz eines Probengebers möglich. Mit der Steuersoftware des contrAA 700
werden die Parameter eingestellt und die Funktion gesteuert.
Das contrAA 700 kann mit folgenden Probengebern betrieben werden:
 Der Probengeber AS-F ist ein automatischer Probengeber.
 Der Probengeber AS-FD verfügt zusätzlich über eine Verdünnungsfunktion.
Die Probengeber verwenden Probenteller gleichen Durchmessers. Es stehen folgende Ty-
pen von Probentellern zur Verfügung:
139 Positionen Probenteller mit 129 Probenplätzen für 15mL-Sarstedt-Gefäße auf den
Außenspuren und 10 Probenplätze für 50mL-Sarstedt-Gefäße auf der
Innenspur
54 Positionen Probenteller mit 54 Positionen für 50mL-Sarstedt-Gefäße
Die Probenteller sollten nach den Anforderungen der Probenanalyse ausgewählt werden:
 Verfügbare Probenmenge
 Art der Signalauswertung
Der Probengeberarm erreicht alle zur Probenaufnahme vorgesehenen Positionen software-
gesteuert. Die Eintauchtiefe des Probengeberarms in die Proben- und Sondergefäße ist
voreingestellt, lässt sich jedoch über die Steuersoftware ändern.
Die Probengeber werden über das contrAA 700 mit Betriebsspannung versorgt. Probenteller
und Probengeberarm werden mit Schrittmotoren angetrieben. Der Probenteller wird gedreht.
Der Probengeberarm ist schwenkbar und kann um 120 mm abgesenkt werden.
1 Probenteller mit Abdeckung 4 Vorratsflasche für Verdünnungsmittel

2 Probengeberarm 5 Fluidik-Modul
3 Dosierer (5000 µL) 6 Vorratsflasche für Spülflüssigkeit
Abb. 18 Probengeber AS-FD mit separatem Fluidik-Modul

Auf der Oberseite der Probengebers AS-F befindet sich neben dem Probenteller ein Spülge-
fäß mit Überlauf. Beim Probengeber AS-FD ist das Spülgefäß in einem Kunststoffblock zu-
sammen mit einem Mischgefäß angebracht. Eine Membranpumpe fördert die Spülflüssigkeit
aus der Vorratsflasche in das Spülgefäß, wobei die eingetauchte Kanüle durch Außen- und
Innenspülung gereinigt wird. Überschüssige Spülflüssigkeit fließt während des Spülvorgangs
über den Überlauf in den Abfallbehälter, der unter dem Tisch aufgestellt ist.
Der Probengeber AS-FD verfügt über ein extra Fluidik-Modul mit einem Dosierer (5000 µL).
Das Fluidik-Modul ist mit dem Probengeber elektrisch verbunden und wird so über das cont-
rAA 700 mit Betriebsspannung versorgt. Die Verdünnung von Standards oder Proben im
Mischgefäß erfolgt derart, dass das Konzentrat im Mischgefäß vorgelegt wird. Anschließend
wird die Verdünnungslösung mit hoher Dosiergeschwindigkeit zugegeben (max. Volumen:
V = 25 mL). Das vollständige Mischen wird über eine feste Wartezeit abgewartet. Eine zwei-
te Membranpumpe saugt die Restflüssigkeit ab, die nicht vom Zerstäuber angesaugt wurde.
Der Probengeber AS-FD mit Verdünnungsfunktion bietet folgende Vorteile:
 Herstellen der Standards für die Kalibrierung durch Verdünnen von einem oder meh-
reren Stockstandards im Mischgefäß
 Verdünnen einer Probe bei Konzentrationsüberschreitung, das heißt, bei einem
Elementgehalt größer als 110 % des höchsten Standards der Kalibrierung
 Verdünnen aller Proben in frei wählbaren Verdünnungsverhältnissen bis zum Ver-
hältnis 1:500.
5.6.2 Kolbenkompressor JUN-AIR 6/S

Steht keine Hausleitung zur Verfügung, ist der Einsatz eines Kompressors zur Bereitstellung
der Luft für die Acetylen-Luft-Flamme sinnvoll.
Optional wird der Kolbenkompressor JUN-AIR 6/S angeboten. Die komprimierte Luft ist frei
von Wasser, Staub und Öl. Mit einem maximalen Betriebsdruck von 800 kPa und einem
15-L-Luftbehälter genügt der Kompressor den Anforderungen an die Druckluftversorgung.
Beachten Sie des Weiteren die Hinweise in der Bedienungsanleitung des Kolbenkompres-
sors JUN-AIR 6/S.
5.6.3 Injektionsmodul SFS 6

Das Injektionsmodul SFS 6 (Segmented Flow Star) wird optional als Zubehör mitgeliefert. Es
kann zusammen mit einem Probengeber oder im manuellen Betrieb eingesetzt werden.
Es ermöglicht einerseits, dass ständig Spül- oder Trägerlösung angesaugt und der Brenner
durch das Aerosol auf konstanter Temperatur gehalten wird, und andererseits, dass kleine
Probenmengen gegen Trägerlösung (z.B. n-Butanol) reproduzierbar vermessen werden
können.
Die Funktionsweise des Injektionsmoduls SFS 6 basiert auf einem Magnetventil mit zwei
Eingängen und einem Ausgang zum Zerstäuber. Am bestromten Eingang befindet sich der
Ansaugschlauch für die Probe. Er taucht direkt in die Probe bzw. ist mit der Kanüle des Pro-
bengebers verbunden. Mit dem unbestromten Eingang ist der Ansaugschlauch für Spül-
oder Trägerlösung verbunden. Die zwei Schaltzustände sind:
 Grundzustand: Probenweg gesperrt, Weg für die Trägerlösung frei
 Aktiver Zustand: Probenweg frei, Weg für die Trägerlösung gesperrt
Die Parameter zur Steuerung des Injektionsmoduls SFS 6 werden mit der Steuersoftware
eingegeben.

1 Anschluss für Steuerkabel

2 Schlauch zur Spüllösung
3 Aufhängung
4 kurzes Schlauchstück, zur Zerstäuberkanüle
5 Probenansaugschlauch
Abb. 19 Injektionsmodul SFS6
5.6.4 Scraper - automatischer Brennerkopfreiniger für die

Lachgasflamme
Der automatische Brennerkopfreiniger (Scraper) wird für das kontinuierliche und vollautoma-
tische Arbeiten mit der Lachgasflamme empfohlen. Bei der Nutzung der Lachgasflamme und
besonders bei einer sehr brenngasreichen C2H2/ N2O- Flamme, wie diese bei Elementen wie
z.B. Si, W, Mo und Sn verwendet wird, kommt es über längere Zeiträume hinweg zur Abla-
gerung von Kohlenstoff am Brennerschlitz. Wenn diese Ablagerungen nicht ständig wieder
entfernt werden, führt dies zur Zusetzung des Brennerspaltes. Unreproduzierbare Messer-
gebnisse sind die Folge.
Durch Nutzung des Scrapers wird der Reinigungsablauf vollautomatisiert. Einmal in der
Software aktiviert und als Methodenparameter gespeichert, garantiert der Scraper einen
kontinuierlichen und reproduzierbaren Messablauf ohne Störungen und Unterbrechungen.
Je nach Flammenzusammensetzung und Notwendigkeit kann unter verschiedenen Häufig-
keiten der Reinigung gewählt werden. Andererseits kann durch die Nutzung des Scrapers
auch das Einbrennen der Lachgasflamme automatisiert werden. Bei Aktivierung im Flam-
menkontrollbild wird alle 30 s ein Reinigungsschritt, der ein störungsfreies Einbrennen der
Lachgasflamme garantiert, durchgeführt.
1 Anschlusskabel für Scraper
2 Rändelschraube
3 Scraper
4 Feststellschraube für Brenner
5 Rändelschraube
6 50-mm-Brennerkopf
Abb. 20 Scraper am 50mm-Brennerkopf montiert

Der Scraper ist mit zwei Rändelschrauben am Brennerkopf befestigt. Wird er nicht benötigt,
kann er abgenommen werden. Der Scraper kann an einem 50mm-Brenner nachgerüstet
werden.
5.6.5 HPT-Brennerkopf
Der HPT-Brennerkopf, bestehend aus 50-mm-Brenner, klappbarem Halter und geschlitztem
Quarzrohr, wird als Option für die Luft-Acetylen-Flamme angeboten. Durch den Einsatz des
HPT-Brennerkopf wird eine Verlängerung der Verweilzeit der Atome in der Flamme und da-
mit eine höhere Empfindlichkeit besonders bei leichtflüchtigen Elementen wie Cd, Pb, Zn
und Hg erreicht.
Das Quarzglas ist für den Durchtritt der Flamme auf 50 mm Länge gegenüberliegend ge-
schlitzt. Der Halter sorgt dafür, dass die Schlitze zum Brennerkopf fluchten.
Der HPT-Brennerkopf wird sinnvoll bis zu einem Acetylen-Luft-Verhältnis von 0,16 einge-
setzt, um ein Verrußen des Quarzrohrs auszuschließen.
1, 4 Spannfeder
2 Geschlitztes Quarzglas
3 50 mm-Brenner
5 Griff
6 Klappbarer Halter
Abb. 21 HPT-Brennerkopf
5.7 Ergänzendes Zubehör - Hg/Hydridsysteme

Die Palette der Hg/Hydridsysteme reicht vom einfachsten Batchsystem für Anwender mit
geringem Probenaufkommen bis zum vollautomatischen kontinuierlichen Gerät mit Fließin-
jektion.
HS 50: einfachstes Batchsystem mit pneumatischem Wirkprinzip.
Die Quarzküvette wird durch die Acetylen-Luft-Flamme geheizt.
HS 55 modular: Batchsystem mit elektrisch beheizter Küvetteneinheit mit oder ohne
Modul „Hg Plus“ für die Hg-Bestimmung.
Die Reduktionsmittellösung wird per 1-Kanal-Schlauchpumpe do-
siert.
HS 60 modular: Hg/Hydridsystem für Fließinjektionsbetrieb mit elektrisch beheizter
Küvetteneinheit mit oder ohne Modul „Hg Plus“
Die Beschreibungen zu den Hg/Hydridsystemen finden Sie in den entsprechenden Zubehör-
Handbüchern.

Installation und Inbetriebnahme
6 Installation und Inbetriebnahme

VORSICHT
Kein unbefugter Eingriff!
Das Gerät darf nur durch den Kundendienst der Analytik Jena AG oder durch von der
Analytik Jena AG autorisierte Personen aufgestellt, installiert und repariert werden.
Jeder unbefugte Eingriff schränkt Gewährleistungsansprüche ein. Beachten Sie bitte bei der
Installation und Inbetriebnahme Ihres Gerätes die Hinweise im Abschnitt
"Sicherheitsanweisungen" S. 9. Die Einhaltung dieser Sicherheitshinweise ist die Vorausset-
zung für störungsfreie Installation und Funktionsweise Ihres AAS-Messplatzes. Befolgen Sie
stets alle Warnungen und Hinweise, die auf dem Gerät selbst angebracht sind oder vom
Steuerprogramm des contrAA 700 angezeigt werden.
Für störungsfreien Betrieb des contrAA 700 sorgen Sie bitte dafür, dass die in Kapitel
"Aufstellbedingungen" S. 21 beschriebenen Einsatzbedingungen stets eingehalten werden.
Soll das contrAA 700 umgesetzt werden, verfahren Sie bitte nach den Anweisungen in Kapi-
tel "Transport des contrAA 700" S.101.
6.1 Versorgungs- und Steueranschlüsse

Die Versorgungsleitungen werden bei der Aufstellung des contrAA 700 durch den Kunden-
dienst der Analytik Jena AG angeschlossen.
Der Netzschalter befindet sich auf der rechten Seite des contrAA 700. Ebenfalls auf der
rechten Seite sind leicht zugänglich die Anschlüsse für PC und Zubehör angeordnet. Die
Medienanschlüsse für Gas und Strom sowie die Sicherungen befinden sich auf der Rücksei-
te.
Für den Transport und das Aufstellen sind links und rechts jeweils ein Paar Tragstangen
angeschraubt. Nach dem Aufstellen werden die Stangen herausgeschraubt und die Öffnun-
gen mit den mitgelieferten Stopfen verschlossen.
1 Medienanschlüsse für Gas, Strom
und Sicherungen
2 Anschlussleiste
3 Tragstange
4 Netzschalter
5 Tragstange
Abb. 22 Netzschalter und Leiste für Versorgungs- und Steueranschlüsse auf der rechten Seite des
contrAA 700

1 Anschluss Ofenkamera-PC
2 freier USB-Anschluss
3 Anschluss contrAA 700 - PC
4 freier COM-Anschluss für eventuelles Zubehör
5 Anschluss contrAA 700 - PC (nur für Service)
6 Sicherungen Xenonlampe F7/F8 T 3,15 A
7 Anschluss Sampler Flamme
8 Anschluss Sampler Graphit
9 Anschluss Hydridsystem
10 Anschluss Feststoffprobengeber SSA 600
11 externes Kühlmobil (frei)
Abb. 23 Leiste für Versorgungs- und Steueranschlüsse
1 Anschluss Brenngas (C2H2)

2 Anschluss Lachgas (N2O)
3 Anschluss Luft
4 Sicherungen F5, F6
5 Netzanschluss für Zubehör (5fach-
Verteilerleiste)
8 Netzanschlussleitung für contrAA 700
9 Anschluss Inertgas für Graphitrohrofen
(Argon)
10 Anschluss Zusatzgas für Graphitrohro-
fen (Standard: Argon)
Abb. 24 Rückansicht des contrAA 700 mit Anschlüssen für die Gas- und Stromversorgung, sowie
den Sicherungshaltern

6.2 Das contrAA 700 aufstellen

VORSICHT! AUFSTELLUNG NUR DURCH KUNDENDIENST!
tik Jena AG autorisierte Personen aufgestellt werden.
VORSICHT! AUFSTELLBEDINGUNGEN AM NEUEN AUFSTELLORT SI-

CHERSTELLEN!
Siehe Kapitel "Aufstellbedingungen" S.21.
Beachten Sie die Instruktionen in Kapitel "Sicherheitsanweisungen" S. 9.
Sorgen Sie für die Einhaltung der Arbeitsschutzvorschriften. Hinweise auf mögliche Gefah-
ren ersetzen nicht die geltenden Arbeitsschutzvorschriften!
Hilfsmittel
 4 Stopfen, Kunststoff
 Maulschlüssel 17 mm (im Lieferumfang)
Arbeitsschritte
1. Vier Tragegriffe herausschrauben und aufbewahren.
2. Öffnungen mit Stopfen verschließen.
3. Gasversorgung installieren:
− Gasanschluss Acetylen mit Maulschlüssel 19 mm festziehen. Linksgewinde!
− Argonschlauch auf Schlaucholive aufschieben.
− Gasanschluss Luft mit Maulschlüssel 17 mm festziehen.
− Gasanschluss Acetylen mit Maulschlüssel 19 mm festziehen. Linksgewinde!
− Gasanschluss Lachgas mit Maulschlüssel 19 mm festziehen.
4. Gasanschlüsse auf Dichtheit prüfen (→ Abschnitt "Versorgungs- und Steueranschlüsse"
S.46).
5. Kühlwasser prüfen und gegebenenfalls einfüllen (→ Abschnitt "Kühlwasserstand prü-
fen" S.78).
6. contrAA 700 elektrisch anschließen (→ Abschnitt "Energieversorgung" S.23.
7. PC und contrAA 700 mit USB-Kabel verbinden (3 in Abb. 23 S. 47).
8. Weitere Arbeitsschritte:
− Software ASpect CS installieren
− contrAA 700 entsprechend der gewünschten Atomisierungstechnik komplettieren

6.3 Installation und Start des Programms ASpect

CS
Installation und Start des für die Steuerung des Spektrometers benötigten Programms AS-
pect CS sind im Handbuch "ASpect CS" beschrieben, siehe dort.
6.4 Graphitrohrtechnik
6.4.1 Anschlüsse im Probenraum für Graphitrohrtechnik
1 Aufhängung AS-GF an der linken Probenraumwand
2 Graphitrohrofen mit Anschlüssen
3 Aufhängung AS-GF an der rechten Probenraum-
wand
4 Befestigungsschraube für Abdeckung
5 Tiefenverstellbarer Anschlag für AS-GF
6 Befestigungsschraube für Abdeckung
Abb. 25 Elemente im Probenraum für Graphitrohrtechnik
Der Graphitrohrofen ist ab Werk justiert. Die Anschlüsse für Gas und Kühlwasser sind fest
am Graphitrohrofen installiert.
Unter dem Ofen befindet sich hinter der Abdeckung der Kühlwasserbehälter.

1 Ofenbacken mit Elektroden 7 Kühlwasseranschlüsse, rote Schläuche

2 Ofenfenster 8 Höhenverstellung
3 Sicherung am Graphitrohrofen 9 Kühlwasseranschlüsse, rote Schläuche
4 Beleuchtung für Ofenkamera 10 Starkstromkabel
5 Strahlungssensor 11 Gasanschluss, schwarzer Schlauch
6 Gasanschlüsse, schwarze Schläuche 12 Ofenfenster
Abb. 26 Anschlüsse am Graphitrohrofen

6.4.2 Voreinstellungen in der Software zur Graphitrohrtechnik

Im Vorschaltbild der Software ASpect CS stellen Sie die Optionen für die Graphitrohrtechnik
ein. Die Software-Oberfläche mit den Methoden- und Geräteparametern wird dementspre-
chend angepasst.
Abb. 27 Vorschaltbild von ASpect CS mit Einstellungen zum Graphitrohr
Folgende Optionen wählen:
Gruppe Option Beschreibung

TECHNIK GRAPHITROHR Graphitrohrofen als Atomisierungstechnik nutzen
HYDREA Hydridsysteme HS 55 oder HS 60 modular in Verbindung
mit dem Graphitrohrofen nutzen
PROBENFORM FLÜSSIG Flüssige Proben analysieren (AS-GF als Probengeber
verwenden).
FEST Feste Proben analysieren (SSA 600 oder SSA 6 verwen-
den).
ROHRTYP Nur bei flüssigen Proben.
W AND IC-Graphitrohr verwenden.
PLATTFORM IC-Graphitrohr mit 1-PIN-Plattform verwenden.

6.4.3 Graphitrohr in den Graphitrohrofen einsetzen

Der Aus- und Einbau eines Graphitrohres ist nach einem Wechsel der Atomisierungs-
methode und nach einer bestimmten Anzahl durchgeführter Atomisierungen mit dem glei-
chen Graphitrohr notwendig.
VORSICHT
Das Graphitrohr nie mit bloßen Fingern berühren! Fingerabdrücke brennen sich ein,
wodurch die Pyrolyseschicht des Rohres vorzeitig zerstört wird.
Graphitrohr in den Graphitrohrofen einsetzen
1. In ASpect CS mit das Fenster OFEN öffnen. Auf die Karte KONTROLLE wechseln.
Abb. 28 Dialogfenster Ofen / Kontrolle
2. Bei Bedarf Ofenmantel und Elektroden reinigen (→ Abschnitt "Graphitoberflächen reini-

gen" S. 80).
3. Graphitrohr mit einer Pinzette oder von Hand, mit Zellstoff geschützt, so in den Graphit-
rohrofen einsetzen, dass es locker auf den Auflagen des Ofenmantels liegt und die Pi-
pettieröffnung nach oben zeigt.
Beim Graphitrohr für Feststoffanalytik ohne Pipettieröffnung kann eine beliebige Seite
oben liegen.
4. Graphitrohrofen mit Schaltfläche [OFEN SCHLIEßEN] schließen.
5. Im Bereich ROHR die Parameter HEIZZYKLEN und LEBENSDAUER des eingesetzten Gra-
phitrohres auf "0" zurücksetzen.
6. Graphitrohr formieren. Im Bereich ROHR die Schaltfläche [FORMIEREN] betätigen (→
Abschnitt "Graphitrohr formieren" S. 53).

1 Ofenfenster
2 Graphitrohr, eingesetzt
3 Dosieröffnung mit Graphit-
Trichtereinsatz
4 Festes Ofenteil
5 Ofenmantel
6 Ofenfenster
7 Bewegliches Ofenteil, geöff-
net
8 Graphitelektrode im bewegli-
chen Ofenteil
9 Keramikring
Abb. 29 Graphitrohrofen geöffnet mit eingesetztem Graphitrohr
Graphitrohr aus Graphitrohrofen entnehmen

VORSICHT! VERBRENNUNGSGEFAHR!
Lassen Sie den Graphitrohrofen abkühlen, bevor Sie das Graphitrohr entnehmen.
VORSICHT!
Das Graphitrohr nie mit bloßen Fingern berühren!
Fingerabdrücke brennen sich ein, wodurch die Pyrolyseschicht des Rohres vorzeitig zerstört
wird.
1. Graphitrohrofen öffnen mit Schaltfläche [OFEN ÖFFNEN].im Fenster OFEN / KONTROLLE

(Abb. 27 S. 51).
2. Graphitrohr mit einer Kunststoffpinzette entnehmen, bei Entnahme von Hand Zellstoff
benutzen.
3. Neues Graphitrohr einsetzen (siehe oben) und/oder Graphitrohrofen schließen.
6.4.4 Graphitrohr formieren

Mit dem Formieren des Graphitrohrs wird
 Luftsauerstoff aus dem Ofen getrieben und die Anpresskraft des beweglichen Ofen-
teils angepasst,
 die Rohrtemperatur rekalibriert,
 ein neu eingesetztes Graphitrohr formiert,
 der Ofen nach Pausen gereinigt.
Der Ofen muss jeweils formiert werden:
 nach dem Einschalten des Spektrometers
 nach dem Schließen des vorher offenen Ofens
Das ablaufende Formierungsprogramm enthält neun fest programmierte Temperaturstufen.

Das Formieren wird im Fenster OFEN / KONTROLLE gestartet. Während des Formierens wer-
den im Fenster ROHR FORMIEREN die aktuelle Temperaturstufe, Zeit und Aufheizrate ange-
zeigt. In den ersten fünf Stufen werden Ofen und Graphitrohr gereinigt und konditioniert (An-
passung der Kontakte zwischen Graphitrohr und Elektroden). Mittels einer speziellen Sen-
sortechnik wird die Rohrtemperatur in den restlichen vier Stufen gemessen. Die korrigierte
Ofentemperatur sichert richtige Messergebnisse.
Bei einem Formierungsfaktor ≥ +10 % erfolgt keine automatische Temperaturkorrektur mehr,
aber das aktuelle Ofenprogramm lässt sich nach Bestätigen einer entsprechenden Bild-
schirmmeldung weiterhin starten.
1. In ASpect CS mit das Fenster OFEN / KONTROLLE öffnen.

2. Spezifische Daten zum aktuellen Graphitrohr eingeben:
Neues Graphitrohr Heizzyklen 0

Lebensdauer 0
Benutztes Graphitrohr Heizzyklen aktueller Wert des Graphitrohrs
Lebensdauer aktueller Wert des Graphitrohrs
3. Im Bereich ROHR die Schaltfläche [FORMIEREN] betätigen.
6.4.5 Graphitrohr reinigen / ausheizen

2. Im Bereich OFEN aUSHEIZEN folgende Parameter einstellen:
TEMP.[°C] Während des Ausheizens zu erreichende Endtemperatur.

Die Endtemperatur sollte ca. 50 °C höher sein als die vorherige Atomi-
sierungstemperatur.
RAMPE [°C/S] Aufheizrate
HALTEN [S] Haltezeit einstellen
3. Ausheizen starten mit der Schaltfläche [START] im Bereich Ofen ausheizen. Das Aus-
heizen kann mehrfach wiederholt werden, gegebenenfalls mit höherer Temperatur wie-
derholen.
Iridiumbeschichtetes Graphitrohr ausheizen/abdampfen (HydrEA-

Technik)
Folgendes Temperaturprogramm ist beim iridumbeschichteten Graphitrohr zu verwenden
(siehe auch Betriebsanleitung des Zubehörs):
Ausheizen Abdampfen
TEMP.[°C] 2200° C 2600°C bzw. mehr
RAMPE [°C/S] 500° C/s 500°C/s
HALTEN [S] 10 s 10s
Haltezeit nicht höher wählen, da sonst der Ofen
übermäßig belastet wird.
Das Ausheizen bzw. Abdampfen kann mehrmals wiederholt werden.

6.5 Probengeber AS-GF komplettieren und

installieren
6.5.1 Probengeber installieren
VORSICHT! MÖGLICHE BESCHÄDIGUNG DER ELEKTONIK!
Das contrAA 700 vor Installation und Deinstallation des AS-GF ausschalten!
Durch das Stecken oder Ziehen von elektrischen Kontakten kann die empfindliche Elektro-
nik des contrAA 700 beschädigt werden.
1 Linke Aufnahme im Probenraum 7 Rechte Aufnahme im Probenraum

2 Justierschraube 1 (für Y-Koordinate) 8 Spülgefäß
3 Justierschraube 2 (für X-Koordinate) 9 Probenteller mit Abdeckung
4 Schlauchhalter 10 T-Ventil des Dosierers
5 Schlauchführung mit Klemmmutter 11 Dosierspritze
6 Justierschraube 3 (für X-Koordinate) 12 Klemmschraube für Kolbenstange
Abb. 30 AS-GF installieren
WICHTIG
Wählen Sie einen sicheren Standort für die Komplettierung des AS-GF aus. Das Gerät kann
leicht kippen.
1. Schlauchführung (5 in Abb. 30) am Probengeberarm des AS-GF installieren und mit der
Arretierungsschraube befestigen.
2. Dosierschlauch handfest in die rechte Öffnung des T-Ventils (10 in Abb. 30) am Dosie-
rer schrauben. Dosierschlauch durch die Schlauchhalter auf der Rückseite des Proben-
gebers und auf dem Probengeberarm fädeln. Dosierschlauch in die Schlauchführung

(5 in Abb. 30) einführen, bis das Schlauchende etwa 8 mm unten aus der Schlauchfüh-
rung herausragt, Schlauch mit Klemmmutter befestigen.
3. Steuerleitung in Buchse an Rückseite des AS-GF stecken und arretieren.
4. Den AS-GF in die Aufnahmen des Probenraumes einhängen (1 und 7 in Abb. 30). Mit
Wasserwaage prüfen, ob Probengeber waagrecht hängt, ggf. Probengeber mit tiefen-
verstellbarem Anschlag im Probenraum ausrichten (5 in Abb. 25 S. 49).
5. Bei Bedarf AS-GF zum Ofen ausrichten (Grobjustierung):
Probengeberarm manuell über die Dosieröffnung im Graphitrohr schwenken. Sollte der
Dosierschlauch nicht die Öffnung treffen, muss die Einhängung des Probengebers nach
vorn bzw, hinten verschoben werden. Dafür Probengeber aus dem Probenraum aus-
hängen. Linke und rechte Einhängung mit Hilfe von Justierschraube 1 und der Stell-
schraube (2 und 4 in Abb. 31) verschieben. Probengeber wieder einhängen.
1 Gleitstein mit linker Einhängung 3 Gleitstein mit rechter Einhängung

2 Justierschraube 1 4 Stellschraube
Abb. 31 AS-GF mit Stellschraube und Justierschraube 1 zum Ofen ausrichten
6. Steuerleitung in Buchse an der Anschlussleiste des AAS-Gerätes auf der hinteren rech-
ten Seite stecken (Anschluss Sampler Graphit, 8 in Abb. 23 S. 47).
7. Den Probenteller auf die Achse des AS-GF aufsetzen und einrasten.
8. Probenabdeckung so aufsetzen, dass sie in der Führungsschiene sitzt.
9. Computer und contrAA 700 einschalten, Initialisierungsschritte abwarten, Software As-
pect CS starten.
10. Gegebenenfalls Dosierspritze am Dosierer montieren Abschnitt "Dosierspritze wech-
seln" S. 96).
11. Feinausrichtung des Probengebers durchführen (→ Abschnitt "AS-GF justieren“ S. 57).
Probengeber für HydrEA-Technik vorbereiten

Vor Installation der HydrEA-Technik muss das Graphitrohr mit Iridium oder Gold beschichtet
werden (siehe Handbuch Hydridsystem). Nutzen Sie dazu den im Graphit-Betrieb eingesetz-
ten Dosierschlauch.

1. AAS-Gerät ausschalten und Hydridsystem (z.B. HS 60 modular) installieren.

2. Für HydrEA-Technik Schlauchführung und Dosierschlauch vom Probengeberarm des
AS-GF entfernen. Titankanüle am Probengeberarm installieren und mit Arretierungs-
schraube befestigen.
3. Schlauch für Reaktionsgas auf die Titankanüle stecken.
6.5.2 AS-GF justieren

Der AS-GF ist bereits gemäß Abschnitt "Probengeber installieren" S.55 im Probenraum in-
stalliert. Die Feinausrichtung des AS-GF zum Ofen erfolgt softwareunterstützt. Dabei wird
der Probengeber so ausgerichtet, dass Proben optimal im Graphitrohr abgelegt werden kön-
nen.
1 Justierschraube 1 5 Justierhilfe mit Fadenkreuz

2 Kontermutter der Justierschraube 1 6 Justierschraube 3
3 Justierschraube 2 7 Kontermutter der Justierschraube 3
4 Klemmmutter
Abb. 32 AS-GF justieren
1. Software ASpect CS starten und mit Symbol das Fenster PROBENGEBER öffnen,
auf Karte TECHN. PARAMETER wechseln.
2. Mit Schaltfläche [AS-GF ZUM OFEN AUSRICHTEN] die Justierung starten.
3. Den Aufforderungen in den Dialogfeldern der Software folgen.
Im laufenden Programm erfolgt:
− die Ausrichtung des AS-GF zum Ofen
− die Einstellung der Eintauchtiefe

Folgende Arbeitsschritte werden nacheinander abgearbeitet:

− Dosierschlauch ca. 8 mm aus der Kanüle des Probengeberarms herausschieben
und mit Klemmmutter sichern.
− Pipettiereinsatz im Graphitrohrofen durch Justierhilfe mit Fadenkreuz ersetzen. Bei
ZEEnit 600 P und 700 P: ZEEman-Ofen aufklappen und Justierhilfe in den Ofen
einsetzen.
− Probengeberarm softwaregesteuert auf Justierhilfe absenken.
− x-Richtung mit den Schaltflächen [LINKS]/[RECHTS] auf das Fadenkreuz ausrichten.
− y-Richtung mit Justierschraube 1 einstellen.
− x-Richtung eventuell mit Justierschrauben 2 und 3 nachjustieren.
− z-Richtung softwaregesteuert einstellen:
Probengeberarm bis zur Oberkante der Justierhilfe absenken, sodass Dosier-
schlauch gerade in Dosieröffnung eintaucht.
Einstellungen für x- und z-Richtung werden in der Software gespeichert.
− Mit Kontermuttern Einstellung der Justierschrauben sichern.
− Justierhilfe entnehmen und Dosiertrichter einsetzen.
Injektionstiefe der Probe im Graphitrohr einstellen:
– Probengeberarm softwaregesteuert absenken. Dosierschlauch taucht in das Gra-
phitrohr.
– Klemmmutter lockern, Dosierschlauch auf dem Rohrboden aufsetzen, ggf. Lage mit
Ofenkamera prüfen und mit Klemmmutter fixieren.
– Probengeberarm softwaregesteuert auf die optimale Ablagetiefe fahren (ca. - 0,8
mm für 20 µL Probenmenge).
WICHTIG
Weitere Einstellungen des Probengebers siehe Bedienungsanleitung "ASpect CS" / Ab-
schnitt "Technische Parameter des Probengebers".
6.5.3 Probenteller des AS-GF bestücken

1. Positionen des AS-GF in folgender Weise bestücken:
Positionen 1-100 1,5-mL-Probengefäße
Positionen 101 – 108 5-mL-Sondergefäße
2. Probenabdeckung passgenau aufsetzen.
3. Nächster Arbeitsschritt: Spülflasche füllen. Wenn nötig, Abfallflasche entleeren und
Reste ordnungsgemäß entsorgen. Messen.
WICHTIG
Die Bestückung des Probentellers muss mit der Software-Einstellung in der Methode bzw. in
der Proben-ID übereinstimmen.

6.5.4 Probengeber AS-GF deinstallieren

1. Das contrAA 700 ausschalten!
2. Bei HydrEA-Kopplung:
Schlauch für Reaktionsgas von der Titankanüle ziehen. Titankanüle aus dem Proben-
geberarm ziehen, dazu Klemmmutter lösen.
3. Steuerleitung von der Buchse in der rechten Seitenwand des AAS-Gerätes abziehen
(Anschluss Sampler Graphit).
4. Justierschraube 1 lösen und Probengeber AS-GF aushängen.

6.6 Flammentechnik
6.6.1 Anschlüsse im Probenraum für Flammentechnik
1 Automatische Zündeinheit 9 Zufuhr Probenflüssigkeit

2 Brenner 10 Abflussschlauch vom Siphon
3 Markierungen zur Ausrichtung am Mischkam- 11 Anschluss Oxidans (Schlauch mit zwei blauen
merrohr und an Haltevorrichtung Markierungen)
4 Stiftschraube zur Befestigung des Brenners 12 Einhängung AS-F/AS-FD, links
5 Einhängung für SFS6 13 Anschluss Zusatzoxidans (Schlauch mit einer
blauen Markierung)
6 Einhängung AS-F/AS-FD, rechts
14 Anschluss Brenngas (Schlauch mit roter Markie-
7 Anschlussbuchsen für Siphon-Sensor, Injekti- rung)
onsschalter SFS6 und Scraper
15 Befestigungsschraube für Haltebügel
8 Höhenverstellung
Abb. 33 Anschlüsse am Brenner-Zerstäuber-System im Probenraum für Flammentechnik

1 Aufnahmebohrungen für Probengeber 4 Anschluss Siphonüberwachung

2 Einhängung Probengeber 5 Anschluss Injektionsschalter SFS 6
3 Anschluss Scraper
Abb. 34 Anschlüsse an den Probenraumwänden
6.6.2 Voreinstellungen in der Software zur Flammentechnik

Im Vorschaltbild der Software ASpect CS (Abb. 27 S. 51) stellen Sie in der Gruppe TECHNIK
die Option FLAMME ein. Die Software-Oberfläche mit den Methoden- und Geräteparametern
wird dementsprechend angepasst.
6.6.3 Installation für manuelle Probenzufuhr

Bei der manuellen Probenzufuhr wird die Probe direkt dem Brenner-Zerstäubersystem zuge-
führt.
Die Verwendung des Injektionsschalters SFS6 ist möglich.

Das contrAA 700 vor jeglicher Installation ausschalten!
Durch das Stecken oder Ziehen von elektrischen Steckkontakten kann die empfindliche
Elektronik des contrAA 700 beschädigt werden.

1 Brenner 6 Probengefäß
2 Haltevorrichtung an der Höhenverstellung 7 Probentablett
3 Mischkammer-Zerstäuber-System 8 Ablaufschlauch vom Siphon
4 Anschlussleitung des Siphon-Sensors 9 Gasanschlüsse
5 Probenansaugschlauch am Zerstäuber
Abb. 35 Flammentechnik, manuelle Probenzufuhr
1. Rote Schutzkappe vom Mischkammerrohr abziehen.

2. Mischkammer-Zerstäuber-System ohne Brenner an der Haltevorrichtung der Höhenver-
stellung klemmen.
Die Markierung am Mischkammerrohr muss über der Kante der Haltevorrichtung liegen
(12 in Abb. 33 S. 60).
3. Auffangwanne unter das Brenner-Zerstäuber-System schieben.
4. Probentablett in die Führungen unter dem Gerät einhängen.
5. Ablaufschlauch vom Stutzen des Siphons durch die Öffnung im Tablett auf den Stutzen
bzw. in die betreffende Öffnung des Deckels der Auffangflasche stecken.
Hinweis: Ablaufschlauch mit durchgehendem Gefälle verlegen. Gegebenenfalls
Schlauch kürzen. Schlauch darf nicht in die Flüssigkeit eintauchen.
6. Siphon über das Mischkammerrohr mit Wasser füllen, bis Wasser über den Ablauf-
schlauch abfließt.
7. Gasversorgung anschließen:
− Brenngas (Schlauch mit roter Markierung) anschließen
− Oxidans (Schlauch mit 2 blauen Markierungen) anschließen
− Zusatzoxidans (Schlauch mit 1 blauen Markierung) anschließen
8. Erforderlichen Brenner (50 mm oder 100 mm) entsprechend der Messaufgabe auf das
Mischkammerrohr setzen, auf Anschlag drehen und klemmen. Auf korrekten Sitz des
Brenners achten.

9. Stecker des Siphon-Sensors in den Anschluss in der rechten Probenraumwand ste-

cken.
10. Injektionsmodul SFS 6
Falls mit Injektionsmodul SFS 6 gearbeitet wird, Injektionsmodul SFS 6 installieren.
11. Proben- und Spülgefäße auf das Tablett stellen.
12. Ansaugschlauch auf die Zerstäuberkanüle aufstecken.
13. Sicherheitsscheibe einhängen und vor den Brenner schieben.
14. contrAA 700 einschalten und Software starten.
Deinstallation der manuellen Probenzufuhr

1. contrAA 700 ausschalten.
2. Falls mit dem Injektionsmodul SFS 6 gearbeitet wurde, das Injektionsmodul SFS 6 au-
ßer Betrieb setzen.
3. Proben- und Spülgefäße vom Tablett entfernen.

6.6.4 Installation für kontinuierliche Arbeitsweise / Probenzufuhr

durch Probengeber
Bei der kontinuierlichen Arbeitsweise werden die Proben über den Probengeber AS-F oder
AS-FD zugeführt.
1 Vorratsflasche für Verdünnungsmittel 6 Schlauch vom Probengeberarm zum SFS 6

2 Fluidik-Modul mit Dosierer 7 Injektionsmodul SFS 6 (falls vorhanden)
3 Vorratsflasche für Spülflüssigkeit 8 Schlauch für Verdünnungsmittel (dicke Kanüle)
und Probenansaugschlauch (dünne Kanüle)
4 Schlauch für Spülflüssigkeit zum SFS 6
9 Probenansaugschlauch
5 ummantelte Schläuche für Spülflüssigkeit und
Verdünnungsmittel
Abb. 36 Flammenbetrieb, kontinuierlich mit Probengeber AS-FD und SFS 6

Das contrAA 700 vor jeglicher Installation ausschalten!
Durch das Stecken oder Ziehen von elektrischen Steckkontakten kann die empfindliche
Elektronik des contrAA 700 beschädigt werden.
Brenner-Zerstäuber-System installieren
2. Rote Schutzkappe vom Mischkammerrohr abziehen.
3. Mischkammer-Zerstäuber-System ohne Brenner an der Haltevorrichtung der Höhenver-
stellung klemmen.
Die Mischkammer muss zur Höhenverstellung fluchten, die Markierung muss über der
Kante der Haltevorrichtung liegen (3 in Abb. 33 S. 60).
4. Auffangwanne unter das Brenner-Zerstäuber-System in den Probenraum schieben.

5. Ablaufschlauch vom Stutzen des Siphons auf den Stutzen bzw. in die betreffende Öff-
nung des Deckels der Auffangflasche stecken.
Schlauch kürzen. Schlauch darf nicht in die Flüssigkeit eintauchen.
6. Siphon über das Mischkammerrohr mit Wasser füllen, bis Wasser über den Ablauf-
schlauch abfließt.
7. Stecker des Siphon-Sensors in den Anschluss in der rechten Probenraumwand ste-
cken (3 in Abb. 33 S. 60).
8. Gasversorgung anschließen:
− Brenngas (Schlauch mit roter Markierung) anschließen (14 in Abb. 33 S. 60)
− Oxidans (Schlauch mit 2 blauen Markierungen) anschließen (11 in Abb. 33 S. 60)
− Zusatzoxidans (Schlauch mit 1 blauen Markierung) anschließen (13 in Abb. 33 S.
60)
9. Erforderlichen Brenner (50 mm oder 100 mm) entsprechend der Messaufgabe auf den
Stutzen setzen, auf Anschlag drehen und klemmen. Auf korrekten Sitz des Brenners
achten.
Injektionsmodul installieren
Falls mit Injektionsmoduls SFS 6 gearbeitet wird, Injektionsmodul SFS 6 installieren (→Ab-
schnitt "Injektionsmodul SFS 6 installieren" S. 68)
Probengeber installieren
10. Probengeber in die entsprechenden Aufnahmen des Probenraumes (Abb. 34 S. 61)
einhängen. Justierschraube an der rechten Einhängung so einstellen, dass der Proben-
geber nicht aus der Aufnahmebohrung rutschen kann (3 in Abb. 37 S. 66).
11. Fluidik-Modul (für AS-FD) bzw. Vorratsflasche für Spülflüssigkeit (für AS-F) neben das
AAS-Gerät stellen.
12. Die Steuerkabel zur Verbindung des Probengebers mit dem Fluidik-Modul und dem
AAS-Gerät in die Anschlüsse auf der Rückseite des Probengebers stecken und arretie-
ren (1 und 2 in Abb. 37 S. 66).
13. Steuerkabel in den Anschluss "Sampler Flamme" an der rechten Seitenwand des cont-
rAA 700 (7 in Abb. 23 S. 47) stecken und arretieren.
14. Ablaufschlauch auf den Ablaufstutzen des Probengebers (Rückseite, 4 in Abb. 37 S.
66) aufstecken. Ablaufschlauch auf den Stutzen bzw. in die betreffende Öffnung des
Deckels der Auffangflasche stecken.
Schlauch kürzen. Schlauch darf nicht in die Flüssigkeit tauchen.
15. Schlauch für Spülflüssigkeit an der Rückseite des Probengebers anschrauben (5 in
Abb. 37 S. 66).
Hinweis: Beim AS-FD sind die Schläuche zur Verbindung von Probengeber und Flu-
idik-Modul durch eine Ummantelung miteinander verbunden und nummeriert. Die
Schläuche werden mit der Befestigungslasche auf der Rückseite des Probengebers be-
festigt. Kennzeichnung Spülschlauch „2“.
16. Beim AS-FD Dosierschlauch für Verdünnungsmittel (Kennzeichnung „1“) durch die
Schlauchführung am Probengeberarm führen und auf die dickere Kanüle des Proben-
geberarms stecken.
Hinweis: Der Probengeberarm kann im ausgeschalteten Zustand manuell bewegt wer-
den.
17. Probenansaugschlauch an den Zerstäuber stecken.

18. Probenansaugschlauch durch die Schlauchführung am Probengeberarm auf die dünne

Kanüle des Probengeberarms stecken.
19. Probenteller auf Probengeber-Gehäuse aufsetzen, auf Einrasten achten.
Hinweis: Die Steuerung startet den Probengeber nicht bzw. stoppt automatisch, wenn
kein Probenteller aufgesetzt ist.
20. Probenabdeckung so aufsetzen, dass sie in der Führungsschiene sitzt.
1 Anschluss Fluidik-Modul
2 Anschluss AAS
3 Einhängung mit Justierschraube
4 Stutzen für Ablaufschlauch
5 Schraube für Spülschlauch
Abb. 37 Rückseite des Probengebers AS-FD
Fluidik-Modul (für AS-FD) vorbereiten

1 Vorratsflasche für Spülflüssigkeit
2 Anschluss für Verdünnungsmittel
3 Anschluss Dosierschlauch (zu AS-FD)
4 Dosierspritze, bestehend aus Kolben
und Glaszylinder
5 Antriebsstange mit Befestigungs-
schraube
6 Vorratsflasche für Verdünnungsmittel
Abb. 38 Dosierer am Fluidik-Modul des AS-FD
21. Gegebenenfalls Dosierspritze am Dosierer montieren (→ Abschnitt "Dosierspritze

wechseln" S. 96).
22. Vorratsflaschen für Spülflüssigkeit (links) und Verdünnungsmittel (rechts) in die Fla-
schenhalterungen des Fluidik-Moduls stellen.
23. Den kurzen Schlauch (Kennzeichnung am Schlauch „3“) in die Vorratsflasche für Ver-
dünnungsmittel eintauchen. Zweites Schlauchende am Ventil anschrauben (2 in Abb.
38 S. 66).

24. Dosierschlauch Verdünnungsmittel (ummantelt, Kennzeichnung „1“) an den zweiten

Anschluss des Ventils schrauben (3 in Abb. 38).
25. Schlauch für Spülflüssigkeit (Kennzeichnung „2“) in die Vorratsflasche tauchen.
Probengeber AS-F/AS-FD deinstallieren

Probengeber deinstallieren
27. Probenansaugschlauch von der dünnen Kanüle des Probengeberarms lösen.
28. Schlauch für Spülflüssigkeit an der Rückseite des Probengebers lösen.
29. Beim AS-FD Dosierschlauch für Verdünnungsmittel von der dickeren Kanüle lösen. Die
beiden ummantelten Schläuche aus der Befestigungslasche auf der Rückseite des Pro-
bengebers ziehen.
30. Ablaufschlauch vom Stutzen des Probengebers (Rückseite) abziehen.
31. Beide Steuerkabel an der Rückseite des Probengebers lösen.
32. Probengeber aus dem Probenraum nehmen.
Injektionsmodul deinstallieren
Falls mit Injektionsmodul gearbeitet wurde, Injektionsmodul SFS 6 außer Betrieb setzen
(→Abschnitt "Injektionsmodul SF 6 außer Betrieb setzen" S. 68).

6.6.5 Installation des Injektionsmodul SFS 6

Injektionsmodul SFS 6 installieren
1 Schlauch zur Probe / zum Probengeber 3 Anschlusskabel zur Steuerung des SFS 6
2 Schlauch zum Zerstäuber 4 Schlauch zur Spüllösung
Abb. 39 SFS 6 für manuelle Probenzufuhr am contrAA 700 installiert
1. Ansaugschläuche in das Injektionsmodul einschrauben:

− Schlauch mittlerer Länge in den oberen Anschluss – zur Probe (1)
− kurzer Schlauch in den seitlichen Anschluss – zur Zerstäuberkanüle (2)
− langer Schlauch in den unteren Anschluss – zur Spüllösung (4)
2. Manuelle Arbeitsweise: Injektionsmodul an die Einhängevorrichtung der Höhenverstel-
lung hängen.
Arbeit mit Probengeber: Injektionsmodul am Halter des Probengebers einhängen.
3. Steuerkabel (3) in die zweipolige Buchse in der Probenraumwand (bzw. an Höhenver-
stellung bei novAA 400 P) stecken.
4. Kurzen Schlauch (2) auf die Zerstäuberkanüle stecken.
5. Langen Schlauch (4) in die Vorratsflasche mit Spüllösung tauchen.
6. Schlauch mittlerer Länge (1) in das Probengefäß tauchen bzw. mit der Ansaugkanüle
des Probengebers verbinden.
Injektionsmodul SF 6 außer Betrieb setzen

1. Ansaugschläuche aus Spülflüssigkeitsflasche und Probengefäß entnehmen (bei manu-
ellem Betrieb) bzw. von der Ansaugkanüle des Probengebers abziehen, System leer
saugen lassen.
2. Kurzes Schlauchstück von der Zerstäuberkanüle abziehen.
3. Steuerkabel des SFS 6 vom AAS lösen, Injektionsmodul entnehmen.

6.6.6 Brennerwechsel
VORSICHT
Zum Abnehmen des heißen Brenners Brennergabel (optionales Zubehör) benutzen. An-
sonsten Abkühlen des Brenners abwarten.
1. Probenraumtür nach oben schieben.

2. Feststellschraube des Brenners lockern und Brenner abnehmen. Falls vorhanden,
Brennergabel verwenden.
3. Neuen Brenner auf das Mischkammerrohr setzen, gegen den Anschlag 0° drehen und
mit Feststellschraube arretieren.
6.6.7 Nachträgliche Installation des Scrapers

Bei Arbeiten mit der Lachgasflamme empfiehlt es sich, einen Scraper zu verwenden. Alter-
nativ können Kohlenstoff-Ablagerungen manuell mit dem Schaber vom Brennerschlitz ent-
fernt werden. Der Scraper wird auf Anfrage fertiginstalliert am 50mm-Brenner ab Werk gelie-
fert. Er kann jedoch auch an einem 50mm-Brenner nachgerüstet werden.
VORSICHT
Bei Brenngasflüssen > 250 NL/h auf festsitzende Ablagerungen achten. Diese ggf. entfer-
nen, um Funktionsfähigkeit des Scrapers zu gewährleisten.
1. Schrauben aus der vorderen Brennerbacke (Pfeile in Abb. 40) herausdrehen.

2. Befestigungsschiene (1 in Abb. 41) mit Rändelschrauben (2 in Abb. 41) vom Scraper
abschrauben.
Die Rändelschrauben sind unverlierbar und bleiben in ihrer Halterung im Scraper.
3. Befestigungsschiene am Brennerkörper montieren. Dazu mitgelieferte längere Titan-
schrauben und Muttern verwenden. Schrauben durch vordere Brennerbacke stecken
und Befestigungsschiene mit Muttern anschrauben.
4. Scraper auf die Führungsstifte der Befestigungsschiene (2 in Abb. 41) stecken und mit
Rändelschrauben (3 in Abb. 41) festschrauben.
Abb. 40 Schrauben an vorderer Brennerbacke

1 Befestigungsschiene für Scraper 3 Rändelschrauben

2 Führungsstifte
Abb. 41 Befestigungsschiene an Brenner montiert / Rändelschrauben am Scraper
6.6.8 Betrieb des HPT-Brennerkopfs

VORSICHT
Der HPT-Brennerkopf ist nur für die Luft-Acetylen-Flamme bis zu einem Brenngas-Luft-
Verhältnis von 0,16 einsetzbar.
1. Quarzrohr in den Halter einsetzen.

Dabei darauf achten, dass der Stift im linken V-Lager in die vorhandene Nut an der
Stirnseite des Quarzrohrs greift. Damit ist die Flucht der Quarzrohrschlitze zum Bren-
nerschlitz gewährleistet.
2. HPT-Brennerkopf auf den Stutzen der Mischkammer aufsetzen und klemmen.
3. Zum Zünden und Betrieb der Flamme Brennerhöhe 12 mm oder mehr einstellen.
4. Zum Zünden der Flamme Halter mit Quarzrohr nach vorn klappen. Sobald die Flamme
brennt, Halter noch während des laufenden Zündvorgangs zurückklappen.
Abb. 42 HPT-Brennerkopf auf Mischkammer montiert

6.7 Inbetriebnahme des contrAA 700 mit Zubehör

6.7.1 Einschaltreihenfolge, täglicher Arbeitsbeginn
1. PC einschalten und das Initialisieren des Computerprogramms abwarten: Auf dem Bild-
schirm erscheinen die Anwendungssymbole, unter ihnen das Symbol des ASpect CS-
Programms.
2. Das contrAA 700 einschalten: Den grünen EIN/AUS- Schalter an der rechten Seiten-
wand betätigen.
3. Das ASpect CS-Programm starten: Doppelklick des Mauszeigers auf das ASpect CS-
Symbol.
4. In der Software ASpect CS im Fenster VOREINSTELLUNGEN die Zubehörinitialisierung per
Software starten.
5. Den Drucker und den Kompressor zuschalten, wenn sie gebraucht werden.
 Das AAS-System ist jetzt eingeschaltet, Sie können mit der Arbeit (Analysen-
vorbereitung und Messung) beginnen.
6.7.2 Ausschaltreihenfolge
WICHTIG
Nach Ausschalten der Xenonlampe sollte noch 30 s der Kühlkreislauf der Xenonlampe lau-
fen, bevor das AAS-Gerät ausgeschaltet wird.
1. Am PC, Anwendungsprogramm ASpect CS: Menü DATEI / BEENDEN anklicken.

2. Bei ungespeicherten Werten bestimmen, ob ungespeicherte Daten/Informationen vor
Verlassen des Programms gespeichert werden sollen.
3. Wenn die Xenonlampe noch eingeschaltet ist oder vor weniger als 30 s ausgeschaltet
wurde:
Es erscheint eine Abfrage, ob die Xenonlampe ausgeschaltet werden soll. Im Fall des
Ausschaltens der Lampe wird ASpect CS nach einer Verzögerungszeit von 30 s been-
det.
4. PC herunterfahren.
5. An den jeweiligen Netzschaltern ausschalten (in dieser Reihenfolge):
− PC
− AAS
− Drucker
− Kompressor
 Das AAS-System ist jetzt ausgeschaltet.

Pflege und Wartung
7 Pflege und Wartung

VORSICHT! SICHERHEITSHINWEISE BEACHTEN!
Der Benutzer darf keine anderen als in diesem Kapitel aufgeführte Pflege- und War-
tungsarbeiten am Gerät und den Komponenten vornehmen.
Reparaturen am contrAA 700 sind nur dem Service der Analytik Jena AG oder anderen
durch sie autorisierten Personen gestattet.
Beachten Sie bitte bei der Durchführung von Wartungsarbeiten alle im Kapitel
"Sicherheitsanweisungen" S.9 aufgeführten Richtlinien, Normen und Sicherheitsanweisun-
gen.
Um eine einwandfreie und sichere Funktion zu gewährleisten, sollte das contrAA 700 in
einem jährlichen Zyklus durch den Service der Analytik Jena AG überprüft werden.
Verwenden Sie ausschließlich Ersatzteile der Analytik Jena AG. Im Routinebetrieb benötigte
Laborteile können über die Analytik Jena AG erworben werden.
WARNUNG! ELEKTRISCHER SCHLAG!

Bei allen Servicearbeiten das contrAA 700 unbedingt ausschalten und Netzstecker ziehen.
Nur durch das Ziehen des Netzsteckers wird das contrAA 700 sicher vom Netz getrennt.
Nach Ausschalten am Hauptschalter führen sowohl einige Bereiche des Spektrometers, als
auch die Ausgangssteckdose weiterhin Netzspannung.
7.1 Wartungsübersicht
Wartungsobjekt Tätigkeit Anlass, Fristen
Grundgerät
Sicherung Sicherung wechseln Wenn notwendig
Probenräume Von sublimierten Substanzen Regelmäßig
reinigen.
Restflüssigkeiten in der Wanne Wenn Rückstände in der Wanne
entfernen.
Fenster für Strahleintritt Bei Sichtprüfung.
und -austritt im Probenraum Wenn Energieverluste auftreten.
reinigen.
Graphitrohrofen
Graphitrohr Reinigen durch Ausheizen über Täglich
Reinigungsprogramm der Steu-
ersoftware.
Iridiumbeschichte- Iridiumschicht abdampfen. Nach ca. 500 Atomisierungen
tes Graphitrohr oder für eine Neubeschichtung
(Störungen verursachen ver-
fälschte Messergebnisse)
Ofenfenster Mit einem fusselfreien, alkohol- wöchentlich
getränkten Tuch abwischen.
Bei hartnäckigen Verschmut-
zungen mit einer handelsüb-
lichen Reinigungslösung für UV-
Küvetten (z.B. HELLMA NEX II)
reinigen.

Pflege und Wartung
Graphitelektroden Kontaktflächen der Elektroden Regelmäßig

mit Wattetupfer, fusselfreiem
alkoholgetränktem Tuch oder
Fließpapier reinigen.
Auf Verschleiß achten, ggf. er- Halbjährlich
setzen.
Pipettiereinsatz Reinigen und spülen. Kann täglich notwendig sein,
abhängig von Art der Proben
Probengeber AS-GF / AS-F und AS-FD
Dosierschlauch/ Auf Ablagerungsfreiheit, Knicke Regelmäßige Kontrolle, da Ab-
Kanülen und Risse prüfen. lagerungen die Messergebnisse
verfälschen können.
Spülgefäß, Misch- Reinigen. Regelmäßig
gefäß
Gasanschlüsse
Auf Dichtheit prüfen. Wenn Anschlüsse neu verbun-
den worden sind und wenn deut-
licher Druckabfall am Ma-
nometer erkennbar ist.
Brenner-Zerstäuber-System
Zerlegen und reinigen. In Abhängigkeit vom untersuchten
Probenmaterial (medizinische
Proben oder Proben mit hohem
Salzgehalt)
Kolbenkompressor JUN-AIR 6/S
Luftbehälter Kondenswassers unter Druck Monatlich
ablassen.
Druckminderer Kondenswasser ablassen. Monatlich
Filter
Wasserabscheider Wasser ablassen. Vierteljährlich
Umlaufkühlung Xenonlampe und Graphitrohrofen
Ausgleichsgefäß Füllstand im Ausgleichsgefäß Monatlich
kontrollieren. Bei Bedarf mit
Leitungswasser auffüllen.
Ventilatoren Schmutzfrei halten Ständig
(Geräterückwand)
Tabelle 8 Wartungsübersicht

Pflege und Wartung
7.2 Grundgerät
7.2.1 Sicherungswechsel
WARNUNG!
Vor dem Sicherungswechsel das contrAA 700 ausschalten!
Die Sicherungen des contrAA 700 befinden sich auf der Geräterückseite, an der Anschluss-
leiste und Probenraum des Graphitrohrofens. Sie sind beschriftet.
Sicherungen auf der Rückseite (siehe Abb. 24 S. 47)

Sicherungen an der Anschlussleiste (siehe Abb. 23 S. 47)

Ofensicherung (siehe Abb. 7 S. 31)
Typ Gesicherter Stromkreis

TR5-T 100 mA Graphitrohrofen
Tabelle 9 Sicherungen
WARNUNG!
Die Netzeingangssicherungen F1 und F2 dürfen nur durch den Kundendienst der Analytik
Jena AG oder durch von der Analytik Jena AG autorisierte Personen gewechselt werden.
7.2.2 Sicherheitskreise für Kühlwasserkreislaufs neu aktivieren

Die Temperatur des Kühlwasserkreislaufs wird mit Hilfe von zwei Sicherheitskreisen über-
wacht.
Schutz der Xenonlampe vor Überhitzung

Der erste Sicherheitskreis schaltet die Xenonlampe ab einer Kühlwassertemperatur von
60°C automatisch aus. Ist die Kühlwassertemperatur unter den Grenzwert gesunken, wird
beim erneuten Einschalten und Initialisieren des contrAA 700 die Lampe gezündet.
Schutz vor unkontrollierter Ofenheizung

Ein zweiter Sicherheitskreis schützt das AAS bei einer möglichen Kommunikationsstörung
zwischen Steuerung (PC) und Spektrometer vor unkontrolliertem Heizen des Ofens. Dieser
Sicherheitskreis schaltet im Fehlerfall hardwareseitig die Netzversorgung des Gerätes bei
einer Kühlwassertemperatur von 65°C oder höher ab. Ein Schaden am Gerät durch Weiter-

Pflege und Wartung
heizen des Ofens wird abgewendet. Im Fall, dass der zweite Sicherheitskreis die Stromver-
sorgung abgeschaltet hat, erscheint bei Wiedereinschalten des contrAA 700 mit Graphitrohr-
technik die Fehlermeldung "Timeout Ofenrechner".
Der zweite Sicherheitskreis ist manuell wieder einzuschalten:
1. Öffnen Sie die rechte Fronttür vom Lampenraum.
2. Betätigen Sie den kleinen roten Schalter auf der Rückseite des Lampenraums (Pfeil in
Abb. 43).
3. Schalten Sie das contrAA 700 erneut ein und starten Sie die Software ASpect CS.
 Zündet die Lampe und erscheint keine Fehlermeldung, ist das Gerät arbeits-
bereit.
Abb. 43 Schalter des hardwareseitigen Sicherheitskreises
7.2.3 Probenräume reinigen

 Probenräume regelmäßig mit einem fusselfreien, mit Alkohol angefeuchteten Tuch
reinigen.
 Befinden sich in der Wanne des Flammenprobenraums Flüssigkeitsreste, z. B. vom
Ablauf des Siphons, Probenraumwanne vorziehen, entleeren und mit trockenem
Tuch auswischen.
 Werden Energieverluste festgestellt, Strahleintritts- und -austrittsfenster der Proben-
räume prüfen:
Mit einem fusselfreien und mit Alkohol benetzten Tuch (Optiktuch) Fenster schlie-
renfrei sauber wischen.

Pflege und Wartung
7.2.4 Kontinuumstrahler (Xenonlampe) aus- und einbauen

WARNUNG!
Vor dem Lampenwechsel das contrAA 700 am Netzschalter ausschalten und vom Netz
trennen!
VORSICHT! VERSCHMUTZUNG DER LAMPENFENSTER!

Während des Lampenwechsels nicht auf die Lampenfenster fassen! Verunreinigungen ver-
schlechtern die Lampeneigenschaften!
1. Lampenraumtür (an der Frontseite links neben dem Graphitrohrofen-Probenraum) öff-

nen.
2. Einen Lappen o. ä. unter die Kupplungen legen, weil beim Trennen der Kupplungen ein
paar Wassertropfen austreten.
An der Unterseite des Lampengehäuses die Schnellkupplungen für das Kühlwasser
trennen.
Zum Trennen der Kupplungen jeweils die Verriegelung (aus Metall) hineindrücken, bis
sie einrastet, und das Kupplungsstück nach unten herausziehen.
Die Kupplungsstücke enthalten Ventile, die sich beim Trennen automatisch schließen
und dadurch verhindern, dass Kühlwasser auslaufen kann;
ein paar Wassertropfen werden dennoch aus den Kupplungsstücken austreten.
3. Mit dem Innensechskantschlüssel 5 mm mit Quergriff (gehört zum Lieferumfang) die
horizontale Befestigungsschraube des Lampengehäuses ganz herausdrehen.
Das Lampengehäuse wird dadurch auf den beiden Führungsbolzen nach vorne ge-
drückt und die elektrische Steckverbindung (nicht sichtbar) getrennt.
4. Lampengehäuse mit einer Hand am Griffstück und mit anderer Hand an der Unterseite
fassen und von den Führungsbolzen nach vorne abziehen.
Hinweis: Das Lampengehäuse gut festhalten, wenn es von den Führungsbolzen abge-
zogen wird; es ist schwer.
Lampenfenster nicht berühren!
5. Ausgebautes Lampengehäuse zur Seite legen.
6. Neues Lampengehäuse auf die Führungsbolzen stecken und nach hinten schieben.
Hinweis: Lampenfenster nicht berühren!
7. Mit Innensechskantschlüssel 5 mm die Befestigungsschraube des Lampengehäuses
ganz hinein- und festdrehen.
Das Lampengehäuse wird dadurch auf den beiden Führungsbolzen nach hinten und in
die elektrische Multipol-Steckverbindung gedrückt.
Hinweis: Das Lampengehäuse muss sich ohne spürbaren Widerstand festschrauben
lassen! Keine Gewalt anwenden!
8. An der Unterseite des Lampengehäuses die Kühlwasserschläuche anschließen.
Dazu die Steckkupplungen der Schläuche jeweils am Gegenstück im Lampengehäuse
(linker Schlauch - linker Eingang; rechter Schlauch - rechter Eingang) einstecken und
bis zum Anschlag hineindrücken.
Hinweis: Beim Hineindrücken muss ein "Klick" zu hören sein und die Verriegelung im
Anschlussstück des Lampengehäuses herausspringen.
9. contrAA 700 einschalten.
10. Sich vergewissern, dass die Umwälzpumpe arbeitet und Kühlwasser in das Ausgleichs-
gefäß zurückfließt.

Pflege und Wartung
Hinweis: Falls bei laufender Umwälzpumpe kein Kühlwasser zurückfließt, ist eine (oder
beide) Steckkupplung (nicht korrekt eingesteckt. In diesem Fall die Kupplungen noch-
mals trennen und korrekt hineindrücken.
11. Füllstand im Ausgleichsgefäß der Umlaufpumpe kontrollieren und gegebenenfalls mit
Leitungswasser auffüllen (→ Abschnitt "Kühlwasserstand prüfen" S.78).
Der Füllstand wird nach dem Einbau der Lampe etwas abnehmen, da der Kühlkörper
der Lampe sich mit Kühlwasser füllt. Die verdrängte Luft entweicht nach einigen Sekun-
den über das Ausgleichsgefäß.
Verschlussdeckel des Ausgleichsgefäßes nur von Hand festdrehen.
12. Ausgetretene Wassertropfen aufwischen.
13. Lampenraumtür schließen.
1 Befestigungsschraube 1 Griff
2 elektrischer Steckverbinder 2 Befestigungsschraube
3 Führungsbolzen
4 Kupplungen für Kühlwasseranschluss
Abb. 44 Gehäuse der Xenonlampe Abb. 45 Xenonlampe eingebaut

Pflege und Wartung
7.2.5 Kühlwasserstand prüfen

Prüfen Sie monatlich den Kühlwasserstand. Der Behälter für die Kühlflüssigkeit zur Kühlung
von Graphitrohrofen und Xenonlampe befindet sich unter dem Graphitrohrofen.
1 Sensor für Kühlwasserstand
2 Deckel
3 Kühlwasserbehälter
Abb. 46 Kühlwasserbehälter unter dem Graphitrohrofen
1. Befestigungsschrauben des Abdeckblechs (4 und 6 in Abb. 25 S. 49) herausschrauben

und das Abdeckblech entfernen.
2. Anschluss des Sensors für Kühlwasserstand (1 in Abb. 46) herausschrauben und ab-
ziehen.
3. Deckel (2 in Abb. 46) abschrauben.
4. Kühlwasserbehälter mit Leitungswasser 2cm über Oberkante des recheckigen Behäl-
ters auffüllen.
5. Deckel handfest zuschrauben.
6. Sensor für Kühlwasserstand festschrauben.
7. Abdeckblech mit Schrauben befestigen.

Pflege und Wartung
7.3 Graphitrohrofen warten

Nach längerer Betriebsdauer lagern sich Probenrückstände, Modifikatoren und sublimierte
Kohlenstoffanteile des Graphitrohres auf den Kontaktflächen der Graphitelektroden, dem
Ofenmantel und dem Pipettiereinsatz ab. Diese Ablagerungen können Ursache für Kontami-
nationsprobleme sein und zu erhöhten Abweichungen des Formierungs-Faktors führen.
Ein beschädigter Ofenmantel, Keramikring und ein beschädigtes Graphitrohr sowie beschä-
digte Elektroden können Ursache für schlechte Analyseergebnisse sein.
VORSICHT! VERBRENNUNGSGEFAHR AM HEIßEN GRAPHITROHRO-

FEN!
Den Graphitrohrofen vor Pflege- und Wartungsarbeiten abkühlen lassen.
VORSICHT! OFENFENSTER NICHT BESCHÄDIGEN!

Quarzscheiben der Ofenfenster nicht mit den Fingern anfassen!
Fingerabdrücke brennen ein.
7.3.1 Ofenfenster reinigen

VORSICHT!
Ofenfenster nicht im Ultraschallbad reinigen. Die UV-Durchlässigkeit der Fenster kann
dadurch vermindert werden.
Quarzscheiben der Ofenfenster nicht mit den Fingern anfassen! Fingerabdrücke brennen
ein.
Versprödungsgefahr für Dichtgummis. Beim Reinigen der Ofenfenster mit Alkohol sicherstel-
len, dass die Dichtgummis nicht mit Alkohol in Berührung kommen!
WICHTIG
Nach dem Reinigen der Probenraumfenster mit Alkohol dauert es ca. 1 h bis die vollständige
UV-Transmission wieder hergestellt ist.
Für die Reinigung nur Reinigungslösung (Bestell-Nr. 407-320.002) verwenden.

Reinigungslösung ansetzen: Mischung aus entmineralisierten Wasser und 1 Vol% Reini-
gungslösung verwenden.
1. Ofenfenster von Hand durch eine drehende Bewegung abziehen.
2. Becherglas soweit mit Reinigungslösung befüllen, dass die Ofenfenster umspült sind.
3. Lösung ca. 30 min bei 25 bis 30 °C einwirken lassen.
4. Ofenfester dem Reinigungsbad entnehmen (z.B. mit Kunststoffzange o.ä., nicht auf
optische Flächen fassen) und unter entionisierten Wasser (<1 µS/cm) abwaschen.
5. Mit Druckluft oder Argon trocken blasen.
6. Ofenfenster wieder aufsetzen.
Die Ofenfenster sind in den Fassungen gekippt. Gleiche Markierungen müssen nach
oben zeigen!
7. Sitzen die Ofenfenster zu locker oder sind die Dichtringe am Ofenfenster spröde und
rissig, Dichtringe am Ofenfenster wechseln.

Pflege und Wartung
Abb. 47 Gleiche Markierungen an den Ofenfenstern zeigen nach oben
7.3.2 Graphitoberflächen reinigen

Nach der täglichen Nutzung sind die Graphitoberflächen zu reinigen.
1. contrAA 700 einschalten und Software ASpect CS starten (beweglicher Ofenteil muss
zum Öffnen/Schließen mit Druck beaufschlagt sein).
2. In ASpect CS mit das Fenster OFEN öffnen. Auf die Karte KONTROLLE wechseln.
3. Ofen mit der Schaltfläche [OFEN ÖFFNEN] öffnen.
4. Pipettiereinsatz aus dem Ofenmantel nehmen und reinigen in 0,1 - 1 N HNO3.
Anschließend gut mit schwach angesäuertem oder entmineralisiertem Wasser spülen.
5. Kontaktflächen der Elektrode im beweglichen Ofenteil mit watteverstärktem Tupfer,
alkoholgetränktem fusselfreien Tuch oder Fließpapier reinigen.
6. Innenliegende Flächen des Ofenmantels mit watteverstärktem Tupfer reinigen.
7.3.3 Graphitrohr reinigen und wechseln

Standard-Graphitrohr reinigen
Täglich
Arbeitsschritte siehe Kapitel "Graphitrohr reinigen / ausheizen" S.54.
Iridiumbeschichtetes Graphitrohr reinigen

Täglich
Arbeitsschritte siehe Kapitel ""Graphitrohr reinigen / ausheizen" S.54.
Iridiumschicht im Graphitrohr abdampfen

Nach ca. 500 Atomisierungen oder für Neubeschichtung.
Arbeitsschritte siehe Kapitel "Graphitrohr reinigen / ausheizen" S.54.
Graphitrohr wechseln
Das Graphitrohr zeigt deutlichen Abbrand, die Pyrolyseschicht ist verbraucht.

Pflege und Wartung
Bei einem Formierungsfaktor ≥ +10 % erfolgt keine automatische Temperaturkorrektur mehr,

das Graphitrohr ist nur noch bedingt verwendbar. Es sollte gewechselt werden.
Arbeitsschritte siehe Kapitel "Graphitrohr in den Graphitrohrofen einsetzen" S. 52.
7.3.4 Elektroden und Ofenmantel wechseln

Bei einem Formierungsfaktor >10 auch nach dem Reinigen der Elektroden und Wechseln
des Graphitrohres sind die Elektroden und der Ofenmantel zu wechseln. Sie können diese
Arbeiten im Rahmen der jährlichen Wartung durch den Kundendienst ausführen lassen.
Um den Wechsel dieser Teile selbst vorzunehmen, benötigen Sie das optional erhältliche
Ofenwerkzeug.
1 Einziehvorrichtung für Elektroden
2 Ausdrückvorrichtung
3 Einziehvorrichtung für Ofenmantel
4 Stirnlochschlüssel
5 Ratschenschlüssel
Abb. 48 Ofenwerkzeug
1. contrAA 700 einschalten und Software ASpect CS starten (beweglicher Ofenteil muss
zum Öffnen/Schließen mit Druck beaufschlagt sein).

3. Ofen mit der Schaltfläche [OFEN ÖFFNEN] öffnen.
4. Abdeckschraube aus beweglichen Ofenteil

herausschrauben.

Pflege und Wartung
5. Rändelgriffstift herausziehen, bewegliches

Ofenteil nach unten klappen.
6. Den Isolierring mit Stirnlochschlüssel vor-

sichtig lösen und von Hand ganz heraus-
schrauben.
Achtung!
Bruchgefahr im Isolierring!
Stirnlochschlüssel nicht verkanten!
7. Die Ausdrückvorrichtung mit zurückgedreh-

ter Spindel bis zum Anschlag in das beweg-
liche Ofenteil schrauben, mittels Ratschen-
schlüssel die Elektrode ganz herausdrü-
cken. Die Ausdrückvorrichtung aus dem
Ofenteil ganz herausschrauben.
8. Ofenfenster vom Ofenmantel abziehen und

Pipettiereinsatz entfernen.
9. Die drei Gasschläuche abziehen und die

drei Gasstutzen vorsichtig mit Fingerkraft
herausschrauben.

Pflege und Wartung
10. Die Abdeckschraube an der Rückseite des

feststehenden Ofenteils mit Fingerkraft her-
ausschrauben.
11. Die Ausdrückvorrichtung mit zurückgedreh-

ter Spindel bis zum Anschlag in das fest-
stehenden Ofenteil schrauben, mittels Rat-
schenschlüssel den Ofenmantel und die
Elektrode ganz herausdrücken. Die Aus-
drückvorrichtung lockern und ganz heraus-
schrauben.
12. Eine neue Elektrode parallel zum festste-

henden Ofenteil ansetzen und mit der Ein-
ziehvorrichtung (kleine Klammer) fixieren.
13. Mit dem Ratschenschlüssel die Elektrode
bis zum Anschlag einziehen. Das Einzieh-
werkzeug lockern und entfernen.
Achtung! Bruchgefahr für Elektrode!
Beim Ansetzen und Einziehen der Elektro-
de sorgfältig auf Parallelität der Elektrode
zum Ofenteil achten. Falls die Elektrode
versehentlich verkantet angesetzt wurde,
wieder ganz herausdrücken und neu anset-
zen.
14. Den Ofenmantel mit der rechteckigen Öff-

nung zum Bock parallel ansetzen und mit
der Einziehvorrichtung (große Klammer) fi-
xieren.
15. Den Ofenmantel bis zum Anschlag einzie-
hen. Das Einziehwerkzeug lockern und ent-
fernen.
Achtung! Bruchgefahr für Ofenmantel!
Beim Einziehen ständig auf Parallelität zwi-
schen Ofenmantel und festem Ofenteil ach-
ten. Falls der Ofenmantel versehentlich
verkantet angesetzt wurde, wieder ganz
herausdrücken und neu ansetzen.

Pflege und Wartung
16. Dichtringe aller drei Gasstutzen prüfen und

bei Beschädigung wechseln.
17. Den langen Gasstutzen (Pfeil in Bild links)
(für den äußeren Gasstrom) schräg von un-
ten in das feststehende Ofenteil fingerfest
einschrauben.
Den mit einem weißen Ring markierten
Gasschlauch auf den langen Gasstutzen
aufstecken.
18. Die beiden kurzen Gasstutzen (für den
inneren Gasstrom) beiderseits in den
Ofenmantel einschrauben.
Die beiden anderen Gasschläuche auf die
Gasstutzen aufstecken.
19. Die Abdeckschraube an der Rückseite des

feststehenden Ofenteils mit Fingerkraft an-
schrauben.
20. Ofenfenster an den Ofenmantel stecken

und Pipettiereinsatz einsetzen.
Achtung! Gleiche Markierungen an den
Ofenfenstern müssen nach oben weisen.
21. Eine neue Elektrode parallel an das beweg-

liche Ofenteil ansetzen und mit der Einzieh-
vorrichtung (kleine Klammer) fixieren. Die
Elektrode mittels Ratschenschlüssel bis
zum Anschlag in die Backe einziehen.
Achtung! Elektrode nicht verkannten. Es
besteht Bruchgefahr!
22. Abgeriebenen Graphitstaub absaugen oder
wegblasen.

Pflege und Wartung
23. Isolierring frei Hand einschrauben und mit

dem Stirnlochschlüssel mäßig fest schrau-
ben.
Achtung!
Bruchgefahr im Isolierring!
Stirnlochschlüssel nicht verkanten!
24. Visuell prüfen, dass der Isolierring ca.
0,3 mm aus der Backe hervorsteht.
25. Ofenfenster auf den Ofenmantel stecken
und Pipettiereinsatz einsetzen.
26. Den Rändelgriffstift in Ofenbacke und Pleu-

elstange (Pfeil) bis Anschlag einführen. Die
Pleuelstange muss dafür in vorderer Stel-
lung sein.
27. Abdeckschraube am beweglichen Ofenteil

anschrauben.
28. Mit Schaltfläche [OFEN SCHLIEßEN] den Ofen schließen.

Pflege und Wartung
7.4 Brenner-Zerstäuber-System
Das Brenner-Zerstäuber-System ist in regelmäßigen Abständen zu reinigen, erkennbar an
folgenden Merkmalen:
 Einbrüche im Flammensaum der Brennerflamme. Durch Spülen mit verdünnter Säu-
re im aktiven Programm und Ausblasen des Brenners wird keine Besserung erreicht.
 Die im Kochbuch angegebene Empfindlichkeit für ein Einzelelement wird nicht er-
reicht trotz Veränderung der Gaszusammensetzung.
 Im Brennerspalt gebildete Verkrustungen, die bei der Analyse stark salzhaltiger Lö-
sungen entstehen, lassen sich nicht mehr mit dem Reinigungsstab entfernen.
VORSICHT! VERBRENNUNGSGEFAHR!
Den Brenner vor Pflege- und Wartungsarbeiten abkühlen lassen.
Folgende Wartungsarbeiten sind am Brenner-Zerstäuber-System auszuführen:

1. Brenner-Zerstäuber-System zerlegen.
2. Brenner reinigen.
3. Zerstäuber reinigen.
4. Siphon reinigen.
5. Mischkammer reinigen.
6. Brenner-Zerstäuber-System zusammenbauen.
7. Brenner-Zerstäuber-System auf Empfindlichkeit optimieren.

Pflege und Wartung
7.4.1 Brenner-Zerstäuber-System zerlegen

1 Stiftschraube am Brenner
2 Mischkammerrohr
3 Mischkammer-Verschraubungen
(4 Stck.)
4 Anschluss des Siphonsensors
5 Arretierungsring für Zerstäuber
6 Befestigungsschraube des Siphons
7 Abflussschlauch vom Siphon
8 Schlauchverschraubungen am
Mischkammerkopf und Zerstäuber
9 Sicherheitsstopfen
10 Rändelschraube am Haltebügel
Abb. 49 Brenner-Zerstäuber-System ausbauen und zerlegen
1 Sicherheitsstopfen 7 Anschluss Zerstäuber mit Arretierungsring

2 Mischkammerrohr 8 Prallkugel
3 Flügelrad 9 Zerstäuber mit Anschluss für Oxidans und Anschluss
für Probenschlauch
4 Mischkammerkopf mit Anschlüssen für Gase,
Zerstäuber und Siphon 10 Siphon
5 Anschluss für Brenngas 11 Siphon-Sensor
6 Anschluss für Zusatzoxidans
Abb. 50 Mischkammer und Zerstäuber zur Reinigung zerlegt

Pflege und Wartung
Bild 7-1
Abb. 51 Zerstäuber aus der Mischkammer herausziehen
1. Stiftschraube (1 in Abb. 49 S.87) am Brenner lösen und Brenner vom Brennerhals ab-
nehmen.
2. Schlauchverschraubungen am Mischkammerkopf und Zerstäuber (8 in Abb. 49) ab-
schrauben und Schlauch von Zerstäuberstutzen abziehen.
3. Arretierungsring des Zerstäubers (4 in Abb. 49) drehen, so dass sich die Verriegelung
öffnet. Zerstäuber aus Mischkammerkopf herausziehen, dabei den Zerstäuber in der
Nut anfassen (Abb. 51).
Achtung: Stutzen für Gasanschluss kann abbrechen, wenn daran gezogen wird.
4. Anschluss des Siphon-Sensors (6 in Abb. 49) von der Seitenwand abschrauben und
abziehen.
5. Ablaufschlauch vom Ablaufstutzen des Siphons (7 in Abb. 49) abziehen.
6. Rändelschraube des Siphons (5 in Abb. 49) lösen, Siphon nach unten abziehen.
7. Siphon entleeren.
Achtung! Die Lösung im Siphon ist säurehaltig.
8. Einsatz des Siphonsensors abschrauben, Sensor aus Siphon (11 in Abb. 50 S. 87)
ziehen.
9. Das System festhalten, Rändelschraube am Haltebügel des Mischkammerrohrs (10 in
Abb. 49) abschrauben, Haltebügel nach hinten schwenken und System herausnehmen.
10. Sicherheitsstopfen (1 in Abb. 50) aus der Mischkammer ziehen.
11. Die vier Verschraubungen der Mischkammer (3 in Abb. 49) lösen und Mischkammer in
Kammerkopf und Kammerrohr zerlegen.
12. Flügelrad (3 in Abb. 50) aus dem Kammerrohr nehmen.
13. Gasanschlüsse für Brenngas und Zusatzoxidans abschrauben.

Pflege und Wartung
7.4.2 Brenner reinigen

1. Brenner unter fließendem Wasser reinigen.
2. Brenner mit Brennerbacken nach unten im Ultraschallbad für 5 – 10 min mit 0,1%er
HNO3 reinigen.
Entfernen von sehr hartnäckigen Verkrustungen

1. Verschraubungen (2 in Abb. 52) der Brennerbacken auf Brennerkörper lösen und Bren-
nerbacken abnehmen.
2. Verschraubungen der Brennerbacken gegeneinander lösen (1 und 3 in Abb. 52).
3. Verkrustungen mit Brennerreiniger (Holzkeile) entfernen.
4. Brennerbacken reinigen in 0,1 N HNO3, anschließend mit destilliertem Wasser spülen.
5. Brennerbacken zusammenschrauben, auf bündigen Abschluss der Distanzplättchen in
der Brennerschlitzverlängerung und an den Stirnflächen achten.
Achtung: Die Distanzplättchen dürfen nicht über die Oberseite der Brennerbacken hin-
ausragen (Pfeile in Abb. 54)! Bei Verwendung eines Scrapers bleibt dieser daran hän-
gen.
6. Brennerbacken auf Brennerkörper aufschrauben, Passstifte (4 in Abb. 52) an den Bren-
nerbacken sorgen für richtigen Sitz.
VORSICHT! VERWENDUNG DES SCRAPERS!

Wenn die Distanzplättchen über die Oberseite der Brennerbacken hinausragen, kann der
Scraper daran hängenbleiben und abbrennen!
1;3 Verschraubungen der Brennerbacken gegeneinander

2 Verschraubungen der Brennerbacken mit Brennerkörper
4 Passstifte auf der Unterseite der Brennerbacken
Abb. 52 Verschraubungen des Brenners

Pflege und Wartung
1 Brennerbacke
2 Distanzplättchen
3 Brennerbacke
4 Brennerkörper
Abb. 53 Brenner, zerlegt
Abb. 54 Distanzplättchen in Brennerbacken eingesetzt
7.4.3 Zerstäuber reinigen

1. Den Zerstäuber für mehrere Minuten in ein Ultraschallbad mit ca. 1%iger Salpetersäure
oder organischem Lösungsmittel (Isopropanol) legen.
2. Prallkugel (8 in Abb. 50 S. 87) leicht drehen und vom Zerstäuber ziehen. Sollte die
Prallkugel festsitzen, den Zerstäuber noch einmal für mehrere Minuten in das Ultra-
schallbad legen.
3. Reinigungsdraht in Zerstäuberkanüle führen und durch mehrmaliges Hin- und Herbe-
wegen die Kanüle reinigen.
4. Prallkugel auf den Zerstäuber stecken und durch leichtes Drehen arretieren.
7.4.4 Mischkammer reinigen

Mischkammer, Kammerrohr und Kammerkopf:
1. Mit Salpetersäure, verdünnter Mineralsäure oder je nach analysierten Substanzen mit
entsprechenden Lösungsmitteln reinigen.
2. Wird die Mischkammer mit einer verdünnten Mineralsäure gereinigt, anschließend
gründlich mit destilliertem Wasser spülen.

Pflege und Wartung
7.4.5 Siphon reinigen

1. Mit Salpetersäure, verdünnter Mineralsäure oder je nach analysierten Substanzen mit
entsprechenden Lösungsmitteln reinigen. Kanäle mit Rundbürste säubern.
2. Wird der Siphon mit einer verdünnten Mineralsäure gereinigt, anschließend gründlich
mit destilliertem Wasser spülen.
3. Schwimmerbehälter spülen.
7.4.6 Brenner-Zerstäuber-System zusammenbauen

VORSICHT! ANSCHLÜSSE AUF DICHTHEIT ÜBERPRÜFEN!
Bei Anschluss der Versorgungsschläuche auf Richtigkeit des Anschlusses achten. Dichtrin-
ge einsetzen und die Dichtheit prüfen.
Alle Verschraubungen nur von Hand anziehen.
1. Alle Dichtringe auf Kammerkopf, Anschlüssen und Zerstäuber prüfen, verschlissene

Dichtringe austauschen, Dichtringe aufziehen, auf korrekten Sitz achten.
2. Flügelrad am Griff halten und in das Mischkammerrohr einsetzen. Durch leichten Druck
arretieren.
3. Mischkammerteile (Kammerrohr und Kammerkopf) zusammenstecken, Seiten fluchtend
ausrichten und verschrauben (3 in Abb. 49 S. 87).
4. Siphonsensor (11 in Abb. 50 S. 87)in den Siphon schrauben. Siphon an Kammerkopf
stecken, Seiten fluchtend ausrichten, mit Rändelschraube (5 in 3 in Abb. 49) befestigen.
5. Sicherheitsstopfen (1 in Abb. 50) am Kammerrohr stecken.
6. Anschlüsse für Brenngas und Zusatzoxidans (5 und 6 in Abb. 50) in den Mischkammer-
kopf mit Dichtringen einschrauben.
7. Zerstäuber (9 in Abb. 50) in den Kammerkopf stecken und mit dem Arretierungsring
befestigen.
Hinweis: Lässt sich der Zerstäuber nur schwer in den Kammerkopf stecken, die Dicht-
ringe leicht mit dem mitgelieferten Fett (Apiezon-Fett) fetten.
8. Mischkammer-Zerstäuber-System an der Höhenverstelleinheit mit dem Haltebügel be-
festigen (10 in Abb. 49). Die Markierung muss über der Kante der Haltevorrichtung lie-
gen. Rändelschraube am Haltebügel fest anschrauben.
9. Kabel des Siphon-Sensors (4in Abb. 49) in den Anschluss an der Probenraumseiten-
wand stecken (auf Nase achten) und festschrauben.
10. Brenner auf das Mischkammerrohr aufsetzen und gegen Anschlag 0° drehen. Mit Stift-
schraube klemmen.
11. Schlauch für Brenngas (rote Marke) an Stutzen schrauben.
12. Schlauch für Oxidans (1 blaue Marke) an Stutzen schrauben.
13. Schlauch für Zusatzoxidans (2 blaue Marken) an Zerstäuberstutzen anschließen.
Empfindlichkeitskontrolle / Justierung
1. In der Software ASpect CS mit der Schaltfläche das Fenster FLAMME - KON-
TROLLE aufrufen.
2. Das Verhältnis Oxidans/Brenngas einstellen.

Pflege und Wartung
3. Den Brennerkopf in Höhe und Parallelität zur optischen Achse ausrichten.

4. Die Karte MANUELLE OPTIMIERUNG öffnen.
5. Eine Testlösung, z.B. Cu / 2 mg/L über den Zerstäuber ansaugen lassen, die fortlaufen-
de Messwertanzeige starten. Signal bewerten.
6. Falls die Empfindlichkeit nicht erreicht wird, Zerstäuber nachjustieren:
Kontermutter (3 in Abb. 55) lösen.
Kanüle mit Verstellmutter (4 in Abb. 55) in der Tiefe verstellen.
7. Nach Abschluss des Justiervorgangs Einstellung mit Kontermutter (3 in Abb. 55) si-
chern.
1 Prallkugel
2 Anschluss Oxidans
3 Kontermutter
4 Verstellmutter für Kanüle
5 Innenliegende Kanüle
Abb. 55 Einzelteile des Zerstäubers
7.4.7 Sensor für Brenner-Erkennung reinigen

Über eine Sensorik wird überwacht, ob der Brenner vor dem Zünden der Flamme auf dem
Mischkammerhals aufgesetzt ist. Die Öffnungen in der Sensorik sind zu reinigen, wenn
 sich Ablagerungen in den Öffnungen befinden (z. B. Salzverkrustungen) oder
 das Programm eine Fehlermeldung ausgibt, obwohl der Brenner auf dem Misch-
kammerrohr montiert ist.
1. Brenner-Zerstäuber-System festhalten, Rändelschraube am Haltebügel des Misch-
kammerrohrs (10 in Abb. 49) abschrauben, Haltebügel nach hinten schwenken, System
herausnehmen und sicher abstellen.
2. Sensoröffnung vorsichtig mit einer kleinen Bürste (z. B. Zahnbürste) mit Alkohol, z. B.
Isopropanol, reinigen.
3. Sensoröffnung trocknen lassen.
4. Brenner-zerstäuber-System wieder in der Höhenverstellung montieren.
Abb. 56 Öffnungen der Sensorik für die Brenner-Erkennung

Pflege und Wartung
7.5 Probengeber AS-GF

Folgende Wartungsarbeiten sind am AS-GF auszuführen:
 Verunreinigungen des Probentellers und des Gehäuses mit trockenem Lappen täg-
lich entfernen.
 Dosierschlauch spülen, warten, wechseln.
 Dosierspritze wechseln
 Reinigung, nachdem Spülgefäß oder Mischgefäß übergelaufen sind.
7.5.1 Dosierschlauch spülen

Der Dosierschlauch ist vor und nach der Arbeit zu spülen. Dabei wird Spüllösung aus der
Vorratsflasche entnommen, über die Dosierspritze in den Dosierschlauch gepumpt und in
das Spülgefäß abgegeben.
1. contrAA 700 einschalten und Software ASpect CS starten.
2. In ASpect CS mit das Fenster PROBENGEBER öffnen.

3. Spülvorgang mit der Schaltfläche [SPÜLEN] starten.
Hinweis: Sollte der Dosierschlauch beim Spülen nicht ordnungsgemäß in das Spülge-
fäß eintauchen, muss der Probengeber in der Spülposition neu ausgerichtet werden.
4. Im Fenster FUNKTIONSTEST Schaltfläche [PROBENGEBER AUSRICHTEN] aktivieren.
Im Bereich ZU JUSTIERENDE POSITION die Option SPÜLPOSITION aktivieren. Im Bereich
JUSTIERUNG SPÜLPOSITION Tauchtiefe im Listenfeld eingeben (ca. 40 mm). Ausrichtung
des Schwenkarms mit den Pfeiltasten korrigieren. Einstellungen speichern und Fenster
schließen.
Achtung: Beim erneuten Aufrufen des Fensters [PROBENGEBER AUSRICHTEN] erscheint
unter TIEFE der Wert 13 MM, nicht der gespeicherte Wert.
5. Spülvorgang gegebenenfalls mehrfach wiederholen.
Das Ausführen des Spülvorgangs kann in der Methode vereinbart und so automatisch
vor und nach der Messung ausgeführt werden.
WICHTIG
Ist eine Methode aktiv, so wird mit dem Betätigen der Schaltfläche [SPÜLEN] im Fenster
PROBENGEBER die in der Methode eingestellte Anzahl Spülzyklen abgearbeitet.

Pflege und Wartung
Abb. 57 Fenster "Probengeber / Funktionstest" in der Software ASpect CS
7.5.2 Dosierschlauch warten

Ein beschädigter, geknickter oder mit Ablagerungen versehener Dosierschlauch kann Ursa-
che für verfälschte Messergebnisse sein.
Wartungsarbeiten sind:
 Dosierschlauch reinigen
 Dosierschlauch kürzen
 Dosierschlauch wechseln
1 Schlauchhalter
2 Dosierschlauch
3 Schlauchhalter
4 Schraubverschluss am Dosierer
5 Arretierungsschraube Schlauchführung
6 Klemmmutter an der Schlauchführung
Abb. 58 Dosierschlauch am AS-GF

Pflege und Wartung
Dosierschlauch reinigen
Die Reinigung des Dosierschlauchs ist in Abhängigkeit vom Probenmaterial erforderlich,
wenn:
 Die Phasengrenze zwischen Probe, Spülflüssigkeit und zwischenliegender Luftblase
unscharf oder die Blase segmentiert ist.
 Die Probe verschleppt wird (Schlauch ist innen kontaminiert).
Als Reinigungslösung wird 8- bis 13-prozentige Natriumhypochlorit-Lösung (NaOCl) empfoh-
len. Der nachfolgend beschriebene Reinigungsvorgang ist bei Bedarf mehrmals zu wieder-
holen.
1. Natriumhypochlorit-Lösung in ein 5-mL-Sondergefäß füllen und die Probentellerposition
101 damit bestücken.
2. contrAA 700 einschalten und Software ASpect CS starten.
3. In ASpect CS mit das Fenster PROBENGEBER öffnen. Auf die Karte FUNKTIONS-
TEST (Abb. 57 S. 94) wechseln.
4. Im Bereich SPURWAHL/TELLERDREHUNG im Listenfeld "101" eingeben und die Option

GEFÄß-NR. aktivieren.
Der Probengeberarm bewegt sich zur Position "101".
5. Im Bereich TAUCHHEBER im Listenfeld TIEFE mit den Pfeiltasten den Probengeberarm in
das Sondergefäß absenken (ca. 50 mm).
Hinweis: Probengeber senkt sich nur bei Betätigen der Pfeiltasten ab. Deshalb nach di-
rekter Werteingabe in das Listenfeld noch einmal Pfeiltasten betätigen!
6. Im Bereich PIPETTOR im Listenfeld VOLUMEN [µL] mit den Pfeiltasten das aufzunehmen-
de Volumen einstellen (ca. 100 - 200 µL). Das Volumen kann in 50 µL-Schritten einge-
stellt werden.
7. Schaltfläche [AUFNEHMEN] betätigen. Der Probengeber füllt den Dosierschlauch mit der
Reinigungsflüssigkeit.
8. Reinigungsflüssigkeit ca. 20 min einwirken lassen.
9. Im Bereich SPURWAHL/TELLERDREHUNG die Option SPÜLPOSITION aktivieren.
10. Probengeberarm bewegt sich zum Spülgefäß.
11. Im Bereich TAUCHHEBER im Listenfeld TIEFE mit den Pfeiltasten den Probengeberarm in
das Spülgefäß absenken (ca. 40 mm). Bei direkter Werteingabe in das Listenfeld noch
einmal Pfeiltasten betätigen.
12. Mit Schaltfläche [ABGEBEN] den Dosierschlauch in das Spülgefäß entleeren.
13. 5 Spülzyklen starten. (5 x Schaltfläche [SPÜLEN] betätigen).
Dosierschlauch des AS-GF kürzen

1. Klemmmutter an der Schlauchführung (6 in Abb. 58) lockern und Dosierschlauch nach
oben herausziehen.
2. Dosierschlauch mit einer Rasierklinge oder Skalpell im Winkel von 10° bis 15° schräg
abschneiden.
3. Dosierschlauch so weit in Schlauchführung schieben, bis der Dosierschlauch ca. 8 mm
unten herausragt.
4. Dosierschlauch mit Klemmmutter arretieren.
5. Injektionstiefe der Probe neu justieren (→ Abschnitt "AS-GF justieren“ S. 57).

Pflege und Wartung
Dosierschlauch des AS-GF wechseln

1. Klemmmutter an der Schlauchführung (6 in Abb. 58) lockern und Schlauch herauszie-
hen. Schlauch aus den Schlauchhaltern am Probengeberarm und an der Rückseite des
Probengebers (1 und 3 in Abb. 58) herausnehmen.
2. Schraubverschluss am T-Ventil des Dosierers (4 in Abb. 58 ) lösen.
3. Neuen Dosierschlauch am Ventil festschrauben und durch die Schlauchhalter führen.
4. Dosierschlauch so weit in die Schlauchführung schieben, bis er 8 mm unten herausragt,
mit Klemmmutter arretieren.
5. Injektionstiefe der Probe neu justieren(→ Abschnitt "AS-GF justieren“ S. 57).
7.5.3 Dosierspritze wechseln

Die folgenden Ausführungen gelten für die Probengeber AS-GF (Graphitrohr) und AS-FD
(Flamme). Die Dosierer unterscheiden sich lediglich in der Größe der Dosierspritze (500
bzw. 5000 µL).
1 T-Ventil
2 Dosierspritze, bestehend aus Kolben und Glaszylinder
3 Befestigungsschraube
4 Antriebsstange
Abb. 59 Dosierer an AS-GF und AS-FD
1. contrAA 700 einschalten und Software ASpect CS starten. Im Fenster VOREINSTELLUN-

GEN Technik auswählen: GRAPHITROHR (AS-GF) oder FLAMME (AS-FD).
2. Mit das Fenster PROBENGEBER öffnen. Auf die Karte FUNKTIONSTEST wechseln.
3. Im Bereich PIPETTOR im Listenfeld VOLUMEN [µL] mit den Pfeiltasten ein aufzunehmen-
des Volumen einstellen (AS-GF: 500 µL; AS-FD 5000 µL). Geschwindigkeit auf 6-7 er-
höhen.
4. Schaltfläche [AUFNEHMEN] betätigen.
Der Kolben der Dosierspritze bewegt sich nach unten.
5. Befestigungsschraube (3 in Abb. 59) abschrauben.
6. Dosierspritze (2 in Abb. 59) vom Ventil abschrauben und entnehmen.
7. Neue Dosierspritze am Ventil anschrauben.
8. Kolben vorsichtig nach unten ziehen, bis die Öse am Kolbenende deckungsgleich mit
dem Loch in der Antriebsstange ist.

Pflege und Wartung
9. Kolben mit der Befestigungsschraube fingerfest an die Antriebsstange schrauben.

Achtung: Materialschäden bei zu großer Kraftaufwendung! Schraube nicht zu fest an-
ziehen.
10. Im Fenster PROBENGEBER auf Schaltfläche [INITIALISIEREN] klicken.
Der Kolben des Dosierers bewegt sich in die Ausgangsstellung zurück.
7.5.4 Reinigen nach Gefäßüberlauf

Wenn im Analysenablauf das Spülgefäß übergelaufen ist, ist der Arbeitsablauf unmittelbar
zu unterbrechen und das Gerät zu reinigen.
1. Ablauf sofort stoppen.
2. Flüssigkeit mit Zellstoff oder Wischtuch aufsaugen. Oberfläche trocken wischen.
3. Selbstständigen Abfluss herstellen, d.h. Knickstelle im Ablaufschlauch beseitigen bzw.
Eintauchen des Ablaufschlauchs in die Flüssigkeit in der Abfallflasche verhindern.
7.6 Probengeber AS-F, AS-FD

Bei Bedarf täglich Verunreinigungen des Probentellers und des Gehäuses mit trockenem
Lappen entfernen. Außerdem bedarfsweise:
 Probenwege spülen
 Mischgefäß spülen
 Kanüle(n) am Probengeberarm wechseln
 Ansaugschlauch und Dosierschlauch wechseln
 Dosierspritze wechseln wie bei AS-GF (→ Abschnitt "Dosierspritze wechseln" S. 96)
 Reinigung, nachdem Spülgefäß oder Mischgefäß übergelaufen sind
Probenwege spülen
1. In der Software ASpect CS mit das Fenster FLAMME öffnen und Flamme zünden.
2. Mit das Fenster PROBENGEBER öffnen.

3. Auf der Karte PARAMETER im Eingabefeld SPÜLZEIT SPÜLGEFÄß ca. 60 s einstellen.
4. Spülvorgang mit der Schaltfläche [SPÜLEN] starten.
Die Kanüle des Probengebers taucht in das Spülgefäß. Die Spülflüssigkeit wird durch das
System gesaugt.
Mischgefäß des AS-FD spülen

Das Mischgefäß ist vor und nach der Arbeit zu spülen, um Verklebungen oder Verkrustun-
gen zu vermeiden. Vor Ansetzen des ersten Standards / der ersten Probe wird das Mischge-
fäß automatisch gespült. Im laufenden Betrieb können weitere Spülungen sinnvoll sein.

Pflege und Wartung
Mischgefäß vor und nach der Messung spülen
1. In ASpect CS mit das Fenster PROBENGEBER öffnen.

2. Auf der Karte PARAMETER in der Gruppe SPÜLEN MISCHGEFÄß ein Volumen von 25 mL
eingeben.
3. Mit der Schaltfläche [START] den Spülvorgang starten.
4. Den Spülvorgang gegebenenfalls mehrmals wiederholen.
Aus der Vorratsflasche werden 25 mL Spülflüssigkeit entnommen, in das Mischgefäß abge-
geben und anschließend automatisch abgepumpt.
System vor längerer Außerbetriebnahme spülen

Wurden dem Verdünnungsmittel (bidestilliertes oder angesäuertes bidestilliertes Wasser)
Salze zugegeben, müssen Dosierer und Ventil vor längerer Außerbetriebnahme mit Metha-
nol oder Ethanol gespült werden. Andernfalls kann es auch hier zu Verkrustungen und damit
Verstopfungen kommen.
1. Methanol oder Ethanol in die Vorratsflasche für Verdünnungsmittel füllen.
2. Spülvorgang wie im Abschnitt "System vor und nach der Messung spülen" beschrieben
ausführen. Spülvorgang mehrmals wiederholen.
Kanülen mit Führung am Probengeberarm des AS-FD wechseln

Die Kanülen mit Führung sind zu wechseln, wenn deutliche Kontaminationen oder eine me-
chanische Zerstörung auftreten (erkennbar an hohen Standardabweichungen bei den
Messwerten).
1. Schläuche von den Kanülen abziehen.
2. Feststellschraube am Probengeberarm lockern.
3. Kanülenführung mit Kanülen nach oben herausziehen.
4. Führung mit den neuen Kanülen in den Probengeberarm einführen und mit der Fest-
stellschraube befestigen.
VORSICHT! BRUCHGEFAHR!
Höhe der Kanülen so einstellen, dass sie 1-2 mm über Spül- und Mischgefäß enden.
5. Probenansaugschlauch auf die dünnere Kanüle stecken. Dosierschlauch für Verdün-

nungsmittel auf die dickere Kanüle stecken.
Kanüle am Probengeberarm des AS-F wechseln

Die Kanüle zur Aufnahme der Probe (dünne Kanüle) ist zu wechseln, wenn deutliche Kon-
taminationen oder eine mechanische Zerstörung der Kanülen auftreten (erkennbar an hohen
Standardabweichungen bei den Messwerten).
1. Probenansaugschlauch von der Kanüle abziehen.
2. Feststellschraube am Probengeberarm lockern und Kanüle herausziehen.
3. Neue Kanüle einführen und mit Klemmmutter befestigen.
VORSICHT! BRUCHGEFAHR!
Höhe der Kanüle so einstellen, dass sie 1-2 mm oberhalb des Spülgefäßes endet.
4. Ansaugschlauch auf die neue Kanüle stecken.

Pflege und Wartung
Ansaugschlauch wechseln
Ist der Ansaugschlauch kontaminiert, muss er gewechselt werden.
1. Ansaugschlauch von der dünneren Kanüle am Probengeberarm und dann von der Zer-
stäuberkanüle abziehen.
2. Neuen Schlauch auf passende Länge schneiden und auf beide Kanülen stecken.
Schlauchset für Verdünnungsmittel und Spülflüssigkeit am AS-FD

wechseln
1. Dosierschlauch für Verdünnungsmittel von der dickeren Kanüle am Probengeberarm
abziehen und durch die Schlauchführung fädeln (8 in Abb. 36 S. 64).
2. Schlauch für Spülflüssigkeit an der Rückseite des Probengebers lösen (5 in Abb. 37 S.
66).
3. Die ummantelten Schläuche aus der Befestigungslasche auf der Rückseite des Pro-
bengebers ziehen.
4. Schlauch für Spülflüssigkeit aus der Vorratsflasche ziehen.
5. Dosierschlauch vom Umschaltventil abschrauben (3 in Abb. 38 S. 66).
6. Neues Schlauchset mit Dosierschlauch (Kennzeichnung „1“) am Umschaltventil an-
schrauben und ummantelte Schläuche mit der Befestigungslasche auf der Rückseite
des Probengebers befestigen.
7. Den Schlauch mit der Kennzeichnung „2“ in die Vorratsflasche für Spülflüssigkeit ein-
führen.
8. Den Schlauch für Spülflüssigkeit an der Rückseite des Probengebers festschrauben.
9. Das zweite Ende des Dosierschlauchs durch die Schlauchführung auf die dickere Kanü-
le des Probengeberarms schieben.
Reinigen nach Gefäßüberlauf

Wenn im Analysenablauf das Spülgefäß oder Mischgefäß (bei AS-FD) übergelaufen ist, ist
der Arbeitsablauf unmittelbar zu unterbrechen und das Gerät zu reinigen.
1. Messablauf sofort stoppen.
2. Flüssigkeit mit Zellstoff oder Wischtuch aufsaugen. Oberfläche trocken wischen.
3. Spülgefäß: Selbstständigen Abfluss herstellen, d.h. Knickstelle im Ablaufschlauch be-
seitigen bzw. Eintauchen des Ablaufschlauchs in die Flüssigkeit in der Abfallflasche
verhindern.
Mischgefäß (nur bei AS-FD):
Mit das Fenster PROBENGEBER öffnen. Auf die Karte FUNKTIONSTEST wechseln.
Im Bereich PUMPEN Kontrollkästchen MISCHGEFÄßPUMPE aktivieren, um Pumpe zu star-
ten.
Pumpe laufen lassen, bis die Flüssigkeit abgepumpt ist.
Kontrollkästchen MISCHGEFÄßPUMPE deaktivieren, um Pumpe zu stoppen

Pflege und Wartung
7.7 Kolbenkompressor JUN-AIR 6/S

WICHTIG
Beachten Sie die Wartungs- und Pflegehinweise in der separaten Bedienungsanleitung
„Kompressor JUN-AIR 6/S“.
Aus dem Wasserabscheider am Filter und aus dem Druckminderer vierteljährlich das Was-
ser ablassen.
Achtung: Der 8 L-Behälter steht unter Druck. Um ein Spritzen zu vermeiden, Schlauch auf
den Hahn stecken, Hahn vorsichtig öffnen und Flüssigkeit vorsichtig in eine Abfallflasche
ablassen.

Transport des contrAA 700
8 Transport des contrAA 700

Hilfsmittel
 4 Tragegriffe
Arbeitsschritte
VORSICHT! VERLETZUNGSGEFAHR!
 Zu locker eingeschraubte Tragegriffe können beim Transport Schäden verursachen.
Tragegriffe fest bis zum Anschlag einschrauben.
 Gerätetransport nur mit 4 Personen und fest eingeschraubten Tragegriffen (im Lie-
ferumfang enthalten).
Das contrAA 700 ist zu schwer für 2 Personen (→ Abschnitt "Daten zum contrA-
A 700" S.14). Außerdem bietet es ohne eingeschraubte Tragegriffe keine ausrei-
chende Angriffsfläche für einen Transport. Beim Transport ohne Tragegriffe oder
durch zu wenige Personen sind daher Gesundheitsschäden möglich
1. Alle Komponenten deinstallieren, siehe Kapitel "Installation und Inbetriebnahme" S. 46.

Sicherstellen, dass der Ablaufschlauch aus dem Probenraum entfernt wurde.
2. Probenraumtür Flamme entfernen.
3. Die Gasversorgung vor den Geräteanschlüssen schließen.
4. Die Gasanschlüsse an der Rückseite des contrAA 700 lösen:
− Argonschlauch von Olive lösen.
− Für Gasanschluss Luft Maulschlüssel 17 mm verwenden.
− Für Gasanschluss Acetylen Maulschlüssel 19 mm verwenden. Linksgewinde!
− Für Gasanschluss Lachgas Maulschlüssel 19 mm verwenden.
5. Für Gasanschluss Acetylen Maulschlüssel 19 mm verwenden. Linksgewinde!
6. Elektrische Anschlüsse lösen.
7. Vier Stopfen aus den Bohrungen für Tragegriffe auf beiden Geräteseiten entfernen und
aufbewahren.
8. Vier Tragegriffe fest bis Anschlag in die Bohrungen einschrauben.

Entsorgung
9 Entsorgung
In der Atomabsorptionsspektrometrie fallen in der Regel nur flüssige Abfallstoffe an. Diese
enthalten neben Metall- bzw. Schwermetallionen vorwiegend verschiedene Mineralsäuren,
die bei der Probenvorbereitung verwendet werden. Zur gefahrlosen Beseitigung dieser Ab-
fälle müssen die anfallenden Lösungen mit beispielsweise verdünnter Natriumhydroxid-
Lösung neutralisiert werden.
Die neutralisierten Abfälle müssen gemäß den gesetzlichen Vorschriften der fachgerechten
Entsorgung zugeführt werden.
Das contrAA 700 mit seinen elektronischen Komponenten ist nach Ablauf der Lebensdauer
nach den geltenden Bestimmungen als Elektronikschrott zu entsorgen.
Die Xenonlampe entsorgen Sie bitte entsprechend den örtlichen Vorschriften oder wenden
Sie sich an den Kundendienst der Analytik Jena AG.

Abkürzungen / Begriffe
10 Abkürzungen / Begriffe
EA Elektrothermischer Atomisator
BZS Brenner-Zerstäuber-System
TZP Temperatur-Zeit-Programm / Ofenprogramm
EA-Betrieb Betrieb mit elektrothermischen Atomisator
Analysenlinie Eine durch eine Analysenvorschrift festgelegte Spektrallinie.
Analyt Das zu bestimmende Element.
Atomisieren Erzeugen von atomarem Dampf der Probe
Ausheizen Aufheizen des Graphitrohrofens auf eine Temperatur, bei der alle
Probenrückstände im Ofen verdampft werden (d.h. Ofenreini-
gung).
AZ Nullabgleich (Autozero) bei der Analyse
Bestimmungsgrenze Die kleinste Masse (Konzentration) des zu analysierenden Ele-
ments, die noch mit einer vorgegebenen Präzision bestimmt wer-
den kann. Siehe auch Nachweisgrenze.
Bezugslösung Lösung, die den Analyten in bekannter Konzentration und je nach
Erfordernis die bei der Erstellung der Probenlösung verwendeten
Chemikalien und weitere, die Messung beeinflussende und auch
in der Probenlösung enthaltene Matrixbestandteile enthalten
kann.
Blindwertlösung Lösung, die die bei der Erstellung der Probenlösung verwendeten
Chemikalien jedoch nicht die Probenmatrix enthält.
Charakteristische Masse Masse des zu analysierenden Elements, die eine Extinktion von
A = 0,0044 ergibt (entspricht 1% Absorptionsgrad; analog: "Cha-
rakteristische Konzentration).
Formieren Aufheizen des Graphitofenrohres über mehrere vordefinierte Soll-
Temperaturen bis zur Maximaltemperatur. Dabei werden einer-
seits die Ist-Temperaturen gemessen und aus dem Vergleich von
Soll und Ist ein Korrekturfaktor für die Steuerung des konkreten
Graphitrohrs errechnet, andererseits wird ein neues Graphitrohr
dabei "eingebrannt".
ID/Wt Identity and Weight. Identitätsdaten und Gewicht/Masse einer
Probe
Ionisationspuffer Zusatz zum Erhöhen der Konzentration freier Elektronen in der
Probe, um den Ionisationsgrad des zu analysierenden Elements
zu vermindern.
Kontinuumstrahler Strahler, dessen Strahlung sich kontinuierlich auf einen größeren
Wellenlängenbereich verteilt. Bei contrAA 700 wird eine Xenon-
lampe als Anregungsquelle verwendet.
Leerwertlösung Lösung, die die bei der Erstellung der Probenlösung verwendeten
Chemikalien und die die Messung beeinflussenden Bestandteile
in gleicher oder ähnlicher Konzentration wie die zu analysierende
Probe enthält, der jedoch kein Analyt zugefügt ist.
Methoden Eine Methode enthält alle Daten, die für die Analyse von Proben
auf ein bestimmtes Element erforderlich sind, also die Spektro-
meter-, Atomisator-, Kalibrier-, Proben-, Probengeber- und QC-
Einstellungen, gegebenenfalls auch die Einstellungen zu QC-
Karten und den Ergebnisfenstern (sofern diese Parameter in die

Abkürzungen / Begriffe
Methode aufgenommen wurden).

Methoden können gespeichert und wieder geladen werden. Mit
dem Wechsel von einer Methode zu einer anderen werden unmit-
telbar alle Einstellungen von WinAAS auf die neue Analyseauf-
gabe umgestellt.
Messlösung Jede Lösung, die unmittelbar der Messung zugeführt wird.
Messprogramm Eine Sammlung von Methoden, die kompatible Analysebedin-
gungen voraussetzen (d.h. gleiche Analysetechnik, gleiche Pro-
bengeber etc.) und in einer bestimmten Reihenfolge zusammen-
gestellt wurden. Ein Messprogramm wird genutzt, um eine Pro-
benreihe (halb)automatisch auf verschiedene Elemente "gleich-
zeitig" zu untersuchen. (Gleichzeitig bedeutet, erst werden alle
Proben auf das eine Element, dann alle Proben auf das nächste
Element untersucht.)
Ein Messprogramm kann auch aus einer einzelnen Methode be-
stehen.
Modifier Zusatz zur Veränderung der physikalischen und chemischen
Beschaffenheit der Proben.
Nachweisgrenze Die Masse (Konzentration) des zu analysierenden Elements, die
mit einer vorgegebenen statistischen Sicherheit noch nachgewie-
sen werden kann. Siehe auch Bestimmungsgrenze.
Nullwertlösung Lösung, die zur Einstellung des Nullpunktes dient. Sie kann das
Lösungsmittel, die Blindwertlösung oder die Leerwertlösung sein.
Präzision Maß der statistischen Abweichung der Messwerte von einem
Mittelwert (Standardabweichung, relative Standardabweichung)
Probenlösung Lösung, die nach Behandeln der zu analysierenden Probe nach
Analysenvorschrift entstanden ist. Sofern keine weiteren Verfah-
rensschritte erforderlich sind, ist sie bereits die Messlösung.
Pyrolyse Möglichst weitgehende Entfernung von Begleitsubstanzen aus
der Probe durch Erhitzen im Graphitrohrofen, ohne dabei Anteil
des Analyten zu verflüchtigen.
QC Quality Control. Bezieht sich auf Proben und Verfahren zur
Überwachung der Analysequalität über einen Zeitraum hinweg.
Serielle Präzision Präzision über mehrere Messungen und mehrere Tage (z. B.
20fach-Bestimmung in Medizin: 20 Tage mit je 20 Messungen)
Statistikserie Zur Berechnung der statistischen Genauigkeit einer Analyse wird
die einzelne Probe auf das aktuelle Element mehrfach hinterei-
nander analysiert. Diese Analysenserie einer Probe wird in die-
sem Handbuch als Statistikserie bezeichnet.
Stammlösung Lösung geeigneter Zusammensetzung (Lösungsmittel, Säureart,
Säuregehalt usw.), die den Analytenen in hoher und bekannter
Konzentration enthält. Die Stammlösung dient der Herstellung
von Bezugslösungenen.
Stocklösung Siehe Stammlösung.
Untergrundkompensation Die Ermittlung des von Untergrund freien Messwertes. Die Unter-
grundkompensation erfolgt simultan.
Untergrundmessung Die Messung des spektralen Untergrundes in der Umgebung
oder unter der Analysenlinie.

EG-Konformitätserklärung
11 EG-Konformitätserklärung

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Allgemeine Informationen über die Analytik Jena AG

Copyrights und Warenzeichen

contrAA ist ein eingetragenes Warenzeichen der Analytik-Jena AG.

contrAA700 Ausgabe 01/2014 1

5.6.1 Probengeber AS-F und AS-FD..................................................................... 42

2 Ausgabe 01/2014 contrAA700

7.3 Graphitrohrofen warten ................................................................................ 79

contrAA700 Ausgabe 01/2014 3

4 Ausgabe 01/2014 contrAA700

Abb. 36 Flammenbetrieb, kontinuierlich mit Probengeber AS-FD und SFS 6 ................. 64

contrAA700 Ausgabe 01/2014 5

6 Ausgabe 01/2014 contrAA700

1.2 Hinweise zur Benutzeranleitung

VORSICHT! HEIßE OBERFLÄCHE!

WARNUNG! BERÜHRUNGSGEFÄHRLICHE ELEKTRISCHE SPANNUNG!

contrAA700 Ausgabe 01/2014 7

Im Handbuch wird folgende Systematik verwendet:

8 Ausgabe 01/2014 contrAA700

AUFSTELLEN UND ERSTINBETRIEBNAHME

contrAA700 Ausgabe 01/2014 9

GERÄTE-ABSCHALTUNG BEI GEFAHR!

KURZSCHLUSS DURCH SCHMUCKTEILE

BETRIEBSSTOFFE, GEFÄHRLICHE STOFFE

10 Ausgabe 01/2014 contrAA700

BRENNBARE UND EXPLOSIVE GASE

XENONLAMPE UND LAMPENGEHÄUSE

UV-STRAHLUNG UND BLENDUNGSGEFAHR

BETRIEB VON DRUCKGASBEHÄLTERN UND –ANLAGEN

contrAA700 Ausgabe 01/2014 11

REINIGUNG UND WARTUNG

12 Ausgabe 01/2014 contrAA700

AUSTAUSCH VON GRAPHITROHREN, ERSATZTEILE

contrAA700 Ausgabe 01/2014 13

Monochromator Echelle- Gitter- Doppelmonochromator mit F=380 mm Brennweite und variablem

Lampenstrom 9-16 A / 8 A Stand-by - Betrieb

14 Ausgabe 01/2014 contrAA700

Ausgangssteckdose wie Eingangssteckdose (200/220/240V ±10%, 50/60Hz)

Nummer der Sicherung Typ Gesicherter Stromkreis

Typ Gesicherter Stromkreis

Nummer der Sicherung Typ Gesicherter Stromkreis

Maße und Gewichte

contrAA700 Ausgabe 01/2014 15

3.1.2 Daten zum Steuerrechner

3.1.3 Daten zur Graphitrohrtechnik

16 Ausgabe 01/2014 contrAA700

Sicherheitskreise für Schutz vor Überhitzung Trafo der Ofenheizung

Probenteller 108 Positionen

Zubehör für direkte Feststoffanalyse

3.1.4 Daten zur Flammentechnik

contrAA700 Ausgabe 01/2014 17

3.1.5 Daten zum Zubehör für Flammentechnik

18 Ausgabe 01/2014 contrAA700

Probenvolumen für Einzelbestimmung 300 µL (Minimalvolumen)

Kolbenkompressor JUN-AIR 6/S Standard

Stromversorgung über AAS-Grundgerät

contrAA700 Ausgabe 01/2014 19

3.2 Richtlinien und Normen

20 Ausgabe 01/2014 contrAA700

contrAA700 Ausgabe 01/2014 21

 Temperaturbereich bei Lagerung -40 °C bis 70 °C ,