DEUTSCHE NORM August 2003

Harte Schaumstoffe
Bestimmung des Volumenanteils offener und geschlossener Zellen
(ISO 4590:2002)
Deutsche Fassung EN ISO 4590:2003 EN ISO 4590
ICS 83.100

Ersatz für
DIN ISO 4590:1986-11

Rigid cellular plastics — Determination of the volume percentage of open

cells and of closed cells (ISO 4590:2002);
German version EN ISO 4590:2003

Plastiques alvéolaires rigides — Détermination du pourcentage volumique

de cellules ouvertes et de cellules fermées (ISO 4590:2002);
Version allemande EN ISO 4590:2003

Die Europäische Norm EN ISO 4590:2003 hat den Status einer Deutschen Norm.

Nationales Vorwort
Die Mitarbeit des DIN im CEN/TC 249 „Kunststoffe“ wird über den Normenausschuss Kunststoffe (FNK)
wahrgenommen.

An der Erstellung dieser Europäischen Norm war seitens des DIN der folgende Arbeitsausschuss beteiligt:

FNK-AA 404.1 „Harte Schaumstoffe“

Für die in Abschnitt 2 angegebene Internationale Norm wird im Folgenden auf die entsprechende Deutsche
Norm hingewiesen:

ISO 1923 siehe DIN EN ISO 1923

Fortsetzung Seite 2
und 21 Seiten EN

Normenausschuss Kunststoffe (FNK) im DIN Deutsches Institut für Normung e. V.

Normenausschuss Materialprüfung (NMP) im DIN
DIN EN ISO 4590:2003-08

Änderungen

Gegenüber DIN ISO 4590:1986-11 wurden folgende Änderungen vorgenommen:

a) Inhalt der Europäischen Norm EN ISO 4590:2002 vollständig übernommen;

b) Inhaltsverzeichnis neu aufgenommen;

c) Änderung der Probekörpermaße für Verfahren 1 „Druckveränderung“ (Pyknometer) im Unterabschnitt

5.3;

d) Abschnitt 10 „Korrekturfaktor für geöffnete Oberflächenzellen“ aufgeteilt in 10.1 „Für das Druckände-
rungsverfahren“ und 10.2 „Für das Volumenausdehnungsverfahren“;

e) Unterabschnitt 11.2 „Korrigierter Volumenanteil offener Zellen“ entsprechend d) in 11.2.1 und 11.2.2
aufgeteilt;

f) Abschnitt „Präzision und Genauigkeit“ neu aufgenommen;

g) „Prüfdatum“ und „alle notwendigen Angaben zur Kennzeichnung der Prüfeinrichtung“ in den Prüf-
bericht neu aufgenommen;

h) Norm redaktionell überarbeitet.

Frühere Ausgaben

DIN ISO 4590: 1986-11

Anhang NA
(informativ)

Literaturhinweise

DIN EN ISO 1923, Schaumstoffe und Schaumgummis — Bestimmung der linearen Abmessungen
(ISO 1923:1981); Deutsche Fassung EN ISO 1923:1995.

2
EUROPÄISCHE NORM EN ISO 4590
EUROPEAN STANDARD
NORME EUROPÉENNE Mai 2003

ICS 83.100 Ersatz für EN ISO 4590:1995

Deutsche Fassung

Harte Schaumstoffe - Bestimmung des Volumenanteils offener

und geschlossener Zellen (ISO 4590:2002)

Rigid cellular plastics - Determination of the volume Plastiques alvéolaires rigides - Détermination du
percentage of open cells and of closed cells (ISO pourcentage volumique de cellules ouvertes et de cellules
4590:2002) fermées (ISO 4590:2002)

Diese Europäische Norm wurde vom CEN am 11. März 2003 angenommen.

Die CEN-Mitglieder sind gehalten, die CEN/CENELEC-Geschäftsordnung zu erfüllen, in der die Bedingungen festgelegt sind, unter denen
dieser Europäischen Norm ohne jede Änderung der Status einer nationalen Norm zu geben ist. Auf dem letzten Stand befindliche Listen
dieser nationalen Normen mit ihren bibliographischen Angaben sind beim Management-Zentrum oder bei jedem CEN-Mitglied auf Anfrage
erhältlich.

Diese Europäische Norm besteht in drei offiziellen Fassungen (Deutsch, Englisch, Französisch). Eine Fassung in einer anderen Sprache,
die von einem CEN-Mitglied in eigener Verantwortung durch Übersetzung in seine Landessprache gemacht und dem Management-Zentrum
mitgeteilt worden ist, hat den gleichen Status wie die offiziellen Fassungen.

CEN-Mitglieder sind die nationalen Normungsinstitute von Belgien, Dänemark, Deutschland, Finnland, Frankreich, Griechenland, Irland,
Island, Italien, Luxemburg, Malta, Niederlande, Norwegen, Österreich, Portugal, Schweden, Schweiz, der Slowakei, Spanien, der
Tschechischen Republik, Ungarn und dem Vereinigten Königreich.

EUROPÄISCHES KOMITEE FÜR NORMUNG

EUROPEAN COMMITTEE FOR STANDARDIZATION
COMITÉ EUROPÉEN DE NORMALISATION

Management-Zentrum: rue de Stassart, 36 B-1050 Brüssel

© 2003 CEN Alle Rechte der Verwertung, gleich in welcher Form und in welchem Ref. Nr. EN ISO 4590:2003 D
Verfahren, sind weltweit den nationalen Mitgliedern von CEN vorbehalten.
EN ISO 4590:2003 (D)

Vorwort
Der Text von ISO 4590:2002 wurde vom Technischen Komitee ISO/TC 61 „Plastics“ der Internationalen
Organisation für Normung (ISO) erarbeitet und als EN ISO 4590:2003 durch das Technische Komitee CEN/TC 249
„Kunststoffe“ übernommen, dessen Sekretariat vom IBN gehalten wird.

Diese Europäische Norm muss den Status einer nationalen Norm erhalten, entweder durch Veröffentlichung eines
identischen Textes oder durch Anerkennung bis November 2003, und etwaige entgegenstehende nationale
Normen müssen bis November 2003 zurückgezogen werden.

Dieses Dokument ersetzt EN ISO 4590:1995.

Entsprechend der CEN/CENELEC-Geschäftsordnung sind die nationalen Normungsinstitute der folgenden Länder
gehalten, diese Europäische Norm zu übernehmen: Belgien, Dänemark, Deutschland, Finnland, Frankreich,
Griechenland, Irland, Island, Italien, Luxemburg, Malta, die Niederlande, Norwegen, Österreich, Portugal,
Schweden, die Schweiz, die Slowakei, Spanien, die Tschechische Republik, Ungarn und das Vereinigte Königreich.

Anerkennungsnotiz

Der Text der Internationalen Norm ISO 4590:2002 wurde von CEN als EN ISO 4590:2003 ohne irgendeine
Abänderung genehmigt.

ANMERKUNG Die normativen Verweisungen auf Internationale Normen sind im Anhang ZA (normativ) aufgeführt.

2
 EN ISO 4590:2003 (D)

Inhalt
Seite

Vorwort ........................................................................................................................................................................2
1 Anwendungsbereich .....................................................................................................................................4
2 Normative Verweisungen..............................................................................................................................4
3 Begriffe ...........................................................................................................................................................4
4 Kurzbeschreibung .........................................................................................................................................5
5 Probekörper....................................................................................................................................................5
6 Konditionier- und Prüfatmosphären............................................................................................................6
7 Messung der Oberfläche S und des geometrischen Volumens Vg ...........................................................6
8 Bestimmung des gasdichten Volumens Vi nach Verfahren 1: Druckänderung (Pyknometer) ..............7
9 Bestimmung des gasdichten Volumens Vi nach Verfahren 2: Volumenausdehnung ..........................12
10 Korrektur hinsichtlich der beim Schneiden geöffneten Oberflächenzellen ..........................................16
11 Auswertung ..................................................................................................................................................17
12 Präzision und Genauigkeit..........................................................................................................................17
13 Prüfbericht....................................................................................................................................................18
Anhang A (normativ) Hinweise zur Durchführung ................................................................................................19
Anhang ZA (normativ) Normative Verweisungen auf internationale Publikationen mit ihren
entsprechenden europäischen Publikationen..........................................................................................21

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EN ISO 4590:2003 (D)

1 Anwendungsbereich
Diese Internationale Norm legt ein allgemeines Verfahren zur Bestimmung des Volumenanteils offener und ge-
schlossener Zellen von harten Schaumstoffen durch Messung des geometrischen Volumens und anschließender
Messung des gasdichten Volumens der Probekörper fest. Dieses Verfahren schließt eine Korrektur des schein-
baren Volumens offener Zellen ein, indem die durch Anschneiden bei der Herstellung der Probekörper geöffneten
Zellen berücksichtigt werden. Für die Messung des gasdichten Volumens werden zwei alternative Verfahren (Ver-
fahren 1 und Verfahren 2) sowie die entsprechende Prüfeinrichtung festgelegt. Die nach Verfahren 2 erhaltenen
Ergebnisse (siehe Abschnitt 9) sind nur für die Verwendung zu Vergleichszwecken vorgesehen.

2 Normative Verweisungen
Diese Europäische Norm enthält durch datierte oder undatierte Verweisungen Festlegungen aus anderen
Publikationen. Diese normativen Verweisungen sind an den jeweiligen Stellen im Text zitiert, und die Publikationen
sind nachstehend aufgeführt. Bei datierten Verweisungen gehören spätere Änderungen oder Überarbeitungen nur
zu dieser Europäischen Norm, falls sie durch Änderung oder Überarbeitung eingearbeitet sind. Bei undatierten
Verweisungen gilt die letzte Ausgabe der in Bezug genommenen Publikation (einschließlich Änderungen).

ISO 1923:1981, Cellular plastics and rubbers — Determination of linear dimensions.

3 Begriffe
Für die Anwendung dieser Europäischen Norm gelten die folgenden Begriffe

3.1
Oberfläche, S
die gesamte Oberfläche des Probekörpers, bestimmt durch Messung seiner geometrischen Maße

3.2
geometrisches Volumen, Vg
das Volumen des Probekörpers, bestimmt durch Messung seiner geometrischen Maße

3.3
Oberflächen/Volumen-Verhältnis, r
æ S ö
das Verhältnis von Oberfläche zu geometrischem Volumen çç ÷ für den Probekörper
÷
è Vg ø

3.4
gasdichtes Volumen, Vi
das Volumen des Probekörpers, in das unter Prüfbedingungen keine Luft eindringen und aus dem kein Gas
entweichen kann

3.5
scheinbarer Volumenanteil offener Zellen, Mr
das Verhältnis

Vg - Vi
´ 100
Vg

ANMERKUNG Es umfasst das Volumen der beim Schneiden des Probekörpers geöffneten Zellen und ist abhängig von der
Art des geprüften Schaumstoffs sowie dem Oberflächen/Volumen-Verhältnis r des Probekörpers.

4
 EN ISO 4590:2003 (D)

3.6
korrigierter Volumenanteil offener Zellen, M0
der scheinbare Volumenanteil offener Zellen Mr, der korrigiert wird, um die bei der Herstellung der Probekörper
durch Anschneiden geöffneten Zellen an der Oberfläche zu berücksichtigen

ANMERKUNG Der Grenzwert des scheinbaren Volumenanteils offener Zellen Mr ist erreicht, wenn sich das
Oberflächen/Volumen-Verhältnis r Null nähert.

3.7
korrigierter Volumenanteil geschlossener Zellen, O0
verbleibender Volumenanteil nach Berücksichtigung des korrigierten Volumenanteils offener Zellen

;0 = 100 – M0

ANMERKUNG Dieser prozentuale Anteil umfasst auch das Volumen der Zellwände.

4 Kurzbeschreibung
Die Oberfläche S und das geometrische Volumen Vg einer Anzahl von Probekörpern mit jeweils unterschiedlichem
geometrischen Oberflächen/Volumen-Verhältnis r werden bestimmt.

Das gasdichte Volumen Vi wird nach einem der beiden folgenden Verfahren bestimmt:

a) Verfahren 1 — durch Druckänderung (Pyknometer);

b) Verfahren 2 — durch Volumenausdehnung.

Die Bestimmung des gasdichten Volumens Vi beruht auf der Anwendung des Boyle-Mariotteschen Gesetzes auf
ein in einer nichtverformbaren Kammer enthaltenes Gas, zuerst ohne und dann mit Probekörper.

Der scheinbare Volumenanteil offener Zellen Mr des Probekörpers wird durch Aufzeichnen der Kurve Mr = f(r) und
Extrapolation nach r = 0 berechnet mit anschließender Berechnung des korrigierten Volumenanteils offener Zellen
M0 und des korrigierten Volumenanteils geschlossener Zellen ;0.

5 Probekörper

5.1 Anzahl

Für jede Prüfung sind mindestens drei Probekörper herzustellen. Je Probe müssen insgesamt drei Prüfungen
durchgeführt werden.

5.2 Herstellung

Die Probekörper werden mit einer Bandsäge ausgeschnitten und gegebenenfalls maschinell bearbeitet, wobei
darauf zu achten ist, dass, mit Ausnahme der Oberfläche, die ursprüngliche Zellstruktur nicht verändert wird. Die
Probekörper müssen frei von Staub, Hohlräumen und Schäumhäuten sein.

Hitzdraht-Schneiden darf nicht angewendet werden.

5.3 Maße

Die Maße der Probekörper sind abhängig von dem angewendeten Verfahren zur Bestimmung des gasdichten
Volumens Vi. Die Anfangsmaße des Probekörpers müssen wie folgt sein:

5
EN ISO 4590:2003 (D)

Verfahren 1: Druckänderung (Pyknometer)

Länge: (25 ± 1) mm

Breite: (25 ± 1) mm

Dicke: (25 ± 1) mm

Verfahren 2: Volumenausdehnung

Länge: (100 ± 1) mm

Breite: (30 ± 1) mm

Dicke: (30 ± 1) mm

5.4 Zerteilen der Probekörper

Bei beiden Verfahren ist es erforderlich, dass die Probekörper r2 und r3 jede Probekörper-Gruppe nach Bild 1
weiter zerteilt werden, um unterschiedliche Oberflächen/Volumen-Verhältnisse für die Prüfung zu erhalten.

6 Konditionier- und Prüfatmosphären

Die Probekörper müssen vor der Prüfung mindestens für die Dauer von 16 h bei (23 ± 2) °C und (50 ± 5) %
relativer Luftfeuchte konditioniert werden. Es ist wichtig, dass die Prüfung bei (23 ± 2) °C und vorzugsweise bei
kontrollierter und mäßiger Luftfeuchte, d. h. (50 ± 5) %, durchgeführt wird.

7 Messung der Oberfläche S und des geometrischen Volumens Vg

7.1 Die Maße aller Probekörper werden nach ISO 1923 bestimmt, mit der Ausnahme, dass die Messungen auf
0,05 mm genau erfolgen müssen. Die Lage der Messpunkte muss Bild 2 entsprechen.

7.2 Der Mittelwert der Maße, die Oberfläche S und das geometrische Volumen Vg werden berechnet, wobei alle
signifikanten Zahlen für die Probekörper r1 (ein Parallelepiped), r2 (zwei Parallelepipede) und r3 (vier Parallel-
epipede) festgehalten werden. Die endgültigen Werte für die Oberfläche S werden auf 0,01 cm2 und für das geo-
metrische Volumen Vg auf 0,01 cm3 gerundet.

Bild 1 — Muster zum Ausschneiden der Probekörper

6
 EN ISO 4590:2003 (D)

a) dicker Probekörper b) dünner Probekörper

Bild 2 — Lage der Messpunkte

8 Bestimmung des gasdichten Volumens Vi nach Verfahren 1: Druckänderung

(Pyknometer)
ANMERKUNG Das gasdichte Volumen Vi wird entweder nach Verfahren 1 oder Verfahren 2 bestimmt. Das Prinzip, die
Beschreibung der Prüfeinrichtung, die Kalibrierung, die Durchführung und die Berechnung für diese beiden Verfahren sind in
diesem Abschnitt und in Abschnitt 9 festgelegt.

8.1 Prinzip von Verfahren 1

Die folgenden Eigenschaften werden für einen atmosphärischen Druck pamb und eine Druckverringerung pe in der
Prüfkammer in Bezug auf pamb bestimmt:

a) die entsprechende Volumenänderung @VA1 der Prüfkammer ohne einen Probekörper; diese Bestimmung ist
gleichzeitig die Kalibrierung der Prüfeinrichtung;

b) die entsprechende Volumenänderung @VA2 der Prüfkammer mit einem Probekörper.

Das gasdichte Volumen Vi des Probekörpers ergibt sich aus folgender Gleichung:

@VA1 - @VA 2
Vi = pB
- pe

Dabei ist pB = pamb + pe.

In der Praxis (siehe 8.2.2) wird Vi nach der folgenden gleichwertigen Gleichung berechnet:

l1 - l 2
Vi = p
- Kpe B

7
EN ISO 4590:2003 (D)

Dabei ist

l1 der Anzeigewert auf der Skale des Pyknometers, der K@VA1 entspricht;

l2 der Anzeigewert auf der Skale des Pyknometers, der K@VA2 entspricht;

K eine Konstante, die die Anzeigewerte auf der Skale des Pyknometers mit der Volumenänderung in der
Kammer in Beziehung setzt.

8.2 Beschreibung der Prüfeinrichtung für Verfahren 1

8.2.1 Die Prüfeinrichtung besteht aus einem Luft-Pyknometer, das ein sofortiges Ablesen des Unterschiedes
zwischen Innendruck und atmosphärischem Druck ermöglicht. Eine schematische Darstellung der Prüfeinrichtung
ist in Bild 3 dargestellt. Sie besteht im Wesentlichen aus Folgendem:

a) der Prüfkammer A, einschließlich einer herausnehmbaren Messkammer D mit einem Volumen von etwa
50 cm3, die mit Hilfe einer geeigneten mechanischen Vorrichtung, eines Filters F und einer luftdichten Ring-
dichtung G in den Hauptteil der Kammer A eingepasst ist, um die Gasdichtheit und die Reproduzierbarkeit des
geometrischen Volumens in diesem Teil der Prüfkammer sicherzustellen;

b) der Kammer B zur Erzeugung des verringerten Druckes.

8.2.2 Die beiden Kammern A und B sind über eine Rohrleitung parallel verbunden, die mit einem Ventil T1 zum
Öffnen und Schließen der Rohrleitung sowie einem Differentialdruckmessgerät M1 versehen ist. Über ein Ventil T2
kann die Rohrleitung direkt nach außen geöffnet werden.

Wenn die Kammer D über die luftdichte Ringdichtung G mit Kammer A verbunden und das Ventil T1 geschlossen
ist, so kann das Volumen VA der verbundenen Kammern (einschließlich des freien Volumens der Kammern und
der Rohrleitung zum Druckmessgerät M1 und zum Ventil T1) durch Bewegen des Kolbens PA mit der Kurbel CA
verändert werden.

Der Anzeiger I für die Bewegung des Kolbens PA gestattet auf der Skale J mit einer Messunsicherheit von 0,25 %
ein direktes Ablesen eines Wertes l, der vom Hersteller vorkalibriert wurde und einer gewissen Änderung @VA,
beginnend ab einem Anfangs-Bezugswert V0, entspricht.

8
 EN ISO 4590:2003 (D)

Legende

A Prüfkammer H Probekörper
B Kammer mit verringertem Druck I Anzeige
CA, CB Kurbeln J Skale
D Messkammer M1, M2 Differentialdruckmessgeräte
EA, EB Endpunkte der Kolbenbewegung PA, PB Kolben
F Filter T1 bis T5 Ventile
G luftdichte Ringdichtung

Bild 3 — Schematische Darstellung der Prüfeinrichtung zur Bestimmung des gasdichten Volumens Vi nach
Verfahren 1

9
EN ISO 4590:2003 (D)

ANMERKUNG Das Verhältnis zwischen l und @VA ist definiert durch eine Proportionalitätskonstante K (l = K@VA), die vom
Hersteller der Einrichtung oder durch Kalibrierung von Standardvolumen erhalten wird. Ein richtiger Wert für K kann nur erhalten
werden, wenn der Nullwert auf der Skale J zuvor bei Einstellung des Luft-Pyknometers nach den Anweisungen des Herstellers
eingestellt worden ist. Der Wert K für ein handelsübliches Luft-Pyknometer lautet 2,0.

8.2.3 Die Kammer B kann über das Ventil T3 direkt zur Atmosphäre hin entlüftet werden. Darüber hinaus ist sie
über eine Rohrleitung und ein Ventil T4 mit einem Differentialdruckmessgerät M2 zur Anzeige der momentan mög-
lichen Druckverringerung im Innenvolumen der Kammer B im Verhältnis zur Umgebungsatmosphäre verbunden.
Das Druckmessgerät M2 muss die Anzeige einer Druckverringerung mit einer Messunsicherheit von 0,25 % gestat-
ten (d. h. eine Druckverringerung pe von –200 mm H2O muss mit einer Messunsicherheit von ±0,5 mm H2O
ablesbar sein).

Der Druck in Kammer B kann (bei geschlossenen Ventilen T1 und T3) durch Bewegen des Kolbens PB mit der Kur-
bel CB eingestellt werden. Der Unterschied pe (negativ bei Verfahren 1) zwischen dem Druck pB in der Kammer B
und dem atmosphärischen Druck pamb wird auf dem Druckmessgerät M2 angezeigt, wenn das Ventil T4 offen ist:

pe = pB – pamb

8.3 Kalibrierung des Pyknometers

Nach dem in Abschnitt 8.4 angegebenen Prüfverfahren wird für den atmosphärischen Druck pamb zum Zeitpunkt
der Prüfung der Messwert l1 bestimmt, der einer Druckänderung pe = –200 mm H2O in Bezug auf pamb entspricht.

ANMERKUNG 1 Um l1 nicht bei jeder Änderung des atmosphärischen Druckes pamb neu bestimmen zu müssen, kann es nütz-
lich sein, eine Kalibrierkurve von l1 = f(pamb) für einen gegebenen Wert von pe zu erstellen. Dies kann, wie auf Bild 4 gezeigt,
durch Wiederholung des Kalibrierverfahrens über einen Zeitraum von mehreren Tagen erfolgen, an denen jeweils ein anderer
atmosphärischer Druck pamb herrscht.

ANMERKUNG 2 Falls es für manche Schaumstoffe erwünscht ist, das gasdichte Volumen der Probekörper bei einer anderen
Druckverringerung p e¢ , zum Beispiel –300 mm H2O, zu bestimmen, so muss für p e¢ eine Kalibrierkurve erstellt werden.

Bild 4 — Kalibrierkurve für Verfahren 1 (pe = –200 mm H2O)

10
 EN ISO 4590:2003 (D)

8.4 Durchführung von Verfahren 1

8.4.1 Vor der Prüfung werden die Kolben PA und PB über die gesamte mögliche Strecke bewegt, um die Luft in
den Kammern A und B sowie in der Rohrleitung auszutauschen. Dazu müssen sämtliche Ventile geöffnet sein. Um
eine größere Homogenität zwischen den innen und außen herrschenden Bedingungen zu erzielen, sollte dieser
Arbeitsschritt mehrfach wiederholt werden.

Der atmosphärische Druck pamb wird auf 10 Pa1) bestimmt.

8.4.2 Die Null-Anzeigewerte der Druckmessgeräte M1 und M2 werden überprüft.

8.4.3 Die Kammer D (gegebenenfalls mit dem Probekörper) wird angebracht.

8.4.4 Durch entsprechendes Bewegen der Kolben PA und PB wird die Luft in der Prüfeinrichtung erneut
ausgetauscht.

8.4.5 Der Kolben PA wird so eingestellt, dass ein Anzeigewert von l = 0 auf der Skale J erzielt wird. Der Kolben
PB wird so verstellt, dass das Erreichen der gewünschten Druckverringerung ermöglicht wird.

8.4.6 Die Ventile T3, T2 und T1 werden nacheinander geschlossen. Es wird einige Sekunden gewartet. Beide
Druckmessgeräte M1 und M2 müssen Null anzeigen. Andernfalls sind die Ventile T1, T3 und T2 wieder zu öffnen, ist
der in 8.4.4 festgelegte Arbeitsschritt zu wiederholen und dann nach 8.4.5 weiter zu verfahren. Weisen die Druck-
messgeräte weiter eine Instabilität auf, sind aufgrund der im Anhang A erläuterten Anomalien keine Messungen
möglich (siehe Abschnitte A.4, A.5 und A.6).

8.4.7 Sind die Differentialdruckmessgeräte stabil, wird der Innendruck verringert, indem der Kolben PB und nahe-
zu gleichzeitig auch der Kolben PA fortlaufend bewegt werden, um die Anzeige des Druckmessgerätes M1 im
Bereich von Null zu halten, wobei die Druckverringerung auf dem Druckmessgerät M2 beobachtet wird.

Während dieses Vorganges darf der Kolben PA nicht rückwärts bewegt werden.

8.4.8 Bis zur Erzielung einer Druckverringerung von pe = –200 mm H2O wird das in 8.4.7 festgelegte Verfahren
fortgesetzt. Das Gleichgewicht muss stabil sein. Ist dies nicht der Fall, liegt eine der in Anhang A beschriebenen
Anomalien vor (siehe Abschnitte A.4, A.5 und A.6), d. h. der Bruch von Zellwänden, Verformung des Probekörpers
oder rasche Änderung des atmosphärischen Druckes pamb.

Im Falle von Probekörpern aus neuartigen Schaumstoffen sind vorläufige Bestimmungen mit verschiedenen Druck-
verringerungen pe in arithmetischer Folge (z. B. –100 mm H2O, –200 mm H2O, –300 mm H2O usw.) vorzunehmen.
Bei der Prüfung ist der höchste Wert der Druckverringerung zu verwenden, bei dem l sich noch in direkter Abhän-
gigkeit von pe ändert und die Erzielung eines stabilen Gleichgewichtes möglich ist. Die Prüfeinrichtung muss nach
8.3 mit diesem Wert von pe neu kalibriert werden.

8.4.9 Der einer Druckverringerung pe entsprechende Wert von l1 oder l2 wird aufgezeichnet. Dann wird das Ven-
til T1 geöffnet und das Pyknometer wird fortlaufend mit Hilfe des Kolbens PB und, falls notwendig, des Kolbens PA
auf atmosphärischen Druck gebracht. Ist der Anzeigewert des Druckmessgerätes M2 Null, werden sämtliche Ven-
tile geöffnet. Die Rückkehr auf atmosphärischen Druck darf nicht zu plötzlich erfolgen.

8.4.10 Die Arbeitsschritte von 8.4.5 bis 8.4.9 werden zweimal wiederholt. Im Allgemeinen sind die ersten beiden
Werte für l2 (oder für l1) sehr unterschiedlich. Es wird angenommen, dass der zweite Wert niedriger ist als der
erste. Liegt der dritte erhaltene Wert zwischen den beiden ersten Werten und weicht er vom zweiten Wert um nicht
mehr als die Genauigkeit des Messwertes l1 ab, so wird l2 (oder für l1) als das Mittel der beiden letzten Messwerte
berechnet.

1) 10 Pa » 1 mm H2O

11
EN ISO 4590:2003 (D)

Wenn diese beiden Bedingungen nicht erfüllt sind, und insbesondere, wenn der dritte Messwert noch niedriger als
der zweite Wert ist, sind neue Messungen, wie vorstehend beschrieben, durchzuführen, bis beide Messwerte um
nicht mehr als den „Ablesefehler“ voneinander abweichen.

8.5 Berechnung für Verfahren 1

Das gasdichte Volumen Vi wird nach folgender Gleichung berechnet:

l -l
Vi = 1 2 p B
- Kp e

Dabei ist

l1 der dem atmosphärischen Druck pamb zum Zeitpunkt der Prüfung entsprechende Wert;

pB (= pamb + pe), angegeben in Millimeter Wassersäule.

9 Bestimmung des gasdichten Volumens Vi nach Verfahren 2: Volumenausdehnung

9.1 Prinzip von Verfahren 2

Nach dem Boyle-Mariotteschen Gesetz bewirkt die Erhöhung des Volumens eines eingeschlossenen Gases eine
proportionale Verringerung des Druckes. Wird die Größe einer Kammer mit oder ohne darin enthaltenem
Probekörper gleichermaßen erhöht, so ist der Druckabfall für die leere Kammer geringer. Bei diesem Verfahren
wird der relative Druckabfall, der zuvor mit Standardvolumina kalibriert wurde, aus dem Unterschied der Anzeige-
werte auf der Skale eines Röhrenmanometers berechnet, das zur Atmosphäre hin offen ist.

Das gasdichte Volumen Vi wird von der Kammer als ein kleineres augenscheinliches Standardvolumen erfasst,
wenn der Prozentsatz an offenen Zellen zunimmt.

9.2 Beschreibung der Prüfeinrichtung für Verfahren 2

9.2.1 Die Prüfeinrichtung besteht aus einer Glasröhren-Druckmessgerätebaugruppe, die schematisch auf Bild 5
dargestellt ist. Die Probekörperkammer K ist mit einem geschliffenen Glasverschlussstopfen L versehen, sodass
eine gasdichte Abdichtung erzielt werden kann, indem man Vakuumfett auf der Dichtfläche aufbringt. Die Kam-
mer K ist über einen Ausdehnungskolben N an ein wassergefülltes Druckmessgerät M3 angeschlossen, wobei das
Wasser einige Tropfen eines oberflächenaktiven Stoffes und eines Farbstoffes enthält. Der Flüssigkeitsstand im
Druckmessgerät wird mit einem Ausgleichsbehälter O eingestellt. (Dies kann mit einer Spritze kontrolliert werden.)
Das Gas in der Kammer K wird mit Hilfe des Ventils T5 auf den zur Zeit der Prüfung herrschenden atmosphä-
rischen Druck gebracht. Eine in Millimeter unterteilte Skale Q ist an der offenen Seite des Druckmessgerätes M3
angebracht.

9.2.2 Zur Vermeidung von Fehlern aufgrund von Schwankungen der Umgebungstemperatur muss die gesamte
Prüfeinrichtung von einem zugfreien Gehäuse R umgeben sein, das mit einer durchsichtigen Frontabdeckung und
einer Klappe S versehen ist, durch die Probekörper in die Kammer K eingeführt werden können.

ANMERKUNG Es wurden mehrere Modelle einer derartigen Prüfeinrichtung konstruiert und erfolgreich eingesetzt, unter
Beachtung folgender Parameter:

a) Volumen VK der Kammer K und des Glasrohres bis zur Marke U1: 310 cm3;

b) Volumen VN des Ausdehnungskolbens zwischen den Marken U1 und U2: 10,5 cm3;
c) Höhe der Marke U2 über dem Boden des Druckmessgerätes: mindestens 650 mm;

d) Mindest-Innendurchmesser des Glasrohres: 10 mm.

12
 EN ISO 4590:2003 (D)

Legende

K Probekörperkammer R zugfreies Gehäuse

L Glasverschlussstopfen mit Schliff S Klappe
M3 Druckmessgerät T6 Ventil
N Ausdehnungskolben U1, U2 Marken
O Ausgleichsbehälter W1, W2, W3 Flüssigkeitsstände
Q Skale

Bild 5 — Schematische Darstellung der Prüfeinrichtung zur Bestimmung des gasdichten Volumens Vi nach
Verfahren 2

9.3 Kalibrierung des Volumenausdehnungsgerätes

9.3.1 Sechs kalibrierte Standards (z. B. Messingzylinder) mit bekannten Volumina von bis zu (150 ± 0,1) cm3
werden benötigt.

9.3.2 Bei geöffnetem Ventil T6 wird der Flüssigkeitsstand im Druckmessgerät M3 auf die Marke U2 eingestellt
und der Millimeterwert, der dem Flüssigkeitsstand W1 an der offenen Seite des Druckmessgerätes am nächsten
liegt, wird aufgezeichnet.

13
EN ISO 4590:2003 (D)

9.3.3 Der Flüssigkeitsstand wird bis zur Marke U1 erhöht und das Ventil T6 geschlossen. Das Volumen der
Kammer K (einschließlich des Rohres bis zur Marke U1) ist nun VK und der zu diesem Zeitpunkt herrschende
atmosphärische Druck ist pamb.

9.3.4 Beide Flüssigkeitsstände werden durch Ablassen von Flüssigkeit gesenkt, bis der Pegel im geschlossenen
Arm die Marke U2 erreicht, was einer Ausdehnung von @VK entspricht. Hierbei ist langsam vorzugehen, wobei die
Geschwindigkeit so geregelt wird, dass die Flüssigkeit in (60 ± 1) s von der Marke U1 auf Marke U2 fällt. Es wird
(30 ± 1) s gewartet, damit die Flüssigkeit an der Wandung des Ausdehnungskolbens N herunterfließen kann,
während der Flüssigkeitsstand konstant auf Marke U2 gehalten wird. Nach Ablauf dieser Zeit wird der Flüssigkeits-
stand W2 im offenen Arm des Druckmessgerätes abgelesen und auf den nächsten Millimeterwert aufgerundet.
Dann wird das Ventil T6 langsam geöffnet, der Flüssigkeitsstand wird auf die Marke U1 eingestellt und die vor-
hergehenden Arbeitsschritte werden wiederholt, bis zwei aufeinander folgende identische Anzeigewerte, auf den
nächsten Millimeterwert gerundet, erhalten werden.

9.3.5 Der Verschlussstopfen L wird abgenommen, ein kalibrierter Standard mit bekanntem Volumen VC in die
Prüfkammer K gegeben und der Verschlussstopfen L wieder aufgesetzt.

ANMERKUNG Wichtig! Zur Erreichung des erforderlichen Stabilitätszustandes für VK (siehe Anhang A, Abschnitt A.1) muss
der Verschlussstopfen L stets in der gleichen Position auf der Kammer K angebracht werden, da schon kleine Abweichungen zu
signifikant unterschiedlichen Anfangsvolumina führen können.

Die in 9.3.3 und 9.3.4 festgelegten Arbeitsschritte werden wiederholt, und der Flüssigkeitsstand W3 am offenen
Arm des Druckmessgerätes wird millimetergenau aufgezeichnet.

9.3.6 Das folgende Verhältnis wird berechnet:

W2 - W3
W1 - W3

Dabei ist

W1 der Anzeigewert für den anfänglichen Flüssigkeitsstand;

W2 und W3 die Anzeigewerte des Druckmessgerätes nach Ausdehnung für die Prüfkammer K mit und ohne
kalibrierten Standard.

Daraus folgt

W2 - W3
( VK + @VK) = VC
W1 - W3

9.3.7 Die in 9.3.2 bis 9.3.5 festgelegten Arbeitschritte werden unter Verwendung weiterer kalibrierter Standards
mit den Volumina VC¢ , VC¢¢ usw. wiederholt.

Bei VC¢ sind die Anzeigewerte W1¢ , W2¢ , W3¢ und

W2¢ - W3¢
( VK + @VK) = VC¢
W1¢ - W3¢

Diese Ergebnisse werden graphisch dargestellt, wobei auf der Abszisse die Werte von VC, VC¢ usw. und auf der
Ordinate die entsprechenden Werte für das nachstehende Verhältnis angegeben sind

W2 - W3
W1 - W3

Die graphische Darstellung sollte eine Gerade ergeben, die durch den Nullpunkt verläuft.

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Diese graphische Darstellung (siehe Bild 6) dient zur Bestimmung des gasdichten Volumens Vi der Probekörper.

Bild 6 — Kalibrierkurve für Verfahren 2

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9.4 Durchführung von und Berechnung für Verfahren 2

9.4.1 Unter Verwendung eines Probekörpers anstelle des kalibrierten Volumenstandards wird das für die Kalib-
rierung beschriebene Verfahren durchgeführt (siehe 9.3).

9.4.2 Das mit dem Probekörper erhaltene Verhältnis

W2 - W3
W1 - W3

wird berechnet und aus der Kalibrierkurve (siehe Bild 6) wird der entsprechende Wert für das gasdichte Volumen Vi
von der Abszisse abgelesen.

10 Korrektur hinsichtlich der beim Schneiden geöffneten Oberflächenzellen

10.1 Für das Verfahren auf der Grundlage von Druckänderung (Abschnitt 8)
Nach der Bestimmung von Vi für jeden der (mindestens) drei Probekörper wird jeder Probekörper entlang seiner
drei Hauptebenen halbiert, sodass acht Würfel entstehen. Das gasdichte Volumen von jedem Satz aus acht
Würfeln wird nach 8.4.5 bis 8.4.9 bestimmt und das mittlere Volumen wird als Vd aufgezeichnet.

10.2 Für das Verfahren auf der Grundlage von Volumenausdehnung (Abschnitt 9)

Der scheinbare Volumenanteil offener Zellen der Probekörper Mr, der verschiedenen Werten von r = S/Vg ent-
spricht, muss bestimmt werden.

Für jeden der drei Werte von r (umfasst ein Parallelepiped für r1, zwei Parallelepipede für r2 und vier Parallel-
epipede für r3) werden mindestens drei Probekörper benötigt. Mit diesen Werten wird die Gerade Mr = f(r) aufge-
tragen und deren Extrapolation für r = 0, aus der sich der gewünschte Wert M0 ergibt.

Ein Muster zum Ausschneiden der Probekörper unter Berücksichtigung der verschiedenen Werte von r ist auf
Bild 1 dargestellt; ein Beispiel für die Gerade Mr = f(r) auf Bild 7.

ANMERKUNG Sollte diese Gerade die Ordinate unterhalb des Nullpunktes schneiden, so arbeitet entweder die Prüfein-
richtung nicht einwandfrei oder das Prüfverfahren wurde nicht ordnungsgemäß beachtet.

Bild 7 — Kurve zur Bestimmung des Korrekturfaktors hinsichtlich der bei der Probekörperherstellung
geöffneten Zellen

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11 Auswertung

11.1 Scheinbarer Volumenanteil offener Zellen

Der scheinbare Volumenanteil offener Zellen Mr der Probekörper wird nach folgender Gleichung berechnet:

Vg - Vi
Mr = ´ 100
Vg

Dabei ist

Vg das geometrische Volumen der Probekörper, bestimmt nach 7.2, in Kubikzentimeter;

Vi das gasdichte Volumen der Probekörper, bestimmt entweder nach Verfahren 1 (siehe 8.5) oder nach
Verfahren 2 (siehe 9.4.2), in Kubikzentimeter.

11.2 Korrigierter Volumenanteil offener Zellen

11.2.1 Für das Verfahren auf der Grundlage von Druckänderung (siehe Abschnitt 8)

Vg - 2Vi + Vd
M0 = ´ 100
Vg

11.2.2 Für das Verfahren auf der Grundlage von Volumenausdehnung (siehe Abschnitt 9)

Die Kurve Mr = f(r) wird erstellt und durch Extrapolieren zu r = 0 wird der korrigierte Volumenanteil offener Zellen M0
bestimmt.

11.3 Korrigierter Volumenanteil geschlossener Zellen

Der korrigierte Volumenanteil geschlossener Zellen ;0 wird nach folgender Gleichung berechnet:

;0 = 100 – M0

12 Präzision und Genauigkeit

12.1 Angaben zur Präzision des Verfahrens auf der Grundlage von Druckänderung (Verfahren 1) sind in Tabelle 1
dargestellt. Die Daten stammen aus einem 1981 durchgeführten Ringversuch (siehe Anmerkung). Der Versuch
wurde in fünf Laboratorien durchgeführt. Jedes Prüfergebnis ist der Mittelwert von fünf Probekörpern. Jedes
Laboratorium lieferte ein Prüfergebnis je Material.

ANMERKUNG Die Daten sind erhältlich von ASTM, 100 Barr Harbor Drive, West Conshohocken, PA 19428, USA. Anzu-
fordern ist der Forschungsbericht RR D20-1099.

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Tabelle 1 — Volumenanteil offener Zellen einschließlich der Korrektur hinsichtlich der bei der Probekörper-
herstellung geöffneten Oberflächenzellen — Verfahren auf der Grundlage von Druckänderung (Verfahren 1)

Mittelwert sr sL Ir IR
Material
% % % % %
Ext PS 0,71 0,54 1,07 1,53 3,39
Ext PS (NBS GM53) 1,97 0,38 0,55 1,08 1,89
Trimer PUR (NBS GM43) 3,54 0,40 1,39 1,13 4,09
PUR 4,43 0,50 1,14 1,42 3,52
Exp PS 7,99 0,42 0,43 1,19 1,70
Dabei ist
sr die Standardabweichung innerhalb eines Laboratoriums;
sL die Quadratwurzel der Varianz zwischen den Laboratorien;
Ir = 2,83sr (siehe Wiederholpräzision nachstehend);
IR = 2,83Ö(sr2 + sL2) (siehe Vergleichspräzision nachstehend).

Wiederholpräzision: Beim Vergleich von zwei Mittelwerten (jeder von fünf Probekörpern) für dasselbe Material,
erhalten durch denselben Bearbeiter mit derselben Geräteausrüstung an demselben Tag, sollten die Mittelwerte
als nicht gleichwertig betrachtet werden, wenn sie sich um mehr als den materialbezogenen Wert von Ir unter-
scheiden.

Vergleichspräzision: Beim Vergleich von zwei Mittelwerten (jeder von fünf Probekörpern) für dasselbe Material,
erhalten von verschiedenen Bearbeitern mit verschiedener Geräteausrüstung an verschiedenen Tagen, sollten die
Mittelwerte als nicht gleichwertig betrachtet werden, wenn sie sich um mehr als den materialbezogenen Wert von
IR unterscheiden.

Die Genauigkeit dieses Verfahrens kann nicht angegeben werden, weil für die zu bestimmenden Eigenschaften
keine anerkannten Bezugsmaterialien vorliegen.

12.2 Die Präzision von Verfahren 2 ist nicht bekannt und die nach diesem Verfahren erhaltenen Daten sollten
nicht zum Beilegen von Streitigkeiten zwischen Lieferanten und Anwendern verwendet werden.

13 Prüfbericht
Der Prüfbericht muss folgende Angaben enthalten:

a) eine Verweisung auf diese Internationale Norm;

b) sämtliche Einzelheiten, die zur vollständigen Kennzeichnung des geprüften Schaumstoffes notwendig sind;

c) das zur Bestimmung des gasdichten Volumens Vi angewendete Verfahren, d. h. Verfahren 1 (Pyknometer)
oder Verfahren 2 (Volumenausdehnung);

d) die Einzelergebnisse und die Mittelwerte des korrigierten Volumenanteils offener Zellen M0 und des
korrigierten Volumenanteils geschlossener Zellen ;0;

e) gegebenenfalls das größte Maß von A der Probekörper (siehe Bild 1) in Bezug auf eine Anisotropie des
Materials;

f) sämtliche Abweichungen vom festgelegten Verfahren;

g) das Datum der Prüfung;

h) sämtliche Einzelheiten zur Kennzeichnung der Prüfeinrichtung.

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 EN ISO 4590:2003 (D)

Anhang A
(normativ)

Hinweise zur Durchführung

A.1 Stabilität des Bezugsvolumens

Es ist von wesentlicher Bedeutung, das Bezugsvolumen in der Prüfkammer konstant zu halten. Dieses Volumen
beeinflusst die Werte @VA1 und @VA2 (Verfahren 1) sowie VK + @VK (Verfahren 2).

Sind die Bezugswerte bei den Messungen mit und ohne Probekörper nicht identisch, so kann der Fehler bei der
Bestimmung von Vi, das auf der Grundlage einer Differenz bestimmt wird, signifikant werden.

A.2 Einfluss des atmosphärischen Druckes

Der atmosphärische Druck pamb darf im Allgemeinen während des Zeitraumes der Prüfung mit oder ohne Probe-
körper um maximal 100 Pa2) schwanken.

Bei Verfahren 1 gestattet die Anwendung der Kalibrierkurve l1 = f(pamb) (siehe Bild 4) die Korrektur einer eventuell
vorhandenen Abweichung von pamb.

Im Gegensatz hierzu ist bei Verfahren 2 eine Verifizierung der Stabilität des atmosphärischen Druckes pamb
während der gesamten Prüfdauer erforderlich.

A.3 Wahl des Wertes pe (Verfahren 1) oder @VK (Verfahren 2)

Die Präzision des Prüfverfahrens wächst mit einer Erhöhung von pe (oder @VK).

Andererseits müssen Werte für pe (oder @VK) verwendet werden, die ausreichend niedrig sind, um Vi während der
Prüfung konstant zu halten und einen Bruch der Zellwände aufgrund von Druckschwankungen zu vermeiden.

Die am besten geeigneten Werte sind daher abhängig von der Art des jeweiligen Schaumstoffes. Bei Verfahren 1
hat sich ein Wert von 200 mm H2O als zufrieden stellend für die meisten Schaumstoffe erwiesen.

A.4 Einfluss der Temperatur

Da das Boyle-Mariottesche Gesetz eine konstante Temperatur voraussetzt, muss in einem Raum mit Temperatur-
regelung gearbeitet werden. Dieselbe Anforderung gilt bei der Anwendung von Flüssigkeits-Differentialdruck-
messgeräten.

Die Prüfeinrichtung und die Probekörper müssen über eine ausreichend lange Zeitspanne in dem Raum mit Tem-
peraturregelung konditioniert werden, damit vor Beginn der Prüfung ein Gleichgewichtszustand erreicht wird.

Aus dem gleichen Grund muss jede Erwärmung bzw. Abkühlung der Prüfkammer zwischen zwei Messungen ver-
mieden werden, z. B. durch plötzliche Druckänderung der Prüfkammer von verringertem Druck auf atmosphä-
rischen Druck.

2) 100 Pa » 10 mm H2O

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EN ISO 4590:2003 (D)

A.5 Einfluss der Luftfeuchte

Es ist ratsam, unter kontrollierten Bedingungen mit mäßiger Luftfeuchte (zum Beispiel (50 ± 5) % relative Luft-
feuchte) zu arbeiten. Auswirkungen von Schwankungen der Luftfeuchte zeigen sich bei den Messungen (z. B.
instabiles Gleichgewicht der Anfangszustände von pe oder @VK oder ungenügende Wiederholpräzision zwischen
zwei aufeinander folgenden Messungen). Das Vorhandensein von Feuchtigkeit in den Probekörpern zeigt sich
durch ein Verhalten, das der Beschreibung in Abschnitt A.6 entspricht.

A.6 Einfluss von Gaseinschlüssen in den Probekörpern

Probekörper, in deren Zellen andere Gase als Luft unter atmosphärischem Zell-Innendruck eingeschlossen sind,
verhalten sich während der Druckwechselzyklen so, als verändere sich ihr gasdichtes Volumen in Abhängigkeit
von der Zeit. Bei Verfahren 1 kann das z. B. eine Instabilität von @VA2 bei gegebenem pe hervorrufen.

Dieses Problem kann durch Diffusion von Treibgasen, Eindringen von Luft durch die Zellwände oder das Vorhan-
densein von Feuchtigkeit verursacht werden.

Im Allgemeinen kann dies vor Beginn der Prüfung festgestellt werden, indem bestimmt wird, ob das anfängliche
Gleichgewicht aufrechterhalten werden kann, wenn die Prüfkammer gegenüber der Atmosphäre isoliert ist.

Auftretende Drift oder Instabilität kann in einigen Fällen korrigiert werden, indem die Probekörper mindestens eine
Woche vor Durchführung der Prüfungen zugeschnitten werden. In anderen Fällen, in denen die Diffusions-
geschwindigkeit geringer ist, kann eine Korrektur durch Bestimmung von Vi zu unterschiedlichen Zeiten für jeden
einzelnen Probekörper, Auftragen von Vi als Funktion der Quadratwurzel der abgelaufenen Zeit und Extrapolation
der sich ergebenden Geraden auf den Zeitpunkt Null vorgenommen werden. Vi zum Zeitpunkt Null wird frei von der
Wirkung eingeschlossener Gase in Zellen sein.

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 EN ISO 4590:2003 (D)

Anhang ZA
(normativ)

Normative Verweisungen auf internationale Publikationen mit ihren

entsprechenden europäischen Publikationen

Diese Europäische Norm enthält durch datierte oder undatierte Verweisungen Festlegungen aus anderen
Publikationen. Diese normativen Verweisungen sind an den jeweiligen Stellen im Text zitiert, und die Publikationen
sind nachstehend aufgeführt. Bei datierten Verweisungen gehören spätere Änderungen oder Überarbeitungen
dieser Publikationen nur zu dieser Europäischen Norm, falls sie durch Änderung oder Überarbeitung eingearbeitet
sind. Bei undatierten Verweisungen gilt die letzte Ausgabe der in Bezug genommenen Publikation (einschließlich
Änderungen).

ANMERKUNG Ist eine internationale Publikation durch gemeinsame Abweichungen modifiziert worden, gekennzeichnet
durch (mod.), dann gilt die entsprechende EN/HD.

Publikation Jahr Titel EN/HD Jahr

ISO 1923 1981 Cellular plastics and rubbers — Determination of linear EN ISO 1923 1995
dimensions.

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