TECHNISCHE SPEZIFIKATION November 2021

DIN CEN ISO/TS 12025

D
ICS 07.120 Ersatz für
DIN CEN ISO/TS 12025
(DIN SPEC 52406):2015-07

Nanomaterialien –
Quantifizierung der Freisetzung von Nanoobjekten aus Pulvern durch
Aerosolerzeugung (ISO/TS 12025:2021);
Deutsche Fassung CEN ISO/TS 12025:2021
Nanomaterials –
Quantification of nano-object release from powders by generation of aerosols
(ISO/TS 12025:2021);
German version CEN ISO/TS 12025:2021
Nanomatériaux –
Quantification de la libération de nano-objets par les poudres par production d’aérosols
(ISO/TS 12025:2021);
Version allemande CEN ISO/TS 12025:2021

Gesamtumfang 48 Seiten

DIN-Normenausschuss Materialprüfung (NMP)

DIN CEN ISO/TS 12025:2021-11

Nationales Vorwort
Dieses Dokument (CEN ISO/TS 12025:2021) wurde vom Technischen Komitee ISO/TC 229
„Nanotechnologies“ in Zusammenarbeit mit dem Technischen Komitee CEN/TC 352 „Nanotechnologien“
erarbeitet, dessen Sekretariat von AFNOR (Frankreich) gehalten wird.

Das zuständige nationale Normungsgremium ist der Unterausschuss NA 062-08-17-02 UA „Prüfverfahren“

des Arbeitsausschusses NA 062-08-17 AA „Nanotechnologien“ im DIN-Normenausschuss Materialprüfung
(NMP).

Für die in diesem Dokument zitierten Dokumente wird im Folgenden auf die entsprechenden deutschen
Dokumente hingewiesen:

ISO 787-11 siehe DIN EN ISO 787-11

ISO 9276-1:1998 siehe DIN ISO 9276-1:2004-09
ISO 21683:2019 siehe DIN EN ISO 21683:2020-12
ISO/TR 22971:2005 siehe DIN ISO/TR 22971:2012-02
ISO/TS 80004-1:2015 siehe DIN CEN ISO/TS 80004-1:2016-04
ISO/TS 80004-2:2015 siehe DIN CEN ISO/TS 80004-1:2017-09

Aktuelle Informationen zu diesem Dokument können über die Internetseiten von DIN (www.din.de) durch
eine Suche nach der Dokumentennummer aufgerufen werden.

Änderungen

Gegenüber DIN CEN ISO/TS 12025:2015-07 wurden folgende Änderungen vorgenommen:

a) Überarbeitung von 6.4.1, 6.4.2 und Anhang A hinsichtlich der Beschreibung und Auswahl des
Probenvorbehandlungsverfahrens in Übereinstimmung mit neuen Europäischen Normen;

b) Überarbeitung und Aktualisierung der Einleitung und der Literaturhinweise;

c) redaktionelle Überarbeitung der Norm.

Frühere Ausgaben

DIN ISO/TS 12025 (DIN SPEC 52406): 2013-09

DIN CEN ISO/TS 12025 (DIN SPEC 52406): 2015-07

2
 DIN CEN ISO/TS 12025:2021-11

Nationaler Anhang NA
(informativ)

Literaturhinweise

DIN CEN ISO/TS 80004-1:2016-04, Nanotechnologien — Fachwörterverzeichnis — Teil 1: Kernbegriffe

(ISO/TS 80004-1:2015); Deutsche Fassung CEN ISO/TS 80004-1:2015

DIN CEN ISO/TS 80004-1:2017-09, Nanotechnologien — Fachwörterverzeichnis — Teil 2: Nanoobjekte

(ISO/TS 80004-2:2015); Deutsche Fassung CEN ISO/TS 80004-2:2017

DIN EN ISO 787-11, Allgemeine Prüfverfahren für Pigmente und Füllstoffe — Teil 11: Bestimmung des
Stampfvolumens und der Stampfdichte

DIN EN ISO 21683:2020-12, Pigmente und Füllstoffe — Bestimmung der experimentell simulierten Freisetzung
von Nanoobjekten aus Beschichtungen und pigmentierten Kunststoffen (ISO 21683:2019); Deutsche Fassung
EN ISO 21683:2020

DIN ISO 9276-1:2004-09, Darstellung der Ergebnisse von Partikelgrößenanalysen — Teil 1: Grafische
Darstellung (ISO 9276-1:1998)

DIN ISO/TR 22971:2012-02, Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) von Messverfahren und
Messergebnissen — Leitfaden zur Verwendung von ISO 5725-2:1994 bei der Entwicklung, Einführung und
statistischen Analyse von Ringversuchsergebnissen zur Wiederhol- und Vergleichpräzision
(ISO/TR 22971:2005); Text Deutsch und Englisch

3
DIN CEN ISO/TS 12025:2021-11

— Leerseite —

4
TEC NISC E SPEZIFIKATION CEN ISO/TS 1 42
TEC NICAL SPECIFICATION
SP CIFICATION TEC NI UE i 2021

ICS 07.120 Ersetzt CEN ISO/TS 12025:2015

Deutsche Fassung

Nanomaterialien —
antifizierung der Freisetzung von Nanoo n aus
Pulvern durch Aerosolerzeugung (ISO/TS 12025:2021)
Nanomaterials — Nanomat riau —
antification of nano-o ect release from powders antification de la l ration de nano-o ts par les
generation of aerosols (ISO/TS 12025:2021) poudres par production d a rosols
(ISO/TS 12025:2021)

Diese Technische Spezifikation (CEN/TS) wurde vom CEN am 29. nuar 2021 als eine künftige Norm zur vorläufigen
Anwendung angenommen.

Die Gültigkeitsdauer dieser CEN/TS ist zunächst auf drei Jahre begrenzt. Nach zwei Jahren werden die Mitglieder des CEN
gebeten, ihre Stellungnahmen abzugeben, insbesondere über die Frage, ob die CEN/TS in eine Europäische Norm umgewandelt
werden kann.

Die CEN Mitglieder sind verpflichtet, das Vorhandensein dieser CEN/TS in der gleichen Weise wie bei einer EN anzukündigen
und die CEN/TS verfügbar zu machen. Es ist zulässig, entgegenstehende nationale Normen bis zur Entscheidung über eine
mögliche Umwandlung der CEN/TS in eine EN (parallel zur CEN/TS) beizubehalten.

CEN-Mitglieder sind die nationalen Normungsinstitute von Belgien, Bulgarien, Dänemark, Deutschland, Estland, Finnland,
Frankreich, Griechenland, Irland, Island, Italien, Kroatien, Lettland, Litauen, Luxemburg, Malta, den Niederlanden, Norwegen,
Österreich, Polen, Portugal, der Republik Nordmazedonien, Rumänien, Schweden, der Schweiz, Serbien, der Slowakei, Slowenien,
Spanien, der Tschechischen Republik, der Türkei, Ungarn, dem Vereinigten Königreich und Zypern.

EUROPÄISCHES KOMITEE FÜR NORMUNG

EUROPEAN COMMITTEE FOR STANDARDIZATION
COMITÉ EUROPÉEN DE NORMALISATION

CEN-CENELEC ▼an❛"✁✂ent-❩entru✂: ❘ue de la S❝✄✁❡❝e 23✱ ❇☎✆040 ❇✝üssel

DIN CEN ISO/TS 12025:2021-11
CEN ISO/TS 12025:2021 (D)

Inhalt
Seite

Europäisches Vorwort .......................................................................................................................................................... 4

Vorwort ...................................................................................................................................................................................... 5
Einleitung .................................................................................................................................................................................. 6
1 Anwendungsbereich ............................................................................................................................................... 7
2 Normative Verweisungen ..................................................................................................................................... 7
3 Begriffe ........................................................................................................................................................................ 7
3.1 Allgemeine Begriffe ................................................................................................................................................ 7
3.2 Begriffe in Bezug auf Partikeleigenschaften und Messung ...................................................................... 8
4 Symbole ..................................................................................................................................................................... 12
5 Faktoren, welche die Ergebnisse der Nanoobjekt-Freisetzung aus Pulvern beeinflussen.........12
5.1 Auswahl des Verfahrens für die Prüferzeugung ........................................................................................ 12
5.2 Materialeigenschaften, welche die Nanoobjekt-Freisetzung aus Pulver beeinflussen................12
5.3 Prüfungsphasen ..................................................................................................................................................... 14
6 Prüfanforderungen ............................................................................................................................................... 14
6.1 Allgemeines ............................................................................................................................................................. 14
6.2 Sicherheitsbeurteilung ........................................................................................................................................ 14
6.3 Probenherstellung ................................................................................................................................................ 15
6.4 Probenbeanspruchung ........................................................................................................................................ 16
6.4.1 Erzeugungsverfahren zur Prüfung des Staubungsverhaltens............................................................... 16
6.4.2 Dispergierverfahren für die Aerosolerzeugung ......................................................................................... 16
6.4.3 Durchführung der Probenbehandlung und Dokumentation................................................................. 17
6.5 Messung luftgetragener Nanoobjekte ............................................................................................................ 18
6.5.1 Auswahl des Messverfahrens ............................................................................................................................ 18
6.5.2 Parameter für Transport und Probennahme .............................................................................................. 19
6.5.3 Betrachtungen vor der Prüfung ....................................................................................................................... 20
6.5.4 Ergebnisse der Messung von Größe und Konzentration......................................................................... 20
6.5.5 Partikelgrößenverteilung und weitere charakteristische Messparameter ....................................23
7 Anforderung an den Prüfstand und das Prüfprotokoll ........................................................................... 24
8 Prüfbericht ............................................................................................................................................................... 24
Anhang A (informativ) Betrachtungen hinsichtlich der Auswahl des
Probenbeanspruchungsverfahrens ................................................................................................................ 26
A.1 Referenzprüfverfahren für das Staubungsverhalten ............................................................................... 26
A.2 Dispergierverfahren ............................................................................................................................................. 27
Anhang B (informativ) Referenzprüfverfahren für das Staubungsverhalten ............................................... 28
Anhang C (informativ) Dynamisches Verfahren ...................................................................................................... 31
C.1 Kurzbeschreibung ................................................................................................................................................. 31
C.2 Ausrüstung ............................................................................................................................................................... 31
C.3 Durchführung.......................................................................................................................................................... 33
C.4 Diskussion ................................................................................................................................................................ 33
Anhang D (informativ) Dispergierverfahren ............................................................................................................ 35
Anhang E (informativ) Auswahl von Messverfahren zur Nanoobjekt-Detektion ........................................37

2
 DIN CEN ISO/TS 12025:2021-11
CEN ISO/TS 12025:2021 (D)

E.1 Verfahren und Leistungsparameter von gegenwärtigen Aerosolmessgeräten ............................. 37

E.2 Einfluss des Geräte-Messprinzips auf den Äquivalentdurchmesser .................................................. 38
Anhang F (informativ) Trockendispergierintensität in Messgeräten ............................................................. 40
Literaturhinweise................................................................................................................................................................. 41

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DIN CEN ISO/TS 12025:2021-11
CEN ISO/TS 12025:2021 (D)

Europäisches Vorwort
Dieses Dokument (CEN ISO/TS 12025:2021) wurde vom Technischen Komitee ISO/TC 229
„Nanotechnologies“ in Zusammenarbeit mit dem Technischen Komitee CEN/TC 352 „Nanotechnologien“
erarbeitet, dessen Sekretariat von AFNOR gehalten wird.

Es wird auf die Möglichkeit hingewiesen, dass einige Elemente dieses Dokuments Patentrechte berühren
können. CEN ist nicht dafür verantwortlich, einige oder alle diesbezüglichen Patentrechte zu identifizieren.

Dieses Dokument ersetzt CEN ISO/TS 12025:2015.

Entsprechend der CEN-CENELEC-Geschäftsordnung sind die nationalen Normungsinstitute der folgenden

Länder gehalten, diese Europäische Norm zu übernehmen: Belgien, Bulgarien, Dänemark, Deutschland, die
Republik Nordmazedonien, Estland, Finnland, Frankreich, Griechenland, Irland, Island, Italien, Kroatien,
Lettland, Litauen, Luxemburg, Malta, Niederlande, Norwegen, Österreich, Polen, Portugal, Rumänien,
Schweden, Schweiz, Serbien, Slowakei, Slowenien, Spanien, Tschechische Republik, Türkei, Ungarn,
Vereinigtes Königreich und Zypern.

Anerkennungsnotiz

Der Text von ISO/TS 12025:2021 wurde von CEN als CEN ISO/TS 12025:2021 ohne irgendeine Abänderung
genehmigt.

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 DIN CEN ISO/TS 12025:2021-11
CEN ISO/TS 12025:2021 (D)

Vorwort
ISO (die Internationale Organisation für Normung) ist eine weltweite Vereinigung nationaler
Normungsinstitute (ISO-Mitgliedsorganisationen). Die Erstellung von Internationalen Normen wird
üblicherweise von Technischen Komitees von ISO durchgeführt. Jede Mitgliedsorganisation, die Interesse an
einem Thema hat, für welches ein Technisches Komitee gegründet wurde, hat das Recht, in diesem Komitee
vertreten zu sein. Internationale staatliche und nichtstaatliche Organisationen, die in engem Kontakt mit
ISO stehen, nehmen ebenfalls an der Arbeit teil. ISO arbeitet bei allen elektrotechnischen Normungsthemen
eng mit der Internationalen Elektrotechnischen Kommission (IEC) zusammen.

Die Verfahren, die bei der Entwicklung dieses Dokuments angewendet wurden und die für die weitere Pflege
vorgesehen sind, werden in den ISO/IEC-Direktiven, Teil 1 beschrieben. Es sollten insbesondere die
unterschiedlichen Annahmekriterien für die verschiedenen ISO Dokumentenarten beachtet werden. Dieses
Dokument wurde in Übereinstimmung mit den Gestaltungsregeln der ISO/IEC-Direktiven, Teil 2 erarbeitet
(siehe www.iso.org/directives).

Es wird auf die Möglichkeit hingewiesen, dass einige Elemente dieses Dokuments Patentrechte berühren
können. ISO ist nicht dafür verantwortlich, einige oder alle diesbezüglichen Patentrechte zu identifizieren.
Details zu allen während der Entwicklung des Dokuments identifizierten Patentrechten finden sich in der
Einleitung und/oder in der ISO-Liste der erhaltenen Patenterklärungen (siehe www.iso.org/patents).

Jeder in diesem Dokument verwendete Handelsname dient nur zur Unterrichtung der Anwender und bedeutet
keine Anerkennung.

Für eine Erläuterung des freiwilligen Charakters von Normen, der Bedeutung ISO-spezifischer Begriffe und
Ausdrücke in Bezug auf Konformitätsbewertungen sowie Informationen darüber, wie ISO die Grundsätze der
Welthandelsorganisation (WTO, en: World Trade Organization) hinsichtlich technischer Handelshemmnisse
(TBT, en: Technical Barriers to Trade) berücksichtigt, siehe www.iso.org/iso/foreword.html.

Dieses Dokument wurde vom Technischen Komitee ISO/TC 229, Nanotechnologies, in Zusammenarbeit mit
dem Europäischen Komitee für Normung (CEN), Technisches Komitee CEN/TC 352, Nanotechnologien, in
Übereinstimmung mit der Vereinbarung zur technischen Zusammenarbeit zwischen ISO und CEN (Wiener
Vereinbarung) erarbeitet.

Diese zweite Ausgabe ersetzt die erste Ausgabe (ISO/TS 12025:2012), die technisch überarbeitet wurde.

Die wesentlichen Änderungen im Vergleich zur Vorgängerausgabe sind folgende:

— Überarbeitung und Aktualisierung der Einleitung und der Literaturhinweise;

— Überarbeitung von 6.4.1, 6.4.2 und Anhang A hinsichtlich der Beschreibung und Auswahl des
Probenvorbehandlungsverfahrens in Übereinstimmung mit neuen Europäischen Normen.

Rückmeldungen oder Fragen zu diesem Dokument sollten an das jeweilige nationale Normungsinstitut des
Anwenders gerichtet werden. Eine vollständige Auflistung dieser Institute ist unter
www.iso.org/members.html zu finden.

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DIN CEN ISO/TS 12025:2021-11
CEN ISO/TS 12025:2021 (D)

Einleitung
Industrielle Pulver setzen, wenn sie externer Energie oder Beanspruchung durch Handhabung und
Luftströmung ausgesetzt sind, Partikel frei, die in der Umgebungsluft mitgerissen werden und Aerosole bilden.
Nanoskalige Aerosole besitzen im Vergleich zu Mikrometerpartikeln eine höhere Dynamik, da sie sensitiver
gegenüber physikalischen Einflüssen, wie z. B. der Brownschen Diffusion, sind. Die Porosität und Kohäsion der
Pulver können wesentlich höher sein als bei Werkstoffen aus größeren Partikeln mit stärkerem
Fließwiderstand und geringerer volumenspezifischer Oberfläche. Nanoobjekte in pulverförmigen
nanostrukturierten Materialien können grundlegende Eigenschaften des Schüttgutes beeinflussen, da sie
direkten Einfluss auf interpartikuläre Wechselwirkungen, die Teilchenverbünde wie z. B. Agglomerate bilden,
besitzen.

Die Charakterisierung der Aerosolfreisetzung besteht aus drei Hauptphasen: Erzeugung, Transport und
Messung. Im Allgemeinen sollte der Abstand zwischen Erzeugung und Messung minimiert werden, um
Transportverluste und Aerosol-Agglomeration zu verringern. Obwohl es möglicherweise viele verschiedene
Ansätze gibt [35], wird die Erzeugung eines Aerosols normalerweise physikalisch anhand verschiedener
repräsentativer Szenarien modelliert (z. B. um typische manuelle oder maschinelle
Pulverhandhabungsprozesse oder eine hochenergetische Dispersion im schlimmsten Fall zu simulieren).

Dieses Dokument ist nur für die Messung der Freisetzung von Nanoobjekten aus Pulvern anwendbar. Dies
ermöglicht Vergleiche der Freisetzung von Nanoobjekten aus verschiedenen Pulvern mit demselben
Erzeugungs- und Messsystem. Bei der Wahl des Messverfahrens müssen die Charakteristiken (z. B. zeitliche
Abhängigkeit) des Erzeugungssystems und das Potenzial für Verluste und Agglomerationen während des
Transports und des Eintritts in die Messgeräte berücksichtigt werden. Daher enthält dieses Dokument eine
Zusammenfassung der derzeit verfügbaren Erzeugungs- und Messverfahren, um Materialwissenschaftler und
Ingenieure beim Vergleich der Freisetzung von Nanoobjekten aus verschiedenen Pulvern zu unterstützen.

Die in diesem Dokument beschriebene Quantifizierung der Freisetzung von Nanoobjekten aus Pulvern kann
nicht als Ersatz für die Prüfung des Staubungsverhaltens oder für eine gesundheitsbezogene
Risikobeurteilung verwendet werden.

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 DIN CEN ISO/TS 12025:2021-11
CEN ISO/TS 12025:2021 (D)

WARNUNG — Die Ausführung der Festlegungen dieses Dokumentes sollte nur angemessen
qualifizierten und erfahrenen Fachleuten übertragen werden, für die das vorliegende Dokument zur
Verwendung erstellt wurde.

1 Anwendungsbereich
Dieses Dokument beschreibt Verfahren zur Quantifizierung der Nanoobjekt-Freisetzung aus Pulvern als
Ergebnis des gesamten Verfahrens, vom Handling bis zu hoch-energetischer Dispergierung, durch Messung
des entstehenden Aerosols nach definierter Pulverbeanspruchung. Partikelanzahlkonzentration
und -größenverteilung des Aerosols werden gemessen und die Massenkonzentration abgeleitet. Dieses
Dokument liefert Angaben über zu beachtende Faktoren bei der Auswahl unter den zur Verfügung stehenden
Verfahren zur Probennahme und Behandlung von Pulvern und legt Mindestanforderungen an die
Probenherstellung, die Erarbeitung des Prüfprotokolls, die Messung der Partikelfreisetzung und die
anzugebenden Daten fest. Damit der vollständige Größenbereich der erzeugten Partikel charakterisiert
werden kann, wird in diesem Dokument neben der Messung von Nanoobjekten auch die Messung von
Agglomeraten und Aggregaten behandelt.

Dieses Dokument behandelt nicht die Charakterisierung von Partikelgrößen innerhalb des Pulvers.
Tribologische Verfahren, bei denen das Material mittels direkter mechanischer Reibung bearbeitet wird, um
es abzureiben oder zu schleifen, sind ausgeschlossen.

2 Normative Verweisungen
Die folgenden Dokumente werden im Text in solcher Weise in Bezug genommen, dass einige Teile davon oder
ihr gesamter Inhalt Anforderungen des vorliegenden Dokuments darstellen. Bei datierten Verweisungen gilt
nur die in Bezug genommene Ausgabe. Bei undatierten Verweisungen gilt die letzte Ausgabe des in Bezug
genommenen Dokuments (einschließlich aller Änderungen).

ISO/TS 80004-1:2015, Nanotechnologies — Vocabulary — Part 1: Core terms

ISO/TS 80004-2:2015, Nanotechnologies — Vocabulary — Part 2: Nano-objects

3 Begriffe
Für die Anwendung dieses Dokuments gelten die Begriffe nach ISO/TS 80004-1:2015, ISO/TS 80004-2:2015
und die folgenden Begriffe.

ISO und IEC stellen terminologische Datenbanken für die Verwendung in der Normung unter den folgenden
Adressen bereit:

— ISO Online Browsing Platform: verfügbar unter https://www.iso.org/obp

— IEC Electropedia: verfügbar unter http://www.electropedia.org/

3.1 Allgemeine Begriffe

3.1.1
Freisetzung aus Pulver
Übergang von Material aus einem Pulver in eine Flüssigkeit oder ein Gas infolge einer Beanspruchung

3.1.2
Anzahl freigesetzter Nanoobjekte
n
Gesamtanzahl von Nanoobjekten (3.2.9), die aus einer Probe infolge einer Beanspruchung freigesetzt werden

7
DIN CEN ISO/TS 12025:2021-11
CEN ISO/TS 12025:2021 (D)

3.1.3
Freisetzungsrate von Nanoobjekten
nt
Gesamtanzahl von Nanoobjekten (3.2.9), die infolge einer Beanspruchung je Sekunde freigesetzt werden

3.1.4
massebezogene Anzahl freigesetzter Nanoobjekte
nm
Anzahl freigesetzter Nanoobjekte (3.1.2), geteilt durch die Masse der Probe vor einer Beanspruchung

3.1.5
masseverlustbezogene Anzahl freigesetzter Nanoobjekte
n m
Anzahl freigesetzter Nanoobjekte (3.1.2), geteilt durch die Massendifferenz der Probe vor und nach einer
Beanspruchung

3.1.6
Nanoobjekt-Anzahlkonzentration eines Aerosols
cn
Anzahl der Nanoobjekte (3.2.9) je Aerosol-Volumeneinheit in der Behandlungszone der Probe

3.1.7
Aerosol-Volumenstrom
Vt
Volumenstrom durch die Beanspruchungszone der Probe

3.2 Begriffe in Bezug auf Partikeleigenschaften und Messung

3.2.1
Aerosol
System aus festen oder flüssigen in Gas suspendierten Partikeln

[QUELLE: ISO 15900:2009, 2.1]

3.2.2
Äquivalentkugeldurchmesser
Durchmesser einer Kugel mit den gleichen physikalischen Eigenschaften wie das zu messende Partikel

Anmerkung 1 zum Begriff: Physikalische Eigenschaften sind z. B. die gleiche Sedimentationsgeschwindigkeit oder das
verdrängte Volumen der Elektrolytlösung oder die Projektionsfläche unter einem Mikroskop.

Anmerkung 2 zum Begriff: Die physikalische Eigenschaft, auf die sich der Äquivalentdurchmesser bezieht, muss
mithilfe eines geeigneten Index angegeben werden, z. B. xs für äquivalenten Flächendurchmesser oder xv für äquivalenten
Volumendurchmesser.

[QUELLE: ISO/TS 80004-2:2015, A.2.3]

3.2.3
Partikelgrößenverteilung
PSD, en: particle size distribution
Summenverteilung oder Verteilungsdichte einer Mengenart von Partikelgrößen, die durch
Äquivalentkugeldurchmesser (3.2.2) oder andere lineare Abmaße dargestellt wird

Anmerkung 1 zum Begriff: Mengenmaße und Arten der Verteilungen sind in ISO 9276-1:1998 [3] festgelegt.

8
 DIN CEN ISO/TS 12025:2021-11
CEN ISO/TS 12025:2021 (D)

3.2.4
PM2,5
Staub, kleiner als 2,5 µm
Massenkonzentration von Feinstaubpartikeln mit einem aerodynamischen Durchmesser kleiner oder gleich
2,5 Mikrometern nominal

Anmerkung 1 zum Begriff: Siehe Anhang J in Literaturhinweis [47].

3.2.5
PM10
Staub, kleiner als 10 µm
Massenkonzentration von Feinstaubpartikeln mit einem aerodynamischen Durchmesser kleiner oder gleich
10 Mikrometern nominal

Anmerkung 1 zum Begriff: Siehe Anhang J in Literaturhinweis [47].

Anmerkung 2 zum Begriff: PM10 wird für die thorakale Fraktion verwendet wie in EN 481:1993 [15] erläutert.

3.2.6
Kondensationspartikelzähler
CPC, en: condensation particle counter
Gerät zur Messung der Partikelanzahlkonzentration eines Aerosols (3.2.1), das einen Kondensationseffekt zur
Vergrößerung luftgetragener Partikel nutzt

Anmerkung 1 zum Begriff: Die erfassten Partikel sind üblicherweise kleiner als mehrere Hundert Nanometer und
größer als einige Nanometer.

Anmerkung 2 zum Begriff: Ein CPC ist ein möglicher Detektor für die Anwendung mit einem differentiellen elektrischen
Mobilitätsklassierer (3.2.7).

Anmerkung 3 zum Begriff: In einigen Fällen kann ein CPC auch als „Kondensationskernzähler (CNC)“ (en: condensation
nucleus counter) bezeichnet werden.

[QUELLE: ISO 15900:2020, 3.8, modifiziert — „Das einen Kondensationseffekt zur Vergrößerung
luftgetragener Partikel nutzt“ wurde zum Begriff hinzugefügt.]

3.2.7
differentieller elektrischer Mobilitätsklassierer
DEMC
Klassierer, der in der Lage ist, Aerosolpartikel (3.2.1) entsprechend ihrer elektrischen Mobilität auszuwählen
und sie zu seinem Auslass weiterzuleiten

Anmerkung 1 zum Begriff: Ein DEMC unterteilt Aerosolpartikel durch Einstellen des Gleichgewichts zwischen der
elektrischen Feldkraft an jedem Partikel im elektrischen Feld und der aerodynamischen Widerstandskraft
(Strömungswiderstand). Klassierte Partikel haben eine geringe Spannweite der elektrischen Mobilität, die durch die
Betriebsbedingungen und physikalischen Maße des DEMC bestimmt wird, können aber auf Grund ihrer Zahl elektrischer
Ladungen unterschiedliche Größen aufweisen.

[QUELLE: ISO 15900:2020, 3.11]

9
DIN CEN ISO/TS 12025:2021-11
CEN ISO/TS 12025:2021 (D)

3.2.8
differentielles Mobilitätsanalysator-System
DMAS
System, das zum Messen der Größenverteilung von Submikrometer-Aerosolpartikeln (3.2.1) verwendet wird,
und aus einem differentiellen elektrischen Mobilitätsklassierer (3.2.7), Durchflussmessgeräten, einem
Partikeldetektor, Verbindungsleitungen, einem Rechner und geeigneter Software besteht

[QUELLE: ISO 15900:2020, 3.12]

3.2.9
Nanoobjekt
Material mit einem, zwei oder drei Außenmaß(en) im Nanomaßstab (3.2.10)

Anmerkung 1 zum Begriff: Dies ist ein generischer Begriff für alle einzelnen nanoskalierten Objekte.

[QUELLE: ISO/TS 80004-2:2015, 2.2, modifiziert — „Einzelnes Stück“ wurde am Anfang des Begriffs
gestrichen und die Anmerkung 1 zum Begriff wurde ersetzt].

3.2.10
Nanomaßstab
nanoskalig
Größenbereich etwa von 1 nm bis 100 nm

Anmerkung 1 zum Begriff: Eigenschaften, die keiner Extrapolation von einer größeren Größe entsprechen, zeigen sich
üblicherweise, jedoch nicht ausnahmslos, in diesem Größenbereich. Für derartige Eigenschaften sind die
Größengrenzwerte als Näherungswerte zu betrachten.

Anmerkung 2 zum Begriff: Der untere Grenzwert in dieser Definition (etwa 1 nm) wird eingeführt, um zu vermeiden,
dass einzelne Atome und kleine Atomgruppen als Nanoobjekte (3.2.9) oder Bestandteile von Nanostrukturen bezeichnet
werden, was bei Abwesenheit eines unteren Grenzwerts impliziert werden könnte.

[QUELLE: ISO/TS 80004-2:2015, 2.1, modifiziert — Anmerkung 1 zum Begriff wurde ersetzt und
Anmerkung 2 zum Begriff wurde hinzugefügt.]

3.2.11
Agglomerat
Ansammlung schwach gebundener Partikel oder Aggregate (3.2.12) bzw. Gemische der beiden, die durch
schwache Kräfte zusammengehalten werden, in der die resultierende äußere Oberfläche ähnlich der Summe
der Oberflächen der einzelnen Bestandteile ist

Anmerkung 1 zum Begriff: Die schwachen Kräfte sind zum Beispiel Van-der-Waals-Kräfte oder einfache physikalische
Verhakungen.

Anmerkung 2 zum Begriff: Agglomerate sind Sekundärpartikel und die ursprünglichen Ausgangspartikel sind
Primärpartikel.

[QUELLE: ISO/TS 80004-2:2015, 3.4, modifiziert — „Schwach gebundener Partikel oder Aggregate bzw.
Gemische der beiden, die durch schwache Kräfte zusammengehalten werden“ ersetzt „schwach oder
mittelstark gebundenen Partikeln“, die Anmerkungen zum Begriff wurden umformuliert.]

10
 DIN CEN ISO/TS 12025:2021-11
CEN ISO/TS 12025:2021 (D)

3.2.12
Aggregat
durch starke Kräfte zusammengehaltenes Partikel aus fest gebundenen oder verschmolzenen Partikeln, bei
dem die resultierende äußere Oberfläche wesentlich kleiner als die Summe der berechneten Oberflächen der
einzelnen Bestandteile ist

Anmerkung 1 zum Begriff: Die starken Kräfte sind zum Beispiel kovalente Bindungen oder solche, die auf Sintern oder
komplexen physikalischen Verhakungen beruhen.

Anmerkung 2 zum Begriff: Aggregate sind Sekundärpartikel und die ursprünglichen Ausgangspartikel sind
Primärpartikel.

[QUELLE: ISO/TS 80004-2:2015, 3.5, modifiziert — „Durch starke Kräfte zusammengehaltenes“ und
„berechneten“ wurden dem Begriff hinzugefügt und die Anmerkungen zum Begriff wurden umformuliert.]

3.2.13
Staubungsverhalten
Neigung von Materialien, bei der Handhabung Schwebstaub zu erzeugen

Anmerkung 1 zum Begriff: Im Rahmen dieses Dokuments wird das Staubungsverhalten anhand der Staubmenge
bestimmt, die während eines genormten Prüfverfahrens emittiert wird.

Anmerkung 2 zum Begriff: Staubungsverhalten ist keine intrinsische Eigenschaft, da sie davon abhängt, wie sie
gemessen wird.

[QUELLE: EN 1540:2011, 2.5.1]

3.2.14
einatembare Fraktion
Massenanteil der gesamten luftgetragenen Partikel, der durch Nase und Mund eingeatmet wird

Anmerkung 1 zum Begriff: Die einatembare Fraktion ist in EN 481:1993 [15] festgelegt.

[QUELLE: EN 1540:2011, 2.3.1.1]

3.2.15
thorakale Fraktion
Massenanteil der eingeatmeten Partikel, der über den Kehlkopf hinaus vordringt

Anmerkung 1 zum Begriff: Die thorakale Fraktion ist in EN 481:1993 [15] festgelegt.

[QUELLE: EN 1540:2011, 2.3.1.2]

3.2.16
alveolengängige Fraktion
Massenanteil der eingeatmeten Partikel, der bis in die nichtciliierten Luftwege vordringt

Anmerkung 1 zum Begriff: Die alveolengängige Fraktion ist in EN 481:1993 [15] festgelegt.

[QUELLE: EN 1540:2011, 2.3.1.3]

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CEN ISO/TS 12025:2021 (D)

4 Symbole
Für die Anwendung dieses Dokuments gelten die Symbole in Tabelle 1.

Tabelle 1 — Symbole

Symbol Größe SI-Einheit

n Anzahl freigesetzter Nanoobjekte dimensionslos
nt Freisetzungsrate von Nanoobjekten s 1
cn Nanoobjekt-Anzahlkonzentration eines Aerosols m 3
nm massebezogene Anzahl freigesetzter Nanoobjekte kg 1

n m masseverlustbezogene Anzahl freigesetzter Nanoobjekte aus einer

kg 1
behandelten Probe mit einem Masseverlust m
Vt Aerosol-Volumenstrom m3/s1

5 Faktoren, welche die Ergebnisse der Nanoobjekt-Freisetzung aus Pulvern

beeinflussen

5.1 Auswahl des Verfahrens für die Prüferzeugung

Während der Auswahl des Aerosolerzeugungsverfahrens sollte das Ziel der geplanten Prüfung oder des
Versuchsprogramms sorgfältig festgelegt werden.

Die Auswahl des Aerosolerzeugungsverfahrens hängt von folgenden Betrachtungen ab:

a) den in Tabelle 2 aufgeführten Eigenschaften des Pulvers;

b) der Anwendbarkeit der genormten Prüfverfahren, siehe Normenreihe EN 15051 [17] [18] [19] zum
Staubungsverhalten oder anderer Verfahren zur Pulverbeanspruchung zur Simulation von typischen,
praxisrelevanten Pulverhandhabungsprozessen [32] [34] [37] sowie der Auswahl von geeigneten
Beanspruchungsparametern.

Das Ergebnis der geplanten Prüfung ist von den ausgewählten Versuchsbedingungen abhängig.

BEISPIEL 1 Bestimmung der Freisetzung von Nanoobjekten eines Pulvers, um die Freisetzung von Nanopartikeln
während manueller und automatischer mäßiger Pulverhandhabungsprozesse (d. h. schwache bis mäßige
Dispergierbelastung) in industriellen Prozessen prognostizieren zu können.

BEISPIEL 2 Abschätzung der Freisetzung von Nanoobjekten und Agglomeraten/Aggregaten aus Pulver zur Simulation
von Worst-Case-Szenarien des Handhabungsprozesses, bei denen ein hoher Energieeintrag oder eine hohe
Aktivierungsenergie auf das Pulver angewendet wird oder während der Erzeugung eines Aerosols für Inhalationsstudien
an Tieren. Ein derart hoher Energieeintrag wird wahrscheinlich nur in vollständig geschlossenen Prozessen verwendet,
um unannehmbare Expositionen von Arbeitskräften zu verhindern.

5.2 Materialeigenschaften, welche die Nanoobjekt-Freisetzung aus Pulver beeinflussen

In Tabelle 2 sind die Eigenschaften zusammengefasst, welche die Generierung und die Messungen von in den
luftgetragenen Zustand überführten, nanoobjekthaltigen Pulvern, beeinflussen. Zum gegenwärtigen Zeitpunkt
sind viele dieser Eigenschaften nur schwer messbar; sie sollten aber dennoch betrachtet werden.

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CEN ISO/TS 12025:2021 (D)

Diese materialbezogenen Eigenschaften von Pulvern sind bei der Prüfanordnung (siehe Abschnitt 6) und bei
der Datendokumentation (siehe Abschnitt 8) relevant.

Tabelle 2 — Repräsentative Eigenschaften, welche die Nanoobjekt-Freisetzung aus Pulvern

beeinflussen

Eigenschaft Beschreibung
Der Wert der Partikelgröße hängt vom Messprinzip und dem entsprechenden
Äquivalentdurchmesser ab (z. B. aerodynamischer Durchmesser, elektrischer
Mobilitätsdurchmesser, flächenäquivalenter Partikeldurchmesser).
Die Partikelgröße von Primärpartikeln oder Aggregaten ändert sich während der
Handhabung von nanostrukturierten Pulvern nicht. Die Partikelgröße von
Agglomeraten ändert sich unter bestimmten Prozess- und Handhabungs-
Partikelgröße
bedingungen, zum Beispiel Schubspannungen.
Die gemessene Größenverteilung der Partikel hängt von der Art des Messgerätes ab.
Das Messgerät kann den aerodynamischen oder den Mobilitätsdurchmesser, die
spezifische Oberfläche oder weitere Parameter bestimmen. Die genaue Form der
Primärpartikel hängt vom Herstellungsprozess ab. Nanoobjekte können bei einigen
Materialien einen kleinen Anteil an der Gesamtmasse ausmachen.
Abhängig von Material und Prozess sind Partikelformen in einer großen Bandbreite
von Geometrien zu finden. Agglomerate und Aggregate von Nanoobjekten können
Partikelform
eine fraktale Form aufweisen. Wegen der Kontaktfläche hängen Adhäsionskräfte
von der Partikelform ab.
Einige pulverförmige Materialien können in verschiedenen kristallinen Zuständen
Kristallinität oder in amorpher Form vorkommen. In Abhängigkeit von der Partikelgröße kann
der Anteil der kristallinen Phase schwanken.
Die Wechselwirkung des Partikels mit der Luftfeuchtigkeit, die durch die relative
Luftfeuchte gekennzeichnet ist, beeinflusst die Kohäsion der Partikel. Aus diesem
Grund kann die Geschichte der relativen Luftfeuchte der Umgebung, in der das
Pulver gelagert wird, von Bedeutung sein.
Hygroskopizität und Hydrophobe Eigenschaften beeinflussen im Vergleich zu hydrophilen Eigenschaften
Feuchtegehalt das Staubungsverhalten, weil mit fortschreitender Zeit ein hydrophiles
Nanomaterial wie z. B. Magnesiumoxid weniger staubt, da es Wasser aus der Luft
absorbiert. Einige synthetische amorphe Kieselsäuren sind dagegen leicht
elektrostatisch aufladbar und lassen sich leicht in den luftgetragenen Zustand
überführen.
Die Höhe der interpartikulären Adhäsionskräfte beeinflusst das Ablösungsverhalten
von Partikeln, wenn eine Kraft in das System eingeleitet wird. Die Kohäsion
Kohäsion beeinträchtigt die interpartikuläre Porosität und das Fließverhalten des Pulvers. Die
Neigung von Nanopulvern zu verschmelzen oder zu agglomerieren, ist ebenfalls zu
berücksichtigen.
Die Materialdichte beeinflusst die Aerosolbildung. Beispielsweise haben einige
Materialdichte
Wolframoxide eine hohe Dichte und nur eine geringe Staubungsneigung.
Die Porosität ist ein Maß für die Zwischenhohlräume in einem Material. Das schließt
Porosität die Porosität von primären Nanoobjekten, Agglomeraten und im Allgemeinen die
Packungsdichte von losem Pulver ein.
spezifischer
Der elektrische Widerstand des Pulvers beeinflusst die Fähigkeit des Systems,
elektrischer
elektrische Ladungen abzuleiten.
Widerstand
Die Fähigkeit des Materials, statische Elektrizität zu erzeugen, beeinflusst die Kräfte
Reibungselektrizität
innerhalb des Pulvers.

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5.3 Prüfungsphasen

In Bild 1 ist eine schematische Übersicht zu den Phasen der Prüfung dargestellt, die für die Quantifizierung
der Freisetzung von Nanoobjekten aus Pulvern notwendig sind. Aufgrund der Vielzahl von Faktoren, die die
Probenherstellung und Probenbehandlung beeinflussen, sowie wegen des zum gegenwärtigen Zeitpunkt
mangelhaften Kenntnisstands über die Probenbehandlung, stellt dieses Dokument Anforderungen zu den
grundlegenden Bedingungen für die Phase der Aerosolmessung bereit.

Bild 1 — Schematische Übersicht zu den Prüfungsphasen zur Quantifizierung der Freisetzung von
Nanoobjekten aus Pulvern

Gegenwärtig kann bezüglich der Probenbeanspruchung kein allgemeines Verfahren als eine Anforderung
festgeschrieben werden. In nahezu allen Studien zu Pulvern fehlt die vollständige Bestimmung der
Energiezufuhr während der Probenbeanspruchung [38].

Für eine reproduzierbare Pulverbeanspruchung wurden vier Verfahren (rotierende Trommel, kontinuierliche
Fallbeanspruchung, kleine rotierende Trommel und Vortex-Schüttler) für Messungen zum
Staubungsverhalten von nanoobjekthaltigen Pulvern genormt (siehe Anhang B) und es werden weitere Geräte
geprüft und in der Fachliteratur empfohlen (siehe Anhang C). Zusätzliche kontinuierliche
Beanspruchungsarten durch technische Dispergierprinzipien werden in Anhang D gezeigt.

6 Prüfanforderungen

6.1 Allgemeines

6.1.1 Die Prozessparameter für die Probennahme und die Messprozedur müssen unter Berücksichtigung
des Zwecks der Prüfung und der maßgeblichen Materialeigenschaften aus Tabelle 2 ausgewählt werden.

6.1.2 Im Prüfprotokoll muss Folgendes berücksichtigt werden: der Zweck, die Prozessparameter und die
relevanten Materialeigenschaften.

6.1.3 Vereinbarungen zwischen dem Käufer und dem Verkäufer sollten Betrachtungen zu den simulierten
Prozessbedingungen, einer Übertragbarkeit auf Standardverfahren und die Prüfzwecke beinhalten.

6.2 Sicherheitsbeurteilung

6.2.1 Vor Beginn der Prüfungen muss für die betreffenden Materialien eine Sicherheitsbeurteilung
durchgeführt werden. Anleitungen sind in ISO/TR 13121:2011 [4] und ISO/TR 27628:2007 [13] enthalten.

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Einige Nanomaterialien können toxisch sein. Der Grad der Toxizität kann von der Zusammensetzung der
Partikel, ihrer Größe, Morphologie und von weiteren physikalisch-chemischen Eigenschaften des Materials
abhängig sein.

WARNUNG — Ein Nanomaterial, das explosionsfähig, spontan entzündlich oder leicht entzündlich ist,
kann eine Brand- oder Explosionsgefahr darstellen. Es müssen Maßnahmen zu Gesundheits-,
Sicherheits- und Umweltsteuerung umgesetzt werden, um die Exposition gegenüber luftgetragenen
Nanopartikeln und das Verschütten beim Laden von Pulvern, bei der Entsorgung von gebrauchten
Pulvern und bei der Reinigung von Ausrüstung zu minimieren und zu verhindern.

6.2.2 Eine elektrische Erdung ist erforderlich, um den Aufbau elektrostatischer Ladung zu verhindern. Es
müssen auch andere Maßnahmen zur Sicherheitssteuerung berücksichtigt werden.

Die Erdung der Dispergiereinheit muss durchgeführt werden, um das Risiko der Staubexplosion zu vermeiden.

ANMERKUNG Ein kontrolliertes Beladen von Transportleitungen und -behältern durch Abscheiden von Partikeln zu
Beginn der Prüfung kann ein maximales Durchlassen oder minimale Partikelverluste sicherstellen.

6.2.3 Die Prüfungen sollten auf die jeweilige Gefährdung zugeschnitten sein. Die folgenden Beispiele sind
nicht vollständig, aber repräsentativ.

BEISPIEL 1 Inerte Atmosphären können für einige Materialien und andere anzuwendende Steuerungsmaßnahmen
verwendet werden (z. B. elektrische Erdung der Ausrüstung, Verwendung von Antistatikmatten und -schuhen).

BEISPIEL 2 Toxische Materialien werden unter angemessenen, kontrollierbaren Bedingungen geprüft

(z. B. Handschuhkästen oder Abzüge) oder werden durch nicht toxische oder weniger toxische Stoffe ersetzt. Der
Austauschstoff weist die wesentlichen Eigenschaften der in Frage stehenden Materialien auf. Wird der Austauschstoff
geprüft, ist festgelegt, wie seine Gleichwertigkeit gegenüber dem toxischen Material sichergestellt werden kann.

6.2.4 Für die differentielle elektrische Mobilitätsanalyse von Aerosolpartikeln können radioaktive Quellen
innerhalb des Messgerätes erforderlich sein. Die Funktion des Partikelaufladers ist es, vor dem Prozess der
Größenklassifizierung einer Aerosolprobe eine bekannte größenabhängige Ladungsverteilung
sicherzustellen. Diese bipolare Ionenkonzentration kann entweder durch radioaktive Ionisierung von Luft aus
radioaktiven Quellen oder durch Korona-Ionisierung oder weiche Röntgenstrahl-Ionisatoren erzeugt werden.

Wie in ISO 15900:2009 [7] angegeben, sind die Verwendung, der Transport und die Entsorgung von
Radioisotopen durch staatliche Behörden geregelt. Grundlegende internationale Normen und Richtlinien
wurden z. B. von UNO-Kommissionen wie der International Atomic Energy Agency (IAEA), der International
Commission on Radiological Protection (ICRP) und dem Agreement concerning the International Carriage of
Dangerous Goods by Road (ADR) usw. festgelegt. Die für radioaktive Quellen geltenden Rechtsvorschriften
hinsichtlich Lizensierung, Versand und Entsorgung sind von Land zu Land verschieden. Dieses Dokument
kann daher allen Anwendern von radioaktivem Material nur empfehlen, dass örtliche, nationale und
internationale Gesetze und Rechtsvorschriften existieren und beachtet werden müssen.

6.3 Probenherstellung

Durchgeführte Maßnahmen zur Probenpräparation wie die Konditionierung der Probenfeuchte als auch
Daten zur Prüfausrüstung, zur Probenteilung, zur elektrostatischen Aufladung und zur Siebung für die
Begrenzung der maximalen Agglomeratgröße der Partikel, müssen dokumentiert werden.

Anleitungen zur Probennahme des Pulvers, zur Probenteilung und zur Mindestgröße der Probe sind in
ISO 14488:2007 [6] angegeben. Zusätzliche Sicherheitsvorkehrungen für Nanomaterialien fordern die
Probennahme und Probenteilung in geschlossenen Systemen oder innerhalb eines Abzugs.

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6.4 Probenbeanspruchung

6.4.1 Erzeugungsverfahren zur Prüfung des Staubungsverhaltens

6.4.1.1 Auswahl des Verfahrens

Die zur Abschätzung des in der Industrie oder in der Anwendung zu erwartenden Staubungsverhaltens von
Nanomaterialien gewählten Beanspruchungsmethoden, bei denen kontrollierte Energiemengen eingebracht
werden, müssen auf der etablierten Praxis basieren, wie in 6.4.1 beschrieben. Es wurden einige
Auswahlkriterien für die Messung zum Staubungsverhalten von Pulvern veröffentlicht (siehe Anhang A).

6.4.1.2 Referenzprüfverfahren

Das rotierende Trommel-, das kleine rotierende Trommel- und das kontinuierliche Fallverfahren (siehe
Anhang B) sind drei der vier Referenzprüfverfahren zur Ermittlung der gesundheitsrelevanten Massenanteile
an Staub und dem anzahlbasierten Staubungsverhalten. Diese Verfahren sind in EN 17199-2:2019 [21],
EN 17199-3:2019 [22] und EN 17199-4:2019 [23] beschrieben. Der Vortex-Schüttler ist das vierte Verfahren,
beschrieben in EN 17199-5:2019 [24]. Weitere Einzelheiten sind in A.1 angegeben.

6.4.1.3 Dynamisches Verfahren

Bei diesem Verfahren werden nur einige Milligramm pulverförmigen Materials je Prüfung verwendet und die
Prüfung erfolgt in einem in sich geschlossenen System. Diese beiden Merkmale sind für die Beurteilung von
nanoskaligen Materialien praktisch. Die Prüfausrüstung besteht aus einer Glaskammer mit einer Ansaugdüse,
über welche das Prüfpulver in Mengen von einigen Milligramm in die Kammer fein verteilt wird, sowie aus
zwei Probennahmeeinheiten in der Kammer, die den feinverteilten Staub [28] sammeln. Luftströmungen und
Probennahmezeiten werden vom Prüfgerät geregelt, das an eine Vakuumquelle angeschlossen ist. Der Staub
wird fein verteilt, indem er durch eine kurzzeitige und schnelle Anwendung des Vakuums in die Glaskammer
hineingezogen wird (siehe Anhang C). Bei diesem Verfahren wird ein hoher Energieeintrag oder eine hohe
Aktivierungsenergie auf das Pulver angewendet. Dieser Eintrag ist über die Einlassdüse einstellbar. Die
erzeugte Partikelkonzentration ist zeitabhängig.

6.4.2 Dispergierverfahren für die Aerosolerzeugung

Kontinuierlich betriebene Verfahren zur Dispergierung von Pulvern wurden für eine Vielzahl von
Anwendungen entwickelt, einschließlich der Erzeugung von Staub für Inhalationsstudien, zur Prüfung von
Filtern und für Umweltatmosphären. Viele Verfahren wurden verwendet und sind sowohl auf das Pulver als
auch auf die Anwendung zugeschnitten. VDI 3491-3:2018 [25] fasst Dispergierverfahren für Feststoffe
zusammen und standardisiert fünf technische Realisierungen, die sich hinsichtlich Dosieren, Dispergieren und
Ladungszustand des Aerosols unterscheiden. ISO/TR 19601 [8] beschreibt Eigenschaften solcher Verfahren
zur Aerosolerzeugung, einschließlich ihrer Vorteile und Einschränkungen.

Anhang D bietet einen Überblick über Desagglomerationsprinzipien. Ein einziges Verfahren kann allerdings
weder die Vielzahl unterschiedlicher Industrieanwendungen, bei denen nanoobjekthaltige Pulver, wie z. B.
nanostrukturierte Pulver, zum Einsatz kommen, noch die sehr verschiedenen Fließeigenschaften von Pulvern,
die das Dosieren und Massenstromschwankungen des Aerosols beeinflussen, abdecken. Alle diese Verfahren
dispergieren die vollständige Pulverprobe mit dem gleichen Energieeintrag und führen alle erzeugten
Aerosolpartikel der Messung zu.

Vergleichende Untersuchungen der drei am häufigsten verwendeten Luftstrahldispergierer zeigten die

Möglichkeit, die durchschnittliche Luftgeschwindigkeit in der Dispergierzone als den dominierenden
Einstellparameter für nanostrukturierte Pulver zu verwenden [34].

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6.4.3 Durchführung der Probenbehandlung und Dokumentation

6.4.3.1 Die Beschreibung des Prüfverfahrens muss sowohl den Aerosolgenerierungsprozess als auch
Desagglomerationsmerkmale der Probe umfassen:

a) Dauer der Prüfung und die Anzahl der durchgeführten Wiederholungsmessungen;

ANMERKUNG 1 Im Allgemeinen sind Pulverproben vor der Prüfung Agglomerate (Partikel, die andere Partikel
berühren). Die Prüfung bricht die kohäsiven Bindungen und trennt die Partikel von den Agglomeraten. Partikel
neigen dazu, in Abhängigkeit von der Partikeldichte in der Luft, der Prüfdauer und den vorhandenen
Kohäsionskräften, wie z. B. elektrostatische Ladung, wieder zu agglomerieren. Daher unterscheidet sich das Ausmaß
der Desagglomeration und Agglomeration mit jeder Art von Prüfung.

b) Art und Beschreibung der Pulverbeanspruchung;

ANMERKUNG 2 Bei der Fallprüfung werden die Ergebnisse davon beeinflusst, ob der Geräteboden, auf welchen
die Probe trifft, bedeckt oder unbedeckt ist.

c) Ausführung der Eintrittsöffnung bei dem Prüfverfahren.

ANMERKUNG 3 Bei dem dynamischen Verfahren kann der Durchmesser der Eintrittsöffnung das Beschleunigen
oder Verlangsamen von Agglomeraten innerhalb der Probennahmekammer beeinflussen.

6.4.3.2 Die folgenden Parameter für die Probenbehandlung haben einen Einfluss auf die sich ergebende
Partikelfreisetzung. Sie müssen während der Prüfungen und zwischen den Prüfungen konstant gehalten
werden, um die Vergleichbarkeit der Ergebnisse zu erreichen. Zum Vergleich von verschiedenen Prüfungen
untereinander sollten sie quantitativ bestimmt werden.

a) Volumen der Probe und Verweildauer der Probe in der Behandlungszone. Sowohl das Volumen der Probe
als auch ihre Masse müssen aufgezeichnet werden. Zur Sicherstellung der Vergleichbarkeit muss das
verwendete Volumen ein „gestampftes“ Volumen und nicht ein „gegossenes“ Volumen sein. Anleitungen
zur Bestimmung eines „gestampften“ Volumens sind in ISO 787-11 [1] und für ein „gegossenes“
Probenvolumen in EN 15051-3:2013, Anhang B [19], angegeben.

b) Zufuhr mechanischer Energie in die Beanspruchungszone (z. B. Luftstrom und Druckabfall);

ANMERKUNG Hinsichtlich der Messung der Kraft oder Energie, die direkt auf die Probe oder die Agglomerate wirkt,
wie z. B. die örtliche Schubspannung, die sich aus dem Geschwindigkeitsgradienten oder durch dynamische
Aufschläge ergibt, ist noch Forschung notwendig.

c) Feuchtigkeit, Temperatur und Ionenkonzentration;

d) Luftvolumenstrom durch die Beanspruchungszone;

e) Partikelkonzentration in der Luft während der Beanspruchung (die Abstände zwischen den Partikeln
bestimmen das Desagglomerations-/Agglomerations-Verhältnis).

EN 17199-1:2019 [20] legt die Konditionierung des Pulvers fest. Für Standardprüfungen und
Vergleichsuntersuchungen müssen Prüfmaterialien vor der Prüfung bei einer relativen Luftfeuchte (RH) von
(50 ± 5) % konditioniert werden, bis diese eine stabile Masse erreichen. Für die Charakterisierung des
Schüttguts unter Arbeitsplatzbedingungen muss das Schüttgut in der in den Verkehr gebrachten oder in der
vom nachgelagerten Anwender verwendeten Form in luftdichten Behältnissen an die Organisation versendet
werden, die die Prüfung des Staubungsverhaltens durchführt. Das Material muss im Anlieferungszustand
geprüft werden.

Die Temperatur sollte bei (21 ± 3) °C konstant gehalten werden (EN 17199-1:2019 [20]).

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6.4.3.3 Die Prüfeinrichtung sollte elektrisch geerdet sein.

6.4.3.4 Die Wiederholpräzision von Aerosolgenerierung und Desagglomerationsprozess muss in 3 bis

10 Prüfungen frischer Pulverproben ermittelt werden. Sie kann in Form der Mindest- und Höchstwerte
zusätzlich zu den Mittelwerten der Partikelfreisetzungsanzahl angegeben werden. Die Wiederholpräzision der
Messung muss ebenfalls wie in 6.5.3 beschrieben dokumentiert werden.

6.5 Messung luftgetragener Nanoobjekte

6.5.1 Auswahl des Messverfahrens

Die Harmonisierung des Probenahmestrangs und die Auswahl der Messgeräte ist wichtig, um vergleichbare
Messergebnisse zwischen den Erzeugungsprüfverfahren sicherzustellen.

Die folgenden Leistungsparameter von Aerosol-Messgeräten legen die Gültigkeit und die Grenzwerte von
Prüfungen der Nanoobjekt-Freisetzung fest: Partikelgrößenbereich, Partikelkonzentrationsbereich,
Betriebsart, Volumenstrom und die mechanische Belastung auf die gemessenen Partikeln vor oder in der
Messzone.

Die vier Arten von Messgeräten, die zur Messung von nanoskaligen Aerosolen in Echtzeit oder nahezu Echtzeit
zur Verfügung stehen, sind in Tabelle 3 zusammengefasst. Wie zu sehen ist, misst keines der Messgeräte bis
hinunter auf 1 nm und alle messen im Messbereich über 100 nm.

Der CPC liefert keine Größeninformationen und gibt nur eine Partikelanzahlkonzentration in einem
bestimmten Größenbereich an. Die anderen Messgeräte können entsprechend ihrer operativen Fähigkeiten
zur Überwachung spezifischerer Größenverteilungen eingesetzt werden.

Die Messgeräte vom Typ DMAS basieren auf einem einzigen Klassierer, so dass sie den gewählten
Größenbereich scannen müssen, was etwa eine Minute dauern kann. Sie können nur verwendet werden, wenn
eine konstante Konzentration von Partikeln erzeugt/freigesetzt wird (z. B. Vorrichtungen für kontinuierliche
Fallbeanspruchung oder Dispergierverfahren wie Erzeuger mit rotierender Bürste). Die Messung von PSDs
mit einem DMAS basiert auf der Partikelklassifizierung durch den elektrischen Mobilitätsdurchmesser xemob,
die von seiner Größe und seiner elektrischen Ladung abhängt, allerdings nicht von der Dichte (siehe auch E.1).
Die zugehörigen Anzahlkonzentrationen werden gleichzeitig mit der CPC in Kombination gemessen.

Elektrometerbasierte Mobilitäts-Partikelspektrometer verwenden mehrere Klassifizierungspfade zu

zugewiesenen Elektrometerplatten für die indirekte Zählung der Anzahl mittels elektrischer Ladungszählung.
Dieses Verfahren misst die elektrische Mobilitätsverteilung von xemob viel schneller (bis zu 1 s).

Ein elektrischer Niederdruckimpaktor (ELPI, en: electrical low pressure impactor) verwendet ebenfalls
zugewiesene Elektrometerplatten zur schnellen Messung des aerodynamischen Durchmessers xaero nach
einer Kaskade von Düsen. Dieser dichteabhängige Äquivalentkugeldurchmesser ist relevant, z. B. für die
inhalative Exposition (siehe auch E.2).

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Tabelle 3 — Typische Leistungsparameter von Aerosol-Messgeräten zur Messung von Nanoobjekten

Betriebsart
Belastung,
Partikel- Partikel- (Scange- Durch-
Gerät Ergebnis siehe auch
größe konzentration schwindig- flussrate
Anhang F
keit)
nm cm 3 l/min

Aerosol-
Anzahl- Dauer- umlenkung,
CPC 3 bis 3 000 0 bis 1 × 107 0,03 bis 3
konzentration betrieb (1 s) Kapillar-
strömung
Intervall-
Einlass-
oder Dauer-
PSD (xemob) 1 × 103 bis Impaktor,
DMAS 3 bis 1 000 betrieb 0,3
1 × 107 (30 s bis
Aerosol-
umlenkung
600 s)
Elektrometer-
basiertes Mobilitäts-
Partikelspektro-
meter:
Partikelgrößen-
messgerät für die
schnelle Mobilität PSD (xemob) 1 × 104 to Dauer-
6 bis 1 000 10 Einlasszyklon
(FMPS, en: fast 1 × 108 betrieb (1 s)
mobility particle
sizer), Partikel-
größenmessgerät für
Motorabgase (EEPS,
en: engine exhaust
particle sizer)
Aerodyna-
mischer
Aufprall und
Wiedereintrag
der Partikel
Dauer- (wenn die
ELPI/ELPI+ PSD(xaero) 7 bis 10 000 200 bis 2 × 107 10
betrieb (1 s) Substrate nicht
gefettet sind
oder sich zu
viel Staub
angesammelt
hat)

Zusätzliche Echtzeit-Messgeräte, die verwendet werden können, um mehr Informationen über die größeren
Partikelgrößen zu erhalten, sind in Anhang E aufgelistet.

Scherbeanspruchung in der Messzone kann ebenfalls lose Agglomerate aufbrechen. Dies wird in Anhang F für
die Berücksichtigung der Messung von instabilen Agglomeraten, z. B. von pyrogenem Nanomaterial, geschätzt.

6.5.2 Parameter für Transport und Probennahme

Die Messgeräte werden in der Regel über Probennahmeleitungssysteme an den Aerosolerzeugungsprozess

angeschlossen. Jedes Messgerät hat auch seine eigene Betriebsdurchflussrate und Einlassgeometrie sowie
einen Vorselektor (z. B. Impaktor oder Zyklon), um Partikel über einer bestimmten Größe auszuschließen.

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Die Parameter für Transport und Probennahme umfassen die folgenden:

a) das Material, die Länge und den Durchmesser des Probennahmeleitungssystems;

Probennahmeleitungssysteme aus elektrisch leitenden Werkstoffen sind wesentlich, um Partikelverluste
aufgrund elektrostatischer Abscheidung gering zu halten. Außerdem können Diffusion, Schwerkraft und
Trägheit in den Leitungen zu Verlusten führen, daher sollten die Leitungen so kurz wie möglich gehalten
werden. Da die Messgeräte jedoch mit unterschiedlichen Durchflussraten arbeiten, unterscheiden sich die
Verluste selbst dann, wenn die Länge und Größe der Leitungen gleich sind. Die
Partikelanzahlkonzentration im Leitungssystem sollte nicht mehr als 1 000 000 cm 3 betragen, um die
Partikelkoagulation (Agglomeration) zu begrenzen.

b) Luftstrom der Probennahme und Verdünnungsverhältnis.

c) Die Durchflussrate im Leitungssystem wird normalerweise durch die Durchflussrate des Messgerätes
festgelegt. Zusätzliche gefilterte Verdünnungsluft kann erforderlich sein, um die erforderliche
Durchflussrate zu erreichen und/oder um die Partikelkonzentration auf die Anforderungen des
Messgeräts zu reduzieren.

d) Schubspannung als ein Ergebnis aerodynamischer Vor-Klassifizierung (am Einlass des Messgeräts). Jedes
Messgerät hat seine(n) eigene(n) Betriebsdurchflussrate, Einlassgeometrie und Vorselektor (z. B.
Impaktor oder Zyklon), um Partikel über einer bestimmten Größe auszuschließen. Diese können
Agglomerate von nanoskaligen Partikeln aus der Messzone entweder ausschließen oder aufbrechen.
Jedes Messgerät schließt unterschiedliche Partikelgrößen mit unterschiedlichen Verfahren aus (siehe
Tabelle 2).

6.5.3 Betrachtungen vor der Prüfung

Die Hintergrundkonzentration muss gering gehalten werden, um die Nachweisempfindlichkeit gegenüber

technischen Nanoobjekten und nanostrukturierten Partikeln, welche während der Prüfung erzeugt werden,
zu verbessern. Daher muss die Prüfvorrichtung vor Beginn der Messung sorgfältig von nahezu allen
partikulären Verunreinigungen durch hinreichend lange Spülung des Generators, der Transportleitungen und
der Messgeräte mit partikelfreier Luft gereinigt werden. Die Hintergrundbestimmungen des
Probenahmestrangs sollten vor Beginn der Erzeugung der Partikel bestimmt werden. Diese müssen
manchmal von den Prüfergebnissen abgezogen werden, wenn der Hintergrund > 1 % eines Prüfergebnisses
übersteigt.

Die Prüfungen müssen mindestens dreimal wiederholt werden und es muss ein Durchschnitt berechnet
werden.

Die Wiederholbarkeit und Zuverlässigkeit der Aerosolanalysen muss zunächst durch Messung von
Prüfaerosolen nachgewiesen werden, die in die Beanspruchungszone eingeleitet werden. Solche Prüfaerosole
könnten z. B. durch das Versprühen und das Trocknen von Lösungen unterschiedlicher Salze erzeugt werden.
Der Betrieb von Aerosolmessgeräten bei Feldmessungen durch geschultes Personal weist im Nanomaßstab
typischerweise Unsicherheiten bei der Messung der Partikelgröße von etwa 5 % und bei der Messung der
Partikelanzahlkonzentration von etwa 20 % auf.

6.5.4 Ergebnisse der Messung von Größe und Konzentration

6.5.4.1 Anzahl freigesetzter Nanoobjekte

Die Messgröße „Masse“ einer Partikelgrößenfraktion hängt von der dritten Potenz der Partikelgröße ab, d. h.
wenn sich die Partikelgröße um einen Faktor 10 verringert, verkleinert sich die Partikelmasse um einen
Faktor von 1 000. Daher kann die Massenkonzentration der Nanoobjekte zu gering sein, um diese mit den
derzeit erhältlichen Geräten messen zu können. Anzahlbasierende Messverfahren sind die sensitivsten zur
Erfassung der kleinsten Größenklassen von breitverteilten PSD. Andererseits zählen sie seltene Partikel in den

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größten Klassen mit niedriger relativer Vergleichpräzision (mit Partikelgrößen oberhalb dem Nanomaßstab
und daher für dieses Dokument nicht relevant).

Die allgemeine Messgröße, die Anzahl freigesetzter Nanoobjekte n, ist in Gleichung (1) angegeben. Falls
relevant, muss das Verdünnungsverhältnis berücksichtigt werden.

= = (1)

Dabei ist

nt die Freisetzungsrate von Nanoobjekten;

cn die Nanoobjekt-Anzahlkonzentration eines Aerosols;

t die Dauer der Messung;

Vt der Aerosol-Volumenstrom durch die Beanspruchungszone.

Bei variablen Freisetzungskonzentrationen kann der zweite Term in der Gleichung (1) wie in Gleichung (2)
berechnet werden:

= (2)

Dabei ist

cn,i die Nanoobjekt-Anzahlkonzentration eines Aerosols innerhalb eines Zeitinkrementes;

ti das Zeitinkrement (d. h. zeitliche Auflösung) des Messgeräts.

6.5.4.2 Spezifische Anzahl freigesetzter Nanoobjekte

Die spezifische Anzahl freigesetzter Nanoobjekte wird in Bezug auf die Probe in zwei Formen angegeben.

a) Die massenspezifische Anzahl freigesetzter Nanoobjekte nm, wie in Gleichung (3) angegeben, ausgedrückt
in Anzahl je kg:

= (3)

Dabei ist

m die Masse der Untersuchungsprobe.

b) Die durch die massenaustragsbezogene Anzahl freigesetzter Nanoobjekte n m, wie in Gleichung (4)
angegeben, ausgedrückt in Anzahl je kg.

= (4)

Dabei ist

n die spezifische Anzahl freigesetzter Nanoobjekte;

m die Massendifferenz der Untersuchungsprobe vor und nach der Prüfung.

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Die Grenzwerte des Partikelgrößenbereiches und die Charakterisierung der Freisetzung größerer Partikel
sind zu dokumentieren.

6.5.4.3 Grenzwerte des Partikelgrößenbereiches

6.5.4.3.1 Allgemeines

Der Nanomaßstab nach diesem Dokument muss im Bereich von 1 nm bis 100 nm liegen. Es wird anerkannt,
dass die Auflösung der unteren Grenze zum gegenwärtigen Zeitpunkt technisch nicht realisierbar ist. Des
Weiteren können auch bei dem oberen Grenzwert unterschiedliche Messverfahren zu unterschiedlichen
Ergebnissen führen. Die Einzelheiten der Prüfung müssen nach Abschnitt 8 festgelegt werden.

6.5.4.3.2 Unterer Grenzwert der Partikelgröße

Nanoobjekte (genauer Nanopartikel) mit einer Größe von unter etwa 10 nm erfordern eine besondere
Ausführung des Probennahme- und Messgerätes, aufgrund von Diffusionsverlusten in den Leitungssystemen
oder im Messgeräteeinlass. Abhängig auf der vorliegenden anzahlgewichteten PSD kann die detektierte
Partikelanzahlkonzentration zu gering sein und im Falle von Partikelzählern mit unterschiedlichen unteren
Messbereichsgrenzen zu abweichenden Partikelanzahlkonzentrationen führen.

Zum Beispiel ist die Größenmessung mittels eines DMAS bei Partikelgrößenmessungen im Bereich von etwa
1 nm bis 1 m anwendbar, siehe ISO 15900:2009 [7]. Allerdings ist der untere Grenzwert für die Partikelgröße
als der Durchmesser festgelegt, bei dem das Gerät 50 % der Partikel (~3 nm) zählt.

6.5.4.3.3 Oberer Grenzwert der Partikelgröße

Da die geometrische Definition von Nanoobjekten in ISO/TS 80004-2:2015 gegenwärtig die beste
Vorgehensweise darstellt, müssen der Äquivalentdurchmesser sowie die Formel für dessen Umrechnung in
ein geometrisches Maß von 100 nm (Dicke von Nanoplättchen oder Breite von Nanofasern), sowie die
notwendigen Annahmen hinsichtlich Form, Struktur und Dichte der tatsächlichen Nanoobjekte für diese
Berechnung dokumentiert werden.

Für die Interpretation von Äquivalentdurchmessern an Hand von Messergebnissen anderer Nanoobjekte
(Nanoplättchen und Nanofaser) sind weitere Studien erforderlich, um die Auswirkungen der Form und
Struktur auf die Partikelgrößenmessung zu verstehen. Eine Möglichkeit, diese Eigenschaften abzuschätzen,
wäre die Charakterisierung von Größe, Form und Porosität der Partikel im zu untersuchenden Pulver mit
einem hochauflösenden Elektronenmikroskop, um die Maße und die Morphologie der häufigsten Nanoobjekte
zu bestimmen. Diese Informationen könnten unter entsprechenden Annahmen zum physikalischen
Messprinzip verwendet werden, um die Messsignale auf die Größe der Nanoobjekte zu beziehen.

Eine Verknüpfung von Prüfungen der Nanoobjekt-Freisetzung mit Prüfungen zum Staubungsverhalten oder
mit anderen Prüfungen zur Freisetzung von gröberen Partikeln ist sehr hilfreich um eine bessere
Interpretation der Ergebnisse, insbesondere bezüglich der Desagglomerationsbehandlung und der
angewendeten Beanspruchung zu erlauben. Daher werden simultane Messungen an größeren Partikeln im
Submikrometer- und Mikrometerbereich empfohlen.

Der Partikelgrößen-Messbereich ist jedoch durch das Funktionsprinzip der Partikelgrößenmessgeräte

begrenzt. Daher werden oft mehr als eine Messgeräteart mit überlappendem Messbereich eingesetzt. In
Abhängigkeit des Materials passen diese Größenverteilungen nicht immer exakt zusammen, weil
unterschiedliche Messprinzipien unterschiedliche Äquivalentdurchmesser liefern.

Zur Berechnung eines Durchmessers aus einem anderen müssen bestimmte Materialeigenschaften bekannt
sein. Die für diese Berechnung maßgeblichen Annahmen zu Materialeigenschaften müssen dokumentiert
werden, z. B. Partikeldichte, Form oder Brechungsindex.

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 DIN CEN ISO/TS 12025:2021-11
CEN ISO/TS 12025:2021 (D)

Außerdem können gerätespezifische Effekte, z. B. Koinzidenzfehler und der Zählwirkungsgrad die gemessene
Partikelkonzentration an den Messbereichsgrenzen verringern.

Optische Partikelspektrometer und optische Partikelzähler, die nur den oberen Teil des Größenbereichs von
unter 100 nm abdecken, sind in ISO 21501-1:2009 [9] und ISO 21501-4:2018 [10] genormt.

Die Laserbeugung kann in Kombination mit der statischen Laserlichtstreuung angewendet werden, um PSDs
(nicht Konzentrationen) vom Nanomaßstab (in Abhängigkeit von den optischen Eigenschaften und in
Abwesenheit zu vieler Grobpartikel) bis in Bereiche von Hunderten von Mikrometern zu messen. Dies
ermöglicht ebenso die Überwachung der Desagglomeration und ist in ISO 13320:2020 [5] genormt.

6.5.5 Partikelgrößenverteilung und weitere charakteristische Messparameter

Für die Umrechnung einer Anzahl freigesetzter Partikel in ein Partikelvolumen oder eine Partikelmasse
müssen die PSD und die Partikelform, -porosität und -dichte bekannt sein. Die Berechnung einer effektiven
Dichte agglomerierter Partikel ist sehr schwierig, da die Porosität in Abhängigkeit von Strukturparametern,
wie z. B. fraktale Dimensionen, bestimmt werden muss. Ein Verfahren zur Bestimmung der notwendigen
Strukturparameter könnte eine Rasterelektronenmikroskopie (SEM, en: scanning electron micros-
copy)/Transmissionselektronenmikroskopie (TEM, en: transmission electron microscopy)-Bildanalyse von
unbeschichteten (nicht sputter-beschichteten) Partikeln sein, die parallel zur Aerosolmessung als Proben
entnommen werden. Die Stopfdichte kann einen Schätzwert oder einen Nachweis der Berechnung ergeben.

Partikelform, -porosität und -dichte können auch aus einer Kombination eines DMAS und eines
Aerosolpartikel-Massenanalysators (Zentrifuge) abgeleitet werden.

Auf der Grundlage der gemessenen PSD kann das Gesamtvolumen der freigesetzten Partikel Vn aus der
Anzahl ni in den Größenklassen i mithilfe der Gleichung (5) durch Aufsummieren bis zum oberen Grenzwert
der Nanopartikelgröße j abgeschätzt werden.

= shape particle, = shape (5)

Dabei ist

Vn das Gesamtvolumen der freigesetzten Partikel;

cshape der Partikel-Formfaktor (unabhängig von der Partikelgröße und häufig nur geschätzt);

Vparticle,i das Volumen der Partikel in jedem Größeninkrement;

xi der Partikeldurchmesser in jedem Größeninkrement.

Die Masse der durch die Handhabung des losen Pulvers freigesetzten Partikel Mn kann mithilfe von
Gleichung (6) abgeschätzt werden:

= 1 (6)

Dabei ist

✁s die Feststoffdichte der Partikel;

✂ die Partikelporosität, die als Funktion der Größe als konstant angenommen wird.

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DIN CEN ISO/TS 12025:2021-11
CEN ISO/TS 12025:2021 (D)

Gleichung (6) ergibt die Masse freigesetzter Nanopartikel entsprechend der Masse des verwendeten
Pulverhaufwerks m. Obwohl infolge der Fehlerverstärkung durch Kubieren des Partikeldurchmessers
entsprechend Gleichung (5) bei der Konvertierung von anzahlbezogenen Daten in Volumen oder Masse Fehler
entstehen, sind diese im Vergleich zur Größenordnung der Fehler zum betrachteten Massenaustrag m klein.
Verbleibende Unsicherheiten müssen in Zusammenhang mit der Unempfindlichkeit von massenbewertenden
Messverfahren für Primärpartikel, z. B. Kaskadenimpaktoren, betrachtet werden.

Andere Messgrößen als die Anzahl freigesetzter Partikel (z. B. freigesetzte Partikeloberfläche) können
nützlich für die Korrelation einiger Effekte von Partikeln mit gesundheitlichen Auswirkungen sein.

7 Anforderung an den Prüfstand und das Prüfprotokoll

Für Prüfstände und -protokolle müssen folgende Grundanforderungen berücksichtigt werden.

a) Bei der Prüfanordnung sollte die etablierte methodische Vorgehensweise befolgt werden,
siehe ISO/TR 22971:2005 [12].

b) Für den Bereich, in dem Nanomaterialien zu erwarten sind, müssen ausreichende

Sicherheitsvorkehrungen umgesetzt werden.

c) Anerkannte Verfahren zur Probenteilung, wie z. B. die in ISO 14488:2007 [6] erwähnten Verfahren,
sollten angewendet werden.

d) Die Prüfstände sollten der geplanten Zielstellung genügen.

e) Protokolle als schriftliche Verfahrensanweisungen oder Aufzeichnungen müssen Folgendes enthalten:

1) die durch die Prüfung zu ermittelnden spezifischen Eigenschaften;

2) einen Plan zur Bestimmung der Messunsicherheit;

3) angewendete Datenauswertung.

8 Prüfbericht
Für eine vollständige Quantifizierung der Nanoobjekt-Freisetzung, welche die gesamte Partikelfreisetzungs-
Situation umfasst, muss Folgendes dokumentiert werden:

a) die Probenbezeichnung, die Probenherkunft und die Zusammensetzung des Pulvers;

b) das Verfahren der Pulverlagerung und der Feuchtegehalt des Pulvers;

c) Einzelheiten zum Prüfverfahren und den Prüfbedingungen (Temperatur und Luftfeuchte);

d) alle außergewöhnlichen Bedingungen während der Prüfungen;

e) Rohdaten als Anlage;

f) der untere Grenzwert des Partikel-Äquivalentdurchmessers der Aerosolmessung im Hinblick auf

Diffusionsverluste innerhalb des Prüfaufbaus und der obere Grenzwert des Durchmessers bezüglich
Sedimentation und Trägheitsablagerung;

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g) die gemessene Anzahlkonzentration der Nanoobjekte (kleiner als ein Äquivalentdurchmesser, der sich
auf ein geometrisches Maß von 100 nm bezieht, wie in ISO/TS 80004-2:2015, 6.5.4.3.2, festgelegt), sowie
die Dauer der Messung und der Luftvolumenstrom durch die Beanspruchungszone sowie, falls relevant,
das Verdünnungsverhältnis für die Berechnung der Anzahl der freigesetzten Nanoobjekte nach
Gleichung (1);

h) die gemessene Gesamtanzahlkonzentration im gesamten Partikelgrößenbereich des Messgeräts (z. B.

< 1 µm) für die Berechnung der Anzahlkonzentration der freigesetzten Partikel im Sub-
Mikrometerbereich ähnlich wie Anzahlkonzentration der Nanoobjekte unter g);

i) die gemessene Gesamtanzahlkonzentration eines parallel betriebenen CPC für die Berechnung der
freigesetzten Gesamtpartikelanzahl ähnlich wie die unter g);

j) die geprüfte Masse der Probe in der Beanspruchungszone, auf welche die freigesetzte Anzahl von
Nanoobjekten aus g) bezogen werden kann (siehe 6.5.2) und, falls zutreffend, die Austragsmasse der
Probe;

k) eine Verweisung auf dieses Dokument, d. h. ISO/TS 12025:2021.

Die folgenden zusätzlichen Angaben sollten dokumentiert werden:

l) die Partikelgrößenverteilung mit einem zweiten Verfahren für größere Partikel bis 10 µm, und zusätzlich,
insofern verfügbar, eine auf einem massebasierenden Äquivalentdurchmesser basierende
Partikelgrößenverteilung, z. B. von einem Kaskadenimpaktor;

m) gegebenenfalls das abgeschätzte Volumen und die Masse der freigesetzten Nanoobjekte nach
Gleichung (5) und Gleichung (6);

n) alle Annahmen bezüglich der Materialeigenschaften, wie z. B. die Partikeldichte, -form

oder -brechungsindex, die zur Berechnung eines Durchmessers aus einem anderen nach g) verwendet
wurden, oder zur Berechnung des Volumens oder der Masse aus dem Durchmesser in l);

o) für Studien zur Gesundheit und Sicherheit am Arbeitsplatz: die Massenanteile an alveolengängigem, an
thorakalem und an einatembarem Staub nach EN 481:1993 [15];

p) für Umweltstudien: PM2,5 oder PM10 wie in 3.2.6 bzw. 3.2.7 festgelegt.

Aus dieser Auflistung müssen mindestens die Angaben unter g), h), i) und j) auf der Grundlage von drei
Wiederholungsprüfungen für einen festgelegten Größenbereich angegeben werden.

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CEN ISO/TS 12025:2021 (D)

Anhang A
(informativ)

Betrachtungen hinsichtlich der Auswahl des

Probenbeanspruchungsverfahrens

A.1 Referenzprüfverfahren für das Staubungsverhalten

Die Erzeugung von Aerosolen durch industrielle Aktivitäten kann das Ergebnis einer Vielzahl verschiedener
Prozesse sein, so dass ein Prüfverfahren allein nicht alle Prozesse simulieren kann. Abhängig vom Pulver und
dem Zweck der durchgeführten Prüfung ist es notwendig, ein Beanspruchungsverfahren zu wählen, welches
den zu simulierenden Prozess am besten nachstellt. Es darf jedoch ein umfangreiches Prüfverfahren gewählt
werden, wie z. B. die rotierende Trommel oder das kontinuierliche Fallverfahren, wenn das Hauptziel des
Verfahrens in der Einstufung von Pulvern hinsichtlich ihres Staubungsverhaltens liegt, wodurch weniger
staubende Pulver hinsichtlich des Risikomanagements ausgewählt werden können.

EN 17199-1 [20] stellt vier Geräte für ein Prüfverfahren zum Staubungsverhalten zur Auswahl: die rotierende
Trommel, die kleine rotierende Trommel und das kontinuierliche Fallverfahren, um Szenarien am Arbeitsplatz
zu Simulieren. Zusätzlich dient der Vortex-Schüttler dazu, Worst-Case-Szenarien des Handhabungsprozesses
zu simulieren, bei denen eine hohe Energiezufuhr auf das Pulver angewendet wird.

Die Prüfverfahren mit rotierender Trommel, kleiner rotierender Trommel und kontinuierlichem Fall sind
dafür vorgesehen, Handhabungsprozesse zu simulieren, die zu einem bestimmten Zeitpunkt das Herabfallen
von pulverförmigem Schüttgut umfassen. Die Verfahren mit rotierender Trommel (groß und klein) und
kontinuierlichem Fall unterscheiden sich jedoch im Hinblick auf die Intensität und Dauer der Behandlung des
Schüttguts. Außerdem fallen die Schüttgüter bei dem Verfahren mit rotierender Trommel mehrmals, während
diese bei dem Verfahren mit kontinuierlichem Fall nur einmal fallen.

Die Verfahren mit kleiner rotierender Trommel und Vortex-Schüttler erfordern geringere Mengen des
Schüttguts (2 g bis 6 g und 0,5 ml je Prüfung) für die Prüfung als die Verfahren mit rotierender Trommel oder
kontinuierlichem Fall (35 ml und 250 ml je Prüfung).

Die Verfahren mit rotierender Trommel, kleiner rotierender Trommel und Vortex-Schüttler liefern
zeitbasierte Verhaltensdaten zur freigesetzten Partikelanzahl. Die erzeugten Partikelkonzentrationen durch
rotierende Trommel, kleine rotierende Trommel und Vortex-Schüttler sind zeitabhängig. Das Verfahren mit
kontinuierlichem Fall erzeugt nach einem starken Anstieg der Partikelanzahl eine konstante
Partikelkonzentration, und die erzeugten Partikelkonzentrationen sind nicht zeitabhängig.

Die Prüfverfahren in der Normenreihe EN 17199 [20] [21] [22] [23] [24] sollten einen Vergleich des relativen
Staubungspotentials von Pulvern ermöglichen.

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CEN ISO/TS 12025:2021 (D)

A.2 Dispergierverfahren
Nanostrukturierte Pulver benötigen aufgrund spezieller Pulvermerkmale, wie zum Beispiel die hohe
volumenspezifische Oberfläche, und der Aerosolphysik von Nanoobjekten zusätzliche Betrachtungen. Einige
sich daraus ergebende notwendige Auswahl- und Bewertungskriterien für Aerosolgenerierungsverfahren
sind:

einstellbarer Luft-Volumenstrom;

einstellbare Partikelkonzentration durch Einstellung der der Prüfung zugeführten Probenmenge;

einstellbare Energiezufuhr für die Desagglomeration durch Änderung von zum Beispiel der Partikel-
Beschleunigung in einer Düse;

Unabhängigkeit der Einstellung der Energiezufuhr vom Volumenstrom und der Partikelkonzentration;

wiederholte Agitation und Durchfluss des Pulvers im Vergleich zur einmaligen Umwandlung von
Pulveranteilen in ein Aerosol;

Ausmaß der triboelektrischen Aufladung.

Wenn die vollständige Probe in den luftgetragenen Zustand überführt ist und in die Desagglomerationszone
transportiert wurde, kann die Anzahl der freigesetzten Nanoobjekte direkt zur Probenmasse in Beziehung
gesetzt werden. VDI 3491-3 [25] normiert fünf technische Realisierungen von Dispergierverfahren, die sich
hinsichtlich des Dosierens, des Dispergierens und des Ladungszustands des Aerosols unterscheiden.
ISO/TR 19601 [8] vergleicht ihre Vorteile und Grenzen.

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CEN ISO/TS 12025:2021 (D)

Anhang B
(informativ)

Referenzprüfverfahren für das Staubungsverhalten

In EN 15051-2:2013+A1:2016 [18] wird dieses Verfahren wie folgt beschrieben: „Beim Verfahren mit
rotierender Trommel erfolgt mehrmals ein kontinuierlicher Fall des Materials in einem leichten axialen
Windsichtungs-Luftstrom. Der aus dem fallenden Material freigesetzte Staub wird vom Luftstrom in die
Probennahmeeinheit ausgetragen, in dem aerodynamisch die Trennung in drei gesundheitsrelevante
Massefraktionen erfolgt (einatembarer, alveolengängiger und thorakaler Anteil, angegeben in mg/kg), wofür
ein Prozess mit horizontaler Elutriation und inertialer Impaktion in zwei Stufen aus porösem
Metallfilterschaum angewandt wird.“ Die für eine Prüfung erforderliche Probenmenge beträgt etwa 35 cm3,
was auf 0,1 g gewogen werden sollte. Das Verfahren mit rotierender Trommel ist in Bild B.1 dargestellt.

Maße in Millimeter

Legende
1 Luftstrom 6 Volumenstrommessgerät
2 Eintrittseinheit (Schutzfilter) 7 Regelventil
3 Bereich der Stauberzeugung (rotierende Trommel) 8 Pumpe
4 Staubsammeleinheit (zwei teilchengrößenselektive 9 Zeitschalter
Filterschäume und Filter) 10 Antriebsmotor
5 Rollen

ANMERKUNG Übernommen aus der Normenreihe EN 15051 [17] [18] [19].

Bild B.1 — Verfahren mit rotierender Trommel

Als Ergebnis der vornormativen Arbeiten von Burdett et al. [29] wurde geschlussfolgert, dass das Verfahren
mit rotierender Trommel die Vorteile hat, sich für eine Vielzahl an Materialien, einschließlich Granulaten und
Flocken, zu eignen und dass es unterschiedlichste Tätigkeiten am Arbeitsplatz simuliert. Das Verfahren mit
kontinuierlichem Fall ist in Bild B.2 dargestellt.

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CEN ISO/TS 12025:2021 (D)

Maße in Millimeter

Legende
1 Probenbehälter 6 Gegenstromrohr
2 Dosiervorrichtung 7 Sammelbehälter
3 Fallrohr 8 Probennahme-Messkopf für die
4 Pumpe für die Probennahme der einatembaren alveolengängige Aerosolfraktion
Aerosolfraktion 9 Pumpe zur Probennahme der
5 Probennahme-Messkopf für die einatembare alveolengängigen Aerosolfraktion
Aerosolfraktion 10 Pumpe für Hauptvolumenstrom

ANMERKUNG Übernommen aus Literaturhinweis [47].

Bild B.2 — Verfahren mit kontinuierlichem Fall

Die doppelte Charakterisierung des Staubungsverhaltens durch das Verfahren mit rotierender Trommel sowie
Prüfungen mit einmaligem oder kontinuierlichem Fall sollte Daten für einen wesentlich größeren Bereich von
Tätigkeiten liefern als jedes dieser Verfahren für sich allein [30] [43].

Schneider und Jensen [44] haben durch Prüfung industriell hergestellter Nanomaterialien, ultrafeiner
Materialien und herkömmlicher Materialien mit dem Ansatz der doppelten Prüfung aus einmaliger
Fallprüfung und Prüfung mit dem Verfahren mit rotierender Trommel nachgewiesen, dass sich die
Stauberzeugungsrate ab Beginn der Rotation (Agitation) mit der Zeit ändert. Einige Materialien setzen den
meisten Staub in einem kurzzeitigen Anfangsimpuls frei. Bei einigen sinkt die Freisetzungsrate, bei anderen
bleibt sie stabil und bei wiederum anderen erhöht sie sich mit der Zeit ab Beginn der Rotation [36] [43]. Das
Vorhandensein unterschiedlicher Arten von zeitabhängigen Partikel-Freisetzungsraten erklärt zum Teil,
warum das Verfahren mit rotierender Trommel und das Verfahren mit einmaligen/kontinuierlichen Fall nicht
zu vergleichbaren Ergebnissen für alle Materialien führen kann (wie auch in EN 15051-3:2013 [19]
dokumentiert).

Die Verfahren der Normenreihe EN 15051 [17] [18] [19] sind anerkannte Normen für Partikelgrößen im
Mikrometerbereich. Nanoobjekte und deren Agglomerate und Aggregate (NOAA) können durch ihren
Massenanteil allein nicht ausreichend charakterisiert werden.

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CEN ISO/TS 12025:2021 (D)

Basierend auf den Ergebnissen der pränormativen Forschung [47] legt die Normenreihe EN 15051
[17] [18] [19] Prüfverfahren fest, die das Staubungsverhalten als gesundheitsbezogenen Massenanteil an
Staub, anzahlbasierten Staubungsindex und anzahlbasierte Emissionsrate messen. Sie enthält auch eine
Anleitung zur Auswahl eines Prüfverfahrens aus vier Verfahren: die rotierende Trommel, den
kontinuierlichen Fall, die kleine rotierende Trommel und der Vortex-Schüttler.

Das kontinuierliche Fallverfahren erzeugt eine zeitstabile Konzentration und PSD und ermöglicht daher die
Messung mit einem DMAS. Alle anderen Verfahren zur Prüfung des Staubungsverhaltens erfordern
Messverfahren mit einer hohen zeitlichen Auflösung von etwa 1 s.

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CEN ISO/TS 12025:2021 (D)

Anhang C
(informativ)

Dynamisches Verfahren

C.1 Kurzbeschreibung
Die Ausführung als geschlossenes System ist der vorteilhafteste Aspekt dieses Verfahrens zur Prüfung
schädlicher Substanzen.

Dieser Anhang ist die Zusammenfassung eines Verfahrens, von dem Boundy, Leith und Polton [28] berichtet
haben. Das Prüfverfahren ist ein zweistufiger Prozess:

das Pulver wird über einen pneumatischen Dispergierer in eine Kammer eingedüst;

aus der Kammer werden Proben mittels Partikelmesstechnik entnommen.

Die beiden Stufen werden mit Zeitschaltern und Wegeventilen zur Regelung von Zeiten und Durchflussraten
gesteuert. Die ursprüngliche Version des Verfahrens wurde zur Messung der einatembaren Staubfraktion
entwickelt. Gegenwärtig wird daran gearbeitet, das Verfahren für die Charakterisierung von Nanoobjekten
anzupassen.

C.2 Ausrüstung
Die Ausrüstung ist in Bild C.1 dargestellt.

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Legende
1 Lufteinlass 7 Durchflussmessgerät: 2,0 l/m
2 Pulverinjektor 8 Durchflussmessgerät: 4,2 l/m
3 Durchflussmessgerät: 53,8 l/m für die ersten 1,5 s 9 Aerosol-Gesamtmasse
4 Zeitschalter 10 einatembare Partikel
5 Wegeventile 11 Kammer: Glasgefäß von 5,7 l
6 Vakuumquelle

ANMERKUNG Übernommen aus Literaturhinweis [28].

Bild C.1 — Schematische Darstellung eines dynamischen Gerätes, das dafür ausgelegt ist, integrierte
Proben der einatembaren Aerosolfraktion zu erhalten

Die Ausrüstung in Literaturquelle [28] kann als repräsentativer Ansatz beschrieben werden. Die Ausrüstung
darf in der praktischen Anwendung abgeändert werden, solange eine gleichwertige Leistung nachgewiesen
werden kann. Ebenso darf eine Ausrüstung zur Messung luftgetragener Nanoobjekte hinzugefügt oder gegen
vorhandene Bauteile in der vorhandenen Ausrüstung ausgetauscht werden.

Die Kammer ist ein Glasgefäß mit einem Fassungsvermögen von 5,7 l, welches Aufgrund der Transparenz, der
geringen elektrostatischen Aufladung und der geringen Anschaffungskosten gewählt wurde. Auf die
Gefäßöffnung wird eine flache Aluminiumplatte geklemmt, die als Dichtung und Auflager für das Aerosol-
Probennahmegerät dient. Zum Anbringen eines Pulverinjektors wird in die Seite des Gefäßes eine Öffnung
gebohrt.

Der Pulverinjektor besteht aus:

einem Edelstahlrohr: 10 cm lang, mit einem Innendurchmesser von 0,44 cm und um einen Winkel von
90° gebogen;

einem befestigten Trichter mit abnehmbarem Deckel;

einem kleineren Sekundärrohr.

Der Trichter hat eine Länge von 1,0 cm und einen Durchmesser von 1,4 cm, einen konischen Zulauf von
0,44 cm und ist am unteren Ende mit dem Hauptrohr verbunden. Das obere Ende des Trichters ist mit einem
O-Ring versehen, damit ein Deckel, welcher ein 0,11 cm großes, zentrisches Loch besitzt, den Inhalt des
Trichters abdichten kann. Das sekundäre Rohr mit einer Länge von 3 cm und mit einem Innendurchmesser
von 0,19 cm ist im rechten Winkel an der Hauptrohrbasis angebracht. Das Zuführende des Pulverinjektors

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 DIN CEN ISO/TS 12025:2021-11
CEN ISO/TS 12025:2021 (D)

wird über einen O-Ring innerhalb der seitlichen, 5,0 mm starken Öffnung des Gefäßes zentriert. Die
Probenahmevorrichtungen sind an der Aluminiumplatte befestigt.

Im in Literaturhinweis [29] aufgeführten Beispiel ist ein Massenabscheidezyklon mit anschließender

Filterkassette zur Aufnahme des einatembaren Staubs dargestellt, während für die Sammlung des gesamten
suspendierten Staubes eine frei anströmbare Filterkassette oder ein CFFC-Probennahmekopf (CFFC, en:
closed face filter cassette) gezeigt wird. Es gibt zwei Abgasleitungen. Die eine wird anfänglich für 1,5 s bei
einem Volumenstrom von 53,8 l/min betrieben und die zweite wird bei einem geringeren Volumenstrom für
die Probennahme aus dem Glasgefäß verwendet. Der Volumenstrom wird mit einer Zeitschaltuhr (4)
umgeschaltet und zwei Wegeventile (5) werden zur Steuerung des Volumenstroms verwendet.

C.3 Durchführung
Folgende Schritte werden befolgt.

a) Die Vorbereitung der Ausrüstung erfolgt durch Reinigung und Bestückung der Filterhalterungen mit
tarierten Filtern.

b) (5,0 0,1) mg trockenes Pulver werden in den Trichter gegeben, und die Kappe wird abgedichtet.

c) Die Zeitschaltuhr wird aktiviert, wodurch der Staub 1,5 s lang in das Gefäß hineingesaugt wird, woraufhin
für 4 min die Probennahme aus dem Gefäß erfolgt.

d) Die Filter werden entnommen und erneut gewogen.

e) Der prozentuale Anteil an einatembarem Staub wird mithilfe des Verhältnisses der Konzentration an
einatembarem Staub, dividiert durch die Gesamtkonzentration des Schwebestaubs ermittelt.

ANMERKUNG Wenn die Ausrüstung durch ein Messsystem für Nanoobjekte abgeändert wurde, würde die Menge der
Nanoobjekte berechnet.

C.4 Diskussion
In Literaturquelle [40] wurde festgestellt, dass das Verfahren innerhalb von Wiederholungsmessung an
einzelnen Pulvern eine gute experimentelle Wiederholpräzision zeigte und dass sich ebenfalls eine gute
Wiederholpräzision über bauartgleiche Apparate ergab. Damit das Verfahren allerdings für die Prüfung von
Nanoobjekten anwendbar ist, wären andere an das Verfahren angepasste Messgeräte als die in diesem Anhang
beschriebenen erforderlich. Derartige Instrumente können die Niederdruck-Kaskadenimpaktion und die
differentielle Mobilitätsanalyse, sowohl mit elektrischer oder Kondensationskern-Partikeldetektion,
einschließen.

Es wurden etwa 25 fein- und nanoskalige Materialien gravimetrisch geprüft (in Wiederholungsprüfungen).
Aus den Prüfungen ergab sich sowohl für die Gesamtmasse als auch die einatembare Massenfraktion eine
Spannweite von etwa zwei Größenordnungen, siehe VDI 3867-5 [25].

Die Vorteile des Verfahrens sind folgende:

es wird nur eine geringe Materialmenge verwendet, üblicherweise 5 mg;

die Prüfung ist schnell und kann innerhalb einiger Minuten durchgeführt werden;

die Ausrüstung ist kompakt und könnte für toxische Materialien isoliert werden;

das Verfahren basiert auf einem hohen Energieeintrag und führt zu einer vollständigen Ausbreitung des
Materials, ohne es zu mahlen.

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CEN ISO/TS 12025:2021 (D)

Es sollten die angenommenen Verfahren zur Probenteilung angewendet werden, siehe ISO 14488:2007 [6].

Die Grenzen des Verfahrens sind folgende:

Nanomaterialien mit sehr breiten Größenverteilungen können grobe Partikel enthalten, wodurch das
Staubinjektionssystem verstopft werden kann.

ANMERKUNG Diese Situation ist bei vielen Prüfungen von sowohl Grob- als auch Feinstäuben nicht eingetreten. Für
Nanomaterialien mit einem hohen Grobanteil ist eine Siebung des Materials mit einem Sieb der Maschenweite von
200 Mesh in Vorbereitung auf die Prüfung notwendig.

Bei der Messung von Nanoobjekten müssen Messgeräte mit guter Messzeitauflösung zur
Charakterisierung der sinkenden Konzentration eingesetzt werden. Eine Alternative dazu ist die
Anwendung eines Aerosol-Sammlers, wie z. B. ein Niederdruck-Impaktor, der integrale Messwerte für
den Konzentrationssprung liefert.

Es kann schwierig sein, die Ausrüstung an Bedingungen anzupassen, mit denen die Staubentstehung bei
der industriellen Handhabung von Pulvern direkt simuliert wird. Das Verfahren kann zu einem
konservativen Ergebnis führen und z. B. einen Sicherheitsfaktor zur Verfügung stellen. Daher muss
manchmal ein Referenzstaub für einen Vergleich mit anderen Verfahren verwendet werden. Bislang
wurde noch kein Beispiel für einen derartigen Referenzstaub veröffentlicht.

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CEN ISO/TS 12025:2021 (D)

Anhang D
(informativ)

Dispergierverfahren

Die Aerosolgenerierung führt zu einer bestimmten Dispergierbelastung an den Partikeln. Ein Beispiel ist die
Wirkung großer Agglomerate in einem Fallrohr oder in einer rotierenden Trommel (siehe Anhang B). Die
Funktionsweise anderer Dispergiervorrichtungen mit einstellbarer Energiezufuhr und mit enger Korrelation
von Intensität, Konzentration und Durchflussrate sind in den Literaturhinweisen [30] und [41] beschrieben.

VDI 3491-3 [25] normiert fünf technische Realisierungen von Dispergierverfahren, die sich hinsichtlich des
Dosierens, des Dispergierens und des Ladungszustands des Aerosols unterscheiden. Beispiele dafür sind der
Erzeuger mit rotierender Bürste oder die Dosierung mit Hilfe eines segmentierten Bandes oder die Dosierung
anhand von Schüttguteigenschaften.

ISO/TR 19601 [8] vergleicht die Vorteile und Grenzen dieser fünf Dispergiergeräte.

Bild D.1 zeigt eine allgemeine schematische Darstellung einer Ejektordüse, welche in mehreren
Modifikationen bei einer Vielzahl von Dispergiereinheiten eingesetzt wird. Derartige Düsen vertragen jedoch
keinen Gegendruck, und es ist kompliziert, einen Vorabscheider oder Impaktor anzubringen. Durch den
Venturi-Effekt entsteht jedoch eine Vakuumquelle, die oft zur Einleitung von Partikeln verwendet wird. Das
Gerät in Bild D.1 arbeitet nach dem Prinzip der Scherkrafterzeugung durch Energieeinleitung mittels
Luftdurchströmung.

Legende
1 einströmende partikelbeladene Luft
2 einströmende Reinluft
3 desagglomerierter Partikelstrom

Bild D.1 — Schematische Darstellung einer Dispergierdüse

Eine Modifikation dieser schematischen Düse ist in ISO 5011:2020 [2] als sogenannter „ISO-Staubinjektor“
genormt und wird in den meisten Typen von Prüfaerosolerzeugern in VDI 3491-3 [25] verwendet.

Um eine Leckage zu simulieren, z. B. in einer druckbeaufschlagten Nanopartikel-Produktions- oder

Transportleitung, kann eine kritische Düse verwendet werden [46].

Freisetzung und Exposition von Nanoobjekten waren durch Transport- und Transformationsprozesse
miteinander verbunden und erfordern entsprechend die Beschreibung/Spezifikation von komplexen
Expositionsszenarien. In einer 2017 veröffentlichten Studie [33] wurde die Ausbreitungsmodellierung
basierend auf experimentell ermittelten Daten zur Partikelfreisetzung entsprechend diesem Dokument zur
Expositionsabschätzung und -vorhersage in einem definierten Modellraum verwendet.

35
DIN CEN ISO/TS 12025:2021-11
CEN ISO/TS 12025:2021 (D)

Die in 6.5 angegebene Messmethodik wurde für die Bestimmung der experimentell simulierten Freisetzung
von Nanoobjekten aus Farben, Lacken und pigmentiertem Kunststoff übernommen, siehe ISO 21683 [11], um
die Analyse des Lebenszyklus solcher Nanomaterialien zu vervollständigen.

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CEN ISO/TS 12025:2021 (D)

Anhang E
(informativ)

Auswahl von Messverfahren zur Nanoobjekt-Detektion

E.1 Verfahren und Leistungsparameter von gegenwärtigen Aerosolmessgeräten

Die Aerosolmessverfahren zur Messung von Nanoobjekten und größeren Begleitpartikeln sind in 6.5.1
beschrieben. Die Auswahl des Messverfahrens hängt von den in Tabelle 2 und Tabelle F.1 angegebenen
Leistungsparametern für effektive Aerosolmessgeräte ab. Beispielsweise tritt eine Zugbeanspruchung bei der
aerodynamischen Klassifizierung oder Fokussierung in der Messzone auf, welche die zu messende
Agglomeratgröße signifikant ändern kann [42].

Aerosolmessgeräte zur Nanoobjekt-Messung und Messung größerer Partikel können wie folgt unterteilt
werden: CPC, DMAS, elektrometerbasiertes Mobilitäts-Partikelspektrometer, Aerosolspektrometer nach dem
Prinzip der Lichtstreuung, optischer Partikelzähler, aerodynamisches Spektrometer und Messgeräte für die
Massenkonzentration größerer festgelegter aerodynamischer Durchmesser (z. B. PM2,5, PM10).

Aerosolmessverfahren werden detailliert von Kulkarni und Baron [38] beschrieben.

Die Grundbauteile von DMAS sind in ISO 15900:2009 [7] und ISO 27891:2015 [14] genormt. Eine
Voraussetzung für eine genaue Messung mit einem DMAS ist eine Zeit von mindestens 30 s mit konstanter
Partikelkonzentration und -größenverteilung bei polydisperser Größenverteilung (3 min bei monodisperser
Größenverteilung).

Bei dynamischen Verfahren kann eine zeitliche Auflösung von bis zu 1 s mit einem elektrometerbasierten
Mobililtätspartikelspektrometer erreicht werden, das die elektrische Mobilitätsklassierung und gleichzeitige
Konzentrationsmessung mit mehreren Elektrometern umfasst. Dies erfordert einen Mindestvolumenstrom
von 10 l min 1 am Einlass, wodurch nanostrukturierte Partikel nach gering-energetischer Aerosolgenerierung
und einem vorangegangenen Desagglomerationsprozess zusätzlich desagglomeriert werden könnten.

Ein 13-stufiger ELPI wurde in der VDI 3867-6 [27] genormt. Sein wesentlicher Vorteil ist die direkte Messung
des aerodynamischen Durchmessers, die mit der Bestimmung gesundheitsrelevanter Fraktionen, wie z. B. der
alveolengängigen Fraktion im Mikrometerbereich, kombiniert werden kann. Das Elektrometer ermöglicht
eine zeitliche Auflösung von 1 s und damit die Kopplung mit nicht-kontinuierlichen Verfahren. Die
aerodynamische Klassifizierung erfordert einen Bereich bis zu einer hohen Geschwindigkeit in
Beschleunigungsdüsen, was eine Scherbeanspruchung impliziert, siehe Anhang F.

Entsprechend einer experimentellen Studie [31] kann die Dichte der luftgetragenen Partikel und Agglomerate,
wenn sie unbekannt ist und auf 1 mg/m3 voreingestellt ist, einen signifikanten Einfluss auf die gemessenen
Partikelanzahlkonzentrationen haben. Allerdings wird die Dichte wenig Einfluss auf die Größenverteilung
eines Aerosols haben.

Levin et al. [40] zeigten, dass der ELPI und das scannende Größenmessgerät für die Mobilität der Partikel
(SMPS, en: scanning mobility particle sizer) unter Verwendung kugelförmiger Öltröpfchen sowohl hinsichtlich
des geometrischen mittleren Durchmessers (GMD, en: geometric mean diameter) als auch der
Anzahlkonzentration im Größenbereich von 50 nm bis 850 nm gut übereinstimmten. SMPS und ELPI
stimmten mit dem CPC ebenfalls hinsichtlich der Gesamtanzahlkonzentration gut überein. Das FMPS stimmte
mit den anderen Messgeräten für Verteilungen mit einem GMD von < 200 nm gut überein. Bei PSDs mit einem
GMD höher als 200 nm kann jedoch weder die Partikelgröße noch die Konzentration mit dem FMPS in
richtiger Art und Weise gemessen werden.

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CEN ISO/TS 12025:2021 (D)

Die pränormative Forschung bei CEN (Messung des Staubungsverhaltens von Nano-Schüttgütern) zeigte, dass
die mit Aerodynamischem Partikelgrößenmessgerät (APS, en: aerodynamic particle sizer) und ELPI+ für TiO2-
und BaSO4-Nanopartikel unter Verwendung des kontinuierlichen Fallverfahrens erhaltenen anzahlbasierten
Größenverteilungen ein gutes Maß an Vertrauen in die gemessenen Größenverteilungen bereitstellten [48].

Tabelle E.1 fasst zum Vergleich mit den schon in Tabelle 3 behandelten Verfahren und Parametern praktische
Leistungsparameter für andere Aerosolmessverfahren zusammen.

Flugzeitspektrometer wurden in VDI 3867-5 [26] genormt.

Tabelle E.1 — Typische Leistung ergänzender anderer Aerosolmessgeräte

Partikel- Partikel- Betriebs- Durch-

Gerät Ergebnis Spannung
größe konzentration art flussrate
nm cm 3 l/min
Aerosolspektrometer 90 bis 20 000
nach dem Prinzip der PSD(x ) 0,01 bis 1 × 105 Dauer- aerodynamische
sca (60 bis 0,01 bis 0,1
Lichtstreuung (hohe
1 000) (0 bis 1,8 × 104) betrieb Fokussierung
Empfindlichkeit)
Anzahl-
Optischer konzentration Dauer- aerodynamische
50 bis 10 000 0 bis 1 × 105 0,03 bis 3
Partikelzähler in wenigen betrieb Fokussierung
Klassen
Dauer-
Aerodynamisches
370 bis betrieb aerodynamische
Spektrometer (Flug- PSD(xaero) 0,001 bis 1 × 104 1,0 bis 5,0
20 000 (1 s bis Beschleunigung
zeitspektrometer)
18 s)
Massen-
konzentration
kleiner als die
festgelegten Kein
Sammelgerät auf Aerosol-
aerodyna- < 30 000 — Dauer- 10 bis 2 000
Filtrationsbasis mischen umlenkung
betrieb
Durchmesser
(z. B. PM2,5,
PM10)

E.2 Einfluss des Geräte-Messprinzips auf den Äquivalentdurchmesser

Durch Anwendung unterschiedlicher Messverfahren ergeben sich unterschiedliche Werte für die
Partikelgröße. Für die inhalative Exposition im Größenbereich oberhalb von 100 nm ist der aerodynamische
Durchmesser der maßgeblichste Partikeläquivalentdurchmesser. Bevorzugt werden daher aerodynamische
Messverfahren bei der Größenbestimmung oder die Konvertierung in einen aerodynamischen Durchmesser,
wenn die Partikelgrößen in anderer Formen, wie z. B. als Mobilitäts- oder optischer Äquivalentdurchmesser,
gewonnen wurden.

ANMERKUNG Der aerodynamische Durchmesser ist der Durchmesser einer Kugel mit einer Dichte von 1 000 kg/m3,
die die gleiche Sedimentationsgeschwindigkeit hat, wie das ungleichmäßige Partikel. Der elektrische Mobilitäts-
Äquivalentdurchmesser kann aus der von der Stärke des elektrischen Feldes abhängigen Migrationsgeschwindigkeit, der
mechanischen Mobilität und der Anzahl der Ladungen je Partikel berechnet werden. Der optische Äquivalentdurchmesser
kann aus der Streulichtintensität eines Messgeräts ermittelt werden, das z. B. mit Polystyrol-Kugeln kalibriert wurde.

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Beispielsweise stellt eine Polystyrol-Kugel mit einem Durchmesser von 100 nm und einer Dichte von etwa
1 000 kg/m3 die obere Grenze für die Definition von Nanopartikeln und auch für die Definition von ultrafeinen
Partikeln, welche sich auf den aerodynamischen oder mobilitätsequivalenten Partikeldurchmesser bezieht,
dar. Poröse Partikel haben kleinere optische und aerodynamische Äquivalentdurchmesser als nicht poröse
Partikel. Nicht poröse Partikel mit einer höheren Dichte als Polystyrol haben größere aerodynamische
Äquivalentdurchmesser.

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Anhang F
(informativ)

Trockendispergierintensität in Messgeräten

Die Quantifizierung der Freisetzung von Nanopartikeln während einer schwachen und intensiven
Trockendispergierung von nanostrukturierten Pulvern erfordert die Beschreibung der Dispergierintensitäten
während der Pulverbehandlung, wobei die maximale Relativgeschwindigkeit zwischen Partikel- und
Luftstrom sowohl theoretisch als auch experimentell als der entscheidende Parameter zur Beschreibung der
Trockenpulverdispergierung identifiziert werden kann [34]. Dies wird auf die Zugbeanspruchungen durch die
Teilchenbeschleunigung zurückgeführt, die die Dispergierung von Agglomeraten im Sub-Mikrometerbereich
in Luftströmungen dominiert. Dieser Effekt wurde in verschiedenen Studien untersucht [32] [45].

Zusätzlich wurde eine Betrachtung bezüglich der Beanspruchung von Partikeln/Agglomeraten innerhalb
üblicher Aerosolmessgeräte durchgeführt [34]. Es wurde festgestellt, dass hochmoderne Größenmessgeräte
für den Nanometergrößenbereich wie ein DMAS auch eine hohe Relativgeschwindigkeit zwischen Partikel-
und Luftstrom aufweisen können (siehe Tabelle F.1). Einige nanostrukturierte Materialien können bei
schwachen Trockendispergierverfahren mechanisch instabile Agglomerate freisetzen, die in den Messgeräten
nachdispergiert werden können. Dies wurde beispielsweise für Filterprüfpulver [34] sowie für Cerdioxid,
Titandioxid und Titan-, Zirkonium- und Aluminiumoxide [46] gezeigt.

Tabelle F.1 — Abschätzung der maximalen Relativgeschwindigkeit innerhalb häufig verwendeter

Aerosol-Messgeräte

Maximale
Volumenstrom der Innen-
Gerät Kritische Zone Relativgeschwindig-
Probe durchmesser
keit
l/min mm m/s
CPC Biegungen 0,3 4,5 0,3
Gestufte
APS Beschleu- 1,0 bis 5,0 0,81 bis 1,04 60
nigungsdüse
4,5 bis 0,71 12,3
DMAS Einlass-Impaktor 0,3
4,5 bis 0,46 30,2
Elektrometerbasiertes
Mobilitäts-Partikelspektro- Einlasszyklon 10 0,7 12
meter: FMPS, EEPS
ELPI/ELPI+ Düse 10 0,3 119

Der 13-Stufen-ELPI beansprucht in einem Scherspannungsbereich, beginnend mit 2,9 m/s

Luftgeschwindigkeit in der größten Düse für etwa 10 µm aerodynamische Klassifizierung bis zu 119 m/s in
den kleinsten Stufen für Größen kleiner als 100 nm. Die stärksten Dispergierverfahren gelten bis zu 100 m/s,
was die Messung instabiler Agglomerate ausschließt.

Um zu prüfen, ob die unbekannte Beanspruchung im Messgerät das Messergebnis verzerrt, sollte die
Beanspruchung während der Aerosolerzeugung und -dispergierung in kleinen Schritten verändert werden.
Wenn die Änderung der Spannung zu einer Änderung der Partikelgröße und -konzentration führt, kann davon
ausgegangen werden, dass die Beanspruchung im Messgerät nicht der Hauptstörfaktor für die Messungen ist.

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 DIN CEN ISO/TS 12025:2021-11
CEN ISO/TS 12025:2021 (D)

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[21] EN 17199-2:2019, Exposition am Arbeitsplatz — Messung des Staubungsverhaltens von Schüttgütern,

die alveolengängige NOAA oder andere alveolengängige Partikel enthalten oder freisetzen — Teil 2:
Verfahren mit rotierender Trommel

[22] EN 17199-3:2019, Exposition am Arbeitsplatz — Messung des Staubungsverhaltens von Schüttgütern,

die alveolengängige NOAA oder andere alveolengängige Partikel enthalten oder freisetzen — Teil 3:
Verfahren mit kontinuierlichem Fall

[23] EN 17199-4:2019, Exposition am Arbeitsplatz — Messung des Staubungsverhaltens von Schüttgütern,

die alveolengängige NOAA oder andere alveolengängige Partikel enthalten oder freisetzen — Teil 4:
Verfahren mit kleiner rotierender Trommel

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