Instrumentelle Methoden I Prof. Behrens / Dr.

Schneider IMI-Beugung-30

Röntgenbeugung am Pulver
Ewald-Kugel

r*
Ewald-Konstruktion
Pulverprobe r*
r*
Primärstrahl r*
O Ewald-Kugel
r*

r*
Primärstrahl 2q

1/d

1/l

Pulver-
Debye-Scherrer- Beugungs-
probe
Verfahren kegel
in Glas-
kapillare

hl
Primärstra

Film

4q
4q

Film
 Instrumentelle Methoden I Prof. Behrens / Dr. Schneider IMI-Beugung-31

Röntgenbeugung am Pulver
Bragg-Brentano-Strahlengang
Fokussierungskreis Detektor
Fokussierungskreis q-q

Detektor

divergenter
Primärstrahl
2q 2q
Probe
(Flachpräparat)

Goniometerkreis Goniometerkreis

Fokussierungskreis q-2q Detektor

Detektor

2q
2q

divergenter divergenter
Primärstrahl Probe Primärstrahl
(Flachpräparat)

Goniometerkreis Goniometerkreis

I
Zählrohraufnahme
6000

5000

4000

3000

2000

1000 Dodecasil 1H

0
10 20 30 40 50 60 °2Q
Instrumentelle Methoden I Prof. Behrens / Dr. Schneider IMI-Beugung-32

Röntgenbeugung am Pulver
Bragg-Brentano-Zählrohrdiffraktometer
q-2q

q-2q-Bragg-Brentano- q-q-Bragg-Brentano-
Zählrohrdiffraktometer Zählrohrdiffraktometer
mit positionssensitivem
Detektor
 amorphes 500 nm
Kieselglas

Instrumentelle Methoden I
amorphes
Kieselgel

Röntgenbeugung am Pulver
Beispiele für Diffraktogramme
poröses Kieselgel

Prof. Behrens / Dr. Schneider

10 nm

kristalliner
Trioxan- mesoporöses M41S-Material
Silica-
Sodalith

IMI-Beugung-33
kristalline Quarzstruktur Quarzkristalle
 Instrumentelle Methoden I
I / cps 111
7500 Cu
5000 200 kubisch F
Fm3m
2500 220 311 a = 361 pm
222 4 Cu auf 000
0

Röntgenbeugung am Pulver
I / cps

Beispiele für Diffraktogramme

111
7500 Au

Prof. Behrens / Dr. Schneider

5000 200 kubisch F
220 Fm3m
2500 311
a = 407 pm
222
4 Au auf 000
0
I / cps 111
7500 Cu3Au
kubisch P
5000 100 200 Pm3m
110
a = 375 pm
2500 210 211 220 311 1 Au auf 000
300 310 222
0 3 Cu auf 1/21/21/2
I / cps 101
7500 CuAu tetragonal P
P 4/m mm

IMI-Beugung-34
5000 a = 281pm
110
001 100 c = 372 pm
2500 002 1 Au auf 000
0 1 Cu auf 1/21/21/2
20 40 60 80 100
2q
 Instrumentelle Methoden I Prof. Behrens / Dr. Schneider IMI-Beugung-35

Röntgenbeugung am Pulver
zum Flächenhäufigkeitsfaktor (321) (321)
(312) (312)
(231) (231)
c (213) (213)
(132) (132)
a (123) (123)
(100) (010) (001)
b b (321) (321)
a (312) (312)
(231) (231)
c
(213) (213)
(132) (132)
(100) (010) (001) (123) (123)
(321) (321)
(312) (312)
(231) (231)
(213) (213)
(132) (132)
(111) (111) (111) (111) (123) (123)
(321) (321)
(312) (312)
(231) (231)
(213) (213)
(132) (132)
(111) (111) (111) (111) (123) (123)

Flächenhäufig-
keitsfaktoren H
für das kubische
System
(110) (110) (110) (110)
H
(h00) 6
(hh0) 12
(hhh) 8
(101) (011) (101) (011) (hk0) 24
(hhl) 24
(hkl) 48

(101) (011) (101) (110)

Instrumentelle Methoden I Prof. Behrens / Dr. Schneider IMI-Beugung-36

Röntgenbeugung am Pulver
Identifizierung von Substanzen
Instrumentelle Methoden I / Prof. Behrens IMI-Beugung-37

Pulver-Röntgenbeugung
Karteikarten aus der alten PDF-Datei

1 8
dD Int. hkl dD Int. hkl

2
Rad. l Filter d-sp
Cut off
Ref.
Int.
3 I/Icor

Sys. S.G.
a0 b0 c0 A C
a b g
Ref. 4 Z mp

Dx Dm SS/FOM
7
ea eg
Ref.
nwb
5 Sign. + 2V

Color

6
Instrumentelle Methoden I Prof. Behrens / Dr. Schneider IMI-Beugung-38

Röntgenbeugung am Pulver
Identifizierung von Substanzen
Search & Match-Verfahren in der elektronischen PDF-Kartei

Start

Ordne dhkl nach Ihkl: Liste aller IN

Suche die Linie I1 in der Kartei

Vertausche I1 bis I5 Suche die Linie I2 in der Kartei

Vergleiche für jeden Treffer alle IN

nein
Volltreffer ?

ja
Entferne die Linien IA der gefundenen Phase

ja
Noch Linien vorhanden ?

nein

Ende
Instrumentelle Methoden I Prof. Behrens / Dr. Schneider IMI-Beugung-39

Röntgenbeugung am Pulver
Identifizierung von Substanzen
Search & Match-Verfahren in der elektronischen PDF-Kartei
Identifizierung einer Einzelsubstanz: Clinozoisit

5 10 15 20 25 30 35 40 45 50
°2q

5 10 15 20 25 30 35 40 45 50
°2q

5 10 15 20 25 30 35 40 45 50
°2q
Instrumentelle Methoden I Prof. Behrens / Dr. Schneider IMI-Beugung-40

Röntgenbeugung am Pulver
Identifizierung von Substanzen
Search & Match-Verfahren in der elektronischen PDF-Kartei
Identifizierung mehrerer Substanzen in einem Gemisch

5 10 15 20 25 30 35 40 45 50

5 10 15 20 25 30 35 40 45 50

Prehnit

Anorthit

Clinochlor

5 10 15 20 25 30 35 40 45 50
°2q
Instrumentelle Methoden I Prof. Behrens / Dr. Schneider IMI-Beugung-41

Röntgenbeugung am Pulver
Textureffekte

Kapillare
(Debye-Scherrer)

15 20 25 30 35
°2Q

Flachprobe
(Bragg-Brentano,
Reflektion)

15 20 25 30 35
°2Q

Flachprobe
(Debye-Scherrer.
Transmission)

15 20 25 30 35
°2Q